KR20210028682A - 고강도 및 내부식성 마그네슘 합금 재료 및 이의 제조방법 - Google Patents

고강도 및 내부식성 마그네슘 합금 재료 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

고강도 및 내부식성 마그네슘 합금 재료는 0.01~1.2 wt%의 Ge 및 0.01~-1.2 wt%의 Zn을 포함한다. 고강도 및 내부식성 마그네슘 합금 재료는 하기와 같은 중량 퍼센트의 화학 원소를 포함한다: Ge: 0.01~1.2%; Zn: 0.01~1.2%; Mn, Ca, Zr, Sr 및 Gd 중 하나 이상이 ≤3%의 총 중량 퍼센트이고, 여기서 단일 원소의 중량 퍼센트는 ≤8%; 및 Mg 및 기타 불가피한 불순물은 나머지이다. 제련, 고용체 열처리 및 압출 단계를 포함하는, 상기 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 제조방법으로, 상기 압출 단계에서 압출 온도는 180-350 ℃이고, 압출 속도는 0.1-10 mm/s이며, 압출 비율은 10:1-30:1인 것을 특징으로 한다.

Description

고강도 및 내부식성 마그네슘 합금 재료 및 이의 제조방법
본 발명은 마그네슘 합금 재료 및 그 제조방법에 관한 것으로, 특히 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료 및 그 제조방법에 관한 것이다.
마그네슘은 지구상에서 가장 풍부한 원소 중 하나이다. 상업적으로 이용가능한 순수 마그네슘은 99.8%를 초과하는 순도에 도달할 수 있다. 마그네슘은 밀도가 낮고 알루미늄보다 35% 가볍고 강철보다 78% 가볍다. 경량화를 추구하는 시대에 마그네슘과 그 합금은 점점 매력적인 엔지니어링 재료가 되었다.
마그네슘의 불안정한 화학적 특성으로 인해 순수 마그네슘은 대부분의 엔지니어링 응용 분야의 요구 사항을 충족할 수 없다. 마그네슘의 포괄적인 특성을 향상시키기 위해 마그네슘 합금 제품 생산을 위해 마그네슘에 다양한 합금 원소를 첨가하려는 많은 시도가 있었다. 합금 원소의 추가를 통해 마그네슘의 기계적 특성이 크게 향상되었다.
그러나 기계적 특성의 향상에도 불구하고 합금 원소는 일반적으로 마그네슘 합금의 부식 속도를 증가시킨다. 주된 이유는 다음과 같다. 첫째, 마그네슘은 매우 활성적인 화학적 특성을 가진 금속이며 합금 원소를 추가하면 일반적으로 미세구조에 두 번째 상이 형성되어 미세한 음극이 형성되어 마그네슘 합금 매트릭스의 부식을 가속화시킨다. 둘째, 마그네슘은 음극 반응(수소 발생 반응(hydrogen evolution reaction), HER)을 지원하는 제한된 능력을 가지고 있다. 모든 금속 원소 중에서 마그네슘은 수소 발생 반응에서 가장 낮은 전류 교환 밀도를 가지고 있다. 따라서 다른 보다 불활성인 금속 합금 원소 또는 불순물(예를 들면, 구리, 니켈, 철)이 존재하면 마그네슘 합금의 부식 속도가 크게 가속화된다.
또한 부식 특성이 우수한 일부 알루미늄 합금 및 스테인리스 스틸 시스템과 같은 다른 합금 시스템과 달리 마그네슘 합금은 조밀한 산화물 층을 형성하기에 충분한 합금 원소를 통합하여 부동태화(passivated)할 수 없다. 기본적인 이유는 많은 합금 원소가 마그네슘에 대한 고체 용해도를 제한하기 때문이다. 일부 원소(예를 들면, 리튬 및 이트륨)는 마그네슘에 특정 용해도를 갖지만 이러한 원소를 추가해도 마그네슘 합금 표면에 부식에 강한 불활성 산화막이 형성되지는 않는다. 반대로, 이러한 원소를 추가하면 일반적으로 훨씬 더 활성적인 산화물 층이 형성된다.
상기 내용을 기초로 합금 원소를 추가하면 일반적으로 마그네슘의 부식 속도가 증가한다. 합금 원소는 기계적 특성을 향상시킬 수 있지만 부식 특성에 대한 부정적인 영향은 마그네슘 합금의 적용을 제한한다.
이러한 관점에서, 강도가 높을 뿐만 아니라 내부식성이 강한 마그네슘 합금 재료를 얻는 것이 요구되고 있다.
본 발명의 목적 중 하나는 강도가 높을 뿐만 아니라 내부식성이 강한 고강도 내부식성(corrosion-resistant) 마그네슘 합금 재료를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 0.01~1.2 wt%의 Ge 및 0.01~-1.2 wt%의 Zn을 포함하는 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료를 제공한다.
본 발명의 일부 실시예에서 Ge 및 Zn을 첨가하는 설계 원리는 다음과 같다.
게르마늄(Ge): 순수한 게르마늄은 회백색을 띠는 반짝이는 단단한 금속이며 탄소 그룹에 속한다. 게르마늄의 화학적 특성은 동일한 그룹의 주석 및 실리콘의 화학적 특성과 유사하다. 게르마늄은 물, 염산 또는 희석된 가성 알칼리 용액에 녹지 않지만 왕수, 진한 질산 또는 황산에는 녹는다. 게르마늄은 양쪽성(amphoteric)이므로 용융 알칼리, 과산화물 알칼리, 알칼리 금속 질산염 또는 탄산염에 용해된다. 게르마늄은 공기 중에서 다소 안정적이며 700 ℃ 이상에서는 산소와 반응하여 GeO2를 형성하고 1000 ℃ 이상에서는 수소와 반응한다. 마그네슘에 게르마늄을 첨가하면 칼럼 모양의 Mg2Ge 금속 간 화합물 상(intermetallic compound phase)이 형성된다. 이 두 번째 단계는 마그네슘 합금을 강화하고 마그네슘 합금의 내부식성에 영향을 줄 수 있다. Ge의 함량이 낮을 때, 형성된 두 번째 상은 부식을 지연시키고 합금을 강화시켜 내부식성과 합금의 강도를 크게 향상시킬 수 있다. 그러나 Mg에서 Ge의 용해도가 매우 낮기 때문에 과도한 Ge를 첨가하면 합금이 약화될 수 있다. Ge 함량이 1.18%를 초과하면 거친 벌크 Mg2Ge 제2 상이 입계(grain boundary)에서 응집되고 입자 내부에서도 발생하여 합금의 내부식성, 기계적 강도 및 가소성을 크게 저하시킨다. 따라서, 본 발명에 따른 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료에서 Ge의 중량 비율은 0.01~1.2 wt%로 제한된다. 바람직하게는, Ge의 중량 퍼센트는 0.02~1.18 wt%이다.
아연(Zn): 아연은 고용체(solid solution) 강화 및 노화 강화 효과를 모두 가지고 있다. 마그네슘 합금에 적절한 양의 Zn을 첨가하여 다양한 Mg-Zn 상을 형성할 수 있어 마그네슘 합금의 (항복 강도(yield strength) 및 인장 강도와 같은) 강도, 가소성, 연성, 용융 유동성(melt fluidity) 및 주조 성능을 향상시킬 수 있다. 그러나 과량의 Zn을 첨가하면 Zn 합금의 유동성이 크게 저하되고 마그네슘 합금에 미세기공(microporosity)이나 열간 균열(hot cracking)이 발생하는 경향이 있다. 따라서, 본 발명에 따른 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료에서 Zn의 중량 비율은 0.01~1.2 wt%로 제한된다. 바람직하게는 Zn의 중량 퍼센트는 0.02~1.2 wt%이다.
또한, 본 발명에 따른 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료는 α-Mg 상과 칼럼형 Mg2Ge 금속 간 화합물 상(intermetallic compound phase)을 포함하는 미세구조를 갖는다.
또한, 본 발명에 따른 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료는 항복 강도(yield strength)가 260 MPa 초과이고 부식 중량 손실(corrosion weight loss)이 0.8 mg/(cm2 day) 미만이다.
본 발명의 또 다른 목적은 강도가 높을 뿐만 아니라 내부식성이 강한 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 하기와 같은 중량 퍼센트의 화학 원소를 포함하는 고강도 및 내부식성 마그네슘 합금 재료를 제공한다:
Ge: 0.01~1.2%;
Zn: 0.01~1.2%;
Mn, Ca, Zr, Sr 및 Gd 중 하나 이상이 ≤3%의 총 중량 퍼센트이고, 여기서 단일 원소의 중량 퍼센트는 ≤8%; 및
Mg 및 기타 불가피한 불순물은 나머지임.
본 발명에 따른 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료는 상기 언급한 Ge 0.01~1.2 wt% 및 Zn 0.01~1.2 wt% 이외에 Mn, Ca, Zr, Sr, Gd 중 하나 이상을 포함한다. 재료의 주요 설계 원리는 다음과 같다. Mn, Ca, Zr, Sr 및 Gd는 모두 합금의 미세구조에서 입자 크기와 강도 및 결정 텍스처 유형에 영향을 미칠 수 있으며 마그네슘 합금 변형 가능한 재료의 연성 및 성형성을 향상시킨다. 그러나 이러한 합금 원소가 과도하면 많은 양의 제2 상이 합금에서 대형 제2 상으로 형성되고 조대화되어 합금의 가소성과 강도가 감소하고 마이크로셀 부식이 심화된다. 또한, 마그네슘 내의 칼슘 용해도가 1% 미만이므로 다량의 칼슘을 첨가하면 입계가 약화되고 마그네슘 합금의 내부식성이 저하된다. 따라서, 본 발명에 따른 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료에서 Mn, Ca, Zr, Sr, Gd의 총 중량 퍼센트는 ≤3%로 제한되고 단일 원소의 중량 퍼센트는 ≤0.8%로 제한된다. 또한, 여기서 Ge 및 Zn을 추가하는 설계 원리는 위에서 설명한 것과 동일하며 여기에 반복하지 않는다는 점에 유의해야 한다.
또한, 본 발명에 따른 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료는 Al, Cu, Si 및 Fe 중 하나 이상을 총 중량 퍼센트 ≤2%로 추가 포함하고, 여기서 단일 원소의 중량 퍼센트는 ≤0.5%이다.
본 발명에 따른 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료는 Al, Cu, Si 및 Fe 중 적어도 하나를 추가로 포함한다. 설계 원리는 Al, Cu, Si 및 Fe가 모두 마그네슘 합금 시트의 연성 및 성형성을 향상시킬 수 있다는 것이다. 그러나 이러한 합금 원소가 과도하면 많은 양의 제2 상이 합금에서 대형 제2 상으로 형성되고 조대화되어 합금의 가소성과 강도가 감소하고 마이크로셀 부식이 심화된다. 따라서 본 발명에 따른 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료에서 Al, Cu, Si 및 Fe의 총 중량 퍼센트는 ≤2%로 제한되고 단일 원소의 중량 퍼센트는 ≤0.5%로 제한된다. 바람직하게는, Al, Cu, Si 및 Fe의 총 중량 퍼센트는 ≤0.5%이고, 단일 원소의 중량 퍼센트는 ≤0.05%이다. 상기 범위 내에서 마그네슘 합금의 가소성 및 기계적 특성이 크게 향상되고 내부식성도 크게 향상된다.
또한, 본 발명에 따른 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료에서 불가피한 불순물의 총량은 100ppm 미만이다.
또한, 본 발명에 따른 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료는 α-Mg 상과 칼럼형 Mg2Ge 금속 간 화합물 상을 포함하는 미세구조를 갖는다.
본 발명의 일 실시예에서, α-Mg 상 및 기둥 형 Mg2Ge 금속 간 화합물 상 이외에, 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 미세구조는 마그네슘 및 소량으로 첨가된 기타 합금 원소(예를 들면, Mn, Ca, Zr, Sr, Gd 등)에 의해 형성된 기타 금속 간 화합물 상을 추가로 포함한다.
또한, 본 발명에 따른 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료는 항복 강도가 260 MPa 초과이고 부식 중량 손실이 0.8 mg/(cm2 day) 미만이다.
따라서, 본 발명의 다른 목적은 전술한 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 제조방법을 제공하는 것이다. 이 방법으로 제작된 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료는 강도가 높을뿐만 아니라 내부식성이 강하다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 제련(smelting), 고용체(solid solution) 열처리 및 압출 단계를 포함하는, 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 제조방법으로, 상기 압출 단계에서 압출 온도는 180-350 ℃이고, 압출 속도는 0.1-10 mm/s이며, 압출 비율은 10:1-30:1인 것을 특징으로 하는 제조방법을 제공한다. 압출 온도가 180 ℃보다 낮으면 몰드가 많이 마모되고 스핀들(spindle)이 압착되기 어렵고 프로파일 표면에 균열이 나타난다. 압출 온도가 350 ℃보다 높으면 입자가 상당히 커져 강도가 크게 감소한다. 압출 속도가 너무 빠르거나 압출 비율이 너무 높으면 재료 표면이 쉽게 갈라진다. 압출 속도가 너무 느리거나 압출 비율이 너무 낮으면 생산 효율이 너무 낮다.
본 발명에 따른 제조방법에서, 제련 단계 동안, 일부 실시예에서, 원료는 SF6 보호 분위기에서 가열 및 용융되고, 용융된 마그네슘 합금 액체는 냉각을 위해 예열된 몰드에 부어진다. 본 발명에 따른 제조방법은 제조된 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 미세구조가 α-Mg 상, Mg2Ge 금속 간 화합물 상 및 기타 첨가된 합금 원소 및 마그네슘에 의해 형성된 기타 금속 간 화합물 상을 포함하도록 허용한다.
또한, 본 발명에 따른 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 제조방법에 있어서, 고용체 열처리 단계에서 고용체 열처리 온도는 350~450 ℃이고, 처리는 시간은 10-24h이다.
종래 기술과 비교하여 본 발명에 따른 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료 및 그 제조방법은 다음과 같은 효과가 있다:
(1) 본 발명에 따른 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 기계적 특성 및 내부식성은 Zn, Ge 및 기타 합금 원소의 첨가에 의해 현저하게 개선된다.
(2) 본 발명에 따른 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료는 항복 강도 260 MPa 이상, 부식 중량 손실 0.8 mg/(cm2 day) 미만이다.
(3) 본 발명에 따른 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 제조방법은 본 발명에 따른 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 강도 및 내부식성을 크게 향상시킨다.
도 1은 비교예 2의 후방 산란 전자(backscattered electron, BSE) 모드에서 주사 전자 현미경 이미지를 나타낸다.
도 2는 실시예 3의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 후방 산란 전자(BSE) 모드에서의 주사 전자 현미경 이미지를 나타낸다.
도 3은 실시예 4의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 후방 산란 전자(BSE) 모드에서의 주사 전자 현미경 이미지를 나타낸다.
도 4는 비교예 2의 에너지 스펙트럼 분석 이미지를 나타낸다.
도 5는 실시예 3의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 에너지 스펙트럼 분석 이미지를 나타낸다.
도 6은 실시예 4의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 에너지 스펙트럼 분석 이미지를 나타낸다.
도 7은 비교예 2의 전자 후방 산란 회절 이미지를 나타낸다.
도 8은 실시예 3의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 전자 후방 산란 회절 이미지를 나타낸다.
도 9는 실시예 4의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 전자 후방 산란 회절 이미지를 나타낸다.
도 10은 실시예 3, 4 및 비교예 2의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 입도 분포를 나타낸 것이다.
도 11은 0.1M 염화나트륨 용액에서 실시예 3-4 및 비교예 1-2의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 동전위 분극(potentiodynamic polarization) 측정 결과를 나타낸다.
도 12는 실시예 3-4 및 비교예 1-2의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 음극 분극 측정 결과를 나타낸다.
도 13은 실시예 3-4, 비교예 1-2 및 시판되는 AZ91 마그네슘 합금의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 중량 감소 및 수소 발생 측정 결과를 나타낸다.
도 14는 침지 후 비교예 1의 2차 전자(secondary electron, SE) 모드에서의 주사 전자 현미경 이미지(저배율)를 나타낸다.
도 15는 침지 후 비교예 1의 2차 전자(SE) 모드의 주사 전자 현미경 이미지(고배율)를 나타낸다.
도 16은 침지 후 비교예 2의 2차 전자(SE) 모드에서의 주사 전자 현미경 사진(저배율)을 나타낸다.
도 17은 침지 후 비교예 2의 2차 전자(SE) 모드에서의 주사 전자 현미경 사진(고배율)을 나타낸다.
도 18은 침지 후 실시예 3의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 2차 전자(SE) 모드에서 주사 전자 현미경 이미지(저배율)를 나타낸다.
도 19는 침지 후 실시예 3의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 2차 전자(SE) 모드에서의 주사 전자 현미경 이미지(고배율)를 나타낸다.
도 20은 침지 후 실시예 4의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 2차 전자(SE) 모드에서의 주사 전자 현미경 이미지(저배율)를 나타낸다.
도 21은 침지 후 실시예 4의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 2차 전자(SE) 모드에서의 주사 전자 현미경 이미지(고배율)를 나타낸다.
도 22는 양극 전류 밀도가 0.025~2.5 mA/cm2일 때 실시예 3-4 및 비교예 1-2의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 음극 전류 밀도 측정 결과를 나타낸다.
도 23은 양극 전류 밀도가 2~24mA/cm2일 때 실시예 3-4 및 비교예 1-2의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 음극 전류 밀도 측정 결과를 나타낸다.
도 24는 실시예 3-4 및 비교예 1-2의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 개방 회로 전위(open circuit potential, OCP) 및 유도결합 플라즈마 분광 분석기(inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)에 의한 동전위 분극(PDP) 동안 0.1M 염화나트륨에서 양극 용해 전류 밀도(anode dissolution current density)를 나타낸다.
도 25는 실시예 3-4 및 비교예 1-2의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 양극 용해 전류 밀도와 양극 전위 사이의 관계를 나타낸다.
도 26은 실시예 3-4 및 비교예 2의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 미세경도(microhardness) 측정 결과를 나타낸다.
도 27은 실시예 3-4 및 비교예 2의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 엔지니어링 응력-변형 곡선(engineering stress-strain curves)을 나타낸다.
본 발명의 실시예는 도면 및 실시예와 관련하여 아래에서 더 설명될 것이다. 그러나 설명 및 설명은 본 발명의 기술적 해결책을 부당하게 제한하려는 의도가 아니다.
실시예 1-17 및 비교예 1-2.
표 1-1 및 표 1-2는 실시예 1-17 및 비교예 1-2의 각 원소의 중량 백분율(wt%)을 나열한다.
[표 1-1] (wt%, 나머지는 Mg 및 기타 불가피한 불순물임)
Figure pct00001
[표 1-2] (wt%, 나머지는 Mg 및 기타 불가피한 불순물임)
Figure pct00002
실시예 1-17 및 비교예 1-2의 제조방법은 다음과 같다(특정 공정 파라미터는 표 2에 나열됨):
1) 표 1-1 및 표 1-2의 원소 비율에 따라 강철 도가니에서 원료를 균일하게 혼합.
2) 제련(smelting): SF6 보호 분위기에서 혼합물을 가열 및 용융하고 용융된 마그네슘 합금 액체를 예열된 몰드에 부어 냉각시킴.
3) 고용체 열처리(solid solution heat treatment).
4) 압출(extrusion).
[표 2] 실시예 1-17 및 비교예 1-2의 제조방법에서 특정 공정 파라미터
Figure pct00003
실시예 1-17 및 비교예 1-2의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료에 대해 성능 시험을 수행하였다. 24시간 동안 0.1 M NaCl 용액에서 항복 강도 및 부식 중량 손실 값을 측정하였다.
항복 강도는 ASTM E-8 표준에 따른 인장 시험에 의해 측정된다. 항복 강도는 0.2% 변형에 해당하는 응력이다. 실험 플랫폼은 Instron 4505이다. 스트레칭 속도(stretching rate)는 10-3/s이다. 신율계(extensometer)의 초기 길이는 10 mm이다. 늘어난 샘플의 평행 부분의 길이는 22 mm이다.
부식 중량 손실은 ASTM-G1-03 표준에 따라 측정된다. 샘플은 측면 길이가 5 cm인 큐브이다. 샘플의 표면을 1200 그리드 사포로 연마한 다음 샘플을 25 ℃에서 24시간 동안 0.1 M NaCl 용액에 담근다. 침지 후 샘플 표면을 클리닝하여 부식을 제거한다. 샘플은 건조 후 칭량된다. 결과는 표 3에 나열되어 있다.
[표 3]
Figure pct00004
표 3에 나타낸 바와 같이, 항복 강도가 260 MPa 이상이고 부식 중량 손실이 0.8 mg/(cm2 day) 미만인 실시예 1-17의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료가 비교예 1-2와 비교하여 기계적 물성 및 내부식성이 우수한 것을 알 수 있다. 따라서 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료는 광범위한 응용 가능성을 가지고 있다.
도 1 내지 6에 나타낸 바와 같이, 비교예 2의 미세구조는 단일 α-Mg 상으로 구성된다. 이와는 대조적으로, 실시예 3-4의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 미세구조에서는 칼럼형 Mg2Ge 금속 간 화합물 상과 소량의 Mg2Ca 화합물이 관찰된다.
도 7 내지 9에 나타낸 바와 같이, 전자 후방 산란 회절(electron backscatter diffraction)은 제조된 합금의 입자 크기를 측정한다. 비교예 2의 입자 구조는 평균 입자 크기가 1.2 ㎛로 균일한 크기와 모양을 갖는다. 실시예 3 및 4의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료에서 바이모달(bimodal) 입자 크기 분포가 관찰되고, 그 미세구조는 평균 입자 크기가 10 내지 22 ㎛인 칼럼형 입자로 구성된다.
도 10은 실시예 3-4 및 비교예 2의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 입도 분포를 나타낸 것으로, 여기서, Mg-1Zn은 비교예 2, Mg-1Zn-0.3Ge는 실시예 3, Mg -1Zn-0.5Ge는 실시예 4를 나타낸다.
도 10에서 알 수 있듯이 합금의 게르마늄 함량이 약 0.3%에서 약 0.5%로 증가하면 큰 크기의 칼럼형 입자의 비율이 크게 증가하여 합금에서 게르마늄의 함량이 큰 크기의 칼럼형 입자 형성에 영향을 줄 수 있다는 것을 나타낸다.
마그네슘 합금의 전기 화학적 성능에 대한 합금 원소 첨가의 영향을 밝히기 위해, 비교예 1-2 및 실시예 3-4의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료에 대해 동전위 분극 측정 및 음극 분극 측정을 수행하였다. 구체적인 결과는 도 11 및 12에 나타내었으며, 여기서 Mg는 비교예 1(미량의 Ge 및 Zn은 무시할 수 있음), Mg-1Zn은 비교예 2, Mg-1Zn-0.3Ge는 실시예 3, Mg-1Zn-0.5Ge는 실시예 4를 나타낸다.
도 11에서 알 수 있는 바와 같이, Zn 함량의 증가로 인해 비교예 2의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 부식 전위(corrosion potential)는 비교예 1에 비해 약 50 mV 증가한다. 또한, 게르마늄 함량의 증가로 인해 실시예 3 및 4의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 부식 전위는 약 -1.67 VSCE로 감소된다.
도 12에서 알 수 있는 바와 같이, 비교예 2의 음극 반응 속도(cathode reaction rate)는 비교예 1보다 높으며, 이는 Zn의 증가가 음극 동역학(cathode kinetics)을 향상시킨다는 것을 의미한다. 이와는 반대로, Ge의 증가는 실시예 3 및 실시예 4의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 음극 전류 밀도를 감소시켜, Ge 합금이 Zn 합금의 효과를 상쇄하고 음극이 전위역학(potential dynamics)을 매우 감소시킨다는 것을 나타낸다.
도 11 및 도 12를 통합함으로써, 실시예 3 및 실시예 4의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료가 비교예 1과 유사한 양극 동역학(anode kinetics)을 나타낸다는 것을 알 수 있다. 실시예 3 및 실시예 4의 부식 전위의 변화는 주로 음극 동역학의 변화에 기인한다.
마그네슘 합금의 장기 부식 성능을 확인하기 위해, 비교예 1-2 및 실시예 3-4 및 상용 AZ91 마그네슘 합금에 대해 0.1 M 염화나트륨 용액의 개방 회로 전위에서 장기(24시간) 침지 시험을 실시하였다. 그 결과를 도 13에 나타내었는데, 여기서 Mg는 비교예 1, AZ91은 상용 AZ91 마그네슘 합금, Mg-1Zn은 비교예 2, Mg-1Zn-0.3Ge는 실시예 3, Mg-1Zn-0.5Ge는 x 좌표에서의 실시예 4를 나타낸다.
도 13에서 알 수 있는 바와 같이, 침지 시험 조건하에서 실시예 3 및 실시예 4의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 중량 감소 및 수소 발생률은 비교예 1과 시판되는 AZ91 마그네슘 합금보다 약 10배 더 작고, Zn과 Ge를 첨가하면 Mg의 부식률을 줄일 수 있음을 알 수 있다.
비교예 1-2 및 실시예 3-4에서 0.1M 염화나트륨 용액의 개방 회로 전위에서 장기간(24시간) 침지 시험한 후, 부식 생성물을 크롬산 용액(즉, 200 g/L 삼산화 크롬(chromium trioxide), 10 g/L 질산은, 20 g/L 질산바륨(barium nitrate))으로 세척하고 부식 정도를 확인한 후 표면 형태를 관찰하였다.
도 14 내지 21에 나타난 바와 같이, 침지 시험 후, 실시예 3 및 4의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 부식 형태가 비교예 1 및 비교예 2와 상이하다. 실시예 3 및 실시예 4에서 별개의 표면 부식 부위가 관찰되었고, 반면에 비교예 1 및 비교예 2에서 광범위한 "섬유상(filamentous)" 부식이 관찰되었다. 따라서 Zn 및 Ge는 마그네슘 합금의 부식 방지 능력을 향상시키고 음극 반응(즉, 수소 발생 반응) 속도를 억제한다.
마그네슘의 음극 활성화(차이 효과)에 대한 합금의 영향은 정전류 전위 실험(constant current potential experiment)에 의해 추가로 평가된다. 도 22에서 볼 수 있듯이 샘플은 0.025-2.5 mA/cm2 주기의 점진적인 증가로 양극 분극화되고 고정된 음전위(-2 VSCE)가 각 양극 분극 기간에 유지되어 양극 극성 표면(즉, 적용된 용해 전류 밀도) 상에 유지되는 음극 전류 밀도를 측정한다. 도 23에서 볼 수 있듯이, 샘플은 2-24 mA/cm2 주기의 점진적 증분으로 양극 분극화되고 고정된 음전위(-2 VSCE)가 각 양극 분극 기간에 유지되어 양극 극성 표면(즉, 적용된 용해 전류 밀도) 상에 유지되는 음극 전류 밀도를 측정한다. 도 22 및 도 23에서 Mg는 비교예 1, Mg-1Zn은 비교예 2, Mg-1Zn-0.3Ge는 실시예 3, Mg-1Zn-0.5Ge는 실시예 4를 나타낸다.
도 22에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예 3 및 실시예 4에서 측정된 양극 전류 밀도는 비교예 1 및 비교예 2에 비해 2~3배 낮은 것으로, Ge 첨가가 마그네슘 음극의 활성화를 억제함을 알 수 있다.
도 23에서 알 수 있는 바와 같이, 더 높은 양극 분극 전류 밀도(2-24 mA/cm2)로 실험을 반복할 때 유사한 경향이 관찰될 수 있다. 따라서, 실시예 3 및 실시예 4의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료는 우수한 내부식성, 낮은 자기-반응(부식) 속도 및 거의 없는 수소 발생으로 인해 미세 전극 재료로서의 잠재력을 보여준다.
도 24는 실시예 3-4 및 비교예 1-2의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 개방 회로 전위(OCP) 및 유도결합 플라즈마 분광 분석기(inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)에 의한 동전위 분극(PDP) 동안 0.1M 염화나트륨에서 양극 용해 전류 밀도(anode dissolution current density)를 나타내는데, 여기서 Mg는 비교예 1, Mg-1Zn은 비교예 2, Mg-1Zn-0.3Ge는 실시예 3, Mg-1Zn-0.5Ge는 실시예 4를 나타낸다.
도 24로부터 실시예 3 및 실시예 4가 OCP 및 동전위 분극 동안 가장 낮은 양극 용해 전류 밀도를 나타낸다는 것을 알 수 있다.
도 25는 실시예 3-4 및 비교예 1-2의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 양극 용해 전류 밀도와 양극 전위의 관계를 나타낸 것으로, 여기서, Mg는 비교예 1, Mg-1Zn은 비교예 2, Mg-1Zn-0.3Ge는 실시예 3, Mg-1Zn-0.5Ge는 실시예 4를 나타낸다.
도 25에서 알 수 있는 바와 같이, 비교예 1-2 및 실시예 3-4의 경우, 양극 전위가 증가함에 따라 양극 용해 전류 밀도가 대수적으로 증가한다. 실시예 3-4의 양극 반응의 동역학은 비교예 1-2의 동역학보다 낮음을 주목해야 한다. ICP-OES 편광 분석에서 파생된 곡선의 기울기는 표 4에 나열되어 있다.
[표 4]
Figure pct00005
표 4로부터 상기 언급한 합금 원소를 소량 첨가하면 마그네슘 양극의 동역학이 억제됨을 알 수 있다.
도 26은 비교예 2 및 실시예 3-4의 미세경도 측정 결과를 나타낸다. 도 27은 비교예 2 및 실시예 3-4의 엔지니어링 응력-변형 곡선(engineering stress-strain curves)을 보여준다. 도 26 및 도 27에서 Mg-1Zn은 비교예 2, Mg-1Zn-0.3Ge는 실시예 3, Mg-1Zn-0.5Ge는 실시예 4를 나타낸다.
도 26으로부터 Ge 함량이 증가함에 따라 합금의 경도는 비교예 2의 50HV1에서 실시예 4의 83HV1로 증가하는 것을 알 수 있다.
도 27로부터 Ge 함량이 증가함에 따라 합금의 항복 강도가 비교예 2의 약 255 MPa에서 실시예 4의 약 320 MPa로 증가하는 것을 알 수 있다.
본 발명의 보호 범위에서 종래 기술의 일부는 여기에 제공된 실시예에 제한되지 않는다는 점에 유의해야 한다. 이전 특허문헌, 선행공보, 선행출원 등을 포함하지만 이에 제한되지 않는 본 발명의 해결책에 모순되지 않는 모든 선행기술은 모두 본 발명의 보호 범위에 포함될 수 있다.
또한, 본 발명의 기술적 특징의 조합은 청구범위에 기재된 조합 또는 특정 실시예에 기재된 조합에 한정되지 않는다. 여기에 설명된 모든 기술적 특징은 서로 모순되지 않는 한 어떤 방식으로든 자유롭게 결합될 수 있다.
또한, 전술한 실시예는 본 발명의 특정예일 뿐이라는 점에 유의해야 한다. 분명히, 본 발명은 이러한 특정 실시예에 부당하게 제한되어서는 안 된다. 당업자에 의해 본 개시로부터 직접 또는 용이하게 도출될 수 있는 변경 또는 수정은 본 발명의 보호 범위 내에 있는 것으로 의도된다.

Claims (10)

  1. 0.01~1.2 wt%의 Ge 및 0.01~-1.2 wt%의 Zn을 포함하는 고강도 내부식성(corrosion-resistant) 마그네슘 합금 재료.
  2. 제1항에 있어서, 상기 마그네슘 합금 재료는 α-Mg 상과 칼럼형 Mg2Ge 금속 간 화합물 상(intermetallic compound phase)을 포함하는 미세구조를 갖는 것을 특징으로 하는 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 마그네슘 합금 재료는 항복 강도(yield strength)가 260 MPa 초과이고 부식 중량 손실(corrosion weight loss)이 0.8 mg/(cm2 day) 미만인 것을 특징으로 하는 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료.
  4. 하기와 같은 중량 퍼센트의 화학 원소를 포함하는 고강도 및 내부식성 마그네슘 합금 재료:
    Ge: 0.01~1.2%;
    Zn: 0.01~1.2%;
    Mn, Ca, Zr, Sr 및 Gd 중 하나 이상이 ≤3%의 총 중량 퍼센트이고, 여기서 단일 원소의 중량 퍼센트는 ≤8%; 및
    Mg 및 기타 불가피한 불순물은 나머지임.
  5. 제4항에 있어서, Al, Cu, Si 및 Fe 중 하나 이상을 총 중량 퍼센트 ≤2%로 추가 포함하고, 단일 원소의 중량 퍼센트는 ≤0.5%인 것을 특징으로 하는 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료.
  6. 제4항에 있어서, 상기 불가피한 불순물의 총량이 100ppm 미만인 것을 특징으로 하는 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료.
  7. 제4항에 있어서, 상기 마그네슘 합금 재료는 α-Mg 상과 칼럼형 Mg2Ge 금속 간 화합물 상(intermetallic compound phase)을 포함하는 미세구조를 갖는 것을 특징으로 하는 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료.
  8. 제4항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 마그네슘 합금 재료는 항복 강도가 260 MPa 초과이고, 부식 중량 손실이 0.8 mg/(cm2 day) 미만인 것을 특징으로 하는 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료.
  9. 제련(smelting), 고용체(solid solution) 열처리 및 압출 단계를 포함하는, 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 제조방법으로, 상기 압출 단계에서 압출 온도는 180-350 ℃이고, 압출 속도는 0.1-10 mm/s이며, 압출 비율은 10:1-30:1인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 고용체 열처리 단계에서 고용체 열처리 온도는 350~450 ℃이고, 처리 시간은 10~24시간인 것을 특징으로 하는 고강도 내부식성 마그네슘 합금 재료의 제조방법.

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