KR20210061874A - 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판 및 그 제조 방법 - Google Patents

중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판 및 그 제조 방법 Download PDF

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장재훈
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Abstract

본 발명의 일 관점에 따르면, 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판 및 그 제조 방법이 제공된다. 상기 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 제조 방법은 가돌리늄을 포함하는 철계 용탕을 주조하여 가돌리늄 함유 철계 주조재를 형성하는 단계; 상기 가돌리늄 함유 철계 주조재를 균질화 처리하는 단계; 및 상기 가돌리늄 함유 철계 주조재를 열간 압연하여 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판을 형성하는 단계;를 포함하고, 상기 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 기지에 가돌리늄 석출물로서 Fe17Gd2 석출물, Ni17Gd2 석출물, Mn17Gd2 석출물, Fe12Gd 석출물, Ni12Gd 석출물, Mn12Gd 석출물 중 적어도 어느 하나가 분포되어 있다.

Description

중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판 및 그 제조 방법{Rolled steel plate having Gadolinium for neutron shielding and method of manufacturing the same}
본 발명은 중성자 차폐 구조체에 관한 것으로서, 더 상세하게는 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
원자력 발전소의 경우, 사용후 핵연료는 많은 양의 열중성자가 발생되며, 이러한 열중성자가 외부로 방출되는 것을 방지하기 위해서 사용후 핵연료를 수중에서 보관하고 저장하는 실정이다. 그러나, 계속적인 전력 사용으로 사용후 핵연료의 발생량이 지속적으로 증가함에 따라 저장 공간이 포화되면서 저장공간의 확보 문제가 큰 이슈로 대두되고 있다.
따라서 많은 양의 사용후 핵연료를 좁은 공간에 효율적으로 저장할 수 있는 사용후 핵연료 저장용 구조체의 고효율화 및 고밀도화가 불가피한 실정이며, 구조체 소재의 고성능화가 요구되고 있다. 사용후 핵연료 저장 용기로서 사용되는 재료는 우수한 열중성자 흡수능을 구비하고 있는 것이 요구된다. 아울러 저장용 용기가 부식에 의해 손상을 받지 않도록 우수한 부식저항성을 갖는 소재가 적용되어야 한다. 그 외의 선택 기준으로서 중성자에 대한 저항성, 기계적 안정도, 재질의 무게, 감속재의 소모성, 기체발생율, 사용사례 및 문제 발생 이력 등이 포함되어야 한다.
또한, 소재의 제조 측면에서 가공 및 용접/접합이 용이하여 조밀랙 등의 부품 제조가 가능해야 한다. 이러한 목적으로 최근에 열중성자 차폐용 재료로서 내부식성이 우수한 알루미늄 합금 및 스테인리스강에 중성자 흡수능이 우수한 붕소(B)를 복합화하여 고효율의 차폐 성능을 갖는 신소재 기술 개발 연구에 박차를 가하고 있으나, 상기 중성자 차폐소재는 수소발생 등의 문제점이 노출되어 점차 사용이 제한되고 있다.
대개의 경우, 차폐소재는 기지금속인 알루미늄합금이나 스테인리스 강에 붕소 또는 붕소 화합물(B4C)을 첨가하게 되는데, 붕소의 함량이 일정량 이상이 되면 열간가공성, 냉간가공성, 인성 및 용접성 등이 저하되는 문제점이 있어서 일정량 이상의 첨가가 매우 어렵다.
그 중에서도, 스테인리스강의 경우 오스테나이트상 내의 붕소의 용해도가 거의 없기 때문에 매우 소량의 붕소, 예를 들어 2 wt% 미만의 붕소가 첨가될 수밖에 없으며 높은 차폐성능을 기대하기 어렵다. 붕소의 동위원소에는 B10와 B11이 있으며, 천연붕소에는 중성자 흡수단면적이 큰 B10이 약 20% 함유되어 있다. 붕소의 동위원소 중에서 B11은 중성자를 거의 흡수하지 않으므로 용도에 따라서는 B10을 농축하여 사용하는 게 일반적이다. 붕소의 경우에는 어떤 화합물로 존재하든지에 상관없이 붕소의 함량 자체가 중성자 차폐 효과를 나타낸다. 따라서 중성자 차폐 입장에서는 붕소의 함량이 높을수록 좋다.
특히, 스테인리스의 경우 주조에 의해 제조할 경우 크롬(Cr)과 붕소(B)가 반응하여 형성된 Cr2B 금속간화합물이 석출됨에 따라 취성이 강해져서 열간가공성 및 인장특성이 현저하게 감소한다. 따라서 붕소를 높은 함량으로 첨가하기 위해서는 주로 분말야금법에 의해 제조되나, 이는 매우 비싼 제조 공정으로 제품 가격이 크게 상승되는 문제가 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 많은 양의 사용후 핵연료를 좁은 공간에 효율적으로 저장할 수 있도록 높은 중성자 차폐성능을 갖는 압연 강판 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 관점에 따르면, 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 제조 방법이 제공된다. 상기 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 제조 방법은, 가돌리늄을 포함하는 철계 용탕을 주조하여 가돌리늄 함유 철계 주조재를 형성하는 단계; 상기 가돌리늄 함유 철계 주조재를 균질화 처리하는 단계; 및 상기 가돌리늄 함유 철계 주조재를 열간 압연하여 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판을 형성하는 단계;를 포함하고, 상기 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 기지에 가돌리늄 석출물로서 Fe17Gd2 석출물, Ni17Gd2 석출물, Mn17Gd2 석출물, Fe12Gd 석출물, Ni12Gd 석출물, Mn12Gd 석출물 중 적어도 어느 하나가 분포되어 있다.
상기 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 제조 방법에 있어서, 상기 가돌리늄 석출물의 면적 분율은 1.5 x [가돌리늄 중량%] 내지 4.7 x [가돌리늄 중량%] 범위를 가질 수 있다.
상기 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 제조 방법에 있어서, 상기 균질화 처리하는 단계는, 1000℃ 내지 1400℃ 범위의 온도에서 10 분 내지 24 시간 동안 수행될 수 있다.
상기 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 제조 방법에 있어서, 상기 열간 압연은 1000℃ 내지 1400℃ 범위의 온도로 10 분 내지 24 시간 동안 재가열된 후에 수행될 수 있다.
상기 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 제조 방법에 있어서, 상기 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판은, 1.0 중량% 내지 30 중량% 범위의 니켈, 0.1 중량% 내지 20 중량% 범위의 망간, 0.5 중량% 내지 6 중량% 범위의 가돌리늄, 및 잔부는 철과 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
상기 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 제조 방법에 있어서, 상기 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판은, 12 중량% 내지 20 중량% 범위의 크롬, 0 중량% 초과 내지 8 중량% 범위의 니켈, 0.1 중량% 내지 20 중량% 범위의 망간, 0.5 중량% 내지 6 중량% 범위의 가돌리늄, 및 잔부는 철과 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 관점에 따르면, 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판이 제공된다.
상기 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판은, 주조재를 압연하여 제조한 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판으로서, 상기 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판은, 1.0 중량% 내지 30 중량% 범위의 니켈, 0.1 중량% 내지 20 중량% 범위의 망간, 0.5 중량% 내지 6 중량% 범위의 가돌리늄, 및 잔부는 철과 불가피한 불순물을 포함하고, 상기 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 기지에 가돌리늄 석출물로서 Fe17Gd2 석출물, Ni17Gd2 석출물, Mn17Gd2 석출물, Fe12Gd 석출물, Ni12Gd 석출물, Mn12Gd 석출물 중 적어도 어느 하나가 분포되어 있고, 상기 가돌리늄 석출물의 면적 분율은 1.5 x [가돌리늄 중량%] 내지 4.7 x [가돌리늄 중량%] 범위를 가진다.
상기 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판은, 주조재를 압연하여 제조한 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판으로서, 상기 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판은, 12 중량% 내지 20 중량% 범위의 크롬, 0 중량% 초과 내지 8 중량% 범위의 니켈, 0.1 중량% 내지 20 중량% 범위의 망간, 0.5 중량% 내지 6 중량% 범위의 가돌리늄, 및 잔부는 철과 불가피한 불순물을 포함하고, 상기 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 기지에 가돌리늄 석출물로서 Fe17Gd2 석출물, Ni17Gd2 석출물, Mn17Gd2 석출물, Fe12Gd 석출물, Ni12Gd 석출물, Mn12Gd 석출물 중 적어도 어느 하나가 분포되어 있고, 상기 가돌리늄 석출물의 면적 분율은 1.5 x [가돌리늄 중량%] 내지 4.7 x [가돌리늄 중량%] 범위를 가딜 수 있다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 실시예에 따르면, 붕소에 비하여 높은 중성자 차폐성능을 가지는 가돌리늄을 포함하고, 주조성, 열간압연성, 가공성, 인성 및 용접성 등이 우수한 중성자 차폐용 스테인리스 압연 강판 및 그 제조 방법을 구현할 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 제조 방법을 도시하는 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 열간 압연 후의 상태를 도시하는 사진들이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 미세구조 및 원소 분율을 나타내는 주사전자현미경 사진들이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 미세구조 및 석출물의 본포를 나타내는 광학현미경 사진들이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 실시예1에 대한 구성 원소 분석을 위한 TEM-EDS 분석을 나타내는 사진들이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 도 5의 실시예1의 결정 구조 분석을 나타내는 사진들이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 실시예5에 대한 구성 원소 분석을 위한 TEM-EDS 분석을 나타내는 사진들이다.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 도 7의 실시예5의 결정 구조 분석을 나타내는 사진들이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있는 것으로, 이하의 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 또한 설명의 편의를 위하여 도면에서는 구성 요소들이 그 크기가 과장 또는 축소될 수 있다.
중성자를 흡수하여 차폐하는 물질로는 붕소가 일반적으로 사용되고 있다. 붕소는 동위원소 중에서 B10 이 중성자를 흡수하며, 전체 붕소 함량에 대하여 19.8% 비율로 존재한다. 상기 B10 는 2.46 g/cm3 의 밀도를 가지며, 3835 barn의 중성자 흡수 단면적으로 가지며, 767 barn의 유효 중성자 단면적을 가진다.
중성자를 흡수하여 차폐하는 다른 물질로는 가돌리늄이 있다. 가돌리늄의 동위 원소 중에서 Gd155 이 Gd157 이 중성자를 흡수한다. 상기 Gd155 는 전체 가돌리늄 함량에 대하여 14.8% 비율로 존재하고, 61,100 barn의 중성자 흡수 단면적으로 가진다. 상기 Gd157 은 전체 가돌리늄 함량에 대하여 15.7% 비율로 존재하고, 259,000 barn의 중성자 흡수 단면적으로 가진다. 상기 가돌리늄은 7.90 g/cm3 의 밀도를 가지고, 49700 barn 의 유효 중성자 단면적을 가진다. 따라서, 상기 가돌리늄은 상기 붕소에 비하여 동일 원자 비율당 약 65 배의 중성자 차폐 성능을 가질 수 있다. 상기 가돌리늄은 상기 붕소에 비해 원자량이 약 15배 크므로, 1 중량% 당 약 4.4 배의 중성자 차폐 성능을 가짐을 알 수 있다.
중성자 차폐용 강판을 형성하기 위하여, 304 스테인리스 강에 가돌리늄을 포함하여 판재를 만드려는 시도가 있었으나, 가돌리늄 석출물이 약 1060℃의 낮은 녹는점을 가지므로, 열간 압연성 및 용접성이 열화되는 문제가 있다. 따라서, 본 발명의 기술적 사상은, 합금 성분계 변화를 통해 생성되는 가돌리늄 석출물을 변화시키고, 상기 가돌리늄 석출물의 녹는점을 증가시켜 우수한 열간 압연성 및 우수한 용접성을 확보한 중성자 차폐용 압연 강판을 형성하는 것을 목적으로 한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 제조 방법(S100)을 도시하는 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 제조 방법(S100)은, 가돌리늄을 포함하는 철계 용탕을 주조하여 가돌리늄 함유 철계 주조재를 형성하는 단계(S110); 상기 가돌리늄 함유 철계 주조재를 균질화 처리하는 단계(S120); 및 상기 가돌리늄 함유 철계 주조재를 열간 압연하여 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판을 형성하는 단계(S130);를 포함한다.
상기 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 기지에 가돌리늄 석출물로서 Fe17Gd2 석출물, Ni17Gd2 석출물, Mn17Gd2 석출물, Fe12Gd 석출물, Ni12Gd 석출물, Mn12Gd 석출물 중 적어도 어느 하나가 분포될 수 있다.
상기 가돌리늄 석출물의 면적 분율은 1.5 x [가돌리늄 중량%] 내지 4.7 x [가돌리늄 중량%] 범위를 가질 수 있다.
상기 균질화 처리하는 단계는, 1000℃ 내지 1400℃ 범위의 온도에서 10 분 내지 24 시간 동안 수행될 수 있다.
상기 열간 압연은 1000℃ 내지 1400℃ 범위의 온도에서 10 분 내지 24 시간 동안 재가열된 후에 수행될 수 있다.
상기 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판은, 1.0 중량% 내지 30 중량% 범위의 니켈, 0.1 중량% 내지 20 중량% 범위의 망간, 0.5 중량% 내지 6 중량% 범위의 가돌리늄, 및 잔부는 철과 불가피한 불순물을 포함할 수 있다. 이러한 조성 범위는 Fe-Ni 계 합금으로 지칭될 수 있다.
상기 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판은, 12 중량% 내지 20 중량% 범위의 크롬, 0 중량% 초과 내지 8 중량% 범위의 니켈, 0.1 중량% 내지 20 중량% 범위의 망간, 0.5 중량% 내지 6 중량% 범위의 가돌리늄, 및 잔부는 철과 불가피한 불순물을 포함할 수 있다. 이러한 조성 범위는 스테인리스 강으로 지칭될 수 있다.
이하에서는 본 발명의 기술적 사상에 따른 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 제조 방법에 의하여 구현된 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판 소재의 특성을 파악하기 위한 실험예들을 설명하기로 한다. 다만, 하기의 실험예들은 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명의 실시예들이 아래의 실험예들만으로 한정되는 것은 아니다.
표 1은 본 발명의 일실시예에 따른 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 조성 및 열간 압연 특성을 나타내는 표이다.
조성 (중량%) 열간압연
특성
C Cr Ni Mn Gd Fe
비교예1 <0.01 0 0 0 5 잔부 O
비교예2 <0.01 15 0 0 3.96 잔부 O
비교예3 <0.01 0 12 1.5 0 잔부 O
비교예4 <0.01 0 0 20 5 잔부 X
비교예5 <0.01 17 12 1.5 0.58 잔부 X
비교예6 <0.01 17 12 1.5 4.33 잔부 X
비교예7 <0.01 12 12 1.5 5 잔부 X
비교예8 <0.01 18 16 1.5 5 잔부 X
실시예1 <0.01 0 12 1.5 4.57 잔부 O
실시예2 <0.01 0 20 1.5 5 잔부 O
실시예3 <0.01 0 26 1.5 5 잔부 O
실시예4 <0.01 8 20 1.5 5 잔부 O
실시예5 <0.01 17 4 8 5 잔부 O
표 1에서, 본 발명의 비교예들 및 실시예들은 Fe 합금 및 순수 금속을 이용하여 상기 표 1에 정리된 조성비로 조합한 후 용해로에서 약 1500℃ 이상으로 가열하여 용탕으로 만든 후 몰드(mold) 내에 장입하여 잉곳(ingot)을 각각 제조하였다. 이어서, 상온까지 냉각된 이후, 1100℃의 온도에서 1시간 동안 균질화 처리하였고, 1100℃의 온도에서 2시간 동안 재가열한 후 열간 압연을 수행하여 판재로 가공하였다. 상기 열간 압연에 의하여 두께가 30 mm 에서 6 mm로 감소되었다.
표 1에서, 열간 압연특성에서 "O"는 열간 압연 후 표면 크랙이 발생하지 않거나 미미한 정도를 의미하고, "X"는 열간 압연 후 심한 표면 크랙이 발생한 경우를 의미한다. 참고로 모든 경우에서, 탄소의 조성은 0.01 중량% 미만으로 제어되었으며, 본 명세서에서는 탄소를 불가피한 불순물로서 취급함에 유의한다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 열간 압연 후의 상태를 도시하는 사진들이다.
도 2를 참조하면, (a)는 비교예5의 경우로서 열간 압연에 의하여 심각한 수준으로 표면 크랙이 발생하여 파괴된 형상을 나타낸다. 반면, (b)는 실시예4의 경우로서 열간 압연에 의하여 표면 크랙이 거의 발생하지 않으므로, 열간 압연이 성공적으로 수행된 것을 나타낸다.
다시 표 1을 참조하면, 비교예1 내지 비교예3은 열간 압연이 가능하였다. 반면, 비교예 4 내지 비교예8 모두는 심한 표면 크랙이 발생하여 열간 압연이 불가능함을 알 수 있다. 따라서, 특히 비교예5의 경우에는 0.58 중량% 가돌리늄으로 낮은 수준의 가돌리늄을 포함하고 있음에도 열간 압연이 불가능함을 알 수 있다. 따라서, 가돌리늄을 함량을 증가시키기 위하여는 크롬, 니켈, 및 망간의 함유량을 제어할 필요가 있음을 알 수 있다.
실시예1 내지 실시예3은 Fe-Ni 계 합금으로서, 열간 압연이 성공한 경우를 나타낸다. 중성자 차폐 성능 확보를 위하여 0.5 중량% 내지 6 중량% 범위의 가돌리늄을 포함할 필요가 있다. 또한, 충분한 오스테나이트 기지를 확보하고, 내산화성을 가지기 위하여, 10 중량% 이상의 니켈을 포함하는 것이 바람직하다. 실시예1 내지 실시예3의 결과에서, 12 중량% 내지 26 중량% 범위의 니켈, 1.5 중량%의 망간, 및 4.57 중량% 또는 5 중량%의 가돌리늄을 포함하는 경우에 열간 압연이 성공하였다. 따라서, 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판은, 1.0 중량% 내지 30 중량% 범위의 니켈, 0.1 중량% 내지 20 중량% 범위의 망간, 0.5 중량% 내지 6 중량% 범위의 가돌리늄, 및 잔부는 철과 불가피한 불순물을 포함하는 Fe-Ni 계 합금으로 구성할 수 있다.
실시예4 및 실시예5는 스테인리스 강으로서, 열간 압연이 가능한 경우를 나타낸다. 중성자 차폐 성능 확보를 위하여 0.5 중량% 내지 6 중량% 범위의 가돌리늄을 포함할 필요가 있다. 스테인리스 특성을 확보하기 위하여 적어도 8 중량% 이상의 크롬을 포함하는 것이 바람직하다. 이 경우 니켈의 함량이 높아지는 경우 M3Gd 형태의 석출이 유도되어 열간 압연성이 저하될 우려가 있으므로, 8 중량% 이하로 니켈의 함량을 제어하는 것이 바람직하다. 실시예4의 결과에서, 8 중량%의 크롬, 20 중량%의 니켈, 1.5 중량%의 망간, 및 5 중량%의 가돌리늄을 포함하는 경우에 열간 압연이 성공하였다. 또한, 망간의 함량을 증가시킨 경우인 실시예5의 결과에서, 17 중량%의 크롬, 4 중량%의 니켈, 8 중량%의 망간, 및 5 중량%의 가돌리늄을 포함하는 경우에 열간 압연이 성공하였다
따라서, 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판은, 12 중량% 내지 20 중량% 범위의 크롬, 0 중량% 초과 내지 8 중량% 범위의 니켈, 0.1 중량% 내지 20 중량% 범위의 망간, 0.5 중량% 내지 6 중량% 범위의 가돌리늄, 및 잔부는 철과 불가피한 불순물을 포함하는 스테인리스 합금으로 구성할 수 있다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 미세구조 및 원소 분율을 나타내는 주사전자현미경 사진들이다.
도 3의 (a)를 참조하면, 비교예6의 경우로서, 적색 영역에 대한 원소 성분 분석한 결과 Ni 45.7 at%, Gd 22.8 at%, Fe 18.0 at%, O 5.2 at%, Si 2.5 at%, Mn 1.8 at%, Cr 1.7 at%, Al 1.6 at%, 및 S 0.7 at%로 나타났다. 따라서, 비교예 6의 경우는, 상대적으로 높은 Gd 함량을 나타내므로, M3Gd 석출물, 예를 들어 Fe3Gd 석출물 또는 Ni3Gd 석출물이 형성된 것으로 분석된다.
도 3의 (b)를 참조하면, 실시예1의 경우로서, 적색 영역에 대한 원소 성분 분석한 결과 Fe 60.7 at%, Ni 24.8 at%, Gd 10.9 at%, O 2.2 at%, 및 Mn 1.4 at%로 나타났다. 따라서, 상대적으로 낮은 Gd 함량을 나타내므로, M17Gd2 석출물 또는 M12Gd 석출물, 예를 들어 Fe17Gd2 석출물, Ni17Gd2 석출물, Mn17Gd2 석출물, Fe12Gd 석출물, Ni12Gd 석출물, 또는 Mn12Gd 석출물이 형성된 것으로 분석된다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 미세구조 및 석출물의 본포를 나타내는 광학현미경 사진들이다.
도 4를 참조하면, (a)는 비교예5의 경우이고, (b)는 비교예6의 경우로서, 적색 영역으로 표시된 바와 같은 녹는점이 낮은 M3Gd 석출물, 예를 들어 Fe3Gd 석출물 또는 Ni3Gd 석출물이 전체 영역에 걸쳐서 형성된 것으로 분석된다.
반면, (c)는 실시예1의 경우이고, (d)는 실시예5의 경우로서, 적색 영역으로 표시한 바와 같은 녹는점이 높은 M17Gd2 석출물 또는 M12Gd 석출물, 예를 들어 Fe17Gd2 석출물, Ni17Gd2 석출물, Mn17Gd2 석출물, Fe12Gd 석출물, Ni12Gd 석출물, 또는 Mn12Gd 석출물이 기지 내의 전체 영역에 걸쳐서 형성된 것으로 분석된다.
비교예들에서의 M3Gd 석출물의 분포된 양에 비하여 실시예들에서의 M17Gd2 석출물 또는 M12Gd 석출물의 분포된 양이 더 많이 나타남을 알 수 있다. 따라서, 석출물 면적 분율은 다음과 같이 구할 수 있다.
1) M3Gd 석출물의 면적 분율 = 1.42 x [가돌리늄 중량%]
2) M17Gd2 석출물의 면적 분율 = 3.38 x [가돌리늄 중량%]
3) M12Gd 석출물의 면적 분율 = 4.63 x [가돌리늄 중량%]
따라서, 미세구조에서 가돌리늄 석출물의 면적 분율이 "1.5 x [가돌리늄 중량%]" 이상으로 산출되는 경우에는, M17Gd2 석출물 또는 M12Gd 석출물이 형성된 것으로 분석된다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 실시예1에 대한 구성 원소 분석을 위한 TEM-EDS 분석을 나타내는 사진들이다.
도 5를 참조하면, (a)는 실시예1의 구성 원소 분석을 위한 영역의 미세구조를 나타내는 투과전자현미경 사진이다. 상기 (a)의 영역에 대한 EDS 분석으로서, (b)는 Fe 원소 분포, (c)는 Ni 원소 분포, 및 (d)는 Gd 원소 분포를 나타낸다. 상기 EDS 분석에 의하여, 실시예1의 해당 영역은 70.05 at%의 Fe, 19.75 at%의 Ni, 및 10.20 at%의 Gd 로 구성됨을 알 수 있다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 도 5의 실시예1의 결정 구조 분석을 나타내는 사진들이다.
도 6을 참조하면, (a)는 실시예1의 결정 구조 분석을 위한 영역의 미세구조를 나타내는 투과전자현미경 사진이다. 도 6의 (b) 및 (c)는 상기 (a)의 적색 영역에 대한 결정 구조를 나타내며, (d) 및 (e)는 청색 영역에 대한 결정 구조를 나타낸다. 상기 분석에 의하여, 도 6의 (f)에 도시된 바와 같이, 상기 미세구조는 Fe17Gd2 석출물임을 확인하였다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 실시예5에 대한 구성 원소 분석을 위한 TEM-EDS 분석을 나타내는 사진들이다.
도 7을 참조하면, (a)는 실시예5의 구성 원소 분석을 위한 영역의 미세구조를 나타내는 투과전자현미경 사진이다. 상기 (a)의 영역에 대한 EDS 분석으로서, (b)는 Fe 원소 분포, (c)는 Mn 원소 분포, 및 (d)는 Gd 원소 분포를 나타낸다. 상기 EDS 분석에 의하여, 실시예5의 해당 영역에서, 76.33 at%의 Fe, 16.01 at%의 Mn, 및 7.66 at%의 Gd 로 구성됨을 알 수 있다.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 도 7의 실시예5의 결정 구조 분석을 나타내는 사진들이다.
도 8을 참조하면, (a)는 실시예5의 결정 구조 분석을 위한 영역의 미세구조를 나타내는 투과전자현미경 사진이다. 도 8의 (b) 및 (c)는 상기 (a)의 적색 영역에 대한 결정 구조를 나타낸다. 상기 분석에 의하여, 도 8의 (d)에 도시된 바와 같이, 상기 미세구조는 Mn12Gd 석출물임을 확인하였다.
본 발명의 실시예에서 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판에 가돌리늄은 5 중량% 포함되었으며, 이는 열간 압연이 가능한 최대 수준에 근접하며, 6 중량% 이하의 가돌리늄을 포함하는 경우 열간 압연이 성공적으로 구현될 수 있다. 가돌리늄을 포함한 경우, 열간 압연시에 문제가 되는 것은 가돌리늄 함량이 높은 경우 녹는점이 낮은 Fe3Gd 석출물 또는 Ni3Gd 석출물이 많이 생성되어 1000℃ 이상에서 열간 압연을 수행하면, 상기 Fe3Gd 석출물 또는 상기 Ni3Gd 석출물이 융해되어 결과적으로 파괴될 수 있다. 따라서, 방사능 차폐능 향상을 위해 가돌리늄을 다량 첨가할 경우에는 융점이 높은 가돌리늄 석출물을 기지에 형성해야할 필요가 있다.
본 발명의 실시예에 따른 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판은 상기 Fe3Gd 석출물 또는 상기 Ni3Gd 석출물을 대신하여 1000℃ 이상의 융점을 가지는 Fe17Gd2 석출물, Ni17Gd2 석출물, Mn17Gd2 석출물, Fe12Gd 석출물, Ni12Gd 석출물, 또는 Mn12Gd 석출물 등이 형성된다. 이와 같이 융점이 높은 금속간 화합물이 형성되면, 1000℃ 이상에서 열간 압연을 수행하더라도 상기 석출물이 융해되지 않아 문제가 발생하지 않는다. 본 발명의 실시예에 따른 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판은 상술한 조성 범위로서 설계됨에 따라, 주조 후 응고 과정에서 Fe17Gd2 석출물, Ni17Gd2 석출물, Mn17Gd2 석출물, Fe12Gd 석출물, Ni12Gd 석출물, 또는 Mn12Gd 석출물 등이 정출되며, 이후의 균질화 처리 및 열간 압연을 수행하더라도 상기 석출물들이 용융되지 않고 유지될 수 있다. 따라서, 양질의 판재이면서 또한 우수한 방사능 차폐능을 가질 수 있다. 참고로, 가돌리늄을 포함하는 합금의 방사능 차폐능이 우수한 것은 이미 알려진 바와 같다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (8)

  1. 가돌리늄을 포함하는 철계 용탕을 주조하여 가돌리늄 함유 철계 주조재를 형성하는 단계;
    상기 가돌리늄 함유 철계 주조재를 균질화 처리하는 단계; 및
    상기 가돌리늄 함유 철계 주조재를 열간 압연하여 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판을 형성하는 단계;를 포함하고,
    상기 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 기지에 가돌리늄 석출물로서 Fe17Gd2 석출물, Ni17Gd2 석출물, Mn17Gd2 석출물, Fe12Gd 석출물, Ni12Gd 석출물, Mn12Gd 석출물 중 적어도 어느 하나가 분포되어 있는,
    중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 가돌리늄 석출물의 면적 분율은 1.5 x [가돌리늄 중량%] 내지 4.7 x [가돌리늄 중량%] 범위를 가지는,
    중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 균질화 처리하는 단계는, 1000℃ 내지 1400℃ 범위의 온도에서 10 분 내지 24 시간 동안 수행되는,
    중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 열간 압연은 1000℃ 내지 1400℃ 범위의 온도에서 10 분 내지 24 시간 동안 재가열된 후에 수행되는,
    중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판은, 1.0 중량% 내지 30 중량% 범위의 니켈, 0.1 중량% 내지 20 중량% 범위의 망간, 0.5 중량% 내지 6 중량% 범위의 가돌리늄, 및 잔부는 철과 불가피한 불순물을 포함하는,
    중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 제조 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판은, 12 중량% 내지 20 중량% 범위의 크롬, 0 중량% 초과 내지 8 중량% 범위의 니켈, 0.1 중량% 내지 20 중량% 범위의 망간, 0.5 중량% 내지 6 중량% 범위의 가돌리늄, 및 잔부는 철과 불가피한 불순물을 포함하는,
    중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 제조 방법.
  7. 주조재를 압연하여 제조한 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판으로서,
    상기 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판은, 1.0 중량% 내지 30 중량% 범위의 니켈, 0.1 중량% 내지 20 중량% 범위의 망간, 0.5 중량% 내지 6 중량% 범위의 가돌리늄, 및 잔부는 철과 불가피한 불순물을 포함하고,
    상기 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 기지에 가돌리늄 석출물로서 Fe17Gd2 석출물, Ni17Gd2 석출물, Mn17Gd2 석출물, Fe12Gd 석출물, Ni12Gd 석출물, Mn12Gd 석출물 중 적어도 어느 하나가 분포되어 있고,
    상기 가돌리늄 석출물의 면적 분율은 1.5 x [가돌리늄 중량%] 내지 4.7 x [가돌리늄 중량%] 범위를 가지는,
    중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판.
  8. 주조재를 압연하여 제조한 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판으로서,
    상기 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판은, 12 중량% 내지 20 중량% 범위의 크롬, 0 중량% 초과 내지 8 중량% 범위의 니켈, 0.1 중량% 내지 20 중량% 범위의 망간, 0.5 중량% 내지 6 중량% 범위의 가돌리늄, 및 잔부는 철과 불가피한 불순물을 포함하고,
    상기 중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판의 기지에 가돌리늄 석출물로서 Fe17Gd2 석출물, Ni17Gd2 석출물, Mn17Gd2 석출물, Fe12Gd 석출물, Ni12Gd 석출물, Mn12Gd 석출물 중 적어도 어느 하나가 분포되어 있고,
    상기 가돌리늄 석출물의 면적 분율은 1.5 x [가돌리늄 중량%] 내지 4.7 x [가돌리늄 중량%] 범위를 가지는,
    중성자 차폐용 가돌리늄 함유 압연 강판.
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