KR20210068525A - 고전압 적용을 위한 하이브리드 수지 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 에폭시 및 에스테르계 수지, 반응성 희석제 및 라디칼 중합을 위한 개시제를 포함하는 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 이러한 조성물을 제공하는 방법, 상기 조성물을 적용하는 방법, 상기 조성물의 코팅 물질로서의 용도, 및 상기 중합된 조성물로 코팅된 물질에 관한 것이다.

Description

고전압 적용을 위한 하이브리드 수지
본 발명은 에폭시 및 에스테르계 수지, 반응성 희석제 및 라디칼 중합을 위한 개시제를 포함하는 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 이러한 조성물을 제공하는 방법, 조성물을 적용하는 방법, 코팅 물질로서의 조성물의 용도 및 중합된 조성물로 코팅된 기판에 관한 것이다.
발명의 배경
본 발명은 회전 및 비-회전 전기 기계와 같은 전기 기계에서 절연체로 사용되는 조성물에 관한 것이다.
전기 기계, 특히 고전압을 받는 기계에서, 코일을 위한 절연 물질은 그 성능 및 수명에 있어서 극히 중요하다.
통상의 절연 물질은 유기 열경화성 중합체이고, 그의 열적, 전기적, 화학적 및 기계적 특성은 기계의 장기간 성능을 얻기 위한 핵심 요건이다.
US 2012/0259039는 에폭시 수지, 아크릴산 또는 메타크릴산과 같은 산 기-함유 라디칼 중합성 단량체 및 에폭시 수지를 위한 아민-기재 경화제를 포함하는 섬유-강화 복합 물질을 위한 수지 조성물을 개시한다.
US 2015/0306790는 적어도 1개의 산 기를 갖는 적어도 1종의 반응성 수지 및 적어도 1종의 에폭시-기재 반응성 수지 성분을 사용하여 이 방법에 의해 제조된 저장-안정성 에폭시 프리프레그 및 복합체를 제조하는 방법을 개시하고 있으며, 여기서 반응성 수지의 하나 또는 모두는 자유-라디칼 중합이 가능한 기를 포함한다.
US 6,555,023 및 US 6,680,119는 절연된 전기 코일을 개시하며, 이 절연은 유기인 화합물, 페놀류, 티오-에스테르, 티오-포스파이트, 티아졸, 락톤, 히드록실아민 및 말레이미드로 이루어진 군으로부터 선택된 항산화 올리고머와 미리 반응시킨 에폭시-무수물 수지의 경화된 수지 조성물로부터 형성된다.
무수물로 경화된 에폭시 수지는, 예를 들어, 보다 높은 점도를 가지며, 이는 함침 공정 동안 단점이 된다. 무수물은 또한 잠재적인 건강 우려를 갖고 수분에 민감하다. 불포화 폴리에스테르 수지는 용이한 운모 테이프 침투를 위한 저점도 용액을 달성하는데 사용되었지만, 저점도 용액은 불량한 기계적, 열적 및/또는 화학적 내성을 초래한다. 스티렌 또는 비닐 톨루엔 반응성 희석제는 또한 잠재적으로 독성이고 가연성이다.
따라서, 특히 전기 기계에서 절연체로서 사용하기 위한, 낮은 점도 및 여전히 우수한 기계적, 열적 및/또는 화학적 특성을 갖는 함침 및/또는 코팅에 적합한 신규 물질을 발견할 필요가 있다.
이러한 문제는 수지 성분, 반응성 희석제 및 라디칼 중합을 위한 개시제를 포함하는 본 발명의 조성물에 의해 해결된다.
본 발명의 조성물의 장점 중 하나는, 이것이 경화제로서 무수물이 없는 경화 시스템을 제공한다는 것이다. 또한, 스티렌 또는 비닐 톨루엔의 사용은 크게 감소되거나 회피될 수 있다.
전체적으로, 본 발명의 조성물은 기판에 적용하기 위해 필요한 낮은 점도를 갖는 장점과 동시에 조성물을 경화시킨 후 수득된 중합체가 우수한 기계적, 열적 및 화학적 특성을 갖는다는 장점을 겸비한다.
다른 측면에서, 본 발명은 본 발명의 조성물을 제조하는 방법 및 본 발명의 조성물을 적용하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한 기판 상의 코팅으로서, 특히 전기 기계에서 적용된 절연체로서의 본 발명의 조성물의 용도에 관한 것이다.
발명의 상세한 설명
제1 실시양태에서, 본 발명은 하기를 포함하는 조성물에 관한 것이다:
A)
ⅰ. 하기 화학식의 하나 이상의 동일하거나 상이한 기(들)
Figure pct00001
(여기서 R은 2 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 유기 기임);
ⅱ. 2개의 에스테르 기 및 1개의 에틸렌계 불포화 기를 포함하는 1개 이상의 기;
ⅲ. 1개의 에스테르 기 및 1개의 에틸렌계 불포화 기를 포함하는 1개 이상의 말단 또는 펜던트 기
를 포함하는 수지 성분;
B) 적어도 1개의 에틸렌계 불포화 중합성 기를 가지며 대기압에서 200 ℃ 초과의 비점을 갖는 적어도 1종의 반응성 희석제; 및
C) 라디칼 중합을 위한 개시제.
또 다른 실시양태에서, 본 발명은 하기를 포함하는 조성물에 관한 것이다:
A)
ⅰ. 하기 화학식의 하나 이상의 동일하거나 상이한 기(들)
Figure pct00002
(여기서 R은 2 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 유기 기임);
ⅱ. 2개의 에스테르 기 및 1개의 에틸렌계 불포화 기를 포함하는 1개 이상의 기;
ⅲ. 1개의 에스테르 기 및 1개의 에틸렌계 불포화 기를 포함하는 1개 이상의 말단 또는 펜던트 기
를 포함하는 수지 성분;
B) 적어도 1개의 에틸렌계 불포화 중합성 기를 가지며 대기압에서 200 ℃ 초과의 비점을 갖는 적어도 1종의 반응성 희석제; 및
C) 라디칼 중합을 위한 개시제,
여기서 수지 성분 A는 50 mgKOH/g 이하의 산가를 갖는다.
본 발명의 의미 내에서, R은 2 내지 40개의 탄소 원자를 포함하는 유기 기이며, 여기서 유기 기는 적어도 방향족 기, 지방족 기, 헤테로방향족 기, 헤테로지방족 기 또는 그의 혼합물을 포함한다. 지방족 기는 선형, 분지형, 시클릭 또는 그의 혼합물일 수 있다.
추가의 바람직한 실시양태에서, R은 비스페놀 A 또는 비스페놀 F 단위의 탄화수소 부분을 포함한다.
본 발명의 의미 내에서, 괄호
Figure pct00003
는 나머지 분자에 대한 괄호 내에서 표시된 기의 부착 지점을 나타낸다.
또 다른 바람직한 실시양태에서, 본 발명의 조성물에서 펜던트 또는 말단 기 ⅲ.은 아크릴산 에스테르, 메타크릴산 에스테르 또는 그의 혼합물을 포함한다.
바람직하게는, 에틸렌계 불포화 기는 공액 에틸렌계 불포화 기이다.
화학적 화합물 또는 조성물의 경우, "본질적으로 이루어지는" 또는 "실질적으로 포함하는"의 사용은 특정한 추가의 성분, 즉 화합물 또는 조성물의 본질적인 특성에 실질적으로 영향을 미치지 않는 것들이 존재할 수 있다는 것을 의미한다.
일부 실시양태에서, 수지 성분 A는 90 중량%, 바람직하게는 95 중량%, 보다 바람직하게는 98 중량%의 수지 성분 A의 총 중량에 대해 계산된 수지 성분 A에 존재하는 기 i), ⅱ) 및 ⅲ)으로 이루어진다.
일부 실시양태에서, 본 발명의 조성물의 수지 성분 A는
i. 하기 화학식의 하나 이상의 동일하거나 상이한 기,
Figure pct00004
(여기서 R은 2 내지 40개의 탄소 원자를 포함하는 유기 기이다);
ⅱ. 1개의 에스테르 기 및 1개의 에틸렌계 불포화 기를 포함하는 1개 이상의 기;
ⅲ. 2개의 에스테르 기 및 1개의 에틸렌계 불포화 기를 포함하는 1개 이상의 기
로 본질적으로 이루어진다.
또 다른 바람직한 실시양태에서, 본 발명의 조성물에서 기 ⅱ.는 푸마르산, 말레산, 말레산 무수물, 이타콘산, 시트라콘산 및 그의 혼합물의 에스테르 기를 포함한다.
또 다른 바람직한 실시양태에서, 본 발명의 조성물에서 성분 A는
A1) 에폭시 수지;
A2) a) 2개의 카르복실산 기 또는 카르복실산 무수물 기 및 b) 1개의 에틸렌계 불포화 기를 포함하는 화합물, 및
A3) 1개의 카르복실산 기 및 1개의 에틸렌계 불포화 기를 갖는 화합물
의 반응 생성물이다.
본 발명의 추가의 바람직한 실시양태에서, 성분 A1의 에폭시 수지는 비스페놀 A 및/또는 F 단위를 추가로 포함한다.
본 발명의 추가의 바람직한 실시양태에서, 성분 A3)은 아크릴산, 메타크릴산 및 그의 혼합물로부터 선택된다.
본 발명의 추가의 바람직한 실시양태에서, 성분 A2는 푸마르산, 말레산, 말레산 무수물, 이타콘산, 이타콘산 무수물, 시트라콘산, 시트라콘산 무수물 및 그의 혼합물로부터 선택된다. 가장 바람직하게는, 성분 A2는 푸마르산, 말레산 및 말레산 무수물로부터 선택된다.
추가의 바람직한 실시양태에서, 본 발명의 조성물의 성분 A는 50 mgKOH/g 이하의 산가를 갖고, 바람직하게는 본 발명의 조성물의 성분 A는 40 mgKOH/g 이하의 산가를 갖고, 보다 바람직하게는 본 발명의 조성물의 성분 A는 30 mgKOH/g 이하의 산가를 갖고, 가장 바람직하게는 본 발명의 조성물의 성분 A는 20 mgKOH/g 이하의 산가를 갖는다.
바람직하게는, 본 발명의 조성물의 성분 A는 0 내지 50 mgKOH/g 범위, 바람직하게는 1 내지 50 mgKOH/g 범위의 산가를 갖고, 보다 바람직하게는, 본 발명의 조성물의 성분 A는 0 내지 40 mgKOH/g 범위, 바람직하게는 1 내지 40 mgKOH/g 범위의 산가를 갖는다. 보다 바람직하게는 본 발명의 조성물의 성분 A는 0 내지 30 ㎎KOH/g 범위, 바람직하게는 1 내지 30 ㎎KOH/g 범위의 산가를 갖는다. 가장 바람직하게는, 본 발명의 조성물의 성분 A는 0 내지 20 mgKOH/g 범위, 바람직하게는 1 내지 20 mgKOH/g 범위의 산가를 갖는다.
추가의 바람직한 실시양태에서, 본 발명의 조성물의 성분 B는 25 ℃의 온도에서 액체이다.
추가의 바람직한 실시양태에서, 본 발명의 조성물의 성분 B는 조성물의 총 중량을 기준으로 계산하여 스티렌 및/또는 비닐 톨루엔 반응성 희석제를 3 중량% 이하로 포함한다. 보다 바람직하게는, 조성물의 성분 B는 스티렌 및/또는 비닐 톨루엔 반응성 희석제를 함유하지 않는다.
추가의 바람직한 실시양태에서, 본 발명의 조성물의 성분 B는 조성물의 총 중량을 기준으로 계산하여 20 내지 70 중량%의 양으로 존재한다. 보다 바람직한 실시양태에서, 조성물의 성분 B는 조성물의 총 중량을 기준으로 계산하여 30 내지 70 중량%, 보다 바람직하게는 40 내지 70 중량%, 보다 바람직하게는 40 내지 60 중량%, 보다 바람직하게는 40 내지 55 중량%의 양으로 존재한다.
추가의 바람직한 실시양태에서, 본 발명의 조성물은 에폭시 기를 본질적으로 함유하지 않는다.
추가의 바람직한 실시양태에서, 본 발명의 조성물은 25 ℃의 온도에서 50 내지 450 mPa*s 범위의 점도를 갖는다. 보다 바람직하게는, 본 발명의 조성물은 25 ℃의 온도에서 100 내지 450 mPa*s, 보다 바람직하게는 25 ℃의 온도에서 150 내지 450 mPa*s 범위의 점도를 갖는다.
또 다른 실시양태에서, 본 발명은
a. 본 발명의 조성물을 제공하는 단계;
b. 상기 조성물을 금속을 포함하는 기판에 적용하는 단계; 및
c. 상기 조성물을 중합시키는 단계
를 포함하는, 금속을 포함하는 처리된 기판을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 의미 내에서, 경화된 기판을 제조하는 방법의 단계 c.는 또한 경화 단계로서 표시될 수 있다. 실제로, 이 단계에서 본 발명의 조성물의 수지의 에틸렌계 불포화 기는 과산화물과 같은 라디칼 중합에 적합한 촉매의 존재 하에 라디칼 중합을 달성하기 위해 적합한 온도에서 중합된다.
또 다른 바람직한 실시양태에서, 금속을 포함하는 기판은 테이프, 바람직하게는 운모 테이프를 추가로 포함한다.
전형적으로, 테이프는 기판의 표면 상에 감싸진다. 운모 테이프는 테이프가 운모를 포함한다는 것을 의미한다. 전기 기계에서 사용되는 금속 막대 또는 기판을 절연하기 위해 통상적으로 사용되는 임의의 종류의 테이프는 본 발명에 따른 적합한 테이프이다.
또 다른 실시양태에서 본 발명은 처리된 기판을 제조하는 방법에 의해 수득가능한 금속을 포함하는 처리된 기판에 관한 것이며, 바람직하게는 처리된 기판은 테이프, 보다 바람직하게는 운모 테이프를 추가로 포함한다.
본 발명의 의미 내에서, 금속을 포함하는 기판은 전기 전도체이다. 금속은 전기기계 장치에서 사용되는 구리, 알루미늄, 철, 금 또는 다른 합금일 수 있다. 기판은 금속을 포함하는 막대로만 제한되지 않고, 또한 하나 이상의 전기 전도체, 예를 들어 와이어 또는 코일을 포함하는 것으로 이해되고, 여기서 와이어 또는 코일은 예비코팅될 수 있거나 또는 예비코팅되지 않을 수 있다. 전기 전도체 또는 기판은 금속 표면 상에 적어도 부분적으로 코팅될 수 있거나 또는 다른 물질이 금속 표면 상에 적용될 수 있거나, 또는 심지어 다른 형태의 절연체, 예컨대 상기 기재된 바와 같은 테이프가 전기 전도체 또는 기판 상에 적용될 수 있다.
임의로, 금속을 포함하는 기판은 절연 파괴 보호를 위해 운모 테이프로 감싸진다.
운모 테이프는 진공 압력 함침 절차에 의해 공기 공극 및 습기가 함침 물질, 즉 본 발명의 조성물로 대체 될 때 절연 파괴 보호에 가장 효과적이다.
또 다른 실시양태에서, 본 발명은
a. 성분 A1) 에폭시 수지, 성분 A3) 1개의 카르복실산 기 및 1개의 에틸렌계 불포화 기를 갖는 화합물, 및 촉매를 반응기 내에서, 임의로 라디칼 중합의 1종 이상의 억제제의 존재 하에 제공하여 혼합물을 수득하는 단계;
b. 단계 a.의 혼합물을 반응시켜 제1 반응 생성물의 산가가 50 mgKOH/g 미만이 될 때까지 제1 반응 생성물을 수득하는 단계;
c. a) 2개의 카르복실산 기 또는 카르복실산 무수물 기 및 b) 1개의 에틸렌계 불포화 기를 포함하는 화합물을 반응기 성분 A2)에 제공하는 단계;
d. 단계 a. 내지 c.의 혼합물을 추가로 반응시켜 제2 반응 생성물의 산가가 50 mgKOH/g 미만이 될 때까지 제2 반응 생성물을 수득하는 단계;
e. 제2 반응 생성물에 추가의 성분을 첨가하는 단계
를 포함하는 본 발명의 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 제2 반응 생성물은 본 발명의 조성물의 성분 A를 야기하고, 바람직하게는 성분 A에 첨가되는 추가의 성분은 본 발명의 조성물의 성분 B 및 C이다.
본 발명의 조성물을 제조하는 방법의 추가의 바람직한 실시양태에서, 제1 반응 생성물의 산가 및 제2 반응 생성물의 산가는 동일하거나 상이할 수 있고 50 mgKOH/g 이하이고, 바람직하게는 40 mgKOH/g 이하이고, 보다 바람직하게는 30 mgKOH/g 이하이고, 가장 바람직하게는 20 mgKOH/g 이하이다.
수지 성분 A의 산가에 대해 상기 정의된 범위는 또한 본 방법의 반응 생성물에 적용된다.
보다 낮은 산가의 장점은 단량체 중에서의 보다 우수한 용해도를 가능하게 한다.
또 다른 실시양태에서, 본 발명은 기판을 코팅 및/또는 함침시키기 위한 본 발명의 조성물의 용도에 관한 것이다.
바람직하게는, 조성물은 전기 기계, 보다 바람직하게는 고전압 기계의 코팅 및/또는 함침에 사용된다.
또 다른 실시양태에서, 본 발명은 전기 절연을 위한, 바람직하게는 전기 기계에서의 처리된 기판의 용도에 관한 것이다.
본 발명의 의미 내에서, 반응성 희석제는 적어도 1개의 에틸렌계 불포화 중합성 기 및 200 ℃ 초과의 비점을 갖는 희석제이다. 반응성 희석제의 비-제한적 예는 비닐 에테르, 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 알릴 기, 알켄(또한 비닐 기)을 포함한다.
바람직하게는, 본 발명의 반응성 희석제는 적어도 2개의 에틸렌계 불포화 중합성 기를 갖는다. 가장 바람직하게는, 본 발명의 반응성 희석제는 2개의 에틸렌계 불포화 중합성 기를 갖는다.
가장 바람직한 반응성 희석제는 디알릴 푸마레이트(DAF), 테트라에틸렌 글리콜 디-(메트)아크릴레이트(TEGDMA), 헥산디올 디(메트)아크릴레이트(HDDMA), 부탄디올 디메타크릴레이트 또는 그의 혼합물이다.
본 발명의 의미 내에서 에폭시 수지 또는 에폭시 기재 수지는 분자당 적어도 1개의 에폭시 기, 바람직하게는 적어도 2개의 에폭시 기를 갖는 수지이다. 본 발명의 바람직한 에폭시 수지는 하나 이상의 에폭시 기 및 비스페놀 A 또는 비스페놀 F 또는 비스페놀 A와 F의 혼합물을 포함한다.
바람직한 실시양태에서, 조성물은 에폭시 기를 본질적으로 함유하지 않는다. 에폭시 기를 본질적으로 함유하지 않는 것은 또한 에폭시 기를 함유하지 않는 것을 포괄하며, 이는 물질의 에폭시 당량이 적어도 2000 g/eq, 바람직하게는 적어도 3000 g/eq, 보다 바람직하게는 적어도 4000 g/eq, 가장 바람직하게는 적어도 5000 g/eq이라는 것을 의미한다.
본 발명의 의미 내에서 라디칼 중합을 위한 개시제는 라디칼 중합을 개시하기에 적합한 화합물이다. 라디칼 중합의 바람직한 개시제는 과산화물이다. 디쿠밀 퍼옥시드가 가장 바람직하다.
본 발명의 의미 내에서, 기판 상에 본 발명의 조성물을 적용하는 것은 기판이 본 발명의 조성물로 코팅 및/또는 함침될 수 있음을 의미한다.
코팅은 기판의 표면에 적용되는 커버로, 여기서 코팅 자체는 일반 코팅일 수 있거나, 즉 기판을 완전히 덮을 수 있거나, 또는 단지 기판의 일부만을 덮을 수 있다.
기판은 액체, 이 경우, 기판을 함침하기 위한 조성물을 적어도 부분적으로 흡수할 때 함침된다. 이는 기판에 존재하는 공동 또는 빈 공간이 기판인 본 발명의 조성물에 의해 적어도 부분적으로 덮여 있음을 의미한다.
실시예
측정
실시예 1 내지 11
1. 반응성 조성물의 제조
수냉식 콘덴서가 장착된 유리 반응기를 사용하여 수지를 합성하였다. 질소 및 공기의 조합이 반응기 내로 버블링되었다. 비스페놀 F 또는 비스페놀 A형 에폭시 수지(에폰 824, 344 그램) 및 억제제를 반응기에 첨가하였고 교반을 작동하였다. 이어서, 빙상결정 아크릴산 또는 메타크릴산(140 그램) 및 안카민 K54(0.6 그램) 촉매를 용기에 첨가하였고, 반응 혼합물을 99 ℃로 가열하였다. 반응의 온도가 약 121 ℃로 상승하는 발열이 관찰되었다. 이어서, 산가가 반응 생성물의 그램 당 KOH 20 mg 미만으로 감소할 때까지 용액을 104-110 ℃에서 유지하였다. 이어서, 물질을 82 ℃ 미만으로 냉각하였고, 말레산 무수물(22 그램)을 첨가하였다. 이어서 반응 생성물의 그램 당 KOH 20 mg 미만의 산가가 달성될 때까지 반응 온도를 104.4-110 ℃로 증가시켰다. 이어서, 반응물을 다수의 샘플로 분리하였고, 이를 실온으로 냉각되도록 하였다. 이어서, 반응 생성물이 재-용융되었고, 추가의 억제제를 첨가하였고, 약 400 cP 이하의 점도가 수득될 때까지 디알릴 푸마레이트(DAF, 415 그램), 테트라에틸렌 글리콜 디-(메트)아크릴레이트(TEGDMA, 507 그램), 헥산디올 디(메트)아크릴레이트(HDDMA, 507 그램) 또는 부탄디올 디메타크릴레이트(BDDMA, 507 그램) 단량체로 희석시켰다. 이어서, 물질을 49 ℃ 이하로 냉각시켰고, 디쿠밀 퍼옥시드(5-20 그램)를 첨가하였다. 최종적으로, 물질이 25-마이크론 천을 통해 여과되었다. 실시예 1-11에 대한 화학적 조성물은 표 1에 상세히 설명되어 있다.
표 1
Figure pct00005
표 2 - 물리적 특성
Figure pct00006
표 3 - 기계적 특성
Figure pct00007
표 4 - 상이한 온도에서의 전기 유전율
Figure pct00008
표 5 - 상이한 온도에서의 소산 계수
Figure pct00009
표 6 - 물 침지 전 및 후의 유전 강도
Figure pct00010
물질의 특성에 대한 설명
표 2는 각각의 샘플의 물리적 특성 세부사항을 나타낸다.
실시예 1 내지 11의 조성물의 점도는 450 mPas 이하이다.
선샤인(SS) 겔은 반응성의 척도이며, 필요한 경화 절차에 유용하다.
유리 전이 온도(Tg)는 경화된 물질 상에서 변조된 시차 주사 열량계(MDSC)를 사용하여 측정된다. Tg는 사용된 반응성 희석제에 따라 69 ℃ 내지 153 ℃의 범위였다.
기계적 특성은 MW35 자석 와이어의 나선형 코일을 사용하여 결합 강도에 의해 조사되었다.
표 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 경화된 수지는 우수한 기계적 저항성을 나타낸다. 온도가 125 ℃(25 ℃에서 150 ℃로) 증가한 후, 결합 강도는 25 ℃에서 측정된 값의 약 50 %만 감소하고, 특히 150 ℃와 같은 고온에서 우수한 값을 여전히 유지하였다.
수지의 전기적 특성을 표 4-6에 나타내었다.
유전 강도는 재료의 두께에 따라 견딜 수 있는 최대 전압 물질을 나타낸다. 이 값은 물 침수 전 및 후에 측정되었다. 표 6에 나타낸 바와 같이, 유전 강도는 물 침지에 의해 영향을 받지 않으며, 일부 경우에 이 특성은 물 침지 후에 개선되며, 이는 뜻밖의 것이다.
모든 샘플에 대한 소산 계수가 0.1 ℃ 내지 150 ℃ 이하로 유지되기 때문에, 모든 샘플은 탁월한 전기적 특성을 나타내었다. 제로 소산 계수에 더 가까울수록, 절연 물질에서 더 적은 에너지가 손실된다.
25 ℃ 내지 200 ℃ 범위의 다양한 온도에서 측정된, 유전 상수라고도 공지된 전기 유전율이 표 4에 나타나 있다. 전기 유전율의 작은 변화는 장기간 사용시에 손상을 유발할 수 있는 전기 전하 농도를 피하기 위한 고전압 시스템의 중요한 특징이다.
표 5는 절연체에서 손실된 에너지의 양을 나타내는 소산 계수의 측정과 관련된다. 온도에서 일정하고 낮은 소산 계수는 우수한 고전압 절연 시스템의 제조에 중요하며; 보통 150 ℃ 초과와 같은 고온에서 0.1의 값이 임계값으로서 간주된다.
방법
상기 언급된 특성들은 하기 방법에 따라 측정되었다.
산가
산가는 정의된 조건 하에 물질 1 g을 중화시키는데 요구되는 mg 단위의 KOH 양이다. 산가는 DIN EN ISO 2114에 따라 에탄올 중 0.1 N KOH를 사용한 중화 반응에 의해 결정되었다.
점도는 ISO 3219에 따라 25 rpm에서 스핀들 번호 6을 사용하여 25 ℃에서 브룩필드(Brookfield) LV 점도계를 사용하여 측정되었다.
소산 계수 및 전기 유전율(DF/DC)은 ASTM D 150에 따라 동시에 측정되었고, 샘플을 소형 콘덴서에 캐스팅하였다.
결합 강도는 ASTM D2519에 따라 함침된 나선형 코일 상에서 측정되었다.
유전 강도는 수지 샘플로 코팅된 강철 패널 상에서 ASTM D149에 따라 측정되었다.
GPC 측정은 애질런트 인피니티 1260 GPC(Agilent Infinity 1260 GPC)를 사용하여 수행되었다. 인피니티 GPC에는 인피니티 1260 탈기기가 장착된다. 인피니티 GPC에는 모델 번호 인피니티 1260인 등용매 펌프가 장착된다. 일련 번호는 DEAB902598이다. 다음으로 인피니티 GPC는 GPC 컬럼 및 자동 샘플 주입기 기능의 온도 조절을 위한 부가 장치를 함유한다. 용매는 테트라히드로푸란(THF)이고, 허니웰 (Honeywell)에 의해 공급된다. 순도는 99.9 %이며, 과산화물 수준은 2 mg/L 미만이다. 분석될 샘플은 먼저 가벼운 교반 하에 THF에 용해된다. 이어서, 샘플은 0.5 마이크론 필터 필터 하우징을 갖는 5 mL 주사기를 통해 여과된다. 용액은 자동 샘플 주입기에 적합한 5 mL 바이알로 수집된다. 이어서, 고무 격막을 갖는 뚜껑은 애질런트가 공급하는 바이알 크림퍼를 사용하여 바이알 상에 크림핑된다. 모든 샘플이 자동 샘플 주입기로 로딩된 후, 방법이 시작된다. 방법은 페노메넥스(Phenomenex)에 의해 공급되는 혼합된 D 컬럼을 통해 THF의 1 mL/분의 유속으로 설정된다(2 회 연속). 혼합된 D 컬럼은 40 ℃에서 온도 조절되고 굴절률 검출기는 기준선이 0이 된다. 유출물은 적절한 환기구를 갖는 적합한 용기 내에 수집된다. 샘플은 주입 당 0.5 마이크로리터의 주입 부피로 방법에 따라 컬럼 상에 주입된다. 굴절률 검출기는 또한 신호 드리프트를 방지하기 위해 40 ℃에서 온도 조절된다. 신호 극성은 양성이다. 컬럼 세트에서 허용되는 최대 압력은 600 bar이다. 애질런트 켐스테이션(Agilent Chemstation) 소프트웨어로 분석은 수행되었다. 애질런트로부터 구입한 폴리스티렌의 참조 샘플은 보정 곡선을 작성하기 위해 유사한 방식으로 수행된다. 분자량의 표준 범위는 500 내지 30,000 달톤이다[g/mol]. 보정 곡선은 사용되는 컬럼 세트에 따라 선형 핏(Fit) 또는 1차 또는 2차일 수 있다.

Claims (16)

  1. A)
    i. 하기 화학식의 하나 이상의 동일하거나 상이한 기
    Figure pct00011

    (여기서 R은 2 내지 40개의 탄소 원자를 포함하는 유기 기임);
    ⅱ. 2개의 에스테르 기 및 1개의 에틸렌계 불포화 기를 포함하는 1개 이상의 기;
    ⅲ. 1개의 에스테르 기 및 1개의 에틸렌계 불포화 기를 포함하는 1개 이상의 말단 또는 펜던트 기
    를 포함하는 수지 성분;
    B) 적어도 1개의 에틸렌계 불포화 중합성 기를 가지며 대기압에서 200 ℃ 초과의 비점을 갖는 적어도 1종의 반응성 희석제; 및
    C) 라디칼 중합을 위한 개시제;
    를 포함하고,
    여기서 수지 성분 A는 50 mgKOH/g 이하의 산가를 갖는 것인 조성물.
  2. 제1항에 있어서, R이 비스페놀 A 또는 비스페놀 F 단위의 탄화수소 부분을 포함하는 것인 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 펜던트 또는 말단 기 ⅲ.이 아크릴산 에스테르, 메타크릴산 에스테르 또는 그의 혼합물을 포함하는 것인 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, ⅱ. 기가 푸마르산, 말레산, 말레산 무수물, 이타콘산, 시트라콘산 및 그의 혼합물의 에스테르 기를 포함하는 것인 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 A가
    A1) 에폭시 수지;
    A2) a) 2개의 카르복실산 기 또는 카르복실산 무수물 기 및 b) 1개의 에틸렌계 불포화 기를 포함하는 화합물, 및
    A3) 1개의 카르복실산 기 및 1개의 에틸렌계 불포화 기를 갖는 화합물
    의 반응 생성물인 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 성분 A1의 에폭시 수지가 비스페놀 A 및/또는 F 단위를 추가로 포함하는 것인 조성물.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 성분 A3)이 아크릴산, 메타크릴산 및 그의 혼합물로부터 선택되는 것인 조성물.
  8. 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 A2가 푸마르산, 말레산, 말레산 무수물, 이타콘산, 이타콘산 무수물, 시트라콘산, 시트라콘산 무수물 및 그의 혼합물로부터 선택되는 것인 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 B가 조성물의 총 중량을 기준으로 계산하여 20 내지 70 중량%의 양으로 존재하는 것인 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 25 ℃의 온도에서 50 내지 450 cP 범위의 점도를 갖는 조성물.
  11. a. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 조성물을 제공하는 단계;
    b. 상기 조성물을 금속을 포함하는 기판에 적용하는 단계; 및
    c. 상기 조성물을 중합시키는 단계
    를 포함하는, 금속을 포함하는 처리된 기판을 제조하는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 금속을 포함하는 기판이 테이프를 추가로 포함하는 것인 방법.
  13. 제11항 또는 제12항의 방법에 의해 수득가능한 금속을 포함하는 처리된 기판.
  14. a. A1) 에폭시 수지, A3) 1개의 카르복실산 기 및 1개의 에틸렌계 불포화 기를 갖는 화합물, 및 촉매를 반응기 내에서, 임의로 라디칼 중합의 1종 이상의 억제제의 존재 하에 제공하여 혼합물을 수득하는 단계;
    b. 단계 a.의 혼합물을 반응시켜 제1 반응 생성물의 산가가 50 mgKOH/g 미만이 될 때까지 제1 반응 생성물을 수득하는 단계;
    c. A2) a) 2개의 카르복실산 기 또는 카르복실산 무수물 기 및 b) 1개의 에틸렌계 불포화 기를 포함하는 화합물을 반응기에 제공하는 단계;
    d. 단계 a. 내지 c.의 혼합물을 추가로 반응시켜 제2 반응 생성물의 산가가 50 mgKOH/g 미만이 될 때까지 제2 반응 생성물을 수득하는 단계;
    e. 성분 A에 성분 B 및 C 및 임의로 추가의 성분을 첨가하는 단계
    를 포함하는, 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 조성물을 제조하는 방법.
  15. 금속을 포함하는 기판을 코팅 및/또는 함침시키기 위한 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 조성물의 용도.
  16. 전기 절연을 위한 제13항에 따른 처리된 기판의 용도.
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