KR20220115594A - 초미세 전분 또는 곡물 기반 가루 조성물 및 관련 방법 - Google Patents

초미세 전분 또는 곡물 기반 가루 조성물 및 관련 방법 Download PDF

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KR20220115594A
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알렉산드라 샌번
알리 아유브
시린 바시스
알리 할랄푸르
발지트 고트라
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아처 다니엘 미드랜드 캄파니
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Abstract

초미세 전분/가루 생성물을 형성하는 방법은 (a) 또는 (b) 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 (a)는 물과 자연적/변성 전분/가루의 혼합물을 가열하는 단계 및 혼합물을 직렬로 적어도 하나의 저전단 전방 운반 나사 및 적어도 하나의 고전단 혼합 나사를 포함하는 나사 구성으로 압출하여 압출물을 생산하는 단계를 포함한다. 단계 (b)는 물, 지질과 자연/변성 전분/가루의 혼합물을 형성하는 단계 및 혼합물을 건조시켜 건조된 지질 전분/가루 중간체를 생산하는 단계를 포함한다. 출발 전분/가루는 단계 (a) 또는 단계 (b) 전에 또는 후에 밀링될 수 있다. 초미세 전분/가루 입자 생성물은 고전단 혼합 나사가 없는 나사 구성으로 생산되는 전분/가루 입자 생성물, 또는 지질 없이 (b)에서 생산된 전분/가루 중간체와 비교하여 더 높은 수용성을 갖는다. 일 구현예에서, 상기 방법에는 화학 반응 또는 효소 반응이 없다.

Description

초미세 전분 또는 곡물 기반 가루 조성물 및 관련 방법
본 발명은 전분 또는 곡물 기반 가루 조성물 및 관련 방법에 관한 것이다.
전분 및 곡물 기반 가루는 농업 공급원료로부터 제조된 자연 발생 성분이다. 전분은 분쇄, 체질 및 건조에 의해 산업에서 제련되었다. 자연 전분은 분자 회합에 의해 함께 보유된 결정질 미시적 과립에서 발생한다. 이 과립은 통상적으로 호화될 때 차가운 물에서 불량한 용해도 및 높은 점도를 갖는다. 이 불량한 용해도 및 높은 점도 특징은 자연 전분의 사용을 제한하고/하거나 추가의 화학 변성을 요한다. 전분이 환경 친화적이므로, 전분 미립자, 및 더 구체적으로는 전분 입자는 상업적 관심을 받았고, 식품, 음료수, 코팅, 화장품 및 의약품을 포함하는 다양한 분야뿐만 아니라 식품 및 산업적 응용에 사용된 것과 같은 다양한 복합체에서 유망한 성분으로서 제시되었다.
다양한 공정이 서브마이크론 입자 크기의 전분 입자의 제조를 위해 제안되었다. 미국 특허 제6,677,386호에, 생체중합체가 전단력을 사용하여 가소화되고 가공 동안 가교제(cross-linking agent)가 첨가되는, 생체중합체 나노입자를 제조하기 위한 화학적으로 반응성인 압출 공정이 개시되어 있다. 본 특허는 예시적인 가교제가 헤미아세탈, 산 무수물 및 혼합된 무수물(예를 들어, 숙신산 및 아세트산 무수물) 등을 가역적으로 형성하는 디알데하이드 및 폴리알데하이드라는 것을 개시한다. 본 특허는 적합한 디알데하이드 및 폴리알데하이드가 글루타르알데하이드, 글리옥살, 페리오데이트-산화된 탄수화물 등이고, 글리옥살이 특히 적합한 가교제라는 것을 개시한다. 본 특허는 초미세 전분 입자, 상기 입자의 수성 분산액 및 상기 공정에 의해 제조된 압출물을 기재한다.
PCT 국제 특허 공보 WO 00/40617호에는 2상 시스템을 사용한 전분 입자의 제조 방법이 개시되어 있고, 여기서 상기 방법은 a) 전분의 분산액을 포함하는 제1 상을 물 중에 제조하는 단계, b) 제1 상의 분산액 또는 에멀션을 제2 액체 상 중에 제조하는 단계(단, 제2 상은 물이 아님), c) 제1 상에 존재하는 전분을 가교하는 단계, d) 이렇게 형성된 전분 입자를 분리하는 단계를 포함한다. 개시된 가교제의 예에는 에피클로로하이드린, 글리옥살, 트리나트륨 트리메타포스페이트, 포스포릴 클로라이드 또는 이염기성 또는 다염기성 카복실산의 무수물이 포함된다.
미국 특허 제9,828,441호에는 수성 환경에서 산을 사용하여 압출된 예비호화된, 부분적으로 가수분해된 전분을 제조하는 공정이 개시되어 있다.
미국 특허 제9,510,614호에는 가용성 통귀리 가루(통곡물)를 가공하기 위한 저전단 공정이 개시되어 있다. 효소 처리된 귀리 가루는 혼합기(때때로 예비-컨디셔너라 칭함)에서 통귀리 가루 출발 혼합물 및 적합한 효소 용액을 배합하고 이후 혼합물을 열 처리함으로써 제조된다. 이후, 효소 처리된 혼합물은 압출 공정을 거쳐 귀리 가루 혼합물을 호화시키고 가수분해하고 조리한다. 본 특허는 압출기에서 혼합물에 저전단이 인가된다는 것을 개시한다. 본 특허는, 효소가 전분을 예비컨디셔닝 했기 때문에, 상기 공정에 고전단이 필요하지 않다는 것을 개시한다. 본 특허는 고전단이 가수분해도 조절을 어렵게 하고, 또한 과도하게 도우 온도를 증가시킬 수 있어서, 이것을 너무 오래 익히면 곡물 맛이 너무 많이 날 수 있다는 것을 개시한다. 본 특허는 저전단 압출 공정이 고수분 및 저전단 나사 설계 대 저수분 및 고전단 나사 설계에 의한 고전단 압출에 대해 특징화되고, 저전단 공정에 대한 통상적인 나사 속도가 200 내지 350 rpm이라는 것을 개시한다.
CN102870853호에는 입자 크기가 6.5 ㎛ ≤ D < 13 ㎛인 대두 가루가 개시되어 있다. 본 문헌은 대두를 가루화함으로써 대두 분말이 얻어지고, 초미세 콩 가루가 대두박(soybean meal)을 주로 프레싱하고 추출하고 이후 공기흐름에 의해 가루화됨으로써 대두박을 얻은 후 대두유를 추출함으로써 얻은 콩 생성물이라는 것을 기술한다. 본 문헌은 초미세 콩 가루가 더 양호한 용해도를 가지고 있고 인체에 더 용이하게 흡수되고 소화된다고 기술한다. 본 문헌은 초미세 콩 가루를 주요 원료로서 사용하여 제조한 콩 영양 대용식과 해당 원료가 모두 식품 등급이라는 것을 개시한다.
중요한 제한은 유용한 응용을 위해 전분 입자를 제조하는 종래의 방법이 복잡하고, 독성 또는 해로운 유기 용매를 요한다는 것이다. 이러한 종래의 공정으로부터의 생성물은 통상적으로 FDA 목적에 따라 라벨 친화적인 것으로 인정되지 않고, 통상적으로 식품 및 다른 산업 부문에서 "클린" 라벨로 특징지어질 수 없다. 종래의 방법의 다른 제한은 종종 다량의 용매 및/또는 고에너지의 사용을 요하는 고가의 기법을 포함한다. 종래의 방법은 조절하기 어려운 산성화된 수성 기법을 포함하고, 온도, 시간, 농도, 산 강도, 절차 및 장치의 효과가 전분 입자 변성의 정도에 영향을 미친다. 전분을 산으로 처리하면 결국 중화를 위해 다량의 알칼리를 첨가해야 하고, 이는 그 자체로 상당한 단점 및 어려움을 생성한다. 더욱이, 산성화된 방법은 단백질, 섬유질 및 회분과 같은 다른 성분의 존재로 인해 가루에 적용 가능하지 않다. 이들 성분은 산 변성을 복잡하게 하고 생성물의 품질에 부정적인 영향을 미치므로 이들이 상업적 응용에 부적합하다.
종래의 공정은 적합한 높은 안정성과 수용성이 결여되고, 종종 상 분리를 초래하는 생성물을 생산하였다.
산업계가 직면한 위의 과제 이외에, 현재 비화학적으로 또는 비효소적으로 변성된 생성물에 대한 수요가 증가하고 있다. 비화학적으로 변성된 곡류/곡물 기반 가루 및 전분, 및 특히 초미세 미립자를 제조하기 위한 단순하고 신뢰 가능한 방법이 필요하다.
본 발명은 종래의 방법 및 생성물에 비해 이점을 제공한다. 일 양태에서, 초미세(ultra-fine)(서브마이크론이라고도 함) 전분 또는 가루 입자를 형성하는 방법은 전분 또는 탈배아된 가루, 또는 이들의 조합을 액체 물 또는 스팀, 또는 이들의 조합과 혼합하여 혼합물을 생산하는 단계를 포함한다. 본원에 사용된 것과 같이, 초미세 또는 서브마이크론은 직경이100만분의 1미터 미만인 입자를 특징화하기 위해 사용된다.
일 양태에서, 초미세 전분 또는 가루 생성물을 형성하는 방법은 단계 (a) 또는 단계 (b) 중 적어도 하나를 포함한다. 단계 (a)는 물과 자연 또는 변성 전분 또는 가루의 혼합물을 25℃ 내지 200℃ 미만의 범위의 온도까지 가열하는 단계 및 혼합물을 직렬로 적어도 하나의 저전단 전방 운반 나사 및 적어도 하나의 고전단 혼합 나사를 포함하는 나사 구성으로 압출하여 압출물을 생산하는 단계를 포함한다. 본원에 사용된 것과 같이, 변성 전분 또는 변성 가루는 이의 특성을 변경하기 위해 자연 전분 또는 가루를 물리적으로 처리하여 제조된 전분 또는 가루 유도체를 의미한다.
단계 (b)는 물, 지질과 자연 또는 변성 전분 또는 가루의 혼합물을 형성하는 단계 및 물, 지질과 자연 또는 변성 전분 또는 가루의 혼합물을 건조시켜 건조된 지질 전분 중간체 또는 건조된 지질 가루 중간체를 생산하는 단계를 포함한다.
일 양태에서, 상기 방법은 단계 (c) 또는 단계 (d) 중 적어도 하나를 포함한다. 단계 (c)는 단계 (a) 또는 단계 (b) 중 어느 것 전에 자연 또는 변성 전분 또는 가루의 입자 크기를 감소시키기 위해 자연 또는 변성 전분 또는 가루를 밀링하는 단계를 포함한다. 단계 (d)는 (a)에서 생산된 압출물을 미분쇄하는 단계, 또는 (b)에서 생산된 건조된 지질 전분 중간체 또는 가루 중간체를 미분쇄하는 단계를 포함하고, 이로써 생산되는 전분 또는 가루 입자 생성물(여기서, (a)에서의 혼합물의 압출은 저전단 전방 운반 나사로 이루어지고 고전단 혼합 나사가 없는 나사 구성에 의함), 또는 지질 없이 (b)에서 생산된 전분 또는 가루 중간체와 비교하여 수용성이 높은 초미세 전분 또는 가루 입자 생성물을 생산하고; 상기 방법은 화학 반응 또는 효소 반응이 없다. 일 구현예에서, (a)에서 생산된 압출물을 미분쇄하는 단계, 또는 (b)에서 생산된 건조된 지질 전분 중간체 또는 가루 중간체를 미분쇄하는 단계는 롤 프레싱, 분쇄 또는 밀링, 및 이들의 조합에 의해 수행된다.
일 양태에서, 상기 방법은 혼합물을 25℃ 내지 200℃ 미만의 온도까지 가열하는 단계 및 혼합물을 나사 구성으로 압출하여, 화학 반응 또는 효소 반응 없이 초미세 전분 입자를 생산하는 단계를 포함한다. 일 양태에서, 나사 구성은 직렬로 적어도 하나의 저전단 전방 운반 나사 및 직렬로 적어도 하나의 고전단 혼합 나사를 포함한다. 일 구현예에서, 초미세(즉, 서브마이크론) 전분 또는 가루 입자는 저전단 전방 운반 나사로 이루어지고 고전단 혼합 나사가 없는 나사 구성으로 압출된 전분 또는 가루 입자와 비교하여 물 안정성이 높다. 일 양태에서, 상기 방법은 가루화 단계가 없다.
일 양태에서, 장치는 열원 및 직렬로 적어도 하나의 저전단 전방 운반 나사 및 적어도 하나의 고전단 혼합 나사 부분을 포함하는 나사 구성을 포함하고, 여기서 열원은 전분 또는 탈배아된 가루 또는 이들의 조합과 물과의 혼합물을 25 ℃ 내지 200 ℃ 미만의 온도까지 가열하도록 구성되고, 나사 구성은 저전단 전방 운반 나사로 이루어지고 고전단 혼합 나사가 없는 나사 구성으로 압출된 전분 또는 가루 입자와 비교하여 화학 반응 또는 효소 반응 없이 초미세 전분 입자를 생산하기 위해 혼합물을 압출하도록 구성된다. 일 양태에서, 상기 장치는 가루화 장치가 없다.
일 양태에서, 초미세 전분 또는 곡물 기반 입자 압출 생성물은 약 4%의 부피 밀도에서 대략 0.12 ㎛의 피크 크기를 특징으로 하는 초미세 전분 또는 곡물 기반 입자를 포함하고, 압출 생성물에는 바람직하게는 화학 반응물 또는 효소 반응물이 없다.
일 양태에서, 초미세 전분 또는 곡물 기반 입자 압출 생성물은 적어도 최대 48시간 동안 약 75% 내지 95%의 범위의 물 중의 용해도 퍼센트를 특징으로 하는 초미세 전분 또는 곡물 기반 입자를 포함한다.
일 양태에서, 방법은 상 분리가 실질적으로 없는 수성 용액을 생산하기 위해 압출된 초미세 전분 입자를 물과 혼합하는 단계를 포함한다.
일 양태에서, 전분 또는 곡물 기반 가루는 수성 용액 중 용해도 및 안정성이 높은 초미세 입자를 포함한다.
일 양태에서, 전분 또는 곡물 기반 가루는 오일 용액 중 용해도 및 안정성이 높은 초미세 입자를 포함한다.
일 양태에서, 수성 용액은 화학 반응물 또는 효소 반응물이 없는 초미세 입자를 포함하는 전분 또는 곡물 기반 가루를 포함한다.
일 양태에서, 방법은 비화학적으로 또는 비효소적으로 변성된 공급원을 기계적 힘 및 전단으로 처리하기 위해 전분과 물의 혼합을 사용하여 미립자 전분 생성물을 형성하는 단계를 포함한다. 본 발명은 가공의 과정에 걸쳐 25℃ 내지 200℃ 미만의 온도에서 압출을 수행함으로써 공정을 제공하고, 이는 놀랍게도 높은 용해도를 나타내는 생성물을 생성하고, 임의의 첨가제의 사용 없이 수행될 수 있다. 특히, 상기 공정은 산성 조건 또는 알칼리성 조건 하에서 또는 화학 첨가제 및/또는 효소의 존재 하에 수행될 필요가 없다.
일 양태에서, 초미세 전분 또는 가루 생성물을 형성하는 방법은 (a) 물, 지질과 자연 또는 변성 전분 또는 가루의 혼합물을 형성하는 단계 및 물, 지질과 자연 또는 변성 전분 또는 가루의 혼합물을 건조시켜 건조된 지질 전분 중간체 또는 건조된 지질 가루 중간체를 생산하는 단계; 및 단계 (b) 또는 단계 (c) 중 적어도 하나를 포함하고, 여기서 (b)는 단계 (a) 전이고, 자연 또는 변성 전분 또는 가루의 입자 크기를 감소시키기 위해 자연 또는 변성 전분 또는 가루를 밀링하는 단계를 포함하고; (c)는 (a)에서 생산된 건조된 지질 전분 중간체 또는 가루 중간체를 미분쇄하여, 지질 없이 (b)에서 생산된 전분 또는 가루 중간체와 비교하여 수용성이 높은 초미세 전분 또는 가루 입자 생성물을 생산하는 단계를 포함한다. 일 구현예에서, 상기 방법은 화학 반응 또는 효소 반응이 없다.
일 양태에서, 본 발명은 수성 시스템 중에 고유한 용해도 및 안정성을 갖는 고유한 초미세 미립자 물질로 이루어진 신규한 전분 또는 곡물 기반 가루 조성물에 관한 것이다. 본 개시내용의 공정 매개변수의 설계 및 사용은 새롭고 고유한 전분 기반 입자의 형성을 가능하게 한다. 본원에 개시된 공정은 약물, 화장품, 코팅 및 중합체 조성물의 분야를 포함하는 다양한 분야에서 사용될 수 있는 생성물 및 조성물을 생성한다. 특히, 개시된 초미세 생성물 조성물 및 후속 분말 특성은 하기 개선 및 응용으로 소정의 식품 및 음료 제품에 사용될 수 있다:
a. 고수분 식품 시스템에서의 개선된 감각 및 관능 기능.
b. 식품 및 사료에서 필요에 따라 증가된 표면적 및 활성으로 인한 향미료, 오일 및 미량영양소/다량영양소의 개선된 전달.
c. 소정의 식품 - 베이커리, 크래커, 바 및 글루텐-프리 식품 등에서의 개선된 질감, 여기서 높은 용해도 및 안정성은 더 양호한 접착력 및 질감 기능을 부여함.
d. 식품 및 사료에 영양 기능을 전달하기 위한 개선된 탄수화물 및 단백질 용해도.
e. 종이에 코팅 용용을 위한 개선된 미립자 조성물, 및 라텍스 및 생체접착제를 대체하는 생성물에 필요한 것과 같은 개선된 접착력.
이들 및 다른 양태, 구현예 및 연관된 이점은 하기 상세한 설명으로부터 명확해질 것이다.
도 1은 본 발명의 양태에 따른 저전단 운반 나사의 일부를 보여준다.
도 2는 본 발명의 양태에 따른 고전단 혼합 나사의 일부를 보여준다.
도 3은 본 발명의 양태에 따른 2개의 평행한 삼중 플라이트 콘 나사의 일부를 보여준다.
도 4는 본 발명의 양태에 따른 2개의 평형한 이송 나사(feed screw)의 일부를 보여준다.
도 5는 본 발명의 양태에 따른 전방 공급 로브형 쉐어락 나사의 일부를 보여준다.
도 6은 본 발명의 양태에 따른 후방 로브형 쉐어락 나사의 일부를 보여준다.
도 7은 본 발명의 양태에 따른 나사 구성을 보여준다.
도 8은 자연 마치종 옥수수 전분(native dent corn starch)의 습식 입자 크기 분포와 비교하여 본 발명의 양태에 따라 생산된 전분 입자의 습식 입자 크기 분포를 보여주는 부피 밀도(%) 대 크기 분류(㎛)의 그래프이다.
도 9는 본 발명의 양태에 따라 생산된 다양한 입자에 대한 실시간(RT)에서의 용해도 %에 의한 안정성을 보여주는 용해도 % 대 시간의 그래프이다.
도 10은 본 발명의 양태에 따라 생산된 전분 생성물을 도시한다.
도 11은 수성 용액 중 종래의 가루 생성물과 비교하여 수성 용액 중 높은 용해도를 나타내는 본 발명의 양태에 따라 생산된 가루 생성물을 도시한다.
도 12는 본 발명의 양태에 따라 제조된 옥수수 전분 샘플의 X선 회절(XRD) 패턴을 도시한다.
도 1은 본 발명의 양태에 따른 저전단 운반 나사(100)의 일부를 보여준다. 저전단 운반 나사(100)는 관 또는 파이프(도시되지 않음) 내에 위치된다. 저전단 운반 나사(100)는 관 또는 파이프를 통해 재료를 이동시키거나 운반하는 데 사용된다. 저전단 운반 나사(100)는 중앙 샤프트(104)를 둘러싸는 나선형 표면(102)을 갖는다. 나선형 표면(102)은 외부 나사 스레드(106)를 포함한다. 나사 스레드(106)는 각각의 인접한 나사 스레드(106)와 동일한 치수를 갖고 동일한 방식으로 정렬된다. 샤프트 표면(108)은 인접한 나사 스레드(106)들 사이에 위치된다. 저전단 운반 나사(100)가 중앙 샤프트(104)의 축을 중심으로 회전함에 따라, 관 또는 파이프 내의 재료는 저전단 운반 나사(100)에 의해 관 또는 파이프를 통해 이동된다.
도 2는 본 발명의 양태에 따른 예시적인 고전단 혼합 나사(200)의 일부를 보여준다. 고전단 혼합 나사(200)는 관 또는 파이프(도시되지 않음) 내에 위치되고, 중앙 샤프트(204)를 둘러싸는 비대칭 표면(202)을 갖는다. 비대칭 표면(202)은 각각의 인접한 나사 스레드(206)로부터 오프셋되는 나사 스레드(206)를 포함한다. 고전단 혼합 나사(200)가 중앙 샤프트(204)의 축을 중심으로 회전함에 따라, 관 또는 파이프 내의 재료는 고혼합 나사(200)에 의해 혼합된다. 도 2에는 8개의 나사 스레드(206)가 도시되어 있다. 그러나, 더 많거나 더 적은 나사 스레드(206)가 본 발명의 구현예에 사용될 수 있다.
도 3은 본 발명의 양태에 따른 2개의 평행한 삼중 플라이트 콘 나사(300)의 일부를 보여준다.
도 4는 본 발명의 양태에 따라 조합된 2개의 평형한 이송 나사(400)의 일부를 보여준다. 도 4는 하나의 나사의 스레드(106)가 다른 나사의 2개의 스레드(106)들 사이에 샤프트 표면(108)과 정렬하도록 나사가 정렬된 도 1에 도시된 2개의 저전단 운반 나사를 보여준다.
도 5는 본 발명의 양태에 따른 전방 공급 로브형 쉐어락 나사(500)의 일부를 보여준다. 도 1에 도시된 것과 같은 운반 스레드(106)가 비교적 천천히 압출물로 일하면서, 로브형 쉐어락 나사(500)의 패들(쉐어락)이 더 신속하게 압출물로 일한다. 패들(502)은 "전방 운반"으로 설정된 부재의 그룹의 부분으로서 구성될 때에도 불량한 운반 부재인 타원형 피스이다. 전방 운반은 패들의 가장 긴 치수(로브)의 일반적인 진행 방향이 운반 부재의 방향에 계속 이어지도록 하는 라이닝 패들(502)이다. 자연적 운반(도시되지 않음)은 본질적으로 프로파일에서 하나의 패들로부터 다음 패들로 로브가 90°만큼 오프셋되도록 패들을 설정한다.
도 6은 본 발명의 양태에 따른 후방 공급 로브형 쉐어락 나사(600)의 일부를 보여준다. 후방 운반은 본질적으로 로브의 일반적인 진행 방향이 운반 부재의 반대 방향이도록 하는 라이닝 패들(602)이다.
본 개시내용의 이익을 갖는 당업자는 패들(502)(도 5에 도시됨) 및 패들(602)(도 6에 도시됨)이 길이가 0.5 D와 동일한 세트로 구축될 수 있다는 것을 인식할 것이다. 일반적으로, 길이가 0.5 D인 경우, 부재의 블록이 90°만큼 오프셋될 수 있으므로, 전방 운반 패들 및 후방 운반 패들의 경우, 각각의 패들은 패들 상류로부터 30°만큼 오프셋될 수 있다. 당업자는 패들의 운반 방향을 보는 하나의 방식이 압출기에서 회전할 때 패들 그룹의 상부 또는 하부를 보는 것이라는 것을 인식할 것이다. 주위에 오는 "웨이브(wave)"가 왼쪽에서 오른쪽으로 가면, 부품은 전방으로 운반(압출물 흐름의 방향)된다. 주위에 오는 "웨이브"가 오른쪽에서 왼쪽으로 가면, 부품은 후방으로 운반(압출물 흐름의 반대의 방향)된다.
본 발명은 하기 실시예 및 비교예에 의해 보다 구체적으로 예시된다:
실시예
재료
본원에 개시된 비화학적 및 비효소적 변성 공정은 전분 또는 탈배아된 가루, 또는 이들의 조합, 및 물 또는 스팀, 또는 이들의 조합으로부터 고유한 초미세 전분 미립자를 생산하는 데 사용될 수 있다. 예시적인, 그러나 비제한적인, 마치종 옥수수 전분은 ADM 106(Archer Daniels Midland)이다. 예시적인 탈배아된 가루는 탈배아된 옥수수 가루이다. 탈배아된 가루의 전분은 옥수수, 밀, 완두콩, 쌀, 타피오카, 감자 및 다른 곡물, 예컨대 호밀, 보리 및 귀리로 이루어진 군으로부터 선택된 식물 소스뿐만 아니라 소정의 협과, 예컨대 대두, 땅콩, 및 이들의 조합으로부터 유래될 수 있다.
혼합 공정
자연 전분은 특징적인 입자 크기 분포를 달성하도록 충분한 전단에 의한 물과의 혼합 및 온화한 가열로 처리된다. 물은 스팀 또는 액체 물의 형태로 첨가될 수 있다. 가공의 과정에 걸쳐, 온도는 25℃(즉, 실온, "RT") 내지 200℃ 미만의 범위, 바람직하게는 25℃ 내지 140℃ 미만의 범위이다. 혼합 공정은 배치 혼합 또는 연속식 혼합일 수 있다. 이 출발 혼합 공정은 전분의 추가의 가공에 바람직한 수분 함량, pH 및 온도와 같은 특징을 달성하기 위해 전분을 예비컨디셔닝한다.
실시예 1
압출 공정. 높은 용해도 및 안정성을 나타내는 전분 입자는 다양한 길이의 나사 샤프트 및 배럴이 장착되고 물 냉각 능력 및 스팀 가열이 구비될 수 있는 파일럿 스케일 TX-57 Magnum 공회전 2개 나사 압출기 시스템(Wenger Manufacturing, 캔자스주 사베사)을 사용하여 생산되었다. 2개-나사 구성은 종래의 나사 구성(운반 나사)으로서 확인된 나사 구성에 사용되었다. 2개-나사 구성은 ADM 나사 구성(전방 및 후방 공급 로브형 쉐어락, 전방 컷 플라이트 나사, 및 샬로우 플라이트, 컷 플라이트 콘의 혼합)으로서 확인된 신규의 ADM 나사 구성에 사용되었다. 도 7은 위의 압출 공정에 사용된 신규의 ADM 나사 구성을 보여준다.
도 7에서 나사 구성(700)으로서 도시된 신규의 ADM 나사 구성은 생성물의 최종 특성에 대한 더 높은 기계적 전단 효과를 조사하도록 사용되었다. 본 개시내용의 이익을 갖는 당업자는 본 발명에 유용한 적합한 압출기 시스템이 특정 나사 종류로 제한되지 않고, 예를 들어 단일 나사, 램 또는 다른 유사한 압출 방법을 또한 포함할 수 있다는 것을 인식할 것이다.
도 7에 도시된 것과 같이, 나사 구성(700)은 2개의 나사(702 및 704)를 갖는다. 각각의 나사(702, 704). 각각의 나사(702, 704)는 전방 컷 플라이트, 1d 나사, 즉 도 4에 도시된 나사 구성을 갖는 나사를 포함하는 각각의 제1 구획(706)을 갖는다. 각각의 나사(702, 704)는 도 5에 도시된 4 x 45° 전방 쉐어락 나사 구성을 포함하는 각각의 제2 구획(708)을 갖는다. 각각의 나사(702, 704)는 전방 컷 플라이트, 1d 나사, 즉 도 4에 도시된 나사 구성을 갖는 나사를 포함하는 각각의 제3 구획(710)을 갖는다. 컷 플라이트, 1. 각각의 나사(702, 704)는 3 x 45° 전방 쉐어락 나사 구성(도 5에 도시된 구성과 유사하지만, 도 5에 도시된 4개의 쉐어락 또는 패들 대신에 3개의 쉐어락 또는 패들이 있음)을 포함하는 각각의 제4 구획(712)을 갖는다. 각각의 나사(702, 704)는 3 x 45° 후방 쉐어락 나사 구성(도 6에 도시된 구성과 유사하지만, 도 6에 도시된 4개의 쉐어락 또는 패들 대신에 3개의 쉐어락 또는 패들이 있음)을 포함하는 각각의 제5 구획(714)을 갖는다. 각각의 나사(702, 704)는 2 x 45° 후방 쉐어락 나사 구성을 포함하는 각각의 제6 구획(716)을 갖는다. 각각의 나사(702, 704)는 3 x 30° 전방 쉐어락 나사 구성을 포함하는 각각의 제7 구획(718)을 갖는다. 각각의 나사(702, 704)는 2 x 45° 후방 쉐어락 나사 구성을 포함하는 각각의 제6 구획(716)을 갖는다. 각각의 나사(702, 704)는 3 x 30° 전방 쉐어락 나사 구성을 포함하는 각각의 제7 구획(718)을 갖는다. 각각의 나사(702, 704)는 3 x 45° 전방 쉐어락 나사 구성을 포함하는 각각의 제8 구획(720)을 갖는다. 각각의 나사(702, 704)는 샬로우 플라이트 컷 플라이트 콘 구성을 포함하는 각각의 제9 구획(722)을 갖는다. 구획(722)은 도 300에 도시된 것과 같은 평행한 트리폴 플라이트 콘 나사(300)와 동일한 구성을 갖는다. 구역 1, 2, 3, 4 및 5(도 7에서 배럴 1, 2, 3, 4, 및 5라고도 칭함)는 도 7에서 확인된 것과 같은 압출 온도를 갖는다.
실시예 2
제형. 본 개시내용의 양태에 따른 압출된 가루 및 전분의 개발 및 평가를 위해 설계되고 제조된 상이한 제형, 및 이들 제형은 표 1에 요약되어 있다. pH 6에서 실험이 시행되었다. 표 1에 열거된 ADM 나사 구성은 도 7에 나사 구성(700)으로서 도시되어 있다. 표 1에 열거된 종래의 나사 구성은 오직 종래의 운반 나사만으로 이루어진 나사 구성이다.
Figure pct00001
결과
전분 입자 분포는 샘플 4(ADM 나사 구성(700)을 사용하여 제조됨) 및 샘플 3(오직 종래의 운반 나사만으로 이루어진 종래의 나사 구성을 사용하여 제조됨)에 대해 결정되었다. 본 개시내용에 따라 제조된 샘플 4는 서브마이크론 범위의 입자가 50% 초과인 고유한 전분 입자 분포를 가졌다. 아래의 표 2 및 도 8을 참조한다. 표 2에 나타낸 것과 같이, 샘플 4(ADM 나사 구성(700)을 사용하여 제조됨)는 D90(㎛)이 0.591(피크 1)인 이의 입자가 67%인 반면, 샘플 3(오직 종래의 운반 나사만으로 이루어진 종래의 나사 구성을 사용하여 제조됨)은 D90(㎛)이 0.84(피크 3)인 이의 입자가 1.72%에 불과하였다.
Figure pct00002
습식 입자 크기 분포. 도 8은 오직 종래의 운반 나사만으로 이루어진 종래의 나사 구성을 사용하여 압출된 자연 마치종 옥수수 전분의 습식 입자 크기 분포(즉, 20%의 물이 첨가된 표 1의 샘플 3)와 비교하여 본 발명의 양태에 따라 생산된 전분 입자의 습식 입자 크기 분포(즉, 신규의 ADM 나사 구성(700)으로 압출하는, 20%의 물이 첨가된 표 1의 샘플 4)를 보여주는 부피 밀도(%) 대 크기 분류(㎛)의 그래프이다. 도 8에 도시된 것과 같이, 신규의 ADM 나사 구성(700)으로 생산되고, 화학 반응물 또는 효소 반응물이 없는 초미세 전분 입자는 약 4%의 부피 밀도에서 대략 0.12 ㎛의 피크 크기를 특징으로 한다. 도 8에 도시된 것과 같이, 본 발명의 양태에 따라 제조된 입자, 즉 표 1의 샘플 4는 오직 종래의 운반 나사만으로 이루어진 종래의 나사 구성(피크 3)을 사용하여 압출되는 자연 마치종 옥수수 전분(즉, 표 1의 샘플 3)의 것보다 훨씬 더 큰 부피 밀도 % 및 더 작은 크기 분류를 갖는다(피크 1 참조).
물과의 혼합 및 용해도의 결정. 바람직한 구현예에서, 본 발명에 따라 제조된 생성물은 또한 실질적으로 완전히 냉수 용해도, 즉 25 ℃(즉, 실온)에서 물 중에 용해될 것이다. 용해도를 결정하는 방법은 아래에 기재되어 있다. 냉수 용해도를 결정하기 위한 바람직한 방법에 따르면, 4.0 g(건조 기준)의 생성물을 80.0 g의 증류수에 분산시킨다. 25 ℃에서 10분 동안 교반한 후, 슬러리를 100 mL 눈금 실린더로 옮기고, 부피로 희석한다. 눈금 실린더를 3회 뒤집고, 25 ℃에서 12분 동안 방치한다. 이후, 하나의 20 g의 상청액의 분취액을 예비칭량된 팬에 옮긴다. 이후, 팬을 핫 플레이트에 배치하여 증발 건조시킨다. 이후, 팬이 칭량되고 건조 샘플 중량으로서 기록된다. 하기 식을 사용하여 용해도가 계산된다: 용해도 = [(건조 샘플 중량)/0.8*100]. 생성물은 용해도가 적어도 약 70%, 더 바람직하게는 적어도 약 80%이면 높은 용해도인 것으로 여겨질 것이다. 본 발명에 따라 제조된 생성물은 우수한 냉수 용해도를 갖고, 특히 식품, 코팅, 화장품, 의약품뿐만 아니라 다양한 복합체와 연결되어 유용하다.
용해도 퍼센트 대 시간. 도 9는 본 발명의 양태에 따라 생산된 다양한 입자에 대한 실온(RT), 즉 25 ℃에서의 물 중의 용해도 %에 의한 안정성을 보여주는 용해도 % 대 시간의 그래프이다. 도 9에 도시된 것과 같이, 본 개시내용에 따라 제조된 생성물(샘플 2 및 샘플 4, 즉 신규의 ADM 나사 구성(700)으로 압출함, 표 1 참조)은 오직 종래의 운반 나사만으로 이루어진 종래의 나사 구성(샘플 1 및 샘플 3, 표 1 참조)을 사용하여 제조된 상응하는 생성물보다 훨씬 큰 시간 경과에 따른 물 중 용해도 %를 가졌다. 샘플 4는 약 2시간에 약 40% 및 48시간에 약 10%의 용해도 %를 갖는 상응하는 샘플 3과 비교하여 약 2시간에 80% 초과 및 48시간에 75% 초과의 용해도 %를 가졌다. 샘플 2는 약 2시간에 30% 미만 및 48시간에 약 10%의 용해도 %를 갖는 상응하는 샘플 1과 비교하여 약 2시간에 60% 초과 및 48시간에 약 43%의 용해도 %를 가졌다.
실시예 3
전분 생성물의 수성 용액 중의 높은 안정성. 도 10은 제목 "물과의 혼합 및 용해도의 결정" 하에 위에 기재된 공정에 따라 물과 배합된 후 본 발명의 양태에 따라 생산된 전분 생성물(1002)(즉, 신규의 ADM 나사 구성(700)으로 압출하는 표 1의 샘플 4)을 도시하는 사진이다. 도 10에 도시된 것과 같이, 전분 생성물(1002)은 상 분리 없이 수성 용액 중의 높은 안정성을 갖는다. 전분 생성물(1002)이 물과 혼합된 후 24시간 동안 도 10에 도시된 물 중의 전분 생성물(1002)의 사진을 찍었다.
실시예 4
가루 생성물의 수성 용액 중의 높은 안정성. 도 11은 수성 용액 중의 종래의 가루 생성물(1104)과 비교하여 수성 용액 중의 높은 용해도를 보여주는 제목 "물과의 혼합 및 용해도의 결정" 하에 위에 기재된 공정에 따라 물과 배합된 후 본 발명의 양태에 따라 생산된 가루 생성물(1102)(즉, 신규의 ADM 나사 구성(700)으로 압출됨)을 도시하는 사진이다. 도 11에 도시된 것과 같이, 본 개시내용에 따라 제조된 가루 생성물(1102)은 상부 상(1108)보다 더 많은 고체를 갖는 하부 상(1106)에 도시된 것과 같이 상당한 상 분리를 갖는 오직 종래의 운반 나사만으로 이루어진 종래의 나사 구성을 사용하여 압출되는 종래의 가루 생성물(1104)과 비교하여 상 분리 없이 수성 용액 중에 높은 안정성을 갖는다. 각각이 물과 혼합된 후 24시간 동안 도 11에 도시된 물 중의 가루 생성물(1102) 및 종래의 가루 생성물의 사진을 찍었다.
실시예 5
전분/가루 및 지질 제형. 본 발명의 양태는 지질 제형을 갖는 전분/가루 혼합물을 포함한다.
지질 제형의 조성.
공정의 양태는 하기에 따른 지질 제형 조제물을 포함한다:
(1) 마이크로에멀션(ME): 5 그램의 모노글리세라이드를 DI 수 중의 5% 글리세롤 용액에 첨가하고, 잘 혼합하였다. 이후, 2 그램의 콩 레시틴을 용액에 첨가하고, 잘 혼합하였다. 이후, 12 그램의 중쇄 트리글리세라이드("MCT")를 용액에 첨가하고, 잘 혼합하였다.
(2) 유화제 블렌드(EM): 12.6 그램의 모노글리세라이드를 12% 글리세롤 용액에 첨가하고, 잘 혼합하였다. 이후, 5 그램의 콩 레시틴을 용액에 첨가하고, 잘 혼합하였다.
(3) 팔미트산 제형(PAF): 2.5 그램의 모노글리세라이드를 15 그램의 DI 수에 첨가하고, 잘 혼합하였다. 이후, 2.5 그램의 팔미트산을 용액에 첨가하고, 잘 혼합하였다.
표 3은 중량%로 지질 제형의 조성을 알아보게 한다.
Figure pct00003
지질 제형 조제물을 갖는 혼합 전분/가루. 공정의 양태는 하기에 따른 원하는 지질 제형 조제물을 갖는 전분/가루 혼합물을 포함한다: (1) 10% 건조 고체(DS) 슬러리는 30 그램의 원하는 전분/가루의 DS를 탈이온(DI) 수에 첨가함으로써 제조되고; (2) 지질 제형이 첨가된 샘플의 경우, 6 그램의 원하는 지질 제형이 슬러리에 첨가되고; (4) 슬러리는 100℃의 입구 온도, 약 60℃의 출구 온도 및 1.1 내지 1.4 mL/분의 펌프 속도로 Buchi B290 분무 건조기를 사용하여 건조되었다. 분무 건조를 위해, 액체 샘플은 분무 건조 노즐로 펌핑된다.
실시예 6
밀링. 초미세 전분 또는 가루를 제조하기 위해 유동층 제트 밀(Netzsch Condux CGS 10)을 사용하였다. 전분 또는 가루를 부피측정 공급기로 밀에 도입하고, 3개의 분쇄 노즐에 6 bar에서 공급된 압축 가스로 밀링하였다. 입자 크기는 내부 분급기의 회전 속도를 조정함으로써 맞춰질 수 있다. 14,000 rpm의 분급기 속도에서, D50이 3 내지 4 ㎛이고 D90이 10 ㎛ 미만인 전분 또는 가루를 생산하였다(표 4). 밀링 시간을 조정함으로써 입자 크기를 또한 조정할 수 있다. 밀링된 옥수수 전분-1과 밀링된 옥수수 전분-2는 동일한 출발 재료를 갖지만, 밀링된 옥수수 전분-1은 밀링된 옥수수 전분-2에 대한 밀링 시간보다 더 긴 밀링 시간 동안 밀링되었다.
분말의 입자 크기 및 표면적. Malvern Mastersizer 3000 건조 모듈을 사용하여 분말의 입자 크기 및 표면적을 분석하였다. 건조 분말의 입자 크기 및 표면적의 변경을 모니터링하였다. 입자 크기 및 표면적은 표 4에 기재되어 있다. 표 4에 기재된 것과 같이, 본 개시내용에 따라 초미세 생성물을 생산하는 조정 가능한 공정 기술은 표면적이 318 m2/kg이고 입자 크기 D10이 13.0 ㎛인 것으로부터 이것이 유래된 기본 재료와 비교하여 D10의 입자 크기를 1.42 ㎛ 아래로 감소시킴으로써 최대 3,278 m2/kg의 증가된 표면적을 제공한다 - 자연 쌀 가루와 비교하여 밀링된 쌀 가루를 참조. 본 발명의 초미세 생성물은 이것이 유래된 기본 재료와 비교하여 하기 개선된 특징을 갖는다: (i) 밀링된 옥수수 전분-1, 79%의 입자 크기 D10의 감소(1.82/8.80) 및 7.6배의 표면적의 증가(3073/401); (ii) 밀링된 옥수수 전분-2, 80.7%의 입자 크기 D10의 감소(1.70/8.8) 및 4.7배의 표면적의 증가(1892/401); (iii) 밀링된 변성 타피오카 전분, 80%의 입자 크기 D10의 감소(1.7/8.67) 및 5.7배의 표면적의 증가(3286/573); (iv) 밀링된 쌀 가루, 89.1%의 입자 크기 D10의 감소(1.42/13.0) 및 10.3배의 표면적의 증가(3278/318). 본 개시내용의 이익을 갖는 당업자는 본 개시내용에 따른 초미세 생성물을 생산하는 조정 가능한 공정 기술이 이것이 유래된 기본 재료와 비교하여 D10의 입자 크기를 1 ㎛ 아래로 감소시킴으로써 최대 4,000 m2/kg의 증가된 표면적을 제공할 수 있다는 것을 인식할 것이다. 일 구현예에서, 본 개시내용에 따른 초미세 생성물은 표면적이 100 내지 4,000 m2/kg이고 입자 크기 D10이 1 내지 200 ㎛일 수 있다.
Figure pct00004
Malvern Mastersizer 3000 습식 모듈을 사용하여 분산액의 입자 크기 및 표면적을 분석하였다. 밀링된 재료의 입자 크기 및 표면적에 대한 상이한 지질 제형의 효과는 표 5에 기재되어 있다. 표 5에 기재된 것과 같이, 지질 제형으로 밀링된 재료의 분무 건조는 지질 제형이 존재하지 않을 때와 비교하여 입자 크기를 감소시키고 표면적을 증가시켰다.
Figure pct00005
실시예 7
건조 분말의 색상 및 백색도. 비색계, 즉 HunterLab ColorFlex EZ를 사용하여 색상 특징화를 분석하였다. 건조 분말의 백색도의 변경(L*)을 모니터링하였다. 색상 특징화는 표 6에 기재되어 있다. 표 6에 기재된 것과 같이, 지질 제형의 첨가와 조합된 적합한 공정 기술, 예를 들어 밀링, 분무 건조 및 PAF 제형은 이것이 유래된 기본 재료와 비교하여 백색도 특징을 유지하는는 생성물을 제공한다.
Figure pct00006
실시예 8
HunterLab ColorFlex EZ를 사용하여 색상 특징화를 분석하였다. 30분 동안 60 ℃의 수조에서의 가열로 인한 10% S.S 수성 분산액의 백색도의 변경(L*)을 모니터링하였다. 색상 특징화는 표 7에 기재되어 있다. 표 7에 기재된 것처럼, 적합한 지질 제형, 예를 들어 PAF 제형은 밀링된 변성 타피오카 전분(분무 건조 없음)을 제외한 초미세 전분 또는 가루 입자 생성물, 구체적으로는 분무 건조된 밀링된 변성 타피오카 전분, 밀링된 쌀 가루, 분무 건조된 밀링된 쌀 가루, 밀링된 옥수수 전분, 분무 건조된 밀링된 옥수수 전분에서의 백색도의 소실에 대한 보호를 제공한다. 표 7에 기재된 것처럼, 적합한 지질 제형, 예를 들어 PAF 제형은 분무 건조를 사용하여 제조된 초미세 전분 또는 가루 입자 생성물에서의 백색도의 소실에 대한 보호를 제공한다. PAF 제형 및 분무 건조로 제조된 초미세 전분 또는 가루 입자 생성물은 분무 건조로 그리고 PAF 제형 없이 제조된 생성물에 비해 감소된 백색도 소실에 의해 입증된 것처럼 증가된 열 안정성을 제공한다.
Figure pct00007
실시예 13
시차 주사 열량측정법(Differential Scanning Calorimetry; DSC). TA instrument DSC2500을 사용하여 건조 생성물의 열적 특징을 모니터링하였다. 10 밀리그램의 샘플의 DS 및 30 밀리그램의 DI 수를 DSC 팬에 첨가하고, 실온에서 밤새 (약 16 내지 20시간) 평형화시켰다. DSC 매개변수를 30℃ 내지 170 ℃의 5 ℃/분 속도로 설정하였다. Trios 소프트웨어를 사용하여 DSC 서모그램에서 호화 공정과 연관된 온도인 피크 온도를 분석하였다. DSC에 의해 분석된 피크 온도 특징은 표 8에 기재되어 있다. 표 8에 기재된 것과 같이, 예를 들어 PAF 제형에서 지질 제형의 밀링 및 첨가는 이것이 유래된 기본 재료와 비교하여 더 높은 DSC 피크 온도를 특징으로 하는 개선된 열 안정성을 제공한다.
Figure pct00008
실시예 14
옥수수 전분 샘플의 X선 회절(XRD) 패턴은 도 12에 기재되어 있다. 40 kv 및 40 mA에서 작동하는 Cu Kα 방사선원 λ = 1.5406 Å가 장착된 Bruker D8 Advance를 사용하여 건조 생성물의 결정화도 및 아밀로스-지질 복합체화 특징을 모니터링하였다. 건조 생성물은 하기와 같이 확인된 2θ = 19.8°(%)에서 상대 결정화도 %(RC) 및 상대 강도 %(RI)를 갖는 옥수수 전분이거나 옥수수 전분으로부터 유래된다: a) 자연, RC 38%, RI 0%; b) 밀링, RC 36.9%, RI 4.1%; c) PAF 제형으로 혼입된 건조 혼합, RC 35%, RI 6.8%; d) PAF 제형으로 혼입된 동결 건조된 슬러리 혼합, RC 38.0%, RI 16.7%; e) PAF 제형으로 혼입된 분무 건조된 슬러리 혼합, RC 36.8%, RI 17.1%; 및 f) 페이스트, RC 0%, RI NA. 상대 강도는 커플링된 2 세타 스캐닝 타입에서 0.02°분-1의 스캐닝 속도에서 섬광 계수기를 사용하여 4.0° 내지 34.0°의 산란각 범위(2θ)로 기록되었다. 상대 결정화도(RC)는 백분율로서 표시되고, 하기 식을 사용하여 각각의 회절 패턴에서 얻은 결정질(Ic) 및 비결정질 면적(Ia)으로부터 계산되었다: RC(%) = (Ic-Ia)/Ic x 100.
페이스트는 95℃에서 30분 동안 탈이온수(DI) 물 중에 출발 성분을 조리함으로써 제조되고, 즉시 동결 건조되었다. 페이스트의 X선 회절은 (도 12에 도시된 것과 같이) RC가 0%인 비결정질 면적(Ia)으로서 사용되었다.
도 12를 참조하면, 15, 17, 18, 및 23°의 2θ에서의 피크 강도 반사율은 자연 결정질 구조의 A-타입 패턴과 연관된다. 2θ = 19.8°에서의 회절 피크는 전분-지질 복합체의 형성으로 인한 반면, 2θ = 21.3°에서의 피크는 유리 지질 및 비복합체화된 지질에 기인한다(문헌[Chao, C., Yu, J., Wang, S., Copeland, L., Wang, S., (2017). Mechanisms underlying the formation of complexes between maize starch and lipids. Journal of Agricultural and Food Chemistry 66(1), 272-278] 참조).
XRD에 의해 분석된 상대 결정화도(RC) 특징은 표 9에 기재되어 있다. 표 9에 기재된 것과 같이, 생성물의 자연 결정화도가 이것이 유래된 기본 재료와 비교하여 88% 초과로 보유되면서 밀링 및 예를 들어 PAF 제형에서 지질 제형에 의한 혼입은 과립 통합성을 유지시켰다.
Figure pct00009
실시예 15
X선 회절(XRD). 아밀로스-지질 복합체 형성량은 2θ = 19.8°에서의 피크 강도로부터 분석되었다. 표 10은 2θ = 19.8°에서 이것이 유래된 기본 재료와 비교하여 상대 강도를 제시한다. 표 10에 기재된 것과 같이, 지질 제형, 예를 들어 PAF 제형과의 혼입은 이것이 유래된 기본 재료와 비교하여 최대 25%의 복합체 형성을 증가시켰다.
Figure pct00010
실시예 16
X선 회절(XRD). 아밀로스-지질 복합체 형성량에 대한 입자 크기의 효과는 2θ = 19.8°에서의 피크 강도로부터 분석되었다. 표 11은 2θ = 19.8°에서 이것이 유래된 기본 재료와 비교하여 상대 강도를 제시한다. 표 9에 기재된 것과 같이, 초미세 생성물을 제조하는 청구된 공정 기술은 주위 조건에서도 아밀로스-지질 복합체화를 향상시킨 반면; 예를 들어 옥수수 전분에서 더 작은 입자 크기 생성물은 더 큰 입자 크기와 비교하여 더 높은 아밀로스-지질 복합체 형성을 제시하였다. 표 11에 기재된 것과 같이, 예를 들어 건조 혼합 대 슬러리 혼합에서 수분 함량의 증가는 지질 제형과 기본 마이크론화된 재료 사이의 상호작용을 향상시켜서 최대 16.7%의 아밀로스-지질 복합체화를 증가시켰다. 표 11에 기재된 것과 같이, 예를 들어 분무 건조 대 동결 건조를 사용하여 건조 온도의 증가는 지질 제형과 기본 마이크론화된 재료 사이의 상호작용을 향상시켜서 최대 71.1%의 아밀로스-지질 복합체화를 증가시켰다.
Figure pct00011
실시예 17
색상 흡광도. 분광광도법 분석을 사용하여 흡수된 색상에 의해 생성물의 흡수 능력을 모니터링하였다. 예를 들어 Brilliant Green 중의 염료의 1% w/w 용액을 DI 수에서 제조하였다. 0.1 그램의 전분/가루의 DS 및 9.9 그램의 DI 수를 원심분리 관에 첨가하고, 잘 혼합하였다. 이후, 관을 1000 xg에서 5분 동안 원심분리하고, 상청액을 Agilent Cary 60 UV-Vis를 사용하여 625 nm에서 분석하였다. 하기 식을 사용하여 상대 색상 흡광도를 계산하였다: 상대 색상 흡광도 (%) = 100 x (Brilliant Green의 흡광도 - 샘플의 흡광도)/Brilliant Green의 흡광도. 상대 색상 흡광도가 높을수록 샘플의 흡수 능력이 더 높게 나타낸다. 상대 색상 흡광도 특징은 표 12에 기재되어 있다. 표 12에 기재된 것과 같이, 최대 90%의 향상된 흡착 능력이 관찰되었다.
Figure pct00012
본 개시내용의 이점은 하기를 포함한다:
a. 개선된 상호작용으로 인한 과립 무결성 및 자연 결정화도를 유지함으로써 열 안정성 지질 복합체를 개발하는는 방법은 지질 및 초미세 전분/가루의 표면적의 증가로부터 생겼음;
b. 생성물의 백색도가 높게 유지되는 동안 표면적을 증가시키고 지질 제형을 혼입하는 조정 가능한 공정 기술이 개시되어 있음;
c. 초미세 전분/가루와 함께 청구된 지질 제형의 혼입으로 인해 개선된 분산/불투명성이 관찰되었음;
d. 밀링되고 지질 제형으로 혼입된 생성물에서 결정화도 및 과립 무결성의 유지가 관찰되었음;
e. 더 높은 아밀로스-지질 복합체 제조 능력은 (XRD를 사용하여 결정된 것과 같이) 입자 크기가 더 작은 전분/가루에서 관찰되었음; 및
f. 개시된 기술은 쉽게 산화 가능한 지질 및 열 민감 성분, 예컨대 향, 색상 및 식물성 추출물과 함께 아밀로스-지질 포접 복합체의 형성을 가능하게 함.
본 발명은 75% 초과의 수용성 및 적어도 약 48시간 기간까지의 안정성을 나타내는 다양한 초미세 전분/가루 입자를 생산하기 위한 단순하고 깨끗하고 비용 효과적인 공정 및 조건의 선택을 제공한다. 본 발명의 초미세 전분/가루 입자의 이들 안정성 및 용해도는 시장에서 종래의 생성물에 통상적인 것을 초과한다. 본 발명의 초미세 전분/가루 입자는 종래의 생성물로는 획득 가능하지 않은 식품 및 산업적 응용에서 개선된 유용성을 제공한다. 본 개시내용의 이익을 갖는 당업자는 본원에 개시된 고유한 초미세(서브마이크론이라고도 칭함) 전분/가루 입자 및 생성물, 조성물 및 분말 제형이 하기 이익을 제공한다는 것을 인식할 것이다:
a. 건조 믹스, 감미료 등과 같은 소정의 식품 응용에 대한 증량제로서 단순하고 비용 효과적이고 비화학적으로 변성된 공정을 사용하여 생산된 초미세 전분 입자의 용도.
b. 베이커리 필링 및 당의(icing), 시리얼 바, 압출 스낵, 마가린, 저지방 스프레드, 쇼트닝, 과자, 소정의 고수분 식품-유사 사워 크림, 요거트, 치즈, 가공 치즈 및 음료와 같은 식품 시스템에서의 개선된 감각 및 관능 기능.
c. 향미료, 미량영양소/다량영양소, 효소 및 식이 보충제용 캐리어로서의 용도.
d. 개선된 접착력과 최종 사용자의 섭식 경험에 중요한 크리스프, 크런치 등과 같은 원하는 질감을 만들기 위해 일련의 용해도 및 안정성이 집중될 수 있는 식품에서의 개선된 질감 전달.
e. 식품 및 사료에서의 양호한 영양 기능을 위한 개선된 탄수화물 및 단백질 용해도.
f. 산업적, 화장품, 종이 및 개선된 접착에서 코팅 응용을 위한 개선된 미립자 조성물.
색상 흡광도. 본 개시내용의 이익을 갖는 당업자는 본 발명의 방법이 담체로서 및 코팅 응용에서 식품 응용에 유용한 신규의 초미세 전분 입자를 제공한다는 것을 인식할 것이다.
본 개시내용은 소정의 예시적인 구현예, 조성물 및 이의 용도와 관련하여 기재되었다. 그러나, 임의의 예시적인 구현예의 다양한 치환, 변형 또는 조합이 본 개시내용의 사상 및 범위로부터 벗어나지 않으면서 이루어질 수 있다는 것이 당업자에 의해 인식될 것이다. 이와 같이, 본 개시내용은 원래 출원된 것과 같은 첨부된 청구항에 의하기보다는 예시적인 구현예의 설명에 의해 제한되지 않는다.

Claims (40)

  1. 초미세 전분 또는 가루 생성물을 형성하는 방법으로서,
    단계 (a) 또는 단계 (b) 중 적어도 하나,
    (a) 물과 자연 또는 변성 전분 또는 가루의 혼합물을 25℃ 내지 200℃ 미만의 범위의 온도까지 가열하는 단계, 혼합물을 직렬로 적어도 하나의 저전단 전방 운반 나사 및 적어도 하나의 고전단 혼합 나사를 포함하는 나사 구성으로 압출하여 압출물을 생산하는 단계; 또는
    (b) 물, 지질과 자연 또는 변성 전분 또는 가루의 혼합물을 형성하는 단계 및 물, 지질과 자연 또는 변성 전분 또는 가루의 혼합물을 건조시켜 건조된 지질 전분 중간체 또는 건조된 지질 가루 중간체를 생산하는 단계; 및
    단계 (c) 또는 단계 (d) 중 적어도 하나,
    (c) 단계 (a) 또는 단계 (b) 중 어느 것 전에, 자연 또는 변성 전분 또는 가루를 밀링하여 자연 또는 변성 전분 또는 가루의 입자 크기를 감소시키는 단계; 또는
    (d) (a)에서 생산된 압출물을 미분쇄하는 단계, 또는 (b)에서 생산된 건조된 지질 전분 중간체 또는 가루 중간체를 미분쇄하는 단계,
    이로써 생산되는 전분 또는 가루 입자 생성물과 비교하여 수용성이 높은 초미세 전분 또는 가루 입자 생성물이되, (a)에서의 혼합물의 압출은 저전단 전방 운반 나사로 이루어지고 고전단 혼합 나사가 없는 나사 구성에 의한, 초미세 전분 또는 가루 입자 생성물, 또는 지질 없이 (b)에서 생산된 전분 또는 가루 중간체를 생산하는 단계를 포함하고;
    상기 방법은 화학 반응 또는 효소 반응이 없는, 방법.
  2. 제1항에 있어서, 초미세 전분 또는 가루 입자 생성물의 입자 크기는 1 내지 200 ㎛이고, 표면적은 100 내지 4,000 m2/kg인, 방법.
  3. 제1항에 있어서, 초미세 전분 또는 가루 입자 생성물의 백색도는 L* 비색 척도에서 97 이하인, 방법.
  4. 제1항에 있어서, 초미세 전분 또는 가루 입자 생성물의 호화 온도는 65℃ 내지 80℃의 범위인, 방법.
  5. 제1항에 있어서, 단계 (a)를 사용하여, 초미세 전분 또는 가루 입자 생성물은 이것이 유래된 자연 또는 변성 전분 또는 가루와 비교하여 85% 내지 98%의 범위의 결정화도를 유지하는, 방법.
  6. 제1항에 있어서, 단계 (b)를 사용하여, 지질을 갖는 초미세 전분 또는 가루 입자 생성물은 이것이 유래된 자연 또는 변성 전분 또는 가루와 비교하여 85% 내지 100%의 범위의 결정화도를 유지하는, 방법.
  7. 제1항에 있어서, 단계 (b)를 사용하여, 지질을 갖는 초미세 전분 또는 가루 입자 생성물은 이것이 유래된 기본 재료와 비교하여 적어도 25% 초과인 아밀로스-지질 복합체 형성을 갖는, 방법.
  8. 제1항에 있어서, 초미세 전분 또는 가루 입자 생성물은 최대 90%의 향상된 흡수 능력을 갖는, 방법.
  9. 제1항에 있어서, 초미세 전분 또는 가루 입자 생성물의 시험관내 분해는 10% 내지 80%의 범위인, 방법.
  10. 제1항에 있어서, 출발 자연 또는 변성 전분 또는 가루는 적어도 30 중량%의 전분 함량을 함유하고, 옥수수, 밀, 보리, 쌀, 감자, 타피오카, 왁시 타피오카, 완두콩, 누에콩 및 렌즈콩으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 방법.
  11. 제1항에 있어서, 단계 (b)를 사용하여, 지질은 지방산 또는 6개 내지 22개의 사슬 길이를 갖는 상응하는 모노글리세라이드, 디글리세라이드 또는 트리글리세라이드를 포함하는, 방법.
  12. 제11항에 있어서, 사슬 길이는 10개 내지 18개인, 방법.
  13. 제11항에 있어서, 사슬 길이는 12개 내지 16개인, 방법.
  14. 제1항에 따라 제조된 초미세 전분 또는 가루 입자 생성물을 혼입하는 단계를 포함하는 식품을 제조하는 방법으로서, 식품은 수프 제품, 유제품, 식육가공품, 요거트 제품, 드레싱 제품, 냉동 식품, 주스 제품, 과자 제품 및 베이커리 제품으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 방법.
  15. 초미세 전분 또는 가루 입자 생성물을 형성하는 방법으로서,
    (a) 전분 또는 탈배아된 가루, 또는 이들 중 임의의 것과 물의 조합을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계;
    (b) 혼합물을 25℃ 내지 200℃ 미만의 범위의 온도까지 가열하는 단계;
    (c) 혼합물을 직렬로 적어도 하나의 저전단 전방 운반 나사 및 적어도 하나의 고전단 혼합 나사를 포함하는 나사 구성으로 압출하여, 압출물을 생산하는 단계; 및
    (d) 압출물을 미분쇄하여, 생산되는 전분 또는 가루 입자 생성물과 비교하여 수용성이 높은 초미세 전분 또는 가루 입자 생성물을 생산하는 단계이되, 혼합물의 압출은 저전단 전방 운반 나사로 이루어지고 고전단 혼합 나사가 없는 나사 구성에 의한 단계를 포함하고;
    상기 방법은 화학 반응 또는 효소 반응이 없는, 방법.
  16. 제15항에 있어서, 전분 또는 탈배아된 가루는 옥수수, 밀, 보리, 쌀, 감자, 타피오카, 왁시 타피오카, 완두콩, 누에콩 및 렌즈콩으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 방법.
  17. 제15항에 있어서, 적어도 하나의 저전단 운반 나사는 전방 컷 플라이트 나사(forward cut flight screw)이고, 적어도 하나의 고전단 혼합 나사는 전방 쉐어락 나사(forward Shearlock screw)인, 방법.
  18. 제15항에 있어서, 나사 구성은 직렬로 제1 저전단 전방 운반 나사, 적어도 하나의 고전단 혼합 나사 및 제2 저전단 전방 운반 나사를 포함하는, 방법.
  19. 제15항에 있어서, 나사 구성은 직렬로 제1 저전단 전방 운반 나사, 제1 고전단 혼합 나사, 제2 저전단 전방 운반 나사 및 제2 고전단 혼합 나사를 포함하고, 제2 고전단 혼합 나사는 전방 쉐어락 나사, 후방 쉐어락 나사(reverse Shearlock screw), 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 방법.
  20. 제15항에 있어서, 나사 구성은 직렬로 전방 컷 플라이트 나사를 포함하는 제1 저전단 전방 운반 나사, 전방 쉐어락 나사를 포함하는 제1 고전단 혼합 나사, 전방 컷 플라이트 나사를 포함하는 제2 저전단 전방 운반 나사, 전방 쉐어락 나사를 포함하는 제2 고전단 혼합 나사, 후방 쉐어락 나사를 포함하는 제3 고전단 혼합 나사, 후방 쉐어락 나사를 포함하는 제4 고전단 혼합 나사, 전방 쉐어락 나사를 포함하는 제5 고전단 혼합 나사 및 전방 쉐어락 나사를 포함하는 제6 고전단 혼합 나사를 포함하고,
    제1 고전단 혼합 나사, 제2 고전단 혼합 나사, 제3 고전단 혼합 나사, 제4 고전단 혼합 나사, 제5 고전단 혼합 나사 및 제6 고전단 혼합 나사는 각각 4 x 45° 전방 쉐어락 나사, 3 x 45° 전방 쉐어락 나사, 3 x 45° 후방 쉐어락 나사, 2 x 45° 후방 쉐어락 나사, 3 x 30° 전방 쉐어락 나사, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 방법.
  21. 제15항에 있어서,
    제1 고전단 혼합 나사는 4 x 45° 전방 쉐어락 나사이고;
    제2 고전단 혼합 나사는 3 x 45° 전방 쉐어락 나사이고;
    제3 고전단 혼합 나사는 3 x 45° 후방 쉐어락 나사이고;
    제4 고전단 혼합 나사는 2 x 45° 후방 쉐어락 나사이고;
    제5 고전단 혼합 나사는 3 x 30° 전방 쉐어락 나사이고;
    제6 고전단 혼합 나사는 3 x 45° 전방 쉐어락 나사인, 방법.
  22. 제20항에 있어서, 직렬로 제6 고전단 혼합 나사 뒤에 이어지는 샬로우 플라이트, 컷 플라이트 콘 나사(shallow flight, cut flight cone screw)를 추가로 포함하는, 방법.
  23. 제21항에 있어서, 직렬로 제6 고전단 혼합 나사 뒤에 이어지는 샬로우 플라이트, 컷 플라이트 콘 나사를 추가로 포함하는, 방법.
  24. 제15항에 있어서, 나사 구성은 제1 나사 구성 및 제2 나사 구성을 포함하고, 제1 나사 구성은 제2 나사 구성에 평행한, 방법.
  25. 제15항에 있어서, 압출물을 미분쇄하는 단계는 압출물에 압력을 가하는 단계를 포함하는, 방법.
  26. 제25항에 있어서, 압출물에 압력을 가하는 단계는 롤 프레싱, 분쇄 또는 밀링, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 방법.
  27. 장치로서,
    전분 또는 탈배아된 가루, 또는 이들의 조합과 물의 혼합물을 25℃ 내지 200℃ 미만의 범위의 온도까지 가열하도록 구성된 가열기;
    직렬로 적어도 하나의 저전단 전방 운반 나사 및 적어도 하나의 고전단 혼합 나사를 포함하는 나사 구성이되, 나사 구성은 혼합물을 압출하여 압출물을 생산하도록 구성되는 나사 구성; 및
    화학 반응 또는 효소 반응 없이 초미세 전분 또는 가루 입자 생성물을 생산하기 위해 압출물을 미분쇄하도록 구성된 롤 프레스, 분쇄기, 밀 또는 분무 건조기 중 적어도 하나이되, 초미세 전분 또는 가루 입자 생성물은 생산되는 화학 반응물 또는 효소 반응물이 없는 전분 또는 가루 입자 생성물과 비교하여 수용성이 높고, 나사 구성은 저전단 전방 운반 나사로 이루어지고, 고전단 혼합 나사가 없는, 롤 프레스, 분쇄기, 밀 또는 분무 건조기 중 적어도 하나를 포함하는, 장치.
  28. 제27항에 있어서, 적어도 하나의 저전단 운반 나사는 전방 컷 플라이트 나사이고, 적어도 하나의 고전단 혼합 나사는 전방 쉐어락 나사인, 장치.
  29. 제27항에 있어서, 나사 구성은 직렬로 제1 저전단 전방 운반 나사, 적어도 하나의 고전단 혼합 나사 및 제2 저전단 전방 운반 나사를 포함하는, 장치.
  30. 제27항에 있어서, 나사 구성은 직렬로 제1 저전단 전방 운반 나사, 제1 고전단 혼합 나사, 제2 저전단 전방 운반 나사 및 제2 고전단 혼합 나사를 포함하고, 제2 고전단 혼합 나사는 전방 쉐어락 나사, 후방 쉐어락 나사, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 장치.
  31. 제27항에 있어서, 나사 구성은 직렬로 전방 컷 플라이트 나사를 포함하는 제1 저전단 전방 운반 나사, 전방 쉐어락 나사를 포함하는 제1 고전단 혼합 나사, 전방 컷 플라이트 나사를 포함하는 제2 저전단 전방 운반 나사, 전방 쉐어락 나사를 포함하는 제2 고전단 혼합 나사, 후방 쉐어락 나사를 포함하는 제3 고전단 혼합 나사, 후방 쉐어락 나사를 포함하는 제4 고전단 혼합 나사, 전방 쉐어락 나사를 포함하는 제5 고전단 혼합 나사 및 전방 쉐어락 나사를 포함하는 제6 고전단 혼합 나사를 포함하고,
    제1 고전단 혼합 나사, 제2 고전단 혼합 나사, 제3 고전단 혼합 나사, 제4 고전단 혼합 나사, 제5 고전단 혼합 나사 및 제6 고전단 혼합 나사는 각각 4 x 45° 전방 쉐어락 나사, 3 x 45° 전방 쉐어락 나사, 3 x 45° 후방 쉐어락 나사, 2 x 45° 후방 쉐어락 나사, 3 x 30° 전방 쉐어락 나사, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 장치.
  32. 제31항에 있어서,
    제1 고전단 혼합 나사는 4 x 45° 전방 쉐어락 나사이고;
    제2 고전단 혼합 나사는 3 x 45° 전방 쉐어락 나사이고;
    제3 고전단 혼합 나사는 3 x 45° 후방 쉐어락 나사이고;
    제4 고전단 혼합 나사는 2 x 45° 후방 쉐어락 나사이고;
    제5 고전단 혼합 나사는 3 x 30° 전방 쉐어락 나사이고;
    제6 고전단 혼합 나사는 3 x 45° 전방 쉐어락 나사인, 장치.
  33. 제30항에 있어서, 직렬로 제6 고전단 혼합 나사 뒤에 이어지는 샬로우 플라이트, 컷 플라이트 콘 나사를 추가로 포함하는, 장치.
  34. 제32항에 있어서, 직렬로 제6 고전단 혼합 나사 뒤에 이어지는 샬로우 플라이트, 컷 플라이트 콘 나사를 추가로 포함하는, 장치.
  35. 제27항에 있어서, 나사 구성은 제1 나사 구성 및 제2 나사 구성을 포함하고, 제1 나사 구성은 제2 나사 구성에 평행한, 장치.
  36. 약 4%의 부피 밀도에서 대략 0.12 ㎛의 피크 크기를 특징으로 하는 초미세 전분 또는 곡물 기반 입자를 포함하는 초미세 전분 또는 곡물 기반 입자 압출 생성물로서, 압출 생성물에는 화학 반응물 또는 효소 반응물이 없는, 초미세 전분 또는 곡물 기반 입자 압출 생성물.
  37. 적어도 최대 48시간 동안 약 75% 내지 95%의 범위의 물 중의 용해도 퍼센트를 특징으로 하는 초미세 전분 또는 곡물 기반 입자를 포함하는 초미세 전분 또는 곡물 기반 입자 압출 생성물로서, 압출 생성물에는 화학 반응물 또는 효소 반응물이 없는, 초미세 전분 또는 곡물 기반 입자 압출 생성물.
  38. 제27항에 있어서, 물 중의 용해도 퍼센트는 적어도 최대 48시간 동안 약 85% 내지 95%의 범위인, 초미세 전분 또는 곡물 기반 입자 압출 생성물.
  39. 초미세 전분 또는 가루 생성물을 형성하는 방법으로서,
    (a) 물, 지질과 자연 또는 변성 전분 또는 가루의 혼합물을 형성하는 단계 및 물, 지질과 자연 또는 변성 전분 또는 가루의 혼합물을 건조시켜 건조된 지질 전분 중간체 또는 건조된 지질 가루 중간체를 생산하는 단계; 및
    단계 (b) 또는 단계 (c) 중 적어도 하나,
    (b) 단계 (a) 전에, 자연 또는 변성 전분 또는 가루를 밀링하여 자연 또는 변성 전분 또는 가루의 입자 크기를 감소시키는 단계; 또는
    (c) (a)에서 생산된 건조된 지질 전분 중간체 또는 가루 중간체를 미분쇄하는 단계,
    이로써 지질 없이 (b)에서 생산된 전분 또는 가루 중간체와 비교하여 수용성이 높은 초미세 전분 또는 가루 입자 생성물을 생산하는 단계를 포함하고;
    상기 방법은 화학 반응 또는 효소 반응이 없는, 방법.
  40. 제39항에 있어서, (c)에서 건조된 지질 전분 중간체 또는 가루 중간체를 미분쇄하는 단계는 롤 프레싱, 분쇄 또는 밀링, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 방법.
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