KR20210045115A

KR20210045115A - 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR20210045115A
Application number: KR1020190128468A
Authority: KR
Inventors: 도현훈
Original assignee: 주식회사 다솔
Priority date: 2019-10-16
Filing date: 2019-10-16
Publication date: 2021-04-26
Also published as: KR102294091B1

Abstract

발명은 아티초크 잎과 일라이트를 각각 정제하여 혼합한 혼합물을 다시 정제함으로써 항산화, 피부 미백, 피부 탄력 증진, 항염 및 항오염 효과를 갖는 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.

Description

아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물 및 그 제조방법{Cosmetic composition comprising artichoke leaf and illite as an active ingredient, and a method of manufacturing the same}

본 발명은 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더 자세하게는 아티초크 잎과 일라이트를 각각 정제하여 혼합한 혼합물을 다시 정제함으로써 항산화, 피부 미백, 피부 탄력 증진, 항염 및 항오염 효과를 갖는 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.

사람의 피부는 나이를 먹으면서 끊임없이 노화가 진행된다. 피부 노화는 크게는 자연 노화와 외적 노화로 구분되며, 자연 노화는 유전적인 요소에 의해 영향을 받기 때문에 인위적인 조절이 어려우나, 외적 노화는 환경적인 요소에 영향을 받기 때문에 인위적 조절이 비교적 용이한 편이다. 대표적인 외적 노화 요인으로는 자외선을 들 수 있으며, 가장 두드러지는 노화 현상은 주름 형성이며, 피부 탄력에도 영향을 미치게 된다. 따라서, 피부 노화를 늦출 수 있는 화장료 조성물에 대한 연구가 활발히 진행되고 있는 추세이다.

또한, 오염물질에 노출된 피부는 노화가 진행되거나 염증이 발생하는 등의 문제가 발생하여 피부에 부착된 오염물질을 중화 또는 제거하는 기술에 대한 연구도 활발히 진행되고 있다.

한편, 자외선에 노출된 피부는 멜라닌을 생성하게 된다. 상기 멜라닌은 색소 세포 내에 존재하는 티로시나아제 작용에 의해 티이로신으로부터 도파, 도파퀴논으로 변화되어 도파크롬 등을 거쳐 생성되어 진다. 이 멜라닌은 피부에 존재하여 자외선 등으로부터 신체를 보호하고 체내 호르몬 분비 조절에 중요한 기능을 가지고 있다. 그러나, 멜라닌이 과잉생성되면 기미, 주근깨 등을 형성하고, 피부노화를 촉진하며, 피부암 유발에 중요한 작용을 하는 것으로 알려져 멜라닌 과잉생산을 예방하는 연구 개발이 활발이 진행되고 있다.

또한, 피부에 발생하는 여드름 등의 염증 또는 세포에 의한 염증은 피부의 미관을 망치는 주요한 요인이다. 이러한 염증을 효과적으로 완화시키는 것이 피부 개선을 위한 중요 과제가 되고 있다.

상기와 같은 문제점을 복합적으로 해결하기 위하여, 항산화, 피부 미백, 피부 탄력 증진, 항염 및 항오염 효과를 갖는 화장료 조성물에 대한 연구가 이루어지고 있으나, 종래의 연구는 화학물질을 이용한 연구가 주로 이루어져 왔다. 화학물질을 이용한 화장료 조성물은 피부에 부작용을 유래할 수 있고, 경제적으로 비용이 많이 들고, 생태학적으로 지속 가능하지 않다는 문제점이 있었다. 이에 따라, 천연 원료을 이용하여 항산화, 피부 미백, 피부 탄력 증진, 항염 및 항오염 효과를 갖는 화장료 조성물에 대한 연구가 진행되고 있는 중이다.

그러나, 천연 재료는 체내의 흡수율과 생체이용률은 높으나, 천연재료를 단순히 추출한 추출물을 피부에 바르는 경우에는 흡수율이 떨어지고, 항산화, 피부 미백, 피부 탄력 증진, 항염 및 항오염 효과가 만족스럽게 나타나지 않는 문제점이 있었다.

대한민국 등록특허공보 제10-1615417호(2016.04.25.공고), "항산화, 미백 및 항염용 한방 화장료 조성물"

상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은, 아티초크 잎과 일라이트를 각각 정제하여 혼합한 혼합물을 다시 정제함으로써 항산화, 피부 미백, 피부 탄력 증진, 항염 및 항오염 효과를 갖는 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물 및 그 제조방법을 제공하는데 목적이 있다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 아티초크 잎을 증기로 추출한 아티초크 잎 추출액과; 일라이트를 분쇄하고 가열하고 용매 추출한 정제 일라이트;를 혼합하고 정제하여, 항산화, 피부 미백, 피부 탄력 증진 및 항염 효과를 갖는 것을 특징으로 하는 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.

또한, 상기 조성물은 항오염 효과를 갖는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트는 30 : 70 내지 70 : 30의 중량비로 혼합되는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명은 정제수를 가열하여 수증기를 생성하는 수증기 생성 단계(S10); 상기 수증기 생성 단계(S10)에서 생성된 수증기를 아티초크 잎 사이로 통과시키면서 아티초크 잎으로부터 추출물을 용해시켜 추출증기를 형성하는 추출증기 제조단계(S20); 상기 추츨증기 제조 단계(S20)에서 형성된 추출증기를 냉각기로 냉각하여 아티초크 잎 추출액을 얻는 아티초크 잎 추출액 제조 단계(S30); 일라이트를 분쇄하고 가열하고 용매추출하여 정제 일라이트를 얻는 일라이트 정제 단계(S40); 상기 단계(S30)의 아티초크 잎 추출액과 상기 단계(S40)의 정제 일라이트를 혼합하여 아티초크 잎-일라이트 혼합물을 제조하는 아티초크 잎-일라이트 혼합물 제조 단계(S50); 상기 단계(S50)에서 제조된 아티초크 잎-일라이트 혼합물을 정제하여 아티초크 잎-일라이트 혼합정제물을 제조하는 아티초크 잎-일라이트 혼합정제물 제조 단계(S60);를 포함하는 것을 특징으로 하는 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물 제조방법을 제공한다.

또한 상기 혼합물 제조 단계(S50)의 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트는 30 : 70 내지 70 : 30의 중량비로 혼합되는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물은 아티초크 잎과 일라이트를 각각 정제하여 혼합한 혼합물을 다시 정제함으로써 항산화, 피부 미백, 피부 탄력 증진, 항염 및 항오염 효과를 갖는 효과가 있다.

도 1은 본 발명에 따른 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조공정을 나타낸 플로우 차트.
도 2는 본 발명에 따른 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 항산화 효과를 나타낸 그래프.
도 3은 본 발명에 따른 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 피부 미백 효과를 나타낸 그래프.
도 4는 본 발명에 따른 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 피부 탄력 증진 효과를 나타낸 그래프.
도 5는 본 발명에 따른 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 항염 효과를 나타낸 그래프.
도 6은 본 발명에 따른 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 벤조피렌에 대한 항오염 효과를 나타낸 그래프.
도 7은 본 발명에 따른 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 질산암모늄에 대한 항오염 효과를 나타낸 그래프.
도 8은 본 발명에 따른 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 포름알데히드에 대한 항오염 효과를 나타낸 그래프.

이하의 본 발명에 관한 상세한 설명들은 본 발명이 실시될 수 있는 실시 예이고 해당 실시 예의 예시로써 도시된 첨부 도면을 참조한다. 이들 실시 예는 당 업자가 본 발명의 실시에 충분하도록 상세히 설명된다. 본 발명의 다양한 실시 예는 서로 다르지만 상호 배타적일 필요는 없음이 이해되어야 한다. 예를 들어, 여기에 기재되어 있는 특정 형상, 구조 및 특성은 일 실시 예에 관련하여 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않으면서 다른 실시 예로 구현될 수 있다. 또한, 각각의 기재된 실시 예 내의 개별 구성요소의 위치 또는 배치는 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않으면서 변경될 수 있음이 이해되어야 한다.

따라서 후술되는 상세한 설명은 한정적인 의미로서 취하려는 것이 아니며, 본 발명의 범위는 적절하게 설명된다면 그 청구항들이 주장하는 것과 균등한 모든 범위와 더불어 첨부된 청구항에 의해서만 한정된다. 도면에서 유사한 참조부호는 여러 측면에 걸쳐서 동일하거나 유사한 기능을 지칭한다.

본 발명에서 사용되는 용어는 본 발명에서의 기능을 고려하면서 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어들을 선택하였으나, 이는 당 분야에 종사하는 기술자의 의도 또는 판례, 새로운 기술의 출현 등에 따라 달라질 수 있다. 또한, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있으며, 이 경우 해당되는 발명의 설명 부분에서 상세히 그 의미를 기재할 것이다. 따라서 본 발명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌, 그 용어가 가지는 의미와 본 발명의 전반에 걸친 내용을 토대로 정의되어야 한다.

본 발명에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 “포함”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.

이하 본 발명에 따른 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물 및 그 제조방법에 대하여 자세히 설명한다.

본 발명에 따른 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물은,

정제수를 가열하여 수증기를 생성하는 수증기 생성 단계(S10);

상기 수증기 생성 단계(S10)에서 생성된 수증기를 아티초크 잎 사이로 통과시키면서 아티초크 잎으로부터 추출물을 용해시켜 추출증기를 형성하는 추출증기 제조단계(S20);

상기 추츨증기 제조 단계(S20)에서 형성된 추출증기를 냉각기로 냉각하여 아티초크 잎 추출액을 얻는 아티초크 잎 추출액 제조 단계(S30);

일라이트를 분쇄하고 가열하고 용매추출하여 정제 일라이트를 얻는 일라이트 정제 단계(S40);

상기 단계(S30)의 아티초크 잎 추출액과 상기 단계(S40)의 정제 일라이트를 혼합하여 아티초크 잎-일라이트 혼합물을 제조하는 아티초크 잎-일라이트 혼합물 제조 단계(S50);

상기 단계(S50)에서 제조된 아티초크 잎-일라이트 혼합물을 정제하여 아티초크 잎-일라이트 혼합정제물을 제조하는 아티초크 잎-일라이트 혼합정제물 제조 단계(S60);를 포함한다.

정제수를 가열하여 수증기를 생성하는 수증기 생성 단계(S10)에서는 정제수를 제1용기에 넣고 100℃ 이상으로 가열하여 수증기를 생성한다.

상기 제1용기는 열을 전달하여 정제수를 가열할 수 있는 소재라면 모든 소재를 사용 가능할 것이다. 다만, 내부를 확인하기 위하여 유리로 형성되는 것이 적절하다.

상기 정제수는 물에 함유되어 있는 용해된 이온, 고체입자, 유기물, 미생물 및 용해된 기체류 등 모든 불순물을 제거한 물을 말하는 것으로, 적절하게는 멸균증류수를 이용할 수 있을 것이다.

다음으로, 상기 수증기 생성 단계(S10)에서 생성된 수증기를 아티초크 잎 사이로 통과시키면서 아티초크 잎으로부터 추출물을 용해시켜 추출증기를 형성하는 추출증기 제조단계(S20)를 수행한다.

상기 추츨증기 제조단계(S20)에서는 제1용기로부터 생성된 수증기를 아티초크 잎이 저장된 제2용기로 이동시켜, 상기 제2용기의 아티초크 잎 사이로 통과하도록 한다.

이때, 수증기가 아티초크 잎에 열을 가하여, 아티초크 잎 내부의 세포를 자극하여 아티초크 잎으로부터 추출물이 용출되게 된다.

상기 아티초크(Cynara scolymus)는 쌍떡잎식물 초롱꽃목 국화과의 여러해살이풀로 지중해 연안이 원산지이며, 바닷가 근처에서 자란다. 줄기는 높이가 1.5 ~ 2m이고,엉겅퀴와 비슷하게 생겼다. 잎은 어긋나고 깃 모양으로 깊게 갈라진다. 잎 표면은 녹색이고 뒷면은 솜 같은 흰색 털이 빽빽이 있다. 꽃은 여름에 자줏빛으로피고 두상화(頭狀花)를 이루며 달린다. 두상화는 지름이 15cm이고 관상화로 이루어졌다. 총포에 가시가 없고 총포 조각은 두껍다. 온화한 기후를 좋아하여 한국에서는 남부 지방에서만 겨울을 날 수 있으며, 한국의 남부 지방 해안이나 제주도에서 쉽게 재배할 수 있다. 꽃이 피기 전에 총포 밑 부분을 잘라 채소로 먹거나 통조림으로 사용한다.

본 발명에서는 아티초크의 잎을 원료로 한 아티초크 잎 추출물(Cynara scolymus Leaf Extract)을 이용한다.

상기 아티초크 잎에는 시나크로핀(Cynaropicin), 플라보노이드(Flavonoids), 폴리페놀(Polyphenols), 카페오일퀸산류(Caffeoylquinic acids), 세스퀴테르펜 락톤(Sesquiterpene lactones) 등이 포함되어 있다.

본 발명에서는 상기 시나크로핀, 플라보노이드, 폴리페놀, 카페오일퀸산류 및 세스퀴테르펜 락톤을 포함하는 아티초크 잎 내부의 성분이 수증기를 통해 정제되고, 정제 일라이트와 함께 다시 한번 정제되는 반응을 통해 항산화, 피부 미백, 피부 탄력 증진, 항염 및 항오염 효과가 증대될 수 있다.

상기 단계(S20)에서 상기 아티초크 잎은 생 잎을 사용할 수도 있고, 건조된 아티초크 잎을 사용할 수도 있다. 이는 당업자의 실시에 따라 변경될 수 있으며, 두 종류의 아티초크 잎 모두 본 발명의 권리에 포함될 수 있을 것이다.

상기 단계(S20)에서 아티초크 잎 사이를 통과한 수증기는 아티초크 잎 추출물을 함유하는 추출증기로 바뀌게 된다.

상기 단계(S20)에서 아티초크 잎은 발효과정을 거친 것일 수도 있다. 예컨데, 상기 아티초크 잎은 사카로마이세스 세레비지에(Saccharomyces Cerevisiae)종을 이용하여 발효시킨 것일 수도 있다. 상기 균주는 공시된 균주로 시중에서 구입할 수 있다. 아티초크 잎에 발효과정을 수행하면 완성된 조성물의 항산화, 피부 미백, 피부 탄력 증진, 항염 및 항오염 효과가 더 증대될 수 있다.

상기 단계(S20)에서 수증기에 미약한 회전기류를 가할 수도 있다. 수증기에 회전기류를 가할 경우 수증기가 아티초크 잎 사이의 깊숙한 곳까지 침투하여 아티초크 잎 내부의 성분이 수증기에 더 용이하게 우러나올 수 있을 것이다.

다음으로, 상기 추츨증기 제조 단계(S20)에서 형성된 추출증기를 냉각기로 냉각하여 아티초크 잎 추출액을 얻는 아티초크 잎 추출액 제조 단계(S30)를 수행한다.

상기 단계(S30)에서는 추출증기를 냉각기로 이동시킴으로써, 냉각관 주위를 흐르는 냉각수에 의해 추츨증기가 응축되고 추출액이 제조될 수 있다.

상기 냉각기는 다양한 형태의 제품을 사용할 수 있으며, 추출증기가 냉각되는 시간을 증가시키기 위하여 냉각관이 나선형으로 말아진 형태인 것이 적절할 것이다.

상기 냉각수는 1 ~ 10℃의 온도를 갖는 것이 적절하다. 추출증기의 원활한 추출액 전환을 위해서는 저온의 물을 이용하는 것이 좋다.

다음으로, 일라이트를 분쇄하고 가열하고 용매추출하여 정제 일라이트를 얻는 일라이트 정제 단계(S40)를 수행한다.

상기 일라이트 정제 단계(S40)는 채취한 일라이트를 분쇄하는 제1분쇄단계(S41); 상기 제1분쇄단계를 통해 분쇄된 일라이트를 500℃로 가열한 후 분쇄하는 제2분쇄단계(S42); 상기 제2분쇄단계를 통해 분쇄된 상기 일라이트를 에탄올과 50 중량% : 50 중량%로 혼합하는 혼합단계(S43); 상기 혼합단계를 통해 혼합된 상기 일라이트와 상기 에탄올을 정제하는 정제단계(S44); 정제된 상기 일라이트와 상기 에탄올을 분리하는 분리단계(S45); 상기 분리단계를 통해 분리된 상기 일라이트를 건조시키는 건조단계(S46)를 포함하는 것일 수 있다.

상기 일라이트(illite)는 이질퇴적암, 열수 변절대 및 주성-산성암의 풍화물에서 흔하게 발견할 수 있는 2차 광물이다. 상기 일라이트는 K⁺가 풍부한 환경에서 잘 형성되며, 장석이나 운모류로부터 쉽게 형성되기도 하고, 열수용액으로부터 직접 침전되기도 한다. 일라이트는 셰일이나 사암에서 카올리나이트, 일라이트-스멕타이트 혼합층상광물과 더불어 가장 풍부하게 존재하는 점토광물이다. 일반적인 퇴적환경에서는 속성작용이 진행됨에 따라 점토광물은 스멕타이트로부터 시작하여 I/S 혼합층상광물을 거쳐 최종적으로는 일라이트로 전이한다.

본 발명에서 상기 단계(S41) 내지 상기 단계(S46)를 거친 일라이트는 '정제 일라이트'로 칭한다.

다음으로, 상기 단계(S30)의 아티초크 잎 추출액과 상기 단계(S40)의 정제 일라이트를 혼합하여 아티초크 잎-일라이트 혼합물을 제조하는 아티초크 잎-일라이트 혼합물 제조 단계(S50)를 수행한다.

상기 단계(S50)에서는 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 30 : 70 내지 70 : 30 중량비로 혼합하여 아티초크 잎-일라이트 혼합물을 제조한다.

상기 중량비는 본 발명에 따른 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물이 항산화, 피부 미백, 피부 탄력 증진, 항염 및 항오염 효과에 대해 최적의 효과를 갖도록 하는 적절한 혼합 수치이다.

다음으로, 상기 단계(S50)에서 제조된 아티초크 잎-일라이트 혼합물을 정제하여 아티초크 잎-일라이트 혼합정제물을 제조하는 아티초크 잎-일라이트 혼합정제물 제조 단계(S60)를 수행한다.

상기 단계(S60)에서는 각각 따로따로 추출 또는 정제하였던 아티초크 잎과 일라이트를 다시 한번 함께 정제함으로써 본 발명의 조성물이 갖는 항산화, 피부 미백, 피부 탄력 증진, 항염 및 항오염 효과를 극대화할 수 있다.

상기 단계(S60)는 진공상태에서 수행될 수도 있다. 정제 과정을 진공상태에서 수행될 경우 항산화, 피부 미백, 피부 탄력 증진, 항염 및 항오염 효과가 더 극대화 될 수 있다.

상기 제조과정을 거치면 본 발명의 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물이 완성되며, 이를 화장품 제형에 포함시켜 응용할 수 있다.

본 발명에 따른 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물은 아티초크 잎을 증기로 추출한 아티초크 잎 추출액과; 일라이트를 분쇄하고 가열하고 용매 추출한 정제 일라이트;를 혼합하고 다시 한번 함께 정제함으로써, 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트의 혼합정제 과정에서 양 물질 간의 반응을 통해 항산화, 피부 미백, 피부 탄력 증진 및 항염 효과가 증대되는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물은 항오염 효과를 갖는다.

이하, 실시예 비교예 및 실험예를 통해 본 발명에 따른 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물에 대하여 자세히 설명한다.

실시예 1 내지 5. 아티초크 잎-일라이트 혼합정제물의 제조

하기의 제조공정을 거쳐 아티초크 잎-일라이트 혼합정제물을 제조하였다.

수증기 생성 단계(S10): 정제수를 가열하여 수증기를 생성하였다.

추출증기 제조단계(S20): 상기 수증기 생성 단계(S10)에서 생성된 수증기를 아티초크 잎 사이로 통과시키면서 아티초크 잎으로부터 추출물을 용해시켜 추출증기를 형성하였다.

아티초크 잎 추출액 제조 단계(S30); 상기 추츨증기 제조 단계(S20)에서 형성된 추출증기를 냉각기로 냉각하여 아티초크 잎 추출액을 얻었다.

일라이트 정제 단계(S40): 일라이트를 분쇄하고 가열하고 용매추출하여 정제 일라이트를 얻었다.

아티초크 잎-일라이트 혼합물 제조 단계(S50): 상기 단계(S30)의 아티초크 잎 추출액과 상기 단계(S40)의 정제 일라이트를 하기 표 1의 중량비로 혼합하여 아티초크 잎-일라이트 혼합물을 제조하였다.

아티초크 잎-일라이트 혼합정제물 제조 단계(S60): 상기 단계(S50)에서 제조된 아티초크 잎-일라이트 혼합물을 정제하여 아티초크 잎-일라이트 혼합정제물을 제조하였다.

	아티초크 잎 추출액의 중량비 (중량%)	정제 일라이트의 중량비 (중량%)
실시예 1	10	90
실시예 2	30	70
실시예 3	50	50
실시예 4	70	30
실시예 5	90	10

비교예 1. 아티초크 잎 추출액의 제조

하기의 제조공정을 거쳐 아티초크 잎 추출액을 제조하였다.

아티초크 잎 추출액 제조 단계(S30); 상기 추출증기 제조 단계(S20)에서 형성된 추출증기를 냉각기로 냉각하여 아티초크 잎 추출액을 얻었다.

비교예 2. 정제 일라이트의 제조

하기의 제조공정을 거쳐 정제 일라이트를 제조하였다.

제1분쇄단계(S41): 채취한 일라이트를 분쇄하였다.

제2분쇄단계(S42): 상기 제1분쇄단계를 통해 분쇄된 일라이트를 500℃로 가열한 후 분쇄하였다.

혼합단계(S43): 상기 제2분쇄단계를 통해 분쇄된 상기 일라이트를 에탄올과 50 중량% : 50 중량%로 혼합하였다.

정제단계(S44): 상기 혼합단계를 통해 혼합된 상기 일라이트와 상기 에탄올을 정제하였다.

분리단계(S45): 정제된 상기 일라이트와 상기 에탄올을 분리하였다.

건조단계(S46): 상기 분리단계를 통해 분리된 상기 일라이트를 건조시켰다.

비교예 3. 아티초크 잎-일라이트 혼합물의 제조

하기의 제조 공정을 거쳐 아티초크 잎-일라이트 혼합물을 제조하였다.

아티초크 잎-일라이트 혼합물 제조 단계(S50): 상기 단계(S30)의 아티초크 잎 추출액과 상기 단계(S40)의 정제 일라이트를 50 : 50 중량비로 혼합하여 아티초크 잎-일라이트 혼합물을 제조하였다.

실험예 1. DPPH 라디컬 소거능 확인

자유라디컬 소거능 활성은 Blois의 방법(Blois MS. Nature 1958, 181, 1199-1202)에 따라 측정하였다. 0.4mM DPPH 용액 0.8㎖에, 상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 3을 5mg/㎖의 농도로 증류수에 녹인 액상 0.2㎖를 넣고, 10분간 방치한 후 540nm에서 흡광도를 측정하였다. DPPH 라디컬 소거능은 아래 식에 따라 계산하였다.

DPPH scavenging activity (%)=[(A₀-A₁)/A₀]×100

A₀ : 대조군의 흡광도, A₁ : 시료의 흡광도

	실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 3의 5mg/㎖의 DPPH 소거 활성(%)
실시예 1	60.8
실시예 2	75.4
실시예 3	83.8
실시예 4	73.2
실시예 5	59.4
비교예 1	32.3
비교예 2	10.4
비교예 3	52.8

그 결과, 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 50 : 50의 중량비로 혼합하고 정제한 실시예 3에서 가장 높은 DPPH 소거능을 확인할 수 있었다.

또한, 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 30 : 70의 중량비로 혼합하고 정제한 실시예 2와, 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 70 : 30의 중량비로 혼합하고 정제한 실시예 4 역시 우수한 DPPH 소거능을 확인할 수 있었다.

그러나, 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 10 : 90의 중량비로 혼합하고 정제한 실시예 1과, 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 90 : 10의 중량비로 혼합하고 정제한 실시예 5는 다소 낮은 수치의 DPPH 소거능을 나타냈다.

따라서, 본 발명의 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트의 적절한 혼합 비율은 30 : 70 내지 70 : 30 중량비인 것을 확인할 수 있었다.

한편, 단순히 아티초크 잎을 추출한 단독 추출액인 비교예 1과 일라이트를 정제만한 비교예 2는 낮은 수치의 DPPH 소거능을 나타냈으며, 이 둘을 혼합한 비교예 3 역시 낮은 수치의 DPPH 소거능을 나타냈다.

특히, 비교예 1과 비교예 2의 DPPH 소거능을 합산한 합산량보다 실시예 1 내지 5의 DPPH 소거능이 높은 것을 확인할 수 있었다.

이에 따라, 본 발명의 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물은 아티초크 잎을 증기로 추출한 아티초크 잎 추출액과 일라이트를 분쇄하고 가열하고 용매 추출한 정제 일라이트를 혼합하고 정제하는 과정에서 예기치 못한 효과가 발생하였음을 확인할 수 있었다.

따라서, 본 발명의 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물은 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 30 : 70 내지 70 : 30 중량비로 혼합함으로써 최소 73.2% 내지 최대 83.8%의 DPPH 소거 활성을 나타내는 것을 특징으로 한다.

실험예 2. 멜라닌 생성 억제능 시험

25㎠ T-플라스크에 DMEM 배지(포도당 4.5g/ℓ 89%, 혈청 10%, 항생제 1%) 5∼6㎖를 넣은 후, 동결보관 중인 마우스 유래 B-16 멜라노마(ATCC CRL 6323) 세포주를 접종하여 37℃ 온도, 5% CO₂조건하에서 24시간 동안 배양한 다음, 0.02% EDTA가 함유된 0.05% 트립신을 처리하여 세포를 분리한 후, 25㎠ T-플라스크에 접종하여 48시간동안 배양하였다. 그 결과, 얻어진 세포 수는 플라스크 당 5.76 × 10⁶cells이었다. 여기에 100μg/㎖의 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 3을 DMEM 배지에 희석시켜 배양된 멜라노마 세포에 처리하여 37℃에서 5일간 배양하였다. 배양 후 배지를 모두 제거하고, 0.02% EDTA와 0.05% 트립신을 함유한 살린-포스페이트 완충용액(PBS) 1㎖를 처리하여 세포를 분리시킨 후 5분간 원심분리하여 세포만을 수집하였다. 수집된 세포에 5% 트리클로로아세테이트(TCA)를 처리하여 교반하고, 원심분리하여 침전된 멜라닌을 살린-포스페이트 완충 용액으로 세척하였다. 이어서, 침전된 멜라닌에 1N NaOH를 처리하여 용해시킨 후 475nm에서 흡광도를 측정하고, 합성 멜라닌(시그마사)의 표준농도 곡선으로부터 멜라닌의 농도를 결정한 후, 멜라닌 생성 억제율을 하기 표 3에 나타내었다.

	멜라닌 생성 억제율(%)
실시예 1	43.4
실시예 2	61.7
실시예 3	72.5
실시예 4	59.2
실시예 5	42.5
비교예 1	32.6
비교예 2	24.3
비교예 3	38.2

그 결과, 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 50 : 50의 중량비로 혼합하고 정제한 실시예 3에서 가장 높은 멜라닌 생성 억제율을 확인할 수 있었다.

또한, 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 30 : 70의 중량비로 혼합하고 정제한 실시예 2와, 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 70 : 30의 중량비로 혼합하고 정제한 실시예 4 역시 우수한 멜라닌 생성 억제율을 확인할 수 있었다.

그러나, 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 10 : 90의 중량비로 혼합하고 정제한 실시예 1과, 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 90 : 10의 중량비로 혼합하고 정제한 실시예 5는 다소 낮은 수치의 멜라닌 생성 억제율을 나타냈다.

한편, 단순히 아티초크 잎을 추출한 단독 추출액인 비교예 1과 일라이트를 정제만한 비교예 2는 낮은 수치의 멜라닌 생성 억제율을 나타냈으며, 이 둘을 혼합한 비교예 3 역시 낮은 수치의 멜라닌 생성 억제율을 나타냈다.

따라서, 본 발명의 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물은 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 30 : 70 내지 70 : 30 중량비로 혼합함으로써 최소 59.2% 내지 최대 72.5%의 멜라닌 생성 억제율을 나타내는 것을 특징으로 한다.

실험예 3. 콜라겐 생합성 촉진 효과 시험

실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 3의 피부에 대한 효과를 살펴보기 위하여 시험관 내(in vitro) 실험 방법으로 콜라겐(collagen) 생합성 촉진 효과를 검토하였다. PIP(Procollagen Type I C-peptide) EIA 어세이로 콜라겐 합성량을 측정하였으며, 가장 많이 합성이 이루어지는 제I형 전구 콜라겐 C 말단 펩타이드(PICP)를 정량적으로 측정하였다.

24 웰 플레이트에 1× 10⁴의 세포를 분주하여 24시간 배양하였다. 배양 후 혈청을 포함하지 않은 배지로 교체해주고 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 3을 50 ㎍/㎖의 농도로 첨가하여, 37 ℃, 5% CO2 인큐베이터에서 3일간 배양하였다. 대조군으로는 콜라겐 합성을 촉진하는 것으로 알려진 비타민 C를 대조군으로 하여 각 웰에 50 ㎍/㎖의 농도로 처리하였다.

배양 상층액인 배지를 원심 분리하여 키트(PIP EIA KIT)에 사용하였다. PIP에 대한 마우스 단클론항체가 코팅되어있는 96 웰 플레이트에 퍼록시다제(peroxidase)로 표지한 항체-POD 컨쥬게이트(MK1O1, TAKARA BIO INC.)를 넣어 반응시키고, 여기에 배양액을 20㎕/웰을 첨가하였다.

37 ℃, 5% CO2 인큐베이터에서 3시간 반응시킨 후 기질용액인 ρ-페닐렌디아민 (phenylenediamine)을 100 ㎕/웰넣어 발색시켰다. 실내온도에서 15분 방치 후 반응중지용액을 100 ㎕/웰 넣어 반응을 중지시켰다. 5분 이내에 450 nm에서 흡광도를 측정하였고, PICP 표준농도로 그래프를 작성하여 콜라겐 양을 측정하였고, 그 결과는 하기 표 4에 나타내었다.

	콜라겐 합성능(ng/ml)
실시예 1	244
실시예 2	375
실시예 3	403
실시예 4	363
실시예 5	246
비교예 1	164
비교예 2	137
비교예 3	228

그 결과, 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 50 : 50의 중량비로 혼합하고 정제한 실시예 3에서 가장 높은 콜라겐 합성능을 확인할 수 있었다.

또한, 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 30 : 70의 중량비로 혼합하고 정제한 실시예 2와, 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 70 : 30의 중량비로 혼합하고 정제한 실시예 4 역시 우수한 콜라겐 합성능을 확인할 수 있었다.

그러나, 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 10 : 90의 중량비로 혼합하고 정제한 실시예 1과, 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 90 : 10의 중량비로 혼합하고 정제한 실시예 5는 다소 낮은 수치의 콜라겐 합성능을 나타냈다.

한편, 단순히 아티초크 잎을 추출한 단독 추출액인 비교예 1과 일라이트를 정제만한 비교예 2는 낮은 수치의 콜라겐 합성능을 나타냈으며, 이 둘을 혼합한 비교예 3 역시 낮은 수치의 콜라겐 합성능을 나타냈다.

따라서, 본 발명의 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물은 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 30 : 70 내지 70 : 30 중량비로 혼합함으로써 최소 363ng/ml 내지 최대 403ng/ml의 콜라겐 합성능을 나타내는 것을 특징으로 한다.

실험예 4. 항염 효과

상기 실시예 1내지 5 및 비교예 1 내지 5에서 제조한 본 발명의 조성물의 항염 효과의 피부트러블 완화 기능을 확인하기 위하여 PGE2 생성 억제효과 시험을 실시하였다.(Jeffrey, K H, Anglea, S W, Zoe, S, and Rhia C M, Intracellular Measurement of Prostaglandin E2 : Effect of antiinflammatory drugs on cyclooxygenase activity and prostanoid expression, Analytical Biochemistry, 1999, 271, 18-28). 대식세포 계열인 RAW 264.7 세포를 수차례 계대 배양한 후, 24-웰 플레이트에 1 X 10⁵개씩 넣고 5% CO2 항온항습기에서 24시간 배양하였다. 이후 배지를 제거하고 실시예 1 내지5 및 비교예 1 내지 3의 조성물 50 ㎍과 LPS(1 ㎍/㎖) 450 ㎍을 함유한 새로운 배지를 동시에 처리하여 전배양과 동일 조건에서 배양하였다. 24시간 후 PGE2를 측정하기 위해 배양배지를 원심분리(12,000rpm, 3 min)하여 상층액을 얻었다. PGE2의 측정은 효소면역분석법(Enzyme-Linked Immunosorbent Assay, ELISA)을 이용하여 정량함으로써 실시예 및 비교예들의 프로스타글란딘 억제 효과를 판단하고 그 결과를 표 5에 나타내었다.

	프로스타글라딘 억제율(%)
실시예 1	56.3
실시예 2	78.6
실시예 3	83.4
실시예 4	76.2
실시예 5	57.1
비교예 1	23.4
비교예 2	37.2
비교예 3	53.1

그 결과, 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 50 : 50의 중량비로 혼합하고 정제한 실시예 3에서 가장 높은 프로스타글란딘 억제율을 확인할 수 있었다.

또한, 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 30 : 70의 중량비로 혼합하고 정제한 실시예 2와, 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 70 : 30의 중량비로 혼합하고 정제한 실시예 4 역시 우수한 프로스타글란딘 억제율을 확인할 수 있었다.

그러나, 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 10 : 90의 중량비로 혼합하고 정제한 실시예 1과, 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 90 : 10의 중량비로 혼합하고 정제한 실시예 5는 다소 낮은 수치의 프로스타글란딘 억제율을 나타냈다.

한편, 단순히 아티초크 잎을 추출한 단독 추출액인 비교예 1과 일라이트를 정제만한 비교예 2는 낮은 수치의 프로스타글란딘 억제율을 나타냈으며, 이 둘을 혼합한 비교예 3 역시 낮은 수치의 프로스타글란딘 억제율을 나타냈다.

따라서, 본 발명의 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물은 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 30 : 70 내지 70 : 30 중량비로 혼합함으로써 최소 76.2% 내지 최대 83.4%의 프로스타글란딘 억제율을 나타내는 것을 특징으로 한다.

실험예 5. 항오염 효과

일반적으로 공해 물질과 직접적으로 맞닿게 되는 피부 각질세포를 사용하여 공해물질에 의한 세포 손상 정도를 측정하고, 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 3을 농도별로 처리하고, 피부 세포 손상 억제 효과를 확인하였다. 실험은 공지된 방법에 따라 진행하였다.

사람 각질 세포 HaCaT를 5 X 10³cells/ml 농도로 96-well plate에 분주하고 24시간 배양시킨 후, 벤조피렌(10μM), 질산암모늄(500㎍/ml), 및 포름알데하이드(1.5㎍/ml) 각각과 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 3을 처리하고, 48시간 동안 추가로 배양하였다. 그 후 5mg/ml 농도의 MTT solution을 넣고 3시간 배양한 다음 배지를 제거하고 dimethyl sulfoxide를 150ul 씩 각 well에 넣어주고 10분간 shaking 하고, 570nm로 흡광도를 측정하였다.

벤조피렌(10μM)
	세포증식률
실시예 1	52.4
실시예 2	62.7
실시예 3	72.3
실시예 4	65.3
실시예 5	51.5
비교예 1	19.1
비교예 2	37.4
비교예 3	48.7

질산암모늄(500㎍/ml)
	세포증식률
실시예 1	54.2
실시예 2	64.1
실시예 3	74.7
실시예 4	67.3
실시예 5	55.9
비교예 1	17.7
비교예 2	38.6
비교예 3	53.3

포름알데하이드(1.5㎍/ml)
	세포증식률
실시예 1	50.2
실시예 2	68.3
실시예 3	69.0
실시예 4	63.7
실시예 5	48.4
비교예 1	12.1
비교예 2	33.3
비교예 3	46.4

그 결과, 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 50 : 50의 중량비로 혼합하고 정제한 실시예 3에서 가장 높은 세포증식율을 확인할 수 있었다.

또한, 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 30 : 70의 중량비로 혼합하고 정제한 실시예 2와, 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 70 : 30의 중량비로 혼합하고 정제한 실시예 4 역시 우수한 세포증식율을 확인할 수 있었다.

그러나, 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 10 : 90의 중량비로 혼합하고 정제한 실시예 1과, 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 90 : 10의 중량비로 혼합하고 정제한 실시예 5는 다소 낮은 수치의 세포증식율을 나타냈다.

한편, 단순히 아티초크 잎을 추출한 단독 추출액인 비교예 1과 일라이트를 정제만한 비교예 2는 낮은 수치의 세포증식율을 나타냈으며, 이 둘을 혼합한 비교예 3 역시 낮은 수치의 세포증식율을 나타냈다.

따라서, 본 발명의 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물은 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 30 : 70 내지 70 : 30 중량비로 혼합할 때 벤조피렌, 질산암모늄, 및 포름알데하이드를 포함하는 대기 중 오염물질에 대하여 항오염 효과를 갖는 것을 확인할 수 있었다.

결론.

상기 실시예 비교예 및 실험예를 통하여, 본 발명의 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물은 아티초크 잎을 증기로 추출한 아티초크 잎 추출액과 일라이트를 분쇄하고 가열하고 용매 추출한 정제 일라이트를 혼합하고 정제하는 과정에서 예기치 못한 효과가 발생하였음을 확인할 수 있었다.

또한, 본 발명의 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트의 적절한 혼합 비율은 30 : 70 내지 70 : 30 중량비인 것을 확인할 수 있었다.

또한, 본 발명의 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물은 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 30 : 70 내지 70 : 30 중량비로 혼합함으로써 최소 73.2% 내지 최대 83.8%의 DPPH 소거 활성을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 이로부터 항산화 효과를 유추할 수 있었다.

또한, 본 발명의 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물은 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 30 : 70 내지 70 : 30 중량비로 혼합함으로써 최소 59.2% 내지 최대 72.5%의 멜라닌 생성 억제율을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 이로부터 피부 미백효과를 유추할 수 있었다.

또한, 본 발명의 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물은 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 30 : 70 내지 70 : 30 중량비로 혼합함으로써 최소 363ng/ml 내지 최대 403ng/ml의 콜라겐 합성능을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 이로부터 피부 탄력 증진 효과를 유추할 수 있었다.

또한, 본 발명의 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물은 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 30 : 70 내지 70 : 30 중량비로 혼합함으로써 최소 76.2% 내지 최대 83.4%의 프로스타글란딘 억제율을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 이로부터 항염 효과를 유출할 수 있었다.

또한, 본 발명의 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물은 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트를 30 : 70 내지 70 : 30 중량비로 혼합할 때 벤조피렌, 질산암모늄, 및 포름알데하이드를 포함하는 대기 중 오염물질에 대하여 항오염 효과를 갖는 것을 확인할 수 있었다. 이로부터 항오염 효과를 갖는 것을 유추할 수 있었다.

이에, 본 발명은 항산화, 피부 미백, 피부 탄력 증진, 항염 및 항오염 효과를 갖는 신규한 물질로서 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물을 개발하였음을 명시한다.

본 발명을 첨부된 도면과 함께 설명하였으나, 이는 본 발명의 요지를 포함하는 다양한 실시 형태 중의 하나의 실시 예에 불과하며, 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 하는 데에 그 목적이 있는 것으로, 본 발명은 상기 설명된 실시예에만 국한되는 것이 아님은 명확하다. 따라서, 본 발명의 보호범위는 하기의 청구범위에 의해 해석되어야 하며, 본 발명의 요지를 벗어나지 않는 범위 내에서 변경, 치환, 대체 등에 의해 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리에 포함될 것이다. 또한, 도면의 일부 구성은 구성을 보다 명확하게 설명하기 위한 것으로 실제보다 과장되거나 축소되어 제공되는 것임을 명확히 한다.

Claims

아티초크 잎을 증기로 추출한 아티초크 잎 추출액과; 일라이트를 분쇄하고 가열하고 용매 추출한 정제 일라이트;를 혼합하고 정제하여, 항산화, 피부 미백, 피부 탄력 증진 및 항염 효과를 갖는 것을 특징으로 하는 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물.
제1항에 있어서,
상기 조성물은 항오염 효과를 갖는 것을 특징으로 하는 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물.
제1항에 있어서,
상기 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트는 30 : 70 내지 70 : 30의 중량비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물.
정제수를 가열하여 수증기를 생성하는 수증기 생성 단계(S10);
상기 수증기 생성 단계(S10)에서 생성된 수증기를 아티초크 잎 사이로 통과시키면서 아티초크 잎으로부터 추출물을 용해시켜 추출증기를 형성하는 추출증기 제조단계(S20);
상기 추츨증기 제조 단계(S20)에서 형성된 추출증기를 냉각기로 냉각하여 아티초크 잎 추출액을 얻는 아티초크 잎 추출액 제조 단계(S30);
일라이트를 분쇄하고 가열하고 용매추출하여 정제 일라이트를 얻는 일라이트 정제 단계(S40);
상기 단계(S30)의 아티초크 잎 추출액과 상기 단계(S40)의 정제 일라이트를 혼합하여 아티초크 잎-일라이트 혼합물을 제조하는 아티초크 잎-일라이트 혼합물 제조 단계(S50);
상기 단계(S50)에서 제조된 아티초크 잎-일라이트 혼합물을 정제하여 아티초크 잎-일라이트 혼합정제물을 제조하는 아티초크 잎-일라이트 혼합정제물 제조 단계(S60);를 포함하는 것을 특징으로 하는 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물 제조방법.
제4항에 있어서,
상기 혼합물 제조 단계(S50)의 아티초크 잎 추출액과 정제 일라이트는 30 : 70 내지 70 : 30의 중량비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 아티초크 잎 및 일라이트를 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물 제조방법.