KR20210132455A - 전고체 전지의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 전고체 전지의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 전기 전도성이 현저히 우수하면서도, 계면저항과 표면저항 등 전극 저항이 현격히 낮은 효과를 발현하는 전고체 전지의 제조방법에 관한 것이다.

Description

전고체 전지의 제조방법{Method for manufacturing solid-state battery}
본 발명은 전고체 전지의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 전기 전도성이 현저히 우수하면서도, 계면저항과 표면저항 등 전극 저항이 현격히 낮은 효과를 발현하는 전고체 전지의 제조방법에 관한 것이다.
최근 전지는 자동차용 전지, 고정용 전지에서 축전용도로 사용할 대형전지가 큰 주목을 받고 있는데 그 배경에는 현재까지 주류를 이루었던 휴대기기용 소형전지가 아닌, 전기자동차 고정용 축전지용도 등으로 사용할 대형 전지의 수요가 급격하게 높아지고 있기 때문이다.
이 때문에 이제까지와 다른 전지적 특성이 요구되고 있는데, 특히 대형전지로 가게 되면서 안정성 확보와 전지 수명의 증가 방면에서는 현재의 리튬 이차전지보다 더 향상된 성능이 요구되고 있다.
통상적으로 리튬 이차전지는 양극, 음극, 전해질로 구성되어 있고, 현재 리튬 이차전지에서는 액상의 유기 전해질이 가장 널리 사용되고 있다. 그러나, 액상의 유기 전해질에서 동작하는 리튬 이차전지는 방전용량 및 에너지밀도가 크지만, 액상의 유기 전해질을 사용하는 경우 화재위험, 전해질 누출과 같은 안전성 문제가 있음에 따라, 액상의 유기 전해질을 대신해 안전하고 신뢰할만한 전해질로 고체 전해질을 사용하는 방법이 연구되고 있다.
그러나, 종래의 고체 전해질을 포함하는 전고체 전지의 경우 전도성이 좋지 않거나, 계면저항과 표면저항 등 전극 저항이 높은 문제가 있었다.
이에, 기존 액상의 유기 전해질의 문제점을 해결하면서도, 전도성이 우수하고, 전극 저항이 낮은 효과를 발현하는 전고체 전지에 대한 개발이 시급한 실정이다.
KR 10-2012-0023491 A(공개일: 2012.03.13)
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 전기 전도성이 현저히 우수하면서도, 계면저항과 표면저항 등 전극 저항이 현격히 낮은 효과를 발현하는 전고체 전지의 제조방법을 제공하는데 목적이 있다.
상술한 과제를 해결하기 위해 본 발명은, 양극, 음극 및, 상기 양극과 음극 사이에 배치되고 특정 고분자와 리튬염을 포함하여 형성되는 고분자 전해질층을 포함하는 적층체를 열프레스 하는 단계;를 포함하는 전고체 전지의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 양극은 양극집전체 및, 상기 양극집전체 적어도 일면의 일부 또는 전부 상에 배치되고 양극 활물질과 도전제를 구비하는 양극 활물질층을 포함할 수 있으며, 상기 음극은 음극집전체 및, 상기 음극집전체 적어도 일면의 일부 또는 전부 상에 배치되고 음극 활물질과 도전제를 구비하는 음극 활물질층을 포함할 수 있다.
또한, 상기 도전제는 단일 벽 탄소 나노튜브(Single-Walled Carbon NanoTube, SWCNT)를 포함할 수 있다.
또한, 상기 열프레스는 온도 50 ~ 90℃ 및 하중 350 ~ 550kg의 조건으로 수행할 수 있다.
본 발명에 따른 전고체 전지의 제조방법에 따라 제조된 전고체 전지는 전기 전도성이 현저히 우수하면서도, 계면저항과 표면저항 등 전극 저항이 현격히 낮은 효과가 있다.
이하 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전고체 전지는, 양극, 음극 및, 상기 양극과 음극 사이에 배치되고 특정 고분자와 리튬염을 포함하여 형성되는 고분자 전해질층을 포함하는 적층체를 열프레스 하는 단계;를 포함하여 제조된다.
먼저, 상기 양극과 음극에 대하여 설명한다.
상기 양극은 양극집전체 및, 상기 양극집전체 적어도 일면의 일부 또는 전부 상에 배치되고 양극 활물질과 도전제를 구비하는 양극 활물질층을 포함할 수 있다. 또한, 상기 음극은 음극집전체 및, 상기 음극집전체 적어도 일면의 일부 또는 전부 상에 배치되고 음극 활물질과 도전제를 구비하는 음극 활물질층을 포함할 수 있다.
즉, 상기 양극 및 음극은 각각의 집전체의 일면 또는 양면에 활물질이 압착 또는 증착되거나 도포될 수 있다. 이때, 상기 활물질은 각각의 집전체 적어도 일부 또는 전부에 구비될 수 있다.
여기서, 상기 양극집전체는 당업계에서 통상적으로 전지의 양극집전체로 사용할 수 있는 물질이라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 알루미늄, 알루미늄 합금, 티타늄 및 스테인리스 강(SUS)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 알루미늄을 포함할 수 있다.
상기 음극집전체는 당업계에서 통상적으로 전지의 음극집적체로 사용할 수 있는 물질이라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 구리, 니켈, 은 및 스테인리스 강(SUS)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 구리를 포함할 수 있다.
또한, 상기 양극 활물질은 리튬 이온을 가역적으로 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 양극 활물질을 포함하며, 이러한 양극 활물질의 대표적인 예로는 LiCoO2, LiNiO2, LiNiCoO2, LiMnO2, LiMn2O4, V2O5, V6O13, LiNi1-xyCoxMyO2(0≤≤x≤≤1, 0≤≤y≤≤1, 0≤≤x+y≤≤1, M은 Al, Sr, Mg, La 등의 금속)와 같은 리튬-전이 금속 산화물, NCM(Lithium Nickel Cobalt Manganese)계 활물질 중 하나를 사용할 수 있고, 이들이 1종 이상 혼합된 혼합물을 사용할 수 있다.
상기 음극 활물질은 리튬 이온을 가역적으로 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 음극 활물질을 포함하며, 이러한 음극 활물질로는 결정질 또는 비정질의 탄소, 탄소 섬유, 또는 탄소 복합체의 탄소계 음극 활물질, 주석 산화물, 이들을 리튬화한 것, 리튬, 리튬합금 및 이들이 1종 이상 혼합된 혼합물로 구성된 군에서 선택될 수 있다. 여기서, 탄소는 탄소나노튜브, 탄소나노와이어, 탄소나노섬유, 흑연, 활성탄, 그래핀 및 그라파이트로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
그러나 본 발명에 사용되는 양극 활물질 및 상기 음극 활물질을 이에 한정하는 것은 아니며, 통상적으로 사용되는 양극 활물질 및 음극 활물질이 모두 사용될 수 있음을 밝혀둔다.
한편, 상기 도전제는 당업계에서 통상적으로 전극의 전도성을 향상시키기 위해 사용할 수 있는 물질이라면 제한 없이 사용할 수 있으나, 바람직하게는 구형 도전제를 포함할 수 있고, 보다 바람직하게는 구형 도전제를 포함할 수 있으며 선형 도전제를 일부 포함할 수 있다.
이때, 상기 선형 도전제는 탄소 소재를 포함할 수 있고, 보다 바람직하게는 단일 벽 탄소 나노튜브(Single-Walled Carbon NanoTube, SWCNT)를 포함할 수 있다. 만일 상기 선형 도전제가 다중 벽 탄소 나노튜브(Multi-Walled Carbon NanoTube, MWCNT)이면 음극에서 전기전도성이 저하될 수 있다.
한편, 상기 양극 활물질층 및 음극 활물질층은 바인더를 더 포함할 수 있다. 이는 양극과 음극에서 양극 활물질층 및 음극 활물질층이 박리되거나, 크랙이 발생하는 것을 방지하는 기능을 수행하는 것으로, 당업계에서 통상적으로 사용할 수 있는 바인더라면 제한 없이 사용할 수 있음에 따라, 본 발명에서는 이를 특별히 제한하지 않는다.
다음, 고분자 전해질층에 대하여 설명한다.
상기 고분자 전해질층은 특정 고분자를 포함하여 형성된다. 상기 고분자는 당업계에서 통상적으로 사용할 수 있는 고분자일 수 있음에 따라, 본 발명에서는 이를 특별히 한정하지 않는다.
또한, 상기 고분자 전해질층은 리튬염을 포함한다.
상기 리튬염은 전지 내에서 리튬 이온의 공급원으로 작용하여 기본적인 리튬 전지의 작동을 가능하게 하며, 그 예로는 LiPF6, LiBF4, LiSbF6, LiAsF6, LiClO4, LiCF3SO3, LiN(CF3SO2)2, LiN(C2F5SO2)2, LiAlO4, LiAlCl4, LiN(CxF2x+1SO2)(CyF2x+1SO2)(여기서, x 및 y는 유리수이다.) 및 LiSO3CF3로 이루어진 군에서 선택되는 것을 하나 이상 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
한편, 상기 열프레스는 하기 조건 (1)을 만족할 수 있다.
조건 (1)로써, 22 ≤ (a3+b2)1/4 ≤ 32.2일 수 있고, 바람직하게는 23.3 ≤ (a3+b2)1/4 ≤ 31일 수 있다.
이때, 상기 조건 (1)에서 a는 열프레스의 온도(℃)이고, b는 열프레스의 하중(kg)이다.
만일 상기 조건 (1)에서 (a3+b2)1/4이 22 미만이면 목적하는 수준으로 계면저항과 표면저항 등 전극 저항이 현격히 낮은 효과를 발현할 수 없고, (a3+b2)1/4이 32.2를 초과하면 전극이 과하게 눌러지는 등 전극이 손상되는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 열프레스는 상기 조건 (1)을 만족하도록 온도 50 ~ 90℃ 및 하중 350 ~ 550kg의 조건으로, 바람직하게는 온도 55 ~ 85℃ 및 하중 380 ~ 530kg의 조건으로 수행할 수 있다. 만일 상기 온도가 50℃ 미만이거나 하중이 350kg 미만이면 목적하는 수준으로 계면저항과 표면저항 등 전극 저항이 현격히 낮은 효과를 발현할 수 없고, 온도가 90℃를 초과하거나 하중이 550kg을 초과하면 전극이 과하게 눌러지는 등 전극이 손상되는 문제가 발생할 수 있다.
한편, 상술한 본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법에 의해 제조된 전고체 전지는, 소정의 부재로 이루어지며, 내부에 상기 양극, 음극 및 고분자 전해질층을 수용함으로써 외부로부터 상기 양극, 음극 및 고분자 전해질층을 보호하는 역할을 수행하는 외장재를 더 포함할 수 있다.
이때, 상기 외장재의 구성 및 재질 등은 공지된 이차 전지에 구비될 수 있는 외장재의 구성 및 재질과 동일할 수 있으며, 바람직하게는 공지된 전고체 이차 전지에 구비될 수 있는 외장재의 구성 및 재질과 동일할 수 있음에 따라, 본 발명에서는 이를 특별히 한정하지 않는다.
또한, 상술한 본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법에 의해 제조된 전고체 전지는, 상기 외장재의 표면을 덮는 하우징을 더 포함할 수 있고, 상기 하우징은 대상기기와의 전기적인 연결을 위한 적어도 하나의 단자부를 더 포함할 수 있다. 여기서, 상기 하우징은 플라스틱이나 금속과 같은 강성을 갖는 재질로 이루어질 수도 있고, 연질의 재료가 사용될 수 있음에 따라, 본 발명에서는 이를 특별히 한정하지 않는다.
한편, 상술한 본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법에 의해 제조된 전고체 전지는, 상술한 바와 같이 액상인 전해액을 포함하지 않음에 따라, 별도의 분리막을 포함하지 않을 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
한편, 본 발명에 따른 전고체 전지의 제조방법에 따라 제조된 전고체 전지는 전기 전도성이 현저히 우수하면서도, 계면저항과 표면저항 등 전극 저항이 현격히 낮은 효과가 있다.
하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.
<실시예 1 ~ 21>
양극, 음극 및 상기 양극과 음극 사이에 배치되고 특정 고분자를 포함하여 형성된 고분자 전해질층을 포함하는 적층체에 대하여 하기 표 1과 같은 조건으로 열프레스를 수행하여 전고체 전지를 제조하였다.
<실험예 1: 계면 저항 측정>
실시예 및 비교예에 따라 제조한 각각의 전고체 전지에 대하여 계면저항을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
계면 저항 측정 열프레스 온도 조건
열프레스 하중 조건 40℃ 60℃ 80℃
100kg 실시예1 실시예2 실시예3
0.785 0.275 0.201
200kg 실시예4 실시예5 실시예6
0.399 0.165 0.139
300kg 실시예7 실시예8 실시예9
0.292 0.158 0.123
400kg 실시예10 실시예11 실시예12
0.262 0.143 0.121
500kg 실시예13 실시예14 실시예15
0.246 0.14 0.125
600kg 실시예16 실시예17 실시예18
0.24 0.143 0.13
650kg 실시예19 실시예20 실시예21
0.243 0.146 0.14
상기 표 1에서 알 수 있듯이,
본 발명에 따른 열프레스 온도 및 하중 조건을 만족하는 실시예들은 계면저항이 현격히 낮은 것을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 본 발명의 사상은 본 명세서에 제시되는 실시 예에 제한되지 아니하며, 본 발명의 사상을 이해하는 당업자는 동일한 사상의 범위 내에서, 구성요소의 부가, 변경, 삭제, 추가 등에 의해서 다른 실시 예를 용이하게 제안할 수 있을 것이나, 이 또한 본 발명의 사상범위 내에 든다고 할 것이다.

Claims (4)

  1. 양극, 음극 및, 상기 양극과 음극 사이에 배치되고 특정 고분자와 리튬염을 포함하여 형성되는 고분자 전해질층을 포함하는 적층체를 열프레스 하는 단계;를 포함하는 전고체 전지의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 양극은 양극집전체 및, 상기 양극집전체 적어도 일면의 일부 또는 전부 상에 배치되고 양극 활물질과 도전제를 구비하는 양극 활물질층을 포함하며,
    상기 음극은 음극집전체 및, 상기 음극집전체 적어도 일면의 일부 또는 전부 상에 배치되고 음극 활물질과 도전제를 구비하는 음극 활물질층을 포함하는 전고체 전지의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 도전제는 단일 벽 탄소 나노튜브(Single-Walled Carbon NanoTube, SWCNT)를 포함하는 전고체 전지의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 열프레스는 온도 50 ~ 90℃ 및 하중 350 ~ 550kg의 조건으로 수행하는 전고체 전지의 제조방법.
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