KR20210077110A - 오일젤 캡슐의 제조방법 및 오일젤 캡슐을 포함하는 차량용 접촉부품의 제조방법 - Google Patents

오일젤 캡슐의 제조방법 및 오일젤 캡슐을 포함하는 차량용 접촉부품의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 오일젤 캡슐을 제조하여 차량용 접촉부품의 오버레이 층에 첨가하는 것에 관한 것이다. 본 발명은 오일젤 캡슐의 제조방법 및 오일젤 캡슐을 포함하는 차량용 접촉부품의 제조방법을 제공할 수 있다. 본 발명에서 제공되는 오일젤 캡슐 내 오일젤은 차량용 접촉부품의 온도 환경에 감응할 수 있으며, 오일의 방출 후에도 젤레이터 간의 응집 현상 또는 계면활성제 간의 응집 현상이 발생하지 않을 수 있다. 따라서, 본 발명은 오일젤 캡슐을 오버레이 층에 첨가함에 따라 전술한 응집 현상에 따른 부작용 없이 차량용 접촉부품의 저마찰특성 및 내소착특성을 향상시킬 수 있다.

Description

오일젤 캡슐의 제조방법 및 오일젤 캡슐을 포함하는 차량용 접촉부품의 제조방법{A METHOD FOR MANUFACTURING OILGEL CAPSULES AND A METHOD FOR MANUFACTURING CONTACT PARTS FOR A VEHICLE INCLUDING THE OILGEL CAPSULES}
본 발명은 베어링 합금과 같은 차량용 접촉부품의 표면 상에 형성되는 오버레이 층의 소재에 관한 것이다.
베어링(bearing)은 원하는 움직임에 대한 상대 운동을 제한하고 움직이는 부분 사이의 마찰을 줄여주는 기계 요소 중 하나이다. 베어링은 단단한 사슬 또는 구슬로 하중을 받아 피로파괴가 발생하기 쉽기 때문에 내마멸성, 내식성 및 열전도성이 우수하며, 진동 흡수 기능이 있는 합금 기반의 베어링(이하, 베어링 합금)을 주로 사용한다.
하지만, 베어링 합금 또한 지속적인 마찰에 의한 마모가 불가피하며 이로 인해 내소착특성이 급격하게 저하될 수 있다. 이에 따라, 베어링 합금을 마모로부터 보호하기 위한 코팅 소재 즉, 오버레이 소재가 다양하게 개발되고 있으며, 오버레이 소재로서 폴리아미드이미드(Polyamideimide) 및 윤활제를 주로 사용하고 있다.
오버레이 소재 개발 시, 베어링의 내마모성은 차량 운행 초기에 두드러지게 악화되는 점을 고려할 필요가 있으며 차량 운행 초기 즉, 베어링의 초기 마모단계에서 추가적인 마모를 방지하여 복합 소재(베어링 합금 및 오버레이 소재)의 수명을 연장시킬 필요가 있다. 따라서, 복합 소재에 마모가 발생된 후에도 내소착특성을 유지할 수 있는 오버레이 소재를 개발할 필요가 있다.
특허문헌 1은 오버레이 소재 중 하나로서 마이크로캡슐을 개시한다. 마이크로캡슐은 딱딱한 플라스틱 껍질 내 액상 윤활제를 포함하고 있어 플라스틱 껍질이 물리적으로 손상되어야만 액상 윤활제가 외부로 방출될 수 있다. 액상 윤활제의 방출은 복합 소재의 온도 환경과 무관하다고 할 수 있다. 또한, 손상된 플라스틱 껍질은 응집될 수 있으므로 엔진 결함을 유발시킬 수 있음은 물론, 엔진 효율을 저하시킬 수도 있다.
특허문헌 2는 온도 변화에 감응하는 윤활제 조성물에 대하여 개시한다. 특허문헌 2는 윤활제 및 젤레이터로 구성된 윤활제 조성물을 소결재인 베어링 내부의 공극으로 침투시키는 방법에 관한 것이다. 하지만, 윤활제 조성물의 높은 점도 및 베어링 내 공극의 크기 제한으로 그 적용에 한계가 있다. 나아가, 윤활제 조성물이 베어링의 오버레이 소재로서 개시된 것 또한 아니기 때문에 복합 소재의 수명을 연장시키는 방안으로서 참조되기에 한계가 있다.
특허문헌 1: US 9,982,715 B2 특허문헌 2: JP 2013-113371 A 특허문헌 3: KR 10-0454659 B1
본 발명은 온도 환경에 감응할 수 있는 오버레이 소재의 개발을 일 목적으로 한다.
본 발명은 오일 방출 후에도 응집 현상이 발생하지 않는 오버레이 소재의 개발을 다른 목적으로 한다.
본 발명은 오일젤 캡슐의 제조방법을 제공할 수 있다. 본 발명은 (a) 오일 및 젤레이터를 혼합하여 오일젤을 제조하는 단계 및 (b) 오일젤 및 계면활성제 수용액을 혼합하여 적어도 하나 이상의 오일젤 캡슐을 생성하는 단계를 포함할 수 있다.
바람직하게, 오일젤 캡슐은 계면활성제가 오일젤을 둘러쌈으로써 생성될 수 있다.
바람직하게, (b) 단계의 오일젤은 액체 상태일 수 있다.
바람직하게, 오일젤 캡슐은 0.1 이상 10um 미만의 크기를 가질 수 있다.
바람직하게, 오일젤 캡슐은 0.1 이상 1um 이하의 크기를 가질 수 있다.
바람직하게, 오일 및 젤레이터는 초음파 분쇄기를 이용하여 혼합될 수 있다.
바람직하게, 오일젤 및 계면활성제 수용액은 초음파 분쇄기를 이용하여 혼합될 수 있다.
바람직하게, 본 발명은 (c) 수용액을 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
바람직하게, (c) 수용액은 동결 건조될 수 있다.
바람직하게, (c) 단계 실시 후 오일젤 캡슐은 적어도 2개 이상의 오일젤 캡슐이 응집된 오일 파우더로 회수될 수 있다.
또한, 본 발명은 오일젤 캡슐을 포함하는 차량용 접촉부품의 제조방법을 제공할 수 있다. 본 발명은 전술한 (a) 내지 (c) 단계를 포함할 수 있으며 (d) 오일 파우더를 유기용매에 재분산시켜 오일젤 캡슐을 2~10wt% 포함하는 제1유기용액을 제조하는 단계 (e) 제1유기용액 및 폴리아미드이미드 및 첨가제를 30~50wt% 포함하는 제2유기용액을 1:0.5 내지 1:2의 중량 비율로 혼합하여 오버레이 혼합 용액을 제조하는 단계 및 (f) 오버레이 혼합 용액을 차량용 접촉부품의 표면에 코팅한 후 차량용 접촉부품을 건조하는 단계를 포함할 수 있다.
바람직하게, (f) 단계를 통해 형성된 오버레이 층은 10 내지 30um의 두께를 가질 수 있다.
본 발명에 따르면, 온도 환경에 감응할 수 있으며 내마찰특성 및 내소착특성을 향상시킬 수 있는 오버레이 소재를 제공할 수 있다.
본 발명에 따르면, 오일 방출 후에도 젤레이터의 응집 현상 및 계면활성제의 응집 현상이 발생하지 않을 수 있다.
도 1은 본 발명인 오일젤 캡슐을 포함하는 베어링을 나타낸다.
도 2(a) 내지 2(c)는 베어링에 포함된 오일젤 캡슐의 공초점 형광 이미지(Confocal fluorescence image)이다.
도 3은 오일젤 캡슐의 제조방법을 나타낸다.
도 4(a) 및 4(b)는 12-HSA의 중량 비율에 따른 오일젤의 상 전이 온도를 DSC로 측정한 결과를 나타낸다.
도 5는 엔진 오일 및 2wt%의 12-HSA를 혼합하여 약 62℃의 상 전이 온도를 가지는 오일젤을 형성한 후 25℃에서 촬영한 사진이다. 도 5(a)는 색소를 첨가하지 않은 오일젤이며, 도 5(b)는 색소를 첨가한 오일젤이다. 색소는 오일젤의 상태를 보다 명확하게 보여주기 위해 첨가되었다.
도 6(a) 및 6(b)는 도 5(a) 및 5(b)의 오일젤을 90℃로 가열한 후 촬영한 사진이다.
도 7(a) 및 7(b)는 도 6(a) 및 6(b)의 오일젤에 2wt%의 PVA 수용액을 첨가하여 혼합한 후 촬영한 사진이다.
도 8 내지 10은 도 7(b)의 수용액 내 오일젤 캡슐에 대한 공초점 형광 이미지이다.
도 11은 Dynamic Light Scattering에 의해 측정된 도 7(a)의 수용액 내 오일젤 캡슐의 크기 분포도(Size Distribution Graph)를 나타낸다.
도 12(a) 및 12(b)는 도 7(a) 및 7(b)의 수용액을 동결 건조한 후 촬영한 사진이다.
도 13(a) 및 13(b)는 도 12(a) 및 12(b)의 오일 파우더를 유기용매인 NMP에 재분산시켜 오일젤 캡슐을 10wt% 포함하는 제1유기용액을 제조한 후 촬영한 사진이다.
도 14(a) 및 14(b)는 도 13(a) 및 13(b)의 제1유기용액 및 폴리아미드이미드 및 첨가제를 50wt% 포함하는 제2유기용액을 1:1의 중량 비율로 혼합한 후 촬영한 사진이다.
도 15(a) 및 15(b)는 도 14(a) 및 14(b)의 오버레이 혼합 용액을 베어링 합금의 표면에 코팅한 후 촬영한 사진이다.
도 16 및 17은 실시예 1 내지 3 및 비교예 1의 스틸 디스크 시편 왕복동 마찰시험에 대한 결과를 나타낸다.
도 18(a) 내지 18(c)는 오일젤 캡슐의 작용 과정을 나타낸다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다. 다만, 본 발명이 예시적 실시 예들에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 목적 및 효과는 하기의 설명에 의해서 자연스럽게 이해되거나 보다 분명해 질 수 있으며, 하기의 기재만으로 본 발명의 목적 및 효과가 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어 본 발명과 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략하기로 한다.
도 1은 본 발명인 오일젤 캡슐을 포함하는 베어링을 나타낸다. 도 2(a) 내지 2(c)는 베어링에 포함된 오일젤 캡슐의 공초점 형광 이미지이다. 도 1 및 도 2를 참조하면, 베어링(10)은 백 스틸(100), 베어링 합금(200) 및 오버레이 층(300)을 포함할 수 있으며, 오버레이 층(300)은 적어도 하나 이상의 오일젤 캡슐(310)을 포함할 수 있다.
오일젤 캡슐(310)은 오일젤(311) 및 오일젤(311)을 둘러싸는 계면활성제(312)를 포함하는 입자를 의미하며, 보다 구체적으로 오일젤(311) 및 오일젤(311)과 결합된 적어도 하나 이상의 계면활성제를 포함하는 입자를 의미한다. 오일젤(311)은 젤레이터(311B)를 포함하는 오일을 말하며, 오일(311A) 및 젤레이터(311B)를 포함할 수 있다.
도 3은 오일젤 캡슐의 제조방법을 나타낸다. 도 3을 참조하면, 오일젤 캡슐의 제조방법은 (a) 오일 및 젤레이터를 혼합하여 오일젤을 형성하는 단계 및 (b) 오일젤 및 계면활성제 수용액을 혼합하여 적어도 하나 이상의 오일젤 캡슐을 생성하는 단계를 포함할 수 있다. 이하, 도 4 내지 도 11을 더 참조하여 (a) 단계 및 (b) 단계에 대해 상세히 설명한다.
(a) 단계: 오일 및 젤레이터를 혼합하여 오일젤을 형성할 수 있다. 오일에 젤레이터를 첨가할 수 있다. 다만, 첨가 대상 및 첨가 방향이 전술한 바와 같이 특정될 필요는 없으므로 젤레이터에 오일을 첨가할 수도 있다. 보다 균일한 혼합을 위해 초음파 분쇄기를 이용하여 오일 및 젤레이터를 혼합할 수 있다. 형성된 오일젤은 젤 상태에 있을 수 있다.
오일 및 젤레이터의 혼합 시 젤레이터의 중량 비율(오일 전체 중량에 대한 젤레이터의 중량)은 혼합되는 오일 전체를 젤화하는데 유효한 중량 비율인 것이 바람직하다. 또한, 젤레이터의 중량 비율에 따라 오일젤의 상 전이 온도가 변화므로 젤레이터의 중량 비율은 오일젤이 상온에서 젤 상태를 유지하는데 유효한 중량 비율인 것이 바람직하며, 오일젤을 포함하는 베어링이 차량에 장착되기 전까지 겪을 수 있는 모든 온도 환경(최대 약 60℃)에서도 젤 상태를 유지하는데 유효한 중량 비율인 것이 바람직하다.
오일젤의 상 전이 온도는 젤 상태의 오일젤이 액체 상태로 액화되거나 액체 상태의 오일젤이 젤 상태의 오일젤로 젤화되는 온도를 말한다. 오일젤은 상 전이 온도 미만의 온도에서 젤 상태를 유지할 수 있으며, 상 전이 온도 초과의 온도에서 액체 상태를 유지할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 오일은 엔진 오일일 수 있으며 젤레이터는 12-Hydroxyoctadecanoic acid(이하, 12-HSA) 일 수 있다. 12-HSA의 중량 비율은 엔진 오일 전체 중량에 대하여 1 내지 10wt%인 것이 바람직하며, 오일젤은 약 60℃ 이상 약 70℃ 이하의 상 전이 온도를 가질 수 있다. 1wt% 미만의 12-HSA가 엔진 오일과 혼합되는 경우, 12-HSA의 그물형의 섬유구조가 엔진 오일 내 형성되지 않을 수 있으며, 이에 따라 오일젤이 형성되지 않을 수 있다. 10wt% 초과의 12-HSA가 엔진 오일과 혼합되는 경우, 12-HSA 중량 비율의 증가량에 따른 오일젤의 상 전이 온도 증가량이 감소하는 포화 상태에 이를 수 있으며, 젤레이터 중량에 대한 엔진 오일의 중량이 상대적으로 작아지므로 오일젤 또는 오일젤 캡슐의 윤활 특성이 저하될 수 있다. 따라서, 12-HSA는 엔진 오일 전체 중량에 대하여 1 내지 10wt%로 첨가되는 것이 바람직하다. 다만, 젤레이터의 종류 및 젤레이터의 중량 비율이 이에 한정되는 것은 아니다.
도 4(a) 및 4(b)는 12-HSA의 중량 비율에 따른 오일젤의 상 전이 온도를 DSC로 측정한 결과를 나타낸다. 도 4(a) 및 4(b)를 참조하면, 1.5wt% 이상의 12-HSA 첨가 시 약 61℃를 초과하는 상 전이 온도를 가지는 오일젤을 형성할 수 있음을 확인할 수 있다.
도 5는 엔진 오일 및 2wt%의 12-HSA를 혼합하여 약 62℃의 상 전이 온도를 가지는 오일젤을 형성한 후 25℃에서 촬영한 사진이다. 도 5(a)는 색소를 첨가하지 않은 오일젤이며, 도 5(b)는 색소를 첨가한 오일젤이다. 색소는 오일젤의 상태를 보다 명확하게 보여주기 위해 첨가되었다. 도 5(a) 및 5(b)를 참조하면, 오일젤은 상 전이 온도인 약 62℃ 보다 낮은 온도 환경에서 유동성이 없는 젤 상태로 존재함을 알 수 있다. 유동성의 부재는 오일젤의 표면이 지평면과 평행이 아닌 점으로부터 알 수 있다. 오일젤의 젤 상태는, 보다 구체적으로, 오일이 젤레이터의 그물형의 섬유구조에 가두어지면서 형성되며 유지되는 상태를 말한다.
도 6(a) 및 6(b)는 도 5(a) 및 도 5(b)의 오일젤을 90℃로 가열한 후 촬영한 사진이다. 도 6(a) 및 6(b)를 참조하면, 오일젤은 상 전이 온도인 약 62℃ 보다 높은 온도 환경에서 유동성을 회복하여 액체 상태로 존재함을 알 수 있다. 유동성의 존재는 오일젤의 표면이 지평면과 대략적으로 평행을 이루는 점으로부터 알 수 있다. 오일젤은 액체 상태는, 보다 구체적으로, 젤레이터의 그물형의 섬유구조가 해체되어 젤레이터가 오일에 분산된 상태로 존재하는 것을 말한다.
도 6(a) 및 6(b)를 도 5(a) 및 5(b)와 비교하면, 액체 상태의 오일젤이 젤 상태의 오일젤보다 투명한 것을 알 수 있다. 도 6(a) 및 6(b)의 오일젤을 25℃로 냉각하는 경우, 도 5(a) 및 5(b)의 오일젤의 상태로 회복될 수 있다.
(b) 단계: 오일젤 및 계면활성제 수용액을 혼합하여 적어도 하나 이상의 오일젤 캡슐을 생성할 수 있다. 오일젤 캡슐은 계면활성제 수용액 내에서 오일젤이 계면활성제 분자 하나하나에 의해 둘러싸이면서 생성될 수 있다. 한편으로 오일젤이 계면활성제에 의해 캡슐화된다고 볼 수 있다. 보다 구체적으로, 오일젤은 지용성(소수성)이며 계면활성제 수용액은 친수성이므로 오일젤 표면과 수용액 사이에 계면이 형성될 수 있고, 계면활성제의 지용성 부분이 오일젤을 향함과 동시에 계면활성제의 친수성 부분이 수용액을 향하면서 오일젤 캡슐이 생성된다.
바람직하게, 액체 상태의 오일젤을 계면활성제 수용액과 혼합하여 오일젤 캡슐을 생성할 수 있다. 젤 상태의 오일젤을 미리 액화시켜 계면활성제 수용액과 혼합할 수 있으며, 젤 상태의 오일젤을 계면활성제 수용액에 첨가한 후 또는 계면활성제 수용액을 젤 상태의 오일젤에 첨가한 후 초음파 분쇄기로 혼합하면서 초음파 분쇄기로부터 나오는 열 에너지를 이용하여 젤 상태의 오일젤을 액화시킬 수 있다. 어느 경우에나 보다 균일한 혼합을 위해 초음파 분쇄기를 이용하는 것이 바람직하다.
계면활성제는 오일젤을 미세화할 수 있으므로 미세화된 오일젤 캡슐을 생성할 수 있다. 오일젤을 미세화함에 따라 오일젤 캡슐을 오버레이 층에 보다 균일하게 분산시킬 수 있다. 오일젤 캡슐은 오버레이 층의 평균 두께인 10um 보다 작게 형성될 수 있으며, 그 크기는 0.1 이상 10um 미만일 수 있다. 바람직하게, 오일젤 캡슐의 크기는 1 내지 5um일 수 있으며, 보다 바람직하게 1um 이하일 수 있다.
계면활성제는 아래에서 오일 파우더로 정의되는 응집된 오일젤 캡슐이 유기용매에 재분산될 때 미세화된 오일젤 간의 응집을 방지할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 계면활성제는 PVA(Polyvinyl alcohol)일 수 있으며, 1 내지 10wt%의 PVA 수용액이 오일젤과 혼합될 수 있다. 여기서, 1 내지 10wt%는 PVA 수용액의 중량에 대한 PVA의 중량의 비율을 말한다. 1wt% 미만의 PVA 수용액이 오일젤과 혼합되는 경우, 아래에서 오일 파우더로 정의되는 응집된 오일젤 캡슐이 유기용매에 재분산될 때 오일젤 캡슐 간의 응집 현상이 강하게 발생하여 응집된 오일젤 캡슐이 재분산되지 않을 수 있다. 10wt% 초과의 PVA 수용액이 오일젤과 혼합되는 경우, 오일젤 캡슐 내 오일의 함량이 상대적으로 감소하여 오일젤 내지 오일젤 캡슐의 윤활 특성이 저하될 수 있다. 계면활성제의 역할은 오일젤의 미세화, 오일젤 캡슐의 오버레이 층 내 균일한 분산 및 오일젤 간의 응집 방지에 있으므로 계면활성제의 종류 및 계면활성제의 함량은 이에 한정되는 것은 아니며, 음이온계 계면활성제, 양이온계 계면활성제, 양쪽성 계면활성제 또는 비이온성 계면활성제로부터 선택될 수 있다. 한편, 오일젤 및 계면활성제 수용액의 혼합 시 중량 비율은 1:2 내지 1:10일 수 있다.
도 7(a) 및 7(b)는 도 6(a) 및 6(b)의 오일젤에 2wt%의 PVA 수용액을 첨가하여 혼합한 후 촬영한 사진이다. 도 7(a) 및 7(b)를 참조하면, 혼합 전 액체 상태로서 투명하였던 오일젤이 우유와 같은 하얀색으로 변하였음을 확인할 수 있다. 수용액 내 미세입자의 에멀젼이 생성되었음을 의미하며 미세입자는 오일젤 캡슐을 말한다.
도 8 내지 10은 도 7(b)의 수용액 내 오일젤 캡슐에 대한 공초점 형광 이미지이다. 도 11은 Dynamic Light Scattering에 의해 측정된 도 7(a)의 수용액 내 오일젤 캡슐의 크기 분포도(Size Distribution Graph)를 나타낸다. 도 8 내지 도 11을 참조하면, 오일젤 캡슐은 구형의 형상을 가지지 않을 수 있으며, 그 크기는 1um 이하임을 확인할 수 있다. 보다 구체적인 오일젤 캡슐의 크기는 0.1um(=100nm) 내지 1um(=1000nm)이다.
오일젤 캡슐의 제조방법은 (c) 적어도 하나 이상의 오일젤 캡슐을 포함하는 수용액을 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다. 오일젤 캡슐을 포함하는 수용액을 건조함에 따라 오일젤 캡슐 간의 거리는 좁아질 수 있으며 오일젤 캡슐은 응집될 수 있다. 오일젤 캡슐이 응집된다는 의미는 적어도 두 개 이상의 오일젤 캡슐이 하나의 오일젤 캡슐로 합쳐진다는 의미가 아니라 각 오일젤 캡슐의 계면활성제가 서로 물리적으로 접촉하고 있는 상태를 의미한다. 응집된 오일젤 캡슐은 찰흙과 같이 점성이 있으면서 파우더 형태를 가지며, 파우더와 같이 부드러운 촉감을 가질 수 있다. 이하, 적어도 2개 이상의 오일젤 캡슐이 응집된 것을 오일 파우더라 한다. 오일 파우더는 유기용매에 첨가될 수 있으며, 응집된 오일젤 캡슐은 다시 분산될 수 있다. (c) 단계의 건조는 동결 건조기를 이용하여 실시하는 것이 바람직하다.
도 12(a) 및 12(b)는 도 7(a) 및 7(b)의 수용액을 동결 건조한 후 촬영한 사진이다. 도 12(a) 및 12(b)를 참조하면, 오일 파우더를 확인할 수 있으며, 오일젤 캡슐은 파우더 형태로 회수된다고 할 수 있다. 도 12(a) 및 12(b) 상에 하나의 파우더는 육안으로 식별 가능한 크기를 가지고 있지만, (b) 단계를 통해 생성한 오일젤 캡슐은 마이크로 단위 또는 서브마이크로 단위의 크기를 가지기 때문에 하나의 파우더는 다수 개의 오일젤 캡슐이 응집되어 형성된 것이라 할 수 있다.
이하, (a) 내지 (c) 단계를 통해 제조한 오일젤 캡슐을 베어링의 오버레이 층에 첨가하는 과정에 대해 상세히 설명한다. 이하에서 설명되는 각 단계를 (d) 단계, (e) 단계 및 (f) 단계라 할 수 있다.
(d) 단계: 오일 파우더를 유기용매에 첨가하여 응집된 오일젤 캡슐을 재분산시킬 수 있다. 응집된 오일젤 캡슐은 도 8 내지 도 10에 도시된 바와 같이, 분산될 수 있다. 다만, 도 8 내지 도 10과는 달리, 오일젤 및 유기용매, 예를 들어, NMP(N-Methyl-2-pyrrolidone) 모두 지용성이므로 오일젤의 표면에 계면이 형성되지 되지 않을 수 있으며, 오일젤에 결합된 계면활성제 중 일부는 유기용매에 분산될 수 있다. 오일 파우더 2~10wt%를 포함하는 유기용액을 제1유기용액이라 하며, 제1유기용액을 오일젤 캡슐 2~10wt% 포함하는 유기용액이라 할 수 있다. 여기서, wt%는 제1유기용액 전체 중량에 대한 오일젤 캡슐의 중량의 비율을 의미한다.
도 13(a) 및 13(b)는 도 12(a) 및 12(b)의 오일 파우더를 유기용매인 NMP에 재분산시켜 오일젤 캡슐을 10wt% 포함하는 제1유기용액을 제조한 후 촬영한 사진이다. 도 13(a) 및 도 13(b)를 참조하면, 오일젤 캡슐 간의 응집이 해소되었음을 제1유기용액의 반투명한 색을 통해 알 수 있다.
(e) 단계: 제1유기용액 및 폴리아미드이미드 및 첨가제를 30~50wt% 포함하는 제2유기용액을 중량 비율을 1:0.5 내지 1:2로 혼합하여 오버레이 혼합 용액을 제조할 수 있다. 여기서, wt%는 제2유기용액 전체 중량에 대한 고형분의 중량 비율을 의미한다. 제2유기용액의 용매는 NMP일 수 있다. 도 14(a) 및 14(b)는 도 13(a) 및 13(b)의 제1유기용액 및 폴리아미드이미드 및 첨가제를 50wt% 포함하는 제2유기용액을 1:1의 중량 비율로 혼합한 후 촬영한 사진이다.
(f) 단계: 오버레이 혼합 용액을 베어링 합금의 표면에 코팅한 후 베어링을 건조할 수 있다. 도 15(a) 및 15(b)는 도 14(a) 및 14(b)의 오버레이 혼합 용액을 베어링 합금의 표면에 코팅한 후 촬영한 사진이다. 베어링의 건조는 1단계로 실시될 수 있으며, 오일젤 캡슐의 보존을 위해 2단계로 구분되어 실시될 수도 있다. 건조가 완료된 베어링은 10 내지 30um의 두께의 오버레이 층을 가질 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예 및 비교예에 대하여 설명한다.
오일젤 캡슐의 제조과정
엔진 오일 15g에 젤레이터 12-HSA 0.3030g (약 2wt%)을 첨가한 후 초음파 분쇄기를 이용하여 혼합하여 약 62℃의 상 전이 온도를 가지는 오일젤을 제조하였다. 오일젤 5g을 액화하고 2wt% PVA 수용액을 75ml 첨가한 후, 초음파 분쇄기를 이용하여 혼합하여 오일젤 캡슐을 제조하였다. 오일젤 캡슐을 포함하는 수용액을 동결 건조기를 활용하여 물을 제거하여 오일 파우더를 회수하였다.
오버레이 층의 제조과정
실시예 1
10g의 오일 파우더를 NMP 용매 90g에 첨가하여 10wt%의 오일젤 캡슐을 포함하는 NMP 용액(제1유기용액)을 제조하였다. 제1유기용액 제조 시 교반기를 이용하여 오일젤 캡슐을 NMP 용매 내 균일하게 재분산시켰다. 폴리아미드이미드 및 첨가제(윤활제 포함)를 50wt% 포함하는 NMP 용액(제2유기용액)을 준비한 후, 제1 유기용액 50g 및 제2유기용액 50g을 혼합하여 오버레이 혼합 용액을 제조하였다. 오버레이 혼합 용액을 베어링 합금의 표면에 코팅하고, 150 내지 200℃에서 30분 동안 건조한 후 210 내지 240℃에서 15분 건조하여 약 10um 두께의 오버레이 층을 제조하였다(실시예 1은 도 16 및 17에서 Sample 1으로 표현된다).
실시예 2
실시예 1의 오버레이 혼합 용액을 2번 코팅하여 약 20um 두께의 코팅층을 제조하였다(실시예 2는 도 16 및 17에서 Sample 2로 표현된다).
실시예 3
실시예 1의 오버레이 혼합 용액을 3번 코팅하여 약 30um 두께의 코팅층을 제조하였다(실시예 3은 도 16 및 17에서 Sample 3으로 표현된다).
비교예 1
시제품인 DLA02만으로 약 10um의 오버레이 층을 제조하였다(비교예 1은 도 16 및 17에서 DLA02로 표현된다).
도 16 및 17은 실시예 1 내지 3 및 비교예 1의 스틸 디스크 시편 왕복동 마찰시험에 대한 결과를 나타낸다. 시험 조건은 Dry 조건, 10분, 50N의 하중, 5Hz의 왕복속도 및 10mm stroke의 왕복거리이다. 도 16 및 17을 참조하면, 오일젤 캡슐을 포함하지 않는 비교예 1의 경우, 반복적인 마찰시험을 통해 지속적인 마찰계수의 증가와 접촉전압의 감소가 관측되었으나, 실시예 1 내지 3의 경우, 10분이 지나도 초기의 마찰계수와 접촉전압을 유지하였음을 알 수 있다. 즉, 오일젤 캡슐은 베어링의 저마찰특성 및 내소착특성을 향상시킬 수 있음을 확인할 수 있다.
도 18(a) 내지 18(c)는 오일젤 캡슐의 작용 과정을 나타낸다. 차량 운행 초기, 베어링을 향한 마찰은 오버레이 층 및 베어링 합금에 국소적인 온도 상승과 더불어 마모 또는 균열을 발생시킬 수 있다. 국소적인 온도 상승은 젤 상태에 있는 오일젤을 액체 상태의 오일젤로 전이시킬 수 있으며, 액체 상태의 오일젤은 마모 또는 균열된 부위에 윤활막을 형성할 수 있다. 이로써, 차량 운행 초기의 마모단계에서 베어링에 대한 추가적인 마찰 및 마모를 억제할 수 있으며 베어링의 수명을 연장시킬 수 있다. 또한, 젤레이터는 과량의 엔진 오일에 희석될 수 있으며, 낮은 농도에서 젤레이터는 그물형의 섬유구조를 형성하지 않으므로 오일 방출 후 젤레이터의 응집 현상이 발생하지 않을 수 있다. 계면활성제 또한 엔진 오일에 희석되어 응집 현상이 발생하지 않을 수 있다.
오일젤 캡슐은 윤활제에 첨가될 수 있으며 윤활제의 윤활 특성을 더욱 향상시킬 수 있다. 나아가, 차세대 친환경 차량 예를 들어, 고효율 엔진 개발의 필요성이 대두 됨에 따라 엔진 마찰 및 마모 환경이 더욱 열악해지는 하이브리드 차량용 엔진, 무윤활 환경에서 작동하는 전기자동차 및 수소연료전지자동차에 적용할 수도 있다.
이상에서 대표적인 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명하였으나, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 상술한 실시예에 대하여 본 발명의 범주에서 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 변형이 가능함을 이해할 것이다. 그러므로 본 발명의 권리 범위는 설명한 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 특허청구범위와 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태에 의하여 정해져야 한다.
10: 베어링
100: 백 스틸
200: 베어링 합금
300: 오버레이 층
310: 오일젤 캡슐
311: 오일젤
311A: 오일
311B: 젤레이터
312: 계면활성제

Claims (17)

  1. (a) 오일 및 젤레이터를 혼합하여 오일젤을 제조하는 단계; 및
    (b) 상기 오일젤 및 계면활성제 수용액을 혼합하여 적어도 하나 이상의 오일젤 캡슐을 생성하는 단계;를 포함하는, 오일젤 캡슐의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 오일젤 캡슐은 상기 계면활성제가 상기 오일젤을 둘러쌈으로써 생성되는, 오일젤 캡슐의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계의 오일젤은 액체 상태인, 오일젤 캡슐의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 오일젤 캡슐은 0.1 이상 10um 미만의 크기를 가지는, 오일젤 캡슐의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 오일젤 캡슐은 0.1 이상 1um 이하의 크기를 가지는, 오일젤 캡슐의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계에서 상기 오일 및 상기 젤레이터는 초음파 분쇄기를 이용하여 혼합되는, 오일젤 캡슐의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서 상기 오일젤 및 상기 계면활성제 수용액은 초음파 분쇄기를 이용하여 혼합되는, 오일젤 캡슐의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 오일은 엔진 오일인, 오일젤 캡슐의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 젤레이터는 12-Hydroxyoctadecanoic acid인, 오일젤 캡슐의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 오일은 엔진 오일이고 상기 젤레이터는 12-Hydroxyoctadecanoic acid이며, 상기 (a) 단계에서 상기 엔진 오일과 혼합되는 상기 12-Hydroxyoctadecanoic acid의 중량 비율은 상기 엔진 오일의 전체 중량에 대하여 1 내지 10wt%인, 오일젤 캡슐의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 오일젤은 60℃ 이상 70℃ 이하의 상 전이 온도를 가지는, 오일젤 캡슐의 제조방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 계면활성제는 PVA(Polyvinyl alcohol)인, 오일젤 캡슐의 제조방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서 상기 오일젤은 1~10wt%의 계면활성제 수용액과 혼합되는, 오일젤 캡슐의 제조방법.
  14. 제1항에 있어서,
    (c) 상기 수용액을 건조하는 단계;를 더 포함하는, 오일젤 캡슐의 제조방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서 상기 수용액은 동결 건조되는, 오일젤 캡슐의 제조방법.
  16. 제14항에 있어서,
    상기 (c) 단계 실시 후 상기 오일젤 캡슐은 적어도 2개 이상의 오일젤 캡슐이 응집된 오일 파우더로 회수되는, 오일젤 캡슐의 제조방법.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 따른 오일젤 캡슐의 제조방법으로 제조된 오일젤 캡슐을 포함하는, 윤활제.
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