KR20220134267A - 제초제 조성물 현탁액 - Google Patents

제초제 조성물 현탁액 Download PDF

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KR20220134267A
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광저우 바이윈 시징 싱첸 엘티디
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Abstract

본 발명은 활성 성분이 8 : 1 내지 1 : 1의 중량비로 트리플루랄린(Trifluralin), 아미카르바존(Amicarbazone) 이고, 제초제 조성물 및 살충제 허용가능한 담체 및 보조제를 포함하는 제초제에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 복합 계면 활성제를 사용하여 제조된 제초 현탁액에 관한 것이다. 본 발명의 제초제 조성물 또는 제초제는 옥수수 들판의 잡초 방제, 특히 돌피(barnyardgrass) 또는 바랭이(crabgrass) 방제에 탁월한 효과를 갖는다. 본 발명의 제초제 조성물은 단일제에 비해 시너지 효과가 120 이상으로 시너지 효과가 우수하다. 본 발명의 제초제 조성물 또는 제초제 수성 현탁액은 옥수수 들판에서 사용하기에 적합하고 옥수수, 돌피(barnyardgrass) 또는 바랭이(crabgrass)를 효과적으로 방제할 수 있는 한편, 제초 스펙트럼이 광범위하고, 효율성이 높으며 비용 절감에 효과적이라는 장점도 있다.

Description

제초제 조성물 현탁액{An herbicidal composition suspension}
본 발명은 제초제 조성물, 특히 트리플루랄린(Trifluralin)과 아미카르바존(Amicarbazone)을 유효 성분으로 혼합한 제초제 조성물 및 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 농작물 잡초, 특히 벼 잡초를 방제하기 위한 제초제 조성물의 용도에 관한 것으로, 살충제 조성물 분야에 속한다.
트리플루랄린(Trifluralin)은 주된 작용 모드가 스핀들(spindles) 형성을 억제하여 세포 분열, 뿌리 및 새싹 성장을 억제하는 제초제다. 대게 잡초의 배아와 배축을 통해 흡수되며, 싹이 튼 잡초와 뿌리 줄기에 의해 번식된 잡초에는 영향을 미치지 않는다. 조경 식물, 잔디 및 종묘장에 적합하며, 바랭이(crabgrass), 갈퀴덩굴(goosegrass), 돌피(barnyardgrass), 스티븐그래스(stephengrass), 개똥지빠귀(thrush), 새포아풀(annual bluegrass), 매발톱꽃(columbine), 벼과(bromegrass), 하드그래스(hardgrass), 아마란투스(amaranthus), 퀴노아(quinoa), 쇠비름(purslane), 스텔라리아(stellaria), 마디풀(polygonum) 및 넓은 잎잡초와 같은 잡초를 방제하는 데 적합하다.
아미카르바존(Amicarbazone)은 제초 스펙트럼이 광범위하고, 활성이 높고, 혼화성(strong miscibility)이 강하며, 옥수수 및 후속 작물에 대해 안전하다는 장점이 있다. 안전성 측면에서 현재 모든 옥수수 들판 제초제 중 가장 안전한 제초제다.
아미카르바존(Amicarbazone)은 널리 사용되는 제초제이며 특히 옥수수 들판에서 널리 사용된다. 하지만 사용 빈도와 사용량이 증가함에 따라 잡초, 특히 볏과 잡초의 저항성화 문제가 점차 나타났다.
놀랍게도 출원인은 트리플루랄린(Trifluralin)과 아미카르바존(Amicarbazone)이 다른 작용 메커니즘을 가진 제초제에 속한다는 것을 발견했다. 두 가지를 특정 비율로 조합하여 사용하면 좋은 시너지 효과를 얻을 수 있고, 제초 스펙트럼을 확장하고, 농업 생산에 중요한 적용 가치인 비용절감이 가능하다. 현재까지 트리플루랄린(Trifluralin)과 아미카르바존(Amicarbazone)의 조합(병용)에 대한 기록이나 보고서가 없다.
본 발명의 목적은 제초 스펙트럼이 넓고 시너지 효과가 크며, 잡초 저항성 발생을 효과적으로 지연시킬 수 있고 작물에 안전한 제초제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 다음과 같은 기술적 해결 수단을 통해 상기 목적을 달성한다:
활성 성분이 트리플루랄린(Trifluralin)과 아미카르바존(Amicarbazone)이고, 중량비가 8 : 1 내지 1 : 1 인 것을 특징으로 하는 제초제 조성물.
바람직하게는, 중량비는 5 : 1 내지 3 : 1이고;
보다 바람직하게는, 중량비는 4 : 1이다.
또한, 본 발명은 상기 제초제 조성물을 2 내지 96 퍼센트(%) 중량을 포함하고 나머지는 살충제 허용가능한 담체(carrier) 및 보조제(adjuvant)인 제초제를 제공한다.
바람직하게는, 제초제는 제초제 조성물을 12 내지 88 퍼센트(%) 중량을 포함하고;
보다 바람직하게는, 제초제는 제초제 조성물을 20 내지 60 % 퍼센트(%) 중량을 포함한다.
또한, 본 발명의 제초제 조성물은 제 3 성분을 더 포함하는 삼원(ternary) 제초제 조성물을 형성할 수도 있고, 제 3 성분은 퀸트리온(quintrione) 또는 테푸릴트리온(tefuryltrione) 중 선택되며, 이들의 중량비는 1-8 : 1 : 1, 보다 바람직하게는 4 : 1 : 1이다.
본 발명의 제초제 조성물은 유화성 농축액(emulsifiable cocentrate), 물 에멀젼(water emulsion), 수성현탁액(aqueous suspension), 수분산성 과랍(water dispersible granule), 습윤성 분말(wettable powder), 분산성 오일 현택액(dispersible oil suspension), 마이크로에멀젼(microemulsion) 등과 같은 다양한 제형이 있으며, 그 중 수성현탁액(aqueous suspension)이 가장 선호된다.
또한, 본 발명은 다음과 같은 제초 수성현탁액(aqueous suspension)을 제공한다:
상기 수성현탁액은 상기 제초제 조성물 및 보조제를 포함하고, 각 성분의 양이 다음과 같이 중량 백분율로 포함된다:
제초제 조성물: 10-80%;
클로퀸토세트-멕실 (cloquintocet-mexyl): 2-6%;
계면 활성제: 3-6%;
에틸렌 글리콜 (ethylene glycol): 5-7%;
카르복시메틸 셀룰로오스 (carboxymethyl cellulose): 0.05-0.15%;
디메티콘 (dimethicone): 0.1-0.3%;
잔량(balance)의 물.
계면 활성제는 음이온성 계면 활성제와 비이온성 계면 활성제의 복합 계면 활성제, 바람직하게는 리그린술폰산 나트륨(sodium lignosulfonate )와 인산 알킬페놀 폴리옥시에틸렌 에테르(alkylphenol polyoxyethylene ether phosphate)의 복합 계면 활성제이며, 중량비는 1-5 : 1, 바람직하게는 3 : 1이다.
바람직하게는 제초제 조성물의 양은 20 내지 60 퍼센트(%) 중량이고, 보다 바람직하게는 제초제 조성물의 양은 40 퍼센트(%) 중량이다.
본 발명의 제초제 조성물은 완성된 제형의 형태로 제공될 수 있다. 즉, 조성물의 다양한 물질이 혼합된 것; 사용하기 전에 배럴 (탱크)에서 직접 혼합되는 단일 용량 제형으로 제공될 수도 있다. 본 발명의 농축물(concentrate)은 일반적으로 원하는 활성 물질 농도를 얻기 위해 물과 혼합된다.
본 발명은 추가로 계면 활성제를 선택하고, 선택된 복합 계면 활성제는 기존의 계면 활성제 및 단일 계면 활성제보다 현탁률 및 장기 저장 안정성이 더 우수하다.
또한, 본 발명은 옥수수 들판에서 잡초를 방제하기위한 제초제 조성물 또는 제초 수성 현탁액의 용도를 제공한다.
바람직하게는 잡초는 돌피(barnyardgrass) 또는 바랭이(crabgrass)이다.
별도로 명시되지 않는 한, 본 명세서에서 "%"는 "중량 백분율"(weight percentage)이다.
1. 트리플루랄린(Trifluralin)과 아미카르바존(Amicarbazone)으로 구성된 본 발명의 이원 제초제 조성물은 시너지 효과가 우수하다. 단일 복용량과 비교할 때 공-동독성 계수(co-toxicity)는 120보다 크다.
2. 본 발명에서는 이원 제초제 조성물에 기초하여 제 3 성분인 퀸트리온(quintrione) 또는 테푸릴트리온(tefuryltrione) 첨가가 가능하고, 삼원 조성물 역시 시너지 효과가 우수하다.
3. 본 발명의 수성현탁농축액의 안정성은 특정 복합 계면 활성제를 선택함으로써 크게 향상된다.
4. 본 발명의 제초제 조성물 또는 제초 수성현탁농축액은 옥수수 들판에 사용하기에 적합하며 옥수수 들판에서 돌피(barnyardgrass) 또는 바랭이(crabgrass)를 효과적으로 방제할 수 있다. 한편, 제초 스펙트럼이 광범위하고, 효율이 높으며 효과적으로 비용 절감이 가능하다는 장점도 있다.
본 발명의 목적, 기술적 해결책 및 이점을 보다 명확하게 하기 위해, 다음의 특정 실시 예가 설명을 위해 사용되지만, 본 발명은 해당 실시 예에 결코 제한되지 않는다. 다음은 본 발명을 설명하기 위한 이러한 도식의 좋은 예이며, 본 발명의 권리범위는 이에 의해 제한되는 것으로 이해되어서는 아니될 것이다. 본 발명의 요지를 벗어나지 않는 범위 내에서의 변경, 치환, 대체 등에 의해 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함될 것이다.
I. 실내 활성 실시예들(Indoor Activity Examples)
1. 실험 설계(Experimental Design)
1.1 테스트 처리(Test treatment)
표1 은 트리플루랄린(Trifluralin) 또는 아미카르바존(Amicarbazone)의 단일 용량(single dose)과 다양한 비율의 혼합 용량에 관한 것이다. 각 제제(agent)는 동일한 비율(equal ratio) 2로 5가지 농도로 설정된다.
표1: 돌피(barnyardgrass)에 대한 트리플루랄린(Trifluralin) 및 아미카르바존(Amicarbazone)의 공동 독성을 결정하는 테스트 설계
Figure pat00001
1.2 플롯 배열(Plot arrangements)
실험은 돌피(barnyardgrass)과 바랭이(crabgrass)가 균일하게 자라는 들판에서 진행되었고, 각각의 단일 용량 또는 다양한 비율의 처리 각각을 하나의 플롯으로 간주하고 깨끗한 물을 블랭크 대조군(blank control)으로 설정했다. 테스트 플롯에서 상이한 용량의 처리를 무작위로 배열하고, 각 처리를 4 회 반복하고, 각 플롯에 독립적으로 물을 주었다.
1.3 도포 방법(Application method)
바랭이(crabgrass)의 3-잎 단계와 돌피(barnyardgrass)의 20잎 단계에서 단일 약제와 다른 비율의 혼합 제제를 균일하게 살포하는 스프레이 방법을 사용하였다.
1.4 조사 방법(Investigation method)
이 실험은 절대값 조사 방법을 사용하였다. 살포 후 15일에 모든 잡초를 각 처리 기저부(base) 근처 땅에서 잘라내어 질량(g)을 측정한 후 다음 식에 따라 억제율을 계산하였다.
억제율 = ((대조군 구역 내 잡초의 새로운 질량 - 처리 구역 내 잡초의 새로운 질량) / 대조군 구역 내 잡초의 새로운 질량) x 100%
1.5 데이터 처리(Data processing)
이후 계산된 억제율을 확률값으로 변환하고, 약물 용량의 로그를 취하고, 확률값(y)과 로그값(x)을 사용하여 회귀 분석을 수행하여 트리플루랄린(Trifluralin), 아미카르바존(Amicarbazone) 및 각각의 8개의 혼합 제제의 상관 계수(correlation coefficient)인 ED50를 구한다. 다음 공식을 사용하여 공동 독성 계수를 계산했다.
독성 지수 = (표준 제제의 ED50 값/테스트 제제의 ED50 값) x 100
실제 독성 지수 = (표준 제제의 ED50 값/혼합 제제의 ED50 값) x 100
이론적 독성 지수 = A의 독성 지수 x 혼합 제제의 A 함량 + B의 독성 지수 x 혼합 제제의 B 함량
공동 독성 계수 = (실제 독성 지수/이론적 독성 지수) x 100
공동 독성 계수 ≥120은 시너지 효과를 나타내고, 80≤ 공동 독성 계수 <120은 부가 효과를, 공동 독성 계수 <80은 길항 효과를 나타낸다.
2. 결과 및 분석(Results and Analysis)
표 2 및 표 3는 각각 돌피(barnyardgrass)과 바랭이(crabgrass)에 대한 트리플루랄린(Trifluralin) 및 아미카르바존(Amicarbazone)의 공동 독성 테스트 결과에 관한 것이다. 표 2와 표 3에서 8가지 제형 (8 : 1; 7 : 1; 6 : 1; 5 : 1; 4 : 1; 3 : 1; 2 : 1; 1:1 )의 공동 독성 계수가 120보다 높고 시너지 효과가 있음을 확인할 수 있다. 이들 중 혼합 비율이 5 : 1 또는 3 : 1일 때, 공동 독성 계수가 더 높고 시너지 효과가 더 분명하다. 혼합 비율이 4 : 1 일 때 공동 독성 계수가 가장 높고 시너지 효과가 가장 분명하다.
표 2 돌피(barnyardgrass)에 대한 트리플루랄린(Trifluralin)과 아미카르바존(Amicarbazone)의 공동 독성 테스트 결과
Figure pat00002
표2에서 알 수 있듯이 트리플루랄린(Trifluralin) : 아미카르바존(Amicarbazone)의 중량비가 8 : 1 내지 1 : 1 일 때, 돌피(barnyardgrass) 방제에 있어서 공동 독성 계수가 모두 120 이상으로 시너지 효과가 있다. 중량비가 5 : 1 내지 3 : 1 일 때 공동 독성 계수는 190 이상이며, 특히 중량비가 4 : 1 일 때 공동 독성 계수는 275.01이며 시너지 효과가 가장 좋다.
표 3: 바랭이(crabgrass)에 대한 트리플루랄린(Trifluralin)과 아미카르바존(Amicarbazone)의 공동 독성 테스트 결과
Figure pat00003
표 3에서 알 수 있듯이, 트리플루랄린(Trifluralin) : 아미카르바존(Amicarbazone)의 중량비가 8 : 1 내지 1 : 1 일 때, 바랭이(crabgrass) 방제에 있어서 공동 독성 계수는 모두 126 이상으로 시너지 효과를 나타냄을 알 수 있다. 중량비가 5 : 1 내지 3 : 1 일 때 공동 독성 계수는 312 이상이며, 특히 중량비가 4 : 1 일 때 공동 독성 계수는 346.14이며 시너지 효과가 가장 좋다.
테스트 결과, 트리플루랄린(Trifluralin), 아미카르바존(Amicarbazone) 및 제 3 성분 (퀸트리온(quintrione) 또는 테푸릴트리온(tefuryltrione))의 중량비가 1 내지 8 : 1 : 1 인 경우, 두 성분과 나머지 단일 용량의 공동 독성 계수 (즉, 트리플루랄린(Trifluralin), 아미카르바존(Amicarbazone)가 조합될 때, 나머지 단일 용량은 퀸트리온(quintrione) 또는 테푸릴트리온(tefuryltrione)일 경우; 아미카르바존(Amicarbazone)과 퀸트리온(quintrione) 또는 테푸릴트리온(tefuryltrione)이 조합될 때, 나머지 단일 제제는 트리플루랄린(Trifluralin)인 경우; 트리플루랄린(Trifluralin)과 퀸트리온(quintrione) 또는 테푸릴트리온(tefuryltrione)이 조합될 때, 나머지 단일 제제는 모두 아미카르바존(Amicarbazone)인 경우)는 125.5 이상이고, 특히 세 성분의 중량비가 4 : 1 : 1 일 때 공동 독성 계수가 165.2 이상으로 시너지 효과가 뛰어나다.
II. 제조 예들(Preparation Examples)
제조 예 1 : 트리플루랄린(Trifluralin) 및 아미카르바존(Amicarbazone) 50 % 수성 현탁액 제조
전체 100%가 되도록, 트리플루랄린(Trifluralin) 40%, 아미카르바존(Amicarbazone) 10%, 클로퀸토세트-멕실 (cloquintocet-mexyl) 4%, 리그노술폰산 나트륨 3%, 알킬페놀폴리옥시 에틸렌에테르포스페이트(alkylphenol polyoxyethylene ether phosphate) 1% (항저우 티엔주 첨가제 공장에서 구입), 에틸렌 글리콜(ethylene glycol) 5%, 카르복시메틸 셀룰로오스(carboxymethyl cellulose) 0.12%, 디메티콘(dimethicone) 0.2% 및 잔량의 탈이온수를 준비한다. 공식 비율에 따라 물을 매체(medium)로 사용하고, 고전단 유화제에 원래의 제제와 첨가제를 첨가하고 30분 동안 절단 한 다음 샌드 밀(sand mill)로 샌딩(sanding)하여 수성 현탁액을 얻었다.
비교 예 1 : 계면 활성제가 4% 나트륨리그노설포네이트(sodium lignosulfonate)인 것을 제외하고는 제조 예 1과 동일하다;
비교 예 2 : 계면 활성제가 4% 알킬페놀폴리옥시 에틸렌에테르포스페이트(alkylphenol polyoxyethylene ether phosphate)인 것을 제외하고는 제조 예 1과 동일하다.
안정성 테스트
제조 예 1 및 비교 예 1 내지 2 샘플의 저장 안정성을 테스트하기 위해 수성 현탁액을 -20℃, 48℃에서 1 개월 동안 보관하고 침전 유무를 관찰하였다. 침전의 분류는 다음과 같다.
레벨 0 침전 없음
레벨 1 소량의 침전
레벨 2 중간 정도의 침전
레벨 3 많은 침전
표 4를 통해 테스트 결과를 알 수 있다.
표 4: 본 발명의 수성 현탁액의 저장 안정성
Figure pat00004
표 4에서 본 발명의 제조 예 1은 비교 예 1 내지 2에 비해 저장 안정성이 현저히 개선되었다. 즉, 특정 비율의 복합 계면 활성제를 사용하는 것이 단일 계면 활성제를 사용하는 것에 비해 더 나은 효과를 갖는다.
트리플루랄린(Trifluralin) 및 아미카르바존(Amicarbazone)을 포함하는 본 발명의 제초제 조성물은 구체적인 실시 예를 통해 설명한다. 당업자는 해당 내용으로부터 배울 수 있고 상응하는 다른 목적을 달성하기 위해 원재료, 공정 조건 및 기타사안을 적절하게 변경할 수 있으며, 이러한 관련 변경은 본 발명의 내용에서 벗어나지 않는다. 모든 유사한 대체 및 변경은 당업자에게 자명하며 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 간주된다.

Claims (6)

  1. 제초제 수성 현탁액으로,
    상기 수성 현탁액은 활성 성분으로서 중량비 8 : 1 내지 1 : 1 의 트리플루랄린(Trifluralin)과 아미카르바존(Amicarbazone), 그리고 보조제를 포함하고, 상기 수성 현탁액은, 중량%로:
    제초제 조성물: 10-80%;
    클로퀸토세트-멕실(cloquintocet-mexyl): 2-6%;
    계면 활성제: 3-6%;
    에틸렌 글리콜(ethylene glycol): 5-7%;
    카르복시메틸 셀룰로오스(carboxymethyl cellulose): 0.05-0.15%;
    디메티콘(dimethicone): 0.1-0.3%; 그리고,
    잔량의 물을 포함하며,
    상기 계면 활성제는 중량비 1-5:1의 나트륨리그노설포네이트(sodium lignosulfonate)와 알킬페놀폴리옥시 에틸렌에테르포스페이트(alkylphenol polyoxyethylene ether phosphate)의 복합 계면 활성제인,
    제초제 수성 현탁액.
  2. 제 1 항에 있어서,
    트리플루랄린(Trifluralin)과 아미카르바존(Amicarbazone)의 중량비가 5 : 1 내지 3 : 1 인,
    제초제 수성 현탁액.
  3. 제 1 항에 있어서,
    트리플루랄린(Trifluralin)과 아미카르바존(Amicarbazone)의 중량비가 4 : 1 인,
    제초제 수성 현탁액.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 활성 성분으로서 제 3 성분을 더 포함하며, 상기 제 3 성분은 퀸트리온(quintrione) 또는 테푸릴트리온(tefuryltrione) 중에서 선택되고;
    상기 트리플루랄린(Trifluralin), 아미카르바존(Amicarbazone) 및 제 3 성분의 중량비는 1 내지 8 : 1 : 1인,
    제초제 수성 현탁택.
  5. 제 6 항에 있어서,
    트리플루랄린(Trifluralin), 아미카르바존(Amicarbazone) 및 제 3 성분의 중량비가 4 : 1 : 1 인,
    제초제 수성 현탁액.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 계면 활성제가 중량비가 3 : 1의 나트륨리그노설포네이트(sodium lignosulfonate)와 알킬페놀폴리옥시 에틸렌에테르포스페이트(alkylphenol polyoxyethylene ether phosphate)인 복합 계면 활성제인,
    제초제 수성 현탁액.
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