KR20210028224A - 바닥재 적용을 위한 올레핀계 중합체 조성물 - Google Patents
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Abstract
본원에서는 다음의 성분들: A) 용융 지수 I2A를 갖는 제1 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체; B) 용융 지수 I2B를 갖는 제2 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체 (여기서 용융 지수 (I2)에서의 차: (I2A - I2B) ≥ 400이고, I2B ≤ 100 g/10 min임); C) 조성물의 중량을 기준으로 ≥ 50 wt%의 양으로 존재하는 충전제; 및 D) 점착부여제를 포함하는 조성물로서, 여기서 충전제 (성분 C)를 제외한 조성물의 165℃에서의 용융 점도는 ≤ 30,000 cP인 조성물이 제공된다.
Description
관련 출원에 대한 상호-참조
본 출원은 2018년 7월 3일에 출원된 미국 특허 출원 번호 62/693,523을 우선권 주장하며, 이 출원은 그 전문이 본원에 참조로 포함된다.
역청 카펫 배킹에 대한 대안으로서, 그리고 업계의 가공 및 성능 요구를 충족시킬 재활용가능한, 저-점도 충전된 중합체 조성물에 대한 요구가 있다. 카펫 배킹 적용에 있어서, 중합체 조성물은 치수 안정성을 개선시키고 비용을 줄이기 위해 무기 충전제와 종종 배합된다. 충전제 함량을 증가시킨 결과, 배합물의 기계적 특성, 특히 인장 "파단 신율"은 종종 악화되고, 시스템 점도는 크게 증가한다. 따라서, 더 높은 충전제 로딩은 신규한 중합체 설계 및 적절한 배합물을 요구한다.
중합체 조성물 및 바닥재 적용은 다음의 참고문헌: US9365711, US 6503595 B1, WO 2016018670, US 4335034, US9051683, US20110256335, US7357971, 및 WO2009086091에 기재되어 있다. 그러나, 상기 논의된 바와 같이, 양호한 가공 및 기계적 특성을 갖는 재활용가능한, 저-점도 충전된 중합체 조성물에 대한 요구가 남아 있다. 이러한 요구는 하기 발명에 의해 충족되었다.
발명의 요약
하기 성분들:
A) 용융 지수 I2A를 갖는 제1 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체;
B) 용융 지수 I2B를 갖는 제2 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체;
(여기서 용융 지수 (I2)에서의 차: (I2A - I2B) ≥ 400이고,
I2B ≤ 100 g/10 min임);
C) 조성물의 중량을 기준으로 ≥ 50 wt%의 양으로 존재하는 충전제; 및
D) 점착부여제
를 포함하는 조성물로서;
여기서 충전제 (성분 C)를 제외한 조성물의 165℃에서의 용융 점도는 ≤ 30,000 cP인 조성물.
도 1은 본 발명의 조성물 (본 발명의 실시예 1-3) 및 비교 조성물 (비교 실시예 A-D)) 모두에 대한 예비블렌드(preblend) 점도 대 "파단 인장 신율"의 플롯이다.
상세한 설명
낮은 용융 유동 (예를 들어, MI (또는 I2) 약 30 g/10min, 2.16 kg @ 190℃)을 갖는 에틸렌-옥텐 랜덤 공중합체 및 블록 공중합체는 카펫 배킹 제품에서 핫 멜트 접착제에 사용된다. 그러나, 배합물의 "30 MI" 중합체 성분은 고 점도 배킹에 기여한다. 저 MI 및 고 MI 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체를 포함하는 조성물이 발견되었고, 이것은 주어진 충전제 로딩에서 인장 신율 및 조성물 점도의 보다 양호한 균형을 제공한다. 이러한 조성물은 높은 충전제 흡수율 (>70 wt%)에서 인장 신율 (>20%)을 유지하고, 충전된 조성물의 전체 점도를 감소시켰고 (165℃에서 예비블렌드 점도 ≤ 30,000 cP), 카펫 배킹 적용에 매우 적합하다. 이러한 조성물은 재활용가능하고, 예를 들어, 통상적인 장비를 사용하여 펌핑될 수 있는 낮은 점도로 인해, 양호한 기계적 특성, 및 양호한 가공성을 갖는다.
상기 논의된 바와 같이, 하기 성분들:
A) 용융 지수 I2A를 갖는 제1 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체;
B) 용융 지수 I2B를 갖는 제2 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체;
(여기서 용융 지수 (I2)에서의 차: (I2A - I2B) ≥ 400, 또는 ≥ 450, 또는 ≥ 500이고,
I2B ≤ 100 g/10 min임);
C) 조성물의 중량을 기준으로 ≥ 50 wt%의 양으로 존재하는 충전제;
D) 점착부여제
를 포함하는 조성물로서;
여기서 충전제 (성분 C)를 제외한 조성물의 165℃에서의 용융 점도는 ≤ 30,000 cP인 조성물이 제공된다.
상기 조성물은 본원에 기재된 둘 이상의 실시양태의 조합을 포함할 수 있다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 제2 혼성중합체는 ≤ 90, 또는 ≤ 80, 또는 ≤ 70, 또는 ≤ 60, 또는 ≤ 50, 또는 ≤ 40, 또는 ≤ 35, 또는 ≤ 30, 또는 ≤ 25, 또는 ≤ 20, 또는 ≤ 15, 또는 ≤ 10, 또는 ≤ 5.0 g/10 min의 I2B를 갖는다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 충전제는 조성물의 중량을 기준으로, ≥ 55 wt%, 또는 ≥ 60 wt%, 또는 ≥ 65 wt%, 또는 ≥ 70 wt%의 양으로 존재한다. 하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 충전제는 조성물의 중량을 기준으로, < 100 wt%, 또는 ≤ 98 wt%, 또는 ≤ 96 wt%, 또는 ≤ 94 wt%의 양으로 존재한다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 조성물은 ≤ 28,000 cP, 또는 ≤ 29,000 cP, 또는 ≤ 28,000 cP, 또는 ≤ 26,000 cP의 충전제 (성분 C)를 제외한 조성물의 165℃에서의 용융 점도를 갖는다. 하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 조성물은 ≤ 2,000 cP, 또는 ≤ 3,000 cP, 또는 ≤ 4,000 cP, 또는 ≤ 5,000 cP의 충전제 (성분 C)를 제외한 조성물의 165℃에서의 용융 점도를 갖는다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 충전제 (성분 C)를 제외한 조성물의 165℃에서의 용융 점도는 5,000 cP 내지 30,000 cP, 또는 5,000 cP 내지 29,000 cP, 또는 5,000 cP 내지 28,000 cP이다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 충전제 (성분 C)를 제외한 조성물의 120℃에서의 용융 점도는 10,000 cP 내지 120,000 cP, 또는 12,000 cP 내지 100,000 cP 또는 15,000 cP 내지 90,000 cP이다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 조성물은 15% 이상, 또는 20% 이상, 또는 25% 이상, 또는 30% 이상, 또는 40% 이상, 또는 50% 이상, 또는 60% 이상, 또는 75% 이상의 파단 인장 신율을 갖는다. 하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 조성물은 15% 내지 75%의 파단 인장 신율을 갖는다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 조성물은 400 MPa 미만, 또는 100 MPa 초과 내지 400 MPa 미만, 또는 150 MPa 초과 내지 400 MPa 미만, 또는, 170 MPa 초과 내지 400 MPa 미만, 또는 170 MPa 초과 내지 350 MPa 이하의 인장 탄성률을 갖는다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 조성물은 2 MPa 이상 내지 5 MPa, 또는 2 MPa 이상 내지 4.5 MPa, 또는 2 MPa 이상 내지 4.0 MPa, 또는 2 MPa 이상 내지 3.6 MPa의 인장 강도를 갖는다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 성분 C (충전제)는 활석, 카본 블랙, 또는 탄산칼슘, 추가로 카본 블랙, 또는 탄산칼슘, 추가로 탄산칼슘 (CaCO3)으로부터 선택된다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 성분은 성분 E로서, 왁스를 추가로 포함한다. 적합한 왁스의 예는 피셔트롭쉬(FischerTropsch) 왁스, 탄화수소 왁스, PE 왁스, 및 PP 왁스를 포함한다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 성분 E의 양은 조성물의 중량을 기준으로 1.0 내지 5.0 wt%, 또는 1.0 내지 4.0 wt%, 또는 1.0 내지 3.0 wt%, 또는 1.0 내지 2.0 wt%이다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 조성물은 오일을 추가로 포함한다. 추가 실시양태에서, 성분 E에 대한 오일의 중량비는 0.5 내지 1.5이다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 제1 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 ≤ 0.895 g/cc, 또는 ≤ 0.890 g/cc, 또는 ≤ 0.885 g/cc, 또는 ≤ 0.880 g/cc, 또는 ≤ 0.875 g/cc, 또는 ≤ 0.870 g/cc (1 cc = 1 ㎤)의 밀도를 갖는다. 하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 제1 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 ≥ 0.855 g/cc, 또는 ≥ 0.860 g/cc, 또는 ≥ 0.865 g/cc의 밀도를 갖는다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 제2 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 ≤ 0.895 g/cc, 또는 ≤ 0.890 g/cc, 또는 ≤ 0.885 g/cc, 또는 ≤ 0.880 g/cc, 또는 ≤ 0.875 g/cc, 또는 ≤ 0.870 g/cc의 밀도를 갖는다. 하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 제2 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 ≥ 0.855 g/cc, 또는 ≥ 0.860 g/cc, 또는 ≥ 0.865 g/cc의 밀도를 갖는다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 제1 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 ≥ 400, 또는 ≥ 500, 또는 ≥ 600, 또는 ≥ 700, 또는 ≥ 800, 또는 ≥ 900, 또는 ≥ 1000, 또는 ≥ 1100 또는 ≥ 1200 g/10 min의 용융 지수 I2A를 갖는다. 하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 제1 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 ≤ 5000, 또는 ≤ 4000, 또는 ≤ 3000의 용융 지수 I2A를 갖는다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 제1 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 ≥ 400 g/10 min, 또는 ≥ 500 g/10 min의 용융 지수 I2A, 및 ≤ 0.895 g/cc, 또는 ≤ 0.890 g/cc, 또는 ≤ 0.885 g/cc, 또는 ≤ 0.880 g/cc, 또는 ≤ 0.875 g/cc, 또는 ≤ 0.870 g/cc, 또는 0.855 내지 0.895 g/cc의 밀도를 갖는다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 성분 B에 대한 성분 A의 밀도비는 0.80 내지 1.20, 또는 0.85 내지 1.15, 또는 0.90 내지 1.10, 또는 0.95 내지 1.05이다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 용융 지수 (I2)에서의 차: (I2A - I2B) ≥ 600, 또는 ≥ 700, 또는 ≥ 800, 또는 ≥ 900, 또는 ≥ 1000, 또는 ≥ 1100, 또는 ≥ 1200 g/10 min이다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 성분 B의 용융 지수 (I2)에 대한 성분 A의 용융 지수 (I2)의 비는 2.0 내지 50, 또는 5.0 내지 50, 또는 10 내지 50, 또는 15 내지 45이다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 성분 B의 용융 지수 (I2)에 대한 성분 A의 용융 지수 (I2)의 비는 5.0 내지 250, 또는 5.0 내지 200, 또는 5.0 내지 150, 또는 5.0 내지 100, 또는 5.0 내지 50이다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 성분 A와 성분 B 간의 밀도 차의 절대 값은 ≤ 0.300, 또는 ≤ 0.250, 또는 ≤ 0.200, 또는 ≤ 0.150, 또는 ≤ 0.100, 또는 ≤ 0.050이다. 하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 성분 A와 성분 B 간의 밀도 차의 절대 값은 ≥ 0, 또는 ≥ 0.002, 또는 ≥ 0.004이다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 제1 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 ≥ 1.8, 또는 ≥ 2.0, 또는 ≥ 2.2의 분자량 분포 (MWD)를 갖는다. 하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 제1 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 ≤ 3.2, 또는 ≤ 3.0, 또는 ≤ 2.8, 또는 ≤ 2.6의 분자량 분포 (MWD)를 갖는다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 제2 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 ≥ 1.5, 또는 ≥ 1.6, 또는 ≥ 1.7, 또는 ≥ 1.8의 분자량 분포 (MWD)를 갖는다. 하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 제2 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 ≤ 2.5, 또는 ≤ 2.4, 또는 ≤ 2.3, 또는 ≤ 2.2의 분자량 분포 (MWD)를 갖는다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 제1 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 ≥ 10,000, 또는 ≥ 12,000, 또는 ≥ 14,000, 또는 ≥ 16,000, 또는 ≥ 18,000 g/몰의 중량 평균 분자량 (Mw)을 갖는다. 하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 제1 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 ≤ 34,000, 또는 ≤ 32,000, 또는 ≤ 30,000, 또는 ≤ 28,000, 또는 ≤ 26,000, 또는 ≤ 24,000 g/몰의 중량 평균 분자량 (Mw)을 갖는다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, "성분 D"에 대한 "성분 A 및 B의 합"의 중량비는 1.0 내지 2.0, 또는 1.2 내지 1.8이다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 점착부여제 (성분 D)는 충전제가 없는 조성물의 중량을 기준으로 ≤ 50 wt%, 또는 ≤ 45 wt%, 또는 ≤ 40 wt%, 또는 ≤ 35 wt%, 또는 ≤ 30 wt%의 양으로 존재한다. 하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 점착부여제 (성분 D)는 충전제가 없는 조성물의 중량을 기준으로 ≥ 5.0 wt%, 또는 ≥ 7.0 wt%, 또는 ≥ 10 wt%의 양으로 존재한다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 점착부여제 (성분 D)는 조성물의 중량을 기준으로 ≤ 20 wt%, 또는 ≤ 15 wt%, 또는 ≤ 10 wt%, 또는 ≤ 5 wt%의 양으로 존재한다. 하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 점착부여제 (성분 D)는 충전제가 없는 조성물의 중량을 기준으로 ≥ 0.5 wt%, 또는 ≥ 1.0 wt%, 또는 ≥ 2.0 wt%의 양으로 존재한다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, "성분 C"에 대한 "성분 A 및 B의 합"의 중량비는 0.10 내지 0.50, 또는 0.20 내지 0.40이다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, "성분 E"에 대한 "성분 A 및 B의 합"의 중량비는 3.0 내지 5.5, 또는 3.2 내지 5.3이다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, "성분 A 및 B의 합"의 양은 조성물의 중량을 기준으로 1.0 내지 20 wt%, 또는 2.0 내지 15 wt%, 또는 5.0 내지 10 wt%이다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, "성분 B"에 대한 "성분 A"의 중량비는 0.20 내지 4.00, 또는 0.25 내지 3.50, 또는 0.30 내지 3.00이다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 제1 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 랜덤 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체이다. 추가 실시양태에서, 알파-올레핀은 C4-C10 알파-올레핀, 추가로 C6-C8 알파-올레핀, 추가로 1-헥센 또는 1-옥텐, 추가로 1-옥텐이다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 제1 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 랜덤 에틸렌/알파-올레핀 공중합체이다. 추가 실시양태에서, 알파-올레핀은 C4-C10 알파-올레핀, 추가로 C6-C8 알파-올레핀, 추가로 1-헥센 또는 1-옥텐, 추가로 1-옥텐이다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 제2 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 랜덤 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체이다. 추가 실시양태에서, 알파-올레핀은 C4-C10 알파-올레핀, 추가로 C6-C8 알파-올레핀, 추가로 1-헥센 또는 1-옥텐, 추가로 1-옥텐이다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 제2 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 랜덤 에틸렌/알파-올레핀 공중합체이다. 추가 실시양태에서, 알파-올레핀은 C4-C10 알파-올레핀, 추가로 C6-C8 알파-올레핀, 추가로 1-헥센 또는 1-옥텐, 추가로 1-옥텐이다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 제1 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 에틸렌/알파-올레핀 공중합체이다. 추가 실시양태에서, 알파-올레핀은 C4-C10 알파-올레핀, 추가로 C6-C8 알파-올레핀, 추가로 1-헥센 또는 1-옥텐, 추가로 1-옥텐이다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 제2 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 에틸렌/알파-올레핀 공중합체이다. 추가 실시양태에서, 알파-올레핀은 C4-C10 알파-올레핀, 추가로 C6-C8 알파-올레핀, 추가로 1-헥센 또는 1-옥텐, 추가로 1-옥텐이다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 제1 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 랜덤 에틸렌/알파-올레핀 공중합체이고, 제2 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 랜덤 에틸렌/알파-올레핀 공중합체이다. 추가 실시양태에서, 알파-올레핀은 C4-C10 알파-올레핀, 추가로 C6-C8 알파-올레핀, 추가로 1-헥센 또는 1-옥텐, 추가로 1-옥텐이다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 제1 에틸렌/알파- 올레핀 혼성중합체의 알파-올레핀은 C4-C10 알파-올레핀, 추가로 C6-C8 알파-올레핀, 추가로 1-헥센 또는 1-옥텐, 추가로 1-옥텐이다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 제2 에틸렌/알파- 올레핀 혼성중합체의 알파-올레핀은 C4-C10 알파-올레핀, 추가로 C6-C8 알파-올레핀, 추가로 1-헥센 또는 1-옥텐, 추가로 1-옥텐이다.
각 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 본원에 기재된 바와 같은 둘 이상의 실시양태의 조합을 포함할 수 있다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 조성물은 조성물의 중량을 기준으로 ≤ 5.0 wt%, 또는 ≤ 4.0 wt%, 또는 ≤ 3.0 wt%, 또는 ≤ 2.0 wt%의 무수물 그라프팅된 및/또는 카르복실산 그라프팅된 중합체 (예를 들어, 그라프팅된 에틸렌계 중합체 또는 그라프팅된 프로필렌계 중합체)를 포함한다. 추가 실시양태에서, 무수물 그라프팅된 및/또는 카르복실산 그라프팅된 중합체는 무수물 그라프팅된 및/또는 카르복실산 그라프팅된 올레핀계 중합체 (예를 들어, 그라프팅된 에틸렌계 중합체 또는 그라프팅된 프로필렌계 중합체)이다. 하나의 실시양태에서, 조성물은 조성물의 중량을 기준으로 ≥ 0.1 wt%, 또는 ≥ 0.2 wt%, 또는 ≥ 0.5 wt%, 또는 ≥ 1 wt%의 무수물 그라프팅된 및/또는 카르복실산 그라프팅된 중합체 (예를 들어, 그라프팅된 에틸렌계 중합체 또는 그라프팅된 프로필렌계 중합체)를 포함한다. 추가 실시양태에서, 무수물 그라프팅된 및/또는 카르복실산 그라프팅된 중합체는 무수물 그라프팅된 및/또는 카르복실산 그라프팅된 올레핀계 중합체 (예를 들어, 그라프팅된 에틸렌계 중합체 또는 그라프팅된 프로필렌계 중합체)이다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 조성물은 조성물의 중량을 기준으로 ≤ 1.0 wt%, 또는 ≤ 0.5 wt%, 또는 ≤ 0.1 wt%의 극성 중합체를 포함한다. 추가 실시양태에서, 조성물은 극성 중합체를 포함하지 않는다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 조성물은 조성물의 중량을 기준으로 ≤ 1.0 wt%, 또는 ≤ 0.5 wt%, 또는 ≤ 0.1 wt%의 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체를 포함한다. 추가 실시양태에서, 조성물은 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체를 포함하지 않는다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 또는 조성물은 조성물의 중량을 기준으로 ≤ 1.0 wt%, 또는 ≤ 0.5 wt%, 또는 ≤ 0.1 wt%의 스티렌-함유 중합체를 포함한다. 추가 실시양태에서, 조성물은 스티렌-함유 중합체를 포함하지 않는다 (중합체는 중합된 스티렌을 포함한다).
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 조성물은 조성물의 중량을 기준으로 ≤ 1.0 wt%, 또는 ≤ 0.5 wt%, 또는 ≤ 0.1 wt%의 프로필렌계 중합체를 포함한다. 추가 실시양태에서, 조성물은 프로필렌계 중합체를 포함하지 않는다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 조성물은 조성물의 중량을 기준으로 ≤ 1.0 wt%, 또는 ≤ 0.5 wt%, 또는 ≤ 0.1 wt%의 폴리비닐 클로라이드를 포함한다. 추가 실시양태에서, 조성물은 폴리비닐 클로라이드를 포함하지 않는다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 조성물은 조성물의 중량을 기준으로 ≤ 1.0 wt%, 또는 ≤ 0.5 wt%, 또는 ≤ 0.1 wt%의 폴리우레탄을 포함한다. 추가 실시양태에서, 조성물은 폴리우레탄을 포함하지 않는다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 조성물은 조성물의 중량을 기준으로 ≤ 1.0 wt%, 또는 ≤ 0.5 wt%, 또는 ≤ 0.1 wt%의 플루오린화 올레핀계 중합체 (예를 들어, 테트라플루오로프로필렌 단독중합체, 테트라플루오로에틸렌 단독중합체, 또는 테트라플루오로프로필렌과 테트라플루오로에틸렌의 공중합체)를 포함한다. 추가 실시양태에서, 조성물은 플루오린화 올레핀계 중합체를 포함하지 않는다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 조성물은 조성물의 중량을 기준으로 ≤ 1.0 wt%, 또는 ≤ 0.5 wt%, 또는 ≤ 0.1 wt%의 하나 이상의 다음의 중합체: 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체, 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐 디클로라이드, 폴리스티렌, 폴리아미드, 폴리카르보네이트, 에틸렌 아크릴산 공중합체, 중합된 스티렌을 포함하는 중합체를 포함한다.
하나의 실시양태에서, 조성물은 조성물의 중량을 기준으로 ≤ 1.0 wt%, 또는 ≤ 0.5 wt%, 또는 ≤ 0.1 wt%의 슬립제 (예를 들어, 올레아미드 및 에루카미드)를 포함한다. 추가 실시양태에서, 조성물은 슬립제를 포함하지 않는다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 조성물은 조성물의 중량을 기준으로 ≤ 1.0 wt%, 또는 ≤ 0.5 wt%, 또는 ≤ 0.1 wt%의 블로킹 방지제 (예를 들어, 이산화규소)를 포함한다. 추가 실시양태에서, 조성물은 블로킹 방지제를 포함하지 않는다.
본원의 하나 이상의 실시양태의 조성물로부터 형성된 적어도 하나의 구성요소를 포함하는 물품이 또한 제공된다. 하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 물품은 타일이다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 타일은 ≥ 2.0 mm, 또는 ≥ 2.5 mm, 또는 ≥ 3.0 mm, 또는 ≥ 3.5 mm의 총 두께를 갖는다. 하나의 실시양태에서, 타일은 ≤ 8.0 mm, 또는 ≤ 7.0 mm, 또는 ≤ 6.0 mm, 또는 ≤ 5.0 mm의 총 두께를 갖는다. 하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 타일은 2.0 mm 내지 5.0 mm의 두께를 갖는다. 주석, 1 mm = 39.4 mil; 및 1 mm = 1000 마이크로미터.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 타일은 80 내지 150 mil, 또는 80 내지 120 mil, 또는 80 내지 100 mil의 총 두께를 갖는다.
본원의 하나 이상의 실시양태의 조성물로부터 형성된 적어도 하나의 구성요소를 포함하는 카펫이 또한 제공된다.
물품은 본원에 기재된 바와 같은 둘 이상의 실시양태의 조합을 포함할 수 있다.
조성물 및 물품
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 중합체 조성물은 하나 이상의 첨가제를 포함한다. 첨가제는 산화방지제, 자외선 흡수제, 정전기 방지제, 착색제 (예를 들어, 이산화티타늄, 카본 블랙 및 안료), 점도 조절제, 난연제, 냄새 조절제/흡수제, 및 그의 임의의 조합을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.
하나의 실시양태, 또는 본원에 기재된 실시양태의 조합에서, 조성물은 하나 이상의 특성이 제1 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체 및 제2 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체와 상이한 열가소성 중합체를 추가로 포함한다. 예시적인 중합체는 프로필렌계 중합체, 에틸렌계 중합체, 및 올레핀 멀티-블록 혼성중합체를 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 적합한 에틸렌계 중합체는 고밀도 폴리에틸렌 (HDPE), 선형 저밀도 폴리에틸렌 (LLDPE), 초저밀도 폴리에틸렌 (VLDPE), 극저밀도 폴리에틸렌 (ULDPE), 균일하게 분지화된 선형 에틸렌 중합체, 및 균일하게 분지화된 실질적인 선형 에틸렌 중합체 (균일하게 분지화된 장쇄 분지형 에틸렌 중합체임)를 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.
본 발명의 조성물은 다양한 물품, 또는 이들의 구성 부품 또는 일부분을 제조하는데 사용될 수 있다. 본 발명의 조성물은 다수의 통상적인 공정 및 장치 중 어느 하나에 의해 완성된 제조 물품으로 전환될 수 있다. 예시적인 공정은 접착제, 사출 성형, 압출, 캘린더링, 압축 성형, 및 다른 전형적인 열경화성 재료 성형 공정을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 물품은 시트, 폼, 성형 제품, 및 압출 부품을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 추가 물품은 바닥재 재료 (예를 들어, 타일 및 카펫), 지붕 재료, 자동차 부품, 웨더 스트립, 벨트, 호스, 건축 프로파일, 와이어 및 케이블 외장, 개스킷, 타이어 및 타이어 구성요소, 컴퓨터 부품, 건축 재료, 차양, 배너, 간판, 텐트, 타플린, 및 라이너 (예를 들어 수영장, 연못 또는 매립지용), 북 바인딩, 및 캐리어 (예를 들어, 스포츠용 가방 및 배낭) 및 신발류 구성요소를 포함한다.
정의
반대로 명시되지 않는 한, 모든 시험 방법은 본 개시내용의 출원일 현재로 통용되는 것이다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "조성물"은 조성물을 포함하는 재료 또는 재료의 혼합물, 뿐만 아니라 조성물의 재료로부터 형성된 반응 생성물 및 분해 생성물을 포함한다. 전형적으로, 임의의 반응 생성물 및/또는 분해 생성물은 미량으로 존재한다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "중합체"는 동일한 유형이든 또는 상이한 유형이든, 단량체를 중합하여 제조된 중합체 화합물을 지칭한다. 따라서 일반 용어 중합체는 용어 단독중합체 (미량의 불순물이 중합체 구조로 혼입될 수 있다는 것을 이해하면서, 오직 하나의 유형의 단량체로부터 제조된 중합체를 지칭하는데 사용됨), 및 이하에서 정의된 바와 같은 용어 혼성중합체를 포괄한다. 미량의 불순물, 예를 들어, 촉매 잔류물은 중합체로 및/또는 중합체 내로 혼입될 수 있다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "혼성중합체"는 적어도 2개의 상이한 유형의 단량체의 중합에 의해 제조된 중합체를 지칭한다. 따라서 일반 용어 혼성중합체는 공중합체 (2개의 상이한 유형의 단량체로부터 제조된 중합체를 지칭하는데 사용됨), 및 2개 초과의 상이한 유형의 단량체로부터 제조된 중합체를 포함한다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "올레핀계 중합체"는 중합체의 중량을 기준으로 50 wt% 또는 대부분의 양의 올레핀 단량체, 예를 들어, 에틸렌 또는 프로필렌을 중합된 형태로 포함하고, 임의적으로 하나 이상의 공단량체를 포함할 수 있는 중합체를 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "프로필렌계 중합체"는 (중합체의 중량을 기준으로) 대부분의 양의 프로필렌 단량체를 중합된 형태로 포함하고, 임의적으로 하나 이상의 공단량체를 포함할 수 있는 중합체를 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같은 용어, "에틸렌계 중합체"는 (중합체의 중량을 기준으로) 대부분의 양의 에틸렌 단량체를 중합된 형태로 포함하고, 임의적으로 하나 이상의 공단량체를 포함할 수 있는 중합체를 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같은 용어, "에틸렌계 혼성중합체"는 (혼성중합체의 중량을 기준으로) 50 wt% 또는 대부분의 양의 에틸렌 단량체, 및 적어도 하나의 공단량체를 중합된 형태로 포함하는 혼성중합체를 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같은 용어, "에틸렌계 공중합체"는 단 2개의 단량체 유형으로서, (공중합체의 중량을 기준으로) 50 wt% 또는 대부분의 양의 에틸렌 단량체, 및 공단량체를 중합된 형태로 포함하는 공중합체를 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같은 용어, "에틸렌/α-올레핀 혼성중합체"는 (혼성중합체의 중량을 기준으로) 50 wt% 또는 대부분의 양의 에틸렌 단량체, 및 적어도 하나의 α-올레핀을 중합된 형태로 포함하는 혼성중합체를 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같은 용어, "에틸렌/α-올레핀 공중합체"는 단 2개의 단량체 유형으로서, (공중합체의 중량을 기준으로) 50 wt% 또는 대부분의 양의 에틸렌 단량체, 및 α-올레핀을 중합된 형태로 포함하는 공중합체를 지칭한다.
용어 "포함하는", "함유하는", "갖는", 및 이들의 파생어는 그것이 구체적으로 개시되어 있든 또는 아니든, 임의의 추가 성분, 단계 또는 절차의 존재를 배제하는 것으로 의도되지 않는다. 의심의 여지를 피하기 위해, 용어 "포함하는"의 사용을 통해 청구된 모든 조성물은, 반대로 명시되지 않는 한, 중합체성이든 또는 아니든, 임의의 추가 첨가제, 보조제, 또는 화합물을 포함할 수 있다. 이에 반하여, 용어 "로 본질적으로 이루어진"은 작동성에 본질적이지 않은 것들을 제외하고, 임의의 다른 성분, 단계 또는 절차를 임의의 후속하는 열거의 범주로부터 배제한다. 용어 "로 이루어진"은 구체적으로 기술되거나 또는 나열되지 않은 임의의 성분, 단계 또는 절차를 배제한다.
본 개시내용의 구체적 실시양태는 다음을 포함하나 이에 제한되지는 않는다:
1. 하기 성분들:
A) 용융 지수 I2A를 갖는 제1 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체;
B) 용융 지수 I2B를 갖는 제2 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체;
(여기서 용융 지수 (I2)에서의 차: (I2A - I2B) ≥ 400이고,
I2B ≤ 100 g/10 min임);
C) 조성물의 중량을 기준으로 ≥ 50 wt%의 양으로 존재하는 충전제; 및
D) 점착부여제
를 포함하는 조성물로서;
여기서 충전제 (성분 C)를 제외한 조성물의 165℃에서의 용융 점도는 ≤ 30,000 cP인 조성물.
2. 성분 E로서 왁스를 추가로 포함하는, 실시양태 1의 조성물.
3. 오일을 추가로 포함하는, 실시양태 1 또는 실시양태 2의 조성물.
4. 조성물이 성분 E를 포함하고, 성분 E에 대한 오일의 중량비가 0.5 내지 1.5인, 실시양태 3의 조성물.
5. 제1 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체가 용융 지수 I2A ≥ 400, 및 밀도 ≤ 0.895 g/cc를 갖는 것인, 이전 실시양태 중 어느 하나의 조성물.
6. 성분 B에 대한 성분 A의 밀도비가 0.80 내지 1.20인, 이전 실시양태 중 어느 하나의 조성물.
7. 성분 B의 용융 지수 (I2)에 대한 성분 A의 용융 지수 (I2)의 비가 10 내지 50인, 이전 실시양태 중 어느 하나의 조성물.
8. 충전제 (성분 C)를 제외한 조성물의 165℃에서의 용융 점도가 5,000 cP 내지 30,000 cP인, 이전 실시양태 중 어느 하나의 조성물.
9. "성분 D"에 대한 "성분 A 및 B의 합"의 중량비가 1.0 내지 2.0인, 이전 실시양태 중 어느 하나의 조성물.
10. "성분 C"에 대한 "성분 A 및 B의 합"의 중량비가 0.10 내지 0.50인, 이전 실시양태 중 어느 하나의 조성물.
11. 조성물이 성분 E를 포함하고, "성분 E"에 대한 "성분 A 및 B의 합"의 중량비가 3.0 내지 5.5인, 이전 실시양태 중 어느 하나의 조성물.
12. "성분 A 및 B의 합"의 양이 조성물의 중량을 기준으로 5.0 내지 10 wt%인, 이전 실시양태 중 어느 하나의 조성물.
13. 조성물이 성분 E를 포함하고, 성분 E의 양이 조성물의 중량을 기준으로 1.0 내지 5.0 wt%인, 이전 실시양태 중 어느 하나의 조성물.
14. 제1 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체가 에틸렌/알파-올레핀 공중합체이고, 제2 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체가 에틸렌/알파-올레핀 공중합체인, 이전 실시양태 중 어느 하나의 조성물.
15. 제1 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체의 알파-올레핀이 C4-C10 알파-올레핀, 및 추가로 C6-C8 알파-올레핀인, 이전 실시양태 중 어느 하나의 조성물.
16. 제2 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체의 알파-올레핀이 C4-C10 알파-올레핀, 및 추가로 C6-C8 알파-올레핀인, 이전 실시양태 중 어느 하나의 조성물.
17. 조성물이 조성물의 중량을 기준으로 ≤ 1.0 wt%의 극성 중합체를 포함하는 것인, 이전 실시양태 중 어느 하나의 조성물.
18. 조성물이 조성물의 중량을 기준으로 ≤ 1.0 wt%의 에틸렌 비닐 아세테이트를 포함하는 것인, 이전 실시양태 중 어느 하나의 조성물.
19. 조성물이 조성물의 중량을 기준으로 ≤ 1.0 wt%의 스티렌-함유 중합체를 포함하는 것인, 이전 실시양태 중 어느 하나의 조성물.
20. 조성물이 조성물의 중량을 기준으로 ≤ 1.0 wt%의 프로필렌계 중합체를 포함하는 것인, 이전 실시양태 중 어느 하나의 조성물.
21. 성분 A와 성분 B 간의 밀도 차의 절대 값이 ≤ 0.300인, 이전 실시양태 중 어느 하나의 조성물.
22. 조성물이 15% 이상, 또는 20% 이상, 또는 25% 이상, 또는 30% 이상, 또는 40% 이상, 또는 50% 이상, 또는 60% 이상, 또는 75% 이상의 파단 인장 신율을 갖는 것인, 이전 실시양태 중 어느 하나의 조성물.
23. 조성물이 15% 초과 내지 75%의 파단 인장 신율을 갖는 것인, 이전 실시양태 중 어느 하나의 조성물.
24. 조성물이 400 MPa 미만, 또는 100 MPa 초과 내지 400 MPa 미만, 또는 150 MPa 초과 내지 400 MPa 미만, 또는 170 MPa 초과 내지 400 MPa 미만, 또는 170 MPa 초과 내지 또는 350 MPa 이하의 인장 탄성률을 갖는 것인, 이전 실시양태 중 어느 하나의 조성물.
25. 조성물이 2 MPa 이상 내지 5 MPa, 또는 2 MPa 이상 내지 4.5 MPa, 또는 2 MPa 이상 내지 4.0 MPa, 또는 2 MPa 이상 내지 3.6 MPa의 인장 강도를 갖는 것인, 이전 실시양태 중 어느 하나의 조성물.
26. 이전 실시양태 중 어느 하나의 조성물로부터 형성된 적어도 하나의 구성요소를 포함하는 물품.
27. 물품이 타일인, 실시양태 26의 물품.
28. 실시양태 27의 타일을 포함하는 건축 구조물.
29. 실시양태 27의 타일을 포함하는 바닥재 구조물.
30. 실시양태 1-25 중 어느 하나의 조성물로부터 형성된 적어도 하나의 구성요소를 포함하는 카펫.
시험 방법
밀도
밀도는 ASTM D-792에 따라 측정하였다.
용융 지수 (I
2
) 및 용융 유량 (MFR)
에틸렌계 중합체에 대한 용융 지수 (2.16 kg, 190℃)는 ASTM D-1238에 따라 측정하였다.
프로필렌계 중합체에 대한 MFR (2.16 kg, 230℃)은 ASTM D-1238에 따라 측정하였다.
GPC 분자량 및 분자량 분포
분자량은 140℃의 시스템 온도에서 작동하는, 3개의 혼합 다공성 칼럼 (폴리머 래보러토리즈(Polymer Laboratories) 103, 104, 105, 및 106)이 장착된, 워터스(Waters) 150℃ 고온 크로마토그래피 유닛 상에서, 겔 투과 크로마토그래피 (GPC)를 사용하여 결정된다. 용매는 1,2,4-트리클로로벤젠이고, 이로부터 샘플의 0.3 중량 퍼센트 용액을 주입을 위해 제조한다. 유량은 1.0 mL/min이고 주입 크기는 100 마이크로리터이다.
분자량 결정은 용출 부피와 함께, 좁은 분자량 분포, 폴리스티렌 표준물 (폴리머 래보러토리즈로부터)을 사용하여 추론된다. 등가 폴리에틸렌 분자량은 (문헌 (T. Williams & I.M. Ward, The Construction of a Polyethylene Calibration Curve for Gel Permeation Chromatography Using Polystyrene Fractions, 6 J. Polymer Sci. Pt. B: Polymer Letter 621, 621-624 (1968))에 기재된 바와 같이) 폴리에틸렌 및 폴리스티렌에 대해 적절한 마크-하우윙크(Mark-Houwink) 계수를 사용하여 하기 식을 도출함으로써 결정된다:
중합체의 수 평균 분자량, Mn은 분자량에 대한, 각 분자량 범위의 분자의 수 플롯의 일차 모멘트로서 표현된다. 실제로, 이것은 분자의 수로 나눈, 모든 분자의 총 분자량이며, 하기 수식에 따라 일반적인 방식으로 계산된다:
여기서
ni = 분자량 Mi를 갖는 분자의 수이고,
wi = 분자량 Mi를 갖는 물질의 중량 분율이고,
∑ ni = 분자의 총수이다.
중량 평균 분자량, Mw는 다음의 수식: Mw = ∑ wi x Mi에 따라 일반적인 방식으로 계산되며, 여기서 wi 및 Mi는 각각 GPC 칼럼에서 용출되는 i번째 분획의 중량 분율 및 분자량이다. 이들 두 평균의 비, 분자량 분포 (MWD 또는 Mw/Mn)는 분자량 분포의 폭을 정의한다.
시차 주사 열량측정법 (DSC) (성분 A 및 성분 B)
시차 주사 열량측정법 (DSC)은 중합체 (예를 들어, 에틸렌계 (PE) 중합체, 및 프로필렌계 (PP) 중합체)의 용융 및 결정화 거동을 측정하는데 사용된다. 샘플을 먼저 약 175℃에서 얇은 필름으로 용융 가압 (약 10 sec 동안 25000 lbs)한 다음, 실온으로 냉각시킨다. 약 "5 mg 내지 8 mg"의 중합체 필름 샘플을 다이 펀치로 절단하고, 칭량하고 DSC 팬에 넣는다. 리드를 팬에 압착시켜 밀폐된 분위기를 보장한다. 샘플 팬을 질소 기체로 퍼징된 보정된 DSC 셀에 넣은 다음, 대략 10℃/min의 속도로, PE의 경우 180℃ (PP의 경우 230℃)의 온도까지 가열한다. 샘플을 이 온도에서 3분 동안 유지한다. 이어서 샘플을 10℃/min의 속도로, -40℃까지 냉각시켜, 결정화 추적을 기록하고, 그 온도에서 3분 동안 등온으로 유지한다. 그 다음에 샘플을 완전히 용융될 때까지 10℃/min의 속도로 재가열한다. 달리 명시되지 않는 한, 피크 융점 (Tm)은 두 번째 가열 곡선으로부터 결정되고, 흡열에서 최고 피크 (강도)의 온도에 상응한다. 결정화 온도 (Tc)는 냉각 곡선 (피크 Tc)으로부터 결정된다. Tg는 두 번째 가열 곡선으로부터 측정되고, 변곡 전이의 중간 지점에서 결정된다.
실험
물질
본 섹션에서 사용된 물질은 하기 표 1에 나타나 있다. 중합체 특성은 표 2에 나타나 있다.
표 1. 물질
표 2. 중합체 특징의 요약
배합
배합 (충전제 포함):
모든 샘플 배합물 (조성물)과 충전제와의 배합은 180℃에서, 회전하는 하케 레오믹스(Haake Rheomix) 3000 상에서 수행하였다. 충전제를 제외한 원료를 순차적으로 첨가하고, 균일하게 혼합될 때까지 (약 5분) 180℃에서 20 rpm으로 혼합하였다. 이어서 5분의 기간에 걸쳐 충전제를 첨가하였다. 충전제의 최종 첨가 후에, 물질을 35 rpm으로 35분 동안 혼합하였다.
배합 (충전제 미포함):
모든 HMA 샘플 배합물 (조성물)의 배합은 "180℃" 캐비티 온도로 유지된, 하케 레오믹스 600 반응기 어셈블리에서 수행하였다. 산화방지제 및 오일을 제외한 원료를 처음에 건조 혼합한 다음, 30 rpm 혼합 속도로 레오믹스 600 캐비티에 첨가하였다. 건조 혼합물 성분들이 용융된 후에, 산화방지제를 동일한 혼합 속도로 캐비티에 첨가하였고, 이 첨가 이후에 오일을 첨가하였다. 원료 첨가의 완료 후 램을 고정시킨 다음, 혼합 속도를 50 rpm으로 증가시키고, 레오믹스 배합 캐비티에 초기 건조 혼합물을 첨가한 시점부터, 36분의 총 배합 시간 동안 혼합을 계속하였다.
압축 성형:
블렌딩된 조성물을 혼합기로부터 꺼내고, 물리적 시험을 위해 플라크로 압축 성형하였다. 플라크 치수는 6" × 2.5" × 0.08" 두께였다. 블렌딩된 조성물을 190℃에서 1분 동안 5,000 lb로 미리-용융시킨 다음, 30,000 lb로 5분 동안 가압하고, 이어서 17℃에서 1분 동안 냉각 판 사이에서 냉각시켰다.
시험 방법
브룩필드(Brookfield) 점도
핫 멜트 접착제 및 코팅 재료의 겉보기 점도에 대한 표준 시험 ASTM D1986에 따라, 서모셀(thermosel)이 있는 브룩필드 디지털 점도계 모델 LVDV-1 프라임(Prime)을 사용하였다. 충전제를 함유한 조성물은 스핀들 SC4-27로 측정하였다. 충전제를 포함하지 않는 조성물은 스핀들 SC4-31로 측정하였다.
미세인장 (기계적 특성)
미세인장 데이터는 ASTM 다이 D1708과 함께 NAEF 펀치 프레스를 사용하여 절단된, 압축 성형된 플라크 상에서 "100 N 로드 셀"이 장착된 인스트론(INSTRON) 5565에서 수집되었다. 파손될 때까지 (파단은 로드 < 0.25 N으로서 정의됨), 0.100 in/min의 변형률을 각 시편에 적용하였다. 샘플당 최소 3개의 시편, 및 최대 5개의 시편이 수집되었다.
샘플 및 결과
결과는 하기 표 3-6에 나타나 있다.
표 3. 80 wt% 충전제를 갖는 본 발명의 실시예
표 4: 80 wt% 충전제와 여러 다른 양의 오일, 점착부여제, 및 왁스를 갖는 본 발명의 실시예
표 5: 실시예의 특성
*오버 토크가 주어진 LV 브룩필드 점도계. **예비블렌드 - 충전제 없음.
표 6: 왁스, 오일, 및 점착부여제에서 변경이 있는 실시예의 특성
*오버 토크가 주어진 LV 브룩필드 점도계. **예비블렌드 - 충전제 없음.
본 발명의 조성물은 카펫 배킹에 대해 탁월한 특성을 갖는다는 것이 발견되었다. 모듈식 카펫 배킹을 위한, 충전된 배킹 배합물의 핵심 성능 요건은 낮은 예비블렌드 점도 (165℃에서 30,000 cP 미만), 높은 파단 신율 (15% 초과) 및 400 MPa 미만의 인장 탄성률이다. 표 5는 충전된 접착제 배합물의 특성을 나타낸다. 실시예 1-6은 165℃에서 30,000 cP 미만의 예비블렌드 점도를 갖고, 이것은 카펫 산업에서 재료를 가공하는데 유리하다. 높은 MI 폴리올레핀 엘라스토머로부터 얻은, 비교예 A-C의 예비블렌드 점도는 5,000 cP 미만이고, 충전된 시편에 대한 인장 "파단 신율"은 13-16% 사이이다. 비교예 D는 "30 MI" 폴리올레핀 엘라스토머로 제조되고, 매우 높은 예비블렌드 점도 (46,000 cP)를 갖지만, 양호한 인장 "파단 신율" (>100%)을 갖는다. 이 비교예의 인장 특성은 적용의 요구를 초과하지만, 점도는 구현하기에 너무 높다. 본 발명의 실시예 1의 예비블렌드 점도는 예비블렌드 점도의 상한에 가깝고, 충전된 배합물에서 매우 높은 파단 신율 (100% 초과)을 갖는 재료를 나타낸다. 본 발명의 실시예 2 및 3은 원하는 범위 (각각 12,044 cP 및 5,600 cP)의 예비블렌드 점도를 갖는다. 또한 본 발명의 실시예 2 및 3은 탁월한 인장 특성을 갖는다. 본 발명의 실시예 2 및 3에 대한 인장 "파단 신율" 값은 30 - 60%이며, 이것은 적용 최소 성능보다 훨씬 높다.
본 발명의 예비블렌드 조성물에 대한 인장 "파단 신율"의 경향에서 예상치 못한 결과가 발생하였다. 예비블렌드 점도와 파단 인장 신율 사이에, 일정한 관계가 예상되었다. 배합물이 일정하게 유지되고, 유일한 변수가 중합체 MI (용융 지수)일 경우, 특성은 설정된 관계를 따라야 한다. 그러나 본 발명의 예비블렌드는 도 1에 도시된 바와 같이, 예비블렌드 점도 및 인장 "파단 신율"의 예상되는 관계에서 벗어난다. 도 1에서 보여진 바와 같이, 본 발명의 조성물은 80 wt% CaCO3에서 비교 예비블렌드의 예상되는 특성에서 벗어난다.
Claims (15)
- 하기 성분들:
A) 용융 지수 I2A를 갖는 제1 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체;
B) 용융 지수 I2B를 갖는 제2 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체;
C) 조성물의 중량을 기준으로 ≥ 50 wt%의 양으로 존재하는 충전제; 및
D) 점착부여제
를 포함하는 조성물이며;
여기서 용융 지수 (I2)에서의 차: (I2A - I2B) ≥ 400이고,
여기서 I2B ≤ 100 g/10 min이고;
여기서 충전제 (성분 C)를 제외한 조성물의 165℃에서의 용융 점도는 ≤ 30,000 cP인
조성물. - 제1항에 있어서, 성분 E로서, 왁스를 추가로 포함하는 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 오일을 추가로 포함하는 조성물.
- 제3항에 있어서, 조성물이 성분 E를 포함하며, 성분 E에 대한 오일의 중량비가 0.5 내지 1.5인 조성물.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체가 용융 지수 I2A ≥ 400, 및 밀도 ≤ 0.895 g/cc를 갖는 것인 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 B에 대한 성분 A의 밀도비가 0.80 내지 1.20인 조성물.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 B의 용융 지수 (I2)에 대한 성분 A의 용융 지수 (I2)의 비가 10 내지 50인 조성물.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 충전제 (성분 C)를 제외한 조성물의 165℃에서의 용융 점도가 5,000 cP 내지 30,000 cP인 조성물.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, "성분 D"에 대한 "성분 A 및 B의 합"의 중량비가 1.0 내지 2.0인 조성물.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, "성분 C"에 대한 "성분 A 및 B의 합"의 중량비가 0.10 내지 0.50인 조성물.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물이 성분 E를 포함하고, "성분 E"에 대한 "성분 A 및 B의 합"의 중량비가 3.0 내지 5.5인 조성물.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, "성분 A 및 B의 합"의 양이 조성물의 중량을 기준으로 5.0 내지 10 wt%인 조성물.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체가 에틸렌/알파-올레핀 공중합체이고, 제2 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체가 에틸렌/알파-올레핀 공중합체인 조성물.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항의 조성물로부터 형성된 적어도 하나의 구성요소를 포함하는 물품.
- 제14항의 물품을 포함하는 바닥재 구조물.
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