KR20210148121A - 인산철 리튬 전지 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 양극재료가 리튬인산철(lithium iron phosphate), 도전제(conductive agent), 접착제(binder), 탄소나노튜브 슬러리(carbon nanotube slurry) 또는 그래핀(graphene)을 포함하고; 음극재료가 흑연 카본 블랙(graphite carbon black), 도전제, 접착제, 풀러렌(fullerene), 나노 와이어(nanowire), 나노 티타늄(nano titanium)을 포함하고; 전해액(electrolyte)이 피로카테콜 디아세테이트(pyrocatechol diacetate)를 포함하는 리튬인산철 배터리를 개시한다. 본 발명은 배터리의 음극재료에 나노 와이어, 나노 티타늄을 첨가하고 전해액에 피로카테콜 디아세테이트를 첨가하여 높은 압축 밀도를 갖는 전극시트와 전해액의 습윤성이 약한 문제를 해결함으로써 리튬인산철 배터리의 저온 성능, 상온 및 고온 사이클 성능을 모두 개선하여 리튬인산철 배터리의 사용 수명을 효율적으로 연장하였다.

Description

리튬인산철 배터리 및 그 제조방법
본 발명은 배터리 분야에 관한 것으로, 특히 리튬인산철 배터리 및 그 제조방법에 관한 것이다.
리튬 이온 2차 배터리는 에너지 밀도가 크고 출력 전력이 높고 사이클 수명이 길고 환경오염이 적은 장점이 있어 전기차 및 소비형 전자 제품에 널리 사용되고 있다. 리튬인산철은 사이클 수명이 길고 안전성이 우수할 뿐만 아니라 가격이 낮은 특징이 있고 현재 파워 배터리에서 가장 흔히 사용하는 양극재료 중 하나이다. 리튬인산철 배터리는 에너지 밀도가 낮은 것이 그 약점이다. 에너지 밀도를 높이기 위하여, 한편으로 양극과 음극재료의 그램 용량을 증가하고, 다른 한편으로 양극과 음극 필름의 압축 밀도를 증가시킨다. 그러나 압축 밀도가 증가하면 리튬 이온의 확산에 어려움을 가져올 뿐만 아니라 전극시트와 전해액의 습윤성이 약화되어 리튬인산철 배터리의 사이클 수명을 단축시킨다. 따라서 전해액의 관점에서 높은 압축 밀도를 갖는 전극시트 체계하에 리튬인산철 배터리의 성능을 향상시킬 필요가 있다.
본 발명은 종래기술에 존재하는 문제를 해결하기 위하여, 리튬인산철 배터리를 제공하여 높은 압축 밀도를 갖는 전극시트와 전해액의 습윤성이 약한 문제를 해결함으로써 리튬인산철 배터리의 저온 성능, 상온 및 고온 사이클 성능을 모두 개선하여 리튬인산철 배터리의 사용수명을 효율적으로 연장하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 리튬인산철 배터리를 통해 상기 목적을 달성한다. 그 중, 양극재료는 리튬인산철(lithium iron phosphate), 도전제(conductive agent), 접착제(binder), 탄소나노튜브 슬러리(carbon nanotube slurry) 또는 그래핀(graphene)을 포함하고; 음극재료는 흑연 카본 블랙(graphite carbon black), 도전제, 접착제, 풀러렌(fullerene), 나노 와이어(nanowire), 나노 티타늄(nano titanium)을 포함하며; 전해액(electrolyte)은 피로카테콜 디아세테이트(pyrocatechol diacetate)를 포함한다.
바람직하게, 상기 양극재료는 리튬인산철 2-10중량부, 도전제 5-30중량부, 접착제 1-15중량부, 탄소나노튜브 슬러리 또는 그래핀 2.5-30 중량부를 포함하고; 상기 음극재료는 흑연 카본 블랙 1-20 중량부, 도전제 5-30중량부, 접착제 1-15중량부, 풀러렌 0.8-25중량부, 나노 와이어 5-15 중량부, 나노 티타늄 2-8중량부를 포함하고, 상기 피로카테콜 디아세테이트의 질량 분율은 5-12％이다.
바람직하게, 상기 양극은 알루미늄 호일이다.
바람직하게, 상기 음극은 동박이다.
바람직하게, 상기 도전제는 아세틸렌 블랙이다.
바람직하게, 상기 접착제는 폴리비닐리덴 디플루오라이드(PVDF)이다.
본 발명은 상기 리튬인산철 배터리의 제조방법을 더 제공한다. 상기 방법은,
(1) 리튬인산철, 도전제, 접착제, 탄소나노튜브 슬러리를 혼합하여 혼합 양극 슬러리를 얻고; 흑연 카본 블랙, 도전제, 접착제, 풀러렌, 나노 와이어, 나노 티타늄을 혼합하여 혼합 음극 슬러리를 얻는 재료 배합 단계;
(2) 도포 장치를 이용하여 상기 양극 슬러리를 양극에 도포하고; 도포 장치를 이용하여 음극 슬러리를 음극에 도포하는 도포 단계;
(3) 다음, 압연(rolling), 슬리팅(slitting), 시이팅(sheeting), 와인딩(winding), 조립(assembling), 상부 밀봉(top-side sealing), 건조, 전해액 주입 및 화성을 진행하고 마지막으로 패키징(packaging)하여 본 발명의 배터리를 획득하는 단계;를 포함한다.
바람직하게, 상기 단계(1) 전에, 카본 분말을 산화환원로에 투입하고 통전하여 연소시킨 다음 노벽에 부착된 카본 가스 블랙 미립자를 추출하고 정전기 가공을 통해 상기 풀러렌을 얻는 풀러렌 추출단계를 더 포함한다.
바람직하게, 상기 단계(1)전에, 유기 용매 에틸메틸카보네이트(ethyl methyl carbonate), 디메틸카보네이트(dimethyl carbonate), 메틸프로피오네이트(Methyl propionate)를 혼합하고 마지막으로 피로카테콜 디아세테이트를 전해액 전체 부피의 2~10％ 첨가하여 상기 전해액을 얻는 전해액 제조 단계를 더 포함한다.
바람직하게, 상기 단계(2)에서 흑연 카본 블랙, 도전제, 접착제, 풀러렌, 나노 와이어, 나노 티타늄을 혼합한 후 연마하여 분말을 형성하고 분말을 30~50mPa 압력의 고압 반응로로 이송하고, 그 후 반응로를 1800~2200w 전력의 마이크로 오븐에 넣고 200~1200s 동안 가열한 후 실온으로 냉각시켜 상기 음극재료를 제조한다.
본 발명은 배터리의 음극재료에 나노 와이어, 나노 티타늄을 첨가하고 전해액에 피로카테콜 디아세테이트를 첨가하여 본 발명의 리튬인산철 배터리가 높은 압축 밀도를 갖는 전극시트와 전해액 사의에 습윤성이 약한 문제를 해결함으로써 리튬인산철 배터리의 저온 성능, 상온 및 고온 사이클 성능을 모두 개선하여 리튬인산철 배터리의 사용 수명을 효율적으로 연장할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예의 풀러렌 제조 시에 사용되는 정전기 로더(loader)의 도면이다.
이하, 실시예를 결합하여 본 발명에 대하여 상세하게 설명한다.
본 발명에 기재된 흑연 카본 블랙은 혹연화 카본 블랙으로 이해할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 전해액은 리튬염 및 유기 용매로 이루어지고, 본 발명의 전해액은 개선된 유기 용매를 사용하므로 배터리 성능을 효율적으로 개선할 수 있다.
본 발명의 실시예에서 제공되는 리튬인산철 배터리의 경우, 음극 슬러리에 풀러렌을 첨가하므로 제품의 전반적인 성능을 현저하게 향상시킬 수 있다. 풀러렌의 첨가량이 0.04% 이상이면 구현 가능하며 소량으로 첨가한 풀러렌은 예상 밖의 효과를 가져올 수 있다. 아래 실시예에서, 음극 슬러리에 첨가된 풀러렌은 70％의 정전하를 띤 풀러렌 및 30％의 부전하를 띤 풀러렌의 조합으로 이루어진다. 정전하를 띤 풀러렌 조합은 3-7％의 질량비율로 배터리 음극 슬러리에 첨가하는 것이 바람직하다. 본 발명에서 추출한 풀러렌은 톨루엔법(toluene method)에 의해 정제되지 않고 바로 배터리에 사용할 수 있다. 음극재료는 배터리의 에너지 밀도, 사용수명 및 안전성에 아주 큰 영향을 미친다. 본 발명에서 제조된 풀러렌을 음극에 사용하면 전하의 전도 속도, 전극간의 절연성을 향상하는데 유리할 뿐만 아니라 또한 충전 및 방전으로 인해 전극의 부피가 변하는 것을 억제할 수 있기 때문에 용량이 더 높고 사용 수명이 더 길고 안전성(발화 및 폭발이 쉽게 일어나지 않음)이 더 높은 배터리를 제조할 수 있다. 현재 공업화 양산을 할 수 없는 고가의 풀러렌에 비해, 본 방법은 대량 생산이 가능하고 저렴한 풀러렌을 얻을 수 있다.
실시예 1
본 실시예의 리튬인산철 배터리에서, 그 양극재료는 리튬인산철 2중량부, 도전제 5중량부, 접착제 1중량부, 탄소나노튜브 슬러리 2.5중량부를 포함하고; 상기 음극재료는 흑연 카본 블랙 1중량부, 도전제 5중량부, 접착제 1중량부, 풀러렌 0.8중량부, 나노 와이어 5중량부, 나노 티타늄 2중량부를 포함하고, 상기 피로카테콜 디아세테이트의 질량 분율은 5％이다.
본 실시예에 따른 리튬인산철 배터리의 제조방법은,
(1) 리튬인산철, 도전제, 접착제, 탄소나노튜브 슬러리를 혼합하여 혼합 양극 슬러리를 얻고, 흑연 카본 블랙, 도전제, 접착제, 풀러렌, 나노 와이어, 나노 티타늄을 혼합하여 혼합 음극 슬러리를 얻는 재료 배합 단계;
(2) 도포 장치를 이용하여 상기 양극 슬러리를 알루미늄 호일 상에 도포하고, 도포 장치를 이용하여 음극 슬러리를 동박에 도포하는 도포 단계;
(3) 다음, 압연(rolling), 슬리팅(slitting), 시이팅(sheeting), 와인딩(winding), 조립(assembling), 상부 밀봉(top-side sealing), 건조, 액체 주입, 화성 및 화성을 진행하고 마지막으로 패키징(packaging)을 하여 본 발명의 배터리를 획득하는 단계;를 포함한다.
본 실시예는 다음 단계를 통해 풀러렌을 추출한다.
(1) 세라믹을 소성하는 산화환원노에 1톤 정도의 장작(오염되지 않은 소나무, 삼나무, 사이프러스（cypress） 등)을 투입하여 연소시키고, 24시간 후 산화환원노의 내벽에 부착된 그을음을 1100g 추출하고;
(2) 상기 1100g의 그을음을 정전기 로더에 투입하고 정전기 가공하여 110g의 전도성 풀러렌을 얻을 수 있다.
구체적으로, 단계(1)에서 연소하여 얻은 그을음을 정전기 발생 장치(즉, 정전기 로더, 도 1에 도시된 바와 같이, 모델은 GC50S-N이고 인가 전압이 AC100V50/60Hz이고 최대 출력 전압이 DC50kV(고정)이며 최대 출력 전류가 20μA이고 소비 전력이 10VA이며 유효거리가 50~250mm이고 접지가 100Ω이하임)에 투입한다. 정전기 로더 내에서 양극성 또는 음극성에 따라 그을음을 각각 로딩하여 정전하를 띤 풀러렌과 부전하를 띤 풀러렌을 얻는다. 그런 다음, 이러한 전하를 띤 풀러렌 혼합 그을음을 톨루엔법으로 정제하되, 정제된 풀러렌 그을음을 정전하를 띤 것 70％, 부전하를 띤 것 30％의 비율로 혼합하여 음극 슬러리 중의 풀러렌 원료를 얻는다.
본 실시예의 전해액 제조방법은 다음과 같다.
유기 용매 에틸메틸카보네이트(ethyl methyl carbonate), 디메틸카보네이트(dimethyl carbonate), 메틸프로피오네이트(Methyl propionate)를 혼합하고, 마지막으로 피로카테콜 디아세테이트를 전해액 전체 부피의 2％ 첨가하여 상기 전해액을 얻는다.
본 실시예는 흑연 카본 블랙, 도전제, 접착제, 풀러렌, 나노 와이어, 나노 티타늄을 혼합한 후 연마하여 분말을 형성하고 분말을 50mPa 압력의 고압 반응로로 이송하고, 반응로를 1800w 전력의 마이크로 오븐에 넣고 1200s 동안 가열한 후 실온으로 냉각시켜 음극재료를 제조한다.
실시예 2
본 실시예의 리튬인산철 배터리에서, 그 양극재료는 리튬인산철 10중량부, 도전제 30중량부, 접착제 15중량부, 탄소나노튜브 슬러리 30중량부를 포함하고, 상기 음극재료는 흑연 카본 블랙 20중량부, 도전제 30중량부, 접착제 15중량부, 풀러렌 25중량부, 나노 와이어 15중량부, 나노 티타늄 8중량부를 포함하고, 상기 피로카테콜 디아세테이트의 질량 분율은 12％이다.
본 실시예에 따른 리튬인산철 배터리의 제조방법은 실시예 1과 동일한 제조방법을 사용한다.
본 실시예에 따른 풀러렌 추출방법은 실시예 1과 동일한 추출방법을 사용한다.
본 실시예에서 전해액 제조방법은 다음과 같다.
유기 용매 에틸메틸카보네이트(ethyl methyl carbonate), 디메틸카보네이트(dimethyl carbonate), 메틸프로피오네이트(Methyl propionate)을 혼합하고, 마지막으로 피로카테콜 디아세테이트를 전해액 전체 부피의 10％ 첨가하여 상기 전해액을 얻는다.
본 실시예는 흑연 카본 블랙, 도전제, 접착제, 풀러렌, 나노 와이어, 나노 티타늄을 혼합한 후 연마하여 분말을 형성하고, 분말을 30mPa 압력의 고압 반응로로 이송하고, 반응로를 2200w 전력의 마이크로 오븐에 넣고 200s 동안 가열한 후 실온으로 냉각시켜 상기 음극재료를 제조한다.
실시예 3
본 실시예의 리튬인산철 배터리에서, 그 양극재료는 리튬인산철 7중량부, 도전제 15중량부, 접착제 7중량부, 탄소나노튜브 슬러리 15중량를 포함하고, 상기 음극재료는 흑연 카본 블랙 10중량부, 도전제 15중량부, 접착제 8중량부, 풀러렌 12중량부, 나노 와이어 10중량부, 나노 티타늄 5중량부를 포함하고, 상기 피로카테콜 디아세테이트의 질량 분율은 10％이다.
본 실시예에 따른 리튬인산철 배터리의 제조방법은 실시예 1과 동일한 제조방법을 사용한다.
본 실시예에 따른 풀러렌 추출방법은 실시예 1과 동일한 추출방법을 사용한다.
본 실시예의 음극재료의 제조방법은 실시예 1과 동일한 제조방법을 사용한다.
본 실시예의 전해액 제조방법은 다음과 같다.
유기 용매 에틸메틸카보네이트(ethyl methyl carbonate), 디메틸카보네이트(dimethyl carbonate), 메틸프로피오네이트(Methyl propionate)를 혼합하고, 마지막으로 피로카테콜 디아세테이트를 전해액 전체 부피의 5％ 첨가하여 상기 전해액을 얻는다.
실시예 4
본 실시예의 리튬인산철 배터리에서, 그 양극재료는 리튬인산철 7중량부, 도전제 22중량부, 접착제 13중량부, 그래핀 10중량부를 포함하고, 상기 음극재료는 흑연 카본 블랙 12중량부, 도전제 25중량부, 접착제 11중량부, 풀러렌 0.03중량부, 나노 와이어 8중량부, 나노 티타늄 3중량부를 포함한다.
본 실시예의 리튬인산철 배터리의 제조방법은,
(1) 리튬인산철, 도전제, 접착제, 탄소나노튜브 슬러리를 혼합하여 혼합 양극 슬러리를 얻고, 흑연 카본 블랙, 도전제, 접착제, 풀러렌, 나노 와이어, 나노 티타늄을 혼합하여 혼합 음극 슬러리를 얻는 재료 배합 단계;
(2) 도포 장치를 이용하여 상기 양극 슬러리를 알루미늄 호일에 도포하고 도포 장치를 이용하여 음극 슬러리를 동박에 도포하는 도포 단계;
(3) 다음, 압연(rolling), 슬리팅(slitting), 시이팅(sheeting), 와인딩(winding), 조립(assembling), 상부 밀봉(top-side sealing), 건조, 액체 주입, 화성 및 화성을 진행하고 마지막으로 패키징(packaging)하여 본 발명의 배터리를 획득하는 단계를 포함한다.
본 실시예는 다음 단계를 통해 풀러렌을 추출한다.
① 세라믹을 소성하는 산화환원노에 오염되지 않은 1톤의 사이프러스를 투입하고 연소시키되, 24시간 동안 충분히 연소시킨 후 산화환원노의 내벽에 부착된 그을음을 780g 추출하고;
② 추출된 그을음을 정전기 로더에 넣고 정전기 가공하여 전도성 풀러렌을 얻는다.
유의할 것은, 정전기 로더는 정전기 발생기(Electrostatic Generator)를 의미하며 정전기 발생기는 연소 가능한 물체(예를 들어, 원목이 연소를 통해 숯으로 되면 원목은 연소 가능한 물체에 속하며, 광석 및 자갈류를 포함한다.)를 처리하여 정전기를 발생한다.
본 실시예의 전해액 제조방법은 다음과 같다.
유기 용매 에틸메틸카보네이트(ethyl methyl carbonate), 디메틸카보네이트(dimethyl carbonate), 메틸프로피오네이트(Methyl propionate)를 혼합하고, 마지막으로 피로카테콜 디아세테이트 및 리튬염을 첨가하는데 피로카테콜 디아세테이트는 전해액 전체 부피의 2％ 첨가하여 상기 전해액을 얻는다.
본 실시예는 흑연 카본 블랙, 도전제, 접착제, 풀러렌, 나노 와이어, 나노 티타늄을 혼합한 후 연마하여 분말을 형성하고, 분말을 40mPa 압력의 고압 반응로로 이송하고, 그 후 반응로를 1900w 전력의 마이크로 오븐에 넣고 1000s 동안 가열한 후 실온으로 냉각시켜 상기 음극재료를 제조한다.
실시예 5
본 실시예의 리튬인산철 배터리에서, 그 양극재료는 리튬인산철 6중량부, 도전제 15중량부, 접착제 8중량부, 탄소나노튜브 슬러리 10중량부를 포함하고, 상기 음극재료는 흑연 카본 블랙 17중량부, 도전제 9중량부, 접착제 11중량부, 풀러렌 2.5중량부, 나노 와이어 8중량부, 나노 티타늄 3중량부를 포함한다.
본 실시예의 리튬인산철 배터리의 제조방법은,
(1) 리튬인산철, 도전제, 접착제, 탄소나노튜브 슬러리를 혼합하여 혼합 양극 슬러리를 얻고, 흑연 카본 블랙, 도전제, 접착제, 풀러렌, 나노 와이어, 나노 티타늄을 혼합하여 혼합 음극 슬러리를 얻는 재료 배합 단계;
(2) 도포 장치를 이용하여 상기 양극 슬러리를 알루미늄 호일에 도포하고 도포 장치를 이용하여 음극 슬러리를 동박에 도포하는 도포 단계;
(3) 다음, 압연(rolling), 슬리팅(slitting), 시이팅(sheeting), 와인딩(winding), 조립(assembling), 상부 밀봉(top-side sealing), 건조, 액체 주입, 화성 및 화성을 진행하고 마지막으로 패키징(packaging)하여 본 발명의 배터리를 획득하는 단계;를 포함한다.
본 실시예는 다음 단계를 통해 풀러렌을 추출한다.
① 세라믹을 소성하는 산화환원노에 오염되지 않은 1톤의 소나무를 투입하고 연소시키되, 24시간 동안 충분히 연소시킨 후 산화환원노의 내벽에 부착된 그을음을 1100g 추출하고;
② 추출된 그을음을 정전기 로더에 넣고 정전기 가공하여 전도성 풀러렌을 얻는다.
본 실시예의 전해액 제조방법은 다음과 같다.
유기 용매 에틸메틸카보네이트(ethyl methyl carbonate), 디메틸카보네이트(dimethyl carbonate), 메틸프로피오네이트(Methyl propionate)을 혼합하고, 마지막으로 피로카테콜 디아세테이트 및 리튬염을 첨가하는데, 피로카테콜 디아세테이트는 전해액 전체 부피의 10％ 첨가하여 상기 전해액을 얻는다.
본 실시예는 흑연 카본 블랙, 도전제, 접착제, 풀러렌, 나노 와이어, 나노 티타늄을 혼합한 후 연마하여 분말을 형성하고, 분말을 45mPa 압력의 고압 반응로에 이송하고, 그 후 반응로를 2200w 전력의 마이크로 오븐에 넣고 700s 동안 가열한 후 실온으로 냉각시켜 상기 음극재료를 제조한다.
비교예 1
비교예 1이 실시예 1과의 유일한 차이점은 전해액에 피로카테콜 디아세테이트를 첨가하지 않는 것이다.
비교예 2
비교예 2가 실시예 1과의 유일한 차이점은 음극재료에 풀러렌, 나노 와이어, 나노 티타늄이 포함하지 않는 것이다.
비교예 3
비교예 3이 실시예 1과의 차이점은 음극재료에 풀러렌이 포함하지 않는 것이다.
상기 실시예 1 내지 실시예 5 및 비교예 1 내지 비교예 3에서 제조된 리튬인산철 배터리에 대해 테스트를 진행하였으며, 테스트 지표 및 테스트 결과는 다음과 같다.
1. 성능 테스트
(1) 저온 방전 용량 테스트
25℃에서 리튬인산철 배터리를 먼저 1C로 2.0V까지 방전하고; 다시 1C 정전류로 3.6V까지 충전한 후 정전압으로 0.05C 전류까지 충전하여 충전 용량을 CC로 기록하고; 그런 다음 노의 온도를 -10℃로 조절한 후 1C 정전류로 2.0V까지 방전하여 방전 용량을 CDT로 기록한다. 방전 용량과 충전 용량의 비가 방전 용량 유지율이다.
리튬인산철 배터리의 -10℃에서의 방전 용량의 유지율(％)＝CDT/CC×100％이다.
(2)상온 사이클 테스트
25℃에서 리튬인산철 배터리를 1C로 2.0V까지 방전한 후 사이클 테스트를 진행한다. 1C 정전류로 3.6V까지 충전한 후 정전압으로 0.05C의 전류까지 충전하고 1C 정전류로 2.0V까지 방전한다. 이와 같이 충전/방전하여 리튬인산철 배터리가 25℃에서 1000회 순환할 때의 용량 유지율을 계산한다.
리튬인산철 배터리가 25℃에서 1000회 순환된 후의 용량 유지율 (％)＝제1000회 사이클의 방전 용량/제1회 사이클의 방전 용량×100％이다.
(3)고온 사이클 테스트
25℃에서 리튬인산철 배터리를 먼저 1C로 2.0V까지 방전한 후 사이클 테스트를 진행한다. 오븐의 온도를 60℃로 올리고 1C 정전류로 3.6V까지 충전한 후 정전압으로 0.05C 전류까지 충전한 후 1C 정전류로 2.0V까지 방전한다. 이와 같이 충전/방전하여 60℃에서 리튬인산철 배터리를 500회 순환할 때의 용량 유지율을 계산한다.
리튬인산철 배터리가 60℃에서 500회 순환된 후의 용량 유지율(％)＝제500회 사이클의 방전 용량/제1회 사이클의 방전 용량×100％이다.
실시예 1-3 및 비교예 1, 2의 성능 테스트 결과
-10도에서의 방전 용량 유지율(%) 25도에서 1000회 순환 후의 용량 유지율(%) 60도에서 500회 순환 후의 용량 유지율(%) 압축 밀도g/cm3
양극 음극
실시예 1 83.22 86.55 81.22 2.5 1.8
실시예 2 86.54 88.91 85.62 2.5 1.8
실시예 3 86.22 88.22 89.34 2.5 1.8
실시예 4 85.78 87.95 82.69 2.5 1.8
실시예 5 84.56 86.84 83.54 2.5 1.8
비교예 1 60.25 70.33 56.21 2.4 1.7
비교예 2 50.65 65.22 68.12 2.1 1.4
비교예 3 55.68 60.25 60.27 2.1 1.5
비교예 1로부터, 양극 및 음극 필름의 압축 밀도가 향상되고 피로카테콜 디아세테이트를 첨가하지 않은 경우 리튬인산철 배터리의 성능이 신속히 떨어지는 것을 알 수 있다. 비교예 2로부터, 음극재료에 풀러렌, 나노 와이어, 나노 티타늄을 첨가하지 않으므로 비교예 2-3이 본 발명의 실시예에 비해 리튬인산철 배터리의 음극 필름의 압축 밀도가 훨씬 낮음을 알 수 있다. 그러나 실시예 1 내지 실시예 5에서는, 양극 및 음극 필름의 압축 밀도가 향상되고 전해액에 피로카테콜 디아세테이트를 첨가한 후 리튬인산철 배터리의 성능 하락 추세가 현저하게 완만해져 리튬인산철 배터리의 저온 성능, 상온 및 고온 사이클 성능이 모두 개선되었다. 이는 첨가된 피로카테콜 디아세테이트가 리튬인산철 배터리의 사이클 사용 수명을 연장할 수 있음을 나타낸다.
2. 파괴 테스트 결과
실시예 1 내지 실시예 5에서 제조된 배터리(25×37×76mm의 규격)를 사용하여 아래와 같이 파괴 테스트를 진행한다.
(1) 해머 충격 테스트: 무게가 10kg인 해머를 1m 높이에서 자유 낙하시킨 결과, 발화 및 폭발이 일어나지 않았다.
(2) 과충전 테스트: 발열하지 않고 폭발하지 않았다.
(3) 못 관통 테스트（nail penetration test）: 3×8.0mm의 못으로 배터리를 직접 관통한 결과, 발화 및 폭발이 일어나지 않았다.
(4) 침수 테스트: 24시간 동안 침수한 결과, 성능에 변화가 없었다.
(5) 내열 충격 테스트: 온도 테스트 상자에 넣고 온도를 5℃에서 150℃까지 상승시킨 결과, 발화 및 폭발이 일어나지 않았다.
(6) 진동 테스트: 진동 테스트 장치 내에 넣고 30분 동안 왕복 진동한 결과, 외관 및 성능에 변화가 없었다.
(7) 압출 테스트: 압출기에 넣고 최대 17MPa의 압력을 가한 결과, 발화 및 폭발이 일어나지 않았다.
(8) 스크루드라이버 관통 테스트: 스크루드라이버로 배터리를 관통한 결과, 전압은 변하지 않고(일반적으로 배터리는 관통되어 단락이 발생하고 전압은 0으로 된다) 6-7분이 경과한 후 온도가 6-7℃ 상승하였다.
(9) 낙하 테스트: 배터리를 6m 높이에서 철판에 자유 낙하시킨 결과, 전압은 변하지 않았다.
상기 실험을 통해 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 5에 따른 리튬인산철 배터리의 품질이 PSE, GB, UC 등 안전 인증 요구에 부함됨을 입증하였다.
이상 기재된 실시예는 본 발명의 일부 실시 양태를 예시하고 있으며 상대적으로 구체적이고 상세하게 기재하였다. 그러나 본 발명의 보호범위는 상기 실시예에 의해 한정되는 것으로 이해해서는 안된다. 유의할 것은, 본 기술분야의 일반 기술자는 본 발명의 기술사상의 범위를 벗어나지 않은 전제하에 다양한 변형과 개선을 진행할 수 있으며 이러한 변형과 개선은 모두 본 발명의 보호범위에 속한다. 따라서 본 발명의 보호범위는 첨부된 특허청구범위에 의해 결정된다.

Claims (10)

  1. 리튬인산철 배터리로서,
    그 양극재료가 리튬인산철(lithium iron phosphate), 도전제(conductive agent), 접착제(binder), 탄소나노튜브 슬러리(carbon nanotube slurry) 또는 그래핀(graphene)을 포함하고; 음극재료가 흑연 카본 블랙(graphite carbon black), 도전제, 접착제, 풀러렌(fullerene), 나노 와이어(nanowire), 나노 티타늄(nano titanium)을 포함하고; 전해액(electrolyte)이 피로카테콜 디아세테이트(pyrocatechol diacetate)를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬인산철 배터리.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 양극재료는 리튬인산철 2-10중량부, 도전제 5-30중량부, 접착제 1-15중량부, 탄소나노튜브 슬러리 또는 그래핀 2.5-30 중량부를 포함하고; 상기 음극재료는 흑연 카본 블랙 1-20 중량부, 도전제 5-30중량부, 접착제 1-15중량부, 풀러렌 0.8-25중량부, 나노 와이어 5-15 중량부, 나노 티타늄 2-8중량부를 포함하고, 상기 피로카테콜 디아세테이트의 질량 분율은 5-12％인 것을 특징으로 하는 리튬인산철 배터리.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 양극은 알루미늄 호일이고;
    상기 음극은 동박인 것을 특징으로 하는 리튬인산철 배터리.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 풀러렌은 70％의 정전하를 띤 풀러렌 및 30％의 부전하를 띤 풀러렌으로 제조되는 것을 특징으로 하는 리튬인산철 배터리.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 도전제는 아세틸렌 블랙(acetylene black)인 것을 특징으로 하는 리튬인산철 배터리.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 접착제는 폴리비닐리덴 디플루오라이드(polyvinylidene difluoride)인 것을 특징으로 하는 리튬인산철 배터리.
  7. 제1항 내지 제6항에 따른 리튬인산철 배터리의 제조방법으로서,
    (1) 리튬인산철, 도전제, 접착제, 탄소나노튜브 슬러리를 혼합하여 혼합 양극 슬러리를 얻고; 흑연 카본 블랙, 도전제, 접착제, 풀러렌, 나노 와이어, 나노 티타늄을 혼합하여 혼합 음극 슬러리를 얻는 재료 배합 단계;
    (2) 도포 장치를 이용하여 상기 양극 슬러리를 양극에 도포하고; 도포 장치를 이용하여 음극 슬러리를 음극에 도포하는 도포 단계;
    (3) 다음, 압연(rolling), 슬리팅(slitting), 시이팅(sheeting), 와인딩(winding), 조립(assembling), 상부 밀봉(top-side sealing), 건조, 전해액 주입 및 화성(formation)을 진행하고, 마지막으로 패키징(packaging)하여 본 발명의 배터리를 획득하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬인산철 배터리의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 단계(1) 전에, 카본 분말을 산화환원로에 투입하고 통전하여 연소시킨 다음 노벽에 부착된 카본 가스 블랙 미립자를 추출하고 정전기 가공을 통해 상기 풀러렌을 얻는 풀러렌 추출단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬인산철 배터리의 제조방법.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 단계(1) 전에, 유기 용매 에틸메틸카보네이트(ethyl methyl carbonate), 디메틸카보네이트(dimethyl carbonate), 메틸프로피오네이트(Methyl propionate)를 혼합하고 마지막으로 피로카테콜 디아세테이트를 전해액 전체 부피의 2~10％ 첨가하여 상기 전해액을 얻는 전해액 제조 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬인산철 배터리의 제조방법.
  10. 제7항에 있어서,
    상기 단계(2)에서 흑연 카본 블랙, 도전제, 접착제, 풀러렌, 나노 와이어, 나노 티타늄을 혼합한 후 연마하여 분말을 형성하고 분말을 30~50mPa 압력의 고압 반응로로 이송하고, 그 후 반응로를 1800~2200w 전력의 마이크로 오븐에 넣고 200~1200s 동안 가열한 후 실온으로 냉각시켜 상기 음극재료를 제조하는 것을 특징으로 하는 리튬인산철 배터리의 제조방법.
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