WO2011029110A1 - Verfahren und vorrichtung zur aufkonzentrierung von wertstofflösungen - Google Patents

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WO2011029110A1
WO2011029110A1 PCT/AT2010/000320 AT2010000320W WO2011029110A1 WO 2011029110 A1 WO2011029110 A1 WO 2011029110A1 AT 2010000320 W AT2010000320 W AT 2010000320W WO 2011029110 A1 WO2011029110 A1 WO 2011029110A1
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separation
membrane
stage
permeate
module
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PCT/AT2010/000320
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Inventor
Michael Harasek
Saeed Gul
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Technische Universität Wien
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    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L2/00—Non-alcoholic beverages; Dry compositions or concentrates therefor; Their preparation
    • A23L2/02—Non-alcoholic beverages; Dry compositions or concentrates therefor; Their preparation containing fruit or vegetable juices
    • A23L2/08—Concentrating or drying of juices
    • A23L2/082—Concentrating or drying of juices by membrane processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C13—SUGAR INDUSTRY
    • C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B20/00—Purification of sugar juices
    • C13B20/16—Purification of sugar juices by physical means, e.g. osmosis or filtration
    • C13B20/165—Purification of sugar juices by physical means, e.g. osmosis or filtration using membranes, e.g. osmosis, ultrafiltration

Definitions

  • the present invention relates to a method and an apparatus for the concentration of valuable solutions by means of pressure-operated membrane processes.
  • the desired products are obtained in the form of more or less highly dilute solutions, from which the respective recyclable material must be separated by means of complex separation processes.
  • Representative examples include the sugar, fruit juice, pharmaceutical and chemical industries.
  • US-A-3,617,550 it is known to concentrate solutions by passing two reverse osmosis separation stages with membranes of different permeability, wherein sometimes permeate from the second stage is recycled into the feed of the first stage. Dilute sugar solution and fruit juices are mentioned as examples of the solution, and the inventors calculate the required operating pressure for each of the two separation stages from the retention ratio of the membrane separation.
  • US-A-5,096,590 discloses a similar system having a plurality of separation stages (up to twelve) in which the last permeate is in turn recycled to the feed of the first separation stage.
  • This object is achieved in a first aspect by providing a method in which the concentration of a recyclable solution using at least two consecutive membrane separation stages for each separation of the valuable solution in a retentate and a permeate, wherein the cut-off in the Separation stages used membranes is in each case higher than that of the membrane used in the previous stage, the retentate is fed to each separation stage with the exception of the last stage as the feed of the next separation stage and the permeate from at least one separation stage recycled to a previous separation stage and in the feed wherein the method is characterized in that the recirculated permeate has a concentration or viscosity which substantially corresponds to the concentration or viscosity of the feed of the preceding separation stage into which it is introduced.
  • the viscosity of the process streams depends, in addition to their temperature, above all on the concentration of the substances dissolved therein, in particular of course the valuable material to be separated off in each case.
  • a viscosity "substantially equal to one another" means a difference in viscosities of from 10% to a maximum of 15%, since, especially when aqueous sugar solutions are used, the viscosity is at Increasing the concentration by 1% by weight at lower concentrations (ie at about 15 to 20% solutions) by about 3.5% and at higher concentrations (ie at about 35 to 40% solutions) by about 5 % changes. In those cases where the processed solution of valuable material undergoes no change in temperature in the process, it goes without saying that the control of the concentration goes hand in hand with that of the viscosity.
  • the invention provides in preferred embodiments that the difference in the concentrations of recirculated permeate and feed of the preceding membrane separation step not more than 3 wt .-%, more preferably not more than 2 wt .-%, in particular not more than 1% by weight is, whereby the above-described advantages are particularly pronounced.
  • the number of separation stages provided in the process according to the invention is not particularly limited.
  • the permeate of each separation stage be from the second in initiated the feed of the immediately preceding separation stage, which further increases the efficiency of the process.
  • a membrane is used with such a permeability that the difference in osmotic pressure between the retentate and permeate is less than the respective feed side operating pressure.
  • a membrane with a cut-off is preferably used in the first separation stage, which is smaller than the size of the recyclable material molecules to be separated, so that practically no valuable substance is lost in the first separation stage. Therefore, in the first membrane separation stage, either reverse osmosis or nanofiltration with a cut-off which is lower than the molecular mass of the valuable substance is carried out as the preferred separation process, whereby valuable solutions which essentially consist only of solvent and valuable substance can be processed. In the second and optionally each further membrane separation stage, however, preferably nanofiltration or ultrafiltration is carried out in order to allow a portion of the valuable material to pass through the membrane and thus to adjust the suitable concentration or viscosity in the respective permeate stream.
  • the selection of the recyclable solution to be separated in the process according to the invention is not particularly limited.
  • sugar solution or fruit juice but also solutions of lactic acid or a salt thereof, amino acid solutions or other aqueous, non-aqueous or mixed aqueous-nonaqueous solutions can be used, as for example in the fields of the chemical industry, pharmaceutical chemistry, biotechnology etc. incurred.
  • a sugar solution is particularly preferably processed in the process according to the invention, in which case a hot raffinate sugar solution is used in particular.
  • the pressure drop in the membrane modules decreases significantly due to the lower viscosity at higher temperature, without the solution needs to be heated additionally.
  • the energy required for pumping the solution through the system, and the energy consumption for a downstream evaporation unit is significantly reduced, since the retentate from the last membrane separation stage already obtained at a higher temperature.
  • the present invention relates to an apparatus for carrying out a preferred embodiment of the method according to the invention, namely a device for concentrating a recycling solution, comprising: a) at least two serially connected membrane separation modules each having a feed line, a retentate line and a permeate line in which the retentate line of each separation module, with the exception of the last one, at the same time constitutes or opens into the feed line of the respectively following separation module, wherein at least one permeate line opens into the feed line of a preceding separation module and wherein the cut-off of the membranes used in the separation modules is in each case higher than that the membrane used in the preceding separation module is; b) at least one pressure device for acting on at least the first separation module with pressure; and c) optionally one or more heating and / or cooling elements; wherein the device is characterized in that at least three membrane separation modules are provided and the permeate line of each separation module opens from the second into the feed line of a preceding separation module.
  • the permeate line of each separation module preferably discharges from the second into the feed line of the immediately upstream separation module, as seen in the flow direction of the valuable solution, since the concentrations are thus easier to adjust accordingly, as described in the method according to the first aspect of the invention.
  • permeate streams are basically depressurized
  • further pressure devices are provided for the feed streams consisting of the retentate of the preceding and the permeate of a subsequent separation stage.
  • a pressure device for acting on the separating module is provided with pressure for each separation module in the feed line opens a Permeattechnisch.
  • the additional pressure devices ensure a high throughput of the device according to the invention and a more uniform flow therein, without the need to set an excessively high output for the first pressure device.
  • the first separation module comprises a membrane with a cut-off which is smaller than the size of the valuable molecules to be separated, so that essentially no valuable substance is separated off in the first separation module.
  • the first separation module is a reverse osmosis module, since particularly small cut-off values are possible, or a nanofiltration module with a cut-off, which is lower than the molecular weight of the recyclable, whereby valuable solutions are processed, which consists essentially only of solvent and Recyclable material.
  • the second and optionally any further separation module is or are preferably (a) nanofiltration module (s) or ultrafiltration module (s) with higher cut-off values to allow a portion of the valuable material to pass through the membrane and thus the appropriate concentration or viscosity in the respective permeate stream.
  • at least one membrane of at least one separation module is a temperature-stable membrane. If a high temperature of the reusable solution is to be maintained throughout the device, even more preferably, any membrane used therein is temperature stable.
  • at least one membrane of at least one separation module is a ceramic membrane, since it is characterized by particularly high thermal and chemical stability and by very good cleaning capability.
  • At least one membrane of at least one separation module is preferably a membrane with a particularly high permeability, ie a high-flux membrane. This either increases the throughput of the device, or it can be used at the same throughput smaller membrane areas. In addition, the membranes can thus have lower retention or higher cut-off values.
  • the apparatus of the present invention may not only include one or more optional heating and / or cooling elements to cool or heat individual separation modules and / or associated inlets and outlets, but also others conventional components such as additional pumps, overpressure or check valves, bypass lines, pressure gauges, temperature sensors or the like may contain or contain.
  • Figure 1 shows a flow chart of the method according to the invention in its simplest embodiment in a device according to the prior art
  • Fig. 2 is a flow chart of a preferred embodiment of the method according to the invention in a device according to the present invention.
  • a conventional apparatus for carrying out a two-stage membrane separation process is shown, as it is known for example from US-A-3,617,550.
  • a recyclable solution e.g. a sugar solution is introduced via feed line 11 into a first membrane separation module 1, which is pressurized by means of a pressure device 4, usually a pump.
  • the solution is separated into a retentate and a permeate, of which the first via retentate 12 and the latter via permeate 13 are discharged.
  • the permeate obtained from 13 which normally has very low valuable substance concentrations, is therefore generally discarded, while the retentate obtained from 12 is introduced via feed line 21 into a second separation module 2 in order to be subjected to the second separation stage.
  • the accumulating there retentate is removed via retentate 22 and represents the desired concentrated solution of recyclable material, while the second permeate, which usually has significantly higher concentrations of valuable material than the first, is recycled to the first separation module.
  • such a separation process is optimized in that the concentration and / or the viscosity of the recirculated permeate is adjusted so that it corresponds substantially to the concentration of the feed solution, with which the permeate is mixed.
  • concentration difference is not more than 3% by weight or the viscosity difference is not more than 15%, preferably not more than 2% by weight or not more than 10%, more preferably not more than 1% by weight. -% or not more than 5%.
  • Such an adjustment of the concentration or viscosity according to the invention is carried out by suitable design of the entire plant, with particular attention being paid to the separation membranes, the respective pressure conditions and optionally the temperatures of the individual streams.
  • the present invention does not only relate to a two-stage separation process.
  • the number of separation stages is subject to no restriction, and in preferred embodiments of the process according to the invention, at least three separation stages are used, as shown in FIG.
  • This figure therefore simultaneously represents a flow chart of a preferred embodiment of the method of the invention and schematically an apparatus according to the second aspect of the invention for carrying out this preferred embodiment of the method according to the invention.
  • the device from FIG. 2 is expanded by a third separation module 3, into which the permeate originating from the retentate line 22 of the second separation module is introduced via the associated feed line 31.
  • This feed is again separated, in which case the solution withdrawn via retentate 32 represents the desired concentrated solution of valuable material.
  • the concentration of the concentrated recyclable solution can be further increased, which means, for example, in the case of a raffinate sugar solution as the starting feed of the process an even greater energy saving in the subsequent evaporation process.
  • the following embodiments simulate two- and three-stage separation processes using the example of a refined sugar solution, i. an aqueous solution of sucrose at a temperature of 40 ° C, assuming that there is no significant change in temperature in the system, which in practice means high throughputs of the individual separation modules and optionally additional heating of the modules and / or lines is achievable.
  • a refined sugar solution i. an aqueous solution of sucrose at a temperature of 40 ° C
  • the two-stage example 1 is exclusively an exemplary embodiment of the method according to the invention, while examples 2 and 3 illustrate both the method and the apparatus of the invention.
  • the following membranes were used for the simulations:
  • TFC-SR3 from Koch Membrane Systems, a polyamide-based plastic nanofiltration membrane with a cut-off of 200-300 Da;
  • SeIRo MPF-36 from Koch Membrane Systems, a plastic nano-filtration membrane unspecified by the manufacturer for the material, with a cut-off of 1000 Da;
  • Example 3 shows that although the expansion of the plant by the additional third separation stage, no stronger concentration effect, but a significantly increased flow through the device could be achieved.
  • Example 3 an increased concentration of the valuable solution is achieved compared to Example 1, so that in the subsequent evaporation process smaller amounts of energy are required than in the prior art.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufkonzentrierung einer Wertstofflösung unter Verwendung zumindest zweier aufeinander folgender Membrantrennstufen zur jeweiligen Auftrennung der Wertstofflösung in ein Retentat und ein Permeat, wobei der Cut-Off der in den Trennstufen eingesetzten Membranen jeweils höher als jener der in der vorhergehenden Stufe eingesetzten Membran ist, das Retentat jeder Trennstufe mit Ausnahme der letzten Stufe als Feed der nächstfolgenden Trennstufe zugeführt wird und das Permeat aus zumindest einer Trennstufe zu einer vorhergehenden Trennstufe zurückgeführt und in deren Feed eingeleitet wird, mit dem Kennzeichen, dass das zurückgeführte Permeat eine Konzentration bzw. Viskosität aufweist, die der Konzentration bzw. Viskosität des Feeds der vorhergehenden Trennstufe, in den es eingeleitet wird, im Wesentlichen entspricht.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Aufkonzentrierung von Wertstofflösungen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Aufkonzen- trierung von Wertstoff lösungen mittels druckbetriebener Membranverfahren.
STAND DER TECHNIK
In zahlreichen großtechnischen Herstellungsverfahren fallen die gewünschten Produkte in Form von mehr oder weniger stark verdünnten Lösungen an, aus denen der jeweilige Wertstoff mittels aufwändiger Trennverfahren abgetrennt werden muss. Als repräsentative Beispiele dafür dienen etwa die Zucker-, die Fruchtsaft-, die Pharma- und die chemische Industrie.
Bei der Zuckerherstellung etwa sind die Energiekosten der zweithöchste Posten der gesamten Betriebskosten, da am Ende der Raffination große Mengen Wasser aus der erhaltenen Saccharoselösung zu entfernen - typischerweise abzudampfen - sind. Da die am Beginn des Prozesses stehende Zuckerrübe aus rund 75 % Wasser besteht und weitere ca. 20 % Wasser im Verfahrensverlauf zugesetzt werden, sind macht das Wasser etwa 95 % der Zuckerlösung aus. Das Abdampfen dieses Wasseranteils verschlingt aufgrund der hohen Verdampfungswärme von Wasser enorme Mengen an Energie.
Aus diesem Grund war und ist man bestrebt, einen Teil des Wassers vor dem Ver- dampfungsprozess abzutrennen. Aus US-A-3.617.550 ist bekannt, Lösungen durch Passieren zweier Umkehrosmose-Trennstufen mit Membranen unterschiedlicher Durchlässigkeit aufzukonzentrieren, wobei mitunter Permeat aus der zweiten Stufe in den Feed der ersten Stufe rezykliert wird. Als Beispiele für die Lösung werden verdünnte Zuckerlösung und Fruchtsäfte genannt, und die Erfinder berechnen den erforderlichen Betriebsdruck für jede der beiden Trennstufen aus dem Retentionsverhält- nis der Membrantrennung. In US-A-5.096.590 wird ein ähnliches System mit einer Vielzahl von Trennstufen (bis zu zwölf) offenbart, bei dem das jeweils letzte Permeat wiederum in den Feed der ersten Trennstufe zurückgeführt wird. Mittels dieser Verfahren konnte zwar eine deutliche Konzentrationswirkung erzielt werden, allerdings bleiben weiterhin Nachteile bei der Verfahrensführung hinsichtlich des Energiebedarfs, der Druck- und der Temperaturverhältnisse in den Anlagen bestehen, auch zumal der maximal mögliche Betriebsdruck durch die Auswahl der Membranen limitiert ist. Ziel der vorliegenden Erfindung war daher eine Verbesserung dieser Verfahren nach dem Stand der Technik.
OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
Dieses Ziel wird in einem ersten Aspekt durch Bereitstellung eines Verfahrens er- reicht, in dem die Aufkonzentrierung einer Wertstofflösung unter Verwendung zumindest zweier aufeinander folgender Membrantrennstufen zur jeweiligen Auftrennung der Wertstoff lösung in ein Retentat und ein Permeat erfolgt, wobei der Cut-Off der in den Trennstufen eingesetzten Membranen jeweils höher als jener der in der vorhergehenden Stufe eingesetzten Membran ist, das Retentat jeder Trennstufe mit Aus- nähme der letzten Stufe als Feed der nächstfolgenden Trennstufe zugeführt wird und das Permeat aus zumindest einer Trennstufe zu einer vorhergehenden Trennstufe zurückgeführt und in deren Feed eingeleitet wird, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass das zurückgeführte Permeat eine Konzentration bzw. Viskosität aufweist, die der Konzentration bzw. Viskosität des Feeds der vorhergehenden Trennstufe, in den es eingeleitet wird, im Wesentlichen entspricht.
Die Viskosität der Prozessströme hängt neben ihrer Temperatur vor allem von der Konzentration der darin gelösten Stoffe, insbesondere natürlich des jeweils abzutrennenden Wertstoffs, ab. Durch die Steuerung der Konzentration bzw. Viskosität auf obige Weise wird die Vermischung zwischen dem zurückgeführten Permeat und dem dem Feed, in den es eingeleitet wird, erleichtert und beschleunigt, wodurch gleichmäßigere Betriebsbedingungen und dadurch ein verbesserter Durchsatz im Verfahren erzielt werden, ohne einen entsprechend höheren Betriebsdruck einstellen zu müssen. Es kommt zu weniger regelungstechnisch bedingten Schwankungen des Permeatstroms der vorangehenden Stufen, mit denen die rückgeführten Permeate vermischt werden. Weitere wesentliche Vorteile bestehen darin, dass durch Abstimmung der Eigenschaften ein geringerer Gesamtenergieaufwand für das Aufberei- tungsverfahren (durch Druckerhöhung in den Pumpen) und eine einfachere Auslegung des Gesamtverfahrens möglich ist. Zu hohe Konzentrationen der rückgeführten Permeate erfordern deutliche größere Membranflächen in der vorhergehenden Stufe aufgrund der höheren osmotischen Drücke; andererseits sind zu niedrige Konzentra- tionen der rückgeführten Permeate unwirtschaftlich, weil der Feed der vorhergehenden Stufe dadurch unnötig verdünnt wird, was zu erhöhtem Pumpaufwand und ebenfalls größeren Membranflächen bzw. anderer Hydraulik im Membrantrennmodul führen kann. Mit der Formulierung, dass eine Konzentration einer anderen "im Wesentlichen entspricht" ist hierin eine Differenz zwischen den beiden Konzentrationen von maximal 3 Gew.-% gemeint. Wenn die Viskositäten die bestimmenden Größen sind, so ist unter einer Viskosität, die einer anderen "im Wesentlichen entspricht", eine Differenz der Viskositäten von 10 % bis maximal 15 % gemeint, da sich - speziell bei Verwen- dung wässriger Zuckerlösungen - die Viskosität bei Erhöhung der Konzentration um 1 Gew.-% bei niedrigeren Konzentrationen (d.h. bei etwa 15- bis 20%igen Lösungen) um rund 3,5 % ändert und bei höheren Konzentrationen (d.h. bei etwa 35- bis 40%igen Lösungen) um rund 5 % ändert. In jenen Fällen, wo die verarbeitete Wertstofflösung im Verfahren keine Temperaturänderung erfährt, geht freilich die Steue- rung der Konzentration praktisch Hand in Hand mit jener der Viskosität.
Vor allem in Fällen ohne Temperaturänderung sieht die Erfindung in bevorzugten Ausführungsformen vor, dass die Differenz der Konzentrationen von zurückgeführtem Permeat und Feed des vorhergehenden Membrantrennschritts nicht mehr als 3 Gew.-%, noch bevorzugter nicht mehr als 2 Gew.-%, insbesondere nicht mehr als 1 Gew.-%, beträgt, wodurch die oben beschriebenen Vorteile besonders stark zum Ausdruck kommen.
Die Anzahl der im erfindungsgemäßen Verfahren vorgesehenen Trennstufen ist nicht speziell eingeschränkt. Wenn die Wertstofflösung drei oder mehr Trennschritten unterzogen wird, wird vorzugsweise das Permeat jeder Trennstufe ab der zweiten in den Feed der unmittelbar davor liegenden Trennstufe eingeleitet, was die Effizienz des Verfahrens weiter erhöht.
In besonders bevorzugten Ausführungsformen wird nur die erste Trennstufe von außen mit einem feedseitigen Betriebsdruck beaufschlagt und in jeder Trennstufe eine Membran mit einer solchen Durchlässigkeit eingesetzt wird, dass die Differenz des osmotischen Drucks zwischen Retentat und Permeat geringer als der jeweilige feedseitige Betriebsdruck ist. Dadurch können weitere Pumpen oder ähnliche Druckeinrichtungen nach der ersten Trennstufe entfallen, da der anfänglich eingestellte Betriebsdruck ausreicht, um die Wertstofflösung durch sämtliche Trennstufen zu leiten.
Vorzugsweise wird zudem in der ersten Trennstufe eine Membran mit einem Cut-Off eingesetzt, der kleiner als die Größe der abzutrennenden Wertstoffmoleküle ist, so dass in der ersten Trennstufe praktisch keinerlei Wertstoff verloren geht. Als bevorzugtes Trennverfahren wird in der ersten Membrantrennstufe daher entweder Umkehrosmose oder Nanofiltration mit einem Cut-Off, der niedriger als die Molekülmasse des Wertstoffs ist, durchgeführt, wodurch Wertstofflösungen verarbeitbar sind, die im Wesentlichen nur aus Lösungsmittel und Wertstoff bestehen. In der zweiten und gegebenenfalls jeder weiteren Membrantrennstufe wird hingegen vorzugsweise Nanofiltration oder Ultrafiltration durchgeführt, um einen Teil des Wertstoffs die Membran passieren zu lassen und so die geeignete Konzentration bzw. Viskosität im jeweiligen Permeatstrom einzustellen. Die Auswahl der im erfindungsgemäßen Verfahren aufzutrennenden Wertstofflösung ist nicht speziell eingeschränkt. Wie einleitend beschrieben wurde, können hierfür Zuckerlösung oder Fruchtsaft, aber auch Lösungen von Milchsäure oder einem Salz davon, Aminosäurelösungen oder sonstige wässrige, nichtwässrige oder gemischte wässrig-nichtwässrige Lösungen eingesetzt werden, wie sie beispielsweise auf den Gebieten der chemischen Industrie, pharmazeutischen Chemie, Biotechnologie usw. anfallen. Besonders bevorzugt wird eine Zuckerlösung im erfindungsgemäßen Verfahren verarbeitet, wobei insbesondere eine heiße Raffinatzuckerlösung eingesetzt wird. Durch Einsatz der heißen Lösung, wie sie bei der Zuckerproduktion aus Zuckerrüben oder Zuckerrohr mit einer Temperatur von etwa 80 °C anfällt, sinkt der Druckverlust in den Membranmodulen aufgrund der niedrigeren Viskosität bei höherer Temperatur erheblich, ohne dass die Lösung zusätzlich erhitzt zu werden braucht. Dadurch sinkt der Energiebedarf zum Pumpen der Lösung durch die Anlage, und auch der Energieaufwand für eine nachgeschaltete Eindampfungseinheit wird deutlich verringert, da das Retentat aus der letzten Membrantrennstufe bereits mit einer höheren Tempera- tur anfällt.
Freilich fallen auch andere Wertstofflösungen im jeweiligen Produktionsverfahren in Form von heißen Lösungen an, so dass auch diese Lösungen vorzugsweise in heißem Zustand dem erfindungsgemäßen Verfahren zugeführt werden. Dazu kann es erforderlich sein, in den Trennstufen temperaturstabile Membranen vorzusehen.
In einem zweiten Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, nämlich eine Vorrichtung zur Aufkonzentrierung einer Wertstofflösung, die Fol- gendes umfasst: a) zumindest zwei seriell verbundene Membrantrennmodule mit jeweils einer Feedleitung, einer Retentatleitung und einer Permeatleitung, wobei die Retentatleitung jedes Trennmoduls mit Ausnahme des letzten gleichzeitig die Feedleitung des jeweils nächstfolgenden Trennmoduls darstellt oder in diese einmündet, wobei zumindest eine Permeatleitung in die Feedleitung eines vorhergehenden Trennmoduls einmündet und wobei der Cut-Off der in den Trennmodulen eingesetzten Membranen jeweils höher als jener der im vorhergehenden Trennmodul eingesetzten Membran ist; b) zumindest eine Druckeinrichtung zur Beaufschlagung zumindest des ersten Trennmoduls mit Druck; und c) gegebenenfalls ein oder mehrere , Heiz- und/oder Kühlelemente; wobei die Vorrichtung dadurch gekennzeichnet ist, dass zumindest drei Membrantrennmodule vorgesehen sind und die Permeatleitung jedes Trennmoduls ab dem zweiten in die Feedleitung eines vorhergehenden Trennmoduls einmündet. Durch die Rückführung aller Permeate in den Feed einer vorhergehenden Trennstufe wird die Trenneffizienz des darin durchgeführten Trennverfahrens gegenüber dem Stand der Technik deutlich erhöht. Vorzugsweise mündet die Permeatleitung jedes Trennmoduls ab dem zweiten in die Feedleitung des, in Strömungsrichtung der Wert- stofflösung gesehen, unmittelbar stromauf liegenden Trennmoduls ein, da so die Konzentrationen leichter entsprechend einstellbar sind, wie im Verfahren gemäß dem ersten Aspekt der Erfindung beschrieben wurde.
Da Permeatströme grundsätzlich drucklos sind, sind in bevorzugten Ausführungs- formen der erfindungsgemäßen Vorrichtung weitere Druckeinrichtungen für die aus dem Retentat der vorhergehenden und dem Permeat einer nachfolgenden Trennstufe bestehenden Feedströme vorgesehen. Besonders bevorzugt ist für jedes Trennmodul, in dessen Feedleitung eine Permeatleitung einmündet, eine Druckeinrichtung zur Beaufschlagung des Trennmoduls mit Druck vorgesehen. Durch die zusätzlichen Druckeinrichtungen werden ein hoher Durchsatz der erfindungsgemäßen Vorrichtung und ein gleichmäßigerer Fluss darin gewährleistet, ohne dass für die erste Druckeinrichtung eine übermäßig hohe Leistung eingestellt werden muss.
In weiteren bevorzugten Ausführungsformen umfasst das erste Trennmodul eine Membran mit einem Cut-Off, der kleiner als die Größe der abzutrennenden Wert- stoffmoleküle ist, so dass im ersten Trennmodul im Wesentlichen keinerlei Wertstoff abgetrennt wird. Vorzugsweise ist das erste Trennmodul ein Umkehrosmosemodul, da hier besonders kleine Cut-Off-Werte möglich sind, oder ein Nanofiltrationsmodul mit einem Cut-Off, der niedriger als die Molekülmasse des Wertstoffs ist, wodurch Wertstofflösungen verarbeitbar sind, die im Wesentlichen nur aus Lösungsmittel und Wertstoff bestehen. Das zweite und gegebenenfalls jedes weitere Trennmodul ist bzw. sind vorzugsweise (ein) Nanofiltrationsmodul(e) oder Ultrafiltrationsmodul(e) mit höheren Cut-Off-Werten, um einen Teil des Wertstoffs die Membran passieren zu lassen und so die geeignete Konzentration bzw. Viskosität im jeweiligen Permeat- ström einzustellen. Um auch sehr heiße Wertstofflösungen verarbeiten zu können, ist vorzugsweise zumindest eine Membran zumindest eines Trennmoduls eine temperaturstabile Membran. Falls in der gesamten Vorrichtung eine hohe Temperatur der Wertstofflösung beibehalten werden soll, ist noch bevorzugter jede darin eingesetzte Mem- bran temperaturstabil. In weiteren bevorzugten Ausführungsformen ist zumindest eine Membran zumindest eines Trennmoduls eine Keramikmembran, da sich diese durch besonders hohe thermische und chemische Stabilität sowie durch sehr gute Reinigungsmöglichkeit auszeichnet. Weiters ist vorzugsweise zumindest eine Membran zumindest eines Trennmoduls eine Membran mit besonders hoher Permeabilität, d.h. eine High-Flux-Membran. Dies erhöht entweder den Durchsatz der Vorrichtung, oder es können bei gleichem Durchsatz kleinere Membranflächen eingesetzt werden. Darüber hinaus können die Membranen so niedrigere Rückhalte bzw. höhere Cut-Off-Werte aufweisen.
Für den einschlägigen Fachmann versteht es sich, dass die erfindungsgemäße Vorrichtung nicht nur ein oder mehrere optionale Heiz- und/oder Kühlelemente umfassen kann, um einzelne Trennmodule und/oder zugehörige Zu- bzw. Ableitungen kühlen oder beheizen zu können, sondern darüber hinaus auch weitere herkömmliche Bau- teile wie etwa zusätzliche Pumpen, Überdruck- oder Rückschlagventile, Bypasslei- tungen, Manometer, Temperaturfühler oder dergleichen enthält oder enthalten kann.
Weiters ist dem Fachmann klar, dass die Auswahl sämtlicher Bauteile, insbesondere der Membranen in den einzelnen Trennstufen, nicht speziell eingeschränkt ist, solange die oben und in den beiliegenden Ansprüchen definierten Anforderungen erfüllt sind, insbesondere die Spezifikationen bezüglich des Cut-Offs. Für jede der Trennstufen können herkömmliche Membranen von beliebigen Herstellern, wie z.B. Novasep, GE Osmonics, Hydranautics, Dow Water & Process Solutions, Toray, Koch Membrane Systems usw., eingesetzt werden. KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Nachstehend wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher beschrieben, von denen: Fig. 1 ein Fließschema des erfindungsgemäßen Verfahrens in seiner einfachsten Ausführungsform in einer Vorrichtung nach dem Stand der Technik darstellt; und
Fig. 2 ein Fließschema einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens in einer Vorrichtung gemäß vorliegender Erfindung darstellt.
In Fig. 1 ist eine herkömmliche Vorrichtung zur Durchführung eines zweistufigen Membrantrennverfahrens dargestellt, wie sie beispielsweise aus der US-A-3.617.550 bekannt ist. Eine Wertstofflösung, z.B. eine Zuckerlösung, wird über Feedleitung 11 in ein erstes Membrantrennmodul 1 eingeleitet, das mittels einer Druckeinrichtung 4, üblicherweise einer Pumpe, mit Druck beaufschlagt wird.
Im Trennmodul 1 wird die Lösung in ein Retentat und ein Permeat getrennt, wovon Ersteres über Retentatleitung 12 und Letzteres über Permeatleitung 13 abgeführt werden. Das aus 13 erhaltene Permeat, das normalerweise sehr niedrige Wertstoff- konzentrationen aufweist, wird daher zumeist verworfen, während das aus 12 erhaltene Retentat über Feedleitung 21 in ein zweites Trennmodul 2 eingeleitet wird, um der zweiten Trennstufe unterzogen zu werden. Das dort anfallende Retentat wird über Retentatleitung 22 abgeführt und stellt die gewünschte aufkonzentrierte Wertstofflösung dar, während das zweite Permeat, das üblicherweise deutlich höhere Wertstoffkonzentrationen aufweist als das erste, zum ersten Trennmodul rezykliert wird.
Bei dieser Rückführung treten nach dem Stand der Technik die eingangs erwähnten Probleme auf: Es kommt zu regelungstechnisch bedingten Schwankungen des Per- meatstroms der ersten Trennstufe, wodurch die Pumpe 4 eine relativ hohe Druckleistung erbringen muss, um diese Schwankungen auszugleichen. Ist die Konzentration des rückgeführten Permeats zu hoch, ist aufgrund des höheren osmotischen Drucks eine signifikant größere Membranfläche in der ersten Trennstufe erforderlich. Eine verhältnismäßig niedrige Konzentration des rückgeführten Permeats ist hingegen unwirtschaftlich, weil in diesem Fall das rückgeführte Permeat den Feed der ersten Stufe unnötig verdünnt, was wiederum eine erhöhte Pumpleitung und größere Membran- flächen erforderlich macht.
Gemäß vorliegender Erfindung wird daher ein solches Trennverfahren dadurch optimiert, dass die Konzentration und/oder die Viskosität des rückgeführten Permeats so eingestellt wird, dass sie im Wesentlichen der Konzentration der Feedlösung ent- spricht, mit der das Permeat vermischt wird. Das bedeutet, dass die Konzentrationsdifferenz nicht mehr als 3 Gew.-% bzw. die Viskositätsdifferenz nicht mehr als 15 % beträgt, vorzugsweise nicht mehr als 2 Gew.-% bzw. nicht mehr als 10 %, noch bevorzugter nicht mehr als 1 Gew.-% bzw. nicht mehr als 5 %. Eine solche erfindungsgemäße Einstellung der Konzentration bzw. Viskosität erfolgt durch geeignete Auslegung der gesamten Anlage, wobei insbesondere Augenmerk auf die Trennmembranen, die jeweiligen Druckverhältnisse und gegebenenfalls die Temperaturen der einzelnen Ströme zu legen ist. Da nach dem Verfahren der Erfindung beliebige Wertstofflösungen behandelt werden können, die eine riesige Band- breite von osmotischen Drücken aufweisen können, ist für jedes Trennsystem eine empirische Ermittlung der jeweiligen optimalen Parameter erforderlich, so sich hierin - abgesehen von den bereits zuvor erwähnten bevorzugten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung - keine allgemeingültigen Anleitungen für die Auslegung der Trennsysteme anführen lassen. Konkrete Angaben für einzelne definierte Systeme finden sich jedoch in den nachfolgenden Ausführungsbeispielen.
Wie ebenfalls aus Fig. 1 zu erkennen ist, wird in einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens nur die erste Trennstufe 1 mittels Pumpe 4 mit einem feedseitigen Betriebsdruck beaufschlagt und in jeder Trennstufe eine Membran mit einer solchen Durchlässigkeit eingesetzt, dass die Differenz des osmotischen Drucks zwischen den jeweiligen Retentaten und Permeaten geringer als der jeweilige feedseitige Betriebsdruck ist. Dadurch können weitere Pumpen oder dergleichen entfallen, was den Energiebedarf des Verfahrens deutlich verringert.
Die vorliegende Erfindung betrifft jedoch nicht nur ein zweistufiges Trennverfahren. Die Anzahl an Trennstufen unterliegt vielmehr keiner Einschränkung, und in bevorzugten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens werden zumindest drei Trennstufen eingesetzt, wie dies in Fig. 2 dargestellt ist. Diese Figur stellt daher gleichzeitig ein Fließschema einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung und schematisch eine Vorrichtung gemäß dem zweiten Aspekt der Erfin- dung zur Durchführung dieser bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens dar.
Gegenüber Fig. 1 ist die Vorrichtung aus Fig. 2 um ein drittes Trennmodul 3 erweitert, in welches das aus der Retentatleitung 22 des zweiten Trennmoduls stammende Permeat über die zugehörige Feedleitung 31 eingeleitet wird. Dieser Feed wird erneut aufgetrennt, wobei in diesem Fall die über Retentatleitung 32 abgezogene Lösung die gewünschte aufkonzentrierte Wertstofflösung darstellt.
In diesem dreistufigen Verfahren werden zwei Permeate zurückgeführt, und zwar jeweils in die vorhergehende Trennstufe, wie dies gemäß vorliegender Erfindung bevorzugt ist, da so die erforderlichen maximalen Konzentrationsdifferenzen zwischen dem jeweiligen Permeat und dem Feed, in den es eingeleitet wird, einfacher einstellbar sind. In Fig. 2 wird daher das Permeat der zweiten Trennstufe über Permeatlei- tung 23 abgezogen und in die Feedleitung 11 der ersten Stufe eingeleitet, während das Permeat der dritten Trennstufe über Permeatleitung 33 abgezogen und in die Feedleitung 21 der zweiten Stufe eingeleitet wird.
Da Permeatströme immer drucklos sind, kann es erforderlich sein, eine zweite Pumpe 4' für den gemischten Feed in die zweite Stufe vorzusehen, um keinen übermäßig hohen Druck durch die Pumpe 4 ausüben zu müssen und trotzdem einen hohen Durchsatz der erfindungsgemäßen Vorrichtung und gleichzeitig einen gleichmäßigen Fluss der Wertstofflösung darin zu erzielen. Der einschlägige Fachmann ist problemlos in der Lage, das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung auf vier oder mehr Trennstufen zu erweitern, wobei aus den obigen Gründen vorzugsweise vor jeder Trennstufe eine eigene Pumpe vorgesehen wird.
Mittels Durchführung eines zumindest dreistufigen Verfahrens lässt sich die Konzentration der aufkonzentrierten Wertstofflösung weiter erhöhen, was beispielsweise im Falle einer Raffinatzuckerlösung als Ausgangsfeed des Verfahrens eine noch größere Energieersparnis im nachfolgenden Eindampfungsprozess bedeutet.
Nachstehend wird die Erfindung anhand von drei konkreten Ausführungsbeispielen unter Verwendung einer Zuckerlösung als Wertstoff lösung detaillierter beschreiben, wobei es sich versteht, dass die Beispiele ausschließlich zur Illustration, nicht aber als Einschränkung dienen.
BEISPIELE Beispiele 1 bis 3
Die folgenden Ausführungsbeispiele simulieren zwei- und dreistufige Trennverfahren am Beispiel einer Raffinatzuckerlösung, d.h. einer wässrigen Lösung von Saccharose mit einer Temperatur von 40 °C unter der Annahme, dass es in der Anlage zu keiner signifikanten Änderung der Temperatur kommt, was in der Praxis mittels hoher Durchsätze der einzelnen Trennmodule sowie gegebenenfalls zusätzlicher Beheizung der Module und/oder der Leitungen erzielbar ist.
Das zweistufige Beispiel 1 ist dabei ausschließlich ein Ausführungsbeispiel für das erfindungsgemäße Verfahren, während die Beispiele 2 und 3 sowohl das Verfahren als auch die Vorrichtung der Erfindung veranschaulichen. Für die Simulationen wurden die folgenden Membranen herangezogen:
Filmtec NF270 von Dow Water & Process Solutions, eine auf Piperazin/Polyamid basierende Kunststoff-Nanofiltrationsmembran mit einem Cut-Off von 270 Da;
TFC-SR3 von Koch Membrane Systems, eine auf Polyamid basierende Kunststoff- Nanofiltrationsmembran mit einem Cut-Off von 200-300 Da;
SeIRo MPF-36 von Koch Membrane Systems, eine vom Hersteller bezüglich des Materials nicht näher spezifizierte Kunststoff-Nanofiltrationsmembran mit einem Cut-Off von 1000 Da; und
Kerasep BW 1 ,0 kD und 1 ,2 kD von Novasep, auf Keramikmonolithen basierende Nanofiltrationsmembranen mit Cut-Offs von 1000 bzw. 1200 Da.
In der folgenden Tabelle 1 sind die in den einzelnen Stufen des jeweiligen Beispiels eingesetzten Membrankombinationen zusammen mit den zugehörigen Betriebsdrücken (in bar), prozentuellen Rückhalten an Saccharose, spezifischen Flüssen (in kg/(m2.h)), Feedkonzentrationen, Retentatkonzentrationen und den mittleren Perme- atkonzentrationen der jeweiligen Stufe (jeweils in Gew.-% Saccharose) aufgelistet.
Tabelle 1
Figure imgf000015_0001
Aus obiger Tabelle ist zu erkennen, dass durch die erfindungsgemäße Einstellung des rückgeführten Permeatstroms auf im Wesentlichen dieselbe Konzentration wie jene des Feeds, in den er eingeleitet wird, eine effiziente Aufkonzentrierung einer Wertstofflösung erfolgen kann. Alle Konzentrationsdifferenzen zwischen den mitei- nander vermischten Permeaten und Feeds lagen im erfindungsgemäß besonders bevorzugten Bereich von unter 1 Gew.-%.
Ein direkter Vergleich zwischen Beispiel 1 und 2 zeigt, dass durch die Erweiterung der Anlage um die zusätzliche dritte Trennstufe zwar keine stärkere Konzentrations- Wirkung, dafür aber ein deutlich gesteigerter Fluss durch die Vorrichtung erzielt werden konnte. In Beispiel 3 wird gegenüber Beispiel 1 hingegen eine gesteigerte Aufkonzentrierung der Wertstoff lösung erreicht, so dass im nachfolgenden Eindamp- fungsprozess geringere Energiemengen vonnöten sind als nach dem Stand der Technik.
Somit wird durch die Beispiele klar belegt, dass durch die geeignete Auswahl der Trennmembranen und der sonstigen wesentlichen Parameter eines zwei- oder mehrstufigen Membrantrennverfahrens die Konzentrationen der rezyklierten Permeate sehr genau an jene der Feedlösungen vorhergehender Stufen angepasst werden können, was erhebliche Verbesserungen des Trennverfahrens insgesamt bewirkt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Auf konzentrierung einer Wertstofflösung unter Verwendung zumindest zweier aufeinander folgender Membrantrennstufen zur jeweiligen Auftren- nung der Wertstoff lösung in ein Retentat und ein Permeat, wobei
der Cut-Off der in den Trennstufen eingesetzten Membranen jeweils höher als jener der in der vorhergehenden Stufe eingesetzten Membran ist,
das Retentat jeder Trennstufe mit Ausnahme der letzten Stufe als Feed der nächstfolgenden Trennstufe zugeführt wird und
das Permeat aus zumindest einer Trennstufe zu einer vorhergehenden Trennstufe zurückgeführt und in deren Feed eingeleitet wird,
dadurch gekennzeichnet, dass das zurückgeführte Permeat eine Konzentration bzw. Viskosität aufweist, die der Konzentration bzw. Viskosität des Feeds der vorhergehenden Trennstufe, in den es eingeleitet wird, im Wesentlichen entspricht.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Differenz nicht mehr als 2 Gew.-% beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Differenz nicht mehr als 1 Gew.-% beträgt.
4. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Wertstoff lösung zumindest drei Trennstufen unterzogen wird und das Permeat jeder Trennstufe ab der zweiten in den Feed der unmittelbar davor lie- genden Trennstufe eingeleitet wird.
5. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nur die erste Trennstufe von außen mit einem feedseitigen Betriebsdruck beaufschlagt wird und in jeder Trennstufe eine Membran mit einer solchen Durchlässigkeit eingesetzt wird, dass die Differenz des osmotischen Drucks zwischen Retentat und Permeat geringer als der jeweilige feedseitige Betriebsdruck ist.
6. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die in der ersten Trennstufe eine Membran mit einem Cut-Off eingesetzt wird, der kleiner als die Größe der abzutrennenden Wertstoffmoleküle ist.
7. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in der ersten Membrantrennstufe Umkehrosmose oder Nanofiltration mit einem Cut-Off, der niedriger als die Molekülmasse des Wertstoffs ist, durchgeführt wird.
8. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in der zweiten und gegebenenfalls jeder weiteren Membrantrennstufe Nanofiltration oder Ultrafiltration mit einem Cut-Off, der im Größenbereich der Molekülmasse des Wertstoffs oder darüber liegt, durchgeführt wird.
9. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Wertstofflösung eine Zuckerlösung eingesetzt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass als Zuckerlösung eine heiße Raffinatzuckerlösung eingesetzt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass als Wertstofflösung eine Lösung von Milchsäure oder einem Salz davon eingesetzt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass als Wertstofflösung eine Aminosäurelösung eingesetzt wird.
13. Vorrichtung zur Aufkonzentrierung einer Wertstofflösung, Folgendes umfassend:
a) zumindest zwei seriell verbundene Membrantrennmodule (1 , 2, 3) mit jeweils einer Feedleitung (11 , 21 , 31), einer Retentatleitung (12, 22, 32) und einer Permeat- leitung (13, 23, 33), wobei die Retentatleitung (12, 22) jedes Trennmoduls (1 , 2) mit Ausnahme des letzten gleichzeitig die Feedleitung (21 , 31) des jeweils nächstfolgenden Trennmoduls (2, 3) darstellt oder in diese einmündet,
wobei zumindest eine Permeatleitung (23, 33) in die Feedleitung (11 , 21) eines vorhergehenden Trennmoduls (1 , 2) einmündet und
wobei der Cut-Off der in den Trennmodulen eingesetzten Membranen jeweils höher als jener der im vorhergehenden Trennmodul eingesetzten Membran ist;
b) zumindest eine Druckeinrichtung (4, 4') zur Beaufschlagung zumindest des ersten Trennmoduls (1) mit Druck; und
c) gegebenenfalls ein oder mehrere Heiz- und/oder Kühlelemente;
dadurch gekennzeichnet, dass zumindest drei Membrantrennmodule (1 , 2, 3) vorgesehen sind und die Permeatleitung (23, 33) jedes Trennmoduls (2, 3) ab dem zweiten in die Feedleitung (11 , 21) eines vorhergehenden Trennmoduls (1 , 2) einmündet.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Permeatleitung (23, 33) jedes Trennmoduls (2, 3) ab dem zweiten in die Feedleitung (11 , 21) des, in Strömungsrichtung der Wertstofflösung gesehen, unmittelbar stromauf liegenden Trennmoduls (1 , 2) einmündet.
15. Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass das erste Trennmodul (1 ) eine Membran mit einem Cut-Off umfasst, der kleiner als die Größe der abzutrennenden Wertstoffmoleküle ist.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass das erste Trennmodul (1) ein Umkehrosmosemodul oder ein Nanofiltrations- modul mit einem Cut-Off ist, der niedriger als die Molekülmasse des Wertstoffs ist.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass das zweite und gegebenenfalls jedes weitere Trennmodul (ein) Nanofiltrations- modul(e) oder Ultrafiltrationsmodul(e) mit einem Cut-Off, der im Größenbereich der Molekülmasse des Wertstoffs oder darüber liegt, ist bzw. sind.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine Membran zumindest eines Trennmoduls (1 , 2, 3) eine temperaturstabile Membran ist.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine Membran zumindest eines Trennmoduls (1 , 2, 3) eine Keramikmembran ist.
20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine Membran zumindest eines Trennmoduls (1 , 2, 3) eine Membran mit besonders hoher Permeabilität, d.h. eine High-Flux-Membran, ist.
21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass für jedes Trennmodul (1 , 2), in dessen Feedleitung (11 , 21) eine Permeatleitung (23, 33) einmündet, eine Druckeinrichtung (4, 4') zur Beaufschlagung des Trennmoduls (1 , 2) mit Druck vorgesehen ist.
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