KR20220079811A - 원자간력 현미경 - Google Patents

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KR20220079811A
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KR1020227005105A
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앙투안 니게
알레산드로 시리아
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파리 사이언스 엣 레트레스
쌍트르 나셔날 드 라 르쉐르쉐 씨앙띠피끄
소르본 유니베르시테
유니베르시떼 드 파리
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Abstract

본 발명은 샘플의 표면을 평가하기 위한 원자간력 현미경에 관한 것으로, 원자간력 현미경은 고정 방식으로 장착된 샘플을 수용하기에 적합한 제 1 영역을 갖는, 샘플 홀더, 상기 샘플의 표면을 대면하게 위치 설정될 수 있는 팁을 갖는, 프로브로서, 상기 현미경은 표면에 대해 팁의 위치의 조정을 허용하도록 구성된, 프로브, 및 지지부를 포함하고, 상기 샘플 홀더는 제 1 영역으로부터 분리되고 지지부에 대해 고정되는 적어도 하나의 영역을 가지며, 상기 샘플 홀더는 제 2 영역에 대해 제 1 영역의 상대적 이동을 허용하도록 변형 가능하고 상기 현미경은 제 2 영역에 대해 제 1 영역의 이동을 검출할 수 있는 검출기를 포함한다.

Description

원자간력 현미경
본 발명은 현미경에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 원자간력 현미경(atomic force microscope)에 관한 것이다.
원자간력 현미경(atomic force microscope; AFM)을 사용하면 나노미터 범위의 분해능으로 표면의 지형을 측정할 수 있다. 공지된 방식으로, AFM은 프로브(probe)를 포함하고, 프로브는 표면을 향하도록 예를 들어 표면과 접촉하고 그로부터 수백 나노미터까지 위치 설정(positioning)하기에 적합한 팁을 포함한다. 팁과 평가할 표면 사이의 상호 작용은 프로브의 기계적 특성에 변화를 일으킨다. 이 변동은 예를 들어 프로브에 대한 레이저 빔 반사의 변동 또는 프로브에 통합된 압전 저항 재료의 전기적 특성 변동을 측정하여 표면을 평가하기 위해 기록된다.
프로브에서 표면의 특성을 평가하기 위해 많은 방법이 개발되었다. 그 중 가장 잘 알려진 것은 예를 들어 접촉, 비접촉, 간헐적 접촉 모드 또는 주파수 또는 진폭 변조에서의 측정이다. 간헐적 접촉 모드는 예를 들어 미리 결정된 진폭의 공진 주파수에서 프로브를 진동시키는 것으로 구성된다. 프로브 팁과 표면 사이의 상호 작용은 프로브의 공진 주파수를 변화시켜 진동의 진폭을 감소시킨다. 다양한 서보-제어 수단을 통해 표면을 평가하기 위해 팁으로 표면을 스캔하는 동안 일정한 프로브의 진동 진폭 또는 팁과 일정한 표면 사이의 상호 작용력의 진폭을 유지할 수 있다.
AFM 현미경을 사용할 때, 표면에 접하는 평면에서 공간 분해능은 팁의 치수에 의해 제한된다. 한편, 팁과 표면 사이의 상호작용력 측정의 분해능은 프로브의 기계적 특성에 의해 제한된다.
공지된 방식으로, AFM 프로브는 예를 들어 석영으로 만들어진 마이크로미터 또는 밀리미터 크기의 소리 굽쇠 모양을 갖는다. Giessibl 등 (Giessibl, F.J., Pielmeier, F., Eguchi, T., An, T., & Hasegawa, Y. (2011), 석영 소리 굽쇠와 길이 확장 공진기를 기반으로 한 원자간력 현미경을 위한 힘 센서의 비교(Comparison of force sensors for atomic force microscopy based on quartz tuning forks and length-extensional resonators), 물리적 리뷰 B(Physical Review B), 84(12), 125409)은 500 N.m-1에서 3,000 N.m-1 사이의 굽힘 강성(bending stiffness)을 갖는 마이크로미터 프로브의 사용을 설명한다.
Stowe 등(Stowe, T.D., Yasumura, K., Kenny, T.W., Botkin, D., Wago, K.,
Figure pct00001
Rugar, D., 1997, 초박형 실리콘 캔틸레버를 사용한 Attonewton 힘 검출(Attonewton force detection using ultrathin silicon cantilevers), Applied Physics Letters, 71(2), 288-290)은 빔 모양의 프로브로 측정할 수 있는 최소 힘 Fmin을 식 (1)로 설명한다.
Figure pct00002
여기서 w는 빔의 폭, t는 빔의 두께, l은 빔의 길이, Q는 빔의 품질 계수, kB는 볼츠만 상수, T는 온도, B는 검출 대역폭의 폭이다. 식 (1)은 AFM 현미경의 검출 임계값을 줄이기 위해 당업자가 가장 가볍고 가장 유연한 프로브를 개발하도록 직접 권장한다.
그러나 이러한 프로브에는 다음과 같은 단점이 있다: 이 프로브는 값이 비싸고 깨지기 쉽다. 표면의 지형을 측정할 때 AFM 현미경의 프로브를 두 번 초과로 교체해야 하는 것이 일반적이다.
이를 위해, Canale 등(Canale, L., Laborieux, A., Mogane, A.A., Jubin, L., Comtet, J., Lain
Figure pct00003
, A., Bocquet, L., Siria, A. & Nigu
Figure pct00004
s, A., 2018, 마이크로메가스코프(MicroMegascope). 나노테크놀러지(Nanotechnology), 29(35), 355501)은 거시적 프로브를 포함하는 원자간력 현미경을 기술한다. 프로브는 거시적 크기의 고조파 발진기, 특히 크기가 1cm보다 큰 소리 굽쇠를 포함하며, 그 위에 텅스텐 팁이 고정 장착되고 평가할 표면을 향하도록 위치 설정되도록 의도된다. 따라서 소리 굽쇠의 치수로 인해, 프로브의 전체 구조를 수정하지 않고도 팁의 유형을 수정할 수 있다. 저렴한 프로브를 사용하는 것도 가능하다. 또한, 프로브의 질량은 종래 기술의 프로브의 질량보다 몇 배 더 높다. 따라서, 프로브의 위치를 측정할 수 있는 거시적 요소와 프로브의 결합은 프로브의 기계적 특성을 실질적으로 변경하지 않으며 AFM 현미경의 검출 성능이 저하되지 않는다.
그러나 진공 또는 액체 매질과 같이 공기 이외의 요소와 접촉하는 표면의 평가는 복잡할 수 있다. 실제로, 프로브는 이 매질에 적어도 부분적으로 도입되어야 하며, 이는 현미경 설계의 복잡성을 증가시키고 및/또는 표면의 측정 편향을 유발한다.
본 발명의 하나의 목적은 종래 기술의 현미경보다 간단한 AFM 현미경을 제조하기 위한 해결책을 제안하는 것이다.
이 목적은 샘플의 표면을 평가하기 위한 원자간력 현미경 덕분에 본 발명의 틀 내에서 달성되며, 상기 원자간력 현미경은:
- 제 1 영역에 대해 고정 장착된 샘플을 수용하도록 구성된 제 1 영역을 갖는 샘플 홀더,
- 샘플의 표면을 향하여 위치 설정하기에 적합한 팁을 갖는 프로브로서, 상기 현미경은 표면에 대한 팁의 위치를 조정할 수 있도록 구성되는, 프로브,
-지지부를 포함하고,
- 상기 샘플 홀더는 제 1 영역과 구별되고 지지부에 대해 고정된 적어도 하나의 제 2 영역을 갖고, 상기 샘플 홀더는 제 2 영역에 대한 제 1 영역의 상대 변위를 승인하도록 변형 가능하고, 상기 현매경은 제 2 영역에 대한 제 1 영역의 변위를 검출하기에 적합한 검출기를 포함한다..
샘플 홀더는 프로브의 팁과 샘플 표면 사이의 상호 작용을 감지할 수 있으므로, 센서가 포함되지 않은 프로브를 사용할 수 있으므로 현미경 설계 및 표면 평가가 간단하다.
본 발명은 개별적으로 또는 기술적으로 가능한 조합 중 하나로 취해진 다음 특성에 의해 유리하게 보완되고,
- 샘플 홀더는 고조파 발진기이며,
- 검출기는 샘플 홀더에 고정 장착되고 바람직하게는 제 1 영역에 고정 장착되며,
- 현미경은 미리 결정된 주파수에서 샘플 홀더를 진동시키도록 구성된 액추에이터(actuator)를 포함하고,
- 현미경은 폐-루프 서보-제어 조절기(closed-loop servo-control regulator)를 포함하고, 검출기는 제 1 영역의 변위 측정을 나타내는 신호를 조절기로 전송할 수 있고 조절기는 조절기 신호를 액추에이터에 전송할 수 있고,
- 샘플 홀더의 길이는 2mm 초과, 특히 1cm 초과, 바람직하게는 3cm 초과하고,
- 제 1 영역과 제 2 영역 사이의 샘플 홀더의 굽힘 강성은 103 N.m-1 초과, 특히 104 N.m-1 초과, 바람직하게는 105 N.m-1를 초과하고,
- 현미경은 수개의 프로브를 포함하며, 각각의 프로브는 팁을 갖고 표면에 대한 팁의 각각의 위치를 독립적으로 조정할 수 있도록 구성되며, 프로브 중 적어도 하나는 다른 프로브와 상이한 재료로 만드는 것이 바람직하고,
- 현미경은 액체 매질을 포함하도록 구성된 셀(cell)을 포함하며, 셀은 제 1 영역에 대해 고정 장착되고 샘플은 셀에 고정 장착되며,
- 샘플 홀더는 수개의 제 2 영역으로 구성되며,
- 제 1 영역은 각각의 제 2 영역으로부터 동일한 거리에 있는 2개의 제 2 영역 사이에 배열된다.
본 발명의 또 다른 양태는 본 발명의 일 실시예에 따른 원자간력 현미경에 의해 샘플의 표면을 평가하기 위한 방법이고, 상기 방법은:
a) 표면을 향한 지점, 바람직하게는 표면으로부터 100 nm 미만, 특히 표면으로부터 10 nm 미만의 거리에 팁을 위치 설정하는 단계,
b) 표면과 팁 사이의 상호작용을 평가하기 위해 검출기에 의해 제 2 영역에 대한 제 1 영역의 변위를 측정하는 단계를 포함한다.
본 발명은 개별적으로 또는 기술적으로 가능한 조합 중 하나로 취해진 다음 특성에 의해 유리하게 보완된다:
- 상기 포지셔닝 a) 및 측정 b) 단계의 반복은 표면을 대면하는 다른 지점에서 실행되며 바람직하게는 팁에 의한 표면 스캐닝을 규정하고,
- 상기 방법은 또한 상기 측정 단계 b)와 동시에 샘플 홀더를 작동시키는 단계 d)를 포함하며, 여기서 액추에이터는 500 Hz와 10 MHz 사이의 미리 결정된 주파수에서 샘플 홀더의 제 1 영역을 진동시키도록 작동되고,
- 샘플 홀더는 (fk - 0.5.fk)와 (fk + 0.5.fk) 사이의 하나 또는 여러 주파수에서 제 1 영역을 진동시키기 위해 적어도 하나의 고유 공명 주파수(fk) 및 바람직하게는 복수의 고유 공진 주파수(fk)를 갖고,
- 액추에이터는 몇 개의 미리 결정된 주파수에서 샘플 홀더의 제 1 영역을 진동시키도록 작동된다.
본 발명의 다른 특징, 목적, 및 이점은 순전히 예시적이고 제한적이지 않으며 첨부된 도면과 관련하여 읽어야 하는 다음 설명으로부터 나타날 것이다:
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 원자간력 현미경을 개략적으로 도시하고,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 원자간력 현미경의 사진이고,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 샘플의 표면을 평가하기 위한 방법을 도시하고,
도 4는 액체 매질에서 샘플의 표면을 평가하기에 적합한 본 발명의 일 실시예에 따른 현미경의 일부를 개략적으로 도시하고,
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 원자간력 현미경으로 측정한 표면의 이미지이다.
모든 도면에서 유사한 요소는 동일한 도면번호를 갖는다.
현미경(1)의 일반 구조(General architecture of the microscope 1)
도 1 및 도 2를 참조하면, 원자간력 현미경(1)은 샘플 홀더(3)를 포함한다. 샘플 홀더(3)는 측정될 표면(9)을 갖는 샘플(2)을 지지한다. 특히, 샘플 홀더(3)는 제 1 영역(4) 및 제 2 영역(7)의 적어도 두 개의 별개 영역을 포함한다. 제 1 영역(4)은 제 1 영역(4)에 대해 고정 장착된 샘플(2)을 수용하도록 구성된다. 상기 현미경은 또한 지지부(6)를 포함한다. 지지부(6)는 지면 또는 측정 위치의 기준 프레임에 고정 장착된다. 제 2 영역(7)은 지지부에 고정 장착된다. 제 2 영역(5)은 지지부(6)와 한 조각으로만 만들거나 지지부(6)에 용접될 수 있다.
샘플 홀더(3)는 제 2 영역(7)에 대한 제 1 영역(4)의 상대 변위를 승인하도록 변형 가능하다. 제 1 영역(4)과 제 2 영역(7) 사이에 포함된 샘플 홀더(3)의 일부는 바람직하게는 제 2 영역(7)에 대한 샘플(2)의 상대적인 움직임은 샘플 홀더(3)의 전체 부분의 변형으로 인해 발생한다. 바람직하게는, 샘플 홀더(3), 및 특히 제 1 영역(4)과 제 2 영역(들)(7) 사이에 위치된 부분(들)의 굽힘 강성은 103 N.m-1보다 큰 굽힘 강성, 특히 104 N.m-1보다 크고, 더 바람직하게는 105 N.m-1보다 큰 굽힘 강성을 갖는다. 또한, 샘플 홀더(3)의 굽힘 강성, 특히 제 1 영역(4)과 제 2 영역(7) 사이에 위치한 부품(들)의 굽힘 강성은 108 N.m-1 미만의 굽힘 강성을 가지며 바람직하게는 107 N.m-1 미만이다. 샘플 홀더(3)는 예를 들어 알루미늄으로 제조될 수 있다. 따라서, 샘플 홀더(3)가 변형 가능하더라도, 표면을 평가할 수 있도록 충분히 변형 가능한 상태로 유지하면서 종래 기술의 프로브보다 더 큰 강성을 가질 수 있다.
샘플 홀더(3)는 적어도 하나의 거시적 치수, 즉 2mm 초과, 특히 1cm 초과, 바람직하게는 3cm 초과의 거시적 치수를 갖는다. 샘플 홀더(3)는 예를 들어 길이 7cm, 두께 12mm, 및 폭 7mm의 알루미늄 직육면체 바(bar)의 형상을 가질 수 있다. 그러면 제 1 영역(4)은 바의 단부 중 하나에 대응하고 제 2 영역(7)은 지지부에 고정 장착된 바의 다른 단부에 대응한다. 최소한 샘플 홀더(3)의 치수는 샘플 홀더가 샘플(2)을 지지할 수 있도록 해야 한다.
샘플 홀더(3)는 바람직하게 고조파 발진기이다. 샘플 홀더(3)는 500 Hz와 10 MHz 사이, 바람직하게는 1 kHz와 1 MHz 사이의 고유 주파수를 가질 수 있다. 따라서, 샘플 홀더(3)의 주파수 측정은 예를 들어 전기적 또는 음향적 잡음에 의해 야기되는 주변 잡음에 의해 방해받지 않는다. 샘플 홀더(3)는 예를 들어 10보다 크고 바람직하게는 100보다 큰 품질 계수(quality factor)를 갖는다. 예를 들어, 샘플 홀더(3)는 2 kHz의 고유 주파수 및 100의 품질 계수를 갖는다.
샘플 홀더(3)는 또한 바람직하게는 1 cm보다 긴 길이의 거시적 크기의 소리 굽쇠의 형태일 수 있다. 소리 굽쇠의 스템은 제 2 영역(7)에 해당하고, 소리 굽쇠의 적어도 하나의 블레이드는 제 1 영역(4)에 해당한다. 따라서, 샘플 홀더(3)의 품질 계수는 동일한 길이의 빔 형태의 샘플 홀더(3)에 비해 최대화될 수 있다.
현미경(1)은 또한 제 2 영역(7)에 대한 제 1 영역(4)의 변위를 검출하기에 적합한 검출기(8)를 포함한다. 제2 영역(7)은 지면에 대해 고정되어 있으므로 검출기(8)가 제1 영역(4)의 절대적인 움직임을 감지하는 것으로 충분할 수 있다. 검출기(8)는 샘플 홀더(3)의 일부 및 바람직하게는 샘플 홀더(3)의 제 1 영역(4)에 대해 고정 장착된, 예를 들어 MEMS 기술로 제조된 가속도계일 수 있다. 따라서, 측정된 샘플 홀더(3)의 움직임의 진폭을 최대화하는 것이 가능하다. 대안적으로 또는 추가로, 검출기(8)는 광학 간섭계, 용량성 검출기, 압전 검출기, 레이저 편향 검출기 및/또는 터널링 검출기일 수 있다. 도 2를 참조하면, 검출기(8)는 예를 들어 샘플 홀더(3)의 제 1 영역(4)에서 샘플(2)을 향하도록 고정 장착되어 있다. 검출기(8)에 의해 검출 가능한 이동 주파수 범위는 샘플 홀더(3)의 고유 주파수를 포함해야 한다. 검출기(8)는 바람직하게는 1 nm 미만의 진폭, 특히 500 pm 미만의 진폭의 샘플 홀더(3)의 매우 낮은 진폭 진동에 대응하는 움직임을 유리하게 측정할 수 있다. 따라서, 종래 기술의 프로브보다 더 높은 강성을 갖는 샘플 홀더(3)를 사용하는 것이 가능하다.
프로브(Probe)
현미경(1)은 적어도 하나의 프로브(5)을 포함한다. 프로브(5)은 샘플의 표면(9)을 향하여 위치 설정하기에 적합한 팁(13)을 포함한다. 현미경(1)은 표면(9)에 대해 팁(13)을 위치 설정하기 위한 수단을 포함한다. 프로브(5)는 예를 들어 표면(9)에 접하는 방향에 대해 팁(13)을 위치 설정하기 위한 수단에 고정 장착된 전기화학적으로 에칭된 텅스텐 팁을 포함할 수 있어, 바람직하게는 100 pm 미만의 서브-마이크로미터 정확도를 갖는 위치의 제어를 허용한다. 이러한 수단은 예를 들어 압전 스캐너를 포함할 수 있다. 종래 기술과 달리, 프로브는 센서를 포함하지 않을 수 있고 따라서 수동적일 수 있다. 따라서, 현미경(1)은 바람직하게는 팁(13)의 고정된 위치를 제어하고 동시에 검출기(8)에 의해 방출된 신호를 측정하도록 구성된 제어 유닛을 포함할 수 있다.
현미경(1)은 또한 복수의 프로브(5)를 포함할 수 있다. 상이한 프로브(5)는 교체 가능하도록 설치될 수 있다. 여러 프로브(5)가 동시에 표면(9)을 향하여 제공될 수도 있다. 현미경은 예를 들어 다양한 프로브(5)가 고정되는 회전 테이블을 포함할 수 있다. 예로서, 프로브(5)의 팁(13)은 반발성, 화학적, 자기적, 열적, 이온성, 유체 유형 상호작용 및/또는 터널링 전류를 경험할 수 있다. 바람직하게는, 프로브(5) 중 적어도 하나는 다른 프로브(5)와 상이한 재료로 제조된다. 각각의 프로브(5)는 서로 독립적인 위치설정 수단을 포함할 수 있다.
발명자들은 샘플 홀더(13)가 프로브(5)의 표면(9)과 팁(13) 사이의 상호작용을 검출하는데 사용될 수 있다는 것을 발견하였다. 실제로, 팁(13)은 팁(13)과 표면(9) 사이의 상호작용을 증가시키기 위해 샘플 홀더(3)의 기계적 특성이 향상되도록 충분히 작은 거리, 예를 들어 10 nm와 1 μm 사이에서 표면(9)에 더 가깝게 될 수 있어 샘플 홀더(3)의 기계적 특성이 수정된다. 따라서, 센서가 프로브(5)의 일부를 형성하거나 프로브에 고정되는 종래 기술의 원자간력 현미경과 달리, 표면(9)과 팁(13) 사이의 상호작용은 샘플 홀더(13)에 의해 검출된다. 샘플 홀더(13)는 프로브(5)로부터 기계적으로 결합 해제된다. 따라서, 프로브(5)가 반드시 센서를 포함하지 않아도 되기 때문에, 프로브(5)의 비용을 상당히 줄이는 것이 가능하다. 또한, 현미경(1) 전체의 비용도 감소될 수 있으며, 샘플 홀더(3)는 각각의 측정에 재사용된다. 마지막으로, 표면(9)의 평가는 단순화된 방식으로 공기 이외의 매질에서 구현될 수 있으며, 실제로, 센서의 제조는 액체와 같은 공기와 상이한 특성을 가진 매질에서 더 이상 프로브가 이동하는 동안 매질로 전달되는 에너지의 소산을 고려할 필요가 없는데, 이는 팁(3)과 표면(9) 사이의 상호 작용의 검출을 허용하는 움직임이 샘플 홀더(3)에 의해 수행되기 때문이다. 또한, 부분 진공의 경우와 같이, 표면(9)과 접촉하는 매질이 공기보다 프로브(5)와의 더 많은 마찰력을 유발하지 않는 경우 조차, 상기 매질에 적합한 인클로저(enclosure)에 센서 없이 프로브(5)의 통합이 단순화된다.
도 3을 참조하면, 본 발명의 다른 양태는 원자간력 현미경(1)에 의해 표면(9)을 평가하는 방법이다. 이 방법은 표면(9)을 향하는 지점, 바람직하게는 표면으로부터 100 nm 미만, 특히 표면(9)으로부터 10 nm 미만의 거리에 팁(13)을 위치 설정하는 단계(301)를 포함한다. 이 방법은 표면(9)과 팁(13) 사이의 상호 작용을 평가하도록 검출기(8)에 의해 샘플 홀더(3)의 제 1 영역(4)의 변위를 측정하는 단계(302)를 포함한다. 따라서, 현미경(1)은 검출기(8)로부터 표면(9)과 팁(13) 사이의 상호작용을 평가하도록 구성된다. 상기 방법은 바람직하게는 단계 301 및 302의 반복(303)을 포함하고, 단계(301)는 표면(9)을 대면하는 다른 지점에서 수행된다. 반복(303)은 예를 들어 팁(13)의 변위에 의해 평가될 표면(9)을 스캐닝함으로써 구현될 수 있다. 스캐닝은 예를 들어 100 pm과 1 nm 사이의 나노미터 이하 거리로 분리된 연속적인 지점에서 단계 301 및 302를 반복함으로써 구현될 수 있다. 제어 유닛은 적어도 검출기(8)의 출력 신호로부터 표면(9)과 팁(13) 사이의 상호작용을 계산하도록 구성될 수 있다. 바람직하게는, 제어 유닛은 적어도 검출기(8)의 출력 신호로부터 그리고 표면(9)에 대해 팁(13)의 위치를 나타내는 신호로부터 표면(9)과 팁(13) 사이의 상호 작ŠE을 계산하도록 구성된다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 현미경(1)은 바람직하게 제어된 방식으로 그리고 미리 결정된 주파수에서 샘플 홀더(3)를 진동시키도록 구성된 액추에이터(10)를 포함한다. 액추에이터(10)는 예를 들어 고유 주파수에서 샘플 홀더(3)를 진동시킬 수 있는 압전 액추에이터(또는 디더링(dither)일 수 있다. 액추에이터(10)는 예를 들어 샘플 홀더(3)의 제 2 부분(7)에 의해 지지된 샘플 홀더(3) 상에 고정 장착될 수 있다. 본 발명의 일 양태에 따른 방법은, 예를 들어 제 1 영역(4)의 변위를 측정하는 단계와 동시에 단계를 포함할 수 있으며, 여기서, 500 Hz와 10 MHz 사이의 미리 결정된 주파수에서 샘플 홀더(3)의 제 1 영역(4)을 진동시키도록 액추에이터(10)가 작동된다. 샘플 홀더(3)의 자연 공명 주파수(f0)에 대해, 액추에이터(10)는 바람직하게 f0 - 0.5.f0와 f0 + 0.5.f0 사이, 특히 f0 - 0.1.f0 및 f0 + 0.1.f0 사이의 주파수에서 제 1 영역(4)을 진동시키도록 작동된다. 따라서, 표면(9)과 팁(13) 사이의 상호작용 동안 제 1 영역(4)의 진동의 진폭 또는 제 1 영역(4)의 진동 주파수의 변화를 측정하는 것이 가능하다. 액추에이터(10)는 제 2 영역(7)에 대해 제 1 영역(4)의 변형의 제어를 허용한다. 제어 유닛은 액추에이터(10)에 연결될 수 있고 제 2 영역(7)에 대한 제 1 영역(4)의 변형을 제어하도록 액추에이터(10)를 제어하도록 구성될 수 있어 프로브의 표면(9)과 팁(13) 사이의 상호작용을 계산한다.
제 1 영역(4)의 작동은 또한 몇몇 미리 결정된 주파수에서 구현될 수 있다. 따라서 다른 주파수 또는 속도에서 응력 하에서 샘플(2)의 거동을 평가하는 것이 가능하다.
현미경(1)은 또한 폐쇄 루프 서보 제어에 의해 조절기(11)를 포함할 수 있다. 제 1 영역(4)의 변위를 나타내는 신호는 검출기(8)에 의해 조절기(11)로 전송될 수 있다. 조절기(11)는 팁(13)과 표면(9) 사이의 상호 작용을 조절하도록 액추에이터(10) 및/또는 팁(13)의 위치를 조절하기 위한 수단으로 조절 설정치를 전송할 수 있다.
현미경(1)은 바람직하게는 표면(9)을 향하는 프로브(5)의 팁(13)을 위치 설정하기 위한 팁 위치 설정 액추에이터를 포함한다. 팁 위치 설정 액추에이터는 압전 모터일 수 있다. 조절기(11)는 시간이 지남에 따라 팁(13)을 평균 표면(9)으로부터 일정하고 미리 결정된 거리로 유지하기 위해 팁 위치 설정 액츄에이터에 조절 신호를 전송하도록 구성될 수 있다.
샘플 홀더(3)의 구성
(공진 주파수와 절반 높이에서의 로렌츠 공진 폭 사이의 비율로 규정되는) 품질 인자는 사용된 샘플 홀더(3)의 형상에 의해 제어될 수 있다. 특히, 샘플 홀더(3)는 제 2 영역(7)에 의해 지지부(6) 상의 두 개의 단부에 고정적으로 장착된 빔의 형상을 가질 수 있다. 그런 다음 제 1 영역(4)은 제 2 영역(7) 각각으로부터 동일한 거리에 있는 빔의 중간에 배열된다. 따라서, 샘플 홀더(3)의 품질 계수를 최대화할 수 있다. 샘플 홀더(3)는 또한 멤브레인 형태일 수 있다. 이 경우, 제 1 영역(4)은 멤브레인의 중앙에 배열되고 제 2 영역(7)은 멤브레인의 에지에 배열된다.
액체 매질에서의 측정
현미경(1)은 액체 매질에서 표면(9)의 측정을 구현하는 데 특히 유리하다. 도 4를 참조하면, 현미경(1)은 셀(12)을 포함할 수 있다. 셀(12)은 액체 또는 겔화된 매질을 포함하도록 구성된다. 셀(12)은 제 1 영역(4)에 고정 장착된다. 샘플은 셀(12)에 고정 장착된다. 센서를 샘플 홀더(3)에 통합함으로써 액체 매질에서 표면(9)의 측정이 단순화된다. 실제로, 팁(13)을 포함하는 프로브(5)가 진동할 필요는 없다. 따라서, 측정은 선행 기술의 현미경에서와 같이 표면(9)의 평가 동안 프로브(5)에 액체 매질이 가해질 수 있는 마찰력에 의해 영향을 받지 않는다. 이러한 유형의 구성은 표면(9)에 부착된 생물학적 물체의 평가에 특히 유리하다. 또한, 검출기(8)가 잠긴 프로브(5)에 장착되지 않기 때문에, 검출기(8)의 출력 신호의 이동(drift)을 피할 수 있다. 실제로, 샘플 홀더(3) 및 검출기(8)는 액체 매질과 접촉하지 않도록 유지될 수 있다.
표면 측정(9)의 결과
도 5를 참조하면, 산화규소 교정 네트워크의 표면(9)은 도 2에 도시된 실시예에 따른 현미경(1)에 의해 측정된다. 네트워크의 피치는 5 μm이고 블라인드 홀의 깊이는 100 nm이다(교정 네트워크).

Claims (14)

  1. 샘플(2)의 표면(9)을 평가하기 위한 원자간력 현미경(atomic force microscope; 1)으로서,
    - 제 1 영역(4)에 대해 고정 장착된 상기 샘플(2)을 수용하도록 구성된 상기 제 1 영역(4)을 포함하는, 샘플 홀더(3),
    - 상기 샘플(2)의 표면(9)을 대면하도록 위치 설정되도록 구성된 팁(13)을 포함하는 프로브(probe; 5)로서, 상기 현미경(1)은 상기 표면(9)에 대해 상기 팁(13)의 위치의 조정을 허용하도록 구성된, 프로브(5),
    - 지지부(6)를 포함하는, 원자간력 현미경(1)에 있어서,
    - 상기 샘플 홀더(3)는 상기 제 1 영역(4)과 구별되고 상기 지지부(6)에 대해 고정되는 적어도 제 2 영역(7)을 갖고, 상기 샘플 홀더(3)는 상기 제 2 영역(7)에 대한 상기 제 1 영역(4)의 상대 변위를 승인하도록 변형 가능하고,
    - 상기 현미경은 상기 제 2 영역(7)에 대한 상기 제 1 영역(4)의 변위를 검출하도록 구성된 검출기(8)를 포함하고,
    상기 현미경(1)은 상기 검출기(8)에 의한 상기 샘플 홀더(3)의 상기 제 1 영역(4)의 변위의 측정에 기초하여 상기 표면(9)과 상기 팁(13) 사이의 상호 작용을 평가하도록 구성된 것을 특징으로 하는, 원자간력 현미경(1).
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 샘플 홀더(3)는 고조파 발진기인, 원자간력 현미경(1).
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 검출기(8)는 상기 샘플 홀더(3)에 고정 장착되고 바람직하게는 상기 제 1 영역(4)에 고정 장착되는, 원자간력 현미경(1).
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    미리 결정된 주파수에서 상기 샘플 홀더(3)를 진동시키도록 구성된 액추에이터(actuator; 10)를 포함하는, 원자간력 현미경(1).
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    폐-루프 서보-제어 조절기(closed-loop servo-control regulator; 11)를 포함하고, 상기 검출기(8)는 상기 제 1 영역(4)의 변위의 측정을 나타내는 신호를 상기 조절기(11)로 전송하도록 구성되고, 상기 조절기(11)는 조절 신호를 상기 액추에이터(10)에 전송하도록 구성되는, 원자간력 현미경(1).
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 샘플 홀더(3)는 2 mm 초과, 특히 1 cm 초과, 바람직하게는 3 cm 초과의 길이를 갖는, 원자간력 현미경(1).
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 영역(4)과 상기 제 2 영역(7) 사이의 상기 샘플 홀더(3)의 굽힘 강성(bending stiffness)은 103 N.m-1 초과, 특히 104 N.m-1 초과, 바람직하게는 105 N.m-1 초과인, 원자간력 현미경(1).
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    수개의 프로브(5)를 포함하고, 각각의 프로브는 팁을 갖고, 상기 현미경(1)은 상기 표면(9)에 대해 상기 팁의 위치 각각의 독립적인 조정을 허용하고, 상기 프로브(5)의 적어도 하나는 바람직하게는 다른 프로브와 상이한 재료로 제조되는, 원자간력 현미경(1).
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    액체 매질을 수용하도록 구성된 셀(cell; 12)을 포함하고, 상기 셀(12)은 바람직하게는 상기 제 1 영역(4)에 대해 고정 장착되고, 상기 샘플(2)은 상기 셀(12)에 고정 장착되는, 원자간력 현미경(1).
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 샘플 홀더(3)는 수개의 제 2 영역(7)을 포함하고, 바람직하게는 상기 제 1 영역(4)은 상기 제 2 영역 각각으로부터 동일한 거리에 2개의 제 2 영역(7) 사이에 배열되는, 원자간력 현미경(1).
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 따른 원자간력 현미경(1)에 의해 샘플(2)의 표면(9)을 평가하는 방법으로서,
    a) 상기 표면(9)을 대면하는 지점에, 바람직하게는 상기 표면(9)으로부터 100 nm 미만, 특히 상기 표면(9)으로부터 10 nm 미만의 거리에 팁(13)을 위치 설정(positioning)하는, 단계,
    b) 상기 표면(9)과 상기 팁(13) 사이의 상호작용을 평가하기 위해 상기 검출기(8)에 의해 상기 제 2 영역(7)에 대한 상기 제 1 영역(4)의 변위를 측정하는 단계를 포함하는, 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    단계 a) 및 b)의 반복은 상기 팁에 의한 표면의 스캐닝을 규정하는, 방법.
  13. 제 11 항 또는 제 12 항에 있어서,
    측정 단계 b)와 동시에, 상기 샘플 홀더(3)를 작동시키는 단계 d)를 더 포함하고,
    상기 액추에이터(10)는 500 Hz와 10 MHz 사이의 미리 결정된 주파수에서 상기 샘플 홀더(3)의 제 1 영역(4)을 진동시키도록 작동되고, 바람직하게는 상기 샘플 홀더(3)는 (fk - 0.5.fk)와 (fk + 0.5.fk) 사이의 주파수에서 상기 제 1 영역(4)을 진동시키도록 적어도 하나의 고유 공진 주파수(fk)를 갖는, 방법.
  14. 제 13 항에 따른 샘플(2)의 표면(9)을 평가하기 위한 방법으로서,
    상기 액추에이터(10)는 수개의 미리 결정된 주파수에서 상기 샘플 홀더(3)의 제 1 영역(3)을 진동시키도록 작동되는, 방법.
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