KR20210088713A - 도공액 - Google Patents

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KR20210088713A
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히로미치 마츠모토
신이치 오구라
켄 시노다
도루 호시
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닛데츠 고교 가부시키가이샤
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Abstract

균일한 도공이 가능하고, 형성된 분진 포집층이 쉽게 필터 엘리먼트 소재로부터 박리되지 않으며, 또한 작은 입자경의 미분체 제품의 포집이 가능한, 분진 포집층 형성용 도공액의 제공. 미세 분립체, 도파민 염산염, 접착제를 포함하는 집진 필터의 분진 포집층 형성용 도공액.

Description

도공액
본 발명은 집진 필터 등의 재료로서 유용한, 각종 미립자를 주성분으로 한 도공액에 관한 것이다.
종래부터 알려진 집진 필터의 필터 엘리먼트는, 수지 소결체로 이루어지는 라멜라 구조를 갖는 필터 엘리먼트 소재와, 수지 미립자로 이루어지는 분진 포집층으로 구성된다. 또한, 필터 엘리먼트의 사양에 따라서는, 도전성을 띠는 카본층을 추가하여 구성하는 경우가 있다.
특허문헌 1, 2에는, 필터 엘리먼트 소재를, 합성수지 분말을 소결하여 얻는 방법이 기재되어 있고, 이들 방법으로 얻어진 합성수지 소결체를 구성하는 개개의 합성수지 입자의 사이에는 공기의 통과가 가능한 공극이 형성되어 있다.
집진 필터 엘리먼트의 분진 포집층은, 분진 포집층으로서 사용하는 수지 미립자를 수계 용매에 현탁시켜, 분진 포집층으로서 사용하는 수지 미립자를 함유한 도공액을 조제하고, 수지 소결체로 이루어지는 필터 엘리먼트 소재의 표면에 상기 도공액을 도포한 후, 건조함으로써, 분진 포집층을 형성한다.
또한, 대전 방지 사양의 필터 엘리먼트는, 도전성을 띠는 카본 가루를 수계 용매에 현탁시켜, 도전성을 띠는 카본 가루를 함유하는 도공액을 조제하고, 수지 소결체로 이루어지는 필터 엘리먼트 소재의 표면에 상기 카본 도공액을 도포한 후, 건조함으로써, 도전성을 띠는 카본층을 형성하고, 그 후, 분진 포집층으로서 사용하는 수지 미립자를 함유한 도공액을 도포한 후, 건조함으로써, 분진 포집층을 형성하여 제조된다.
상기 필터 엘리먼트의 분진 포집층으로서 사용하는 수지의 미립자는, 집진 필터를 이용하여 포집하는 분진의 성질 및 입자경에 따라서 수지의 재질 및 입자경을 선택한다. 분진 포집층으로서 사용하는 수지의 재질은 PE, PTFE 등에서 선택하고, 수지의 입자경은 1∼100 ㎛의 범위에서 선택하는 것이 보통이다.
분진 포집층은, 이 포집층에 사용하는 수지의 미립자를 개개로 적층하여 형성하고, 이 포집층을 구성하는 개개의 수지 미립자의 사이에는, 공기의 통과가 가능한 공극을 갖는 구조를 이루고, 포집 대상 입자를 함유하는 함진(含塵) 공기의 먼지는 분진 포집층에서 포착되고, 상기 분진 포집층에 의해서 먼지가 포집된 후의 청정 공기는, 상기 포집층에 형성된 공기의 통과가 가능한 공극을 통과하고, 또한 필터 엘리먼트 소재의 공극을 통과하여 상기 필터 엘리먼트의 내측으로 흘러들어간다.
이와 같이 하여 제조된 집진 필터의 필터 엘리먼트는, 장기간에 걸쳐 연속 사용이 가능한 집진 필터 엘리먼트로서, 국내외의 광산, 쇄석소, 제철소 등에 있어서의 발진(發塵) 장소의 환경 집진 수단으로서 널리 채용되어 왔지만, 최근에는 전자사진 프린트 시스템에 의한 인자 용도 등의 미분말 제품의 회수 용도에도 채용되게 되었다.
최근, 전자사진 프린트 시스템에 있어서는, 묘화의 고화질화가 진행되고, 고급 인쇄 분야에 있어서는 풀컬러 화질 또는 은염 사진에 가까운 고화질 품위가 요구되고 있다. 이에 따라, 인자 용도로서 사용되는 미분체(토너)의 입자경은 해가 갈수록 함께 소직경화되는 경향이 있고, 1990년경에 종래의 혼련분쇄법을 이용하여 제조되었던 토너의 평균 입자경이 8∼12 ㎛이였던 것에 대하여, 2000년 이후에는 그 제조 방법이 케미컬 제법으로 이행하여, 평균 입자경도 5∼9 ㎛가 주류로 되었다(비특허문헌 1 참조).
이러한 상황에서, 당해 미립자를 제조하는 전자사진 프린트 시스템 기기 메이커로부터는, 작은 입자경의 미분체 제품의 포집에 대응할 수 있는 집진 필터 엘리먼트가 강하게 요구되고 있다.
[특허문헌 1] 일본 특허공개 2003-126627호 공보 [특허문헌 2] 일본 특허공개 2004-202326호 공보
[비특허문헌 1] 테크니컬 리포트 No. 20(2011) 「EA-Eco 토너」 후지제록스사 발행
전술한 요구를 받아, 수지 소결체로 이루어지는 필터 엘리먼트 소재의 표면에 형성하는 분진 포집층에 사용하는 수지 미립자의 선정 및 상기 수지 미립자를 도공할 때의 도공액의 조제 방법에 관해서 시행착오를 거듭하여, 필터 엘리먼트 소재의 표면에 수지 미립자의 균일층을 형성하여, 미세한 입자의 포집에 대응할 수 있는 엘리먼트의 제작 방법을 개발했다.
그러나, 종전의 방법 및 처방에 의해서 수지 소결체로 이루어지는 필터 엘리먼트 소재의 표면에 대하여 형성된 수지 미립자로 이루어지는 분진 포집층은, 이 분진 포집층에 예리한 소재를 접촉시킴으로써, 쉽게 필터 엘리먼트 소재로부터 박리되어 버린다고 하는 본질적인 문제가 있었다.
더욱이, 미세한 분진을 포집하기 위해서, 포집층에 사용하는 입자도 미세화되면, 도공액 내에서의 분산성을 해쳐, 균일한 도포가 곤란하게 된다고 하는 문제도 생겼다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해서 예의 연구를 진행시킨 결과, 미립자의 분산제로서 도파민 염산염을 포함하는 용액을 사용함으로써, 분진 포집층과 필터 엘리먼트 소재의 접합을 강고하게 하고, 또한 실리카 가루와 같이 수지 미립자보다도 분산성이 우수한 입자를 사용함으로써, 미립자라도 분산성을 확보하면, 상기 문제를 해결할 수 있다는 것을 알아냈다.
도파민의 중합체인 폴리도파민(PDA)은, 진주담치 등의 홍합과 조개의 족사선으로부터 분비되는 접착 단백질로, 축축한 바위밭이라도 조개가 거센 파도에 떨어지지 않을 정도로 강력하게 달라붙는 접착 물질로서 알려져 있다.
또한, 본 발명자들은, 도공액을 조제함에 있어서, 도파민 염산염을 완충액에 첨가하고, 이것에 구상 실리카 등을 투입하여 세이크한 도공액보다도, 미리 완충액에 구상 실리카 등을 투입하여 교반하고 나서, 도파민 염산염을 첨가하여 도공액을 조제함으로써, 조제한 도공액 내에서 도파민의 중합도를 제어하는 것이 가능하게 되어, 보다 양호한 분진 포집층을 얻을 수 있다는 것도 알아냈다.
즉, 도파민 염산염을 완충액에 첨가하여 DOPA액을 조제하고, 이것에 구상 실리카 등을 투입한 경우는, 미리 조제한 DOPA액 내에서 도파민 염산염이 자기 중합하여 소비되어 버림으로써 도공액 내의 성분에 변동이 발생하는 데 대하여, 본 방법에 의해서 도공액을 조제한 경우는, 도파민 염산염이 자기 중합으로 소비되지 않고, 도공액 내의 성분에 변동이 발생하기 어렵기 때문에, 양호한 분진 포집층을 얻을 수 있는 것이다.
본 발명은 이러한 지견에 기초하여 이루어진 것으로, 다음과 같은 것이다.
(1) 유기 미립자 또는 무기 미립자를 포함하는 분립체, 도파민 염산염, 접착제를 포함하는 집진 필터의 분진 포집층 형성용 도공액.
(2) 분립체가 구상 실리카인 (1)에 기재한 집진 필터의 분진 포집층 형성용 도공액.
(3) 분립체의 평균 입자경(D50값)이 0.1∼30 ㎛인 (1) 또는 (2)에 기재한 집진 필터의 분진 포집층 형성용 도공액.
(4) 완충액에 무기 미립자 및 접착제를 투입하고, 교반하여 균일하게 한 후, 도파민 염산염을 첨가하는 것을 포함하는, 집진 필터의 분진 포집층 형성용 도공액의 제조 방법.
본 발명의 기술에 의한 분진 포집층으로서 사용되는 미세 분립체로서는, 유기 미립자, 무기 미립자의 어느 것이나 사용할 수 있다. 그 입자경은 0.1∼100 ㎛의 범위에서 선택할 수 있으며, 바람직하게는 평균 입자경이 0.1∼30 ㎛이다. 여기서 말하는 평균 입자경이란, 마이크로트랙 및 HELOS&RODOS 등에 예시되는 입도 분포 측정 장치로 측정했을 때의 D50값을 가리킨다.
또한, 상기 미립자에 분산제를 첨가하여 도공액으로서 사용하는 경우에는, 칠하기 쉽게 하기 위해서 계면활성제를 첨가할 수 있다.
상기 도공액에 함유되는 미립자로서, 분산성이 우수한 실리카 미립자를 이용한 경우에 관해서 이하에 예시한다.
실리카 미립자의 첨가율은, 도공액 전체 성분에 대하여 차지하는 비율을 1 wt%∼50 wt%에서 선택할 수 있다. 보다 바람직하게는, 구상 실리카를 25 wt%∼35 wt%, 계면활성제를 0.1 wt%∼10.0 wt%의 범위에서 첨가한다.
도공액에 함유되는 구상 실리카의 양이 1 wt% 미만인 경우는, 구상 실리카가 도포에 의해서 형성되는 분진 포집층 전체에 널리 퍼지지 않아, 필터 엘리먼트 소재의 기공이 충분히 채워지지 않고, 또한 50 wt%를 넘는 경우는, 구상 실리카가 덩어리가 되어, 필터 엘리먼트 소재 표면에 도포하는 경우, 균질하게 도포하기 어렵게 된다. 상기한 범위라면, 구상 실리카 첨가시에 용액의 점도가 급속히 상승하지만, 강하게 교반함으로써 일시적으로 액상으로 되고, 도포하기 위해서 엘리먼트 상에 실을 때는 반고체와 같지만, 브러시 등으로 펴면 액체와 같이 되어 쉽게 도포할 수 있다. 이것은 스프레이에 의한 분무 도포에서도 마찬가지다.
상기 도공액에 계면활성제를 함유시키는 경우는, 도공액 전체 성분에 대하여 차지하는 비율을 10 wt% 이하로 해야 한다. 계면활성제의 양이 10 wt%를 넘으면 도공액이 필터 엘리먼트 소재의 표면에서 튕겨져 나가, 도포가 곤란하게 된다.
본 발명의 도공액에 포함되는 도파민 염산염은, 약알칼리 조건 하에서 도파민이 자기 중합되고, 폴리도파민으로 되어 미립자 표면을 피복하고, 도공액에 배합되는 수용성 접착제와의 상호작용에 의해서, 도공액의 도포에 의해 엘리먼트 소재 표면에 형성된 분진 포집층 내의 미립자 상호의 접착성을 발현시킨다. 또한, 도막과 엘리먼트 소재의 상호작용을 높여, 도공액의 도포에 의해 형성된 분진 포집층과 엘리먼트 소재의 접합을 강고하게 할 수 있기 때문에, 강도가 우수한 여과 엘리먼트를 제작할 수 있다. 또한, 본 발명의 분산제를 포함하는 도공액은 고화(固化) 후의 강도도 우수하기 때문에, 박막화되면 미세 공극을 갖는 자립성 박막을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 도공액을 사용하면, 평균 입자경이 4 ㎛ 이하인 실리카 미립자를 사용하는 경우에도, 균일한 분진 포집층을 형성할 수 있게 된다. 이 포집층은 포집 성능, 강도 및 접착 강도가 우수하고, 내수성을 가지고 있어, 필터 엘리먼트 소재를 구성하는 수지 소결체의 기공 크기가 큰 경우나 도포하는 엘리먼트 소재가 굴곡되어 있는 경우라도 도공하는 것이 가능하다.
그리고, 상기한 방법으로 조합(調合)한 도공액에 사용하는 실리카 미립자의 함유량 및 입자경을 조정함으로써, 집진 포집층에 있어서의 기공의 크기를 조정할 수 있다.
또한, 도공액에 함유되는 미립자는 실리카 미립자에 한정되지 않으며, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리에틸렌(PE) 등으로 예시되는 유기 미립자를 이용할 수도 있다.
도 1은 크로스컷트 시험용 멀티투스(multi-tooth) 커터로 절입을 넣은, 실시예 1에서 작성한 필터 엘리먼트 표면에 형성한 분진 포집층을 촬영한 사진이다.
도 2는 도 1의 커터로 절입을 넣은 필터 엘리먼트 표면에 형성한 분진 포집층의 떼어내기 시험 후의 테이프를 촬영한 사진이다.
도 3은 실시예 2의 필터 엘리먼트의 집진 부하 확인 시험에 사용한 집진 장치이다.
도 4는 도 3의 집진 장치를 사용하여 실시한, 1시간마다의 압력 손실 측정 시험의 결과를 도시하는 그래프이다.
도 5는 다양한 미립자를 사용하여 조제한 도공액을 도포한 샘플의 도공면을 촬영한 사진이다.
도 6은 실시예 4 및 실시예 5, 비교예에서 조제한 도공액을 이용하여 형성한, 분진 포집층의 연필 스크래치 강도 시험의 결과(화상) 및 분진 부하(침입 가루) 확인 시험의 결과이다.
이하, 본 발명의 실시예에 기초하여 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
본 발명에 의한, 분진 포집층을 형성하기 위해서 사용하는 도공액을 조제할 때의 전형적인 액 조성을 표 1에 나타낸다. 여기서, 『DOPA액』은 도파민 염산염 0.2 wt%, 트리스 염기 0.15 wt%, 잔부의 물로 이루어지는 수용액이다.
Figure pct00001
분진 포집층으로서 사용하는 미립자로서, 평균 입자경이 4 ㎛ 이하인, 구상 실리카, PTFE 미립자를 사용하고, 분산제로서 DOPA액을 첨가한 도공액으로 하고, 비교를 위해서, DOPA액을 첨가하지 않는 도공액을 조제하여, 각각 수지 소결체로 이루어지는 라멜라 구조를 갖는 필터 엘리먼트 소재에 도포한 후, 건조함으로써, 필터 엘리먼트 표면에 분진 포집층을 형성했다.
이와 같이 하여 필터 엘리먼트 표면에 형성한 분진 포집층의 부착 강도를, JIS K 5600-5-6을 참고로 이하의 요령으로 측정했다.
<크로스컷트 시험 방법>
(1) 크로스컷트 시험용 멀티투스 커터(3 mm 간격, 올굿사 제조)를 이용하여, 실시예 1의 방법에 의해서 필터 엘리먼트 표면에 형성한 분진 포집층에 대하여, 90°의 각도로 크로스로 6 라인의 절입을 넣은 상태에서 촬영했다. 촬영한 사진을 [도 1]에 도시한다.
(2) 일정 속도로 셀로판 테이프(시판 제품)를 뽑아내어, 약 75 mm 길이의 소편으로 컷트했다.
(3) 상기 셀로판 테이프의 중심을 컷트 격자에 평행한 방향으로 두고, 컷트 격자 부분과 앞뒤 20 mm를 넘는 길이로, 손가락으로 이것을 평평하게 하여, 필터 엘리먼트 표면에 형성한 분진 포집층에 밀착시켰다.
(4) 위에서 밀착시킨 셀로판 테이프는 5분 이내에 필터 엘리먼트 표면에 형성한 분진 포집층으로부터 떼어낸다. 이때, 가능한 한 필터 엘리먼트 표면에 대하여 60°에 가까운 각도로 테이프를 쥐고서, 0.5∼1.0초에 확실하게 떼어냈다.
(5) 떼어낸 후의 컷트 격자를 나란하게 하여 촬영했다. 촬영한 사진을 [도 2]에 도시한다.
(6) 클리어파일에 붙여 테이프를 보존했다.
이상과 같이 행한 시험 결과를 이하의 표 2에 나타내는 평가 기준에 따라서 평가했다. 테이프에 의한 떼어내기 시험 전후의 도공면의 사진을 도 1에, 떼어내기 시험에 사용한 테이프의 표면 사진을 도 2에 도시한다.
Figure pct00002
도 1, 도 2의 결과로부터 분명한 것과 같이, 실리카 미분말에 관해서는, 분산제로서 DOPA액을 첨가한 예 4는, DOPA액을 포함하지 않는 예 3과 비교하여 부착 강도가 현저히 향상되었다. 한편, PTFE 미분말에 관해서는, DOPA액을 첨가했음에도 불구하고 강도는 향상되지 않고(예 1, 예 2), DOPA액을 첨가하지 않은 실리카 미립자(예 3)보다도 뒤떨어져 있었다. 이것은, PTFE 미립자가 발수성, 발유성을 보이고, 다른 화합물과의 상호작용이 부족한 점이나, PTFE의 용해도 파라미터가 다른 고분자와 비교하여 낮고, 상용성이 부족한 점이 원인이라고 생각된다.
실시예 2
수돗물 100 g에 대하여, 트리스 염기를 1.5 g/L가 되도록 첨가하여 용해했다. 이어서 도파민 염산염을 2.0 g/L가 되도록 가하여 용해하여, DOPA액을 조제했다. 상기 DOPA액 59.8 g을 분취하고, 수용성 접착제를 10.0 wt%, 계면활성제를 0.2 wt% 가하여 혼합하고, 30분간 정치했다.
정치 후의 DOPA액을 플라스틱병으로 옮기고, 구상 실리카(상품명: 산스페아 H-31 AGC사 제조)를 30 g 첨가하여, 30초간 진탕했다. 용액의 점도가 높아지기 때문에, 스패츌러를 이용하여 필터 엘리먼트 소재 위에 얹고, 브러시로 10 왕복 도포하고, 그 후 건조하여 분진 포집층을 형성하여, 본 발명의 도공액을 도포한 필터 엘리먼트를 제작했다.
[비교예 1]
평균 입자경이 10 ㎛인 PTFE 입자를 20.0 wt%, 수용성 접착제를 4.0 wt%, 소포제를 0.3 wt%, 물을 75.7 wt%의 비율로 조합했다.
이하에서는 실시예 2와 같은 방법을 이용하여 비교예 1의 필터 엘리먼트를 제작했다.
<얻어진 필터 엘리먼트의 집진 평가>
위에서 얻은 필터 엘리먼트를 도 3에 도시하는 집진 장치에 장착하여, 여과시에 있어서의 압력 손실과 집진층 안으로의 분진의 침입량을 조사했다. 집진 장치는 2개의 집진 실린더부(1a, 1b)로 이루어지고, 상기 필터 엘리먼트(7)는 2개의 실린더부(1a, 1b) 사이에 장착된다. 한쪽의 실린더부(1a) 내부는, 진공 펌프(5)에 의해 흡인되어 감압되기 때문에, 한쪽의 실린더부(1b) 내에는, 피드 포트(2)로부터 시험용 함진(含塵) 가스가 유입된다. 실린더부(1a)와 진공 펌프(5)를 접속하는 흡인 라인에는, 플로우미터(3), 함진 농도계(4)가 구비되어, 필터 엘리먼트(7)로 제진(除塵)된 시험용 함진 가스에 잔류하는 함진량과 가스의 유량을 측정한다. 또한, 소정 시간의 집진 처리에 의해 상기 필터 엘리먼트(7) 내에 침입한 분체량을 측정하기 위한 떨어뜨리기 장치(8)가 실린더부(1a)에 부착되고, 필터 엘리먼트(7)의 압력 손실은 차압계(6)에 의해 측정된다.
실험 집진 가루로서, AGC사 제조의 구상 실리카 「산스페아 H-31」(평균 입자경: 3.7 ㎛)을 피드 포트(2)로부터 도입하고, 여과 풍속 6 m/min.(처리 풍량 30 L/min), 분진 피드 농도 10 g/㎥의 조건 하에서 집진 부하 확인 시험을 5분간 행했다. 집진 부하 확인 시험에 있어서는, 필터 엘리먼트를 통과하여 청정 공기 측으로 침입 가루로서 빠지는 분체의 양에 관해서 평가했다.
필터 엘리먼트에는, 집진 부하 확인 시험 종료 후, 상기 떨어뜨리기 장치(8)에 의해, 80 cm 높이의 일정 위치에서 8.3 g의 금속 볼을 낙하시키고, 부하 시험에 의해서 상기 필터 엘리먼트의 표면에 부착된 집진 가루를 떨어뜨린 후의 중량을 측정하고, 사전에 잰 중량과의 차를 침입 가루로 했다. 이러한 집진 부하 확인 시험의 결과를 표 3(집진 부하(침입 가루) 확인 시험 결과)에 나타낸다. 실시예 2의 실리카 미립자의 필터 엘리먼트에서는, 5분간의 집진 부하 확인 시험에서 거의 침입 가루는 관찰되지 않았던 데 대하여, 비교예 1의 PTFE 입자의 필터 엘리먼트에서는 유의한 침입 가루가 관찰되었다. 이것은, 비교예 1과 비교하여 표면의 평활성이 향상되고, 상기 필터 엘리먼트의 표면에 부착된 집진 가루의 떨어트리기 성능이 개선된 점이나, 그에 따라 필터 엘리먼트 소재에 이어지는 미분의 유로가 감소한 점 때문이라고 생각된다. 이상의 결과로부터, 본 발명에 의한 집진층은 종래의 것과 비교하여 막힘이 생기기 어렵다는 것을 알 수 있다.
Figure pct00003
상기 집진 부하 확인 시험을 더 계속하여 5시간 행하고, 1시간마다의 압력 손실을 측정한 결과를 도 4에 나타낸다. 이 그래프로부터 분명한 것과 같이, 실시예 2의 실리카 미립자의 필터 엘리먼트는, 비교예 1의 PTFE 입자의 필터 엘리먼트와 비교하여, 압력 손실의 증가율이 작고, 수명이 길다는 것을 알 수 있다.
실시예 3
다양한 미립자를 사용하여 조제한 도공액을 도포한 샘플의 도공면을 사진기 VHX-6000(기엔스사 제조)로 촬영하고, 그 표면거칠기(Sa) 및 강도에 관해서 관찰했다.
여기서, 표면거칠기(Sa)(산술 평균 높이)는, 표면의 평균면에 대하여 각 점의 높이의 차의 절대값의 평균이며, 구체적으로는 200배의 화상을 다섯 곳 촬영하고, 3D 표시한 화상으로부터 해석하여, 최대값과 최소값을 제외한 평균값을 채용했다.
또한, 도공면의 강도는 이하의 기준으로 평가했다.
×: 손가락이 닿으면 벗겨진다
△: 손가락에 힘을 주어 만지면 벗겨진다
○: 손가락으로 강하게 반복하여 문지르지 않으면 벗겨지지 않는다
◎: 손가락의 힘으로 벗기기 어렵다
각 샘플의 도공액의 조성을 표 4에 나타낸다.
Figure pct00004
도 5에 각 샘플의 표면 사진을 도시하고, 표 5에 각 샘플의 측정 결과를 나타낸다.
Figure pct00005
표 5의 결과로부터 분명한 것과 같이, 도공액에 함유되는 미립자(코팅 가루)로서 구상 실리카를 사용한 예에서는, 종래의 예(예 5)와 비교하여 표면이 매끄럽고, 강도도 향상되었다. 특히 DOPA액을 가하고 접착제를 사용한 예 6에서는 강도가 현저히 향상되었다.
또한, 코팅 가루로서 알루미나를 사용한 예에서는, 종래의 예(예 5)와 비교하여 강도가 향상되었지만, 엘리먼트 소재의 공극에 입자가 들어가기 쉽고, 분진 포집층의 표면에 엘리먼트 소재 수지에 유래하는 요철이 남기 쉬었다. 또한, 다른 무기 분립체로서 헤마타이트를 사용한 바, 역시 종래의 예(예 5)와 비교하여 강도가 증가되고, DOPA액을 첨가함으로써 다양한 무기 가루 입자 및 유기 미립자를 사용하여 강도가 우수한 분진 포집층을 형성할 수 있다는 것을 알 수 있었다.
실시예 4
<구상 실리카 분산 후에 도파민 염산염을 첨가하여 조제한 도공액의 도공예 1>
표 6의 배합량에 따라 구상 실리카 「산스페아 H-31」(평균 입자경: 3.7 ㎛)을 분산시킨 균일한 슬러리를 얻고, 이 슬러리에 도파민 염산염을 첨가하여 도공액을 조제했다.
Figure pct00006
위에서 조제한 도공액을 필터 엘리먼트 소재 위에 얹고, 필터 엘리먼트 소재의 라멜라 구조 요철을 따르는 형상의 고무제 주걱을 이용하여 도포하고, 그 후 건조하여 분진 포집층을 형성하여, 본 발명의 도공액을 도포한 필터 엘리먼트를 제작했다.
<실시예 4에서 얻은 필터 엘리먼트의 집진 평가>
위에서 얻은 필터 엘리먼트를 도 3에 도시하는 집진 장치에 장착하고, 여과시에 있어서의 집진층 안으로의 분진의 침입량을 조사했다.
실험 집진 가루로서 AGC사 제조의 구상 실리카 「산스페아 H-31」(평균 입자경: 3.7 ㎛)을 피드 포트(2)로부터 도입하고, 여과 풍속 6 m/min.(처리 풍량 30 L/min), 분진 피드 농도 10 g/㎥의 조건 하에서 집진 부하 확인 시험을 5분간 행했다. 집진 부하 확인 시험에서는, 필터 엘리먼트를 통과하여 청정 공기 측으로 침입 가루로서 빠지는 분체의 양에 관해서 평가했다.
이러한 집진 부하 확인 시험의 결과를 표 7(집진 부하(침입 가루) 확인 시험 결과)에 나타낸다. 실시예 4의 실리카 미립자의 필터 엘리먼트에서는, 5분간의 집진 부하 확인 시험에서, 대부분 침입 가루는 관찰되지 않았던 데 대하여, 비교예 1의 PTFE 입자의 필터 엘리먼트에서는 유의한 침입 가루가 관찰되었다. 이것은, 비교예 1과 비교하여 표면의 평활성이 향상되고, 상기 필터 엘리먼트의 표면에 부착된 집진 가루의 떨어뜨리기 성능이 개선된 점이나, 그에 따라 필터 엘리먼트 소재에 이어지는 미분의 유로가 감소한 점 때문이라고 생각된다. 이상의 결과로부터, 본 발명에 의한 집진층은 종래의 것과 비교하여 막힘이 생기기 어렵다는 것을 알 수 있다.
Figure pct00007
실시예 5
<구상 실리카 분산 후에 도파민 염산염을 첨가하여 조제한 도공액의 도공예 2>
표 8의 배합량에 따라 구상 실리카 「산스페아 H-31」(평균 입자경: 3.7 ㎛)을 분산시킨 균일한 슬러리를 얻고, 이 슬러리에 도파민 염산염을 첨가하여 도공액을 조제했다.
Figure pct00008
위에서 조제한 도공액을 필터 엘리먼트 소재 위에 얹고, 필터 엘리먼트 소재의 라멜라 구조 요철을 따르는 형상의 고무제 주걱을 이용하여 도포하고, 그 후 건조하여 분진 포집층을 형성하여, 본 발명의 도공액을 도포한 필터 엘리먼트를 제작했다.
<실시예 5에서 얻은 필터 엘리먼트의 집진 평가>
위에서 얻은 필터 엘리먼트를 도 3에 도시하는 집진 장치에 장착하고, 여과시에 있어서의 집진층 안으로의 분진의 침입량을 조사했다.
실험 집진 가루로서 닛테츠고교이쿠라고교쇼 제조의 「배연탈황용 탄산칼슘」(평균 입자경: 12.0 ㎛)을 피드 포트(2)로부터 도입하고, 여과 풍속 6 m/min.(처리 풍량 30 L/min), 분진 피드 농도 10 g/㎥의 조건 하에서 집진 부하 확인 시험을 5분간 행했다. 집진 부하 확인 시험에서는, 필터 엘리먼트를 통과하여 청정 공기 측으로 침입 가루로서 빠지는 분체의 양에 관해서 평가했다.
이러한 집진 부하 확인 시험의 결과를 표 9(집진 부하(침입 가루) 확인 시험 결과)에 나타낸다. 실시예 5의 실리카 미립자의 필터 엘리먼트에서는, 5분간의 집진 부하 확인 시험에서, 거의 침입 가루는 관찰되지 않았다. 이것은, 비교예와 비교하여 표면의 평활성이 향상되고, 상기 필터 엘리먼트의 표면에 부착된 집진 가루의 떨어뜨리기 성능이 개선된 점이나, 이에 따라 포집 대상 가루가 침입하는 기공이 현저히 감소한 점 때문이라고 생각된다. 이상의 결과로부터, 본 발명에 의한 집진층은 종래의 것과 비교하여 막힘이 생기기 어렵다는 것을 알 수 있다.
Figure pct00009
실시예 6
<평균 입자경이 다른 구상 실리카를 분산한 후에 도파민 염산염을 첨가하여 조제한 도공액의 도공예>
표 10의 배합량에 따라, 수돗물에 대하여 트리스 염기를 첨가하여 용해하고, 이 용액에 접착제, 미리 혼합한 평균 입자경이 다른 2종류의 구상 실리카 「산스페아 H-31」(평균 입자경: 3.7 ㎛) 및 「산스페아 H-201」(평균 입자경: 23.1 ㎛)을 분산시킨 균일한 슬러리를 얻고, 이 슬러리에 도파민 염산염을 첨가하여 도공액을 조제했다. 이 도공액은 틱소트로픽성을 보였다.
또한, 2종류의 구상 실리카를 혼합한 후의 평균 입자경은 23.07 ㎛였다. 평균 입자경은 레이저 회절식 입도 측정 장치인 「HELOS(BR-multi)&RODOS」를 사용하여 측정했다.
Figure pct00010
위에서 조제한 도공액을 충분히 교반하여 점도를 저하시킨 다음에, 필터 엘리먼트 소재 위에 얹고, 필터 엘리먼트 소재의 라멜라 구조 요철을 따르는 형상의 고무제 주걱을 이용하여 도포하고, 그 후 건조하여 분진 포집층을 형성하여, 본 발명의 도공액을 도포한 필터 엘리먼트를 제작했다.
<실시예 6에서 얻은 필터 엘리먼트의 집진 평가>
위에서 얻은 필터 엘리먼트를, 도 3에 도시하는 집진 장치에 장착하고, 여과시에 있어서의 집진층 안으로의 분진의 침입량을 조사했다.
실험 집진 가루로서 닛테츠고교이쿠라고교쇼 제조의 「배연탈황용 탄산칼슘」(평균 입자경: 12.0 ㎛)을 피드 포트(2)로부터 도입하고, 여과 풍속 6 m/min.(처리 풍량 30 L/min), 분진 피드 농도 10 g/㎥의 조건 하에서 집진 부하 확인 시험을 5분간 행했다. 집진 부하 확인 시험에서는, 필터 엘리먼트를 통과하여 청정 공기 측으로 침입 가루로서 빠지는 분체의 양에 관해서 평가했다.
[비교예 2]
<얻은 필터 엘리먼트의 집진 평가>
비교예 1과 같은 처방으로 조제한 도공액을 이용하여 제작한 필터 엘리먼트를, 도 3에 도시하는 집진 장치에 장착하고, 여과시에 있어서의 집진층 안으로의 분진의 침입량을 조사했다.
실험 집진 가루로서 닛테츠고교이쿠라고교쇼 제조의 「배연탈황용 탄산칼슘」(평균 입자경: 12.0 ㎛)을 피드 포트(2)로부터 도입하고, 여과 풍속 6 m/min.(처리 풍량 30 L/min), 분진 피드 농도 10 g/㎥의 조건 하에서 집진 부하 확인 시험을 5분간 행했다. 집진 부하 확인 시험에서는, 필터 엘리먼트를 통과하여 청정 공기 측으로 침입 가루로서 빠지는 분체의 양에 관해서 평가했다.
이러한 집진 부하 확인 시험의 결과를 표 11(집진 부하(침입 가루) 확인 시험 결과)에 나타낸다. 실시예 6의 실리카 미립자의 필터 엘리먼트에서는, 5분간의 집진 부하 확인 시험에서, 거의 침입 가루는 관찰되지 않았다. 이것은, 비교예 2와 비교하여 표면의 평활성이 향상되어, 상기 필터 엘리먼트의 표면에 부착된 집진 가루의 떨어뜨리기 성능이 개선된 점이나, 그에 따라 포집 대상 가루가 침입하는 기공이 현저히 감소한 점 때문이라고 생각된다. 이상의 결과로부터, 본 발명에 의한 집진층은 종래의 것과 비교하여 막힘이 생기기 어렵다는 것을 알 수 있다.
Figure pct00011
<얻은 필터 엘리먼트 분진 포집층 강도의 평가>
실시예 4 및 5, 6에 나타낸 수순에 따라서 필터 엘리먼트의 표면에 형성한 분진 포집층의 강도를, JIS K 5600-5-4(연필 스크래치 강도 시험)를 참고로 이하의 요령으로 측정했다. 이러한 분진 포집층의 강도 평가 결과를 도 6에 나타낸다. 또한, 도 6에는 집진 부하(침입 가루) 확인 시험 결과를 병기했다.
도 6으로부터 분명한 것과 같이, 실시예 4에 의해 형성한 분진 포집층의 강도는, 비교예에 의해 형성된 분진 포집층과 비교하여, 강하며 또한 침입 가루가 거의 관찰되지 않는다는 것을 알 수 있다. 또한, 실시예 5 및 6에 의해 형성된 분진 포집층은, 강도는 6B에 머물렀지만, 침입 가루가 거의 관찰되지 않는다는 것을 알 수 있다.
<연필 스크래치 강도 시험의 정의>
연필 경도(pencil hardness) 규정한 치수, 형상 및 경도의 연필심을 도막면에서 꽉 눌러 움직인 결과 생기는 스크래치 또는 그 밖의 결함에 대한 도막의 저항성. 연필심에 의해서 생기는 도막면의 결함에는 몇 가지 종류가 있다.
그 결함은 다음과 같이 정의한다.
a) 소성 변형(plastic deformation): 도막에 영구 오목부를 생기게 하지만, 응집 파괴는 없다.
b) 응집 파괴(cohesive fracture): 표면에 도막 재질이 떨어진 긁힌 자국 또는 파괴가 육안으로 인정된다.
c) 상기한 조합: 최종 단계에서는 모든 결함이 동시에 생기는 경우가 있다.
<연필 스크래치 강도 시험의 방법>
(1) 시험은 온도 23±2℃, 상대습도 (50±5)%에서 행한다.
(2) 연필깎기를 이용하여, 연필심이 흠이 없는 매끄러운 원주형이 되도록 주의하여 나무 부분을 깎아 심을 5∼6 mm 노출시킨다.
(3) 연필을 수직으로 유지하고, 90°의 각도를 유지하면서 심을 연마지 상에 대고서 앞뒤로 움직여, 심의 끝을 평평하게 하여야 한다. 심의 코너 부분에 파편이나 결손이 없고, 평활하며 원형인 단면을 얻을 때까지 계속한다. 이 조작은 연필을 사용할 때마다 반복한다.
(4) 도판(塗板)을 평평하고 견고한 수평면에 놓아둔다. 연필을 장착하고, 연필 끝이 도막에 접할 때에 시험 장치가 수평으로 되는 위치에서 스토퍼를 채운다.
(5) 연필 끝이 도막 상에 올라간 후, 즉시 장치를 조작자로부터 0.5∼1 mm/s의 속도로 멀어지도록 적어도 7 mm의 거리를 민다.
(6) 육안으로 도막면을 검사하여, 위에서 정의한 압흔(마크)의 종별을 육안으로 조사한다. 도막면의 연필심의 가루를, 부드러운 천 또는 탈지면과 불활성 용제를 이용하여 닦아내면 파괴의 평가가 용이하게 된다.
이 조작을 행할 때에는 시험 부위의 경도에 영향이 없도록 조심한다.
스크래치가 생기지 않을 때는, 겹치지 않게, 시험 부위가 적어도 길이 3 mm 이상인 스크래치가 생길 때까지 경도 스케일을 올려 시험 (3)∼(6)을 반복한다.
스크래치가 생겼을 때는, 스크래치가 생기지 않게 될 때까지 경도 스케일을 내려 시험 (3)∼(6)을 반복한다.
위에 정의하는 결함에 관해서 그 종류를 판정한다. 스크래치를 일으키지 않은 가장 딱딱한 연필의 경도를 연필 경도라고 한다.
(7) 시험은 2회 행하고, 2회의 결과가 1 단위 이상 다를 때는 포기하고 시험을 다시 한다.
본 발명의 기술에 의한 도공액을 건조 고화하여 성형체로 한 것은, 포집 성능, 강도 및 접착 강도가 우수하고, 내수성을 가지고 있고, 어느 정도 구부리더라도 균열이 생기기 어려우므로, 필터 엘리먼트의 수지 소결체와 같은 성형체를 제작하여, 신터-라멜라-필터(등록상표)와 같은 기존 필터의 엘리먼트로서 사용할 수 있다.
이에 따라, 본 발명의 기술에 의한 도공액을, 수지 소결체로 이루어지는 라멜라 구조를 갖는 필터 엘리먼트 소재에 도공하여, 필터 엘리먼트 표면에 분진 포집층을 형성한 경우 및 도공액을 건조 고화하여 성형체로서 집진 필터의 엘리먼트로서 사용한 경우뿐만 아니라, 포집 대상 입자의 평균 입자경이 10 ㎛ 이하인 미세한 분체를 장시간 동안 포집한 경우에 있어서도, 포집 대상 입자가 분진 포집층을 구성하는 미립자 사이의 공극을 통과하여, 청정 공기 측으로 빠져 버리는 「통과」이나, 분진 포집층을 구성하는 미립자 사이의 공극에 미세한 입자가 침입하는 「막힘」의 발생 빈도가 대폭 저감된 엘리먼트를 얻는 것이 가능하게 되어, 집진기 사용자에게 있어서의 집진기 보수의 효율화 및 생산성 향상에 이바지하는 것을 기대할 수 있다.
1a, 1b: 집진 실린더부,
2: 피드 포트,
3: 플로우미터,
4: 함진 농도계,
5: 진공 펌프,
6: 차압계,
7: 필터 엘리먼트,
8: 떨어뜨리기 장치

Claims (4)

  1. 유기 미립자 또는 무기 미립자로 이루어지는 분립체, 도파민 염산염 및 접착제를 포함하는 집진 필터의 분진 포집층 형성용 도공액.
  2. 제1항에 있어서, 분립체가 구상 실리카인 집진 필터의 분진 포집층 형성용 도공액.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 분립체의 평균 입자경(D50값)이 0.1∼30.0 ㎛인 집진 필터의 분진 포집층 형성용 도공액.
  4. 완충액에 무기 미립자 및 접착제를 투입하고, 교반한(균일하게 한) 후, 도파민 염산염을 첨가하는 것을 포함하는, 집진 필터의 분진 포집층 형성용 도공액의 제조 방법.
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