KR20220097430A - 이차원 층을 증착하기 위한 방법 및 cvd-반응기 - Google Patents

이차원 층을 증착하기 위한 방법 및 cvd-반응기 Download PDF

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케네스 비. 케이. 테오
클리퍼드 맥칼리즈
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아익스트론 에스이
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Abstract

본 발명은 CVD-반응기(1) 내에서 하나 이상의 기판(4)상에 이차원 층(two-dimensional layer)을 증착하기 위한 방법에 관한 것으로, 공급 라인(10, 20)에 의해 공정 가스가 가스 유입 부재(2)의 가스 분배 챔버(11, 21) 내로 공급되고, 상기 가스 유입 부재는 제1 가스 분배 챔버(11) 및 상기 제1 가스 분배 챔버로부터 분리된 하나 이상의 제2 가스 분배 챔버(21)를 포함하며, 상기 기판(4)은 가열 장치(6)에 의해 공정 온도(Tp)로 제공된다. 본 발명에 따르면, 헤테로 구조물들(heterostructures)을 증착하기 위해, 제1 단계에서는 제1 가스 분배 챔버(11) 내로 불활성 가스 또는 희석 가스가 공급되고, 제2 가스 분배 챔버(21) 내로 제1 이차원 층의 원소들을 함유하는 반응성 가스가 공급되며, 상기 반응성 가스는 공정 챔버(3) 내에서 열 분해되고, 이때 분해 산물들은 상기 제1 이차원 층을 형성하고, 제2 단계에서는 상기 제1 층 위에, 그리고/또는 옆에 제2 층이 증착되고, 이때 상기 제2 가스 분배 챔버(21) 내로 희석 가스가 공급되고, 상기 제1 가스 분배 챔버(11) 내로 제2 이차원 층의 원소들을 함유하는 반응성 가스가 공급되며, 상기 반응성 가스 또는 가스 혼합물은 상기 공정 챔버(3) 내에서 분해되고, 이때 분해 산물들은 상기 제2 이차원 층을 형성한다.

Description

이차원 층을 증착하기 위한 방법 및 CVD-반응기
본 발명은 CVD-반응기 내에서 기판상에 이차원 층(two-dimensional layer)을 증착하기 위한 방법에 관한 것으로, 공급 라인에 의해 공정 가스가 가스 유입 부재의 가스 분배 챔버 내로 공급되고, 상기 가스 유입 부재는 가스 배출 개구들을 포함하며, 상기 가스 배출 개구들은 공정 챔버 내로 통하고, 상기 공정 가스 또는 상기 공정 가스의 분해 산물들은 상기 공정 챔버 내에서 기판의 표면으로 제공되며, 그리고 상기 기판은 가열 장치에 의해 공정 온도로 제공됨으로써, 상기 표면상에 이차원 층이 증착되도록, 상기 공정 가스는 상기 공정 챔버 내에서 화학 반응한다.
더 나아가 본 발명은 CVD-반응기에 의해 기판상에 이차원 층을 증착하기 위한 장치에 관한 것으로, 상기 CVD-반응기는 가스 분배 챔버 내로 통하는 공급 라인을 갖는 가스 유입 부재, 그 내부로 상기 가스 분배 챔버들의 가스 배출 개구들이 통하는 공정 챔버 및 가열 장치에 의해 가열 가능한, 상기 기판을 수용하기 위한 서셉터를 포함하고, 이때 상기 공급 라인은 가스 혼합 시스템과 연결되어 있고, 상기 가스 혼합 시스템 내에서 적어도 불활성 가스원으로부터 불활성 가스 또는 희석 가스원으로부터 희석 가스가 제공되고, 그리고 하나 이상의 반응성 가스원으로부터 반응성 가스가 제공되는데, 상기 반응성 가스는 가열된 공정 챔버 내로 제공되어, 상기 기판상에 이차원 층이 증착되도록, 화학 반응하는 특성을 갖는다.
더 나아가 본 발명은 기판상에 이차원 층을 증착하기 위한 CVD-반응기의 용도에 관한 것이다.
DE 10 2013 111 791 A1호는, 가스 유입 부재가 샤워 헤드(shower head) 인 CVD-반응기의 사용하에 이차원 층들의 증착을 기술한다. 샤워 헤드가 가스 유입 부재로서 사용되는 CVD-반응기에 의한 그래핀(graphene)의 증착은 WO 2017/029470 A1호로부터 공지되어 있다. CVD-반응기들은 DE 10 2011 056 589 A1호, DE 10 2010 016 471 A1호 그리고 DE 10 2004 007 984 A1호, DE 10 2009 043 840 A1호, DE 11 2004 001 026 T5호, EP 1 255 876 B1호, DE 10 2005 055 468 A1호, US 2006/0191637 A1호, DE 10 2011 002 145 A1호로부터 공지되어 있다.
WO 2014/066100 A1호는 두 개의 가스 배출 구역을 포함하는 가스 배출면을 갖는 샤워 헤드를 기술한다.
US 2010/119727은 위아래로 배치된 복수의 가스 분배 챔버를 포함하는 샤워 헤드를 기술한다.
본 발명의 과제는, 서로 다른 복수의 이차원 층을 서로 이웃하여, 위아래로, 또는 나란히 증착할수 있는 CVD-반응기 및 이와 관련한 방법을 제시하는 것이다.
상기 과제는 청구항들에 제시된 발명에 의해 해결되며, 이때 종속 청구항들은 바람직한 개선예들을 나타낼 뿐만 아니라, 상기 과제의 독립적인 해결책들도 제시한다.
본 발명에 따른 CVD-반응기는, 서로 분리되어 있고 각각 가스 분배 챔버를 형성하는 두 개의 볼륨을 포함한다. 제1 가스 분배 챔버 내로 제1 공정 가스가 공급될 수 있다. 공정 가스로는 복수의, 예를 들어 두 개의 반응성 가스로 이루어진 가스 혼합물이 고려될 수 있다. 공정 가스로는 바람직하게 단 하나의 반응성 가스만이 고려될 수 있다. 이와 같은 제1 반응성 가스는 제1 이차원 층을 증착하기 위해 사용될 수 있다. 제2 가스 분배 챔버는, 제2 공정 가스에 의해 제2 이차원 층을 증착하기 위해, 그 내부로 상기 제2 공정 가스가 공급될 수 있도록 설계되어 있다. 제2 공정 가스는 제1 공정 가스와 다르고 하나 또는 복수의 반응성 가스로 구성될 수 있다. 그러나 바람직하게 제2 공정 가스는 단 하나의 반응성 가스로만 구성될 수 있다. 다층 구조물들의 증착 시 연속적으로 하나의 가스 분배 챔버 내로, 그리고 다른 가스 분배 챔버 내로 각각 다른 공정 가스, 특히 단 하나의 반응성 가스 또는 복수의, 특히 두 개의 반응성 가스의 혼합물이 공급된다. 바람직하게 각각 항상 복수의 가스 분배 챔버 중 단 하나의 가스 분배 챔버 내로 공정 가스가 공급된다. 복수의 가스 분배 챔버 중 다른 가스 분배 챔버 내로 각각 희석 가스가 공급되는데, 상기 희석 가스는 불활성 가스, 예를 들어 아르곤과 같은 희가스 또는 예를 들어 수소와 같은 환원 가스일 수 있다. 본 발명에 따른 방법에서 가스 유입 부재는 서로 분리된 두 개 이상의 가스 분배 챔버를 포함하고, 상기 가스 분배 챔버들은 각각 공급 라인에 의해 서로 다른 가스들 또는 가스 혼합물들을 공급받는다. 그러나 상기 장치는, 각각 공급 라인에 의해 가스들을 공급받을 수 있는 두 개보다 많은 가스 분배 챔버를 포함할 수도 있다. 가스들은 동시에, 각각 가스 분배 챔버들 중 하나의 가스 분배 챔버에 할당된 서로 다른 가스 배출 개구로부터 배출된다. 본 발명에 따른 CVD-반응기는 수직으로 위아래로 배치된 가스 분배 챔버들을 포함할 수 있고, 상기 가스 분배 챔버들은 각각 가스 유입 부재의 전체 가스 배출면에 걸쳐서 뻗을 수 있다. 가스 배출면은 원판 형태 및 균일하게 분포된 가스 배출 개구들을 가질 수 있다. 상기 가스 배출 개구들은 서로 다른 가스 분배 챔버들과 연결되어 있고, 이때 각각 하나의 개구는 각각 단 하나의 가스 분배 챔버와 유체가 흐를 수 있도록 연결되어 있다. 상기 가스 배출 개구들을 통해 공정 가스가 CVD-반응기의 공정 챔버 내로 유입될 수 있고, 상기 공정 챔버에서 상기 공정 가스는, 기판의 표면상에 이차원 층이 증착되도록, 화학 반응하는데, 이때 상기 기판으로는 사파이어 기판, 실리콘 기판 등이 고려될 수 있다. 각각의 가스 분배 챔버는 복수의 가스 배출 개구에 의해 가스 배출면과 유체가 흐를 수 있도록 연결되어 있고, 이때 상기 가스 배출 개구들은 상기 가스 배출면에 걸쳐서 대체로 균일하게 분포하여 배치되어 있다. 본 발명의 제1 변형예에 따르면, 가스 분배 챔버들의 제1 가스 분배 챔버 내로 불활성 가스 또는 희석 가스가 공급되고, 상기 가스 분배 챔버들의 제2 가스 분배 챔버 내로 반응성 가스가 공급되며, 상기 반응성 가스는 공정 챔버 내에서 열 분해되거나, 또는 다른 방법으로, 특히 에너지 공급에 의해 분해되는데, 이때 분해 산물들은 기판상에 이차원 층을 형성한다. 본 발명의 제2 대안예에서 가스 분배 챔버들 내로 각각 다른 반응성 가스가 공급될 수 있다. 공정 챔버 내에서 상기 반응성 가스들은 서로 화학 반응할 수 있고 이차원 층을 형성할 수 있다. 제1 대안예에서 바람직하게 그래핀 또는 육방정계 질화붕소(hexagonal boron nitride, HBN)이 증착되고, 이때 반응성 가스로서 메탄 또는 보라진이 사용된다. 방법의 제2 대안예에서 가스 분배 챔버들 중 하나의 가스 분배 챔버 내로 전이 금속, 예를 들어 텅스텐, 몰리브덴 등의 가스가 공급될 수 있다. 제2 가스 분배 챔버 내로는 제6 주족, 예를 들어 황, 셀레늄 또는 텔루륨의 가스가 공급될 수 있다. 이차원 층들로는 전이 금속-칼코게나이드가 고려될 수 있다. 바람직한 하나의 설계예에서 CVD-반응기는 공정 챔버 쪽을 향하는 가스 배출 플레이트를 포함하는데, 상기 가스 배출 플레이트는 자체 후면에서 냉각 매체가 관류할 수 있는 냉각 챔버에 인접한다. 상기 냉각 챔버 위에는 제1 가스 분배 챔버가 위치할 수 있고, 상기 제1 가스 분배 챔버 내로 제1 가스가 공급된다. 상기 냉각 챔버를 횡단하는 튜브들에 의해 가스 분배 챔버는 가스 유입 부재의 가스 배출 플레이트의 가스 배출면과 연결되어 있다. 측면 방향으로 제1 튜브들이 제2 튜브들과 교대하고, 이때 상기 제1 튜브들은 제1 가스 분배 챔버를 가스 배출면과 연결하고, 상기 제2 튜브들은 냉각 챔버뿐만 아니라 상기 제1 가스 분배 챔버를 횡단하고 상기 제1 가스 분배 챔버 위에 배치된 제2 가스 분배 챔버를 가스 배출면과 연결한다. 그러나 가스 배출 부재는, DE 10 2013 101 534 A1호, DE 10 2009 043 840 A1호 또는 DE 10 2007 026 349 A1호에 기술되는 것과 같은 설계예를 가질 수도 있다. 따라서 이와 같은 특허 명세서들의 내용은 전체적으로 본 출원서의 공개 내용에 포함된다. 공정 챔버의 바닥은 서셉터에 의해 형성되고, 상기 서셉터는 가열 장치에 의해 바람직하게 1000 ℃ 위의 공정 온도로 가열될 수 있다. 또 다른 하나의 대안예에 따르면, 예를 들어 황화텅스텐의 증착을 위해, 가스 분배 챔버들 중 하나의 가스 분배 챔버 내로 반응성 가스들의 혼합물이 공급될 수도 있다. 상기 가스 혼합물은 텅스텐 헥사카보닐 W(CO)6 및 디-터트-황화부틸 S(C4H9)2로 구성될 수 있다. 하나의 실시예에서 사파이어 기판상에 다층 구조물이 증착되고, 이때 상기 다층 구조물은, 예를 들어 5 ㎚의 두께를 갖는, 육방정계 질화붕소(HBN)로 이루어진 하나 이상의 층 또는 복수의 층을 포함한다. 이와 같은 층상에 하나의 그래핀 층 또는 복수의 그래핀 층(다층 그래핀)이 위아래로 증착될 수 있다. 상기 그래핀 층상으로 재차, 예를 들어 3 ㎚의 두께를 갖는 HBN-층이 증착될 수 있다.
본 발명의 하나의 실시예는 다음에서 첨부된 도면들에 의해 설명된다.
도 1은 관련 가스 혼합 시스템을 포함하는 CVD-반응기(1)를 개략적으로 보여주고, 그리고
도 2는 도 1의 섹션 Ⅱ를 확대하여 보여준다.
도면들은, 기밀성 하우징을 포함하고 그 내부에 가스 유입 부재(2)가 위치하는 CVD-반응기(1)를 보여준다. 상기 가스 유입 부재(2) 아래에는 공정 챔버(3)가 위치하고, 상기 공정 챔버의 바닥은 서셉터(5)를 형성하는데, 상기 서셉터는 흑연 또는 코팅된 흑연으로 구성될 수 있다. 상기 서셉터(5)는 아래에서 가열 장치(6)에 의해 가열될 수 있다. 상기 가열 장치로는 저항 가열기, 적외선 가열기 또는 유도성 RF-가열기가 고려될 수 있다. 원형 수평 단면을 갖는 서셉터(5)를 둘러싸며 가스 배출 부재(7)가 뻗는데, 상기 가스 배출 부재에는 도면에 도시되지 않은 진공 펌프가 연결되어 있다. 상기 가스 배출 부재(7)는 상기 서셉터(5)를 둘러쌀 수 있다.
상기 공정 챔버(3) 쪽을 향하는 상기 서셉터(5)의 상부면은 지지면(15)을 포함하고, 상기 지지면 상에 기판(4)이 놓이는데, 상기 기판은 사파이어, 실리콘, 금속 등으로 구성될 수 있다.
상기 가스 유입 부재(2)는 샤워 헤드의 형태를 갖는다. 상기 가스 유입 부재(2) 내부에는 가스 배출 플레이트(9)와 중간 플레이트(23) 사이에 냉각 챔버(8)가 위치한다. 상기 냉각 챔버(8) 위에는 상기 중간 플레이트(23)와 중간 플레이트(13) 사이에 가스 분배 챔버(21)가 위치한다. 상기 중간 플레이트(13)와 커버 플레이트(16) 사이에는 또 다른 하나의 가스 분배 챔버(11)가 위치한다.
상기 가스 분배 챔버(21) 내로 공급 라인(20)이 통하는데, 상기 공급 라인 내로는 CVD-반응기의 외부로부터 가스가 공급될 수 있다. 상기 가스 분배 챔버(11) 내로 공급 라인(10)이 통하는데, 상기 공급 라인 내로는 CVD-반응기(1)의 외부로부터 가스가 공급될 수 있다.
상기 가스 분배 챔버(11)는 상기 가스 배출 플레이트(9)의 가스 배출면(25)에 걸쳐서 균일하게 분포하여 배치된 복수의 튜브(12)에 의해 상기 공정 챔버(3)와 연결되어 있다. 상기 튜브들(12)은 가스 배출 개구(14) 내로 통하고, 상기 가스 배출 개구를 통해 상기 가스 분배 챔버(11) 내로 공급된 가스가 상기 공정 챔버(3) 내로 유입될 수 있다.
상기 가스 분배 챔버(21)는 복수의 튜브(22)에 의해 상기 가스 배출면(25)과 연결되어 있음으로써, 결과적으로 상기 튜브들(22)에 할당된 가스 배출 개구들(24)을 통해 상기 가스 분배 챔버(21) 내로 공급된 가스가 상기 공정 챔버 내로 유입될 수 있다.
상기 냉각 챔버(8) 내로는 공급 라인(8’)이 통하는데, 상기 공급 라인을 통해 냉각제가 상기 냉각 챔버(8) 내로 공급될 수 있다. 상기 냉각제는 배출 라인(8’’)으로부터 재차 상기 냉각 챔버(8)로부터 배출될 수 있다.
도면 부호 19는 고온계를 나타내며, 상기 고온계에 의해 성장 동안 상기 기판(4)의 표면이 관찰될 수 있음으로써, 이와 같은 방식으로 표면 온도가 결정된다. 상기 고온계(19)의 광학적 빔 경로(beam path)(18)는 상기 고온계(19)의 파장에 대해 투과성을 갖는, 상기 커버 플레이트(16) 내 윈도우(17)를 통해, 그리고 상기 튜브들 중 하나의 튜브(12’)를 통해 진행한다.
가스 혼합 시스템은 제어 장치(29)를 포함하는데, 상기 제어 장치로는 제어 컴퓨터가 고려될 수 있다. 상기 제어 장치(29)에 의해 서로 다른 질량 유량 조절기들(30, 30’; 37, 37’; 41, 41’)이 구동 제어될 수 있다. 더 나아가 상기 제어 장치(29)에 의해 온도 조절 배스(temperature control bath)(항온조)의 온도가 설정될 수 있는데, 상기 온도 조절 배스 내에는 액체 또는 고체 출발 물질의 소스(source)(32, 32’)가 위치하고, 상기 소스들은 버블러(bubbler)(32, 32’)로서 형성되어 있다. 도면 부호 31, 31’는 농도계를 나타내며, 상기 농도계에 의해 캐리어 가스 흐름 내부의 증기 농도가 결정될 수 있다. 도면 부호 39, 39’에 의해서는 불활성 가스원 또는 희석 가스원이 표시되는데, 상기 불활성 가스원 또는 희석 가스원은 불활성 가스 또는 희석 가스, 예를 들어 희가스 또는 환원 가스, 예컨대 수소 또는 이와 같은 가스들의 혼합물을 공급한다. 도면 부호 40, 40’는 반응성 가스, 예를 들어 메탄 또는 다른 탄화수소의 소스들을 나타낸다.
도면 부호 33, 33’는 전환 밸브들을 나타내는데, 상기 전환 밸브들에 의해 상기 버블러들(32, 32’) 내에서 생성된, 캐리어 가스에 의해 운반된 증기가 밴트 라인(vent line)(35) 내로 상기 CVD-반응기(1)를 지나가거나, 또는 런 라인(run line)(34, 34’)을 통해 상기 공급 라인들(10, 20) 중 하나의 공급 라인 내로 공급될 수 있다.
상기 버블러들(32, 32’)에 의해 반응성 가스들이 생성될 수 있다. 이를 위해, 상기 가스원(39, 39’)으로부터 불활성 가스 또는 희석 가스가 상기 질량 유량 조절기(30, 30’)를 통해 상기 버블러(32, 32’) 내로 공급된다. 상기 농도계(31, 31’)에 의해 하류 쪽으로 캐리어 가스 흐름 내 증기 농도가 측정될 수 있다. 상기 가스 유입 부재(2) 내로 반응성 가스의 공급 이전에, 가스 흐름이 안정화될 때까지, 상기 반응성 가스는 상기 밴트 라인(35) 내로 안내된다. 이차원 층의 증착을 시작하기 위해, 상기 전환 스위치(33, 33’)가 전환됨으로써, 결과적으로 안정화된 가스 흐름이 상기 런 라인(34, 34’)을 통해 상기 가스 분배 챔버들(11, 21) 중 하나의 가스 분배 챔버 내로 공급될 수 있다. 본 실시예에는 두 개의 소스가 도시되어 있는데, 상기 소스들에 의해 각각 분말 또는 액체로부터 반응성 가스가 생성될 수 있다. 도면에 도시되지 않은 실시예들에서는 복수의 상기 유형의 소스가 제공될 수 있다.
상기 가스 분배 챔버들(11, 21) 중 하나의 가스 분배 챔버 내로 반응성 가스가 공급되지 않으면, 밸브(36, 36’) 및 질량 유량 조절기(37, 37’)를 통해 불활성 가스 또는 희석 가스가 상기 불활성 가스원 또는 희석 가스원(39)으로부터 상기 가스 분배 챔버(11, 21) 내로 공급될 수 있다.
그러나 이에 대해 대안적으로 기체 형태로 제공되어 있는 출발 물질, 예를 들어 메탄 또는 다른 탄화수소가 상기 가스원(40, 40’)으로부터 취해질 수 있고, 질량 유량 조절기(41, 41’)에 의해 상기 가스 분배 챔버(11, 21) 내로 공급될 수 있다. 끓는점 위로 제공되는 경우에 한해, 보라진은 가스원에 의해 제공될 수 있다. 그렇지 않으면 보라진은 가스 또는 증기로서 버블러(32, 32’)를 통해 공급될 수 있다.
다층 구조물들을 증착하기 위해, 교대로 상기 가스 분배 챔버들(11, 21) 중 하나의 가스 분배 챔버 내로 반응성 가스 또는 두 개의 반응성 가스로 이루어진 혼합물이 공급되고, 상기 가스 분배 챔버들(11, 21) 중 다른 가스 분배 챔버 내로 불활성 가스 또는 희석 가스가 공급된다. 이와 같은 방식으로 예를 들어 보라진 흐름과 메탄 흐름 사이의 전환에 의해 HBN 및 그래핀으로 이루어진 다층 구조물이 순차적으로 증착될 수 있다. 하나의 그래핀 층 또는 복수의 그래핀 층은 두 개의 HBN-층, 특히 단분자층 사이에 매립될 수 있다. 그러나 대안적으로 측면의 헤테로 구조물들이 증착될 수도 있는데, 이때 기판 표면 또는 이미 증착된 층의 표면상으로 서로 다른 이차원 층들이 측면으로 나란히 증착된다. 나란히 놓인 층들은 서로 연결될 수 있다.
이에 대해 대안적으로 제1 출발 물질이 가스 분배 챔버들(11, 21) 중 제1 가스 분배 챔버 내로 공급되고 제2 출발 물질이 상기 가스 분배 챔버들(11, 21) 중 제2 가스 분배 챔버 내로 공급될 수 있거나, 또는 상기 가스 분배 챔버들 중 하나의 가스 분배 챔버 내로 두 개의 반응성 가스로 이루어진 혼합물인 공정 가스가 공급될 수도 있다. 예를 들어 상기 반응성 가스들 중 하나의 반응성 가스는, 버블러(32, 32’)를 통해 제공될 수 있는 텅스텐-헥사카보닐일 수 있다. 다른 반응성 가스는 황-, 텔루륨- 또는 셀레늄 화합물일 수 있다. 그에 따라 출발 물질들은 한편으로 서로 다른 가스 분배 챔버들(11, 21) 내로 공급될 수 있거나, 또는 동일한 가스 분배 챔버(11, 21) 내로 공급될 수 있다.
본 발명은, DE 10 2013 111 791 A1호에 언급되어 있는 모든 재료 쌍들과 관련이 있다. 이를 위해, 이와 같은 특허 명세서의 공개 내용은 전체적으로 본 출원서에 포함된다.
전술된 실시예들은 본 출원서에 의해 전체적으로 기술된 발명들을 설명하기 위해 이용되는데, 상기 발명들은 적어도 다음 특징 조합들에 의해 선행 기술을 각각 독립적으로도 개선하며, 이때 두 개, 복수의 또는 모든 이와 같은 특징 조합은 서로 조합될 수도 있다:
가스 유입 부재(2)는 서로 분리된 두 개 이상의 가스 분배 챔버(11, 21)를 포함하고, 상기 가스 분배 챔버들은 각각 공급 라인(10, 20)에 의해 서로 다른 가스들 또는 가스 혼합물들을 공급받으며, 상기 서로 다른 가스들 또는 가스 혼합물들은 동시에, 각각 상기 가스 분배 챔버들(11, 21) 중 하나의 가스 분배 챔버에 할당된 서로 다른 가스 배출 개구들(14, 24)로부터 배출되는 것을 특징으로 하는, 방법.
가스 유입 부재(2)는 서로 분리된 두 개 이상의 가스 분배 챔버(11, 21)를 포함하고, 상기 가스 분배 챔버들은 각각 공급 라인(10, 20)에 의해 서로 다른 가스들 또는 가스 혼합물들을 공급받으며, 상기 서로 다른 가스들 또는 가스 혼합물들은 동시에, 각각 상기 가스 분배 챔버들(11, 21) 중 하나의 가스 분배 챔버에 할당된 서로 다른 가스 배출 개구들(14, 24)로부터 배출되는 것을 특징으로 하는, 용도.
가스 분배 챔버들(11, 21) 중 제1 가스 분배 챔버(11) 내로 불활성 가스 또는 희석 가스가 공급되고, 상기 가스 분배 챔버들(11, 21) 중 제2 가스 분배 챔버(21) 내로 반응성 가스 또는 이차원 층을 구성하는 원소들을 함유하는 가스의 가스 혼합물이 공급되며, 상기 반응성 가스는 공정 챔버(3) 내에서 분해되는데, 예를 들어 열 분해되며, 이때 분해 산물들은 이차원 층을 형성하거나, 또는 상기 가스 분배 챔버들(11, 21) 내로 서로 다른 반응성 가스들이 공급되고, 상기 반응성 가스들은 상기 공정 챔버(3) 내에서 서로 화학 반응하며 이차원 층을 형성하는 것을 특징으로 하는, 방법 또는 용도.
증착 시 공정 챔버 내로 제1 가스 분배 챔버(11) 및 상기 제1 가스 분배 챔버에 할당된 가스 배출 개구들(14)을 통해 불활성 가스 또는 희석 가스가 공급되고, 제2 가스 분배 챔버(21) 및 상기 제2 가스 분배 챔버에 할당된 가스 배출 개구들(24)을 통해 제1 반응성 가스 또는 특히 이차원 층의 원소들을 포함하는 가스들을 함유하는 가스 혼합물이 공급되는, 제1 단계에서 증착된 제1 이차원 층 상으로 제2 단계에서, 증착 시 공정 챔버 내로 상기 제1 가스 분배 챔버(11) 및 상기 제1 가스 분배 챔버에 할당된 가스 배출 개구들(14)을 통해, 상기 제1 반응성 가스와 다른 제2 반응성 가스가 공급되고, 상기 제2 가스 분배 챔버(21) 및 상기 제2 가스 분배 챔버에 할당된 가스 배출 개구들(24)을 통해 불활성 가스 또는 희석 가스가 공급되는 제2 이차원 층이 증착되고, 이때 특히 상기 두 개의 단계는 한 번 또는 여러 번 반복되는 것을 특징으로 하는, 방법 또는 용도.
연속하는 복수의 단계에서 서로 다른 이차원 층들이 위아래로 겹쳐서 증착되고, 이때 이 경우에 사용된 반응성 가스들은 특히 교대로 서로 다른 가스 분배 챔버들(11, 21) 내로 공급되는 것을 특징으로 하는, 방법 또는 용도.
가스 유입 부재(2)는 각각 공급 라인(10, 20)을 갖는 서로 분리된 두 개의 가스 분배 챔버(11, 21)를 포함하고, 이때 상기 두 개의 공급 라인(10, 20) 각각은 선택적으로 불활성 가스원, 희석 가스원 또는 반응성 가스원들 중 하나의 반응성 가스원과 유체가 흐를 수 있도록 연결될 수 있는 것을 특징으로 하는, 장치.
전환 장치(33, 33’; 36, 36’; 38, 38’)를 특징으로 하며, 상기 전환 장치에 의해 선택적으로 또는 교대로 불활성 가스원 또는 희석 가스원(39, 39’) 또는 반응성 가스원들(32, 32’; 40, 40’) 중 하나의 반응성 가스원과 가스 분배 챔버(11, 21)가 유체가 흐를 수 있도록 연결될 수 있는 것을 특징으로 하는, 방법, 용도 또는 장치.
반응성 가스원들(32, 32’)은 선택적으로 또는 교대로, 반응성 가스들이 공정 챔버(3)를 지나치도록, 또는 우회하도록 하는 밴트 라인(35)과 연결될 수 있거나, 또는 반응성 가스들이 공정 챔버(3) 내로 유입될 수 있도록 하는 런 라인(34, 34’)과 연결될 수 있는 것을 특징으로 하는, 방법, 용도 또는 장치.
가스 유입 부재(2)는 가스 배출면(25)을 갖는 샤워 헤드이고, 상기 가스 배출면 내에는 가스 배출 개구들(14, 24)이 배치되어 있으며, 상기 샤워 헤드 내에는 중간 플레이트(13)에 의해 서로 분리된 두 개의 가스 분배 챔버(11, 21)가 배치되어 있고, 상기 가스 분배 챔버들은 각각 튜브들(12, 12’, 22)에 의해 상기 가스 배출면(25)에 걸쳐서 균일하게 분포된 상기 가스 배출 개구들(14, 24)과 유체가 흐를 수 있도록 연결되어 있고, 그리고/또는 이차원 층의 재료는 그래핀, HBN 또는 전이 금속-디칼코게나이드인데, 특히 MoS2, WS2, MoSe2 또는 WSe2이고, 그리고/또는 반응성 가스 또는 반응성 가스 혼합물은 탄소 화합물, 예컨대 메탄을 함유하거나, 또는 붕소 화합물, 예컨대 보라진을 함유하고, 그리고/또는 제1 반응성 가스는 전이 금속의 원소이고, 특히 몰리브덴 화합물 또는 텅스텐 화합물이며, 그리고 제2 반응성 가스는 Ⅵ-주족의 원소를 함유하고, 특히 황 화합물, 예컨대 디-터트-황화부틸, 셀레늄 화합물 또는 텔루륨 화합물이고, 그리고/또는 불활성 가스는 희가스, 예컨대 아르곤이고, 희석 가스는 환원 가스, 예컨대 수소인 것을 특징으로 하는, 방법, 용도 또는 장치.
공개된 모든 특징들은 (그 자체로, 그러나 서로 조합된 상태로도) 본 발명에서 중요하다. 그에 따라, 우선권 서류들의 특징들을 본 출원서의 청구 범위에 수용할 목적으로도, 본 출원서의 공개 내용에는 관련된/첨부된 우선권 서류들(예비 출원서의 사본)의 공개 내용도 전체적으로 포함된다. 특히 종속 청구항들에 기초하여 분할 출원을 실시하기 위해, 종속 청구항들은, 인용 청구항의 특징들 없이도, 자체 특징들에 의해 선행 기술의 독립적이고 진보적인 개선예들을 특징짓는다. 각각의 청구항에 제시된 발명은 추가로, 전술된 상세 설명에서, 특히 도면 부호들이 제공거나 그리고/또는 도면 부호 목록에 제시된 하나 또는 복수의 특징을 포함할 수 있다. 또한, 특히 특징들이 개별적인 사용 목적을 위해 명백히 불필요하거나 기술적으로 동일하게 작용하는 다른 수단들에 의해 대체될 수 있는 경우에 한 해, 본 발명은 전술된 상세 설명에 언급된 개별 특징들이 구현되어 있지 않은 디자인 형태들과도 관련이 있다.
1 CVD-반응기
2 가스 유입 부재
3 공정 챔버
4 기판
5 서셉터
6 가열 장치
7 가스 배출 부재
8 냉각 챔버
8' 공급 라인
8'' 배출 라인
9 가스 배출 플레이트
10 공급 라인
11 가스 분배 챔버
12 튜브
12' 튜브
13 중간 플레이트
14 가스 배출 개구
15 지지면
16 커버 플레이트
17 윈도우
18 빔 경로
19 광학 장치, 고온계
20 공급 라인
21 가스 분배 챔버
23 중간 플레이트
24 가스 배출 개구
25 가스 배출면
29 제어 장치
30 질량 유량 조절기
30' 질량 유량 조절기
31 농도계
31' 농도계
32 버블러
32' 버블러
33 전환 밸브
33' 전환 밸브
34 런 라인
34' 런 라인
35 밴트 라인
37 질량 유량 조절기
37' 질량 유량 조절기
39 불활성 가스원
39' 불활성 가스원
40 반응성 가스원
40' 반응성 가스원
41 질량 유량 조절기
41' 질량 유량 조절기
TP 공정 온도

Claims (15)

  1. CVD-반응기(1) 내에서 하나 이상의 기판(4)상에 이차원 층을 증착하기 위한 방법으로서,
    공급 라인(10, 20)에 의해 공정 가스가 가스 유입 부재(2)의 가스 분배 챔버(11, 21) 내로 공급되고, 상기 가스 유입 부재는 제1 가스 분배 챔버(11) 및 상기 제1 가스 분배 챔버로부터 분리된 하나 이상의 제2 가스 분배 챔버(21)를 포함하며, 상기 가스 분배 챔버들은 각각 공급 라인(10, 20)에 의해 서로 다른 가스들 또는 가스 혼합물들을 공급받고, 상기 서로 다른 가스들 또는 가스 혼합물들은 동시에, 각각 상기 가스 분배 챔버들(11, 21) 중 하나의 가스 분배 챔버에 할당된 서로 다른 가스 배출 개구들(14, 24)로부터 공정 챔버(3) 내에서 배출되며, 상기 공정 가스 또는 상기 공정 가스의 분해 산물들은 상기 공정 챔버(3) 내에서 하나 이상의 기판(4)의 표면으로 제공되고, 그리고 상기 기판(4)은 가열 장치(6)에 의해 공정 온도(TP)로 제공됨으로써, 결과적으로 상기 공정 가스는 상기 공정 챔버 내에서, 상기 표면상에 이차원 층이 증착되도록 화학 반응하며,
    제1 단계에서는 상기 제1 가스 분배 챔버(11) 내로 불활성 가스 또는 희석 가스가 공급되고, 상기 제2 가스 분배 챔버(21) 내로 제1 이차원 층의 원소들을 함유하는 반응성 가스 또는 가스 혼합물이 공급되며, 상기 반응성 가스 또는 가스 혼합물은 상기 공정 챔버(3) 내에서 분해되고, 분해 산물들은 상기 제1 이차원 층을 형성하고, 제2 단계에서는 상기 제1 층 위에, 그리고/또는 옆에 제2 층이 증착되고, 상기 제2 가스 분배 챔버(21) 내로 불활성 가스 또는 희석 가스가 공급되고, 상기 제1 가스 분배 챔버(11) 내로 제2 이차원 층의 원소들을 함유하는 반응성 가스 또는 가스 혼합물이 공급되며, 상기 반응성 가스 또는 가스 혼합물은 상기 공정 챔버(3) 내에서 분해되고, 분해 산물들은 상기 제2 이차원 층을 형성하는 것을 특징으로 하는, 방법.
  2. 하나 이상의 기판(4)상에 이차원 층을 증착하기 위한 CVD-반응기(1)의 용도로서,
    상기 CVD-반응기는 제1 가스 분배 챔버(11) 및 상기 제1 가스 분배 챔버로부터 분리된 하나 이상의 제2 가스 분배 챔버(21)를 구비한 가스 유입 부재(2)를 포함하고, 상기 가스 분배 챔버들은 각각 공급 라인(10, 20)에 의해 서로 다른 가스들 또는 가스 혼합물들을 공급받으며, 상기 서로 다른 가스들 또는 가스 혼합물들은 동시에, 각각 상기 가스 분배 챔버들(11, 21) 중 하나의 가스 분배 챔버에 할당된 서로 다른 가스 배출 개구들(14, 24)로부터 배출되고, 상기 CVD-반응기는, 그 내부로 상기 가스 분배 챔버들(11, 21)의 가스 배출 개구들(14, 24)이 통하는 공정 챔버(3) 및 가열 장치(6)에 의해 가열 가능한, 상기 하나 이상의 기판(4)을 수용하기 위한 서셉터(5)를 포함하며, 상기 공급 라인들(10, 20)을 통해 공정 가스가 상기 가스 유입 부재(2) 내로, 그리고 상기 가스 배출 개구들(14, 24)을 통해 상기 공정 챔버(3) 내로 제공되고, 상기 공정 챔버에서 상기 공정 가스는, 상기 하나 이상의 기판(4)의 표면상에 이차원 층이 증착되도록, 화학 반응하며,
    제1 단계에서는 상기 제1 가스 분배 챔버(11) 내로 불활성 가스 또는 희석 가스가 공급되고, 상기 제2 가스 분배 챔버(21) 내로 반응성 가스가 공급되며, 상기 반응성 가스는 상기 공정 챔버(3) 내에서 분해되고, 분해 산물들은 제1 이차원 층을 형성하고, 제2 단계에서는 상기 제1 층 위에, 그리고/또는 옆에 제2 층이 증착되고, 상기 제2 가스 분배 챔버(21) 내로 불활성 가스 또는 희석 가스가 공급되고, 상기 제1 가스 분배 챔버(11) 내로 반응성 가스가 공급되며, 상기 반응성 가스는 상기 공정 챔버(3) 내에서 분해되고, 분해 산물들은 제2 이차원 층을 형성하는 것을 특징으로 하는, 용도.
  3. 제1항에 따른 방법 또는 제2항에 따른 용도에 있어서,
    상기 제1 단계에서 상기 제2 가스 분배 챔버(21) 내로 공급되는 제1 반응성 가스는 상기 제2 단계에서 상기 제1 가스 분배 챔버(11) 내로 공급되는 제2 반응성 가스와 다른 것을 특징으로 하는, 방법 또는 용도.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 두 개의 단계는 한 번 또는 여러 번 반복되는 것을 특징으로 하는, 방법 또는 용도.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    연속하는 복수의 단계에서 서로 다른 이차원 층들이 위아래로 겹쳐서 그리고/또는 나란히 증착되고, 이 경우에 사용된 반응성 가스들은 교대로 서로 다른 가스 분배 챔버들(11, 21) 내로 공급되는 것을 특징으로 하는, 방법 또는 용도.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    서로 다른 이차원 층들이 연속하는 복수의 단계에서 나란히, 또는 측면으로 서로 연결되어 증착되는 것을 특징으로 하는, 방법 또는 용도.
  7. 제6항에 있어서,
    서로 다른 공정 가스들이 교대로 서로 다른 가스 분배 챔버들(11, 21) 내로 공급되는 것을 특징으로 하는, 방법.
  8. CVD-반응기(1)에 의해 하나 이상의 기판(4)상에 이차원 층을 증착하기 위한 장치로서,
    상기 CVD-반응기는 각각 공급 라인(10, 20)을 구비한 제1 가스 분배 챔버(11) 및 상기 제1 가스 분배 챔버로부터 분리된 하나 이상의 제2 가스 분배 챔버(21)를 구비한 가스 유입 부재(2)를 포함하고, 상기 두 개의 공급 라인(10, 20) 각각은 선택적으로 불활성 가스원(39, 39’) 또는 반응성 가스원들(32, 32’, 40, 40’) 중 하나의 반응성 가스원과 유체가 흐를 수 있도록 연결될 수 있으며, 상기 CVD-반응기는, 그 내부로 상기 가스 분배 챔버들(11, 21)의 가스 배출 개구들(14)이 통하는 공정 챔버(3) 및 가열 장치(6)에 의해 가열 가능한, 상기 하나 이상의 기판(4)을 수용하기 위한 서셉터(5)를 포함하며, 상기 공급 라인(10, 20)은 가스 혼합 시스템과 연결되어 있고, 상기 가스 혼합 시스템 내에서 하나 이상의 불활성 가스원 또는 희석 가스원(39, 39’)으로부터 불활성 가스 또는 희석 가스가 제공되고, 하나 또는 복수의 반응성 가스원(32, 32’; 40, 40’)으로부터 각각 하나 이상의 반응성 가스가 제공되며, 상기 반응성 가스 또는 두 개 이상의 반응성 가스로 이루어진 혼합물은 가열된 공정 챔버(3) 내로 제공되어, 상기 하나 이상의 기판(4)상에 이차원 층이 증착되도록, 화학 반응하는 특성을 갖고,
    전환 장치(33, 33’; 37, 37’; 38, 38’)를 포함하며, 상기 전환 장치에 의해 선택적으로 또는 교대로 상기 불활성 가스원 또는 희석 가스원(39, 39’) 또는 상기 반응성 가스원들(32, 32’; 40, 40’) 중 하나의 반응성 가스원과 상기 제1 가스 분배 챔버(11) 또는 상기 제2 가스 분배 챔버(21)가 유체가 흐를 수 있도록 연결될 수 있는 것을 특징으로 하는, 장치.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    반응성 가스원들(32, 32’)은 선택적으로 또는 교대로, 반응성 가스들이 공정 챔버(3)를 우회하도록 하는 밴트 라인(vent line)(35)과 연결될 수 있거나, 또는 반응성 가스들이 공정 챔버(3) 내로 유입될 수 있도록 하는 런 라인(run line)(34, 34’)과 연결될 수 있고, 기판(4)상에 이차원 층으로서 성장하는 가스 또는 가스 혼합물을 전달하는 것을 특징으로 하는, 방법, 용도 또는 장치.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    가스 유입 부재(2)는 가스 배출면(25)을 갖는 샤워 헤드(shower head)이고, 상기 가스 배출면 내에는 가스 배출 개구들(14, 24)이 배치되어 있으며, 상기 샤워 헤드 내에는 중간 플레이트(13)에 의해 서로 분리된 두 개의 가스 분배 챔버(11, 21)가 배치되어 있고, 상기 가스 분배 챔버들은 각각 튜브들(12, 12’)에 의해 상기 가스 배출면(25)에 걸쳐서 균일하게 분포된 상기 가스 배출 개구들(14, 24)과 유체가 흐를 수 있도록 연결되어 있는 것을 특징으로 하는, 방법, 용도 또는 장치.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    이차원 층의 재료는 그래핀(graphene), HBN(hexagonal boron nitride) 또는 전이 금속-디칼코게나이드, 특히 MoS2, WS2, MoSe2 또는 WSe2인 것을 특징으로 하는, 방법, 용도 또는 장치.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    반응성 가스는 탄소 화합물 또는 보라진을 함유하는 것을 특징으로 하는, 방법, 용도 또는 장치.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    제1 반응성 가스는 전이 금속 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는, 방법, 용도 또는 장치.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
    제2 반응성 가스는 Ⅵ-주족의 원소를 함유하고, 특히 황 화합물, 예컨대 디-터트-황화부틸, 셀레늄 화합물 또는 텔루륨 화합물이고, 그리고/또는 불활성 가스 또는 희석 가스는 희가스인 것을 특징으로 하는, 방법, 용도 또는 장치.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항의 하나 또는 복수의 특징을 포함하는 것을 특징으로 하는, 방법, 용도 또는 장치.
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