KR20220090524A - 농약조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

농약조성물 및 그 제조방법 Download PDF

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다이키 타츠미
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Abstract

수용성 폴리머를 이용한 농약 활성성분의 용출을 촉진시키는 기술을 제공하기 위한, 체적 중위 직경이 1㎛ 미만인 농약 활성성분의 결정입자와, 수용성 폴리머를 함유하는 것을 특징으로 하는 농약조성물 및 이들의 제조방법.

Description

농약조성물 및 그 제조방법
본 발명은 농약 활성성분의 용출성이 향상된 농약조성물 및 입상 농약 제제 및 그 제조방법에 관한 것이다.
농약조성물에 함유되는 농약 활성성분은 각종 목적에 맞추어 용출을 제어하거나 촉진할 필요가 있다.
농약 활성성분의 용출 제어수단으로서는, 예를 들어 특허문헌 1 등에 기재된 마이크로캡슐화, 특허문헌 2 등에 기재된 서방성 원말화와 같이, 농약 활성성분 그 자체를 가공하는 수단이나, 특허문헌 3 등에 기재된 소수성 물질 코팅 입제, 특허문헌 4 등에 기재된 소수성 물질 함유 입제와 같이, 구조적으로 용출 제어 성능을 구비시키는 수단이 알려져 있다. 다만, 전자 2개는 특수한 가공 공정을 수반하기 때문에 비용 증가가 필연이며, 후자 2개는 소수성 물질에 의한 피복 구조 또는 매트릭스 구조의 형성을 전제로 하기 때문에, 필연적으로 그 적용 범위는 수중에서 붕괴되지 않는 미립자 농약으로 한정된다.
한편, 폴리비닐피롤리돈 등의 수용성 중합체는 널리 알려져 있고, 농약분야에서는 주로 결합제나 붕괴제 등의 물리성 조정조제로서 사용되는 것 외에, 특허문헌 5에는 특정의 농약 활성성분의 분해 를 방지하는 작용이 있는 것이 기재되어 있다. 또한, 특허문헌 6에는, 수성제제에 포함되는 계면활성제인 알킬벤젠술폰산 유래의 유용 식물에 대한 약해를 경감시키는 작용이 있는 것도 개시되어 있다. 또한, 본 출원인 등의 출원인 특허문헌 7에는, 페녹사설폰의 수중에서의 용출을 제어하여, 국소적인 농도 상승에 수반되는 약해의 발생을 방지하는 것이 개시되어 있다.
그러나, 폴리비닐피롤리돈 등의 수용성 중합체가 농약 활성성분의 용출성을 촉진할 수 있는 것은 지금까지 알려져 있지 않다.
특허문헌 1: 일본특허공개 제2004-103481호 공보 특허문헌 2: 일본특허공개 평8-92497호 공보 특허문헌 3: 일본특허공개 평10-25202호 공보 특허문헌 4: 일본특허공개 2000-26206호 공보 특허문헌 5: 일본특허공개 평5－320010호 공보 특허문헌 6: 일본특허공개 2014-196253호 공보 특허문헌 7: 일본특허공개 2019-19062호 공보
따라서, 본 발명의 목적은 수용성 중합체를 이용한 농약 활성성분의 용출을 촉진시키는 기술을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 연구한 결과, 수용성 폴리머와 조합하는 농약 활성성분의 체적 중위 직경(volume median diameter)을 작게 함으로써, 농약 활성성분의 용출을 촉진할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명 완성하였다.
즉, 본 발명은 체적 중위 직경이 1㎛ 미만인 농약 활성성분의 결정입자와 수용성 중합체를 함유하는 것을 특징으로 하는 농약조성물이다.
또한, 본 발명은 농약 활성성분의 결정입자를 체적 중위 직경이 1㎛ 미만이 될 때까지 분쇄하는 공정과, 상기 분쇄공정 전 또는 후에, 농약 활성성분의 결정입자와 수용성 중합체를 혼합하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 농약조성물의 제조방법이다.
본 발명의 농약조성물은 농약 활성성분의 결정입자의 체적 중위 직경을 작게 하는 간단한 기술에 의해, 농약 활성성분의 용출이 촉진된 것이다. 따라서, 제초제, 식조제(植調劑), 살충제, 살균제 등에 널리 이용할 수 있다.
본 발명의 농약조성물의 제조방법은 농약 활성성분의 결정입자의 체적 중위 직경을 작게 하는 공정 이외는 특수한 공정을 이용하지 않기 때문에, 간편하다.
본 발명의 농약조성물(이하, 「본 발명 조성물」이라고 한다)은 체적 중위 직경이 1㎛ 미만, 바람직하게는 0.2∼0.8㎛인 농약 활성성분의 결정입자와, 수용성 폴리머를 포함하는 것이다. 또한, 본 명세서에 있어서, 체적 중위경이란 분체를 어느 입자경으로부터 체적을 기준으로 하여 2개로 나눌 때에 큰 측과 작은 측이 등량이 되는 직경을 말한다. 이 체적 중위 직경은 예를 들면, 레이저 해석식 입도 분포 측정 장치에 의해 측정되는 체적 입도 분포의 메디안 직경으로서 얻어진다.　
본 발명 조성물에 사용되는 농약 활성성분은 결정이 되는 것이면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 이하에 열거하는 것을 들 수 있지만, 특별히 한정되는 것은 아니다. 이들 농약 활성성분은 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
[살충 활성성분]
아크리나트린(acrinathrin), 아자디라크틴(azadirachtin), 아자메티포스 (azamethiphos), 아진포스·에틸(azinphos-ethyl), 아진포스·메틸(azinphos- methyl), 아세퀴노실(acequinocyl), 아세타미프리드(acetamiprid), 아세토프롤 (acetoprole), 아세페이트(acephate), 아조시클로틴(azocyclotin), 아바멕틴 (abamectin), 아피도피로펜(afidopyropen), 아미도플루메트(amidoflumet), 아미토라즈(amitraz), 알라니카르브(alanycarb), 알디카르브(aldicarb), 알독시카르브 (aldoxycarb), 알레트린(allethrin)[d-cis-trans-체, d-trans-체를 포함], 이사조포스(isazophos), 이사미도포스(isamidofos), 이소카르보포스(isocarbophos), 이속사티온(isoxathion), 이소펜포스·메틸(isofenphos-methyl), 이소프로카르브 (isoprocarb), 이버멕틴(ivermectin), 이미시아포스(imicyafos), 이미다클로프리드 (imidacloprid), 이미프로트린(imiprothrin), 인독사카르브(indoxacarb), 에스펜바레이트(esfenvalerate), 에티오펜카르브(ethiofencarb), 에티온(ethion), 에티프롤 (ethiprole), 에틸렌디브로마이드(ethylene dibromide), 에톡사졸(etoxazole), 에토펜프록스(etofenprox), 에토프로포스(ethoprophos), 에트림포스(etrimfos), 에마멕틴 벤조에이트(emamectin benzoate), 엔도설판(endosulfan), 엠펜트린(empen- thrin), 옥사밀(oxamyl), 옥시디메톤·메틸(oxydemeton-methyl), 옥시프로포스 (oxydeprofos), 오메토에이트(omethoate), 카두사포스(cadusafos), 카파·테플루트린(kappa-tefluthrin), 카파·비펜트린(kappa-bifenthrin), 카란진(karanjin), 카르탑(cartap), 카르바릴(carbaryl), 카르보설판(carbosulfan), 카르보푸란(carbo- furan), 감마-BHC(gamma-BHC), 크실릴카르브(xylylcarb), 퀴날포스(quinalphos), 키노프렌(kinoprene), 치노메티오네이트(chinomethionat), 쿠마포스(coumaphos), 클리오라이트(cryolite), 클로티아니딘(clothianidin), 클로펜테진(clofentezine), 클로마페노지도(chromafenozide), 클로라니리프롤(chlorantraniliprole), 클로르에톡시포스(chlorethoxyfos), 클로르단(chlordane), 클로르피크린(chloropicrin), 클로르피리포스(chlorpyrifos), 클로르피리포스·메틸(chlorpyrifos-methyl), 클로르페나피르(chlorfenapyr), 클로로펜빈포스(chlorfenvinphos), 클로로플루아주론 (chlorfluazuron), 클로르메포스(chlormephos), 시아노포스(cyanophos), 디아펜티우론(diafenthiuron), 디아미다포스(diamidafos), 시안트라니리프롤(cyantranili- prole), 디에노클로르(dienochlor), 시에노피라펜(cyenopyrafen), 디옥사벤조포스 (dioxabenzofos), 디오페놀란(diofenolan), 시클라니리프롤(cyclaniliprole), 디클로토포스(dicrotophos), 디클로펜티온(dichlofenthion), 시클로프로트린(cyclo- prothrin), 디클로르보스(dichlorvos), 디클로로메조티아즈(dicloromezotiaz), 1,3-디클로로프로펜(1,3-dichloropropene), 디코폴(dicofol), 디시클라닐(dicycla- nil), 디설포톤(disulfoton), 디노테푸란(dinotefuran), 디노부톤(dinobuton), 시할로트린(cyhalothrin)[gamma-체, lambda-체를 포함], 시페노트린(cyphenothrin) [(1R)-trans-체를 포함], 시플루트린(cyfluthrin)[beta-체를 포함], 디플루벤즈론 (diflubenzuron), 시플루메토펜(cyflumetofen), 디플로비다진(diflovidazin), 시헥사틴(cyhexatin), 시페르메트린(cypermethrin)[alpha-체, beta-체, theta-체, zeta-체를 포함], 디메틸빈포스(dimethylvinphos), 디메플루트린(dimefluthrin), 디메토에이트(dimethoate), 실라플루오펜(silafluofen), 시로마진(cyromazine), 스피네토람(spinetoram), 스피노사도(spinosad), 스피로디클로펜(spirodiclofen), 스피로테트라맛(spirotetramat), 스피로메시펜(spiromesifen), 설코푸론·나트륨염 (sulcofuron-sodium), 설플루라미드(sulfluramid), 설폭사플로르(sulfoxaflor), 설포텝(sulfotep), 다이아지논(diazinon), 티아클로프리드(thiacloprid), 티아메톡삼 (thiamethoxam), 티옥사자펜(tioxazafen), 티오디카르브(thiodicarb), 티오시클람 (thiocyclam), 티오설탑(thiosultap), 티오나진(thionazin), 티오파녹스(thiofa- nox), 티오메톤(thiometon), 테트라클로르빈포스(tetrachlorvinphos), 테트라디폰 (tetradifon), 테트라니리프롤(tetraniliprole), 테트라메틸플루트린(tetramethyl- fluthrin), 테트라메트린(tetramethrin), 테부피림포스(tebupirimfos), 테부페노지드(tebufenozide), 테부펜피라드(tebufenpyrad), 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플루벤질아미드(flubendiamide), 플루메트린(flumethrin), 프로트리펜부트 (protrifenbute), 프로티오포스(prothiofos), 플로니카미도(flonicamid), 프로파포스(propaphos), 프로파르깃트(propargite), 프로페노포스(profenofos), 부로플라니리드(broflanilide), 프로플루트린(profluthrin), 프로페탐포스(propetamphos), 프로폭수르(propoxur), 플로메토퀸(flometoquin), 브로모프로피레이트(bromopro- pylate), 헥사티아족스(hexythiazox), 헥사플루뮤론(hexaflumuron), 페시리오마이세스·테누이페스(Paeciliomyces tenuipes), 페시로마이세스·푸모소로세우스 (Paecilomyces fumosoroceus), 헵타플루트린(heptafluthrin), 헵테노포스 (heptenophos), 페프메트린(permethrin), 벤클로티아즈(benclothiaz), 벤설탑(bensultap), 벤조록시메이트(benzoximate), 벤디오카르브(bendiocarb), 벤푸라카르브(benfuracarb), 보베리아·테네라(Beauveria tenella), 보베리아·밧시아나(Beauveria bassiana), 보베리아·부론니아티(Beauveria brongniartii), 폭심(phoxim), 포살론(phosalone), 포스티아제이트(fosthiazate), 포스티에탄 (fosthietan), 포스파미돈(phosphamidon), 포스멧트(phosmet), 폴리나크틴 복합체(polynactins), 포르메타네이트(formetanate), 포레이트(phorate), 말라티온 (malathion), 밀베멕틴(milbemectin), 메카르밤(mecarbam), 메설펜포스 (mesulfenfos), 메소밀(methomyl), 메타플루미존(metaflumizone), 메타미도포스 (methamidophos), 메탐(metham), 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Aizawai), 바실루스 투린겐시스·아종 이슬라엘렌시스(Bacillus thuringiensis subsp. Israelensis), 바실루스 투린겐시스 아종·쿠루스타키(Bacillus thuringiensis subsp. Kurstaki), 바실루스 투린겐시스 아종·테넵리오니스(Bacillus thuringiensis subsp. Tenebrionis), Bt 단백질(Cry1Ab, Cry1Ac, Cry1Fa, Cry2Ab, mCry3A, Cry3Ab, Cry3Bb, Cry34/35Ab1), CL900167(코드번호), (DCIP)비스-(2-클로로-1-메틸에틸)에테르, (DDT)1,1,1-트리클로로-2,2-비스(4-클로로페닐)에탄, (DEP)디메틸-2,2,2-트리클로로-1-히드록시에틸포스포네이트, (DNOC)4,6-디니트로-o-클레이졸, (DSP)O,O-디에틸-O-[4-(디메틸설파모일)페닐]-포스포로티오네이트, (EPN)에틸-p-니트로페닐티오밴젠포스포네이트, 핵다각체병 바이러스 포매체(核多角體病 virus 包埋體), NA-85(코드번호), NA-89(코드번호), NC-515(코드번호), RU15525(코드번호), ZDI-2501(코드번호), XMC, Z-13-이코센-10-온, ZXI8901(코드번호), (RS)-2-클로로-4-플루오로-5-[5-(트리플루오로메틸티오)펜틸옥시]페닐 2,2,2-트리플루오로에틸술폭시드(화학명, CAS 등록번호: 1472050-04-6).
[살균 활성성분]
아자코나졸(azaconazole), 아시벤졸라-S-메틸(acibenzolar-S-methyl), 아족시스트로빈(azoxystrobin), 아닐라진(anilazine), 아미설브롬(amisulbrom), 아메톡트라진(ametoctradin), 알디모르프(aldimorph), 이소티아닐(isotianil), 이소피라잠(isopyrazam), 이소페타미드(isofetamid), 이소프로티오란(isoprothiolane), 이프코나졸(ipconazole), 이프로디온(iprodione), 이프로바리카르브(iprovalicarb), 이프로벤포스(iprobenfos), 이마자릴(imazalil), 이미녹타딘·알베실산염 (iminoctadine-trialbesilate), 이미녹타딘·아세테이트(iminoctadine- triacetate), 이미벤코나졸(imibenconazole), 에디펜포스(edifenphos), 에타코나졸(etaconazole), 에타복삼(ethaboxam), 에티리몰(ethirimol), 에톡시퀸(ethoxyquin), 에트리디아졸(etridiazole), 에네스토로브린 (enestroburin), 에녹사스트로빈(enoxastrobin), 에폭시코나졸(epoxiconazole), 오가닉 오일(organic oils), 옥사딕실(oxadixyl), 옥사지닐아졸(oxazinylazole), 옥사티아피프롤린(oxathiapiprolin), 옥시카르복신(soxycarboxin), 옥시퀴놀린·동 (oxine-copper), 옥시테트라사이클린(oxytetracycline), 옥스포코나졸·푸마르산염 (oxpoconazole-fumarate), 옥소리닉산(oxolinic acid), 옥탄산 동(copper dioctanoate), 옥티리논(octhilinone), 오푸라세(ofurace), 오리사스토로빈 (orysastrobin), 오르토-페닐페놀(o-phenylphenol), 카스가마이신(kasugamycin), 캅타폴(captafol), 카르프로파미드(carpropamid), 카르벤다짐(carbendazim), 카르복신(carboxin), 카르보네(carvone), 퀴녹시펜(quinoxyfen), 치노메티오낫트 (chinomethionat), 캅탄(captan), 퀸코나졸(quinconazole), 퀸토젠(quintozene), 구아자틴(guazatine), 쿠프라넵(cufraneb), 쿠목시스트로빈(coumoxystrobin), 크레속심·메틸(kresoxim-methyl), 클로지라콘(clozylacon), 클로졸리네이트 (chlozolinate), 클로로탈로닐(chlorothalonil), 클로로넵(chloroneb), 시아조파미드(cyazofamid), 디에토펜카르브(diethofencarb), 디클로시메트(diclocymet), 디클로플루아니드(dichlofluanid), 디클로메진(diclomezine), 디클로란(dicloran), 디클로로펜(dichlorophen), 디티아논(dithianon), 디니코나졸(diniconazole), 디니코나졸-M(diniconazole-M), 지넵(zineb), 디노캅(dinocap), 디피메티트론(dipyme- titrone), 디페닐아민(diphenylamine), 디페노코나졸(difenoconazole), 사이플루페나미드(cyflufenamid), 디플루메트림(diflumetorim), 사이프로코나졸(cyprocona- zole), 사이프로디닐(cyprodinil), 시메코나졸(simeconazole), 디메티리몰 (dimethirimol), 디메틸디설파이드(dimethyl disulfide), 디메토모르프 (dimethomorph), 사이목사닐(cymoxanil), 디목시스트로빈(dimoxystrobin), 지람 (ziram), 실티오팜(silthiofam), 스트렙토마이신(streptomycin), 스피록사민 (spiroxamine), 세닥산(sedaxane), 족사마이드(zoxamide), 다조메트(dazomet), 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피페라린(piperalin), 히멕사졸(hymexazol), 피라옥시스트로빈 (pyraoxystrobin), 피라클로스트로빈(pyraclostrobin), 피라지플루미드 (pyraziflumid), 피라조포스(pyrazophos), 피라메토스트로빈(pyrametostrobin), 피리오페논(pyriofenone), 피리속사졸(pyrisoxazole), 피리페녹스(pyrifenox), 피리부티카르브(pyributicarb), 피리벤카르브(pyribencarb), 피리메타닐(pyri- methanil), 피로퀴론(pyroquilon), 빈클로졸린(vinclozolin), 페르밤(ferbam), 파녹사돈(famoxadone), 페나진옥사이드(phenazine oxide), 펜남돈(fenamdone), 페나민스토로빈(fenaminstrobin), 페나리몰(fenarimol), 페녹사닐(fenoxanil), 페림존 (ferimzone), 펜피클로닐(fenpiclonil), 펜피라자민(fenpyrazamine), 펜부코나졸 (fenbuconazole), 펜푸람(fenfuram), 펜프로피딘(fenpropidin), 펜프로피모피모르프(fenpropimorph), 펜헥사미드(fenhexamid), 폴펫(folpet), 프탈리드(phthalide), 부피리메이트(bupirimate), 푸베리다졸(fuberidazole), 블라스티시딘-S (blasticidin-S), 푸라메트피르(furametpyr), 푸라락실(furalaxyl), 푸란카르복실산(furancarboxyli acid), 플루아지남(fluazinam), 플루옥사스트로빈(fluoxa- strobin), 플루오피코리드(fluopicolide), 플루오피람(fluopyram), 플루오르이미드 (fluoroimide), 플룩사피록사드(fluxapyroxad), 플루퀸코나졸(fluquinconazole), 플루코나졸(furconazole), 플루코나졸-시스(furconazole-cis), 플루디옥소닐 (fludioxonil), 플루실라졸(flusilazole), 플루설파미드(flusulfamide), 플루티아닐(flutianil), 플루토라닐(flutolanil), 플루트리아폴(flutriafol), 플루페녹시스트로빈(flufenoxystrobin), 플루메토베르(flumetover), 플루모르프(flumorph), 프로퀴나지드(proquinazid), 프로클로라즈(prochloraz), 프로시미돈(procymidone), 프로티오카르브(prothiocarb), 프로티오코나졸(prothioconazole), 부로노폴 (bronopol), 프로파모카르브·염산염(propamocarb-hydrochloride), 프로피코나졸 (propiconazole), 프로피넵(propineb), 프로베나졸(probenazole), 브롬코나졸 (bromuconazole), 헥사코나졸(hexaconazole), 베나락실(benalaxyl), 베나락실-M (benalaxyl-M), 베노다닐(benodanil), 베노밀(benomyl), 페푸라조에이트 (pefurazoate), 펜코나졸(penconazole), 펜시큐론(pencycuron), 벤조빈디플루피르 (benzovindiflupyr), 벤티아졸(benthiazole), 벤티아발리카르브·이소프로필 (benthiavalicarb-isopropyl), 펜티오피라드(penthiopyrad), 펜플루펜(penflufen), 보스카리드(boscalid), 포세틸(fosetyl)[알루미늄, 칼슘, 나트륨염 포함], 폴리옥신(polyoxin), 폴리카바메이트(polycarbamate), 보르도 액(Bordeaux mixture), 만코젭(mancozeb), 만디프로파미드(mandipropamid), 만데스트로빈(mandestrobin), 만넵(maneb), 미클로부타닐(myclobutanil), 미네랄 오일(mineral oils), 밀디오마이신(mildiomycin), 메타설포카르브(methasulfocarb), 메탐(metam), 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[제초활성성분]
아이옥시닐(ioxynil), 아클로니펜(aclonifen), 아크롤레인(acrolein), 아자페니딘(azafenidin), 아시플루오르펜(acifluorfen)(나트륨 등과의 염을 포함), 아짐설퓨론(azimsulfuron), 아슐람(asulam), 아세토클로르(acetochlor), 아트라진 (atrazine), 아닐로포스(anilofos), 아미카르바존(amicarbazone), 아미도설퓨론 (amidosulfuron), 아미트롤(amitrole), 아미노사이클로피라클로르 (aminocyclo- pyrachlor), 아미노피라리드(aminopyralid), 아미프로포스·메틸(amiprofos- methyl), 아메트린(ametryn), 알라클로르(alachlor), 알록시딤(alloxydim), 아이소우론(isouron), 이속사클로르톨(isoxachlortole), 이속사플루톨(isoxaflutole), 아이속사벤(isoxaben), 이소프로튜론(isoproturon), 이프펜카르바존(ipfencarba- zone), 이마자퀸(imazaquin), 이마자픽(imazapic)(아민 등과의 염을 포함), 이마자피르(imazapyr)(이소프로필아민 등의 염을 포함), 이마자메타벤즈·메틸 (imazamethabenzmethyl), 이마자목스(imazamox), 이마제타피르(imazethapyr), 이마조설퓨론(imazosulfuron), 인다지플람(indaziflam), 인다노판(indanofan), 에글리나진·에틸(eglinazine-ethyl), 에스프로카르브(esprocarb), 에타메트설퓨론·메틸 (ethametsulfuron-methyl), 에탈플루라린(ethalfluralin), 에티디뮤론(ethidi- muron), 에톡시설퓨론(ethoxysulfuron), 에톡시펜·에틸(ethoxyfen-ethyl), 에토푸메세이트(ethofumesate), 에토벤자니드(etobenzanid), 엔도탈·2나트륨 (endothal-disodium), 옥사디아존(oxadiazon), 옥사디아길(oxadiargyl), 옥사지클로메폰(oxaziclomefone), 옥시플루오르펜(oxyfluorfen), 오리잘린(oryzalin), 오르토설파뮤론(orthosulfamuron), 오르벤카르브(orbencarb), 카펜스트롤(cafen- strole), 카르펜트라존·에틸(carfentrazon-ethyl), 카르부티레이트(karbutilate), 카르베타미드(carbetamide), 퀴잘로포프·에틸(quizalofop-ethyl), 퀴잘로포프-P-에틸(quizalofop-P-ethyl), 퀴잘로포프-P-테푸릴(quizalofop-P-tefuryl), 퀴노클라민(quinoclamine), 퀸클로락(quinclorac), 퀸메락(quinmerac), 쿠밀루론(cumylu- ron), 클라시포스(clacyfos), 글리포세이트(glyphosate)(나트륨, 칼륨, 암모늄, 아민, 프로필아민, 이소프로필아민, 디메틸아민 또는 트리메시움 등의 염을 포함), 글루포시네이트(glufosinate)(아민 또는 나트륨 등의 염을 포함), 글루포시네이트- P-나트륨염(glufosinate-P-sodium), 클레토딤(clethodim), 클로디나포프·프로파길 (clodinafop-propargyl), 클로피랄리드(clopyralid), 클로마존(clomazone), 클로메톡시펜(chlomethoxyfen), 클로메프로프(clomeprop), 클로란슐람·메틸 (cloransulam-methyl), 클로람벤(chloramben), 클로리다존(chloridazon), 클로리뮤론·에틸(chlorimuron-ethyl), 클로로설퓨론(chlorsulfuron), 클로르탈·디메틸 (chlorthal-dimethyl), 클로르티아미드(chlorthiamid), 클로르프탈림(chlorphtha- lim), 클로르플루레놀·메틸(chlorflurenol-methyl), 클로르프로팜(chlorpropham), 클로르브로뮤론(chlorbromuron), 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하록시포프·P(haloxyfop-P), 하록시포프·에토틸(haloxyfop- etotyl), 할로설퓨론·메틸(halosulfuron-methyl), 피클로람(picloram), 피콜리나펜(picolinafen), 비시클로피론(bicyclopyrone), 비스피리박·나트륨염 (bispyribac-sodium), 피녹사덴(pinoxaden), 비페녹스(bifenox), 피페로포스 (piperophos), 피라클로닐(pyraclonil), 피라설포톨(pyrasulfotole), 피라족시펜 (pyrazoxyfen), 피라조설퓨론·에틸(pyrazosulfuron-ethyl), 피라졸리네이트 (pyrazolynate), 빌라나포스(bilanafos), 피라플루펜·에틸(pyraflufen-ethyl), 피리다폴(pyridafol), 피리티오박·나트륨염(pyrithiobac-sodium), 피리데이트 (pyridate), 피리프탈리드(pyriftalid), 피리부티카르브(pyributicarb), 피리벤족심(pyribenzoxim), 피리미설판(pyrimisulfan), 피리미노박·메틸(pyriminobac- methyl), 피록사설폰(pyroxasulfone), 피록스슐람(pyroxsulam), 페니소팜 (phenisopham), 페뉴론(fenuron), 페녹사설폰(fenoxasulfone), 페녹사프로프-P-에틸(fenoxaprop-P-ethyl), 펜퀴노트리온(fenquinotrione), 펜티아프로프·에틸 (fenthiaprop-ethyl), 펜아자미도(fentazamide), 펜메디팜(phenmedipham), 포람설퓨론(foramsulfuron), 부타클로르(butachlor), 부타펜아실(butafenacil), 부타미포스(butamifos), 부티레이트(butylate), 부테나클로르(butenachlor), 부트랄린 (butralin), 부트록시딤(butroxydim), 플라자설퓨론(flazasulfuron), 플람프로프 (flamprop)(메틸, 에틸, 이소프로필 에스테르를 포함), 플람프로프·M(flamprop-M) (메틸, 에틸, 이소프로필 에스테르를 포함), 플루아지포프·부틸(fluazifop- butyl), 플루아지포프-P-부틸(fluazifop-P-butyl), 플루아졸레이트(fluazolate), 플루오메튜론(fluometuron), 플루오로글리코펜·에틸(fluoroglycofen-ethyl), 플루카르바존·나트륨염(flucarbazone-sodium), 플루클로라린(fluchloralin), 플루세토설퓨론(flucetosulfuron), 플루티아셋·메틸(fluthiacet-methyl), 플루피르설퓨론·메틸·나트륨염(flupyrsulfuron- ethyl-sodium), 플루페나셋(flufenacet), 플루펜피르·에틸(flufenpyr-ethyl), 플루프로라네이트(flupropanate), 플루폭삼 (flupoxame), 플루미옥사진(flumioxazin), 플루미클로락·펜틸(flumiclorac- pentyl), 플루멧슐람(flumetsulam), 플루리돈(fluridone), 플루루타몬(flurta- mone), 플루록시피르(fluroxypyr), 플루로클로리돈(flurochloridone), 프레티라클르(pretilachlor), 프로카르바존·나트륨염(procarbazone-sodium), 프로디아민 (prodiamine), 프로설포카르브(prosulfocarb), 프로파퀴자포프(propaquizafop), 프로파클로르(propachlor), 프로파진(propazine), 프로파닐(propanil), 프로피자미드 (propyzamide), 프로피소클로르(propisochlor), 프로피리설퓨론(propyrisulfuron), 프로팜(propham), 프로플루아졸(profluazol), 프로폭시카르바존·나트륨염 (propoxycarbazone- sodium), 프로폭시딤(profoxydim), 부로마실(bromacil), 브롬피라존(brompyrazon), 프로메트린(prometryn), 프로메톤(prometon), 브로목시닐 (bromoxynil)(부티르산, 옥탄산 또는 헵탄산 등의 에스테르체를 포함), 브로모페녹심(bromofenoxim), 브로모부틸리드(bromobutide), 플로라슐람(florasulam), 페톡사미드(pethoxamid), 베나졸린(benazolin), 페녹스슐람(penoxsulam), 헵타말록시글루칸(heptamaloxyloglucan), 베플루부타미드(beflubutamid), 펜디메탈린 (pendimethalin), 벤즈펜디존(benzfendizone), 벤설리드(bensulide), 벤설퓨론·메틸(bensulfuron-methyl), 벤조비시클론(benzobicyclon), 벤조페납(benzofenap), 벤타존(bentazone), 펜타노클로르(pentanochlor), 펜톡사존(pentoxazone), 벤플루라린(benfluralin), 벤푸레세이트(benfuresate), 포사민(fosamine), 포메사펜 (fomesafen), 메코프로프(mecoprop)(나트륨, 칼륨, 이소프로필아민, 트리에탄올아민, 디메틸아민 등의 염을 포함), 메코프로프-P-칼륨염(mecoprop-P-potassium), 메소설퓨론·메틸(mesosulfuron-methyl), 메소트리온(mesotrione), 메타자클로르 (metazachlor), 메타조설퓨론(metazosulfuron), 메타벤즈티아주론(methabenzthia- zuron), 메타미토론(metamitron), 메타미포프(metamifop), 메티오졸린(methio- zolin), 메틸다이뮤론(methyldymuron), 메톡수론(metoxuron), 메토슐람 (metosulam), 메토부로뮤론(metobromuron), 메토벤즈론(metobenzuron), 메토라클로드(metolachlor), 메트리부진(metribuzin), 메페나셋(mefenacet), 모노리뉴론 (monolinuron), 모리네이트(molinate), 요오드설퓨론(iodosulfuron), 요오드설퓨론·메틸·나트륨염(iodosulfulon-methyl-sodium), 아이오펜설퓨론(iofensulfuron), 아이오펜설퓨론·나트륨염(iofensulfuron-sodium), 락토펜(lactofen), 리뉴론 (linuron), 레나실(lenacil), (2,3,6-TBA)2,3,6-트리클로로벤조산, (2,4,5-T)2,4,5-트리클로로페녹시아세트산, (2,4-D)2,4-디클로로페녹시아세트산(아민, 디에틸아민, 트리에탄올아민, 이소프로필아민, 나트륨 또는 리튬 등의 염을 포함), (2,4-DB)4-(2,4-디클로로페녹시)-부티르산, DNOC(4,6-디니트로-O-크레졸(아민 또는 나트륨 등의 염을 포함), AE-F-150944(코드번호), HW-02(코트번호), IR-6396(코드번호), MCPA·티오에틸(MCPA-thioethyl), SYP-298(코드번호), SYP-300(코드번호), EPTC(S-에틸디프로필티오카르바메이트), S-메토라클로르(S-metolachlor),
[식물생육조절 활성성분]
1-메틸사이클로프로펜(1-methylcyclopropene), 1-나프틸아세트아미드(1- naphthylacetamide), 2,6-디이소프로필나프탈렌(2,6-diisopropylnaphthalene), 4-클로로페녹시아세트산염(4-CPA), 벤질아미노퓨린(benzylaminopurine), 안시디돌 (ancymidol), 아비글리신(aviglycine), 카르보네(carvone), 클로르메쿼트 (chlormequat), 클로프로프(cloprop), 클록시포낙(cloxyfonac), 클록시포낙·칼륨염(cloxyfonac-potassium), 시클라니리드(cyclanilide), 사이토카이닌 (cytokinins), 다미노지드(daminozide), 디케굴락(dikegulac), 디메티핀 (dimethipin), 에테폰(ethephon), 에포코레온(epocholeone), 에티클로제이트 (ethychlozate), 플루메트라린(flumetralin), 플루레놀(flurenol), 플루르프리미돌 (flurprimidol), 포르클로르페뉴론(forchlorfenuron), 지베렐린(gibberellin), 이나벤피드(inabenfide), 인돌아세트산(indole acetic acid), 인돌부티르산 (indole butyric acid), 말레산 히드라지드(maleic hydrazide), 메플루이디드(mefluidide), 메피쿼트 클로라이드(mepiquat chloride), n-데실알코올(n-decanol), 파클로부트라졸(paclobutrazol), 프로헥사디온·칼슘염(prohexadione-calcium), 프로히드로자스몬(prohydro]asmon), 신토펜(sintofen), 티디아주론(thidiazuron), 트리아콘탄올 (triacontanol), 트리넥사팍·에틸(trinexapac-ethyl), 우니코나졸(uniconazole), 우니코나졸-P(uniconazole-P) 또는 4-옥소-4-(2-페닐에틸)아미노부티르산(화학명, CAS 등록번호: 1083-55-2), 과산화칼슘.
이들 농약 활성성분 중에서도 수용해도가 100ppm 이하인 것이 바람직하고, 0.05∼95ppm의 것이 보다 바람직하다. 또한, 수용해도는 20℃의 증류수로 측정되는 값이다. 수용해도가 100ppm 이하인 농약 활성성분으로서는, 하기의 예시에 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 피리벤카르브(63ppm), 벤티아바리카르부이소프로필(13.1ppm), 메파니피림(3.1ppm), 디클로벤티아조쿠스(36.0ppm), 클로란트라닐리프롤(1.0ppm), 테트라닐리프롤(1.2ppm), 시안트라닐리프롤(14.2ppm), 이소티아닐(0.5ppm), 페리무손(20.8ppm), 푸사라이드(46.2ppm), 에티프롤(9.2ppm), 스피네트람(31.9ppm), 옥사조설필(15.6ppm), 펜플루펜(10.9ppm), 펜시클론(30.0ppm), 티플자미드(1.6ppm), 아딤술푸론(48ppm), 에톡시설프론(10.5ppm), 옥사디아존(0.57ppm), 옥사디알길(0.37ppm), 클로리무론·에틸(8.6ppm), 시클로설팜 34ppm), 다임론(0.79ppm), 트리아파몬(41ppm), 할로설프론·메틸(10.2ppm), 피라크로닐(50.1ppm), 피라조설프론·에틸(9.8ppm), 피리프탈라이드(1.8ppm), 피리벤족심(3.5ppm), 피리미설판(87ppm), 피리미노백·메틸(E체 9.3ppm), 피록사설폰 (3.5ppm), 페녹사설폰(0.17ppm), 펜퀴노트리온(17ppm), 부타크롤(16p), 프로파닐(95ppm), 프로필리설프론(0.98ppm), 플루티아세트·메틸(0.85ppm), 프레티라크롤(74ppm), 페녹스술람(4.9ppm), 벤술푸론·메틸(6.7ppm), 벤조페냅(0.12ppm), 벤조비시클론(0.052ppm), 펜톡사존(0.22ppm), 펜디메탈린(0.26ppm), 메타미홉(0.69ppm), 메페나세트(5.2ppm)를 들 수 있다.
상기 농약 활성성분은 체적 중위 직경이 상기 범위이면, 그대로 사용해도 되고, 필요에 따라, 예를 들면, 습식 분쇄나 건식 분쇄 등의 분쇄 수단으로 상기 범위로 해도 된다.
발명 조성물에 사용되는 수용성 중합체는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 폴리비닐알코올, 폴리아크릴산계 중합체, 폴리아크릴아미드, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리비닐피롤리돈 등을 들 수 있다. 이들 수용성 중합체는 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 이들 수용성 폴리머 중에서도 농약 활성성분의 용출성이 높기 때문에 폴리비닐피롤리돈이 바람직하다.
폴리비닐피롤리돈은 그것을 구성하는 비닐피롤리돈 단량체의 중합도에 의해 수용액 중에서 상이한 점성을 발휘하는 것이 알려져 있고, 지표로서는 하기 식 (I)로 표시되는 K값을 들 수 있다.
[수 1]
Figure pct00001
(여기서, c는 용액 100mL 중의 폴리비닐피롤리돈의 그램 수를 나타내고, ηrel은 물에 대한 용액의 상대점도를 나타낸다.)
본 발명 조성물에 사용되는 폴리비닐피롤리돈의 K값은 특별히 한정되지 않지만, 통상 10-110, 바람직하게는 20-100이다. 이 K값은 폴리비닐피롤리돈의 1질량% 수용액의 점도를 25℃에서 모세관 점도계에 의해 측정했을 때의 값이다.
본 발명 조성물에 있어서의 농약 활성성분과 수용성 폴리머의 배합량은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 본 발명 조성물 100질량부에 대하여, 농약 활성성분이 0.1∼50.0질량부, 바람직하게는 0.5~30.0질량부이며, 수용성 폴리머가 0.1~20.0질량부, 바람직하게는 0.1~10.0질량부이다. 또한, 본 발명 조성물에 있어서의 농약 활성성분과 수용성 중합체의 배합 비율도 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 농약 활성성분과 수용성 중합체의 질량비가 1:0.05∼100.0, 바람직하게는 0.1~20.0이다.
본 발명 조성물에는, 상기 체적 중위 직경이 1㎛ 미만인 농약 활성성분의 결정입자와 수용성 폴리머 외에, 또한, 벤토나이트, 클레이, 카올린, 세리사이트, 탈크, 산성 백토, 경석, 제올라이트, 버미큘라이트, 펄라이트, 탄산 칼슘, 규사 등의 고체담체/부형제; 옥시에틸렌노닐페닐에테르, 리그닌술폰산나트륨 등의 계면활성제; 전분, 알긴산, 글리세린, 폴리비닐피롤리돈, 폴리우레탄, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리부텐, 폴리비닐알코올, 아라비아검, 유동파라핀, 에틸셀룰로오스, 폴리비닐 결합제; 칼슘 스테아레이트, 탈크, 실리카 등의 윤활제; 염료, 안료 등의 착색제; 베녹사코르(benoxacor), 푸릴아졸(furilazole), 디클로르미드(dichlormid), 디시클로논(dicyclonone), DKA-24(N1,N2-디알릴-N2-디클로로아세틸글리신아미드), AD-67(4-디클로로아세틸-1-옥사-4-아자스피로[4.5]데칸), PPG-1292(2,2-디클로로-N-(1, 3-디옥산-2-일메틸)-N-(2-프로페닐)아세트아미드), R-29148(3-디클로로아세틸-2,2,5-트리메틸-1,3-옥사졸리딘), 클로킨토세트-멕실(cloquintet-mexyl), 나프탈산 무수물(1,8-Naphthalic Anhydride), 메펜필-디에틸(mefenpyr-diethyl), 메펜필(mefenpyr), 메펜필에틸(mefl-ethyl), 펜클로림(fenclorim),mg-191(2-디클로로메틸-2-메틸-1,3-디옥산), 시오메트리닐(cyometrinil), 플루라졸(flurazole), 플록소페님(fluxofenim), 이속사디펜-에틸(isoxadifen-ethyl), MON4660(코드 번호), 옥사베트리닐(oxabetrinil), 시프로설파미드(cyprosulfamide), 저급알킬치환 벤조산, TI-35(코드 번호) 또는 N-(2-메톡시벤조일)-4-[(메틸아미노카르보닐)아미노]벤젠설폰아미드(화학명, CAS 등록번호: 129531-12-0) 등의 약해경감제 등을 함유시켜도 좋다. 본 발명 조성물에 있어서, 이들 성분의 배합량이나 배합비율은 당업자가 적절히 설정할 수 있다.
본 발명 조성물의 바람직한 양태로서는, 이하의 것을 들 수 있다.
농약 활성성분(체적 중위경으로 0.01~1.0㎛ 미만): 0.1~50.0질량부
수용성 중합체: 0.1~20.0질량부
고형 담체: 0~30.0질량부
계면활성제: 0.1~30.0질량부
부형제: 0.1~99.6질량부
결합제: 0.1~10.0질량부
활택제: 0~3.0질량부
착색제: 0~5.0질량부
약해 경감제: 0~40.0질량부
발명 조성물은 상기 성분을 함유하는 것 이외에는, 통상의 방법에 따라 제조할 수 있다. 또한, 본 발명 조성물의 제형도 입상, 현탁액상, 분상, 용액상 등의 통상의 방법의 것을 채용할 수 있지만, 현탁액상, 분상이 바람직하다.
본 발명 조성물의 바람직한 제조방법으로서는, 예를 들어, 농약 활성성분의 결정입자를 체적 중위 직경이 1㎛ 미만이 될 때까지 분쇄하는 공정과, 상기 분쇄공정의 전 또는 후에, 농약 활성성분의 결정입자와 수용성 중합체를 혼합하는 공정을 포함하는 방법(이하, 이것을 「본 발명 방법」이라고 한다)을 들 수 있다.
본 발명 방법에 있어서, 농약 활성성분의 결정입자를 체적 중위경이 1㎛ 미만이 될 때까지 분쇄하는 공정은 예를 들어, 건식 분쇄, 습식 분쇄 등의 분쇄 수단으로 상기 범위로 하면 된다.
또한, 본 발명 제법에 있어서, 분쇄공정의 전 또는 후에 행해지는, 농약 활성성분의 결정입자와 수용성 폴리머를 혼합하는 공정은 예를 들면, 교반 등의 혼합 수단으로 혼합함으로써 행해진다.
또한, 본 발명 방법에 있어서는, 상기 분쇄공정을 습식 분쇄로서 현탁액상 농약조성물을 얻는 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 습식 분쇄는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 애틀라이터, 페인트 쉐이커, 샌드 그라인더 등으로 물 등의 용매를 첨가하여 행한다. 이와 같이 함으로써 농약조성물이 현탁액상이 되고, 농약 활성성분의 결정입자의 체적 중위 직경을 비교적 용이하게 1㎛ 미만으로 할 수 있다.　
본 발명 방법에 있어서는, 상기에서 얻어진 현탁액상 농약조성물과 고체담체를 포함하는 분체와 혼합하여 혼합물을 얻고, 그 혼합물을 조립함으로써 입상의 농약조성물을 얻는 것이 바람직하다. 고체담체로서는 상기와 동일한 것을 사용한다. 또한, 분체에는, 상기와 동일한 부형제, 계면활성제 등을 더 함유할 수 있다.
상기 혼합물을 조립하는 방법이나 조건은 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 압출조립, 유동층조립, 피복조립 등의 공지된 조립 방법을 채용할 수 있고, 그 조건도 공지의 것이다.
또한, 상기 조립한 농약조성물은 필요에 따라 건 공정 등을 행하여도 좋다.
이렇게 하여 얻어지는 본 발명 조성물은 수중에서의 농약 활성성분의 용출성이 향상된 것이다. 여기서 용출성이 향상되었다는 것은 예를 들면, 농약 활성성분의 결정의 조 입자를 사용한 경우의 2~6배, 미립자를 사용한 경우의 2~3배가 되는 것을 말한다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 전혀 한정되는 것은 아니다.
또한, 이하의 실시예에 있어서, 평균입경은 레이저 해석식 입도분포측정 장치로 측정한 체적 입도 분포의 메디안 직경(체적중위 직경)을 가리킨다. K값은 폴리비닐피롤리돈의 1질량% 수용액의 점도를 25℃에서 모세관 점도계에 의해 측정했을 때의 값이다. 또한, 결정입자의 존재는, 분말 X선 회절 장치를 이용하여, 농약조성물의 회절 패턴을 취하고, 각 농약 활성성분의 결정입자에 고유의 피크 위치에 피크가 나타나고 있는 것을 확인하였다. 실시예에서 얻어진 슬러리 중에는 모두 농약 활성성분의 결정이 존재하고 있었다.
실시예 1
클로란트라닐리프롤 20부, 리그닌술폰산염 5부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 3부, 폴리비닐피롤리돈(K값=27.0~33.0) 5부, 디메틸폴리실록산 0.2부, CMIT와 MIT와 브로노폴의 혼합물 0.2부 및 소정량의 물을 혼합하여 총량을 100부로 하였다. 이 혼합물을 지르코니아 비드를 분쇄 미디어로 사용하여 평균입경이 0.24㎛가 될 때까지 습식 분쇄하여 클로란트라닐리프롤 함유 슬러리를 얻었다.
상기 슬러리 3.75부, 디클로벤티아족스 2부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 0.1부, 알파화 전분 3부, 탄산칼슘 3부 및 소정량의 점토를 혼합하여 전량을 100부(드라이베이스)로했다. 이 혼합물에 소정량의 물을 첨가하여 혼련하고, 공경(孔徑) 1.2mm의 스크린을 이용하여 압출 조립한 후, 건조하여 수분을 제거하여 입상 농약조성물을 얻었다.
실시예 2
클로란트라닐리프롤 20부, 리그닌술폰산염 5부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 3부, 폴리비닐피롤리돈(K값=27.0~33.0) 10.5부, 디메틸폴리실록산 0.2부, CMIT와 MIT와 브로노폴의 혼합물 0.2부 및 소정량의 물을 혼합하여 전량을 100부로 하였다. 이 혼합물을 지르코니아 비드를 분쇄 미디어로 사용하여 평균입경이 0.66㎛가 될 때까지 습식 분쇄하여 클로란트라닐리프롤 함유 슬러리를 얻었다.
상기 슬러리 3.75부, 디클로벤티아족스 2부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 0.1부, 알파화 전분 3부, 탄산칼슘 3부 및 소정량의 점토를 혼합하여 전량을 100부(드라이베이스)로했다. 이 혼합물에 소정량의 물을 첨가하여 혼련하고, 공경 1.2mm의 스크린을 이용하여 압출 조립한 후, 건조하여 수분을 제거하여 입상 농약조성물을 얻었다.
실시예 3
클로란트라닐리프롤 20부, 리그닌술폰산염 5부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 3부, 폴리비닐피롤리돈(K값=27.0~33.0) 3.2부, 디메틸폴리실록산 0.2부, CMIT와 MIT와 브로노폴의 혼합물 0.2부 및 소정량의 물을 혼합하여 전량을 100부로 하였다. 이 혼합물을 지르코니아 비드를 분쇄 미디어로 사용하여 평균입경이 0.67㎛가 될 때까지 습식 분쇄하여 클로란트라닐리프롤 함유 슬러리를 얻었다.
상기 슬러리 3.75부, 디클로벤티아족스 2부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 0.1부, 알파화 전분 3부, 탄산칼슘 3부 및 소정량의 점토를 혼합하여 전량을 100부(드라이베이스)로했다. 이 혼합물에 소정량의 물을 첨가하여 혼련하고, 공경 1.2mm의 스크린을 이용하여 압출 조립한 후, 건조하여 수분을 제거하여 입상 농약조성물을 얻었다.
실시예 4
클로란트라닐리프롤 20부, 리그닌술폰산염 5부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 3부, 폴리비닐피롤리돈(K값=27.0~33.0) 5.3부, 디메틸폴리실록산 0.2부, CMIT와 MIT와 브로노폴의 혼합물 0.2부 및 소정량의 물을 혼합하여 전량을 100부로 하였다. 이 혼합물을 지르코니아 비드를 분쇄 미디어로 사용하여 평균입경이 0.72㎛가 될 때까지 습식 분쇄하여 클로란트라닐리프롤 함유 슬러리를 얻었다.
상기 슬러리 3.75부, 디클로벤티아족스 2부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 0.1부, 알파화 전분 3부, 탄산칼슘 3부 및 소정량의 점토를 혼합하여 전량을 100부(드라이베이스)로했다. 이 혼합물에 소정량의 물을 첨가하여 혼련하고, 공경 1.2mm의 스크린을 이용하여 압출 조립한 후, 건조하여 수분을 제거하여, 입상 농약조성물을 얻었다.
실시예 5
클로란트라닐리프롤 20부, 리그닌술폰산염 5부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 3부, 폴리비닐피롤리돈(K값=27.0~33.0) 7.2부, 디메틸폴리실록산 0.2부, CMIT와 MIT와 브로노폴의 혼합물 0.2부 및 소정량의 물을 혼합하여 전량을 100부로 하였다. 이 혼합물을 지르코니아 비드를 분쇄 미디어로 사용하여 평균입경이 0.73㎛가 될 때까지 습식 분쇄하여 클로란트라닐리프롤 함유 슬러리를 얻었다.
상기 슬러리 3.75부, 디클로벤티아족스 2부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 0.1부, 알파화 전분 3부, 탄산칼슘 3부 및 소정량의 점토를 혼합하여 전량을 100부(드라이베이스)로했다. 이 혼합물에 소정량의 물을 첨가하여 혼련하고, 공경 1.2mm의 스크린을 이용하여 압출 조립한 후, 건조하여 수분을 제거하여 입상 농약조성물을 얻었다.
실시예 6
클로란트라닐리프롤 20부, 리그닌술폰산염 5부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 3부, 폴리비닐피롤리돈(K값=27.0~33.0) 5.3부, 디메틸폴리실록산 0.2부, CMIT와 MIT와 브로노폴의 혼합물 0.2부 및 소정량의 물을 혼합하여 전량을 100부로 하였다. 이 혼합물을 지르코니아 비드를 분쇄 미디어로 사용하여 평균입경이 0.60㎛가 될 때까지 습식 분쇄하여 클로란트라닐리프롤 함유 슬러리를 얻었다.
상기 슬러리 3.75부, 디클로벤티아족스 2부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 0.1부, 알파화 전분 3부, 탄산칼슘 3부 및 소정량의 점토를 혼합하여 전량을 100부(드라이베이스)로했다. 이 혼합물에 소정량의 물을 첨가하여 혼련하고, 공경 1.2mm의 스크린을 이용하여 압출 조립한 후, 건조하여 수분을 제거하여 입상 농약조성물을 얻었다.
실시예 7
클로란트라닐리프롤 20부, 리그닌술폰산염 5부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 3부, 디메틸폴리실록산 0.2부, CMIT와 MIT와 브로노폴의 혼합물 0.2부 및 소정량의 물을 혼합하여 총량을 95부로 하였다. 이 혼합물을 지르코니아 비드를 분쇄 미디어로 사용하여 평균입경이 0.77㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 추가로 물 5부를 첨가하여 클로란트라닐리프롤 함유 슬러리를 얻었다.
상기 슬러리 3.75부, 디클로벤티아족스 2부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 0.1부, 알파화 전분 3부, 탄산칼슘 3부 및 소정량의 점토를 혼합하여 전량을 99.8부(드라이베이스)로했다. 이 혼합물에 폴리비닐피롤리돈(K값=27.0~33.0) 0.2부를 용해한 소정량의 물을 첨가하여 혼련하고, 공경 1.2mm의 스크린을 사용하여 압출 조립한 후, 건조 수분을 제거하여 미립자 농약조성물을 얻었다.
실시예 8
클로란트라닐리프롤 20부, 리그닌술폰산염 5부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 3부, 디메틸폴리실록산 0.2부, CMIT와 MIT와 브로노폴의 혼합물 0.2부 및 소정량의 물을 혼합하여 총량을 95부로 하였다. 이 혼합물을 유리 비드를 분쇄 미디어로 사용하여 평균입경이 0.77㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 추가로 물 5부를 첨가하여 클로란트라닐리프롤 함유 슬러리를 얻었다.
상기 슬러리 3.75부, 디클로벤티아족스 2부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 0.1부, 알파화 전분 3부, 탄산칼슘 3부 및 소정량의 점토를 혼합하여 전량을 99.5부(드라이베이스)로했다. 이 혼합물에 폴리비닐피롤리돈(K값= 27.0~33.0) 0.5부를 용해한 소정량의 물을 첨가하여 혼련하고, 공경 1.2mm의 스크린을 사용하여 압출 조립한 후, 건조 수분을 제거하여 미립자 농약조성물을 얻었다.
실시예 9
클로란트라닐리프롤 20부, 리그닌술폰산염 5부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 3부, 디메틸폴리실록산 0.2부, CMIT와 MIT와 브로노폴의 혼합물 0.2부 및 소정량의 물을 혼합하여 총량을 95부로 하였다. 이 혼합물을 유리 비드를 분쇄 미디어로 사용하여 평균입경이 0.77㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 추가로 물 5부를 첨가하여 클로란트라닐리프롤 함유 슬러리를 얻었다.
상기 슬러리 3.75부, 디클로벤티아족스 2부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 0.1부, 알파화 전분 3부, 탄산칼슘 3부 및 소정량의 점토를 혼합하여 전량을 99부(드라이베이스)로했다. 이 혼합물에 폴리비닐피롤리돈(K값=27.0~33.0) 1부를 용해한 소정량의 물을 첨가하여 혼련하고, 공경 1.2mm의 스크린을 사용하여 압출 조립한 후, 건조하여 수분을 제거하여 미립자 농약조성물을 얻었다.
실시예 10
클로란트라닐리프롤 20부, 리그닌술폰산염 5부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 3부, 디메틸폴리실록산 0.2부, CMIT와 MIT와 브로노폴의 혼합물 0.2부 및 소정량의 물을 혼합하여 총량을 95부로 하였다. 이 혼합물을 유리 비드를 분쇄 미디어로 사용하여 평균입경이 0.77㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 추가로 물 5부를 첨가하여 클로란트라닐리프롤 함유 슬러리를 얻었다.
상기 슬러리 3.75부, 디클로벤티아족스 2부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 0.1부, 알파화 전분 3부, 탄산칼슘 3부 및 소정량의 점토를 혼합하여 전량을 98.5부(드라이베이스)로했다. 이 혼합물에 폴리비닐피롤리돈(K값= 27.0~33.0) 1.5부를 용해한 소정량의 물을 첨가하여 혼련하고, 공경 1.2mm의 스크린을 사용하여 압출 조립한 후, 건조 수분을 제거하여 미립자 농약조성물을 얻었다.
실시예 11
클로란트라닐리프롤 20부, 리그닌술폰산염 5부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 3부, 디메틸폴리실록산 0.2부, CMIT와 MIT와 브로노폴의 혼합물 0.2부 및 소정량의 물을 혼합하여 총량을 95부로 하였다. 이 혼합물을 유리 비드를 분쇄 미디어로 사용하여 평균입경이 0.77㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 추가로 물 5부를 첨가하여 클로란트라닐리프롤 함유 슬러리를 얻었다.
상기 슬러리 3.75부, 디클로벤티아족스 2부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 0.1부, 알파화 전분 3부, 탄산칼슘 3부 및 소정량의 점토를 혼합하여 전량을 98부(드라이베이스)로했다. 이 혼합물에 폴리비닐피롤리돈(K값= 27.0~33.0) 2부를 용해한 소정량의 물을 첨가하여 혼련하고, 공경 1.2mm의 스크린을 사용하여 압출 조립한 후, 건조하여 수분을 제거하여 미립자 농약조성물을 얻었다.
비교예 1
클로란트라닐리프롤 20부, 리그닌술폰산염 5부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 3부, 디메틸폴리실록산 0.2부, CMIT와 MIT와 브로노폴의 혼합물 0.2부 및 소정량의 물을 혼합하여 총량을 100부로 하였다. 이 혼합물을 지르코니아 비드를 분쇄 미디어로 사용하여 평균입경이 0.24㎛가 될 때까지 습식 분쇄하여 클로란트라닐리프롤 함유 슬러리를 얻었다.
상기 슬러리 3.75부, 디클로벤티아족스 2부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 0.1부, 알파화 전분 3부, 탄산칼슘 3부 및 소정량의 점토를 혼합하여 전량을 100부(드라이베이스)로했다. 이 혼합물에 소정량의 물을 첨가하여 혼련하고, 공경 1.2mm의 스크린을 이용하여 압출 조립한 후, 건조하여 수분을 제거하여, 입상 농약조성물을 얻었다.
비교예 2
클로란트라닐리프롤 20부, 리그닌술폰산염 5부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 3부, 폴리비닐피롤리돈 5.3부, 디메틸폴리실록산 0.2부, CMIT와 MIT와 브로노폴의 혼합물 0.2부 및 소정량의 물을 혼합하여 총량을 100부로 하였다. 이 혼합물을 분쇄 미디어에 유리 비드를 사용하여 평균입경이 2.08㎛가 될 때까지 습식 분쇄하여 클로란트라닐리프롤 함유 슬러리를 얻었다.
상기 슬러리 3.75부, 디클로벤티아족스 2부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 0.1부, 알파화 전분 3부, 탄산칼슘 3부 및 소정량의 점토를 혼합하여 전량을 100부(드라이베이스)로했다. 이 혼합물에 소정량의 물을 첨가하여 혼련하고, 공경 1.2mm의 스크린을 이용하여 압출 조립한 후, 건조하여 수분을 제거하여, 입상 농약조성물을 얻었다.
비교예 3
클로란트라닐리프롤 20부, 리그닌술폰산염 5부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 3부, 폴리비닐피롤리돈 5.3부, 디메틸폴리실록산 0.2부, CMIT와 MIT와 브로노폴의 혼합물 0.2부 및 소정량의 물을 혼합하여 총량을 100부로 하였다. 이 혼합물을 유리 비드를 분쇄 미디어로 사용하여 평균입경이 1.42㎛가 될 때까지 습식 분쇄하여 클로란트라닐리프롤 함유 슬러리를 얻었다.
상기 슬러리 3.75부, 디클로벤티아족스 2부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 0.1부, 알파화 전분 3부, 탄산칼슘 3부 및 소정량의 점토를 혼합하여 전량을 100부(드라이베이스)로했다. 이 혼합물에 소정량의 물을 첨가하여 혼련하고, 공경 1.2mm의 스크린을 이용하여 압출 조립한 후, 건조하여 수분을 제거하여, 입상 농약조성물을 얻었다.
비교예 4
클로란트라닐리프롤 20부, 리그닌술폰산염 5부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 3부, 폴리비닐피롤리돈 5.3부, 디메틸폴리실록산 0.2부, CMIT와 MIT와 브로노폴의 혼합물 0.2부 및 소정량의 물을 혼합하여 총량을 100부로 하였다. 이 혼합물을 유리 비드를 분쇄 미디어로 사용하여 평균입경이 1.07㎛가 될 때까지 습식 분쇄하여 클로란트라닐리프롤 함유 슬러리를 얻었다.
상기 슬러리 3.75부, 디클로벤티아족스 2부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 0.1부, 알파화 전분 3부, 탄산칼슘 3부 및 소정량의 점토를 혼합하여 전량을 100부(드라이베이스)로했다. 이 혼합물에 소정량의 물을 첨가하여 혼련하고, 공경 1.2mm의 스크린을 이용하여 압출 조립한 후, 건조하여 수분을 제거하여, 입상 농약조성물을 얻었다.
비교예 5
클로란트라닐리프롤 20부, 리그닌술폰산염 5부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 3부, 디메틸폴리실록산 0.2부, CMIT와 MIT와 브로노폴의 혼합물 0.2부 및 소정량의 물을 혼합하여 총량을 100부로 하였다. 이 혼합물을 지르코니아 비드를 분쇄 미디어로 사용하여 평균입경이 0.77㎛가 될 때까지 습식 분쇄하여 클로란트라닐리프롤 함유 슬러리를 얻었다.
상기 슬러리 3.75부, 디클로벤티아족스 2부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 0.1부, 알파화 전분 3부, 탄산칼슘 3부 및 소정량의 점토를 혼합하여 전량을 100부(드라이베이스)로했다. 이 혼합물에 소정량의 물을 첨가하여 혼련하고, 공경 1.2mm의 스크린을 이용하여 압출 조립한 후, 건조하여 수분을 제거하여, 입상 농약조성물을 얻었다.
비교예 6
미리 충격식 분쇄한 평균입경 약 20㎛의 클로란트라닐리프롤 20부, 리그닌술폰산염 5부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 3부, 디메틸폴리실록산 0.2부, CMIT와 MIT와 브로노폴의 혼합물 0.2부 및 소정량의 물을 혼합하여, 총량을 100부로 하여 클로란트라닐리프롤 함유 슬러리를 얻었다.
상기 슬러리 3.75부, 디클로벤티아족스 2부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 0.1부, 알파화 전분 3부, 탄산칼슘 3부 및 소정량의 점토를 혼합하여 전량을 100부(드라이베이스)로했다. 이 혼합물에 소정량의 물을 첨가하여 혼련하고, 공경 1.2mm의 스크린을 이용하여 압출 조립한 후, 건조하여 수분을 제거하여, 입상 농약조성물을 얻었다.
시험예 1
실시예 1-11 및 비교예 1-6의 입상 농약조성물 100mg을 700mL의 3도 경수 중에 투입하고, 소정 시간 후의 수중 클로란트라닐리프롤 농도를 고속 액체크로마토그래피를 사용하여 측정하였다. 측정 결과를 표 1에 나타낸다.
입상농약조성물 농약활성성분의
평균입경
[㎛]		 PVP
[%]		 수중 클로란트라닐 리프롤농도
[ppb]
1일 후 3일 후 7일 후
실시예 1 0.24 0.19 579 632 750
실시예 2 0.66 0.39 332 386 461
실시예 3 0.67 0.12 418 461 546
실시예 4 0.72 0.20 246 461 514
실시예 5 0.73 0.27 257 514 589
실시예 6 0.60 0.20 450 546 600
실시예 7 0.77 0.20 129 343 557
실시예 8 0.77 0.50 150 418 611
실시예 9 0.77 1.00 300 675 686
실시예 10 0.77 1.50 204 514 654
실시예 11 0.77 2.00 246 632 729
비교예 1 0.24 없음 311 375 450
비교예 2 2.08 0.20 118 204 289
비교예 3 1.42 0.20 129 236 343
비교예 4 1.07 0.20 161 332 461
비교예 5 0.77 없음 107 289 450
비교예 6 20 없음 54 64 118
평균입경이 1㎛ 미만이고, 또한 PVP를 함유하면 1㎛ 이상이고, 또한 PVP를 함유하지 않는 경우에 비해 최대 약 7배 정도 용출하게 된다. 또 평균입경이 1㎛ 미만이라도 PVP를 함유하지 않는 경우는 약 4배 정도의 용출농도로 되어 있다. 평균입경이 1㎛ 이상으로 PVP를 함유한 경우는 약 3배 정도의 용출농도로 되고, 평균입경 1㎛ 미만이며 PVP를 함유한 경우가 가장 상승률이 높다.
실시예 12
피리미설판 4.47부, 펜키노트리온 26.78부, 폴리옥시에틸렌알릴페닐에테르황산암모늄염 3부, 프로필렌글리콜 10부, 크산탄검 0.15부, CMIT와 MIT와 브로노폴의 혼합물 0.2부, 디메틸폴리실록산 0.02부 및 소정량의 물을 혼합하여 총량을 100부로 하였다. 이 혼합물을 지르코니아 비드를 분쇄 미디어로 사용하여 평균입경이 0.23㎛가 될 때까지 습식 분쇄하여 피리미설판 및 펜키노트리온을 함유하는 슬러리를 얻었다.
상기 슬러리 11.21부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 0.1부, 알파화 전분 3부 및 소정량의 점토를 혼합하여 전량을 99부(드라이 베이스)로 하였다. 이 혼합물에 폴리비닐피롤리돈 1부를 용해한 소정량의 물을 첨가하여 혼련하고, 공경 1.2mm의 스크린을 이용하여 압출 조립한 후, 건조하여 수분을 제거하여, 입상 농약조성물을 얻었다.
비교예 7
피리미설판 4.47부, 펜키노트리온 26.78부, 폴리옥시에틸렌알릴페닐에테르 황산암모늄염 3부, 프로필렌글리콜 10부, 크산탄검 0.15부, CMIT와 MIT와 브로노폴의 혼합물 0.2부, 디메틸폴리실록산 0.02부 및 소정량의 물을 혼합하여 총량을 100부로 하였다. 이 혼합물을 지르코니아 비드를 분쇄 미디어로 사용하여 평균입경이 0.23㎛가 될 때까지 습식 분쇄하여 피리미설판 및 펜키노트리온을 함유하는 슬러리를 얻었다.
상기 슬러리 11.21부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 0.1부, 알파화 전분 3부 및 소정량의 점토를 혼합하여 전량을 100부(드라이 베이스)로 하였다. 이 혼합물에 소정량의 물을 첨가하여 혼련하고, 공경 1.2mm의 스크린을 이용하여 압출 조립한 후, 건조하여 수분을 제거하여, 입상 농약조성물을 얻었다.
시험예 2
실시예 12 및 비교예 7의 입상 농약조성물 100mg을 700mL의 3도 경수 중에 투입하고, 1일 후의 수중 피리미설판 농도 및 수중 펜퀴노트리온 농도를 고속 액체크로마토그래피를 사용하여 측정하였다. 측정 결과를 표 2에 나타낸다.
입상농약조성물 수중 농약활성성분 농도[ppb]
피리미설판 펜퀴노트리온
실시예 12 245 286
비교예 7 220 212
피리미설판, 펜키노트리온 모두 평균입경 1㎛ 미만이고 PVP를 함유한 경우에 용출농도의 향상이 인정되었다.
실시예 13
피록사설폰 47.62부, 나프탈렌설폰산염의 포르말린 축합물 1.97부, 디알킬설포숙신산염 0.69부, 폴리옥시에틸렌트리스티릴페닐에테르 0.98부, 프로필렌글리콜 11.87부, 크산탄검 0.06부, CMIT와 MIT와 브로노폴의 혼합물 0.03부, 디메틸폴리실록산 0.24부 및 소정량의 물을 혼합하여 전량을 100부로 하였다. 이 혼합물을, 유리 비드를 분쇄 미디어로 사용하여 평균입경이 3㎛가 될 때까지 습식 분쇄하여 1차 슬러리를 얻었다.
또한, 프로필렌글리콜 4.09부, 크산탄검 0.35부, 디메틸폴리실록산 0.09부, CMIT와 MIT와 브로노폴의 혼합물 0.04부, 벤토나이트 0.35부 및 소정량의 물을 혼합하여 전량 100부로 하여 희석액을 조제했다.
상기 1차 슬러리 76.99부 및 희석액 23.01부를 혼합하고, 이 혼합물을 지르코니아 비드를 분쇄 미디어로 사용하여 평균입경이 0.66㎛가 될 때까지 습식 분쇄하여 피록사설폰을 함유하는 2차 슬러리를 얻었다.
상기 2차 슬러리 2.5부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 0.1부, 알파화 전분 3부 및 소정량의 점토를 혼합하여 전량을 99부(드라이 베이스)로 하였다. 이 혼합물에 폴리비닐피롤리돈 1부를 용해한 소정량의 물을 첨가하여 혼련하고, 공경 1.2mm의 스크린을 이용하여 압출 조립한 후, 건조하여 수분을 제거하여, 입상 농약조성물을 얻었다.
비교예 8
피록사설폰 47.62부, 나프탈렌설폰산염의 포르말린 축합물 1.97부, 디알킬설포숙신산염 0.69부, 폴리옥시에틸렌트리스티릴페닐에테르 0.98부, 프로필렌글리콜 11.87부, 크산탄검 0.06부, CMIT와 MIT와 브로노폴의 혼합물 0.03부, 디메틸폴리실록산 0.24부 및 소정량의 물을 혼합하여 전량을 100부로 하였다. 이 혼합물을 유리 비드를 분쇄 미디어로 사용하여 평균입경이 3㎛가 될 때까지 습식 분쇄하여 1차 슬러리를 얻었다.
또한, 프로필렌글리콜 4.09부, 크산탄검 0.35부, 디메틸폴리실록산 0.09부, CMIT와 MIT와 브로노폴의 혼합물 0.04부, 벤토나이트 0.35부 및 소정량의 물을 혼합하여 전량 100부로 하여 희석액을 조제했다.
상기 1차 슬러리 76.99부 및 희석액 23.01부를 혼합하고, 이 혼합물을 지르코니아 비드를 분쇄 미디어로 사용하여 평균입경이 0.66㎛가 될 때까지 습식 분쇄하여 피록사설폰을 함유하는 2차 슬러리를 얻었다.
상기 2차 슬러리 2.5부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 0.1부, 알파화 전분 3부 및 소정량의 점토를 혼합하여 전량을 100부(드라이 베이스)로 하였다. 이 혼합물에 소정량의 물을 첨가하여 혼련하고, 공경 1.2mm의 스크린을 이용하여 압출 조립한 후, 건조하여 수분을 제거하여 입상 농약조성물을 얻었다.
시험예 3
실시예 13 및 비교예 8의 입상 농약조성물 100mg을 700mL의 3도 경수 중에 투입하고, 1일 후의 수중 피록사설폰 농도를 고속 액체크로마토그래피를 사용하여 측정하였다. 측정 결과를 표 3에 나타낸다.
입상 농약조성물 수중 피록사설폰 농도[ppb]
실시예 13 68.4
비교예 8 58.5
피록사설폰은 평균입경 1㎛ 미만이고, 또한 PVP를 함유한 경우에 용출농도의 향상이 확인되었다.
실시예 14
페녹사설폰 30부, 나프탈렌설폰산염의 포르말린 축합물 12부, 디알킬설포숙신산염 1부, 폴리옥시에틸렌스티릴페닐에테르설페이트 1.4부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 0.4부, 프로필렌글리콜 6. 2부, 크산탄검 0.05부, CMIT와 MIT와 브로노폴의 혼합물 0.1부, 디메틸폴리실록산 0.02부 및 소정량의 물을 혼합하여 전량을 100부로 하였다. 이 혼합물을 지르코니아 비드를 분쇄 미디어로 사용하여 평균입경이 0.16㎛가 될 때까지 습식 분쇄하여, 페녹사설폰을 함유하는 슬러리를 얻었다.
상기 2차 슬러리 6.67부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 0.1부, 알파화 전분 3부 및 소정량의 점토를 혼합하여 전량을 99부(드라이 베이스)로 하였다. 이 혼합물에 폴리비닐피롤리돈 1부를 용해한 소정량의 물을 첨가하여 혼련하고, 공경 1.2mm의 스크린을 이용하여 압출 조립한 후, 건조하여 수분을 제거하여, 입상 농약조성물을 얻었다.
비교예 9
페녹사설폰 30부, 나프탈렌설폰산염의 포르말린 축합물 12부, 디알킬설포숙신산염 1부, 폴리옥시에틸렌스티릴페닐에테르설페이트 1.4부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 0.4부, 프로필렌글리콜 6. 2부, 크산탄검 0.05부, CMIT와 MIT와 브로노폴의 혼합물 0.1부, 디메틸폴리실록산 0.02부 및 소정량의 물을 혼합하여 전량을 100부로 하였다. 이 혼합물을 지르코니아 비드를 분쇄 미디어로 사용하여 평균입경이 0.16㎛가 될 때까지 습식 분쇄하여 페녹사설폰을 함유하는 슬러리를 얻었다.
2차 슬러리 6.67부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 0.1부, 알파화 전분 3부 및 소정량의 점토를 혼합하여 전량을 100부(드라이 베이스)로 하였다. 이 혼합물에 소정량의 물을 첨가하여 혼련하고, 공경 1.2mm의 스크린을 이용하여 압출 조립한 후, 건조하여 수분을 제거하여 입상 농약조성물을 얻었다.
시험예 4
실시예 14 및 비교예 9의 입상 농약조성물 100mg을 700mL의 3도 경수 중에 투입하고, 3일 후의 수중 페녹사설폰 농도를 고속 액체크로마토그래피를 사용하여 측정하였다. 측정 결과를 표 4에 나타낸다.
입상 농약조성물 수중 페녹사설폰 농도 [ppb]
실시예 14 5.2
비교예 9 1.3
페녹사설폰에 평균입경 1㎛ 미만이고, 또한 PVP를 함유한 경우에 용출농도의 향상이 확인되었다.
[산업상의 이용 가능성]
본 발명의 농약조성물은 통상의 농약조성물과 마찬가지로 농업에 이용할 수 있다.

Claims (11)

  1. 체적 중위 직경(volume median diameter)이 1㎛ 미만인 농약 활성성분의 결정입자와 수용성 중합체를 함유하는 것을 특징으로 하는 농약조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    농약조성물 100질량부에 대하여, 농약 활성성분이 0.1~50.0질량부이고, 수용성 중합체가 0.1~20.0질량부인 농약조성물 .
  3. 청구항 1 또는 2에 있어서,
    농약 활성성분과 수용성 중합체의 질량비가 1:0.05∼100인 농약조성물.
  4. 청구항 1 내지 3의 어느 한 항에있어서,
    농약 활성성분의 수용해도가 100ppm 이하인 농약조성물.
  5. 청구항 1 내지 4의 어느 한 항에있어서,
    수용성 중합체가 폴리비닐피롤리돈인 농약조성물.
  6. 청구항 1 내지 5의 어느 한 항에있어서,
    현탁액상인 농약조성물.
  7. 청구항 1 내지 5의 어느 한 항에 기재된 농약조성물.
  8. 농약 활성성분의 결정입자를 체적 중위 직경이 1㎛ 미만이 될 때까지 분쇄하는 공정과, 상기 분쇄공정의 전 또는 후에, 농약 활성성분의 결정입자와 수용성 폴리머를 혼합하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 농약조성물의 제조방법.
  9. 청구항 8에 있어서,
    농약 활성성분과 수용성 중합체를 질량비 1:0.05∼100으로 혼합하는 제조방법.
  10. 청구항 8 또는 9에 있어서,
    분쇄공정이 습식 분쇄이며, 현탁 액상 농약조성물을 얻는 공정을 포함하는 제조방법.
  11. 청구항 10에 기재된 제조방법에 의해 얻은 현탁액상 농약조성물과 고체담체를 포함하는 분체와 혼합하여 상기 혼합물을 얻고, 혼합물을 조립하여 입상 농약조성물을 얻는 공정을 포함하는 농약조성물의 제조방법.
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