KR20210104761A - 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너 및 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너를 라이너로서 포함하는 가스 저장 탱크 - Google Patents

블로우 성형된 플라스틱 컨테이너 및 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너를 라이너로서 포함하는 가스 저장 탱크 Download PDF

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KR20210104761A
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얀 스톨크
비나야크 카타브카르
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디에스엠 아이피 어셋츠 비.브이.
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Abstract

본 발명은 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너 및 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너를 제조하기 위한 중합체 조성물에 관한 것이다. 상기 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너는 핀치 이음 라인을 포함하고, 핀치 단계를 포함하는 압출 블로우 성형 공정에 의해 제조된다. 본 발명은 또한, 상기 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너를 라이너로서 포함하는 가스 저장 탱크에 관한 것이다. 상기 중합체 조성물은 (a) 락탐, 디아민 및 디카복실산으로부터 유도된 반복 단위 및 임의적으로 사슬정지제(chain stopper) 또는 분지 단위(branching unit) 또는 이들의 조합으로 구성된 코폴리아미드, 또는, 락탐으로부터 유도된 반복 단위를 포함하는 하나 이상의 폴리아미드 및 디아민 및 디카복실산으로부터 유도된 반복 단위를 포함하는 하나 이상의 폴리아미드를 포함하는 2 종 이상의 폴리아미드의 블렌드로 구성되고, 75 내지 97.5 몰%의 카프로락탐 및 1 내지 12 몰%의 방향족 고리를 갖는 단량체를 포함하는, 폴리아미드, (b) 열 안정화제, 및 (c) 충격 조절제를 포함한다.

Description

블로우 성형된 플라스틱 컨테이너 및 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너를 라이너로서 포함하는 가스 저장 탱크
본 발명은 액체 연료 탱크 또는 가스 연료 탱크(특히 가스 저장 탱크)내 라이너용의 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너(container), 및 플라스틱 연료 컨테이너를 제조하는 중합체 조성물에 관한 것이다. 플라스틱 컨테이너는, 핀치 단계(pinch step)를 포함하는 성형 단계를 포함하는 압출 블로우 성형 공정에 의해 제조되며, 이로 인해 플라스틱 컨테이너는 핀치 이음 라인(pinched seamline) 또는 핀치 이음 라인들을 포함한다. 본 발명은 또한, 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너를 라이너로서 포함하는 연료 탱크, 특히 가스 저장 탱크에 관한 것이다.
폴리아미드 및 충격 조절제를 포함하는 중합체 조성물을 함유하는 가스 저장 탱크용 라이너는 예를 들어, US 9470366 및 US 8053523로부터 알려져 있다. US 9470366의 조성물은 중합체 조성물의 총량에 대해 0.001 중량% 이상의 양으로 핵형성제(nucleating agent)를 추가로 포함한다. US 8053523의 수소 탱크 라이너는 블로우 성형 또는 사출 성형, 특히 블로우 성형으로 제조된다. US 8053523의 조성물에서 폴리아미드는 폴리아미드-6 및 코폴리아미드, 특히 PA6/66로 구성된다. US 8053523의 수소 탱크 라이너는 압출 성형, 블로우 성형, 압축 성형 또는 사출 성형으로 제조되며, 특히 사출 성형으로 두 개 이상의 세그먼트를 형성한 다음 레이저 용접으로 세그먼트들을 함께 용접함으로써 제조된다.
상기 특허들은, 핀치 라인이 있는 탱크를 제조하는 압출 블로우 성형 공정을 기술하지 않는다.
압출 블로우 성형 공정에서, 제품은 두 단계로 형성된다. 첫 단계로, 압출 다이를 사용하여 압출기 상에서 핫 패리슨(hot parison)을 수직 방향으로 압출한다. 그런 다음, 패리슨 내로 팽창 가스를 블로잉하고 몰드를 밀폐시키면서 패리슨을 몰드 공동(cavity) 내부에서 팽창시킨다. 제조된 생성물로부터 과잉의 재료를 컷-오프할 수 있게 하는 몰드의 부분을 핀치-오프 구역이라고 한다. 몰드의 공동 내에 들어가지 않고 블로잉 후에 제거되는 패리슨의 부분을 핀치-오프라고 한다. 핀치-오프는 나중에 폐기되거나 재사용된다. 압출 블로우 성형된 부품은 몰드 분할 라인(parting line)의 패리슨 핀치-오프 이음매에서 불량이 날 수 있다. 패리슨의 바닥부(bottom), 즉 하단 핀치-오프에서의 핀치 라인이 일반적으로 더 중요하다.
충돌(crash) 요건 충족은 연료 탱크 안전 성능 평가의 중요한 부분이다. 강철 탱크가 표준물로 사용되었지만 점점 더 플라스틱 탱크로 대체되고 있다. 중량 및 안전이 중요한 역할을 한다. 일반적으로 용접에 의해 제조된 강철 탱크 내의 이음매는 충돌 충격 및 응력 하에 약한 불량 지점이다. 강철 탱크는 충돌 시의 충격을 받으면 변형되어 에너지를 흡수하며, 이로써 탱크 부피가 감소함에 따라 압력이 증가하여, 용접되거나 또는 클램핑된 영역에서 불량이 발생할 가능성이 있다.
연료 탱크에 플라스틱을 사용하면 금속 탱크에 비해 다양한 이점이 있다. 화재 통제 상황에서 매우 중요하게, 금속 연료 탱크와 달리 플라스틱 탱크는 스파크의 제공 원인이 아니며 연료 점화를 방지한다. 플라스틱 연료 컨테이너는 상당한 중량 감소를 가능하게 하여, 연비를 개선하고 CO2 배출량을 낮추고, 부식 방지성 및 비-전도성이며, 설계 융통성을 높이고, 소음 감쇠를 줄이며, 진보된 복합재 구조 및 기능성 성분 통합으로 저 투과율을 달성할 수 있다.
압출 블로우 성형은, 패리슨을 형성하고 패리슨을 블로우 성형하고 패리슨으로부터 단부(end-parts)를 핀치-오프하는 단계를 포함한다. 강한 상단과 하단을 형성하려면, 핀치 단계에 의해 형성되는 핀치 이음 라인(pinched seamline)(핀치 라인(pinch ine)이라고도 함)이 잘 접착된 상태로 패리슨을 밀폐시켜야 한다.
압출 블로우 성형에 의해 제조되고 핀치 이음 라인을 포함하는 플라스틱 연료 컨테이너에서 자주 발생하는 문제는, 그 컨테이너가 무-이음매 컨테이너보다 내충돌성이 적어서 더 쉽게 불량이 생기고, 불량이 생길 때 핀치 이음 라인에서 쉽게 불량이 발생한다는 점이다. 핀치 이음 라인에서의 부품 불량의 일반적인 형태는 충격으로 인한 균열, 굽힘으로 인한 피로 파손 또는 화학적 응력 균열이다. 이러한 불량은 종종 재료 가공 조건, 패리슨 형상, 성형 조건, 몰드 설계 또는 이러한 요인의 조합과 관련이 있다.
이러한 문제에 대한 해결책은 일반적으로 적절한 공정 변경 및 핀치-오프 설계 수정으로 추구된다. 공정 조건과 몰드 핀치-오프 기하구조는 부품 내부 재료의 형상과 핀치-라인 결합의 일체성에 영향을 미칠 것이다. 핀치-오프에서 부품 내부의 최적의 재료 형상을 개발하는 것은 부품 성능과 일체성이 최적화된 이음 라인을 구축하는 열쇠이다. 과잉의 재료는 주변 부품 벽과 동일한 속도로 냉각되지 않기 때문에 수축되고 뒤틀릴 수 있다. 더 느린 냉각은 또한 일부 재료의 잔류 응력과 결정화도를 증가시켜, 화학적 응력 균열 경향을 증가시킬 수 있다.
현재 자동차 산업에서 다른 에너지 공급원에 대한 탐구와 전환은 거기에서 사용되는 시스템의 요건에 더 압박을 가하고 있다. 수소 가스의 사용은 그 한 예이며, 현재 차세대 자동차용으로 집중적으로 연구되고 있다. 수소 가스를 에너지 공급원으로 사용함에 따라 안전 요건이 더욱 엄격해져, 성능이 훨씬 더 뛰어난 플라스틱 연료 컨테이너가 필요하게 되었다.
압출 블로우 성형에 의해 제조되고 수소 가스 탱크 구조에서 라이너로 사용하도록 의도된 플라스틱 연료 컨테이너는 알려져 있으며, 일부 강화 성분이 존재할 수 있지만, 일반적으로는 비-강화된 폴리아미드 조성물로 제조된다.
대부분의 가스 저장 탱크는 구조용 섬유 복합재로 감싸인 얇은 비-구조용 라이너를 포함하며, 유체 또는 가스를 가압 상태로 유지하도록 설계되었다. 상기 라이너는 상기 유체 또는 가스와 상기 복합재 사이에 장벽(barrier)을 제공하여, 특히 구조용 섬유 복합재의 누출 및 화학적 분해를 방지한다. 일반적으로, 구조용 섬유 복합재로 제조된 보호 쉘(shell)이 충격 손상에 대한 보호 차폐를 위해 적용된다. 가장 일반적으로 사용되는 복합재는 섬유 강화된 열경화성 재료이다. 이러한 조성물은 일반적으로 열경화성 수지 및 때때로 열가소성 지방족 폴리아미드를 포함하고, 예를 들어 강화제, 충격 조절제(impact modifier) 및 핵형성제(nucleating agent)를 추가로 포함할 수 있다. 여기서, 폴리아미드는 장벽 특성을 제공하고, 다른 성분들은 일반적으로, 컨테이너에, 강도 및 내충격성과 같은 기계적 특성의 적절한 균형을 제공하는데 사용된다. 그러나, 수소 가스 탱크의 경우, 핀치 이음 라인의 특성을 더욱 개선해야 할 필요가 있는 것으로 관찰되었다. 특히, 더 많은 양의 재료와 더 긴 처리 시간을 포함하는 대형 탱크의 경우, 우수한 특성을 가진 핀치 라인을 갖는 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너의 생산이 더욱 중요해졌다.
본 발명의 목적은, 핀치 단계를 포함하는 블로우 성형 공정에 의해 얻을 수 있는 플라스틱 컨테이너 (상기 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너는, 충격 조건 하에서 개선된 기계적 및 일체성 성능을 보여주면서 전체적으로 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너의 우수한 차단 특성, 우수한 기계적 특성 및 일체성 성능을 유지하는 핀치 이음 라인을 포함함)를 제공하는 것이다.
이러한 목적은, 본 발명에 따른 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너, 및 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너를 제조하는 본 발명에 따른 중합체 조성물로 달성되었다.
본 발명에 따른 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너는, 폴리아미드(a), 열 안정화제(b) 및 충격 조절제(c)를 포함하는 중합체 조성물로, 폴리아미드(a) 내의 방향족 기, 또는 니그로신(d)의 존재, 또는 이들의 조합과 함께, 제조된다. 상기 조성물은 임의적으로, 플라스틱 컨테이너에서 폴리아미드의 장벽 특성을 향상시키기 위한 핵형성제(e) 및 기타 성분을 포함한다.
본 발명의 일 실시양태는 중합체 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 다른 실시양태는 상기 중합체 조성물로 제조된 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너에 관한 것이다.
상기 중합체 조성물은 하기 a, b 및 c를 포함한다:
a. 다음으로 구성된 폴리아미드(A):
- 락탐, 디아민 및 디카복실산으로부터 유도된 반복 단위, 및 임의적으로 사슬정지제(chain stopper) 또는 분지 단위(branching unit) 또는 이들의 조합으로 구성된 코폴리아미드(A1), 또는
- 락탐으로부터 유도된 반복 단위를 포함하는 하나 이상의 폴리아미드, 및 디아민 및 디카복실산으로부터 유도된 반복 단위를 포함하는 하나 이상의 폴리아미드를 포함하는, 2 종 이상의 폴리아미드의 블렌드(A2)
(이때, 폴리아미드(A)는, 락탐, 디아민 및 디카복실산의 총 몰량에 대해, 카프로락탐으로부터 유도된 반복 단위 75 내지 97.5 몰% 및 방향족 고리를 갖는 단량체로부터 유도된 반복 단위 1 내지 12 몰%를 포함함);
b. 열 안정화제; 및
c. 충격 조절제.
본 발명에 따른 상기 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너는 핀치 이음 라인을 포함한다. 상기 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너는, (i) 패리슨을 형성하는 단계, 및 (ii) 상기 패리슨을 성형 및 블로잉하고 상기 패리슨으로부터 단부를 핀치-오프하여 핀치 이음 라인을 형성하는 단계를 포함하는 압출 블로우 성형 공정에 의해 제조된다. 여기서, 상기 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너는 위에서 언급한 중합체 조성물로 제조되거나 또는 하기 a 내지 d 성분을 포함하는 중합체 조성물로 제조된다:
a. 다음으로 구성된 폴리아미드(A):
- 폴리아미드 6(A3); 또는
- 락탐으로부터 유도된 반복 단위를 포함하는 코폴리아미드(A4), 또는
- 락탐으로부터 유도된 반복 단위를 포함하는 하나 이상의 폴리아미드, 및 디아민 및 디카복실산으로부터 유도된 반복 단위를 포함하는 하나 이상의 폴리아미드를 포함하는, 적어도 2 개의 폴리아미드의 블렌드(A5)
(이때, 폴리아미드는 락탐, 디아민 및 디카복실산의 총 몰량에 대해 적어도 75 몰%의 카프로락탐으로부터 유도된 반복 단위를 포함함);
b. 열 안정화제;
c. 충격 조절제; 및
d. 중합체 조성물의 총 중량에 대해 0.1 내지 3 중량%의 니그로신.
PA-6 또는 PA-6-계 지방족 폴리아미드 성분, 및 반(semi)-방향족 폴리아미드 또는 반-방향족 폴리아미드 성분, 또는 니그로신을 열 안정화제와 함께 포함하는 조성물로 제조된 본 발명에 따른 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너의 효과는, 충격 조건 하에서 핀치 이음 라인의 성능이 향상되면서도, 상기 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너가 충격 조건 하에서 전체적으로 차단 특성, 기계적 특성 및 일체성 유지에서 우수한 균형을 보여준다는 것이다. 플라스틱 컨테이너에 저온 내충격성을 제공하려면 충격 조절제가 존재하는 것이 필요하다. 그러나, 이것은 핀치 라인의 성능에 충분하지 않다. 이는, 폴리아미드가 방향족 고리를 포함하거나 니그로신이 존재하고 상기 조성물이 열 안정화제를 포함한다면, 충격 조절제 부재 하에서 개선될 수 있다. 폴리아미드(PA-6) 이외에 상기 성분들 중 하나 이상을 생략하면 전체 성능이 덜 우수하다. 폴리아미드 내의 방향족 기 또는 니그로신과 조합된 상기 열 안정화제는 핀치 라인의 성능을 향상시킨다.
상기 열 안정화제는 1차 산화 방지제, 2차 산화 방지제 및 금속 할로겐화물 및 이들의 임의의 혼합물 또는 조합물 중에서 적절하게 선택된다. 1차 산화 방지제는 일반적으로 라디칼 제거제(scavenger) 및 2차 방향족 아민이다. 라디칼 제거제는 예를 들어 장애(hindered) 페놀, 예컨대 BHT 또는 이의 유사체일 수 있다. 2차 방향족 아민은 예를 들어 알킬화된 디페닐 아민일 수 있다. 2차 산화방지제는 일반적으로 과산화수소 제거제, 예컨대 포스파이트 에스테르 및 티오에테르이다. 열 안정화제로서 적합한 금속 할로겐화물은 예를 들어 할로겐화 금속이다. 그 예는 CuI이다. CuI은 알칼리 할로겐화물, 예를 들어 KI와 적절히 조합된다. 바람직하게는, 상기 열 안정화제는 하나 이상의 금속 할로겐화물 안정화제를 포함한다.
상기 열 안정화제는 넓은 범위에 걸쳐 다양한 양으로 존재할 수 있다. 적합하게는, 상기 열 안정화제는 중합체 조성물의 총 중량에 대해 0.05 내지 3 중량% 범위의 양으로 존재하지만, 더 많은 양도 사용될 수 있다. 바람직하게는 상기 양은 중합체 조성물의 총 중량에 대해 0.1 내지 2.5 중량%, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 2 중량% 범위이다. 상기 안정화제의 양이 많을수록 핀치 라인의 강도가 더 높아진다는 장점이 있다.
충격 조절제(c)는 폴리아미드계 중합체 조성물에 적합한 임의의 공지된 충격 조절제일 수 있다. 그와 같은 상기 충격 조절제는 공지되어 있으며, 고무-유사(rubber-like) 중합체이며, 이는, 올레핀과 같은 비극성(apolar) 단량체를 함유할 뿐만 아니라 특히 아크릴레이트 및 에폭사이드, 산 또는 안하이드라이드 함유 단량체와 같은 극성 또는 반응성 단량체를 함유한다. 그 예는 에틸렌과 (메트)아크릴산의 공중합체 및 안하이드라이드 기로 작용화된 에틸렌/프로필렌 공중합체를 포함한다. 특수 등급의 상기 충격 조절제는 코어-쉘(core-shell) 구조를 갖는다. 충격 조절제의 장점은, 이것이 중합체 조성물의 충격 강도를 향상시킬 뿐만 아니라 점도 증가에도 기여한다는 점이다.
상기 충격 조절제는 광범위한 범위에 걸쳐 다양한 양으로 존재할 수 있다. 상기 충격 조절제는 중합체 조성물의 총량에 대해 적어도 1 중량%의 양으로 존재하는 것이 적합하다. 바람직하게는 충격 조절제의 양은 5 중량% 이상, 보다 바람직하게는 7 중량% 이상, 더욱더 바람직하게는 10 중량% 이상이다. 이는, 충격 강도가 우수하다는 장점을 갖는다.
바람직하게는, 상기 충격 조절제의 양은 중합체 조성물의 총량에 대해 최대 40 중량%, 보다 바람직하게는 최대 30 중량%, 더욱더 바람직하게는 최대 20 중량%이다. 가장 유리한 것은 10 내지 20 중량%의 충격 조절제의 양이다. 이것은, 우수한 강성(stiffness) 성능과 함께 장벽 특성이 충분하게 유지된다는 장점을 갖는다.
본 발명에 따른 중합체 조성물 및 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너의 바람직한 실시양태에서, 충격 조절제(c)는 2 내지 40 중량%, 바람직하게는 5 내지 30 중량%의 양으로 존재한다.
상기 중합체 조성물은 적절하게는 핵형성제(e)를 추가로 포함한다. 상기 핵형성제는 플라스틱 컨테이너에서 폴리아미드의 장벽 특성을 더욱 향상시키기 위해 적합하게 존재한다. 용어 "핵형성제"는 당업자에게 공지되어 있고, 중합체에 혼입될 때 중합체 용융물로부터 결정의 성장을 위한 핵을 형성하는 물질을 지칭한다. 적합한 핵형성제는 미세 활석(micro-talcum), 카본 블랙, 실리카, 이산화 티타늄 및 나노-클레이를 포함한다.
상기 핵형성제는 적절하게는 중합체 조성물의 총량에 대해 0.001 중량% 이상의 양으로 존재한다. 바람직하게는 상기 핵형성제는 중합체 조성물의 총량에 대해 0.01 중량% 이상, 보다 바람직하게는 0.05 중량% 이상, 가장 바람직하게는 0.1 중량% 이상의 양으로 존재한다. 바람직하게는 상기 핵형성제는 중합체 조성물의 총량에 대해 최대 5 중량%, 보다 바람직하게는 최대 3 중량%, 더욱더 바람직하게는 최대 1 중량%의 양으로 존재한다.
바람직하게는, 상기 핵형성제는 미세 활석이다. 이 미세 활석은 바람직하게는 1 마이크로미터 미만, 더 바람직하게는 0.7 마이크로미터 미만, 더욱 바람직하게는 0.6 마이크로미터 미만의 중간(median) 직경을 갖는다. 이것은, 미세 활석이 더 큰 중간 직경을 가진 활석 입자보다 장벽 특성을 개선하는데 더 효과적이라는 장점을 갖는다.
미세 활석은, 매우 적은 양으로, 예를 들어 중합체 조성물의 총량에 대해 0.001 중량% 이상, 바람직하게는 0.01 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 0.02 중량% 이상, 훨씬 더 바람직하게는 0.04 중량% 이상의 양으로 중합체 조성물에 존재할 수 있다. 바람직하게는, 미세 활석은 중합체 조성물의 총량에 대해 최대 0.8 중량%, 보다 바람직하게는 최대 0.5 중량%, 더욱더 바람직하게는 최대 0.2 중량%의 양으로 중합체 조성물에 존재할 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시양태에서, 공중합체(A1) 또는 블렌드(A2)로 구성된 폴리아미드를 포함하는 중합체 조성물 및 이로 제조된 상기 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너는, 니그로신을, 바람직하게는 폴리아미드 조성물의 총 중량에 대해 0.01 내지 5 중량%, 더 바람직하게는 0.1 내지 3 중량%의 양으로 추가로 포함한다. 상기 폴리아미드 내의 방향족 고리의 존재와 상기 조성물 내의 니그로신의 존재의 조합은, 기계적 부하를 받은 후의 핀치 이음 라인의 일체성을 훨씬 더 잘 유지하게 한다. 보다 바람직하게는, 상기 중합체 조성물 및 상기 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너는 폴리아미드 조성물의 총 중량에 대해 0.2 내지 2.5 중량% 니그로신을 포함한다.
또 다른 바람직한 실시양태에서, 상기 조성물 및 상기 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너 내의 폴리아미드는, 방향족 고리를 갖는 단량체로부터 유도된 반복 단위를, 락탐, 디아민 및 디카복실산의 총 몰량에 대해 1 내지 10 몰%, 바람직하게는 2 내지 8 몰%의 양으로 포함한다. 최소량이 높을수록 핀치 라인 성능이 향상되는 이점이 있고, 최대량이 낮을수록 충격 성능이 우수하게 유지된다는 이점이 있다.
본 발명의 제 1 실시양태에서, 폴리아미드(a)는
- 락탐, 디아민 및 디카복실산으로부터 유도된 반복 단위, 및 임의적으로 사슬정지제 또는 분지 단위 또는 이들의 조합으로 이루어진 코폴리아미드(A1), 또는
- 락탐으로부터 유도된 반복 단위를 포함하는 하나 이상의 폴리아미드, 및 디아민 및 디카복실산으로부터 유도된 반복 단위를 포함하는 하나 이상의 폴리아미드를 포함하는, 적어도 2 개의 폴리아미드의 블렌드(A2)
로 구성되며, 이때 폴리아미드는, 락탐, 디아민 및 디카복실산의 총 몰량에 대해, 카프로락탐으로부터 유도된 반복 단위 75 내지 97.5 몰% 및 방향족 고리를 갖는 단량체로부터 유도된 반복 단위 1 내지 12 몰%를 포함한다.
본 명세서에서, 상기 블렌드(A2)는 적합하게는, 폴리아미드 6(PA-6), 및 디아민 및 디카복실산으로부터 유도된 반복 단위로 구성된 반-방향족 폴리아미드, 및 임의적으로, 사슬정지제 및/또는 분지 단위의 블렌드를 포함한다. 적합하게는, PA-6 및 반-방향족 폴리아미드는, PA-6 및 반-방향족 폴리아미드의 합친 중량을 기준으로 각각 75 내지 97.5 중량% 및 2.5 내지 25 중량%의 중량 백분율로 사용된다.
상기 블렌드(A2)는 또한, 폴리아미드 6(PA-6), 및 디아민 및 디카복실산으로부터 유도된 반복 단위를 포함하는 상기 반-방향족 폴리아미드, 및 락탐, 디아민 및 디카복실산으로부터 유도된 반복 단위로 구성된 상기 언급된 공중합체, 및 임의적으로, 사슬정지제 및/또는 분지 단위의 블렌드를 포함할 수 있고, 단, 이때, 전체적으로 블렌드(A2)로 구성된 폴리아미드(A)는 락탐으로부터 유도된 반복 단위 75 내지 97.5 몰% 및 방향족 고리를 포함하는 단량체로부터 유도된 반복 단위 1 내지 12 몰%를 포함한다. 여기서, 몰%는 락탐, 디아민 및 디카복실산의 총 몰량에 대한 것이다.
본 발명의 바람직한 실시양태에서, 상기 조성물 및 이로 제조된 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너 내의 반-방향족 폴리아미드는, 비정질 반-방향족 폴리아미드 또는 최대 250℃의 용융 온도를 갖는 반-결정성 반-방향족 폴리아미드 또는 이들의 조합물로부터 선택된다. 상기 바람직한 실시양태의 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너 내의 상기 중합체 조성물 중의 폴리아미드는, 용융 온도가 최대 250℃인 반-결정성 반-방향족 폴리아미드와 임의적으로 조합된 PA-6를 사용한 결과로서, 또한 최대 250℃의 용융 온도를 갖는다. 바람직하게는, 상기 폴리아미드는 200℃ 이상 240℃ 이하의 용융 온도를 갖는다. 여기서, 용융 온도(Tm)는, 10℃/분의 가열 및 냉각 속도로 N2 분위기에서 사전-건조된 샘플에 대해 ISO-1 1357-1/3, 2011에 따른 방법에 의해 시차 주사 열량계(DSC)를 사용하여 반-결정성 반-방향족 폴리아미드에 대해 측정된다. 여기서, Tm은 두 번째 가열 사이클에서 가장 높은 용융 피크의 피크 값으로부터 계산되었다.
비정질 폴리아미드 또는 용융 온도가 최대 250℃, 바람직하게는 최대 240℃인 폴리아미드 성분을 포함하는 조성물의 경우, 상기 중합체 조성물은 더 낮은 온도에서 압출 단계에서 용융 가공될 수 있다. 그 결과는, 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너의 핀치 라인의 성능이 향상된다는 것이다. 이는 일련의 실험을 통해 입증되었으며, 이 실험에서, 본 발명에 따른 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너는 기계적 하중을 받은 후 핀치 이음 라인에 대해 최상의 결과를 나타냈다. 또한, 비정질 반-방향족 폴리아미드의 함량이 너무 높으면 장벽 특성이 좋지 않거나 냉 충격성에 부정적인 영향을 미친다는 단점이 있고, 반-결정성 반-방향족 폴리아미드의 함량이 너무 높으면 더 큰 임계적 가공 윈도우 및 덜 좋은 핀치 라인 성능의 단점이 있다.
여기서, 용융 온도(Tm)는 가열 및 냉각 속도 20℃/min로 N2 분위기에서 사전-건조된 샘플에 대해 ISO-1 1357-1/3, 2011에 따른 DSC 방법으로 측정된다. 여기서 Tm은 두 번째 가열 사이클에서 가장 높은 용융 피크의 피크 값으로부터 계산되었다.
적합하게는, 상기 중합체 조성물 및 상기 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너 내의 폴리아미드는 비정질 반-방향족 폴리아미드를 포함한다. 적합하게는, 비정질 반-방향족 폴리아미드는 PA-XI/XT 공중합체로부터 선택되며, 이때 X는 디아민이고, I는 이소프탈산이고, T는 테레프탈산이다. 여기서, I 및 T는 I 및 T의 총 몰량에 대해 바람직하게는 I의 경우 40 몰% 이상, T의 경우 최대 60 몰%의 몰량으로 존재한다. 디아민은 예를 들어 선형 지방족 디아민, 분지형 지방족 디아민 또는 지환족 디아민일 수 있거나, 또는 이들의 조합물을 포함할 수 있다.
또한, 상기 중합체 조성물 중의 폴리아미드는 용융 온도가 최대 250℃인 반-결정성 반-방향족 폴리아미드를 적합하게 포함한다.
여기서, 반-결정성 반-방향족 폴리아미드는 PA-XT/XI, PAXT/X6, PAXT/XI/X6 및 PA-L/XT 코폴리아미드 및 이들의 임의의 공중합체 중 임의의 것일 수 있다. 여기서, X는 디아민이고, I는 이소프탈산이고, T는 테레프탈산이고, L은 락탐이다. 여기서, T 및 I는 바람직하게는 T에 대해 50% 초과, I에 대해 50 몰% 미만의 몰량으로 존재한다. L은 임의의 락탐일 수 있지만, 바람직하게는 카프로락탐이다. 상기 디아민은 예를 들어 선형 지방족 디아민, 분지형 지방족 디아민 또는 지환족 디아민일 수 있거나, 이들의 조합물을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 적어도 선형 지방족 디아민을 포함한다. 또한, 상기 반-결정성 반-방향족 폴리아미드는 바람직하게는 PA-6/XT 공중합체로부터 선택되며, 예를 들어 PA6/6T이다.
본 발명에 따른 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너를 제조하는 상기 중합체 조성물은 폴리아미드(a) 및 열 안정화제(b) 이외에, 충격 조절제(c), 니그로신(d) 및 핵형성제(e)를 추가로 포함할 수 있다.
적합하게는, 상기 중합체 조성물은 강화 섬유, 또는 무기 충전제, 또는 하나 이상의 추가 첨가제, 또는 이들의 조합물을 포함한다. 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너가 추가적인 외부 강화 없이 연료 컨테이너로 사용되도록 의도된 경우, 강화 섬유가 존재하는 것이 유리하다.
적합하게는, 강화 섬유는 유리 섬유 및 탄소 섬유로부터 선택된다. 적합한 유리 섬유는 일반적으로 직경이 5 내지 20 마이크론, 바람직하게는 8 내지 15 마이크론이며, 폴리아미드에 사용하기에 적합한 코팅이 구비된다. 유리 섬유를 포함하는 중합체 조성물의 장점은, 특히 더 높은 온도에서, 강도 및 강성이 증가되어 중합체 조성물 내의 폴리아미드의 융점에 가까운 온도에서 사용할 수 있게 한다는 것이다. 강화 섬유, 특히 유리 섬유는 중합체 조성물의 총 중량에 대해 적절하게는 1 내지 30 중량%, 바람직하게는 5 내지 25 중량%, 가장 바람직하게는 10 내지 20 중량%의 양으로 존재한다. 사용되는 경우 탄소 섬유는 바람직하게는 전체 중합체 조성물에 대해 최대 20 중량%의 양으로 존재한다.
상기 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너가, 라이너 외에 외부 강화재를 포함하는 수소 가스 탱크에서 라이너로 사용되도록 의도된 경우, 상기 중합체 조성물은 바람직하게는 강화 섬유를 포함하지 않는다. 이의 장점은 ....이다. 상기 조성물은 바람직하게는 무기 충전제, 특히 판형(plate-like) 구조를 갖는 무기 충전제를 포함한다. 이의 장점은 판형 무기 충전제는 장벽 특성을 향상시킨다는 것이다. 적합한 충전제는 클레이, 운모, 활석 및 유리 구체와 같은 광물성 충전제이다. 무기 충전제는 중합체 조성물의 총 중량에 대해 적절하게는 1 내지 30 중량%, 바람직하게는 2 내지 25 중량%, 더욱 바람직하게는 5 내지 20 중량%의 양으로 존재한다.
상기 중합체 조성물은 무기 충전제 또는 강화 섬유의 조합물을 포함할 수 있다. 이들의 합친 양은 중합체 조성물의 총 중량에 대해 적합하게는 5 내지 30 중량%, 바람직하게는 10 내지 25 중량% 범위이다.
본 발명에 따른 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너 및 여기에 사용된 조성물은 임의적으로, 착색제, 이형제, 윤활제 및 UV 안정화제와 같은 다른 첨가제를 포함할 수 있다. UV 안정화제는 유리하게는, 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너가 지지되지 않은 사용으로 의도된 경우, 즉 보호 쉘이 없는 경우에 존재한다. 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너를 제조하는 조성물은 적절하게는 0.01 내지 20 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 10 중량%의 하나 이상의 추가의 첨가제를 포함한다.
특정 실시양태에서, 상기 중합체 조성물은 중합체 조성물의 총 중량에 대해
(f) 최대 20 중량%, 바람직하게는 최대 10 중량%의 양의 강화 섬유; 또는
(g) 최대 20 중량%, 바람직하게는 최대 10 중량% 양의 무기 충전제; 또는
(h) 최대 20 중량%, 바람직하게는 최대 10 중량%의 총량의 하나 이상의 추가 첨가제; 또는
이들의 임의의 조합물(이때, 상기 조합물의 총량은 최대 30 중량%, 바람직하게는 최대 25 중량%, 더욱 바람직하게는 최대 20 중량%임)
을 포함한다.
본 발명에 따른 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너는 압출 블로우 성형 공정에 의해 제조된다. 여기서, 압출 블로우 성형은 적어도 다음 단계를 포함하는 것으로 이해된다.
- 중합체 조성물을 가열하여 중합체 용융물을 얻는 단계;
- 중합체 용융물을 압출하여 중합체 용융물로부터 핫 패리슨을 형성하는 단계;
- 핫 패리슨 주변의 몰드를 밀폐하고, 이 동안 핫 패리슨 내로 가스를 블로잉하여 핫 패리슨을 팽창시키고, 핫 패리슨이 냉각되고 고화되어 팽창된 부품을 형성할 때까지 몰드 공동에 대해 가압하고, 팽창된 부품으로부터 극단(extreme) 부분을 핀치-오프하여, 핀치된 플라스틱 컨테이너를 형성하는 단계;
- 몰드를 개방하고 플라스틱 컨테이너를 꺼내는 단계.
본 발명에 따른 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너를 제조하기 위한 압출 블로우 성형 공정은 다음을 포함하는 압출 단계 및 성형 단계를 포함한다:
- 중합체 조성물의 중합체 용융물을 압출하여, 중합체 용융물로부터 핫 패리슨을 형성하는 단계;
- 핫 패리슨 주변의 몰드를 밀폐하고, 이 동안 핫 패리슨 내로 가스를 블로잉하여 핫 패리슨을 팽창시키고, 핫 패리슨이 냉각되고 고화되어 팽창된 부품을 형성할 때까지 몰드 공동에 대해 가압하고, 팽창된 부품으로부터 부품을 핀치-오프하여, 핀치된 플라스틱 컨테이너를 형성하는 단계
(이때, 상기 중합체 조성물은 상기 기재된 바와 같은 중합체 조성물 또는 그의 임의의 특정 또는 특별한 실시양태임).
본 발명에 따른 압출 블로우 성형 공정의 특정 실시양태에서, 압출 단계에 필요한 압출 시간 Te와 성형 단계에 필요한 몰드 밀폐 시간 Tmc의 합은 적어도 5 초이다. 보다 구체적으로, 합산치 {Te + Tmc}는 적어도 10 초, 더욱 특히 적어도 15 초이다. 본 발명에 따른 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너의 효과는 더 긴 가공 시간 {Te + Tmc}을 허용한다는 것이다.
본 발명은 또한, 라이너 및 라이너 주위의 보호 쉘을 포함하는 연료 탱크, 특히 가스 저장 탱크에 관한 것이다. 본 발명에 따른 연료 탱크에서, 상기 라이너는 본 발명에 따른 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너, 또는 이의 전술한 바와 같은 임의의 특수 또는 바람직한 실시양태이다. 바람직한 실시양태에서, 가스 저장 탱크 내의 라이너는 강화되지 않은 중합체 조성물로 제조된 블로우 성형된 플라스틱이다. 즉, 상기 라이너는 강화 섬유를 포함하지 않는다.
상기 라이너 주변의 보호 쉘은 적절하게는 라이너 주변을 감싸는(wrapped) 구조용 섬유 복합재로 만들어진 강화 맨틀(reinforcing mantle)이다. 바람직하게는, 강화 맨틀은, 라이너 주변을 감싸는 단방향(UD) 연속 섬유-강화된 열가소성 테이프로 제조된다. 바람직하게는, 상기 테이프는 연속 탄소 섬유 또는 연속 유리 섬유를 포함한다.
특수한 실시양태에서, 상기 가스 탱크는 바닥부와 상단부에 핀치 라인이 있는 라이너를 포함하는 원통형 압축(가압) 가스 저장 탱크(산소, 질소, H2, CNG)이다.
실시예
사용된 재료
폴리아미드 1: 상대 점도(relative viscosity)가 2.5인 PA6
폴리아미드 2: PA-6I/6T, 비정질 반-방향족 폴리아미드, Tg 125℃.
폴리아미드 3: PA-6/6T, 반-결정성 반-방향족 폴리아미드, Tm 205℃.
폴리아미드 4: PA-6/IPDT 공중합체
충격 조절제: 말레산 무수물(MAH) 그래프트된 에텐 공중합체
핵형성제: 미세 활석; 0.50 마이크로미터의 중간 직경
열 안정화제 A: CuI/KI
열 안정화제 B: 이가녹스(Irganox) 1098
조성물
이축 압출기를 사용하여 조성물의 제조를 수행하였으며, 이때 성분들은 먼저 건식 블렌딩된 다음, 폴리아미드 6 화합물에 대한 표준 조건을 적용하면서 압출기에서 용융 혼합되었다.
블로우 성형된 컨테이너 제조
블로우 성형된 컨테이너는 실험실 규모의 블로우 성형기에서 제조되었다. 이때, 상기 중합체 조성물은 원형 오리피스를 통해 용융 압출되어 용융된 중합체로부터 패리슨을 형성하고, 상기 패리슨이 가압 가스에 의해 팽창되고 몰드 공동에 대해 가압되는 동안 몰드가 밀폐되고 단부들이 핀치되었다. 한편, 팽창된 패리슨은 냉각 및 고화되어, 성형되고 핀치된 컨테이너를 형성했다. 그런 다음 몰드가 개방되고 상기 성형되고 핀치된 컨테이너가 몰드에서 배출되었다. 첫 번째 일련의 실험에서 압출 시간 Te는 27 초였고 몰드 밀폐 시간 Tmc는 7 초였으며, 결과적으로 합친 처리 시간 Te + Tmc는 34 초였다. 두 번째 일련의 실험에서 압출 시간 Te는 14 초였고 몰드 밀폐 시간 Tmc는 1 초였으며, 결과적으로 합친 처리 시간 Te + Tmc는 15 초였다.
핀치 라인의 기계적 강도 시험 방법
핀치 라인 강도는 다음과 같은 방식으로 시험되었다. 먼저, 블로우 성형된 컨테이너로부터 핀치 라인의 섹션을 절단했다. 그런 다음 이 섹션을 손으로 또는 바이스(vice)에서 뒤집어서 구부리고 부서지는지 확인했다. 부서지기 쉬웠을 때, 보고된 결과는 '부서짐'이었다. 부서지기 어려웠을 때, 보고된 결과는 '부서지지 않음'이었다.
본 발명에 따른 다양한 실시예 I 내지 VIII 및 비교 실험 A 내지 F에 대한 조성물 및 시험 결과가 하기 표 1 및 2에 열거되어 있다. 여기서 IM은 충격 조절제이고; Mole% AM은 방향족기를 함유하는 단량체의 몰%이고; Mass% Stab은 열 안정화제의 중량%이다.
표 1. 비교 실험(CE) A 내지 C 및 실시예(EX) I 내지 IV에 대한 첫 번째 일련의 조성물 및 '조건 1'에서의 시험 결과
Figure pct00001
표 2. 비교 실험(CE) D 내지 F 및 실시예(EX) V 내지 VIII에 대한 두 번째 일련의 조성물 및 '조건 2'에서의 시험 결과
Figure pct00002

Claims (14)

  1. 핀치 이음 라인(pinched seamline)을 포함하는 연료 탱크 라이너용 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너(blow molded plastic container)로서, 상기 탱크는
    a. 폴리아미드(A)로서,
    - 락탐, 디아민 및 디카복실산으로부터 유도된 반복 단위, 및 임의적으로 사슬정지제(chain stopper) 또는 분지 단위(branching unit) 또는 이들의 조합으로 구성된 코폴리아미드(A1), 또는
    - 락탐으로부터 유도된 반복 단위를 포함하는 하나 이상의 폴리아미드, 및 디아민 및 디카복실산으로부터 유도된 반복 단위를 포함하는 하나 이상의 폴리아미드를 포함하는, 2 종 이상의 폴리아미드의 블렌드(A2)
    로 구성되고, 이때 폴리아미드(A)는, 락탐, 디아민 및 디카복실산의 총 몰량에 대해, 카프로락탐으로부터 유도된 반복 단위 75 내지 97.5 몰% 및 방향족 고리를 갖는 단량체로부터 유도된 반복 단위 1 내지 12 몰%를 포함하는, 폴리아미드(A);
    b. 열 안정화제; 및
    c. 충격 조절제
    를 포함하는 중합체 조성물로 제조되는, 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 열 안정화제가 1차 산화 방지제, 2차 산화 방지제 및 금속 할로겐화물; 및 이들의 혼합물 또는 조합물로부터 선택되고; 바람직하게는 금속 할로겐화물 안정화제를 포함하는, 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    열 안정화제(b)가, 중합체 조성물의 총 중량에 대해 0.05 내지 3 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 2.5 중량%, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 2 중량%의 양으로 존재하는, 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    충격 조절제(c)가, 중합체 조성물의 총 중량에 대해 1 내지 40 중량%, 바람직하게는 5 내지 30 중량%의 양으로 존재하는, 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너.
  5. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    중합체 조성물이, 폴리아미드 조성물의 총 중량에 대해 0.01 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 3 중량%의 니그로신(d)을 포함하는, 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너.
  6. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    (e) 핵형성제를 포함하고; 바람직하게는 미세 활석을 포함하는 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너.
  7. 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서,
    핵형성제(e)가, 중합체 조성물의 총 중량에 대해 0.001 내지 3 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 1 중량%의 양으로 존재하는, 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리아미드가, 방향족 고리를 갖는 단량체로부터 유도된 반복 단위를, 폴리아미드 중의 락탐, 디아민 및 디카복실산의 총 몰량에 대해 1 내지 10 몰%, 바람직하게는 2 내지 8 몰%의 양으로 포함하는, 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리아미드가, 비정질 반-방향족 폴리아미드 또는 250℃ 이하의 용융 온도를 갖는 반-결정성 반-방향족 폴리아미드 또는 이들의 조합물로부터 선택된 반-방향족 폴리아미드를 포함하는, 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 중합체 조성물 중의 상기 폴리아미드가 250℃ 이하의 용융 온도, 바람직하게는 200℃ 이상 240℃ 이하의 용융 온도를 갖는, 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 중합체 조성물은,
    (f) 최대 20 중량%, 바람직하게는 최대 10 중량%의 양의 강화 섬유; 또는
    (g) 최대 20 중량%, 바람직하게는 최대 10 중량%의 양의 무기 충전제; 또는
    (h) 최대 20 중량%, 바람직하게는 최대 10 중량%의 총량의 하나 이상의 추가 첨가제; 또는
    이들의 임의의 조합물로서, 조합물의 총량은 최대 30 중량%, 바람직하게는 최대 25 중량%, 더욱 바람직하게는 최대 20 중량%인, 조합물
    을 포함하고, 이때 상기 중량%는 상기 중합체 조성물의 총 중량 기준인, 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너.
  12. 압출 단계 및 성형 단계를 포함하는, 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너를 제조하기 위한 압출 블로우 성형 방법으로서,
    - 중합체 조성물의 중합체 용융물을 압출하여, 중합체 용융물로부터 핫 패리슨을 형성하는 단계;
    - 핫 패리슨 주변의 몰드를 밀폐하고, 이 동안에
    핫 패리슨 내로 가스를 블로잉하여 핫 패리슨을 팽창시키고, 핫 패리슨이 냉각되고 고화되어 팽창된 부품을 형성할 때까지 몰드 공동에 대해 가압하고,
    팽창된 부품으로부터 부품을 핀치-오프하여, 핀치된 플라스틱 컨테이너를 형성하는 단계
    를 포함하고, 이때 상기 중합체 조성물은 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 기재된 중합체 조성물인, 압출 블로우 성형 방법.
  13. 제 13 항에 있어서,
    압출 단계에 필요한 압출 시간 Te와 성형 단계에 필요한 몰드 밀폐 시간 Tmc의 합이 5 초 이상인, 압출 블로우 성형 방법.
  14. 라이너 및 상기 라이너 주변의 강화 맨틀(reinforcing mantle)을 포함하는 연료 탱크로서,
    상기 라이너가 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 따른 및/또는 제 12 항 또는 제 13 항의 방법에 의해 수득된 블로우 성형된 플라스틱 컨테이너인, 연료 탱크.
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