KR20110061259A - 탄소나노튜브 현탁액 및 상기 현탁액이 분산된 나노 복합체의 제조방법 - Google Patents
탄소나노튜브 현탁액 및 상기 현탁액이 분산된 나노 복합체의 제조방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20110061259A KR20110061259A KR1020090117855A KR20090117855A KR20110061259A KR 20110061259 A KR20110061259 A KR 20110061259A KR 1020090117855 A KR1020090117855 A KR 1020090117855A KR 20090117855 A KR20090117855 A KR 20090117855A KR 20110061259 A KR20110061259 A KR 20110061259A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- carbon nanotube
- solvent
- suspension
- dispersed
- nanotube suspension
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D1/00—Processes for applying liquids or other fluent materials
- B05D1/002—Processes for applying liquids or other fluent materials the substrate being rotated
- B05D1/005—Spin coating
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/158—Carbon nanotubes
- C01B32/16—Preparation
- C01B32/166—Preparation in liquid phase
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D11/00—Inks
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
본 발명은 탄소나노튜브 현탁액 및 상기 현탁액이 분산된 나노 복합체의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 탄소나노튜브를 준비하는 제 1 단계; 상기 탄소나노튜브를 분산시키기 위한 용매를 준비하는 제 2 단계; 및 상기 탄소나노튜브와 상기 용매를 교반하여 현탁액을 형성하는 제 3 단계; 를 포함하며, 상기 용매는 제 1 알콜계 용매 및 유기 용매가 혼합된 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 현탁액 제조방법과 탄소나노튜브를 준비하는 제 1 단계; 상기 탄소나노튜브를 분산시키기 위한 용매를 준비하는 제 2 단계; 상기 탄소나노튜브와 상기 용매를 교반하여 현탁액을 형성하는 제 3 단계; 및 상기 제 4 단계를 거친 현탁액을 전도성 고분자와 혼합하여 전도성 고분자 기지를 형성하는 제 4 단계;를 포함하며, 상기 용매는 제 1 알콜계 용매 및 유기 용매가 혼합된 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 현탁액이 분산된 나노 복합체의 제조방법에 관한 것이다.
CNT 현탁액, 고 전도성 polymer 전극, flexible 투명 전극, 고 분산화
Description
본 발명은 탄소나노튜브 현탁액 및 상기 현탁액이 분산된 나노 복합체에 관한 것으로, 보다 상세하게는 상기 탄소나노튜브를 고 분산화시킬 수 있는 용매를 이용한 현탁액의 제조방법 및 상기 현탁액이 분산된 전도성 고분자 기지를 flexible한 기판상에 투명전극으로 활용될 수 있을 정도의 투과성을 유지하고, 고 전도성 polymer 전극으로 활용될 수 있는 나노 복합체의 제조방법에 관한 것이다.
나노 복합체는 나노 입자를 고분자 기지의 강화제로 사용하는 것에 대한 총칭으로서 기계적, 전기적 특성이 뛰어나며 직경에 대한 길이의 비인 종횡비(aspect ratio)가 매우 커 가장 이상적인 나노 강화제로 알려진 탄소나노튜브를 이용한 나노 복합체 연구가 매우 활발히 진행되고 있다.
탄소나노튜브를 활용하기 위해서는 먼저 분말 형태를 갖는 탄소나노튜브의 표면개질 과정을 통해 기능화하고, 기능화된 탄소나노튜브를 적합한 용매에 분산시키고, 분산된 용액을 고분자 기지의 강화제에 첨가하는 방식으로 응용된다.
수계(water-based) 또는 알콜계(alcohol-based)에서 분산된 기능화된 탄소나노튜브는 탄소나노튜브 분말의 열처리 또는 산처리 공정을 통한 정제과정을 거쳐 기능화를 시키고 이를 물 또는 알콜계에서 초음파 처리를 통해 분산화한 것이다.
그러나 상기 기능화된 탄소나노튜브 분산액의 경우 나노 복합체로서 박막화(~100nm 급 두께)하기가 어려운 문제가 있었다. 이는 점성이 매우 높아 ~100nm 급 두께 제어가 어렵고, 또한 박막의 표면 거칠기(roughness)가 수백 나노미터급에 달하는 특성에서 기인되었다.
상기 기능화된 탄소나노튜브를 이용한 전자파 차폐 외장재 응용분야의 경우 가시광 투과도와 면 저항 특성이 요구되는데 투과도는 현재 응용가능한 면을 나타내지만 면저항(현재 최고치 180 Ω/sq, 미국의 Eikos사)은 다소 높은 경향을 띠고 있어서 ITO 투명전극의 대체물로서는 제한적으로만 응용되고 있었다. 그러나 나노 복합체를 이용한 투명전극은 휨(flexibility) 특성이 매우 탁월하여 플렉서블(flexible) 전자소자의 투명전극으로서 그 활용 가치가 매우 높다.
나노 복합체를 이용한 투명전극이 기존의 ITO 투명전극을 대체하기 위해서는 기존의 ITO가 갖는 높은 투과도(85% 이상)와 낮은 면저항(~10Ω/sq 이하, 유리기판 상에서) 특성에 도달할 필요가 있었다.
이와 같은 기술적 난관을 극복하기 위해서는 대개 얽혀있는 상태로 존재하는 탄소나노튜브 다발(bundle)을 고분자와 가능한 한 개별 탄소나노튜브 수준으로 잘 분산하고 이러한 분산 상태를 고분자 매트릭스 내에서 안정적으로 유지할 수 있는 기술 개발이 필요하다.
본 발명은 상기 문제점들을 해결하기 위해 창안된 것으로, 먼저, 탄소나노튜브에 용매를 혼합하여 추가 분산시켜 높은 분산도를 갖는 현탁액 제조방법의 제공을 제 1 목적으로 한다.
또한, 상기 현탁액을 전도성 고분자 기지와 혼합함으로써, 투과도가 우수하고 수십 나노 미터급 두께의 투명전극으로 활용될 수 있는 나노 복합체의 제조방법의 제공을 제 2 목적으로 한다.
아울러, 알콜계에서 분산된 탄소나노튜브와 수계에서 분산된 전도성 고분자 간의 응집현상을 개선하기 위한 나노 복합체의 제조방법의 제공을 제 3 목적으로 한다.
마지막으로, 상기 현탁액과 상기 전도성 고분자가 혼합된 전도성 고분자 기지를 flexible한 기판상에 박막화하여 높은 전도성을 갖고, 투명전극을 이룰 수 있는 나노복합체의 제조방법의 제공을 제 4 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일실시 예에 따른 탄소나노튜브 현탁액 제조방법은 탄소나노튜브를 준비하는 제 1 단계; 상기 탄소나노튜브를 분산시키기 위한 용매를 준비하는 제 2 단계; 및 상기 탄소나노튜브와 상기 용매를 교반하여 현탁액을 형성하는 제 3 단계; 를 포함하며, 상기 용매는 제 1 알콜계 용매 및 유기 용매가 혼합된 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 유기용매는 다이메틸설폭사이드(DMSO:Dimethysulfoxide)인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 용매는 계면활성제 및 폴리에틸렌계 용매를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 폴리에틸렌계 용매는 올리고머 또는 폴리머인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 탄소나노튜브는 제 2 알콜계 용매에 분산된 다중 벽 탄소나노튜브 잉크인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 제 2 알콜계 용매는 이소프로필알콜(IPA:Isopropyl alcohol)을 이용하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 제 3 단계 후, 상기 현탁액에서 분산되지 않은 탄소나노튜브를 분리하는 제 3-1 단계를 더 포함한다.
바람직하게는 상기 제 3-1 단계는 원심분리방법 또는 무진동 지지대에서 중력에 의한 자체 침전 방법을 이용하여 분리하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 제 3 단계는 자성 막대(magnetic bar) 또는 스핀 바(spin bar)가 구비된 회전 교반기를 이용하여 교반하는 것을 특징으로 한다.
한편, 본 발명의 일실시 예에 따른 탄소나노튜브 현탁액이 분산된 나노 복합체 제조방법은 탄소나노튜브를 준비하는 제 1 단계; 상기 탄소나노튜브를 분산시키 기 위한 용매를 준비하는 제 2 단계; 상기 탄소나노튜브와 상기 용매를 교반하여 현탁액을 형성하는 제 3 단계; 및 상기 제 4 단계를 거친 현탁액을 전도성 고분자와 혼합하여 전도성 고분자 기지를 형성하는 제 4 단계;를 포함하며, 상기 용매는 제 1 알콜계 용매 및 유기 용매가 혼합된 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 유기용매는 다이메틸설폭사이드(DMSO:Dimethysulfoxide)인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 용매는 계면활성제 및 폴리에틸렌계 용매를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 폴리에틸렌계 용매는 올리고머 또는 폴리머인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 탄소나노튜브는 제 2 알콜계 용매에 분산된 다중 벽 탄소나노튜브 잉크인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 제 2 알콜계 용매는 이소프로필알콜(IPA:Isopropyl alcohol)을 이용한다.
바람직하게는 상기 제 3 단계 후, 상기 현탁액에서 분산되지 않은 탄소나노튜브를 분리하는 제 3-1 단계를 더 포함한다.
바람직하게는 상기 제 3-1 단계는 원심분리방법 또는 무진동 지지대에서 중력에 의한 자체 침전 방법을 이용하여 분리하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 제 3 단계는 자성 막대(magnetic bar) 또는 스핀 바(spin bar)가 구비된 회전 교반기를 이용하여 교반하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 제 4 단계의 전도성 고분자는 수계(water-based)에서 분산된 티오펜(thiophen) 계열의 PEDOT:PSS 인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 전도성 고분자 기지를 기판상에 박막화 하는 제 5 단계를 더 포함한다.
바람직하게는 상기 제 5 단계는 스핀코팅방법을 이용하여 기판상에 박막화 하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 제 5 단계 이전에, 상기 기판상에 계면활성제를 스핀코팅하는 제 4-1 단계를 더 포함한다.
본 발명은 다음과 같은 우수한 효과가 있다.
먼저, 탄소나노튜브에 용매를 혼합하여 추가 분산시켜 높은 분산도를 갖는 현탁액을 제조할 수 있다.
또한, 상기 현탁액을 전도성 고분자 기지와 혼합하여 flexible 기판상에 박박화 함으로써, 투과도가 우수하고 수십 나노 미터급 두께의 투명전극으로 활용될 수 있는 나노 복합체를 제조할 수 있다.
아울러, 알콜계에서 분산된 탄소나노튜브와 수계에서 분산된 전도성 고분자 간의 응집현상을 개선할 수 있는 나노 복합체를 제조할 수 있다.
마지막으로, 상기 현탁액과 상기 전도성 고분자가 혼합된 전도성 고분자 기지를 flexible한 기판상에 박막화하여 높은 전도성을 갖는 나노복합체를 제조할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 용어는 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어를 선택하였으나, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있는데 이 경우에는 단순한 용어의 명칭이 아닌 발명의 상세한 설명 부분에 기재되거나 사용된 의미를 고려하여 그 의미가 파악되어야 할 것이다.
이하, 첨부한 도면에 도시된 바람직한 실시 예들을 참조하여 본 발명의 기술적 구성을 상세하게 설명한다.
먼저, 도 1 은 본 발명의 일실시 예에 따른 탄소나노튜브 현탁액 제조방법의 전체 공정도다.
도 1 을 참조하면, 제 1 단계는 탄소나노튜브를 준비하는 단계(S100)이다.
이때, 상기 탄소나노튜브는 다양한 종류의 탄소나노튜브의 사용이 가능하나, 본 발명의 바람직한 실시 예에 있어서, 상기 탄소나노튜브는 다중 벽 탄소나노튜브로(MWCNTs:multi-wall carbon nanotubes) 또는 단일 벽 탄소나노튜브(SWCNTs:single-wall carbon nanotubes)로 제 2 알콜계 용매에 분산된 고 점성을 갖는 잉크형태로 준비된다.
그리고 이때 사용되는 제 2 알콜계 용매는 다양한 알콜계 용매를 이용하여, 상기 탄소나노튜브를 잉크형태로 분산가능하나, 본 발명의 바람직한 실시 예에 있 어서, 상기 제 2 알콜계 용매는 이소프로필알콜(IPA:Isopropyl alcohol)을 이용하였다.
한편, 제 2 단계는 상기 제 1 단계(S100)에서 준비된 상기 탄소나노튜브를 분산시키기 위한 용매를 준비하는 단계(S200)이다.
이때, 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 상기 용매는 제 1 알콜계 용매 및 극성을 갖고 수계(water-based)에 잘 섞이는 유기용매가 혼합된 혼합 용매를 이용하였다.
상기 제 1 알콜계 용매는 다양한 알콜계 용매를 이용가능하며, 상기 유기용매는 역시 다양한 유기용매를 이용할 수 있다.
다만, 본 발명의 바람직한 실시 예에 있어서, 상기 유기용매는 다이메틸설폭사이드(DMSO:Dimethylsulfoxide)를 이용하였다.
한편, 상기 용매에는 물질의 표면 에너지를 개선할 수 있는 다양한 종류의 계면활성제 및 폴리에틸렌(polyethylene)계 용매를 더 포함한다.
이때, 본 발명의 바람직한 실시 예에 있어서, 상기 폴리에틸렌계 용매는 분자량 20,000g/mol 이하의 올리고머 또는 폴리머를 이용하였다.
이하, 제 3 단계는 상기 제 1 단계(S100)를 통해 준비된 탄소나노튜브 잉크와 상기 제 2 단계(S200)를 통해 준비된 용매를 교반하여 현탁액(suspension)을 형성하는 단계(S300)로, 이때, 상기 현탁액을 형성하기 위하여 미리 준비된 비이커(beaker) 또는 바이알(vial)에 상기 탄노나노튜브 잉크와 상기 용매를 적적량 투입하여 교반한다.
바람직하게는 상기 제 1 알콜계 용매는 전제 중량% 중 40~50wt%, 상기 유기용매는 40~50wt%, 상기 계면활성제는 0.01~0.02wt%, 상기 폴리에틸렌계 용매는 0.01~0.02wt% 및 상기 탄소나노튜브 잉크는 0.01~0.2wt%의 함량을 갖는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 탄소나노튜브 잉크 및 상기 용매를 교반하는 방법으로는 다양한 방법을 통해 교반가능하나, 본 발명의 바람직한 실시 예에 있어서는 회전교반기를 이용하여 교반하였다.
상기 회전 교반기는 자성막대(magnetic bar 또는 spin bar)가 구비되어 있다.
이때, 상기 자성막대의 회전 속도는 500~1000rpm이 바람직하다.
한편, 본 발명의 일실시 예에 따른 탄소나노튜브 현탁액의 제조방법은 상기 제 3 단계(S300)를 통해 형성된 현탁액에서 상기 용매에 분산되지 않은 탄소나노튜브를 분리하는 제 3-1 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 제 3-1 단계의 분리방법으로는 원심분리방법 또는 무진동 지지대에서 중력에 의한 자체 침전 방법을 포함하는 다양한 방법을 이용하여 분리가능하나, 본 발명의 바람직한 실시 예에 있어서는 분산의 장시간 안정성을 유지하기 위해, 76시간의 중력에 의한 자체 침전방법을 이용하였다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 상기 제 1 단계 내지 제 3-1 단계를 거쳐 제조되는 탄소나노튜브 현탁액의 특성에 대해 상세히 설명한다.
먼저, 도 3a 는 본 발명의 일실시 예에 따른 용매가 분산되지 않는 탄소나노튜브 잉크의 SEM 사진이며, 도 3b 는 본 발명의 일실시 예에 따른 용매가 분산된 탄소나노튜브 현탁액의 SEM 사진이다.
도 3a 및 도 3b 를 통해 알 수 있듯이, 도 3a 의 용매에 의해 추가 분산되지 않은 탄소나노튜브 잉크의 경우, 서로 얽혀있는 가닥이 두꺼운 반면에 도 3b 의 용매에 의한 추가분산이 이루어진 현탁액의 경우, 탄소나노튜브를 구성하는 분자들이 서로 떨어져 있는 모습을 보이고 있다.
이를 통해, 본 발명의 일실시 예에 따른 탄소나노튜브 현탁액의 경우, 고 분산화가 이루어져 있음을 알 수 있다.
이러한, 상기 탄소나노튜브 잉크의 고 분산화는 수십 나노 미터급 박막의 제조와 투명전극을 위한 투과도와 밀접한 관계를 있다.
이는 탄소나노튜브 잉크의 경우, 높은 점성으로 인하여 박막제조가 어렵고, 또한 투명전극으로 사용하는데 있어서, 투과도에 한계가 있었다.
이를 극복하기 위해 본 발명의 일실시 예에 따른 용매를 통해 상기 탄소나노튜브 잉크가 추가 분산된 현탁액을 제조함으로써, 박막화가 가능하고 투명전극으로 활용될 수 있을 정도의 투과도를 구현하였다.
아울러 본 발명에 따른 현탁액의 박막화에 따른 투과도를 나타내는 도 4 를 참조하여 설명한다.
먼저, 도 4 는 본 발명의 일실시 예에 따는 현탁액의 박막화에 따른 투과도를 나타내는 도이며, 이때, 도 4(a)는 추가분산되지 않는 탄소나노튜브 잉크만을 가지고 박막화한 것이며, 도 4(b)는 본 발명의 일실시 예에 따라 제조된 현탁액을 이용하여 박막화한 도이다.
도 4 에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일실시 예에 따른 현탁액을 이용한 박막이 더 높은 투과도를 나타내고 있음을 알 수 있으며, 이는 상기 탄소나노튜브 잉크가 본 발명의 일실시 예에 따른 용매를 통해 높은 분산화가 이루어졌음을 의미한다.
이하, 본 발명의 일실시 예에 따른 탄소나노튜브 현탁액이 분산된 나노 복합체의 제조방법에 대한 전체 공정도인 도 2 를 참조하여 상세히 설명한다.
다만, 도 2 에 도시된 공정 중 S100 내지 S300 및 상술한 제 3-1 단계는 본 발명의 일실시 예에 따른 탄소나노튜브 현탁액 제조방법과 동일하므로 이하에서는 이를 생략하고, 이후 단계에 대해서만 상세히 설명토록 한다.
도 2 를 참조하면, 제 4 단계는 상기 제 3-1 단계를 통해 분산되지 않은 탄소나노튜브가 제거된 현탁액과 전도성 고분자를 혼합하여 전도성 고분자 기지를 형성하는 단계(S400)이다.
이때, 상기 전도성 고분자는 다양한 전도성 고분자를 이용할 수 있으나, 본 발명의 바람직한 실시 예에 있어서 상기 전도성 고분자는 수계(water-based)에서 분산된 티오펜(thiophen) 계열의 PEDOT:PSS 를 이용하였다.
아울러, 상기 전도성 고분자 기지는 수계에서 분산된 상태이므로 전체적인 물성은 액상으로 이루어져 있다.
그리고, 상기 현탁액과 상기 전도성 고분자를 혼합하는 방법은 상술한 제 3 단계(S300)의 교반방법과 동일하다 할 것이다.
한편, 상기 제 4 단계를 통해 형성된 전도성 고분자 기지를 flexible한 기판상에 박막화 하는 단계인 제 5 단계를 더 포함할 수 있다.
이때, 상기 기판은 유리 기판 등을 포함하는 다양한 기판을 이용할 수 있음은 물론이다.
그리고 상기 코팅방법으로는 스핀코팅방법을 이용하였으며, 상기 스핀코팅은 회전속도 500~4500rpm에서 200~300초 동안 실시하였다.
한편, 상기 제 5 단계 이전에 상기 기판상에 계면활성제를 스핀코팅하는 단계인 제 4-1 단계를 더 포함할 수 있다.
이때, 상기 스핀코팅은 1000~3000rpm에서 40~60초 동안 수행하였다.
한편, 상기 제 4 단계(S400)를 거친 전도성 고분자 기지 역시 높은 분산도를 보여주고 있으며 이는 첨부된 도 5 를 통해 확인할 수 있다.
먼저, 도 5 는 본 발명의 일실시 예에 따른 현탁액이 혼합된 전도성 고분자 기지((PEDOT:PSS)의 분산도를 보여주는 SEM사진이다.
이때, 도 5(a) 는 20×20㎛ 크기에서 관찰된 탄소나노튜브의 분산도를 보여주는 SEM 사진이며, 도 5(b)는 500×500㎛ 크기에서 관찰된 탄소나노튜브의 분산도를 보여주는 SEM 사진이다.
상기 SEM 사진들이 보여주고 있듯이, 본 발명의 일실시 예에 따른 용매에 추가 분산된 CNT(탄소나노튜브) 현탁액과 전도성 고분자의 혼합물인 전도성 고분자기지는 서로 큰 덩어리 형태의 응집된 모습은 보이지 않고 각각의 개별적으로 상기 전도성 고분자 기지에 잘 분산되어 있음을 볼 수 있다.
이하, 본 발명의 일실시 예에 따른 전도성 고분자 기지의 투과도를 나타내는 도 6 을 참조하면, smaple 1, 2는 88%, sample 3은 92%, sample 4는 93%의 투과도를 보여주고 있으며, 이러한 높은 투과특성은 상기 전도성 고분자 기지에 탄소나노튜브가 고르게 잘 분산되어 있음을 의미하며, 아울러 상기 투과특성에 의해 상기 전도성 고분자 기지를 투명전극으로 활용할 수 있음을 보여준다.
한편, 본 발명의 일실시 예에 따른 나노 복합체 박막을 투명전극 등으로 활용하기 위해서는 높은 투과도 뿐만 아니라 높은 전도도도 아울러 필요하다 할 것이다.
이때, 상기 전도도는 박막의 면 저항값을 통해 나타낼 수 있으므로 면 저항값을 통한 전도도 특성을 상세히 설명하도록 한다.
먼저, 도 7 은 본 발명의 일실시 예에 따는 나노 복합체를 이용한 박막의 면 저항값을 나타내는 도이다.
도 7 에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일실시 예에 따른 나노 복합체를 이용한 박막의 면 저항값은 현탁액 제조를 위한 용매의 특히 DMSO(다이메틸설폭사이드) 의 혼합량에 따라 달라지나 평균 175Ω/sq로 비슷한 두께의 박막에 비해 현저히 낮음을 알 수 있다.
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명은 바람직한 실시 예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기한 실시 예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능하다 할 것이다.
도 1 은 본 발명의 일실시 예에 따른 탄소나노튜브 현탁액 제조방법의 전체 공정도다.
도 2 는 본 발명의 일실시 예에 따른 탄소나노튜브 현탁액이 분산된 나노 복합체 제조방법의 전체 공정도다.
도 3a 는 본 발명의 일실시 예에 따른 용매가 분산되지 않는 탄소나토튜브 잉크의 SEM 사진이다.
도 3b 는 본 발명의 일실시 예에 따른 용매가 분산된 탄소나노튜브 현탁액의 SEM 사진이다.
도 4 는 본 발명의 일실시 예에 따는 현탁액의 박막화에 따른 투과도를 나타내는 도다.
도 5 는 본 발명의 일실시 예에 따른 현탁액이 혼합된 전도성 고분자 기지((PEDOT:PSS)의 분산도를 보여주는 SEM사진이다.
도 6 은 본 발명의 일실시 예에 따른 전도성 고분자 기지의 투과도를 나타내는 도다.
도 7 은 본 발명의 일실시 예에 따는 나노 복합체를 이용한 박막의 면 저항값을 나타내는 도다.
Claims (22)
- 탄소나노튜브를 준비하는 제 1 단계;상기 탄소나노튜브를 분산시키기 위한 용매를 준비하는 제 2 단계; 및상기 탄소나노튜브와 상기 용매를 교반하여 현탁액을 형성하는 제 3 단계; 를 포함하며, 상기 용매는 제 1 알콜계 용매 및 유기 용매가 혼합된 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 현탁액 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 유기용매는 다이메틸설폭사이드(DMSO:Dimethysulfoxide)인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 현탁액 제조방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 용매는 계면활성제 및 폴리에틸렌계 용매를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 현탁액 제조방법.
- 제 3 항에 있어서,상기 폴리에틸렌계 용매는 올리고머 또는 폴리머인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 현탁액 제조방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 탄소나노튜브는 제 2 알콜계 용매에 분산된 다중 벽 탄소나노튜브 잉크인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 현탁액 제조방법.
- 제 5 항에 있어서,상기 제 2 알콜계 용매는 이소프로필알콜(IPA:Isopropyl alcohol)을 이용하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 현탁액 제조방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 제 3 단계 후, 상기 현탁액에서 분산되지 않은 탄소나노튜브를 분리하는 제 3-1 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 현탁액 제조방법.
- 제 7 항에 있어서,상기 제 3-1 단계는 원심분리방법 또는 무진동 지지대에서 중력에 의한 자체 침전 방법을 이용하여 분리하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 현탁액 제조방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 제 3 단계는 자성 막대(magnetic bar) 또는 스핀 바(spin bar)가 구비된 회전 교반기를 이용하여 교반하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 현탁액 제조방법.
- 탄소나노튜브를 준비하는 제 1 단계;상기 탄소나노튜브를 분산시키기 위한 용매를 준비하는 제 2 단계;상기 탄소나노튜브와 상기 용매를 교반하여 현탁액을 형성하는 제 3 단계; 및상기 현탁액을 전도성 고분자와 혼합하여 전도성 고분자 기지를 형성하는 제 4 단계;를 포함하며, 상기 용매는 제 1 알콜계 용매 및 유기 용매가 혼합된 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 현탁액이 분산된 나노 복합체의 제조방법.
- 제 10 항에 있어서,상기 유기용매는 다이메틸설폭사이드(DMSO:Dimethysulfoxide)인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 현탁액이 분산된 나노 복합체의 제조방법.
- 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,상기 용매는 계면활성제 및 폴리에틸렌계 용매를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 현탁액이 분산된 나노 복합체의 제조방법.
- 제 12 항에 있어서,상기 폴리에틸렌계 용매는 올리고머 또는 폴리머인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 현탁액이 분산된 나노 복합체의 제조방법.
- 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,상기 탄소나노튜브는 제 2 알콜계 용매에 분산된 다중 벽 탄소나노튜브 잉크인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 현탁액이 분산된 나노 복합체의 제조방법.
- 제 14 항에 있어서,상기 제 2 알콜계 용매는 이소프로필알콜(IPA:Isopropyl alcohol)을 이용하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 현탁액이 분산된 나노 복합체의 제조방법.
- 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,상기 제 3 단계 후, 상기 현탁액에서 분산되지 않은 탄소나노튜브를 분리하는 제 3-1 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 현탁액이 분산된 나노 복합체의 제조방법.
- 제 16 항에 있어서,상기 제 3-1 단계는 원심분리방법 또는 무진동 지지대에서 중력에 의한 자체 침전 방법을 이용하여 분리하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 현탁액이 분산된 나노 복합체의 제조방법.
- 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,상기 제 3 단계는 자성 막대(magnetic bar) 또는 스핀 바(spin bar)가 구비된 회전 교반기를 이용하여 교반하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 현탁액이 분산된 나노 복합체의 제조방법.
- 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,상기 제 4 단계의 전도성 고분자는 수계(water-based)에서 분산된 티오펜(thiophen) 계열의 PEDOT:PSS 인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 현탁액이 분산된 나노 복합체의 제조방법.
- 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,상기 전도성 고분자 기지를 기판상에 박막화 하는 제 5 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 현탁액이 분산된 나노 복합체의 제조방법.
- 제 20 항에 있어서,상기 제 5 단계는 스핀코팅방법을 이용하여 기판상에 박막화 하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 현탁액이 분산된 나노 복합체의 제조방법.
- 제 20 항에 있어서,상기 제 5 단계 이전에, 상기 기판상에 계면활성제를 스핀코팅하는 제 4-1 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 현탁액이 분산된 나노 복합체의 제조방법.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020090117855A KR20110061259A (ko) | 2009-12-01 | 2009-12-01 | 탄소나노튜브 현탁액 및 상기 현탁액이 분산된 나노 복합체의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020090117855A KR20110061259A (ko) | 2009-12-01 | 2009-12-01 | 탄소나노튜브 현탁액 및 상기 현탁액이 분산된 나노 복합체의 제조방법 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
KR20110061259A true KR20110061259A (ko) | 2011-06-09 |
Family
ID=44395765
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
KR1020090117855A KR20110061259A (ko) | 2009-12-01 | 2009-12-01 | 탄소나노튜브 현탁액 및 상기 현탁액이 분산된 나노 복합체의 제조방법 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
KR (1) | KR20110061259A (ko) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101124385B1 (ko) * | 2012-01-09 | 2012-03-22 | 김근배 | 코팅액을 이용한 탄소나노튜브 분산기와 이를 이용한 탄소나노튜브 분산방법 |
WO2014148705A1 (ko) * | 2013-03-19 | 2014-09-25 | 숭실대학교 산학협력단 | 탄소나노튜브 복합체의 제조방법 |
KR20210059071A (ko) * | 2019-11-13 | 2021-05-25 | 한국전자기술연구원 | 나노피브릴화된 셀룰로오스의 분급 방법 및 그 방법으로 제조된 나노피브릴화된 셀룰로오스 |
-
2009
- 2009-12-01 KR KR1020090117855A patent/KR20110061259A/ko not_active Application Discontinuation
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101124385B1 (ko) * | 2012-01-09 | 2012-03-22 | 김근배 | 코팅액을 이용한 탄소나노튜브 분산기와 이를 이용한 탄소나노튜브 분산방법 |
WO2014148705A1 (ko) * | 2013-03-19 | 2014-09-25 | 숭실대학교 산학협력단 | 탄소나노튜브 복합체의 제조방법 |
KR20210059071A (ko) * | 2019-11-13 | 2021-05-25 | 한국전자기술연구원 | 나노피브릴화된 셀룰로오스의 분급 방법 및 그 방법으로 제조된 나노피브릴화된 셀룰로오스 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Hoeng et al. | Use of nanocellulose in printed electronics: a review | |
Moon et al. | Transparent conductive film based on carbon nanotubes and PEDOT composites | |
KR101956145B1 (ko) | 탄소나노튜브-폴리머 층상 복합 투명 플렉서블 전극 및 그 제조방법 | |
Sun et al. | Developing polymer composite materials: carbon nanotubes or graphene? | |
Vedhanarayanan et al. | Hybrid materials of 1D and 2D carbon allotropes and synthetic π-systems | |
Xiong et al. | Water-processable polyaniline with covalently bonded single-walled carbon nanotubes: enhanced electrochromic properties and impedance analysis | |
Zhang et al. | A nanocellulose polypyrrole composite based on tunicate cellulose | |
Ko et al. | Vacuum-assisted bilayer PEDOT: PSS/cellulose nanofiber composite film for self-standing, flexible, conductive electrodes | |
Cao et al. | High-performance conductive adhesives based on water-soluble resins for printed circuits, flexible conductive films, and electromagnetic interference shielding devices | |
Feng et al. | Novel PEDOT dispersion by in-situ polymerization based on sulfated nanocellulose | |
WO2014146534A1 (zh) | 透明碳纳米管高分子复合导电墨水及其制备方法 | |
Trang et al. | Preparation and characterization of graphene composites with conducting polymers | |
JP2013035966A (ja) | 導電性塗料 | |
CN104575658A (zh) | 一种磁场及其磁性纳米线在透明导电薄膜中的应用及其透明导电膜和制备方法 | |
Zhao et al. | Electrochromic polyaniline/aramid nanofiber composites with enhanced cycling stability and film forming property | |
CN104861785B (zh) | 高分散碳纳米管复合导电墨水 | |
Dong et al. | Controlling formation of silver/carbon nanotube networks for highly conductive film surface | |
WO2014047219A1 (en) | Transparent conductive films with carbon nanotubes, inks to form the films and corresponding processes | |
Suckeveriene et al. | Synthesis of hybrid polyaniline/carbon nanotube nanocomposites by dynamic interfacial inverse emulsion polymerization under sonication | |
KR101359957B1 (ko) | 일액형의 탄소나노튜브 및 은나노와이어 분산액 및 그를 이용한 전도성 코팅 기판의 제조 방법 | |
Tung et al. | Nanocomposites of single-walled carbon nanotubes and poly (3, 4-ethylenedioxythiophene) for transparent and conductive film | |
JP2011124029A (ja) | 透明導電膜及びその製造方法 | |
TWI496846B (zh) | 墨水組合物以及使用其之抗靜電薄膜 | |
Cozza et al. | Preparation, characterization, and properties of nanofibers based on poly (vinylidene fluoride) and polyhedral oligomeric silsesquioxane | |
Shao et al. | Highly stretchable conductive MWCNT–PDMS composite with self-enhanced conductivity |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A201 | Request for examination | ||
E601 | Decision to refuse application |