WO2022014745A1 - 연산호 증류 추출물의 제조방법 및 이에 의해 제조된 화장료 조성물 - Google Patents

연산호 증류 추출물의 제조방법 및 이에 의해 제조된 화장료 조성물 Download PDF

Info

Publication number
WO2022014745A1
WO2022014745A1 PCT/KR2020/009359 KR2020009359W WO2022014745A1 WO 2022014745 A1 WO2022014745 A1 WO 2022014745A1 KR 2020009359 W KR2020009359 W KR 2020009359W WO 2022014745 A1 WO2022014745 A1 WO 2022014745A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
extract
soft coral
soft
extraction
distillation
Prior art date
Application number
PCT/KR2020/009359
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
전희형
문제헌
심성보
Original Assignee
(주)유알지
주식회사 네이처인랩
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by (주)유알지, 주식회사 네이처인랩 filed Critical (주)유알지
Priority to PCT/KR2020/009359 priority Critical patent/WO2022014745A1/ko
Publication of WO2022014745A1 publication Critical patent/WO2022014745A1/ko

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/96—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
    • A61K8/98—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution of animal origin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a soft coral distillate extract, and more particularly, to a method for producing a soft coral distillate extract having excellent cosmetic effect by performing a distillation extraction method on the soft coral extract.
  • the ocean is an area exceeding 70% of the Earth's surface and is rich in various marine life including plants, animals and microorganisms.
  • Coral one of these marine creatures, is called 'the flower of the sea' for its gorgeous and beautiful appearance, and has been commercialized as jewelry or ornaments in the past, but recently it is being used as a high value-added tourism resource. It is attracting attention as an important material in the medical field, such as drug development and artificial bones using the skeleton of coral.
  • compositions for inhibiting the expression of factors related to inflammation, cytokines and related proteins using an extract obtained by extracting soft coral with ethanol for the prevention or treatment of inflammatory diseases of the conventional skin have been developed.
  • the composition has excellent anti-inflammatory effect and no toxicity to macrophages, but there is a limit to its application to actual cosmetic products due to skin irritation.
  • an object of the present invention is to provide a distilled soft coral extract and a method for preparing the same using soft coral, which has not only low skin irritation and high soothing effect, but also excellent cosmetic effects such as anti-inflammatory, whitening, and antioxidant.
  • Extraction step (S1) of preparing a soft code extract from the soft code Extraction step (S1) of preparing a soft code extract from the soft code
  • It provides a method for producing a soft coral distillation extract comprising a.
  • the soft coral extract is to be prepared from at least one soft coral selected from the group consisting of Dendronephthya spinulosa, Dendronephthya gigantea, Scleronephthya gracillimum and Red Spongy Cockscomb (Chromonephthea hirotai).
  • the soft coral extraction step (S1) is an immersion step (S1-1) of preparing an extraction solution by immersing the soft coral in one or more extraction solvents selected from the group consisting of distilled water, methanol, ethanol and butanol; A stirring step of stirring the extraction solution immersed in soft coral at 20 °C ⁇ 110 °C (S1-2-1); and a concentration step (S1-3) of removing the extraction solvent from the stirred extraction solution; or
  • the soft coral extract in the distillation extraction step (S2), may be diluted to a concentration of 5 wt.% to 50 wt.%, and the distillation temperature may be adjusted to 50°C to 150°C.
  • distillation extraction step (S2) may be performed at a pressure of 0.5 atm to 5.0 atm for 30 minutes to 600 minutes.
  • the dilution rate of the diluted solution is lowered to 20 to 40% than the dilution rate of the previous step, and the evaporation rate of the diluted solution is lowered by the evaporation of the previous step. It can be carried out lower than the rate by 10 to 30%.
  • the method for producing a soft coral distillation extract according to the present invention can be extracted at a high concentration while minimizing the destruction of active ingredients contained in soft coral by performing a distillation extraction method on the soft coral extract, and the distilled extract thus prepared is used in cosmetic compositions.
  • it is easy to apply to products of various formulations, and it has significantly less skin irritation and has excellent skin soothing effects as well as whitening, wrinkle improvement, anti-inflammatory, and antioxidant effects.
  • the term comprise, comprises, comprising is meant to include the stated object, step or group of objects, and steps, and any other object. It is not used in the sense of excluding a step or a group of objects or groups of steps.
  • active ingredient is a component that exhibits the desired activity alone or can exhibit activity together with a carrier that does not itself have activity, and in the present invention, it is contained in soft coral extract to soothe skin, whiten, It refers to a component that exhibits cosmetic effects such as wrinkle improvement, anti-inflammatory, and antioxidant.
  • dewseulpoje refers to a method of distilling and extracting the prepared extract. That is, in the case of the soft coral dew extract used in the present invention, it may mean that the soft coral is distilled and extracted twice.
  • the present invention in one embodiment, provides a method for producing a soft coral distillation extract.
  • the method for producing a soft coral distillation extract according to the present invention includes an extraction step (S1) of preparing a soft coral extract from soft coral; And distilling and cooling the diluted solution obtained by diluting the soft coral extract at least once to prepare a soft coral distillation extract (S2).
  • the soft coral distillation extract is an extract obtained by performing a dewdrop method on the soft coral extract
  • the soft coral extract is a spiny fern cockscomb, Dendronephthya gigantea, Scleronephthya gracillimum, and Chromonephthea. hirotai) may be prepared from one or more soft codes selected from the group consisting of.
  • the soft coral extract may be prepared from one of spiny cockscomb, giant cockscomb, pink sea cockscomb and red spongy cockscomb, or prepared from two, three, or four kinds of soft corals among the soft corals mentioned above.
  • the soft code extract when it includes two or more types of soft code, is mixed by obtaining an extract from each of a plurality of soft codes; Alternatively, it may be prepared by extracting from a mixture of a plurality of soft codes at once.
  • their mixing time may be before or after performing the dew-foaming step (S2) for each obtained extract.
  • the soft code extraction step (S1) may be performed by an extraction method commonly applied in the art, for example, a compression extraction method, a solvent extraction method, etc., but specifically, the soft code is immersed in an extraction solvent to prepare an extraction solution (S1-1) ), preparing an extract from the prepared extract solution (S1-2), and then removing the extraction solvent from the prepared extract solution and concentrating (S1-3).
  • the soft coral extraction step (S1) includes an immersion step of preparing an extraction solution by immersing the soft coral in one or more extraction solvents selected from the group consisting of distilled water, methanol, ethanol and butanol (S1-1); A stirring step of extracting the active ingredient by stirring the extraction solution immersed in soft coral at 20 ⁇ 110 °C (S1-2-1); and a concentration step (S1-3) of removing the soft coral from the stirred extraction solution by filtration and removing the extraction solvent from the filtrate to obtain a concentrated soft coral distillation extract.
  • extraction solvents selected from the group consisting of distilled water, methanol, ethanol and butanol
  • the soft coral extraction step (S1) is an immersion step of preparing an extraction solution by immersing the soft coral in one or more extraction solvents selected from the group consisting of distilled water, methanol, ethanol and butanol (S1-1); Ultrasonic irradiation step (S1-2-2) of extracting the active ingredient by irradiating ultrasonic waves to the extraction solution immersed in soft coral; and a concentration step (S1-3) of removing the soft coral from the ultrasonically irradiated extraction solution by filtration, and removing the extraction solvent from the filtrate to obtain a concentrated soft coral distillation extract.
  • extraction solvents selected from the group consisting of distilled water, methanol, ethanol and butanol
  • the immersion step (S1-1) is a step of immersing the soft arc in the extraction solvent so that the soft arc is contained in the extraction solvent.
  • the extraction solvent may include distilled water or a low-cost alcohol such as methanol, ethanol, butanol, etc.
  • the extraction solvent is distilled water alone, or distilled water and ethanol in a volume of 1:3 to 3:1 A mixed solvent mixed in a ratio can be used.
  • the step of preparing the extract from the prepared extract solution (S1-2) is a step of extracting the active ingredient from the soft code immersed in the extraction solution, and if it is a method that can effectively extract the active ingredient present in the soft code, it is particularly limited not and can be applied.
  • the extract preparation step (S1-2) is performed by stirring (S1-2-1) the extraction solution immersed in soft coral at 20 °C ⁇ 110 °C;
  • the extraction solution may be irradiated with ultrasonic waves (S1-2-2).
  • the stirring may be carried out at room temperature (20 °C ⁇ 30 °C), in some cases 30 °C ⁇ 110 °C; 50°C to 110°C; 70°C to 110°C; Or it may be carried out in a heated state of 90 °C ⁇ 110 °C.
  • the present invention prevents the active ingredient of soft coral from being sufficiently extracted at a low temperature of less than 20 ° C by controlling the temperature during stirring to the above range, while at a remarkably high temperature, a large amount of soft coral components other than the active ingredient are also extracted, so that the relative It is possible to prevent the concentration of the active ingredient from being reduced and the heat-sensitive active ingredient from being denatured.
  • the ultrasonic irradiation may be performed for 1 to 10 hours while maintaining at 20 to 25 °C in a frequency range of 10 to 30 KHz.
  • the present invention can more efficiently extract the active ingredient by controlling the ultrasonic irradiation conditions as described above. In particular, in the case of extraction by irradiating ultrasonic waves, it is possible to effectively prevent heat loss of heat-sensitive active ingredients.
  • the present invention provides a step (S1-2-1) of stirring the extraction solution to effectively extract the active ingredient from the soft coral extract and
  • the ultrasonic irradiation process (S1-2-2) may be used in combination.
  • soft coral is removed by filtering the soft coral extract thus extracted, and a concentrated soft coral extract (S1-3) can be obtained by removing the extraction solvent from the filtrate, and dew on the diluted solution obtained by diluting the soft coral extract Foaming method, that is, distillation and cooling may be performed continuously and/or simultaneously one or more times to prepare a soft coral distillate extract (S2).
  • the dew-foaming step (S2) is a step to obtain a liquid extract by heating a diluent obtained by diluting the concentrated soft coral extract and cooling the material containing the vaporized active ingredient, the volume of which the diluent is reduced with respect to the initial volume. After vaporizing until the ratio of is 30 to 50%, the evaporated vapor is passed through a pipe in which cooling water of 15 to 25 ° C circulates to obtain an extract in a liquefied liquid state.
  • the dilution solvent water including purified water or distilled water, low-cost alcohols having 1 to 4 carbon atoms such as methanol, ethanol, butanol, or a mixed solvent thereof may be used as the diluent.
  • the diluent may be purified water or distilled water.
  • the concentrated soft coral extract may be diluted in distilled water to a concentration of 5 wt.% to 50 wt.%, specifically, the soft coral extract is 5 wt.% to 30 wt.%; 10 wt.% to 25 wt.%; 15 wt.% to 25 wt.%; Alternatively, it may be diluted to a concentration of 20 wt.% to 40 wt.%.
  • Soft coral extract has different concentrations and extraction rates of active ingredients contained therein depending on the habitat and growth conditions of soft coral, which is a raw material, but the present invention is secondarily by controlling the concentration of the diluted solution in which the soft coral extract is diluted as in the above range. Since the concentration and extraction rate of the active ingredients contained in the distilled soft coral distillation extract can be constantly adjusted, uniform efficacy can be realized.
  • distillation temperature of the dewdrop agent step (S2) may be 50 °C to 150 °C, specifically, 70 °C to 130 °C; 80° C. to 120° C.; or 90°C to 110°C.
  • the dewdrop agent step (S2) is 0.5 atm to 5.0 atm; Alternatively, it may be carried out at a pressure of 0.5 atm to 1.5 atm for 30 minutes to 600 minutes.
  • the present invention prevents damage to active ingredients weak to heat by controlling the distillation temperature, pressure, and execution time within the above-described ranges when performing the dew-foaming step (S2), while extracting active ingredients that are difficult to extract under general distillation conditions in a short time at low temperature and low pressure can be extracted efficiently.
  • the dilution rate of the diluted solution is lowered to 20 to 40% than that of the previous step, and the evaporation rate of the diluted solution is lowered from the previous step. It may be repeatedly performed in a manner lowering the evaporation rate to 10 to 30%.
  • the soft coral extract may be diluted to a concentration of 20 wt.%, evaporated until the diluted solution is reduced to 50% of the initial volume, and cooled to obtain a primary distilled extract.
  • the primary distillate extract is successively obtained, and the remaining dilution is secondarily diluted to a concentration of 24-28 wt.% in distilled water, evaporated until the volume of the secondary dilution is 55-65%, and cooled to 2 A tea distillation extract can be obtained.
  • the concentration of the active ingredient contained in the prepared soft coral distilled extract is relatively high, so that the cosmetic effect can be increased. and it is possible to obtain an active ingredient with relatively low stimulation at a high concentration.
  • the method for producing a soft coral distillation extract according to the present invention has the advantage that the skin irritation of the extract is significantly lower while minimizing the destruction of active ingredients in the soft coral compared to the solution extraction method commonly applied in the art.
  • the manufacturing method of the present invention does not perform the direct dew-foaming method on soft coral as described above, but performs the dew-foaming method on the soft-core extract, so that the active ingredient present in the soft-code has a high concentration compared to the direct soft-core dew-foaming method.
  • the contained liquid extract can be prepared, when a cosmetic composition is prepared using the soft coral distillation extract, it is easy to apply to products of various formulations, and has significantly less skin irritation and skin soothing effect as well as whitening and wrinkle improvement , anti-inflammatory, anti-oxidation, etc. have excellent advantages.
  • the prepared soft coral extract was diluted to a concentration of 20 wt.% in purified water to prepare a diluted solution, and this was injected into a reflux cooler. Thereafter, the diluted solution was heated to 100 ⁇ 2° C., and the first and second distillation and cooling (pressure: 1.0 ⁇ 0.2 atm) were performed to prepare a soft coral distillate extract.
  • Example 1 Example 2
  • Example 3 soft sign large resin cockscomb 6g 15g 10g Spiny resin cockscomb 3g - 5g pink sea cockscomb 3g - 5g red spongy cockscomb 3g - 5g
  • Example 2 In the same manner as in Example 1, four types of soft coral were prepared in the same amount, and this was put into a reactor together with 300 g of 80 vol.% ethanol, and refluxed at 80 ⁇ 1° C. to prepare an ethanol reflux extract.
  • a patch containing the soft coral distilled extract prepared according to the above Examples and Comparative Examples as an active ingredient was prepared, and the human skin primary stimulation test was performed using the patch for 48 hours.
  • the soft coral distilled extract prepared according to Examples and Comparative Examples was diluted to a concentration of 10 wt.% in purified water, and the patch (2 ⁇ 4 cm) containing the test substance was closed to clinical subjects and the like for 6 hours. After application, the patch was removed. Then, when 24 hours have elapsed, the degree of skin irritation was evaluated by observing the part to which the patch was attached. At this time, the clinical subjects were selected from a total of 20 women and men in their 10s and 50s, 10 each. In addition, the evaluation criteria of the degree of skin irritation are as follows, and the results are shown in Table 2:
  • sensitization value 0.00 or more and less than 0.15
  • Mild irritation sensitization value 0.15 or more and less than 0.70
  • Moderate stimulation sensitization value 0.70 or more and less than 1.00
  • tyrosinase inhibitory activity which is used as an enzyme to form melamine, was measured.
  • Murine melanoma (B-16 F1) cells (Korea Cell Line Bank) were treated with DMEM medium containing 10% fetalbovineserum (FBS) in a 6-well plate at 1 ⁇ 10 5 per well. Dogs were inoculated and cultured under 5% CO 2 and 37° C. until the cells adhered to the bottom of the wells at about 80% or more. Then, the medium was removed, and the soft coral distilled extract prepared in Examples and Comparative Examples was replaced with a medium diluted to an appropriate concentration, and then cultured for 3 days under 5% CO 2 and 37°C. The concentration range of the sample was determined to be 50 ppm, and arbutin and purified water were used as positive and negative controls.
  • FBS fetalbovineserum
  • Cells from which the medium was removed were washed with PBS (phosphate buffered saline), and the cells were recovered by treatment with trypsin.
  • the recovered cells were counted using a hematocytometer (Tiefe Depth Profondeur 0.100 mm, Paul Marienfeld GmbH & Co.KG, Germany), centrifuged at 5,000 to 10,000 rpm for 10 minutes, and then the supernatant was removed to obtain a pellet.
  • the cell pellet was crushed using a lysis buffer and centrifuged at 12,000 rpm for 10 minutes to collect the supernatant.
  • the absorbance was measured at 492 nm with a microplate reader (microplatereader) (Bio-Tek ELx8081U, USA) to measure tyrosinase activity per a certain number of cells, and the results are shown in Table 2 below.
  • RAW264.7 cells were aliquoted in a 96-well plate at 2 ⁇ 10 6 cells/ml and the cells were cultured for 18 hours, and then the soft coral distilled extracts prepared in Examples and Comparative Examples were each 100 ⁇ g/ml for 30 minutes. treated and incubated for 24 hours. After incubation, LPS was treated at a concentration of 1 ⁇ g/ml, and cultured in an incubator of 37° C. temperature and 5% CO 2 conditions for 20 hours.
  • Example 1 Example 2 Example 3 Comparative Example 1 positive control negative control Whitening Tyrosinase inhibitory ability 64.50% 53.2% 72.8% 23.3% 100.0% 0.00% Standard Deviation 5.20% 3.70% 6.10% 6.43% 7.60% - antioxidant ROS Removability 57.30% 52.2% 64.6% 27.4% 100.0% 0.00% Standard Deviation 6.20% 5.70% 5.10% 5.86% 5.30% - anti-inflammatory NO inhibitory ability 68.70% 65.3% 76.8% 35.1% 100.0% 0.00% Standard Deviation 8.10% 7.3% 7.6% 7.13% 5.3% - stimulus degree stimulus level 0.14 0.14 0 0.69 2.91 0.42 Judgment non-irritant non-irritant non-irritant mild stimulation strong stimulus mild stimulation mild stimulation
  • the method for producing a soft coral distillation extract according to the present invention can be extracted at a high concentration while minimizing the destruction of active ingredients contained in soft coral by performing a distillation extraction method on the soft coral extract, and the distilled extract thus prepared is used in cosmetic compositions.
  • it is easy to apply to products of various formulations, has significantly less skin irritation and has excellent skin soothing effects as well as whitening, wrinkle improvement, anti-inflammatory, and antioxidant effects.

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

본 발명은 연산호 증류 추출물을 제조하는 방법에 관한 것으로, 상기 방법은 연산호 추출물에 대한 이슬포제를 수행하여 연산호에 함유된 유효성분의 파괴를 최소화하면서 높은 농도로 추출할 수 있으며, 이렇게 제조된 증류 추출물은 화장료 조성물에 사용하는 경우 다양한 제형의 제품에 적용이 용이하고, 피부자극이 현저히 적으면서 피부진정 효과는 물론 미백, 주름 개선, 항염, 항산화 등의 효과가 우수한 이점이 있다.

Description

연산호 증류 추출물의 제조방법 및 이에 의해 제조된 화장료 조성물
본 발명은 연산호 증류 추출물의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 연산호 추출물에 대한 증류 추출법을 수행하여 미용효과가 우수한 연산호 증류 추출물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
해양은 지구 표면의 70%를 초과하는 영역으로서 식물, 동물 및 미생물을 비롯하여 각종 해양 생물이 풍부하다. 이러한 해양 생물 중 하나인 산호는 화려하고 아름다운 모양새로 '바다의 꽃'이라 불리며 과거에는 보석이나 장신구로 상품화되어 왔지만, 최근에는 고부가가치의 관광자원으로 이용되고 있으며 산호 추출물의 항암/항균 작용이 보고되면서 약물개발과 산호의 골격을 이용한 인공뼈 등 의학 분야에 중요한 소재로 주목받고 있다.
한편, 최근 피부에 대한 관심이 높아짐에 따라 피부 수분 공급, 모공 축소, 피부 각질 제거, 주름 완화, 미백 효과 등 다양한 기능을 갖는 화장품에 대한 수요가 꾸준히 증가하고 있으며, 이에 따라 다양한 기능을 갖는 기능성 화장품에 대한 연구가 이어지고 있다.
그 예로서, 종래 피부의 염증성 질환의 예방 또는 치료를 위하여 연산호를 에탄올로 추출한 추출물을 이용하여 염증과 관련된 인자, 사이토카인 및 관련 단백질의 발현을 억제하는 조성물이 개발된 바 있다. 그러나, 상기 조성물은 항염 효과는 우수하고, 대식세포에 대한 독성이 없으나, 피부 자극이 있어 실제 화장 제품에 적용하는데 한계가 있다.
이에, 본 발명의 목적은 연산호를 사용하여 피부 자극이 낮으면서 진정 효과가 높을 뿐만 아니라, 항염, 미백, 항산화 등의 미용효과가 우수한 연산호 증류 추출물 및 이의 제조방법을 제공하는데 있다.
상술된 과제를 해결하기 위하여,
본 발명은 일실시예에서,
연산호로부터 연산호 추출물을 제조하는 추출단계(S1); 및
상기 연산호 추출물을 희석한 희석액을 1회 이상 증류 및 냉각시켜 연산호 증류 추출물을 제조하는 증류 추출단계(S2);
를 포함하는 연산호 증류 추출물의 제조방법을 제공한다.
여기서, 상기 연산호 추출물은 가시수지맨드라미 (Dendronephthya spinulosa), 큰수지맨드라미 (Dendronephthya gigantea), 분홍바다맨드라미 (Scleronephthya gracillimum) 및 빨강해면맨드라미 (Chromonephthea hirotai)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 연산호로부터 제조될 수 있다.
또한, 상기 연산호 추출단계(S1)는 연산호를 증류수, 메탄올, 에탄올 및 부탄올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 추출용매에 담궈 추출용액을 제조하는 침지단계(S1-1); 연산호가 침지된 추출용액을 20℃~110℃에서 교반하는 교반단계(S1-2-1); 및 교반된 추출용액에서 추출용매를 제거하는 농축단계(S1-3);를 포함하거나, 또는
연산호를 증류수, 메탄올, 에탄올 및 부탄올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 추출용매에 담궈 추출용액을 제조하는 침지단계(S1-1); 연산호가 침지된 추출용액에 초음파를 조사하는 초음파 조사단계(S1-2-2); 및 초음파 조사된 추출용액에서 추출용매를 제거하여 연산호 추출물을 제조하는 농축단계(S1-3);를 포함할 수 있다.
아울러, 상기 증류 추출단계(S2)에서, 연산호 추출물은 5 wt.% 내지 50 wt.%의 농도로 희석될 수 있으며, 증류온도는 50℃ 내지 150℃로 조절될 수 있다.
이와 더불어, 상기 증류 추출단계(S2)는 0.5 atm 내지 5.0 atm의 압력에서 30분 내지 600분 동안 수행될 수 있다.
나아가, 상기 증류 추출단계(S2)는 증류 및 냉각을 2회 이상 반복 수행하는 경우 희석액의 희석률을 이전 단계의 희석률보다 20 내지 40%로 낮추고, 상기 희석 용액의 증발률을 이전 단계의 증발률보다 10 내지 30%로 낮춰 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 연산호 증류 추출물의 제조방법은 연산호 추출물에 대한 증류 추출법을 수행하여 연산호에 함유된 유효성분의 파괴를 최소화하면서 높은 농도로 추출할 수 있으며, 이렇게 제조된 증류 추출물은 화장료 조성물에 사용하는 경우 다양한 제형의 제품에 적용이 용이하고, 피부자극이 현저히 적으면서 피부진정 효과는 물론 미백, 주름 개선, 항염, 항산화 등의 효과가 우수한 이점이 있다.
이하에 본 발명을 상세하게 설명하기에 앞서, 본 명세서에 사용된 용어는 특정의 실시예를 기술하기 위한 것일 뿐 첨부하는 특허청구의 범위에 의해서만 한정되는 본 발명의 범위를 한정하려는 것은 아님을 이해하여야 한다. 본 명세서에 사용되는 모든 기술용어 및 과학용어는 다른 언급이 없는 한은 기술적으로 통상의 기술을 가진 자에게 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다.
본 명세서 및 청구범위의 전반에 걸쳐, 다른 언급이 없는 한 포함(comprise, comprises, comprising)이라는 용어는 언급된 물건, 단계 또는 일군의 물건, 및 단계를 포함하는 것을 의미하고, 임의의 어떤 다른 물건, 단계 또는 일군의 물건 또는 일군의 단계를 배제하는 의미로 사용된 것은 아니다.
또한, 본 발명에서, "또는" 또는 "및"의 사용은 별도의 표시가 없으면 "및/또는"을 의미하며, 범위를 나타내는 "A 내지 B"는 A 이상 B 이하의 범위를 의미한다.
아울러, 본 명세서에서, "유효성분"는 단독으로 목적하는 활성을 나타내거나 또는 그 자체는 활성이 없는 담체와 함께 활성을 나타낼 수 있는 성분으로서, 본 발명에서는 연산호 추출물에 함유되어 피부 진정, 미백, 주름 개선, 항염, 항산화 등의 미용 효과를 나타내는 성분을 의미한다.
나아가, 본 명세서에서, "이슬포제"는 제조된 추출물을 증류 추출하는 방식을 의미한다. 즉, 본 발명에서 사용되는 연산호 이슬포제 추출물의 경우, 연산호를 2회에 걸쳐 증류 추출한 것을 의미할 수 있다.
한편, 본 발명의 여러 가지 실시예들은 명확한 반대의 지적이 없는 한 그 외의 어떤 다른 실시예들과 결합될 수 있다. 특히 바람직하거나 유리하다고 지시하는 어떤 특징도 바람직하거나 유리하다고 지시한 그 외의 어떤 특징 및 특징들과 결합될 수 있다. 이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예 및 이에 따른 효과를 설명하기로 한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
연산호 증류 추출물의 제조방법
본 발명은 일실시예에서, 연산호 증류 추출물의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 연산호 증류 추출물의 제조방법은 연산호로부터 연산호 추출물을 제조하는 추출단계(S1); 및 상기 연산호 추출물을 희석한 희석액을 1회 이상 증류 및 냉각시켜 연산호 증류 추출물을 제조하는 이슬포제단계(S2)를 포함한다.
여기서, 상기 연산호 증류 추출물은 연산호 추출물에 대한 이슬포제법을 수행하여 얻어지는 추출물로서, 상기 연산호 추출물은 가시수지맨드라미, 큰수지맨드라미 (Dendronephthya gigantea), 분홍바다맨드라미 (Scleronephthya gracillimum) 및 빨강해면맨드라미 (Chromonephthea hirotai)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 연산호로부터 제조될 수 있다.
구체적으로, 상기 연산호 추출물은 가시수지맨드라미, 큰수지맨드라미, 분홍바다맨드라미 및 빨강해면맨드라미 중 하나로부터 제조되거나, 상기에서 언급된 연산호 중 2종, 3종, 또는 4종의 연산호로부터 제조될 수 있다. 이때, 2종 이상의 연산호를 포함하는 경우, 상기 연산호 추출물은 복수의 연산호 각각으로부터 추출물을 얻어 혼합하거나; 또는 복수의 연산호 혼합물로부터 한 번에 추출하여 제조될 수 있다. 나아가, 2종 이상의 연산호로부터 각각 추출물을 얻는 경우, 이들의 혼합시점은 각각 얻어진 추출물에 대한 이슬포제단계(S2)를 수행하기 이전 또는 이후일 수 있다.
또한, 상기 연산호 추출단계(S1)는 당업계에서 통상적으로 적용되는 추출법, 예컨대, 압착추출법, 용매 추출법 등으로 수행될 수 있으나, 구체적으로는 연산호를 추출용매에 담궈 추출용액을 제조(S1-1)하고, 제조된 추출용액으로부터 추출액을 제조(S1-2)한 후, 제조된 추출액으로부터 추출용매를 제거하여 농축(S1-3)하는 용매 추출법에 의해 수행될 수 있다.
하나의 예로서, 상기 연산호 추출단계(S1)는 연산호를 증류수, 메탄올, 에탄올 및 부탄올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 추출용매에 담궈 추출용액을 제조하는 침지단계(S1-1); 연산호가 침지된 추출용액을 20℃~110℃에서 교반하여 유효성분을 추출하는 교반단계(S1-2-1); 및 교반된 추출용액에서 연산호를 여과하여 제거하고, 여과액으로부터 추출용매를 제거하여 농축된 연산호 증류 추출물을 얻는 농축단계(S1-3);를 포함할 수 있다.
다른 하나의 예로서, 상기 연산호 추출단계(S1)는 연산호를 증류수, 메탄올, 에탄올 및 부탄올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 추출용매에 담궈 추출용액을 제조하는 침지단계(S1-1); 연산호가 침지된 추출용액에 초음파를 조사하여 유효성분을 추출하는 초음파 조사단계(S1-2-2); 및 초음파 조사된 추출용액에서 연산호를 여과하여 제거하고, 여과액으로부터 추출용매를 제거하여 농축된 연산호 증류 추출물을 얻는 농축단계(S1-3);를 포함할 수 있다.
여기서, 상기 침지단계(S1-1)는 추출용매에 연산호가 담기도록 침지하는 단계로서, 이때 상기 연산호는 건조된 상태에서 분쇄된 형태일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 추출용매는 증류수나 메탄올, 에탄올, 부탄올 등의 저가 알코올을 포함할 수 있으며, 구체적으로, 상기 추출용매는 증류수를 단독으로 사용하거나, 증류수와 에탄올을 1:3 내지 3:1의 부피 비율로 혼합한 혼합용매를 사용할 수 있다.
아울러, 상기 제조된 추출용액으로부터 추출액을 제조(S1-2)하는 단계는 추출용액에 침지된 연산호로부터 유효성분을 추출하는 단계로서, 연산호 내에 존재하는 유효성분을 효과적으로 추출할 수 있는 방법이라면 특별히 제한되지 않고 적용될 수 있다. 구체적으로, 상기 추출액 제조단계(S1-2)는 연산호가 침지된 추출용액을 20℃~110℃에서 교반(S1-2-1)을 수행하거나; 또는 상기 추출용액에 초음파를 조사(S1-2-2)하여 수행될 수 있다.
이때, 상기 교반은 상온(20℃~30℃)에서 수행될 수 있으며, 경우에 따라서 30℃~110℃; 50℃~110℃; 70℃~110℃; 또는 90℃~110℃의 가온 상태에서 수행될 수 있다. 본 발명은 교반 시 온도를 상기 범위로 제어함으로써 20℃ 미만의 낮은 온도에서 연산호의 유효성분이 충분히 추출되지 않는 것을 방지하는 한편, 현저히 높은 온도에서 유효성분 이외의 연산호 성분도 함께 다량 추출되어 유효성분의 상대적 농도가 저하되고 열에 약한 유효성분이 변성되는 것을 방지할 수 있다.
또한, 상기 초음파 조사는 10~30 KHz의 주파수 범위에서 20℃~25℃로 유지하면서 1~10시간 동안 수행될 수 있다. 본 발명은 초음파 조사 조건을 상기와 같이 제어함으로써 유효성분을 보다 효율적으로 추출할 수 있다. 특히, 초음파를 조사하여 추출하는 경우, 열에 약한 유효성분의 열로 인한 손실을 효과적으로 방지할 수 있다.
한편, 일반적으로 열수추출과 용매추출은 그 공정의 차이로 인해 추출되는 성분이 상이하므로, 본 발명은 연산호 추출물로부터 유효성분을 효과적으로 추출하기 위하여 추출용액을 교반하는 공정(S1-2-1)과 초음파 조사하는 공정(S1-2-2)을 병용하여 수행할 수도 있다.
나아가, 본 발명은 이렇게 추출된 연산호 추출액을 여과하여 연산호를 제거하고, 여과액으로부터 추출 용매를 제거하여 농축된 연산호 추출물(S1-3)을 얻을 수 있으며, 얻어진 연산호 추출물을 희석한 희석액에 대한 이슬포제법, 즉 증류 및 냉각을 연속적으로 및/또는 동시에 1회 이상 수행하여 연산호 증류 추출물을 제조(S2)할 수 있다.
구체적으로, 상기 이슬포제단계(S2)는 농축된 연산호 추출물을 희석시킨 희석액을 가열하여 기화된 유효성분을 포함하는 물질을 냉각시켜 액상의 추출물을 얻는 단계로서, 상기 희석액이 최초 부피에 대하여 감소한 부피의 비율이 30~50%가 될 때까지 기화시킨 후 15~25℃의 냉각수가 순환하는 관에 증발된 증기를 통과시켜 액화된 액체 상태의 추출물을 얻을 수 있다.
이때, 상기 희석액은 희석 용매로서 정제수나 증류수를 포함하는 물, 메탄올, 에탄올, 부탄올 등의 탄소수 1~4의 저가 알코올, 또는 이들의 혼합 용매를 사용할 수 있다. 하나의 예로서, 상기 희석액은 정제수나 증류수를 사용할 수 있다.
또한, 농축된 연산호 추출물이 5 wt.% 내지 50 wt.%의 농도로 증류수에 희석된 것일 수 있으며, 구체적으로는 상기 연산호 추출물이 5 wt.% 내지 30 wt.%; 10 wt.% 내지 25 wt.%; 15 wt.% 내지 25 wt.%; 또는 20 wt.% 내지 40 wt.%의 농도로 희석된 것일 수 있다. 연산호 추출물은 원재료인 연산호의 서식 환경과 생육 조건에 따라 함유하고 있는 추출되는 유효성분의 농도 및 추출률이 상이하나, 본 발명은 연산호 추출물을 희석시킨 희석액의 농도를 상기 범위와 같이 제어함으로써 2차적으로 증류된 연산호 증류 추출물에 함유되는 유효성분의 농도 및 추출률을 일정하게 조절할 수 있으므로 균일한 효능을 구현할 수 있다.
아울러, 상기 이슬포제단계(S2)의 증류온도는 50℃ 내지 150℃일 수 있으며, 구체적으로는 70℃ 내지 130℃; 80℃ 내지 120℃; 또는 90℃ 내지 110℃일 수 있다.
또한, 상기 이슬포제단계(S2)는 0.5 atm 내지 5.0 atm; 또는 0.5 atm 내지 1.5 atm의 압력에서 30분 내지 600분 동안 수행될 수 있다. 본 발명은 이슬포제단계(S2) 수행 시 증류온도, 압력 및 수행시간을 상술된 범위로 제어함으로써 열에 약한 유효성분의 손상을 방지하면서, 일반적인 증류 조건에서 추출이 어려운 유효성분을 저온 저압에서 짧은 시간 동안 효율적으로 추출할 수 있다.
이와 더불어, 상기 이슬포제단계(S2)는 증류 및 냉각을 2회 이상 반복 수행하는 경우 희석액의 희석률을 이전 단계의 희석률보다 20 내지 40%로 낮추고, 상기 희석 용액의 증발률을 이전 단계의 증발률보다 10 내지 30%로 낮추는 방식으로 반복 수행될 수 있다. 예를 들면, 최초 증류 시 연산호 추출물을 20 wt.%의 농도로 희석시키고, 희석액을 최초 부피의 50%로 감소할 때까지 기화시키고 냉각시켜 1차 증류 추출물을 얻을 수 있다. 그런 다음, 연속적으로 1차 증류 추출물을 얻고 잔류한 희석액에 증류수에 24~28 wt.%의 농도로 2차 희석시키고, 2차 희석액의 부피가 55~65%가 될 때까지 기화시키고 냉각시켜 2차 증류 추출물을 얻을 수 있다.
이와 같이, 이슬포제단계(S2)를 2회 이상, 구체적으로는 2회~5회 반복 수행하는 경우, 제조된 연산호 증류 추출물에 함유된 유효성분의 농도가 상대적으로 높아지므로 미용 효과가 증대시킬 수 있으며, 상대적으로 자극이 낮은 유효성분을 고농도로 수득할 수 있다.
본 발명에 따른 연산호 증류 추출물의 제조방법은 당업계에서 통상적으로 적용되고 있는 용액 추출법과 비교하여 연산호 내의 유효성분 파괴를 최소화하면서 추출물의 피부 자극이 현저히 낮은 이점이 있다. 또한, 본 발명의 제조방법은 상술한 바와 같이 연산호에 대한 직접적인 이슬포제법을 수행하지 않고, 연산호 추출물에 대한 이슬포제법을 수행함으로써 직접적인 연산호 이슬포제법과 비교하여 연산호 내에 존재하는 유효성분이 높은 농도로 함유된 액체 상태의 추출물을 제조할 수 있으므로, 상기 연산호 증류 추출물을 이용하여 화장료 조성물을 제조하는 경우 다양한 제형의 제품에 적용이 용이하고, 피부자극이 현저히 적으면서 피부진정 효과는 물론 미백, 주름 개선, 항염, 항산화 등의 효과가 우수한 이점이 있다.
이하, 제조예, 실시예 및 비교예 등은 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1~3.
가시수지맨드라미, 큰수지맨드라미, 분홍바다맨드라미 및 빨강해면맨드라미를 수집하고, 이를 세척한 후 냉동시키고 분쇄하여 분말 형태의 연산호를 준비하였다. 그런 다음, 이들을 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 각각 칭량하여 정제수 85g과 함께 반응기에 투입하고, 60±2℃에서 3시간 동안 교반한 후 여과하고 농축하여 연산호 추출물을 제조하였다.
제조된 연산호 추출물을 정제수에 20 wt.%의 농도로 희석하여 희석액을 준비하고, 이를 환류 냉각기에 주입하였다. 그 후, 희석액을 100±2℃로 가열하여 1~2차 증류·냉각(압력: 1.0±0.2 atm)시켜 연산호 증류 추출물을 제조하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3
연산호 큰수지맨드라미 6g 15g 10g
가시수지맨드라미 3g - 5g
분홍바다맨드라미 3g - 5g
빨강해면맨드라미 3g - 5g
1차이슬포제 희석률 20% 20% 15%
증발률 50% 50% 30%
2차이슬포제 희석률 - - 25%
증발률 - - 60%
비교예 1.
실시예 1과 동일하게 4종의 연산호를 동량으로 준비하고, 이를 80 vol.%의 에탄올 300g과 함께 반응기에 투입하고, 80±1℃에서 환류시켜 에탄올 환류 추출물을 제조하였다.
실험예.
본 발명에 따른 제조방법에 의해 제조된 연산호 증류 추출물의 피부 자극도, 미백, 항산화 및 항염 효과를 평가하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
(1) 피부 자극
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 연산호 증류 추출물을 유효성분으로 포함하는 패치를 준비하고, 이를 이용하여 48시간 동안 인체피부일차자극 시험을 진행하였다.
구체적으로, 실시예 및 비교예에 따라 제조된 연산호 증류 추출물을 정제수에 10 wt.%의 농도로 희석시키고, 이를 임상 대상자들 등에 시험물질을 포함하는 패취(2×4 ㎝)를 6시간 동안 폐쇄 첩포한 후 패취를 제거하였다. 그런 다음, 24시간이 경과되면 패취가 부착된 부분을 관찰하여 피부 자극도를 평가하였다. 이때, 상기 임상 대상자는 10~50대의 여성 및 남성을 각각 10명씩 총 20명을 선정하였다. 또한, 피부 자극도의 평가 기준은 하기와 같으며, 그 결과는 표 2에 나타내었다:
무자극: 감작수치 0.00 이상 0.15 미만
경자극: 감작수치 0.15 이상 0.70 미만
중자극: 감작수치 0.70 이상 1.00 미만
강자극: 감작수치 1.00 이상
(2) 미백 효과 측정
본 발명에 따른 연산호 증류 추출물의 미백효과를 확인하기 위하여 멜라민을 형성하는데 효소로 쓰이는 티로시나아제(Tyrosinase) 저해활성 측정을 실시하였다.
먼저, 쥐의 색소세포(B16 melanoma cells)(한국세포주은행)를 이용하여 실시예 및 비교예에 따른 연산호 증류 추출물의 티로시나아제(Tyrosinase)의 저해활성을 측정하고, 대조군으로서 멜라닌 생성을 억제하는 것으로 알려진 알부틴에 의한 세포내 티로시나아제(Tyrosinase) 저해활성과 비교하였다.
뮤라인 멜라노마(murine melanoma)(B-16 F1) 세포(한국세포주은행)를 10%의 우태아혈청 (fetalbovineserum)(FBS)이 함유된 DMEM 배지로 6-웰 플레이트에 웰 당 1×105 개로 접종하고 5% CO2 및 37℃ 하에서 세포가 웰 바닥에 약 80% 이상 부착될 때까지 배양하였다. 이어 배지를 제거하고 실시예 및 비교예에서 준비된 연산호 증류 추출물을 적당 농도로 희석된 배지에 교체한 다음 5% CO2 및 37℃ 하에서 3일 동안 배양하였다. 시료의 농도범위는 50 ppm으로 결정하였으며, 양성대조군 및 음성대조군으로 알부틴과 정제수를 사용하였다. 배지를 제거한 세포를 PBS(phosphate buffered saline)로 세척하고, 이를 트립신으로 처리하여 세포를 회수하였다. 회수된 세포는 헤마토사이토미터(hematocytometer)(Tiefe Depth Profondeur 0.100 mm,Paul Marienfeld GmbH & Co.KG, Germany)를 이용하여 세포수를 측정하고 5,000 내지 10,000 rpm으로 10분 동안 원심분리한 다음 상층액을 제거하여 펠릿을 얻었다. 이 세포 펠릿을 용해 완충액(lysis buffer)을 이용하여 분쇄시키고 12,000 rpm으로 10분 동안 원심분리하여 상층액을 수집하였다. 이를 마이크로플레이트 리더(microplate reader)(microplatereader)(Bio-Tek ELx8081U, USA)로 492 nm에서 흡광도를 측정하여 세포 일정수당 타이로시네이즈 활성을 측정하였으며 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
(3) 항산화 효과
본 발명에 따라 제조된 연산호 증류 추출물의 항산화 효과를 확인하기 위하여 시료의 라디칼 제거능력을 측정하였다.
메탄올에 녹인 0.2mM DPPH 용액 180 μl와 증류수 20 μl에 녹인 혼합액에 실시예 및 비교예에서 준비된 연산호 증류 추출물(100 μg/ml)을 각각 96-웰 마이크로플레이트에 넣고 37℃에서 30분간 배양한 후, 환원된 DPPH의 양을 분광광도계(Precision microplate reader; Molecular Devices, VersaMax)를 이용하여 520nm에서 흡광도를 측정하여 시료를 가하지 않는 음성 대조군(정제수)와 활성을 비교하였다. 또한, 양성 대조군으로서 α-토코페롤을 사용하였으며, 측정된 결과는 표 2에 나타내었다.
(4) 항염 효과
본 발명에 따라 제조된 연산호 증류 추출물의 항염 효과를 확인하기 위하여 NO 생성 억제능을 측정하였다.
먼저, RAW264.7세포를 96 well plate에 2×106 cells/ml로 분주하고 18 시간 동안 세포를 배양한 후, 상기 실시예 및 비교예에서 준비된 연산호 증류 추출물을 각각 100 μg/ml로 30분간 처리하고, 24 시간 동안 배양하였다. 배양 후, 1 μg/ml 의 농도로 LPS를 처리하고, 20시간 동안 37℃ 온도 조건 및 5% CO2의 조건의 배양기(incubator)에서 배양하였다. 배양된 세포배양액 100 μl와 Griess reagent (1% sulfanilamide in 5% phosphoric acid 및 1% α-naphthylamide in H20) 100 μl를 혼합하여 실온에서 5분간 반응시킨 후, 540nm 에서 ELISA microplatereader(Tecan, USA)로 흡광도를 측정하였다. Sodium nitrite (NaNO2)로 흡광도를 측정하여 표준곡선을 얻은 후, 상기 측정한 흡광도로부터 N0의 농도(%)를 산출하였으며, 양성대조군 및 음성대조군으로서 각각 LPS와 정제수를 사용하였다. 측정된 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 양성대조군 음성대조군
미백 Tyrosinase 억제능 64.50% 53.2% 72.8% 23.3 % 100.0% 0.00%
표준편차 5.20% 3.70% 6.10% 6.43 % 7.60% -
항산화 ROS 제거능 57.30% 52.2% 64.6% 27.4 % 100.0% 0.00%
표준편차 6.20% 5.70% 5.10% 5.86 % 5.30% -
항염 NO 억제능 68.70% 65.3% 76.8% 35.1 % 100.0% 0.00%
표준편차 8.10% 7.3% 7.6% 7.13 % 5.3% -
자극도 자극수치 0.14 0.14 0 0.69 2.91 0.42
판정 무자극 무자극 무자극 경자극 강자극 경자극
전술한 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서, 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
본 발명에 따른 연산호 증류 추출물의 제조방법은 연산호 추출물에 대한 증류 추출법을 수행하여 연산호에 함유된 유효성분의 파괴를 최소화하면서 높은 농도로 추출할 수 있으며, 이렇게 제조된 증류 추출물은 화장료 조성물에 사용하는 경우 다양한 제형의 제품에 적용이 용이하고, 피부자극이 현저히 적으면서 피부진정 효과는 물론 미백, 주름 개선, 항염, 항산화 등의 효과가 우수한 이점이 있다.

Claims (10)

  1. 연산호로부터 연산호 추출물을 제조하는 추출단계(S1); 및
    상기 연산호 추출물을 희석한 희석액을 1회 이상 증류 및 냉각시켜 연산호 증류 추출물을 제조하는 이슬포제단계(S2);
    를 포함하는 연산호 증류 추출물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    연산호 추출물은 가시수지맨드라미 (Dendronephthya spinulosa), 큰수지맨드라미 (Dendronephthya gigantea), 분홍바다맨드라미 (Scleronephthya gracillimum) 및 빨강해면맨드라미 (Chromonephthea hirotai)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 연산호로부터 제조되는 연산호 증류 추출물의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    연산호 추출단계(S1)는,
    연산호를 증류수, 메탄올, 에탄올 및 부탄올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 추출용매에 담궈 추출용액을 제조하는 침지단계(S1-1);
    연산호가 침지된 추출용액을 20℃~110℃에서 교반하는 교반단계(S1-2-1); 및
    교반된 추출용액에서 추출용매를 제거하는 농축단계(S1-3);를 포함하는 연산호 증류 추출물의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    연산호 추출단계(S1)는,
    연산호를 증류수, 메탄올, 에탄올 및 부탄올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 추출용매에 담궈 추출용액을 제조하는 침지단계(S1-1);
    연산호가 침지된 추출용액에 초음파를 조사하는 초음파 조사단계(S1-2-2); 및
    초음파 조사된 추출용액에서 추출용매를 제거하여 연산호 추출물을 제조하는 농축단계(S1-3);를 포함하는 연산호 증류 추출물의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    희석액은 연산호 추출물이 5 wt.% 내지 50 wt.%의 농도로 희석되는 연산호 증류 추출물의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    이슬포제단계(S2)는 증류 및 냉각을 2회 이상 반복 수행하는 경우 희석액의 희석률을 이전 단계의 희석률보다 20 내지 40% 낮추고, 상기 희석 용액의 증발률을 이전 단계의 증발률보다 10 내지 30% 낮추는 연산호 증류 추출물의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    이슬포제단계(S2)의 증류온도는 50℃ 내지 150℃인 연산호 증류 추출물의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    이슬포제단계(S2)는 0.5 atm 내지 5.0 atm의 압력에서 수행되는 연산호 증류 추출물의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    이슬포제단계(S2)는 30분 내지 600분 동안 수행되는 연산호 증류 추출물의 제조방법.
  10. 제1항에 따른 제조방법에 의해 제조된 연산호 증류 추출물.
PCT/KR2020/009359 2020-07-16 2020-07-16 연산호 증류 추출물의 제조방법 및 이에 의해 제조된 화장료 조성물 WO2022014745A1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/KR2020/009359 WO2022014745A1 (ko) 2020-07-16 2020-07-16 연산호 증류 추출물의 제조방법 및 이에 의해 제조된 화장료 조성물

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/KR2020/009359 WO2022014745A1 (ko) 2020-07-16 2020-07-16 연산호 증류 추출물의 제조방법 및 이에 의해 제조된 화장료 조성물

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2022014745A1 true WO2022014745A1 (ko) 2022-01-20

Family

ID=79554735

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/KR2020/009359 WO2022014745A1 (ko) 2020-07-16 2020-07-16 연산호 증류 추출물의 제조방법 및 이에 의해 제조된 화장료 조성물

Country Status (1)

Country Link
WO (1) WO2022014745A1 (ko)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010222307A (ja) * 2009-03-24 2010-10-07 Kyushu Univ サンゴ由来の炎症、アレルギー性疾患治療薬
KR101975595B1 (ko) * 2018-10-15 2019-05-07 주식회사 이호바이오텍 파라크레스 저온 진공 추출 방법 및 파라크레스 함유 화장료 조성물
KR20190053368A (ko) * 2017-11-10 2019-05-20 (주)청룡수산 연산호 큰수지맨드라미 에탄올 추출물을 유효성분으로 함유하는 기능성 화장료 조성물
KR102026364B1 (ko) * 2018-05-11 2019-11-04 주식회사 네이처인랩 꽃봉오리 추출물을 포함하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법
KR20190138468A (ko) * 2018-06-05 2019-12-13 (주)청룡수산 초음파 추출법에 의하여 제조되는 큰수지맨드라미 수용성 추출물 및 이를 포함하는 기능성 화장료 조성물

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010222307A (ja) * 2009-03-24 2010-10-07 Kyushu Univ サンゴ由来の炎症、アレルギー性疾患治療薬
KR20190053368A (ko) * 2017-11-10 2019-05-20 (주)청룡수산 연산호 큰수지맨드라미 에탄올 추출물을 유효성분으로 함유하는 기능성 화장료 조성물
KR102026364B1 (ko) * 2018-05-11 2019-11-04 주식회사 네이처인랩 꽃봉오리 추출물을 포함하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법
KR20190138468A (ko) * 2018-06-05 2019-12-13 (주)청룡수산 초음파 추출법에 의하여 제조되는 큰수지맨드라미 수용성 추출물 및 이를 포함하는 기능성 화장료 조성물
KR101975595B1 (ko) * 2018-10-15 2019-05-07 주식회사 이호바이오텍 파라크레스 저온 진공 추출 방법 및 파라크레스 함유 화장료 조성물

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2010011020A1 (en) Method for preparing polysaccharide of green tea and cosmetic composition for skin whitening, moisturization and anti-wrinkle effects comprising the polysaccharide
KR101506505B1 (ko) 황금누에고치 추출물을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물
KR20080001791A (ko) 연교추출물을 함유하는 피부 주름개선용 화장료 조성물
EP1825844A1 (en) Skin whitening preparation for external use, whitening preparation, whitening method and method of producing skin whitening preparation for external use
KR102147833B1 (ko) 펩타이드를 함유하는 피부 개선용 화장료 조성물
WO2018004194A1 (ko) 리그닌-탄수화물 복합체 및 이의 제조방법
KR101823909B1 (ko) 비타민c 유도체를 포함하는 기능성 화장료 조성물
WO2022014745A1 (ko) 연산호 증류 추출물의 제조방법 및 이에 의해 제조된 화장료 조성물
KR100530843B1 (ko) 동충하초 추출물을 유효성분으로 포함하는 항염 조성물
WO2020101414A1 (ko) 아피게닌을 포함하는 피부 재생 및 육모 촉진용 조성물
KR100967617B1 (ko) 털산박하 추출물을 유효성분으로 함유하는 항산화 및미백용 화장료 조성물
KR100967018B1 (ko) 식물 추출물을 함유한 피부 미백 화장료
KR102522983B1 (ko) 연산호 증류 추출물의 제조방법 및 이에 의해 제조된 화장료 조성물
KR100466379B1 (ko) 피부미백용 조성물
KR101501554B1 (ko) 누에 혈림프 유래 70kDa 단백질을 포함하는 화장료 조성물
JP4223574B2 (ja) 美白用化粧料組成物
WO2010013885A1 (en) Cosmetic composition containing salt-fermented extract of natural materials
KR100763035B1 (ko) 선학초로부터 여드름 개선 유효성분물질의 추출분리방법과이로부터 얻어지는 유효성분물질을 포함하는 화장료 조성물
KR20040076103A (ko) 항산화 및 피부노화방지 효능을 갖는 혼합 식물추출물을함유한 화장료 조성물 및 이의 제조방법
WO2024010355A1 (ko) 고소리술 술지게미 추출물을 포함하는 항노화용 조성물
JPH0977635A (ja) 美白化粧品
KR102674177B1 (ko) 어성초 추출물, 화이트 토마토 추출물, 수선화 추출물 및 참나리 추출물을 유효성분으로 포함하는 항산화, 미백, 진정 및 모공개선 화장료 조성물
KR102166248B1 (ko) 조팝나무 추출물의 활성분획물을 유효성분으로 함유하는 탈모예방 및 개선용 조성물
KR19990085303A (ko) 피부 미백재
WO2018052152A1 (ko) 발아 납작콩 추출물을 유효성분으로 함유하는 항노화용 피부 외용제 조성물

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 20945138

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 20945138

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1