KR20210136851A - 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물 및 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물 - Google Patents

블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물 및 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물 Download PDF

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야스히토 츠지
토모키 나카가와
타쿠야 이노우에
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사카타 인쿠스 가부시키가이샤
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Abstract

카본 블랙 및/또는 락탐 블랙, 실리카, 염기성기 함유 안료 분산제, 알칼리 가용성 수지, 및 용제를 포함하는 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물로서, 상기 실리카는 헥사메틸실라잔으로 표면 처리된 실리카이며, 상기 카본 블랙 및/또는 락탐 블랙 100질량부에 대해 상기 실리카가 40질량부 이하인 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물. 이러한 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물은 분산 안정성이 우수하고 저반사율을 갖는 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물을 얻을 수 있다.

Description

블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물 및 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물{PIGMENT DISPERSION COMPOSITION FOR BLACK MATRIX, AND PIGMENT DISPERSION RESIST COMPOSITION FOR BLACK MATRIX}
본 발명은 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물 및 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물에 관한 것이다.
종래 카본 블랙 및/또는 락탐 블랙, 염기성기 함유 안료 분산제, 알칼리 가용성 수지 및 용제를 포함하는 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물과 이 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물, 광중합성 화합물, 및 광중합 개시제를 포함하는 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물이 알려져 있다(특허문헌 1-6).
특허문헌 1: 일본공개특허 2014-102346호 공보 특허문헌 2: 국제공개 제2015/056688호 특허문헌 3: 일본공개특허 2016-79245호 공보 특허문헌 4: 일본공개특허 2019-81831호 공보 특허문헌 5: 일본공개특허 2019-81857호 공보 특허문헌 6: 일본공개특허 2019-82533호 공보
유기 EL 디스플레이에서는 유기 EL 화소를 구획하기 위한 뱅크 재료는 외광 반사를 억제하여 흑색을 두드러지게 하기 위해 투명 뱅크 재료로부터 흑색 뱅크 재료로의 이행이 이루어져 있고, 흑색 뱅크 재료로서 상기와 같은 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물이 채용되어 있다. 이러한 흑색 뱅크 재료에서는 보다 외광 반사를 억제하는 관점에서 저반사율을 갖는 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물이 요구되고 있다.
또한, 일반적으로 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물은 도공 직전에 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물과 광중합성 화합물 및 광중합 개시제 등과 혼합하여 조제되기 때문에 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물은 보관시의 분산 안정성이 요구된다.
본 발명은 상기 실정을 감안하여 이루어진 것으로, 저반사율을 갖는 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물이 얻어지는, 분산 안정성이 우수한 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
즉, 본 발명은 카본 블랙 및/또는 락탐 블랙, 실리카, 염기성기 함유 안료 분산제, 알칼리 가용성 수지 및 용제를 포함하는 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물로서, 상기 실리카는 헥사메틸실라잔으로 표면 처리된 실리카이며, 상기 카본 블랙 및/또는 락탐 블랙 100질량부에 대해 상기 실리카가 40질량부 이하인 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물, 광중합성 화합물 및 광중합 개시제를 포함하는 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 뱅크재로서 이용되는 상기 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물에서의 효과의 작용 메커니즘의 상세는 불명한 부분이 있지만 이하와 같이 추정된다. 단, 본 발명은 이 작용 메커니즘에 한정되지 않는다.
본 발명의 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물은 카본 블랙 및/또는 락탐 블랙, 실리카, 염기성기 함유 안료 분산제, 알칼리 가용성 수지 및 용제를 포함하는 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물로서, 상기 실리카는 헥사메틸실라잔으로 표면 처리된 실리카이며, 상기 카본 블랙 및/또는 락탐 블랙 100질량부에 대해 상기 실리카가 40질량부 이하이다. 본 발명의 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물은 상기 카본 블랙 및/또는 락탐 블랙에 대한 상기 실리카가 일정 이하이기 때문에 분산 안정성이 우수하고, 또한 상기 실리카는 미처리 실리카에 비해 표층에 존재하는 헥사메틸실라잔층에 의해 반사율이 작아짐으로써 저반사율을 갖는 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물을 얻을 수 있다고 추정된다.
본 발명의 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물은 카본 블랙 및/또는 락탐 블랙, 실리카, 염기성기 함유 안료 분산제, 알칼리 가용성 수지 및 용제를 포함하고, 상기 실리카는 헥사메틸실라잔으로 표면 처리된 실리카이다.
<실리카>
상기 실리카는 헥사메틸실라잔으로 표면 처리된 실리카이다. 상기 실리카는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 실리카는 평균 1차 입자 지름이 저반사율을 갖는 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물을 얻는 관점에서 20nm 이상인 것이 바람직하고, 30nm 이상인 것이 보다 바람직하며, 그리고 안료 분산 조성물이나 레지스트 조성물에서의 실리카 침강 방지의 관점에서 300nm 이하인 것이 바람직하고, 150nm 이하인 것이 보다 바람직하다. 통상 평균 1차 입자 지름은 전자 현미경 관찰에 의한 산술 평균 지름의 값인데, 시판품의 경우 카탈로그 값을 참고한다.
상기 실리카는 BET 비표면적이 저반사율을 갖는 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물을 얻는 관점에서 15㎡/g 이상인 것이 바람직하고, 30㎡/g 이상인 것이 보다 바람직하며, 그리고 안료 분산 조성물이나 레지스트 조성물의 점도를 적정하게 하는 관점에서 300㎡/g 이하인 것이 바람직하고, 150㎡/g 이하인 것이 보다 바람직하다. 통상 BET 비표면적은 JIS Z8830: 2013 등의 방법에 의해 측정하는데, 시판품의 경우 카탈로그 값을 참고한다.
상기 실리카는 실리카에 유기 입자를 복합시킨 실리카(실리카 복합체 입자)도 사용 가능하다. 시판품으로서는 ATLAS100(캐보트사 제품, 평균 1차 입자 지름 100nm)을 들 수 있다.
상기 실리카는 상기 카본 블랙 및/또는 락탐 블랙 100질량부에 대해 40질량부 이하이다. 상기 실리카는 저반사율을 갖는 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물을 얻는 관점에서 상기 카본 블랙 및/또는 락탐 블랙 100질량부에 대해 2질량부 이상인 것이 바람직하고, 5질량부 이상인 것이 보다 바람직하며, 그리고 분산 안정성을 향상시키는 관점에서 35질량부 이하인 것이 바람직하고, 32질량부 이하인 것이 보다 바람직하다.
<카본 블랙 및/또는 락탐 블랙>
상기 카본 블랙은 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물에 사용되는 공지의 카본 블랙을 사용할 수 있고, 예를 들어 중성 카본 블랙, 산성 카본 블랙 등을 들 수 있다. 또한, 상기 카본 블랙은 평균 1차 입자 지름이 20~60nm 정도인 것이 바람직하다. 또한, 상기 락탐 블랙으로서는 예를 들어 하기 구조를 갖는 화합물을 들 수 있다. 상기 카본 블랙 및/또는 락탐 블랙은 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
Figure pat00001
상기 중성 카본 블랙은 pH가 8~10의 범위인 것이 바람직하다. 상기 중성 카본 블랙의 시판품으로서는 예를 들어 오리온 엔지니어드 카본즈사 제품의 프린텍스 25(평균 1차 입자 지름 56nm, pH 9.5), 프린텍스 35(평균 1차 입자 지름 31nm, pH 9.5), 프린텍스 65(평균 1차 입자 지름 21nm, pH 9.5), 미츠비시 화학사 제품의 MA#20(평균 1차 입자 지름 40nm, pH 8.0), MA#40(평균 1차 입자 지름 40nm, pH 8.0), MA#30(평균 1차 입자 지름 30nm, pH 8.0) 등을 들 수 있다.
상기 산성 카본 블랙은 pH가 2~4의 범위인 것이 바람직하다. 상기 산성 카본 블랙의 시판품으로서는 콜롬비아 케미컬즈사 제품의 Raven1080(평균 1차 입자 지름 28nm, pH 2.4), Raven1100(평균 1차 입자 지름 32nm, pH 2.9), 미츠비시 화학사 제품의 MA-8(평균 1차 입자 지름 24nm, pH 3.0), MA-100(평균 1차 입자 지름 22nm, pH 3.5), MA#70(평균 1차 입자 지름 24nm, pH 3.0), 오리온 엔지니어드 카본즈사 제품의 스페셜 블랙 250(평균 1차 입자 지름 56nm, pH 3.0), 스페셜 블랙 350(평균 1차 입자 지름 31nm, pH 3.0), 스페셜 블랙 550(평균 1차 입자 지름 25nm, pH 4), NEROX2500(평균 1차 입자 지름 56nm, pH 3.0), NEROX3500(평균 1차 입자 지름 31nm, pH 3.0) 등을 들 수 있다.
또, 통상 pH는 탄산을 제외한 증류수(pH 7.0) 20mL에 카본 블랙 1g을 첨가하여 자석 교반기(magnetic stirrer)로 혼합하여 수성 현탁액을 조제하고 유리 전극을 사용하여 25℃에서 측정한다(독일 공업품 표준 규격 DIN ISO 787/9). 또한, 통상 평균 1차 입자 지름은 전자 현미경 관찰에 의한 산술 평균 지름의 값이다. 단, 상기 시판품의 카본 블랙의 pH와 평균 1차 입자 지름은 카탈로그 값이다.
상기 카본 블랙 및/또는 락탐 블랙은 상기 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물 중 블랙 매트릭스를 형성한 경우의 차광성을 높이는 관점에서 3질량% 이상인 것이 바람직하고, 10질량% 이상인 것이 보다 바람직하며, 그리고 안료 분산의 관점에서 70질량% 이하인 것이 바람직하고, 50질량% 이하인 것이 보다 바람직하다.
<염기성기 함유 안료 분산제>
상기 염기성기 함유 안료 분산제는 상기 카본 블랙 및/또는 락탐 블랙을 분산할 수 있으면 되고, 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물에 사용되는 공지의 염기성기 함유 안료 분산제를 사용할 수 있고, 예를 들어 음이온성 계면활성제, 염기성기 함유 폴리에스테르계 안료 분산제, 염기성기 함유 아크릴계 안료 분산제, 염기성기 함유 우레탄계 안료 분산제, 염기성기 함유 카르보디이미드계 안료 분산제 등을 들 수 있다. 상기 염기성기로서는 1급, 2급 또는 3급 아미노기가 특히 분산성이 우수한 관점에서 바람직하다. 상기 염기성기 함유 안료 분산제는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 염기성기 함유 안료 분산제는 양호한 안료 분산성이 얻어지는 점에서 고분자형의 염기성기 함유 안료 분산제가 바람직하다. 상기 고분자형의 염기성기 함유 안료 분산제로서는 예를 들어 염기성기 함유 우레탄계 고분자 안료 분산제, 염기성기 함유 폴리에스테르계 고분자 안료 분산제, 염기성기 함유 아크릴계 고분자 안료 분산제 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 염기성기 함유 우레탄계 고분자 안료 분산제, 염기성기 함유 아크릴계 고분자 안료 분산제가 바람직하다. 상기 염기성기 함유 우레탄계 고분자 안료 분산제는 폴리에스테르쇄, 폴리에테르쇄 및 폴리카보네이트쇄로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 갖는 염기성기 함유 우레탄계 고분자 안료 분산제가 보다 바람직하다.
상기 염기성기 함유 안료 분산제는 상기 카본 블랙 및/또는 락탐 블랙 100질량부에 대해 1~100질량부인 것이 바람직하고, 2~50질량부인 것이 보다 바람직하다.
<알칼리 가용성 수지>
상기 알칼리 가용성 수지는 알칼리 현상액에 용해할 수 있는 것이면 특별히 제한은 없지만, 카르복실기, 술폰산기, 포스폰산기(-P(=O)(OH2)) 등의 음이온성 기의 1종 또는 2종 이상을 함유하는 수지가 바람직하다. 상기 알칼리 가용성 수지는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 알칼리 가용성 수지의 산가는 알칼리 현상성의 관점에서 10mgKOH/g 이상 300mgKOH/g 이하인 것이 바람직하고, 20mgKOH/g 이상 200mgKOH/g 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 알칼리 가용성 수지의 중량 평균 분자량은 레지스트막의 형성성의 관점에서 5,000 이상인 것이 바람직하고, 10,000 이상인 것이 보다 바람직하다. 상기 알칼리 가용성 수지의 중량 평균 분자량은 알칼리 현상액에의 용해성을 높이는 관점에서 100,000 이하인 것이 바람직하고, 50,000 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 중량 평균 분자량은 겔 침투 크로마토그래피(GPC)법에 의해 측정할 수 있다. 일례로서 GPC 장치로서 Water2690(워터즈사 제품), 칼럼으로서 PLgel, 5μ, MIXED-D(Polymer Laboratories사 제품)를 사용하여 전개 용매로서 테트라히드로푸란, 칼럼 온도 25℃, 유속 1밀리리터/분, RI 검출기, 시료 주입 농도 10밀리그램/밀리리터, 주입량 100마이크로리터의 조건하에 크로마토그래피를 행하여 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량으로서 구할 수 있다.
상기 알칼리 가용성 수지로서는 예를 들어 아크릴계 공중합 수지, 말레인산계 공중합 수지, 중축합 반응에 의해 얻어지는 폴리에스테르 수지 및 폴리우레탄 수지 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 현상성, 분자 설계의 폭 및 비용의 관점에서 아크릴계 공중합 수지가 바람직하다.
상기 알칼리 가용성 수지는 상기 카본 블랙 및/또는 락탐 블랙 100질량부에 대해 20~90질량부인 것이 바람직하고, 40~80질량부인 것이 보다 바람직하다.
<용제>
상기 용제는 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물에 사용되는 공지의 용제를 사용할 수 있다. 상기 용제는 안료를 안정적으로 분산시켜 상기 염기성기 함유 안료 분산제나 상기 알칼리 가용성 수지를 충분히 용해시킬 수 있는 관점에서 에스테르계 용제, 에테르계 용제, 에테르에스테르계 용제, 케톤계 용제, 방향족 탄화수소계 용제, 질소 함유계 용제 등이 바람직하다. 상기 용제는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 에스테르계 용제로서는 2-히드록시프로피온산메틸, 2-히드록시프로피온산에틸, 2-히드록시-2-메틸프로피온산에틸, 3-메틸-3-메톡시부틸프로피오네이트, 3-메톡시프로피온산메틸, 3-메톡시프로피온산에틸, 3-에톡시프로피온산메틸, 3-에톡시프로피온산에틸, 에톡시아세트산에틸, 히드록시아세트산에스테르, 포름산 n-아밀 등을 들 수 있다. 상기 에테르계 용제로서는 예를 들어 에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 에틸렌글리콜 모노이소프로필에테르, 에틸렌글리콜 모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르, 프로필렌글리콜 모노에틸에테르, 프로필렌글리콜 모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜 디에틸에테르, 디에틸렌글리콜 디메틸에테르, 디에틸렌글리콜 메틸에틸에테르 등을 들 수 있다. 상기 에테르에스테르계 용제로서는 예를 들어 에틸렌글리콜 모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜 모노에틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜 모노부틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜 모노에틸에테르아세테이트 등을 들 수 있다. 상기 케톤계 용제로서는 예를 들어 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논, 2-헵타논, δ-부티로락톤 등을 들 수 있다. 상기 방향족 탄화수소계 용제로서는 예를 들어 톨루엔, 크실렌, 알킬나프탈렌 등을 들 수 있다. 상기 질소 함유계 용제로서는 예를 들어 N-메틸피롤리돈, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드 등을 들 수 있다.
상기 용제의 비율은 상기 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물 중 공정성의 관점에서 40질량% 이상인 것이 바람직하고, 50질량% 이상인 것이 보다 바람직하며, 그리고 분산 안정성의 관점에서 90질량% 이하인 것이 바람직하고, 80질량% 이하인 것이 보다 바람직하다.
<산성기를 갖는 안료 분산 조제>
상기 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물은 안료의 분산성을 보다 개선하는 목적으로 산성기를 갖는 안료 분산 조제를 함유해도 된다. 상기 산성기를 갖는 안료 분산 조제는 예를 들어 락탐 블랙, 페릴렌계 화합물, 디케토피로로피롤계 화합물, 아조나프톨계 화합물, 디옥사진계 화합물, 퀴나크리돈계 화합물, 프탈로시아닌계 화합물 및 그 금속 착체, 안트라퀴논, 나프탈렌, 아크리돈 또는 트리아진 등의 색소에 카르복실기, 술폰산기 등의 산성기가 도입된 화합물(산성기를 갖는 색소 유도체)이나 이들을 유기 아민 등으로 중화한 화합물을 들 수 있다. 상기 산성기를 갖는 색소 유도체로서는 카본 블랙의 분산성이 양호한 관점에서 술폰산기를 갖는 프탈로시아닌계 색소 유도체가 바람직하다. 상기 색소 유도체는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 산성기를 갖는 안료 분산 조제는 상기 카본 블랙 및/또는 락탐 블랙 100질량부에 대해 0.1~20질량부인 것이 바람직하고, 1~10질량부인 것이 보다 바람직하다.
상기 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물 중 상기 카본 블랙, 상기 실리카, 상기 염기성기 함유 안료 분산제, 상기 알칼리 가용성 수지 및 상기 용제의 합계의 비율은 70질량% 이상인 것이 바람직하고, 80질량% 이상인 것이 보다 바람직하며, 90질량% 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 산성기를 갖는 안료 분산 조제를 사용하는 경우, 상기 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물 중 상기 카본 블랙, 상기 실리카, 상기 염기성기 함유 안료 분산제, 상기 알칼리 가용성 수지, 상기 용제 및 상기 산성기를 갖는 안료 분산 조제의 합계의 비율은 75질량% 이상인 것이 바람직하고, 85질량% 이상인 것이 보다 바람직하며, 95질량% 이상인 것이 더욱 바람직하다.
상기 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물은 상기 각 성분을 롤밀, 니더, 고속 교반기, 비즈밀, 볼밀, 샌드밀, 초음파 분산기, 고압 분산 장치 등을 이용하여 분산 처리하여 조제하면 된다. 또한, 상기 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물은 상기 카본 블랙 및/또는 락탐 블랙을 분산시킨 조성물과 상기 실리카를 분산시킨 조성물을 혼합하여 조제해도 된다.
<블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물>
본 발명의 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물은 상기 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물, 광중합성 화합물 및 광중합 개시제를 포함한다. 또, 상기 카본 블랙 및/또는 락탐 블랙의 비율은 상기 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물의 고형분 중 30질량% 이상 80질량% 이하인 것이 바람직하다. 또한, 상기 실리카의 비율은 상기 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물의 고형분 중 안료나 실리카의 분산 안정성을 향상시키며 나아가 레지스트막의 광학 농도(OD값)를 높이는 관점에서 1질량% 이상 15질량% 이하인 것이 바람직하고, 2질량% 이상 10질량% 이하인 것이 보다 바람직하다.
<광중합성 화합물>
상기 광중합성 화합물은 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물에 사용되는 공지의 광중합성 화합물을 사용할 수 있고, 예를 들어 광중합성 불포화 결합을 갖는 모노머, 올리고머 등을 들 수 있다. 상기 광중합성 화합물은 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
광중합성 불포화 결합을 1개 갖는 모노머로서는 예를 들어 메틸메타크릴레이트, 부틸메타크릴레이트, 2-에틸헥실메타크릴레이트, 메틸아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트 등의 알킬메타크릴레이트 또는 아크릴레이트; 벤질메타크릴레이트, 벤질아크릴레이트 등의 아랄킬메타크릴레이트 또는 아크릴레이트; 부톡시에틸메타크릴레이트, 부톡시에틸아크릴레이트 등의 알콕시알킬메타크릴레이트 또는 아크릴레이트; N,N-디메틸아미노에틸메타크릴레이트, N,N-디메틸아미노에틸아크릴레이트 등의 아미노알킬메타크릴레이트 또는 아크릴레이트; 디에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 트리에틸렌글리콜 모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르 등의 폴리알킬렌글리콜 모노알킬에테르의 메타크릴산 에스테르 또는 아크릴산 에스테르; 헥사에틸렌글리콜 모노페닐에테르 등의 폴리알킬렌글리콜 모노아릴에테르의 메타크릴산 에스테르 또는 아크릴산 에스테르; 이소보닐메타크릴레이트 또는 아크릴레이트; 글리세롤메타크릴레이트 또는 아크릴레이트; 2-히드록시에틸메타크릴레이트 또는 아크릴레이트 등을 들 수 있다.
광중합성 불포화 결합을 2개 이상 갖는 모노머로서는 예를 들어 비스페놀 A 디메타크릴레이트, 1,4-부탄디올 디메타크릴레이트, 1,3-부틸렌글리콜 디메타크릴레이트, 디에틸렌글리콜 디메타크릴레이트, 글리세롤디메타크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디메타크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜 디메타크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜 디메타크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리메타크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리메타크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라메타크릴레이트, 디펜타에리트리톨 테트라메타크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사메타크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타메타크릴레이트, 비스페놀 A 디아크릴레이트, 1,4-부탄디올 디아크릴레이트, 1,3-부틸렌글리콜 디아크릴레이트, 디에틸렌글리콜 디아크릴레이트, 글리세롤디아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜 디아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜 디아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜 디아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트 등을 들 수 있다.
광중합성 불포화 결합을 갖는 올리고머로서는 예를 들어 상기 모노머를 적절히 중합시켜 얻어진 것을 들 수 있다.
상기 광중합성 화합물은 상기 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물의 고형분 중 2~20질량%인 것이 바람직하고, 4~15질량%인 것이 보다 바람직하다.
상기 광중합 개시제는 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물에 사용되는 공지의 광중합 개시제를 사용할 수 있고, 예를 들어 벤조페논, N,N'-테트라에틸-4,4'-디아미노벤조페논, 4-메톡시-4'-디메틸아미노벤조페논, 벤질, 2,2-디에톡시아세토페논, 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인이소부틸에테르, 벤질디메틸케탈, α-히드록시이소부틸페논, 티옥산톤, 2-클로로티옥산톤, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, t-부틸안트라퀴논, 1-클로로안트라퀴논, 2,3-디클로로안트라퀴논, 3-클로로-2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 1,4-나프토퀴논, 1,2-벤조안트라퀴논, 1,4-디메틸안트라퀴논, 2-페닐안트라퀴논, 트리아진계 광중합 개시제, 옥심에스테르계 광중합 개시제 등을 들 수 있다. 상기 광중합 개시제는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 광중합 개시제는 상기 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물의 고형분 중 0.1~15질량%인 것이 바람직하고, 1~10질량%인 것이 보다 바람직하다.
상기 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물은 알칼리 현상액에 의한 현상성의 관점에서 상기 알칼리 가용성 수지를 더 첨가해도 된다. 또한, 상기 알칼리 가용성 수지의 합계는 상기 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물의 고형분 중 10질량% 이상 50질량% 이하인 것이 바람직하다. 또한, 상기 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물은 도장성을 향상시키는 관점에서 상기 용제를 더 첨가해도 된다. 상기 용제의 합계의 비율은 상기 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물 중 50질량% 이상인 것이 바람직하고, 70질량% 이상인 것이 보다 바람직하다.
상기 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물에는 추가로 필요에 따라 레벨링제, 산화 방지제, 소포제 등의 첨가제를 첨가해도 된다.
상기 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물은 상기 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물, 광중합성 화합물, 및 광중합 개시제 등의 각 성분을 교반 장치 등을 이용하여 교반 혼합하여 조제하면 된다.
실시예
이하에 본 발명을 실시예 등에 의해 설명하지만, 본 발명은 이들에만 한정되지 않는다.
<조제예 1~5, 비교 조제예 1~3>
<블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물의 조제>
표 1에 나타내는 각종 원료를 표 1에 나타내는 배합 조성(질량%)이 되도록 혼합한 후 비즈밀로 밀링(練肉)하여 각 조제예 및 비교 조제예의 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물을 조제하였다.
<분산 안정성의 평가>
상기 각 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물을 각각 유리병에 넣고 밀전(密栓)하여 실온에서 7일간 보존한 후의 상태를 하기 평가 기준에 따라 평가하였다. A를 합격 기준으로 하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
A: 증점, 침강물이 모두 인정되지 않음.
B: 가볍게 흔들면 원래대로 되돌아가는 정도의 증점이나 침강물이 인정됨.
C: 강하게 흔들어도 원래대로 되돌아가지 않는 정도의 증점이나 침강물이 인정됨.
<실시예 1~5, 비교예 1~3>
<블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물의 조제>
표 2에 나타내는 각종 원료를 표 2에 나타내는 배합 조성(질량%)이 되도록 고속 교반기를 이용하여 혼합한 후 구멍 지름 0.5μm의 필터로 여과하여 각 실시예 및 비교예의 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물을 조제하였다.
<반사율의 평가>
상기 각 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물을 스핀 코터로 막두께 1μm가 되도록 유리 기판 상에 도포하고 100℃에서 3분간 프리베이크한 후 고압 수은등으로 노광하고, 더욱이 230℃에서 3시간 포스트베이크를 행하여 베타부만으로 형성된 블랙 레지스트막을 얻었다. 얻어진 각 베타부의 블랙 레지스트막 면에서의 파장 360nm~740nm의 반사율(단위는 %)을 반사율계(오츠카 전자사 제품, photal MC-7300:SC)로 최소값 및 평균값을 측정하였다. 최소값 및 평균값이 작을수록 바람직하다.
<광학 농도의 평가>
상기에서 얻어진 각 베타부의 블랙 레지스트막의 광학 농도(OD값)를 맥베스 농도계(TD-931, 상품명, 맥베스사 제품)로 측정하였다.
Figure pat00002
Figure pat00003
표 1 및 표 2 중, Raven1080은 카본 블랙(평균 1차 입자 지름 28nm, pH 2.4, 콜롬비아 케미컬즈사 제품);
Iragaphor Black S 0100 CF는 락탐 블랙(BASF사 제품)
ATLAS100은 헥사메틸실라잔으로 표면 처리된 실리카(평균 1차 입자 지름 100nm, BET 비표면적 60㎡/g, 캐보트사 제품);
KE-P10은 저급 알코올이 흡착된 실리카(평균 1차 입자 지름 100nm, 니폰 쇼쿠바이사 제품);
KE-S10은 고순도 실리카(평균 1차 입자 지름 100nm, 니폰 쇼쿠바이사 제품);
솔스퍼즈 5000은 술폰산기를 갖는 프탈로시아닌계 색소 유도체(루브리졸사 제품);
BYK-167은 폴리에스테르쇄를 갖는 아미노기 함유 폴리우레탄계 고분자 분산제(빅케미사 제품, 고형분 52질량%);
BYK-LPN-22329는 아미노기 함유 아크릴계 고분자 안료 분산제(빅케미사 제품, 고형분 58%);
BYK-LPN-22102는 아미노기 함유 아크릴계 고분자 안료 분산제(빅케미사 제품, 고형분 40%);
BzMA/MAA는 BzMA(벤질메타크릴레이트)/MAA(메타크릴산) 공중합체(산가 100mgKOH/g, 중량 평균 분자량 30,000);
PGMEA는 프로필렌글리콜 모노메틸에테르아세테이트;를 나타낸다.
표 2 중, DPHA는 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트;
이르가큐아 OXE02는 옥심에스테르계 광중합 개시제(BASF 재팬사 제품);
메가팩 F554는 불소 함유기·친유성기 함유 올리고머(DIC사 제품, 고형분 100질량%);를 나타낸다.

Claims (4)

  1. 카본 블랙 및/또는 락탐 블랙, 실리카, 염기성기 함유 안료 분산제, 알칼리 가용성 수지 및 용제를 포함하는 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물로서,
    상기 실리카는 헥사메틸실라잔으로 표면 처리된 실리카이며,
    상기 카본 블랙 및/또는 락탐 블랙 100질량부에 대해 상기 실리카가 40질량부 이하인 것을 특징으로 하는 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물.
  2. 청구항 1에 기재된 블랙 매트릭스용 안료 분산 조성물, 광중합성 화합물 및 광중합 개시제를 포함하는 것을 특징으로 하는 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물의 고형분 중 상기 실리카의 비율이 1질량% 이상 15질량% 이하인 것을 특징으로 하는 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물.
  4. 청구항 2 또는 청구항 3에 있어서,
    뱅크재로서 이용되는 것을 특징으로 하는 블랙 매트릭스용 안료 분산 레지스트 조성물.
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