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Technischer Bereich
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf den Bereich der Textiltechnik, insbesondere auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung einer Spinnlösung für Fasern aus regenerierter Zellulose unter Verwendung eines Lösungsmittelverfahrens.
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Technischer Hintergrund
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Derzeit wird das Lösungsmittelverfahren zur Herstellung von Zelluloseregeneratfaserlösungen hauptsächlich durch Mischen von NMMO-Lösungsmittel mit Zellulose durchgeführt. Der Herstellungsprozess der Lyocellfaserlösung ist nachfolgend exemplarisch dargestellt. Die Herstellung der Lyocellfaserlösung ist eine hochviskose, spinnbare Spinnlösung, das durch direkte physikalische Modifikation der Zellulose mit einem ungiftigen Lösungsmittel NMMO (N-Methylmorpholin-M-oxid) gelöst wird. Um diesen Prozess zu erreichen, gibt es derzeit drei Produktionsverfahren/Geräte auf dem Markt.
- 1. Das am weitesten verbreitete Gerät ist ein Wischfilmverdampfer (auch bekannt als Dünnschichtverdampfer), um Wasser in einer Suspension, die Zellulose, Wasser und NMMO enthält, mit einer kleinen Menge an Hilfsstoffen unter Vakuumbedingungen zu verdampfen, wenn die NMMO-Konzentration etwa 87% erreicht, wird Zellulosekleber gebildet. Der gesamte Prozess wird in einem Wischfilmverdampfer durchgeführt. Der gesamte Vorrichtungs-Satz ist separat mit einem Kondensationssystem ausgestattet. Durch die Messung der Kondenswassermenge wird der Zustand der Spinnlösung geschätzt und als Grundlage für die Einstellung der entsprechenden Temperatur oder Rotorumdrehung oder des Vakuums verwendet. Die Spinnlösung wird dann einer Weiterverarbeitung wie Rohrtransport und Filtration zu einer Spinnmaschine zum Spinnen unterzogen. Der Vorteil des Wischfilmverdampfers ist, dass er eine gute Wärmeübertragungsleistung aufweist, aber der Nachteil ist, dass der Stromverbrauch des Geräts gross ist, die Verweilzeit kurz ist und die Homogenisierung der Spinnlösung nicht gut gesteuert wird. Grosse Verarbeitungsanlagen können aufgrund von Einschränkungen bei der mechanischen Bearbeitung von Anlagen nicht beliebig vergrössert werden. Darüber hinaus werden nach der Erweiterung der Anlagen die Belastung und Grösse erhöht, und auch die Anforderungen an das Fabrikgebäude sind höher, was zu sehr hohen Investitionskosten und einem niedrigen Kosten-Nutzen-Verhältnis führt. Die grösste Einzelkapazität dieser Anlage liegt derzeit zwischen 15.000 Tonnen/Jahr und 25.000 Tonnen/Jahr.
- 2. Eine weitere Produktionsvorrichtung, die in kleinem Massstab eingesetzt wird, ist die Hydratisierung der Zellulose-, Wasser- und NMMO-haltigen Suspension mit einer geringen Menge an Hilfsstoffen unter Vakuumbedingungen durch einen horizontal angeordneten Knetreaktor. Beim Verdampfen, wenn die NMMO-Konzentration etwa 87% erreicht, entsteht Zellulosekleber. Der gesamte Prozess wird in einem Wischfilmverdampfer abgeschlossen und die gesamte Einheit ist einzeln mit einem Kondensationssystem ausgestattet. Die Spinnlösung wird dann einer Weiterverarbeitung wie Rohrtransport und Filtration zu einer Spinnmaschine zum Spinnen unterzogen. Der Vorteil des Knetreaktors besteht darin, dass die Verweilzeit länger ist und die Mischwirkung gut ist. Der Nachteil ist, dass die Anlagen teuer sind und die Verdampfungseffizienz gering ist. Die grösste Einzelkapazität dieser Anlage liegt derzeit bei nicht mehr als 5.000 Tonnen / Jahr, nicht geeignet für die aktuellen Anforderungen der Grossserienproduktion.
- 3. Es gibt auch eine Produktionsvorrichtung, die die jeweiligen Vorteile der beiden vorgenannten Vorrichtungen in Kombination nutzt, wie beispielsweise das in der Patentanmeldung Nr. CN104246029A und WO 2013 156 489 A1 offenbarte Erfindungspatent „Verfahren zur Herstellung von Formteilen“, nämlich eine Kombination aus Wischfilmverdampfer und Knetreaktor. Das Material im Wischfilmverdampfer nutzt dessen gute Wärmeübertragungsleistung, um so viel Wasser wie möglich und unter der für die den Kleber bildenden Lösung erforderlichen Wasserverdampfungsmenge zu verdampfen, und dann wird die Suspension in einer kleinen Menge in einem Knetreaktor verdampft, in dem die verbleibenden Partikel gelöst werden, wodurch die Spinnlösung entsteht. Der gewünschte Zustand und die Nutzung seiner hervorragenden Mischeigenschaften ermöglichen es, die Materialien gleichmässig zu einer homogenisierten Spinnlösung zu vermischen. Obwohl diese Vorrichtung theoretisch weiter fortgeschritten ist als die beiden vorherigen Vorrichtungen und die Kapazität eines einzelnen Satzes verbessert werden soll, ist sie immer noch durch die Verarbeitungsgrösse des Wischfilmverdampfers begrenzt, so dass sie die Anforderungen einer grösseren Kapazität nicht erfüllen kann. Die maximale Kapazität einer einzelnen Einheit beträgt nicht mehr als 30.000 Tonnen pro Jahr. Der gesamte Vorrichtungs-Satz ist separat mit einem Kondensationssystem ausgestattet. Die Verdunstungswirkung und der Zustand der einzelnen Vorrichtungen werden nicht durch die Menge des kondensierten Wassers bestimmt. Stattdessen wird die Konzentration der Formlösung und/oder des Verdünnungsmittels durch den optischen Index (Brechungsindex) gesteuert und der ideale optische Index vorgeschlagen. Der Index liegt zwischen 1,45-1,52, aber diese Kontrollmethode gilt nur für die Fertigstellung des gesamten Spinnlösungs-Bildungsschritts mit der oben unter 1 und 2 genannten einzelnen Vorrichtung.
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Gegenstand der vorliegenden Erfindung
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Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es, ein verbessertes System und Herstellungsverfahren für eine regenerierte Zellulosefaser-Spinnlösung durch ein Lösungsmittelverfahren bereitzustellen.
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Zusammenfassung der Erfindung
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In Anbetracht des oben erwähnten Stands der Technik und der Vielzahl an Gerätetypen, konnte der einzelne Satz von Fähigkeiten nicht die jährliche Leistung von 30.000 Tonnen erreichen. Der Abgleich mehrerer Sätze von Vorbereitungen von Klebegeräten wird zwangsläufig auf die Prozesssteuerung und die Verarbeitung desselben Vorrichtungs-Typs zurückzuführen sein. Es gibt einen Unterschied in der Qualität der Spinnlösung, der sich auf die Gleichmässigkeit der Qualität des Endprodukts auswirkt. Daher ist es notwendig, ein kombiniertes Gerät mit grösserer Kapazität zu entwickeln, so dass die Kapazität jeder Produktionslinie 60.000 Tonnen pro Jahr (330 Berechnungstage) und sogar noch mehr erreichen kann, wobei eine höhere Effizienz und eine gleichmässige Produktqualität erreicht wird, während sie gleichzeitig funktionsfähig ist. Ein weiterer herausragender Vorteil dieser Vorrichtung besteht darin, dass der Raum entsprechend den Bedürfnissen des Benutzers angepasst werden kann, z.B. dass nur ein Wischfilmverdampfer geöffnet werden kann und die anderen nicht geöffnet sind. Ausserdem erleichtert sie die separate Wartung und Überholung der Anlage.
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Die vorliegende Erfindung stellt ein System und ein Verfahren für die Herstellung einer regenerierten Zellulosefaserspinnmasse durch eine Lösungsmittelmethode bereit, die auf dem Verständnis der Vor- und Nachteile des oben genannten Verfahrens beruht. Sie ändert den Betriebsprozess und die Konfiguration der Vorrichtung, um eine signifikante Erhöhung der Ein-Linienkapazität zu erreichen und gleichzeitig eine besser homogenisierte Spinnlösung auf Lösungsmittelbasis zu gewährleisten. So kann die Kapazität jeder Produktionslinie beispielsweise 40.000 Tonnen pro Jahr oder 60.000 Tonnen pro Jahr (330 Tage) erreichen.
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Um dies zu erreichen, kann ein einziger Satz von Vorrichtungen in Kombination mit zwei oder mehr (im Folgenden zusammenfassend als mehrere) Wischfilmverdampfern und einem einzigen Knetreaktor je nach Kapazitätsanforderungen konfiguriert werden. Die Grösse der Geräte wird entsprechend der Leistung optimiert. Jeder Wischfilmverdampfer und der Knetreaktor sind vorzugsweise mit einem separaten Kondensationssystem ausgestattet. Durch Messung kann die Temperatur des ummantelten Wärmemediums jeder einzelnen Anlage durch Vergleich der tatsächlich verdampften Wassermenge mit dem theoretisch berechneten Wert eingestellt werden. Durch die Einstellung der Rotordrehzahl oder des Vakuums oder einer Kombination aus beiden kann die Verdampfungswassermenge, d.h. die Steuerung des Auflösungsgrades der Spinnlösung, gesteuert werden.
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Die spezifischen technischen Lösungen werden in den folgenden Aspekten der Erfindung erläutert:
- 1. Verfahren zur Herstellung einer regenerierten Zellulosefaser-Spinnlösung durch ein Lösungsmittelverfahren, bei dem ein wässriges Gemisch aus Zellulose und einem Lösungsmittel und einem Hilfsstoff zu einer spinnbaren Zellulose-Spinnlösung verarbeitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Materialgemisch zunächst in zwei oder mehrere vertikale Wischfilmverdampfer eingetragen wird, dann in einen mit den Wischfilmverdampfern verbundenen horizontalen, vorzugsweise zylindrischen Knetreaktor eingetragen und unter Vakuum verdampft und gemischt wird.
- 2. Das Verfahren gemäss Aspekt 1, wobei der Verbindungsabschnitt entweder eine Pumpe oder eine Schnecke zum Fördern des Materials durch die Rohrleitung verwendet oder wobei der Verbindungsabschnitt ein Schwerkraft-Verfahren für die Materialförderung verwendet oder wobei der Verbindungsabschnitt eine unmittelbare Verbindung bereitstellt.
- 3. Das Verfahren nach Aspekt 1, bei dem jeder der einzelnen vertikalen Wischfilmverdampfer und die zylindrische Knetreaktoreneinheit jeweils mit einem separaten Kondensationssystem versehen sind.
- 4. Das Verfahren nach Aspekt 1, bei dem das Vakuumsystem jedes der einzelnen vertikalen Wischfilmverdampfer und des zylindrischen Knetreaktors separat konfiguriert oder gemeinsam genutzt werden kann oder bei dem der Wischfilmverdampfer einen Satz von Vakuumsystemen gemeinsam nutzt.
- 5. Das Verfahren gemäss Aspekt 1, wobei jede einzelne vertikale Wischfilmverdampfer und die zylindrische Knetreaktoreneinheit bei unterschiedlichen Vakuumdrücken oder bei demselben Vakuumdruck arbeiten.
- 6. Verfahren gemäss den Aspekten 1-5, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösungsmittel NMMO oder ein anderes Lösungsmittel ist, das Zellulose lösen kann.
- 7. Verfahren nach Aspekt 1, bei dem das Gemisch in den vertikalen Wischfilmverdampfern Feuchtigkeit verdampft und die Lösungsmittelkonzentration erhöht, welche jedoch geringer ist als die für die Zelluloseauflösung erforderliche Konzentration.
- 8. Verfahren gemäss Aspekt 7, dadurch gekennzeichnet, dass das NMMO auf ein Niveau oberhalb des Monohydrats konzentriert wird, wobei ein von NMMO dominiertes Lösungsmittel verwendet wird, vorzugsweise ist das Verhältnis von NMMO zu Wasser und NMMO niedriger als 86,7%.
- 9. Das Verfahren gemäss Aspekt 1, bei dem im Knetreaktor das von den Wischfilmverdampfern zum Knetreaktor geschickte Material die zur Auflösung benötigte Lösungsmittelkonzentration durch Verdampfen von Feuchtigkeit auf den Grad der Auflösung mit Zellulose erhöht, um eine spinnfähige Spinnlösung zu bilden.
- 10. Das Verfahren gemäss Aspekt 9, bei dem das NMMO auf ein Niveau des Monohydrats, wie z.B. ein auf NMMO basierendes Lösungsmittel, konzentriert wird, wobei das Verhältnis von NMMO zu Wasser und NMMO vorzugsweise nicht weniger als 86,7% beträgt.
- 11. Verfahren gemäss Aspekt 1, wobei die Dampftemperatur im Mantel des Wischfilmverdampfers zwischen 100-180°C, vorzugsweise 100-150°C, und die Heisswassertemperatur des Mantels 80- 105°C beträgt. Das Mantelwärmemedium des Knetreaktors arbeitet zwischen 90-120°C, vorzugsweise 100-110°C.
- 12. Das Verfahren nach Aspekt 1, wobei die Wischfilmverdampfer und der Knetreaktor unter einem Vakuum von 40-100 mbar, vorzugsweise 45-55 mbar, betrieben werden.
- 13. Verfahren gemäss Aspekt 12, wobei, wenn die Wischfilmverdampfer und der Knetreaktor bei unterschiedlichen Vakuumqualitäten arbeiten, vorzugsweise ist der Vakuumdruck des Knetreaktors geringer als der Druck der Wischfilmverdampfer.
- 14. Verfahren gemäss Aspekt 1 oder Aspekt 3, wobei die Verdampfung des Materials unter Vakuum die Kondensation des verdampften Wasserdampfes durch einen Kondensator erfordert, wobei die berechnete Menge an kondensiertem Wasser und die tatsächliche Menge an kondensiertem Wasser verwendet werden, um die Temperatur des Mantelheizmediums oder die Rotorgeschwindigkeit oder die Qualität des Vakuums oder eine Kombination zur Steuerung des Ausmasses der Feuchtigkeitsverdampfung in der Spinnlösung einzustellen, wobei, wenn die tatsächliche Kondensationsmenge kleiner als die für die Berechnung erforderliche Kondensationsmenge ist, diese durch Erhöhung der Temperatur des Wärmemediums oder Erhöhung der Drehzahl des Rotors oder Senkung des Vakuumdrucks oder durch eine Kombination der vorgenannten Massnahmen eingestellt werden kann.
- 15. Ein System mit mindestens zwei vertikalen Wischfilmverdampfern, die mit einem einzigen horizontalen, vorzugsweise zylindrischen Knetreaktor verbunden sind.
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Am Beispiel eines NMMO-Lösungsmittels: Die NMMO-haltige Zellulose-Suspension wird zur Vorverdampfung getrennt in mehrere vertikale Wischfilmverdampfer eingetragen, und dann wird die Suspension zum Verdampfen und Mischen in einen horizontalen Knetreaktor transportiert. Eine homogenisierte Spinnlösung wird gebildet und ausgetragen.
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Basierend auf drei bekannten Geräten wurde der Auflösungsprozess von NMMO-haltigem Zellulose-Brei in NMMO aus verfahrenstechnischer Sicht analysiert.
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Es lässt sich feststellen, dass der Auflösungsprozess grundsätzlich in drei Schritte unterteilt werden kann. Der erste Schritt ist das Verdampfen von Wasser aus dem Zellulose-Lösungsmittel-Brei bis zu dem Punkt, an welchem sich die Zellulose aufzulösen beginnt. Dieser Startpunkt entspricht dem Erreichen des Lösungsfensters, das etwa 2,5 hydratisierten NMMO entspricht. Dieser Schritt erfordert eine grosse Menge an thermischer Energie, um das Wasser zu verdampfen, aber da die Zellulose nicht ohne zusätzliche Verweilzeit gelöst wurde und die Viskosität des Zellulose-Breis niedrig ist.
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Nachdem das Auflösungsfenster erreicht ist, wird die hauptsächliche Auflösung der Viskosität im zweiten Schritt deutlich erhöht. In diesem Schritt wird relativ wenig Wasser verdampft, bis etwa zum 1,5 hydratisierten NMMO.
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Der dritte Schritt wird durch den Homogenisierungsgrad der Spinnlösung und durch die Verdampfung von weniger Wasser auf 0,8 bis 1,0 Hydrat je nach der Konzentration der Zellulose bestimmt.
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Ein Vorteil der vorliegenden Erfindung ist, dass die Vorrichtung eine gute Wärmeleitfähigkeit des Wischfilmverdampfers nutzt, um die Verdampfung einer grossen Menge an Feuchtigkeit zu erleichtern, während die Viskosität im ersten Schritt niedrig und die Verweilzeit kurz ist. Aufgrund der niedrigen Viskosität wird auch die Leistungsaufnahme des Motors deutlich reduziert. Knetreaktoren eignen sich für die zweite und dritte Stufe aufgrund ihrer ausgezeichneten Homogenisierungsleistung und langen Verweilzeit sowie der Fähigkeit, hochviskose Materialien zu verarbeiten und weniger Wasser zu verdampfen.
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Ein weiterer grosser Vorteil der Methode und des Systems der vorliegenden Erfindung ist die hohe Durchsatzleistung / Leistungsrate, auch im Vergleich zu bekannten Systemen, die genau einen Wischfilmverdampfer vor genau einem Knetreaktor enthalten.
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ZEICHNUNGEN
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In den und sind die Eingangsleitungen 1, 2, die Kondensatoren 5, 6 und die Wischfilmverdampfer 3, 4 dargestellt. Die Bezugsziffer 7 bezieht sich entweder auf die Schnecke oder den geraden Übergang, Bezugsziffer 8 auf die Pumpe oder die Schnecke oder den geraden Übergang, Bezugsziffer 9 auf den Knetreaktor und Bezugsziffer 10 auf die Kondensation.
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Die folgenden Ausführungsbeispiele veranschaulichen die Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung am Beispiel von zwei Wischfilmverdampfern, die mit einem Knetreaktor verbunden sind; die Zeichnungen der vorliegenden Erfindung sind nicht einschränkend, und Mehrfach-Wischfilmverdampfungen können je nach Kunden- und Kapazitätsanforderungen durchgeführt werden. Die Vorrichtung entspricht einem Knetreaktor für verschiedene Kombinationen.
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Die Möglichkeit, mehr als zwei Wischfilmverdampfer zu verwenden, wird in den Abbildungen durch die Darstellung der beiden Wischfilmverdampfer ohne Bezugsziffern auf der rechten Seite jeder Abbildung angezeigt.
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DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER VORGESCHRIEBENEN BETRIEBSARTEN (Beschreibung der Zeichnungen nur als Beispiel)
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Beispiel 1, das sich auf bezieht, unterscheidet sich von Beispiel 2 / nur in Bezug auf die Übergänge 7, 8 zwischen den Wischfilmverdampfern 3, 4 und dem Knetreaktor 9. Im Gegensatz zu Beispiel 2 werden die Übergänge 7, 8 von Beispiel 1 vor dem Eintritt in den Knetreaktor 9 nicht zusammengeführt.
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Beispiel 2 / : Das zuvor mit NMMO und dem Hilfsstoff vermischte Zellulosegemisch wurde über die Eingangsleitungen 1 und 2 getrennt in die Wischfilmverdampfer 3 und 4 dosiert, und eine separate Durchführung wäre auch möglich.
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Die Verbindungsabschnitte können separat eingestellt (Bild 1) oder zunächst auf eine oder mehrere Hauptleitungen konzentriert werden (Bild 2), bevor sie an den Knetreaktor 9 angeschlossen werden.
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Im Wischfilmverdampfer 3, 4 wird das eingetragene Mischgut einer Verdampfung und Aufkonzentrierung von Wasser unterzogen. Das konzentrierte Material wird von den Wischfilmverdampfern 3 und 4 (die gleichzeitig oder getrennt durchgeführt werden können) in denselben mit ihnen in Verbindung stehenden Knetreaktor 9 überführt.
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In den Wischfilmverdampfern 3 und 4 wird das Gemisch im Falle der Beheizung des Mantels aus dem Wischfilmverdampfer zu einem Film geformt und das Material unter Vakuum verdampft, und die Zellulose wird unter Vakuum verdampft. Bei diesem Prozess wurde keine Auflösung erreicht. Im Knetreaktor 9 wird im Falle der Mantelheizung das Material gründlich mit dem Lösungsmittel (NMMO) vermischt und teilweise verdampft, um eine Auflösung der Zellulose zu erreichen, wodurch eine hochviskose, spinnfähige Spinnlösung gebildet wird.
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Die Spinnlösung wird dann durch ein Rohr und einen Pumpenkörper über eine Austragsvorrichtung zum Spinnen zu einer Spinnmaschine befördert.
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Um die Produktivität weiter zu erhöhen, ist es auch möglich, die Zellulosekonzentration in der Spinnlösung leicht zu erhöhen und diese dann zu einer geeigneten Spinnlösung zu verdünnen. Die Verdünnung erfolgt über die Eingangsleitung in der Austragsvorrichtung. Sie kann auch vor dem Knetreaktor, vor der Austragsvorrichtung oder gleichzeitig verteilt an mehreren Stellen verdünnt werden.
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Die Spinnlösung wird stromabwärts der Austragsvorrichtung mittels einer oder mehrerer Pumpen zur nachgeschalteten Verarbeitungs- und Spinnvorrichtung gefördert.
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Der in den Wischfilmverdampfern 3 und 4 sowie im Knetreaktor 9 erzeugte Sekundärdampf wird durch einen entsprechend angeschlossenen Kondensator kondensiert.
