KR20220009398A - 소유량 플로에 적합한 막에 의한 연속적인 상 분리 시스템 및 장치 - Google Patents

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사토시 가지타
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닛소 엔지니아링 가부시키가이샤
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Abstract

친수성 액상과 소수성 액상으로 이루어지는 유탁액을 해유화하여 해유화액을 얻고, 해유화액의 광학 특성을 측정하고, 소수성 액상을 투과시키기 쉽고 또한 친수성 액상을 잘 투과시키지 않는 막 혹은 친수성 액상을 투과시키기 쉽고 또한 소수성 액상을 잘 투과시키지 않는 막을 사용하여, 해유화액을, 막 투과액과 막 불투과액으로 분리하고, 막 투과액의 광학 특성을 측정하고, 해유화액의 광학 특성의 측정치, 및 막 투과액의 광학 특성의 측정치를, 시계열 기록하고, 또한 그 시계열 기록에 기초하여, 해유화 또는 막 분리의 상황을 진단하는, 것을 포함하는, 연속식 분액 방법, 및 그것을 위한 장치.

Description

소유량 플로에 적합한 막에 의한 연속적인 상 분리 시스템 및 장치
본 발명은, 연속식 분액 장치 및 연속식 분액 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게, 본 발명은, 유탁액의 해유화 및 막 분리에 의한 분액을 연속적으로 실시하기 위한 장치 및 방법에 관한 것이다.
유수 2 상계의 액을 유상과 수상으로 나누는 장치가 여러 가지 알려져 있다.
예를 들어, 특허문헌 1 은, 수분 및 유분이 혼탁하여 이루어지는 유수 혼탁액에 분산시킨 미세한 기름 방울을 조립화시켜, 유분을 수분의 상층에 부상시키는 해유화부와, 상기 해유화부에 의해 조립화시킨 유분을 포함하는 혼합 용액을, 기재에 친수 발유성을 갖는 유수 분리체를 형성하여 이루어지는 유수 분리 필터에 의해 유수 분리되는 유수 분리부와, 상기 혼합 용액을 상기 해유화부로부터 상기 유수 분리부를 향하여 이송하는 이송부를 구비하고, 상기 유수 분리체는, 발유성 부여기 및 친수성 부여기를 갖는 불소계 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 유수 분리 장치를 개시하고 있다.
특허문헌 2 는, 탄화수소/물 혼합물 중에 물리적 및/또는 화학적으로 유화된 탄화수소 그리고 유리 탄화수소를 독립적으로 분리시키는 구조를 가짐과 함께, 2 개의 분리 유닛을 구비하고, 제 1 분리 유닛이, 탄화수소/물 혼합물로부터 유리 탄화수소를 분리시키는 코울러센트 플레이트 (패싯·M 팩) 를 구유 (具有) 하는 중량 분리 유닛으로서, 제 2 분리 유닛이, 그 중량 분리 유닛의 대응하는 탱크 내로 도관을 경유하여 탄화수소/물 혼합물을 도입시키는 흡상 펌프를 구유하여 유화 탄화수소를 분리시키는 구조를 갖는 분리 유닛인 선박 빌지용 물리 화학적 유화 탄화수소/물 분리 장치에 있어서, (i) 직교류식의 해유화막을 구유하는 해유화막 분리 유닛으로서, 해유화용 화학 약품의 사용을 필요로 하지 않고, 그 막 중에 유입되는 유화 방울로부터 탄화수소 방울을 생성시키는 것에 의해 유화 탄화수소의 분리를 실시하는 그 해유화막 분리 유닛, (ii) 그 해유화막 분리 유닛 내에서 분리된 탄화수소를, 처리 후에 배출되어야 하는 탄화수소가 유입되는 상부 용기를 구유하는 중량 분리 유닛에 송급하기 위한 포집관, 및 그 탄화수소를 펌프 수송하기 위한 압력을 공여하는 흡상 펌프, (iii) 중량 분리 유닛으로부터 해유화막 분리 유닛으로 유체를 통과시킴과 함께, 그 유닛으로부터 도관을 경유하여 유출용 도관으로 그 유체를 송급시키는 자동 밸브, 그리고 (iv) 가압 정수의 유입용 자동 밸브와 위상 센서를 구유하는 탄화수소 배출계를 구비하는 것을 특징으로 하는 그 분리 장치를 개시하고 있다.
특허문헌 3 은, 목적 성분군과, 수상/유기상의 분배 계수가 상기 목적 성분 군보다 큰 제 1 비목적 성분군과, 수상/유기상의 분배 계수가 상기 목적 성분군의 분배 계수와 근사한 제 2 비목적 성분군을 포함하는 수상에, 유기상을 혼합 교반함으로써, 수상과 이 수상보다 목적 성분군의 농도가 진한 유기상으로 이루어지는 에멀션으로 하고, 소수성 막을 사용하여 이 에멀션을 여과함으로써 목적 성분군과 제 2 비목적 성분군을 포함하는 유기상을 분리하고, 이어서 이 유기상으로부터 목적 성분군을 회수하도록 한 것을 특징으로 하는 성분 분리 방법을 개시하고 있다.
특허문헌 4 는, 휘발성 유기 액체와 물의 혼합물을 소수성과 친수성의 2 종류의 막에 의해 분리하는 방법으로서, 그 혼합물을 소수성 막의 편측에 공급하고, 그 소수성 막의 다른 측에 캐리어 가스를 흘림으로써 1 단째의 침투 기화 분리를 실시하고, 이어서 그 소수성 막을 투과해서 온 혼합 증기를 친수성 막의 편측에 공급하고, 그 친수성 막의 다른 측을 감압으로 흡인하여 2 단째의 증기 투과 분리를 실시하고, 그 친수성 막을 투과하지 않은 혼합 증기를 응축 액화시키는 것을 특징으로 하는 액체 혼합물의 분리 방법을 개시하고 있다.
특허문헌 5 는, 유화 유분 함유의 배수를 유수 분리성의 UF 막을 구비한 UF 막 여과 처리 장치에 통수하여 UF 막 여과 처리를 실시하여, 보다 유분이 적은 UF 막 여과 처리수를 얻는 방법에 있어서, 그 UF 막 여과 처리수의 출구 배관에 유분의 유출을 검지하는 탁함 검지 기구로서 사이트 글래스와 비접촉식의 광전 센서를 조합하여 설치하고, 그 탁함 검지 기구로 탁함을 검지한 시점에서 상기 UF 막 여과 처리 장치를 정지하고, 상기 UF 막 여과 처리 장치 내의 농축 유수를 배출하고, UF 막을 세정 또는 교환한 후, 상기 UF 막 여과 처리 장치에 대한 통수를 재개·제어하는 것을 특징으로 하는 함유 배수의 처리 방법을 개시하고 있다.
일본 공개특허공보 2016-064404호 일본 공개특허공보 2006-175424호 일본 공개특허공보 평9-47294호 일본 공개특허공보 소62-225207호 일본 공개특허공보 2019-111503호
본 발명의 목적은, 유탁액의 해유화 및 막 분리에 의한 분액을 연속적으로 실시하기 위한 방법 및 장치를 제공하는 것, 그리고 그 분액 방법 및 장치를 사용하여 연속적으로 액액 추출을 실시하기 위한 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위해서 검토한 결과, 이하의 양태를 포함하는 본 발명을 알아냈다.
〔1〕 친수성 액상과 소수성 액상으로 이루어지는 유탁액을 해유화 (Demulsification) 하기 위한 해유화 장치,
해유화 장치로부터 배출되는 해유화액을 막 분리 장치에 공급하기 위한 해유화액 공급 유로,
해유화액을 막 투과액과 막 불투과액으로 나누기 위한 막 분리 장치,
막 투과액을 막 분리 장치로부터 배출하기 위한 막 투과액 배출 유로,
막 불투과액을 막 분리 장치로부터 배출하기 위한 막 불투과액 배출 유로,
해유화액의 광학 특성을 측정하기 위한 장치,
막 투과액의 광학 특성을 측정하기 위한 장치,
해유화액의 광학 특성의 측정치 및 막 투과액의 광학 특성의 측정치를 시계열 기록하기 위한 기억 장치, 및
그 시계열 기록에 기초하여 해유화 장치 또는 막 분리 장치를 진단하기 위한 진단 장치
를 구비하는, 연속식 분액 장치.
〔2〕 해유화액의 광학 특성을 측정하기 위한 장치는, 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인 해유화액 검사 유로를 갖는,〔1〕에 기재된 연속식 분액 장치.
〔3〕 막 투과액의 광학 특성을 측정하기 위한 장치는, 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인 막 투과액 검사 유로를 갖는,〔1〕또는〔2〕에 기재된 연속식 분액 장치.
〔4〕 막 불투과액의 광학 특성을 측정하기 위한 장치를 추가로 구비하고,
기억 장치가, 막 불투과액의 광학 특성의 측정치를 추가로 시계열 기록하기 위한 것인,〔1〕 ∼ 〔3〕의 어느 하나에 기재된 연속식 분액 장치.
〔5〕 막 불투과액의 광학 특성을 측정하기 위한 장치는, 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인 막 불투과액 검사 유로를 갖는,〔4〕에 기재된 연속식 분액 장치.
〔6〕 친수성 액상과 소수성 액상으로 이루어지는 유탁액을 해유화하여 해유화액을 얻고,
해유화액을 해유화액 검사 유로에 흘려 해유화액의 광학 특성을 측정하고,
막을 사용하여 해유화액을 막 투과액과 막 불투과액으로 분리하고,
막 투과액을 막 투과액 검사 유로에 흘려 막 투과액의 광학 특성을 측정하고,
해유화액의 광학 특성의 측정치 및 막 투과액의 광학 특성의 측정치를 시계열 기록하고, 또한
그 시계열 기록에 기초하여 해유화 또는 막 분리의 상황을 진단하는,
것을 포함하는, 연속식 분액 방법.
〔7〕 해유화액 검사 유로는, 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인,〔6〕에 기재된 연속식 분액 방법.
〔8〕 막 투과액 검사 유로는, 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인,〔6〕또는〔7〕에 기재된 연속식 분액 방법.
〔9〕 막 불투과액을 막 불투과액 검사 유로에 흘려 막 불투과액의 광학 특성을 측정하고,
막 불투과액의 광학 특성의 측정치를 시계열 기록하는 것을 추가로 포함하는,〔6〕 ∼ 〔8〕의 어느 하나에 기재된 연속식 분액 방법.
〔10〕 막 불투과액 검사 유로는, 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인,〔9〕에 기재된 연속식 분액 방법.
〔11〕 친수성 용액과 소수성 용액을 합쳐서 친수성 액상과 소수성 액상으로 이루어지는 유탁액을 얻기 위한 유탁액 조제 장치, 및〔1〕 ∼ 〔5〕의 어느 하나에 기재된 연속식 분액 장치를 구비하는, 연속식 액액 추출 장치.
〔12〕 유탁액 조제 장치가,
내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인 순환 유로를 갖는 루프관형 용기,
친수성 용액과 소수성 용액을 합쳐서 이루어지는 불균일계의 액을, 루프관형 용기에, 0.01 ∼ 500 ㎤/분의 유량으로, 연속적으로 공급하기 위한, 순환 유로에 접속된 불균일계 액 공급 유로,
공급된 액을, 불균일계 액 공급 유로와 순환 유로의 접속부로부터 유탁액 배출 유로와 순환 유로의 접속부까지의 흐름에 있어서 난류가 되는 유량으로, 순환 유로에 흘려 순환시키기 위한 용적식 펌프, 및
순환시킨 액을 루프관형 용기로부터 매스 밸런스를 만족하는 유량으로 연속적으로 빼내기 위한, 순환 유로에 접속된 유탁액 배출 유로,
를 구비하는, 연속식 액액 접촉 장치인,
〔11〕에 기재된 연속식 액액 추출 장치.
〔13〕 친수성 용액과 소수성 용액을 합쳐서 친수성 액상과 소수성 액상으로 이루어지는 유탁액을 얻는 것, 및
〔6〕 ∼ 〔10〕의 어느 하나에 기재된 연속식 분액 방법을 실시하는 것을 포함하는,
연속식 액액 추출 방법.
〔14〕 유탁액을 얻는 것이,
친수성 용액과 소수성 용액을 합쳐서 이루어지는 불균일계의 액을, 불균일계 액 공급 유로를 거쳐, 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인 순환 유로를 갖는 루프관형 용기에, 연속적으로 공급하고,
공급된 액을, 불균일계 액 공급 유로와 순환 유로의 접속부로부터 유탁액 배출 유로와 순환 유로의 접속부까지의 흐름에 있어서 난류가 되는 유량으로, 순환 유로를 순환시키고, 또한
순환시킨 액을, 루프관형 용기로부터, 유탁액 배출 유로를 거쳐, 매스 밸런스를 만족하는 유량으로, 연속적으로 빼내는 것을 포함하는, 연속식 액액 접촉 방법을 실시하는 것
을 포함하는,〔13〕에 기재된 연속식 액액 추출 방법.
본 발명의 연속식 분액법 및 장치는, 유탁액의 해유화 및 막 분리에 의한 분액 조건의 최적화를 실시할 수 있다. 본 발명의 연속식 분액법 및 장치는, 해유화 및 막 분리에 있어서의 문제를 적확하게 파악할 수 있기 때문에, 그에 대한 처치를 적확하게 실시할 수 있다.
도 1 은, 본 발명의 연속식 분액 장치의 일례를 나타내는 개념도이다.
도 2 는, 본 발명의 연속식 분액 장치의 다른 일례를 나타내는 개념도이다.
도 3 은, 본 발명의 연속식 분액 장치의 다른 일례를 나타내는 개념도이다.
도 4 는, 유탁액 조제 장치의 일례 (연속식 액액 접촉 장치) 를 나타내는 개념도이다.
도 5 는, 예 1 ∼ 3 에 있어서 사용한 장치를 나타내는 개념도이다.
본 발명의 연속식 분액 장치는, 해유화 장치, 막 분리 장치 (7), 광학 특성을 측정하기 위한 장치 (11, 12, 13), 기억 장치, 및 진단 장치를 구비한다.
본 발명의 연속식 액액 추출 장치는, 유탁액 조제 장치, 해유화 장치, 막 분리 장치, 광학 특성을 측정하기 위한 장치, 기억 장치, 및 진단 장치를 구비한다.
유탁액은, 친수성 용액과 소수성 용액을 합쳐서 이루어지는 것이다. 유탁액은, 친수성 액상의 매트릭스에 소수성 액상이 분산된 것이어도 되고, 소수성 액상의 매트릭스에 친수성 액상이 분산된 것이어도 된다. 유탁액 중에 분산되는 액상 (액적) 의 크기는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 체적 기준 분포에 있어서의 50 ％ 직경 (D50 으로서, 0.1 ㎛ ∼ 1000 ㎛ 이다. 마이크로 에멀션이라고 불리는 D50 이 10 ㎚ ∼ 100 ㎚ 인 것, 나노 에멀션이라고 불리는 D50 이 1 ㎚ ∼ 10 ㎚ 인 것도, 본 발명에 있어서 사용할 수 있다. 본 발명에 사용되는 유탁액 조제 장치로서, 유화기, 액액 분산기, 호모게나이저, 스태틱 믹서, 충전층 등을 들 수 있다. 또한, 후술하는 연속식 액액 접촉 장치에 의해 유탁액을 제조해도 된다. 유탁액 조제 장치로부터 배출되는 유탁액은 유탁액 공급 유로 (1) 를 거쳐 해유화 장치에 보낼 수 있다.
해유화 장치는, 유탁액을 해유화하기 위한 것이다. 해유화는, 유탁액으로서 안정화하고 있는 계를, 적극적으로 파괴하여, 상 분리계로 이행시키는 프로세스이다. 해유화의 방법으로는, 계면 활성제를 포함하고 있는 유탁액의 온도를 변화시키는 것에 의한 방법, 유탁액에 염 등을 첨가하여 분산 액적의 전하를 변화시키는 것에 의한 방법, 유탁액에 원심력이나 전단력을 부여하는 것에 의한 방법, 유탁액을 충전층, 코어레서 필터 등을 통과시키는 것에 의한 방법, 유탁액에 마이크로파를 조사하는 것에 의한 방법, 유탁액에 전압 인가하는 것에 의한 방법, 유탁액에 산이나 염기를 첨가하여 유탁액의 pH 를 변화시키는 것에 의한 방법, 유탁액에 해유화제를 첨가하는 것에 의한 방법 등을 들 수 있다. 해유화에 사용되는 충전층에는, 다공질 입자 (다공질 유리 비드 등), 흡착제, 흡수제, 흡유제 등을 충전할 수 있다. 해유화제로는, 알콕실화페놀포름알데히드 수지, 알콕실화에폭시 수지, 알콕실화폴리에틸렌이민, 알콕실화폴리아민, 알콕실화디에폭시드, 알콕실화폴리올, 알콕실화덴드리머 등을 들 수 있다. 해유화 장치로부터 배출되는 해유화액은, 해유화액 공급 유로 (2) 를 거쳐 막 분리 장치 (7) 로 보낼 수 있다. 도 1 에 나타내는 연속식 분액 장치에는, 세틀러형 해유화 장치 (6) 를 설치하고 있다. 또한, 유로 (8 및 9) 는, 해유화액의 중액이 해유화 장치 내에 있어서 침강하여 모였을 때에 빼내기 위한 것이다. 도 2 에 나타내는 연속식 분액 장치에는, 코어레서식 해유화 장치 (17) 를 설치하고 있다. 도 3 에 나타내는 연속식 분액 장치에는, 충전층식 해유화 장치 (19) 를 설치하고 있다.
막 분리 장치는, 해유화액을, 막 투과액과 막 불투과액으로 분리할 수 있다. 막 분리에서는, 막에 가해지는 차압 (막 불투과액 압력 - 막 투과액 압력) 을 막의 버블링 포인트 이하가 되도록 조정하면서 실시하는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용되는 막 분리 장치 (7) 에 바람직하게 사용되는 막으로는, 소수성 액상을 투과시키기 쉽고 또한 친수성 액상을 잘 투과시키지 않는 막, 친수성 액상을 투과시키기 쉽고 또한 소수성 액상을 잘 투과시키지 않는 막을 들 수 있다.
소수성 액상을 투과시키기 쉽고 또한 친수성 액상을 잘 투과시키지 않는 막으로는, 예를 들어, 친유 발수성의 막을 들 수 있다. 친유 발수성의 막으로는, 소수성 실리카막, 실리콘막, PVDF 막 등을 들 수 있다.
친수성 액상을 투과시키기 쉽고 또한 소수성 액상을 잘 투과시키지 않는 막으로는, 예를 들어, 친수 발유성의 막을 들 수 있다. 친수 발유성의 막으로는, 특허문헌 1 등에 기재된 친수성 부여기를 갖는 불소계 화합물을 포함하는 막 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서는 소수성 액상을 투과시키기 쉽고 또한 친수성 액상을 잘 투과시키지 않는 막이 바람직하게 사용된다.
또한, 액액 분리용의 막으로서, 아세트산셀룰로오스, 폴리술폰, 폴리에틸렌 등의 유기 재료로 이루어지는 막, 산화알루미늄 (알루미나), 산화지르코늄 (지르코니아) 등의 무기 재료로 이루어지는 막을 필요에 따라 사용할 수 있다.
막 분리 장치로부터 배출되는 막 투과액은, 막 투과액 배출 유로 (3) 를 거쳐, 본 발명의 장치의 계 외로 보낼 수 있다. 막 분리 장치로부터 배출되는 막 불투과액은, 막 불투과액 배출 유로 (4) 를 거쳐, 본 발명의 장치의 계 외로 보내거나, 또는 본 발명의 장치를 구성하는 해유화 장치에 유로 (5) 를 경유하여 되돌려, 유탁액과 혼합하여, 재차 해유화 및 막 분리를 실시할 수 있다.
해유화액의 광학 특성을 측정하기 위한 장치 (11), 막 투과액의 광학 특성을 측정하기 위한 장치 (13), 및 막 불투과액의 광학 특성을 측정하기 위한 장치 (12) 는, 액체의 광학 특성을 측정할 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 액체의 광학 특성으로는, 예를 들어, 광 투과율, 광 반사율, 광 산란율, 분광 분포, 굴절률 등을 들 수 있다. 광학 특성을 측정하기 위한 장치의 하나인, 광전 센서는, 투광부와 수광부를 갖고, 가시광선, 적외선 등의 광을 투광부로부터 발사하고, 검출 물체에 의해 반사하는 광이나 차광되는 광량의 변화를 수광부에서 검출하여 출력 신호를 얻는 측정 장치이다. 광전 센서는, 투과형, 회전 반사형, 확산 반사형의 3 종류로 분류되어 있는데, 투과형이나 확산 반사형이 바람직하다.
투과형 광전 센서는, 수광부에 입사하는 투광부로부터의 투과 광의 광량의 변화를 검출하고, 검출 물체의 유무 및 상태 등을 검출하는 구성이다. 요컨대, 투광부와 수광부를 대향 배치해 두고, 검출 물체가 투광부와 수광부 사이로 와서 광을 차단하면, 수광부에 들어가는 광량이 감소하는 것을 파악하여 검출을 실시한다.
반사형 광전 센서는, 투광부를 수광부의 동축 상 또는 근방에 설치해 두고, 검출 물체가 투광부의 앞을 통과 내지는 접근했을 때에 발생하는 반사광의 광량의 증감에 의해 물체를 검출하는 구성이다. 요컨대, 통상적으로는 투수광부 일체형으로, 투광부로부터 나온 광이 검출 물체에 닿으면, 검출 물체로부터 반사한 광이 수광부로 들어가 수광량이 증가한다. 그 증가를 파악하여 검출을 실시한다.
본 발명에 있어서는, 예를 들어, 광전 센서를, 해유화액 검사 유로, 막 투과액 검사 유로 및 필요에 따라 막 불투과액 검사 유로의 각각에 설치하는 것에 의해, 광학 특성을 측정할 수 있다. 해유화액 검사 유로, 막 투과액 검사 유로 및 막 불투과액 검사 유로는, 각각, 해유화액 공급 유로, 막 투과액 배출 유로 및 막 불투과액 배출 유로여도 되고, 해유화액 공급 유로, 막 투과액 배출 유로 및 막 불투과액 배출 유로와는 별도로 검사용으로서 각각 형성한 유로여도 된다. 각 검사 유로는, 수평 가로 방향으로 배치해도 되고, 수직 세로 방향으로 배치해도 된다. 수평 가로 방향 배치로 하면, 분산 플로 (disperse flow), 플러그 플로 (Plug flow), 슬러그 플로 (Slug flow), 유로의 상부와 하부에 2 개의 액상이 계면에서 나뉘어 흐르는 성층류 (Stratified flow), 유로의 상부와 하부에 2 개의 액상의 계면이 물결쳐서 흐르는 파상류 (Wavy flow), 애뉼러 플로 (annular flow) 등의 흐름을 일으키는 경우가 있다. 수직 세로 방향 배치로 하면, 분산 플로 (disperse flow), 슬러그 플로 (Slug flow), 처언 플로 (Churn flow), 애뉼러 플로 (annular flow) 등의 흐름이 생기는 경우가 있다.
해유화액 검사 유로, 막 투과액 검사 유로 및 막 불투과액 검사 유로는, 각각, 그 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인 것이 바람직하다. 본원에 있어서 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈란, 당기술 분야에 있어서 통상적인 지식을 가진 사람에게 알려져 있는 사이즈를 말하며, 예를 들어, 1 ㎛ 이상 1000 ㎜ 미만의 사이즈, 바람직하게는 10 ㎛ 이상 100 ㎜ 이하의 사이즈, 보다 바람직하게는 100 ㎛ 이상 50 ㎜ 이하의 사이즈, 더욱 바람직하게는 0.3 ㎜ 이상 10 ㎜ 이하의 사이즈, 보다 더욱 바람직하게는 0.5 ㎜ 이상 5 ㎜ 이하를 말한다. 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈의 검사 유로를 사용하면, 굵은 유로를 사용한 경우에는 곤란했던, 슬러그 플로 (Slug flow) 등의 여러 가지 흐름에 수반하는 광학 특성의 변동의 검출이 가능해진다.
해유화액의 광학 특성의 측정치, 막 투과액의 광학 특성의 측정치 및 필요에 따라 막 불투과액의 광학 특성의 측정치는, 각각, 기억 장치에, 시계열로 기록한다. 그리고, 그 시계열 기록에 기초하여, 진단 장치가, 해유화 장치 또는 막 분리 장치를 진단한다. 진단 결과는, 표시부 또는 경보부에 의해, 광, 소리, 문자, 기호 등으로, 알릴 수 있다. 또한, 진단 결과에 기초하여, 해유화 장치 또는 막 분리 장치의 운전 조건을 변경하기 위한 기구, 예를 들어, 유량 조절기, 압력 조절기, 온도 조절기 등의 설정을, 자동으로 또는 수동으로, 변경할 수 있다. 이와 같은 진단 결과에 기초하는 운전 조건의 변경은 자동 제어 장치 등을 설치하는 것에 의해 실시해도 된다. 또한, 진단 장치는, 장치 별로, 분해, 청소, 부재 교환 등의 대처법을 제안할 수 있게 되어 있어도 된다. 또한, 여기서 부재란, 유리 비드와 같은 충전제, 분리용의 막, 시일재, o-링, 밸브 등을 가리키지만, 이들 예시로 한정되지 않는다.
해유화 장치의 진단의 하나의 양태에 있어서는, 원하는 해유화가 실시되고 있는지 여부를 판단한다.
유탁액은 미소한 액적이 분산된 것이다. 유탁액을 통과하는 광은, 유탁액 중에 분산되는 액적의 계면 등에 있어서, 반사, 굴절 등을 발생시킨다. 검사 유로를 흐르는 유탁액 중에 분산되는 액적은 그 수가 많기 때문에, 광학 특성은, 다수의 액적에 의해 발생한 반사나 굴절의 종합치로서 검출된다. 그 때문에, 검사 유로를 흐르는 유탁액의 광학 특성의 시계열에 있어서의 측정치는, 레인지, 변동 계수 또는 표준 편차가 작은 경향이 있다. 또한, 변동 계수는, 표준 편차를 산술 평균으로 나눈 것이다. 레인지는, 최대치와 최소치의 차이다. 검사 유로를 흐르는 유탁액의 광 투과율의 시계열에 있어서의 측정치의 산술 평균 (이동 단순 평균) 은, 탁함으로 인해, 균일계 액체에 비하여, 낮은 값이 되는 것이 일반적이다.
한편, 해유화액 중에 분산되는 액적은, 사이즈가 유탁액에 비하여 크고, 수량이 유탁액에 비하여 적다. 검사 유로, 특히, 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈의 검사 유로를 흐르는 해유화액은, 소수성 액상과 친수성 액상이 교대로 흐르기 쉽다. 이와 같은 흐름을 슬러그 플로 또는 플러그 플로 (전류 (栓流)) 라고 부른다. 슬러그 플로의 상태에 있어서는, 액체의 광학 특성의 시계열에 있어서의 측정치는, 변동 계수 또는 표준 편차가 큰 경향이 있다. 해유화 장치에 있어서의 해유화의 정도는, 예를 들어, 해유화액 검사 유로를 흐르는 해유화액의 광학 특성의 시계열에 있어서의 측정치의 변동 계수나 표준 편차의 높이 레벨에 의해, 추정할 수 있다. 즉, 변동 계수 또는 표준 편차가 클수록, 해유화가 진행되어 있는 것으로, 추측할 수 있다. 검사 유로를 흐르는 해유화액의 광 투과율의 시계열에 있어서의 측정치의 산술 평균은, 해유화에 의해 탁함이 줄기 때문에, 유탁액에 비하여, 통상적으로, 높은 값이 되는 경향이 있다. 또한, 슬러그 플로의 상태에 있어서는, 소수성 액상과 친수성 액상이 교대로 흐르기 때문에, 소수성 액상과 친수성 액상의 광학 특성의 차이를 이용하여, 소수성 액상이 흐르고 있는 평균 시간과 친수성 액상이 흐르고 있는 평균 시간을 계측하여, 소수성 액상과 친수성 액상의 비율을 추정할 수 있다.
막 분리 장치의 진단의 하나의 양태에 있어서는, 예를 들어, 막에 의한 불투과액의 투과 저지의 정도가 적정한지 여부를 판단한다.
소수성 액상을 투과시키기 쉽고 또한 친수성 액상을 잘 투과시키지 않는 막을 갖는 막 분리 장치로부터 배출되는, 막 투과액은 소수성 액상을 주로 함유한다. 친수성 액상의 투과 저지율이 낮아질수록, 막 투과액에 친수성 액상이 많이 포함되게 된다. 막 투과액에 포함되는 친수성 액상의 양이 적을수록, 친수성 액상의 투과 저지율이 높은 것을 시사한다. 낮은 투과 저지율에서 얻어진 막 투과액에 있어서는 소수성 액상의 매트릭스에 친수성 액상이 액적으로서 분산되어 있는 상태가 되어 있다. 유로, 특히, 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈의 검사 유로를 흐르는 막 투과액 중에 포함되는 친수성 액상이 많아지면, 슬러그 플로의 상태가 되기 쉽다. 슬러그 플로의 상태에 있어서는, 액체의 광학 특성의 시계열에 있어서의 측정치는, 변동 계수 또는 표준 편차가 큰 경향이 있다.
한편, 친수성 액상을 투과시키기 쉽고 또한 소수성 액상을 잘 투과시키지 않는 막을 갖는 막 분리 장치로부터 배출되는, 막 투과액은 친수성 액상을 주로 함유한다. 소수성 액상의 투과 저지율이 낮아질수록, 막 투과액에 소수성 액상이 많이 포함되게 된다. 막 투과액에 포함되는 소수성 액상의 양이 적을수록, 소수성 액상의 투과 저지율이 높은 것을 시사한다. 낮은 투과 저지율에서 얻어진 막 투과액에 있어서는 친수성 액상의 매트릭스에 소수성 액상이 액적으로서 분산되어 있는 상태가 되어 있다. 유로, 특히, 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈의 검사 유로를 흐르는 막 투과액 중에 포함되는 소수성 액상이 많아지면, 슬러그 플로의 상태가 되기 쉽다. 슬러그 플로의 상태에 있어서는, 액체의 광학 특성의 시계열에 있어서의 측정치는, 변동 계수 또는 표준 편차가 큰 경향이 있다.
이상과 같이, 막 분리 장치에 있어서의 투과 저지율은, 예를 들어, 막 투과액 검사 유로를 흐르는 막 투과액의 광학 특성의 시계열에 있어서의 측정치의 변동 계수나 표준 편차 등에 의해, 추정할 수 있다. 즉, 변동 계수 또는 표준 편차가 클수록, 투과 저지율이 낮은 것을 시사한다. 또한, 슬러그 플로의 상태에 있어서는, 소수성 액상과 친수성 액상이 교대로 흐르기 때문에, 소수성 액상과 친수성 액상의 광학 특성의 차이를 이용하여, 소수성 액상이 흐르고 있는 평균 시간과 친수성 액상이 흐르고 있는 평균 시간을 계측하여, 소수성 액상과 친수성 액상의 비율을 추정할 수도 있다.
막 분리 장치의 진단의 다른 하나의 양태에 있어서는, 예를 들어, 막의 투과 선택의 정도가 적정한지 여부를 판단한다.
소수성 액상을 투과시키기 쉽고 또한 친수성 액상을 잘 투과시키지 않는 막을 갖는 막 분리 장치로부터 배출되는, 막 불투과액은, 소수성 액상의 비율이 해유화액에 있어서의 그것보다 낮아져 있다. 막의 투과 선택율이 높을수록, 막 불투과액에 있어서의 친수성 액상의 비율이 높은 경향이 있다.
한편, 친수성 액상을 투과시키기 쉽고 또한 소수성 액상을 잘 투과시키지 않는 막을 갖는 막 분리 장치로부터 배출되는, 막 불투과액은, 친수성 액상의 비율이 해유화액에 있어서의 그것보다 낮아져 있다. 막의 투과 선택율이 높을수록, 막 불투과액에 있어서의 소수성 액상의 비율이 높은 경향이 있다.
이미 서술한 바와 같이, 슬러그 플로의 상태에 있어서는, 소수성 액상과 친수성 액상이 교대로 흐르기 때문에, 소수성 액상과 친수성 액상의 광학 특성의 차이를 이용하여, 소수성 액상이 흐르고 있는 평균 시간과 친수성 액상이 흐르고 있는 평균 시간을 검출하여, 소수성 액상과 친수성 액상의 비율을 추정할 수 있다. 그래서, 막 불투과액 검사 유로를 흐르는 막 불투과액의 광학 특성을 측정하여 시계열로 측정치를 기록함으로써, 막 불투과액에 있어서의 소수성 액상과 친수성 액상의 비율을 추정할 수 있다. 이로써, 막의 선택 투과의 정도를 판단할 수 있다.
또한, 해유화액의 광학 특성과 막 불투과액의 광학 특성의 대비로부터, 막의 기능이 충분히 발휘되어 있는지 여부를 추정할 수 있다. 예를 들어, 해유화액의 광학 특성과 막 불투과액의 광학 특성의 차이가 작은 경우에는, 해유화액의 막 분리 장치에 대한 공급 유량이 막의 분리 속도를 초과해 있을 가능성 또는 막에 가해지는 차압이 지나치게 작을 가능성을 시사한다.
본 발명의 연속식 액액 추출 장치에 있어서, 바람직하게 사용되는 유탁액 조제 장치는, 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인 순환 유로를 갖는 루프관형 용기, 친수성 용액과 소수성 용액을 합쳐서 이루어지는 불균일계의 액을, 루프관형 용기에, 0.01 ∼ 500 ㎤/분의 유량으로, 연속적으로 공급하기 위한, 순환 유로에 접속된 불균일계 액 공급 유로, 공급된 액을, 공급 유로와 순환 유로의 접속부로부터 유탁액 배출 유로와 순환 유로의 접속부까지에 있어서 난류가 되는 유량으로, 순환 유로에 흘려 순환시키기 위한 용적식 펌프, 및 순환시킨 액을 루프관형 용기로부터 매스 밸런스를 만족하는 유량으로 연속적으로 빼내기 위한, 순환 유로에 접속된 유탁액 배출 유로 (105), 를 구비하는, 연속식 액액 접촉 장치이다.
불균일계 액 공급 유로 (101) 는, 적어도 2 종의 액을 각각 저류하는 용기로부터 루프관형 용기까지의 부분이다. 불균일계 액 공급 유로 (101) 의 내경은, 특별히 제한되지 않지만, 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인 것이 바람직하다.
불균일계 액 공급 유로 (101) 에는, 필요에 따라, 펌프, 흡착 장치, 탈수 장치, 탈기 장치, 필터 (여포), 교반 장치, 조액기, 온도 조절기, 냉각기, 가열기 등을 설치해도 된다. 교반 장치로는, 정지형 혼합 장치 (스태틱 믹서라고도 불린다) 가 바람직하게 사용된다.
도 4 에 나타내는 장치에 있어서는, 제 1 액이 유량 (Q1) 으로 제 1 저류 용기 (도시 생략) 로부터 공급되고, 제 2 액이 유량 (Q2) 으로 제 2 저류 용기 (도시 생략) 로부터 공급되고, 양액이 합류부 (110) 에서 합쳐져, 유량 (QF) 으로 접속부 (102) 에서 순환 유로에 유입되고 있다. 합류부 (110) 및 접속부 (102) 에는, 2 액의 혼합을 촉진시키기 위해서, 마이크로 리액터 또는 밀리 리액터와 같은 혼합기를 설치해도 되고, 이젝터 등의 장치를 설치해도 된다. 또한, 이젝터란, 고압 유체의 힘을 이용하여 저압의 유체 (액체나 기체) 를 빨아들여, 중압으로 배출할 수 있는 장치를 말한다. 혼합에 수반하여 체적 변화가 발생하지 않는 경우에는, 유량 (QF) 은 유량 (Q1) 과 유량 (Q2) 의 합계이다. 조액기는, 적어도 2 종의 원료액을 합쳐서, 적어도 2 종의 액으로 이루어지는 균일계 혹은 불균일계의 액을 얻기 위한 것이다. 조액기는, 단순한 합류부 (예를 들어, 치즈) (110) 여도 되고, 밀리 사이즈 반응기 (예를 들어, 닛소 엔지니어링사 제조 「밀리 리액터」 등을 들 수 있다) 와 같은 혼합기여도 되고, 유화기, 분산기 등의 장치여도 된다.
루프관형 반응기는 순환 유로를 갖는 것이다. 순환 유로는, 불균일계 액 공급 유로 (101) 와 접속되는 부위인 접속부 (102) 로부터 시작되어, 배출 유로 (105) 와 접속되는 부위인 접속부 (104) 를 거쳐, 다시 접속부 (102) 로 돌아오는, 루프형의 유로이다. 또한, 본원에 있어서는, 설명을 간략하게 하기 위해서, 접속부 (102) 부터 접속부 (104) 까지의 범위를 왕 (往) 유로 (103out) 라고 부르고, 접속부 (104) 로부터 접속부 (102) 까지의 범위를 복 (復) 유로 (103ret) 라고 부르고, 루프형의 유로 전체를 순환 유로라고 부른다. 순환 유로는, 적어도 왕유로 (3out) 의 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인 것이 바람직하고, 왕유로 (3out) 및 복유로 (3ret) 의 내경이 모두 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인 것이 보다 바람직하다.
순환 유로에는, 필요에 따라, 펌프, 필터 (여포 등), 교반 장치, 온도 조절기, 냉각기, 가열기 등을 설치해도 된다. 펌프는, 복유로 (103ret) 에 설치하는 것이 바람직하다. 펌프 (P) 는, 정확한 유량으로 액을 흘릴 수 있는 점에서 용적식 펌프가 바람직하다. 용적식 펌프로는, 피스톤 펌프, 플런저 펌프, 다이어프램 펌프 등의 왕복 펌프, 기어 펌프, 베인 펌프, 나사 펌프 등의 회전 펌프를 들 수 있다. 이들 중, 미소 유량에도 대응할 수 있는 점에서 플런저 펌프가 바람직하다. 용적식 펌프에 의해, 왕유로에 있어서의 흐름의 상태를 난류로 한다.
교반 장치는, 왕유로 (103out) 에 설치하는 것이 바람직하다. 교반 장치로는, 정지형 혼합 장치가 바람직하게 사용된다. 불균일계 액 공급 유로 (101) 와 순환 유로의 접속부 (102) 에는, 불균일계 액 공급 유로 (101) 로부터의 액과 복유로 (103ret) 로부터의 액의 혼합을 촉진시키기 위해서, 이젝터 등의 장치를 설치해도 되고, 밀리 사이즈 반응기 (예를 들어 닛소 엔지니어링사 제조 「밀리 리액터」 등을 들 수 있다) 와 같은 혼합기를 설치해도 된다.
또한, 충전물을, 순환 유로 내에, 바람직하게는 왕유로 (103out) 내에, 채울 수 있다. 충전물에 의해, 혼합을 촉진시킬 수 있다. 충전물은, 화학 반응에 기여하지 않는 것이어도 되고, 화학 반응에 기여하는 것이어도 된다. 화학 반응에 기여하는 것으로는, 촉매, 흡착제 등을 들 수 있다. 충전물의 형상은, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 입상, 침상, 판상, 코일상, 링상 등을 들 수 있다. 왕유로 (103out) 에 있어서의 액의 유량 (QR) 은, 화학 반응 등에 의한 체적 변화 (ΔV) 가 있는 경우, 공급 유로로부터의 액의 유량 (QF) 과, 복유로 (103ret) 로부터의 액의 유량 (Qc) 과, ΔV 의 합계이다.
유탁액 배출 유로 (105) 는, 접속부 (104) 로부터 연속식 액액 접촉 장치의 계 외까지의 유로이며, 해유화 장치에 있어서의 유탁액 공급 유로 (1) 와 접속된다. 유탁액 배출 유로 (105) 에는, 필요에 따라, 펌프, 기액 분리기, 필터 (여포), 교반 장치, 온도 조절기, 냉각기, 가열기, 댐퍼 등을 설치해도 된다. 유탁액 배출 유로 (105) 의 내경은, 특별히 제한되지 않지만, 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인 것이 바람직하다. 유탁액 배출 유로에 있어서의 액의 유량 (QE) 은, 왕유로에 있어서의 액의 유량 (QR) 으로부터, 복유로에 있어서의 액의 유량 (Qc) 을 뺀 것이다. 댐퍼를, 왕복 펌프에 의해 발생하는 맥동을 억제하기 위해서, 적절히, 사용할 수 있다.
도 4 에 나타내는 장치에 있어서는, 순환 유로, 공급 유로 (101) 및 배출 유로 (105) 는, 대개 직선의 유로이지만, 코일상, 지그재그상의 유로여도 된다.
본 발명의 하나의 실시양태에 있어서, 불균일계 액 공급 유로에 있어서의 액의 유량 (QF) 은, 저류 용기로부터 공급되는 적어도 2 종의 액의 공급량에 의해 정해지지만, 그 흐름의 상태는, 층류여도 되고, 난류여도 된다. 또한, 층류란, 유체가 규칙적으로 운동하고 있는 흐름을 말하고, 단면 원형의 직관에 있어서는, 유체의 유선이 항상 관축과 평행이 되는 흐름을 말한다.
본 발명의 하나의 실시양태에 있어서, 왕유로에 있어서의 액의 유량 (QR) 은, 왕유로에 있어서의 액의 흐름이 난류가 되는 범위이다. 난류란, 유체의 속도나 압력 등이 불규칙하게 변동하는 흐름을 말한다. 난류가 되는 유량으로 함으로써, 액액 접촉이 촉진된다.
본 발명의 바람직한 실시양태에 있어서, 공급 유로 (101) 에 있어서의 액의 유량 (QF) 은, 통상적으로, 0.01 ∼ 500 ㎤/분, 보다 바람직하게는 0.1 ∼ 100 ㎤/분, 더욱 바람직하게는 1 ∼ 50 ㎤/분으로 설정한다. 또한, 본 발명의 바람직한 실시양태에 있어서, 왕유로 (103out) 에 있어서의 액의 유량 (QR) 은, Re × ν × A/DH 로 산출되는 유량 (㎥/초) 으로 설정한다.
또한, Re 는, 1000 이상, 바람직하게는 1300 이상, 보다 바람직하게는 1800 이상이며,
ν (㎡/초) 는, 순환시키는 액의 동점성 계수이며,
A (㎡) 는, 왕유로 (103out) 의 단면의 면적이며,
DH (m) 는, 4 × A/P 로 산출되는 길이이며, 또한
P (m) 는, 왕유로 (103out) 의 단면의 둘레 길이이다.
또한, 유탁액 배출 유로 (105) 에 있어서의 액의 유량 (QE) 은, 매스 밸런스를 만족하는 유량이다. 또한, 루프관형 반응기에 있어서의 평균 체류 시간은, 순환 유로의 용량을 유량 (QF) 또는 유량 (QE) 으로 제산함으로써 얻어지는 값이다. Re 는, 화학 공학의 분야에 있어서 레이놀즈 수라고 불리는 무차원수이며, Re = (DH × QR)/(ν × A) 로 정의되는 값이다. 레이놀즈 수가 클수록, 흐름이 난류가 되는 경향이 있다.
(실시예)
다음으로, 실시예를 나타내어, 본 발명의 유용성을 분명히 한다.
(예 1)
도 5 에 나타내는 연속식 액액 추출 장치를 사용하여 실험을 실시하였다.
1/8 인치 튜브 (외경 3.18 ㎜, 내경 2.17 ㎜) 로 이루어지는 나선 직경이 200 ㎜ 인 나선 형상의 왕유로 (103out) 와, 1/8 인치 튜브로 이루어지는 복유로 (103ret) 로, 구성된, 용량 20 ㎖ 의 순환 유로를 준비하였다.
복유로 (103ret) 에는, 순환용 펌프 (3B) (니혼 정밀 과학 (주) 제조 더블 플런저 펌프, NP-HX-200, 최대 토출 압력 10 ㎫), 및 맥동 감쇠 댐퍼 (112) (1/2 인치-PFA 튜브 (내경 9 ㎜)) 를 장착하였다.
왕유로 (103out) 의 입구와 복유로 (103ret) 의 출구의 접속부 (102) 에 공급 유로 (101) 를 접속하였다.
왕유로 (103out) 의 출구와 복유로 (103ret) 의 입구의 접속부 (104) 에 배출 유로 (105) 를 접속하였다.
막 투과액 배출 유로 (3) 및 막 불투과액 배출 유로 (4) 에는, 도시하지 않지만, 배압 조정기 (질소 가스 가압, 불활성 가스 시일압 제어 자동 밸브) 를 장착하였다.
배출 유로 (105) 의 끝에 유화액 공급 유로 (1) 를 접속하고, 그 끝에, 내경 6.0 ㎜, 높이 50 ㎜ 의 원통 (용량 1.4 ㎖) 이고, 직경 0.3 ∼ 0.5 ㎜ 의 유리 비드를 충전하여 이루어지는 충전층 (20) 을 갖는 해유화 장치 (19), 및 직경 47 ㎜ 의 소수성 PVDF 멤브레인 (듀라포어 GVHP) 을 갖는, 유효 여과 면적 6 ㎠ 의 나선 유로가 부착된 막 분리 장치 (7) 를 설치하고, 그것들에 외경 3.18 ㎜, 내경 1.5 ㎜ 의 PFA 튜브로 이루어지는 해유화액 공급 유로 (2), 막 투과액 배출 유로 (3) 및 막 불투과액 배출 유로 (4) 를 접속하였다. 소수성 PVDF 멤브레인에 가하는 차압을 89 ㎪ 로 설정하였다. 소수성 PVDF 멤브레인은, 친유 발수성의 막이다. 해유화액 공급 유로 (2), 막 투과액 배출 유로 (3) 및 막 불투과액 배출 유로 (4) 에는, 광전 센서 (오므론사 제조, E3NX-FA11AN/E32-T11R, 발광 파장 625 ㎚, 출력 1 ∼ 5 V) (11, 12, 13) 를 각각 장착하였다.
2.70 질량％ 아세트산의 톨루엔 용액 (1A) 및 2.91 질량％ 4-메톡시페놀나트륨염의 수용액 (1B) 을, 각각, 4.9 ㎖/분으로, 공급용 펌프 (무맥류 플런저 펌프, 니혼 정밀 과학 (주) 제조, NP-KX-500, 최대 토출 압력 35 ㎫) 를 사용하여, 공급 유로 (101) 를 거쳐, 순환 유로에 연속적으로 공급하였다. 또한, 합류부 (110) 및 접속부 (102) 에는, 도시하지 않지만, 밀리 사이즈 혼합기 (닛소 엔지니어링사 제조 「밀리 리액터」) 를 각각 설치하였다. 왕유로 (103out) 를 통과한 액의 일부를 9.8 ㎖/분으로, 유탁액 배출 유로 (105) 를 거쳐, 연속적으로 배출하였다. 순환용 펌프 (3B) 를 사용하여, 왕유로 (103out) 를 통과한 액의 잔부를 150 ㎖/분으로 복유로 (103ret) 를 거쳐 왕유로 (103out) 의 입구에 연속적으로 공급하였다.
톨루엔은 물에 약 0.5 g/ℓ (25 ℃) 용해되는 것으로 보인다. 물은 톨루엔에 약 0.94 ㎎ 용해되는 것으로 보인다. 아세트산은 물에도 녹기 쉬운 것으로 보인다. 4-메톡시페놀은 물에 약 40 g/ℓ (25 ℃) 으로 용해되는 것으로 보인다.
수용액 중의 4-메톡시페놀나트륨염과 톨루엔 용액 중의 아세트산이 액액 접촉하면, 이하와 같은 화학 반응이 진행되어, 4-메톡시페놀과 아세트산나트륨염이 생성되었다.
NaOC6H4OCH3 ＋ CH3COOH → HOC6H4OCH3 ＋ CH3COONa
4-메톡시페놀은 톨루엔에 용해되기 쉽고, 아세트산나트륨은 물에 용해되기 쉽기 때문에, 생성된 아세트산나트륨은 톨루엔상으로부터 수상으로 이동하고, 생성된 4-메톡시페놀은 수상으로부터 톨루엔상으로 이동하였다.
운전 개시로부터 30 분, 60 분, 및 90 분 경과했을 때에, 막 분리 장치 (7) 로부터 배출되는 막 투과액 및 막 불투과액 중의 4-메톡시페놀을 가스 크로마토그램의 내부 표준법으로 각각 정량하였다. 추출률은, 53.1 ％ (30 분 경과시), 66.8 ％ (60 분 경과시), 및 67.9 ％ (90 분 경과시) 였다. 반응률은, 운전 중을 통해서 대략 동일하고, 평균 94.5 ％ 였다. 막 분리 장치 (7) 에 있어서의 상 분리율은, 운전 중을 통해서 대략 동일하고, 90 ％ 였다.
또한, 추출률은, 식 : 추출률 = (Qa)/(Q1B) × 100 으로 산출한 값이다. 반응율은, 식 : 반응율 = (Qb ＋ Qa)/(Q1B) × 100 으로 산출한 값이다.
Qb = 배출된 막 불투과액 중의 4-메톡시페놀의 질량 유량
Qa = 배출된 막 투과액 중의 4-메톡시페놀의 질량 유량
Q1B = 공급한 4-메톡시페놀나트륨염의 수용액 (1B) 중의 4-메톡시페놀 환산의 질량 유량
상 분리율은, 식 : 추출률 = (Qt)/(Q1A) × 100 으로 산출한 값이다.
Qt = 배출된 막 투과액 중의 톨루엔의 질량 유량
Q1A = 공급한 아세트산의 톨루엔 용액 (1A) 중의 톨루엔의 질량 유량
또한, 운전 중을 통해서, 육안 평가로, 해유화액 공급 유로 (2) 를 흐르는 해유화액은 불균일상 슬러그 플로, 막 투과액 배출 유로 (3) 를 흐르는 막 투과액은 균일상 플로, 및 막 불투과액 배출 유로 (4) 를 흐르는 막 불투과액은 균일상 플로였다.
또한, 운전 중을 통해서, 광전 센서로 측정된 광 투과율에 관한 출력 값의 레인지의 10 초간 단순 이동 평균은, 해유화액 공급 유로를 흐르는 해유화액에 있어서 0.064 V, 막 투과액 배출 유로를 흐르는 막 투과액에 있어서는 0.005 V, 막 불투과액 배출 유로를 흐르는 막 불투과액에 있어서는 0.03 V 였다.
본 실시예에 있어서는,
해유화액에 있어서 광 투과율에 관한 출력 값의 레인지의 10 초간 단순 이동 평균이, 0.030 V (막 불투과액 상당의 레인지) 이상일 때를 정상이라고, 0.030 V 미만일 때를 이상이라고 진단하였다. 해유화액의 진단이 이상이 되었을 때, 해유화액은, 균일상액이거나 유탁액의 상태인 것이 추측되는데, 일반적으로 해유화 장치에 있어서의 해유화의 정도가 저하되어 있는 것이 추측된다. 해유화의 정도를 인상하는 조치로는, 해유화 장치에 공급하는 유탁액의 양을 줄이거나, 해유화 장치가 해유화제를 사용하는 것인 경우는, 해유화제의 첨가량을 늘리는, 등을 생각할 수 있다. 이들 조치로 개선되지 않는 경우에는, 해유화 장치 자체가 고장난 것이 추측된다.
막 투과액에 있어서 광 투과율에 관한 출력 값의 레인지의 10 초간 단순 이동 평균이, 0.005 ＋ α V 미만일 때를 정상이라고, 0.005 ＋ α V 이상일 때를 이상이라고 진단하였다. 막 투과액의 진단이 이상이 되었을 때, 막 투과액 (톨루엔상) 중에 수상이 막을 투과하여 혼입했을 가능성이 추측된다. 이 경우의 조치로는, 소수성 PVDF 멤브레인에 가하는 차압을 작게 하거나, 구체적으로는 투과액 배압 조정기에 있어서의 질소 등의 불활성 가스에 의한 시일압을 올리거나, 또는 불투과액 배압 조정기에 있어서의 질소 등의 불활성 가스 시일압을 내린다. 혹은 막 분리 장치 (7) 에 공급하는 해유화액의 양을 줄이거나, 혹은 4-메톡시페놀나트륨염의 수용액 (1B) 의 공급량을 줄이는 것 등을 생각할 수 있다. 이들 조치로 개선되지 않는 경우에는, 막 분리 장치 자체가 고장난 것이 추측된다.
막 불투과액에 있어서 광 투과율에 관한 출력 값의 레인지의 10 초간 단순 이동 평균이, 0.03 ＋ α V 미만일 때를 정상이라고, 0.03 ＋ α V 이상일 때를 이상이라고 진단하였다. 막 불투과액의 진단이 이상이 되었을 때, 원하는 양의 막 투과액 (톨루엔상) 이 막을 투과하고 있지 않을 가능성이 추측된다. 이 경우의 조치로는, 소수성 PVDF 멤브레인에 가하는 차압을 크게 하거나, 구체적으로는 불투과액 배압 조정기에 있어서의 질소 등의 불활성 가스에 의한 시일압을 올리거나, 또는 투과액 배압 조정기에 있어서의 질소 등의 불활성 가스에 의한 시일압을 내린다. 혹은 막 분리 장치에 공급하는 해유화액의 양을 늘리거나, 혹은 아세트산의 톨루엔 용액 (1A) 의 공급량을 줄이는 것 등을 생각할 수 있다. 이들 조치로 개선되지 않는 경우에는, 막 분리 장치 자체가 고장난 것이 추측된다.
본 발명의 장치는, 도면에 나타내는 실시형태에 한정되지 않고, 본 발명의 장치를 구성하는 각 부의 형상, 크기, 색, 재질을 변경한 것, 또는 본 발명의 장치에, 주지 또는 관용의 부품을 추가한 것도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
1 : 유탁액 공급 유로
2 : 해유화액 공급 유로
3 : 막 투과액 배출 유로
4 : 막 불투과액 배출 유로
6 : 세틀러형 해유화 장치
7 : 막 분리 장치
11 : 해유화액 검사용의 광전 센서
12 : 막 불투과액 검사용의 광전 센서
13 : 막 투과액 검사용의 광전 센서
17 : 코어레서식 해유화 장치
18 : 코어레서 필터
19 : 충전층식 해유화 장치
20 : 충전층

Claims (14)

  1. 친수성 액상과 소수성 액상으로 이루어지는 유탁액을 해유화하기 위한 해유화 장치,
    해유화 장치로부터 배출되는 해유화액을 막 분리 장치에 공급하기 위한 해유화액 공급 유로,
    해유화액을 막 투과액과 막 불투과액으로 나누기 위한 막 분리 장치,
    막 투과액을 막 분리 장치로부터 배출하기 위한 막 투과액 배출 유로,
    막 불투과액을 막 분리 장치로부터 배출하기 위한 막 불투과액 배출 유로,
    해유화액의 광학 특성을 측정하기 위한 장치,
    막 투과액의 광학 특성을 측정하기 위한 장치,
    해유화액의 광학 특성의 측정치 및 막 투과액의 광학 특성의 측정치를 시계열 기록하기 위한 기억 장치, 및
    그 시계열 기록에 기초하여 해유화 장치 또는 막 분리 장치를 진단하기 위한 진단 장치
    를 구비하는, 연속식 분액 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    해유화액의 광학 특성을 측정하기 위한 장치는, 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인 해유화액 검사 유로를 갖는, 연속식 분액 장치.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    막 투과액의 광학 특성을 측정하기 위한 장치는, 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인 막 투과액 검사 유로를 갖는, 연속식 분액 장치.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    막 불투과액의 광학 특성을 측정하기 위한 장치를 추가로 구비하고,
    기억 장치가, 막 불투과액의 광학 특성의 측정치를 추가로 시계열 기록하기 위한 것인, 연속식 분액 장치.
  5. 제 4 항에 있어서,
    막 불투과액의 광학 특성을 측정하기 위한 장치는, 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인 막 불투과액 검사 유로를 갖는, 연속식 분액 장치.
  6. 친수성 액상과 소수성 액상으로 이루어지는 유탁액을 해유화하여 해유화액을 얻고,
    해유화액을 해유화액 검사 유로에 흘려 해유화액의 광학 특성을 측정하고,
    막을 사용하여 해유화액을 막 투과액과 막 불투과액으로 분리하고,
    막 투과액을 막 투과액 검사 유로에 흘려 막 투과액의 광학 특성을 측정하고,
    해유화액의 광학 특성의 측정치 및 막 투과액의 광학 특성의 측정치를 시계열 기록하고, 또한
    그 시계열 기록에 기초하여 해유화 또는 막 분리의 상황을 진단하는,
    것을 포함하는, 연속식 분액 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    해유화액 검사 유로는, 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인, 연속식 분액 방법.
  8. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,
    막 투과액 검사 유로는, 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인, 연속식 분액 방법.
  9. 제 6 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    막 불투과액을 막 불투과액 검사 유로에 흘려 막 불투과액의 광학 특성을 측정하고,
    막 불투과액의 광학 특성의 측정치를 시계열 기록하는 것을 추가로 포함하는, 연속식 분액 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    막 불투과액 검사 유로는, 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인, 연속식 분액 방법.
  11. 친수성 용액과 소수성 용액을 합쳐서 친수성 액상과 소수성 액상으로 이루어지는 유탁액을 얻기 위한 유탁액 조제 장치, 및 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 연속식 분액 장치를 구비하는, 연속식 액액 추출 장치.
  12. 제 11 항에 있어서,
    유탁액 조제 장치가,
    내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인 순환 유로를 갖는 루프관형 용기,
    친수성 용액과 소수성 용액을 합쳐서 이루어지는 불균일계의 액을, 루프관형 용기에, 0.01 ∼ 500 ㎤/분의 유량으로, 연속적으로 공급하기 위한, 순환 유로에 접속된 불균일계 액 공급 유로,
    공급된 액을, 불균일계 액 공급 유로와 순환 유로의 접속부로부터 유탁액 배출 유로와 순환 유로의 접속부까지의 흐름에 있어서 난류가 되는 유량으로, 순환 유로에 흘려 순환시키기 위한 용적식 펌프, 및
    순환시킨 액을 루프관형 용기로부터 매스 밸런스를 만족하는 유량으로 연속적으로 빼내기 위한, 순환 유로에 접속된 유탁액 배출 유로,
    를 구비하는, 연속식 액액 접촉 장치인,
    연속식 액액 추출 장치.
  13. 친수성 용액과 소수성 용액을 합쳐서 친수성 액상과 소수성 액상으로 이루어지는 유탁액을 얻는 것, 및
    제 6 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 기재된 연속식 분액 방법을 실시하는 것을 포함하는,
    연속식 액액 추출 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    유탁액을 얻는 것이,
    친수성 용액과 소수성 용액을 합쳐서 이루어지는 불균일계의 액을, 불균일계 액 공급 유로를 거쳐, 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인 순환 유로를 갖는 루프관형 용기에, 연속적으로 공급하고,
    공급된 액을, 불균일계 액 공급 유로와 순환 유로의 접속부로부터 유탁액 배출 유로와 순환 유로의 접속부까지의 흐름에 있어서 난류가 되는 유량으로, 순환 유로를 순환시키고, 또한
    순환시킨 액을, 루프관형 용기로부터, 유탁액 배출 유로를 거쳐, 매스 밸런스를 만족하는 유량으로, 연속적으로 빼내는 것을 포함하는, 연속식 액액 접촉 방법을 실시하는 것
    을 포함하는, 연속식 액액 추출 방법.
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