KR20210027390A - 식품 접촉 응용 분야에 사용하기 적합한 저장 안정성 수성 분산액 - Google Patents

식품 접촉 응용 분야에 사용하기 적합한 저장 안정성 수성 분산액 Download PDF

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KR20210027390A
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니콜라스 비. 슈아퍼
케빈 제이. 벅
사라 이. 데카토
쉬리칸트 도다프카르
인탄 엠. 함단
레미 에이. 트로티어
리차드 에이. 런드가르드
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다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨
롬 앤드 하스 캄파니
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Abstract

조성물로서, 하기 성분을 포함하는 조성물:
A) 금속 스테아레이트;
B) x = 7인 화학식 C12-14H25-29O[CH2CH2O]xH의 2차 알코올 에톡실레이트;
C) x = 20인 화학식 C12-14H25-29O[CH2CH2O]xH의 2차 알코올 에톡실레이트;
D) 옥탄산;
E) 라우릴황산나트륨;
F) 폴리디메틸실록산(PDMS); 및
G) 물.

Description

식품 접촉 응용 분야에 사용하기 적합한 저장 안정성 수성 분산액
식품 접촉 응용 분야에 사용된 중합체 물질 상의 첨가제로서 사용하기 적합한 개선된 저장 안정성 수성 분산액에 대한 요구가 있다. 분산액은 하기 참고 문헌: 일본 특허 JP59051236A호(요약서), 일본 특허 JP59219400A호(요약서), 중국 특허 CN102094356A호(요약서)에 기재되어 있다. 그러나, 이러한 분산액은 장기적인 안정성 문제를 가지고/가지거나 식품 접촉 응용 분야에 적합하지 않다. 따라서, 논의된 바와 같이, 식품 접촉 응용 분야에 사용된 중합체 물질 상의 첨가제로서 사용하기 적합한 개선된 저장 안정성 수성 분산액에 대한 요구가 있다. 이러한 요구는 하기의 발명에 의해 충족되었다.
조성물로서, 하기 성분을 포함하는 조성물:
A) 금속 스테아레이트로서;
B) 하기에 나타낸 바와 같은 2차 알코올 에톡실레이트로서,
Figure pct00001
, 상기 식에서 x = 7인 2차 알코올 에톡실레이트;
C) 하기에 나타낸 바와 같은 2차 알코올 에톡실레이트로서,
Figure pct00002
, 상기 식에서 x = 20인 2차 알코올 에톡실레이트;
D) 옥탄산;
E) 라우릴황산나트륨;
F) 폴리디메틸실록산(PDMS); 및
G) 물.
식품 접촉 응용 분야에 사용된 중합체 물질 상의 첨가제로서 사용하기 적합한 개선된 저장 안정성(실온에서 6개월 이상, 40℃에서 4개월 이상) 수성 금속 스테아레이트 분산액이 발견되었다. 개선된 저장 안정성으로 인해 분산액을 사용하기 전에 배송 및 저장하게 된다. 분산액은 미국과 유럽 연합에서 승인된 식품 접촉 성분을 함유한다.
상기 논의된 바와 같이, 하기 성분을 포함하는 조성물이 제공된다:
A) 금속 스테아레이트로서;
B) 하기에 나타낸 바와 같은 2차 알코올 에톡실레이트로서,
Figure pct00003
, 상기 식에서 x = 7인 2차 알코올 에톡실레이트;
C) 하기에 나타낸 바와 같은 2차 알코올 에톡실레이트로서,
Figure pct00004
, 상기 식에서 x = 20인 2차 알코올 에톡실레이트;
D) 옥탄산;
E) 라우릴황산나트륨;
F) 폴리디메틸실록산(PDMS); 및
G) 물.
조성물은 본원에 기재된 둘 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다.
조성물의 각각의 성분은 본원에 기재된 둘 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 금속 스테아레이트는 칼슘 스테아레이트, 아연 스테아레이트 또는 바륨 스테아레이트, 및 추가로 칼슘 스테아레이트 또는 아연 스테아레이트로부터 선택된다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 금속 스테아레이트는 칼슘 스테아레이트이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 제1항의 금속 스테아레이트는 다음과 같은 입자 크기 분포를 갖는다: 평균 4.0 내지 10.0 마이크론, 모드(mode) 1.0 내지 5.0 마이크론, 및 D90 10.0 내지 20.0 마이크론. 이러한 입자 크기 매개변수는 예를 들어 평균, 모드 및 D90 값을 보고하는 Beckman Coulter 레이저 회절 기기를 사용하여 측정될 수 있다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 성분 A의 양은 조성물의 중량을 기준으로, 40 중량% 내지 60 중량%, 또는 40 중량% 내지 55 중량%, 또는 40 중량% 내지 50 중량%이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 성분 B 대 성분 C의 중량비는 0.80 내지 1.20, 또는 0.85 내지 1.15, 또는 0.90 내지 1.10, 또는 0.95 내지 1.05이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 성분 D 대 성분 E의 중량비는 0.80 내지 1.20, 또는 0.85 내지 1.15, 또는 0.90 내지 1.10, 또는 0.95 내지 1.05이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 성분 D 대 성분 F의 중량비는 0.80 내지 1.20, 또는 0.85 내지 1.15, 또는 0.90 내지 1.10, 또는 0.95 내지 1.05이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 성분 E 대 성분 F의 중량비는 0.80 내지 1.20, 또는 0.85 내지 1.15, 또는 0.90 내지 1.10, 또는 0.95 내지 1.05이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 성분 B의 양은 조성물의 중량을 기준으로 1.0 중량% 내지 2.0 중량%, 또는 1.2 중량% 내지 1.8 중량%, 또는 1.4 중량% 내지 1.6 중량%이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 성분 C의 양은 조성물의 중량을 기준으로 1.0 중량% 내지 2.0 중량%, 또는 1.2 중량% 내지 1.8 중량%, 또는 1.4 중량% 내지 1.6 중량%이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 성분 E의 양은 조성물의 중량을 기준으로 0.2 중량% 내지 0.7 중량%, 또는 0.2 중량% 내지 0.6 중량%, 또는 0.2 중량% 내지 0.5 중량%이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 성분 D의 양은 조성물의 중량을 기준으로 0.2 중량% 내지 0.7 중량%, 또는 0.2 중량% 내지 0.6 중량%, 또는 0.2 중량% 내지 0.5 중량%이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, PDMS는, 25℃에서, 200 내지 2,000 cSt, 또는 250 내지 1,800 cSt, 또는 300 내지 1,600 cSt, 또는 350 내지 1,200 cSt의 점도를 갖는다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 성분 A 및 G의 총량은 70 중량% 이상, 또는 75 중량% 이상, 또는 80 중량% 이상, 또는 85 중량% 이상, 또는 90 중량% 이상, 또는 95 중량% 이상, 또는 98 중량% 이상, 또는 99 중량% 이상의 조성물의 총 중량을 포함한다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 성분 A, B, C, D, E, F 및 G의 총량은 90 중량% 이상, 또는 95 중량% 이상, 또는 98 중량% 이상, 또는 99 중량% 이상의 조성물의 총 중량을 포함한다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 조성물은 은/염화은 전극을 사용하여 5.8 내지 6.8, 또는 6.0 내지 6.5의 pH 값을 갖는다.
코팅이 본원에 기재된 임의의 하나 이상의 실시형태의 조성물로부터 형성되는, 코팅된 중합체 입자가 또한 제공된다.
코팅된 중합체 입자는 본원에 기재된 둘 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다.
본원에 기재된 임의의 하나 이상의 실시형태의 코팅된 중합체 입자로부터 형성된 적어도 하나의 성분을 포함하는 물품이 또한 제공된다.
물품은 본원에 기재된 둘 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다.
본원에 사용된 바와 같이 중합체 입자는 적어도 하나의 중합체 및 하나 이상의 안정화제와 같은 선택적인 다른 첨가물을 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된다. 일 실시형태에서, 중합체 입자는 하나의 중합체 및 하나 이상의 안정화제와 같은 선택적인 다른 첨가물을 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된다.
중합체 입자의 전체 표면의 적어도 일부(예를 들어, 50% 이상)에 본원에 기재된 하나 이상의 실시형태의 조성물을 도포하는 단계를 포함하는, 코팅된 중합체 입자의 형성 방법이 또한 제공된다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 입자는 올레핀계 중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 입자는 에틸렌계 중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 입자는 프로필렌계 중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된다.
본 발명의 방법은 본원에 기재된 둘 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다.
본원에 기재된 임의의 하나 이상의 실시형태의 방법으로부터 형성된 코팅된 중합체 입자가 또한 제공된다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 입자는 중합체 입자의 총 표면의 적어도 50%, 또는 적어도 60%, 또는 적어도 70%, 또는 적어도 80%, 또는 적어도 85%, 또는 적어도 90%, 또는 적어도 95%상에 본원에 기재된 하나 이상의 실시형태의 조성물로부터 형성된 코팅을 포함한다. 추가의 실시형태에서, 물은 코팅으로부터 제거된다.
중합체 입자의 총 표면적은 입자(예를 들어, 펠릿)의 평균 치수 및 그램 당 입자의 중량으로부터; 또는 BET 분석(예를 들어, Micromeritics ASAP 2420으로부터 입수 가능한 BET 기구를 사용함)에 의해서 산출될 수 있다. 코팅된 중합체 입자의 표면적의 양은 통상적으로 확대경을 사용해서 육안 검사에 의해 결정될 수 있다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 입자는 올레핀계 중합체, 또는 올레핀계 혼성중합체, 또는 올레핀계 공중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된다. 추가의 실시형태에서, 올레핀계 중합체, 혼성중합체, 또는 공중합체는 90 중량% 이상, 또는 95 중량% 이상, 또는 98 중량%의 중합체 조성물을 포함한다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 입자는 올레핀계 중합체, 또는 올레핀계 혼성중합체, 또는 올레핀계 공중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된다. 추가의 실시형태에서, 올레핀계 중합체, 혼성중합체, 또는 공중합체는 90 중량% 이상, 또는 95 중량% 이상, 또는 98 중량%의 중합체 입자를 포함한다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀계 중합체는 에틸렌계 중합체, 또는 에틸렌계 혼성중합체, 또는 에틸렌계 공중합체이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀계 중합체는 에틸렌/α-올레핀 혼성중합체이며, 추가로 에틸렌/α-올레핀 공중합체이다. 추가의 실시형태에서, α-올레핀은 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀계 중합체는 에틸렌계 중합체이며, 코팅된 입자는 코팅된 입자의 중량을 기준으로 90 중량% 이상, 또는 95 중량% 이상, 또는 98 중량% 이상의 에틸렌계 중합체를 포함한다. 추가의 실시형태에서, 에틸렌계 중합체는 에틸렌/α-올레핀 혼성중합체이며, 추가로 에틸렌/α-올레핀 공중합체이다. 추가의 실시형태에서, α-올레핀은 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀계 중합체는 프로필렌계 중합체이며, 코팅된 입자는 코팅된 입자의 중량을 기준으로 90 중량% 이상, 또는 95 중량% 이상, 또는 98 중량% 이상의 프로필렌계 중합체를 포함한다. 추가의 실시형태에서, 프로필렌계 중합체는 프로필렌/α-올레핀 혼성중합체이며, 추가로 프로필렌/α-올레핀 공중합체이다. 추가의 실시형태에서, α-올레핀은 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 다른 실시형태에서, 프로필렌계 중합체는 프로필렌/에틸렌 혼성중합체이며, 추가로 프로필렌/에틸렌 공중합체이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 입자는 올레핀계 중합체 및 적어도 하나의 다른 열가소성 중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된다. 추가의 실시형태에서, 적어도 하나의 다른 열가소성 중합체는 폴리스티렌 동종중합체, 폴리에틸렌 동종중합체 및 폴리프로필렌 동종중합체로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 코팅된 입자는, 코팅된 중합체 입자의 건조 중량(물 제거됨)을 기준으로, 본원에 기재된 바와 같이, 조성물로부터 형성된, 코팅을 0.02 내지 3.00 중량%, 또는 0.04 내지 2.50 중량%, 또는 0.06 내지 2.00 중량%, 또는 0.08 내지 1.50 중량% 포함한다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 코팅된 입자는, 코팅된 중합체 입자의 건조 중량(물 제거됨)을 기준으로, 본원에 기재된 바와 같이, 조성물로부터 형성된, 코팅을 0.10 내지 3.00 중량%, 또는 0.20 내지 2.50 중량%, 또는 0.30 내지 2.00 중량%, 또는 0.30 내지 1.50 중량%, 또는 0.40 내지 1.50 중량% 포함한다.
본 발명은 또한 본원에 기재된 바와 같이, 중합체 물품을 하나 이상의 실시형태의 조성물과 접촉시키는 단계를 포함하는, 코팅된 중합체 입자의 형성 방법을 제공한다.
습식 코팅된 중합체 입자의 건조는 입자의 표면으로부터 수성 매질을 제거하여 건조 코팅된 입자를 형성하는 것을 지칭한다. 건조 단계는 코팅된 입자, 예를 들어, 코팅된 펠릿의 샘플을 취하고 Computrac Vapor Pro XL 분석기(Arizona Instruments)를 사용하여 펠릿의 표면상의 수분을 분석하여 모니터링될 수 있다. 입자는 200℃에서 10분 동안 가열되고 물의 존재가 검출된다.
중합체 입자
용어 "중합체 입자"는 본원에 기재된 바와 같이 조성물로 코팅된 입자를 지칭하고, 통상적으로 중합체 펠릿을 지칭하지만, 중합체 비드, 플레이크 또는 분말을 지칭할 수도 있다. 통상적인 중합체 입자는 실질적으로 판형, 구형, 원통형 또는 막대형인 것이 일반적이다. 단면적은 중합체에 따라서 다양할 수 있으며, 바람직하게 중합체 입자의 단면적은 3 x 10-3 평방 인치(1.93 x 10-2 평방 센티미터) 내지 0.2 평방 인치(1.29 평방 센티미터)이며; 단면이 예를 들어 원형인 경우, 직경이 1/16 인치(0.15875 cm) 내지 1/2 인치(1.27 cm)이다. 일 실시형태에서, 입자는 0.01 평방 인치(6.45 x 10-2 평방 센티미터) 내지 0.05 평방 인치(0.322 평방 센티미터); 단면이 예를 들어 원형인 경우, 직경은 0.125 인치(0.3175 cm) 내지 0.375 인치(0.9525 cm)인 단면적을 갖는다. 일 실시형태에서, 입자는 직경이 0.25 cm 내지 0.40 cm이다.
중합체 입자는 분말 내지 펠릿의 크기 범위로 미립자 고형물의 형태이다. 펠릿은 미립자 고형물이며, 전적인 것은 아니지만, 2 mm 이상, 통상적으로 2 mm 내지 10 mm, 또한 2 mm 내지 6 mm, 게다가 또한 2 mm 내지 4 mm의 통상적인 평균 입자 크기(가장 긴 치수의 평균)를 갖고, 압출과 펠릿화 공정을 통해서 형성되는 것이 일반적이다. 마이크로펠릿은 통상적으로 표준 펠릿보다 작은 평균 입자 크기를 갖지만, 일반적인 상용 금형 능력으로 제조된 평균 입자 크기보다 크다. 마이크로펠릿의 평균 입자 크기는 200 마이크론 내지 2 mm 범위가 통상적이다. 마이크로펠릿은 반-타원형을 나타내는 것이 일반적이다.
중합체 입자는 임의의 중합체; 예를 들어, 올레핀계 중합체를 함유하는 중합체 조성물로부터 형성될 수 있다. 예시적인 올레핀계 중합체는 C3-C10 알파 모노올레핀; C3-C20 모노카르복실산의 C1-C12 알킬 에스테르; 불포화 C3-C20 모노- 또는 디카르복실산; 불포화 C4-C8 디카르복실산의 무수물; 및 포화 C2-C18 카르복실산의 비닐 에스테르로 이루어진 군으로부터 선택된, 에틸렌의 단독중합체, 및 에틸렌과 적어도 하나의 에틸렌계 불포화 단량체의 혼성중합체 또는 공중합체를 포함하지만, 이에 한정되지 않는다.
예시적인 올레핀계 중합체는 C2 및 C4-C10 알파 모노올레핀; C3-C20 모노카르복실산의 C1-C12 알킬 에스테르; 불포화 C3-C20 모노- 또는 디카르복실산; 불포화 C4-C8 디카르복실산의 무수물; 및 포화 C2-C18 카르복실산의 비닐 에스테르로 이루어진 군으로부터 선택된, 프로필렌의 단독중합체, 및 프로필렌과 적어도 하나의 에틸렌계 불포화 단량체의 혼성중합체 또는 공중합체를 포함하지만, 이에 한정되지 않는다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 입자는 올레핀계 중합체, 추가로 올레핀계 혼성중합체, 추가로 올레핀계 공중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀계 중합체는 0.854 내지 0.945, 또는 0.860 내지 0.940 g/cc, 또는 0.865 내지 0.930 g/cc, 또는 0.870 내지 0.920 g/cc(1 cc = 1 cm3)의 밀도를 갖는다. 추가의 실시형태에서, 올레핀계 중합체는 에틸렌계 중합체이고, 추가로 에틸렌/α-올레핀 혼성중합체이며, 추가로 에틸렌/α-올레핀 공중합체이다. 바람직한 알파-올레핀은 3 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것들, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다. 다른 실시형태에서, 올레핀계 중합체는 프로필렌계 중합체이며, 추가로 프로필렌계 혼성중합체이다. 추가의 실시형태에서, 프로필렌계 혼성중합체는 프로필렌/α-올레핀 혼성중합체이며, 추가로 프로필렌/α-올레핀 공중합체이다. 바람직한 알파-올레핀은 4 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것들, 예컨대 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다. 다른 실시형태에서, 프로필렌계 혼성중합체는 프로필렌/에틸렌 혼성중합체이며, 추가로 프로필렌/에틸렌 공중합체이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀계 중합체는 50 퍼센트 이하, 또는 45 퍼센트 이하, 또는 40 퍼센트 이하, 또는 1.0 내지 35 퍼센트, 또는 2.0 내지 30 퍼센트, 또는 5.0 내지 20 퍼센트의 결정화도를 갖는다. 추가의 실시형태에서, 올레핀계 중합체는 에틸렌계 중합체이고, 추가로 에틸렌/α-올레핀 혼성중합체이며, 추가로 에틸렌/α-올레핀 공중합체이다. 바람직한 알파-올레핀은 3 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것들, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다. 다른 실시형태에서, 올레핀계 중합체는 프로필렌계 중합체이며, 추가로 프로필렌계 혼성중합체이다. 추가의 실시형태에서, 프로필렌계 혼성중합체는 프로필렌/α-올레핀 혼성중합체이며, 추가로 프로필렌/α-올레핀 공중합체이다. 바람직한 알파-올레핀은 4 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것들, 예컨대 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다. 다른 실시형태에서, 프로필렌계 혼성중합체는 프로필렌/에틸렌 혼성중합체이며, 추가로 프로필렌/에틸렌 공중합체이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀계 중합체는 110℃ 이하, 또는 25 내지 100℃, 또는 30 내지 95℃, 또는 40 내지 90℃의 용융점을 갖는다. 추가의 실시형태에서, 올레핀계 중합체는 에틸렌계 중합체이고, 추가로 에틸렌/α-올레핀 혼성중합체이며, 추가로 에틸렌/α-올레핀 공중합체이다. 바람직한 알파-올레핀은 3 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것들, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다. 다른 실시형태에서, 올레핀계 중합체는 프로필렌계 중합체이며, 추가로 프로필렌계 혼성중합체이다. 추가의 실시형태에서, 프로필렌계 혼성중합체는 프로필렌/α-올레핀 혼성중합체이며, 추가로 프로필렌/α-올레핀 공중합체이다. 바람직한 알파-올레핀은 4 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것들, 예컨대 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다. 다른 실시형태에서, 프로필렌계 혼성중합체는 프로필렌/에틸렌 혼성중합체이며, 추가로 프로필렌/에틸렌 공중합체이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀계 중합체는 20,000 g/mole 이상, 또는 20,000 내지 1,000,000 g/mole, 또는 50,000 내지 500,000 g/mole, 또는 80,000 내지 300,000 g/mole의 중량 평균 분자량(Mw)을 갖는다. 추가의 실시형태에서, 올레핀계 중합체는 에틸렌계 중합체이고, 추가로 에틸렌/α-올레핀 혼성중합체이며, 추가로 에틸렌/α-올레핀 공중합체이다. 바람직한 알파-올레핀은 3 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것들, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다. 다른 실시형태에서, 올레핀계 중합체는 프로필렌계 중합체이며, 추가로 프로필렌계 혼성중합체이다. 추가의 실시형태에서, 프로필렌계 혼성중합체는 프로필렌/α-올레핀 혼성중합체이며, 추가로 프로필렌/α-올레핀 공중합체이다. 바람직한 알파-올레핀은 4 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것들, 예컨대 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다. 다른 실시형태에서, 프로필렌계 혼성중합체는 프로필렌/에틸렌 혼성중합체이며, 추가로 프로필렌/에틸렌 공중합체이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀계 중합체는 10,000 g/mole 이상, 또는 10,000 내지 200,000 g/mole, 또는 15,000 내지 100,000 g/mole, 또는 20,000 내지 60,000 g/mole의 수 평균 분자량(Mn)을 갖는다. 추가의 실시형태에서, 올레핀계 중합체는 에틸렌계 중합체이고, 추가로 에틸렌/α-올레핀 혼성중합체이며, 추가로 에틸렌/α-올레핀 공중합체이다. 바람직한 알파-올레핀은 3 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것들, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다. 다른 실시형태에서, 올레핀계 중합체는 프로필렌계 중합체이며, 추가로 프로필렌계 혼성중합체이다. 추가의 실시형태에서, 프로필렌계 혼성중합체는 프로필렌/α-올레핀 혼성중합체이며, 추가로 프로필렌/α-올레핀 공중합체이다. 바람직한 알파-올레핀은 4 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것들, 예컨대 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다. 다른 실시형태에서, 프로필렌계 혼성중합체는 프로필렌/에틸렌 혼성중합체이며, 추가로 프로필렌/에틸렌 공중합체이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀계 중합체는 Elston에게 허여된 미국 특허 제3,645,992호에 기재된 균질 중합체; Anderson에게 허여된 미국 특허 제4,076,698호에 기재된 바와 같이, 고밀도 폴리에틸렌(HDPE); 불균질 분지된 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE); 불균질 분지된 초저밀도 폴리에틸렌(ULDPE); 균질 분지된, 선형 에틸렌/알파-올레핀 공중합체; 예를 들어, 미국 특허 번호 제5,272,236호 및 제5,278,272호에 기재된 방법으로 이의 개시내용이 본원에 인용되어 포함되어 있는 방법에 의해 제조될 수 있는 균질 분지된, 실질적으로 선형 에틸렌/알파-올레핀 중합체; 및 저밀도 폴리에틸렌(LDPE)와 같은 고압, 자유 라디칼 중합된 에틸렌 중합체 및 공중합체로부터 선택된다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀계 중합체는 올레핀 블록 공중합체, 예를 들어, 에틸렌 다중-블록 공중합체, 예를 들어, 국제 공개 WO2005/090427호 및 미국 특허출원 공개 제2006/0199930호에 기재된 것들과 같다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀계 중합체는 저밀도 폴리에틸렌(LDPE)이다. 추가의 실시형태에서, LDPE는 0.910 내지 0.925 g/cc의 밀도 및 0.1 내지 100 g/10분의 용융 지수(I2, 2.16 kg 중량으로 190℃)를 갖는다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 올레핀계 중합체는 에틸렌 비닐 아세테이트(EVA)이다. 다른 실시형태에서, 올레핀계 중합체는 에틸렌-메틸 아크릴레이트(EMA)이다. 일 구현예, 또는 본원에 기술된 구현예들의 조합에서, 상기 올레핀계 중합체는 에틸렌계 중합체이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 입자는 하기 특성: 밀도, Mn, Mw, MWD, 공단량체 유형 및/또는 공단량체 함량 중 하나 이상이 상이한, 적어도 2개의 올레핀계 중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 조성물은 하나 이상의 첨가제를 포함한다. 첨가제는 항산화제, 자외선 흡수제, 정전기 방지제, 착색제(예컨대, 이산화 티타늄, 카본 블랙 및 안료), 점도 조절제, 블로킹방지제, 이형제, 마찰 계수(COF) 조절제, 열 안정제, 악취 조절제/흡착제, 및 이들의 조합을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다.
중합체 입자는 본원에 기재된 둘 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다. 중합체 조성물은 본원에 기재된 바와 같이 둘 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다.
올레핀계 중합체는 본원에 기재된 둘 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다. 올레핀계 혼성중합체는 본원에 기재된 바와 같이 둘 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다. 올레핀계 공중합체는 본원에 기재된 바와 같이 둘 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 입자는 에틸렌계 중합체 및 추가로 에틸렌계 혼성중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된다. 적합한 에틸렌계 혼성중합체는 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체 또는 공중합체, 예를 들면, 에틸렌/C3-C8 알파-올레핀 혼성중합체 또는 공중합체를 포함하지만, 이에 한정되지 않는다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 입자는 에틸렌계 중합체 및 추가로 에틸렌/α-올레핀/디엔 삼원공중합체, 예를 들어, 에틸렌/프로필렌/디엔 삼원공중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 입자는 에틸렌계 중합체 및 프로필렌계 중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 입자는 에틸렌계 중합체 및 추가로 에틸렌계 혼성중합체 및 추가로 에틸린계 공중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된다. 본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 에틸렌계 중합체는 에틸렌/α-올레핀 혼성중합체이며, 추가로 에틸렌/α-올레핀 공중합체이다. 바람직한 알파-올레핀은 3 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것들, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 에틸렌계 중합체, 및 추가로 에틸렌계 혼성중합체는 0.850 내지 0.920 g/cc, 또는 0.852 내지 0.910 g/cc, 또는 0.854 내지 0.900 g/cc, 또는 0.856 내지 0.890 g/cc, 또는 0.858 내지 0.880 g/cc(1 cc = 1 cm3)의 밀도를 갖는다. 추가의 실시형태에서, 에틸렌계 혼성중합체는 에틸렌/α-올레핀 혼성중합체, 및/또는 에틸렌/α-올레핀 공중합체이다. 바람직한 알파-올레핀은 3 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것들, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 에틸렌계 중합체, 및 추가로 에틸렌계 혼성중합체는 0.860 내지 0.920 g/cc, 또는 0.865 내지 0.910 g/cc, 또는 0.870 내지 0.900 g/cc(1 cc = 1 cm3)의 밀도를 갖는다. 추가의 실시형태에서, 에틸렌계 혼성중합체는 에틸렌/α-올레핀 혼성중합체, 및/또는 에틸렌/α-올레핀 공중합체이다. 바람직한 알파-올레핀은 3 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것들, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 에틸렌계 중합체는 0.1 내지 50 g/10분, 또는 0.5 내지 40 g/10분, 또는 0.8 내지 30 g/10분의 용융 지수(I2, 190℃ 및 2.16 kg)를 갖는다. 추가의 실시형태에서, 에틸렌계 혼성중합체는 에틸렌/α-올레핀 혼성중합체, 및/또는 에틸렌/α-올레핀 공중합체이다. 바람직한 알파-올레핀은 3 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것들, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 에틸렌계 중합체 및 추가로 에틸렌계 혼성중합체는 0.1 내지 10 g/10분, 또는 0.5 내지 8.0 g/10분, 또는 0.8 내지 6.0 g/10분의 용융 지수(I2, 190℃ 및 2.16 kg)를 갖는다. 추가의 실시형태에서, 에틸렌계 혼성중합체는 에틸렌/α-올레핀 혼성중합체이며, 추가로 에틸렌/α-올레핀 공중합체이다. 바람직한 알파-올레핀은 3 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것들, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 성분 에틸렌계 중합체 및 추가로 에틸렌계 혼성중합체는 0.1 내지 5.0 g/10분, 또는 0.2 내지 4.5 g/10분, 또는 0.3 내지 4.0 g/10분, 또는 0.4 내지 3.5 g/10분, 또는 0.5 내지 3.0 g/10분, 또는 0.6 내지 2.5 g/10분, 또는 0.6 내지 2.0 g/10분의 용융 지수(I2, 190℃ 및 2.16 kg)를 갖는다. 추가의 실시형태에서, 에틸렌계 혼성중합체는 에틸렌/α-올레핀 혼성중합체이며, 추가로 에틸렌/α-올레핀 공중합체이다. 바람직한 알파-올레핀은 3 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것들, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 에틸렌계 중합체 및 추가로 에틸렌계 혼성중합체는 1.7 내지 3.5, 또는 1.8 내지 3.0, 또는 1.8 내지 2.8, 또는 1.8 내지 2.5의 분자량 분포(MWD)를 갖는다. 추가의 실시형태에서, 에틸렌계 혼성중합체는 에틸렌/α-올레핀 혼성중합체이며, 추가로 에틸렌/α-올레핀 공중합체이다. 바람직한 알파-올레핀은 3 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것들, 예컨대 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다.
에틸렌계 중합체의 예는 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 균질 분지된 선형 중합체(LLDPE와 같은 지글러-나타(Ziegler-Natta) 중합된 중합체를 포함하며, The Dow Chemical Company로부터 입수 가능한 DOWLEX 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE)와 같은 제품을 포함함), 균질 분지된 실질적으로 선형 중합체(예컨대, 양쪽 모두 The Dow Chemical Company로부터 입수 가능한 AFFINITY Polyolefin Plastomers 및 ENGAGE Polyolefin Elastomers), 균질 분지된 선형 중합체(ExxonMobil로부터 입수 가능한 EXACT Polymers), 올레핀 다중블록 공중합체(예컨대, The Dow Chemical Company로부터 입수 가능한 INFUSE Olefin Block Copolymers), 및 올레핀 블록 복합체(예컨대, the Dow Chemical Company로부터 입수 가능한 INTUNE)을 포함한다. 에틸렌계 중합체의 다른 예는 고압, 자유 라디칼 중합으로부터 형성된 에틸렌계 공중합체를 포함한다. 예시적인 중합체는 SURLYN, BYNEL, ELVAX, NUCREL(DuPont) 및 DUTRAL(Versalis)를 포함한다.
에틸렌계 중합체는 본원에 기재된 둘 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다. 에틸렌계 혼성중합체는 본원에 기재된 둘 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다. 에틸렌계 공중합체는 본원에 기재된 둘 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 입자는 에틸렌계/알파-올레핀/디엔 혼성중합체 및 추가로 에틸렌/알파-올레핀/디엔 삼원공중합체, 및 추가로 EPDM을 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된다. 추가의 실시형태에서, 디엔은 ENB이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 에틸렌/알파-올레핀/디엔 혼성중합체는 0.850 내지 0.940 g/cc, 또는 0.855 내지 0.935 g/cc, 또는 0.860 내지 0.930 g/cc, 또는 0.865 내지 0.925 g/cc(1 cc = 1 cm3)의 밀도를 갖는다. 추가의 실시형태에서, 혼성중합체는 에틸렌/알파-올레핀/디엔 삼원공중합체, 및 추가로 EPDM이다. 추가의 실시형태에서, 디엔은 ENB이다.
본원에 기재된 하나의 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 에틸렌/알파-올레핀/디엔 혼성중합체는 0.850 내지 0.890 g/cc, 또는 0.855 내지 0.885 g/cc, 또는 0.860 내지 0.880 g/cc(1 cc = 1 cm3)의 밀도를 갖는다. 추가의 실시형태에서, 혼성중합체는 에틸렌/알파-올레핀/디엔 삼원공중합체, 및 추가로 EPDM이다. 추가의 실시형태에서, 디엔은 ENB이다.
본원에 기재된 하나의 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 에틸렌/알파-올레핀/디엔 혼성중합체는 0.850 내지 0.880 g/cc, 또는 0.855 내지 0.875 g/cc, 또는 0.858 내지 0.870 g/cc의 밀도를 갖는다. 추가의 실시형태에서, 혼성중합체는 에틸렌/알파-올레핀/디엔 삼원공중합체, 및 추가로 EPDM이다. 추가의 실시형태에서, 디엔은 ENB이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 에틸렌/알파-올레핀/디엔 혼성중합체는 10 내지 100, 또는 20 내지 80, 또는 30 내지 60의 무니 점도(ML 1+4, 125℃)를 갖는다. 추가의 실시형태에서, 혼성중합체는 에틸렌/알파-올레핀/디엔 삼원공중합체, 및 추가로 EPDM이다. 추가의 실시형태에서, 디엔은 ENB이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 에틸렌/알파-올레핀/디엔 혼성중합체는 0.1 내지 100 g/10분, 또는 0.5 내지 50 g/10분, 또는 1.0 내지 20 g/10분의 용융 지수(I2, 190℃ 및 2.16 kg)를 갖는다. 추가의 실시형태에서, 혼성중합체는 에틸렌/알파-올레핀/디엔 삼원공중합체, 및 추가로 EPDM이다. 추가의 실시형태에서, 디엔은 ENB이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 에틸렌/알파-올레핀/디엔 혼성중합체는 혼성중합체의 중량을 기준으로, 50 중량% 내지 65 중량%, 또는 52 중량% 내지 62 중량%, 또는 54 중량% 내지 60 중량%의 C2(ASTM D3900)를 포함한다. 추가의 실시형태에서, 혼성중합체는 에틸렌/알파-올레핀/디엔 삼원공중합체, 및 추가로 EPDM이다. 추가의 실시형태에서, 디엔은 ENB이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 에틸렌/알파-올레핀/디엔 혼성중합체는 50% 이하, 또는 40% 이하, 또는 30% 이하, 또는 20% 이하, 또는 10% 이하, 또는 5.0% 이하, 및 0.5% 이상, 또는 1.0% 이상, 또는 2.0% 이상의 퍼센트 결정화도를 갖는다. 추가의 실시형태에서, 혼성중합체는 에틸렌/알파-올레핀/디엔 삼원공중합체, 및 추가로 EPDM이다. 추가의 실시형태에서, 디엔은 ENB이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 에틸렌/알파-올레핀/디엔 혼성중합체는 10% 이하, 또는 9.0% 이하, 또는 8.0% 이하, 또는 7.0% 이하, 또는 6.0% 이하, 또는 5.0% 이하의 퍼센트 결정화도를 갖는다. 추가의 실시형태에서, 혼성중합체는 에틸렌/알파-올레핀/디엔 삼원공중합체, 및 추가로 EPDM이다. 추가의 실시형태에서, 디엔은 ENB이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 에틸렌/알파-올레핀/디엔 혼성중합체는 2.0 내지 5.0, 또는 2.0 내지 4.5, 또는 2.0 내지 4.0, 또는 2.0 내지 4.5, 또는 2.0 내지 3.5, 또는 2.0 내지 3.0의 분자량 분포(MWD)를 갖는다. 추가의 실시형태에서, 혼성중합체는 에틸렌/알파-올레핀/디엔 삼원공중합체, 및 추가로 EPDM이다. 추가의 실시형태에서, 디엔은 ENB이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 조성물은, 중합체 조성물의 중량을 기준으로, 95 중량% 이상, 또는 98 중량% 이상, 또는 99 중량% 이상의 에틸렌/알파-올레핀/디엔 혼성중합체를 포함한다. 추가의 실시형태에서, 혼성중합체는 에틸렌/알파-올레핀/디엔 삼원공중합체, 및 추가로 EPDM이다. 추가의 실시형태에서, 디엔은 ENB이다.
에틸렌/알파-올레핀/디엔 혼성중합체의 예는 NORDEL EPDM(The Dow Chemical Company) 및 KELTAM EPDM(Laxness)을 포함한다.
에틸렌/알파-올레핀/디엔 혼성중합체는 본원에 기재된 둘 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다. 에틸렌/알파-올레핀/디엔 삼원공중합체는 본원에 기재된 둘 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다. EPDM은 본원에 기재된 둘 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 중합체 입자는 프로필렌계 중합체, 추가로 프로필렌계 혼성중합체, 및 추가로 프로필렌계 공중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성된다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 프로필렌계 중합체, 및 추가로 프로필렌계 혼성중합체는 0.1 내지 50 g/10분, 또는 0.5 내지 40 g/10분, 또는 1.0 내지 30 g/10분의 용융 유량(MFR, 2.16 kg 중량으로 230℃)을 갖는다. 추가의 실시형태에서, 프로필렌계 혼성중합체는 프로필렌/α-올레핀 혼성중합체이며, 추가로 프로필렌/α-올레핀 공중합체이다. 바람직한 알파-올레핀은 4 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것들, 예컨대 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다. 다른 실시형태에서, 프로필렌계 혼성중합체는 프로필렌/에틸렌 혼성중합체이며, 추가로 프로필렌/에틸렌 공중합체이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 프로필렌계 중합체, 및 추가로 프로필렌계 혼성중합체는 0.1 내지 10 g/10분, 또는 0.5 내지 8.0 g/10분, 또는 1.0 내지 6.0 g/10분의 용융 유량(MFR, 2.16 kg 중량으로 230℃)을 갖는다. 추가의 실시형태에서, 프로필렌계 혼성중합체는 프로필렌/α-올레핀 혼성중합체이며, 추가로 프로필렌/α-올레핀 공중합체이다. 바람직한 알파-올레핀은 4 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것들, 예컨대 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다. 다른 실시형태에서, 프로필렌계 혼성중합체는 프로필렌/에틸렌 혼성중합체이며, 추가로 프로필렌/에틸렌 공중합체이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 프로필렌계 중합체, 및 추가로 프로필렌계 혼성중합체는 0.860 내지 0.920 g/cc, 또는 0.865 내지 0.910 g/cc, 또는 0.870 내지 0.900 g/cc(1 cc = 1 cm3)의 밀도를 갖는다. 추가의 실시형태에서, 프로필렌계 혼성중합체는 프로필렌/α-올레핀 혼성중합체이며, 추가로 프로필렌/α-올레핀 공중합체이다. 바람직한 알파-올레핀은 4 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것들, 예컨대 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다. 다른 실시형태에서, 프로필렌계 혼성중합체는 프로필렌/에틸렌 혼성중합체이며, 추가로 프로필렌/에틸렌 공중합체이다.
본원에 기재된 일 실시형태 또는 실시형태의 조합에서, 프로필렌계 중합체 및 추가로 프로필렌계 혼성중합체는 3.5 이하; 또는 3.0 이하; 또는 1.8 내지 3.5, 또는 1.8 내지 3.0의 분자량 분포(MWD)를 갖는다. 추가의 실시형태에서, 프로필렌계 혼성중합체는 프로필렌/α-올레핀 혼성중합체이며, 추가로 프로필렌/α-올레핀 공중합체이다. 바람직한 알파-올레핀은 4 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것들, 예컨대 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 및 1-옥텐이다. 다른 실시형태에서, 프로필렌계 혼성중합체는 프로필렌/에틸렌 혼성중합체이며, 추가로 프로필렌/에틸렌 공중합체이다.
이러한 프로필렌/알파-올레핀 혼성중합체 및 공중합체, 및 프로필렌/에틸렌 혼성중합체 또는 공중합체의 예는 미국 특허 제6,960,635호 및 제6,525,157호에 기재되어 있으며, 이는 본원에 인용되어 포함된다. 적합한 공중합체는 The Dow Chemical Company로부터 상표명 VERSIFY로, 또는 ExxonMobil Chemical Company로부터 상표명 VISTAMAXX로 상업적으로 입수 가능하다.
프로필렌계 중합체는 본원에 기재된 바와 같이 둘 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다. 프로필렌계 혼성중합체는 본원에 기재된 바와 같이 둘 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다. 프로필렌계 공중합체는 본원에 기재된 바와 같이 둘 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다.
조성물
본원에 기재된 바와 같은 조성물은 통상적으로 유효량으로 사용된다. 유효량은 중합체 및 최종 용도에 따라 종종 달라진다. 통상적으로, 유효량의 조성물은 입자가 조성물로부터 형성된 코팅을 포함하지 않는 것을 제외하고 모든 면에서 유사한, 중합체 입자의 제한되지 않은 항복 강도와 비교하여 조성물로부터 형성된 코팅을 포함하는 중합체 입자의 제한되지 않은 항복 강도를 적어도 약 20 퍼센트, 바람직하게는 적어도 약 30 퍼센트만큼 감소시키는 양이다. 많은 경우, 제한되지 않은 항복 강도는 50 퍼센트 이상, 또는 100 퍼센트 이상, 또는 200 퍼센트 이상, 또는 심지어 500 퍼센트 이상 감소될 수 있다.
일반적으로, 조성물(분산액)의 최대 유효량은 중합체 입자의 원하는 최종 용도 적용에서 중합체의 물리적 특성이 악영향을 받지 않는 조성물의 최대량이다. 일 실시형태에서, 조성물의 양은, 코팅된 중합체 입자의 총 건조 중량(물 없음)을 기준으로, 5.0 중량% 이하, 또는 4.0 중량% 이하, 또는 3.0 중량% 이하이다. 일 실시형태에서, 조성물의 양은, 코팅된 중합체 입자의 총 건조 중량을 기준으로, 0.25 중량% 이상, 또는 0.30 중량% 이상, 또는 0.35 중량% 이상, 또는 0.40 중량% 이상, 또는 0.45 중량% 이상이다.
PDMS
PDMS의 유형 및 이의 유효량은 조성물 및 중합체 입자에 따라 달라질 것이다. 바람직한 PDMS는 점도가 너무 높지 않아 결합제를 도포하기 어려운 것들이다. 일반적으로, 25℃에서 50 내지 60,000 센티스토크스, 또는 100 내지 10,000 센티스토크스 범위의 점도를 가진 오일이 유용하다.
일 실시형태에서, PDMS는 구조식 -Si(R1R1)-O-을 가지며, 상기 식에서, R1 기는 C1-C18 히드로카르빌기이다. 특히 바람직한 히드로카르빌기는 지방족 기를 포함한다. R1에 있어서 특히 바람직한 기는 메틸기이다. 이러한 물질은 Dow Corning에서 상업적으로 입수 가능하다. PDMS는 정제된 형태, 용액, 유화액 또는 혼합물로 이용될 수 있다.
코팅된 중합체 입자의 형성 방법
일 실시형태에서, 코팅된 중합체 물품의 형성 방법은 중합체 물품을 본원에 기재된 하나 이상의 실시형태의 조성물과 접촉시키는 단계를 포함한다. 조성물은 중합체 입자가 조성물로 충분히 물리적으로 코팅될 수 있도록 하는 조건 하에서 중합체 입자와 접촉되어야 한다.
일 실시 양태에서, 그러한 접촉은 조성물의 일부 또는 전부를 중합체 입자 상에 제1 액체 공급하거나, 중합체 입자를 조성물의 일부 또는 전부에 침지시킴으로써 수행된다. 접촉 및 분포의 수단은 조성물이 중합체 입자의 표면에 부착되도록 중합체 입자가 조성물로 충분히 코팅되는 한 다양할 수 있다. 대체적으로, 표면 코팅의 평균 양이 중합체 입자의 총 표면적을 기준으로 50 퍼센트 이상, 및 바람직하게는 60 퍼센트 이상, 또는 80 퍼센트 이상인 한, 방법은 충분하다.
일 실시형태에서, 조성물로부터 형성된 코팅의 두께는 1.0 마이크론 내지 150 마이크론, 또는 5.0 마이크론 내지 100 마이크론, 또는 10 마이크론 내지 50 마이크론이다. 이 값은 중합체 입자(예를 들어, 펠릿)의 평균 크기의 퍼센트 증가로 표현될 수도 있다. 이 퍼센트 증가는 일반적으로 조성의 양과 코팅을 도포하고 처리하는 데 사용되는 방법의 유형에 따라 0.01 퍼센트 내지 15 퍼센트이다.
블렌딩 장비/공정의 예는, 예를 들어, 병의 간단한 텀블링, 또는 원뿔형 회전 용기, 리본 블렌더, 드럼 텀블러, 패들 블렌더, 응집 팬 및 유동화 베드 작동으로의 블렌딩과 같이, 중합체 입자를 이동시키는 임의의 기계적 수단을 포함한다. 일 실시형태에서, 코팅 공정은 공기 또는 비활성 기체 하의 공압 컨베이어의 사용을 포함한다. 적당한 교반, 쉐이킹 또는 스크류 컨베이어에서 짧은 거리의 이동에도 조성물의 그러한 적절한 분배를 위해 충분할 수 있다.
조성물과 중합체 입자의 접촉은 임의의 온도에서 수행할 수 있으며, 이 온도에서는 작용제가 증발하거나, 고형화되거나, 너무 점성이 강해지거나, 중합체 입자와 크게 반응하지 않는다. 이러한 온도는 흔히 조성물의 성분에 따라서 달라지지만, 통상적으로는 -10℃ 내지 150℃, 추가로 0℃ 내지 60℃, 또는 5℃ 내지 35℃이다.
물품
본 발명은 또한 본원에 기재된 조성물로부터 형성된 코팅을 포함하는 중합체 입자로부터 형성된 적어도 하나의 성분을 포함하는 물품을 제공한다. 물품은 필름, 사출 성형 물품, 열성형 물품, 및 폼을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 추가의 물품은 식품 포장, 의료기기(예컨대, 압력 커프 및 안정화 장치); 팽창식 물품(예컨대, 완구, 워터크래프트(watercraft), 쿠션재 및 가구), 시트(예컨대, 차양, 배너, 간판, 텐트, 방수포, 및 수영장, 연못 및 매립지용 라이너), 책 바인딩, 및 캐리어(예컨대, 스포츠 가방 및 백팩)을 포함한다. 추가적인 물품은 자동차 부품을 포함한다.
정의
반대로 언급되거나 문맥에서 암시되거나 당업계의 관례적인 것이 아닌 한, 모든 부분 및 퍼센트는 중량 기준이며, 모든 시험 방법은 본 개시의 출원일 현재 통용되는 것이다.
본원에 사용된 바와 같이 용어 "조성물"은 조성물의 물질로부터 형성된 반응 생성물 및 분해 생성물뿐만 아니라 조성물을 포함하는 물질의 혼합물을 포함한다. 임의의 반응 생성물 또는 분해 생성물은 통상적으로 미량으로 또는 잔류량으로 존재한다.
본원에 사용된 바와 같이 용어 "중합체"는 동일하거나 또는 상이한 유형이든지 간에, 단량체를 중합함으로써 제조되는 중합체성 화합물을 지칭한다. 따라서, 일반 용어 중합체는 용어 단독중합체(미량의 불순물이 중합체 구조로 혼입될 수 있음에 대한 이해와 함께 오직 하나의 유형의 단량체로부터 제조된 중합체를 지칭하도록 사용됨) 및 이하에서 정의된 바와 같은 용어 혼성중합체를 포괄한다. 촉매 잔류물과 같은 미량의 불순물은 중합체로 및/또는 중합체 안에 통합될 수 있다.
본원에 사용된 바와 같이 용어 "혼성중합체"는 2종 이상의 상이한 유형의 단량체의 중합에 의해 제조된 중합체를 지칭한다. 용어 혼성중합체는 따라서 용어 공중합체(2개의 상이한 유형의 단량체로부터 제조된 중합체를 지칭하기 위해 사용됨) 및 2개 초과의 상이한 유형의 단량체로부터 제조된 중합체를 포함한다.
본원에 사용된 바와 같이 용어 "올레핀계 중합체"는 중합 형태로, (중합체의 중량을 기준으로) 50 중량% 또는 대부분 양의 올레핀 단량체(예를 들면, 에틸렌 또는 프로필렌)를 포함하며, 선택적으로는 하나 이상의 공단량체를 포함할 수 있는 중합체를 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같이 용어 "올레핀계 혼성중합체"는 중합 형태로, (혼성중합체의 중량을 기준으로) 50 중량% 또는 대부분 양의 올레핀 단량체(예를 들면, 에틸렌 또는 프로필렌), 및 하나 이상의 공단량체를 포함하는 혼성중합체를 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같이 용어 "올레핀계 공중합체"는 단 2가지 단량체 유형으로서, 중합 형태로, (공중합체의 중량을 기준으로) 50 중량% 또는 대부분 양의 올레핀 단량체(예를 들면, 에틸렌 또는 프로필렌) 및 하나의 공단량체를 포함하는 공중합체를 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같이 용어 "에틸렌계 중합체"는 중합 형태로, (중합체의 중량을 기준으로) 50 중량% 또는 대부분 양의 에틸렌 단량체를 포함하며, 선택적으로 하나 이상의 공단량체를 포함할 수 있는 중합체를 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같이 용어 "에틸렌계 공중합체"는 단 2가지 단량체 유형으로서, 중합 형태로, (공중합체의 중량을 기준으로) 50 중량% 또는 대부분 양의 에틸렌 단량체 및 하나의 공단량체를 포함하는 공중합체를 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같이 용어 "에틸렌/α-올레핀 공중합체"는, 단 2가지 단량체 유형으로서, 중합 형태로, (공중합체의 중량을 기준으로) 50 중량% 또는 대부분 양의 에틸렌 단량체, 및 α-올레핀을 포함하는 공중합체를 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같이 용어 "에틸렌계 혼성중합체"는, 중합 형태로, (혼성중합체의 중량을 기준으로) 에틸렌 단량체와, 적어도 하나의 공단량체를 포함하는 혼성중합체를 지칭한다. 통상적으로, "에틸렌계 혼성중합체"는 중합 형태로, 혼성중합체의 중량을 기준으로, 50 중량% 또는 대부분 양의 에틸렌 단량체를 포함한다.
본원에 사용된 바와 같이 용어 "에틸렌/α-올레핀 혼성중합체"는, 중합 형태로, (혼성중합체의 중량을 기준으로) 에틸렌 단량체, 및 적어도 하나의 α-올레핀을 포함하는 혼성중합체를 지칭한다. 통상적으로, "에틸렌/α-올레핀 혼성중합체"는 중합 형태로, 혼성중합체의 중량을 기준으로, 50 중량% 또는 대부분 양의 에틸렌 단량체를 포함한다.
본원에 사용된 바와 같이 용어 "에틸렌/α-올레핀/디엔 혼성중합체"는 중합 형태로, 에틸렌 단량체, α-올레핀, 및 디엔을 포함하는 혼성중합체를 지칭한다. 통상적으로, "에틸렌/α-올레핀/디엔 혼성중합체"는 중합 형태로, 혼성중합체의 중량을 기준으로, 50 중량% 또는 대부분 양의 에틸렌 단량체를 포함한다.
본원에 사용된 바와 같이 용어 "프로필렌계 중합체"는 중합 형태로 (중합체의 중량을 기준으로) 대부분의 양의 프로필렌 단량체를 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 공단량체를 포함할 수 있는 중합체를 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같이 용어 "프로필렌계 혼성중합체"는 중합 형태로, (혼성중합체의 중량을 기준으로) 대부분 양의 프로필렌 단량체, 및 하나 이상의 공단량체를 포함하는 혼성중합체를 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같이 용어 "프로필렌계 공중합체"는 단 2가지 단량체 유형으로서, 중합 형태로, (공중합체의 중량을 기준으로) 대부분 양의 프로필렌 단량체, 및 하나의 공단량체를 포함하는 공중합체를 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같이 용어 "프로필렌/α-올레핀 혼성중합체"는 중합 형태로, (혼성중합체의 중량을 기준으로), 대부분 양의 프로필렌 단량체, 및 적어도 하나의 α-올레핀을 포함하는 혼성중합체를 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같이 용어 "프로필렌/α-올레핀 공중합체"는, 단 2가지 단량체 유형으로서, 중합 형태로, (공중합체의 중량을 기준으로) 대부분의 양의 프로필렌 단량체, 및 α-올레핀을 포함하는 공중합체를 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같이 용어 "프로필렌/에틸렌 혼성중합체"는 중합 형태로, (혼성중합체의 중량을 기준으로) 대부분 양의 프로필렌 단량체, 및 적어도 에틸렌을 포함하는 혼성중합체를 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같이 용어 "프로필렌/에틸렌 공중합체"는, 단 2가지 단량체 유형으로서, 중합 형태로, (공중합체의 중량을 기준으로) 대부분의 양의 프로필렌 단량체, 및 에틸렌을 포함하는 공중합체를 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같이 "중합체 입자의 표면의 일부"라는 문구, 및 다른 유사한 문구는 중합체 입자의 총 표면적의 50% 이상을 지칭한다. 중합체 입자의 전체 표면은 상기 논의된 바와 같이 BET에 의해 결정될 수 있다. 일 실시형태에서, 본원에 기재된 바와 같이 중합체 입자의 전체 표면의 60% 이상, 또는 70% 이상, 또는80% 이상, 또는 90% 이상이 코팅된다. 코팅된 표면적의 양은 육안 검사에 의해 결정될 수 있다.
"포함하는(comprising)", "포함하는(including)", "갖는" 및 이들의 파생어의 용어는, 구체적으로 개시되었는지 여부에 관계없이, 임의의 추가의 성분, 단계 또는 절차의 존재를 배제하는 것으로 의도되지 않는다. 의심의 여지를 피하기 위해, 용어 "포함하는"의 사용을 통해 청구된 모든 조성물은, 반대로 언급되지 않는 한, 중합체성인지의 여부와 상관없이, 임의의 추가의 첨가제, 보조제 또는 화합물을 포함할 수 있다. 대조적으로, 용어 "~로 필수적으로 이루어진"은, 실시 가능성에 필수적이지 않은 것을 제외하고, 임의의 다른 성분, 단계 또는 절차를 임의의 계속되는 열거 범위에서 배제한다. 용어 "~로 이루어진"은, 구체적으로 기술되거나 열거되지 않은 임의의 성분, 단계 또는 절차를 배제한다.
본 개시내용의 실시형태는 하기를 포함하지만, 이에 한정되지 않는다:
1. 조성물로서, 하기 성분을 포함하는 조성물:
A) 금속 스테아레이트;
B) 하기에 나타낸 바와 같은 2차 알코올 에톡실레이트로서,
Figure pct00005
, 상기 식에서 x = 7인 2차 알코올 에톡실레이트;
C) 하기에 나타낸 바와 같은 2차 알코올 에톡실레이트로서,
Figure pct00006
, 상기 식에서 x = 20인 2차 알코올 에톡실레이트;
D) 옥탄산;
E) 라우릴황산나트륨;
F) 폴리디메틸실록산(PDMS); 및
G) 물.
2. 실시형태 1에 있어서, 상기 금속 스테아레이트는 칼슘 스테아레이트인, 조성물.
3. 실시형태 1 또는 실시형태 2에 있어서, 금속 스테아레이트는 다음과 같은 입자 크기 분포: 평균 4.0 내지 10.0 마이크론, 모드 1.0 내지 5.0 마이크론, D90 10.0 내지 20.0 마이크론을 갖는, 조성물.
4. 실시형태 1 내지 실시형태 3 중 어느 하나에 있어서, 성분 A의 양은 조성물의 중량을 기준으로 40 중량% 내지 60 중량%인, 조성물.
5. 실시형태 1 내지 실시형태 4 중 어느 하나에 있어서, 성분 B 대 성분 C의 중량비는 0.80 내지 1.20인, 조성물.
6. 실시형태 1 내지 실시형태 5 중 어느 하나에 있어서, 성분 D 대 성분 E의 중량비는 0.80 내지 1.20인, 조성물.
7. 실시형태 1 내지 실시형태 6 중 어느 하나에 있어서, 성분 D 대 성분 F의 중량비는 0.80 내지 1.20인, 조성물.
8. 실시형태 1 내지 실시형태 7 중 어느 하나에 있어서, 성분 B의 양은 조성물의 중량을 기준으로 1.0 중량% 내지 2.0 중량%인, 조성물.
9. 실시형태 1 내지 실시형태 8 중 어느 하나에 있어서, 성분 C의 양은 조성물의 중량을 기준으로 1.0 중량% 내지 2.0 중량%인, 조성물.
10. 실시형태 1 내지 실시형태 9 중 어느 하나에 있어서, 성분 E의 양은 조성물의 중량을 기준으로 0.2 중량% 내지 0.7 중량%인, 조성물.
11. 실시형태 1 내지 실시형태 10 중 어느 하나에 있어서, 성분 D의 양은 조성물의 중량을 기준으로 0.2 중량% 내지 0.7 중량%인, 조성물.
12. 실시형태 1 내지 실시형태 11 중 어느 하나에 있어서, 성분 A 및 G의 총량은 70 중량% 이상, 또는 75 중량% 이상, 또는 80 중량% 이상, 또는 85 중량% 이상, 또는 90 중량% 이상의 조성물의 총 중량을 포함하는, 조성물.
13. 실시형태 1 내지 실시형태 12 중 어느 하나에 있어서, 성분 A, B, C, D, E, F 및 G의 총량은 95 중량% 이상, 또는 98 중량% 이상, 또는 99 중량% 이상의 조성물의 총 중량을 포함하는, 조성물.
14. 코팅이 실시형태 1 내지 실시형태 13 중 어느 하나의 조성물로부터 형성되는, 코팅된 중합체 입자.
15. 실시형태 14의 코팅된 입자로부터 형성되는 적어도 하나의 성분을 포함하는 물품.
16. 중합체 입자의 표면의 적어도 일부에 실시형태 1 내지 실시형태 13 중 어느 하나의 조성물을 적용하는 단계를 포함하는, 코팅된 중합체 입자의 형성 방법.
17. 실시형태 16에 있어서, 중합체 입자는 올레핀계 중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성되는, 방법.
18. 실시형태 16 또는 실시형태 17에 있어서, 중합체 입자는 에틸렌계 중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성되는, 방법.
20. 실시형태 16 또는 실시형태 17에 있어서, 중합체 입자는 프로필렌계 중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성되는, 방법.
21. 실시형태 16 또는 실시형태 17에 있어서, 중합체 입자는 에틸렌/알파-올레핀/디엔 혼성중합체를 포함하는 중합체 조성물로부터 형성되는, 방법.
22. 실시형태 16 내지 실시형태 21 중 어느 하나의 방법으로부터 형성된 코팅된 중합체 입자.
시험 방법
EPDM 및 유사한 삼원공중합체를 제외하고 ASTM D792에 따라 밀도를 측정한 다음 ASTM D297에 따라 밀도를 측정한다.
에틸렌계 중합체의 용융 지수(I2)를 ASTM D-1238에 따라 2.16 kg 로드 하에 190℃에서 측정한다. 용융 지수(I5)를 ASTM D-1238에 따라 5 kg 로드 하에 190℃에서 측정한다. 용융 지수(I10)를 ASTM D-1238에 따라 10 kg 로드 하에 190℃에서 측정한다. 용융 지수(I21)를 ASTM D-1238에 따라 21.6 kg 로드 하에 190℃에서 측정한다. 프로필렌계 중합체의 용융 유속(MFR)을 조건 230℃/2.16 kg에서 ASTM D-1238에 따라 측정한다.
입자 크기 분포(D50, D10, D90)
입자 크기 분포를 범용 액체 모듈이 장착된 Beckman Coulter LS 13 320 레이저 회절 크기 분석기를 사용하여 측정할 수 있다. 이 기구는 입자에 의해 산란되는 빛의 각도 패턴을 측정하는 빛의 산란 원리를 이용한다. 그 후, 이러한 산란된 빛 패턴을 크기 분포를 얻기 위해 디콘볼루션 알고리즘으로 공급한다. 이러한 장비는 물리학 제1 원칙에 따라 작동하므로, 검정하지 않는다. 이러한 산란 패턴은 입자의 복잡한 굴절률과 주변 매질의 영향을 받을 수 있으므로, 최대한의 정확도를 위해 입자의 복잡한 굴절률과 정지 매질을 모델에서 고려한다. 복잡한 굴절률은 실수부와 허수부로 구성된다. 실수부는 빛이 한 매질에서 다른 매질로 전파되기 때문에 빛이 구부러지는 것이 특징이며, 허수부 또는 복소수부는 물질의 흡수 계수를 나타낸다.
크기 분포 측정에 사용된 굴절률은 칼슘 스테아레이트의 경우 "1.46 + 0.05i"이고, 탈크의 경우 "1.57 + 0.05"였다. 굴절 지수 선택을 위한 가이드 라인은 Beckman Coulter(Florida, USA)가 제공한 LS 13 320 조작 매뉴얼에서 찾을 수 있다. 샘플(입자)은 이소프로필 알코올에 현탁해, 소닉 배스(sonic bath, Fisher Scientific model FS-14)에서 5분 동안 초음파 처리한 후, 50의 펌핑 속도로 작동되는 범용 액상 모듈에 주입한다. 부피 중간 직경(D50, 통상적으로는 마이크론)은 입자 직경으로 정의하며, 부피 분포의 절반은 이 지점 위에 있고, 절반은 이 지점 아래에 있다. D10은 부피 분포의 10%가 이 지점 아래에 있는 입자 직경으로 정의된다(D10). D90은 부피 분포의 90%가 이 지점 아래에 있는 입자 직경으로 정의된다(D90). 크기 분포에 포함된 모든 입자의 밀도가 같으면 질량 분포는 부피 분포와 동일하다. Beckman Coulter 레이저 회절 기기는 평균, 모드 및 D90 값을 보고한다.
무니 점도(중합체)
1분의 예열 시간 및 4분의 회전자 작동 시간으로 ASTM 1646에 따라 무니 점도(125℃에서의 ML1+4)를 측정하였다. 기기는 Alpha Technologies의 Mooney Viscometer 2000이다.
GPC 분자량 및 분자량 분포
분자량을, 140℃의 시스템 온도에서 작동하는, 3개의 혼합 다공성 컬럼(Polymer Laboratories 103, 104, 105, 및 106)이 장착된 Waters 150℃ 고온 크로마토그래피 유닛 상에서 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 사용하여 결정한다. 용매는 1,2,4-트리클로로벤젠이며, 이로부터 0.3 중량%의 샘플 용액을 주입을 위해 제조한다. 유량은 1.0 mL/min이고, 주입 크기는 100 마이크로리터이다.
좁은 분자량 분포 폴리스티렌 표준물(Polymer Laboratories로부터 입수)을 이들의 용리 부피와 함께 사용하여 분자량 결정을 추정한다. 등가의 폴리에틸렌 분자량을 (문헌[T. Williams & I.M. Ward, The Construction of a Polyethylene Calibration Curve for Gel Permeation Chromatography Using Polystyrene Fractions, 6 J. Polymer Sci. Pt. B: Polymer Letter 621, 621―624 (1968)]에 기재된 바와 같은) 폴리에틸렌 및 폴리스티렌에 대한 적절한 마크-호윙크(Mark-Houwink) 계수를 사용하여 다음 식을 도출함으로써 결정한다:
Figure pct00007
이 식에서, a = 0.4316 및 b = 1.0이다.
중합체의 수 평균 분자량, Mn은 분자량에 대한 각각의 분자량 범위 내의 분자들의 수의 플롯의 제1 모멘트로 표현된다. 사실상, 이는 모든 분자의 총 분자량을 분자의 수로 나눈 값이며, 하기 식에 따라 통상적인 방식으로 계산된다:
Figure pct00008
, 상기 식에서
ni는 분자량 Mi를 갖는 분자들의 수이고,
wi는 분자량 Mi를 갖는 물질의 중량 분율이며,
그리고 ∑ ni는 총 분자수이다.
중량 평균 분자량, Mw는 하기 식에 따라 통상적인 방식으로 계산된다: Mw = ∑ wi x Mi, 상기 식에서 wi 및 Mi는 각각 GPC 컬럼으로부터 용리되는 i번째 분획의 중량 분율 및 분자량임. 이들 2개의 평균의 비인 분자량 분포(MWD 또는 Mw/Mn)는 분자량 분포의 폭을 정의한다.
DSC 표준 방법
에틸렌계 중합체(PE, 또는 OBC) 샘플과 프로필렌계 중합체(PP) 샘플에서 결정화도를 측정하기 위해 시차 주사 열량계(DSC)를 사용한다. 약 "5 내지 8 mg"의 샘플을 칭량하고 DSC 팬에 넣는다. 뚜껑은 밀폐된 압력을 보장하기 위해 팬에 압착된다. 샘플 팬을 DSC 셀에 넣은 후, 대략 10℃/분의 속도로 에틸렌계 중합체 샘플의 경우 180℃(프로필렌계 중합체 샘플의 경우 230℃)의 온도로 가열한다. 샘플은 이 온도에서 3분 동안 유지된다. 그런 다음 샘플은 에틸렌계 중합체 샘플의 경우 10℃/분의 속도로 -60℃로 냉각되고(프로필렌계 중합체 샘플의 경우 -40℃), 3분 동안 해당 온도에서 등온 유지된다. 샘플은 완전히 녹을 때까지 10℃/분의 속도로 이어서 가열된다(제2 가열). 결정화도 퍼센트는 제2 가열 곡선에서 결정된 융해열(Hf)을 에틸렌계 중합체 샘플의 경우 292 J/g(프로필렌계 중합체 샘플의 경우 165 J/g)의 이론적 융해열로 나누고 이 양에 100을 곱하여 계산한다(예컨대, 에틸렌계 중합체 샘플의 경우, % 결정화도 = (Hf / 292 J/g) x 100; 및 프로필렌계 중합체 샘플의 경우, % 결정화도 = (Hf / 165 J/g) x 100).
달리 명시되지 않는 한, 각 중합체의 융점(들)(Tm)은 상기 기재된 바와 같이 DSC에서 얻은 제2 가열 곡선(피크 Tm)으로부터 결정된다. 결정화 온도(Tc)는 제1 냉각 곡선(피크 Tc)으로부터 결정된다.
하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것이지만, 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것이 아니다.
실시예
I. 물질
이 연구에 사용된 물질이 아래 표 1에 열거되어 있다.
Figure pct00009
II. 조성물(분산액)의 제조
아래 표 2에 열거된 CaSt 분산액을 먼저 물, 계면활성제, PDMS 및 지방산을 혼합하여 용액을 제공함으로써 제조하였다. 다음으로, 칼슘 스테아레이트를 CAFRAMO 오버헤드 믹서에 부착된 "1 인치" COWELS 블레이드를 사용하여 용액에 혼합하였다. 혼합은 1,200 rpm에서 시작하여 분말을 액상으로 천천히 혼합하였다. 5분간 혼합 후 혼합기를 멈추고 용기의 측면과 혼합 날을 주걱으로 긁어내어 혼합되지 않은 분말을 제거하여 분산액에 혼합되도록 하였다. 이후, 분산액을 추가 5분 동안 2,000 rpm에서 혼합하였다.
Figure pct00010
III. 노화 연구 ― 저장 안정성
분산액을 저장 안정성을 평가하기 위해 40℃(정적 오븐)에서 열 노화하였다. 분산액의 점도를 매주 정성적으로 평가하였다. 분산액 A는 10주 후에도 점도 또는 안정성(딥 스틱(dip stick)을 샘플 바이알에 부드럽게 삽입하고 침전물이 존재하는지 검사하며 제거될 때 스틱에 부착된 분산액의 양을 관찰하는 것으로 구성된 육안 관찰. 침전 관찰은 하기로 구성되었다: 관찰되지 않음, 부드러운 패킹 또는 두꺼운 겔/페이스트. 소프트 패킹은 재 분산 가능한 것으로 간주된다. 점도 증가는 제거 시 스틱에 더 많은 분산액을 생성하였다)에 상당한 변화를 보이지 않은 반면, 분산액 B, C 및 D는 1주 후에 상당히 고형화되거나 두꺼워졌다.
IV. pH 안정성
표 2에 표시된 분산액 A의 pH는 6.3에서 측정된다. 6.3, 7, 8, 9, 10 및 11 범위의 pH 값에서 안정성을 결정하기 위해 분산액 A의 분취량에 수산화 칼륨 용액을 투여하였다. 인위적으로 증가된 pH를 갖는 모든 분산액은 실온 및 또한 40℃에서 2주 이상 안정성이 좋지 않았다(은/염화은 pH 전극으로 측정된 pH).
V. 추가 비교 조성물(분산액)
추가 비교 조성물은 아래 표 3 내지 5에 열거되어 있다.
Figure pct00011
단점: 표 2의 분산액 D에서 볼 수 있듯이, 표 3에 열거된 조성물은 옥탄산 형태의 안정제가 부족하기 때문에 저장 안정성(40℃, 10주)이어서는 안 된다는 것을 알게 되었다. 또한, 열거된 계면활성제 및 사용된 계면활성제 수준은 식품 접촉에 적합하지 않을 수 있다. 일본 특허 JP59051236A호(요약서) 참조.
Figure pct00012
단점: 열거된 음이온성 및 비이온성 계면활성제 및 사용된 계면활성제 수준은 식품 접촉에 적합하지 않을 수 있다. 일본 특허 JP59219400A호(요약서) 참조.
Figure pct00013
단점: 비이온성 계면활성제의 블렌드를 기반으로 하는 CaSt 분산액은 음이온성 계면활성제가 포함되지 않는 한 저장 안정성이 없다는 것을 알게 되었다. 표 5에서 볼 수 있는 바와 같이 열거된 계면활성제 및 계면활성제 수준은 식품 접촉에 적합하지 않을 수 있다. 중국 특허 CN102094356A호(요약서) 참조.

Claims (15)

  1. 조성물로서, 하기 성분을 포함하는 조성물:
    A) 금속 스테아레이트;
    B) 하기에 나타낸 바와 같은 2차 알코올 에톡실레이트로서,
    Figure pct00014
    , 상기 식에서 x = 7인 2차 알코올 에톡실레이트;
    C) 하기에 나타낸 바와 같은 2차 알코올 에톡실레이트로서,
    Figure pct00015
    , 상기 식에서 x = 20인 2차 알코올 에톡실레이트;
    D) 옥탄산;
    E) 라우릴황산나트륨;
    F) 폴리디메틸실록산(PDMS); 및
    G) 물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 금속 스테아레이트는 칼슘 스테아레이트인, 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 금속 스테아레이트는 다음과 같은 입자 크기 분포: 평균 4.0 내지 10.0 마이크론, 모드(mode) 1.0 내지 5.0 마이크론, D90 10.0 내지 20.0 마이크론을 갖는, 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 A의 양은 상기 조성물의 중량을 기준으로 40 중량% 내지 60 중량%인, 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 B 대 성분 C의 중량비는 0.80 내지 1.20인, 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 D 대 성분 E의 중량비는 0.80 내지 1.20인, 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 D 대 성분 F의 중량비는 0.80 내지 1.20인, 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 B의 양은 상기 조성물의 중량을 기준으로 1.0 중량% 내지 2.0 중량%인, 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 C의 양은 상기 조성물의 중량을 기준으로 1.0 중량% 내지 2.0 중량%인, 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 E의 양은 상기 조성물의 중량을 기준으로 0.2 중량% 내지 0.7 중량%인, 조성물.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 D의 양은 상기 조성물의 중량을 기준으로 0.2 중량% 내지 0.7 중량%인, 조성물.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 A 및 G의 총량은 70 중량% 이상, 또는 75 중량% 이상, 또는 80 중량% 이상, 또는 85 중량% 이상, 또는 90 중량% 이상의 상기 조성물의 총 중량을 포함하는, 조성물.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 A, B, C, D, E, F 및 G의 총량은 95 중량% 이상, 또는 98 중량% 이상, 또는 99 중량% 이상의 상기 조성물의 총 중량을 포함하는, 조성물.
  14. 상기 코팅이 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항의 조성물로부터 형성되는, 코팅된 중합체 입자.
  15. 제14항의 코팅된 입자로부터 형성되는 적어도 하나의 성분을 포함하는 물품.
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