KR20220045307A - 발수 지속성이 향상된 피막 형성용 코팅제 조성물 - Google Patents

발수 지속성이 향상된 피막 형성용 코팅제 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 발수 지속성이 향상된 피막 형성용 코팅제 조성물에 관한 것으로, 본 발명의 일 측면은, 유기 폴리실라잔 및 유기 용매를 포함하는, 유기 폴리실라잔 용액; 및 실리콘 수지, 실리콘 오일 및 실리콘 올리고머로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는, 실리콘 화합물;을 포함하는, 피막 형성용 코팅제 조성물을 제공한다.

Description

발수 지속성이 향상된 피막 형성용 코팅제 조성물 {COATING COMPOSITION FOR FILM FORMATION WITH IMPROVED WATER REPELLENCY PRESISTENCE}
본 발명은 발수 지속성이 향상된 피막 형성용 코팅제 조성물에 관한 것이다.
자동차 도장면은 먼지, 비, 배기가스와 같은 연소 부산물 등에 의해 쉽게 오염된다. 이러한 오염을 방지하기 위하여, 자동차 본체를 왁스로 코팅하여 왁스 피막을 형성시킴으로써 자동차 본체의 오염을 방지하는 방법이 널리 사용되고 있다.
도장면 표면의 발수처리는, 비 또는 세차 과정에서 물이 도장면에 접촉 시 물방울을 형성하여 표면 아래로 굴러 떨어지게 함으로써 물 속의 오염물 성분이 표면에 접착하고 잔류하는 것을 예방할 수 있다. 또한, 왁스 코팅은 본체의 표면에 오염물 성분이 접착하는 것을 어렵게 하여 오염물 성분이 표면에 접착하더라도 물로 쉽게 세척할 수 있다.
그러나, 종래의 발수 왁스에 의해 발수처리는, 초기에 충분한 발수처리가 실행되더라도 그 효과가 오래 지속되지 않으며, 오랫동안 충분한 발수 및 방오 효과를 나타내지 못한다. 또한, 종래의 소수성 피막은 단지 일시적으로 또는 짧은 시간 동안 소수성을 부여하여 효과가 충분히 지속되지 않고, 소수성 피막 표면에서의 발수력(접촉각)이 대부분 95 도 내지 98 도의 값을 나타낸다. 이는, 발수 효과를 부여하기 위해 사용하는 왁스나 실리콘 타입의 원료들은 도장면과 부착성이 약하고, 이러한 원료들의 접촉각이 약 95 도 내지 97 도를 나타내기 때문이다. 또한, 이러한 원료들을 사용하여 형성된 피막은 비 또는 세차로 인해 쉽게 제거되기 때문이다.
따라서, 코팅의 지속성을 향상시키고, 형성된 피막의 발수성, 방오성, 내구성, 광택성 등의 특성을 개선시킬 수 있는 새로운 피막 형성용 코팅제의 개발이 필요하다.
전술한 배경기술은 발명자가 본원의 개시 내용을 도출하는 과정에서 보유하거나 습득한 것으로서, 반드시 본 출원 전에 일반 공중에 공개된 공지기술이라고 할 수는 없다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 코팅 지속성을 향상시키고, 형성된 피막의 발수성, 방오성, 내구성 및 색상 복원력을 향상시킬 수 있는 피막 형성용 코팅제 조성물을 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 측면은, 유기 폴리실라잔 및 유기 용매를 포함하는, 유기 폴리실라잔 용액; 및 실리콘 수지, 실리콘 오일 및 실리콘 올리고머로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는, 실리콘 화합물;을 포함하는, 피막 형성용 코팅제 조성물을 제공한다.
일 실시형태에 따르면, 상기 유기 폴리실라잔은, 하기 화학식 1로 표시되는 반복단위체를 포함하고, 중량평균분자량이 5,000 내지 25,000인 화합물을 포함하는 것일 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00001
상기 R1 , R2 및 R3은, 각각 독립적으로, 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20의 알킬, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20의 알케닐, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20의 알키닐, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C20의 아릴, C1 내지 C20의 알콕시 또는 알킬아미노이고, 상기 R1 , R2 및 R3 중, 적어도 하나는 수소이다.
일 실시형태에 따르면, 상기 유기 폴리실라잔의 함량은, 상기 유기 폴리실라잔 용액 중, 1 중량% 내지 20 중량%인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 유기 용매는, 톨루엔, 크실렌, 에틸벤젠, 디에틸벤젠, 트리메틸벤젠, 트리에틸벤젠, 데카하이드로나프탈렌, n-펜탄, i-펜탄, n-헥산, i-헥산, n-헵탄, i-헵탄, n-옥탄, i-옥탄, n-노난, i-노난, n-데칸, i-데칸, 사이클로헥산, 에틸사이클로헥산, 메틸사이클로헥산, 사이클로헥센, 디펜텐, 디프로필에테르, 디부틸에테르, 아니솔, 아세트산 n-부틸, 아세트산 i-부틸, 아세트산 n-아밀, 아세트산 i-아밀, 메틸 i-부틸케톤 및 이소파라핀으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 실리콘 수지는, MQ 수지를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 실리콘 수지는, 트리메틸실옥시실리케이트/싸이클로테트라실록산, 트리메틸실옥시실리케이트/싸이클로펜타실록산, 트리메틸실옥시실리케이트/이소도데칸으로 및 트리메틸실옥시실리케이트/디메치콘으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 실리콘 화합물의 함량은, 상기 피막 형성용 코팅제 조성물 중, 0.1 중량% 내지 10 중량%인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 본 발명에 따른 피막 형성용 코팅제 조성물은, 상온 경화형인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 금속 도장면 또는 유리 표면에 피막을 형성하는 것일 수 있다.
본 발명에 따른 피막 형성용 코팅제 조성물은, 유기 폴리실라잔 및 실리콘 화합물을 포함함으로써, 시공성 및 코팅 지속성이 향상되고, 형성된 피막의 발수성, 발수 지속성, 방오성, 코팅 내구성, 색상 복원력, 내스크래치성 및 내부식성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1은, 본 발명의 일 실시형태에 따른 피막 형성용 코팅제 조성물로 형성된 피막의 구조를 간략히 나타낸 개념도이다.
도 2는, 피막이 형성되지 않은 기재 표면과 실시예 6 코팅제 조성물로 코팅된 기재 표면을 기울인 상태에서 물방울을 떨어뜨려 발수성을 비교한 사진이다.
도 3은, 실시예 3, 실시예 6 및 비교예 1의 코팅제 조성물로 피막을 형성시킨 후, 세정 횟수에 따른 접촉각을 나타낸 그래프이다.
도 4는, 피막이 형성되지 않은 기재 표면과 실시예 6 코팅제 조성물로 코팅된 기재 표면에서의 내스크래치성 평가 결과이다.
도 5는, 피막이 형성되지 않은 기재 표면과 실시예 6 코팅제 조성물로 코팅된 기재 표면에서의 내부식성 평가 결과이다.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 실시예들을 상세하게 설명한다. 그러나, 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있어서 특허출원의 권리 범위가 이러한 실시예들에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 실시예들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물이 권리 범위에 포함되는 것으로 이해되어야 한다.
실시예에서 사용한 용어는 단지 설명을 목적으로 사용된 것으로, 한정하려는 의도로 해석되어서는 안된다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 실시예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 실시예의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
또한, 실시 예의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다. 어떤 구성 요소가 다른 구성요소에 "연결", "결합" 또는 "접속"된다고 기재된 경우, 그 구성 요소는 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되거나 접속될 수 있지만, 각 구성 요소 사이에 또 다른 구성 요소가 "연결", "결합" 또는 "접속"될 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.
어느 하나의 실시 예에 포함된 구성요소와, 공통적인 기능을 포함하는 구성요소는, 다른 실시 예에서 동일한 명칭을 사용하여 설명하기로 한다. 반대되는 기재가 없는 이상, 어느 하나의 실시 예에 기재한 설명은 다른 실시 예에도 적용될 수 있으며, 중복되는 범위에서 구체적인 설명은 생략하기로 한다.
본 발명의 일 측면은, 유기 폴리실라잔 및 유기 용매를 포함하는, 유기 폴리실라잔 용액; 및 실리콘 수지, 실리콘 오일 및 실리콘 올리고머로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는, 실리콘 화합물;을 포함하는, 피막 형성용 코팅제 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 피막 형성용 코팅제 조성물은, 유기 폴리실라잔 용액 및 실리콘 화합물을 포함함으로써, 시공성 및 코팅 지속성이 향상되고, 형성된 피막의 발수성, 발수 지속성, 방오성, 코팅 내구성, 색상 복원력, 내스크래치성 및 내부식성을 향상시킬 수 있는 효과를 갖는다.
본 발명에 따른 피막 형성용 코팅제 조성물의 제 1 성분은, 유기 폴리실라잔 및 유기 용매를 포함하는, 유기 폴리실라잔 용액이다.
상기 유기 폴리실라잔은 탄화수소와 같은 유기 치환기를 포함하는 폴리실라잔으로, 프라이머(primer)로서 피막을 형성할 수 있다. 또한, 산소 및 물이 존재하는 환경 하에서 실리카를 형성하며, 결합된 유기 치환기, 예를 들면, 메틸기와 같은 유기 친환기가 발수성을 부여한다.
일 실시형태에 따르면, 상기 유기 폴리실라잔은, 하기 화학식 1로 표시되는 반복단위체를 포함하고, 중량평균분자량이 5,000 내지 25,000인 화합물을 포함하는 것일 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00002
상기 R1 , R2 및 R3은, 각각 독립적으로, 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20의 알킬, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20의 알케닐, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20의 알키닐, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C20의 아릴, C1 내지 C20의 알콕시 또는 알킬아미노이고, 상기 R1 , R2 및 R3 중, 적어도 하나는 수소이다.
일 실시형태에 따르면, 상기 C1 내지 C20의 치환된 알킬은, C1 내지 C20의 아미노알킬, C1 내지 C20의 실릴알킬 또는 C1 내지 C20의 알콕시알킬일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 R1 , R2 및 R3은, 각각 독립적으로, 알킬, 아미노알킬, 알콕시, 알케닐, 아릴, 또는 규소에 직접 결합하는 그룹이 탄소인 알킬실릴, 알킬아미노 또는 알콕시이고, 상기 R1 , R2 및 R3 중, 적어도 하나는 수소이다.
본 발명에 따른 피막 형성용 코팅제 조성물은, 유기 치환기를 포함하는 폴리실라잔을 포함함으로써, 형성된 피막의 발수성, 방오성, 내구성, 내스크래치성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 중량평균분자량이 상기 범위 미만일 경우, 코팅 내구성, 발수성이 저하될 수 있고, 상기 범위를 초과할 경우 점도가 높고 경화속도가 빨라져 미세 홈의 용액 침투성이 낮아질 수 있다.
도 1은, 본 발명의 일 실시형태에 따른 피막 형성용 코팅제 조성물로 형성된 피막의 구조를 간략히 나타낸 개념도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 코팅제 조성물은 유기 치환기를 갖는 폴리 실라잔을 포함함으로써, 산소 및 물이 존재하는 환경하에서 Si-O 구조의 실리카층은 단단한 화학적 결합을 형성하고, 코팅막 표면에는 유기 치환기 즉, 유기 기능기가 자리하여 발수성을 부여함을 이해할 수 있다.
즉, 본 발명에 따른 코팅제 조성물은, 유기 기능기가 포함된 유기 폴리실라잔을 포함함으로써, 발수성 및 코팅 내구성이 향상된 효과가 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 유기 폴리실라잔의 함량은, 상기 유기 폴리실라잔 용액 중, 1 중량% 내지 20 중량%인 것일 수 있다.
바람직하게는, 상기 유기 폴리실라잔의 함량은, 상기 유기 폴리실라잔 용액 중, 10 중량% 이하인 것일 수 있고, 더욱 바람직하게는, 5 중량% 이하인 것일 수 있다.
만일, 상기 유기 폴리실라잔의 함량이 상기 범위 미만일 경우, 유기 치환기를 통한 발수성 향상 효과가 저하될 수 있고, 피막 형성 시 유기 용매의 건조 시간이 길어질 수 있다. 또한, 상기 범위를 초과할 경우, 건조 시간이 빨라 작업성이 떨어지며, 표면이 균일하지 않게 형성될 수 있고, 피막 두께가 두꺼워질 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 유기 용매는, 톨루엔, 크실렌, 에틸벤젠, 디에틸벤젠, 트리메틸벤젠, 트리에틸벤젠, 데카하이드로나프탈렌, n-펜탄, i-펜탄, n-헥산, i-헥산, n-헵탄, i-헵탄, n-옥탄, i-옥탄, n-노난, i-노난, n-데칸, i-데칸, 사이클로헥산, 에틸사이클로헥산, 메틸사이클로헥산, 사이클로헥센, 디펜텐, 디프로필에테르, 디부틸에테르, 아니솔, 아세트산 n-부틸, 아세트산 i-부틸, 아세트산 n-아밀, 아세트산 i-아밀, 메틸 i-부틸케톤 및 이소파라핀으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 용매의 함량은, 상기 피막 형성용 코팅제 조성물 중, 70 중량% 내지 99 중량%인 것일 수 있다.
상기 유기 용매의 함량이 상기 범위 미만일 경우, 코팅 용이성 및 코팅 균일성이 저하될 수 있고, 상기 범위를 초과할 경우, 피막 형성 시 건조 시간이 길어질 수 있다.
본 발명에 따른 피막 형성용 코팅제 조성물의 제 2 성분은, 실리콘 수지, 실리콘 오일 및 실리콘 올리고머로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는, 실리콘 화합물이다.
상기 실리콘 화합물은, 피막 형성용 코팅제 조성물의 시공성 향상효과 및 얼룩 방지효과를 부여하며, 형성된 피막의 발수성, 코팅 지속성, 내구성, 색상 복원력을 향상시킬 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 실리콘 수지는, MQ 수지를 포함하는 것일 수 있다.
실리콘 수지는 4 가지의 수지 형태가 나타날 수 있다. 구체적으로, Si-O결합이 한 개 존재하는 M-수지, 2 개 존재하는 D-수지, 3개 존재하는 T-수지, 4개 존재하는 Q-수지로 나눌 수 있다.
상기 MQ 수지는 M-수지와 Q-수지가 MQ비(Ratio)에 따라 결합되어 있는 수지를 말한다. M-수지에서 Si와 결합하는 물질은 다양하게 존재하나, 일반적으로는 메틸기(-CH3)가 결합된다.
일 실시형태에 따르면, 상기 MQ 수지는, 하기 화학식 2로 표시되는 화합물 일 수 있다.
[화학식 2]
Figure pat00003
일 실시형태에 따르면, 상기 MQ 수지는, MQ비(M/Q)가 0.3 내지 1인 것일 수 있다.
만일, 상기 MQ비가 상기 범위 미만일 경우, 발수성이 저하될 수 있고, 상기 MQ비가 상기 범위를 초과할 경우, 코팅 지속성이 저하될 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 실리콘 수지는, 트리메틸실옥시실리케이트/싸이클로테트라실록산, 트리메틸실옥시실리케이트/싸이클로펜타실록산, 트리메틸실옥시실리케이트/이소도데칸으로 및 트리메틸실옥시실리케이트/디메치콘으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 실리콘 화합물의 함량은, 상기 피막 형성용 코팅제 조성물 중, 0.1 중량% 내지 10 중량%인 것일 수 있다.
바람직하게는, 상기 실리콘 화합물의 함량은, 상기 피막 형성용 코팅제 조성물 중, 0.1 중량% 내지 7 중량%인 것일 수 있고, 더욱 바람직하게는, 0.1 중량% 내지 5 중량%인 것일 수 있다.
만일, 상기 실리콘 화합물의 함량 범위를 벗어날 경우, 코팅제 조성물로 형성된 피막의 발수성, 코팅 내구성, 색상 복원력, 강도, 내스크래치성 및 내부식성 향상 효과가 저하될 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 유기 폴리실라잔 및 상기 실리콘 화합물의 중량비는, 1 : 3 내지 3 : 1인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 유기 폴리실라잔 및 상기 실리콘 화합물의 중량비는, 2 : 1 내지 2 : 3인 것일 수 있다.
상기 유기 폴리실라잔 및 상기 실리콘 화합물의 중량비는, 코팅제 조성물의 시공성 및 이로부터 형성된 피막의 발수성, 발수 지속성, 코팅 내구성, 내스크래치성, 강도 및 내부식성을 동시에 확보하기 위해 최적화된 비율일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 본 발명에 따른 피막 형성용 코팅제 조성물은, 상온 경화형인 것일 수 있다.
본 발명에 따른 피막 형성용 코팅제 조성물은, 상온(25 ℃)에서 경화 가능하여 경화 시 별도의 고온 공정이 요구되지 않아 코팅 공정이 용이하며, 코팅 대상 기재의 손상을 방지할 수 있는 장점이 있다.
일 실시형태에 따르면, 본 발명에 따른 피막 형성용 코팅제 조성물은, 상온에서 36 시간 내지 60 시간 동안 경화하는 것일 수 있다.
바람직하게는, 상온에서 40 시간 내지 50 시간 동안 경화하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 코팅제 조성물에 의해 형성된 피막은, 99 도 내지 104 도의 접촉각을 나타내는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 코팅제 조성물에 의해 형성된 피막은, 102 도 내지 104 도의 접촉각을 나타내는 것일 수 있다.
상기 코팅제 조성물은, 99 도 이상의 접촉각을 나타냄으로써, 종래 발수 왁스 또는 소수성 피막과 비교하여 접촉각 즉, 발수력이 향상된 효과가 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 코팅제 조성물에 의해 형성된 피막은, 연필경도가 7 H 내지 9 H인 것일 수 있다.
본 발명에 따른 코팅제 조성물에 의해 형성된 피막은, 우수한 경도를 가짐으로써 피막의 내구성 및 코팅 지속성이 우수한 효과가 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 코팅제 조성물에 의해 형성된 피막은, ASTM D 4213 방식으로 측정된 세정 1000 회 후 접촉각이 90 도 이상인 것일 수 있다.
본 발명에 따른 코팅제 조성물은 형성된 피막의 세정 내구성 및 발수 지속성이 우수한 효과를 갖는다.
일 실시형태에 따르면, 코팅 대상이 검은색인 경우에, 코팅 전 색차계의 L값을 기준으로, 코팅 후 색차계의 L값이 2 이상 감소하는 것일 수 있다.
여기서, 상기 색차계의 L값은 명도를 나타내며, L값의 수치가 낮을수록 어두워짐을 의미한다. 본 발명에 따른 코팅제 조성물은, 검은색 코팅 대상에 코팅하여 피막을 형성할 시 색차계의 L값을 2 이상 감소시킴으로써 색상 복원력이 우수한 효과가 있다.
일 실시형태에 따르면, 금속 도장면 또는 유리 표면에 피막을 형성하는 것일 수 있다.
일례로, 상기 금속 도장면 또는 상기 유리 표면은, 자동차와 오토바이 등의 금속 도장면 또는 유리표면일 수 있으며, 피막을 형성함으로써 발수효과, 방오효과, 광택증가 효과를 부여할 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
40 ml 바이알에 유기 폴리실라잔 용액(2% 유기폴리실라잔 + 98% 유기용제) 97 중량%와 실리콘수지 (KF-7312K, Shin-Etsu chemical Co.,Ltd.) 3 중량%를 투입하고, 공기와 수분의 접촉을 최소화 하기 위해 N2 purge 한 뒤, 밀봉하였다. 상온에서 약 20분간 300 rpm으로 Digital orbital shaker를 사용하여 혼합하여 코팅제 조성물을 제조하였다.
<실시예 2>
실리콘 수지를 사용하는 대신 실리콘 오일(PMX-200, DOW)을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 코팅제 조성물을 제조하였다.
<실시예 3>
실리콘 수지를 사용하는 대신 아미노변성 실리콘오일(KF-8008, Shin-Etsu chemical Co.,Ltd.)을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 코팅제 조성물을 제조하였다.
<실시예 4>
실리콘 수지를 사용하는 대신 실라놀변성 실리콘오일(PMX-0930, DOW)을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 코팅제 조성물을 제조하였다.
<실시예 5>
실리콘 수지를 사용하는 대신 실리콘 올리고머(KR-400, Shin-Etsu chemical Co.,Ltd.)을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 코팅제 조성물을 제조하였다.
<실시예 6>
40 ml 바이알에 유기 폴리실라잔 용액(2% 유기폴리실라잔 + 98% 유기용제), 99 중량%와 실리콘수지(KF-7312K, Shin-Etsu chemical Co.,Ltd.) 1 중량%를 투입하고, 공기와 수분의 접촉을 최소화 하기 위해 N2 purge 한 뒤, 밀봉하였다. 상온에서 약 20 분간 300 rpm으로 Digital orbital shaker를 사용하여 혼합하여 코팅제 조성물을 제조하였다.
<비교예 1>
유기 폴리실라잔 용액(2% 유기폴리실라잔 + 98% 유기용제)으로만 구성된 코팅제 조성물을 준비하였다.
상기 실시예 1 내지 6 및 비교예 1에서 사용된 실리콘 화합물의 종류 및 함량을 표 1에 나타내었다.
실시예1
(중량%)		 실시예2
(중량%)		 실시예3
(중량%)		 실시예4
(중량%)		 실시예5
(중량%)		 실시예6
(중량%)		 비교예1
(중량%)
유기 폴리실라잔 용액 97 97 97 97 97 97 100
실리콘 수지 3 - - - - 1 -
실리콘 오일 - 3 - - - - -
아미노변성 실리콘오일 - - 3 - - - -
실라놀변성 실리콘오일 - - - 3 - - -
실리콘 올리고머 - - - - 3 - -
<실험예 1> 코팅 시공성 평가
실시예 1 내지 6 및 비교예 1의 코팅제 조성물을 시공하여 용제 건조 후 닦임성을 비교하였다.
KS M 2741방법에 의해 제도된 15 * 8 cm2 크기의 도장시편에 코팅제 조성물 을 1회 코팅 한 후, 25 ℃(상온)에서 10 분간 용제를 완전 건조하고 전용 극세사타월을 이용하여 고르게 닦아 닦임성과 코팅 시편에 얼룩을 관능평가로 확인하였다.
평가 결과를 표 2에 나타내었다.
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 비교예1
닦임성 ○ ◎ ○ △ △ ◎ △
얼룩발생 X X X ○ ○ X ○
* 닦임성: ◎ 잔사 없이 쉽게 닦임, ○ 잔사는 없으나 타월이 뻑뻑함, △ 잔사가 발생하며 뻑뻑함
* 얼룩발생: O 얼룩발생, X 얼룩없음
표 2를 참조하면, 실시예 2 및 실시예 6이 닦임성이 가장 우수하고, 얼룩이 발생하지 않았음을 확인할 수 있다. 또한, 실시예 1내지 3은 비교예보다 닦임성이 우수하였으며, 얼룩이 발생하지 않았음을 확인할 수 있다.
<실험예 2> 발수력 평가
실시예 1 내지 6 및 비교예 1의 코팅제 조성물의 발수력을 평가하였다.
KS M 2741방법에 의해 제도된 15 * 8 cm2 크기의 도장시편에 코팅제 조성물을3회 코팅 한 후, 25 ℃(상온)에서 48 시간 경화하여 피막을 형성하였으며, 접촉각 측정기를 사용하여 발수각을 측정하였다.
측정된 결과를 표 3에 나타내었다.
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 비교예1
코팅 전 접촉각 79 79 79 79 79 79 79
코팅 후 접촉각 104 99 102 99 101 104 101
접촉각 사진
Figure pat00004
Figure pat00005
Figure pat00006
Figure pat00007
Figure pat00008
Figure pat00009
Figure pat00010
표 3을 참조하면, 실시예 1 내지 6 모두 99도 이상의 접촉각을 나타냄으로써 우수한 발수력을 가짐을 알 수 있다.
특히, 실시예 1 및 실시예 6에서 코팅후 접촉각이 가장 높게 나타났으며, 실시예 1, 3 및 6은 비교예 1보다 접촉각이 향상되었음을 확인할 수 있다.
도 2는, 피막이 형성되지 않은 기재 표면과 실시예 6 코팅제 조성물로 코팅된 기재 표면을 기울인 상태에서 물방울을 떨어뜨려 발수성을 비교한 사진이다.
도 2를 참조하면, 미시공된 상태에서는 떨어진 물방울이 그대로 잔존하나, 실시예 6의 코팅제 조성물로 피막을 형성한 경우 물방울이 모두 아래로 떨어져 우수한 발수성을 나타냄을 확인할 수 있다.
<실험예 3> 코팅 내구성 평가
실시예 3, 실시예 6 및 비교예 1의 코팅제 조성물을 사용하여 코팅 내구성(세정 내구성)을 평가하였다.
24 * 15 cm2 크기의 도장시편에 코팅제 조성물을 3회 코팅 한 후, 25 ℃에서 48시간 경화하여 피막을 형성하였으며, 코팅 내구성을 평가하기 위해 가드너머신(BYK Gardner-scrub)에 장착하였다. 코팅 내구성 테스트 조건은 우레탄 스펀지를 장착 후 퍼스트 카샴푸를 사용하여 권장 희석비(물 4L : 카샴푸 30mL)로 희석된 세정제를 사용하였다. 분당 30 회 왕복의 속도로 100 회씩 세정한 후 일정한 유속을 내는 물로 세척한 다음 발수력을 측정하여 발수력 감소도를 확인하였다.
도 3은, 실시예 3, 실시예 6 및 비교예 1의 코팅제 조성물로 피막을 형성시킨 후, 세정 횟수에 따른 접촉각을 나타낸 그래프이다.
도 3을 참조하면, 실시예 3 및 실시예 6의 코팅제 조성물을 사용한 경우, 비교예 1과 비교하여 발수력 감소도가 적었으며, 이를 통해 비교예 1보다 코팅 내구성이 우수함을 확인할 수 있다.
또한, 실시예 6의 경우, 세정 200 회 후에도 95 도의 접촉각을 나타냈고, 세정 1000 회 이후 에도 90 도의 접촉각을 나타내어, 발수력 지속성이 우수함을 알 수 있다.
<실험예 4> 색상 복원력 평가
실시예 3, 실시예6 및 비교예 1의 코팅제 조성물을 사용하여 색상 복원력을 평가하였다.
KS M 2741방법에 의해 제도된 15 * 8 cm2 크기의 검은색 도장시편에 코팅제 조성물을 3회 코팅 한 후, 25 ℃(상온)에서 48 시간 경화하여 피막을 형성하였으며, 색차계를 사용하여 코팅 전 후의 L값을 측정하여 색상 복원력을 평가하였다.
측정 결과를 표 4에 나타내었다.
실시예3 실시예6 비교예1
코팅전 L값 25.6 25.6 25.6
코팅후 L값 23.57 22.97 23.88
ΔL 2.03 2.63 1.72
표 4를 참조하면, 실시예 3 및 실시예 6은 비교예 1보다 코팅 후 L값이 더 낮아진 것을 확인할 수 있다.
여기서, 색차계의 L값은 명암을 나타내며 검은색 도장시편이 어두울수록 L값의 수치는 낮은 결과를 갖는다. 즉, 실시예 3 및 실시예 6은 비교예 1보다 더욱 어두운 검은색을 띄었으며, 이는 색상 복원력이 더 우수함을 나타내는 것이다.
<실험예 5> 내스크래치성, 강도 및 내부식성 평가
실시예 6 코팅제 조성물을 사용하여 코팅 후, 내스크래치성, 연필경도 및 내부식성을 평가하였다.
내스크래치성은 Crockmeter test(KS K 0650 준용)를 사용하여 긁힘과 마모로부터 보호상태를 평가하였다.
내부식성은 Steel 강판에 코팅제 조성물을 3회 코팅한 후, 25 ℃(상온)에서 48시간 경화하여 피막을 형성한 후 물을 분사하여 3시간 후 부식 여부를 판단하였다.
연필경도는 KS M ISO 15184 방법을 준용하여 한국건설생활환경시험연구원을 통해 테스트되었으며 9H의 연필경도 값을 나타냈다.
도 4는, 피막이 형성되지 않은 기재 표면과 실시예 6 코팅제 조성물로 코팅된 기재 표면에서의 내스크래치성 평가 결과이다.
도 4를 참조하면, 미시공된 상태에서는 긁힘 및 마모현상이 발생하였으나, 실시예 6의 코팅제 조성물로 피막을 형성한 경우 긁힘 및 마모현상이 발생하지 않았음을 확인할 수 있다.
도 5는, 피막이 형성되지 않은 기재 표면과 실시예 6 코팅제 조성물로 코팅된 기재 표면에서의 내부식성 평가 결과이다.
도 5를 참조하면, 미시공된 상태에서는 부식 및 녹이 발생하였으나, 실시예 6의 코팅제 조성물로 피막을 형성한 경우 부식 현상이 발생하지 않았음을 확인할 수 있다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기를 기초로 다양한 기술적 수정 및 변형을 적용할 수 있다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 시스템, 구조, 장치, 회로 등의 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.
그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 청구범위의 범위에 속한다.

Claims (9)

  1. 유기 폴리실라잔 및 유기 용매를 포함하는, 유기 폴리실라잔 용액; 및
    실리콘 수지, 실리콘 오일 및 실리콘 올리고머로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는, 실리콘 화합물;을 포함하는,
    피막 형성용 코팅제 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 유기 폴리실라잔은,
    하기 화학식 1로 표시되는 반복단위체를 포함하고, 중량평균분자량이 5,000 내지 25,000인 화합물을 포함하는 것인,
    피막 형성용 코팅제 조성물:
    [화학식 1]
    Figure pat00011

    상기 R1 , R2 및 R3은, 각각 독립적으로, 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20의 알킬, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20의 알케닐, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20의 알키닐, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C20의 아릴, C1 내지 C20의 알콕시 또는 알킬아미노이고,
    상기 R1 , R2 및 R3 중, 적어도 하나는 수소이다.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 유기 폴리실라잔의 함량은,
    상기 유기 폴리실라잔 용액 중, 1 중량% 내지 20 중량%인 것인,
    피막 형성용 코팅제 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 유기 용매는,
    톨루엔, 크실렌, 에틸벤젠, 디에틸벤젠, 트리메틸벤젠, 트리에틸벤젠, 데카하이드로나프탈렌, n-펜탄, i-펜탄, n-헥산, i-헥산, n-헵탄, i-헵탄, n-옥탄, i-옥탄, n-노난, i-노난, n-데칸, i-데칸, 사이클로헥산, 에틸사이클로헥산, 메틸사이클로헥산, 사이클로헥센, 디펜텐, 디프로필에테르, 디부틸에테르, 아니솔, 아세트산 n-부틸, 아세트산 i-부틸, 아세트산 n-아밀, 아세트산 i-아밀, 메틸 i-부틸케톤 및 이소파라핀으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
    피막 형성용 코팅제 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘 수지는, MQ 수지를 포함하는 것인,
    피막 형성용 코팅제 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘 수지는,
    트리메틸실옥시실리케이트/싸이클로테트라실록산, 트리메틸실옥시실리케이트/싸이클로펜타실록산, 트리메틸실옥시실리케이트/이소도데칸으로 및 트리메틸실옥시실리케이트/디메치콘으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
    피막 형성용 코팅제 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘 화합물의 함량은,
    상기 피막 형성용 코팅제 조성물 중, 0.1 중량% 내지 10 중량%인 것인,
    피막 형성용 코팅제 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상온 경화형인 것인,
    피막 형성용 코팅제 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    금속 도장면 또는 유리 표면에 피막을 형성하는 것인,
    피막 형성용 코팅제 조성물.
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