KR20220024772A - 용제법을 이용한 재생섬유 방사액의 제조방법 및 제조장치 - Google Patents

용제법을 이용한 재생섬유 방사액의 제조방법 및 제조장치 Download PDF

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다니엘 비테 디알.
스벤 코니그
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Abstract

본 발명은 하나의 수평 원통형 혼련 반응기와 연결된 2개 이상의 수직 박막 증발기(3, 4, ...)를 포함하는, 용매를 사용하여 재생 섬유 방사 용액을 제조하는 제조 방법 및 제조 장치를 개시한다. 셀룰로오스와 용매 및 보조제의 수성 혼합물은 방사가능한 셀룰로오스 방사 도프로 제조되며, 이는 재료 혼합물을 2개 이상의 수직 박막 증발기 및 수평 원통형 혼련 반응기에 주입하는 것을 특징으로 하며, 각 유닛에는 바람직하게는 별도의 응축 시스템 및 진공 시스템을 별도로 구성하여 진공 시스템을 공유할 수 있다.

Description

용제법을 이용한 재생섬유 방사액의 제조방법 및 제조장치
본 발명은 섬유 기술 분야에 관한 것으로, 특히 용매법을 이용한 재생 셀룰로오스 섬유 방사 도프(dope)의 제조 방법 및 장치에 관한 것이다.
현재 재생 셀룰로오스 섬유 용액을 제조하는 용매 방법은 주로 NMMO 용매와 셀룰로오스를 혼합하여 제조된다. 여기서 라이오셀(lyocell) 섬유 용액의 준비 과정을 예로 들어 설명한다. 라이오셀 섬유 용액의 제조는 무독성 용매 NMMO(N-methylmorpholine-M-oxide, N-메틸모르폴린-M-옥사이드)를 사용하여 셀룰로오스의 직접적인 물리적 변형에 의해 용해되는 고점도 방사가능한 도프이다. 이 프로세스를 달성하기 위해 현재 시장에는 세 가지 생산 방법/장치가 있다.
1. 가장 널리 사용되는 장치는 와이프드 필름 증발기(wiped film evaporator, 박막 증발기라고도 함)(이하, '박막 증발기'라고 함)를 사용하여 셀룰로오스, 물 및 NMMO를 포함하는 현탁액에서 소량의 보조제와 함께 진공 조건에서 물을 증발시키는 것이다. NMMO가 약 87%에 도달하면 셀룰로오스 접착제가 형성된다. 전체 공정은 박막 증발기에서 수행된다. 전체 장비 세트에는 응축 시스템이 별도로 장착되어 있다. 응축수의 양을 측정하여 도프의 상태를 추정하고 해당 온도 또는 로터 회전 또는 진공을 조정하는 기준으로 사용한다. 그런 다음 도프는 파이프 운송 및 방사를 위해 방사 기계로 여과와 같은 후속 처리를 거친다. 박막 증발기의 장점은 열전달 성능이 좋다는 것이지만 단점은 장치의 전력 소비가 크고 재료 유지 시간이 짧으며 도프의 균질화가 잘 제어되지 않는다는 것이다. 대형 가공 장비는 장비의 기계적 가공의 한계로 인해 무한정 확대할 수 없다. 또한, 장비 증설 후에는 부하와 크기가 증가하고 공장 건물에 대한 요구 사항도 높아져 과도한 투자 비용과 낮은 비용 성능을 초래한다. 이 장비의 최대 단일 유닛 용량은 현재 15,000톤/년에서 25,000톤/년 사이이다.
2. 소규모로 사용되는 또 다른 제조 장치는 셀룰로오스, 물 및 NMMO를 포함하는 현탁액을 소량의 보조제로 진공 상태에서 수평 배치된 혼련 반응기를 통해 수화시키는 것이다. 증발하는 동안 NMMO의 농도가 약 87%에 도달하면 셀룰로오스 접착제가 형성된다. 전체 공정은 박막 증발기에서 완료되며 전체 장치에는 개별적으로 응축 시스템이 장착된다. 그런 다음 도프는 파이프 운송 및 방사를 위해 방사 기계로 여과와 같은 후속 처리를 거친다. 혼련 반응기의 장점은 재료 체류 시간이 길고 혼합 효과가 좋다는 것이다. 단점은 장비가 고가이고 증발효율이 낮다는 점이다. 이 장비의 최대 단일 용량은 현재 5,000톤/년을 넘지 않는다. 현재의 대규모 생산 요구에는 적합하지 않다.
3. 특허 출원 공개 번호 CN104246029A 및 WO 2013 156 489 A1에 개시된 "성형 부품의 제조 방법"이라는 제목의 발명 특허와 같이 위의 두 장치의 각각의 장점을 조합하여 활용하는 제조 장치도 있다. 즉, 박막 증발기 및 연결하여 사용되는 혼련 반응기. 박막 증발기의 재료는 우수한 열전달 성능을 활용하여 가능한 한 많은 물을 증발시키고 접착제 형성 용액에 필요한 물 증발량 미만으로 증발시킨 다음 현탁액을 혼련 반응기에서 소량으로 증발시킨다. 입자가 용해되어 방사 용액이 생성된다. 원하는 상태와 우수한 혼합 특성을 사용하여 재료를 균일하게 균질한 도프에 혼합할 수 있다. 이 장치는 이론적으로 앞의 두 장치보다 더 발전되어 단일 세트의 용량이 향상되지만 박막 증발기의 처리 크기에 의해 여전히 제한되어 있으므로 더 큰 용량 요구 사항을 충족할 수 없다. 단일 장치의 최대 용량은 연간 30,000톤을 초과하지 않는다. 전체 장비 세트에는 응축 시스템이 별도로 장착되어 있다. 각 장비의 증발 효과 및 상태는 응축수의 양에 의해 결정되지 않는다. 대신, 형성 용액 및/또는 희석제의 농도는 광학 지수(굴절률)에 의해 제어되며 이상적인 광학 지수가 제안된다. 지수는 1.45-1.52 사이이지만 이 제어 방법은 위의 1과 2에서 언급한 단일 장치로 전체 도프 형성 단계를 완료하는 경우에만 적용된다.
본 발명의 목적은 용매법에 의한 재생 셀룰로오스 섬유 방사 도프의 개선된 시스템 및 제조 방법을 제공하는 것이다.
위에서 언급한 배경 기술, 여러 유형의 장치에 비추어 볼 때 단일 세트의 기능은 연간 생산량 30,000톤을 충족하지 못했으며 여러 세트의 접착제 장치 준비는 필연적으로 공정 제어 및 처리로 인한 것이다. 같은 종류의 장비. 최종 제품의 품질 균일성에 영향을 미치는 도프의 품질에 차이가 있다. 따라서 각 생산 라인의 용량이 연간 60,000톤(330일 계산 기준)에 도달할 수 있도록 더 큰 용량의 결합 장치를 개발하는 것이 필요하며, 더 높은 효율성을 달성하고 균일한 제품 품질을 보장하면서 동시에 운영. 또한, 이 장치의 또 다른 두드러진 장점은 박막 증발기 하나만 열고 나머지는 열지 않는 등 사용자의 필요에 따라 공간을 조정할 수 있다는 점이다. 또한 장비의 별도 유지 관리 및 정밀 검사를 용이하게 한다.
본 발명은 상기 방법의 장단점에 대한 이해를 바탕으로 용매법에 의한 셀룰로오스 섬유 재생 원액의 제조 시스템 및 제조방법을 제공한다. 단일 라인 용량의 상당한 증가를 달성하는 동시에 더 나은 균질화된 용매 기반 방적 솔루션을 보장하기 위해 작동 프로세스 및 장비 구성을 변경한다. 예를 들어, 각 생산 라인의 용량은 연간 40,000톤 또는 연간 60,000톤(330일)에 도달할 수 있다.
이를 달성하기 위해, 단일 세트의 장치는 용량 요구 사항에 따라 2개 이상(이하 집합적으로 다중으로 지칭됨) 박막 증발기 및 단일 혼련 반응기와 조합하여 구성될 수 있다. 장비의 크기는 용량에 따라 최적화된다. 각각의 박막 증발기 및 혼련 반응기에는 바람직하게는 별도의 응축 시스템이 장착된다. 계량을 통해 각 단일 장치의 재킷 열매체의 온도는 실제 증발된 물의 양과 이론적인 계산 값을 비교하여 조정할 수 있다. 로터(rotor) 회전수 조정 또는 진공 조정 또는 이 둘의 조합을 사용하여 증발수의 양, 즉 도프의 용해 정도를 제어할 수 있다.
특정 기술 솔루션은 본 발명의 다음 양태(aspect)에서 설명된다.
1. 용매법에 의한 재생 셀룰로오스 섬유 방사원액의 제조방법으로서, 셀룰로오스와 용매 및 보조제의 수성 혼합물을 방사가능한 셀룰로오스 방사 도프로 제조하는, 용매법에 의한 재생 셀룰로오스 섬유 방사원액의 제조방법에 있어서, 재료 혼합물을 먼저 2개 이상의 수직 박막 증발기에 주입하고, 그리고나서, 수평의, 바람직하게는 원통형의 혼련기에 주입하고, 그리고나서 진공 하에 증발 및 혼합하는 것을 특징으로 하는 용매법에 의한 재생 셀룰로오스 섬유 방사원액의 제조방법.
2. 양태 1에 있어서, 연결부는 파이프라인을 통해 물질을 운반하기 위해 펌프 또는 스크류 푸싱 재료 또는 중력 블랭킹 방법을 채택하거나 직접 방식을 채택하는 방법.
3. 양태 1에 있어서, 개별 수직 박막 증발기 및 원통형 혼련 반응기 유닛에는 각각 개별 응축 시스템이 제공되는 방법.
4. 양태 1에 있어서, 개별 수직 박막 증발기 및 원통형 혼련 반응기 각각의 진공 시스템은 개별적으로 구성되거나 공유될 수 있거나 박막 증발기는 진공 시스템 세트를 공유하는 것인 방법.
5. 양태 1에 있어서, 각각의 개별 수직 박막 증발기 및 원통형 혼련 반응기 유닛은 상이한 진공 압력 또는 동일한 진공 압력에서 작동하는 것인 방법.
6. 양태 1 내지 5에 있어서, 용매가 NMMO 또는 셀룰로오스를 용해할 수 있는 다른 용매인 것을 특징으로 하는 방법.
7. 양태 1에 있어서, 혼합물이 수직 박막 증발기에서 수분을 증발시키고 용매 농도를 증가시키지만 셀룰로오스 용해에 필요한 농도 미만인 방법.
8. 양태 7에 있어서, NMMO가 우세한 용매, 바람직하게는 NMMO 대 물 및 NMMO의 비가 86.7% 미만인 용매를 사용하여 NMMO가 일수화물보다 높은 수준으로 농축되는 것을 특징으로 하는 방법.
9. 양태 1에 있어서, 혼련 반응기(9)에서, 박막 증발기(3, 4)로부터 혼련 반응기(9)로 보내진 재료는 수분을 증발시킴으로써 용매 용해 농도를 셀룰로오스와 함께 용해 수준까지 증가시켜 방사가능한 도프를 형성하도록 균질화되는 것인 방법.
10. 양태 9에 있어서, NMMO는 NMMO 기반 용매와 같은 일수화물 수준으로, 바람직하게는 NMMO 대 물 및 NMMO의 비율이 86.7% 이상으로 농축되는 방법.
11. 양태 1에 있어서, 박막 증발기(3, 4) 재킷 증기 온도는 100-180℃, 바람직하게는 100-150℃이고, 재킷 온수 온도는 80-105℃이고, 혼련 반응기(9) 재킷형 열매 매체는 90-120℃, 바람직하게는 100-110℃에서 작동하는 방법.
12. 양태 1에 있어서, 박막 증발기 및 혼련 반응기는 40-100 mbar, 바람직하게는 45-55 mbar의 진공 하에 작동되는 것인 방법.
13. 양태 12에 있어서, 박막 증발기 및 혼련 반응기가 상이한 진공도에서 작동하는 경우, 바람직하게 혼련 반응기의 진공 압력은 박막 증발기의 압력보다 낮은 것인 방법.
14. 양태 1 또는 3에 따른 방법으로서, 진공하에서 재료의 증발은 응축기를 통한 증발된 수증기의 응축을 필요로 하고, 계산된 응축수의 양 및 실제 응축수의 양은 재킷 열매체 온도 또는 로터 속도 또는 진공도 또는 방사 도프의 수분 증발 정도를 조절하기 위한 조합을 조정하는 데 사용되고, 실제 응결량이 계산에 필요한 응결량보다 적은 경우, 열매체의 온도를 높이거나 로터의 회전수를 높이거나 진공압을 낮추거나 조합하여 사용함으로써 조정될 수 있는 방법.
15. 단일의 수평의, 바람직하게는 원통형 혼련 반응기와 연결된 적어도 2개의 수직 박막 증발기를 포함하는 시스템.
NMMO 용매를 예로 들면: NMMO를 포함하는 셀룰로오스 현탁액을 사전 증발을 위해 복수의 수직 박막 증발기에 개별적으로 주입한 다음, 현탁액을 증발 및 혼합을 위해 수평 혼련 반응기로 이송한다. 균질한 도프가 형성되어 배출된다.
세 가지 알려진 장치를 기반으로 NMMO를 포함하는 셀룰로오스 펄프의 NMMO 용해 과정을 공정 기술 관점에서 분석했다.
용해과정은 기본적으로 3단계로 나눌 수 있음을 알 수 있다. 첫 번째 단계는 셀룰로오스-용매 펄프에서 셀룰로오스의 용해 시작점까지 물을 증발시키는 것이다. 이 시작점은 약 2.5 수화된 NMMO에 해당하는 용해 창에 도달하는 데 해당한다. 이 단계는 물을 증발시키기 위해 많은 열에너지를 필요로 하지만 추가적인 체류시간 없이 셀룰로오스가 용해되지 않고 펄프의 점도가 낮기 때문이다.
용해 창에 도달한 후 점도의 주요 용해는 두 번째 단계에서 크게 증가한다. 이 단계는 상대적으로 적은 양의 물을 증발시키고 약 1.5 수화된 NMMO로 증발시킨다.
세 번째 단계는 방사 도프의 균질화 정도와 셀룰로오스의 농도에 따라 0.8 ~ 1.0 수화물로 더 적은 물의 증발에 의해 결정된다.
본 발명의 장점은 상기 장치가 박막 증발기의 우수한 열전도율을 이용하여 첫 번째 단계에서 점도가 낮고 체류 시간이 짧은 경우에 다량의 수분 증발을 용이하게 한다는 점이다. 점도가 낮기 때문에 모터의 소비 전력도 크게 감소한다. 혼련 반응기는 균질화 성능이 우수하고 체류 시간이 길며 점도가 높은 물질을 처리할 수 있고 수분 증발 요구 사항이 적기 때문에 두 번째 및 세 번째 단계에 적합하다.
본 발명의 방법 및 시스템의 또 다른 주요 이점은 정확히 하나의 혼련 반응기의 상류에 정확히 하나의 박막 증발기를 포함하는 공지된 시스템과 비교할 때에도 높은 처리량/성능 속도이다.
도 1과 2에는 입력 라인 1, 2, 콘덴서 5, 6 및 박막 증발기 3, 4가 나와 있다.
도면부호 7은 오거 또는 직선 전환, 도면부호 8은 펌프 또는 오거 또는 직선 전환, 도면부호 9는 혼련 반응기, 도면부호 10은 응축을 나타낸다.
다음 실시예는 혼련 반응기에 대응하는 2개의 박막 증발기를 예로 들어 본 발명의 특징 및 이점을 설명한다. 본 발명의 도면은 고유하지 않으며 고객 및 용량 요구 사항에 따라 다중 와이핑 필름 증발을 수행할 수 있다. 이 장치는 다양한 조합을 위한 혼련 반응기에 해당한다.
2개 이상의 박막 증발기를 사용할 가능성은 각 도면의 오른쪽에 도면번호 없이 2개의 박막 증발기를 보여줌으로써 도면에 표시된다.
여기서, 도면의 설명은 예시일 뿐이다.
도 1과 2에는 입력 라인 1, 2, 콘덴서 5, 6 및 박막 증발기 3, 4가 도시되어 있다.
도면부호 7은 오거 또는 직선 전환, 도면부호 8은 펌프 또는 오거 또는 직선 전환, 도면부호 9는 혼련 반응기, 도면부호 10은 응축을 나타낸다.
도 1을 참조하는 실시예 1은 실시예 2와 상이하고, 박막 증발기(3, 4)와 혼련 반응기(9) 사이의 전이(7, 8)에 대해서만 도 2와 상이하다. 실시예 2와 대조적으로, 실시예 1의 전이(7, 8)는 혼련 반응기(9)에 들어가기 전에 결합되지 않는다.
실시예 2/도 2: NMMO 및 보조제와 미리 혼합된 셀룰로오스 혼합물을 입력 라인 1 및 2를 통해 박막 증발기 3 및 4에 별도로 계량하고 별도로 수행하는 것도 가능했다.
연결부는 별도로 설정하거나(도 1) 혼련 반응기(9)에 연결하기 전에 하나 이상의 주 파이프(도 2)에 먼저 집중할 수 있다.
박막 증발기(3, 4)에서, 주입된 혼합 물질은 증발 및 물의 농축을 거친다. 농축된 물질은 박막 증발기(3 및 4)(동시에 또는 개별적으로 수행될 수 있음)로부터 동일한 상응하는 혼련 반응기(9)로 이송된다.
박막 증발기(3, 4)에서 재킷이 가열되는 경우 박막 증발기로부터 혼합물 물질이 필름으로 형성되고 물질이 진공하에 증발되고 셀룰로오스가 진공하에 증발된다. 이 과정에서 용해가 이루어지지 않았다. 혼련 반응기(9)에서 재킷 가열의 경우 재료는 용매(NMMO)와 완전히 혼합되고 부분적으로 증발되어 셀룰로오스 용해를 달성함으로써 고점도의 방사가능한 도프를 형성한다. 방사 도프는 파이프와 펌프 본체를 통해 방사용 배출 장치를 통해 방사기로 이송된다.
생산성을 더욱 높이기 위해 도프 내의 셀룰로오스 농도를 약간 증가시킨 다음 적절한 방사가능한 셀룰로오스 방사 용액으로 희석하는 것도 가능하다. 희석은 배출 장치의 입력 라인을 통해 이루어진다. 그것은 또한 배출 장치의 상류에서 혼련 반응기의 상류에서 희석되거나 여러 위치에 동시에 분산될 수 있다.
도프는 하나 이상의 펌프에 의해 배출 장치의 하류에서 하류 처리 및 방사 장치로 운반된다.
박막 증발기(3, 4) 및 혼련 반응기(9)에서 생성된 2차 증기는 상응하게 연결된 응축기에 의해 응축된다.
1, 2: 입력 라인
3, 4: 박막 증발기
7, 8: 전이
9: 혼련 반응기

Claims (15)

  1. 용매법에 의한 재생 셀룰로오스 섬유 방사원액의 제조방법으로서, 셀룰로오스와 용매 및 보조제의 수성 혼합물을 방사가능한 셀룰로오스 방사 도프로 제조하는, 용매법에 의한 재생 셀룰로오스 섬유 방사원액의 제조방법에 있어서, 재료 혼합물을 먼저 2개 이상의 수직 박막 증발기(3, 4)에 주입하고, 그리고나서, 수평의, 바람직하게는 원통형의 혼련 반응기(9)에 주입하고, 그리고나서 진공 하에 증발 및 혼합하는 것을 특징으로 하는 용매법에 의한 재생 셀룰로오스 섬유 방사원액의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 연결부는 파이프라인을 통한 재료 이송을 위해 펌프 또는 스크류 푸싱 재료 또는 중력 블랭킹 방법을 채택하거나 직접 방식을 채택하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 개별 수직 박막 증발기(3, 4) 및 바람직하게는 원통형 혼련 반응기(9) 유닛 각각에 개별 응축 시스템이 제공되는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 개별 수직 박막 증발기(3, 4) 및 바람직하게는 원통형 혼련 반응기(9)의 진공 시스템은 개별적으로 구성되거나 공유될 수 있거나 또는 박막 증발기(3, 4)는 진공 시스템 세트를 공유하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 각각의 개별 수직 박막 증발기(3, 4) 및 바람직하게는 원통형 혼련 반응기(9) 유닛은 상이한 진공 압력 또는 동일한 진공 압력에서 작동하는 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 용매가 NMMO 또는 셀룰로오스를 용해할 수 있는 다른 용매인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 혼합물이 수직 박막 증발기(3, 4)에서 수분을 증발시키고 용매 농도를 증가시키지만 셀룰로오스 용해에 필요한 농도 미만인 방법.
  8. 제7항에 있어서, NMMO가 우세한 용매, 바람직하게는 NMMO 대 물 및 NMMO의 비가 86.7% 미만인 용매를 사용하여 NMMO가 일수화물보다 높은 수준으로 농축되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 혼련 반응기(9)에서, 박막 증발기(3, 4)로부터 혼련 반응기(9)로 보내진 재료는 수분을 증발시킴으로써 용매 용해 농도를 셀룰로오스와 함께 용해 수준까지 증가시켜 방사가능한 도프를 형성하도록 균질화되는 것인 방법.
  10. 제9항에 있어서, NMMO는 NMMO 기반 용매와 같은 일수화물 수준으로, 바람직하게는 NMMO 대 물 및 NMMO의 비율이 86.7% 이상으로 농축되는 방법.
  11. 제1항에 있어서, 박막 증발기(3, 4) 재킷 증기 온도는 100-180℃, 바람직하게는 100-150℃이고, 재킷 온수 온도는 80-105℃이고, 혼련 반응기(9) 재킷형 열매 매체는 90-120℃, 바람직하게는 100-110℃에서 작동하는 방법.
  12. 제1항에 있어서, 박막 증발기(3, 4) 및 혼련 반응기(9)는 40 내지 100 mbar, 바람직하게는 45 내지 55 mbar의 진공 작동 조건 하에서 작동되는 방법.
  13. 제12항에 있어서, 박막 증발기(3, 4) 및 혼련 반응기(9)가 상이한 진공도에서 작동하는 경우, 혼련 반응기(9)의 진공 압력은 필름 증발기(3, 4)의 압력의 진공도보다 낮은 것인 방법.
  14. 제1항 또는 제3항에 있어서, 진공하에서 재료의 증발은 응축기를 통한 증발된 수증기의 응축을 필요로 하고, 계산된 응축수의 양 및 실제 응축수의 양은 재킷 열매체 온도 또는 로터 속도 또는 진공도 또는 방사 도프의 수분 증발 정도를 조절하기 위한 조합을 조정하는 데 사용되고, 실제 응결량이 계산에 필요한 응결량보다 적은 경우, 열매체의 온도를 높이거나 로터의 회전수를 높이거나 진공압을 낮추거나 조합하여 사용함으로써 조정될 수 있는 방법.
  15. 단일의 수평의, 바람직하게는 원통형 혼련 반응기와 연결된 적어도 2개의 수직 박막 증발기(3,4)를 포함하는 시스템.
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