KR20210056705A - 글라스 세라믹의 접합 방법 - Google Patents

글라스 세라믹의 접합 방법 Download PDF

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KR20210056705A
KR20210056705A KR1020190143464A KR20190143464A KR20210056705A KR 20210056705 A KR20210056705 A KR 20210056705A KR 1020190143464 A KR1020190143464 A KR 1020190143464A KR 20190143464 A KR20190143464 A KR 20190143464A KR 20210056705 A KR20210056705 A KR 20210056705A
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ceramic
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김강석
송준백
손원근
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(주) 디에스테크노
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Abstract

본 발명은, 접합하고자 하는 글라스 세라믹 단면이 연마되고, 산세정이 진행되고 표면의 가공 불순물이 제거되고, 접합 단계에서는 접합되고자 하는 글라스 세라믹의 수평이 확인되게 되며, 상기 두개의 글라스 세라믹을 서로 맞 닿게 하여 접합 공정이 실시되고, 진공 상태에서 승온 속도 5 ~ 20 ℃/min 로 최고 온도는 1150 ~ 1200℃ 까지 도달되고, 상기 최고 온도에서 30분에서 2 시간 유지되며, 접합면에는 7 ㎏/㎠ (± 20 %)의 압력이 가하여 지고, 상기 유지 시간이 끝난 다음에는 진공 또는 불활성 분위기에서 냉각 공정이 이루어지고, 상기 냉각 공정에서는 700℃(± 20 %)까지는 냉각 속도 5 ~ 20 ℃/min 로 급냉을 실시하고, 그 이후부터는 자연 냉각이 이루어지도록 하여 접합 공정이 이루어지고, 접합 공정이 완성된 다음에는 다시 700 ~ 750℃까지 온도가 상승되도록 하고, 상기 700 ~ 750℃ 온도에서 일정 시간 유시하여 핵 형성 공정이 이루어지도록 하고, 상기 700 ~ 750℃ 까지 승온하거나 냉각할 때에는 속도 5 ~ 20 ℃/min로 이루어지게 하므로서, 접합 부분을 더 견고하고 강하게 할 수 있고, 접합 부분에는 광학적 얼룩이 생기지 않도록 하며, 특히 용접의 공정 보다는 낮은 온도에 접합이 실시되므로서 균일한 접합이 이루어짐과 동시에 장치의 효율성을 강화할 수 있는 글라스 세라믹의 접합 방법을 제공할 수 있게 된다.

Description

글라스 세라믹의 접합 방법{The Bonding Method For The Glass Ceramic}
본 발명은 글라스 세라믹의 접합 방법에 관한 것으로서, 더 자세하게는 균일하고 효과적인 접합을 위하여 서로 마주 보는 한 쌍의 글라스 세라믹을 일정 압력으로 맞댄 상태에서 열을 가하고 진공을 유지하는 방법으로 접합 방법을 수행하여, 글라스 세라믹의 변형도 없고 용가재도 사용하지 않은 글라스 세라믹의 접합 방법이다.
근래 들어 반도체 공정에서의 웨어퍼 대형화 및 디스플레이 공정에서도 디스플레이의 대형화 추세에 따라, 상기 공정에서 사용되는 글라스 세라믹의 대형화와 형상 다향화의 필요성도 증가되고 있는 실정이다.
일반적으로 글라스 세라믹의 다양한 형상의 부품을 제조하기 위해서는 글라스 세라믹을 용접하여 사용한다. 그리고, 글라스 세라믹을 용접하는 방법으로서는, 용접봉을 사용하여, 이 용접봉을 용융하는 것에 의하여 글라스 세라믹 부재끼리 접합하는 방법이 사용되고 있는데, 이 방법은 비교적 쉽게 글라스 세라믹 제품을 제조할 수 있는 장점이 있다. 그러나 그 반면에, 용접봉을 용융하여 용접체를 용접부위에 충분하게 용착시켜야 하고, 숙련된 작업자의 경험과 기능도 필요하고, 작업시간이 길어지는 단점이 있었다.
또한, 또 다른 방법으로는 글라스 세라믹을 평면 위에 고정하고 글라스 세라믹을 맞댄 상태에서 가열, 용융시키는 형태의 용접을 해 왔다. 그러나 이 글라스 세라믹 부재를 평면상에 배치시킨 상태에서, 글라스 세라믹 부재의 양면을 상하방향부터 가열 및 용융시키면, 용융단계에서 글라스 세라믹 부재의 자체 무게로 인해 아래쪽으로 늘어져 떨어지는 경향이 있었다.
물론, 선행 특허 기술(공개번호 10-2008-0080084)에는 "고체연료전지(SOFC)를 구성하기 위하여 산화물계 세라믹물질, 산화물계 세라믹과 금속물질의 적어도 두개 층(S1, S2, S3, ...)로 구성되는 박막과, 이러한 박막을 지지하는 평판상의 기판으로 구성되는 복합재에 있어서, 기판이 세라믹화 가능한 글라스, 글라스 세라믹, 이들 둘의 혼합형태 또는 이들 둘의 중간상 태로 구성됨을 특징으로 하는 복합재."를 제공하고,
또한, 선행 특허 기술(등록번호 10-1539888)에는 "유전체층과 복수의 내부전극을 포함하는 세라믹 본체를 마련하는 단계; 상기 세라믹 본체의 양 단면에 도전성 금속 및 글라스를 포함하는 제1 도전성 페이스트를 도포하여 제1 및 제2 바탕전극을 형성하는 단계; 일정 간격으로 복수 개의 타공부가 형성된 타공판 정반을 마련하는 단계; 상기 타공판 정반 상부에 도전성 금속 및 글라스를 포함하는 제2 도전성 페이스트를 도포하는 단계; 상기 세라믹 본체를 상기 타공부에 디핑(Dipping)하여 상기 세라믹 본체의 모서리부에 제1 및 제2 도전층을 형성하는 단계; 및 상기 제1 바탕전극과 제1 도전층 상에 제1 단자전극을 형성하고, 상기 제2 바탕전극과 제2 도전층 상에 제2 단자전극을 형성하는 단계;를 포함하는 적층 세라믹 전자부품의 제조방법."을 제공한다.
하지만 상기의 방법에서는 다층의 구조를 가지는 글라스 세라믹의 전자 부품 제조에 관한 것으로서, 실질적으로 많이 사용되는 대형의 글라스 세라믹 제조에 적용될 수 있는 기술은 아니며, 또한 종래 대형 석영 유리 제품을 접합할 때, 사용되는 기술도 글라스 세라믹 접합 기술에 그대로 적용하기에는 문제가 존재한다.
따라서, 저 비용이고, 대형이면서 또는 복잡한 형상의 글라스 세라믹 제조가 가능하고 견고하면서도 정밀하게 글라스 세라믹을 대형화할 수 있는, 글라스 세라믹을 위한 접합 방법의 개발이 필요한 실정이다.
선행기술 1: 대한민국공개특허 10-2008-0080084, 공개일(2008년09월02일) 선행기술 2: 대한민국등록특허 10-1539888, 등록일(2015년07월21일)
본 발명은 글라스 세라믹의 접합부분을 더 견고하고 강하게 접합 가능하도록 하면서도, 용접 방법을 사용하지 않아 석영 유리가 변형이 생기지 않도록 하고, 용가제도 첨가하지 않으므로 모제의 물성 및 특성치가 다르게 되지 않게 되며, 복잡한 장치도 사용하지 않으므로, 경제적인 비용으로도 글라스 세라믹 대형화하여 접합 가능하도록 하고자 한다.
상기 목적은, 접합하고자 하는 글라스 세라믹 단면이 연마되고, 산세정이 진행되고 표면의 가공 불순물이 제거되고, 접합 단계에서는 접합되고자 하는 글라스 세라믹의 수평이 확인되게 되며, 상기 두개의 글라스 세라믹을 서로 맞 닿게 하여 접합 공정이 실시되고, 진공 상태에서 승온 속도 5 ~ 20 ℃/min 로 최고 온도는 1150 ~ 1200℃ 까지 도달되고, 상기 최고 온도에서 30분에서 2 시간 유지되며, 접합면에는 7 ㎏/㎠ (± 20 %)의 압력이 가하여 지고, 상기 유지 시간이 끝난 다음에는 진공 또는 불활성 분위기에서 냉각 공정이 이루어지고, 상기 냉각 공정에서는 700℃(± 20 %)까지는 냉각 속도 5 ~ 20 ℃/min 로 급냉을 실시하고, 그 이후부터는 자연 냉각이 이루어지도록 하여 접합 공정이 이루어지고, 접합 공정이 완성된 다음에는 다시 700 ~ 750℃까지 온도가 상승되도록 하고, 상기 700 ~ 750℃ 온도에서 일정 시간 유시하여 핵 형성 공정이 이루어지도록 하고, 상기 700 ~ 750℃ 까지 승온하거나 냉각할 때에는 속도 5 ~ 20 ℃/min로 이루어지게 하므로서 달성된다.
그리고, 접합면의 표면 거칠기는 0.03 ㎛ 이내 이고, 표면 평탄도가 0.02㎜ 이내 이며, 글라스 세라믹이 위치하는 곳에 압전 소자로 실제 가해지는 압력이 확인되는 것을 특징한다.
또한, 석영 유리 단면 연마 후 가공 불순물 제거를 위해 5~15% 농도의 HF에 상온 이상의 온도에서 5분 이상 세정한다.
본 발명은 글라스 세라믹의 접합부분을 더 견고하고 강하게 할 수 있고, 접합 부분에는 광학적 얼룩, 미접합부 및 표면실투 현상이 생기지 않도록 하여 정밀 접합이 가능하고, 용접 장치를 사용하지 않으므로 경제적인 비용으로 글라스 세라믹을 대형화 할 수 있고, 또한 불순물이 함유되는 원인도 제거할 수 있는 글라스 세라믹의 접합 방법을 제공할 수 있게 된다.
도 1 은 석영 혹은 글라스 세라믹 판재를 용접하는 종래 방법의 실시예 도면이다.
도 2은 가압 진공 가능한 실제 오븐을 나타낸 사진 이미지이다.
도 3과 도 4는 글라스 세라믹이 장착되는 베이스 판(Base Plate)을 나타낸 도면이다.
도 5는 본원 발명의 접합 방법을 나타낸 실시예의 도면이다
도 6은 본원 발명의 진공로에서 글라스 세라믹의 접합이 이루어지는 공정 조건을 나타낸 실시예의 도면이다.
도 7은 핵 형성 공정을 나타낸 실시예의 도면이다.
도 8은 접합 (Un)Loading 공정 플로우(flow)를 나타낸 실시예이다.
도 9와 10은 접합 경계면 사진을 나타낸 이미지이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 실시 예를 상세하게 설명한다. 본 발명의 구성 및 그에 따른 작용 효과는 이하의 상세한 설명을 통해 명확하게 이해될 것이다.
또한 공지된 기술 구성에 대해서는 구체적인 설명은 생략할 수도 있다.
본 발명은 균일하고 효과적인 접합을 위하여 서로 마주 보는 한 쌍의 글라스 세라믹을 일정 압력으로 맞댄 상태에서 열을 가하고 진공을 유지하는 방법으로 접합 방법을 수행하여, 글라스 세라믹의 변형도 없고 용가제도 사용하지 않은 글라스 세라믹의 접합 방법에 관한 것이다,
한편, 본 발명에서 적용되는 글라스 세라믹은 두께나 길이, 형상의 제한이 없이 다양하게 적용이 가능하며, 상부 모재의 무게가 단위면적당 0.5kg 이상의 경우 접합이 가능하다.
아울러, 글라스 세라믹은 적외선뿐만 아니라 통신 파장 영역의 통신파를 반사한다. 그러나, 통신파를 투과하고, 적외선을 흡수하는 타입의 접합된 글라스 세라믹도 필요하게 된다. 또한, 접합 글라스 세라믹에는 차열성이 높을 뿐만 아니라, 가시광선 투과율(Visible Transmittance)이 높은 것도 요구된다. 예를 들면, 가시광선 투과율은 80% 이상인 것이 바람직하다. 즉, 상기 가시광선 투과율을 높게 유지한 채로 차열성을 높게 하는 것이 요구된다.
일반적으로 반도체 공정에서 건식 에칭 장비에 사용되는 부품은 내부에 홀이 있어 가공이 어려워 접합으로만 제조가 가능한 경우도 존재한다.
도 1 은 석영 혹은 글라스 세라믹 판재를 용접하는 종래 방법의 실시예 도면이다.
석영 혹은 글라스 판재(10)의 종래의 용접 방법은 서로 마주보는 한 쌍의 판재의 양단면을 용접하는 용접방법이다, 상기 판재(10)를 전체적으로 받쳐주는 받침 테이블과 다리가 구비되는 구조를 가지며, 상기 판재(10)의 접합 부분을 가열하여 주는 용접버너가 더 구비된다.
이때, 상기 받침 테이블는 알루미늄 혹은 스테인레스 스틸 등 금속재료로 만들어지게 된다. 또한, 상기 용접 버너는 일렬로 여러개의 불꽃이 분출될 수 있도록 만들어진 용접 장치로서, 스트레이트 버너(Straight burner)의 형태를 가지며, 이를 본 발명에서는 용접 버너라고 하였다.
그리고, 용접 버너는 봉 형태로 구비되지만 상기 용접 버너에는 복수개의 홀(hole)이 구비되어, 각각의 홀에는 용접 볼꽃이 분출되도록 되어 있다. 당연히 용접 불꽃을 만들기 위한 방법으로 가스를 사용할 수 있고 혹은 가열을 위한 전기 히터도 사용할 수가 있다. 즉 용접을 위한 고온의 용융 상태를 만들기 위한 통상의 모든 방법을 본 발명의 실시예에 적용할 수가 있는 것이다.
(A)도에서처럼, 상기 판재(10)를 완전히 밀착 시키지 않고 약간 떨어뜨린 상태에서 용접 버너의 불꽃으로 상기 판재의 용접 부위를 가열하게 된다. 그리고 어느 정도 가열을 하면, (B)도에서처럼 상기 판재를 밀착 시켜 맞닿게 한 다음 다시 용접 부위를 가열한다. 물론, 공정 조건에 따라서는 (B)도의 상태(상기 판재가 맞닿은 상태)에서 용접 부위를 가열하지 않을 수도 있다.
그리고, 상기 판재를 더 밀착시키게 되면 (C)도에서처럼 용융물이 볼록 튀어나온 형상을 갖게 된다. 즉, 상기 판재의 용접 부위를 가열함에 따라 상기 판재의 일부가 녹게 되고. 상기 판재가 밀착되면, 용융물이 자연스럽게 튀어나온 형상을 갖게 되는 것이다.
한편, 용접 불꽃으로 용접 부위를 가열할 때. 왕복 이동의 방법으로 움직이도록 하여, 용접 부위를 균일하게 가열하게 된다. 용접 불꽃의 왕복 이동 거리는 1- 50mm 정도가 적당하다.
또한, 상기 판재가 밀착된 다음에는, (D)도의 상태가 되도록 상기 판재(10)를 뒤로 후퇴(상기 판재 사이의 거리를 더 크게 함.) 시키게되고, 이로 인해서 상기 판재 사이에 일정량의 용융물(12)이 존재하도록 한다.
즉, 상기와 같이 본 발명에서는 용접 가열 작업이 완성된 다음에 상기 판재(10) 사이에 용융물(12)이 일정양 존재하도록 함으로서, 상기 판재의 접합이 더 견고하게 된다. 또한, (C)도 상태에서 (D)도 상태로 되기 위해 일정 거리 만큼 이동시킬 때에도 한번에 순간적으로 이동하도록 하여, 후퇴 이동에 따른 광학적 얼룩이 발생되지 않도록 한다.
그리고, (A)도에서처럼 상기 판재가 서로 이격된 상태에서 용접버너로 가열할 때, 서로 마주 보는 상기 판재(10) 사이의 거리는 1mm에서 400 mm 이내가 되도록 한다. 너무 가까우면 균일한 가열이 어렵고, 너무 멀리 떨어져 있으면 충분한 가열이 어렵기 때문이다.
또한. (D)가 용접 작업이 모두 끝난 상태가 된다. 용접 작업이 끝나게 되면 (D)도에서처럼 용융물(12)이 볼록한 형상을 갖게 되며, 가열된 열을 식히게 되면 연마가 가능하게 된다. 즉, 용융물의 볼록 튀어나온 부분을 연마하는 공정을 거치게 되면, 용융물(12)의 높이도 상기 판재(10)의 높이와 같게 된다. 그렇게 되면 (E)도처럼 평탄하게 접합된 상기 판재가 만들어지게 된다.
그러나, 상기의 방법은 용접 방법을 사용함에 따라, 변형이 생기고 장치도 복잡할 수 밖에 없게 된다.
도 2은 가압 진공 가능한 실제 오븐을 나타낸 사진 이미지이다.
상기 오븐 내에 접합하고자 하는 글라스 세라믹을 장착한 다음, 압력을 가하고, 온도를 높이고, 경우에 따라서는 진공 상태를 만들어 접합 공정을 진행하게 된다.
도 3과 도 4는 글라스 세라믹이 장착되는 베이스 판(Base Plate)을 나타낸 도면이다.
도 2의 실시예의 오븐 내에 압력을 가하기 위한 베이스 판(base plate)(30)이 구비된다. 그리고 상기 두개의 베이스 판(base plate)(30) 사이에 글라스 세라믹(10)을 장착하고, 압력 기계(20)와 볼 조인트(ball)(25)를 사용하여 글라스 세라믹(10)에 압력을 가하게 된다.
한편, 본원 발명에서 글라스 세라믹(10)의 접합을 위한 압력의 세기는 7kg/cm 이며, 압력 기계(20)를 통하여 압력을 가할 때 글라스 세라믹(10)에 정확히 7kg/cm 의 압력이 가하여 지는지는 확인할 필요가 있다.
이를 위하여 도 4에서처럼, 글라스 세라믹(10)이 위치하는 곳에 압전 소자(35)를 장착하여 실제 압력을 확인하도록 한다. 이때 압전 소자는 압력의 힘을 전기 신호로 바꾸어 줌으로서 압력 값을 수치로 표현할 수 있도록 하는 소자이다. 도 4의 도면에서처럼, 압전 소자(35)의 전기 신호가 전기선(36)을 통하여 출력이 되어, 실질적인 압력값을 알 수 있다.
즉, 도 4의 실시예에서 7kg/㎠ 의 압력 값이 나오도록 하기 위해서 압력 기계(20)로 9kg/㎠의 압력이 가하졌다면, 글라스 세라믹(10)을 장착한 다음 압력 기계(20)로 9kg/㎠의 압력을 가하면 된다. 그렇게 되면 글라스 세라믹(10)에 가해지는 압력은 7kg/㎠ 이 된다.
참고적으로 압전 소자는, 전기전자 소재의 발전은 전기, 전자, 정보통신 및 자동차 등과 같은 산업분야의 발전과 밀접한 관계가 있다. 이러한 여러 분야에 사용될 수 있는 소재중 하나인 압전소재는 압력이 가해졌을 때 전압을 발생시키고 전계가 가해졌을 때 기계적인 변형이 일어나는 소재로서, 기계적인 진동에너지를 전기에너지로 변환되고 전기에너지를 기계적인 진동 에너지로 변환이 가능한 상호 변환작용을 하며, 변환효율이 매우 높은 첨단소재이다. 이들을 응용해 만든 소자를 압전 소자(piezo eletric devices)라고 한다.
압전소자는 진동을 전기적인 에너지로 변환할 수 있는 원리를 이용해 가속도 센서 등으로 응용하고 가청영역의 소리를 전기에너지와 상호 변환할 수 있는 원리로 이용해 레코드 디스크의 픽업, 마이크로 폰, 스피커, 버저 등의 소자로 이용되고 있다. 또한 초음파를 투과하고 받을 수 있어 초음파 센서의 프루브(Probe), 어군탐지기 등으로 사용된다. 기계적인 변환은 정밀 제어가 가능한 액추에이터 모터 등에 사용한다.
압전 소재란 기계적 에너지를 전기적 에너지로 변환시키는 압전 직접효과(piezoelectric direct effect)와 전기적 에너지를 기계적 에너지로 변환시키는 압전 역효과(piezoelectric converse effect)를 갖는 기능성 세라믹스를 말한다.
압전 직접효과라고 하는 것은 전압발생 기능으로 압전 소자에 외부응력, 진동 변위 등을 주면 그 출력단에 전기 신호가 발생하는 현상을 말하며 착화용 압전소자나 각종 센서에 응용된다.
도 5는 본원 발명의 접합 방법을 나타낸 실시예의 도면이다.
도 5의 (A)에 도시된 바와 같이 진공로(100) 내부에 접합하고자 하는 글라스 세라믹(10)의 한쌍을 서로 마주보게 위치한다. 이때, 진공로는 진공 펌프가 연결되어 내부에 진공이 유지될 수 있는 가열로이며, 원하는 시간과 온도를 설정하여 일정 시간 동안 일정 온도를 유지할 수 있도록 만들어진 로이다.
그리고, 도 5의(B)와 같이 접합하고자 글라스 세라믹(10)을 서로 맞닿게 하고, 도면에서 도시된 화살표 방향(맞닿는 방향)으로 압력을 가하면서, 진공로(100)를 통하여 일정 온도가 유지되도록 한다.
그렇게 되면, 도 5의(C)에서처럼 두 개의 글라스 세라믹(10)가 하나의 글라스(10)처럼 접합이 이루어지게 된다.
도 6은 본원 발명의 진공로에서 글라스 세라믹의 접합이 이루어지는 공정 조건을 나타낸 실시예의 도면이다.
진공 상태에서 승온 속도 5 ℃/min(혹은 5 ℃/min ∼ 20 ℃/min) 로 최고 온도는 1150 ∼ 1200℃ 까지 도달하고, 상기 최고 온도에서 2 시간 유지하며, 접합면에는 7kg/㎠ 의 압력을 가한 상태가 된다. 그리고. 상기 2시간의 유지시간이 끝난 다음에는 진공에서 냉각이 이루어지게 한다.
한편 냉각 과정에서 700℃ 까지는 급랭이 이루어지고, 그 이후에는 서서히 냉각이 이루어지게 된다. 700℃ 까지 급랭하는 이유는 결정 성장이 이루어지지 않도록 하는 것이며, 700℃ 이하에서는 잔류 응력을 억제하기 위하여 천천히 냉각하게 된다.
또 다른 실시예에서는 진공 상태에서 승온 속도 5 ℃/min 로 최고 온도 1300℃ 까지 도달하고, 이 외의 다른 조건은 모두 동일하게 된다.
한편, 도 6의 실시예에서 사용되는 진공 값은 도 6의 도면에 준한다.
또한, 실시예 1의 접합면 표면 거칠기는 0.019 ㎛이고, 표면 평탄도 0.02㎜ 이고, 실시예 2의 표면 거칠기는 0.023 ㎛ 이고, 표면 평탄도 0.015㎜ 이다.
도 7은 핵 형성 공정을 나타낸 실시예의 도면이다.
핵공정은 접합된 글라스 세라믹(10) 내에 결정이 만들어지도록 하는 공정이다. 이를 위하여 접합된 세라믹 글라스(10)를 다시 700℃(혹은 700 ∼ 750 ℃)까지 가열하게 된다.
도 6의 실시예 공정이 끝이나게 되면, 다시 세라믹 글라스(10)를 750℃ 까지 가열하여 준다. 그리고, 700 ℃ 부터 핵 형성이 생성되기 시작하며, 핵 성장은 750℃ 에서 일어나게 된다.
따라서, 핵 성장이 일어나는 750℃에서 유지시간이 필요하며, 30분에서 2시간까지 다양한 유지시간을 둘 수 있다. 그러나 실험에 의하면 30 분 이내가 적당하였다.
아울러, 승온 조건과 냉각 조건 모두 5 ℃/min ∼ 20 ℃/min 정도의 빠은 승온 및 냉각이 필요하다.
도 8은 접합 (Un)Loading 공정 플로우(flow)를 나타낸 실시예이다.
접합하고자 하는 글라스 세라믹(10)의 단면을 연마하여 접합 모재(접합하고자 하는 글라스 세라믹)를 준비하고, 산세정을 하여 글라스 세라믹(10)의 단면의 가공 불순물을 제거하게 된다. 불순물이 제거되어야 만 접합이 효과적으로 이루어지게 되고 표면 실투현상이 발생하지 않게 된다.
그리고, 그라파이트 재질의 몰드 플레이트 레벨(Mold plate level)을 확인하게 된다. 즉 기울기가 정밀하게 수평한가를 확인하는 단계이다. 그런 다음 상기 모재(단면을 연마하고 불순물을 제거하는 과정을 거친 글라스 세라믹)를 장착(loading)한 후에 레벨(level)을 확인한다. 즉, 모재를 장착한 후에도 균일한 압력을 가하기 위하여 정밀하게 수평이 맞는지를 확인하게 된다.
그 다음에, 압력을 가하기 위하여 그라파이트 재질의 punch 장입을 한 다음 언로딩(Unloading)을 하게 된다.
이때, 접합면의 표면 거칠기는 0.03 ㎛ 이내 이고, 표면 평탄도가 0.02㎜ 이내 이며, 글라스 세라믹이 위치하는 곳에 압전 소자로 실제 가해지는 압력이 확인되는 것을 특징한다. 또한, 석영 유리 단면 연마 후 가공 불순물 제거를 위해 5~15% 농도의 HF에 상온 이상의 온도에서 5분 이상 세정한다,
한편, 본원 발명의 또 다른 실시예로서 접합용 진공로의 가압방식에서의 조건을 표 1에 나타내었으며, 표 1에 의하여 공정 조건을 정할 수가 있다.
표1.
Figure pat00001
접합온도는 각각 1150℃, 1200℃ 이며, 접합온도에서의 2시간 유지하며, 진공도는 1.00E-03torr에서 1.00E-05torr 이고, 압력은 7 ㎏/㎠, 접합면의 표면 거칠기는 0.03 ㎛ 이내, 표면 평탄도는 0.02㎜ 이내 이다.
또한, 접합(bonding) 공정에서는 공정 온도가 1650℃ ∼ 1750 ℃ 인 경우에는 공정 시간을 짧게 할 수 있지만, 모제가 변형이 되고 재현성도 없을 수 있다. 그러나, 공정 온도가 1000℃ ∼ 1300 ℃ 인 경우에는 공정 시간이 길지만, 변형이 없고, 상대적으로 높은 압력이 필요하다.
한편, 용가재를 사용하는 brazing 공정에서는 용가제의 사용으로 모제의 물성 및 특성치가 다르게 되므로 추천할 방법은 아니게 된다.
결국 본원 발명은 비정질 상태의 세라믹 글라스의 접합은 상대적으로 낮은 온도에서 실시하고, 접합후에 핵형성을 하여 결정화된 세라믹 글라스를 제조하므로서 균일하고 투명도가 높은 세라믹 글라스를 제조할 수 있는 방법이 된다.
한편 표 2에서는 접합 공정과 접합후 Test 결과를 나타내었다.
표2.
Figure pat00002
그리고, 표면 실투에 영향으로 추정되는 무게 감량이 0.25% 정도 존재했으며, 치수변형은 최대 0.02㎜로 측정오차 이내로 확인되었다.
표 2의 조건을 위해서는 첫 번째 실시예에서는 상온에서 1150 ℃ 까지 250분 동안 승온하였고, 1150 ℃ 에서 120분이 유지되었고, 두 번째 실시예에서는 1200 ℃ 까지 250분 동안 승온하였고, 1200 ℃ 에서 120 분을 유지하였다.
도 9와 10은 접합 경계면 사진을 나타낸 이미지이다.
도 9는 Sem 사진을 나타낸 것으로서 경계면이 균일하게 잘 접합되었음을 보여준다. 또한, 도 10은 접합계면을 레이저 현미경으로 200 배의 배율로 관찰했을 때의 사진을 나타낸 사진으로 마찬가지로 경계면이 균일하게 잘 접합되었음을 보여준다.
한편, 투과도는 세라믹글라스와 결정화 유리 등 다양한 시료를 대상으로 실시하고, 광원에 대한 확산 특성 측정은 재료를 통과한 빛의 투과광을 적분구를 이용해 4가지로 분류해 (평행투과광, 확산투과광, 반사광) 확산 및 탁도에 대한 평가를 실시한다. 그리고, KS L 2514규격을 참조하여 UV visible을 이용해 자외선에서 가시광선, 적외선 영역에 걸쳐 빛의 투과 혹은 흡수에 대한 분석으로 데이터를 확보 하게 된다.
그리고 상기의 방법으로 측정한 결과 자외선 광 투과율은 75 % 이상 확보되었으며, 가시광선의 투과율은 90 % 이상 확보되었다.
1.6×10-6K-1 의 열팽창 계수를 가져서 원하는 특성 값을 확보할 수 있었으며, 내플라즈마 환경에서 10ea이하 particle 이 유지되었다.
결과적으로, 본원 발명은 비정질 상태의 세라믹 글라스의 접합은 상대적으로 낮은 온도에서 실시하고, 접합후에 핵형성을 하여 결정화된 세라믹 글라스를 제조하므로서 균일하고 투명도가 높은 세라믹 글라스를 제조할 수 있는 방법이 된다.
10 : 글라스 세라믹 100 : 진공로
20 : 가압부 25 : ball joint
30 : 베이스 판(base plate) 20 : 압력 기계
25 : 볼 조인트(ball joint) 35 : 압전 소자
36 : 전기선

Claims (4)

  1. 접합하고자 하는 글라스 세라믹 단면이 연마되고, 산세정이 진행되고 표면의 가공 불순물이 제거되고, 접합 단계에서는 접합되고자 하는 글라스 세라믹의 수평이 확인되게 되며,
    상기 두개의 글라스 세라믹을 서로 맞 닿게 하여 접합 공정이 실시되고,
    진공 상태에서 승온 속도 5 ~ 20 ℃/min 로 최고 온도는 1150 ~ 1200℃ 까지 도달되고, 상기 최고 온도에서 30분에서 2 시간 유지되며, 접합면에는 7 ㎏/㎠ (± 20 %)의 압력이 가하여 지고, 상기 유지 시간이 끝난 다음에는 진공 또는 불활성 분위기에서 냉각 공정이 이루어지고,
    상기 냉각 공정에서는 700℃(± 20 %)까지는 냉각 속도 5 ~ 20 ℃/min 로 급냉을 실시하고, 그 이후부터는 자연 냉각이 이루어지도록 하여 접합 공정이 이루어지고,
    접합 공정이 완성된 다음에는 다시 700 ~ 750℃까지 온도가 상승되도록 하고, 상기 700 ~ 750℃ 온도에서 일정 시간 유시하여 핵 형성 공정이 이루어지도록 하고, 상기 700 ~ 750℃ 까지 승온하거나 냉각할 때에는 속도 5 ~ 20 ℃/min로 이루어지게 하는 것을 특징으로 하는 글라스 세라믹의 접합 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 접합면의 표면 거칠기는 0.03 ㎛ 이내 이고, 표면 평탄도가 0.02㎜ 이내 인 것을 특징으로 하는 글라스 세라믹의 접합 방법.
  3. 제1항에 있어서, 글라스 세라믹이 위치하는 곳에 압전 소자로 실제 가해지는 압력이 확인되는 것을 특징으로 하는 글라스 세라믹의 접합 방법.
  4. 제1항에 있어서, 석영 유리 단면 연마 후 가공 불순물 제거를 위해 5~15% 농도의 HF에 상온 이상의 온도에서 5분 이상 세정하는 것을 특징으로 하는 글라스 세라믹의 접합 방법.


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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20080080084A (ko) 2005-10-19 2008-09-02 아이드제노시쉐 테크니쉐 훽슐레 쥐리히 소형전기화학장치에 사용되는 박막복합재와 글라스 세라믹기판
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