KR20230139408A - 유기용매 에멀젼공정을 이용한 오일젤 캡슐의 제조방법 및 오일젤 캡슐을 포함하는 차량용 접촉부품의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물 및 이의 제조방법, 상기 에멀젼 조성물을 포함하는 코팅 조성물 및 이의 제조방법, 및 상기 코팅 조성물로 기계 부품을 코팅하는 방법에 관한 것으로, 유기 용매와 비이온성 계면활성제를 오일젤에 혼합하는 단계를 포함하여 기존 오일젤 캡슐을 오버레이층으로 제공하는 공정에 비하여 생산량이 증가되며, 내마모성이 우수한 발명에 대한 것이다.
Description
본 발명은 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물 및 이의 제조방법, 상기 에멀젼 조성물을 포함하는 코팅 조성물 및 이의 제조방법, 및 상기 코팅 조성물로 기계 부품을 코팅하는 방법에 관한 것이다.
베어링(bearing)은 원하는 움직임에 대한 상대 운동을 제한하고 움직이는 부분 사이의 마찰을 줄여주는 기계 요소 중 하나이다. 베어링은 단단한 사슬 또는 구슬로 하중을 받아 피로파괴가 발생하기 쉽기 때문에 내마멸성, 내식성 및 열전도성이 우수하며, 진동 흡수 기능이 있는 합금 기반의 베어링(이하, 베어링 합금)을 주로 사용한다. 하지만, 베어링 합금 또한 지속적인 마찰에 의한 마모가 불가피하며 이로 인해 내소착특성이 급격하게 저하될 수 있다. 이에 따라, 베어링 합금을 마모로부터 보호하기 위한 코팅 소재 즉, 오버레이 소재가 다양하게 개발되고 있으며, 오버레이 소재로서 폴리아미드이미드(Polyamideimide) 및 윤활제를 주로 사용하고 있다.
오버레이 소재 개발 시, 베어링의 내마모성은 차량 운행 초기에 두드러지게 악화되는 점을 고려할 필요가 있으며 차량 운행 초기 즉, 베어링의 초기 마모단계에서 추가적인 마모를 방지하여 복합 소재(베어링 합금 및 오버레이 소재)의 수명을 연장시킬 필요가 있었다. 따라서, 복합 소재에 마모가 발생된 후에도 내소착 특성을 유지할 수 있는 오버레이 소재를 개발할 필요가 있었다.
이에 특허문헌 1은 오버레이 소재를 제조하기 위해 오일젤 캡슐을 O/W 에멀젼 방법을 통해 수용액에서 형성한 후 동결건조를 통해 파우더 제형으로 만들고 이 오일 파우더를 유기용매에 재분산시키는 공정을 필요로 한다. 선행특허는 O/W 에멀젼 (oil in water emulsion) 방법으로 오일젤 캡슐을 형성하고 이를 유기용매에 재분산시켜 오일캡슐을 포함하는 유기용액을 제조하는 발명이다.
그러나, 이러한 파우더 제조를 위한 장시간의 건조를 요구할 뿐만 아니라, 제조 후 유기용매에 재분산 과정은 양산과 대량생산에서의 문제점을 발생하거나 효율을 저하시키는 문제가 있다.
또한, 선행특허의 오일젤 캡슐은 O/W 에멀젼 방법으로 친수성기가 바깥에 존재하여 유기용매에 재분산의 어려움이 존재하고 그에 따른 생산성이 떨어지는 문제가 있다.
따라서, 상기와 같은 문제를 해결한 오버레이 소재를 제조하기 위한 오일젤 캡슐의 새로운 제조 방법이 필요한 실정이다.
이에 본 발명의 일측면은 상기와 같은 문제점을 근본적으로 해결하기 위해 유기용매 에멀젼 방법을 이용한 새로운 오일젤 캡슐 및 이의 제조 방법을 제공하고자 한다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 하기와 같은 해결 수단을 제공한다.
본 발명의 일측면은 (a) 오일 및 젤레이터를 혼합하여 오일젤을 제조하는 단계; 및 (b) 상기 오일젤, 및 비이온성 계면활성제를 포함하는 유기용매를 혼합하여 적어도 하나 이상의 오일젤 캡슐을 생성하는 단계;를 포함하는, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제는 친수성 부위(hydrophilic portion)와 소수성 부위(hydrophobic portion)를 함께 갖는 블록 공중합체인 것을 특징으로 하는, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제는 폴리알킬렌옥사이드 블록공중합체(Poly(alkylene-oxide)block copolymers) 형태의 PEO-PPO-PEO(Pluronic) 유도체, PPO-PEO-PPO(Pluronic R) 유도체, PEO-PBO-PEO 유도체, Tetronic 유도체, alkyl PEO 형태의 폴리옥시에틸렌 라우릴에테르(바람직하게 Brij), 폴리옥시에틸렌 트리메틸노닐에테르(바람직하게 Tergitol),폴리옥시에틸렌알킬에테르,폴리옥시에틸렌지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬페놀에테르(바람직하게 Triton), 폴리옥시에틸렌소르비탄지방산에스테르(바람직하게 Tween), 지방산 에스테르 형태의 소르비탄지방산에스테르(바람직하게 Span), 또는 수크로오스지방산에스테르인, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 유기 용매는 상기 오일과 유화되지 않는 것인, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 유기 용매는 디메틸아세트아마이드(Dimethylacetamide), N-메틸-2-피롤리돈 (N-Methyl2-pyrrolidone), N-옥틸-피롤리돈(N-octyl pyrrolidone), N-페닐-피롤리돈(N-methyl pyrrolidone), 디메틸포름 아마이드(Dimethylformamide), 디메틸설폭시드(Dimethyl sulfoxide), 메탄올(Methanol), 에탄올(Ethanol), 프로판올(Propanol), 뷰탄올(Butanol), 아이소프로판올(isopropanol), 트리플루오로아세트산(Trifluoro acetic acid), 1,1,2,2-테트라클로로에틸렌(1,1,2,2-Tetrachloroethylene), m-크레졸(m-cresol), 2-클로로페놀(2-chlorophenol), 부티로락톤(butyrolactone), γ-부티로락톤(γ-butyrolactone), 다이글리콜아민(diglycolamine), 테트라하이드로퓨란(Tetrahydrofuran), 메틸에틸케톤(Methylethylketone), 술포란(sulfolane) 및 이들의 유도체 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 오일젤, 및 비이온성 계면활성제를 포함하는 유기용매는 1 : 0.5 내지 10의 중량비로 혼합되는, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법.을 제공한다
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 오일 100 중량부에 대하여 상기 젤레이터는 1 내지 10 중량부로 혼합되는, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 오일은 엔진 오일이고, 상기 젤레이터는 하이드록시 지방산 형태의 12-Hydroxyoctadecanoic acid, ricinoleic acid, 1,3;2,4-dibenzylidene-D-sorbitol, 아미노산 형태의 N-dioctanoyl-l-lysine, N-didecanoyl-l-lysine, N-dilauroyl-l-lysine, N-dimyristoyl-l-lysine, 2-palmitamide hexanoic acid, N-lauroyl-L-glutamic acid-α,γ-bis(n-butylamide) 또는 ceramide 와 lecithin의 혼합물인, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 (b) 단계의 오일젤은 액체 상태인, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 오일젤 캡슐은 0.1 이상 10um 미만의 입자 크기를 가지는, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 (a) 단계에서 상기 오일 및 상기 젤레이터는 분쇄기, 더 바람직하게는 초음파 분쇄기를 이용하여 혼합되는, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 (b) 단계에서 상기 오일젤 및 비이온성 계면활성제를 포함하는 유기용매는 초음파 분쇄기를 이용하여 혼합되는, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 오일젤은 50℃ 내지 80 ℃ 의 상 전이 온도를 가지는, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 측면은 상기 본 발명의 일측면 중 어느 하나의 제조 방법에 따라 제조된 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물을 제공한다.
본 발명의 또 하나의 측면은 기계 부품의 마모를 방지하기 위한 코팅 조성물의 제조 방법에 있어서, 상기 본 발명의 일측면 중 어느 하나의 제조 방법에 따라 제조된 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물을 제조하는 단계; 상기 에멀젼 조성물, 고분자 및 첨가제를 혼합하여 코팅 조성물을 제조하는 단계;를 포함하는, 코팅 조성물의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 또 하나의 측면에 있어서, 상기 코팅 조성물 전체 중량에 대하여 상기 에멀젼 조성물은 5 내지 25 중량%로 포함되는, 코팅 조성물의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 또 하나의 측면에 있어서, 상기 코팅 조성물을 제조하는 단계는 45℃ 이하의 온도를 유지하며 제조되는, 코팅 조성물의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 또 하나의 측면에 있어서, 상기 고분자는 폴리아미드-이미드 (PAI), 폴리이미드, 폴리벤지미다졸, 폴리에폭시, 폴리우레탄, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리아세탈이며 상기 첨가제는 카본 블랙, 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE), Molybdenum Disulfide (MoS2), 폴리에테르에테르케톤 (PEEK)인, 코팅 조성물의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 또 하나의 측면에 있어서, 상기 코팅 조성물은 마찰계수가 0.15 이하인, 코팅 조성물의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 다른 하나의 측면은 상기 본 발명의 또 하나의 측면에 따라 제조된 코팅 조성물을 마모 방지가 필요한 기계 부품에 코팅하는 단계; 및 건조 하는 단계;를 포함하는, 마모 방지가 필요한 기계 부품의 코팅 방법을 제공한다.
본 발명의 다른 하나의 측면에 있어서, 상기 코팅하는 단계는 바 코팅, 스핀 코팅 또는 스프레이 코팅이며, 상기 건조하는 단계는 150 내지 200℃에서 10 내지 50 분 동안 소프트 건조 후 200 내지 280℃에서 5 내지 30 분 동안 하드 건조하는 단계를 포함하는, 마모 방지가 필요한 기계 부품의 코팅 방법을 제공한다.
본 발명의 다른 하나의 측면에 있어서, 상기 기계 부품은 자동차의 베어링인, 마모 방지가 필요한 기계 부품의 코팅 방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에 따른 오일젤 캡슐의 제조방법에 따르면, 오일젤 캡슐을 제조하기위해 O/W에멀젼 (oil in water emulsion) 방법과 동결건조를 이용하여 파우더를 제조하는 것이 아닌 유기용매를 사용한 에멀젼방법을 사용함으로 인해 공정이 간단해지고 대량생산이 가능한 효과가 있다.
본 발명의 일측면에 따른 오일젤 캡슐의 제조방법에 따르면, 오일젤 캡슐의 일 생산량이 100 kg이상인 반면, 선행 특허 KR 10-2021-0077110 A는 일 생산량은 0.143 kg 으로, 이는 약 700배 향상된 생산성을 줄 수 있다. 또한, 오일젤 캡슐 10 kg을 제조하기위해 선행특허는 70일이 소요되는 반면 본 발명은 0.1일이 소요되어, 생산성 향상이 가능하다.
본 발명의 일측면에 따른 오일젤캡슐의 제조방법에 따르면, 비이온계면활성제를 이용하여 오일젤 캡슐을 만들고 뛰어난 저마찰/고내구성을 보이는 오버레이 코팅소재를 제공할 수 있다.
본 발명의 일측면에 따른 오일젤 캡슐의 제조방법에 따르면, 오일젤 캡슐이 없는 코팅소재는 마찰계수 평가에서 성공하지 못하였고 본 발명 (유기용매 에멀젼 이용한 오일젤 캡슐 제조)은 선행특허 KR 10-2021-0077110 A (O/W 에멀젼을 이용한 오일젤 캡슐 제조) 대비 비슷한 마찰계수를 가지며 뛰어난 저마찰 소재임을 증명하였다. 따라서, 본 발명은 오일젤 캡슐 대량생산 및 우수한 저마찰 오버레이 코팅소재 제조의 새로운 제조방법을 제공한다.
도 1은 오일젤 캡슐의 일 제조 방법에 대한 모식도이다.
도 2는 선행특허와 본원발명의 오일젤 캡슐 제조방법을 비교한 모식도이다.
도 3은 자동차의 접촉부품 (베어링)에 적용되어 부품의 초기마모단계에서 추가적인 마모를 막을 수 있는 오버레이층에 대한 모식도이다.
도 4a 및 도 4b는 오일젤 캡슐 유기용매 에멀젼의 제조과정에 따라 제조된 오일젤과 이를 포함한 유기용매 에멀젼의 모습이다.
도 5는 오일젤 캡슐 오버레이용액 및 필름제조과정에 관한 설명이다.
도 6은 비교예 1의 제조 공정의 모식도이다.
도 7은 실험예 1의 결과이다.
도 8은 실험예 2의 결과이다.
도 2는 선행특허와 본원발명의 오일젤 캡슐 제조방법을 비교한 모식도이다.
도 3은 자동차의 접촉부품 (베어링)에 적용되어 부품의 초기마모단계에서 추가적인 마모를 막을 수 있는 오버레이층에 대한 모식도이다.
도 4a 및 도 4b는 오일젤 캡슐 유기용매 에멀젼의 제조과정에 따라 제조된 오일젤과 이를 포함한 유기용매 에멀젼의 모습이다.
도 5는 오일젤 캡슐 오버레이용액 및 필름제조과정에 관한 설명이다.
도 6은 비교예 1의 제조 공정의 모식도이다.
도 7은 실험예 1의 결과이다.
도 8은 실험예 2의 결과이다.
본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되면 공지 구성 및 기능에 대한 설명은 생략한다. 본 명세서에서 "포함"한다는 것은 특별한 기재가 없는 한 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
본 명세서에 있어서, 범위가 변수에 대해 기재되는 경우, 상기 변수는 상기 범위의 기재된 종료점들을 포함하는 기재된 범위 내의 모든 값들을 포함하는 것으로 이해될 것이다. 예를 들면, "5 내지 10"의 범위는 5, 6, 7, 8, 9, 및 10의 값들뿐만 아니라 6 내지 10, 7 내지 10, 6 내지 9, 7 내지 9 등의 임의의 하위 범위를 포함하고, 5.5, 6.5, 7.5, 5.5 내지 8.5 및 6.5 내지 9 등과 같은 기재된 범위의 범주에 타당한 정수들 사이의 임의의 값도 포함하는 것으로 이해될 것이다. 또한 예를 들면, "10% 내지 30%"의 범위는 10%, 11%, 12%, 13% 등의 값들과 30%까지를 포함하는 모든 정수들뿐만 아니라 10% 내지 15%, 12% 내지 18%, 20% 내지 30% 등의 임의의 하위 범위를 포함하고, 10.5%, 15.5%, 25.5% 등과 같이 기재된 범위의 범주 내의 타당한 정수들 사이의 임의의 값도 포함하는 것으로 이해될 것이다.
이하 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명은 오일젤 캡슐을 제조하여 차량용 접촉부품의 오버레이 층에 첨가하는 것에 관한 것이다. 본 발명은 오일젤 캡슐의 제조방법 및 오일젤 캡슐을 포함하는 차량용 접촉부품의 제조방법을 제공할 수 있다. 본 발명에서 제공되는 오일젤캡슐 내 오일젤은 차량용 접촉부품의 온도 환경에 감응할 수 있으며, 오일의 방출 후에도 젤레이터 간의 응집 현상 또는 계면활성제 간의 응집 현상이 발생하지 않을 수 있다. 따라서, 본 발명은 오일젤 캡슐을 오버레이 층에 첨가함에 따라 전술한 응집 현상에 따른 부작용 없이 차량용 접촉부품의 저마찰특성 및 내소착특성을 향상시킬 수 있다.
마이크로 사이즈의 캡슐을 제조하기 위하여 사용되어지는 방법은 화학적, 물리화학적, 및 기계적 기법으로 구분되어지며 이 중 간단하며 쉽게 사용되어지는 것이 에멀젼 방법으로 진행한다.
에멀젼은 상극의 물성과 오일성을 계면활성제를 통해 콜로이드 상태로 분산되어 퍼져 있는 시스템이며 에멀젼은 식품, 음료, 화장품 및 유/무기 고분자 합성과 같이 다양한 분야에서 연구되고 응용되어지고 있다. 에멀젼의 유형은 O/W (oil in water), W/O (water in oil), 다중에멀젼 등으로 구분되어질 수 있다. 가장 많이 사용되어지는 에멀젼 방법은 O/W 에멀젼이며 분산상의 농도가 69%까지 안전하게 제조된다. 자동차 접촉부품 오버레이로 사용하기 위해 유기용매에 분산된 오일젤 캡슐을 제조해야 하지만 O/W에멀젼은 수용액 하에서 제조되기 때문에 유기용매에 재분산 하기위해 건조방법이 필요하다. 오일젤 캡슐의 일 제조 방법에 대한 모식도는 도 1과 같다.
따라서 O/W에멀젼 방법은 대량생산하기 두번의 공정이 더 들어가기 때문에 어려움이 있다. 이렇듯 효율적으로 대량생산할 수 있는 오일젤 캡슐의 제조방법에 대한 필요성이 커지고 있으며, 본원발명은 상기와 같은 문제를 효율적으로 해결할 수 있는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 효율적인 오일젤 캡슐 대량생산을 위한 유기용매 에멀젼 방법으로 제조하는 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 유기용매하의 에멀젼 방법으로 수용액하의 에멀젼 방법 (O/W 에멀젼)과는 다르게 건조 및 재분산의 두 제조과정이 사라져 공정시간이 단축되며 대량생산이 가능하게 한다.
구체적으로, 엔진오일과 젤레이터 (12-HSA)가 온도에 감응하는 젤을 형성하고 이 오일젤을 보호할 수 있으며 비이온계면활성제인 pluronic F-127 와 오일과 섞이지 않는 유기용매인 (DMAc)와 혼합하면 오일젤 캡슐이 형성된다. 이렇게 제조된 오일젤 캡슐은 온도에 감응한다.
본 발명과 관련된 선행특허1는 오일젤 캡슐을 O/W 에멀젼 방법을 통해 수용액에서 형성한 후 동결건조를 통해 오일 파우더 제형으로 만들고 이 오일 파우더를 유기용매에 재분산시키는 과정이 추가로 필요하다. 하지만, 이러한 (파우더 제조 - 재분산) 두 제조과정은 효율적인 오일젤 캡슐의 대량생산에서의 문제점을 발생하거나 효율이 저하된다.
따라서, 본원발명은 O/W에멀젼방법이 아닌 유기용매 에멀젼방법을 이용하여 마이크로 사이즈를 가지며 온도에 감응하는 오일젤 캡슐을 제조하는 방법을 제공한다. 선행특허와 본원발명의 오일젤 캡슐 제조방법을 비교한 모식도는 도 2와 같다.
추가로, 이렇게 제조된 오일젤 캡슐과 폴리아미드-이미드 (PAI) 고분자와 첨가제를 혼합한 오버레이 복합소재를 코팅방법과 소프트건조, 하드건조를 통해 자동차의 접촉부품 (베어링)에 적용할 수 있으며 이 오버레이층은 높아진 온도에 의해 액화되어 방출되고, 부품의 초기마모단계에서 추가적인 마모를 방지하게 된다. (도 3 참조)
또한, 본 발명은 유기용매 에멀젼을 통해 온도에 감응하는 오일젤 캡슐을 대량으로 제조하여 효과적인 오버레이 복합소재의 개발을 위해 오버레이 복합 소재와 혼합한 후에 자동차 접촉부품에 오일젤 캡슐 코팅층을 도입하는 것을 제공한다.
오일젤 캡슐 유기용매 에멀젼 제조과정을 설명하면 다음과 같다.
일구현예에서, 엔진 오일 7g에 젤레이터 12-Hydroxyoctadecanoic acid (12-HSA) 0.175g을 넣고 (2.5wt%) 초음파분쇄기를 이용하여 혼합한다. 이렇게 제조된 오일젤은 젤레이터의 함량(1-5wt%)에 따라, 50-80 ℃사이에서 액화와 젤화의 전이 온도를 갖는다. 이는 50 ℃아래의 낮은 온도에서는 젤 상태를 유지하다가 온도가 전이온도 이상으로 높아지면 젤 상태에서 점차 오일 고유의 액체 상태로 변화하여 유동성을 갖게 됨을 의미한다.
상기에서 제조된 용액(2.5wt% 12-HSA가 들어간 오일) 7g에 비이온계면활성제인 pluronic F-127가 들어간 Dimethylacetamide(DMAc or DMA) 용액(2.5-5wt%) 13ml를 넣어준 후, 초음파분쇄기를 이용하여 혼합하여 준다. 이렇게 혼합하면 투명했던 용액이 불투명한 상태로 변하며 에멀젼 상태가 되는 것을 확인할 수 있으며, 이는 용액 안에 오일젤 캡슐 입자가 형성되었음을 의미한다. (이 때, 12-HSA가 들어간 오일 : pluronic F-127이 들어간 DMAc 용액 = 1:1 ~ 1:10의 비율이 될 수 있다. 또한 초음파분쇄기의 진포과 조사 시간, 그리고 적용 용기에 따라서 오일젤 캡슐 입자의 크기를 조절할 수 있으며, 적절한 조건을 적용하여 제조하면 0.1 -10 μm 의 오일젤 캡슐 입자를 균일하게 얻을 수 있다.)
상기 제조 방법에 따른 오일젤과 오일젤 캡슐 입자가 형성된 에멀젼은 도 4와 같았다. 시각적 이미지 형성을 위해 유기용매에 형광색소인 Nile Red를 혼합하였으며, 적색은 유기용매를 흑색은 오일젤 캡슐을 보여준다.
상기 제조된 오일젤 에멀젼을 포함한 오버레이용액 및 필름의 제조과정은 다음과 같다.
일 구현예에서, 제조된 10g의 35wt% 오일젤 캡슐 에멀젼과 90g의 오버레이 용액(PAI와 첨가제가 약 35wt% 용해되어 있는 DMAc용액)을 혼합하여 오버레이 캡슐 혼합 용액을 제조한다. (45 ℃미만 온도 유지 필수)
제조된 오버레이 캡슐 혼합 용액을 다양한 코팅 방법, 바람직하게 바 코팅, 스핀 코팅, 스프레이코팅 등을 통하여 베어링 표면에 코팅하고 소프트 건조(150-200 ℃에서 30분)를 우선 적용 후, 하드 건조(210-240 ℃에서 15분)하여 두께 약 10-50 μm인 코팅 층을 완성한다.
이하, 본 발명의 다양한 측면에 대하여 설명한다.
본 발명의 일측면은 (a) 오일 및 젤레이터를 혼합하여 오일젤을 제조하는 단계; 및 (b) 상기 오일젤, 및 비이온성 계면활성제를 포함하는 유기용매를 혼합하여 적어도 하나 이상의 오일젤 캡슐을 생성하는 단계;를 포함하는, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법을 제공한다.
(a) 단계: 오일 및 젤레이터를 혼합하여 오일젤을 형성할 수 있다. 오일에 젤레이터를 첨가할 수 있다. 다만, 첨가 대상 및 첨가 방향이 전술한 바와 같이 특정될 필요는 없으므로 젤레이터에 오일을 첨가할 수도 있다. 보다 균일한 혼합을 위해 초음파 분쇄기를 이용하여 오일 및 젤레이터를 혼합할 수 있다. 형성된 오일젤은 젤 상태에 있을 수 있다.
오일 및 젤레이터의 혼합 시 젤레이터의 중량 비율(오일 전체 중량에 대한 젤레이터의 중량)은 혼합되는 오일전체를 젤화하는데 유효한 중량 비율인 것이 바람직하다. 또한, 젤레이터의 중량 비율에 따라 오일젤의 상 전이 온도가 변화므로 젤레이터의 중량 비율은 오일젤이 상온에서 젤 상태를 유지하는데 유효한 중량 비율인 것이 바람직하며, 오일젤을 포함하는 베어링이 차량에 장착되기 전까지 겪을 수 있는 모든 온도 환경(최대 약 60℃)에 서도 젤 상태를 유지하는데 유효한 중량 비율인 것이 바람직하다.
오일젤의 상 전이 온도는 젤 상태의 오일젤이 액체 상태로 액화되거나 액체 상태의 오일젤이 젤 상태의 오일젤로 젤화되는 온도를 말한다. 오일젤은 상 전이 온도 미만의 온도에서 젤 상태를 유지할 수 있으며, 상 전이 온도 초과의 온도에서 액체 상태를 유지할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 오일은 엔진 오일일 수 있으며 젤레이터는 12-Hydroxyoctadecanoic acid(이하, 12-HSA) 일 수 있다. 12-HSA의 중량 비율은 엔진 오일 전체 중량에 대하여 1 내지 10wt%인 것이 바람직하며, 오일젤은 약 60℃ 이상 약 70℃ 이하의 상 전이 온도를 가질 수 있다. 1wt% 미만의 12-HSA가 엔진 오일과 혼합되는 경우, 12-HSA의 그물형의 섬유구조가 엔진 오일 내 형성되지 않을 수 있으며, 이에 따라 오일젤이 형성되지 않을 수 있다. 10wt% 초과의 12-HSA가 엔진 오일과 혼합되는 경우, 12-HSA 중량 비율의 증가량에 따른 오일젤의 상 전이 온도 증가량이 감소하는 포화 상태에 이를 수 있으며, 젤레이터 중량에 대한 엔진 오일의 중량이 상대적으로 작아지므로 오일젤 또는 오일젤 캡슐의 윤활 특성이 저하될 수 있다. 따라서, 12-HSA는 엔진 오일 전체 중량에 대하여 1 내지 10wt%로 첨가되는 것이 바람직하다. 다만, 젤레이터의 종류 및 젤레이터의 중량 비율이 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제는 친수성 부위(hydrophilic portion)와 소수성 부위(hydrophobic portion)를 함께 갖는 블록 공중합체인 것을 특징으로 하는, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제는 폴리알킬렌옥사이드 블록공중합체(Poly(alkylene-oxide)block copolymers) 형태의 PEO-PPO-PEO(Pluronic) 유도체, PPO-PEO-PPO(Pluronic R) 유도체, PEO-PBO-PEO 유도체, Tetronic 유도체, alkyl PEO 형태의 폴리옥시에틸렌 라우릴에테르(바람직하게는 Brij), 폴리옥시에틸렌 트리메틸노닐에테르(바람직하게는 Tergitol),폴리옥시에틸렌알킬에테르,폴리옥시에틸렌지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬페놀에테르(바람직하게는 Triton), 폴리옥시에틸렌소르비탄지방산에스테르(바람직하게는 Tween), 지방산 에스테르 형태의 소르비탄지방산에스테르(바람직하게는 Span), 또는 수크로오스지방산에스테르인, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 유기 용매는 상기 오일과 유화되지 않는 것인, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 유기 용매는 디메틸아세트아마이드(Dimethylacetamide), N-메틸-2-피롤리돈 (N-Methyl2-pyrrolidone), N-옥틸-피롤리돈(N-octyl pyrrolidone), N-페닐-피롤리돈(N-methyl pyrrolidone), 디메틸포름 아마이드(Dimethylformamide), 디메틸설폭시드(Dimethyl sulfoxide), 메탄올(Methanol), 에탄올(Ethanol), 프로판올(Propanol), 뷰탄올(Butanol), 아이소프로판올(isopropanol), 트리플루오로아세트산(Trifluoro acetic acid), 1,1,2,2-테트라클로로에틸렌(1,1,2,2-Tetrachloroethylene), m-크레졸(m-cresol), 2-클로로페놀(2-chlorophenol), 부티로락톤(butyrolactone), γ-부티로락톤(γ-butyrolactone), 다이글리콜아민(diglycolamine), 테트라하이드로퓨란(Tetrahydrofuran), 메틸에틸케톤(Methylethylketone), 술포란(sulfolane) 및 이들의 유도체 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 오일젤, 및 비이온성 계면활성제를 포함하는 유기용매는 1 : 0.5 내지 10의 중량비로 혼합되는, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법을 제공한다. 상기 수치 범위를 만족하는 경우 응집이 잘 일어나며, 계면활성제가 자가 미셀을 형성하지 않아 조성물의 내마모 성능이 우수하다.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 오일 100 중량부에 대하여 상기 젤레이터는 1 내지 10 중량부로 혼합되는, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 오일은 엔진 오일이고, 상기 젤레이터는 하이드록시 지방산 형태의 12-Hydroxyoctadecanoic acid, 12-hydroxyoctadecanoic acid, ricinoleic acid, 1,3;2,4-dibenzylidene-D-sorbitol, 아미노산 형태의 N-dioctanoyl-l-lysine, N-didecanoyl-l-lysine, N-dilauroyl-l-lysine, N-dimyristoyl-l-lysine, 2-palmitamide hexanoic acid, N-lauroyl-L-glutamic acid-α,γ-bis(n-butylamide) 또는 ceramide 와 lecithin의 혼합물인, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 (b) 단계의 오일젤은 액체 상태인, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 오일젤 캡슐은 0.1 이상 10um 미만의 입자 크기를 가지는, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 (a) 단계에서 상기 오일 및 상기 젤레이터는 초음파 분쇄기를 이용하여 혼합되는, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 (b) 단계에서 상기 오일젤 및 비이온성 계면활성제를 포함하는 유기용매는 초음파 분쇄기를 이용하여 혼합되는, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에 있어서, 상기 오일젤은 50℃ 내지 80 ℃ 의 상 전이 온도를 가지는, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 측면은 상기 본 발명의 일측면 중 어느 하나의 제조 방법에 따라 제조된 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물을 제공한다.
본 발명의 또 하나의 측면은 기계 부품의 마모를 방지하기 위한 코팅 조성물의 제조 방법에 있어서, 상기 본 발명의 일측면 중 어느 하나의 제조 방법에 따라 제조된 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물을 제조하는 단계; 상기 에멀젼 조성물, 고분자 및 첨가제를 혼합하여 코팅 조성물을 제조하는 단계;를 포함하는, 코팅 조성물의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 또 하나의 측면에 있어서, 상기 코팅 조성물 전체 중량에 대하여 상기 에멀젼 조성물은 5 내지 25 중량%로 포함되는, 코팅 조성물의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 또 하나의 측면에 있어서, 상기 코팅 조성물을 제조하는 단계는 45℃ 이하의 온도를 유지하며 제조되는, 코팅 조성물의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 또 하나의 측면에 있어서, 상기 고분자는 폴리아미드-이미드 (PAI), 폴리이미드, 폴리벤지미다졸, 폴리에폭시, 폴리우레탄, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리아세탈이며 상기 첨가제는 카본 블랙, 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE), Molybdenum Disulfide (MoS2), 폴리에테르에테르케톤 (PEEK) 인, 코팅 조성물의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 또 하나의 측면에 있어서, 상기 코팅 조성물은 마찰계수가 0.15 이하인, 코팅 조성물의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 다른 하나의 측면은 상기 본 발명의 또 하나의 측면에 따라 제조된 코팅 조성물을 마모 방지가 필요한 기계 부품에 코팅하는 단계; 및 건조 하는 단계;를 포함하는, 마모 방지가 필요한 기계 부품의 코팅 방법을 제공한다.
본 발명의 다른 하나의 측면에 있어서, 상기 코팅하는 단계는 바 코팅, 스핀 코팅 또는 스프레이 코팅이며, 상기 건조하는 단계는 150 내지 200℃에서 10 내지 50 분 동안 소프트 건조 후 200 내지 280℃에서 5 내지 30 분 동안 하드 건조하는 단계를 포함하는, 마모 방지가 필요한 기계 부품의 코팅 방법을 제공한다.
본 발명의 다른 하나의 측면에 있어서, 상기 기계 부품은 자동차의 베어링인, 마모 방지가 필요한 기계 부품의 코팅 방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 하기 제조예, 실시예 및 실험예를 통하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나 이들 제조예, 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1. 유기 용매 에멀젼 제조방법을 이용한 오일젤 캡슐을 포함하는 오버레이 용액의 제조
(1) 오일젤 캡슐 에멀젼 용액의 제조
엔진 오일 7g에 젤레이터 12-Hydroxyoctadecanoic acid (12-HSA) 0.175g을 넣고 초음파분쇄기를 이용하여 혼합하여 오일젤을 제조한다. 상기 오일젤은 (젤레이터의 함량 2.5wt%), 약 63 ℃에서 액화와 젤화의 전이 온도를 갖는다.
상기에서 제조된 용액(2.5wt% 12-HSA가 들어간 오일) 7g에 비이온계면활성제인 pluronic F-127가 0.65 g이 들어간 Dimethylacetamide(DMAc) 용액(5wt%) 13ml를 넣어준 후, 초음파분쇄기를 이용하여 혼합하여 불투명한 상태로 변한 에멀젼 용액을 제조하였다. 상기 혼합시 초음파분쇄기의 적용 진폭은 80% 조사 시간은 2분이며, 공초점 현미경으로 확인한 결과 대략 2 μm 미만의 오일젤 캡슐 입자를 균일하게 얻을 수 있었다. 제조 공정은 도 4와 같았다.
(2) 오일젤 캡슐 에멀젼을 포함한 오버레이용액의 제조
폴리아미드-이미드(PAI)와 첨가제 MoS2, 흑연, PTFE를 DMAc 용액에 혼합하여 오버레이 용액(고형분 35 wt%)을 제조한다.
상기 오버레이 용액 90g 과 상기 (1)에서 제조된 10g의 35wt% 오일젤 캡슐 에멀젼을 45℃미만 온도 에서 혼합하여 오버레이 캡슐 혼합 용액을 제조하였다.
(3) 베어링 코팅층의 제조
상기 (2)에서 제조된 오버레이 캡슐 혼합 용액을 스프레이코팅을 통하여 베어링 표면에 코팅하였다.
이후 소프트 건조(150 ℃에서 30분)를 우선 적용 후, 하드 건조(210 ℃에서 15분)하여 두께 약 20 μm인 코팅 층을 완성한다. 제조 공정은 도 5와 같았다.
비교예 1. 기존 방법으로 제조된 오버레이 용액의 제조
(1)오일젤 캡슐의 제조
엔진 오일 15g에 젤레이터 12-HSA 0.3030g (약 2wt%)을 첨가한 후 초음파 분쇄기를 이용하여 혼합하여 약 62℃의 상 전이 온도를 가지는 오일젤을 제조하였다. 오일젤 5g을 액화하고 2wt% PVA 수용액을 75ml 첨가한 후, 초음파 분쇄기를 이용하여 혼합하여 오일젤 캡슐을 제조하였다. 오일젤 캡슐을 포함하는 수용액을 동결 건조기를 활용하여 물을 제거하여 오일 파우더를 회수하였다. 상기 제조공정은 도 6과 같았다.
(2) 오버레이층의 제조
10g의 오일 파우더를 NMP 용매 90g에 첨가하여 10wt%의 오일젤 캡슐을 포함하는 NMP 용액(제1유기용액)을 제조하였다. 제1유기용액 제조 시 교반기를 이용하여 오일젤 캡슐을 NMP 용매 내 균일하게 재분산시켰다. 폴리아미드이미드 및 첨가제(윤활제 포함)를 50wt% 포함하는 NMP 용액(제2유기용액)을 준비한 후, 제1 유기용액 50g 및 제2유기용액 50g을 혼합하여 오버레이 혼합 용액을 제조하였다. 오버레이 혼합 용액을 베어링 합금의 표면에 코팅하고, 150 내지 200℃에서 30분 동안 건조한 후 210 내지 240℃에서 15분 건조하여 약 10um 두께의 오버레이 층을 제조하였다.
비교예 2. 오일젤 캡슐이 없는 코팅 용액의 제조
폴리아미드-이미드(PAI)와 첨가제 MoS2, 흑연, PTFE를 DMAc 용액에 혼합하여 오버레이 용액(고형분 35 wt%)을 제조한다.
상기 제조된 오버레이 용액을 동일하게 스프레이코팅을 통하여 베어링 표면에 코팅하였다.
이후 소프트 건조(150 ℃에서 30분)를 우선 적용 후, 하드 건조(210 ℃에서 15분)하여 두께 약 20 μm인 코팅 층을 완성한다.
실험예 1. 저마찰 고내구성 평가
상기 제조된 실시예 1, 비교예 1 및 2를 대상으로 마찰계수 평가를 진행하였다.
마찰계수는 CETR UMT Multi-Specimen Test System 장치의 Ball-on-Disk Friction Test mode로 Stribeck Test를 진행하여 측정하였다.
실험 결과는 하기 도 7과 같았다.
도 7에서와 같이 오일젤 캡슐이 없는 코팅소재는 마찰과 이에 따른 소착현상이 심해 25 N 이상의 압력 이상의 평가에서 성공하지못하였고 본 발명 (유기용매 에멀젼 이용한 오일젤 캡슐 제조)은 선행특허(O/W 에멀젼을 이용한 오일젤 캡슐 제조) 대비 비슷한 마찰계수를 가지며 뛰어난 저마찰 소재임을 증명하였다.
실험예 2. 일 생산량 비교
상기 제조된 실시예 1과 비교예 1의 일 생산량을 비교하였다.
실시예는 비교예와 달리 1주일 이상의 건조시간과 1일 이상의 재분산 과정이 필요 없기에 일 생산량이 획기적으로 향상시킬 수 있으며, 구체적으로 오일젤 캡슐 용액 2 kg을 제조하기 위해선 10분 미만의 시간이 소요되며, 이는 대략 100 kg/일의 생산량을 나타낸다.
실험 결과는 하기 도 8과 같았다.
도 8에서와 같이 본 발명은 오일젤 캡슐의 일 생산량이 100 kg이며 선행 특허의 일 생산량은 0.143 kg이었다. 이는 약 700배 향상된 생산성을 의미한다. 또한, 오일젤 캡슐 10 kg을 제조하기 위해 선행특허는 70일이 소요되며 본 발명은 0.1일이 소요됨을 확인하였다.
Claims (22)
- (a) 오일 및 젤레이터를 혼합하여 오일젤을 제조하는 단계; 및
(b) 상기 오일젤, 및 비이온성 계면활성제를 포함하는 유기용매를 혼합하여 적어도 하나 이상의 오일젤 캡슐을 생성하는 단계;를 포함하는, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 비이온성 계면활성제는 친수성 부위(hydrophilic portion)와 소수성 부위(hydrophobic portion)를 함께 갖는 블록 공중합체인 것을 특징으로 하는, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법.
- 제 2항에 있어서,
상기 비이온성 계면활성제는 폴리알킬렌옥사이드 블록공중합체(Poly(alkylene-oxide)block copolymers) 형태의 PEO-PPO-PEO(Pluronic) 유도체, PPO-PEO-PPO(Pluronic R) 유도체, PEO-PBO-PEO 유도체, Tetronic 유도체, alkyl PEO 형태의 폴리옥시에틸렌 라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌 트리메틸노닐에테르,폴리옥시에틸렌알킬에테르,폴리옥시에틸렌지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬페놀에테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄지방산에스테르, 지방산 에스테르 형태의 소르비탄지방산에스테르, 또는 수크로오스지방산에스테르인, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 유기 용매는 상기 오일과 유화되지 않는 것인, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법.
- 제 4항에 있어서,
상기 유기 용매는 디메틸아세트아마이드(Dimethylacetamide), N-메틸-2-피롤리돈 (N-Methyl2-pyrrolidone), N-옥틸-피롤리돈(N-octyl pyrrolidone), N-페닐-피롤리돈(N-methyl pyrrolidone), 디메틸포름 아마이드(Dimethylformamide), 디메틸설폭시드(Dimethyl sulfoxide), 메탄올(Methanol), 에탄올(Ethanol), 프로판올(Propanol), 뷰탄올(Butanol), 아이소프로판올(isopropanol), 트리플루오로아세트산(Trifluoro acetic acid), 1,1,2,2-테트라클로로에틸렌(1,1,2,2-Tetrachloroethylene), m-크레졸(m-cresol), 2-클로로페놀(2-chlorophenol), 부티로락톤(butyrolactone), γ-부티로락톤(γ-butyrolactone), 다이글리콜아민(diglycolamine), 테트라하이드로퓨란(Tetrahydrofuran), 메틸에틸케톤(Methylethylketone), 술포란(sulfolane) 및 이들의 유도체 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 오일젤, 및 비이온성 계면활성제를 포함하는 유기용매는 1 : 0.5 내지 10의 중량비로 혼합되는, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 오일 100 중량부에 대하여 상기 젤레이터는 1 내지 10 중량부로 혼합되는, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법.
- 제 7항에 있어서,
상기 오일은 엔진 오일이고,
상기 젤레이터는 하이드록시 지방산 형태의 12-하이드록시옥타데카노익 산(12-Hydroxyoctadecanoic acid), 리시놀레산(ricinoleic acid), 1,3;2,4-다이벤질리덴-D-솔비톨(1,3;2,4-dibenzylidene-D-sorbitol), 아미노산 형태의 N-다이옥타닐-l-리신(N-dioctanoyl-l-lysine), N-다이데카노일-l-리신(N-didecanoyl-l-lysine), N-다이라우로일-l-리신(N-dilauroyl-l-lysine), N-다이미리스토일-l-리신(N-dimyristoyl-l-lysine), 2-팔미트아마이드 헥사노익 산(2-palmitamide hexanoic acid), N-라우로일-L-글루타믹 산-α,γ-비스(n-부틸아마이드)(N-lauroyl-L-glutamic acid-α,γ-bis(n-butylamide)) 또는 세라마이드(ceramide) 와 레시틴(lecithin)의 혼합물인, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 (b) 단계의 오일젤은 액체 상태인, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 오일젤 캡슐은 0.1 이상 10um 미만의 입자 크기를 가지는, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (a) 단계에서 상기 오일 및 상기 젤레이터는 분쇄기를 이용하여 혼합되는, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (b) 단계에서 상기 오일젤 및 비이온성 계면활성제를 포함하는 유기용매는 분쇄기를 이용하여 혼합되는, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 오일젤은 50℃ 내지 80 ℃ 의 상 전이 온도를 가지는, 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물의 제조방법.
- 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항의 제조 방법에 따라 제조된 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물.
- 기계 부품의 마모를 방지하기 위한 코팅 조성물의 제조 방법에 있어서,
제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항의 제조 방법에 따라 제조된 오일젤 캡슐을 포함하는 에멀젼 조성물을 제조하는 단계;
상기 에멀젼 조성물, 고분자 및 첨가제를 혼합하여 코팅 조성물을 제조하는 단계;를 포함하는,
코팅 조성물의 제조 방법.
- 제 15 항에 있어서,
상기 코팅 조성물 전체 중량에 대하여 상기 에멀젼 조성물은 5 내지 25 중량%로 포함되는, 코팅 조성물의 제조 방법.
- 제 15 항에 있어서,
상기 코팅 조성물을 제조하는 단계는 45℃ 이하의 온도를 유지하며 제조되는, 코팅 조성물의 제조 방법.
- 제 15 항에 있어서,
상기 고분자는 폴리아미드-이미드 (PAI), 폴리이미드, 폴리벤지미다졸, 폴리에폭시, 폴리우레탄, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리아세탈이며 상기 첨가제는 카본 블랙, 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE), 이황화 몰리브데넘(Molybdenum Disulfide ,MoS2), 폴리에테르에테르케톤 (PEEK) 인, 코팅 조성물의 제조 방법을 제공한다.
- 제 15 항에 있어서,
상기 코팅 조성물은 마찰계수가 0.15 이하인, 코팅 조성물의 제조 방법.
- 제 15 항에 따라 제조된 코팅 조성물을 마모 방지가 필요한 기계 부품에 코팅하는 단계; 및
건조 하는 단계;를
포함하는, 마모 방지가 필요한 기계 부품의 코팅 방법.
- 제 20 항에 있어서,
상기 코팅하는 단계는 바 코팅, 스핀 코팅 또는 스프레이 코팅이며,
상기 건조하는 단계는 150 내지 200℃에서 10 내지 50 분 동안 소프트 건조 후 200 내지 280℃에서 5 내지 30 분 동안 하드 건조하는 단계를 포함하는, 마모 방지가 필요한 기계 부품의 코팅 방법.
- 제 20 항에 있어서,
상기 기계 부품은 자동차의 베어링인, 마모 방지가 필요한 기계 부품의 코팅 방법.
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