KR20210043945A - 반도체 패키징 장비용 탄화규소 급속 발열체의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 개시 내용에서는 낮은 소비전력을 갖고 종래 기술에 비하여 개선된 발열 속도 및 에너지 효율성을 나타내기 때문에 좁은 다이 면적에 정밀성을 높여 불량률을 낮출 수 있는 탄화규소계 급속 발열체를 제조하는 방법이 기재된다.

Description

반도체 패키징 장비용 탄화규소 급속 발열체의 제조방법{Method for Fabricating Rapid Heating Elements of Silicon Carbide for Semiconductor Packaging Equipments}

본 개시 내용은 반도체 패키징 장비용 탄화규소 급속 발열체의 제조방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 개시 내용은 낮은 소비전력을 갖고 종래 기술에 비하여 개선된 발열 속도 및 에너지 효율성을 나타내기 때문에 좁은 다이 면적에 정밀성을 높여 불량률을 낮출 수 있는 탄화규소계 급속 발열체를 제조하는 방법에 관한 것이다.

반도체 제조 기술 수준의 상승으로 반도체 장비 및 관련 부품 소재 시장이 급속도로 성장하고 있다. 이와 같은 추세로 인하여 기술적 이슈 및 4차 산업혁명 관련 이슈에 대응하기 위한 기술 연구가 활성화되고 있다.

고사양 반도체 제조 공정의 고속화·저 불량화를 위하여 제조 장치인 와이어 본더(Wire bonder) 방식에서 플립칩 본더(Flip chip bonder)로의 전환이 가속화되고 있다. 기존에 구리 발열체를 사용하는 와이어 본더 대비 탄화규소(silicon carbide) 발열체를 사용하는 플립칩 본더의 경우 발열 속도 및 에너지 효율이 높고, 좁은 다이 면적으로 인하여 정밀성이 높아 불량률이 낮은 장점을 갖고 있다. 또한, 플립칩 본더 패키지는 전선 없이도 견고하고 초박형 패키징이 가능하며, 와이어 본더에 비하여 전기 저항이 작고 작업 속도가 빠르다. 플립칩은 전통적인 반도체에 사용되는 골드와이어 대신 솔더볼 범핑 기법을 사용하여 직접 인쇄회로기판(Printed Circuit Board)에 칩을 부착하는 방식의 반도체를 의미한다. 보다 작고 세밀한 공정이 가능하기 때문에 스마트폰, 태블릿 PC 등과 같은 모바일 기기에 주로 사용된다.

이와 관련하여, 탄화규소(SiC)는 산업에서 가장 널리 활용되는 비산화물 구조재료 중 하나로서, 2500℃ 이상의 고온에서 분해되고, 경도, 강도, 내마모성, 고온 강도, 내식성, 내열성, 열충격 저항성 등이 매우 우수한 특성을 갖고 있어 고온 구조재료로서 주목을 받는 소재이다. 현재, 탄화규소는 발열체, 베어링, 절삭공구, 연마재 등에 광범위하게 사용되고 있다. 특히, SiC 발열체는 팽창 계수가 낮고, 변형이 거의 일어나지 않으며, 화학적 안정성을 가지고 있고, 수명이 길며, 설치 및 보수가 용이한 특성을 지니고 있으며, 또한 우수한 내열 충격성 및 내전압성을 갖고 있어 저항의 범위가 다양하고 에너지 절감 효과가 우수하다.

더 나아가, SiC 발열체는 통상적으로 600 내지 1600℃의 고온로에 사용할 수 있으며, 특히 공기(air) 분위기에서 다른 보호 분위기 없이 직접 사용할 수 있다. 이러한 특성으로 인하여, 야금, 세라믹, 유리, 기계, 분석 시험, 반도체, 과학 및 연구 개발 등 다양한 분야에 사용되고 있으며, 최근에는 SiC의 우수한 내구성 및 내열충격성을 이용하여 반도체 패키징용 장비 등과 같이 급속 발열을 필요로 하는 제품들에 적용하려는 움직임이 나타나고 있다.

통상적으로 탄화규소 분말을 출발원료로 사용하여 상압소결에 의하여 탄화규소 소결체를 제조할 수 있는 바, 예를 들면 미국특허번호 제4,004,934호 등에 개시되어 있다. 상술한 종래기술의 경우, 탄화규소 분말에 보론(B, boron) 및 탄소(C)를 소결조제로 첨가하여, 세라믹의 일반적인 혼합 및 성형 공정을 거친 후, 상압소결 방식에 의하여 2,000℃ 이상에서 소결하여 탄화규소 소결체를 제조한다.

그러나, 상술한 방법에 의하여 제조되는 탄화규소 발열체는 소결 과정에서 승온 속도가 낮기 때문에 큰 그레인 사이즈를 갖는 구조체가 형성되며, 조대화 및 결정립의 성장에 의해 구조체의 밀도가 낮은 문제점을 가지고 있다. 또한, 소비전력이 비교적 높고(약 6.6 kW), 내부식성 및 내산화성이 취약하여 잦은 부품 교체가 요구됨에 따라 공정 비용이 상승되는 문제점을 유발한다. 더 나아가, 반도체 장비의 소형화에 따라 양호한 파괴 인성 및 균일한 저항 특성을 발현할 것이 요구되고 있는 실정이다.

본 개시 내용의 일 구체예에서는 종래 기술에 비하여 개선된 발열 속도 및 에너지 효율성을 나타내는 급속 발열체에 적합한 탄화규소 소결체를 제조하는 방안을 제공하고자 한다.

본 개시 내용의 다른 구체예에서는 추가적으로 탄화규소 소결체의 내구성을 향상시킬 수 있는 방안을 제공하고자 한다.

본 개시 내용의 일 구체예에 따르면,

a) 탄화규소(SiC) 분말을 가압하여 성형체를 제조하는 단계; 및

b) 상기 탄화규소 성형체를 스파크 플라즈마 소결(SPS) 방식에 의하여 소결하는 단계;

를 포함하는 발열체용 탄화규소 소결체의 제조방법이 제공된다.

본 개시 내용의 다른 구체예에 따르면,

a) 탄화규소(SiC) 분말을 가압하여 성형체를 제조하는 단계;

b) 상기 탄화규소 성형체를 스파크 플라즈마 소결(SPS) 방식에 의하여 소결하여 탄화규소 소결체를 형성하는 단계; 및

c) 유기용매 및 필름 형성제를 포함하는 혼합 용매에 글라스 프릿를 함유하는 코팅액을 이용하여 상기 탄화규소 소결체 상에 내산화성 코팅층을 형성하는 단계;

를 포함하는 발열체용 내산화성 탄화규소 소결체의 제조방법이 제공된다.

본 개시 내용의 구체예에 따른 탄화규소 소결체의 제조방법은 스파크 플라즈마 소결(SPS) 방식을 이용하여 소결체의 조대화 및 결정립 성장을 억제함으로써 내부 기공의 소형화에 따른 파괴 인성을 강화할 수 있고, 결정립 균질화에 따라 균일한 저항 특성을 발현시켜 전기적/물리적 성능을 향상시킬 수 있는 장점을 제공한다. 더 나아가, 개선된 특성의 탄화규소 소결체에 내산화성 코팅층을 형성함으로써 내구성을 향상시킬 수 있다. 따라서, 향후 광범위한 적용이 기대된다.

도 1은 실시예에서 프레스 압력 25 MPa 부하 시 소결체의 표면 및 내부 SEM 사진이고;
도 2는 실시예에서 프레스 압력 125 MPa 부하 시 소결체의 표면 및 내부 SEM 사진이고;
도 3은 실시예에서 프레스 압력 125 MPa 부하(좌) 및 압력 25 MPa 부하(우) 조건 하에서의 기공 특성을 분석한 결과를 보여주는 그래프이고;
도 4는 실시예에서 프레스 압력 125 MPa(좌) 및 압력 25 MPa 부하(우) 조건 하에서 제조된 최종 소결체의 전류값을 측정한 결과를 보여주는 그래프이고;
도 5는 실시예에서 내산화성 코팅층 형성 시 코팅액 내 용매와 글라스 프릿의 함량에 따른 코팅층의 중량 변화를 보여주는 그래프이고;
도 6은 실시예에서 내산화 코팅층이 형성된 탄화규소 소결체의 표면 미세구조의 SEM 사진이고; 그리고
도 7은 실시예에서 내산화성 코팅층이 형성된 탄화규소 소결체의 아세트산 염수 분무 시험 결과를 보여주는 사진이고;
도 8은 실시예에서 플립칩 본더용 발열체의 가공 설계를 보여주는 도면이고; 그리고
도 9는 실시예에서 플립칩 본더용 발열체 장착용 하우징의 설계안 및 제작된 발열체의 하우징 조립 상태를 보여주는 도면이다.

본 발명은 하기의 설명에 의하여 모두 달성될 수 있다. 하기의 설명은 본 발명의 바람직한 구체예를 기술하는 것으로 이해되어야 하며, 본 발명이 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 첨부된 도면은 이해를 돕기 위한 것으로, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 개별 구성에 관한 세부 사항은 후술하는 관련 기재의 구체적 취지에 의하여 적절히 이해될 수 있다.

본 명세서에 있어서, 어떠한 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 별도의 언급이 없는 한, 다른 구성 요소 및/또는 단계를 더 포함할 수 있음을 의미한다.

탄화규소 소결체의 제조

본 개시 내용의 일 구체예에 따르면, 먼저 탄화규소 분말이 제공된다.

예시적 구체예에 따르면, 탄화규소 분말은, 예를 들면 약 10 내지 3000 nm, 구체적으로 약 100 내지 2000 nm, 보다 구체적으로 약 1000 내지 1500 nm 범위의 입도를 가질 수 있다. 이러한 탄화규소는 레이저 열분해와 같은 종래에 알려진 방식을 통하여 제조된 것을 사용하거나, 시판 중인 고순도(예를 들면, 적어도 약 95%, 구체적으로 적어도 약 99.9%)의 탄화규소 분말을 사용할 수 있다. 다만, 탄화규소 분말의 입자 사이즈가 일정 사이즈를 초과할 경우에는 최종 탄화규소 소결체 내에서 결정립의 조대화를 유발할 수 있기 때문에 가급적 전술한 범위의 사이즈를 갖는 것이 유리할 수 있다. 또한, 탄화규소 분말은 입방정형 탄화규소 및/또는 육방정형 탄화규소일 수도 있다.

그 다음, 탄화규소 분말을 주형(mold), 구체적으로 탄소 재질의 주형에 충진하고, 프레싱하여 성형체를 제조한다. 이때, 프레싱은 1축 가압 조건으로 수행될 수 있는 바, 프레싱 압력은, 예를 들면 약 25 내지 125 MPa, 구체적으로 약 50 내지 100 MPa, 보다 구체적으로 약 70 내지 80 Mpa의 범위일 수 있다. 이와 같이, 소결에 앞서 프레싱에 의한 성형체를 형성하는 이유는 프레스로부터 인가된 압력 및 하중에 따라 소결 후 얻어진 소결체의 미세 기공에 영향을 주어 전기적 특성을 제어할 수 있기 때문이다.

본 구체예에 있어서, 프레싱에 의한 성형체 형성 단계는 최종 탄화규소 소결체의 성상에 중대한 영향을 미치는 요인으로 작용할 수 있다. 즉, 성형 시 프레싱 압력에 따라 입자의 파손 및 응집 경향에 영향을 미쳐 적절한 프레싱 압력으로 성형체를 제조할 경우, 최종 소결체가 균일한 입자 분포 특성을 나타내며, 기공 특성 역시 최적화할 수 있다. 이러한 관점에서, 성형 시 프레싱 압력이 지나치게 낮으면 성형성이 결여되어 소결 과정에서 탄화규소의 밀집도 또는 치밀도가 저하되고, 소결 이후 강도 저하 현상이 두드러지는 반면, 지나치게 높은 경우에는 소결체의 기공도가 감소하고, 경우에 따라서는 입자가 파손되는 등의 현성이 발생할 수 있으므로, 전술한 범위 내에서 조절하는 것이 유리할 수 있다.

이와 같이 탄화규소 성형체를 제조한 후, 이를 스파크 플라즈마 소결(SPS) 장치에 장착시킨다.

스파크 플라즈마 소결은 고온 프레싱에 의한 치밀화(밀집화) 공정의 일종으로서 몰드 또는 다이(전형적으로 그래파이트 재질일 수 있음)에 전기장을 인가하여 전기적으로 가열하는 방식이다. 구체적으로, 스파크 플라즈마 소결은 다이 내에서 파우더가 밀집화됨과 동시에 전류로 가열되며, 이때 전류 및 압력이 제어된다. 이때, 가해지는 압력은 약 1000 MPa까지 증가될 수 있다. 또한, 인가되는 전류는 수 kA일 수 있고, 경우에 따라서는 수십 kA까지도 가능하다. 이외에도, 다이 및 충진물에 인가되는 전압은 약 10 V까지의 범위일 수 있다. 프로세스 초기에는 펄스 DC 전류를 인가하여 분말 입자 사이에 플라즈마 방출을 생성함으로써 저온에서 넥(neck)을 형성하는 것을 촉진한다. 그 결과, 낮은 소결 온도에서도 물질 확산 및 치밀화를 가속화함으로써 그레인 성장을 억제할 수 있는 것으로 판단된다. 전형적으로, SPS 프로세스에 의하여 초기 그레인 사이즈보다 더 미세한 그레인 사이즈가 얻어질 수 있다. 특히, 소결이 급격히 이루어지므로 그레인이 성장할 시간이 거의 없기 때문에 소결체는 치밀화되고, 단시간 내에 소결 프로세스를 완료할 수 있다.

예시적 구체예에 따르면, 스파크 플라즈마 소결 시 압력은, 예를 들면 약 10 내지 100 MPa, 구체적으로 약 20 내지 50 MPa, 보다 구체적으로 약 30 내지 40 MPa 범위 내에서 정하여질 수 있다. 소결 압력이 일정 수준 미만에서는 소결과 함께 결정 성장이 일어나 그레인 사이즈가 증가하는 반면, 지나치게 높은 경우에는 다이의 성능을 초과할 수 있는 만큼, 상술한 범위 내에서 적절히 유지하는 것이 바람직할 수 있다.

또한. 소결 온도는, 예를 들면 예를 들면 약 1300 내지 2200 ℃, 구체적으로 약 1600 내지 2000 ℃, 보다 구체적으로 약 1700 내지 1900 ℃ 범위 내에서 정하여질 수 있다. 소결 온도가 지나치게 높은 경우에는 탄화규소가 승화될 수 있기 때문에 전술한 범위 내에서 조절하는 것이 바람직할 수 있다. 다만, 소결 과정에서 압력이 증가함에 따라 소결 온도를 낮출 수 있는 만큼, 압력 및 온도 간의 적절한 밸런스를 유지하면서 소결을 수행하는 것이 유리할 수 있다.

본 구체예에서는 SPS 방식을 이용하는 바, 통상의 소결 방식에 비하여 현저히 빠른 승온 속도 조건 하에서 소결을 수행할 수 있다. 예시적 구체예에 따르면, 승온 속도는, 예를 들면 약 30 내지 150 ℃/min, 구체적으로 약 70 내지 130 ℃/min, 보다 구체적으로 약 90 내지 110 ℃/min 범위 내에서 조절 가능하다. 이와 같이, 소결 온도에 도달하면, 이를 유지하면서 소정 시간(예를 들면, 약 0.2 내지 2 시간, 구체적으로 약 0.5 내지 1 시간)에 걸쳐 소결을 진행할 수 있다.

예시적 구체예에 따르면, 소결은 비산화성 분위기 하에서 수행되어야 하는데, 예를 들면 진공에서 수행되거나, 또는 비활성 가스(질소, 네온, 아르곤 또는 이의 혼합물) 분위기에서 수행될 수 있다.

한편, 소결 과정이 종료되면, 탄화규소 소결체를 소정 온도(예를 들면, 상온)까지 냉각하여 다이로부터 취출한 후에 회수한다.

상술한 바와 같이 제조된 탄화규소 소결체의 기공도는, 예를 들면 약 20 내지 40%, 구체적으로 약 25 내지 35%의 범위일 수 있는 바, 그 결과 고온 굴곡강도 특성 역시 양호하다. 예시적으로, 탄화규소 소결체의 고온 굴곡 강도는, 예를 들면 적어도 약 300 MPa, 구체적으로 적어도 약 400 MPa, 보다 구체적으로 약 450 내지 550 MPa 범위일 수 있다.

또한, 소결체의 상대 밀도는, 예를 들면 적어도 약 50%, 구체적으로 약 70 내지 90% 범위일 수 있고, 소결체 내 불순물의 함량은, 예를 들면 최대 약 2 중량%, 최대 약 1 중량%, 보다 구체적으로 최대 약 0.5 중량% 범위일 수 있다.

이외에도, 반도체 제조 설비, 특히 플립칩 본더의 히터에 인가되는 전압 대역(예를 들면, 약 12 내지 15 V)에서 약 15 내지 50 A(구체적으로 약 20 내지 40 A, 보다 구체적으로 약 25 내지 35 A) 범위의 전류를 인가할 수 있는 바, 이는 200 ℃/sec 이상의 가열 성능을 나타낼 수 있다.

이처럼, 본 구체예에서는 발열체와의 직접 접촉을 통하여 소결하는 SPS 방식을 채택함으로써 열 전도를 통하여 빠른 승온이 가능하기 때문에 종래 기술에 비하여 약 10배 수준으로 빠른 승온 속도로 가압 조건 하에서 신속하게 소결(열처리) 프로세스를 수행할 수 있다. 그 결과, 탄화규소 소결체의 조대화 및 결정립 성장을 억제할 수 잇고, 또한 내부 기공의 소형화에 따른 파괴 인성을 강화할 수 있고, 결정립의 균질화에 따라 균일한 저항 특성을 발현시켜 전기적 및 물리적 성능을 개선할 수 있다.

내산화성 코팅층의 형성

본 개시 내용의 다른 구체예에 따르면, 전술한 바와 같이 SPS 방식을 이용하여 탄화규소 소결체에 추가적으로 내산화성 코팅층이 형성됨으로써 반도체 공정에서의 가스 분위기 및 급속 발열/냉각으로 인한 발열부의 부분 산화로 인한 저항증가를 억제할 수 있고, 더 나아가 탄화규소 소결체의 품질 및 수명을 개선할 수 있다.

일 구체예에 있어서, 내산화성 코팅층은 유리질 코팅으로서, 용매(유기 용매) 및 필름 형성제를 포함하는 혼합 용매에 글라스 프릿을 함유하는 코팅액을 이용하여 탄화규소 소결체의 표면에 도포하는 방식으로 형성될 수 있다.

예시적 구체예에 따르면, 용매로서 알코올, 케톤, 에스테르 등으로부터 선택된 적어도 하나의 용매를 사용할 수 있으며, 특히 알코올을 사용할 수 있다. 이때, 알코올은 저급 알코올일 수 있는 바, 이의 전형적인 예로서 메탄올, 에탄올, 프로판올(이소프로판올 등), 부탄올 등을 들 수 있으며, 단독으로 또는 혼합물 형태로 사용 가능하다. 또한, 필름 형성제로서 셀룰로오스 또는 이의 유도체를 사용할 수 있다.

예시적 구체예에 있어서, 혼합 용매 내 용매 : 필름-형성제의 체적 비는, 예를 들면 약 1 : 약 0.05 내지 0.5, 구체적으로 1 : 약 0.1 내지 0.3, 보다 구체적으로 1 : 약 0.15 내지 0.2의 범위일 수 있다.

한편, 글라스 프릿은 글라스를 그라인딩하여 형성된 미세 글라스 분말을 의미할 수 있는 바, 이의 사이즈(입도)는 전형적으로 약 0.1 내지 2 ㎛, 보다 전형적으로 약 0.5 내지 1 ㎛ 범위일 수 있다. 예시적 구체예에 있어서, 내산화성 코팅액 내 글라스 프릿의 첨가량은, 혼합 용매 1 L에 대하여, 예를 들면 약 500 내지 1500 g, 구체적으로 약 600 내지 1000 g, 보다 구체적으로 약 700 내지 800 g의 범위일 수 있다.

상술한 바와 같이 코팅액이 제조되면, 함침 코팅, 구체적으로 딥-코팅에 의하여 소결체 상에 도포한다.

그 다음, 코팅액 내 용매를 제거하기 위하여 건조 단계를 수행하는 바, 이때 건조 온도는, 예를 들면 약 50 내지 90℃, 구체적으로 약 60 내지 80℃ 범위일 수 있고, 건조 시간은, 예를 들면 약 1 내지 10 시간, 구체적으로 약 2 내지 5 시간 범위 내에서 정하여질 수 있다.

도포된 코팅액의 건조 단계 후에는 열 처리 단계가 수행될 수 있다. 이때, 열 처리는 전기로, 진공로. 튜브로 등을 이용하여 수행 가능하고, 예를 들면 약 400 내지 700 ℃, 구체적으로 약 500 내지 650 ℃의 온도까지 승온시킨 후에 약 1 내지 10 시간, 구체적으로 약 2 내지 8 시간에 걸쳐 수행 가능하다. 이때, 승온 속도는, 예를 들면 약 3 내지 10 ℃/분, 구체적으로 약 4 내지 8 ℃/분, 보다 구체적으로 약 5 내지 7 ℃/분 범위에서 조절 가능하다. 또한, 열 처리 과정은 복수 단계로 구분하여 수행할 수도 있는 바, 예를 들면 먼저 200 내지 300 ℃까지 승온시긴 후에 소정 시간 동안 유지하고, 후속적으로 최종 열처리 온도까지 승온시켜 전술한 열 처리 시간 동안 유지할 수 있다.

상술한 바와 같이 열 처리 단계가 완료되면, 이를 냉각시켜 내산화성 코팅층이 형성된 탄화규소 소결체를 회수한다. 이와 관련하여, 내산화성 코팅층의 두께는, 예를 들면 약 1 내지 100 ㎛, 구체적으로 약 10 내지 60 ㎛, 보다 구체적으로 약 25 내지 45 ㎛ 범위일 수 있다.

본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 명확히 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적에 불과하며 발명의 영역을 제한하고자 하는 것은 아니다.

실시예 1

탄화규소 소결체의 제조

시판 중인 탄화규소(SiC, 97.5%, 400 mesh particle size, sigma aldrich, USA)를 별도의 정제처리 없이 사용하였다.

먼저, 제작된 카본 몰드에 탄화규소 분말을 투입하고, 유압 프레스를 이용하여 1축 가압 압력 조건 하에서 25 내지 125 MPa 범위에서 프레싱 압력을 가하여 성형체를 제조하였다.

이후, 제조된 성형체를 스파크 플라즈마 소결법을 이용하여 소결하였다. 구체적으로, 탄화규소 성형체를 포함하는 그래파이트 다이 셋(graphite die set)을 SPS 장치 내에 장착한 후에 30 MPa의 압력으로 소결하였다. 이때, 소결 프로세스는 약 1500 ℃까지 100℃/min 승온속도로 가열하였고, 후속적으로 1500℃에서 1800℃까지는 100℃/min의 승온속도로 가열하였다. 최종 소결온도인 1800℃에서 1시간 동안 반응시킨 다음, 상온까지 냉각하여 소결체를 수득하였다.

분석

- FE-SEM(field-emission scanning electron microscopy, JSM-7610F, JEOL, Japan)을 이용하여 샘플의 미세구조를 분석하였으며, 성형체의 기공도(porosity)는 mercury porosimetry (Model PoreSizer 9320, Micrometrics Instrument Group, Norcross, GA)를 이용하여 측정하였다.

또한, 프레스 압력에 따라 측정된 최종 소결체의 시간에 대한 전류값 변화는 switching type programmable DC power supply(EX30-120, 30V/120A, ODA TECHNOLOGIES, korea)를 통하여 확인하였다.

- SEM 분석

프레스 압력 125 MPa 부하 및 25 MPa 부하 시 소결체의 표면 및 내부 SEM 분석 결과를 도 1 및 2에 나타내었다.

상기 도면에 따르면, 125 MPa의 하중을 인가할 경우, 탄화규소 입자가 파손되고 응집 현상이 야기됨에 따라 기공이 붕괴되는 현상이 나타났다. 반면, 25 MPa의 하중을 인가할 경우, 보다 균일한 형태로 입자가 분포되어 있고, 입자의 파손 현상도 관찰되지 않았다.

- 기공특성 분석

프레스 압력 변화에 따른 기공도를 측정한 결과를 도 3에 나타내었다.

상기 도면에 따르면, 성형체 제조 시 압력 부하에 따라 성형체의 기공도가 크게 변화함을 할 수 있다. 125 MPa의 부하가 가해진 경우, 기공도는 23.9%인 반면, 25 MPa의 부하가 가해진 경우, 기공도는 33.49%이었다. 따라서, 1축 가압에 의한 성형체 제조 시 프레스 압력이 증가함에 따라 기공도가 크게 감소하는 것으로 나타났다.

- 프레스 압력이 탄화규소 소결체의 시간에 따른 전류값에 미치는 영향

프레스의 압력에 따라 측정된 최종 소결체의 시간에 대한 전류값 변화를 도 4에 나타내었다.

상기 도면에서 확인되는 바와 같이, 프레스 압력을 125 MPa 설정한 경우, 최종 소결체의 전류값이 12V에서 평균 65A정도이었다. 이 경우, 급속 발열 성능을 만족하기는 하나, 플립칩 본더 장비에 적용할 경우에는 순간적인 가열을 제어하기 곤란한 저항 범위일 수 있다. 반면, 프레스 압력이 25 MPa으로 감소할 경우, 상대적으로 높은 기공도를 갖고 있기 때문에 저항이 증가함으로써 평균 전류값은 13 V에서 34A 정도로 낮아져 발열체로 적합한 저항대가 형성됨을 확인할 수 있다. 다만, 25 MPa보다 낮은 압력으로 성형할 경우, 성형성이 없거나 소결 이후 심각한 강도 저하 현상이 야기되었다.

실시예 2

내산화성 코팅층의 형성

실시예 1에서 제조된 탄화규소 소결체에 대하여 침적 코팅(Immersion coating)에 의하여 코팅을 수행하였다.

먼저, 이소프로필알코올(IPA) 및 셀룰로오스를 90 : 10(체적 기준)의 비로 혼합하여 100 cc의 혼합 용매를 제조하였다. 이후, 혼합 용매에 글라스 프릿(입도: 0.5 ㎛)을 각각 50g, 60g, 70g, 80g, 90g, 100g 및 150g 첨가하여 호모게나이져를 이용하여 코팅액을 제조하였다. 그 다음, 코팅액에 소결된 탄화규소 발열체를 딥-코팅하였고, 후속적으로 건조기를 이용하여 70 ℃에서 2시간 동안 건조시켰다.

이후, 전기로를 이용하여 5℃/min의 승온 속도로 가열하여 220℃에서 2시간 30분동안 유지하였고, 650℃까지 가열하여 2시간 동안 유지하는 방식으로 열 처리를 수행하였다. 열 처리 과정이 종료된 후, 실온까지 냉각하여 소결체 표면에 내산화성 코팅층을 형성하였다. 이때, 코팅층의 두께는 30 ㎛이었다.

- 글라스 프릿 함량에 따른 코팅층의 중량 변화

내산화성 코팅층 형성 시 코팅액 내 용매와 글라스 프릿의 함량에 따른 코팅층의 중량 변화를 도 5에 나타내었다.

상기 도면을 참조하면, 용매와 글라스 프릿의 함량에 따라 코팅층의 중량은 크게 변화하지 않음을 확인할 수 있다. 그러나, 글라스 프릿의 함량이 90g 이상인 경우에는 경화 후 중량이 증가하는 것으로 나타났다. 이는 90g 이하에서는 초기 소결체 자체의 기공 사이에 1차적으로 글라스 프릿이 코팅되고, 그 상측으로는 두꺼운 코팅층이 형성되지 않았기 때문으로 판단된다. 반면, 이보다 높은 함량에서는 경화됨에 따라 두꺼운 코팅층이 형성되는 것으로 볼 수 있다. 따라서, 글라스 프릿의 투입량이 70 내지 80g인 경우에 가장 안정적인 내산화성 코팅층을 형성할 수 있는 것으로 판단된다.

- 내산화성 코팅층이 형성된 발열체의 표면 미세구조 분석

내산화성 코팅층이 형성된 탄화규소 소결체의 단면 미세구조를 확인하기 위한 SEM 분석을 수행하였으며, 그 결과를 도 6에 나타내었다.

상기 도면에 따르면, 탄화규소 소결체의 표면에 약 30 ㎛ 두께의 유리질 코팅층이 균일하게 형성됨을 알 수 있다. 또한, SEM 사진에서 관찰된 크랙은 시편의 절단 과정에서 형성된 것으로 판단된다.

- 내산화성 코팅층이 내부식성에 미치는 영향 분석

내산화성 코팅층이 형성된 시편에 대한 내부식성을 평가하기 위하여 염수분무 테스트를 수행하였으며, 그 결과를 하기 표 1 및 도 7에 나타내었다.

중성 염수(pH 6.5로 적정된 농도 50g/L의 염수)에 담긴 시편의 경우, 내산화코팅 전후에 큰 차이를 나타내지 않는 것으로 확인되었다.

반면, 산성 염수(pH 3.0으로 적정된 농도 50g/L의 염수)에 담긴 시편의 경우, 내산화성 코팅층이 형성되지 않은 시편에서는 약 17%의 중량 감소가 야기되었다. 이는 소결체 조성 내 금속 성분과 산성 용액과의 반응으로 인한 감량으로 판단된다. 그러나, 내산화성 코팅층의 형성 후에는 거의 중량 감소가 발생하지 않았다. 이는 유리질의 내산화성 코팅층이 높은 내산성을 갖고 있을 뿐만 아니라, 시편 상에 코팅층이 균일하게 형성되어 있기 때문에 낮은 손실률을 나타내는 것으로 판단된다.

도 7을 참조하면, 아세트산 염수 분무 시험 결과, 48 시간 시험 후에는 잔류 중량 비율이 99.97%로서 아세트산 염수에 대한 반응성이 매우 낮은 내산화성 코팅층이 형성됨을 확인할 수 있다.

전술한 결과를 기초로 하여, 25 MPa의 프레싱 압력으로 성형체를 제조하고, 이를 SPS에 의하여 소결할 경우, 높은 기공도를 나타냄으로써 저항 특성을 높일 수 있고, 더 나아가 내산화성 코팅액에 70g의 글라스 프릿을 첨가하여 소결체 표면에 내산화성 코팅층을 형성할 경우, 최적의 결과를 도출할 수 있는 것으로 판단되었다.

실시예 3

플립칩 본더로의 적용성 평가

도 8에 도시된 플립칩 본더용 발열체의 가공 설계에 따라 금형을 설계하였는 바, 이때 전극과의 연결 시 탄화규소 발열체 전면에 전하 밀도가 고르게 형성될 수 있도록 Z자형으로 소결체를 가공할 수 있는 금형을 설계하였다. 또한, 발열부와 피 가열물 사이에 AlN 플레이트를 고정시키는 것이 중요하므로 진공 홀을 형성하였다.

한편, 가공된 샘플을 고정하고 발열 특성을 확인하기 위하여, 플립칩 본더용 발열체 장착용 하우징을 설계하고, 이에 따라 제작된 발열체의 하우징을 조립하였다. 상기 설계 및 조립 상태를 도 9에 나타내었다.

상기 도면에 나타낸 바와 같이, 발열체의 양 단부에 위치하는 단자 연결 홀에 금속 볼트 연결 부재를 이용하여 발열체가 고정될 수 있도록 하였다. 또한, 발열체와 고정 하우징 사이에 서모커플을 배치하여 발열 시 온도 측정 및 제어 시스템으로 제어신호를 보낼 수 있도록 구성하여 발열 특성을 분석하였다.

분석 결과, 인가된 전력 별로 최종 발열 온도와 발열속도의 차이가 발생하는 것이 확인되었으며, 12V에 5A가 인가되었을 때 발열을 시작하여 발열체 상단 온도 측정을 기준으로 180℃로 표면 온도가 상승하여 열 평형을 이루는 특성을 확인하였다. 또한, 20A 인가 시 표면 온도는 300℃ 까지 상승하였다. 30A의 전류가 인가되었을 때 2초 이내에 표면 온도가 400℃ 까지 상승하여 제어회로가 작동하는 특성을 갖는다.

본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 모두 본 발명의 영역에 속하는 것으로, 본 발명의 구체적인 보호범위는 첨부된 특허청구범위에 의하여 명확해질 것이다.

Claims (1)

1. a) 탄화규소(SiC) 분말을 가압하여 성형체를 제조하는 단계; 및
   b) 상기 탄화규소 성형체를 스파크 플라즈마 소결(SPS) 방식에 의하여 소결하는 단계;
   를 포함하는 발열체용 탄화규소 소결체의 제조방법.

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