KR20220093753A - 제초성 조성물 현탁액 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유효성분이 8:1 내지 1:1의 중량비의 프로디아민 및 템보트리온인 제초성 조성물에 관한 것이다. 나아가, 본 발명은 상기 제초성 조성물과, 농약-허용가능한 담체 및 보조제를 포함하는 제초제에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 복합 계면활성제를 사용하여 제조된 제초성 현탁액에 관한 것이다. 본 발명의 제초성 조성물 또는 제초제는 옥수수 경작지의 잡초에 대한 방제, 특히 피 또는 바랭이의 방제에 대한 뛰어난 효과를 가진다. 단일 제제와 비교하였을 때, 본 발명의 제초성 조성물은 120 또는 그 이상의 상승 효과를 가지고, 이에 따라 우수한 상승 효과를 가진다. 본 발명의 제초성 조성물 또는 제초성 현탁액은 옥수수 경작지에 사용하기에 적합하고, 옥수수 경작지의 피 또는 바랭이를 효과적으로 방제할 수 있다. 한편으로, 이는 또한 넓은 제초 스펙트럼, 우수한 효과 및 효과적인 비용 절감의 이점을 가진다.

Description

제초성 조성물 현탁액 {An Herbicidal Composition Suspension}
본 발명은 제초성 조성물에 관한 것으로, 특히 유효성분으로서 프로디아민(prodiamine)과 템보트리온(Tembotrione)이 혼합된 제초성 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 나아가, 본 발명은 작물 잡초, 특히 벼과 잡초(gramineous weeds)의 방제를 위한 제초성 조성물의 용도에 관한 것으로, 농약 조성물 분야에 속한다.
프로디아민은 주요 작용 방식이 방추체(spindle)의 형성을 억제하여 세포분열 및 뿌리와 싹의 성장을 저해시키는 것인 제초제이다. 이는 주로 잡초의 배아(embryo)와 배축(hypocotyl)을 통해 흡수되고, 땅 속에 묻혀 있는 잡초와 구근(rhizome)을 통해 번식하는 잡초에는 효과가 없다. 프로디아민은 조경 식물, 잔디 및 묘목장(nursery)에 적합하며, 바랭이(crabgrass), 갈퀴덩쿨(goosegrass), 피(barnyardgrass), 스테판그래스(stephengrass), 트러쉬(thrush), 새포아풀(annual bluegrass), 아퀼레기아(columbine), 브롬그래스(bromegrass), 하드 그래스(hard grass), 비름(amaranthus), 퀴노아(quinoa), 쇠비름(purslane), 별꽃(stellaria), 마디풀(polygonum) 및 일부 활엽 잡초(broad-leaved weed)와 같은 벼과 잡초를 방제하는데 적합하다.
템보트리온은 넓은 제초 스펙트럼, 높은 활성, 우수한 혼화성 및 옥수수와 후속작물에 대한 안전성의 이점을 가진다. 현재, 이는 모든 옥수수 경작지 제초제를 통틀어 더욱 높은 안전성을 가진 제초제이다.
템보트리온은 널리 사용되는 제초제로서, 특히 옥수수 경작지에서 널리 사용된다. 그러나, 이는 사용 빈도와 용량이 늘어남에 따라, 잡초, 특히 벼과 잡초의 내성 문제가 점차 발생하고 있다. 놀랍게도, 본 발명자들은 프로디아민과 템보트리온이 다른 작용기전을 가진 제초제에 속한다는 것을 발견했다. 상기 두 물질을 특정한 비율로 조합하여 사용하였을 때, 우수한 상승효과를 발휘할 수 있고, 제초 스펙트럼을 확장할 수 있으며, 농업 생산에서 중요한 응용 가치인 비용을 감소시킬 수 있다. 지금까지, 프로디아민과 템보트리온의 조합에 대하여 개시하거나 보고된 바 없다.
본 발명의 목적은 넓은 제초 스펙트럼과 유의적인 상승효과를 가지고, 잡초 내성의 발생을 효과적으로 지연시킬 수 있으며, 작물에 안전한 제초성 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 상기 목적을 하기 기술적 해결 방안을 통해 달성한다:
유효성분으로 프로디아민 및 템보트리온을 8:1 내지 1:1의 중량비로 포함하는 것을 특징으로 하는 제초성 조성물.
바람직하게는, 상기 중량비는 5:1 내지 3:1이다.
보다 바람직하게는, 상기 중량비는 4:1이다.
나아가, 본 발명은 또한 2 내지 96 중량%의 상기 제초성 조성물, 및 잔량의 농약-허용가능한 담체(pesticide-acceptable carrier) 및 보조제를 포함하는 제초제를 제공한다.
바람직하게는, 상기 제초제는 12 내지 88 중량%의 상기 제초성 조성물을 포함한다.
보다 바람직하게는, 상기 제초제는 20 내지 60 중량%의 상기 제초성 조성물을 포함한다.
더 나아가, 본 발명의 제초성 조성물은 또한 제3의 성분과 함께 3성분계 제초성 조성물을 형성할 수 있으며, 상기 제3의 성분은 퀸트리온(quintrione) 또는 테푸릴트리온(tefuryltrione)으로부터 선택되고, 이들의 중량비는 1-8:1:1, 보다 바람직하게는 4:1:1이다.
본 발명의 제초성 조성물은 다양한 제형, 예를 들어 유화성 농축물(emulsifiable concentrate), 수용성 에멀젼(water emulsion), 수성 현탁액(aqueous suspension), 수분산성 과립(water dispersible granule), 습윤성 분말(wettable powder), 분산성 오일 현탁액(dispersible oil suspension), 마이크로에멀젼(microemulsion) 등으로 제형화될 수 있으며, 그 중에서 수성 현탁액이 가장 바람직하다.
나아가, 본 발명은 하기 제초성 수성 현탁액을 제공한다:
제초성 조성물 및 보조제를 포함하고, 각각의 성분의 함량이 다음과 같은 제초성 수성 현탁액:
제초성 조성물 10 내지 80 중량%;
클로퀸토세트-멕실(cloquintocet-mexyl) 2 내지 6 중량%;
계면활성제 3 내지 6 중량%;
에틸렌 글리콜 5 내지 7 중량%;
카복시메틸 셀룰로오스 0.05 내지 0.15 중량%;
디메치콘(dimethicone) 0.1 내지 0.3 중량%; 및
잔량의 물.
상기 계면활성제는 음이온성 계면활성제 및 비이온성 계면활성제의 복합 계면활성제, 바람직하게는 소듐 리그노설포네이트(sodium lignosulfonate) 및 알킬페놀 폴리옥시에틸렌 에테르 포스페이트(alkylphenol polyoxyethylene ether phosphate)의 복합 계면활성제이며, 이들의 중량비는 1-5:1, 바람직하게는 3:1이다.
바람직하게는, 상기 제초성 조성물의 양은 20 내지 60 중량%이고, 더욱 바람직하게는, 상기 제초성 조성물의 양은 40 중량%이다.
본 발명의 제초성 조성물은 완제품 제형의 형태, 즉 조성물 내에 다양한 물질들이 혼합된 형태로 제공될 수 있다. 이는 또한 단일 용량 제형으로 제공될 수 있으며, 사용 전에 배럴(탱크) 내에서 직접 혼합된다. 본 발명의 농축물은 원하는 활성 물질 농도를 얻기 위해 보통 물과 함께 혼합된다.
본 발명은 계면활성제를 추가로 선택하고, 상기 선택된 복합 계면활성제는 종래의 계면활성제 및 단일 계면활성제보다 더욱 우수한 현탁율(suspension rate) 및 장기 저장안정성을 나타낸다.
나아가, 본 발명은 옥수수 경작지에서 잡초를 방제하기 위한 상기 제초성 조성물 또는 상기 제초성 수성 현탁액의 용도를 제공한다.
바람직하게는, 상기 잡초는 피 또는 바랭이이다.
달리 명시하지 않는 한, 본 명세서에서 "%"는 "중량 백분율"을 나타낸다.
(1) 프로디아민과 템보트리온으로 이루어진 본 발명의 2성분계 제초성 조성물은 우수한 상승효과를 가진다. 단일 용량으로 비교했을 때, 이의 공동 독성 계수(co-toxicity coefficient)는 120보다 높다.
(2) 본 발명에서, 상기 2성분계 제초성 조성물에 기초하여, 제3의 성분인 퀸트리온 또는 테푸릴트리온이 부가될 수 있으며, 상기 3성분계 조성물도 또한 우수한 상승효과를 가진다.
(3) 본 발명의 수성 현탁 농축물의 안정성은 특정 복합 계면활성제를 선택함으로써 크게 향상된다.
(4) 본 발명의 제초성 조성물 또는 제초성 수성 현탁액은 옥수수 경작지에 사용하는 것이 적합하며, 옥수수 경작지 안의 피 또는 바랭이를 효과적으로 방제할 수 있다. 한편, 이는 또한 넓은 제초 스펙트럼, 높은 효율 및 효과적인 비용 절감의 이점을 가진다.
본 발명의 목적, 기술적 해결 방안 및 이점을 더욱 명확하게 하기 위해, 하기의 구체적인 실시예가 설명을 위해 사용되나, 본 발명이 이러한 실시예로 한정되는 것은 결코 아니다. 하기는 단지 본 발명을 설명하기 위한 좋은 설계의 예시에 불과하다. 따라서, 본 발명의 보호범위가 이에 제한된다는 의미는 아니다. 본 발명의 정신과 원리 안에서 만들어진 어떠한 변형이나, 동등한 대체 또는 개선은 본 발명의 보호범위에 속할 것이다.
Ⅰ. 실내 활성 실시예
1. 연구 계획
1.1 시험 처리
하기 표 1에 프로디아민 또는 템보트리온의 단일 투여량 및 상이한 비율의 혼합 투여량을 나타내었다. 각각의 물질은 2배수의 5개의 농도로 세팅되었다.
표 1은 피(barnyardgrass)에 대한 프로디아민 및 템보트리온의 공동 독성을 측정하는 시험 설계를 나타낸다.
제제명 유효량(ga.i·hm2）
프로디아민 1 2 4 8 16
템보트리온 0.5 1 2 4 8
프로디아민: 템보트리온 8：1 0.55 1.1 2.2 4.4 8.8
프로디아민: 템보트리온 7：1 0.56 1.12 2.24 4.48 8.96
프로디아민: 템보트리온 6：1 0.57 1.14 2.28 4.56 9.12
프로디아민: 템보트리온 5：1 0.58 1.16 2.32 4.64 9.28
프로디아민: 템보트리온 4：1 0.6 1.2 2.4 4.8 9.6
프로디아민: 템보트리온 3：1 0.625 1.25 2.5 5 10
프로디아민: 템보트리온 2：1 0.67 1.34 2.68 5.36 10.72
프로디아민: 템보트리온 1：1 0.75 1.5 3 6 12
CK 0 0 0 0 0
1.2 구획(plot) 배치
실험은 균일하게 성장한 피 및 바랭이 필드에서 수행되었으며, 각각의 단일 투여량(dose) 또는 상이한 비율의 처리는 하나의 구획으로 간주되었고, 정수(clear water)는 블랭크 대조군(blank control)으로 설정되었다. 시험 구획 내 상이한 투여량의 처리는 무작위로 배치되었고, 각각의 처리는 4회 반복되었으며, 각각의 구획에는 독립적으로 물을 주었다.
1.3 적용 방법
스프레이 방법을 사용하여 바랭이의 3-지엽기(3-leaf stage) 및 피의 2-지엽기(2-leaf stage)에 단일 제제 및 상이한 비율의 제제를 균일하게 분무하였다.
1.4 조사 방법
본 실험은 절대치 조사 방법을 사용하여 수행되었다. 적용 15일 후, 모든 잡초들을 각각의 처리의 기준 근처에서 땅으로부터 컷팅하였으며, 이들의 생체중(fresh mass)(g)을 측정하고, 저해율을 하기 식에 따라 계산하였다.
저해율 = (대조군 영역 내 잡초의 생체중 - 처리 영역 내 잡초의 생체중) / 대조군 영역 내 잡초의 생체중 * 100%
1.5 데이터 가공
그 다음, 계산된 저해율을 확률값(probability value)으로 변환시키기 위해, 약물 투여량에 로그를 취하고, 확률 값(y) 및 로그 값(x)을 사용하여 회귀 분석을 수행하여 프로디아민, 템보트리온 및 이들의 8개 혼합물 각각의 상관 계수인, ED50을 얻었다. 공동 독성 계수를 계산하기 위해 하기 식을 사용하였다.
독성 지수(toxicity index) = (표준 제제의 ED50 값/시험 제제의 ED50 값)*100
실제 독성 지수(actual toxicity index) = (표준 제제의 ED50 값/혼합된 제제의 ED50 값)*100
이론상 독성 지수(theoretical toxicity index) = A의 독성지수*혼합된 제제 중의 A의 함량 + B의 독성지수*혼합된 제제 중의 B의 함량
공동 독성 계수(co-toxicity coefficient)=(실제 독성 지수/이론상 독성 지수)*100
공동 독성 계수≥120은 상승 효과(synergistic effect)를 나타내며, 80≤공동 독성 계수<120은 상가 효과(additive effect)를 나타내고, 공동 독성 계수<80은 길항 효과(antagonistic effect)를 나타낸다.
2. 결과 및 분석
피 및 바랭이에 대한 프로디아민과 템보트리온의 공동 독성 실험 결과를 각각 표 2 및 표 3에 나타내었다. 표 2 및 표 3으로부터, 8개의 혼합물(8:1; 7:1; 6:1; 5:1; 4:1; 3:1; 2:1; 1:1)의 공동 독성 계수가 120 보다 높은 것을 확인할 수 있으며, 이는 이들이 상승 효과를 가진다는 것을 의미한다. 이들 중에서, 비율이 5:1 또는 3:1인 경우, 공동 독성 계수가 더욱 높아, 상승 효과가 더욱 뚜렷하였으며; 비율이 4:1인 경우, 공동 독성 계수가 가장 높아, 상승 효과가 가장 뚜렷하였다.
표 2는 피에 대한 프로디아민과 템보트리온의 공동 독성 시험 결과를 나타낸다.
제제명 회귀방정식 ED50 (ga.i/hm2)(95% 신뢰구간) 상관계수 공동 독성 계수
프로디아민 y=1.4370x+3.9084 5.7490 (3.0770-10.7415) 0.9987
템보트리온 y=1.5653x+5.1373 0.8172 (0.4675-1.4285) 0.9928
프로디아민: 템보트리온 8：1 y=1.7417x+4.2348 2.7811 (1.6618-6.0896) 0.9862 123.74
프로디아민: 템보트리온 7：1 y=1.7978x+4.2297 2.6916 (1.3453-5.3852) 0.9971 121.73
프로디아민: 템보트리온 6：1 y=1.7968x+4.2561 2.5564 (1.3308-4.9108) 0.9658 120.77
프로디아민: 템보트리온 5：1 y=2.2457x+4.8184 1.1583 (0.5743-2.3363) 0.9907 247.44
프로디아민: 템보트리온 4：1 y=1.9451x+5.0242 0.9472 (0.5325-1.6849) 0.9743 275.01
프로디아민: 템보트리온 3：1 y=2.2832x+4.8155 1.2018 (0.5463-2.6439) 0.9971 190.68
프로디아민: 템보트리온 2：1 y=1.6752x+4.6241 1.6169 (1.0120-4.4280) 0.9728 120.07
프로디아민: 템보트리온 1：1 y=1.8375x+4.9238 1.1683 (0.5050-3.8713) 0.9772 122.48
상기 표 2를 통해, 프로디아민: 템보트리온의 중량비가 8:1 내지 1:1일 때, 피의 방제에 대한 공동 독성 계수가 모두 120 보다 높아 상승 효과를 나타내고; 중량비가 5:1 내지 3:1일 때, 공동 독성 계수가 190 보다 높으며, 특히 중량비가 4:1일 때, 공동 독성 계수가 275.01로, 상승 효과가 가장 우수한 것을 알 수 있다.
표 3은 바랭이에 대한 프로디아민과 템보트리온의 공동 독성 시험 결과를 나타낸다.
제제명 회귀방정식 ED50 (ga.i/hm2)(95% 신뢰구간) 상관계수 공동 독성 계수
프로디아민 y=2.0804x+3.6379 4.5661 (2.9320-7.1107) 0.9928
템보트리온 y=1.8303x+3.4737 6.8224 (4.0475-11.4997) 0.9872
프로디아민: 템보트리온 8：1 y=1.6539x+4.0572 3.7528 (1.8456-7.6304) 0.9986 126.31
프로디아민: 템보트리온 7：1 y=1.3776x+4.8238 3.3180 (1.7079-6.4459) 0.9941 143.55
프로디아민: 템보트리온 6：1 y=1.2803x+4.5003 2.4743 (1.2319-4.9698) 0.9658 193.75
프로디아민: 템보트리온 5：1 y=1.7911x+4.6639 1.5471 (0.8475-2.8241) 0.9981 312.44
프로디아민: 템보트리온 4：1 y=1.7843x+4.6714 1.4130 (0.6367-2.3109) 0.9923 346.14
프로디아민: 템보트리온 3：1 y=1.9416x+4.7033 1.5372 (0.7491-2.7575) 0.9947 323.83
프로디아민: 템보트리온 2：1 y=1.3926x+4.4171 2.6530 (1.2423-5.6654) 0.9935 193.43
프로디아민: 템보트리온 1：1 y=1.2510x+4.4977 2.5310 (1.4260-5.6205) 0.9955 164.65
상기 표 3을 통해, 프로디아민: 템보트리온의 중량비가 8:1 내지 1:1일 때 바랭이의 방제에 대한 공동 독성 계수가 모두 126 보다 높아 상승 효과를 나타내고; 중량비가 5:1 내지 3:1일 때, 공동 독성 계수가 312보다 높으며, 특히 중량비가 4:1일 때, 공동 독성 계수가 346.14로, 상승 효과가 가장 우수한 것을 알 수 있다.
시험을 통해, 프로디아민, 템보트리온 및 제3의 성분(퀸트리온 또는 테푸릴트리온)의 중량비가 1-8:1:1일 때, 두 성분의 조합과 다른 단일 투여량(즉, 프로디아민과 템보트리온이 조합되고, 다른 단일 투여량이 퀸트리온 또는 테푸릴트리온이거나; 템보트리온이 퀸트리온 또는 테푸릴트리온과 조합되고, 다른 단일 제제가 프로디아민이거나; 또는 프로디아민이 퀸트리온 또는 테푸릴트리온과 조합되고, 다른 단일 제제가 템보트리온임)의 공동 독성 계수가 모두 125.5 보다 높고, 특히 세 성분의 중량비가 4:1:1일 때, 공동 독성 계수가 165.2 보다 높아, 뛰어난 상승 효과를 가지는 것을 확인하였다.
Ⅱ. 실시예
실시예 1: 프로디아민 및 템보트리온의 50% 수성 현탁액의 제조
40% 프로디아민, 10% 템보트리온, 4% 클로퀸토세트-멕실(cloquintocet-mexyl), 3% 소듐 리그노설포네이트(sodium lignosulfonate), 1% 알킬페놀 폴리옥시에틸렌 에테르 포스페이트(Hangzhou Tianzhu Additives Plant사로부터 구매), 5% 에틸렌 글리콜, 0.12% 카복시메틸 셀룰로오스 및 0.2% 디메치콘에, 탈이온수를 넣어 100%의 중량을 맞추었다. 조제 비율(formula ratio)에 따라, 물을 매질(medium)로 사용하였으며, 오리지널 약제 및 첨가제를 고전단 유화기(high-shear emulsifier)에 넣고 30분 동안 전단시킨 다음, 샌드 밀(sand mill)로 샌딩하여 수성 현탁액을 얻었다.
비교예 1:
계면활성제가 4% 소듐 리그노설포네이트인 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
비교예 2:
계면활성제가 4% 알킬페놀 폴리옥시에틸렌 에테르 포스페이트인 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
안정성 시험
실시예 1과 비교예 1 내지 2의 샘플의 저장 안정성을 시험하기 위해, 수성 현탁액을 -20℃ 및 48℃에서 한달간 저장하여, 침전이 존재하는지 여부를 관찰하였다. 침전의 분류는 다음과 같았다.
레벨 0: 침전 없음
레벨 1: 소량의 침전
레벨 2: 중간 정도의 침전
레벨 3: 많은 양의 침전
시험 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
표 4는 본 발명의 수성 현탁액의 저장 안정성을 나타낸다.
실시예 -10℃에서 한달간 저장 50℃에서 한달간 저장
실시예 1 0 1
비교예 1 3 3
비교예 2 2 3
상기 표 4를 통해, 본 발명의 실시예 1이 비교예 1 내지 2와 비교하였을 때 유의적으로 개선된 저장 안정성을 가지는 것을 알 수 있다. 즉, 특정 비율의 복합 계면활성제를 사용하는 경우 단일 계면활성제를 사용하였을 때보다 더욱 우수한 효과를 나타내었다.
프로디아민 및 템보트리온을 포함하는 본 발명의 제초성 조성물이 구체적인 실시예를 통해 설명되었다. 통상의 기술자는 본 발명의 내용을 알 수 있고, 원료 물질, 공정 조건 및 다른 관련 사항을 적절히 변경하여 상응하는 다른 목적을 달성할 수 있으며, 이러한 관련된 변경 사항은 본 발명의 내용을 벗어나지 않는다. 모든 유사한 대체 및 변경은 통상의 기술자에게 명백하며, 본 발명의 범위 내에 포함되는 것으로 간주된다.

Claims (6)

  1. 유효성분이 8:1 내지 1:1의 중량비의 프로디아민 및 템보트리온인 제초성 조성물 및 보조제를 포함하고, 각각의 성분의 함량이 다음과 같으며,
    제초성 조성물 10 내지 80 중량%;
    클로퀸토세트-멕실(cloquintocet-mexyl) 2 내지 6 중량%;
    계면활성제 3 내지 6 중량%;
    에틸렌 글리콜 5 내지 7 중량%;
    카복시메틸 셀룰로오스 0.05 내지 0.15 중량%;
    디메치콘(dimethicone) 0.1 내지 0.3 중량%; 및
    잔량의 물,
    상기 계면활성제는 중량비가 1-5:1인 소듐 리그노설포네이트(sodium lignosulfonate) 및 알킬페놀 폴리옥시에틸렌 에테르 포스페이트(alkylphenol polyoxyethylene ether phosphate)의 복합 계면활성제인 제초성 수성 현탁액.
  2. 제1항에 있어서, 중량비가 5:1 내지 3:1인 제초성 수성 현탁액.
  3. 제1항에 있어서, 중량비가 4:1인 제초성 수성 현탁액.
  4. 제1항에 있어서, 상기 제초성 조성물이 제3의 성분과 함께 3성분계 제초성 조성물을 형성하며, 상기 제3의 성분은 퀸트리온(quintrione) 또는 테푸릴트리온(tefuryltrione)으로부터 선택되고, 프로디아민, 템보트리온 및 제3의 성분의 중량비는 1-8:1:1인 제초성 수성 현탁액.
  5. 제6항에 있어서, 상기 프로디아민, 템보트리온 및 제3의 성분의 중량비가 4:1:1인 제초성 수성 현탁액.
  6. 제8항에 있어서, 상기 계면활성제는 중량비가 3:1인 소듐 리그노설포네이트 및 알킬페놀 폴리옥시에틸렌 에테르 포스페이트의 복합 계면활성제인 제초성 수성 현탁액.
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