KR101975595B1 - 파라크레스 저온 진공 추출 방법 및 파라크레스 함유 화장료 조성물 - Google Patents

파라크레스 저온 진공 추출 방법 및 파라크레스 함유 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 파라크레스 저온 진공 추출 방법; 및 상기 추출 방법에 의해 제조된 파라크레스 저온 진공 추출물 80~95 중량부; 용과 추출 고형분 5~20 중량부; 히알루론산 분말 5~15 중량부; 카르복시비닐폴리머 1~2 중량부; 비타민C 분말 5~10 중량부; 나이아신아마이드 분말 5~10 중량부; 베타카로틴 분말 2~5 중량부; 및 마카분말, 매스틱 검, 고련피 및 산두근을 1~3 : 1~3 : 1~3 : 1~3 의 중량비로 혼합하고 열수추출하여 제조한 건조 분말 0.1~5 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 파라크레스 함유 화장료 조성물을 제공한다.

Description

파라크레스 저온 진공 추출 방법 및 파라크레스 함유 화장료 조성물{Paracress low temperature vacuum extraction method and Cosmetic composition containing paracress}
본 발명은 파라크레스 저온 진공 추출 방법 및 파라크레스 함유 화장료 조성물에 관한 것이다.
인간의 피부에서는 노화 과정에서 다양한 물리·화학적인 변화가 일어나며 그 원인은 크게 내적인 노화(intrinsic aging)와 광노화(photo-aging)로 구분될 수 있다. 구체적으로, 피부 노화는 자외선, 스트레스, 질병상태, 환경인자, 상처, 나이가 들어감에 따른 프리라디칼의 활성화 등으로부터 야기될 수 있으며, 이런 상태가 심화될 경우 생체 내에 존재하는 항산화 방어망이 파괴되고, 세포 및 조직이 손상되어 성인병 및 노화를 촉진하게 된다.
특히, 단백질의 산화는 피부의 결합조직인 콜라겐, 히아루론산, 엘라스틴, 프로테오글리칸, 피브로넥틴등이 절단시켜 심한 과다 염증반응과 피부의 탄력에 지장을 주며, 이것이 더 심해질 경우 DNA의 변이에 의해 돌연변이, 암의 유발, 면역기능 저하의 사태를 야기시킨다.
그러므로 신체의 대사 과정 중 발생하는 프리라디칼이나 자외선 조사, 염증반응에 의해 매개되는 프리라디칼을 소거하여 세포막을 보호하고, 또 이미 손상 받은 세포는 활발한 신진대사에 의해 재생화시켜서 세포를 증식시켜야 피부가 빠르게 회복되고 제 기능을 유지할 수 있다.
주름은 특정 방향으로의 근육운동과 이 운동의 장기적 누적에 의해 형성되고, 가속화되며, 이 밖에 노화, 환경적인 영향, 특히 자외선에의 노출 등의 다양한 인자들에 의해 더욱 촉진된다. 이를 방지하는데 효과적이라고 알려진 물질로는 레티노이드(retinoids), 알파하이드록시산(alpha hydroxy acids), 아데노신(adenosine), 토코페롤(tocopherols) 및 유비퀴논(ubiquinones) 등이 있고, 이들은 화장료에 적용되어 피부로 침투되어 진피에서 섬유아세포(fibroblast)의 성장을 촉진하거나, 콜라겐과 엘라스틴과 같은 단백질들의 생합성을 증가시키거나, 항산화효과를 부여하여 콜라게네이즈 및 엘라스테이즈의 발현을 억제시킨다.
이들 중 특히, 콜라겐은 진피의 70%이상을 구성하는 교원 섬유단백질로서 이의 생성이 원활치 못하거나 자외선에 의해 유도된 콜라게네이즈에 의해 분해되거나 변형이 될 경우 주름을 쉽게 형성시킨다. 또한 콜라겐과 더불어 피부의 탄력에 주로 관여하는 엘라스틴이라는 탄성섬유는 마치 고무와 같은 탄성을 지니고 있어, 작은 힘에도 쉽게 변형되고 다시 그 힘이 제거되면 쉽게 원래의 형태로 돌아오는 특성을 가진다. 이에 따라 콜라겐 및 엘라스틴 합성 촉진시키고 이들의 분해효소 활성을 저해시킬 수 있는 주름개선용 물질들에 대한 연구가 지속적으로 이루어지고 있다.
그러나 주름개선을 원하는 소비자들의 욕구를 충족시킬 수 있는 효과적인 법은 아직 충분히 개발되지 못한 상황이다. 그러므로 주름개선을 위한 새로운 물질의 개발과 함께 해당 물질의 효율적으로 피부에 침투시킬 수 있는 방법에 관한 활발한 연구가 요구되고 있다.
대한민국 공개특허공보 제2010-0117550호
본 발명은, 종래기술의 상기와 같은 문제를 해소하기 위하여 안출된 것으로서,
파라크레스를 고압 및 저온 환경에서 추출하고, 진공 및 저온 환경에서 증류함으로써 주름제거에 활성이 우수한 파라크레스 추출물을 얻을 수 있는 파라크레스 저온 진공 추출 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 방법에 의해 제조된 파라크레스 저온 진공 추출물; 용과 추출 고형분; 마카, 매스틱 검 등의 추출성분 등을 포함함으로써 우수한 주름개선 효과를 제공하는 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 우수한 분산제를 포함함으로써 안정성 및 피부투과성이 우수한 파라크레스 함유 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은,
(a) 건조 파라크레스에 5~15배의 물을 넣고 10~48시간 동안 우려내는 단계;
(b) 상기 (a)단계에서 얻은 침출물을 5~10 kg/cm2의 압력 하에서 45~80℃로 12~36 시간 동안 가열하여 추출액을 얻는 단계; 및
(c) 상기 (b)단계에서 얻은 추출액을 진공상태에서 45~80℃로 가열하여 증류시키고, 증기를 냉각시켜 추출물을 얻는 단계;를 포함하는 파라크레스 저온 진공 추출 방법에 관한 것이다.
또한 본 발명은,
상기 방법에 의해 추출된 파라크레스 저온 진공 추출액 80~95 중량부; 용과 추출 고형분 5~20 중량부; 히알루론산 분말 5~15 중량부; 카르복시비닐폴리머 1~2 중량부; 비타민C 분말 5~10 중량부; 나이아신아마이드 분말 5~10 중량부; 베타카로틴 분말 2~5 중량부; 및 마카분말, 매스틱 검, 고련피 및 산두근을 1~3 : 1~3 : 1~3 : 1~3 의 중량비로 혼합하고 열수추출하여 제조한 건조 분말 0.1~5 중량부를 포함하는 파라크레스 함유 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 화장료 조성물은 조성물 100 중량부를 기준으로 하기 화학식 1로 표시되는 화합물 2~5 중량부 및 폴리글리세릴-3 메틸글루코스 디스테아레이트 2~5 중량부를 더 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112018101487217-pat00001
상기 식에서,
n은 2~15의 자연수이고,
x 및 y는 몰분율로서 a는 0.3~0.7이고, b는 0.3~0.7이며, x+y는 1이며;
a 및 b는 몰분율로서 a는 0.3~0.7이고, b는 0.3~0.7이며, a+b는 1이다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 화장료 조성물은 화장료 조성물 100 중량부를 기준으로 30~500 중량부의 물과 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 화장료 조성물은 미백 화장료, 주름개선 화장료, 항산화 화장료, 피부탄력개선 화장료, 미용팩 재료, 및 미용팩 조성물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상과 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 파라크레스를 저온 진공 추출 방법은 파라크레스를 고압 및 저온 환경에서 추출하고, 진공 및 저온 환경에서 증류함으로써 주름제거에 활성이 우수한 파라크레스 추출물을 제공할 수 있다.
본 발명의 파라크레스 함유 화장료 조성물은 상기 방법에 의한 파라크레스 저온 진공 추출물; 용과 추출 고형분; 마카, 매스틱 검 등의 추출성분 등을 포함함으로써 우수한 주름개선 효과를 제공한다.
또한, 우수한 분산제를 포함함으로써 우수한 안정성 및 피부투과성을 제공한다.
이하에서 본 발명을 자세하게 설명한다.
본 발명은
(a) 건조 파라크레스에 5~15배의 물을 넣고 10~48시간 동안 우려내는 단계;
(b) 상기 (a)단계에서 얻은 침출물을 5~10 kg/cm2의 압력 하에서 45~80℃로 12~36 시간 동안 가열하여 추출액을 얻는 단계; 및
(c) 상기 (b)단계에서 얻은 추출액을 진공상태에서 45~80℃로 가열하여 증류시키고, 증기를 냉각시켜 추출물을 얻는 단계;를 포함하는 파라크레스 저온 진공 추출 방법에 관한 것이다.
상기 (b)단계 및 (c)단계에서 가열온도는 단백질, 아미노산 등이 열손상을 입지 않는 안전한 온도인 50~55℃인 것이 더욱 바람직하며, 상기 진공압력은 0.8~0.9기압인 것이 더욱 바람직하다.
일반적으로 고열로 중탕시켜 추출하는 방식의 목적물질은 대부분 단백질 (펩타이드 아미노산 계열)이다. 그러나 고열에 의한 추출방식에 의하면 고열에 의해 목적물질들이 모두 열손상을 입게 되어 파괴되기 때문에 효과를 기대하기 어렵다.
즉, 단백질 등은 대부분 45℃부터 파괴되기 시작하여 80℃를 넘기게 되면 모두 파괴되어 버린다. 그러므로 단백질 등을 파괴시키지 않고 추출하려면 80℃를 넘지 않는 온도로 추출을 진행하여야 한다.
본 발명의 추출방법에 의하면, 상기 (b)단계의 방법과 같이, 45~80℃의 저온에서 5~10 kg/cm2의 고압을 걸어주게 되면 세포막이 파괴되면서 세포안에 존재하는 목적물질인 단백질 등이 열손상이 없이 용출되므로, 활성이 우수한 목적물질을 얻을 수 있다. 이때 얻어지는 저온 고압 용출물에는 단백질, 지방, 탄수화물, 중금속 등등의 여러가지 물질이 혼합되어 존재하게 된다.
그러나 기존의 고온 가열에 의한 방법으로 파라크레스를 열수추출하게 되면, 손상된 형태의 유기물질, 단백질, 아미노산, 펩타이드 등을 얻게 된다.
또한, 본 발명의 추출 방법은, 상기 (c)단계와 같이 복합 물질이 녹아있는 1차 추출액을 진공 하에서 45~80℃의 저온으로 다시 증류시켜, 중량이 무겁거나 휘발하지 않는 물질은 증류조 안에 그대로 남기고, 물이 증류되며서 같이 휘발되는 휘발성의 유기질과 단백질류 등을 냉각시켜서 파라크레스 추출물을 얻는다. 그러므로 본 발명의 방법에 의해 얻어진 파라크레스 추출물은 매우 우수한 활성을 제공할 수 있다.
그러나, 기존의 방법처럼 100℃ 이상의 온도로 증류시키는 경우, 목적물질들이 모두 열에 의해 손상된 상태로 얻어질 수밖에 없어서, 파라크레스 고유의 활성을 기대하기 어렵다.
또한, 본 발명은, 상기 방법으로 제조된 파라크레스(paracress, Acmella oleracea) 저온 진공 추출물 80~95 중량부; 용과 추출 고형분 5~20 중량부; 히알루론산 분말 5~15 중량부; 카르복시비닐폴리머 1~2 중량부; 비타민C 분말 5~10 중량부; 나이아신아마이드 분말 5~10 중량부; 베타카로틴 분말 2~5 중량부; 및 마카분말, 매스틱 검, 고련피 및 산두근을 1~3 : 1~3 : 1~3 : 1~3 의 중량비로 혼합하고 열수추출하여 제조한 건조 분말 0.1~5 중량부를 포함하는 파라크레스 함유 화장료 조성물에 관한 것이다.
상기 파라크레스(Paracress, Acmella oleracea)는 초롱꽃목 국화과의 한해살이풀 또는 여러해살이풀의 식물로서 동인도, 남아메리카의 열대 브라질이 원산지이다. 꽃부리와 잎을 먹으면 독특한 풍미를 느낄수 있어서 주로 향신료로 쓰이고 있다.
본 발명에서 파라크레스는 꽃부리, 잎, 줄기 및 뿌리를 모두 사용할 수 있으며, 특히 꽃부리와 잎이 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 파라크레스 추출물은 스필란톨(Spilanthol)을 함유하고 있다. 따라서 피부 근육 수축작용 억제로 피부 주름 감소 효과를 제공하며, 섬유야 세포의 복구에 도움을 줘서 피부의 재생능력을 증가시킨다.
또한, 피부에 수분과 영양을 공급하여 피부손상을 예방하고 피부결을 매끄럽고 윤기있게 도와주며, 미세먼지 등 각종 스트레스트로부터 자극 받은 피부에 진정효과와 피부 및 모공의 노폐물을 제거하여 모공을 일시적으로 수축시키며, 피부 탄력을 증진시키는 효과를 제공한다.
상기 용과(Dragonfruit, 학명: Hylocereus undatus (Haw.) Britt. & Rose)는 가지에 열매가 열린 모습이 마치 용이 여의주를 물고 있는 형상과 닮았다고 하여 붙여진 명칭이라고 한다. 영어로는 피타야(Pitaya)라고도 한다. 선인장 열매의 한 가지로, 원산지는 중앙아메리카이다. 베트남, 타이완, 중국, 타이, 일본 등 아시아의 따뜻한 지역에서도 경제작물로서 널리 재배되고 있으며, 우리나라 제주도에서도 특산품으로 재배된다.
용과 열매는 타원형으로, 꽃잎이 진 뒤 30~40일이 지나면 수확할 수 있다. 과육 100g당 칼륨 함량이 272㎎으로 사과나 배보다 월등한 것을 비롯하여, 인, 마그네슘, 칼슘, 철, 아연, 나트륨, 카로틴, 수용성 식이섬유, 탄수화물, 단백질, 지질, 비타민C, 비타민B1, 비타민B2, 비타민B3 등 인체에 유익한 미네랄 성분과 항산화 물질을 풍부하게 함유하고 있다. 당도는 16~18 Brix(당도를 나타내는 단위)로, 사과(8~16 Brix)와 복숭아(7~15 Brix), 밀감(7~16 Brix)보다 높다.
특히, 본 발명에서 용과 추출 고형분은 화장료 조성물의 주름개선 효과를 강화시키는 기능을 수행한다.
상기 용과 추출 고형분은 용과를 물에 넣고 0.5~10 시간 끓여서 열수추출물을 얻고, 이를 농축하여 물을 증발시켜 얻을 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 화장료 조성물은 조성물 100 중량부를 기준으로 하기 화학식 1로 표시되는 화합물 2~5 중량부 및 폴리글리세릴-3 메틸글루코스 디스테아레이트 2~5 중량부를 더 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112018101487217-pat00002
상기 식에서,
n은 2~15의 자연수이고,
x 및 y는 몰분율로서 x는 0.3~0.7이고, y는 0.3~0.7이며, x+y는 1이며;
a 및 b는 몰분율로서 a는 0.3~0.7이고, b는 0.3~0.7이며, a+b는 1이다.
상기에서 n은 4~10의 자연수이고, x 및 y는 몰분율로서 a는 0.4~0.6이고, b는 0.4~0.6이며; a 및 b는 몰분율로서 a는 0.4~0.6이고, b는 0.4~0.6인 것이 더욱 람직하다.
상기 화학식 1의 화합물은 디이소시아네이트 화합물로 치환된 스티렌-아크릴레이트 공중합체(하기 화학식 3) 및 아크릴산-(2-옥소-1,3-디옥솔란-4-일메틸 메타크릴레이트) 공중합체(하기 화학식 2)의 블록 공중합체로서 유화보조제로 사용된다.
상기 블록 공중합체에 있어서, 스티렌-아크릴레이트 공중합체 부분은 소수성 부분으로 포함되며, 아크릴산-(2-옥소-1,3-디옥솔란-4-일메틸 메타크릴레이트) 공중합체 부분은 친수성 부분으로 포함된다.
상기 유화보조제인 블록 공중합체의 중량평균분자량은 10,000 내지 100,000일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 30,000~70,000일 수 있다. 중량평균분자량이 상술한 범위를 충족시키는 경우 활성성분들의 분산에 유리하다.
상기 공중합체의 평균 입자 직경은 10 내지 100 나노미터인 것이 바람직하다. 이러한 입자 크기일 때 피부로의 침투 및 유효성분의 포집성 등이 우수하게 된다. 이와 같이 얻어지는 공중합체는 저분자량 미셀과 비교하여 수용액 속에서 현저하게 안정적이다.
상기 화학식 1의 블록 공중합체는 아크릴산-(2-옥소-1,3-디옥솔란-4-일메틸 메타크릴레이트) 공중합체(하기 화학식 2)와 디이소시아네이트 화합물로 치환된 스티렌-아크릴레이트 공중합체(하기 화학식 3)의 반응에 의해 형성된다. 구체적으로 화학식 2의 카르복실기의 히드록시기와 화학식 3의 말단 이소시아네이트기의 반응에 의해 블록 공중합체를 형성한다.
[화학식 2]
Figure 112018101487217-pat00003
[화학식 3]
Figure 112018101487217-pat00004
상기 식 2 및 3에서,
n은 2~15의 자연수이고,
x 및 y는 몰분율로서 x는 0.3~0.7이고, y는 0.3~0.7이며, x+y는 1이며;
a 및 b는 몰분율로서 a는 0.3~0.7이고, b는 0.3~0.7이며, a+b는 1이다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 화장료 조성물은 화장료 조성물 100 중량부를 기준으로 30~500 중량부의 물과 혼합하여 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 화장료 조성물은 미백 화장료, 주름개선 화장료, 항산화 화장료, 피부탄력개선 화장료, 미용팩 재료, 및 미용팩 조성물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상과 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 화장료 조성물에서, 마카분말, 매스틱 검, 고련피 및 산두근 열수추출물의 건조 분말은 먼저, 상기 성분들을 1~3 : 1~3 : 1~3 : 1~3 의 중량비로 혼합하고, 상기 성분들 100 중량부를 기준으로 50~500 중량부의 물을 넣고 0.5~5시간 동안 열수추출을 하면서 농축하고, 농축된 혼합물로부터 물을 증발 및 건조시켜 얻는다.
상기 성분들은 화장료 조성물의 주름개선 효과를 강화하는 기능을 제공한다.
상기 마카(Lepidium meyenii Walp)는 남미 페루의 안데스산맥 해발 4.000미터 이상의 고지를 원산으로 하는 십자화과 식물로서, 페루의 인삼이라고 알려져 있다. 상기 마카는 고지의 혹독한 기후 속에서 자생하는 식물이며 영양가가 높은 식품으로 안데스 고지에서 기원전 2000년 전부터 재배되고 있다.
이러한 마카는 단백질, 불포화 지방산 및 미네랄이 풍부하며, 특히 마카분말은 탄수화물 55-60%, 단백질 9-12%, 지질 1-2%, 섬유질 8-9%, 다량의 필수아미노산, 철분 및 칼슘 등을 함유하는 영양식품으로 알려져 있다.
또한 상기 성분 이외에도 마카는 리놀렌산(Linolenic acid), 팔미트산(Palmitic acid) 및 올레인산(Oleic acid)과 같은 중요 지방산, 그리고 식물성 스테롤 및 미네랄도 다량 함유하고 있으며, 마카의 지표성분에는 마카엔(macaene)이나 마카마이드(macamide)와 같은 다른 식물에서는 발견되지 않는 고유의 불포화지방산이 존재하고, 이러한 성분들은 생리활성을 지니는 것으로 보고되고 있다. 특히 마카의 글루코시놀레이트(glucosinolate) 함량은 다른 십자화과 작물의 100배에 달하고, 이는 면역시스템을 조절하고 항암작용을 한다고 보고된 바 있다. 특히, 본 발명에서 마카분말은 화장료 조성물의 주름개선 효과를 강화시키는 기능을 수행한다.
상기 매스틱(Mastic, 학명: Pistacia lentiscus LINNE)은 식품첨가물 공전 천연착향료 272번에 등재된 식품 첨가물로서, 매스틱 검은 그리스 동남부 히오스섬에서만 자생하는 옻나무과 마스틱나무에서 채취한 수액으로 점성이 있는 천연 검질이다. 매스틱의 성분은 수지(樹脂)가 60 내지 70%이고, 알파베타보스웰산(αβ-Boswellic acid) 33%, 오리바 노레진(olibanoresene) 33%이며, 아라빅애시드(arabic acid) 등을 함유하고 있다.
매스틱 추출물은 항염증 효과, 항산화 효과 및 항암 효과가 있다고 알려져 있으며, 한의학에서는 관절염, 천식과 염증성 장 질환을 포함하는 염증성 질병의 치료 또는 예방에 광범위하게 사용되고 있다. 매스틱의 역사를 보면, 고대 그리스인들은 상복부의 불쾌감이나, 위통, 소화불량, 위궤양이 있을 때 이를 경감시키기 위한 목적으로 매스틱을 이용하거나 감미료 혹은 음료수의 성분으로 사용하였다고 알려져 있고, 또한 아랍인들은 매스틱 오일을 식품으로 사용하였으며, 이라크에서도 매스틱을 음료수나 식품 성분으로 많이 이용하고 있다. 안덕균의 '한약임상응용'에서는 외상으로 인한 피부감염으로 궤양을 일으켰을 때, 분말로 만들어 환처에 바르면 육아조직(肉芽組織)의 형성을 촉진시키고 통증도 제거되고 진통 목적으로 주로 사용된다고 언급하고 있다. 특히, 본 발명에서 매스틱 검은 화장료 조성물의 주름개선 효과를 강화시키는 기능을 수행한다.
상기 고련피는 한의학에서 생약으로 사용되고 있는 약용식물로서 다양한 생리활성물질을 함유하고 있다. 고련피는 멀구슬 나무과(Meliaceae)에 속한 낙엽교목인 멀구슬나무(Melia azedarach Linne var. japonica Makino)의 수피 또는 근피로서 한의학에서 풍진, 악창, 옴, 나병, 고열, 피부습진, 이뇨, 지양, 이수, 부인과 질환 및 질염을 치료하기 위해 사용되었다. 또한 약리작용으로 살충, 해열작용, 촌충 또는 회중제거(항기생충 효과) 및 트리코모나스 질염(항원충 효과)에 효과가 있음이 보고되었다. 특히, 본 발명에서 고련피는 화장료 조성물의 주름개선 효과를 강화시키는 기능을 수행한다.
상기 산두근은 새모래덩굴(Menispermum dahuricum DC.)로도 불리우는 덩굴뻗는 떨기나무 뿌리이다. 우리나라 전국 각지 양지바른 산기슭에 서식하며 뿌리와 줄기에 알카로이드, 타우리신, 테르난드린 등이 함유되어 있는 것으로 알려져 있다(Yakugawa Zasshi 1970). 또한, 시노메닌, 타우리신은 진경작용이 있으며 고혈압 및 항염증 작용에도 효능이 있는 것으로 알려져 있으며, 현재 총 알카로이드를 추출 분류하여 류마치즘 치료제로의 접근이 연구되어 지고 있다(Acta Med Okayama 1976). 특히, 본 발명에서 산두근은 화장료 조성물의 주름개선 효과를 강화시키는 기능을 수행한다.
본 발명의 파라크레스 함유 화장료 조성물은 조성물 100 중량부를 기준으로 피쉬 콜라겐 5~10 중량부를 더 포함할 수 있다. 상기에서 피쉬 콜라겐은 생선으로부터 얻은 콜라겐을 의미한다. 예를 들어, 생선 비늘, 생선 껍질 등에서 얻은 콜라겐을 들 수 있다. 특히, 본 발명에서 상기 파라크레스 추출 고형분은 피쉬 비늘 콜라겐 분말일 수 있다. 피쉬 비늘 콜라겐 분말은 분자량이 300 달톤 내지 1000 달톤으로 매우 작으므로 피부에 적용시 자력으로 피부 침투가 가능하며, 그에 따라 피부에 대한 흡수력이 우수한 효과를 제공한다.
또한, 본 발명의 파라크레스 함유 화장료 조성물은, 화장료 이외에 식용으로도 적용이 가능하며, 가축의 사료로서도 유용하게 사용될 수 있다.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 하기의 실시예는 본 발명의 범위 내에서 당업자에 의해 적절히 수정, 변경될 수 있다.
제조예 1: 파라크레스 저온 진공 추출물의 제조
파라크레스 꽃부리 및 잎 3 중량부에 물 24 중량부를 넣고 24시간 동안 침지시켜 파라크레스 성분을 우려 내었다. 상기에서 얻은 침출물을 추출기에 넣고 5~10 kg/cm2의 압력 하에서 55℃로 12 시간 동안 가열하여 추출액을 얻었다.
상기에서 얻은 추출액을 진공상태에서 55℃로 가열하여 증류시키고, 증기를 냉각시켜 파라크레스 저온 진공 추출물을 제조하였다.
제조예 2: 용과 추출 고형분의 제조
용과 3 중량부에 물 15 중량부를 더 넣고 1시간 동안 열수추출한 후, 계속 끓이면서 농축한 후, 물의 증발 및 건조과정을 걸쳐 용과 추출 고형분을 제조하였다.
제조예 3: 혼합성분의 열수추출물의 건조 분말 제조
상기 마카분말 분말 1 중량부, 매스틱 검 1 중량부, 고련피 분말 1 중량부 및 산두근 분말 1 중량부를 혼합하고, 물 15 중량부를 더 넣고 1시간 동안 열수추출한 후, 계속 끓이면서 농축한 후, 물의 증발 및 건조과정을 걸쳐 상기 성분들의 건조 분말을 제조하였다.
제조예 4: 화학식 1로 표시되는 블럭공중합체의 제조
(1) 디이소시아네이트 화합물로 치환된 스티렌-아크릴산 공중합체의 제조
질소 가스가 환류되고, 온도 조절이 용이하도록 냉각 장치를 설치한 1L 반응기에 스티렌 20 중량부 및 아크릴산 20 중량부를 투입하였다. 에틸 아세테이트(EAc; ethyl aceate) 60 중량부를 용제로 투입하고, 질소 가스를 30분 동안 퍼징(purging)하였다. 온도를 134℃로 유지하고, 반응개시제인 AIBN(azobisisobutyronitrile) 0.1 중량부를 투입하고, 1 시간 동안 반응시켜, 중량평균분자량이 17,200인 스티렌-아크릴산 공중합체를 제조하였다.
질소 가스가 환류되고, 온도 조절이 용이하도록 냉각 장치를 설치한 1L 반응기에, 에틸 아세테이트(EAc; ethyl aceate) 100 중량부를 용제로 투입하고 상기에서 제조된 스티렌-아크릴산 공중합체 고형분 100중량부와, 헥사메틸렌디이소시아네이트 10중량부 및 마그네슘 트리플루오로술포네이트 54 mg 및 로놀(lonol) 0.5 중량부와 티누빈(Tinuvin) 0.15 중량부를 투입하였다. 110℃까지 온도를 높여 가열을 15시간 동안 반응을 수행하여 아크릴산의 수소 부분이 헥사메틸렌디이소시아네이트로 치환된 스티렌-아크릴레이트 공중합체를 제조하였다.
(2) 아크릴산-(2-옥소-1,3-디옥솔란-4-일메틸 메타크릴레이트) 공중합체의 제조
질소 가스가 환류되고, 온도 조절이 용이하도록 냉각 장치를 설치한 1L 반응기에 20 중량부의 아크릴산, 20 중량부의 2-옥소-1,3-디옥솔란-4-일메틸 메타크릴레이트, 0.6 중량부의 아조이소부티로니트릴을 투입하였다.
메틸에틸케톤 60 중량부를 용제로 투입하고, 질소 가스를 30분 동안 퍼징(purging)하였다. 온도를 75℃로 유지하고, 반응개시제인 AIBN(azobisisobutyronitrile) 0.1 중량부를 투입하고, 1 시간 동안 반응시켜, 중량평균분자량이 20,500인 아크릴산-(2-옥소-1,3-디옥솔란-4-일메틸 메타크릴레이트) 공중합체를 제조하였다.
(3) 화학식 1로 표시되는 블럭공중합체의 제조
반응 용기에 디메틸포름아마이드 100 ml 및 N,N-카르보닐디이미다졸(N,N- carbonyldiimidazole, CDI) 290 mg을 넣고 교반하였다. 여기에 상기 (2)에서 제조된 아크릴산-(2-옥소-1,3-디옥솔란-4-일메틸 메타크릴레이트) 공중합체 20 g을 첨가하여 아크릴산-(2-옥소-1,3-디옥솔란-4-일메틸 메타크릴레이트) 공중합체의 히드록시 말단기를 활성화시켰다. 상기 용액에 로놀(lonol) 0.5 mg과 티누빈(Tinuvin) 0.15mg과 상기에서 (1)에서 제조된 헥사메틸렌디이소시아네이트로 치환된 스티렌-아크릴레이트 공중합체를 25g을 가하고 110℃까지 가열하였다. 가열을 15시간 동안 수행한 후, 0.45 마이크로미터의 공극 크기를 지닌 나일론 필터로 여과시킨 뒤, 삼차증류수에 분산시킨 뒤 투석을 통해 미반응물 및 반응시약을 제거하여 중량평균분자량이 42,150인 화학식 1의 블록공중합체를 제조하였다.
실시예 1: 파라크레스 함유 화장료 조성물
제조예 1 제조 파라크레스 저온 진공 추출물 87 중량부, 제조예 2 용과 추출 고형분 10 중량부, 히알루론산 분말 10 중량부, 카르복시비닐폴리머 1.5 중량부, 비타민C 분말 7 중량부, 나이아신아마이드 분말 8 중량부, 베타카로틴 분말 3 중량부, 및 상기 제조예 3 제조 혼합성분 건조 분말 0.5 중량부를 포함하는 파라크레스 함유 화장료 조성물을 제조하였다.
실시예 2: 파라크레스 함유 화장료 조성물
상기 실시예 1에서 제조한 화장료 조성물 100 중량부를 기준으로 상기 제조예 4에서 제조한 화학식 1로 표시되는 화합물 3 중량부 및 폴리글리세릴-3 메틸글루코스 디스테아레이트 3 중량부를 더 첨가하여 파라크레스 함유 화장료 조성물을 제조하였다.
비교예 1: 파라크레스 함유 화장료 조성물
제조예 2 제조 용과 추출 고형분을 포함시키지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 파라크레스 함유 화장료 조성물을 제조하였다.
비교예 2: 파라크레스 함유 화장료 조성물
제조예 3 제조 혼합성분 건조 분말을 포함시키지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 파라크레스 함유 화장료 조성물을 제조하였다.
실시예 3~4, 및 비교예 3~5: 액상의 파라크레스 함유 화장료 조성물
상기 실시예 1 및 2 및 비교예 1 및 2에서 제조된 파라크레스 함유 화장료 조성물 100 중량부에 대하여 증류수 100 중량부를 혼합하고 교반하여 각각 실시예 3 및 4 및 비교예 3 및 4의 액상의 파라크레스 함유 화장료 조성물을 제조하였다.
시험예 1: 액상의 파라크레스 함유 화장료 조성물의 안전성, 사용감, 주름 개선 성능 평가
실시예 3 내지 4, 및 비교예 3 내지 5의 액상의 파라크레스 함유 화장료 조성물의 안전성, 사용감, 주름 개선 성능을 평가하기 위하여 블라인드 테스트를 실시하였다. 비교예 5로는 큐좀 레티노 A(B.GLEN 제조)을 사용하였다.
실험은 30대 여성 50명을 체험군으로 선정하고, 10명씩 5개 군으로 나누어 각각의 화장료 조성물 시료를 각각 1개월씩 1일 2회(아침 및 저녁) 사용하게 하였다.
<안전성 평가>
먼저, 안전성과 관련하여 피부트러블 발생여부를 확인하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
○: 미발생, △: 약간 발생, ×: 심하게 발생
비교예 3 비교예 4 비교예 5 실시예 3 실시예 4
안전성
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 파라크레스 함유 화장료 조성물 및 비교예의 화장료 조성물은 1개월 간 테스트 진행 동안 체험자 50명 모두에게서 피부 트러블을 발생시키지 않았다.
<사용감 및 주름 개선 평가>
체험군 각자가 사용감 및 주름 개선에 대하여 각각 1~10점을 부여하게 하는 방식으로 블라인드 테스트를 실시하고, 상기 각 체험군이 부여한 값을 평균하여 사용감 및 주름 개선 효과를 평가하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
비교예 3 비교예 4 비교예 5 실시예 3 실시예 4
사용감 8.3 8.2 8.5 8.4 8.5
주름 개선 4.9 5.1 4.6 6.1 6.9
합계 6.4 6.4 6.4 7.25 7.7
상기 표 2로부터 확인되는 바와 같이, 본 발명의 파라크레스 함유 화장료 조성물은 우수한 사용감을 갖는 것으로 확인되었다.
또한, 주름개선에 있어서도 비교예 3(용과 추출 고형분 미포함) 및 비교예 4(혼합성분 건조 분말 미포함)의 화장료 조성물 뿐만 아니라, 시판중인 비교예 3의 주름개선 크림보다 매우 우수한 주름개선 효과를 나타낸 것으로 확인되었다. 특히, 실시예 4의 화장료 조성물은 더 우수한 주름개선 효과를 제공하는 것으로 확인되었다. 상기 실시예 4의 이러한 상승 효과는 활성성분들의 분산 및 피부침투의 개선에서 기인한 것으로 보인다.
시험예 2: 액상의 파라크레스 함유 화장료 조성물 안정도 평가
상기 실시예 4에서 얻은 액상의 파라크레스 함유 화장료 조성물, 대조군 1 및 대조군 2의 액상의 파라크레스 함유 화장료 조성물의 안정도를 육안으로 다음과 같이 관찰하여 평가하였고, 그 결과는 하기 표 4에 나타내었다.
상기 대조군으로는 실시예 4와 동일한 방법으로 액상의 파라크레스 함유 화장료 조성물을 제조하되, 화학식 1로 표시되는 화합물 3 중량부 및 폴리글리세릴-3 메틸글루코스 디스테아레이트 3 중량부를 더 첨가하지 않은 것(대조군 1)과 실시예 4와 동일한 방법으로 액상의 파라크레스 함유 화장료 조성물을 제조하되, 화학식 1로 표시되는 화합물 3 중량부를 더 첨가하지 않은 것(대조군 2)을 사용하였다.
상기 시료 화장료 조성물들을 실온(약 25℃)에서 1시간 보관 후 및 1주일 보관 후의 분산상태를 육안으로 비교 관찰하였다.
<평가기준>
○: 침강이 전혀 관찰되지 않음
△: 침강이 조금 확인됨
×: 침강이 전체적으로 발생됨
침강 발생 여부
1시간 후 1주일 후
실시예 4
대조군 1(화학식 1로 표시되는 화합물 3 중량부 및 폴리글리세릴-3 메틸글루코스 디스테아레이트 3 중량부 미포함) × ×
대조군 2(화학식 1로 표시되는 화합물 3 중량부 미포함) ×
상기 표 4의 시험결과로부터 실시예 4와 같이 화학식 1로 표시되는 화합물 3 중량부 및 폴리글리세릴-3 메틸글루코스 디스테아레이트 3 중량부를 더 포함한 형태의 조성물은 활성 성분들의 분산 상태가 매우 우수함을 확인할 수 있었다. 그러므로, 상기 실시예 4의 화장료 조성물은 더 우수한 피부도포 및 피부침투 성능을 제공할 수 있음을 알 수 있다. 그러나, 대조군과 같은 형태의 화장료 조성물들은 침강이 발생하므로 균일한 분산이 크게 필요하지 않은 경우에 더 적합한 형태임을 알 수 있다.

Claims (5)

  1. 삭제
  2. 파라크레스 저온 진공 추출물 30~90 중량부; 용과 추출 고형분 5~20 중량부; 히알루론산 분말 5~15 중량부; 카르복시비닐폴리머 1~2 중량부; 비타민C 분말 5~10 중량부; 나이아신아마이드 분말 5~10 중량부; 베타카로틴 분말 2~5 중량부; 및 마카분말, 매스틱 검, 고련피 및 산두근을 1~3 : 1~3 : 1~3 : 1~3 의 중량비로 혼합하고 열수추출하여 제조한 건조 분말 0.1~5 중량부를 포함하는 파라크레스 함유 화장료 조성물로서,
    상기 파라크레스 저온 진공 추출물은
    (a) 건조 파라크레스에 5~15배(중량 기준)의 물을 넣고 10~48시간 동안 우려내는 단계;
    (b) 상기 (a)단계에서 얻은 침출물을 5~10 kg/cm2의 압력 하에서 45~80℃로 12~36 시간 동안 가열하여 추출액을 얻는 단계; 및
    (c) 상기 (b)단계에서 얻은 추출액을 진공상태에서 45~80℃로 가열하여 증류시키고, 증기를 냉각시켜 추출물을 얻는 단계;를 포함하여 저온 진공 추출 방법으로 추출된 것이며,
    상기 화장료 조성물 100 중량부를 기준으로 하기 화학식 1로 표시되는 화합물 2~5 중량부 및 폴리글리세릴-3 메틸글루코스 디스테아레이트 2~5 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 파라크레스 함유 화장료 조성물:
    [화학식 1]
    Figure 112019015249465-pat00005

    상기 식에서,
    n은 2~15의 자연수이고,
    x 및 y는 몰분율로서 x는 0.3~0.7이고, y는 0.3~0.7이며, x+y는 1이며;
    a 및 b는 몰분율로서 a는 0.3~0.7이고, b는 0.3~0.7이며, a+b는 1이다.
  3. 삭제
  4. ◈청구항 4은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제2항에 있어서,
    상기 화장료 조성물은 조성물 100 중량부를 기준으로 30~500 중량부의 물과 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 파라크레스 함유 화장료 조성물.
  5. ◈청구항 5은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제2항에 있어서,
    상기 화장료 조성물은 미백 화장료, 주름개선 화장료, 항산화 화장료, 및 피부탄력개선 화장료로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상과 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 파라크레스 함유 화장료 조성물.
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