KR102509526B1 - 바나듐 석출물을 포함하는 석출경화형 고 엔트로피 합금 - Google Patents

바나듐 석출물을 포함하는 석출경화형 고 엔트로피 합금 Download PDF

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Abstract

본 발명은 미세조직이 FCC 상을 기반으로 하며 VC 및/또는 VN 석출상을 포함하여 상온 항복 및 인장 강도가 우수한 고 엔트로피 합금에 관한 것이다.
본 발명에 따른 고 엔트로피 합금은, Co: 20 ~ 30원자%, Cr: 8 ~ 15원자%, Fe: 30 ~ 50원자%, Mn: 8 ~ 12원자%, Ni: 8 ~ 12원자%, V: 0.5 ~ 6원자%와, C: 0 초과 ~ 1.8원자%, N: 2.5원자% 이하 및 불가피한 불순물을 포함하고, 미세조직이 면심입방구조(Face Centered Cubic)를 기반으로 하고, 바나듐 탄화물 및/또는 바나듐 질화물로 이루어진 석출상을 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

바나듐 석출물을 포함하는 석출경화형 고 엔트로피 합금 {PRECIPITATION HARDENING HIGH ENTROPY ALLOY HAVING VANADIUM PRECIPITATES}
본 발명은 열처리를 통해 미세조직 내에 바나듐 석출물을 생성할 수 있는 석출경화형 고 엔트로피 합금에 관한 것으로, 보다 상세하게는 미세조직에 있어서 면심입방구조(Face Centered Cubic)를 기반으로 하며 열처리를 통해 바나듐 탄화물 또는 바나듐 질화물의 석출이 가능하여 상온 항복 및 인장 강도가 향상되는 고 엔트로피 합금에 관한 것이다.
고 엔트로피 합금은 5원소 이상의 다원소 합금계로써, 높은 혼합 엔트로피로 인해 금속간 화합물 형성이 방지되어 연성이 뛰어난 신물질이다. 대표적인 FCC 단상 CoCrFeMnNi 고 엔트로피 합금계는 나노 단위의 쌍정 발현으로 인해 우수한 강도 및 인성을 가진다고 보고되고 있고 상기 합금계를 기반으로 다양한 고 엔트로피 합금에 대한 연구가 이루어지고 있다.
최근에는 상기 합금계에 몰리브덴(Mo)나 탄소(C) 등의 합금원소를 추가로 첨가함으로써 생성되는 석출상을 통해 강도 향상을 기대하는 석출경화형 고 엔트로피 합금에 대한 연구가 많이 이루어지고 있다.
한편, FCC 단상(single phase)의 CoCrFeMnNi 합금계에 탄소(C)이나 질소(N)를 첨가할 경우, M23C6, M7C3 및 Cr2N과 같은 석출상의 형성이 예상된다. 그런데 상기 석출상들은 주로 입계에 생성되기 때문에, 조대한 석출물을 형성할 경우 입계 파괴를 유발하여 급격한 연성 감소가 발생하여 오히려 기계적 특성을 저하시키는 문제점이 있다.
공개특허공보 제10-2017-0106016호
본 발명은 미세조직이 상온에서 FCC 상을 기반으로 하면서 입계 파괴를 유발하지 않는 바나듐 탄화물 및/또는 바나듐 질화물로 이루어진 석출상을 형성함으로써, 적정한 강도와 연신율을 얻을 수 있는 고 엔트로피 합금을 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명은 Co: 20 ~ 30원자%, Cr: 8 ~ 15원자%, Fe: 30 ~ 50원자%, Mn: 8 ~ 12원자%, Ni: 8 ~ 12원자%, V: 0.5 ~ 6원자%와, C: 0 초과 ~ 1.8원자%, N: 2.5원자% 이하 및 불가피한 불순물을 포함하고, 미세조직이 면심입방구조(Face Centered Cubic)를 기반으로 하고, 바나듐 탄화물 및/또는 바나듐 질화물로 이루어진 석출상을 포함하는 것을 특징으로 하는 고 엔트로피 합금을 제공한다.
본 발명에 따른 고 엔트로피 합금은 석출상을 통해 상온에서 고용 강화 효과만을 이용한 FCC 단상의 고 엔트로피 합금보다 더 높은 강도를 구현할 수 있다. 또한, 석출상을 입계 파괴를 유발하지 않는 바나듐 탄화물 및/또는 바나듐 질화물을 위주로 형성함으로써, 높은 강도와 함께 적정한 연신율을 얻을 수 있다.
도 1은 25원자%의 코발트(Co)와 12원자%의 크롬(Cr), 40원자%의 철(Fe), 10원자%의 망간(Mn), 10원자%의 니켈(Ni)을 포함하는 합금의 나머지 바나듐(V)과 탄소(C) 몰 분율에 따른 상태도를 나타낸 것이다.
도 2는 25원자%의 코발트(Co)와 40원자%의 철(Fe), 10원자%의 Mn, 10원자%의 Ni, 2원자%의 바나듐(V), 1원자%의 탄소(C)를 포함하는 합금의 나머지 크롬(Cr)과 질소(N) 몰 분율에 따른 상태도를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 도 1의 별(★)로 표시된 조성을 가지는 고 엔트로피 합금의 X-선 회절분석 결과이다.
도 4는 도 2의 빈 별(☆)로 표시된 조성을 가지는 고 엔트로피 합금의 X-선 회절분석 결과이다.
도 5는 본 발명에 따른 고 엔트로피 합금의 EBSD IPF(inverse pole figure) 및 KAM(Kernel Average Misorientation) map 사진이다.
도 6은 본 발명에 따른 고 엔트로피 합금의 상온(298K) 인장시험 결과를 나타낸다.
이하 본 발명의 실시예에 대하여 첨부된 도면을 참고로 그 구성 및 작용을 설명하기로 한다. 하기에서 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 '포함'한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
도 1은 전산모사 기법 중 열역학 계산을 이용하여, 25원자%의 코발트(Co)와 12원자%의 크롬(Cr), 40원자%의 철(Fe), 10원자%의 망간(Mn), 10원자%의 니켈(Ni)을 포함하는 합금의 나머지 바나듐(V)과 탄소(C) 몰 분율에 따른 상태도를 나타낸 것이다. 보다 상세하게 도 1은 25원자%의 코발트(Co)와 12원자%의 크롬(Cr), 40원자%의 철(Fe), 10원자%의 망간(Mn), 10원자%의 니켈(Ni), 3원자%의 바나듐(V)을 포함하는 기저합금에, 탄소(C)가 바나듐(V)을 대체하여 첨가되면서 변화하는 상 분포를 나타낸 것이다.
도 1은, 기저합금의 조성 범위에서 시그마(σ) 상 등의 금속간화합물이 생성되지 않고, 균질화 열처리 시에 석출상의 생성을 최대한 방지하고, 추가 열처리 시에 석출상 생성을 위해 에 석출상 생성을 위해 탄소(C) 첨가에 따른 고온 FCC 단상 영역을 유지할 수 있도록 설정된 것이다. 도 1의 영역 1은 FCC 상을 기반으로 M7C3이나 M23C6 석출상이 최대한 억제되면서 VC 석출상으로 인한 석출경화 효과가 기대되는 조성 및 온도 범위를 나타낸다.
도 2는 25원자%의 코발트(Co)와 40원자%의 철(Fe), 10원자%의 망간(Mn), 10원자%의 니켈(Ni), 2원자%의 바나듐(V), 1원자%의 탄소(C), 나머지 크롬(Cr)를 포함하는 합금에서 크롬(Cr)과 질소(N) 몰 분율에 따른 상태도를 나타낸 것이다. 보다 상세하게 도 2는 도 1에서 별(★)로 표시된 조성, 25원자%의 코발트(Co)와 12원자%의 크롬(Cr), 40원자%의 철(Fe), 10원자%의 망간(Mn), 10원자%의 니켈(Ni), 2원자%의 바나듐(V), 1원자%의 탄소(C),을 기반으로 하여, 질소(N)가 크롬(Cr)을 대체하여 첨가되면서 변화되는 상 분포를 나타낸다.
도 2의 영역 1은 FCC 상을 기반으로 Cr2N 석출 상이 최대한 억제되면서 V(C,N) 상으로 인한 석출경화 효과가 기대되는 조성 및 온도 범위를 나타낸다.
이상과 같은 열역학적 정보를 통해, 본 발명자들은 상온에서 FCC 상을 기반으로 하면서, M7C3이나 M23C6 석출상이 거의 존재하지 않고 VC 및/또는 VN 석출상을 포함하여 우수한 강도와 연신율을 가지는 고 엔트로피 합금을 구현하고자 하였다.
본 발명에 따른 고 엔트로피 합금은 Co: 20 ~ 30원자%, Cr: 8 ~ 15원자%, Fe: 30 ~ 50원자%, Mn: 8 ~ 12원자%, Ni: 8 ~ 12원자%, V: 0.5 ~ 6원자%와, C: 0 초과 ~ 1.8원자%, N: 0 초과 ~ 2.5원자% 및 불가피한 불순물을 포함하고, 그 미세조직이 FCC 상을 기반으로 하고, VC 및/또는 VN 석출상을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 코발트(Co)의 함량은, 20원자% 미만일 경우 상(phase)이 불안정해질 뿐 아니라 FCC 기지의 강도면에서 불리하고, 30원자% 초과일 경우에는 제조비용 측면에서 불리해지므로, 20 ~ 30원자%가 바람직하며, 상(phase)의 안정성, 기계적 특성 및 제조비용의 관점에서 보다 바람직한 코발트(Co)의 함량은 23 ~ 27원자%이다.
상기 크롬(Cr)의 함량은, 8원자% 미만일 경우 내식성 같은 합금의 물성에 불리 하고, 15원자% 초과일 경우에는 원하지 않는 석출상의 형성 가능성이 증가하므로, 8 ~ 15원자%가 바람직하며, 상(phase)의 안정성과 기계적 특성의 관점에서 보다 바람직한 크롬(Cr)의 함량은 9 ~ 14원자%이다.
상기 철(Fe)의 함량은, 30원자% 미만일 경우 제조비용 측면에서 불리해지고, 50원자% 초과일 경우에는 상(phase)이 불안정해지므로, 30 ~ 50원자%가 바람직하며, 상(phase)의 안정성과 기계적 특성의 관점에서 보다 바람직한 철(Fe)의 함량은 35 ~ 45원자%이고, 가장 바람직한 철(Fe)의 함량은 38 ~ 42원자%이다.
상기 망간(Mn)의 함량은, 8원자% 미만일 경우 제조비용 측면에서 불리해지고, 12원자% 초과일 경우에는 상(phase)이 불안정해질 뿐 아니라 제조과정에 산화물 형성될 수 있으므로, 8 ~ 12원자%가 바람직하며, 상(phase)의 안정성과 기계적 특성의 관점에서 보다 바람직한 망간(Mn)의 함량은 9 ~ 11원자%이다.
상기 니켈(Ni)의 함량은, 8원자% 미만일 경우 상(phase)이 불안정해지고, 12원자% 초과일 경우에는 제조비용 측면에서 불리해지므로, 8 ~ 12원자%가 바람직하며, 상(phase)의 안정성과 기계적 특성의 관점에서 보다 바람직한 니켈(Ni)의 함량은 9 ~ 11원자%이다.
상기 바나듐(V)의 함량은, 0.5원자% 미만일 경우 강화효과를 얻기 힘들고, 6원자% 초과일 경우에는 원하지 않는 석출상 형성 가능성이 높아지므로, 0.5 ~ 6원자%가 바람직하며, 기계적 특성을 열화시키는 상을 억제하고 기계적 강도를 향상시키는 관점에서 바나듐(V)의 함량은 1.0 ~ 4.0원자%이 더 바람직하고, 바나듐(V)의 함량은 1.0 ~ 2.5원자%가 보다 더 바람직할 수 있다.
상기 탄소(C)의 함량은, 1.8원자%를 초과할 경우 원하지 않는 석출상 형성 가능성이 높아지므로, 1.8원자% 이하인 것이 바람직하며, 기계적 강도를 향상시키는 관점에서 보다 바람직한 탄소(C)의 함량은 0.5 ~ 1.5원자%이다.
상기 질소(N)는 선택적으로 포함할 수 있으며, 2.5원자%를 초과할 경우 원하지 않는 석출상 형성 가능성이 높아지므로, 2.5원자% 이하인 것이 바람직하며, 기계적 강도를 향상시키는 관점에서 보다 바람직한 질소(N)의 함량은 1 ~ 2원자%이다.
상기 탄소(C)와 질소(N)의 함량의 합은 1 ~ 3원자%인 것이 기계적 강도를 향상시키는 관점에서 바람직하다.
상기 합금을 구성하는 각 조성을 벗어날 경우 FCC 상을 기반으로 하면서, 시그마 상을 억제하고 동시에 VC나 VN과 같은 석출상을 얻기 어려우므로, 상기 합금의 조성범위를 유지하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 고 엔트로피 합금은 인장강도가 850 MPa 이상, 연신율이 50% 이상일 수 있다. 또한, 바람직한 예로 본 발명에 따른 고 엔트로피 합금은 항복강도가 500MPa 이상, 보다 바람직하게는 600MP 이상일 수 있다.
[실시예]
고 엔트로피 합금 제조
하기 표 1은 상기한 상태도를 기반으로 설계된 석출경화형 고 엔트로피 합금 제조를 위해 선택된 2가지 조성을 나타낸 것이다.
조성 (원자%)
Co Cr Fe Mn Ni V C N
실시예 1 25 12 40 10 10 2 1 0
실시예 2 25 10.5 40 10 10 2 1 1.5
순도 99.9% 이상의 코발트(Co), 크롬(Cr), 철(Fe), 망간(Mn), 니켈(Ni), 바나듐(V) 및 FeC, MnN을 이용하여 상기 표 1와 같은 조성을 가지는 원료 금속을 준비하였다. FeC와 MnN의 탄소(C) 및 질소(N)의 함량은 각각 19.7원자%와 18.0원자%에 해당한다. 준비된 금속을 도가니에 장입한 후, 유도 가열로를 이용하여 1550℃로 가열하여 용해하고, 공지의 방법으로 두께 7.8mm, 폭 33mm, 길이 80mm의 150g 직육면체 형상의 합금 잉고트를 제조하였다.
주조된 잉고트는 1200℃에서 24시간 동안 균질화 열처리를 실시한 후, 잉고트 표면에 생성된 산화층과 불순물을 제거하기 위하여 표면 연마(grinding) 및 산세 처리를 하였고, 연마된 잉고트의 두께는 7mm이다.
산세 처리된 잉고트를 압하율 78.6%로 냉간압연 진행하여 두께 1.5mm의 판재를 제조하였다. 이와 같이 냉간압연된 판재는 잔류응력 제거 및 추가 석출상 생성을 위해 800℃에서 1시간 동안 소둔(annealing)하였다.
미세조직
이상과 같이 제조된 고 엔트로피 합금의 미세조직을 주사전자현미경, X-선회절분석기 및 EBSD를 사용하여 분석하였다.
도 3은 800℃에서 1 시간 열처리한 실시예 1에 따른 고 엔트로피 합금의 X-선 회절분석 결과이다.
도 3의 분석결과로부터 실시예 1에 따른 고 엔트로피 합금은 FCC 상을 기반으로 하면서, 바나듐 탄화물과, M23C6 상을 가지는 것으로 확인되었다. 또한, 실시예 1에 따른 고 엔트로피 합금의 미세조직에 대한 상 분석 결과, 단면 조직에서 M23C6 상의 면적비율이 0.7 % 인 것으로 확인되었다.
도 4는 800℃에서 1 시간 열처리한 실시예 2에 따른 고 엔트로피 합금의 X-선 회절분석 결과이다.
도 4의 분석결과로부터 실시예 2에 따른 고 엔트로피 합금은 FCC 상을 기반으로 하면서, 바나듐 탄화물, 바나듐 질화물과, M23C6 상을 가지는 것으로 확인되었다. 또한, 실시예 2에 따른 고 엔트로피 합금의 미세조직에 대한 상 분석 결과, 단면 조직에서 M23C6 상의 면적비율이 0.38 % 인 것으로 확인되었다.
도 5는 800℃에서 1시간 열처리한 실시예 1 및 실시예 2에 따른 고 엔트로피 합금의 EBSD IPF(inverse pole figure) map 및 KAM(Kernel Average Misorientation) map 사진이다.
EBSD IPF map으로부터 각 시편의 결정립 크기를 측정할 수 있으며, 냉간압연과 재결정 열처리 과정을 거친 두 시편은 각각 3.32, 2.28 ㎛의 결정립 크기를 가지고 있다. KAM map에서 파란색으로 표기된 영역은 재결정된 matrix, 빨간색은 석출물을 나타낸다.
상온 기계적 특성 평가
이상과 같이 제조된 고 엔트로피 합금을 인장시험기를 통하여 상온 (298K)에서의 인장특성을 평가하였으며, 도 6과 표 2는 그 결과를 나타낸 것이다.
YS (MPa) UTS (MPa) El. (%)
실시예 1 517 892 56.4
실시예 2 609 901 54.5
표 2에서 확인되는 바와 같이, 본 발명의 실시예 1, 2에 따른 석출경화형 고 엔트로피 합금의 상온(298K)에서의 항복 강도는 각각 517, 609MPa, 인장 강도가 892, 901MPa, 연실율이 56.4, 54.5%로 우수한 인장 특성을 나타낸다. 특히 실시예 2에서의 연신율의 큰 저하 없이 항복 강도의 현저한 향상은 바나듐 질화물의 추가 생성으로 인한 결과이다.

Claims (10)

  1. Co: 20 ~ 30원자%, Cr: 8 ~ 15원자%, Fe: 30 ~ 50원자%, Mn: 8 ~ 12원자%, Ni: 8 ~ 12원자%, V: 1.0 ~ 2.5원자%와, C: 0.5 ~ 1.5원자%, N: 1 ~ 2원자% 및 불가피한 불순물을 포함하고,
    미세조직이 면심입방구조(Face Centered Cubic)를 기반으로 하고,
    바나듐 탄화물 및/또는 바나듐 질화물로 이루어진 석출상을 포함하고,
    상기 C와 N의 함량의 합이 1 ~ 3원자%이고,
    고 엔트로피 합금은 항복강도 500 MPa 이상, 연신율 50% 이상이고,
    상기 고 엔트로피 합금은 미세조직에 있어서 단면상 면적비율을 기준으로 M23C6, M7C3, 또는 Cr2N로 이루어진 화합물의 합이 전체의 1% 이하로 포함하는 것을 특징으로 하는 고 엔트로피 합금.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 고 엔트로피 합금은 미세조직에 있어서 단면상 면적비율을 기준으로 시그마(σ) 상을 전체의 1% 이하로 포함하는 것을 특징으로 하는 고 엔트로피 합금.
  3. 삭제
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 Co의 함량은 23 ~ 27원자%인 것을 특징으로 하는 고 엔트로피 합금.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 Cr의 함량은 9 ~ 14원자%인 것을 특징으로 하는 고 엔트로피 합금.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 Fe의 함량은 35 ~ 45원자%인 것을 특징으로 하는 고 엔트로피 합금.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 Mn의 함량은 9 ~ 11원자%인 것을 특징으로 하는 고 엔트로피 합금.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 Ni의 함량은 9 ~ 11원자%인 것을 특징으로 하는 고 엔트로피 합금.
  9. 삭제
  10. 삭제
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