KR102021322B1 - 닥나무 및 조 발효물을 유효성분으로 함유하는 화장품 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 닥나무와 조에서 추출한 추출액을 혼합하여 발효 미생물을 이용해 1차 발효한 후, 이를 삼나무 통에서 숙성하는 과정을 통해 2차 발효하여 수득되는 닥나무 및 조 혼합 발효물을 유효성분으로 함유하는 화장품 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.

Description

닥나무 및 조 발효물을 유효성분으로 함유하는 화장품 조성물 및 그 제조방법{A COSMETIC COMPOSITION CONTAINING FERMENTED BROUSSONETIA KAZINOKI SIEBOLD AND SETARIA ITALICA AND THE METHOD THEREOF}

본 발명은 닥나무 및 조 발효물을 유효성분으로 함유하는 화장품 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 닥나무(Broussonetia kazinoki Siebold)와 조(Setaria italica)의 혼합물에 미생물을 가해 1차 발효시킨 후, 다시 저온 숙성 과정을 통해 2차 발효시키는 2단 발효 공정을 거쳐 제조되는 닥나무 및 조의 혼합발효 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장품 조성물에 관한 것이다.

본 발명은 콜라겐 합성 증진, 피부 재생, 주름 개선 및 항산화 효과를 가지는 천연물질을 유효성분으로 하는 마스크팩 화장료 조성물에 관한 것으로, 상기 천연물질로서 닥나무(Broussonetia kazinoki Siebold)와 조(Setaria italica)의 발효물을 사용한 화장품 조성물에 관한 것이다.

기능성 화장품은 피부의 주름 개선에 도움을 주는 제품 또는 피부를 곱게 태워주거나 자외선으로부터 피부를 보호하는데 도움을 주는 제품을 말한다. 최근 식물유래 성분의 기능성 화장품에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있으며, 특히 국내의 경우 천연물질을 이용한 기능성 화장품은 다른 화장품 분야에 비해 더욱 활발한 연구개발이 이뤄지고 있다.

이러한 방향으로 치열한 연구개발 대열에 뛰어 든 국내 화장품 회사들은 경쟁적 신소재 개발로 화장품 선진국과의 기술적 격차를 해소하고 부가가치 높은 산업으로의 재도약을 이끌고 있다. 이중 천연추출물을 이용한 기능성 화장품이 한국 화장품 시장에서 새로운 연구 성향으로 나타나고 있으며 아름다움에 대한 민족적 선호까지 맞물리면서 이런 흐름은 피부미용 시장에서 주목받고 있는 상황이다.

상기와 같은 실정에 따라, 본 발명은 피부 미용 효과를 갖는 것으로 알려져 연구되고 있는 천연물인 닥나무와 조를 혼합한 혼합물을 2차에 걸쳐 발효하여 수득되는 발효물을 화장료 제형에 적용함으로써, 종래 닥나무 또는 조를 이용한 화장품 조성물에 비해 항산화 효과 및 피부 재생 효과가 현격히 향상된 새로운 화장품 조성물과 이를 제조하는 기술을 제시하고자 한다.

한편, 닥나무 및 조가 기능성 화장품 소재로 인정받고 있으나, 상기 닥나무 수액의 주요 구성 성분은 도료 성분인 비휘발 성분과 방향성 성분이 약 70%를 차지하고, 그 나머지는 수분과 고형분으로 되어 있다. 이러한 닥나무 수액은 주름 개선, 콜라겐 합성 증진, 피부 재생 및 항산화 효능 등의 다양한 효능을 가지나, 불용성의 특징으로 인해 통상적인 화장료 제형 적용에 한계가 있는 문제점이 있다.

상기 조의 경우 추출물이 피부 미백 또는 피부 주름 개선 효과를 갖는 것으로 알려져 있으나, 추출물을 얻기 위한 발효 방법 및 발효 균주에 따라 추출물의 상기와 같은 화장품으로의 활성이 크게 좌우되는 것으로 연구되어 있다.

다음으로 본 발명의 기술이 속하는 분야에 존재하는 선행기술에 대하여 간략하게 설명하고, 이어서 본 발명이 상기 선행기술에 비하여 차별적으로 이루고자 하는 기술적 사항에 대해 설명하도록 한다.

먼저, 공개특허공보 제10-2012-0003081호(2012.01.10. 공개)는 닥나무 추출물을 함유하는 슬리밍용 피부 외용제 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 닥나무의 줄기, 뿌리, 잎, 꽃 및 열매로부터 얻은 추출물을 유효성분으로 함유함으로써 지방세포의 피하 지방 분해 효과 및 셀룰라이트의 제거 효과가 우수한 슬리밍용 피부 외용제 조성물에 관한 기술이 기재되어 있다.

또한, 공개특허공보 제10-2015-0092567호(2015.08.13. 공개)는 미백용 화장품 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 식물 추출물을 함유함으로써 멜라닌의 생성을 억제하여, 붉은 반점ㅇ주근깨 등의 색소 침착을 예방 및 개선하는 미백용 화장품으로서 감국, 곰의 말채 및 애기닥나무로부터의 식물 추출물을 사용하여 제조되는 화장품 제조 방법에 관한 기술이 기재되어 있다.

또한, 공개특허공보 제10-2012-0140527호(2012.12.31. 공개)는 발효 조 추출물을 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로, 비피도박테리움 속(Bifidobacterium sp.) 또는 락토바실러스 속(Lactobacillus sp.) 균주에 의해 발효된 조(Setaria italica)의 추출물을 포함하는 피부 미백 또는 주름 개선용 화장료 조성물에 관한 기술이 기재되어 있다.

상기 선행기술문헌들은 닥나무 또는 조를 이용한 화장료 조성물이라는 점에서 본 발명과 일부 유사점이 있으나, 상기 선행기술문헌들에는 본 발명과 같이 닥나무와 조의 혼합물을 발효한 발효물을 이용함으로써, 닥나무 또는 조를 단독으로 사용하였을 때 보다 현격히 뛰어난 항산화 효과 및 피부 재생 효과를 갖는다는 내용이 포함되어 있지 않으며, 더욱이 상기 선행기술문헌들은 본 발명과 같이 화장료로서의 기능을 극대화 시킬 수 있는 2단 발효 공정에 관한 내용 및 이를 유추할 만한 내용이 전혀 포함되어 있지 않았다.

본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위해 창작된 것으로, 다양한 화장료 제형 적용이 가능하면서, 콜라겐 합성 증진, 피부 재생, 주름 개선 및 항산화 효과를 가질 수 있는 닥나무 수액 발효물을 유효성분으로 하는 화장품 조성물 및 그 제조방법을 제공하고자 하는 데 그 목적이 있다.

본 발명의 일 실시예에 따른 닥나무 및 조 발효물을 유효성분으로 함유하는 화장품 조성물 제조방법은, 닥나무 및 조 각각에 증류수와 에탄올을 가해 침지시켜 상등액과 침전물로 분리하여 닥나무 추출액과 조 추출액을 추출하는 추출 단계; 상기 추출 단계에서 추출된 닥나무 추출액과 조 추출액을 혼합하여 닥나무 및 조 추출혼합물을 제조하는 혼합 단계; 상기 닥나무 및 조 추출혼합물에 발효 미생물을 가하여 1차 닥나무 및 조 혼합 발효물을 제조하는 1차 발효 단계; 및 상기 1차 닥나무 및 조 혼합 발효물을 삼나무 통에 담고 숙성하여 2차 닥나무 및 조 혼합 발효물을 제조하는 2차 발효 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 일 실시예로서, 상기 추출 단계는, 닥나무 100 중량부 및 조 100 중량부 각각에 대해 증류수와 에탄올을 혼합하여 제조된 70% 에탄올 500 내지 2000 중량부를 가한 후 50 ℃에서 6 시간 동안 침지시켜 추출액을 추출하는 것을 특징으로 한다.

또한, 일 실시예로서, 상기 혼합 단계는, 닥나무 추출물과 조 추출물의 혼합비를 8 : 2 내지 2 : 8 로 하는 것을 특징으로 한다.

또한, 일 실시예로서, 상기 1차 발효 단계는, 상기 닥나무 및 조 추출혼합물에 슈도자이마 스피시스(Pseudozyma sp.), 락토바실러스(Lactobacillus sp.), 바실러스(Bacillus sp) 및 류코노스톡(Leuconostoc sp.) 속으로 이루어진 군에서 선택되는 미생물 1종을 접종하여 발효함으로써, 1차 닥나무 및 조 혼합 발효물을 얻는 것을 특징으로 한다.

또한, 일 실시예로서, 상기 1차 발효 단계는, 20 ~ 40℃에서 100 ~ 200rpm으로 교반하면서 60 ~ 80시간 동안 발효하는 것을 특징으로 한다.

또한, 일 실시예로서, 상기 2차 발효 단계는, 상기 1차 닥나무 및 조 혼합 발효물을 삼나무 통에 담고 5 ~ 10일간 2 ~ 10℃에서 숙성한 액체 발효물을 여과하여 2차 닥나무 및 조 혼합 발효물을 얻는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 닥나무 및 조 발효물을 유효성분으로 함유하는 화장품 조성물은, 닥나무와 조에서 추출한 추출액을 혼합하여 발효 미생물을 이용해 1차 발효한 후, 이를 삼나무 통에서 숙성하는 과정을 통해 2차 발효하여 수득되는 닥나무 및 조 혼합 발효물을 유효성분으로 함유하는 것을 특징으로 한다.

또한, 일 실시예로서, 상기 추출액은, 닥나무 100 중량부 및 조 100 중량부 각각에 대해 증류수와 에탄올을 혼합하여 제조된 70% 에탄올 500 내지 2000 중량부를 가한 후 50 ℃에서 6 시간 동안 침지시켜 추출액을 추출하는 것을 특징으로 한다.

또한, 일 실시예로서, 상기 닥나무와 조에서 추출한 추출액을 혼합하는 것은, 닥나무 추출물과 조 추출물의 혼합비를 8 : 2 내지 2 : 8 로 하는 것을 특징으로 한다.

또한, 일 실시예로서, 상기 발효 미생물은, 슈도자이마 스피시스(Pseudozyma sp.), 락토바실러스(Lactobacillus sp.), 바실러스(Bacillus sp) 및 류코노스톡(Leuconostoc sp.) 속으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 한다.

또한, 일 실시예로서, 상기 1차 발효는, 20 ~ 40℃에서 100 ~ 200rpm으로 교반하면서 60 ~ 80시간 동안 발효하는 것을 특징으로 한다.

또한, 일 실시예로서, 상기 2차 발효는, 상기 1차 발효를 통해 얻어진 1차 발효물을 삼나무 통에 담고 5 ~ 10일간 2 ~ 10℃에서 숙성하는 것을 특징으로 한다.

본 발명은 닥나무 및 조의 발효물을 유효성분으로 함유하는 화장품 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따라 2단 발효 공정에 걸쳐 발효한 닥나무 및 조의 혼합 발효물은, 항산화 효과, 콜라겐 합성 효과 및 피부 재생 효과가 우수하여, 이를 유효성분으로 함유하는 화장품 조성물은 항노화 효과 및 주름 개선 효과를 갖는다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 닥나무 및 조의 발효물을 유효성분으로 함유하는 화장품 조성물의 제조방법에 대해 나타낸 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 닥나무 및 조의 발효물을 유효성분으로 함유하는 화장품 조성물의 콜라겐 생합성 실험 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 닥나무 및 조의 발효물을 유효성분으로 함유하는 화장품 조성물의 피부 재생 실험 결과를 나타낸 그래프이다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명에 따른 닥나무 및 조 발효물을 유효성분으로 함유하는 화장품 조성물 및 그 제조방법의 바람직한 실시예를 상세히 설명하도록 한다.

본 발명의 바람직한 실시예에 대한 원리를 상세하게 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략한다.

또한, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.

본 발명에서는 다양한 화장료 제형 적용이 가능하면서, 콜라겐 합성 증진, 피부 재생, 주름 개선 및 항산화 효과를 가지는 닥나무 및 조 발효물을 유효성분으로 함유하는 화장품 조성물을 제시한다. 더욱 상세하게는, 본 발명에 따른 화장품 조성물은 닥나무 추출액과 조 추출액을 혼합한 추출혼합액에 미생물을 접종하여 1차 발효하고, 삼나무 통에서 저온 숙성을 통한 2차 발효를 하여 제조하며, 이와 같이 제조되는 발효물은 다양한 화장료 제형 적용이 가능하며, 다양한 피부미용에 관한 효능을 갖게 된다.

본 발명에서 사용되는 천연물질 중 하나인 닥나무(Broussonetia kazinoki Siebold)는, 한국, 대만과 일본에 널리 자생하고 있는 낙엽활엽관목으로 주로 낮은 산지에서 자생하며, 동의보감에 닥나무의 과실은 저실자(楮實子)라 하여 요통이나 부종치료에 효능이 있고 닥나무껍질은 저수피(楮樹皮)라 하여 수종(水腫)과 창만(脹滿)을 주치하며 물을 몰아내며 소변을 잘 보게 한다고 기재되어 있다. 닥나무는 키 높이가 3m에 이르고 나무껍질은 회갈으로 잎은 길이가 5~20cm 이며, 달걀 모양 또는 긴 달걀 모양이며 가장자리에는 톱니가 있고, 2~3개로 깊게 패어 들어가 있다. 닥나무는 약재로 쓰이는 것보다 주로 전통한지를 만드는 주재료로 알려져 있으며. 최근 닥나무 추출물이 미백효과가 있는 것으로 보고되면서 관심의 대상이 되고 있다.

닥나무 속에는 hexane, chloroform, ethylacetate, butanol, aqueous 등이 들어 있고, kazinol류의 kazinol J와 플라보노이드류인 luteolin을 함유하고 있다. 또한 닥나무의 줄기와 뿌리의 페놀성 성분들은 노화와 활력감소의 원인이 되는 과산화 지질의 생성을 억제하며 멜라닌의 형성을 억제하기 때문에 피부색을 하얗게 하는 효과가 있다.

본 발명에서 사용되는 또 다른 천연물질인 조(Setaria italica)는 아시아 온대지방의 모든 지역에서 유사 이전부터 재배된 오랜 작물로서, 벼의 전래이전에 중국에서 도입되었다고 하는데, 이명은 서숙이라고도 한다. 곡류 중에서는 그 종실이 가장 작고 저장성도 강하다. 종류는 여러 가지가 있으나 쪘을 때 끈기가 있는 '차조'와 그렇지 못한 '메조'가 있다. 도정된 조의 영양성분을 살펴보면, 단백질이 약 10% 포함되어 있고 프롤라민(prolamin)과 글루텔린(glutelin)이 각각 반씩 함유되어 있는데, 프롤라민에는 리신(lysine)이 적고, 류신(leucine)이 많다. 당질은 약 70%로 그 대부분은 녹말로서 이 녹말의 모양은 쌀의 녹말과 흡사하다. 기타 성분으로 수분, 지질, 섬유소, 회분, 플라보노이드 등이 있다. 특히, 조에는 항산화 물질이 함유되어 세포의 산화를 억제하여 피부노화를 방지해주어 장기와 피부를 젊게 하는 효과가 있다.

또한, 삼나무(Cryptomeria japonica)는 일본 원산의 상록교목으로 제주도 지방과 남부지방에 널리 분포되어 있는 수종이다. 삼나무에는 다양한 종류의 테르페노이드(terpenoids)가 함유되어 있으며, 특히 탄소 15개로 이루어진 세스키테르펜(sesquiterpene)류가 주요성분으로 함유되어 있다. 이들 성분은 그 자체로서 피부사상균에 대한 항진균 활성을 가지는 것으로 알려져 있다.

이하, 도면을 참조하여 본 발명에 따른 닥나무 및 조 발효물을 유효성분으로 함유하는 화장품 조성물 및 그 제조방법에 대해 상세하게 설명하도록 한다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 닥나무 및 조 발효물을 유효성분으로 함유하는 화장품 조성물 제조방법에 대해 나타낸 흐름도이다.

도 1에 도시되어 있는 바와 같이, 먼저 닥나무 및 조 각각에 증류수와 에탄올을 가해 침지시켜 상등액과 침전물로 분리하여 닥나무 추출액과 조 추출액을 추출하는 추출 단계를 수행한다(S101).

더욱 상세하게는, 상기 추출 단계는 닥나무 100 중량부 및 조 100 중량부 각각에 대해 증류수와 에탄올을 혼합하여 제조된 70% 에탄올 500 내지 2000 중량부를 가한 후 50 ℃에서 6 시간 동안 침지시켜 추출액을 추출한다.

이 외에도, 상기 추출 단계는 당업계에 공지된 통상적인 추출 과정에서 의해 닥나무 및 조 추출액을 추출할 수도 있다. 예를 들어, 물, 탄소수 1-4의 무수 또는 함수 저급 알코올(메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올 등), 아세톤, 에틸 아세테이트, 클로로포름, 부틸아세테이트 또는 1,3-부틸렌글리콜 등의 단독 혹은 혼합용액를 추출용매로 하여 추출물을 얻을 수도 있다. 한편, 본 발명의 추출물은 상기한 추출 용매뿐만 아니라, 다른 추출 용매를 이용하여도 실질적으로 동일한 효과를 나타내는 본 발명의 추출물이 얻어질 수 있다는 것은 당업자에게 자명한 것이다. 또한, 본 발명의 추출물은 상술한 추출 용매에 의한 추출물뿐만 아니라, 통상적인 정제 과정을 거친 추출물도 포함한다.

상기 추출 단계(S101)를 수행한 후, 상기 추출 단계에서 추출된 닥나무 추출액과 조 추출액을 혼합하여 닥나무 및 조 추출혼합물을 제조하는 혼합 단계를 수행한다(S102).

상기 혼합 단계는 닥나무 추출물과 조 추출물의 혼합비를 8 : 2 내지 2 : 8 로 혼합하며, 바람직하게는 닥나무 추출물과 조 추출물의 혼합비를 6 : 4 내지 4 : 6 으로 혼합한다. 더욱 바람직하게는, 닥나무 추출물과 조 추출물을 동일한 비율로 혼합하여 사용한다.

상기 혼합 단계(S102)를 수행한 후, 상기 닥나무 및 조 추출혼합물에 발효 미생물을 가하여 1차 닥나무 및 조 혼합 발효물을 제조하는 1차 발효 단계를 수행한다(S103).

더욱 상세하게는, 상기 1차 발효 단계는, 상기 닥나무 및 조 추출혼합물을 제조된 배지에 첨가한 후 살균하고, 슈도자이마 스피시스(Pseudozyma sp.), 락토바실러스(Lactobacillus sp.), 바실러스(Bacillus sp) 및 류코노스톡(Leuconostoc sp.) 속으로 이루어진 군에서 선택되는 발효 미생물 1종을 접종하여 발효한다.

상기 배지는 상기 접종되는 미생물의 종류에 따라 적절하게 선택되는 것이 바람직하며, 포도당, K2HPO4, KH2PO4, NaCl, 이스트 추출물, 말트 추출물, 펩톤, 올리브오일, 글루탐산(Glutamic acid), DMEM(동물세포배양 배지), EpiLife(캐스케이드 체액) 중 선택되는 하나 또는 이들의 혼합물로 제조된 배지를 사용하는 것이 바람직하다.

상기와 같이 배지에 선택된 발효 미생물을 접종 후 20 ~ 40℃, 바람직하게는 25 ~ 35℃에서 100 ~ 200rpm, 바람직하게는 130 ~ 150rpm으로 교반하면서 60 ~ 80시간, 바람직하게는 72시간 동안 발효를 진행하는 것이 바람직하다. 상기 발효 단계를 수행함에 따라 친수성의 성질을 갖는 1차 닥나무 및 조 혼합 발효물이 제조된다.

상기 1차 발효 단계(S103)를 수행한 후, 상기 1차 닥나무 및 조 혼합 발효물을 삼나무 통에 담고 숙성하여 2차 닥나무 및 조 혼합 발효물을 제조하는 2차 발효 단계를 수행(S104)하며, 이와 같은 공정을 통해 수득되는 2차 닥나무 및 조 혼합 발효물은 본 발명에 따른 화장품 조성물로서 사용된다.

더욱 상세하게는, 상기 2차 발효 단계는 상기 1차 닥나무 및 조 혼합 발효물을 삼나무 통에 담고 5 ~ 10일간 2 ~ 10℃의 저온에서 숙성한 액체 발효물을 여과하여 2차 닥나무 및 조 혼합 발효물을 수득한다.

상기 여과는, 상기 액체 발효물을 원심분리 후 여과하여 1차 닥나무 및 조 혼합 발효물을 제조하는 것이다. 상기와 같이 액체 발효물을 원심분리를 통해 균체 등 불용성 물질 제거 및 상등액을 회수하고, 0.3 ~ 0.5㎛, 바람직하게는 0.45㎛의 paper filtration을 한 후 제균 여과하여 본 발명에 따른 2차 닥나무 및 조 혼합 발효물(본 발명에 따른 화장품 조성물)을 수득할 수 있다.

상기와 같이 삼나무 통에서 2차의 숙성과정을 거침으로써 항노화 활성성분의 추출이 증진되어, 본 발명의 2차 혼합 발효물은 2차 발효를 수행하지 않은 1차 혼합 발효물이나, 일반 도기 항아리에 넣어 숙성시켜 2차 발효한 2차 혼합 발효물에 비하여 항산화, 콜라겐 생성활성 효과가 우수함을 확인하였다.

이와 같은 공정을 수행하여 제조되는 닥나무 및 조 발효물을 유효성분으로 함유하는 화장품 조성물은 다양한 화장료 제형에 적용이 가능할 뿐만 아니라, 주름 개선, 콜라겐 합성 증진, 피부 재생 및 항산화 효능 등의 다양한 효능을 가져 화장료로서의 높은 가치를 확보할 수 있게 된다. 예를 들면 용액, 현탁액, 유탁액, 겔, 로션, 에센스, 크림, 파우더, 비누, 마스크팩, 클렌징, 오일, 파운데이션 등의 화장료로 제형화 될 수 있다.

참고로, 본 발명에 따른 화장품 조성물은 상기의 유효성분 외에 본 발명이 목적으로 하는 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 다른 성분을 추가적으로 함유할 수 있다.

또한 본 발명의 화장품 조성물에 포함되는 성분은 상기의 유효성분 이외에 화장품 조성물에 통상적으로 이용되는 성분들을 함유하며, 예컨대 안정화제, 용해화제, 비타민, 안료 및 향료와 같은 통상적인 보조제, 그리고 담체를 함유할 수 있다.

본 발명의 제형이 용액 또는 유탁액인 경우에는 담체 성분으로서 용매, 용해화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 있다.

본 발명의 제형이 현탁액인 경우에는 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌 글리콜과 같은 액상의 희석제, 에톡실화이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 알루미늄 메타히드록시드, 미소결정성 셀룰로오스, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될 수 있다.

본 발명의 제형이 크림 또는 겔인 경우에는 담체 성분으로서 왁스, 파라핀, 트라칸트, 동물성유, 전분, 셀룰로오스 유도체, 실리콘, 벤토나이트, 폴리에틸렌 글리콜, 실리카, 산화아연 또는 탈크 등이 이용될 수 있다.

본 발명의 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우에는 담체 성분으로서 실리카, 탈크, 알루미늄 히드록시기, 락토스, 칼슘 실리케이트, 클로로플루오로히드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진체를 포함할 수 있다.

본 발명의 제형이 계면활성제 함유 클렌징인 경우에는 담체 성분으로서 지방족 알코올 설페이트, 지방족 알코올 에테르설페이트, 설포숙신산 모노에스테르, 이미다졸리늄 유도체, 이세티오네이트, 메틸타우레이트, 사르코시네이트, 지방산 아미드 에테르 설페이트, 지방족 알코올, 알킬아미도베타인, 지방산 글리세리드, 지방산 디에탄올아미드, 식물성 유, 라놀린유도체 또는 에톡실화 글리세롤 지방산 에스테르 등이 이용될 수 있다.

<실시예 1>

닥나무 및 조를 각각 50g씩 계량하고, 각각에 70% 에탄올을 닥나무 및 조의 중량의 10배의 양을 가하고 50 ℃에서 6 시간 동안 침지시켜 닥나무 추출액과 조 추출액을 추출한 후 동일한 중량비로 혼합하여 닥나무 및 조 추출혼합물을 제조하였다.

배지(포도당 3 %, Glutamic acid, K2HPO4 1%, KH2PO4 0.5%)에 상기 닥나무 및 조 추출혼합물을 첨가한 후 살균하고, 바실러스(Bacillus sp) 미생물을 접종하여 30℃에서 140rpm으로 교반하고, 72시간 동안 발효하여 1차 닥나무 및 조 혼합 발효물을 제조하였다.

상기 1차 닥나무 및 조 혼합 발효물을 삼나무 통에서 7일간 2~8℃에서 저온 숙성시킨 후 얻어진 액체 발효물을을 원심분리를 통하여 균체 등 불용성 물질을 제거하고 상등액을 회수한 후 0.45㎛의 paper filtration을 한 후 제균 여과하여 2차 닥나무 및 조 혼합 발효물(본 발명에 따른 닥나무 및 조 발효물을 유효성분으로 하는 화장품 조성물)을 제조하였다.

<비교예 1>

닥나무 50g에 70% 에탄올을 닥나무 및 조의 중량의 10배의 양을 가하고 50 ℃에서 6 시간 동안 침지시켜 닥나무 추출액을 추출하였다.

<비교예 2>

조 50g에 70% 에탄올을 닥나무 및 조의 중량의 10배의 양을 가하고 50 ℃에서 6 시간 동안 침지시켜 조 추출액을 추출하였다.

실험 1 : DPPH free radical 소거능 측정

DPPH free radical 소거능은 Nanjo et al.(1996)의 방법에 따라 측정하였다. 시료 30㎕에 60μM DPPH(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl) 용액 30㎕를 혼합 후, 반응액을 100㎕ quartz capillary tube에 옮겨 2분 후 electron spin resonance(ESR) spectrometer(JES-FA, JEOL Ltd., Tokyo, Japan)로 측정하였다. 실험조건은 다음과 같다. (magnetic field, 336.5±5 mT; power, 5 mW; modulation frequency, 9.41 GHz; amplitude, 1×1,000; sweep time, 30 s; temperature, 298 K.)

실험 1 결과

DPPH radical 소거능은 H 와 H0 의 상대적인 radical signal peak 높이의 차에 의하여 계산하였고, 그 결과는 아래 표 1과 같다.

	DPPH free radical scavenging activity( % )=(1-H/H0)×100
실시예 1	67.87 ± 0.34
비교예 1	49.27 ± 1.26
비교예 2	52.14 ± 0.70

상기 표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 닥나무 및 조 발효물을 유효성분으로 하는 화장품 조성물은 닥나무 추출물과 조 추출물에 비하여 우수한 DPPH free radical 소거능을 갖는 것으로 나타났다.

이를 통해 닥나무 및 조를 2단 발효 공정을 통해 발효하여 추출한 본 발명의 화장품 조성물은 닥나무 또는 조 추출물을 단독으로 이용하는 화장품 조성물에 비하여 항노화 활성이 현저히 향상되었음을 알 수 있다.

실험 2 :　콜라겐 생합성 촉진 효과

인간 피부 섬유 아세포 (human dermal fibroblast)를 10%의 우태아 혈청이 함유된 DMEM 배지가 들어 있는 48-웰 마이크로 플레이트에 접종시키고(1×10⁵ 세포/웰), 5% 농도(CO2)의 CO2 배양기에서 37℃로 24시간 배양하였다. 상기 실시예 1에 의해 제조된 시료를 최종농도 0.1, 1, 10, 100, 500, 1000㎍/㎖로 첨가한 무혈청 DMEM 배지 및 대조군으로 닥나무 수액 발효물이 첨가되지 않은 무혈청 DMEM 배지에서 24시간 동안 추가 배양한 후, 세포 배양액을 채취하였다.

타카라사(Takara Shuzo Co., Ltd. 일본국)의 콜라겐 단백질 측정키트를 사용하여, 채취한 세포 배양액에서 생성된 콜라겐 양을 측정하였고, 그 결과를 도 2에 도시하였다.

실험 2 결과

도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 화장품 조성물이 첨가되지 않은 대조군에 비해 본 발명에 따른 화장품 조성물을 첨가하여 처리한 조건에서 콜라겐 생합성율이 증가되는 것을 알 수 있었다.

실험 3: 피부 재생 효과

피부 세포 배양

인간 피부 섬유 아세포 (Human dermal fibroblast)는 Gibco사 (Life Technologies, Carlsbad, CA, USA)로부터 구입하였다. 세포들은 상기 DMEM 배지(Gibco) 중에서 37℃에서 배양하였다. 배지는 부착된 세포들이 80% 합류(confluence) 때까지 유지하고 80 % 합류시기에 계대 배양을 수행하였다. 합류 때까지 배지는 2일 마다 교체하였다. 상기 계대 배양은 배양액을 제거한 플라스크를 인산완충식염수(phosphate buffer saline, PBS)로 세척하고 0.25 % 트립신-EDTA (Gibco BRL, Grand Island, NY, USA)로 세포를 떨어뜨린 후 세포 부유액을 원심분리한 후, 세포 수를 측정하고, 배양액에서 다시 3 배로 계대 배양하였다.

피부 세포의 이주능(migration) 측정

6 웰 플레이트(well plate)에 10% 혈청이 첨가된 DMEM 배지 (Gibco 사)를 각각 넣고, 인간 피부 섬유 아세포 1×10⁶를 접종하여, 24시간 동안 5% CO2 및 37 ℃ 조건에서 배양하여 세포를 배양 접시에 부착시켰다. 각각의 웰을 혈청을 제거한 배양액으로 2회 세척한 다음, 마이크로 팁(micro tip)을 이용하여 세포에 상처를 만들어 긁힘 손상을 유도하였다. 세포층을 실시예 1에 따라 제조되는 본 발명의 화장품 조성물을 각 농도별(1, 10, 100, 1000㎍/㎖)로 처리한 배양 배지, 아무것도 첨가하지 않은 대조군 배양 배지 및 비교예 1의 제조방법으로 추출한 닥나무 추출물을 처리하여 첨가한 양성 대조군 배양 배지에서, 24시간 배양한 후 긁힘 상처가 회복되는 정도를 마이크로이미지 비디오 카메라(Boyertown, PA)가 장착된 현미경으로 확인하였으며, 그 결과를 도 3에 나타내었다.

실험 3 결과

도 3에 도시된 바와 같이, 닥나무 추출물을 처리한 양성 대조군 조건은 아무것도 첨가하지 않은 대조군에 비해 진피 재생 효과가 향상됨을 알 수 있다. 그러나 닥나무 추출물을 첨가한 양성 대조군 조건보다, 본 발명에 따른 화장품 조성물을 농도별로 처리한 조건은 모든 농도에서 HDF 세포 이동능이 뛰어났으며, 닥나무 추출물을 단독으로 처리한 양성 대조군 조건에 비해 진피 재생 효과가 향상됨을 알 수 있다.

상기 실험 1 내지 3의 결과에서 증명된 바와 같이, 본 발명에 따른 닥나무 및 조 발효물을 유효성분으로 함유하는 화장품 조성물은, 항산화 효과, 콜라겐 합성 효과 및 피부 재생 효과에 있어서 뛰어난 효과를 갖는 것으로 나타나며, 특히 상기 닥나무 또는 조 추출물들을 단독으로 사용하였을 때 보다 현격히 뛰어난 항산화 효과 및 피부 재생 효과를 갖는 것으로 나타났다.

이상으로 본 발명은 첨부된 도면에 도시된 실시예를 참조하여 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술에 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 것을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 기술적 보호범위는 아래의 특허청구범위에 의해서 정하여져야 할 것이다.

S101 : 추출 단계
S102 : 혼합 단계
S103 : 1차 발효 단계
S104 : 2차 발효 단계

Claims (6)

1. 닥나무 및 조 각각에 증류수와 에탄올을 가해 침지시켜 상등액과 침전물로 분리하여 닥나무 추출액 및 조 추출액을 각각 추출하는 추출 단계;
   상기 추출 단계에서 추출된 닥나무 추출액과 조 추출액을 혼합비 8 : 2 내지 2 : 8로 혼합하여 닥나무 및 조 추출혼합물을 제조하는 혼합 단계;
   상기 닥나무 및 조 추출혼합물에 발효 미생물을 가하여 1차 닥나무 및 조 혼합 발효물을 제조하는 1차 발효 단계; 및
   상기 1차 닥나무 및 조 혼합 발효물을 삼나무 통에 담고 숙성하여 2차 닥나무 및 조 혼합 발효물을 제조하는 2차 발효 단계;를 포함하며,
   상기 1차 발효 단계는, 상기 제조한 닥나무 및 조 추출혼합물에 슈도자이마 스피시스(Pseudozyma sp.), 락토바실러스(Lactobacillus sp.), 바실러스(Bacillus sp) 및 류코노스톡(Leuconostoc sp.) 속으로 이루어진 군에서 선택되는 미생물 1종을 접종하여, 20 ~ 40℃에서 100 ~ 200rpm으로 교반하면서 60 ~ 80시간 동안 발효함으로써, 상기 1차 닥나무 및 조 혼합 발효물을 제조하는 것이며,
   상기 2차 발효 단계는, 상기 제조한 1차 닥나무 및 조 혼합 발효물을 삼나무 통에 담고 5 ~ 10일간 2 ~ 10℃에서 숙성한 액체 발효물을 여과하여 2차 닥나무 및 조 혼합 발효물을 제조하는 것을 특징으로 하는 닥나무 및 조 발효물을 유효성분으로 함유하는 화장품 조성물 제조방법.
2. 청구항 1에 있어서,
   상기 추출 단계는,
   닥나무 100 중량부 및 조 100 중량부 각각에 대해 증류수와 에탄올을 혼합하여 제조된 70% 에탄올 500 내지 2000 중량부를 가한 후 50 ℃에서 6 시간 동안 침지시켜 추출액을 추출하는 것을 특징으로 하는 닥나무 및 조 발효물을 유효성분으로 함유하는 화장품 조성물 제조방법.
3. 삭제
4. 닥나무와 조에서 각각 추출한 추출액을 혼합비 8 : 2 내지 2 : 8로 혼합하여 제조한 닥나무 및 조 추출혼합물에 발효 미생물을 이용해 1차 발효한 후, 이를 삼나무 통에서 숙성하는 과정을 통해 2차 발효하여 수득되는 닥나무 및 조 혼합 발효물을 유효성분으로 함유하며,
   상기 닥나무 및 조 혼합 발효물은, 상기 제조한 닥나무 및 조 추출혼합물에 슈도자이마 스피시스(Pseudozyma sp.), 락토바실러스(Lactobacillus sp.), 바실러스(Bacillus sp) 및 류코노스톡(Leuconostoc sp.) 속으로 이루어진 군에서 선택되는 미생물 1종을 접종하여, 20 ~ 40℃에서 100 ~ 200rpm으로 교반하면서 60 ~ 80시간 동안 발효하는 상기 1차 발효를 통해 1차 닥나무 및 조 혼합 발효물을 제조하고, 상기 제조한 1차 닥나무 및 조 혼합 발효물을 삼나무 통에 담고 5 ~ 10일간 2 ~ 10℃에서 숙성한 액체 발효물을 여과하는 2차 발효를 통해 2차 닥나무 및 조 혼합 발효물을 제조함으로써, 수득되는 것을 특징으로 하는 닥나무 및 조 발효물을 유효성분으로 함유하는 화장품 조성물.
5. 청구항 4에 있어서,
   상기 추출액은,
   닥나무 100 중량부 및 조 100 중량부 각각에 대해 증류수와 에탄올을 혼합하여 제조된 70% 에탄올 500 내지 2000 중량부를 가한 후 50 ℃에서 6 시간 동안 침지시켜 추출액을 추출하는 것을 특징으로 하는 닥나무 및 조 발효물을 유효성분으로 함유하는 화장품 조성물.
6. 삭제

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