KR20210126679A - 탄성 섬유를 형성하는 방법 및 이러한 섬유와 관련된 신축성 물품 - Google Patents

탄성 섬유를 형성하는 방법 및 이러한 섬유와 관련된 신축성 물품 Download PDF

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알렉산다르 스토일코빅
바바라 보나보글리아
질 엠. 마틴
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다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨
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Abstract

본 방법은 올레핀 블록 공중합체를 포함하는 수지를 제공하는 단계; 상기 수지를 하나 이상의 섬유로 방사하는 단계; 상기 하나 이상의 섬유를 상기 수지의 응고점 미만으로 냉각시키는 단계; 냉각 후, 상기 하나 이상의 섬유를 50 내지 900%의 공칭 신장률로 연신하여 하나 이상의 연신된 섬유를 형성하는 단계; 및 상기 하나 이상의 연신 섬유를 이완시켜 하나 이상의 탄성 섬유를 형성하는 단계, 및 선택적으로, 상기 섬유를 가요성 기재에 적층하는 단계를 포함한다. 부직포에 결합된 이러한 탄성 섬유(들)를 포함하는 물품은, 2 뉴턴 미만의 50% 신장 시의 힘; 4 뉴턴 미만의 100% 신장 시의 힘; 적어도 120%의, 50 mm 샘플에 대한 5 뉴턴에서의 신장률; 및/또는 1.5 N/50 mm 미만의, 제2 사이클에서의 50%에서의 비부하력을 나타낼 수 있다.

Description

탄성 섬유를 형성하는 방법 및 이러한 섬유와 관련된 신축성 물품
관련 출원의 교차 참조
본원은 2019년 2월 15일자로 출원된 미국 특허 출원 제62/806,159호의 이익을 주장하며, 이는 그 전체 내용이 원용에 의해 본원에 포함된다.
기술분야
본 발명의 분야는 탄성 섬유를 형성하는 방법 및 이러한 섬유와 관련된 신축성 물품이다.
기저귀 및 요실금 제품과 같은 제품에는 탄성 측면 패널 또는 탄성 플랩(flap) (때때로 탄성 귀(elastic ear)로도 지칭됨) 등이 사용된다. 이러한 탄성 구성요소 중 일부는 탄성 시트 또는 필라멘트에 적층된 부직포층으로 제조되어 왔다. 그러나, 편안함, 다양성 및 전반적인 품질을 제공하는 제품을 효율적으로 제조하는 것이 어려울 수 있다.
본원은 탄성 물품을 제조하는 방법을 개시하며, 이는 시차주사 열량측정법 (DSC: differential scanning calorimetry)에 의해 측정된 일정한 피크 용융 온도를 가지며 올레핀 블록 공중합체를 포함하는 수지를 제공하는 단계; 상기 수지를 하나 이상의 섬유로 방사하는 단계; 상기 하나 이상의 섬유를 상기 수지의 응고점 미만으로 냉각시키는 단계; 냉각 후, 상기 하나 이상의 섬유를 50 내지 900%의 공칭 신장률로 연신하여 하나 이상의 연신된 섬유를 형성하는 단계; 및 상기 하나 이상의 연신 섬유를 이완시켜 하나 이상의 탄성 섬유를 형성하는 단계를 포함한다.
상기 방법은 상기 하나 이상의 연신된 섬유를 가요성 기재에 적층하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
또한 본원은 이러한 방법에 따라 제조된 탄성 섬유 및 탄성 물품을 개시한다. 특히, 본원은 부직포에 결합된 하나 이상의 탄성 섬유를 포함하는 탄성 물품을 개시하며, 여기서 상기 하나 이상의 탄성 섬유는 올레핀 블록 공중합체를 포함하고, 상기 적층체는 하기 특성 중 하나 이상을 나타낸다: 2 뉴턴 (N) 미만의 50% 신장 시의 힘, 4 뉴턴 미만의 100% 신장 시의 힘, 적어도 120%의, 상기 적층체의 50 밀리미터 (mm) 샘플에 대한 5 뉴턴에서의 신장률, 및 1.5 N/50 mm 미만의, 제2 사이클에서의 50%에서의 비부하력(unload force).
도 1은 본원에 개시된 방법의 실시형태를 실행하기 위한 장치를 예시하는 개략도이다.
상기 물품을 제조하는 방법 및 상기 방법에 따라 제조된 물품은 하기 중 하나 이상을 포함하는 특성의 양호한 균형을 나타낼 수 있다: 상기 탄성 섬유는 양호한 탄성 성능을 나타내면서 비교적 낮은 히스테리시스(hysteresis) 손실을 나타냄; 상기 탄성 섬유 및/또는 탄성 물품은, 상기 물품으로 제조된 제품을 착용할 때 더 많은 편안함을 유발하는 부드러운 신축성을 나타내는 비교적 낮은 신장 시의 힘을 나타냄; 및 상기 탄성 섬유 및/또는 탄성 물품은 기저귀 또는 요실금 제품의 제조업체가 생산 및 판매하는 치수의 개수를 줄일 수 있도록 하는 비교적 높은 신장률을 나타냄.
도 1을 참조하면, 본원에 개시된 방법은 압출기 및 다이 시스템(10)을 제공하는 단계를 포함할 수 있으며, 이 곳에서 수지(40)는 용융 상태로 가열되고 오리피스 또는 구멍(11)을 통해 압출되어 섬유(41)를 형성하고, 이는 롤러(22)를 사용하여 목적하는 단면 치수로 인발되고 수조(20)에서 냉각된다. 도시된 바와 같이, 단 하나의 압출기 및 다이 시스템(10), 하나의 구멍(11) 및 하나의 섬유(41)가 도시되어 있다. 그러나, 복수의 섬유가 하나의 다이 내의 복수의 구멍으로부터, 및/또는 하나 초과의 다이로부터, 및/또는 하나 초과의 압출기로부터 형성될 수 있는 것이 고려된다. 상기 수조에서, 상기 섬유는 응고점까지 냉각된다. 냉각 후, 섬유(41)는 연신 구역(30)에서 연신된다. 임의의 공지된 연신 기계 장치가 사용될 수 있지만, 도 1에 도시된 예에 따르면, 상기 연신 구역(30)은 일련의 2개 이상 (4개의 롤러가 도시됨; 31, 32, 33, 34)을 포함할 수 있다. 연신비(stretch ratio)는 제1 롤러 (예를 들어 도 1의 롤러(31))의 속도에 대한 최종 롤러 (예를 들어 도 1의 롤러(34))의 속도로 정의될 수 있다. 이어서, 상기 섬유(41) (또는, 복수의 것들이 처리되고 있는 경우 섬유들)는 수집될 수 있다. 예를 들어, 상기 섬유(들)는 에어 건(air gun)에 의해 백(bag)에 수집되고/되거나 롤(roll)에 권취될 수 있다. 상기 권취는 상기 섬유에 대한 추가적인 연신이나 장력 없이 수행될 수 있다. 상기 구멍(11)의 크기는 치수 d로 지정된다. 다이에서 수조 표면까지의 거리는 치수 h로 지정된다.
상기 압출기는 섬유 또는 필라멘트 제조에 유용한 임의의 공지된 압출기 유형일 수 있다. 상기 압출기는 상기 수지를 용융 상태로 가열하고 상기 다이의 구멍 또는 구멍들을 통해 수지를 밀어 넣을 수 있다. 상기 압출기는 예를 들어 상기 수지를 적어도 100 또는 적어도 150℃ 내지 최대 250℃ 범위의 온도로 가열할 수 있다.
상기 다이는 상기 용융된 수지(40)가 압출되는 하나 이상의 구멍 또는 오리피스(11)를 포함한다. 상기 구멍의 형태는 목적하는 바에 따라 임의의 규칙적이거나 불규칙한 형태 (예를 들어 원형, 타원형, 다각형, 육각형, 팔각형, 삼각형, 정사각형 등)일 수 있다. 특정 실시 형태에 따르면, 상기 구멍(들)의 최대 단면 d (예를 들어, 원형 개구부의 경우 직경)는 적어도 0.2 또는 적어도 0.4 mm 내지 최대 6, 최대 5, 최대 4, 또는 최대 3 mm이다.
상기 인발은 상기 구멍의 단면에 비해 상기 섬유의 단면을 감소시킵니다.
인발 후, 상기 섬유는 상기 수지의 응고점 이하의 온도로 냉각된다. 본원에서, 응고점은 수지의 점도가 40,000 파스칼-초 (Pa·s)에 도달하는 온도를 의미하며 섭씨온도 (℃)로 표시된다. 도 1은 상기 섬유(41)를 상기 응고점 이하로 냉각시키기 위해 사용될 수 있는 수조(20)를 도시한다. 찬 공기와 같은 냉각을 위한 다른 수단이 수조 대신에 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 냉각 매체는 적어도 100 또는 적어도 1000 또는 적어도 2000 W/m2*K (켈빈도 당 평방미터 당 와트)의 열전달 계수를 가질 수 있다. 상기 열전달 계수는 10,000 W/m2*K 미만일 수 있다. 유사하거나 더 양호한 열전달 계수를 갖는 수조 또는 냉각 매체는 특히, 더 두꺼운 섬유에 적합하다. 도 1에 도시된 바와 같이 수조가 사용되는 경우, 수온은 10, 15, 또는 20 내지 40 또는 30℃ 범위에서 유지될 수 있다. 상기 섬유(들)는 응고점을 통과했음을 보장하기에 충분한 시간 동안 상기 물에 보관된다. 예를 들어, 수로(water path) (즉, 상기 섬유가 상기 물 내에 존재하는 거리)는 10 또는 20 내지 100, 80 또는 60 센티미터 (cm)일 수 있다. 상기 거리 h는 에어 갭(air gap)이며, 급냉 전에 적절한 인발을 가능하게 하도록 선택될 수 있다. 예를 들어, h는 5 또는 10 내지 50, 40, 30, 또는 20 cm일 수 있다.
냉각 (예를 들어, 급냉) 후, 본원에 개시된 방법은 상기 하나 이상의 섬유를 50% 내지 900% 범위의 공칭 신장률로 연신하는 단계를 포함한다. 연신을 위한 당업계에 공지된 임의의 수단이 사용될 수 있다. 예를 들어, 일련의 2개 이상의 롤러가 연신에 사용할 수 있으며, 여기서 상기 섬유는 상기 롤러에 의해 상기 롤러 위에서 이동된다. 4개의 롤러(31, 32, 33, 및 34)가 도 1에 도시되어 있다. 제1 롤러, 예를 들어 롤러(31)은 최저 속도이고 최종 롤러, 예를 들어 롤러(34)는 최고 속도이다. 존재하는 경우, 중간 롤러, 예를 들어 롤러(32 및 33)은 적어도 이전 롤러만큼 빠르며 후속 롤러보다 빠르지는 않다. 일련의 각 롤러는 이전 롤러보다 더 빠른 속도일 수 있다. 연신을 위한 롤러의 사용은 연속적인 긴 길이의 섬유에 특히 유용할 수 있다. 대안적으로, 예를 들어, 섬유는 일 단부에서 고정되고 다른 단부에서 목적하는 신장률까지 당겨질 수 있다. 이러한 고정된 연신 방법은 보다 제한된 길이의 절단된 섬유를 연신하는 데 유용할 수 있다.
상기 섬유는 적어도 50, 적어도 100, 적어도 150, 또는 적어도 200%의 공칭 신장률로 연신될 수 있다. 상기 섬유는 900% 이하, 800% 이하, 700% 이하, 600% 이하, 500% 이하 또는 400% 이하의 공칭 신장률로 연신될 수 있다. 공칭 신장률은, 상기 연신에서 미끄러짐(slippage)이나 기타 비효율이 존재하지 않는 경우 상기 연신에 의해 달성되는 신장률을 지칭한다. 상기 섬유가 고정되고 당겨지는 연신 메커니즘에서, 공칭 신장률 (%)은 100 x [(완전히 신장되었을 때의 섬유의 길이) - (섬유의 원래 길이)] / (섬유의 원래 길이)이다. 상기 섬유가 롤러 위에서 연신되는 연신 메커니즘에서, 공칭 신장률 (%)은 100 x [(최종 롤러의 속도) - (제1 롤러의 속도)]/(제1 롤러의 속도)이다. 이 메커니즘에서, (바람직하게는 피하거나 최소화되지만) 상기 롤 상에서의 상기 섬유의 약간의 미끄러짐이 존재할 수 있어서, 실제 신장률은 공칭 신장률보다 약간 더 작을 수 있다.
롤러 위에서 연신하는 경우, 연신의 양은 대안적으로 연신비로 정의될 수 있다. 상기 연신비는 최종 롤러 (예를 들어 롤러(34))의 속도를 제1 롤러 (예를 들어 롤러(31))의 속도로 나눈 값으로 정의될 수 있다. 상기 연신비는 적어도 1.5 또는 적어도 2일 수 있다. 상기 연신비는 10 이하, 8 이하 또는 6 이하일 수 있다. 연신에 사용되는 롤러는 목적하는 연신비를 달성하기 위해 목적하는 속도로 구동된다. 예를 들어, 제1 롤러는 10 또는 50 또는 70 또는 100 미터/분 (m/분) 내지 최대 300, 최대 250, 최대 200, 또는 최대 100 미터/분 (m/분)의 속도를 가질 수 있고, 최종 롤러는 300 m/분 초과 내지 최대 400 m/분 또는 400 m/분 초과 내지 예를 들어 500 또는 600 m/분과 같은 바람직한 속도까지의 속도를 가질 수 있다.
특정 실시형태에 따르면, 연신용 롤러는 약간 가열될 수 있다. 이러한 상승된 온도는 상기 섬유와 상기 롤러 사이의 양호한 접촉 및 마찰을 촉진하고, 이는 상기 섬유가 상기 롤러 상에서 미끄러지는 것을 방지하는 것 및 연신을 돕는다. 상기 롤러의 온도가 너무 낮은 경우, 상기 롤러 상에서 상당한 양의 미끄러짐이 발생하며, 이는 상기 섬유의 연신 저하를 초래할 수 있다. 상기 온도가 너무 높은 경우, 상기 섬유가 상기 롤러에 달라붙거나 파단될 수 있다. 예를 들어, 상기 롤러의 온도는 적어도 35, 적어도 40, 적어도 45, 적어도 50, 또는 적어도 60℃일 수 있다. 상기 롤러의 온도는 100℃ 이하, 90℃ 이하 또는 80℃ 이하일 수 있다. 예를 들어, 상기 롤러의 온도는 60 내지 80℃ 범위일 수 있다.
상기 방법은 상기 연신 후에 상기 섬유(들)로부터 장력을 해제함으로써 상기 하나 이상의 섬유를 이완시키는 단계를 추가로 포함한다. 상기 이완은, 하기에 논의되는 바와 같이, 상기 하나 이상의 섬유를 하나 이상의 가요성 기재에 적층하는 단계 이전 또는 이후에 수행될 수 있다. 상기 이완은 연신이 완료된 후 5분 미만, 4분 미만, 3분 미만, 2분 미만 또는 1분 미만 또는 45초 미만, 30초 미만, 15초 미만, 10초 미만 또는 5초 미만 내에 일어날 수 있다.
상기 섬유는 향후 사용을 위해 수집될 수 있다. 예를 들어, 이들은 백에 또는 롤 상에 수집될 수 있다. 바람직하게는, 롤러 상에 수집되는 경우, 해당 롤러는, 상기 롤러 상에 해당 장력으로 상기 섬유를 보관하지 않도록, 최종 연신 롤러의 속도와 같거나 그보다 더 느린 속도이다.
상기 방법은 상기 섬유를 가요성 기재에 적층하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 예를 들어, 여전히 장력 하에 있는 동안, 상기 섬유(들)가 가요성 기재와 즉시 접촉되고 이에 적층될 수 있다. 이 경우에서, 상기 이완 단계는 적층 후에 일어난다. 대안적으로, 상기 섬유는 이완된 후에 가요성 기재에 적층될 수 있다. 특정 예에서, 상기 섬유는 상기 가요성 기재에 적층될 때 재연신 및 신장되고 적층 후에 다시 이완될 수 있다. 상기 섬유는 2개의 가요성 기재 (예를 들어 부직포 재료) 사이에 적층될 수 있다.
상기 가요성 기재는 플라스틱 필름 또는 직물 또는 부직포일 수 있다. 상기 가요성 기재는 기저귀 및/또는 요실금 제품에 사용되는 것으로 알려진 부직포일 수 있다.
적층은 당업계에 공지된 임의의 방법에 의해 일어날 수 있다. 필요하거나 목적하는 경우, 접착제를 사용하여 적층을 용이하게 하고 상기 가요성 기재에 대한 상기 섬유(들)의 접착력을 개선할 수 있다. 상기 접착제는 연속적이거나 불연속적일 수 있다. 적합한 접착제의 예는 아교, 핫멜트 접착제 등을 포함한다.
상기 섬유는 적층 이전 및/또는 도중에 적어도 50, 적어도 150, 적어도 200, 또는 적어도 250%의 신장률로 신장될 수 있다. 상기 섬유는 적층 이전 및/또는 도중에 400% 이하 또는 350% 이하의 신장률로 신장될 수 있다.
본원에서 개시된 적층체는 50 mm 폭 샘플에 대한 최대 2.3, 최대 2, 또는 최대 1.8 뉴턴의 50% 신장 시의 힘을 특징으로 할 수 있다. 상기 적층체는 50 mm 폭 샘플에 대한 적어도 0.5 또는 적어도 1 뉴턴의 50% 신장 시의 힘을 특징으로 할 수 있다. 상기 적층체는 50 mm 폭 샘플에 대한 최대 4.5, 최대 4, 최대 3.5, 또는 최대 3 뉴턴의 100% 신장 시의 힘을 특징으로 할 수 있다. 상기 적층체는 50 mm 폭 샘플에 대한 적어도 1 또는 적어도 1.5 뉴턴의 100% 신장 시의 힘을 특징으로 할 수 있다. 상기 적층체는 적어도 100, 적어도 120, 적어도 140, 또는 적어도 150%의, 50 mm 폭 샘플에 대한 5 뉴턴의 힘에서의 신장률을 특징으로 할 수 있다. 상기 적층체는 250% 이하 또는 200% 이하의, 50 mm 샘플에 대한 5 뉴턴의 힘에서의 신장률을 특징으로 할 수 있다. 상기 적층체는 적어도 250, 적어도 300, 또는 적어도 350 내지 최대 450 또는 최대 420%의, 최대 힘에서의 신장률을 특징으로 할 수 있다. 상기 적층체는 적어도 30 또는 적어도 50 N/50 mm 샘플의 최대 힘을 특징으로 할 수 있다. 50 mm 샘플에 대한 최대 힘은 최대 70 또는 최대 65 뉴턴일 수 있다. 상기 적층체는 50 mm 폭 샘플에 대한 최대 1.5, 최대 1.2, 또는 최대 1.0 및 적어도 0.3, 적어도 0.4 또는 적어도 0.5 뉴턴의, 두 사이클에 대한 50%에서의 본원에 기술된 비부하력을 특징으로 할 수 있다. 상기 시험은 50mm 폭 샘플에 대해 본원에 기술된 바와 같이 ISO527-3에 따라 실행된다.
상기 방법은 상기 섬유의 형성에서 올레핀 블록 공중합체를 사용한다. 용어 "올레핀 블록 공중합체" 또는 "OBC"는 "에틸렌/α-올레핀 다중-블록 혼성중합체" 또는 "에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체"를 의미하고(그리고 이들과 상호교환적이며), 화학적 또는 물리적 특성이 상이한 2개 이상의 중합된 단량체 단위의 복수의 블록 또는 세그먼트를 특징으로 하는 중합된 형태의 에틸렌 및 하나 이상의 공중합가능한 α-올레핀 공단량체를 포함한다. 용어 "혼성중합체" 및 "공중합체"는 본원에서 상호교환적으로 사용된다. 혼성중합체 내의 "에틸렌" 또는 "공단량체"의 양을 언급하는 경우, 이는 그의 중합된 단위를 의미하는 것으로 이해된다. 일부 실시형태에서, 상기 올레핀 블록 공중합체는 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 혼성중합체이다. 일부 실시 형태에서, 상기 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체는 하기 화학식으로 표시될 수 있으며:
(AB)n,
상기 식에서, n은 적어도 1이고, 예를 들어 n은 1 또는 1보다 큰 정수, 예를 들어 2, 3, 4, 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100, 또는 이보다 높은 정수이며, "A"는 경질 블록이나 세그먼트를 나타내고, "B"는 연질 블록이나 세그먼트를 나타낸다. "A"와 "B"는, 실질적으로 분지형인 또는 실질적으로 성상형인 방식과는 달리, 실질적으로 선형인 방식으로 또는 선형인 방식으로 연결되거나 공유 결합될 수 있다. A 블록 및 B 블록은 중합체 사슬을 따라 랜덤하게 분포될 수 있다. 달리 말하면, 상기 블록 공중합체는 일반적으로 하기와 같은 구조를 갖지 않는다.
AAA-AA-BBB-BB.
상기 블록 공중합체는 상이한 공단량체(들)를 포함하는 제3 유형의 블록을 포함하지 않을 수 있다. 각각의 블록 A 및 블록 B는 블록 내에 실질적으로 랜덤하게 분포된 단량체 또는 공단량체를 가질 수 있다. 바꾸어 말하면, 블록 A 또는 블록 B 중 어느 것도, 블록의 나머지 부분과 실질적으로 상이한 조성을 갖는, 팁 세그먼트와 같은 구별되는 조성의 2개 이상의 하위-세그먼트 (또는 하위-블록)을 포함하지 않는다.
에틸렌은 전체 블록 공중합체의 대부분의 몰 분율을 구성할 수 있으며, 즉 에틸렌은 전체 중합체의 적어도 50 몰%를 구성한다. 예를 들어, 에틸렌은 적어도 60 몰%, 적어도 70 몰%, 또는 적어도 80 몰%를 구성할 수 있고, 전체 중합체의 실질적인 나머지는, 바람직하게는 3개 이상의 탄소 원자, 또는 4개 이상의 탄소 원자를 갖는 α-올레핀인 적어도 하나의 다른 공단량체를 포함할 수 있다. 옥텐은 이러한 알파-올레핀의 일례이다. 상기 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체는 적어도 50, 적어도 60, 또는 적어도 65 몰% 내지 90, 85, 또는 80 몰%의 에틸렌을 포함할 수 있다. 다수의 에틸렌/옥텐 다중-블록 공중합체의 경우, 그 조성은 전체 중합체의 80 몰% 초과의 에틸렌 함량 및 전체 중합체의 10 내지 15, 또는 15 내지 20 몰%의 옥텐 함량을 포함한다.
상기 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체는 다양한 양의 "경질" 세그먼트 및 "연질" 세그먼트를 포함할 수 있다. "경질" 세그먼트는 에틸렌이 중합체의 중량을 기준으로 90 중량% 초과, 또는 95 중량%, 또는 95 중량% 초과, 또는 98 중량% 초과이고, 최대 100 중량%의 양으로 존재하는 중합된 단위의 블록이다. 다시 말해서, 상기 경질 세그먼트 내의 공단량체 함량(에틸렌 이외의 단량체 함량)은 중합체의 중량을 기준으로 10 중량% 미만, 또는 5 중량%, 또는 5 중량% 미만, 또는 2 중량% 미만이며, 최하 0일 수 있다. 상기 경질 세그먼트는 에틸렌으로부터 유도된 모든 또는 실질적으로 모든 단위를 포함할 수 있다. "연질" 세그먼트는 공단량체 함량 (에틸렌 이외의 단량체, 예를 들어 3개 이상 또는 4개 이상의 탄소 원자를 갖는 알파 올레핀의 함량)이 중합체의 중량을 기준으로 5 중량% 초과, 또는 8 중량% 초과, 10 중량% 초과, 또는 15 중량% 초과인 중합된 단위의 블록이다. 상기 연질 세그먼트 내의 공단량체 함량은 20 중량% 초과, 25 중량% 초과, 30 중량% 초과, 35 중량% 초과, 40 중량% 초과, 45 중량% 초과, 50 중량% 이상, 또는 60 중량% 초과일 수 있고, 최대 100 중량%일 수 있다.
상기 연질 세그먼트는 상기 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체의 총 중량의 1 중량% 내지 99 중량%, 또는 상기 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체의 총 중량의 5 중량% 내지 95 중량%, 10 중량% 내지 90 중량%, 15 중량% 내지 85 중량%, 20 중량% 내지 80 중량%, 25 중량% 내지 75 중량%, 30 중량% 내지 70 중량%, 35 중량% 내지 65 중량%, 40 중량% 내지 60 중량%, 또는 45 중량% 내지 55 중량%로 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체 내에 존재할 수 있다. 역으로, 상기 경질 세그먼트는 유사한 범위로 존재할 수 있다. 연질 세그먼트 중량% 및 경질 세그먼트 중량%는 DSC 또는 NMR (핵자기 공명)로부터 얻은 데이터에 기초하여 계산될 수 있다. 이러한 방법 및 계산은, 예를 들어, Colin L. P. Shan, Lonnie Hazlitt 등의 명의로 2006년 3월 15일에 출원되고 Dow Global Technologies Inc.에 양도된 "에틸렌/α-올레핀 블록 혼성중합체(Ethylene/α-Olefin Block Interpolymers)"라는 발명의 명칭의 미국 특허 제7,608,668호에 개시되어 있으며, 상기 특허의 개시내용은 그 전체 내용이 원용에 의해 본원에 포함된다. 특히, 경질 세그먼트 및 연질 세그먼트 중량% 및 공단량체 함량은 US 7,608,668의 컬럼 57 내지 컬럼 63에 기술된 바와 같이 측정될 수 있다.
상기 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체는 바람직하게는 선형 방식으로 결합된 (또는 공유 결합된) 2개 이상의 화학적으로 구별되는 영역 또는 세그먼트("블록"이라 칭함)를 포함하는 중합체, 즉 펜던트 또는 그래프트된 방식보다는 중합된 에틸렌 작용기에 대해 종단간 결합된 화학적으로 차별화된 단위를 포함하는 중합체이다. 상기 블록은 하기 중 하나 이상에 있어 상이할 수 있다: 혼입된 공단량체의 양 또는 유형, 밀도, 결정도의 양, 이러한 조성의 중합체에 기인하는 결정자 크기, 입체 규칙성 (이소택틱 또는 신디오택틱)의 유형 또는 정도, 위치 규칙성 또는 위치 불규칙성, 분지화 (장쇄 분지화 또는 초분지화를 포함함)의 양, 균질성, 또는 임의의 다른 화학적 또는 물리적 특성. 순차적인 단량체 첨가, 유동성 촉매, 또는 음이온 중합 기술에 의해 제조된 혼성중합체를 포함한 선행 기술의 블록 혼성중합체에 비해, 본 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체는, 일 실시형태에서, 이들의 제조에 사용된 복수의 촉매와 조합된 셔틀링제(들)(shuttling agent)의 효과로 인해, 중합체 다분산도 (PDI 또는 Mw/Mn 또는 분자량 분포 (MWD), 여기서 Mw는 중량 평균 분자량이고 Mn은 수 평균 분자량임), 다분산 블록 길이 분포, 및/또는 다분산 블록 수 분포 모두의 독특한 분포를 특징으로 할 수 있다.
일 실시형태에서, 상기 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체는 연속 공정으로 제조될 수 있고, 1.7 내지 3.5, 또는 1.8 내지 3, 또는 1.8 내지 2.5, 또는 1.8 내지 2.2의 다분산도 지수 (Mw/Mn으로 정의된 PDI)를 가질 수 있다. 배치 공정 또는 반배치 공정으로 제조되는 경우, 상기 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체는 1.0 내지 3.5, 또는 1.3 내지 3, 또는 1.4 내지 2.5, 또는 1.4 내지 2의 Mw/Mn을 가질 수 있다.
또한, 상기 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체는 포아송 분포(Poisson distribution)보다는 슐츠-플로리 분포(Schultz-Flory distribution)에 부합하는 PDI (또는 Mw/Mn)를 가질 수 있다. 본 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체는 다분산 블록 분포뿐만 아니라 블록 크기의 다분산 분포 둘 모두를 가질 수 있다. 이는 개선되고 구별 가능한 물리적 특성을 갖는 중합체 생성물의 형성을 초래한다. 다분산 블록 분포의 이론상의 이점은 이전에 문헌[Potemkin, Physical Review E (1998) 57 (6), pp. 6902-6912, and Dobrynin, J. Chem. Phvs. (1997) 107 (21), pp 9234-9238]에서 모델화 및 논의되었다.
본 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체는 블록 길이의 가장 가능성 있는 분포를 가질 수 있다.
본 개시 내용의 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체, 특히 연속적인 용액 중합 반응기에서 제조된 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체는 블록 길이의 가장 가능성 있는 분포를 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 에틸렌 다중-블록 공중합체는 하기를 갖는 것으로 정의될 수 있다:
(A) 약 1.7 내지 약 3.5의 Mw/Mn, 적어도 하나의 용융점 Tm (℃), 및 밀도 d (그램/입방 센티미터), 여기서 Tm 및 d의 수치는 하기 관계식에 상응함:
Tm > -2002.9 + 4538.5(d) - 2422.2(d)2; 및/또는
(B) 약 1.7 내지 약 3.5의 Mw/Mn으로서, 융해열 ΔH (J/g), 및 최고 DSC 피크와 최고 결정화 분석 분별(Crystallization Analysis Fractionation) ("CRYSTAF") 피크 간의 온도 차이로서 정의되는 델타 양 ΔT(℃)를 특징으로 하며, 여기서 ΔT와 ΔH의 수치는 하기 관계식을 가짐:
ΔH가 0 보다 크고 최대 130 J/g인 경우, ΔT > -0.1299 ()H) + 62.81
ΔH가 130 J/g 초과인 경우, ΔT ≥ 48℃
여기서 상기 CRYSTAF 피크는 누적 중합체의 적어도 5%를 사용하여 측정되고, 중합체의 5% 미만이 식별 가능한 CRYSTAF 피크를 갖는 경우, CRYSTAF 온도는 30℃임; 및/또는
(C) 상기 에틸렌/α-올레핀 혼성중합체의 압축 성형 필름으로 측정된 300% 변형률 및 1 사이클에서의 탄성 회복률 Re (%), 및 밀도 d (그램/입방 센티미터), 여기서 Re 및 d의 수치는, 에틸렌/α-올레핀 혼성중합체가 가교 결합된 상을 실질적으로 포함하지 않는 경우, 하기 관계식을 만족함:
Re > 1481 - 1629(d); 및/또는
(D) 온도 상승 용출 분별 (TREF: temperature rising elution fractionation)를 사용하여 분별될 때 40℃ 내지 130℃ 사이에서 용출되는 분자량 분획으로서, 상기 분획은 동일한 온도 사이에서 용출되는 유사한 랜덤 에틸렌 혼성중합체 분획의 것보다 적어도 5% 더 높은 공단량체 몰 함량을 갖는 것을 특징으로 하고, 상기 유사한 랜덤 에틸렌 혼성중합체는 동일한 공단량체(들)를 갖고 상기 에틸렌/α-올레핀 혼성중합체의 것의 10% 이내의 용융지수, 밀도 및 공단량체 몰 함량 (전체 중합체를 기준으로 함)을 가짐; 및/또는
(E) 25℃에서의 저장 모듈러스 G' (25℃) 및 100℃에서의 저장 모듈러스 G' (100℃), 여기서 G' (25℃) 대 G' (100℃)의 비는 약 1:1 내지 약 9:1의 범위임.
또한, 상기 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 공중합체는 하기를 가질 수 있다:
(F) TREF를 사용하여 분별될 때 40℃ 내지 130℃ 사이에서 용출되는 분자 분획으로서, 상기 분획은 적어도 0.5 내지 최대 약 1의 블록 지수 및 약 1.3 초과의 분자량 분포 Mw/Mn을 갖는 것을 특징으로 함; 및/또는
(G) 0 초과 내지 최대 약 1.0의 평균 블록 지수 및 약 1.3 초과의 분자량 분포 Mw/Mn.
상기 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 혼성중합체는 특성(A) 내지 (G) 중 하나, 일부, 전부 또는 임의의 조합을 가질 수 있는 것으로 이해된다. 블록 지수는 그 목적을 위해 원용에 의해 본원에 포함된 미국 특허 제7,608,668호에 상세히 기술된 바와 같이 측정될 수 있다. 특성 (A) 내지 (G)를 측정하기 위한 분석 방법은 예를 들어, 미국 특허 제7,608,668호의 컬럼 31의 26행 내지 컬럼 35의 44행에 개시되어 있으며, 이는 그 목적을 위해 원용에 의해 본원에 포함된다.
상기 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 혼성중합체, 및 추가적인 공중합체는 특성 (A) 내지 (G) 중 어느 하나를 포함할 수 있거나, 또는 (A) 내지 (G) 중 둘 이상의 조합을 포함할 수 있다.
사용될 수 있는 또 다른 유형의 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 혼성중합체는 "중간상 분리된(mesophase separated)"것으로 지칭되는 것이다. 용어 "중간상 분리"는 중합체 블록이 국부적으로 분리되어 정렬된 도메인을 형성하는 공정을 의미한다. 이러한 시스템에서의 에틸렌 세그먼트의 결정화는 주로, 결과적으로 생성된 중간 도메인(mesodomain)으로 제한되며 이러한 시스템은 "중간상 분리된" 것으로 지칭될 수 있다. 이러한 중간 도메인은 구, 원통, 라멜라 또는 블록 공중합체에 대해 알려진 다른 모폴로지의 형태를 취할 수 있다. 라멜라의 평면에 수직인 것과 같은 도메인의 가장 좁은 치수는 본 발명의 중간상 분리된 블록 공중합체에서 일반적으로 약 40 nm를 초과한다. 상기 올레핀 블록 공중합체는 중간상 분리될 수 있다. 이러한 혼성중합체의 예는 예를 들어, 국제 공개 WO/2009/097560호, WO/2009/097565호, WO/2009/097525호, WO/2009/097529호, WO/2009/097532호, 및 WO/2009/097535호에서 찾을 수 있으며, 이들 모두는 원용에 의해 본원에 포함된다.
상기 중간상 분리된 올레핀 블록 공중합체와 관련하여, 델타 공단량체는 18.5 몰% 초과, 20 몰% 초과 또는 30 몰% 초과일 수 있다. 상기 델타 공단량체는 18.5 몰% 내지 70 몰%, 20 몰% 내지 60 몰% 또는 30 몰% 내지 50 몰%일 수 있다. 용어 "델타 공단량체"는 올레핀 블록 공중합체의 경질 세그먼트과 연질 세그먼트 사이의 공단량체 몰%의 차이를 의미한다. 델타 공단량체는 예를 들어 하기 및 미국 특허 제7,947,793호에 기술된 바와 같이 13C NMR을 사용하여 측정될 수 있다. 특정 실시형태에서, 상기 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 혼성중합체는 공단량체 (예를 들어 옥텐)로부터 유도된 20 몰% 내지 50 몰%로 구성된 연질 세그먼트를 갖는다.
본 OBC를 제조하는 데 사용될 수 있는 단량체는 에틸렌 및 에틸렌 이외의 하나 이상의 부가 중합가능한 단량체를 포함한다. 에틸렌 이외의 부가 중합가능한 단량체의 예는 3 내지 30개, 바람직하게는 3 내지 20개, 더욱 바람직하게는 3 내지 10개의 탄소 원자의 직쇄 또는 분지형 α-올레핀, 예를 들어 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 3-메틸-1-부텐, 1-헥센, 4-메틸-1-펜텐, 3-메틸-1-펜텐, 1-옥텐, 1-데센, 1-도데센, 1-테트라데센, 1-헥사데센, 1-옥타데센 및 1-에이코센; 3 내지 30개, 바람직하게는 3 내지 20개의 탄소 원자의 사이클로-올레핀, 예를 들어 사이클로펜텐, 사이클로헵텐, 노보넨, 5-메틸-2-노보넨, 테트라사이클로도데센, 및 2-메틸-1,4,5,8-디메타노-1,2,3,4,4a,5,8,8a-옥타히드로-나프탈렌; 디- 및 폴리올레핀, 예를 들어 부타디엔, 이소프렌, 4-메틸-1,3-펜타디엔, 1,3-펜타디엔, 1,4-펜타디엔, 1,5-헥사디엔, 1,4-헥사디엔, 1,3-헥사디엔, 1,3-옥타디엔, 1,4-옥타디엔, 1,5-옥타디엔, 1,6-옥타디엔, 1,7-옥타디엔, 에틸리덴노보넨, 비닐 노보넨, 디사이클로펜타디엔, 7-메틸-1,6-옥타디엔, 4-에틸리덴-8-메틸-1,7-노나디엔, 및 5,9-디메틸-1,4,8-데카트리엔; 및 3-페닐프로펜, 4-페닐프로펜, 1,2-디플루오로에틸렌, 테트라플루오로에틸렌, 및 3,3,3-트리플루오로-1-프로펜을 포함한다. 보다 바람직한 α-올레핀은 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐 및 1-옥텐을 포함하고, 보다 바람직하게는 프로필렌, 1-부텐, 1-헥센 및 1-옥텐을 포함한다.
상기 올레핀 블록 공중합체는 원용에 의해 본원에 포함된 미국 특허 제7,858,706 호에 기술된 바와 같은 사슬 셔틀링 공정(chain shuttling process)을 통해 제조될 수 있다. 특히, 적합한 사슬 셔틀링제 및 관련 정보는 컬럼 16의 39행 내지 컬럼 19의 44행에 열거되어 있다. 적합한 촉매는 컬럼 19의 45행 내지 컬럼 46의 19행에 기술되어 있고, 적합한 공촉매는 컬럼 46의 20행 내지 컬럼 51의 28행에 기술되어 있다. 상기 공정은 상기 문서 전체에 걸쳐 기술되어 있지만, 특히 컬럼 51의 29행 내지 컬럼 54의 56행에 기술되어 있다. 상기 공정은 또한 예를 들어 하기에 기술되어 있다: 미국 특허 제7,608,668호; 미국 특허 제7,893,166호; 및 미국 특허 제7,947,793호. 추가적인 예시적인 촉매 공정은 원용에 의해 본원에 포함된 미국 특허 제8,785,554호에 개시된 것들을 포함한다.
상기 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 혼성중합체는 0.850 g/cc 초과, 0.860 g/cc 초과, 또는 0.865 g/cc초과의 밀도를 가질 수 있다. 상기 밀도는 최대 0.950 g/cc, 최대 0.925 g/cc, 최대 0.900 g/cc 또는 최대 0.890 g/cc일 수 있다. 밀도는 ASTM D-792 또는 ISO 1183의 절차에 따라 측정된다.
상기 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 혼성중합체는 적어도 110℃ 또는 적어도 115℃ 및 140℃ 이하, 130℃ 이하 또는 125℃ 이하의 피크 용융 온도를 가질 수 있다. 상기 피크 용융 온도는, 원용에 의해 본원에 포함된 미국 특허출원공개 제2006/0199930호 (국제공개 WO 2005/090427호)에 기술되어 있는 시차주사 열량측정법 (DSC) 방법에 의해 측정된다.
상기 에틸렌/α-올레핀 다중-블록 혼성중합체는 ASTM D-1238 또는 ISO 1133 (190℃, 2.16 kg 부하)을 사용하여 측정하였을 때 0.1 g/10분 또는 0.5 g/10분 내지 50, 40, 30, 또는 20 g/10분의 용융 지수(I2)를 가질 수 있다.
상기 섬유는 모노필라멘트일 수 있다.
상기 섬유를 제조하는데 사용되는 수지는 적어도 70, 적어도 80, 적어도 90, 적어도 95, 또는 적어도 99 중량%의 올레핀 블록 공중합체를 포함할 수 있다. 상기 수지는 본질적으로 올레핀 블록 공중합체로 구성되거나, 또는 이로 구성될 수 있다.
이러한 올레핀 블록 공중합체의 상업적으로 입수가능한 예는 The Dow Chemical Company의 INFUSE™ 수지를 포함한다.
실시예
시험 방법:
용융 지수
용융 지수 또는 I2는 에틸렌계 수지에 대해 190℃, 2.16 kg에서 ASTM D1238에 따라 측정되며 10분 당 용출되는 그램 (g/10분)으로 보고된다.
용융 유속
용융 유속 또는 MFR2는 프로필렌계 수지에 대해 230℃, 2.16 kg에서 ASTM D1238에 따라 측정되며 10분 당 용출되는 그램 (g/10분)으로 보고된다.
밀도
샘플은 ASTM D1928에 따라 제조된다. 측정은 ASTM D792, 방법 B를 사용하여 수행되며 입방 센티미터 당 그램 (g/cc)으로 보고된다.
시차주사 열량측정법 (DSC)
DSC는 ISO 11357-1 Ed.2013에 따라 Mettler Toledo DSC 822e/700/Ro에서 측정된다. 온도 범위는 -100℃ 내지 250℃이며, 온도 증가는 10℃/분이다. 피크 용융점은 ISO 11357-1 Ed.2013에 따라 제2 가열 사이클에서 측정되며 섭씨온도 (℃)로 보고된다.
응고점
재료의 응고 및 모듈러스 전개는 환경 온도 제어 시스템이 장착된 TA Instruments의 DHR-3 레오미터로 연구할 수 있다. 오븐 캐비티(oven cavity)는 산화를 방지하기 위해 N2 (g)로 퍼지된다. 측정 전에 최소 30분 동안 160℃로 레오미터를 예열한다. 상기 기기에는 8 mm 직경의 평행 플레이트가 장착되어 있으며 초기 샘플 간격은 1800 μm로 설정된다. 콜린(Collin) 프레스를 사용하여 150℃에서 2 mm 두께의 시트로 샘플을 압축 성형한다. 직경 8 mm의 디스크를 펀칭하여 예열된 레오미터의 바닥 플레이트에 놓는다. 상기 간격이 폐쇄되기 전에 샘플을 용융시키고 초과 샘플을 트리밍(trim)한다. 측정을 시작하기 전에 300초의 온도 평형 시간이 허용된다. 샘플이 -2℃/분의 속도로 160℃에서 49℃로 냉각되는 동안, 10 rad/s의 각주파수 및 10%의 변형률 진폭에서 점탄성 특성을 측정한다. 램프(ramp)가 끝나면, 샘플을 49℃에서 추가로 300초 동안 유지한다. 냉각 중 수축으로 인한 샘플과 레오미터의 상단 플레이트 사이의 접촉 손실을 방지하기 위해 축방향력이 0인 조건이 적용되며, 이는 측정 중의 간격 감소를 일으킨다.
응고점은 수지의 점도가 40,000 Pa·s에 도달하는 온도로 정의되며, 섭씨온도 (℃)로 보고된다.
섬도
단일 필라멘트 5미터를 칭량한 다음 1,800을 곱하여 섬도를 획득한다 (그램/9,000 미터로 보고됨). 이 시험을 총 5회 반복하고 평균을 구하여 표 4에 보고하였다.
탄성 필라멘트 히스테리시스 시험 (표 4)
250 mm/분의 속도와 50 mm의 그립 거리(grip distance)로 ASTM D 5459 Ed.2012에 따라 2 사이클 히스테리시스 시험을 수행한다. 사이클 신장률은 300%이다. 사전 부하는 0.05N으로 설정되고 시험은 단일 필라멘트로 수행된다. 히스테리시스 손실 제1 사이클 [%] = (제1 사이클 신장 곡선 아래 면적 - 제1 사이클 비부하 곡선(unload curve) 아래 면적) / 제1 사이클 신장 곡선 아래 면적). 히스테리시스 손실 제2 사이클 [%] = (제2 사이클 신장 곡선 아래 면적 - 제2 사이클 비부하 곡선 아래 면적) / 제2 사이클 신장 곡선 아래 면적).
탄성 필라멘트 인장 시험 (표 4)
250 mm/분의 속도 및 100 mm의 그립 거리 및 0.05 N의 사전 부하로 ISO 527-3에 따라 인장 시험을 수행한다. 200% 신장 시의 힘, 400% 신장 시의 힘 및 파단 신장률을 측정하여 표 4에 보고하였다.
탄성 적층체 히스테리시스 시험 (표 6)
250 mm/분의 속도와 50 mm의 그립 거리(grip distance)로 ASTM D 5459 Ed.2012에 따라 2 사이클 히스테리시스 시험을 수행한다. 샘플 폭은 50 mm이다. 사이클 신장률은 100%이다.
제2 사이클의 50%에서의 비부하력은 N/50 mm 단위로 기록되고 보고되었다.
탄성 적층체 인장 시험 (표 6)
250 mm/분의 속도 및 100 mm의 그립 거리 및 0.05 N의 사전 부하로 ISO 527-3에 따라 인장 시험을 수행한다. 샘플 폭은 50 mm이다.
50% 신장 시의 힘, 100% 신장 시의 힘, 최대 힘, 최대 힘에서의 신장률 및 5 N에서의 신장률을 기록하고 표 6에 보고하였다. 최대 힘은 ISO 527-3에 따른 인장 측정 중에 달성된 가장 높은 힘 값이다. 샘플 폭은 50 mm이다.
실시예 1
20 mm 압출기에 수지를 공급한다. 압출기의 온도 프로파일을 하기 표 1에 제시하였다 (구역 1 - 구역 4). 가열 및 전단에 의해 수지를 용융 상태로 변형시키고 방사 펌프 및 어댑터를 통해 1 구멍 다이에 공급한다. 1 mm, 2 mm 및 3 mm 구멍 직경 다이가 실험 중에 사용된다.
다이의 출구에서, 용융된 수지는 두꺼운 섬유로 전환되고, 이는 도 1에 도시된 것과 유사한 방식으로 수조에서 냉각된다. 물 표면과 다이 표면 사이의 거리는 12 cm (에어 갭)이다. 물의 온도는 25℃이다. 그런 다음 4개의 롤러를 사용하여, 표 2에 요약된 바와 같이, 특정 연신비로 필라멘트를 냉연신한다. 상기 연신비는 최종 (예를 들어 제4) 롤러의 속도를 제1 롤러의 속도로 나눈 값이다. 장력을 해제하고 에어 건으로 필라멘트를 백에 수집한다. 수집 직후, 장력 없이 필라멘트를 롤 주위에 손으로 권취한다.
수지 특성을 표 3에 나타내었고, 필라멘트에 대한 시험 결과는 상기 방법에 따라 시험되었으며, 그 결과를 표 4에 나타내었다. 발명예는 일반적으로, 유사하거나 더 양호한 히스테리시스 손실 (낮을수록 양호함), 더 낮은 신장 시의 힘 (낮을수록 기저귀 및 요실금 제품의 편안함에 있어 더 우수함) 및 더 높은 파단 신장률 (요구되는 제품 치수가 더 적어지도록 함)과 함께 특성의 최상의 균형을 나타낸다.
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
Figure pct00004
실시예 2
적층체는 실질적으로 하기 공정에 따라 제조된다: 필라멘트 사이의 거리가 약 5 mm인 45개의 필라멘트를 후크(hook)가 있는 금속 프레임에 고정한다. 미연신 상태의 필라멘트 길이는 15 cm이다. 그런 다음 필라멘트를 60 cm로 연신한다 (약 300%).
실리콘 처리된 종이에 미리 정의된 양의 접착제를 적용한다. 롤을 사용하여 종이에 접착제를 펴고 실리콘 처리된 종이와 접착제의 중량을 측정한다. 접착제가 적용된 종이를 상부 쪽으로부터 필라멘트에 적용한다. 접착제가 있는 종이의 면을 필라멘트 상에 약 30초 동안 유지한 후 제거하고 다시 중량을 측정한다. 접착제는 액체 저온 아교이며 약 0.08 g/m로 적용된다.
필라멘트의 하부 쪽으로부터 동일한 접근법을 사용한다.
그 후, 필라멘트의 하부와 상부 쪽으로부터 2장의 부직포 재료 (여기서 섬유는 이성분 스펀본드 PP 코어/ASPUN™ 6000 외피이고 부직포는 SMMMS 구조 (부직포의 스펀본드 외부층과 부직포의 3개의 멜트블로운 내부층, 15 gsm)를 갖는 구조를 가짐)를 적용한다. 약 30초 동안 21x29 cm2 당 약 1 kg의 부하를 적용한다. 그 후 부하를 제거하고 필라멘트가 원래 크기로 수축하도록 허용한다. 제조 후 적어도 24시간째에 적층체를 시험한다.
상기에 제시한 바와 같이 적층체를 시험하고 시험 결과를 표 5에 나타내었다. 본 발명의 적층체는 TPO 섬유로 제조된 적층체와 비교하여 목적하는 더 낮은 신장 시의 힘을 나타내고, 5 N 힘에서 더 높은 신장률을 나타내고, 목적하는 더 낮은 비부하력을 나타낸다.
Figure pct00005
본 개시내용은 하기 양태들을 추가로 포함한다.
양태 1: 물품 (바람직하게는 탄성 물품)을 제조하는 방법으로서, 올레핀 블록 공중합체를 포함하는 수지 (바람직하게는 일정한 피크 용융 온도를 가짐)를 제공하는 단계; 상기 수지를 하나 이상의 섬유로 방사하는 단계; 상기 하나 이상의 섬유를 상기 수지의 응고점 미만으로 냉각시키는 단계; 냉각 후, 상기 하나 이상의 섬유를 50% 내지 900% 범위의 공칭 신장률로 연신하여 하나 이상의 연신된 섬유를 형성하는 단계; 및 (바람직하게는 탄성 섬유를 형성하기 위해) 상기 하나 이상의 연신된 섬유를 이완시키는 단계를 포함하는, 방법.
양태 2: 양태 1에 있어서, 상기 공칭 신장률이 100% 내지 400% 범위인, 방법.
양태 3: 선행하는 양태들 중 어느 하나에 있어서, 상기 올레핀 블록 공중합체는 하기 중 하나 이상을 특징으로 하는, 방법: (바람직하게는 ASTM D-792에 따른) 0.850 내지 0.950 g/cc, 바람직하게는 0.860 내지 0.890 g/cc 범위의 밀도; (바람직하게는 190℃ 및 2.16 kg 부하에서 ASTM 1238에 따른) 0.1 내지 50, 바람직하게는 0.5 내지 30 g/10분 범위의 용융 지수(I2); 및 (바람직하게는 ISO-11357에 따른) 110 내지 140, 바람직하게는 115℃ 내지 125℃ 범위의 피크 용융 온도.
양태 4: 선행하는 양태들 중 어느 하나에 있어서, 상기 연신은 2개 이상의 롤러 (바람직하게는 제1 롤러 및 최종 롤러를 포함함) 위에서 일어나고, 상기 하나 이상의 섬유는 1.5 내지 10의 연신비로 연신되는, 방법.
양태 5: 양태 4에 있어서, 상기 2개 이상의 롤러가 60℃ 내지 80℃ 범위의 온도로 가열되는, 방법.
양태 6: 선행하는 양태들 중 어느 하나에 있어서, 상기 방사 단계는, 상기 수지를 상기 수지의 피크 용융 온도보다 높은 온도로 가열하여 용융된 수지를 형성하는 단계; 상기 용융된 수지를 0.2 mm 내지 6 mm 범위의 직경(들)을 갖는 하나 이상의 구멍을 포함하는 다이를 통해 압출하는 단계; 및 압출 후, 상기 용융된 수지를 3 내지 30 범위의 인발비로 하나 이상의 섬유로 인발하는 단계를 포함하는, 방법.
양태 7: 선행하는 양태들 중 어느 하나에 있어서, 상기 섬유는 본질적으로 상기 올레핀 블록 공중합체로 구성되는, 방법.
양태 8: 선행하는 양태들 중 어느 하나에 있어서, 상기 섬유는 상기 올레핀 블록 공중합체, 및 상기 섬유의 총 중량을 기준으로 10 중량% 미만, 바람직하게는 5 중량% 미만, 더욱 바람직하게는 1 중량% 미만의 양의 다른 선택적인 중합체 또는 선택적인 첨가제로 구성되는, 방법.
양태 9: 선행하는 양태들 중 어느 하나에 있어서, 상기 하나 이상의 섬유는 모노필라멘트인, 방법.
양태 10: 선행하는 양태들 중 어느 하나에 있어서, 상기 올레핀 블록 공중합체가 가교 결합되지 않은, 방법.
양태 11: 선행하는 양태들 중 어느 하나에 있어서, 연신 후에, 상기 하나 이상의 섬유를 하나 이상의 가요성 기재에 적층하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
양태 12: 양태 11에 있어서, 상기 적층이 상기 하나 이상의 연신된 섬유를 이완시키기 전에 일어나는, 방법.
양태 13: 양태 11에 있어서, 상기 적층이 상기 섬유가 연신되는 동안 일어나는, 방법.
양태 14: 제10항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적층이 2개의 가요성 기재 사이에 상기 하나 이상의 연신된 섬유를 적층하는 단계를 포함하는, 방법.
양태 15: 제10항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 하나 이상의 가요성 기재가 부직포 기재를 포함하는, 방법.
양태 16: 탄성 물품으로서, 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 탄성 물품.
양태 17: 탄성 물품으로서, 부직포에 결합된 하나 이상의 탄성 섬유를 포함하고, 상기 하나 이상의 탄성 섬유는 올레핀 블록 공중합체를 포함하고, 상기 물품은 하기 특성 중 하나 이상을 갖는, 탄성 물품: 2 뉴턴 미만의 50% 신장 시의 힘; 4 뉴턴 미만의 100% 신장 시의 힘; 적어도 120%의, 상기 적층체의 50 mm 샘플에 대한 5 뉴턴에서의 신장률; 및 1.5 N/50 mm 미만의, 제2 사이클에서의 50%에서의 비부하력.
양태 18: 기저귀 또는 요실금 제품으로서, 제16항 또는 제17항의 물품을 포함하는 기저귀 또는 요실금 제품.
본원에 개시된 모든 범위는 종점을 포함하고, 종점들은 서로 독립적으로 결합 가능하다 (예를 들어, "최대 25 중량%, 또는 보다 구체적으로, 5 중량% 내지 20 중량%"의 범위는 "5 중량% 내지 25 중량%" 범위의 종점 및 모든 중간 값을 포함함). 더욱이, 명시된 상한 및 하한은 조합되어 범위를 형성할 수 있다 (예를 들어, "적어도 1 또는 적어도 2 중량%" 및 "최대 10 또는 5 중량%"는 "1 내지 10 중량%", 또는 "1 내지 5 중량%" 또는 "2 내지 10 중량%" 또는 "2 내지 5 중량%" 범위로 조합될 수 있음).
본원에 달리 명시되지 않는 한, 모든 시험 표준은 본원의 출원일에 유효한 가장 최근의 표준이거나, 또는, 우선권이 주장되는 경우, 시험 표준이 나타나는 가장 빠른 우선권 출원의 출원일에 유효한 가장 최근의 표준이다.

Claims (15)

  1. 물품을 제조하는 방법으로서,
    올레핀 블록 공중합체를 포함하는 수지를 제공하는 단계;
    상기 수지를 하나 이상의 섬유로 방사하는 단계;
    상기 하나 이상의 섬유를 상기 수지의 응고점 미만으로 냉각시키는 단계;
    냉각 후, 상기 하나 이상의 섬유를 50% 내지 900%의 공칭 신장률로 연신하여 하나 이상의 연신된 섬유를 형성하는 단계; 및
    상기 하나 이상의 연신된 섬유를 이완시키는 단계를 포함하는, 물품을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 공칭 신장률이 100% 내지 400% 범위인, 방법.
  3. 선행하는 항들 중 어느 한 항에 있어서, 상기 올레핀 블록 공중합체가 하기 중 하나 이상을 특징으로 하는, 방법:
    ASTM D-792에 따른 0.850 내지 0.950 g/cc, 바람직하게는 0.860 내지 0.890 g/cc 범위의 밀도;
    190℃ 및 2.16 kg 부하에서 ASTM 1238에 따른 0.1 내지 50, 바람직하게는 0.5 내지 30 g/10분 범위의 용융 지수(I2); 및
    ISO-11357에 따른 110 내지 140, 바람직하게는 115℃ 내지 125℃ 범위의 피크 용융 온도.
  4. 선행하는 항들 중 어느 한 항에 있어서, 상기 연신은 2개 이상의 롤러 위에서 일어나고, 상기 하나 이상의 섬유는 1.5 내지 10의 연신비로 연신되는, 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 2개 이상의 롤러가 60℃ 내지 80℃ 범위의 온도로 가열되는, 방법.
  6. 선행하는 항들 중 어느 한 항에 있어서, 상기 방사 단계는,
    상기 수지를 상기 수지의 피크 용융 온도보다 높은 온도로 가열하여 용융된 수지를 형성하는 단계;
    상기 용융된 수지를 0.2 mm 내지 6 mm 범위의 직경(들)을 갖는 하나 이상의 구멍을 포함하는 다이를 통해 압출하는 단계; 및
    압출 후, 상기 용융된 수지를 3 내지 30 범위의 인발비로 하나 이상의 섬유로 인발하는 단계를 포함하는, 방법.
  7. 선행하는 항들 중 어느 한 항에 있어서, 상기 섬유는 본질적으로 상기 올레핀 블록 공중합체로 구성되는, 방법.
  8. 선행하는 항들 중 어느 한 항에 있어서, 상기 하나 이상의 섬유는 모노필라멘트인, 방법.
  9. 선행하는 항들 중 어느 한 항에 있어서, 상기 올레핀 블록 공중합체가 가교 결합되지 않은, 방법.
  10. 선행하는 항들 중 어느 한 항에 있어서, 연신 후에, 상기 하나 이상의 섬유를 하나 이상의 가요성 기재에 적층하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 적층이 상기 하나 이상의 연신된 섬유를 이완시키기 전에 일어나는, 방법.
  12. 제9항 또는 제10항에 있어서, 상기 적층이 2개의 가요성 기재 사이에 상기 하나 이상의 연신된 섬유를 적층하는 단계를 포함하는, 방법.
  13. 탄성 물품으로서, 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 탄성 물품.
  14. 탄성 물품으로서, 부직포에 결합된 하나 이상의 탄성 섬유를 포함하고, 상기 하나 이상의 탄성 섬유는 올레핀 블록 공중합체를 포함하고, 상기 물품은 하기 특성 중 하나 이상을 갖는, 탄성 물품: 2 뉴턴 미만의 50% 신장 시의 힘; 4 뉴턴 미만의 100% 신장 시의 힘; 적어도 120%의, 상기 적층체의 50 mm 샘플에 대한 5 뉴턴에서의 신장률; 및 1.5 N/50 mm 미만의, 제2 사이클에서의 50%에서의 비부하력.
  15. 기저귀 또는 요실금 제품으로서, 제13항 또는 제14항의 물품을 포함하는 기저귀 또는 요실금 제품.
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