KR20220009280A - 이차전지용 전극 및 이의 제조방법 - Google Patents

이차전지용 전극 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전극집전체; 상기 전극집전체의 적어도 일면에 형성되며, 전극활물질 및 바인더를 포함하는 제1 전극합제층; 전극활물질 및 바인더를 포함하고 상기 제1 전극합제층상에 형성되는, 제2 전극합제층을 포함하고, 상기 제1 전극합제층의 기공률(porosity)은 제2 전극합제층의 기공률보다 작은 것인, 이차전지용 전극에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 전극 내부 공극률의 최적화를 통하여 이온 이동 통로확보 및 전해액 함침성 증가로, 이차전지의 급속 충전 성능 및 출력 특성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.

Description

이차전지용 전극 및 이의 제조방법{ELECTRODE FOR SECONDARY BATTERY AND METHOD FOR PREPARING THE SAME}
본 발명은 이차전지용 전극 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 기공률이 상이한 전극합제층을 포함하는 이차전지용 전극 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
화석연료의 고갈에 의한 에너지원의 가격 상승, 환경 오염의 관심이 증폭되면서, 친환경 대체 에너지원이 미래 생활을 위한 필수 불가결한 요인이 되고 있다. 이에 원자력, 태양광, 풍력, 조력 등 자연 에너지를 이용한 다양한 전력 생산기술들에 대한 연구가 지속되고 있으며, 이렇게 생산된 에너지를 더욱 효율적으로 사용하기 위한 전력저장장치 또한 지대한 관심이 되고 있다.
특히, 모바일 기기에 대한 기술 개발과 수요가 증가함에 따라 친환경 대체 에너지원으로서 이차 전지의 수요가 급격히 증가하고 있다. 상기 이차 전지는 최근 전기자동차(EV) 또는 하이브리드 전기자동차(HEV) 등 대용량 전력을 필요로 하는 장치의 동력원으로서 사용되고 있으며, 그리드(Grid)화를 통한 전력 보조전원 등의 용도로도 사용영역이 확대되고 있다.
상기 대용량 전력을 필요로 하는 장치의 동력원으로 사용되기 위해서는 단시간에 큰 출력을 발휘할 수 있는 특성과 더불어, 대전류에 의한 충방전이 단시간에 반복되는 가혹한 조건 하에서도 10년 이상 사용될 수 있어야 하는 등 높은 에너지 밀도와 우수한 안전성 및 장기 수명 특성이 필연적으로 요구된다.
종래 이차 전지의 음극으로는 리튬 금속이 사용되었으나, 덴드라이트(dendrite) 형성에 따른 전지 단락과, 이에 의한 폭발의 위험성이 알려지면서, 구조적 및 전기적 성질을 유지하면서, 가역적인 리튬이온의 삽입(intercalation) 및 탈리가 가능한 탄소계 화합물로 대체되고 있다.
상기 탄소계 화합물은 표준 수소 전극 전위에 대해 약 -3V의 매우 낮은 방전 전위를 갖고, 흑연판층(graphene layer)의 일축 배향성으로 인한 매우 가역적인 충방전 거동으로 인해 우수한 전극 수명 특성(cycle life)을 나타낸다. 또한, Li 이온 충전 시 전극전위가 0V Li/Li+ 로서 순수한 리튬 금속과 거의 유사한 전위를 나타낼 수 있기 때문에, 산화물계 양극과 전지를 구성할 때, 더 높은 에너지를 얻을 수 있다는 장점이 있다.
상기 이차 전지용 음극은 음극 활물질인 탄소 재료와 필요에 따라 도전재 및 바인더를 혼합한 1종의 음극활물질 슬러리를 제조한 다음, 이 슬러리를 구리 호일과 같은 전극 집전체에 단층으로 도포하고, 건조하는 방법에 의해 제조된다. 이때, 상기 슬러리 도포 시에는 활물질 분말을 집전체에 압착시키고, 전극의 두께를 균일화하기 위하여 압연 (press) 공정이 실시된다.
하지만, 종래 전극의 압연 공정시 음극 활물질 내부에 비해 표면의 눌림이 심화되면서, 표면의 공극(pore) 비율이 감소된다. 이러한 현상은 전극 두께가 두꺼울 경우 더욱 심화되어, 전극 내부까지 전해액의 함침이 어렵게 됨에 따라, 이온 이동 통로를 확보할 수 없어 이온 이동이 원활하게 이루어 지지 못하므로, 전지 성능 및 수명 특성 저하를 초래하는 문제가 있다. 특히, 고밀도 전극을 설계함에 있어서, 전극 내부 공극의 감소 및 이에 따른 이온 이동 통로의 확보가 어려운 문제는 해결되어야 할 과제이다.
본 발명은 전극 내부에 이온 이동 통로를 확보하고, 전해액 함침성을 증가할 수 있는 이차전지용 전극 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 전극집전체; 상기 전극집전체의 적어도 일면에 형성되며, 전극활물질 및 바인더를 포함하는 제1 전극합제층; 전극활물질 및 바인더를 포함하고 상기 제1 전극합제층상에 형성되는, 제2 전극합제층을 포함하고, 상기 제1 전극합제층의 기공률(porosity)은 제2 전극합제층의 기공률보다 작은 것인, 이차전지용 전극이 제공된다.
상기 제1 전극합제층의 기공률은 10 내지 20%이고, 제2 전극합제층의 기공률은 20 내지 40%일 수 있다.
상기 제1 및 제2 전극합제층의 두께 방향을 기준으로, 전극집전체로부터 멀어질수록 제1 및 제2 전극합제층 내 기공률이 증가할 수 있다.
상기 제1 및 제2 전극합제층 내 형성되는 공극의 평균 직경은 5㎛ 내지 100㎛일 수 있다.
상기 제2 전극합제층의 두께는 제1 및 제2 전극합제층 총 두께의 20 내지 80%일 수 있다.
상기 제1 및 제2 전극합제층에 포함되는 전극활물질이 서로 동일할 수 있다.
상기 제1 및 제2 음극합제층은 추가로 도전재를 더 포함할 수 있다.
상기 전극은 음극일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 전극활물질 및 바인더를 포함하는 제1 전극슬러리를 전극집전체상에 도포하고 건조하여 제1 전극합제층을 형성하는 단계; 상기 제1 전극합제층 상에 전극활물질 및 바인더를 포함하는 제2 전극슬러리를 도포하고 건조하여 제2 전극합제층을 형성하는 단계; 및 상기 제1 및 제2 전극합제층을 압연하는 단계를 포함하고, 상기 제1 및 제2 전극합제층의 건조가 상이한 온도에서 수행되는 이차전지용 전극의 제조방법이 제공된다.
상기 제1 전극슬러리를 건조하는 단계는 70 내지 110℃의 온도에서 수행될 수 있다.
상기 제2 전극슬러리를 건조하는 단계는 110 내지 130℃의 온도에서 수행될 수 있다.
상기 제1 및 제2 전극슬러리의 전극활물질은 서로 동일할 수 있다.
본 발명에 따르면, 전극 내부 공극률의 최적화를 통하여 이온 이동 통로확보 및 전해액 함침성 증가로, 이차전지의 급속 충전 성능 및 출력 특성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
이하, 다양한 실시예를 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 이차전지용 전극 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 기공률이 상이한 전극합제층을 포함하는 이차전지용 전극 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 전극집전체; 상기 전극집전체의 적어도 일면에 형성되며, 전극활물질 및 바인더를 포함하는 제1 전극합제층; 전극활물질 및 바인더를 포함하고 상기 제1 전극합제층상에 형성되는, 제2 전극합제층을 포함하고, 상기 제1 전극합제층의 기공률(porosity)은 제2 전극합제층의 기공률보다 작은 것인, 이차전지용 전극이 제공된다.
상기 이차전지용 전극은 양극 또는 음극일 수 있으나, 음극인 경우 상기 전극집전체는 스테인리스스틸; 알루미늄; 니켈; 티탄; 소성탄소; 구리; 카본, 니켈, 티탄 또는 은으로 표면 처리된 스테인리스스틸; 알루미늄-카드뮴합금; 도전재로 표면처리된 비전도성 고분자; 및 전도성 고분자로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상일 수 있다.
한편, 상기 제1 전극합제층에 포함되는 전극활물질 및 제2 전극합제층에 포함되는 전극활물질은 서로 동일한 것이 바람직하다. 상기 전극이 음극인 경우, 이론적 최대 한계 용량이 372 ㎃h/g (844 mAh/cc)인 천연 흑연(graphite) 및 인조 흑연과 같은 결정질계 탄소; 소프트 카본(soft carbon) 및 하드 카본(hard carbon)과 같은 비정질계 탄소; 또는 이들의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 제1 음극합제층에 포함되는 바인더 및 제2 음극합제층에 포함되는 바인더는 활물질과 도전제 등의 결합력을 향상시키기 위해 사용되며, 이들의 종류는 동일할 수도 있고 서로 상이할 수 있다. 상기 제1 및 제2 바인더는 특별하게 한정하는 것은 아니지만, 예를 들어, 폴리불화비닐리덴, 폴리비닐알코올, 카르복시메틸셀룰로우즈(CMC), 전분, 히드록시프로필셀룰로우즈, 재생 셀룰로우즈, 폴리비닐피롤리돈, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌-디엔 터폴리머(EPDM), 술폰화 EPDM, 스티렌 부타디엔 고무(SBR) 및 불소 고무 중에서 선택된 1종 이상일 수 있으며, 바람직하게는 스티렌 부타디엔 고무를 사용할 수 있다.
본 발명에서 상기 제1 전극합제층의 기공률은 제2 전극합제층의 기공률보다 작은 것이 바람직하다. 제2 전극합제층의 기공율이 크게 형성된 전극 구조에 따라, 전극 상부로 이온 이동 통로가 확보되고, 전해액 함침이 빨라지며, 이온의 이동 속도 또한, 빨라지게 된다. 본 발명에서는 후술하는 것과 같이, 제1 전극합제층의 형성시 제1 전극합제층 표면 및 내부에 트랩(trap)되어 있는 기포들이 제2 전극합제층 코팅 및 건조과정에서 증발하여 제2 전극합제층에 기공을 추가로 형성함으로써, 제1 전극합제층보다 제2 전극합제층의 기공율을 크게 할 수 있다. 한편, 기공률을 측정하는 방법은 특별하게 한정되지 않으며, 예를 들어 BET(Brunauer-Emmett-Teller) 측정법 또는 수은 침투법 (Hg porosimeter) 등 공지된 방법에 의해 측정될 수 있다.
상기 제1 전극합제층의 기공률은 10 내지 20%일 수 있고, 15 내지 20%인 것이 보다 바람직하다. 일반적인 이차전지용 전극, 특히 음극의 경우, 활물질의 미분량, 또는 입자크기 또는 합제 밀도에 따라 약 18 내지 25% 수준의 기공율을 갖는데, 기공율이 지나치게 작아지면 상층부로 증발해야할 기포들이 적어지게 되므로, 유사한 수준의 10 내지 20%의 기공율을 갖는 것이 바람직하다.
상기 제2 전극합제층의 기공률은 20 내지 40%일 수 있고, 25 내지 40%인 것이 보다 바람직하다. 상술한 바와 같이 제1 전극합제층의 형성시 제1 전극합제층 표면 및 내부에 트랩(trap)되어 있는 기포들이 제2 전극합제층 코팅 및 건조과정에서 증발하여 제2 전극합제층에 기공을 추가로 형성함으로써, 제1 전극합제층보다 제2 전극합제층의 기공률이 증가할 수 있다.
또한, 본 발명의 바람직한 또 하나의 실시예에 따르면, 상기 제1 및 제2 전극합제층의 두께 방향을 기준으로, 전극집전체로부터 멀어질수록 제1 및 제2 전극합제층 내 기공률이 증가하는 것이 바람직하다. 전해액 함침은 전극 표면부터 진행되므로, 전극집전체로부터 멀어질수록 기공율이 증가하는 경우, 보다 나은 리튬 이온 이동 통로를 확보함과 동시에 빠른 이온 이동 속도를 얻을 수 있다.
한편, 상기 제1 및 제2 전극합제층 내 형성되는 공극의 평균 직경은 5㎛ 내지 100㎛인 것이 바람직하고, 5 내지 80㎛인 것이 보다 바람직하다. 전극활물질, 예를 들어 음극활물질의 입자 사이즈는 약 15 내지 20㎛ 이며, 또한, 추가적으로 포함될 수 있는 도전재는 수십 나노미터의 크기를 갖는다. 공극이 도전재와 작은 입자 사이즈를 가진 활물질로 채워질 수 있으며, 활물질 배열에 따라 크게는 활물질 사이즈의 약 3배 수준의 기공을 보일 수 있다. 또한, 도전재 분포가 적은 표면의 경우 더 큰 기공이 있을 수 있으므로 공극의 크기는 5㎛ 내지 100㎛인 것이 바람직하다.
상기 제2 음극합제층의 두께는 제1 및 제2 음극합제층 총 두께의 30% 내지 70%인 것이 바람직하다. 코팅 설비 기준으로 전체 코팅량에서 분할해서 코팅을 할 수 있는 비율은 20% 내지 80% 수준이나, 전극슬러리의 안정적인 로딩을 위해서 제2 음극합제층의 두께는 제1 및 제2 음극합제층 총 두께의 30% 내지 70%로 설계하는 것이 바람직하다.
한편, 필요에 따라, 상기 제1 및 제2 음극합제층은 도전재가 추가로 포함할 수 있다. 상기 도전재는 본 발명의 이차 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 도전성을 가진 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 천연 흑연이나 인조 흑연 등의 흑연; 카본 블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 채널 블랙, 퍼네이스 블랙, 램프 블랙, 서머 블랙 등의 카본계 물질; 탄소 섬유나 금속 섬유 등의 도전성 섬유; 불화 카본; 알루미늄, 니켈 분말 등의 금속 분말; 산화아연, 티탄산 칼륨 등의 도전성 위스키; 산화 티탄 등의 도전성 금속 산화물; 폴리페닐렌 유도체 등의 도전성 소재 등이 사용될 수 있다.
본 발명의 다른 또 하나의 측면에 따르면, 전극활물질 및 바인더를 포함하는 제1 전극슬러리를 전극집전체상에 도포하고 건조하여 제1 전극합제층을 형성하는 단계; 상기 제1 전극합제층 상에 전극활물질 및 바인더를 포함하는 제2 전극슬러리를 도포하고 건조하여 제2 전극합제층을 형성하는 단계; 및 상기 제1 및 제2 전극합제층을 압연하는 단계를 포함하고, 상기 제1 및 제2 전극합제층의 건조가 상이한 온도에서 수행되는 이차전지용 전극의 제조방법의 제조방법이 제공된다.
제1 음극합제층을 형성하는 단계에서 제1 전극슬러리의 건조는 70 내지 100℃에서 수행될 수 있고, 제2 음극합제층을 형성하는 단계에서 제2 전극슬러리의 건조는 110 내지 130℃에서 수행될 수 있다. 제1 음극합제층 형성시에는 일반적인 건조 속도로 건조를 진행하고, 상기 제1 음극합제층 상에 제2 음극합제층 형성시에는 보다 높은 온도로 건조하여, 제1 전극합제층의 표면 및 내부에 트랩(trap)되어 있는 기포와 제2 전극합제층의 기포를 빠르게 건조시켜 증발에 의해 제2 전극합제층의 내부 및 표면에 기포를 형성함으로써, 제2 전극합제층의 기공율을 증가시킬 수 있다.
한편, 상기 제1 및 제2 전극슬러리의 도포, 건조 및 압연은 당 업계에서 일반적으로 수행되는 방법으로 수행될 수 있다. 예를 들어, 도포는 슬롯 다이를 이용한 코팅법이 사용될 수도 있고, 그 이외에도 메이어 바 코팅법, 그라비아 코팅법, 침지 코팅법, 분무 코팅법 등이 사용될 수 있다. 건조는 예를 들어, 실온의　건조　분위기 중 등에서 행할 수 있고, 도포 및 건조에 의해 전극집전체 상에 형성된 전극합제층을 캘린더링 장비의 금속 압연 롤에 통과시켜 압연을 수행할 수 있다.
상술한 것과 같이, 본 발명에 따르면, 전극 내부 공극률의 최적화를 통하여 이온 이동 통로확보 및 전해액 함침성 증가로, 이차전지의 급속 충전 성능 및 출력 특성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1
천연 흑연과 인조 흑연을 혼합한 음극활물질 97.5 중량%, 카를복시메틸셀룰로오스(CMC) 1.2 중량% 및 스티렌 부타디엔 고무(SBR) 1.3중량% 조성으로 물을 용매로 하여 고형분 농도 50%의 슬러리를 제조하였다. 상기 슬러리를 8㎛ 두께의 구리포일 상에 도포한 후, 100℃의 오븐에서 15분 동안 건조하여 제1 음극합제층을 형성하였다. 상기 제1 음극합제층 상에 동일한 조성의 슬러리를 코팅한 후 120℃의 오븐에서 15분간 건조하여 제2 음극합제층을 형성하고, 이후, 롤프레스하여 음극을 제조하였다.
다음으로 양극 활물질(LiCoO2) 97.2 중량%, 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF) 1.5 중량% 및 도전재(Super-P) 중량%를 N-메틸피롤리돈에 분산시켜 양극 활물질 슬러리를 제조하였다. 상기 슬러리를 알루미늄 집전체 상에 도포한 다음, 롤 프레스로 압연하여 양극(양극 밀도: 3.6g/cc)을 제조하였다.
상기 양극과 음극을 일정 크기로 타발한 후, 이를 폴리에틸렌 수지에 세라믹 분말이 코팅된 분리막과 차례로 적층하여 젤리롤을 제조하였다. 알맞은 크기로 성형된 파우치에 상기 제조된 젤리롤을 삽입하고 양, 음극 탭을 용접한 후 전해액을 주액하여 전지셀을 제조하였다.
공정 조건 및 제조된 전극으로부터 측정된 저항, 급속충전시간 및 용량유리율 등의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 2 및 비교예 1
하기 표 1에 나타낸 것과 같이, 공정 조건을 제어한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 전극을 제조하고, 전극으로부터 측정된 저항, 급속충전시간 및 용량유지율 등의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
구분 비교예 실시예 1 실시예 2 비고
코팅 방식 1회 코팅 2회 코팅 2회 코팅
상층 전극 두께 (㎛) 205 124 146 음극로딩량: 12.5 mg/cm2
음극두께 : 162㎛
음극밀도 : 1.60 g/cc
평균 기공 직경 (㎛) 5.8 12.1 13.2
기공율 (%) 19 26 29
하층 전극 두께
(㎛)		 - 82 62
평균 기공 직경(㎛) 8.7 7.9
기공율(%) 19 17
저항 (mΩ) 0.8 0.79 0.78
급속 충전 시간(hr) 26.4 22.3 21.8
용량 유지율 (%) 73.54 97.78 98.31
표 1을 참조하면, 실시예 1 및 2의 경우, 급속 충전 시간 및 충전율이 비교예에 비해 현저하게 상승된 것을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.

Claims (12)

  1. 전극집전체;
    상기 전극집전체의 적어도 일면에 형성되며, 전극활물질 및 바인더를 포함하는 제1 전극합제층;
    전극활물질 및 바인더를 포함하고 상기 제1 전극합제층상에 형성되는, 제2 전극합제층을 포함하고,
    상기 제1 전극합제층의 기공률(porosity)은 제2 전극합제층의 기공률보다 작은 것인, 이차전지용 전극.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 전극합제층의 기공률은 10 내지 20%이고, 제2 전극합제층의 기공률은 20 내지 40%인 이차전지용 전극.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1 및 제2 전극합제층의 두께 방향을 기준으로, 전극집전체로부터 멀어질수록 제1 및 제2 전극합제층 내 기공률이 증가하는 이차전지용 전극.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제1 및 제2 전극합제층 내 형성되는 공극의 평균 직경은 5㎛ 내지 100㎛인 이차전지용 전극.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제2 전극합제층의 두께는 제1 및 제2 전극합제층 총 두께의 20 내지 80%인 이차전지용 전극.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제1 및 제2 전극합제층에 포함되는 전극활물질이 서로 동일한 것인 이차전지용 전극.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제1 및 제2 전극합제층은 추가로 도전재를 더 포함하는 이차전지용 전극.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 전극은 음극인 이차전지용 전극.
  9. 전극활물질 및 바인더를 포함하는 제1 전극슬러리를 전극집전체상에 도포하고 건조하여 제1 전극합제층을 형성하는 단계;
    상기 제1 전극합제층 상에 전극활물질 및 바인더를 포함하는 제2 전극슬러리를 도포하고 건조하여 제2 전극합제층을 형성하는 단계; 및
    상기 제1 및 제2 전극합제층을 압연하는 단계를 포함하고,
    상기 제1 및 제2 전극합제층의 건조가 상이한 온도에서 수행되는 이차전지용 전극의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 제1 전극슬러리를 건조하는 단계는 70 내지 110℃의 온도에서 수행되는 이차전지용 전극의 제조방법.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 제2 전극슬러리를 건조하는 단계는 110 내지 130℃의 온도에서 수행되는 이차전지용 전극의 제조방법.
  12. 제9항에 있어서,
    상기 제1 및 제2 전극슬러리의 전극활물질은 서로 동일한 것인 이차전지용 전극의 제조방법.
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WO2024080689A1 (ko) * 2022-10-13 2024-04-18 주식회사 엘지에너지솔루션 음극 및 이차전지

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