KR20210059071A - 나노피브릴화된 셀룰로오스의 분급 방법 및 그 방법으로 제조된 나노피브릴화된 셀룰로오스 - Google Patents

나노피브릴화된 셀룰로오스의 분급 방법 및 그 방법으로 제조된 나노피브릴화된 셀룰로오스 Download PDF

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Abstract

본 발명은 나노피브릴화된 셀룰로오스의 분급 방법 및 그 방법으로 제조된 나노피브릴화된 셀룰로오스에 관한 것으로, 나노피브릴화된 셀룰로오스의 표면 성질과 기하학적 구조의 변화 없이 번들 형태의 나노피브릴화된 셀룰로오스에서 원하는 크기의 나노피브릴화된 셀룰로오스를 선택적으로 추출하기 위한 것이다. 본 발명은 원심분리 튜브 내에 밀도 차이로 다층으로 용매층을 형성하는 단계, 원심분리 튜브 내에 번들 형태의 나노피브릴화된 셀룰로오스 용액을 투입하는 단계, 및 원심분리 튜브에 대한 원심 분리를 통해서 나노피브릴화된 셀룰로오스를 용매층 별로 크기가 다른 나노피브릴화된 셀룰로오스를 분리하는 단계를 포함하는 나노피브릴화된 셀룰로오스의 분급 방법 및 그 방법으로 제조된 나노피브릴화된 셀룰로오스를 제공한다.

Description

나노피브릴화된 셀룰로오스의 분급 방법 및 그 방법으로 제조된 나노피브릴화된 셀룰로오스{Classification method of nanofibrillated cellulose and nanofibrillated cellulose produced by the method}
본 발명은 나노피브릴화된 셀룰로오스(nanofibrillated cellulose; NFC)의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 번들 형태의 나노피브릴화된 셀룰로오스에서 원하는 크기의 나노피브릴화된 셀룰로오스를 선택적으로 추출할 수 있는 나노피브릴화된 셀룰로오스의 분급 방법 및 그 방법으로 제조된 나노피브릴화된 셀룰로오스에 관한 것이다.
일반적으로 목재 및 비목재로부터 얻어지는 셀룰로오스 펄프 섬유에 기계적인 처리를 가하게 되면, 폭은 100㎚ 미만, 길이는 수 ㎛에 달하는 나노피브릴화된 셀룰로오스(Nanofibrillated cellulose; NFC)를 제조할 수 있다.
이러한 나노피브릴화된 셀룰로오스는 셀룰로오스를 기반으로 제조되기 때문에, 제조 공정부터 후처리까지 친환경적인 소재의 제조가 가능하며 자원이 풍부하고 생분해되는 이점이 있다. 뿐만 아니라 나노피브릴화된 셀룰로오스는 종횡비와 비표면적이 크며, 가볍고 강도적 성질이 매우 우수한 장점을 가지고 있다.
이러한 나노피브릴화된 셀룰로오스는 고분자 복합 소재의 보강재로 큰 주목을 받고 있다. 나노피브릴화된 셀룰로오스를 고분자 매트릭스에 복합 시, 나노피브릴화된 셀룰로오스의 크기 및 분산도에 따라서 복합 소재의 물성에 큰 영향을 준다. 따라서 사용하는 나노피브릴화된 셀룰로오스의 크기 및 분산도 제어가 중요하다.
나노피브릴화된 셀룰로오스는 표면에 위치한 산소기능기(hydroxyl group, -OH) 때문에 생기는 강한 수소 결합에 의해서 제조 직후에도 엉켜 수십 내지 수백 ㎛ 크기의 번들 형태의 덩어리를 형성하게 되어 가공 및 공정 적용에 어려움이 있다.
수십 내지 수백 ㎛ 크기의 번들 형태의 뭉쳐진 나노피브릴화된 셀룰로오스와, 수백 nm 내지 수 ㎛ 그키의 분산된 나노피브릴화된 셀룰로오스는 서로 표면 에너지 성질 및 밀도가 달라질 수 있다. 즉 나노피브릴화된 셀룰로오스가 번들 형태의 덩어리를 형성하는 경우, 내부 기공의 영향으로 밀도가 낮아진다.
따라서 나노피브릴화된 셀룰로오스는 제조 직후에 엉켜있는 번들 덩어리를 제거하고, 원하는 사이즈의 나노피브릴화된 셀룰로오스를 선택적으로 추출하는 분급 기술이 필요하다.
기존의 나노피브릴화된 셀룰로오스의 분극 방법으로는, 나노피브릴화된 셀룰로오스의 제조 시 화학적 처리 공정을 제어하는 방법과, 스프레이 드라잉과 같은 공정을 이용해서 원하는 크기로 제조하는 방법이 있다.
하지만 이러한 기존의 분급 방법은 공정 중 나노피브릴화된 셀룰로오스의 표면 성질과 기하학적 구조(geometry)가 변할 수 있다는 단점이 있다.
등록특허공보 제10-1570001호 (2015.11.18. 공고)
따라서 본 발명의 목적은 나노피브릴화된 셀룰로오스의 표면 성질과 기하학적 구조의 변화 없이 번들 형태의 나노피브릴화된 셀룰로오스에서 원하는 크기의 나노피브릴화된 셀룰로오스를 선택적으로 추출할 수 있는 나노피브릴화된 셀룰로오스의 분급 방법 및 그 방법으로 제조된 나노피브릴화된 셀룰로오스를 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 원심분리 튜브 내에 밀도 차이로 다층으로 용매층을 형성하는 단계; 상기 원심분리 튜브 내에 번들 형태의 나노피브릴화된 셀룰로오스 용액을 투입하는 단계; 및 상기 원심분리 튜브에 대한 원심 분리를 통해서 상기 나노피브릴화된 셀룰로오스를 상기 용매층 별로 크기가 다른 나노피브릴화된 셀룰로오스를 분리하는 단계;를 포함하는 나노피브릴화된 셀룰로오스의 분급 방법을 제공한다.
상기 용매층을 형성하는 단계는, 표면 에너지와 밀도가 다르면서 서로 섞이는 2종 이상의 용매의 혼합 비율을 조절하여 복수의 혼합 용매를 제조하는 단계; 및 상기 복수의 혼합 용매의 밀도에 따라 상기 원심분리 튜브에 투입하여 다층으로 상기 용매층을 형성하는 단계;를 포함한다.
상기 용매는 디메틸포름아미드(dimethylformamide; DMF), 디클로로메탄(Dichlocromethane), 물, NMP(N-methyl-2-Pyrrolidone), 디메틸설폭사이드(Dimethylsulfoxide; DMSO), 아세토나이트릴(Acetonitrile), 시클로헥산(Cyclohexane), 테트라히드로푸란(tetrahydrofuran), 헥산(Hexane), 헵탄(Heptane), 벤젠(Benzene) 및 투룰엔(Toluene) 중에서 선택된 2종 이상을 포함한다.
상기 용매층을 형성하는 단계에서, 상기 다층의 용매층은 소수성의 밀도가 높은 제1 용매층과, 친수성의 밀도가 낮은 제2 용매층을 포함한다.
상기 용매층을 형성하는 단계는, 디메틸포름아미드(dimethylformamide; DMF)과 디클로로메탄(Dichlocromethane)의 혼합 비율을 달리하여 상기 제1 용매층을 형성할 제1 용매와 상기 제2 용매층을 형성할 제2 용매를 각각 제조하는 단계; 상기 원심분리 튜브 내에 제1 용매를 투입하여 상기 제1 용매층을 형성하는 단계; 및 상기 원심분리 튜브 내에 제2 용매를 투입하여 상기 제1 용매층 위에 상기 제2 용매층을 형성하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 제1 용매는 상기 제2 용매보다 디메틸포름아미드의 부피비가 높다.
상기 분리하는 단계는, 500 내지 2000rpm의 속도로 1 내지 20분 수행할 수 있다.
그리고 본 발명은 전술된 분급 방법으로 제조된 나노피브릴화된 셀룰로오스를 제공한다.
본 발명에 따르면, 번들 형태의 나노피브릴화된 셀룰로오스에 대한 원심분리 기술을 이용하여 원하는 크기의 나노피브릴화된 셀룰로오스를 선택적으로 추출할 수 있다. 즉 원심분리 공정 시, 표면 에너지와 밀도가 다르면서 서로 섞이는 용매를 2종 이상을 원심분리용 용매로 선택하고, 2종 이상의 용매의 혼합 비율을 조절하여 원심분리 튜브 내에 다층으로 용매층을 형성함으로써, 표면 에너지 및 크기가 다른 나노피브릴화된 셀룰로오스를 원심분리를 이용하여 분급할 수 있다.
본 발명은 원심분리를 이용하기 때문에, 나노피브릴화된 셀룰로오스의 표면 성질과 기하학적 구조의 변화 없이 번들 형태의 나노피브릴화된 셀룰로오스에서 원하는 크기의 나노피브릴화된 셀룰로오스를 선택적으로 추출할 수 있다.
원심분리 튜브 내에 배치되는 용매층의 부피와 비율을 조절함으로써, 분급하고자 하는 나노피브릴화된 셀룰로오스의 크기 및 표면 성질을 조절할 수 있다.
원심분리 튜브 내에 배치되는 용매층의 층수를 증가시킴으로써, 나노피브릴화된 셀룰로오스를 보다 세밀하게 분급할 수 있다.
그리고 본 발명은 원심분리 기술을 이용하기 때문에, 대량으로 나노피브릴화된 셀룰로오스를 분급할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 나노피브릴화된 셀룰로오스의 분급 방법에 따른 흐름도이다.
도 2는 도 1의 용매층을 형성하는 단계에 따른 상세 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 원심분리 튜브 내에 혼합 용매가 2층으로 배치된 상태를 보여주는 예시도이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 원심분리 후 원심분리 튜브 내에 분급된 나노피브릴화된 셀룰로오스를 보여주는 사진이다.
도 5는 도 4의 실시예1의 제2 용매층에 위치한 나노피브릴화된 셀룰로오스의 DLS 결과를 보여주는 그래프이다.
도 6은 도 4의 실시예1의 제2 용매층에 위치한 나노피브릴화된 셀룰로오스의 SEM 사진이다.
도 7은 도 4의 실시예1의 제1 용매층에 위치한 나노피브릴화된 셀룰로오스의 DLS 결과를 보여주는 그래프이다.
도 8은 도 4의 실시예1의 제1 용매층에 위치한 나노피브릴화된 셀룰로오스의 SEM 사진이다.
하기의 설명에서는 본 발명의 실시예를 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 벗어나지 않는 범위에서 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.
도 1은 본 발명에 따른 나노피브릴화된 셀룰로오스의 분급 방법에 따른 흐름도이다. 그리고 도 2는 도 1의 용매층을 형성하는 단계에 따른 상세 흐름도이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 나노피브릴화된 셀룰로오스의 분급 방법은 원심분리 튜브 내에 밀도 차이로 다층으로 용매층을 형성하는 S10단계, 원심분리 튜브 내에 번들 형태의 나노피브릴화된 셀룰로오스 용액을 투입하는 S30단계, 및 원심분리 튜브에 대한 원심 분리를 통해서 나노피브릴화된 셀룰로오스를 용매층 별로 크기가 다른 나노피브릴화된 셀룰로오스를 분리하는 S50단계를 포함한다.
S10단계에 따른 용매층을 형성하는 단계는 다음과 같이 수행될 수 있다. 즉 S11단계에서 표면 에너지와 밀도가 다르면서 서로 섞이는 2종 이상의 용매의 혼합 비율을 조절하여 복수의 혼합 용매를 제조한다. 그리고 S13단계에서 복수의 혼합 용매의 밀도에 따라 원심분리 튜브에 투입하여 다층으로 용매층을 형성한다.
이때 표면 에너지와 밀도가 다르면서 서로 섞이는 용매로는 디메틸포름아미드(dimethylformamide; DMF), 디클로로메탄(Dichlocromethane), 물, NMP(N-methyl-2-Pyrrolidone), 디메틸설폭사이드(Dimethylsulfoxide; DMSO), 아세토나이트릴(Acetonitrile), 시클로헥산(Cyclohexane), 테트라히드로푸란(tetrahydrofuran), 헥산(Hexane), 헵탄(Heptane), 벤젠(Benzene) 및 투룰엔(Toluene) 중에서 선택된 2종 이상을 포함할 수 있다.
S13단계에서 다층의 용매층을 형성할 때, 밀도가 높은 순으로 용매를 원심분리 튜브에 투입할 수 있다.
S30단계에서 원심분리 튜브에 투입되는 나노피브릴화된 셀룰로오스 용액은 번들 형태의 나노피브릴화된 셀룰로오스가 용매에 분산된 용액이다. 이때 용매로는 전술된 용매층을 형성하는 용매 중에 적어도 하나가 사용될 수 있다. 바람직하게는 번들 형태의 나노피브릴화된 셀룰로오스를 분산시키는데 효과적인, 극성을 띠면서 낮은 밀도를 갖는 용매를 사용하는 것이다. 예컨대 용매로는 디메틸포름아미드(DMF)가 사용될 수 있다.
그리고 S50단계는 원심분리 튜브를 500 내지 2000 rpm의 속도로 1 분 내지 20 분간 원심분리를 진행할 수 있다. 이때 원심분리의 속도와 시간은 용매의 종류, 부피 및 비율에 따라서 결정될 수 있다.
이와 같이 본 발명에 따르면, 번들 형태의 나노피브릴화된 셀룰로오스에 대한 원심분리 기술을 이용하여 원하는 크기의 나노피브릴화된 셀룰로오스를 선택적으로 추출할 수 있다. 즉 원심분리 공정 시, 표면 에너지와 밀도가 다르면서 서로 섞이는 용매를 2종 이상을 원심분리용 용매로 선택한다. 선택한 2종 이상의 용매의 혼합 비율을 조절하여 원심분리 튜브 내에 다층으로 용매층을 형성함으로써, 표면 에너지 및 크기가 다른 나노피브릴화된 셀룰로오스를 원심분리를 이용하여 분급할 수 있다.
본 발명은 원심분리를 이용하기 때문에, 나노피브릴화된 셀룰로오스의 표면 성질과 기하학적 구조의 변화 없이 번들 형태의 나노피브릴화된 셀룰로오스에서 원하는 크기의 나노피브릴화된 셀룰로오스를 선택적으로 추출할 수 있다.
원심분리 튜브 내에 배치되는 용매층의 부피와 비율을 조절함으로써, 분급하고자 하는 나노피브릴화된 셀룰로오스의 크기 및 표면 성질을 조절할 수 있다.
원심분리 튜브 내에 배치되는 용매층의 층수를 증가시킴으로써, 나노피브릴화된 셀룰로오스를 보다 세밀하게 분급할 수 있다.
그리고 본 발명은 원심분리 기술을 이용하기 때문에, 대량으로 나노피브릴화된 셀룰로오스를 분급할 수 있다.
[실시예]
이와 같은 본 발명에 따른 나노피브릴화된 셀룰로오스의 분급 방법에 따라 번들 형태의 나노피브릴화된 셀룰로오스가 분급되는 지를 확인하기 위해서 아래와 같은 실험을 수행하였다.
표면 에너지와 밀도가 다르면서 서로 섞이는 용매로서 디클로로메탄과 디메틸포름아미드(DMF)를 사용하였다. 디클로로메탄은 1.33의 밀도를 갖는다. 디메틸포름아미드(DMF)는 0.944의 밀도를 갖는다.
디클로로메탄과 디메틸포름아미드(DMF)를 5:5 및 1:9 부피비로 혼합하여 제1 용매와 제2 용매를 제조하였다.
다음으로 도 3에 도시된 바와 같이, 밀도가 상대적으로 높은 제1 용매 5 ml를 원심분리 튜브(10)에 투입하여 제1 용매층(20)을 형성한다. 밀도가 상대적으로 낮은 제2 용매 5 ml를 원심분리 튜브(10)에 투입하여 제1 용매층(20) 위에 섞이지 않는 제2 용매층(30)을 형성한다. 여기서 도 3은 본 발명의 실시예에 따른 원심분리 튜브(10) 내에 혼합 용매가 2층으로 배치된 상태를 보여주는 예시도이다.
이때 원심분리 튜브(10) 내의 제2 용매층(30)은 제1 용매층(20)에 비해서 디클로로메탄의 비율이 낮은 층이기 때문에, 밀도가 낮으면서 좀 더 친수성의 나노피브릴화된 셀룰로오스가 위치할 수 있다. 반면에 제1 용매층(20)은 제2 용매층(30)에 비해서 상대적으로 디클로로메탄의 비율이 높은 층이기 때문에, 밀도가 높으면서 좀 더 소수성의 나노피브릴화된 셀룰로오스가 위치할 수 있다.
다음으로 번들 형태의 나노피브릴화된 셀룰로오스를 디메틸포름아미드(DMF)에 분산시킨 나노피브릴화된 셀룰로오스 용액(40) 5 ml를 제1 및 제2 용매층(20,30)이 형성된 원심분리 튜브(10)에 투입한다.
그리고 원심분리 튜브를 원심분리기에 넣고 원심분리함으로써, 도 4에 도시된 바와 같이, 용매층 별로 크기가 다른 나노피브릴화된 셀룰로오스를 분리할 수 있다. 여기서 도 4는 본 발명의 실시예에 따른 원심분리 후 원심분리 튜브 내에 분급된 나노피브릴화된 셀룰로오스를 보여주는 사진이다.
실시예1에 따른 샘플은 500 rpm으로 10 분간 원심분리를 수행하였고, 실시예2에 따른 샘플은 1000 rpm으로 5 분간 원심분리를 수행하였다. 실시예1과 실시예2를 비교하면, 실시예1에 따른 제1 및 제2 용매층에 위치한 나노피브릴화된 셀룰로오스(A1,B1)가 실시예2에 따른 제1 및 제2 용매층에 위치한 나노피브릴화된 셀룰로오스(A2,B2)와 비교하여 명확히 구분되는 것을 육안으로 확인할 수 있다.
실시예1에 따른 제1 및 제2 용매층에 위치한 나노피브릴화된 셀룰로오스(A1,B1)에 대한 크기 분석을, 도 5 내지 도 8에 도시된 바와 같이, DLS(Dynamic Light Scattering)과 SEM(Scanning Electron Microscopy)을 이용해서 진행하였다.
도 5는 도 4의 실시예1의 제2 용매층에 위치한 나노피브릴화된 셀룰로오스(A1)의 DLS 결과를 보여주는 그래프이다. 그리고 도 6은 도 4의 실시예1의 제2 용매층에 위치한 나노피브릴화된 셀룰로오스(A1)의 SEM 사진이다.
도 5 및 도 6을 참조하면, 제2 용매층에 수백 nm 크기의 나노피브릴화된 셀룰로오스와 수 ㎛ 내지 수십 ㎛ 크기의 나노피브릴화된 셀룰로오스가 섞여 있는 것을 확인할 수 있다.
도 7은 도 4의 실시예1의 제1 용매층에 위치한 나노피브릴화된 셀룰로오스(B1)의 DLS 결과를 보여주는 그래프이다. 그리고 도 8은 도 4의 실시예1의 제1 용매층에 위치한 나노피브릴화된 셀룰로오스(B1)의 SEM 사진이다.
도 7 및 도 8을 참조하면, 제1 용매층에는, 제2 용매층과는 다르게, 수백 nm 크기의 나노피브릴화된 셀룰로오스가 주로 있는 것을 확인할 수 있다.
이와 같이 도 4 내지 도 8의 실험 결과를 통해서, 본 실시예에 따른 원심분리 공정을 이용해서 크기가 다른 두 종류의 나노피브릴화된 셀룰로오스를 선택적으로 분급할 수 있음을 확인할 수 있다.
한편 본 실시예에서는 제1 및 제2 용매층을 이용한 원심분리를 통해서 크기가 다른 두 종류의 나노피브릴화된 셀룰로오스를 분급하는 예를 개시하였지만 이것에 한정되는 것은 아니다. 예컨대 원심분리 공정 내 용매층의 개수와 비율을 조절함으로써, 보다 다양한 크기의 나노피브릴화된 셀룰로오스를 분급할 수 있음을 알 수 있다.
그리고 본 명세서와 도면에 개시된 실시예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 것이다.
10 : 원심분리 튜브
20 : 제1 용매층
30 : 제2 용매층
40 : 나노피브릴화된 셀룰로오스 용액

Claims (8)

  1. 원심분리 튜브 내에 밀도 차이로 다층으로 용매층을 형성하는 단계;
    상기 원심분리 튜브 내에 번들 형태의 나노피브릴화된 셀룰로오스 용액을 투입하는 단계; 및
    상기 원심분리 튜브에 대한 원심 분리를 통해서 상기 나노피브릴화된 셀룰로오스를 상기 용매층 별로 크기가 다른 나노피브릴화된 셀룰로오스를 분리하는 단계;
    를 포함하는 나노피브릴화된 셀룰로오스의 분급 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 용매층을 형성하는 단계는,
    표면 에너지와 밀도가 다르면서 서로 섞이는 2종 이상의 용매의 혼합 비율을 조절하여 복수의 혼합 용매를 제조하는 단계; 및
    상기 복수의 혼합 용매의 밀도에 따라 상기 원심분리 튜브에 투입하여 다층으로 상기 용매층을 형성하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노피브릴화된 셀룰로오스의 분급 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 용매는 디메틸포름아미드(dimethylformamide; DMF), 디클로로메탄(Dichlocromethane), 물, NMP(N-methyl-2-Pyrrolidone), 디메틸설폭사이드(Dimethylsulfoxide; DMSO), 아세토나이트릴(Acetonitrile), 시클로헥산(Cyclohexane), 테트라히드로푸란(tetrahydrofuran), 헥산(Hexane), 헵탄(Heptane), 벤젠(Benzene) 및 투룰엔(Toluene) 중에서 선택된 2종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노피브릴화된 셀룰로오스의 분급 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 용매층을 형성하는 단계에서,
    상기 다층의 용매층은 소수성의 밀도가 높은 제1 용매층과, 친수성의 밀도가 낮은 제2 용매층을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노피브릴화된 셀룰로오스의 분급 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 용매층을 형성하는 단계는,
    디메틸포름아미드(dimethylformamide; DMF)과 디클로로메탄(Dichlocromethane)의 혼합 비율을 달리하여 상기 제1 용매층을 형성할 제1 용매와 상기 제2 용매층을 형성할 제2 용매를 각각 제조하는 단계;
    상기 원심분리 튜브 내에 제1 용매를 투입하여 상기 제1 용매층을 형성하는 단계; 및
    상기 원심분리 튜브 내에 제2 용매를 투입하여 상기 제1 용매층 위에 상기 제2 용매층을 형성하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노피브릴화된 셀룰로오스의 분급 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 제1 용매는 상기 제2 용매보다 디메틸포름아미드의 부피비가 높은 것을 특징으로 하는 나노피브릴화된 셀룰로오스의 분급 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 분리하는 단계는,
    500 내지 2000rpm의 속도로 1 내지 20분 수행하는 것을 특징으로 하는 나노피브릴화된 셀룰로오스의 분급 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 분급 방법으로 제조된 나노피브릴화된 셀룰로오스.
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