KR20220009580A - 연산호 증류 추출물의 제조방법 및 이에 의해 제조된 화장료 조성물 - Google Patents

연산호 증류 추출물의 제조방법 및 이에 의해 제조된 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 연산호 증류 추출물을 제조하는 방법에 관한 것으로, 상기 방법은 연산호 추출물에 대한 이슬포제를 수행하여 연산호에 함유된 유효성분의 파괴를 최소화하면서 높은 농도로 추출할 수 있으며, 이렇게 제조된 증류 추출물은 화장료 조성물에 사용하는 경우 다양한 제형의 제품에 적용이 용이하고, 피부자극이 현저히 적으면서 피부진정 효과는 물론 미백, 주름 개선, 항염, 항산화 등의 효과가 우수한 이점이 있다.

Description

연산호 증류 추출물의 제조방법 및 이에 의해 제조된 화장료 조성물{PREPARATION METHOD OF SOFT CORALS EXTRACT USING DISTILLATION PROCESSING, AND COSMETICS COMPOSITION MANUFACTURED THEREBY}
본 발명은 연산호 증류 추출물의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 연산호 추출물에 대한 증류 추출법을 수행하여 미용효과가 우수한 연산호 증류 추출물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
해양은 지구 표면의 70%를 초과하는 영역으로서 식물, 동물 및 미생물을 비롯하여 각종 해양 생물이 풍부하다. 이러한 해양 생물 중 하나인 산호는 화려하고 아름다운 모양새로 '바다의 꽃'이라 불리며 과거에는 보석이나 장신구로 상품화되어 왔지만, 최근에는 고부가가치의 관광자원으로 이용되고 있으며 산호 추출물의 항암/항균 작용이 보고되면서 약물개발과 산호의 골격을 이용한 인공뼈 등 의학 분야에 중요한 소재로 주목받고 있다.
한편, 최근 피부에 대한 관심이 높아짐에 따라 피부 수분 공급, 모공 축소, 피부 각질 제거, 주름 완화, 미백 효과 등 다양한 기능을 갖는 화장품에 대한 수요가 꾸준히 증가하고 있으며, 이에 따라 다양한 기능을 갖는 기능성 화장품에 대한 연구가 이어지고 있다.
그 예로서, 종래 피부의 염증성 질환의 예방 또는 치료를 위하여 연산호를 에탄올로 추출한 추출물을 이용하여 염증과 관련된 인자, 사이토카인 및 관련 단백질의 발현을 억제하는 조성물이 개발된 바 있다. 그러나, 상기 조성물은 항염 효과는 우수하고, 대식세포에 대한 독성이 없으나, 피부 자극이 있어 실제 화장 제품에 적용하는데 한계가 있다.
대한민국 공개특허공보 제10-2018-0060754호
이에, 본 발명의 목적은 연산호를 사용하여 피부 자극이 낮으면서 진정 효과가 높을 뿐만 아니라, 항염, 미백, 항산화 등의 미용효과가 우수한 연산호 증류 추출물 및 이의 제조방법을 제공하는데 있다.
상술된 과제를 해결하기 위하여,
본 발명은 일실시예에서,
연산호로부터 연산호 추출물을 제조하는 추출단계(S1); 및
상기 연산호 추출물을 희석한 희석액을 1회 이상 증류 및 냉각시켜 연산호 증류 추출물을 제조하는 증류 추출단계(S2);
를 포함하는 연산호 증류 추출물의 제조방법을 제공한다.
여기서, 상기 연산호 추출물은 가시수지맨드라미 (Dendronephthya spinulosa), 큰수지맨드라미 (Dendronephthya gigantea), 분홍바다맨드라미 (Scleronephthya gracillimum) 및 빨강해면맨드라미 (Chromonephthea hirotai)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 연산호로부터 제조될 수 있다.
또한, 상기 연산호 추출단계(S1)는 연산호를 증류수, 메탄올, 에탄올 및 부탄올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 추출용매에 담궈 추출용액을 제조하는 침지단계(S1-1); 연산호가 침지된 추출용액을 20℃~110℃에서 교반하는 교반단계(S1-2-1); 및 교반된 추출용액에서 추출용매를 제거하는 농축단계(S1-3);를 포함하거나, 또는
연산호를 증류수, 메탄올, 에탄올 및 부탄올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 추출용매에 담궈 추출용액을 제조하는 침지단계(S1-1); 연산호가 침지된 추출용액에 초음파를 조사하는 초음파 조사단계(S1-2-2); 및 초음파 조사된 추출용액에서 추출용매를 제거하여 연산호 추출물을 제조하는 농축단계(S1-3);를 포함할 수 있다.
아울러, 상기 증류 추출단계(S2)에서, 연산호 추출물은 5 wt.% 내지 50 wt.%의 농도로 희석될 수 있으며, 증류온도는 50℃ 내지 150℃로 조절될 수 있다.
이와 더불어, 상기 증류 추출단계(S2)는 0.5 atm 내지 5.0 atm의 압력에서 30분 내지 600분 동안 수행될 수 있다.
나아가, 상기 증류 추출단계(S2)는 증류 및 냉각을 2회 이상 반복 수행하는 경우 희석액의 희석률을 이전 단계의 희석률보다 20 내지 40%로 낮추고, 상기 희석 용액의 증발률을 이전 단계의 증발률보다 10 내지 30%로 낮춰 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 연산호 증류 추출물의 제조방법은 연산호 추출물에 대한 증류 추출법을 수행하여 연산호에 함유된 유효성분의 파괴를 최소화하면서 높은 농도로 추출할 수 있으며, 이렇게 제조된 증류 추출물은 화장료 조성물에 사용하는 경우 다양한 제형의 제품에 적용이 용이하고, 피부자극이 현저히 적으면서 피부진정 효과는 물론 미백, 주름 개선, 항염, 항산화 등의 효과가 우수한 이점이 있다.
이하에 본 발명을 상세하게 설명하기에 앞서, 본 명세서에 사용된 용어는 특정의 실시예를 기술하기 위한 것일 뿐 첨부하는 특허청구의 범위에 의해서만 한정되는 본 발명의 범위를 한정하려는 것은 아님을 이해하여야 한다. 본 명세서에 사용되는 모든 기술용어 및 과학용어는 다른 언급이 없는 한은 기술적으로 통상의 기술을 가진 자에게 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다.
본 명세서 및 청구범위의 전반에 걸쳐, 다른 언급이 없는 한 포함(comprise, comprises, comprising)이라는 용어는 언급된 물건, 단계 또는 일군의 물건, 및 단계를 포함하는 것을 의미하고, 임의의 어떤 다른 물건, 단계 또는 일군의 물건 또는 일군의 단계를 배제하는 의미로 사용된 것은 아니다.
또한, 본 발명에서, "또는" 또는 "및"의 사용은 별도의 표시가 없으면 "및/또는"을 의미하며, 범위를 나타내는 "A 내지 B"는 A 이상 B 이하의 범위를 의미한다.
아울러, 본 명세서에서, "유효성분"는 단독으로 목적하는 활성을 나타내거나 또는 그 자체는 활성이 없는 담체와 함께 활성을 나타낼 수 있는 성분으로서, 본 발명에서는 연산호 추출물에 함유되어 피부 진정, 미백, 주름 개선, 항염, 항산화 등의 미용 효과를 나타내는 성분을 의미한다.
나아가, 본 명세서에서, "이슬포제"는 제조된 추출물을 증류 추출하는 방식을 의미한다. 즉, 본 발명에서 사용되는 연산호 이슬포제 추출물의 경우, 연산호를 2회에 걸쳐 증류 추출한 것을 의미할 수 있다.
한편, 본 발명의 여러 가지 실시예들은 명확한 반대의 지적이 없는 한 그 외의 어떤 다른 실시예들과 결합될 수 있다. 특히 바람직하거나 유리하다고 지시하는 어떤 특징도 바람직하거나 유리하다고 지시한 그 외의 어떤 특징 및 특징들과 결합될 수 있다. 이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예 및 이에 따른 효과를 설명하기로 한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
연산호 증류 추출물의 제조방법
본 발명은 일실시예에서, 연산호 증류 추출물의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 연산호 증류 추출물의 제조방법은 연산호로부터 연산호 추출물을 제조하는 추출단계(S1); 및 상기 연산호 추출물을 희석한 희석액을 1회 이상 증류 및 냉각시켜 연산호 증류 추출물을 제조하는 이슬포제단계(S2)를 포함한다.
여기서, 상기 연산호 증류 추출물은 연산호 추출물에 대한 이슬포제법을 수행하여 얻어지는 추출물로서, 상기 연산호 추출물은 가시수지맨드라미, 큰수지맨드라미 (Dendronephthya gigantea), 분홍바다맨드라미 (Scleronephthya gracillimum) 및 빨강해면맨드라미 (Chromonephthea hirotai)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 연산호로부터 제조될 수 있다.
구체적으로, 상기 연산호 추출물은 가시수지맨드라미, 큰수지맨드라미, 분홍바다맨드라미 및 빨강해면맨드라미 중 하나로부터 제조되거나, 상기에서 언급된 연산호 중 2종, 3종, 또는 4종의 연산호로부터 제조될 수 있다. 이때, 2종 이상의 연산호를 포함하는 경우, 상기 연산호 추출물은 복수의 연산호 각각으로부터 추출물을 얻어 혼합하거나; 또는 복수의 연산호 혼합물로부터 한 번에 추출하여 제조될 수 있다. 나아가, 2종 이상의 연산호로부터 각각 추출물을 얻는 경우, 이들의 혼합시점은 각각 얻어진 추출물에 대한 이슬포제단계(S2)를 수행하기 이전 또는 이후일 수 있다.
또한, 상기 연산호 추출단계(S1)는 당업계에서 통상적으로 적용되는 추출법, 예컨대, 압착추출법, 용매 추출법 등으로 수행될 수 있으나, 구체적으로는 연산호를 추출용매에 담궈 추출용액을 제조(S1-1)하고, 제조된 추출용액으로부터 추출액을 제조(S1-2)한 후, 제조된 추출액으로부터 추출용매를 제거하여 농축(S1-3)하는 용매 추출법에 의해 수행될 수 있다.
하나의 예로서, 상기 연산호 추출단계(S1)는 연산호를 증류수, 메탄올, 에탄올 및 부탄올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 추출용매에 담궈 추출용액을 제조하는 침지단계(S1-1); 연산호가 침지된 추출용액을 20℃~110℃에서 교반하여 유효성분을 추출하는 교반단계(S1-2-1); 및 교반된 추출용액에서 연산호를 여과하여 제거하고, 여과액으로부터 추출용매를 제거하여 농축된 연산호 증류 추출물을 얻는 농축단계(S1-3);를 포함할 수 있다.
다른 하나의 예로서, 상기 연산호 추출단계(S1)는 연산호를 증류수, 메탄올, 에탄올 및 부탄올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 추출용매에 담궈 추출용액을 제조하는 침지단계(S1-1); 연산호가 침지된 추출용액에 초음파를 조사하여 유효성분을 추출하는 초음파 조사단계(S1-2-2); 및 초음파 조사된 추출용액에서 연산호를 여과하여 제거하고, 여과액으로부터 추출용매를 제거하여 농축된 연산호 증류 추출물을 얻는 농축단계(S1-3);를 포함할 수 있다.
여기서, 상기 침지단계(S1-1)는 추출용매에 연산호가 담기도록 침지하는 단계로서, 이때 상기 연산호는 건조된 상태에서 분쇄된 형태일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 추출용매는 증류수나 메탄올, 에탄올, 부탄올 등의 저가 알코올을 포함할 수 있으며, 구체적으로, 상기 추출용매는 증류수를 단독으로 사용하거나, 증류수와 에탄올을 1:3 내지 3:1의 부피 비율로 혼합한 혼합용매를 사용할 수 있다.
아울러, 상기 제조된 추출용액으로부터 추출액을 제조(S1-2)하는 단계는 추출용액에 침지된 연산호로부터 유효성분을 추출하는 단계로서, 연산호 내에 존재하는 유효성분을 효과적으로 추출할 수 있는 방법이라면 특별히 제한되지 않고 적용될 수 있다. 구체적으로, 상기 추출액 제조단계(S1-2)는 연산호가 침지된 추출용액을 20℃~110℃에서 교반(S1-2-1)을 수행하거나; 또는 상기 추출용액에 초음파를 조사(S1-2-2)하여 수행될 수 있다.
이때, 상기 교반은 상온(20℃~30℃)에서 수행될 수 있으며, 경우에 따라서 30℃~110℃; 50℃~110℃; 70℃~110℃; 또는 90℃~110℃의 가온 상태에서 수행될 수 있다. 본 발명은 교반 시 온도를 상기 범위로 제어함으로써 20℃ 미만의 낮은 온도에서 연산호의 유효성분이 충분히 추출되지 않는 것을 방지하는 한편, 현저히 높은 온도에서 유효성분 이외의 연산호 성분도 함께 다량 추출되어 유효성분의 상대적 농도가 저하되고 열에 약한 유효성분이 변성되는 것을 방지할 수 있다.
또한, 상기 초음파 조사는 10~30 KHz의 주파수 범위에서 20℃~25℃로 유지하면서 1~10시간 동안 수행될 수 있다. 본 발명은 초음파 조사 조건을 상기와 같이 제어함으로써 유효성분을 보다 효율적으로 추출할 수 있다. 특히, 초음파를 조사하여 추출하는 경우, 열에 약한 유효성분의 열로 인한 손실을 효과적으로 방지할 수 있다.
한편, 일반적으로 열수추출과 용매추출은 그 공정의 차이로 인해 추출되는 성분이 상이하므로, 본 발명은 연산호 추출물로부터 유효성분을 효과적으로 추출하기 위하여 추출용액을 교반하는 공정(S1-2-1)과 초음파 조사하는 공정(S1-2-2)을 병용하여 수행할 수도 있다.
나아가, 본 발명은 이렇게 추출된 연산호 추출액을 여과하여 연산호를 제거하고, 여과액으로부터 추출 용매를 제거하여 농축된 연산호 추출물(S1-3)을 얻을 수 있으며, 얻어진 연산호 추출물을 희석한 희석액에 대한 이슬포제법, 즉 증류 및 냉각을 연속적으로 및/또는 동시에 1회 이상 수행하여 연산호 증류 추출물을 제조(S2)할 수 있다.
구체적으로, 상기 이슬포제단계(S2)는 농축된 연산호 추출물을 희석시킨 희석액을 가열하여 기화된 유효성분을 포함하는 물질을 냉각시켜 액상의 추출물을 얻는 단계로서, 상기 희석액이 최초 부피에 대하여 감소한 부피의 비율이 30~50%가 될 때까지 기화시킨 후 15~25℃의 냉각수가 순환하는 관에 증발된 증기를 통과시켜 액화된 액체 상태의 추출물을 얻을 수 있다.
이때, 상기 희석액은 희석 용매로서 정제수나 증류수를 포함하는 물, 메탄올, 에탄올, 부탄올 등의 탄소수 1~4의 저가 알코올, 또는 이들의 혼합 용매를 사용할 수 있다. 하나의 예로서, 상기 희석액은 정제수나 증류수를 사용할 수 있다.
또한, 농축된 연산호 추출물이 5 wt.% 내지 50 wt.%의 농도로 증류수에 희석된 것일 수 있으며, 구체적으로는 상기 연산호 추출물이 5 wt.% 내지 30 wt.%; 10 wt.% 내지 25 wt.%; 15 wt.% 내지 25 wt.%; 또는 20 wt.% 내지 40 wt.%의 농도로 희석된 것일 수 있다. 연산호 추출물은 원재료인 연산호의 서식 환경과 생육 조건에 따라 함유하고 있는 추출되는 유효성분의 농도 및 추출률이 상이하나, 본 발명은 연산호 추출물을 희석시킨 희석액의 농도를 상기 범위와 같이 제어함으로써 2차적으로 증류된 연산호 증류 추출물에 함유되는 유효성분의 농도 및 추출률을 일정하게 조절할 수 있으므로 균일한 효능을 구현할 수 있다.
아울러, 상기 이슬포제단계(S2)의 증류온도는 50℃ 내지 150℃일 수 있으며, 구체적으로는 70℃ 내지 130℃; 80℃ 내지 120℃; 또는 90℃ 내지 110℃일 수 있다.
또한, 상기 이슬포제단계(S2)는 0.5 atm 내지 5.0 atm; 또는 0.5 atm 내지 1.5 atm의 압력에서 30분 내지 600분 동안 수행될 수 있다. 본 발명은 이슬포제단계(S2) 수행 시 증류온도, 압력 및 수행시간을 상술된 범위로 제어함으로써 열에 약한 유효성분의 손상을 방지하면서, 일반적인 증류 조건에서 추출이 어려운 유효성분을 저온 저압에서 짧은 시간 동안 효율적으로 추출할 수 있다.
이와 더불어, 상기 이슬포제단계(S2)는 증류 및 냉각을 2회 이상 반복 수행하는 경우 희석액의 희석률을 이전 단계의 희석률보다 20 내지 40%로 낮추고, 상기 희석 용액의 증발률을 이전 단계의 증발률보다 10 내지 30%로 낮추는 방식으로 반복 수행될 수 있다. 예를 들면, 최초 증류 시 연산호 추출물을 20 wt.%의 농도로 희석시키고, 희석액을 최초 부피의 50%로 감소할 때까지 기화시키고 냉각시켜 1차 증류 추출물을 얻을 수 있다. 그런 다음, 연속적으로 1차 증류 추출물을 얻고 잔류한 희석액에 증류수에 24~28 wt.%의 농도로 2차 희석시키고, 2차 희석액의 부피가 55~65%가 될 때까지 기화시키고 냉각시켜 2차 증류 추출물을 얻을 수 있다.
이와 같이, 이슬포제단계(S2)를 2회 이상, 구체적으로는 2회~5회 반복 수행하는 경우, 제조된 연산호 증류 추출물에 함유된 유효성분의 농도가 상대적으로 높아지므로 미용 효과가 증대시킬 수 있으며, 상대적으로 자극이 낮은 유효성분을 고농도로 수득할 수 있다.
본 발명에 따른 연산호 증류 추출물의 제조방법은 당업계에서 통상적으로 적용되고 있는 용액 추출법과 비교하여 연산호 내의 유효성분 파괴를 최소화하면서 추출물의 피부 자극이 현저히 낮은 이점이 있다. 또한, 본 발명의 제조방법은 상술한 바와 같이 연산호에 대한 직접적인 이슬포제법을 수행하지 않고, 연산호 추출물에 대한 이슬포제법을 수행함으로써 직접적인 연산호 이슬포제법과 비교하여 연산호 내에 존재하는 유효성분이 높은 농도로 함유된 액체 상태의 추출물을 제조할 수 있으므로, 상기 연산호 증류 추출물을 이용하여 화장료 조성물을 제조하는 경우 다양한 제형의 제품에 적용이 용이하고, 피부자극이 현저히 적으면서 피부진정 효과는 물론 미백, 주름 개선, 항염, 항산화 등의 효과가 우수한 이점이 있다.
이하, 제조예, 실시예 및 비교예 등은 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1~3.
가시수지맨드라미, 큰수지맨드라미, 분홍바다맨드라미 및 빨강해면맨드라미를 수집하고, 이를 세척한 후 냉동시키고 분쇄하여 분말 형태의 연산호를 준비하였다. 그런 다음, 이들을 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 각각 칭량하여 정제수 85g과 함께 반응기에 투입하고, 60±2℃에서 3시간 동안 교반한 후 여과하고 농축하여 연산호 추출물을 제조하였다.
제조된 연산호 추출물을 정제수에 20 wt.%의 농도로 희석하여 희석액을 준비하고, 이를 환류 냉각기에 주입하였다. 그 후, 희석액을 100±2℃로 가열하여 1~2차 증류·냉각(압력: 1.0±0.2 atm)시켜 연산호 증류 추출물을 제조하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3
연산호 큰수지맨드라미 6g 15g 10g
가시수지맨드라미 3g - 5g
분홍바다맨드라미 3g - 5g
빨강해면맨드라미 3g - 5g
1차
이슬포제		 희석률 20% 20% 15%
증발률 50% 50% 30%
2차
이슬포제		 희석률 - - 25%
증발률 - - 60%
비교예 1.
실시예 1과 동일하게 4종의 연산호를 동량으로 준비하고, 이를 80 vol.%의 에탄올 300g과 함께 반응기에 투입하고, 80±1℃에서 환류시켜 에탄올 환류 추출물을 제조하였다.
실험예.
본 발명에 따른 제조방법에 의해 제조된 연산호 증류 추출물의 피부 자극도, 미백, 항산화 및 항염 효과를 평가하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
(1) 피부 자극
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 연산호 증류 추출물을 유효성분으로 포함하는 패치를 준비하고, 이를 이용하여 48시간 동안 인체피부일차자극 시험을 진행하였다.
구체적으로, 실시예 및 비교예에 따라 제조된 연산호 증류 추출물을 정제수에 10 wt.%의 농도로 희석시키고, 이를 임상 대상자들 등에 시험물질을 포함하는 패취(2×4 ㎝)를 6시간 동안 폐쇄 첩포한 후 패취를 제거하였다. 그런 다음, 24시간이 경과되면 패취가 부착된 부분을 관찰하여 피부 자극도를 평가하였다. 이때, 상기 임상 대상자는 10~50대의 여성 및 남성을 각각 10명씩 총 20명을 선정하였다. 또한, 피부 자극도의 평가 기준은 하기와 같으며, 그 결과는 표 2에 나타내었다:
무자극: 감작수치 0.00 이상 0.15 미만
경자극: 감작수치 0.15 이상 0.70 미만
중자극: 감작수치 0.70 이상 1.00 미만
강자극: 감작수치 1.00 이상
(2) 미백 효과 측정
본 발명에 따른 연산호 증류 추출물의 미백효과를 확인하기 위하여 멜라민을 형성하는데 효소로 쓰이는 티로시나아제(Tyrosinase) 저해활성 측정을 실시하였다.
먼저, 쥐의 색소세포(B16 melanoma cells)(한국세포주은행)를 이용하여 실시예 및 비교예에 따른 연산호 증류 추출물의 티로시나아제(Tyrosinase)의 저해활성을 측정하고, 대조군으로서 멜라닌 생성을 억제하는 것으로 알려진 알부틴에 의한 세포내 티로시나아제(Tyrosinase) 저해활성과 비교하였다.
뮤라인 멜라노마(murine melanoma)(B-16 F1) 세포(한국세포주은행)를 10%의 우태아혈청 (fetalbovineserum)(FBS)이 함유된 DMEM 배지로 6-웰 플레이트에 웰 당 1×105 개로 접종하고 5% CO2 및 37℃ 하에서 세포가 웰 바닥에 약 80% 이상 부착될 때까지 배양하였다. 이어 배지를 제거하고 실시예 및 비교예에서 준비된 연산호 증류 추출물을 적당 농도로 희석된 배지에 교체한 다음 5% CO2 및 37℃ 하에서 3일 동안 배양하였다. 시료의 농도범위는 50 ppm으로 결정하였으며, 양성대조군 및 음성대조군으로 알부틴과 정제수를 사용하였다. 배지를 제거한 세포를 PBS(phosphate buffered saline)로 세척하고, 이를 트립신으로 처리하여 세포를 회수하였다. 회수된 세포는 헤마토사이토미터(hematocytometer)(Tiefe Depth Profondeur 0.100 mm,Paul Marienfeld GmbH & Co.KG, Germany)를 이용하여 세포수를 측정하고 5,000 내지 10,000 rpm으로 10분 동안 원심분리한 다음 상층액을 제거하여 펠릿을 얻었다. 이 세포 펠릿을 용해 완충액(lysis buffer)을 이용하여 분쇄시키고 12,000 rpm으로 10분 동안 원심분리하여 상층액을 수집하였다. 이를 마이크로플레이트 리더(microplate reader)(microplatereader)(Bio-Tek ELx8081U, USA)로 492 nm에서 흡광도를 측정하여 세포 일정수당 타이로시네이즈 활성을 측정하였으며 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
(3) 항산화 효과
본 발명에 따라 제조된 연산호 증류 추출물의 항산화 효과를 확인하기 위하여 시료의 라디칼 제거능력을 측정하였다.
메탄올에 녹인 0.2mM DPPH 용액 180 μl와 증류수 20 μl에 녹인 혼합액에 실시예 및 비교예에서 준비된 연산호 증류 추출물(100 μg/ml)을 각각 96-웰 마이크로플레이트에 넣고 37℃에서 30분간 배양한 후, 환원된 DPPH의 양을 분광광도계(Precision microplate reader; Molecular Devices, VersaMax)를 이용하여 520nm에서 흡광도를 측정하여 시료를 가하지 않는 음성 대조군(정제수)와 활성을 비교하였다. 또한, 양성 대조군으로서 α-토코페롤을 사용하였으며, 측정된 결과는 표 2에 나타내었다.
(4) 항염 효과
본 발명에 따라 제조된 연산호 증류 추출물의 항염 효과를 확인하기 위하여 NO 생성 억제능을 측정하였다.
먼저, RAW264.7세포를 96 well plate에 2×106 cells/ml로 분주하고 18 시간 동안 세포를 배양한 후, 상기 실시예 및 비교예에서 준비된 연산호 증류 추출물을 각각 100 μg/ml로 30분간 처리하고, 24 시간 동안 배양하였다. 배양 후, 1 μg/ml 의 농도로 LPS를 처리하고, 20시간 동안 37℃ 온도 조건 및 5% CO2의 조건의 배양기(incubator)에서 배양하였다. 배양된 세포배양액 100 μl와 Griess reagent (1% sulfanilamide in 5% phosphoric acid 및 1% α-naphthylamide in H20) 100 μl를 혼합하여 실온에서 5분간 반응시킨 후, 540nm 에서 ELISA microplatereader(Tecan, USA)로 흡광도를 측정하였다. Sodium nitrite (NaNO2)로 흡광도를 측정하여 표준곡선을 얻은 후, 상기 측정한 흡광도로부터 N0의 농도(%)를 산출하였으며, 양성대조군 및 음성대조군으로서 각각 LPS와 정제수를 사용하였다. 측정된 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 양성대조군 음성대조군
미백 Tyrosinase 억제능 64.50% 53.2% 72.8% 23.3 % 100.0% 0.00%
표준편차 5.20% 3.70% 6.10% 6.43 % 7.60% -
항산화 ROS 제거능 57.30% 52.2% 64.6% 27.4 % 100.0% 0.00%
표준편차 6.20% 5.70% 5.10% 5.86 % 5.30% -
항염 NO 억제능 68.70% 65.3% 76.8% 35.1 % 100.0% 0.00%
표준편차 8.10% 7.3% 7.6% 7.13 % 5.3% -
자극도 자극수치 0.14 0.14 0 0.69 2.91 0.42
판정 무자극 무자극 무자극 경자극 강자극 경자극
전술한 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서, 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (10)

  1. 연산호로부터 연산호 추출물을 제조하는 추출단계(S1); 및
    상기 연산호 추출물을 희석한 희석액을 1회 이상 증류 및 냉각시켜 연산호 증류 추출물을 제조하는 이슬포제단계(S2);
    를 포함하는 연산호 증류 추출물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    연산호 추출물은 가시수지맨드라미 (Dendronephthya spinulosa), 큰수지맨드라미 (Dendronephthya gigantea), 분홍바다맨드라미 (Scleronephthya gracillimum) 및 빨강해면맨드라미 (Chromonephthea hirotai)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 연산호로부터 제조되는 연산호 증류 추출물의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    연산호 추출단계(S1)는,
    연산호를 증류수, 메탄올, 에탄올 및 부탄올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 추출용매에 담궈 추출용액을 제조하는 침지단계(S1-1);
    연산호가 침지된 추출용액을 20℃~110℃에서 교반하는 교반단계(S1-2-1); 및
    교반된 추출용액에서 추출용매를 제거하는 농축단계(S1-3);를 포함하는 연산호 증류 추출물의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    연산호 추출단계(S1)는,
    연산호를 증류수, 메탄올, 에탄올 및 부탄올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 추출용매에 담궈 추출용액을 제조하는 침지단계(S1-1);
    연산호가 침지된 추출용액에 초음파를 조사하는 초음파 조사단계(S1-2-2); 및
    초음파 조사된 추출용액에서 추출용매를 제거하여 연산호 추출물을 제조하는 농축단계(S1-3);를 포함하는 연산호 증류 추출물의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    희석액은 연산호 추출물이 5 wt.% 내지 50 wt.%의 농도로 희석되는 연산호 증류 추출물의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    이슬포제단계(S2)는 증류 및 냉각을 2회 이상 반복 수행하는 경우 희석액의 희석률을 이전 단계의 희석률보다 20 내지 40% 낮추고, 상기 희석 용액의 증발률을 이전 단계의 증발률보다 10 내지 30% 낮추는 연산호 증류 추출물의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    이슬포제단계(S2)의 증류온도는 50℃ 내지 150℃인 연산호 증류 추출물의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    이슬포제단계(S2)는 0.5 atm 내지 5.0 atm의 압력에서 수행되는 연산호 증류 추출물의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    이슬포제단계(S2)는 30분 내지 600분 동안 수행되는 연산호 증류 추출물의 제조방법.
  10. 제1항에 따른 제조방법에 의해 제조된 연산호 증류 추출물.
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