KR20210038747A - 폴리아미드 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품 - Google Patents

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KR20210038747A
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Abstract

본 발명은 도장용 폴리아미드 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품에 관한 것으로, ABS 수지를 첨가하지 않아도 내열성, 충격강도 및 저온충격강도의 물성이 우수하면서, 표면특성 및 도장성이 향상된 도장용 폴리아미드 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품을 제공한다.

Description

폴리아미드 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품 {Polyamide resin compositions and molded part by the same}
본 발명은 폴리아미드 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품에 관한 것이다.
엔지니어링 플라스틱 소재의 적용 분야가 다양해짐에 따라 기존 알루미늄, 스틸 등의 금속을 사용하던 자동차용 부품을 플라스틱으로 대체하고자 하는 수요가 증가하고 있다. 그리고 사용자들의 감성 자극 및 적용제품의 특성을 향상시키기 위하여 도장된 플라스틱의 부품 적용을 늘리고 있는 추세이다.
도장용 엔지니어링 플라스틱은 ABS, PC/PBT등이 사용되고 있다. 하지만 적용되는 부품의 기계적 물성, 내열성, 내화학성 등의 요구치가 상승함에 따라 폴리아미드 수지의 도장사양 개발이 중요하게 되었다.
특히, 기존의 폴리아미드 수지를 단독으로 사용할 경우 도장에 어려움이 있어 폴리아미드 수지에 ABS alloy를 적용하는 방안이 개발되었지만, ABS 첨가에 따른 내열성, 기계적 물성 저하 등이 동반되어 왔다.
또한 원가절감을 위해 폴리아미드 수지에 여러 미네랄 필러(mineral filler)를 첨가하는 방안이 개발되었지만, 미네랄 필러가 사출 표면에 돌출되어 도장성이 저하되는 문제가 발생하였다.
한국 공개특허 제2015-0075905호는 폴리아미드 수지에 ABS, 유리섬유, 미네랄, 실란계 커플링제, 금속 내열제를 포함시켜 치수 안정성, 도장 특성 및 굴곡강도가 향상된 폴리아미드 수지 조성물을 제공하고 있으나, ABS 첨가로 인해 발생하는 내열성, 충격강도, 굴곡강도 등의 기계적 물성의 개선은 여전히 요구되고 있다.
따라서, 폴리아미드 수지에 ABS 수지를 첨가하지 않아도 우수한 도장외관을 가지면서, 우수한 기계적 물성 및 내열성 특성을 가지는 폴리아미드 수지 조성물의 개발이 요구되고 있다.
이에 본 발명은 ABS 수지를 첨가하지 않아도 내열성, 충격강도 및 저온충격강도의 물성이 우수하면서, 도장성이 우수한 폴리아미드 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품을 제공하고자 한다.
이에, 본 발명은 바람직한 제1구현예로서, 폴리아미드 66 및 폴리아미드 6를 8:2 내지 9:1로 포함하는 폴리아미드 수지; 판상형 미네랄 충전재; 산화방지제; 이형제; 내충격제를 포함하는 폴리아미드 수지 조성물을 제공한다.
상기 제1구현예에 따른 폴리아미드 수지 조성물은 상기 폴리아미드 수지 100 중량부에 대하여, 판상형 미네랄 충전재 19 내지 20중량부; 산화방지제 0.5 내지 1.0 중량부; 이형제 0.3 내지 0.8 중량부, 내충격제 5.7 내지 6.3 중량부를 포함하는 폴리아미드 수지 조성물을 제공한다.
상기 제1구현예에 따른 상기 폴리아미드 수지는 상대점도 2.4 내지 2.9인 폴리아미드 66와 상대점도 2.6 내지 2.8인 폴리아미드 6를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 제1구현예에 따른 판상형 미네랄 충전재는 입자크기가 0.7 내지 1.4㎛인 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 제1구현예에 따른 산화방지제는 페놀계 산화방지제, 포스파이트계 산화방지제 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 제1구현예에 따른 상기 이형제는 에틸렌 비스 스테아라마이드계(Stearamide), 폴리에틸렌계, 에스테르계 이형제 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 제1구현예에 따른 상기 내충격제는 무수 말레인산 개질 폴리올레핀 코폴리머 계의1종 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명은 바람직한 제1 구현예로서, 폴리아미드 수지 조성물로부터 제조되는 성형품을 제공한다.
본 발명은 ABS 수지를 첨가하지 않아도 내열성, 충격강도 및 저온충격강도가 우수하면서, 표면특성 및 도장성이 향상된 폴리아미드 수지 조성물을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 폴리아미드 수지 조성물은 표면 특성 향상에 따라 도장성이 강화되고, 종래의 타 수지 alloy 조성물에 비해 강도가 향상된 성형품을 제공할 수 있다.
도 1은 도장외관 표면상태를 육안으로 측정하기 위한 기준을 나타내는 도면이다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 바람직한 제1구현예는 폴리아미드 66 및 폴리아미드 6를 8:2 내지 9:1로 포함하는 폴리아미드 수지; 판상형 미네랄 충전재; 산화방지제; 이형제; 내충격제를 포함하는 폴리아미드 수지 조성물을 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
[폴리아미드 수지]
본 발명에 따른 폴리아미드 수지는 폴리아미드6, 폴리아미드12, 폴리아미드66, 폴리아미드 6/66, 폴리아미드 6/12, 폴리아미드 6/6T, 폴리아미드6/6I 및 이들의 공중합체로 구성된 군에서 선택되는 2종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
상기 폴리아미드 수지는 폴리아미드 66 및 폴리아미드 6을 포함하는 것이 바람직할 수 있으며, 폴리아미드 66 및 폴리아미드 6를 8:2 내지 9:1로 포함하는 것이 보다 바람직할 수 있다.
상기 폴리아미드 수지는 폴리아미드 66에 폴리아미드 6을 포함시킴으로써 충격강도가 우수해지면서 도장특성이 우수해질 수 있고, 폴리아미드 66 및 폴리아미드 6를 8:2 내지 9:1의 비율로 포함함으로써 ABS를 포함하는 경우와 같이 도장성이 우수해지면서 기계적 물성이 향상될 수 있다.
상기 폴리아미드 66는 20℃, 96% 황산 100㎖ 중에 폴리아미드 66 수지 1g을 첨가하였을 때, 측정된 용액의 상대점도가 2.4 내지 2.9 인 것이 바람직하다. 상기 폴리아미드 66의 상대점도가 2.4 미만이면 기계적 강도 등이 저하되는 문제가 발생할 수 있다. 상기 폴리아미드 수지의 상대점도가 2.9 초과인 경우 폴리아미드 수지의 유동성 낮아져, 사출 시 충전재의 표면 돌출 및 미성형의 문제를 일으킬 수 있다.
상기 폴리아미드 6는 20℃, 96% 황산 100㎖ 중에 폴리아미드 6 수지 1g을 첨가하였을 때, 측정된 용액의 상대점도가 2.6 내지 2.8 인 것이 바람직하다. 상기 폴리아미드 6의 상대점도가 2.6 미만이면 기계적 강도 등이 저하 및 사출 시 사출 온도에서 폴리아미드66과의 melt index 차이로 인한 문제가 발생할 수 있다. 상기 폴리아미드 수지의 상대점도가 2.8 초과인 경우 폴리아미드 수지의 유동성이 낮아져, 사출 시 충전재의 돌출 현상을 충분히 은폐하지 못하는 문제를 일으킬 수 있다.
상기 폴리아미드 수지의 평균 중합도는 200 내지 20,000일 수 있으며, 상기 중합도 범위를 만족하는 경우 최종 수지 조성물의 우수한 기계적 강성, 표면 특성 및 내열 특성을 향상시킬 수 있다.
[판상형 미네랄 충전재]
본 발명에 따른 판상형 미네랄 충전재는 폴리아미드 수지 조성물의 기계적 물성을 강화시키기 위한 보강재의 역할을 할 수 있다.
상기 판상형 미네랄 충전재는 폴리아미드 수지 100중량부에 대하여 19 내지 20중량부일 수 있다. 상기 판상형 미네랄 충전재의 첨가량이 중량부 범위를 만족하는 경우, 폴리아미드 수지 조성물의 기계적 물성을 강화시킬 수 있으며, 사출 표면에 돌출되는 현상을 방지할 수 있고, 도장성이 우수해질 수 있다.
상기 판상형 미네랄 충전재는 사출품 표면에 돌출되는 부분이 적어 일반적인 침상형, 원기둥형과 같은 충전재를 사용하는 경우보다 표면특성이 매끄러워, 폴리마이드 수지와의 혼합시 도장성이 우수해질 수 있다. 이 때, 판상형 미네랄 충전재는 L/D(길이/지름)가 10 이상인 침상형 미네랄 충전제를 제외한 것일 수 있다.
상기 판상형 미네랄 충전재는 입자 사이즈가 0.7 ㎛ 내지 1.5㎛ 일 수 있다. 상기 범위보다 작은 입자 사이즈의 충전재를 사용할 경우 컴파운딩시에 해당 미네랄 충전재의 투입이 어려울 수 있고, 상기 범위보다 큰 입자 사이즈의 충전재를 사용할 경우 사출 표면으로 돌출되는 부분이 두드러져 표면특성이 나빠질 수 있다.
[산화방지제]
본 발명에 따른 산화방지제는 폴리아미드 수지 가공 및 사출 시에 열에 의한 폴리아미드 수지의 노화를 방지할 수 있다. 상기 산화방지제는 페놀계 산화방지제, 포스파이트계 산화방지제 및 이들의 혼합물 중 적어도 어느 하나 이상인 것이 바람직하다.
상기 산화방지제는 기초 수지 100 중량부에 대하여 0.5 내지 1.0중량부 일 수 있다. 상기 내열제가 중량부 범위를 만족하는 경우, 내열 특성이 우수해질 수 있다.
[이형제]
본 발명에 따른 이형제는 사출 시 이형성을 향상시킬 수 있다. 상기 이형제는 에틸렌 비스 스테아라마이드계(Stearamide)계, 폴리에틸렌계, 에스테르계 이형제 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 1종 이상인 것일 수 있고, 에틸렌 비스 스테아라마이드계(Stearamide)계 이형제인 것이 바람직하다.
상기 이형제는 폴리아미드 수지 100 중량부에 대하여, 0.3 내지 0.8 중량부일 수 있다. 상기 이형제가 중량부 범위를 만족하는 경우 성형시 우수한 이형성을 구현할 수 있다.
[내충격제]
본 발명에 따른 내충격제는 사출품의 충격강도 및 저온충격강도를 향상시킬 수 있다. 상기 내충격제는 무수 말레인산 개질 폴리올레핀, 말레익 안하이드라이드 개질 폴리올핀 코폴리머 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 1종 이상일 수 있고, 무수 말레인산 개질 폴리올레핀인 것이 바람직하다.
상기 내충격제는 기초 수지 100중량부에 대하여, 5.7 내지 6.3 중량부일 수 있다. 상기 내충격제가 중량부 범위를 만족하는 경우 우수한 내충격성을 구현하면서, 과도량 함량의 첨가로 인해 발생하는 인장 강도, 굴곡 강도, 내열성 저하 등의 현상을 방지할 수 있다.
본 발명의 바람직한 제1구현예는 상기 도장용 폴리아미드 수지 조성물을 도장한 성형품을 제공할 수 있다.
상기 성형품은 표면 특성이 향상됨에 따라 도장성이 강화되면서, 충격강도 및 내열성 등의 기계적 물성이 현저히 개선되어, 휠커버, 외판이나 아웃사이드 도어 핸들, 루프 레일, 도어 미러, 펜터, 슬라이드 레일 커버, 및 자동차의 외장의 각종 용도에 있어서 매우 적합하게 이용될 수 있다.
실시예
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예 1
폴리아미드66 (ASCEND, 50BWFS) 87.3중량% 및 폴리아미드6 (DOMO, DOMAMID27) 12.7 중량%를 포함하는 폴리아미드 수지 100중량부에 대하여, 산화방지제(송원산업, SONGNOX 1010) 0.5 중량부, 이형제(신원화학, HI-LUBE) 0.38중량부, 내충격제(DUPONT, FUSABOND N493) 5.7 중량부, 미네랄 충전재(BASF, TRANSLINK® 445) 19 중량부를 이축 압출기에서 혼련한 후, 냉각하여 폴리아미드 수지 조성물을 제조하였다.
실시예 2
하기 표 1에 표시된 것과 같이 미네랄 충전제(BASF, TRANSLINK® 555)의 종류를 변화시킨 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리아미드 수지 조성물을 제조하였다.
실시예 3
하기 표 1에 표시된 것과 같이, 기초 수지 100 중량부에 대하여 폴리아미드66 및 폴리아미드6 의 중량비를 변화시킨 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리아미드 수지 조성물을 제조하였다.
실시예 4
하기 표 1에 표시된 것과 같이 미네랄 충전제의 종류를 변화시킨 것을 제외하고, 상기 실시예3과 동일한 방법으로 폴리아미드 수지 조성물을 제조하였다.
실시예 5
하기 표 1에 표시된 것과 같이 내충격제의 중량부를 변화시킨 것을 제외하고, 상기 실시예4 과 동일한 방법으로 폴리아미드 수지 조성물을 제조하였다.
실시예 6
하기 표 1에 표시된 것과 같이 내충격제의 중량부를 변화시킨 것을 제외하고, 상기 실시예2과 동일한 방법으로 폴리아미드 수지 조성물을 제조하였다.
비교예 1
하기 표 1에 표시된 것과 같이 미네랄 충전재(NYCO, NYAD 400)로 변경한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리아미드 수지 조성물을 각각 제조하였다.
비교예 2 내지 5
하기 표 1에 표시된 것과 같이 폴리아미드 수지에 포함되는 폴리아미드66 및 폴리아미드6의 중량비를 변화시킨 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리아미드 수지 조성물을 제조하였다.
비교예 6
하기 표 1에 표시된 것과 같이 폴리아미드 66 100중량%로 구성된 폴리아미드 수지, ABS(KUMHO, GP-35), 상용화제(㈜일본촉매, POLYIMILEX-PSX)를 첨가하는 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리아미드 수지 조성물을 제조하였다.
구분 폴리아미드 수지(wt%) ABS
(중량부)		 상용화제
(중량부)		 산화방지제
(중량부)		 이형제
(중량부)		 내충격제
(중량부)		 미네랄 충전재1)
(중량부)		 미네랄 충전재 2)
(중량부)		 미네랄 충전재 3)
(중량부)
PA66 PA6
실시예1 87.3 12.7 - - 0.5 0.38 5.7 - 19 -
실시예2 87.3 12.7 - - 0.5 0.38 5.7 - - 19
실시예3 81.0 19.0 - - 0.5 0.38 5.7 - 19 -
실시예4 81.0 19.0 - - 0.5 0.38 5.7 - - 19
실시예5 81.0 19.0 - - 0.5 0.38 6.3 - - 19
실시예6 87.3 12.7 - - 0.5 0.38 6.3 - - 19
비교예1 87.2 12.8 - - 0.5 0.38 5.7 19 - -
비교예2 93.6 6.4 - - 0.5 0.38 5.7 - 19 -
비교예3 74.6 25.4 - - 0.5 0.38 5.7 - 19 -
비교예4 61.8 38.1 - - 0.5 0.38 5.7 - 19 -
비교예5 49.2 50.8 - - 0.5 0.38 5.7 - 19 -
비교예6 100 - 8.9 3.8 0.5 0.38 5.7 - 19 -
미네랄 충전재1) : NYCO, Wollastonite; L/D 10~20:1, 입자크기 8㎛ 인 침상형 미네랄
미네랄 충전재2) : BASF, Translink-445; 입자크기가 1.4㎛인 판상형 미네랄
미네랄 충전재3) : BASF, Translinks-555; 입자크기가 0.8㎛인 판상형 미네랄
실시예 및 비교예에서 제조된 폴리아미드 수지 조성물을 100℃, 4시간 제습형 건조기를 이용 건조하여 가열된 스크류식 사출기를 이용, 용융 혼련 때와 동일한 온도로 ASTM금형을 사용해 사출하여 시편을 제조하였다.
아래와 같은 방법으로 인장강도, 굴곡강도, 굴곡탄성률, 충격강도, 열변형온도, 표면 상태, 도장 상태를 측정하여, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
(1) 인장강도
ASTM D638에 의거하여, 5mm/min의 조건 하에서 UTM (INSTRON 3367 제품)로 인장강도를 측정하였다.
(2) 굴곡강도
ASTM D790 에 의거하여, 3mm/min의 조건 하에서 UTM (INSTRON 3367 제품)로 굴곡강도를 측정하였다.
(3) 굴곡탄성률
ASTM D790 에 의거하여 3mm/min의 조건 하에서 UTM (INSTRON 3367 제품)로 굴곡탄성률를 측정하였다.
(4) 충격강도
ASTM D256에 의거하여, 상온(23℃), 2.75J 조건 하에서 아이조드 노치(IZOD notched) 충격강도를 측정하였다.
(5) 저온충격강도
ASTM D256에 의거하여, 저온(-30℃), 2.75J 조건 하에서 아이조드 노치(IZOD notched) 저온충격강도를 측정하였다.
(6) 열변형온도(HDT)
ASTM D648에 의거하여, 응력하중 0.4MPa로 열변형온도를 측정하였다.
(7) 도장외관 표면상태
도장외관 표면상태는 도 1에 표기한 것과 같이 판단하였다.
(8) 도장 부착상태
Cross Cut Test법을 이용하여, 아래와 같이 도장 부착성을 평가하였다.
1 X 1 mm 간격으로 각각의 방향 날 6개가 하나로 이루어진 크로스 커터를 이용하여 도장된 표면에 상처를 입혀 그 위에 테이프를 붙였다가 떼어내 금속 표면에 대한 도막 및 도료 층간의 도막이 어느 정도 떨어졌는가를 측정한다. 이때 테이프에 의해 떨어지는 도막의 %에 따라 분류하였다.
(0: 0%, 1: 5% 이하, 2: 5% 이상 15% 이하, 3: 15% 이상 35% 이하, 4: 35% 이상)
구분 인장강도
(MPa)		 굴곡강도
(MPa)		 굴곡MD
(MPa)		 상온 충격강도
(kgfcm/cm)		 저온 충격강도
(kgfcm/cm)		 HDT
(℃)		 도장
외관		 도장
부착성
실시예1 71 107 3200 11.5 6.1 225 ○ 0
실시예2 71 110 3230 13.4 8.1 226 ○ 0
실시예3 70 105 3140 11.4 6.4 220 ○ 0
실시예4 71 106 3120 14.1 8.2 217 ○ 0
실시예5 68 107 3130 14.4 8.4 220 ○ 0
실시예6 69 108 3170 14.6 8.3 220 ○ 0
비교예1 68 114 2900 7.0 5.1 220 X 2
비교예2 73 117 3240 9.8 5.8 228 △ 1
비교예3 67 93 2850 8.4 5.6 215 △ 1
비교예4 66 92 2820 8.1 6.0 210 △ 1
비교예5 65 91 2800 9.7 7.0 194 X 1
비교예6 62 92 2840 8.7 5.3 190 ○ 1
표 2에 물성측정결과를 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 실시예 6은 폴리아미드 66 및 폴리아미드 6를 8:2 내지 9:1로 포함하는 폴리아미드 수지에 산화방지제, 이형제, 내충격제 및 미네랄 충전재를 포함하여, 우수한 충격강도와 저온충격강도를 구현하였다.
또한, 사출표면 외관과 도장 외관에서 있어서도 기존의 사출 표면 문제인 실버스트릭, 흐름자국의 밸런스를 최적화하여 우수한 도장 품질을 확보하였다.
반면에, 비교예 1은 기존 컴파운딩 시의 투입성 확보를 위해 사용하던 침상형 미네랄 충전재를 사용하여 인장강도, 굴곡강도의 물성은 유사하나 충격강도는 실시예에 비해 낮은 점, 외관 및 도장상태가 매우 불량임을 확인하였다.
비교예 2 내지 5는 기초수지의 폴리아미드6를 최적의 범위를 벗어나도록 설정하여, 해당 범위에서 사출 외관 및 도장 외관이 기대에 못미치는 점, 열변형 온도가 하락하는 것이 확인되었다. 최적 범위 이하에서는 폴리아미드6이 미네랄 충전재의 돌출을 충분히 은폐해주지 못하여 돌출 문제가 확인되었으며, 최적 범위 이상에서는 폴리아미드6 의 흐름자국이 두드러져 도장 후에도 흐름자국이 표현되는 것을 확인하였다.
비교예 6 은 실시예 1 과 비교되는 예시이며, 폴리아미드 수지에 폴리아미드 6를 포함하지 않고 종래 기술의 도장용 소재인 ABS를 사용하면서, 원기둥형 미네랄 충전재인 Wollastonite를 사용한 것으로, 외관품질 및 도장품질은 실시예와 유사하나, 여러 기계적 강도와 열변형 온도가 실시예에 비해 부족한 것을 확인하였다.

Claims (8)

  1. 폴리아미드 66 및 폴리아미드 6를 8:2 내지 9:1로 포함하는 폴리아미드 수지; 판상형 미네랄 충전재; 산화방지제; 이형제; 내충격제를 포함하는 폴리아미드 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리아미드 수지 조성물은 상기 폴리아미드 수지 100중량부에 대하여, 판상형 미네랄 충전재 19 내지 20중량부; 산화방지제 0.5 내지 1.0 중량부; 이형제 0.3 내지 0.8 중량부, 내충격제 5.7 내지6.3 중량부를 포함하는 폴리아미드 수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 폴리아미드 수지는 상대점도 2.4 내지 2.9인 폴리아미드 66와 상대점도 2.6 내지 2.8인 폴리아미드 6를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 판상형 미네랄 충전재는 입자크기가 0.7 내지 1.4㎛인 것을 특징으로 하는 폴리아미드 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 산화방지제는 페놀계 산화방지제, 포스파이트계 산화방지제 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 도장용 폴리아미드 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 이형제는 에틸렌 비스 스테아라마이드계, 폴리에틸렌계, 에스테르계 이형제 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 폴리아미드 수지 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 내충격제는 무수 말레인산 개질 폴리올레핀 코폴리머 계의1종 이상인 것을 특징으로 하는 폴리아미드 수지 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 폴리아미드 수지 조성물을 도장한 성형품.
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