KR20220031394A - 유리기판 적층체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 플렉서블 디스플레이 패널 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유리 적층체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 플렉서블 디스플레이 패널에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 플렉서블 유리 기판; 상기 플렉서블 유리 기판의 적어도 일면에 형성되는 기능성층;을 포함하는 유리기판 적층체로서, 상기 기능성층은 단일 코팅에 의해 형성되는 상분리 층인 유리기판 적층체 및 이를 포함하는 플렉서블 디스플레이 패널에 관한 것이다.
Description
본 발명은 유리기판 적층체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 플렉서블 디스플레이 패널에 관한 것이다.
최근 스마트폰, 태블릿 PC와 같은 모바일 기기의 발전과 함께 디스플레이 장치의 박막화가 요구되고 있으며, 그 중에서도 사용자가 원하는 때에 휘거나 접을 수 있는 플렉서블 디스플레이 장치 또는 제조 공정에서 휘거나 접는 단계를 구비하는 플렉서블 디스플레이 장치가 주목 받고 있다.
종래의 디스플레이용 윈도우는 기계적 특성이 우수한 소재인 유리 또는 강화 유리가 일반적으로 사용되고 있는데, 유리는 유연성이 없으며, 자체의 무게로 인하여, 디스플레이 장치가 고중량화가 되는 원인이 되는 문제점이 있다.
상기와 같은 문제를 해결하기 위하여, 플렉서블 유리 기판을 박막화하는 기술이 개발되어 있지만, 여전히 휘거나 굽힐 수 있는 플렉서블 특성을 구현하기 충분하지 않고, 또한, 여전히 외부 충격에 쉽게 파손되는 문제를 해결하지 못하고 있는 실정이다.
이를 해결하기 위해 플렉서블 유리 박막 상에 비산방지층 또는 하드코팅층 등의 기능성층을 형성하여 문제를 해결하고자 하는 노력이 있었지만, 상기와 같은 기능성층은 일반적으로 아크릴계 수지의 접착제 개재하여 적층됨으로써, 적층체의 전체적인 두께와 중량이 증가할 뿐만 아니라, 공정 단계가 증가함에 따라 제조비용이 증가하는 문제점이 있었다.
이에 따라, 더욱 얇은 두께를 가지면서도, 기능성층간의 부착력이 더욱 증가하고, 한번의 코팅과정으로 상기 비산방지층과 하드코팅층의 기능을 수행하는 층들이 상분리에 의해 자체적으로 생성되도록 함으로써 공정을 단순화 하면서도 비산방지층과 하드코팅층이 상분리되어 형성되는 새로운 형태의 플렉서블 유리기판 적층체의 개발이 필요하다. 또한 이렇나 공정단순화 및 두께 감소와 더불어 수천 회 이상의 굽힘 및 펼침에서 쉽게 크랙(crack)이 발생하는 등의 플렉서블이 우수할 뿐만 아니라, 내충격, 내비산성 등의 내구성이 더욱 향상되고, 내열성 및 광학적 특성이 우수하면서도, 공정 단순화에 의하여 제조비용의 저감이 가능한, 새로운 플렉서블 유리기판 적층체의 개발이 필요한 실정이다.
따라서 본 발명은 한번의 코팅공정으로 상분리에 의해 비산방지층과 하드코팅층이 분리되어 형성되는 새로운 형태의 플렉서블 유리기판 적층체를 제공하는 것이다.
또한 본 발명의 일 과제는 우수한 내구성 및 내비산 특성을 가져, 사용자의 안전을 확보할 수 있다.
또한 본 발명은 한번의 코팅으로도 플렉서블 유리기판과의 접착성을 충분히 가지는 비산방지층이 형성되는 것과 동시에 상분리에 의해 비산방지층가 분리되어 형성되는 하드코팅층을 형성하는 플렉서블 유리기판 적층체 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 의해서 플렉서블 유리기판과 접착성이 우수한 중간층을 가지면서 상분리에 의해 생성되는 하드코팅층을 가지므로, 볼드랍 테스트(ball drop test)에서 높은 높이에서 스틸볼을 떨어뜨려도 표면 눌림, 찍힘 및 크랙(crack)이 발생지 않는 우수한 표면특성을 가지면서 동시에 휘거나 굽힘이 가능한 유연한 특성을 가져, 접거나 휘는 동작을 반복하여도, 유리가 깨지거나 크랙이 발생하지 않아 플렉서블 디스플레이 장치에 적용 가능한 유리기판 적층체를 제공하는 데 있다.
따라서 본 발명의 다른 일 과제는 플렉서블 유리기판 상에 단일 코팅에 의하여 상분리된 기능성층을 형성함으로써, 종래의 비산방지층과 하드코팅층의 기능을 구현할 수 있는 기능성층을 한번에 형성시킬 수 있는 유리기판 적층체의 제조방법을 제공하는 데 있다. 더욱이 상기 제조방법에 의하여 제조된 기능성 층간의 부착력이 향상되고, 더욱 얇은 두께로 구현이 가능한 기능성층을 가지는 유리기판 적층체를 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명은 ASTM D3363에 따른 연필경도가 3H 이상, 좋게는 4H 이상, 더욱 좋게는 5H 이상을 가지고, 또한, 유리와의 접착성도 우수한 물성을 제공하는 플렉서블 유리기판 적층체를 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 일 과제는 유리기판 적층체를 더욱 얇게 구현하고, 제조 공정을 단순화하여, 제조비용을 저감시킬 수 있는 유리기판 적층체 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명 일 양태는 플렉서블 유리 기판; 상기 플렉서블 유리 기판의 적어도 일면에 형성되는 기능성층;을 포함하는 유리기판 적층체로서, 상기 기능성층은 단일 코팅 후 건조 또는 경화단계에서 상분리되어 2층 이상으로 형성되는 것인 플렉서블 유리기판 적층체를 특징으로 한다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 기능성층은 유리기판과 접하여 파손시 비산을 방지하는 기능을 하는 비산방지층과 비산방지층 상에 상분리에 의해 형성되는 표면경도가 높은 특성을 가지는 하드코팅층으로 적층되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 기능성층은 아크릴계 화합물, 실란계 화합물은 혼합물을 도포하여 형성되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 유리 기판은 두께가 1 내지 100 ㎛ 인 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 기능성층은 두께가 1 ㎛ 내지 10 ㎛ 인 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 유리기판 적층체는 ASTM D3363에 따른 연필 경도가 3H 내지 5H인 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서 상기 기능층은 아크릴계 화합물 및 지환족에폭시실세스퀴녹산계 화합물을 혼합하여 형성된 것일 수 있다.
본 발명의 다른 일 양태는플렉서블 유리기판의 일면에 기능성층 형성 조성물을 도포하는 단계; 상기 도포된 기능성층 형성 조성물을 경화하여, 상분리된 기능성층을 형성하는 단계;를 포함하는 플렉서블 유리기판 적층체 제조방법을 특징으로 한다.
본 발명의 일 양태에서 상기 기능성층 형성 조성물은 아크릴계 화합물과 지환족 에폭시화 실세스퀴옥산계 화합물을 혼합한 혼합물을 도포하고 형성되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서 상기 경화는 광 조사 후 열 경화하는 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 양태는 상기 유리기판 적층체를 포함하는 플렉서블디스플레이 패널인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 유리기판 적층체는 플렉서블 유리기판의 적어도 일 면에 형성되는 기능성층을 포함하고, 상기 기능성층은 단일 코팅에 의해 형성되는 상분리 층인 것으로서, 종래 아크릴계 화합물로 형성된 비산방지층에 비하여, 10 ㎛ 이하의 매우 얇은 코팅층임에도 불구하고, 비산방지 기능성층 및 하드코팅 기능성층이 동시에 구현됨으로써, 현저히 향상된 내비산성 및 내충격 특성,, 우수한 유연성 및 우수한 볼드랍특성을 가져, 플렉서블 디스플레이 윈도우에 적합한 효과를 가진다.
본 발명은 상기 기능성층으로 아크릴계 화합물과 실란화합물, 예를 들면, 에폭시화 실세스퀴옥산계 화합물을 포함하는 혼합용액 도포하여, 경화시킴으로써, 아크릴계 화합물들과 실란 화합물이 코팅 후 건조과정 또는/및 경화과정에서 상분리에 의해 2층으로 경화하는 것에 의해 달성할 수 있다.
본 발명에서는 상기 상분리 혼합물로는 아크릴계 화합물과 실란화합물의 혼합물, 예를 들면, 아크릴계 단량체화합물과 에폭시화 실시스퀴녹산계 화합물의 혼합물을 예로 들수 있지만, 상기 상분리를 유도하는 방법으로는 혼합물을 구성하는 화합물의 극성의 차이나 혼화성의 차이로 건조 또는 경화단계에서 또는 이들 모두의 단계에서 상분리시키는 등의 다양한 방법이 적용될 수 있으므로 상분리되는 혼합물인 한에서는 제한하지 않는다.
본 발명에서 건조 또는 경화과정에서 상분리되어 2층으로 나누어지는 경우, 비산방지층과 하드코팅층의 기능을 가지는 기능은 하드코팅을 형성하는 화합물을 경화반응을 유도하여 가교함으로써, 하드코팅층의 기능을 비산방지층의 기능과 구별하게 할 수 있다.
본 발명의 이러한 한번의 코팅으로 비산방지층과 하드코팅층의 기능을 부여하는 기능층의 일예로는 특별히 한정하지 않지만, 기능성층은 아크릴계 단량체를 포함하는 화합물과 에폭시화 실세스퀴녹산계 화합물의 혼합용액을 플렉서블 유리기판에 코팅하고 건조 또는 경화함으로써 얻어진다.
또한 본 발명의 일예로는 아크릴계 화합물을 포함하는 제 1용액과 에폭시화 실세스퀴옥산계 화합물을 포함하는 제2 용액을 용액혼합하고, 이를 플렉서블 유리기판에 도포하여, 경화시킴으로써, 상분리에 의한 이원화된 층을 한번에 구현할 수 있다.
상기 이원화된 기능층은 각 층의 사이에 혼화층을 가짐으로써, 접착성을 더욱 증진시키면서도 기능성층의 두께를 더욱 얇게 구현할 수 있다, 따라서 층간, 층간의 부착력이 더욱 향상되는 장점을 가지는 동시에 우수한 표면경도 특성을 동시에 가져 표면의 결함 발생을 감소시킨다.
더욱이, 본 발명과 달리 본 발명자에 의해 연구된 또 다른 형태인 비산방지층을 라미네이션(lamination) 공법에 의해 두꺼운 후막을 적층하는 경우, 적층 후 표면경도가 저하되고 이를 보완하기 위하여 하드코팅층을 추가로 형성하는 공정을 거치는 경우, 두께가 증가하고 또한 계면의 접착력이 충분하지 않는 단점이 있다.
그러나 본 공정의 적층체는 박막을 코팅 하는 방법으로 얇은 두께를 코팅함에도 불구하고 내비산성 및 내충격특성을 보유하면서 기판자체의 표면경도특성을 부여하는 층이 상분리되어 형성되어 얇으면서도 접착력과 표면특성이 우수한 적층체를 제공하는 효과를 가진다.
본 발명에서는 상기 비산방지층을 형성하는 화합물의 중합 또는 경화반응은 아크릴계 화합물의 경우 개시제를 이용하여 열경화 또는 광개시제를 이용한 광경화가 가능하고 에폭시계 실세스퀴녹산계 화합물의 경화는 촉매경화 또는 열경화나 광경화 모두 가능하며, 기능층의 각층은 서로 동일 또는 상이한 방법으로 동시에 또는 순차적으로 반응 또는 경화할 수있다.
더욱이, 본 발명에 따른 유리기판 적층체는 단일 코팅으로 비산방지층 및 하드코팅층을 구현함으로써, 공정단계가 간소화되어, 제조비용을 저감할 수 있는 효과를 가질 뿐만 아니라, 유리적층체의 표면경도 특성도 향상되는 효과를 가진다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 유리기판 적층체의 제조방법을 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따른 유리기판 적층체의 단면의 전계방출형 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope, FE-SEM) 사진을 나타낸 것이다. 도 2(a)는 유리기판 적층체의 단면을 FE-SEM 사진으로 나타낸 것이고, 도 2(b)는 도 2(a)의 기능성층을 (코팅층)을 확대한 FE-SEM 사진을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 비교예 1에 따른 유리기판 적층체의 단면의 전계방출형 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope, FE-SEM) 사진을 나타낸 것이다. 도 3(a)는 유리기판 적층체의 단면을 FE-SEM 사진으로 나타낸 것이고, 도 3(b)는 도 3(a)의 기능성층(코팅층)을 확대한 FE-SEM 사진을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따른 유리기판 적층체의 단면의 전계방출형 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope, FE-SEM) 사진을 나타낸 것이다. 도 2(a)는 유리기판 적층체의 단면을 FE-SEM 사진으로 나타낸 것이고, 도 2(b)는 도 2(a)의 기능성층을 (코팅층)을 확대한 FE-SEM 사진을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 비교예 1에 따른 유리기판 적층체의 단면의 전계방출형 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope, FE-SEM) 사진을 나타낸 것이다. 도 3(a)는 유리기판 적층체의 단면을 FE-SEM 사진으로 나타낸 것이고, 도 3(b)는 도 3(a)의 기능성층(코팅층)을 확대한 FE-SEM 사진을 나타낸 것이다.
본 발명에서 사용되는 용어들은 달리 정의되지 않는 한, 당업자에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 또한 본 발명에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 구체예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다.
본 발명의 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.
본 발명을 기술하는 명세서 전반에 걸쳐, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명에서 용어 “플렉서블(flexible)”은 휘거나, 구부러지거나 접히는 것을 의미하는 것이다.
본 발명의 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위하여 많은 연구를 한 결과, 일예로서 아크릴계 화합물을 포함하는 제1 용액과 지환족 에폭시화 실세스퀴옥산계 화합물을 포함하는 제2 용액의 혼합용액을 이용하여, 플렉서블 유리기판의 적어도 일면에 도포하고, 광경화 및/또는 열경화를 수행함으로써, 상분리에 의해 유리기판 상에 비산방지층 및 하드코팅층의 기능을 동시에 구현한다.
본 발명에 따른 상기의 혼합용액을 이용한 코팅하고 건조 및/또는 경화시 상분리에 의해 경화하면서 아크릴계 수지층, 에폭시실란 수지층 및 상기 층들의 중간에 이들의 혼화층이 한번에 형성됨으로써, 휨특성, 접착성 및 우수한 볼드랍특성을 가진다.
또한 현저히 향상된 내비산성, 내충격성 및 광학특성을 가지면서도 플렉서블 특성이 우수하여, 플렉서블 디스플레이 패널의 커버 윈도우로 적용에 적합한, 유리기판 적층체를 발견하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명에서, 상기 기능성층은 상분리에 의해 플렉서블 유리기판 상에 에폭시계 실란 수지층이 형성되고, 상기 에폭시계 실란 수지층 상에 아크릴계 수지층이 형성되는 적층구조를 가질 뿐만 아니라, 상기 에폭시계 실란 수지층과 아크릴계 수지층의 계면에 이들의 혼화층이 형성되어, 층간의 부착력이 우수며, 표면특성에서 , ASTM D3363에 따른 연필 경도가 3H 이상으로, 우수한 표면경도를 가지며 또한 , 플렉서블 디스플레이 소자와의 부착성이 우수하며, 휘거나 접히는 특성의 손실 없이 볼 낙하시험(ball drop test)에서 높은 높이에서 볼을 떨어뜨려도 눌림, 찍힘 및 파손이되지 않는 놀라운 효과를 나타낸다..
이하는 본 발명의 각 구성에 대하여 도면을 참고하여 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이는 예시적인 것에 불과하며 본 발명이 예시적으로 설명된 구체적인 실시 형태로 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 양태에 따른 유리기판 적층체는, 유리기판 상에 제1 용액과 제2 용액을 혼합한 혼합용액을 도포한 뒤, 광경화 및 열경화를 진행하여, 유리기판 상에 에폭시계 실란 수지층, 아크릴계 수지층 및 이들 층들의 사이에 혼화층을 형성한다.
즉, 상기 유리기판 적층체는 일 양태로 유리기판, 에폭시계 실란 수지층, 혼화층, 우레탄 아크릴계 수지층의 순으로 적층구조를 형성한다.
본 발명의 일 양태에 따른 유리기판 적층체는 ASTM D3363에 따른 연필 경도가 3H 이상일 수 있고, 구체적으로 4H 이상일 수 있으며, 더 구체적으로는 5 H 이상일 수 있다.
또한, 볼드랍 테스트(ball drop test)에 의한 내비산성이 1 m 이상, 더욱 좋게는 1.5 m 이상, 더욱 더 좋게는 2 m 이상일 수 있다. 이때, 볼드랍 테스트(ball drop test)는 130 g의 중량을 가지는 지름 30 ㎜의 스틸볼(steel ball)을 낙하시켰을 때의 표면 찍힘, 눌림 및 크랙(crack)이 없는 상태를 의미하는 것이다.
본 발명의 일 양태에 따른 유리기판 적층체는, 아크릴계 화합물을 포함하는 제1 용액과 에폭시화 실세스퀴옥산계 화합물, 특히 바람직하게는 지환족 에폭시화 실세스퀴녹산 화합물을 포함하는 제2 용액의 혼합용액을 기능성층을 형성하는 물질로 채택하고, 광경화 및/또는 열경화를 진행하는 제조방법을 채택함으로써, 유리기판의 우수한 플렉서블 특성이나, 접히는 성질을 훼손하지 않으면서, ASTM D3363에 따른 연필 경도가 3H 이상의 우수한 표면경도 특성과 함께 볼드랍 테스트에서 1 m 이상의 높은 높이에서도 눌림, 찍힘 및 크랙(crack)이 형성되지 않는 우수한 표면특성을 제공할 수 있다.
또한, 우수한 유연성으로 플렉시블 특성 구현이 용이하고, 내충격 및 내비산 특성이 뛰어나, 사용자의 안전을 확보할 수 있으며, 우수한 광학적 특성으로 투명하여, 플렉서블 디스플레이 패널의 윈도우 커버로 적용에 바람직할 수 있다.
이하에서, 본 발명의 일 양태에 따른 유리기판 적층체를 이루는 플렉서블 유리기판, 상기 플렉서블 유리기판의 적어도 일면에 형성된 기능성층에 대하여 더욱 구체적으로 설명한다.
<플렉서블 유리기판>
플렉서블(flexible) 유리기판은 접거나(folderble) 휘어지는(curved) 유리기판을 의미하고, 디스플레이 장치의 윈도우로서 기능할 수 있는 것으로서, 내구성이 좋고 표면 평활성 및 투명도가 우수한 장점이 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 플렉서블 유리기판은 유리를 포함하는 것이면 제한되지 않으나, 구체적으로 일반 유리, 소다라임 유리, 강화유리 등에서 선택되는 것일 수 있다.
바람직한 일 양태로, 유리기판 적층체는 플렉서블 디스플레이패널의 일면 상에 형성될 수 있고, 휨 또는 접힘에 대응하여 휘거나 접힐 수 있다. 이때 유리기판 적층체가 비교적 작은 곡률반경으로 굴곡되거나 대략 접히는 정도로 변형하기 위해서, 플렉서블 유리기판은 초박형 유리기재로 형성되는 것이 좋다.
바람직한 일 양태로, 플렉서블 유리기판은 초박형의 유리기재일 수 있고, 두께는 100 ㎛ 이하일 수 있으며, 구체적으로 두께가 1 내지 100 ㎛인 것일 수 있고, 보다 구체적으로 10 내지 100 ㎛인 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 플렉서블 유리기판은 화학강화층을 더 포함할 수 있으며, 상기 화학강화층은 플렉서블 유리기판에 포함되는 유리기재의 제1면 또는 제2면 중 어느 한 면 이상에 화학강화 처리를 수행하여 형성될 수 있고, 이로써 플렉서블 유리기판의 강도가 향상될 수 있다.
이와 같이 화학강화 처리된 초박형의 플렉서블 유리기판을 형성하는 방법에는 여러 가지가 있으나, 일 예로 100 ㎛ 이하의 두께를 갖는 원장 유리를 준비하여 절단, 면취, 소성 등을 거쳐 소정의 형상으로 가공한 후, 이를 화학강화 처리하는 것일 수 있다. 다른 일 예로 일반 두께의 원장 유리를 준비하여 100 ㎛ 이하의 두께로 슬리밍(slimming) 작업을 한 후, 형상가공 및 화학강화 처리를 순차적으로 진행할 수도 있다. 이때 슬리밍 작업은 기계적 방법과 화학적 방법에서 선택되는 어느 하나 또는 두 방법을 함께 사용하여 수행될 수 있다.
<기능성층>
본 발명에서 기능성층은 상기 플렉서블 유리기판의 파손 시, 발생되는 에너지를 흡수함으로써, 유리기판의 파편이 비산하는 것을 방지하는 층인 동시에 외부의 물리적 및 화학적 손상으로부터 보호하는 기능을 수행할 수 있으며, 우수한 표면특성, 광학적, 기계적 특성을 부여하는 층일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 기능성층이 형성된 유리기판 적층체는 130 g의 중량을 가지는 지름 30 ㎜의 스틸볼(steel ball)을 1 m 이상의 높이에서 낙하시켰을 때에도 눌림, 찍힘 및 크랙(crack)이 발생하지 않는 우수한 표면특성을 제공할 수 있다.
더욱이, 상기 기능성층은 ASTM D3363에 따른 연필 경도가 3H 이상, 좋게는 4H 이상, 더 좋게는 5H 이상의 우수한 표면경도 특성을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 기능성층은 아크릴계 수지층, 에폭시계 실란 수지층 및 이들의 혼화층을 포함하는 것일 수 있다.
상기 혼화층은 더욱 구체적으로는 우레탄 아크릴계 화합물과 에폭시계 실란 화합물이 서로 섞여있는 상태일 수도 있고, 상기 아크릴계 화합물층 및 에폭시계 실란 수지화합물이 두께 방향으로 농도구배를 가지면서 형성되는 것일 수 있다, 혼화층이 농도구베를 가지는 경우 비산방지층과 하드코팅층은 각 층을 구성하는 각각의 성분이 70 % 이상 좋게는 80 % 이상 더욱 좋게는 90 % 이상, 아주 좋게는 100 % 포함하여 경화되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 기능성층은 후술하는 아크릴계 화합물을 포함하는 제1 용액과 지환족 에폭시화 실세스퀴옥산계 화합물을 포함하는 제2 용액의 혼합용액인 기능성층 형성 조성물이 경화되어 형성된 것일 수 있다. 보다 구체적으로 기능성층은, 상기 기능성층 형성 조성물의 한번의 코팅(도포)으로 상분리된 2층 이상의 층을 형성하는 것일 수 있다.
본 양태에서, 상기 기능성층 형성조성물은 제1 용액과 제2 용액의 혼합용액을 포함하는 것일 수 있다. 이때, 상기 제1 용액과 제2 용액은 중량비로, 2 : 1 내지 1 : 4로 포함될 수 있고, 좋게는 1.5 : 1 내지 1: 3.5, 더 좋게는 1 : 1 내지 1 : 3으로 혼합하는 것일 수 있다. 상기 범위의 혼합비율을 가짐으로써, 제조되는 기능성층의 표면경도 및 내비산특성이 우수하여 바람직할 수 있다.
이하, 제1 용액 및 제2 용액에 대하여 상세히 설명한다.
<제1 용액>
본 발명의 일 양태에서 상기 제1 용액은 아크릴계 화합물, 광중합 개시제 또는 열중합개시제 및 용매을 포함하는 것일 수 있다.
본 양태에서, 상기 아크릴계 화합물은 다관능성 (메타)아크릴레이트 올리고머, 다관응성 (메타)아크릴레이트 단량체, (메타)아크릴레이트계 모노머 및 메타크릴산, 아크릴산 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 포함하는 것일 수 있다.
상기 다관능성 아크릴레이트 올리고머는 에스테르계, 우레탄계, 에테르계 등의 다양한 형태의 다관능성 (메타)크릴레이트계 올리고머 일 수 있고, 다관능성 단량체는 2~6개의 (메타)아크릴레이트 기를 가지는 단량체를 의미할 수 있다. .
상기 다관능성 단량체의 종류로는 예를 들면 아크릴레이트 모노머는 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(Trimethylolpropane triacrylate; TMPTA), 트리프로필렌글리콜 디아크릴레이트(Tripropylene Glycol Diacrylate; TPGDA), 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트(Dipentaerythritol hexaacrylate; DPHA), 디-트리메틸로올프로판(Di-trimethylolpropane triacrylate; DMPTA), 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트(Dipentaerythritol pentaacrylate; DEPTA) 및 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트(Pentaerythritol tetraacrylate; PETA) 등을 예로 들 수 있다.
상기 제 1용액의 아크릴계 화합물의 상업화 제품으로는 예를 들면 PU9020(Butyl acetate 30% 함유, 미원스페셜 케미컬)나 UA5095X2(미원 스페셜 케미컬)의 제품 등이 있지만 이에 한정하는 것은 아니다.
개시제의 예로서 공지된 열중합 개시제를 제한없이 사용할 수 있으나, 바람직하게는 퍼옥시드계 또는 아조계를 사용할 수 있고, 보다 구체적으로는 열경화 개시제로 벤조일 퍼옥사이드(benzoyl peroxide), 2,2’-azobis(N-butyl-2-methylpropionamide) 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 광중합 개시제는 공지된 광중합 개시제면 제한되지 않고 사용될 수 있고 바람직한 광개시제의 일예로는 아세토페논계 화합물을 사용하는 것일 수 있다.
상기 아세토페논계 화합물은 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 1-(4-이소프로필페닐)-2-하이드록시-2-메틸프로판-1-온, 4-(2-하이드록시에톡시)-페닐 (2-하이드록시)프로필 케톤, 1-하이드록시시클로헥실 페닐 케톤(1-hydroxy-cyclohexylphenyl keton), 2,2-디메톡시-2-페닐 아세토페논, 2-메틸-(4-메틸티오페닐)-2-몰폴리노-1-프로판-1-온(Irgacure907), 1-하이드록시-사이클로헥실-페닐-케톤(1-Hydroxy-cyclohexyl-phenyl-ketone, Irgacure184), 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-몰폴리노페닐)-부탄-1-온으로 구성되는 군에서 선택되는 적어도 1종 이상을 포함할 수 있지만 이에 한정하는 것은 아니다.
상기 용매는 메틸에틸케톤(methylethylketone), 에틸아세테이트(ethylacetate), 싸이클로헥산(cyclohexane), 메틸이소부틸케톤(Methyl isobutyl ketone), 이소프로필알콜(isopropylalcohol), 폴리프로필렌 글리콜(polypropylene glycol), 폴리프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트(Polypropylene glycol methyl ether acetate), 메톡시트리글리콜(methoxytriglycol), 에톡시트리글리콜(ethoxytriglycol), 부톡시트리글리콜(butoxytriglycol), 1-부톡시에톡시-2-프로판올(1-butoxyethoxy-2-propanol) 및 페닐 글리콜 에테르(phenyl glycol ether) 로 구성되는 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합용액일 수 있다.
<제2 용액>
본 발명의 일 양태에서 상기 제2 용액은 경화형 실란 화합물일 수 있다, 상기 경화형 실란 화합물의 예를 들면, 에폭시화 실세스퀴옥산계 화합물, 가교제 및 용매를 포함하는 것일 수 있다.
본 양태에 있어서, 상기 에폭시화 실세스퀴옥산(silsesquinoxanes) 계 화합물은 지환족 에폭시화 실세스퀴옥산(epoxidized cycloalkyl substituted silsesquinoxanes)계 화합물일 수 있다.
상기 지환족 에폭시화 실세스퀴옥산계 화합물은 예를 들면, 하기 화학식 1로 표현되는 트리알콕시실란 화합물 유래 반복단위를 포함하는 것일 수 있다.
[화학식 1]
A-Si(OR)3
(상기 화학식 1에서, A은 C2 내지 C7의 에폭시기가 치환된 C1 내지 C10의 알킬기를 의미하고, R은 서로 독립적으로 C1 내지 C10의 알킬이고, 상기 R의 C1 내지 C10의 알킬기의 탄소는 산소로 치환 될 수 있다.)
상기 화학식 1에서, 에폭시기의 일 예로는 사이클로 알킬이 융합된 에폭시기일 수 있고, 구체적인 일 예는, 사이클로헥실에폭시기 등일 수 있다.
여기에서, 알콕시 실란 화합물의 구체적 일 예로는, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)메틸트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)메틸트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 중 하나 이상일 수 있지만 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 발명의 일 양태에서, 실세스퀴옥산계 화합물은 화학식 1로 표현되는 트리알콕시실란 화합물 유래 반복단위와 함께, 하기 화학식 2로 표현되는 디알콕시실란 화합물 유래 반복단위를 포함할 수도 있다. 이 경우, 실세스퀴옥산계 화합물은 트리알콕시실란 화합물 100 중량부에 대하여 디알콕시실란 화합물을 0.1 내지 100 중량부를 혼합하고, 이를 축합 중합하여 제조할 수 있다.
[화학식 2]
A-SiRa(OR)2
(상기 화학식 2에서, Ra는 C1 내지 C5에서 선택되는 선형 또는 분지형 알킬기이고, A 및 R은 화학식 1의 정의와 같다.)
상기 화학식 2의 화합물을 구체적으로 예를 들면 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸프로필디메톡시실란 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸메틸디에톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로펜틸)에틸메틸디에톡시실란 등을 예로 들 수 있지만 이에 한정하는 것은 아니며 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 지환족 에폭시화 실세스퀴옥산계 화합물의 중합방법은 공지의 것이라면 제한하지 않지만, 예를 들면, 물의 존재 하에 상술한 화학식 1 및 2로 표시되는 알콕시 실란들 간의 가수 분해 및 축합 반응을 통해 제조될 수 있다. 이때, 무기산 등의 성분을 포함하여 가수분해 반응을 촉진시킬 수 있다. 또한, 상기 에폭시 실란계 수지는 에폭시사이클로헥실기를 포함하는 실란 화합물이 중합되어 형성되는 것일 수 있다.
이때, 지환족 에폭시화 실세스퀴옥산계 화합물의 중량평균분자량은 1,000 내지 20,000 g/mol일 수 있고, 바람직하게는 1,000 내지 18,000 g/mol일 수 있으며, 보다 바람직하게는, 2,000 내지 15,000 g/mol일 수 있다. 이때, 중량평균분자량은 GPC를 이용하여 측정된다.
상기 범위의 중량평균분자량을 가지는 경우, 제2 용액이 적절한 점도를 가져, 상술한 제1 용액과의 혼화성이 우수하여 바람직할 수 있다.
본 양태에서, 상기 가교제는 에폭시화 실세스퀴옥산계 화합물과 가교 결합을 형성하는 것으로, 바람직한 일 예로, 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물을 함유할 수 있다. 상기 화학식 3으로 표시되는 화합물은, 상기한 화학식 1 및 화학식 2의 구조의 에폭시 단위와 동일한 지환족에폭시 화합물로서, 가교 결합을 촉진하고 휨특성을 유지할 수 있으며, 또한 투명성을 훼손하지 않아 좋다.
[화학식 3]
(상기 화학식 3에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소, 탄소수가 1 내지 5인 선형 또는 분지형 알킬기이고, X는 직접 결합; 카르보닐기; 카르보네이트기; 에테르기; 티오에테르기; 에스테르기; 아미드기; 탄소수가 1 내지 18인 선형 또는 분지형 알킬렌기, 알킬리덴기 또는 알콕실렌기; 탄소수 1 내지 6의 사이클로알킬렌기 또는 사이클로알킬리덴기; 또는 이들의 연결기일 수 있다.)
여기에서 “직접결합”이란, 다른 작용기 없이 직접 연결된 구조를 의미하며, 예를 들면 상기 화학식 3에 있어서 두 개의 시클로헥산이 직접 연결된 것을 의미할 수 있다. 또한 “연결기”는 전술한 치환기들이 2개 이상 연결된 것을 의미한다. 또한, 상기 화학식 3에 있어서, R1 및 R2의 치환 위치는 특별히 한정되지 않으나, X가 연결된 탄소를 1번으로, 에폭시기가 연결된 탄소를 3, 4번으로 할 때, 6번 위치에 치환되는 것이 보다 바람직하다.
상기 가교제의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 실세스퀴옥산계 화합물 100 중량부에 대하여 1 내지 150 중량부로 포함될 수 있다.
상기 제2 용액은 추가의 열경화제를 더 포함할 수도 있고, 상기 열경화제는 일 예로, 설포늄염계, 아민계, 이미다졸계, 산무수물계, 아마이드계 열경화제 등을 포함하는 것일 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 열경화제의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 상기 에폭시 실세스퀴옥산계 화합물 100 중량부에 대하여 5 내지 30 중량부로 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 양태에서, 용매의 비제한적인 예로서, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올, 메틸셀루소브, 에틸솔루소브 등의 알코올계; 메틸에틸케톤, 메틸부틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 디에틸케톤, 디프로필케톤, 시클로헥사논 등의 케톤계; 헥산, 헵탄, 옥탄 등의 헥산계; 벤젠, 톨루엔, 자일렌 등의 벤젠계; 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상 혼합되어 사용될 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 용매는 조성물 총 중량 중 나머지 성분들이 차지하는 양을 제외한 잔량으로 포함될 수 있다.
또한, 본 발명의 일 양태에서, 제2 용액은 본 발명의 특성을 달성하는 한에서는, 상기 화학식들의 화합물 이외에 다양한 에폭시 화합물을 더 추가하여 사용할 수 있지만, 그 함량은 상기 화학식 3의 화합물 100 중량부에 대하여 20 중량부를 넘지 않도록 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 에폭시계 단량체는 제2 용액 100 중량부에 대하여 10 내지 80 중량부로 포함될 수 있다. 상기 함량에서 점도를 조절할 수 있고, 두께 조절이 용이하고, 표면이 균일하며, 박막의 결점이 발생하지 않고 또한 경도를 충분히 달성할 수 있지만 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 양태에서, 제2 용액은 무기입자를 더 포함할 수 있고, 상기 무기입자는 실리카 및 금속산화물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상을 포함하는 것일 수 있다.
상기 금속산화물의 구체적인 일 예로, 알루미나, 산화티탄 등을 포함하는 것일 수 있고, 제한되는 것은 아니나, 바람직하게는 상기 제2 용액의 다른 성분들과의 상용성 측면에서 실리카가 사용될 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상 혼합되어 사용될 수 있다. 또한, 상기 무기입자는 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 수산화칼륨 등의 수산화물; 금, 은, 동, 니켈, 이들의 합금 등의 금속 입자; 카본, 탄소나노튜브, 플러렌 등의 도전성 입자; 유리; 세라믹; 등에서 선택되는 입자를 더 포함할 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 양태에서, 상기 무기입자는 평균 입경이 1 내지 200 ㎚일 수 있고, 구체적으로 5 내지 180 ㎚일 수 있으며, 상기 평균 입경 범위 내에서, 2종 이상의 상이한 평균 입경을 가지는 무기입자를 사용할 수도 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 제2 용액은 추가의 활제를 더 포함할 수도 있으며, 상기 활제의 구체적인 일 예로는 폴리에틸렌 왁스, 파라핀 왁스, 합성 왁스 또는 몬탄 왁스 등의 왁스류; 실리콘계 수지, 불소계 수지 등의 합성 수지류; 등이 사용될 수 있으며, 이들은 단독으로 또는 2종 이상 혼합되어 사용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
<유리기판 적층체의 제조방법>
이하, 본 발명의 일 양태에 따른 유리기판 적층체의 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 일 양태에 따른, 유리기판적층체의 제조방법은 플렉서블 유리기판의 일면에 기능성층 형성 조성물을 도포하는 단계; 상기 도포된 기능성층 형성 조성물을 경화하여, 상분리된 기능성층을 형성하는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 기능성층 형성 조성물을 도포하는 단계에서의 기능성층 형성 조성물에 대해 설명한다.
본 양태에서, 상기 기능성층 형성 조성물의 일예를 든다면 아크릴계 화합물을 포함하는 제1 용액과 지환족 에폭시화 실세스퀴옥산계 화합물을 포함하는 제2 용액의 혼합용액인 것일 수 있다. 상기 제1 용액과 제2 용액은 상술한 용액을 사용하는 것일 수 있고, 이때, 상기 제1 용액과 제2 용액의 혼합비율은 중량비로, 2 : 1 내지 1 : 4로 포함될 수 있고, 좋게는 1.5 : 1 내지 1: 3.5, 더 좋게는 1 : 1 내지 1 : 3으로 혼합하는 것일 수 있다. 상기 범위의 혼합비율을 가짐으로써, 제조되는 기능성층의 표면경도 및 내비산특성이 우수하여 바람직할 수 있다.
상술한 기능성층 형성 조성물을 플렉서블 유리기판 상에 도포하여, 코팅층을 형성한다. 이후, 경화 단계를 거치면서, 이원화된 기능성층을 형성하는 것일 수 있다.
상기 도포하는 방법으로는 제한되지 않으나, 바(bar) 코팅, 딥(dip)코팅, 다이(die)코팅, 그라비아 (gravure)코팅, 콤마(comma) 코팅, 슬릿(slit) 코팅 또는 이들의 혼합 방식 등 다양한 방식을 이용할 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 경화는 광경화 후, 열경화를 순차적으로 하는 단계를 포함하는 것일 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 유리기판 적층체를 모식한 도 1을 참고하여 설명한다.
상기 경화는, 광경화 이후, 열경화하는 순차적인 경화단계를 거침으로써, 2층 이상으로 분리된 이원화 구조를 가지는 기능성층을 구현할 수 있다. 보다 구체적으로 이원화된 구조를 가지는 기능성층은, 광경화 이후, 코팅층 표면상에 형성된에폭시계 실란 수지층과 그 하부의 제1 용액이 공존하는 상태를 가지다가, 열경화에 의하여, 제1 용액이 경화되며, 아크릴계 수지층과, 에폭시계 실란 수지층 및 이들의 혼화층의 구조를 가지는 기능성층이 형성되는 것일 수 있다.
상기 광경화는 광조사에 의해 수행되는 것일 수 있고, 상기 광의 종류는 제한되지 않으나, 바람직하게는 자외선(UV)를 사용하는 것일 수 있다. 이때, 조사량으로는 20 내지 600 mJ/cm2, 구체적으로 50 내지 500 mJ/cm2으로 조사하는 것일 수 있으며, 조사 시간은 30 초 내지 20 분, 구체적으로는 1 분 내지 15분 동안 조사하는 것일 수 있다.
비 제한적인 일 양태로, 상기 광경화는, 광조사 이전 건조단계를 더 포함할 수 있으며, 상기 건조는 30 ℃ 내지 70 ℃에서 1 내지 30 분 동안 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 열경화는 상온 내지 250 ℃의 온도에서 열처리하는 하는 것일 수 있고, 보다 구체적으로는 40 ℃ 내지 200 ℃의 온도에서 열처리하는 것일 수 있으며, 상기 열처리 횟수는 1회 이상일 수 있고, 동일온도 또는 상이한 온도 범위에서 1회 이상 열처리 할 수 있다. 또한, 상기 열처리 시간은 1 분 내지 60 분일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
<플렉서블 디스플레이 패널>
본 발명의 일 양태는 상기 일 양태에 따른 유리기판 적층체를 윈도우 커버로 포함하는 플렉서블 디스플레이 패널 또는 플렉서블 디스플레이 장치가 제공될 수 있다.
바람직한 일 양태로, 플렉서블 디스플레이 장치에서 유리기판 적층체는 플렉서블 디스플레이패널의 최외면 윈도우 기판으로 사용될 수 있다. 상기 플렉서블 디스플레이 장치는 통상의 액정 표시 장치, 전계 발광 표시 장치, 플라스마 표시 장치, 전계 방출 표시 장치 등 각종 화상 표시 장치일 수 있다.
이하 실시예 및 비교예를 바탕으로 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예 및 비교예는 본 발명을 더욱 상세히 설명하기 위한 하나의 예시일 뿐, 본 발명이 하기 실시예 및 비교예에 의해 제한되는 것은 아니다.
이하 물성은 다음과 같이 측정하였다.
1) 연필경도
ASTM D3363에 의거하여, 연필경도계(기배이앤티社)를 이용하여 1 Kg 하중에서 경도별 연필(Mitsubishi社)을 이용하여 실시예들 및 비교예들에서 제조된 유리기판 적층체의 표면에 대한 연필경도를 측정하였다.
2) 내비산 특성 평가(볼드랍 테스트, ball drop test)
나노하이텍社 ball drop측정기를 사용하여 상온에서 평가를 진행하였다. 샘플지지대에 적층체를 놓고, 130 g의 중량을 가지는 지름이 30 ㎜인 스틸볼을 1 m 높이에서 하기 실시예들 및 비교예 1에서 제조된 유리기판 적층체 샘플 상에 낙하 시킨 후 유리기판 적층체의 상태를 하기 기준으로 평가 하였다. 상기 볼 낙하는 하드코팅층이 형성된 면 상으로 낙하시켜 측정하였다.
<평가 기준>
◎: 찍힘 및 눌림 없음
○: 찍힘 및 눌림 있음
X: 깨짐(비산이 되지 않음)
▲: 2회 평가시 결과 상이 함
[제조예 1] 아크릴계 화합물을 포함하는 제1 용액(A)의 제조
PU9020(Butyl acetate 30% 함유, 미원스페셜 케미컬) 171g 과 UA5095X2(미원 스페셜 케미컬) 280g을 혼합한 후 고형분 함량이 70 중량%이 되도록 메틸에틸케톤(methylethyl ketone, MEK) 140g을 추가하여 5시간 동안 교반하였다. 이후, 열개시제(2,2’-azobis(N-butyl-2-methylpropionamide), 상품명 Vam-110) 20 g을 추가하고, 3시간 동안 교반하여 제1 용액(A)을 제조하였다.
[제조예 2] 지환족 에폭시화 실세스퀴옥산계 화합물을 포함하는 제2 용액의 제조
2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트리메톡시실란(ECTMS, TCI社)과 물을 24.64 g : 2.70 g(0.1mol: 0.15mol)의 비율로 혼합하여 반응 용액을 제조하고 250 mL 2-neck 플라스크에 넣었다. 상기 혼합물에 0.1mL의 테트라메틸암모니움하이드록사이드 촉매와 테트라하이드로퓨란 100mL를 첨가하여 25 ℃에서 36시간 동안 교반하였다. 이후, 층분리를 수행하고 생성물층을 메틸렌클로라이드로 추출하였으며, 추출물을 마그네슘설페이트로 수분을 제거하고 용매를 진공 건조시켜 에폭시실세스퀴논산계 수지를 얻었다.
상기와 같이 제조된 에폭시 실록산계 수지 30g, 가교제로 (3＇,4＇-에폭시사이클로헥실)메틸 3,4-에폭시사이클로헥산카르복실레이트 10 g과 비스[(3,4-에폭시사이클로헥실)메틸] 아디페이트 5 g, 메틸에틸케톤 54.5 g을 혼합한 제2 용액을 제조하였다.
[제조예 3] 아크릴계 화합물을 포함하는 제1 용액(B)의 제조
PU9020(Butyl acetate 30% 함유, 미원스페셜 케미컬) 171g 과 UA5095X2(미원 스페셜 케미컬) 280g을 혼합한 후 고형분 함량이 70 중량%이 되도록 메틸에틸케톤(methylethyl ketone, MEK) 140g을 추가하여 5시간 동안 교반하였다. 이후, Irgacure(918) 20g을 추가하고, 2시간 동안 교반하여 제1 용액(B)을 제조하였다.
[실시예 1]
상기 제조예 1과 제조예 2에서 제조된 제1 용액(A) 및 제2 용액을 30 : 70의 중량비로 혼합하고, 3시간 동안 교반하여 혼합용액을 제조하였다. 이후, 유리기판(UTG 100 ㎛)의 일면에 상기 혼합용액을 #20 layer bar로 코팅하고 50 ℃에서 2분 동안 건조하였다. 이후, 300 mJ/cm2의 자외선을 조사하고, 150 ℃에서 10 분 동안 열처리하여 6 ㎛의 두께를 갖는 단일층 이원화 구조를 갖는 유리기판 적층체를 제작 하였다.
[비교예 1]
상기 실시예 1에서, 제조예1에서 제조된 제1 용액(A) 대신 제조예3에서 제조된 제1 용액(B)를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 수행하여, 유리기판 적층체를 제조하였다.
상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조한 유리기판 적층체의 물성을 측정하여, 하기 표 1에 나타내었다.
| 코팅층 형성용 혼합용액의 조성 | 상분리 유무 |
층의 개수 및 층 두께 | 표면 경도 |
내충격 특성 | ||
| 실시예1 | 제1용액(A)+제2용액 | O | 제1층 (아크릴 경화층) |
제2층 (에폭시 경화층) |
3H | ◎ |
| 2.5㎛ | 3.5㎛ | |||||
| 비교예1 | 제1용액(B)+제2용액 | X | 단일층/6㎛ | HB | ◎ | |
상기 표 1 및 도 2에서와 같이, 실시예 1의 경우, 자외선 경화 및 열경화의 순차적 경화에 따라, 상분리가 되어, 단일 코팅에 의하여, 이원화층을 형성하는 것을 알 수 있었다. 또한, 도 2에서 각 층은 계면에는 혼화된 층이 존재하는 것을 알 수 있었다. 더욱이, 표면경도가 3H로, 단일코팅으로도 우수한 표면경도를 가지는 기능성층을 형성할 수 있는 것을 확인하였다.
이에 반해, 비교예 1에서 제조한 유리기판 적층체의 경우, 도 3에서와 같이 단일층으로 형성되며, 표면경도 역시 HB로 현저히 떨어지는 것을 알 수 있었다.
이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
Claims (11)
- 플렉서블 유리 기판;
상기 플렉서블 유리 기판의 적어도 일면에 형성되는 기능성층;을 포함하는 유리기판 적층체로서,
상기 기능성층은 단일 코팅 후 건조 또는 경화단계에서 상분리되어 2층 이상으로 형성되는 것인 플렉서블 유리기판 적층체. - 제1항에 있어서,
상기 기능성층은 유리기판과 접하여 파손시 비산을 방지하는 기능을 하는 비산방지층과 비산방지층 상에 상분리에 의해 형성되는 표면경도가 높은 특성을 가지는 하드코팅층으로 적층되는 플렉서블 유리기판 적층체. - 제2항에 있어서,
상기 기능성층은 아크릴계 화합물, 실란계 화합물은 혼합물을 도포하여 형성되는 것인 플렉서블 유리기판 적층체. - 제1항에 있어서,
상기 유리 기판은 두께가 1 내지 100 ㎛ 인 유리기판 적층체. - 제1항에 있어서,
상기 기능성층은 두께가 1 ㎛ 내지 10 ㎛ 인 유리기판 적층체. - 제1항에 있어서
상기 유리기판 적층체는 ASTM D3363에 따른 연필 경도가 3H 내지 5H인 유리기판 적층체. - 제1항에 있어서
상기 기능층은 아크릴계 화합물 및 지환족에폭시실세스퀴녹산계 화합물을 혼합하여 형성된 것인 플렉서블 유리기판 적층체. - 플렉서블 유리기판의 일면에 기능성층 형성 조성물을 도포하는 단계;
상기 도포된 기능성층 형성 조성물을 경화하여, 상분리된 기능성층을 형성하는 단계;
를 포함하는 플렉서블 유리기판 적층체 제조방법. - 제8항에 있어서,
상기 기능성층 형성 조성물은 아크릴계 화합물과 지환족 에폭시화 실세스퀴옥산계 화합물을 혼합한 혼합물을 도포하고 형성되는 것인 플렉서블 유리기판 적층체 제조방법. - 제8항에 있어서,
상기 경화는 광 조사 후 열 경화하는 것인 유리기판 적층체 제조방법. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 유리기판 적층체를 포함하는 플렉서블 디스플레이 패널.
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