KR20220151883A - 전기화학소자용 전해액 첨가제 및 그를 포함하는 전해액 - Google Patents

전기화학소자용 전해액 첨가제 및 그를 포함하는 전해액 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전기화학소자의 작동 온도를 확장할 수 있는 전기화학소자용 전해액 첨가제 및 그를 포함하는 전해액에 관한 것이다. 본 발명에 따른 전기화학소자용 전해액은 전해질, SL(Sulfolane)과 AN(acetonitrile)이 혼합된 용매, 및 옥타메틸사이클로테트라실록산(octamethylcyclotetrasiloxane)의 첨가제를 포함한다.

Description

전기화학소자용 전해액 첨가제 및 그를 포함하는 전해액{Electrolytic solution additive for electrochemical device and electrolytic solution containing the same}
본 발명은 전기화학소자용 전해액에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 전기화학소자의 작동 온도를 확장할 수 있는 전기화학소자용 전해액 첨가제 및 그를 포함하는 전해액에 관한 것이다.
정보화 시대에는 각종 정보통신기기를 통해 다양하고 유용한 정보를 실시간으로 수집 및 활용하는 고부가가치 산업이 주도하고 있으며, 이러한 시스템의 신뢰성 확보를 위해서는 안정적인 에너지의 공급이 중요한 요소로 인식되고 있다.
안정적인 에너지 확보의 일환으로서, 전기에너지를 화학에너지로 변환하여 저장하였다가 필요시 다시 전기에너지로 변환하여 쓸 수 있는 전기화학소자(electrochemical device)가 사용되고 있다.
이러한 전기화학소자로는 Ni-MH 전지, Ni-Cd 전지, 납축전지 및 리튬이차전지와 같은 이차전지와, 높은 출력 밀도를 가지면서 충방전 수명이 무제한에 가까운 슈퍼 커패시터, 알루미늄 전해 커패시터 및 세라믹 커패시터 등이 있다.
특히 슈퍼 커패시터는 전기이중층 커패시터(EDLC; Electric Double Layer Capacitor), 유사 커패시터(pseudo capacitor), 리튬 이온 커패시터(LIC; lithium ion capacitor)와 같은 하이브리드 커패시터(hybrid capacitor) 등이 있으며, 그 형태에 따라 파우치형, 캔형 등이 있다. 캔형은 원통형(권취형), 각형 등을 포함한다. 이때, 원통형은 셀을 젤리롤 형태로 와인딩(winding)한 다음, 원통형 케이스에 내장하여 제작하고 있다.
여기서 전기이중층 커패시터는 서로 다른 상의 계면에 형성된 전기이중층에서 발생하는 정전하현상을 이용한 커패시터로서, 에너지 저장 메커니즘이 산화 및 환원과정에 의존하는 배터리에 비하여 충방전 속도가 빠르고 충방전 효율이 높으며 사이클 특성이 월등하여 백업 전원에 광범위하게 사용되며, 향후 전기자동차의 보조전원으로서의 가능성도 무한하다.
유사 커패시터는 는 전극과 전기화학 산화물 반응물의 산화-환원 반응을 이용하여 화학 반응을 전기적 에너지로 전환하여 저장하는 커패시터이다. 유사 커패시터는 전기이중층 커패시터가 전기화학 이중층형 전극 표면에 형성된 이중층에만 전하를 저장하는 데 비하여 전극 재료의 표면 근처까지 전하를 저장 할 수 있어 저장 용량이 전기이중층 커패시터에 비하여 약 5배 정도 크다. 금속산화물 전극재료로는 RuOx, IrOx, MnOx 등이 사용되고 있다.
그리고 리튬 이온 커패시터는 기존 전기이중층 커패시터의 고출력 및 장수명 특성과, 리튬 이온 전지의 고에너지밀도를 결합한 새로운 개념의 이차전지 시스템이다. 전기이중층 내 전하의 물리적 흡착반응을 이용하는 전기이중층 커패시터는 우수한 출력특성 및 수명특성에도 불구하고 낮은 에너지밀도 때문에 다양한 응용분야에 적용이 제한되고 있다. 이러한 전기이중층 커패시터의 문제점을 해결하는 수단으로서 음극 활물질로서 리튬 이온을 삽입 및 탈리할 수 있는 탄소계 소재를 이용하는 리튬 이온 커패시터가 제안되었으며, 리튬 이온 커패시터는 이온화 경향이 큰 리튬 이온을 음극에 미리 도핑하여 음극의 전위를 대폭적으로 낮출 수 있고, 셀 전압도 종래의 전기이중층 커패시터의 2.5 V 대비 크게 향상된 3.8 V 이상의 고전압 구현이 가능하며 높은 에너지 밀도를 발현할 수 있다.
하지만 슈퍼 커패시터를 포함한 전기화학소자는 고온에서 동작할 경우 전해질 분해 및 이온 불안정성이 발생하기 때문에, 전기화학소자는 작동 온도에 제한이 존재한다.
등록특허공보 제2012-1118862호 (2012.03.06. 공고)
이러한 문제점을 해소하기 위해서, 높은 이온전도성을 갖는 염이나 용매를 사용하거나 특성 개선을 위하여 전해액에 첨가제를 적용하는 등의 다양한 연구가 진행되고 있다.
따라서 본 발명의 목적은 슈퍼 커패시터의 작동 온도를 확장할 수 있는 전기화학소자용 전해액 첨가제 및 그를 포함하는 전해액을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 전기화학소자용 전해액에 첨가되는 첨가제로서, 전해질, SL(Sulfolane) 및 AN(acetonitrile)을 포함하는 전해액에 첨가되는 옥타메틸사이클로테트라실록산(octamethylcyclotetrasiloxane)인 전기화학소자용 전해액 첨가제를 제공한다.
상기 옥타메틸사이클로테트라실록산은 5 wt% 미만으로 첨가될 수 있다.
상기 옥타메틸사이클로테트라실록산은 0.5 내지 1 wt%가 첨가될 수 있다.
본 발명은 또한, 전해질; SL(Sulfolane)과 AN(acetonitrile)이 혼합된 용매; 및 옥타메틸사이클로테트라실록산(octamethylcyclotetrasiloxane)의 첨가제;를 포함하는 전기화학소자용 전해액을 제공한다.
상기 용매는 상기 SL 10 내지 50 wt%와, 상기 AN 50 내지 90 wt%를 포함할 수 있다.
그리고 상기 전해질은 SBPBF4(spirobipyrrolidinium tetrafluoroborate), TEABF4(tetraethylammonium tetrafluorborate), TEMABF4(triethylmethylammonium tetrafluorborate), EMIBF4(1-ethyl-3-methyl imidazolium tetrafluoborate), EMITFSI(1-ethyl-3-methyl imidazolium bis(trifluoromethane sulfonyl)imide), LiClO4, LiPF6, LiAsF6, 또는 LiBF4를 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 전기화학소자용 전해액에 옥타메틸사이클로테트라실록산(octamethylcyclotetrasiloxane)을 첨가함으로써, 전기화학소자의 작동온도를 확장할 수 있다. 즉 옥타메틸사이클로테트라실록산이 첨가된 전해액에 대한 85℃ 및 85%RH에서의 고온고습 부하 테스트를 통해서, 옥타메틸사이클로테트라실록산이 첨가되지 않은 전해액과 대비하여, AC-ESR(equivalence series resistance; 등가직렬저항)이 감소하고 커패시턴스(capacitance)가 증가한 것을 확인할 수 있다. 고온고습 부하 테스트에서의 저항증가율과 용량감소율의 개선은 첨가제로 옥타메틸사이클로테트라실록산가 첨가된 전해액을 사용하는 전기화학소자의 작동온도가 확장되었음을 의미한다.
하기의 설명에서는 본 발명의 실시예를 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 벗어나지 않는 범위에서 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 전기화학소자용 전해액에 첨가되는 첨가제 및 그를 포함하는 전해액에 관한 것이다.
여기서 전기화학소자는 슈퍼 커패시터를 포함한다.
본 발명에 따른 전해액은 전해질, 용매 및 첨가제를 포함한다. 첨가제는 아래의 화학식 1로 표시되는 옥타메틸사이클로테트라실록산(octamethylcyclotetrasiloxane)을 사용한다.
[화학식 1]
Figure pat00001
전해질은 슈퍼 커패시터에 적용되는 전해질일 수 있다. 예컨대 전해질은 SBPBF4(spirobipyrrolidinium tetrafluoroborate), TEABF4(tetraethylammonium tetrafluorborate), TEMABF4(triethylmethylammonium tetrafluorborate), EMIBF4(1-ethyl-3-methyl imidazolium tetrafluoborate), EMITFSI(1-ethyl-3-methyl imidazolium bis(trifluoromethane sulfonyl)imide), LiClO4, LiPF6, LiAsF6, 또는 LiBF4를 포함할 수 있다. 전해질의 농도는 0.5M 내지 10M 이며, 바람직하게는 0.5M 내지 3M일 수 있다. 예컨대 전해질로는, 화학식 2로 표시되는, 1M SBPBF4이 사용될 수 있다.
[화학식 2]
Figure pat00002
용매로는 화학식 3으로 표시되는 SL(Sulfolane)과 화학식 4로 표시되는 AN(acetonitrile)의 혼합 용매를 사용하였다.
[화학식 3]
Figure pat00003
[화학식 4]
Figure pat00004
여기서 SL은 AN 보다 점도가 높으므로 AN과 SL을 혼합하여 사용할 경우, 초기 AC-ESR(equivalence series resistance; 등가직렬저항)은 AN만 사용할 경우보다 크지만, SL의 끓는점(285℃)이 AN의 끓는점(82℃) 보다 높으므로 SL과 AN을 혼합하여 사용할 경우 고온 고습 환경에서 저항 증가율을 감소시킬 수 있기 때문이다.
이와 같이 저항 증가율을 감소시키기 위한 용매의 조성비는 SL 10 내지 50 wt%와, AN 50 내지 90 wt% 일 수 있다.
반면에 용매로 AN 및 SL 중에 하나를 사용할 경우, 전해액에 옥타메틸사이클로테트라실록산을 첨가제로 첨가하더라도, 첨가제 첨가로 인한 저항증가율과 용량감소율의 개선이 미미하거나 퇴보할 수 있다. 즉 후술되겠지만 용매로 AN을 단독으로 사용하고 첨가제로 옥타메틸사이클로테트라실록산을 사용한 전해액이, AN 및 SL의 혼합 용매를 사용하면서 첨가제를 첨가하지 않은 전해액 보다, 저항증가율과 용량감소율이 퇴보할 수 있다.
그리고 첨가제로 옥타메틸사이클로테트라실록산을 사용함으로써, 전기화학소자의 고온 고습 환경에서의 저항증가율과 용량감소율을 개선할 수 있다. 전해액에 첨가제로 옥타메틸사이클로테트라실록산이 5 wt% 미만이 첨가될 수 있다. 옥타메틸사이클로테트라실록산이 5 wt% 이상 첨가될 경우, 저항증가율과 용량감소율이 퇴보할 수 있다.
바람직하게는 전해액에 첨가제로 옥타메틸사이클로테트라실록산이 0.5 내지 1 wt%가 첨가될 수 있다. 즉 첨가제가 1 wt% 이하로 첨가될 때, 저항증가율과 용량감소율의 개선 효과를 기대할 수 있다. 그리고 첨가제가 0.5 wt% 미만으로 첨가될 경우, 첨가제 첨가로 인한 저항증가율과 용량감소율의 개선이 미미할 수 있다.
[실시예 및 비교예]
이와 같은 본 발명에 따른 전해액의 전기화학적 특성을 확인하기 위해서, 아래의 표 1과 같이 실시예 및 비교예에 따른 전해액을 제조하였다. 제조된 실시예 및 비교예에 따른 전해액을 포함하는 전기화학소자를 제조하여 85℃ 및 85%RH에서 2.7V를 인가하면서 고온고습 부하 테스트를 진행하였다. 고온고습 부하 테스트 결과를 표 1에 기재하였다. 비교예 및 실시예에 따른 전기화학소자는 EDLC로 직경 10mm 및 높이 30mm로 제조하였다.
Figure pat00005
표 1을 참조하면, 비교예1에 따른 첨가제가 첨가되지 않은 전해액은 전해질 1M SBPBF4과 용매 AN과 SL을 포함한다.
실시예1에 따른 전해액은 비교예1에 따른 전해액에 첨가제가 0.5 wt%가 첨가된다. 실시예2에 따른 전해액은 비교예1에 따른 전해액에 첨가제가 1 wt%가 첨가된다.
비교예1에 따른 전해액을 기준으로 하여 실시예1, 실시예2, 비교예2 및 비교예3에 따른 전해액을 포함하는 전기화학소자에 대한 고온고습 부하 테스트를 진행하여 AC-ESR과 커패시턴스(Capacitance)를 평가하였다.
고온고습 부하 테스트 결과, 실시예2에 따른 전해액이 1000 시간(hr)에서 비교예1에 따른 전해액 대비하여 AC-ESR이 약 6.8% 감소했으며, 커패시턴스(Capacitance)가 약 2.9% 상승한 것을 확인할 수 있다.
고온고습 부하 테스트 결과, 첨가제를 0.5 wt%를 첨가한 실시예1 보다 첨가제를 1 wt%를 첨가한 실시예2가 고온고습 환경에서 AC-ESR 및 커패시턴스 특성이 개선된 것을 확인할 수 있다.
하지만 첨가제를 5 wt%를 첨가한 비교예2의 경우, 비교예1 대비 AC-ESR이 약 14.1% 증가하고, 커패시턴스가 약 13.4% 감소한 것을 확인할 수 있다.
따라서 전해액에 첨가되는 첨가제의 양은 5 wt% 미만이 바람직한 것을 확인할 수 있다.
그리고 전해액의 용매로 AN을 단독으로 사용하고, 첨가제를 1 wt%를 첨가한 비교예3의 경우, 비교예1 대비 AC-ESR이 약 965.2% 증가하고, 커패시턴스가 약 95.2% 감소한 것을 확인할 수 있다.
따라서 전해액의 용매로는 AN과 SL의 혼합 용매를 사용하는 것이 바람직한 것을 확인할 수 있다.
이와 같이 실시예1 및 2에 따른 전해액은 고온고습 부하 테스트에서 저항증가율과 용량감소율이 개선된 것을 확인할 수 있다. 이것은 옥타메틸사이클로테트라실록산을 첨가제로 전해액에 첨가함으로써, 실시예1 및 2에 따른 전해액을 사용하는 전기화학소자의 작동 온도가 확장되었음을 의미한다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 실시예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 것이다.

Claims (8)

  1. 전기화학소자용 전해액에 첨가되는 첨가제로서,
    전해질, SL(Sulfolane) 및 AN(acetonitrile)을 포함하는 전해액에 첨가되는 옥타메틸사이클로테트라실록산(octamethylcyclotetrasiloxane)인 전기화학소자용 전해액 첨가제.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 옥타메틸사이클로테트라실록산은 5 wt% 미만으로 첨가되는 것을 특징으로 하는 전기화학소자용 전해액 첨가제.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 옥타메틸사이클로테트라실록산은 0.5 내지 1 wt%가 첨가되는 것을 특징으로 하는 전기화학소자용 전해액 첨가제.
  4. 전해질;
    SL(Sulfolane) 및 AN(acetonitrile)이 혼합된 용매; 및
    옥타메틸사이클로테트라실록산(octamethylcyclotetrasiloxane)의 첨가제;
    를 포함하는 전기화학소자용 전해액.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 옥타메틸사이클로테트라실록산은 5 wt% 미만으로 첨가되는 것을 특징으로 하는 전기화학소자용 전해액.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 옥타메틸사이클로테트라실록산은 0.5 내지 1 wt%가 첨가되는 것을 특징으로 하는 전기화학소자용 전해액.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 용매는 상기 SL 10 내지 50 wt%와, 상기 AN 50 내지 90 wt%를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기화학소자용 전해액.
  8. 제4항에 있어서,
    상기 전해질은 SBPBF4(spirobipyrrolidinium tetrafluoroborate), TEABF4(tetraethylammonium tetrafluorborate), TEMABF4(triethylmethylammonium tetrafluorborate), EMIBF4(1-ethyl-3-methyl imidazolium tetrafluoborate), EMITFSI(1-ethyl-3-methyl imidazolium bis(trifluoromethane sulfonyl)imide), LiClO4, LiPF6, LiAsF6, 또는 LiBF4를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기화학소자용 전해액.
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