KR20220095657A

KR20220095657A - 제초제 조성물 현탁액

Info

Publication number: KR20220095657A
Application number: KR1020200187387A
Authority: KR
Inventors: 황 치우화
Original assignee: 황 치우화
Priority date: 2020-12-30
Filing date: 2020-12-30
Publication date: 2022-07-07

Abstract

본 발명은 활성 성분이 8:1 내지 1:1 중량비의 프로디아민(prodiamine) 및 아미카르바존(amicarbazone)인 제초 조성물(herbicidal composition)에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 제초 조성물 및 살충제 허용 담체 및 보조제를 포함하는 제초제(herbicide)에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 복합 계면 활성제를 사용하여 제조된 제초 현탁액(herbicidal suspension)에 관한 것이다. 본 발명의 제초 조성물 또는 제초제는 옥수수 밭의 잡초 방제, 특히 반야드그래스(barnyardgrass) 또는 크랩그래스(crabgrass) 방제에 탁월한 효과를 갖는다. 본 발명의 제초 조성물은 단일제에 비해 시너지 효과가 120 이상이어서 시너지 효과가 우수하다. 본 발명의 제초 조성물 또는 제초 현탁액은 옥수수 밭에서 사용하기에 적합하고 옥수수 반야드그래스 또는 크랩그래스를 효과적으로 방제할 수 있다; 한편, 광범위한 제초 스펙트럼, 고효율 및 효과적인 비용 절감이라는 장점도 있다.

Description

제초제 조성물 현탁액{AN HERBICIDAL COMPOSITION SUSPENSION}

본 발명은 제초제 조성물, 특히 프로디아민(prodiamine) 및 아미카르바존(amicarbazone)을 유효 성분으로 혼합한 제초제 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 농작물 잡초, 특히 화본과 잡초(gramineous weed)를 방제하기 위한 제초 조성물의 용도에 관한 것으로, 살충제 조성물 분야에 속한다.

프로디아민(prodiamine)은 제초제로서 주요 작용 방식은 방추(spindles) 형성을 억제하여 세포 분열, 뿌리 및 새싹 성장을 억제하는 것이다. 주로 잡초의 배아와 배축을 통해 흡수되며, 발굴된 잡초와 뿌리줄기(rhizome)에 의해 번식된 잡초에는 영향을 미치지 않는다. 조경 식물, 잔디 및 종묘장(nurseries)에 적합하며, 크랩그래스(crabgrass), 구스그래스(goosegrass), 바니야드그래스(barnyardgrass), 스티븐그래스(stephengrass), 아구창(thrush), 일년생 블루그래스(annual bluegrass), 서양매발톱꽃(columbine), 브로메그래스(bromegrass), 하드 그래스(hard grass), 아마란투스(amaranthus), 퀴노아(quinoa), 쇠비름(purslane), 스텔라리아(stellaria), 하수오(polygonum) 및 일부 넓은 잎을 가진 잡초와 같은 화본과 잡초(gramineous weed)를 방제하는 데 적합하다.

아미카르바존(amicarbazone)은 광범위한 제초 스펙트럼, 높은 활성, 강력한 혼화성(miscibility) 및 옥수수와 후속 작물에 대한 안전성의 장점을 갖고 있다. 아미카르바존은 현재 모든 옥수수 밭 제초제 중에서 안전성이 높은 제초제이다.

아미카르바존은 널리 사용되는 제초제이며 특히 옥수수 밭에서 널리 사용된다. 그러나 사용 빈도와 복용량이 증가함에 따라 잡초, 특히 화본과 잡초(gramineous weed)의 저항 문제가 점차적으로 나타났다. 놀랍게도, 본 출원인은 프로디아민 및 아미카르바존이 다른 작용 메커니즘을 가진 제초제에 속한다는 것을 발견했다. 두 가지를 특정 비율로 조합하여 사용하면 좋은 시너지 효과를 얻을 수 있고, 제초 스펙트럼을 확장하고, 농업 생산에 중요한 응용 가치인 비용을 줄일 수 있다. 현재까지 프로디아민 및 아미카르바존의 조합에 대한 기록이나 보고서는 없다.

한국공개특허 제2000-0064605호

본 발명의 목적은 제초 스펙트럼이 넓고 시너지 효과가 크며, 잡초 저항성 발생을 효과적으로 지연시킬 수 있고 작물에 안전한 제초 조성물을 제공하는 것이다.

본 발명은 다음과 같은 기술적 해결 수단을 통해 상기 목적을 달성한다: 제초 조성물의 활성 성분이 프로디아민(prodiamine) 및 아미카르바존(amicarbazone)이고, 중량비가 8:1 내지 1:1인 것을 특징으로 하는 제초 조성물.

상기 중량비는 바람직하게는 5:1 내지 3:1이다. 상기 중량비는 보다 바람직하게는 4:1이다.

또한, 본 발명은 제초 조성물 2 내지 96중량%를 포함하고, 나머지는 살충제 허용 담체 및 보조제인 제초제를 제공한다.

상기 제초제는 바람직하게는 제초 조성물 12 내지 88중량%를 포함한다. 상기 제초제는 보다 바람직하게는 제초 조성물 20 내지 60중량%를 포함한다.

또한, 본 발명의 제초 조성물은 제3 성분을 더 포함할 수 있고, 상기 제3 성분은 퀸트리온(quintrione) 또는 테푸릴트리온(tefuryltrione)으로부터 선택되며, 프로디아민, 아미카르바존 및 제3 성분의 중량비는 1 내지 8: 1: 1이고, 보다 바람직하게는 4:1:1이다.

또한, 본 발명의 제초 조성물은 유화성 농출묵, 물 에멀젼, 수성 현탁액, 수 분산성 과립(water dispersible granule), 습윤성 분말, 분산성 오일 현탁액, 마이크로 에멀젼 등과 같은 다양한 제형으로 제형화될 수 있으며, 그 중에서 수성 현탁액이 가장 바람직하다.

또한, 본 발명은 다음과 같은 제초 수성 현탁액을 제공한다: 제초 조성물 및 보조제(adjuvants)를 포함하는 것을 특징으로 하는 제초 수성 현탁액.

상기 제초 수성 현탁액의 각 성분은 다음과 같이 중량 백분율로 계산된다:

제초 조성물: 10 내지 80중량%;

클로퀸토세트-메실(cloquintocet-mexyl): 2 내지 6중량%;

계면활성제: 3 내지 6중량%;

에틸렌 글리콜: 5 내지 7중량%;

카르복시메틸 셀룰로오스: 0.05 내지 0.15중량%;

디메티콘(dimethicone): 0.1 내지 0.3중량%; 및

잔량의 물;

상기 계면활성제는 음이온성 계면활성제와 비이온성 계면활제의 복합 계면활성제이고, 바람직하게는 소듐 리그노설포네이트(sodium lignosulfonate) 및 알킬페놀 폴리옥시에틸렌 에테르 포스페이트(alkylphenol polyoxyethylene ether phosphate) 복합 계면 활성제이며, 상기 소듐 리그노설포네이트 및 알킬페놀 폴리옥시에틸렌 에테르 포스페이트의 중량비는 1 내지 5: 1이고, 바람직하게는 3:1이다.

상기 제초 수성 현탁액은 바람직하게는 제초 조성물 20 내지 60중량%을 포함한다. 상기 제초 수성 현탁액은 보다 바람직하게는 제초 조성물 40중량%를 포함한다.

본 발명의 제초 조성물은 완성된 제형의 형태, 즉, 조성물의 다양한 물질이 혼합된 것으로 제공될 수 있다.

또한, 제초 조성물은 사용하기 전에 배럴(탱크)에서 직접 혼합되는 단일 용량 제형으로 제공될 수 있다.

본 발명의 농축물은 일반적으로 원하는 활성 물질 농도를 얻기 위해 물과 혼합된다.

본 발명은 추가로 계면활성제를 선택하고, 선택된 복합 계면활성제는 기존의 계면활성제 및 단일 계면활성제보다 현탁률 및 장기 저장 안정성이 더 우수하다.

또한, 본 발명은 옥수수 밭에서 잡초를 방제하기 위한 제초 조성물 또는 제초 수성 현탁액의 용도를 제공한다.

상기 잡초는 바람직하게는 반야드그래스(barnyardgrass) 또는 크랩그래스(crabgrass)이다.

달리 명시되지 않는 한, 본 명세서에서 "%"는 "중량 백분율"이다.

장점:

1. 프로디아민 및 아미카르바존으로 구성된 본 발명의 제초 조성물은 시너지 효과가 우수하다. 단일 용량과 비교할 때, 공동 독성 계수는 120보다 크다.

2. 본 발명에서는 위 1의 제초 조성물에 제3 성분인 퀸트리온 또는 테푸릴트리온을 첨가할 수 있으며, 제3 성분 역시 시너지 효과가 우수하다.

3. 본 발명의 수성 현탁 농축액의 안정성은 특정 복합 계면활성제를 선택함으로써 크게 향상된다.

4. 본 발명의 제초 조성물 또는 제초 수성 현탁액은 옥수수 밭에 사용하기에 적합하며 옥수수 밭에서 반야드그래스 또는 크랩그래스를 효과적으로 방제할 수 있다. 한편, 광범위한 제초 스펙트럼, 고효율 및 효과적인 비용 절감의 장점도 있다.

본 발명의 목적, 기술적 해결책 및 이점을 보다 명확하게 하기 위해, 다음의 특정 실시예가 설명을 위해 사용되지만, 본 발명은 이러한 실시예에 결과 제한되지 않는다. 다음은 본 발명을 설명하기 위한 이러한 도식의 좋은 예시일 뿐이므로, 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 이해될 수 없다. 본 발명의 사상 및 원리 내에서 이루어진 모든 수정, 동등한 대체 또는 개선은 본 발명의 보호 범위에 포함되어야 한다.

Ⅰ. 실내 활성 예(Indoor Activity Examples)

1. 실험 설계

1.1 실험 처리

프로디아민(prodiamine) 또는 아미카르바존(amicarbazone)의 단일 용량과 이들의 다른 비율의 혼합 용량이 표 1에 나와있다. 각 제제는 동일한 비율로 5가지 농도로 설정된다.

[표 1] 반야드그래스(barnyardgrass)에서 프로디아민 및 아미카르바존의 공동 독성을 결정하는 실험 설계

1.2 플롯 준비(plot arrangement)

실험은 반야드그래스(barnyardgrass) 및 크랩그래스(crabgrass)가 균일하게 자라나는 밭에서 수행되었으며, 각각의 단일 용량 또는 다른 처리 비율을 하나의 플롯으로 간주하고 맑은 물을 블랭크 대조군(blank control)으로 설정했다. 테스트 플롯에 상이한 용량의 처리를 무작위로 배열하고, 각 처리를 4회 반복하고, 각 플롯에 독립적으로 물을 주었다.

1.3 적용 방법(application method)

살포 방법이 크랩그래스의 3-잎 단계 및 반야드그래스의 2-잎 단계에서 단일 약제 및 다른 비율의 약제를 균일하게 살포하는 데에 사용되었다.

1.4 연구 방법

본 실험은 절대값 조사 방법을 사용하여 수행되었다. 적용(apllication) 15일 후, 모든 잡초를 각 처리 기준 부근의 땅에서 잘라내고 그들의 생중량(g)을 측정하고, 다음 식에 따라 억제율을 계산하였다.

억제율 = {(컨트롤 구역(control region)의 잡초의 생중량 - 처리 구역(treatment region의 잡초의 생중량)/컨트롤 구역의 잡초의 생중량} * 100 (%)

1.5 데이터 처리

다음으로, 계산된 억제율을 확률값으로 변환하고, 약물 용량의 로그를 취하고, 확률값(y)과 로그값(x)을 사용하여 회귀 분석을 수행하여 프로디아민, 아미카르바존 및 이들의 8개의 혼합물 각각의 상관 계수인 ED₅₀을 구한다. 공동 독성 계수(co-toxicity coefficient)는 다음 식을 사용하여 계산되었다.

독정 지수 = (표준 제제의 ED₅₀ 값 / 시험 제제의 ED₅₀ 값) * 100

실제 독성 지수 = (표준 제제의 ED₅₀ 값 / 혼합 제제의 ED₅₀ 값) * 100

이론적 독성 지수 = A의 독성 지수 * 혼합 제제의 A 함량 + B의 독성지수 * 혼합 제제의 B 함량

공동 독성 계수 = (실제 독성 지수 / 이론적 독성 지수) * 100

공동 독성 계수 ≥ 120은 시너지 효과를, 80 ≤ 공동 독성 계수 < 120은 부가 효과를, 공동 독성 계수 < 80은 길항 효과를 나타낸다.

2. 결과 및 분석

반야드그래스(barnyardgrass) 및 크랩그래스(crabgrass)에 대한 프로디아민 및 아미카르바존의 공동 독성 테스트 결과는 각각 표 2와 표 3에 나와있다. 표 2 및 표 3에서 8가지 제형(8:1; 7:1; 6:1; 5:1; 4:1; 3:1; 2:1; 1:1)의 공동 독성 계수를 확인할 수 있다. 그 중 비율이 5:1; 또는 3:1 일 때 공동 독성 계수가 더 높고 시너지 효과가 더 분명하다. 비율이 4:1일 때 공동 독성 계수가 가장 높고 시너지 효과가 가장 분명하다.

[표 2] 반야드그래스에 대한 프로디아민과 아미카르바존의 공동 독성 테스트 결과

표 2에서 알 수 있듯이 프로디아민:아미카르바존의 중량비가 8:1 내지 1:1일 때, 반야드그래스 방제(control)에서 공동 독성 계수는 모두 120 이상으로 시너지 효과가 있다. 중량비가 5:1 내지 3:1일 때 공동 독성 계수는 190 이상이며, 특히 중량비가 4:1일 때 공동 독성 계수는 275.01이며 시너지 효과가 가장 좋다.

[표 3] 크랩그래스에 대한 프로디아민과 아미카르바존의 공동 독성 테스트 결과

표 3에서 알 수 있듯이 프로디아민:아미카르바존의 중량비가 중량비가 8:1 내지 1:1일 때, 크랩그래스 방제(control)에서 공동 독성 계수는 모두 126 이상으로 시너지 효과가 있다. 중량비가 5:1 내지 3:1일 때 공동 독성 계수는 312 이상이며, 특히 중량비가 4:1일 때 공동 독성 계수는 346.14이며 시너지 효과가 가장 좋다.

이 테스트는 프로디아민, 아미카르바존 및 제3 성분(퀸트리온(quintrione) 또는 테푸릴트리온(tefuryltrione))의 중량비가 1 내지 8 : 1 : 1일 때, 두 가지 및 다른 단일 용량의 조합(즉, 프로디아민 및 아미카르바존이 결합되고, 다른 단일 용량은 퀸트리온 또는 테푸릴트리온;이거나, 아미카르바존과 퀸트리온 또는 테푸릴트리온이 결합되고, 다른 단일 제제는 프로디아민;이거나, 프로디아민과 퀸트리온 또는 테푸릴트리온이 결합되고, 다른 단일 제제는 아미카르바존)의 공동 독성 계수가 모두 125.5 이상임을 확인했다. 특히 중량비가 4:1:1일 때 공동 독성 계수가 165.2 이상으로 시너지 효과가 탁월하다.

Ⅱ. 준비 예

제조예1: 프로디아민 및 아미카르바존의 50% 수성 현탁액 제조

40% 프로디아민, 10% 아미카르바존, 4% 클로퀸토세트-메실(cloquintocet-mexyl), 3% 소듐 리그노설포네이트(sodium lignosulfonate), 1% 알킬페놀 폴리옥시에틸렌 에테르 포스페이트(alkylphenol polyoxyethylene ether phosphate, Hangzhou Tianzhu Additives Plant에서 구매), 5% 에틸렌 글리콜, 0.12% 카르복시메틸 셀룰로오스, 0.2% 디메티콘(dimethicone) 및 탈이온수가 100%가 될 때까지 가중된다. 공식 비율(formula ratio)에 따라 물을 배지로 사용하고, 고 전단 유화제(high-shear emulsifier)에 원래의 약물과 첨가제를 첨가하고 30분 동안 절단한 다음 샌드밀로 샌딩하여 수성 현탁액을 얻었다.

비교예1: 계면활성제가 4% 소듐 리그노설포네이트인 것을 제외하고는 제조예1과 동일;

비교예2: 계면활성제가 4% 알킬페놀 폴리옥시에틸렌 에테르 포스페이트인 것을 제외하고는 제조예1과 동일.

안정성 테스트

제조예1 및 비교예1-2의 시료의 보관 안정성을 시험하기 위해 수성 현탁액을 -20℃, 48℃에서 1개월 동안 보관하고 침전 유무를 관찰하였다. 침전의 분류는 다음과 같다:

Level 0: 침전 없음

Level 1: 소량의 침전

Level 2: 중간 침전

Level 3: 많은 침전

테스트 결과는 표 4에 나와있다.

[표 4] 본 발명의 수성 현탁액의 저장 안정성

표 4에 의하면, 본 발명의 제조예1은 비교예1-2에 비해 저장 안정성이 현저히 개선되었음을 알 수 있다. 즉, 특정 비율의 복합 계면활성제를 사용하는 것이 단일 계면활성제를 사용하는 것에 비해 더 나은 효과를 갖는다.

프로디아민 및 아미카르바존을 포함하는 본 발명의 제초 조성물은 구체적인 실시예를 통해 설명되었다. 당업자는 본 발명의 내용우로부터 배울 수 있고 상응하는 다른 목적을 달성하기 위해 원재료, 공정 조건 및 기타 링크를 적절하게 변경할 수 있으며, 이러한 관련된 변경은 본 발명의 내용에서 벗어나지 않는다. 모든 유사한 대체 및 변경은 당업자에게 자명하며 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 간주된다.

Claims

제초 조성물 10 내지 80중량%, 클로퀸토세트-메실(cloquintocet-mexyl) 2 내지 6중량%, 계면활성제 3 내지 6중량%, 에틸렌 글리콜 5 내지 7중량%, 카르복시메틸 셀룰로오스 0.05 내지 0.15중량%, 디메티콘(dimethicone) 0.1 내지 0.3중량% 및 잔량의 물을 포함하고,
상기 제초 조성물은 활성 성분이 8:1 내지 1:1 중량비의 프로디아민(promiamine) 및 아미카르바존(amicarbazone)이고,
상기 계면 활성제는 중량비 1 내지 5: 1의 소듐 리그노설포네이트(sodium lignosulfonate) 및 알킬페놀 폴리옥시에틸렌 에테르 포스페이트(alkylphenol polyoxyethylene ether phosphate) 복합 계면 활성제인 제초 수성 현탁액.
청구항 1에 있어서, 상기 프로디아민(promiamine) 및 아미카르바존(amicarbazone)의 중량비는 5:1 내지 3:1인 제초 수성 현탁액.
청구항 1에 있어서, 상기 프로디아민(promiamine) 및 아미카르바존(amicarbazone)의 중량비는 4:1인 제초 수성 현탁액.
청구항 1에 있어서, 상기 제초 조성물은 퀸트리온(quintrione) 또는 테푸릴트리온(tefuryltrione)으로부터 선택되는 제3 성분을 더 포함하고, 상기 프로디아민, 아미카르바존 및 제3 성분의 중량비는 1 내지 8: 1: 1인, 제초 수성 현탁액.
청구항 4에 있어서, 상기 프로디아민, 아미카르바존 및 제3 성분의 중량비는 4:1:1인 제초 수성 현탁액.
청구항 1에 있어서, 상기 계면 활성제는 중량비 3:1의 소듐 리그노설포네이트 및 알킬페놀 폴리옥시에틸렌 에테르 포스테이트의 복합 계면 활성제인 제초 수성 현탁액.