KR20210051322A - 3d 프린팅 필라멘트용으로 적합한 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물 및 이를 포함하는 성형품 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물 및 이를 포함하는 성형품에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 열가소성 수지와 함께 표면처리된 탄소섬유를 특정 함량으로 포함함으로써, 낮은 온도에서 3D 프린터로 출력 가능하고, 출력성 및 수축방지성이 동시에 우수하며, 나아가 거미줄 생성 방지와 같은 특성들과 기계적 특성도 모두 우수하여 3D 프린팅 필라멘트용으로 적합한 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물 및 이를 포함하는 성형품, 특히, 3D 프린팅용 필라멘트에 관한 것이다.

Description

3D 프린팅 필라멘트용으로 적합한 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물 및 이를 포함하는 성형품{Carbon fiber-reinforced thermoplastic resin composition suitable for 3D printing filament and molded article comprising the same}
본 발명은 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물 및 이를 포함하는 성형품에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 열가소성 수지와 함께 표면처리된 탄소섬유를 특정 함량으로 포함함으로써, 낮은 온도에서 3D 프린터로 출력 가능하고, 출력성 및 수축방지성이 동시에 우수하며, 나아가 거미줄 생성 방지와 같은 특성들과 기계적 특성도 모두 우수하여 3D 프린팅 필라멘트용으로 적합한 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물 및 이를 포함하는 성형품, 특히, 3D 프린팅용 필라멘트에 관한 것이다.
3D-프린팅 출력 방식은 그 용도에 따라 다양하나, 장비 가격, 재료의 수급 및 출력 난이도 등을 고려하여, 산업 및 가정에 가장 많이 보급되어 있는 출력 방식은 재료 압출 방식이다. 재료 압출 방식은 필라멘트 형태로 제공되는 소재를 노즐에서 녹여 적층하는 방식으로, 이러한 방식에 사용되는 3D-프린팅 필라멘트용 수지로는 폴리락트산(PLA), 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS), 폴리카보네이트(PC) 및 폴리이미드(PI) 등이 있다.
이들 중에서 일반용으로 가장 많이 쓰이는 3D-프린팅 필라멘트용 수지는 폴리락트산 수지이다. 폴리락트산 수지는 출력시 냄새가 나지 않고, 상대적으로 낮은 온도에서도 출력이 가능하기 때문에 고가의 출력 장비를 필요로 하지 않는다. 그러나 폴리락트산 수지는 자체의 기계적 물성이 열악하기 때문에 우수한 기계적 특성과 출력성을 동시에 나타낼 수 있는 3D-프린팅 필라멘트용 수지가 필요한 실정이다.
기존 수지에 무기물을 첨가하여 소재의 특성을 향상시키는 방법은 널리 활용되고 있으며, 3D 프린팅용 소재의 경우에도 탄소섬유를 활용하여 소재의 강성을 향상시키는 방법이 있다(예컨대, 한국등록특허 제10-1774941호). 그러나 이 특허에 개시된 바와 같은 탄소섬유의 단순 사용만으로는 출력성과 수축방지성이 동시에 개선되지 않으며, 탄소섬유의 특성이 3D 프린팅용 필라멘트의 물성 변화에 미치는 영향에 대해서도 알 수 없다.
따라서, 탄소섬유를 포함하면서도 출력성 및 수축방지성이 동시에 개선되고, 나아가 거미줄 생성 방지와 같은 특성들과 기계적 특성도 모두 우수한 3D 프린팅용 열가소성 수지 조성물의 개발이 요구되는 실정이다.
본 발명의 목적은, 낮은 온도에서 3D 프린터로 출력 가능하고, 출력성 및 수축방지성이 동시에 우수하며, 나아가 거미줄 생성 방지와 같은 특성들과 기계적 특성도 모두 우수하여 3D 프린팅 필라멘트용으로 적합한 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물 및 이를 포함하는 성형품, 특히, 3D 프린팅용 필라멘트를 제공하는 것이다.
상기한 기술적 과제를 해결하고자 본 발명은, 열가소성 수지 및 표면처리된 탄소섬유를 포함하며, 조성물 총 100 중량부를 기준으로 한 상기 표면처리된 탄소섬유의 함량이 1 중량부 내지 49 중량부인, 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기 본 발명의 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물을 포함하는 성형품이, 바람직하게는 3D 프린팅용 필라멘트가 제공된다.
본 발명에 따른 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물은 3D 프린팅용 필라멘트 용도로 사용하기 적합한 낮은 출력 온도와 우수한 출력성을 가짐과 동시에 출력물의 수축 정도가 낮아 섬세한 출력이 가능하다. 이와 동시에, 거미줄 생성 방지 특성 및 기계적 특성도 모두 우수하여 3D 프린팅용 필라멘트로 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 3D 프린팅용 필라멘트의 출력성 평가 기준을 예시한 도면으로, 3D 프린팅 출력물 표면이 고를수록 높은 점수(최고 5점)에 해당한다.
도 2는 3D 프린팅용 필라멘트의 수축방지성 평가 기준을 예시한 도면으로, 3D 프린팅으로 네모 상자를 출력시 모서리 부분이 휘어지지 않을수록 높은 점수(최고 5점)에 해당한다.
도 3은 3D 프린팅용 필라멘트의 거미줄 생성 방지성 평가 기준을 예시한 도면으로, 3D 프린팅 시 거미줄이 생기지 않을수록 높은 점수(최고 5점)에 해당한다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물은 열가소성 수지를 포함한다.
일 구체예에서, 상기 열가소성 수지는 폴리아마이드(PA) 수지, 폴리카보네이트(PC) 수지, 폴리에테르에테르케톤(PEEK) 수지 및 이들의 조합으로부터 선택될 수 있다.
일 구체예에서, 상기 열가소성 수지의 점도평균분자량은 15,000~50,000일 수 있고, 보다 구체적으로는 16,000~30,000일 수 있다.
일 구체예에서, 본 발명의 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물에는, 조성물 총 100 중량부 기준으로, 상기 열가소성 수지가 51 내지 99 중량부의 양으로 포함될 수 있다. 조성물 총 100 중량부 내의 열가소성 수지 함량이 상기 수준보다 낮으면 3D 프린팅의 출력성에 문제가 있을 수 있고, 반대로 상기 수준보다 높으면 수축방지성, 거미줄 방지 특성, 기계적 강도 및 내열성에 문제가 있을 수 있다.
보다 구체적으로, 본 발명의 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물 총 100 중량부를 기준으로 한 수지 조성물 내의 열가소성 수지 함량은 52 중량부 이상, 55 중량부 이상, 58 중량부 이상, 또는 60 중량부 이상일 수 있고, 또한 98 중량부 이하, 95 중량부 이하, 93 중량부 이하, 또는 90 중량부 이하일 수 있다.
본 발명의 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물은 또한 표면처리된 탄소섬유를 포함한다.
일 구체예에서, 상기 표면처리된 탄소섬유는 실란계 중합체, 또는 티타네이트계 중합체, 폴리아마이드계 중합체, 폴리우레탄계 중합체 또는 이들의 조합을 포함하는 표면처리제로 표면처리된 것일 수 있다. 표면처리제가 복수로 사용되는 경우, 그 중 적어도 하나는 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물에 사용된 열가소성 수지와 친화성이 좋은 표면처리제인 것이 좋다.
일 구체예에서, 상기 표면처리된 탄소섬유는, 탄소섬유 100 중량부 기준으로 0.1 내지 10 중량부의 표면처리제를 포함할 수 있고, 보다 구체적으로는, 0.5 내지 8 중량부, 또는 1 내지 5 중량부의 표면처리제를 포함할 수 있다.
탄소섬유의 표면처리는, 예컨대, 용융 함침 방법, 분말 대전 방식 등 공지된 다양한 방법에 의하여, 표면처리제에 탄소섬유를 연속적으로 함침시키는 방식으로 수행될 수 있다.
일 구체예에서, 상기 표면처리된 탄소섬유의 길이는 1 내지 10 mm일 수 있고, 보다 구체적으로는 2 내지 8 mm 또는 3 내지 6 mm일 수 있으며, 사용 목적에 따라 길이를 다양하게 하여 사용할 수 있다.
본 발명의 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물에는, 조성물 총 100 중량부 기준으로, 상기 표면처리된 탄소섬유가 1 중량부 내지 49 중량부의 양으로 포함된다. 조성물 총 100 중량부 내의 표면처리된 탄소섬유 함량이 1 중량부 보다 낮으면 수축방지성, 거미줄 방지 특성, 기계적 강도 및 내열성이 열악해지고, 49 중량부 보다 높으면 3D 프린팅의 출력성이 열악해진다.
보다 구체적으로, 본 발명의 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물 총 100 중량부를 기준으로 한 수지 조성물 내의 표면처리된 탄소섬유 함량은 2 중량부 이상, 5 중량부 이상, 7 중량부 이상, 또는 10 중량부 이상일 수 있고, 또한 48 중량부 이하, 45 중량부 이하, 42 중량부 이하, 또는 40 중량부 이하일 수 있다.
본 발명의 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물에는, 전술한 성분들 이외에도 본 발명의 목적을 달성할 수 있는 범위 내에서 필요에 따라 1종 이상의 기타 첨가제가 추가될 수 있다.
상기 기타 첨가제의 종류는 특별히 한정되지 않고, 열가소성 수지 조성물에 통상적으로 사용되는 첨가제가 제한 없이 사용될 수 있고, 예를 들면, 상용화제, 유동화제, 산화방지제, 윤활제 또는 이들 중 2 이상의 혼합물로부터 선택되는 첨가제를 하나 이상 사용할 수 있다.
일 구체예에서, 상기 상용화제로는 무수말레산이 그라프트된 변성폴리프로필렌을 사용할 수 있다.
일 구체예에서, 상기 유동화제로는, 방향족 포스페이트, 지방족 포스페이트, 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있으며, 당업계에서 통상적으로 알려진 임의의 모노포스페이트 화합물, 포스페이트 올리고머 화합물을 사용할 수 있다. 예컨대, 시판되는 PX-200, PX-201, PX-202, CR-733S, CR-741, CR747(이상 DAIHACHICHEMICAL INDUSTRY Co., Ltd.), FP-600, FP-700, FP-800(이상 ADEKA Co.) 등이 사용될 수 있다.
일 구체예에서, 상기 산화방지제로는 트리스(노닐페닐)포스파이트, (2,4,6-트리-tert-부틸페닐)(2-부틸-2-에틸-1,3-프로판디올)포스파이트, 트리스(2,4-디부틸페닐)포스파이트, 비스(2,4-디-tert-부틸페닐)펜타에리쓰리톨 디포스파이트, 비스(2,4-디큐밀페닐)펜타에리쓰리톨 디포스파이트, 비스(2,4-디-tert-부틸-4-메틸페닐)펜타에리쓰리톨 디포스파이트 또는 디스테아릴 펜타에리쓰리톨 디포스파이트 등과 같은 유기 인계 산화 방지제; 펜타에리쓰리톨 테트라키스(3-(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시페닐) 프로피오네이트 또는 옥타데실-3-(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트 등과 같은 페놀계 산화 방지제; 펜타에리쓰리톨 테트라키스(3-도데실티오프로피오네이트) 등과 같은 티오에스테르계 산화 방지제; 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다.
일 구체예에서, 상기 윤활제로는 펜타에리쓰리톨의 긴 사슬 에스테르 또는 스테아릴 스테아레이트 등을 사용할 수 있다.
상기 기타 첨가제의 함량은 특별히 제한되지 않고, 사용 목적 및 용도에 따라 본 발명의 수지 조성물 총 100 중량부 기준하여, 3 중량부까지, 예컨대, 약 0.5 내지 2 중량부 범위 내에서 사용될 수 있다.
일 구체예에서, 상기 열가소성 수지가 폴리아마이드 수지인 경우, 본 발명의 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물은 260℃ 이하(예컨대, 250℃ 내지 260℃)의 3D 프린팅 출력 온도를 가질 수 있다.
다른 구체예에서, 상기 열가소성 수지가 폴리카보네이트 수지인 경우, 본 발명의 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물은 290℃ 이하(예컨대, 280℃ 내지 290℃)의 3D 프린팅 출력 온도를 가질 수 있다.
또 다른 구체예에서, 상기 열가소성 수지가 폴리에테르에테르케톤 수지인 경우, 본 발명의 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물은 390℃ 이하(예컨대, 380℃ 내지 390℃)의 3D 프린팅 출력 온도를 가질 수 있다.
따라서, 본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기 본 발명의 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물을 포함하는 성형품이, 바람직하게는, 3D 프린팅용 필라멘트가 제공된다.
상기 3D 프린팅용 필라멘트는 본 발명의 수지 조성물을 압출 성형하여 제조될 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명의 범위가 이들로 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 및 비교예 ]
이하의 실시예와 비교예에서 사용된 각 성분들은 다음과 같다:
PA: 폴리아마이드 수지
PC: 폴리카보네이트 수지(3022PJ, 삼양사)
PEEK: 폴리에테르에테르케톤 수지
CF-1: 폴리우레탄계 표면처리제로 처리된 탄소섬유(평균 길이: 6mm)
CF-2: 표면처리되지 않은 탄소섬유(평균 길이: 6mm)
GF: 폴리우레탄계 표면처리제로 처리된 유리섬유(평균 길이: 6mm)
실시예 1-1 내지 1-4 및 비교예 1-1 내지 1-4
열가소성 수지로서 폴리아마이드 수지를 사용하였다. 표 1에 나타낸 조성으로 각 성분들을 수퍼 믹서에 투입하고, 약 2분간 성분들을 믹싱하고 이를 압출기 호퍼에 투입하여 펠렛을 제조하였다. 압출기는 12배럴의 Japan Steel Works의 30mm 압출기를 이용하였다. 제조된 펠렛을 80℃의 온도에서 4시간 이상 열풍 건조 후, 250~280℃의 온도에서 사출 성형하여 시편을 제조하였다. 제조된 시편에 대한 물성들을 측정 및 평가하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 2-1 내지 2-4, 비교예 2-1 내지 2-4
열가소성 수지로서 폴리카보네이트 수지를 사용하였다. 표 2에 나타낸 조성으로 각 성분들을 사용하여 실시예 1 세트와 동일한 방법으로 펠렛 및 시편을 제조하였으며, 제조된 시편에 대한 물성들을 실시예 1 세트와 동일한 방법으로 측정 및 평가하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
실시예 3-1 내지 3-4, 비교예 3-1 내지 3-4
열가소성 수지로서 폴리에테르에테르케톤 수지를 사용하였다. 표 3에 나타낸 조성으로 각 성분들을 사용하여 실시예 1 세트와 동일한 방법으로 펠렛 및 시편을 제조하였으며, 제조된 시편에 대한 물성들을 실시예 1 세트와 동일한 방법으로 측정 및 평가하고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
[물성 측정 및 평가 방법]
(1) 출력온도
필라멘트 시편을 일반적인 재료 압출 방식의 3D 프린터에서 직경 0.4mm의 노즐로 출력하였을 때, 안정적으로 적층되어 제품이 형성되는 노즐 온도를 출력 온도로 측정하였다.
(2) 출력성
3D 프린팅시 출력물 표면의 고른 정도를 육안으로 확인해 점수를 부여하였다. 표면이 고를수록 5점, 표면이 거칠거나 요철이 튀어나오는 경우 0점을 부여하였다(도 1 참조).
(3) 수축방지성
3D 프린터로 사각형의 상자를 출력한 후, 1시간이 지났을 때 모서리 부분이 휘어지는 정도를 육안으로 관찰하여 휘어짐 정도에 따라 0~5점을 부여하였다(도 2 참조). 기준은 아래와 같다.
5점: 전체 면적의 2% 미만 수축
4점: 전체 면적의 2% 이상~4% 미만 수축
3점: 전체 면적의 4% 이상~6% 미만 수축
2점: 전체 면적의 6% 이상~8% 미만 수축
1점: 전체 면적의 8% 이상~10% 미만 수축
0점: 전체 면적의 10% 이상 수축
(4) 거미줄
50mm*50mm의 사각 시편을 해당되는 출력 온도로 출력하였다. 출력물 외에 실처럼 얇게 나오는 현상을 거미줄이라고 표현하였다. 거미줄이 발생되면 출력되는 제품의 외관을 손상시키기 때문에 발생되는 정도에 따라 점수를 부여하였다. 거미줄이 발생되는 정도에 따라 하기 기준과 같이 5~0점을 부여하였다
5점: 거미줄 2개 미만
4점: 거미줄 2개 이상~5개 미만
3점: 거미줄 5개 이상~10개 미만
2점: 거미줄 10개 이상~15개 미만
1점: 거미줄 15개 이상~20개 미만
0점: 거미줄 20개 이상
(5) 인장 강도(Tensile Strength)
ASTM D638 방법에 의하여, 테스트 기기인 U.T.M(제조사; Instron, 모델명; 4466)을 이용하여 크로스헤드 스피드(cross head speed)를 200 ㎜/min(1T)으로 당긴 후, 시편이 절단되는 지점을 측정하였다. 인장강도는 다음과 같이 계산하였다.
인장 강도(kgf/㎠) = 로드 (load)값(kgf) / 두께(㎝) x 폭(㎝)
(6) 열변형 온도( HDT )
ASTM D648에 따라 측정하였다.
[표 1]
Figure pat00001
[표 2]
Figure pat00002
[표 3]
Figure pat00003
상기 표 1 내지 표 3의 결과로부터, 본 발명에 따른 실시예의 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물들은 모두 낮은 출력 온도와 우수한 출력성을 가짐과 동시에 출력물의 수축 정도가 낮았고, 이와 동시에 거미줄 생성 방지 특성 및 기계적 특성도 모두 우수하였음을 알 수 있다. 반면, 비교예의 조성물들은 출력성, 수축방지성 및 거미줄 생성 방지 특성 중 하나 이상이 열악하였다.

Claims (9)

  1. 열가소성 수지 및 표면처리된 탄소섬유를 포함하며,
    조성물 총 100 중량부를 기준으로 한 상기 표면처리된 탄소섬유의 함량이 1 중량부 내지 49 중량부인,
    탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 열가소성 수지는 폴리아마이드 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리에테르에테르케톤 수지 및 이들의 조합으로부터 선택된 것인, 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 표면처리된 탄소섬유는 실란계 중합체, 또는 티타네이트계 중합체, 폴리아마이드계 중합체, 폴리우레탄계 중합체 또는 이들의 조합을 포함하는 표면처리제로 표면처리된 것인, 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 표면처리된 탄소섬유의 길이가 1 내지 10 mm인, 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물.
  5. 제2항에 있어서, 열가소성 수지가 폴리아마이드 수지이고, 260℃ 이하의 3D 프린팅 출력 온도를 가지는 것인, 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물.
  6. 제2항에 있어서, 열가소성 수지가 폴리카보네이트 수지이고, 290℃ 이하의 3D 프린팅 출력 온도를 가지는 것인, 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물.
  7. 제2항에 있어서, 열가소성 수지가 폴리에테르에테르케톤 수지이고, 390℃ 이하의 3D 프린팅 출력 온도를 가지는 것인, 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 탄소섬유-강화 열가소성 수지 조성물을 포함하는 성형품.
  9. 제8항에 있어서, 3D 프린팅용 필라멘트인, 성형품.
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