KR20210112383A - 분광 광도계 - Google Patents

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KR20210112383A
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코스탄틴 니콜라예비치 크라이베츠키
아르템 알렉산드로비치 피아돗카
타라스 크타니슬라보비치 리소우스키
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오브슈체스트보 에스 오그라니첸노이 오트베트스트벤노스트유 "에스엔톱틱스"
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Abstract

본 발명은 광학 기기 분야에 관한 것으로 산업 실험에서의 분석 및 다양한 물질의 스펙트럼 특성에 대한 분석 연구에서의 과학적 연구 목적으로 사용하기 위한 것이다. 본 발명의 기술적 효과는 각도 측정 및 복잡한 프리즘의 측정의 품질과 정확성을 개선하는 것이다. 본 발명의 분광 광도계는 다음이 설치된 하우징(1), 측정 구획(2), 단색성 방사선 소스(3)를 포함한다: 방사선 소스(4), 모노크로메이터(5), 편광판 어셈블리(6), 미러 요소(7), 렌즈(13)및 광 검출기(12)의 어셈블리(8)가 구비된 측정 채널, 렌즈(15) 및 광 검출기(14)의 어셈블리(9)가 구비된 레퍼런스 채널; 속이 빈 회전 샤프트(16)가 구비된 시료(11)가 있는 회전 대상 테이블(10); 및 수직 회전 샤프트(17)가 구비된 측정 채널의 어셈블리(8)을 움직이는 장치. 본 발명의 분광 광도계의 회전 대상 테이블(10)은 측정 중에 시료(13)의 3중 노출을 제공할 수 있다.

Description

분광 광도계
본 발명은 광학 기기 분야에 관한 것으로 산업 실험에서의 분석 및 다양한 물질의 스펙트럼 특성에 대한 분석 연구에서의 과학적 연구 목적으로 사용하기 위한 것이다.
종래 기술에서, 다양한 유형의 분광 광도계(spectrophotometer)는 하나의 하우징에 설치된 광학-기계적 및 전자적 어셈블리로 구성되는 것으로 알려져 있으며, 그 작동의 일반적인 원리는 연구 대상을 투과하는 복사(radiation) 강도의 비율 대 투과하지 못한 복사 비율을 측정하는 데 기반한다. 일반적으로, 장치에는 부가장치[1, 2, 3]가 추가적으로 장착된다.
Cary 7000 분광 광도계[1]에는 시료 주위를 이동할 수 있는 추가적인 2중층 검출기가 장착되어 있으며, 이는 360도 회전 테이블의 부가장치 중앙에 배치된다. 부가장치는 또한 반사 측정을 제공할 수 있으며 광섬유 프로브로 제작되거나 기타 목적을 위하여 제작될 수 있다.
Agilent Cary 60 분광 광도계[2]에는 Czerny-Turner 타입의 모노크로메이터(monochromator)가 장착되어 있으며 작동 파장 범위는 190-1100 nm, 고정 파장 대역은 1.5 nm이다. Cary 60는 쌍을 이루는 Si 다이오드 검출기(paired Si diode detector)와 석영 코팅 광학 장치를 사용하며, 최대 24,000 nm / min의 스펙트럼 스위프 속도(sweep speed), 초당 최대 80 회 데이터 샘플링 속도를 제공하며, 측정이 일시 중지된 때 파장 튜닝이 가능하며, 주변 광에 민감하지 않도록 설계되었다. Agilent Cary 60은 Windows PC로 중앙 제어된다.
잘 알려진 UVI 범위의 단일-광선(single-beam) 분광 광도계인 SF-56[3]은 작업자(operator)가 지정한 파장에서 하나 또는 그 이상의 시료에 대하여 액체 및 고체 투명 물질의 분광 투과율에 대한 자동 단일 및 다중 측정을 제공하며, 측정 주기 간 지정된 시간 간격, 정성적 분석을 위한 스펙트럼의 특정 섹션의 비디오 모니터에서의 개요 스캔 및 출력, 연구 대상의 색상 특성 계산뿐만 아니라 광학 밀도 및 농도 계산을 포함한 측정 결과의 운동학적(kinetic) 측정 및 수학적 처리 수행을 제공한다. 이 분광 광도계는 기능적 키보드, 모니터 및 프린터가 있는 특수 컨트롤러를 사용하거나 외부 IBM 호환 컴퓨터를 사용하여 조절되고 측정 결과를 처리한다.
알려진 유사체(analog)를 사용할 경우 대상 테이블(object table)에서 시료를 이동시키는 데 제한이 있다는 것이 단점이며, 이로 인해 장치의 기능이 감소하고 특수한 부가장치 없이는 시료에 의한 복사의 투과 또는 반사를 측정할 가능성이 배제된다.
변위가능 광학 요소(displaceable optical element)[4]가 있는 분광 광도계가 알려져 있다. 이 분광 광도계에는 특수 드라이브 없이 회절 격자를 회전하는 드라이브 메커니즘으로 구동되는 고차의 빛을 제거하기 위한 광학 필터가 포함되어 있다. 광학 필터 또는 기타 장치의 제어 회로는 광학 경로에서 착탈식 인서트(removable insert)를 위한 메커니즘으로 사용되며 특수 소프트웨어를 사용하여 구현된다. 메커니즘에는 분광기 회절 격자와 통합되고 회절 격자에 의해 회전되는 구동 레버(driving lever)가 있다. 구동 암(driven arm)은 광학 경로에서 분리할 수 있도록 위치한 광학 소자를 지지하기 위해 사용된다. 구동 레버(driving lever)는 파장에 대한 피벗 범위를 벗어난 피벗 각도 범위에서 구동 암과 접촉하는 위치에 있으며, 회절 격자를 스캔한다. 구동 레버는 구동 암과의 접촉에 의해 구동되도록 구성되며, 광학 소자를 광학 경로 상의 위치와 광학 경로 밖의 위치 사이에서 이동시키도록 옮겨진다.
유사체의 경우, 광학 경로에서 착탈식 인서트를 위한 메커니즘으로 사용되는 광학 필터 및 다른 장치들의 제어 회로가 제공하는 시료 이동의 자유도가 제한된다는 것이 단점이다.
프로토타입[5]으로 채택된 광학 빔을 2 빔으로 분할하는 분광 광도계가 본 발명에 가장 가깝다. 분광 광도계의 빔 분할 장치에는 반사 부분(reflective part)이 있는 광학 시스템이 설치된 측정 구획이 있는 하우징, 모터, 그 중심에 대해 추가적 회전이 가능한 회전 샤프트가 포함된다. 광학 시스템에는 방사선 소스(radiation source), 모노크로메이터, 모노크로메이터에서 나오는 광선을 광 검출기 어셈블리가 있는 측정 채널과 광 검출기 어셈블리가 있는 참조 채널로 나누는 미러 요소, 회전 대상 테이블(rotatory object table)에 배치되고 측정 중 시료 이동이 가능한 장치 세트가 포함된다. 이 경우 회전 대상 테이블에는 세 가지 구조가 있다. 첫번째 구조는 광선이 직접 통과하는 빛 투과 부분을 위한 것이고, 두번째 구조는 반사된 광선의 반사 부분이며, 세번째 구조는 광선을 차단하고 광선의 어두운 부분을 흡수하도록 설계된 것이다. 투광부, 반사부 및 암부(dark part)는 미리 정해진 순서로 원형으로 분포되어 있다. 회전 디스크는 회전 샤프트의 중심을 중심으로 회전하는 회전 요소를 추가로 포함한다. 회전 요소에는 회전 주기를 위한 측정용 관통 구멍 또는 리세스가 구비되어 있다. 회전 주기는 복수의 관통 구멍 또는 리세스 및 복수의 회전주기(plurality of rotation period)에 의해 결정된다. 관통 구멍 또는 리세스는 회전 부분의 가장자리를 따라 고르게 분포되어 있고, 추가로 광전 스위치가 포함되어 있으며, 이 스위치에는 회전 부분의 가장자리에 설치된 홈이 있어 회전 요소 및 발광원 양 면에서 감광성 수신이 가능하다. 감광성 수신부 및 광원의 방출부는 각각 홈 벽의 양측 반대편에 위치하며 관통 구멍 또는 리세스의 회전주기를 결정하도록 구성된다. 모터는 회전 요소와 회전 휠이 회전 샤프트를 통해 주어진 속도로 동기 회전이 가능하도록 회전축에 연결된다. 반사부는 회전 대상 테이블의 전면과 후면에 각각 위치한 제 1 미러, 제 2 미러, 제 3 미러를 포함한다. 제 1 미러와 제 3 미러는 회전 대상 테이블의 같은 면에 위치하고, 제 1 미러는 회전 대상 테이블을 향해 광선을 반사하는 데 사용되며, 반사된 광선은 광선의 일부를 제 2 미러 상으로 전송함으로써 미리 결정된 시퀀스를 갖는 기준 광선을 형성한다. 제 1 미러에서 반사된 광선은 반사부와 제 3 미러를 통해 미리 결정된 시퀀스를 갖는 샘플링 광선을 형성한다. 그리고 제 1 미러에서 반사된 광선은 암부에 흡수되어 미리 결정된 시퀀스를 갖는 교합 광선(occlusal beam)을 형성한다. 회전 대상 테이블의 첫번째 구조는 광선이 직접 통과하는 빛 투과 부분이다. 두번째 구조는 반사된 광선의 반사 부분이다. 세번째 구조는 광선을 차단하고 어두운 부분을 흡수하도록 설계되었다. 투광부, 반사부, 암부는 미리 결정된 순서로 회전 대상 테이블 위에 원형으로 분포하고, 투광부, 반사부, 암부는 짝을 지어 대칭적으로 배치된다.
프로토타입의 단점은 회전 대상 테이블이 한 평면에서 이동하기 때문에 연구 중인 시료를 측정하는 능력이 제한되고 측정 동작의 정확성이 감소한다는 것이다.
본 발명의 목적은 성능을 향상시키며 연구 중인 시료의 측정 정확도를 개선하는 것이다.
본 발명의 기술적 효과는 시료의 두께 또는 프리즘의 기하학적 복잡성에 관계없이 각도 의존성 측정 및 복잡한 프리즘의 측정의 품질과 정확성을 개선하는 것이다.
기술적 효과는 다음과 같은 사실에 의해 얻어진다. 방사선 소스, 모노크로메이터, 편광판 어셈블리, 상기 모노크로메이터로부터 나와서 광 검출기의 체인지 어셈블리가 구비된 측정 채널로 들어가는 광선을 나누는 미러 요소, 광 검출기 및 렌즈의 체인지 어셈블리가 구비된 레퍼런스 채널, 시료가 있는 회전 대상 테이블을 포함하는 측정구획과 방사선 소스가 위치하는 하우징을 포함하는 분광 광도계에 있어서, 본 발명에 따르면, 상기 회전 대상 테이블은 측정 중에 시료의 3중 노출을 제공할 수 있도록 제작된다. 이 경우, 회전 대상 테이블은 상기 모노크로메이터에서 나오는 광선이 시편의 단면과 교차할 때까지 자체의 회전 샤프트를 중심으로 시계 방향 또는 반시계 방향으로 회전하도록 설계된다. 상기 측정 채널 어셈블리는 상기 모노크로메이터에서 나오는 광선과 교차하는 순간까지 상기 회전 대상 테이블의 회전 샤프트을 중심으로 시계 방향 또는 반시계 방향으로 회전하도록 구성된다. 동시에 광 검출기의 측정채널의 어셈블리는 측정 채널 렌즈의 광 검출기로 들어가는 광선과 교차하는 순간까지 수직 회전 샤프트를 중심으로 시계방향 또는 반시계 방향으로 독립적으로 회전하여, 광 검출기의 렌즈로 빛이 수신될 수 있도록 하며, 측정되는 시료를 통과하거나 그로부터 반사된 광선이 그 변위와 관계없이 정확히 법선을 따라 진행할 수 있도록 한다.
측정 채널의 광 검출기 어셈블리는 하나 이상의 광 검출기로 만들어진다.
레퍼런스 채널의 광 검출기 어셈블리는 하나 이상의 광 검출기로 만들어진다.
회전 대상 테이블의 회전 샤프트는 속이 비어 있어 이 공동을 통해 전원 케이블을 놓을 수 있고, 이로써 회전 대상 테이블의 회전을 원격 조종할 수 있으며 측정 구획을 열지 않고 시료를 모노크로메이터에서 나오는 광선에 맞추어 이동할 수 있다.
본 발명의 본질은 도 1 내지 도 5에 도시되어 있다.
도 1은 분광 광도계의 기본 광학 다이어그램을 나타낸다.
도 2는 측정 채널의 광 검출기 어셈블리를 나타낸다.
도 3은 레퍼런스 채널의 광 검출기 어셈블리를 나타낸다.
분광 광도계에는 하우징(1), 측정 구획(2) 및 단색성 방사선 소스(3)가 포함되어 있으며, 여기에 방사선 소스(4), 모노크로메이터(5), 편광판 어셈블리(6), 미러 요소(7), 렌즈(13)가 구비된 광 검출기(12)의 측정 채널 어셈블리(8)가 있는 측정 채널, 렌즈(15)가 구비된 광 검출기(14)의 레퍼런스 채널 어셈블리(9)가 있는 레퍼런스 채널; 속이 빈 회전 샤프트(16)와 시료(11)가 있는 회전 대상 테이블(10); 회전 수직 샤프트(17)를 사용하여 광 검출기(12)의 측정 채널의 어셈블리(8)를 이동시키는 장치가 설치된다.
분광 광도계는 다음과 같은 방식으로 작동한다. 지침에 따라, 장치를 켜고 준비 상태가 되게 한다. 측정을 수행하려면, 먼저 시료(11)를 하우징(1)의 측정 구획(3) 내부의 회전 대상 테이블(10)에 배치한다. 시료(11)가 고정되고 측정 구획(2)이 닫힌다. 측정 중에는 시료(11)가 3중으로 노출된다. 이를 위해, 시료(11)가 있는 회전 대상 테이블(10)은 시료(11)의 단면(end face)과 방사선 소스(4)에서 나와 편광판(6)을 통과하여 모노크로메이터(5)를 빠져나오는 광선이 교차할 때까지 샤프트(16)를 중심으로 시계 방향 또는 반시계 방향으로 회전한다. 그동안 빛 줄기(light flux)의 일부는 미러 요소(7)에 의해 렌즈(15)를 통해 레퍼런스 채널의 어셈블리(9)의 광 검출기(14)로 향하고, 빛 줄기의 다른 부분은 시료(11)로 향하며, 광선의 투과 또는 반사 후에는 측정 채널의 렌즈(13)을 통해 측정 채널 어셈블리(8)의 광 검출기(12)로 들어간다. 동시에, 광 검출기(12)가 있는 측정 채널 어셈블리(8)는 광 검출기(12)의 렌즈(13)로 들어가는 광선과 교차할 때까지 수직 회전 샤프트(17)를 중심으로 시계 방향 또는 반시계 방향으로 회전하며, 광 검출기(12)가 있는 측정 채널 어셈블리(8)는 회전 대상 테이블(10)의 회전 샤프트(16)를 중심으로 독립적으로 회전하여 광 검출기(12)의 렌즈(13)로 빛이 수신될 수 있도록 하며, 측정되는 시료(11)를 통과하거나 그로부터 반사된 광선이 그 변위와 관계없이 정확히 법선을 따라 진행할 수 있도록 한다.
회전 대상 테이블(10)은 회전 샤프트(16)에 장착된다. 회전 샤프트(16)은 속이 비어 있어(도면에 표시되지 않음) 샤프트(16)의 공동을 통해 전원 케이블(도면에 표시되지 않음)을 놓을 수 있도록 하며, 측정 구획(2)을 열지 않고 모노크로메이터(5)에서 나오는 광선에 대해 시료(11)이 있는 회전 대상 테이블(10)을 원격으로 제어할 수 있도록 한다. 또한, 분광 광도계에는 교체 가능하고 전동 드라이브(도면에 표시되지 않음)가 있는 회전 대상 테이블(10) 세트들이 장착되어 있다. 회전 대상 테이블(10)에는 결합 전기 커넥터(도면에 표시되지 않음)가 있으며, 이는 어셈블리의 결합 부분에 (예를 들어, 도브테일 형태로) 설치되어 있다. 전동식 회전 대상 테이블(10)을 커넥터를 통해 설치하면, 측정 구획(2)을 열지 않고도 회전 대상 테이블(10)의 컨트롤러와 컴퓨터 리모콘으로 제어반(control board)의 전기 회로에 전원을 공급할 수 있다.
광 검출기(12)가 구비된 측정 채널의 어셈블리(8)와 광 검출기(14)가 구비된 레퍼런스 채널의 어셈블리(9)의 하우징(도면에 표시되지 않음)의 내부에는 광 검출기(12) 및 광 검출기(14) 세트가 (1개 내지 4개가 다양한 조합으로, 예를 들면, РМТ, Si, InGaAs, PbS, PbSe, МСТ등, 냉각 여부와 무관하게) 각각 설치되며, 광 검출기(12) 및 (14)의 광선 축에서의 자동 위치 지정을 위하여 측정에 필요한 스펙트럼 범위에 따라 사용되는 메커니즘(도면에 표시되지 않음)이 설치된다.
회전 대상 테이블(10)의 회전과 광 검출기(12)가 구비된 측정 채널 어셈블리(8)의 대응하는 회전의 조합에 의한 측정 중인 시료(11)의 3중 노출의 구현으로, 청구된 기술적 효과의 달성이 보장되며, 결과적으로, 시료의 두께나 프리즘의 기하학적 복잡성에 관계없이, 복잡한 프리즘의 측정 뿐 만 아니라 투과 및 반사의 편광 측정 및 각도 의존성의 품질과 정확도가 제고된다.
참고
1. New Universal Spectrophotometer Cary 7000. ALSI-CHROM LLC, http://www.alsichrom.com, ⓒ 2014.
2. Spectrophotometer Agilent Cary 60. North House Business Center, Millab. www.millab.ru, 2018.
3. UVI Spectrophotometer SF-56. OKB SPEKTR LLC, http://ok.b- spectr.ru/products/sf/sf56/, 2018.
4. 일본 공개특허 JP 2010160025 (A)
5. 중국 공개특허 CN 107796514 (A)

Claims (4)

  1. 하우징(1)을 포함하고,
    상기 하우징(1)의 내부에 측정 구획(2)과 단색성(monochromatic) 방사선 소스(3)가 위치하고,
    상기 하우징(1)은 방사선 소스(4), 모노크로메이터(5), 편광판 어셈블리(6), 미러 요소(7), 측정을 위한 시료(11)가 있는 회전 대상 테이블(10) 및 측정 채널 어셈블리(8)를 포함하고,
    상기 미러 요소(7)는,
    모노크로메이터(5)로부터 나오는 광선을 측정 채널(8)과 레퍼런스 채널(9)로 들어가도록 나누고,
    상기 측정 채널은 광검출기(12)를 위한(for) 체인지 어셈블리(8)를 포함하고,
    상기 레퍼런스 채널(9)은 광검출기(14)와 렌즈(15)를 위한(for) 체인지 어셈블리를 포함하고,
    상기 회전 대상 테이블(10)은,
    측정 중에 시료(11)의 3중 노출의 제공이 가능하도록 제작되고,
    상기 모노크로메이터(5)에서 나오는 광선과 시료(11)의 단면(end face)이 교차(intersect)하는 순간까지, 자체 회전 샤프트(16)를 중심으로 시계방향 또는 반시계방향으로 회전하도록 디자인되고,
    상기 측정 채널 어셈블리(8)는,
    모노크로메이터(5)에서 나오는 광선과 교차하는 순간까지, 회전 대상 테이블(10)의 회전 샤프트(16)를 중심으로 시계방향 또는 반시계방향으로 회전하도록 구비되고,
    동시에, 독립적으로, 측정 채널(8)의 광검출기(12)의 렌즈(13)를 통과하는 광선과 교차하는 순간까지, 수직 회전 샤프트(17)를 중심으로 시계방향 또는 반시계방향으로 회전하여,
    광선이 광검출기(12)의 렌즈(13)로 수신되는 것과, 측정 시료(11)를 통과한 광선 또는 측정 시료(11)로부터 반사된 광선이 광선의 변위와 관계없이 정확히 법선을 따라 진행되는 것을 보장(ensuring)하는, 분광 광도계.
  2. 제1항에 있어서, 측정 채널의 광 검출기의 어셈블리(8)는 하나 또는 그 이상의 광 검출기(12)로 만들어진 것을 특징으로 하는, 분광 광도계.
  3. 제1항에 있어서, 레퍼런스 채널의 광 검출기의 어셈블리(9)는 하나 또는 그 이상의 광 검출기(14)로 만들어진 것을 특징으로 하는, 분광 광도계.
  4. 제1항에 있어서, 회전 대상 테이블(10)의 회전을 원격 조종할 수 있으며 측정 구획(2)을 열지 않고 시료(11)를 모노크로메이터에서 나오는 광선에 맞추어 이동할 수 있도록 상기 회전 대상 테이블(10)의 회전 샤프트(16)는 속이 비어 있어 상기 샤프트의 공동을 통해 전원 케이블을 놓을 수 있는 것을 특징으로 하는, 분광 광도계.
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