KR20210026550A - 항염, 항산화 및 미백 효과가 우수한 화장료, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 화장품 - Google Patents

Abstract

본 발명은 신규한 화장료, 이의 제조방법 및 이를 이용하여 제조한 화장품에 관한 것으로서, 좀 더 구체적으로는 천연 식물 추출물을 이용하여 제조한 안티에이징제를 사용한 화장료, 이를 제조하는 방법 및 이를 이용하여 제조한 다기능성 화장품에 관한 것이다.

Description

항염, 항산화 및 미백 효과가 우수한 화장료, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 화장품{Cosmetic materials with excellent anti inflammation, antioxidant and skin whitening, Manufacturing method thereof and cosmetics containing the same}

본 발명은 항염, 항산화 및 미백 효과가 우수한 화장료로서 특정 안티에이징제를 사용한 화장료, 이를 높은 생산성으로 제조하는 방법 및 이를 이용한 화장품에 관한 것이다.

피부는 외측으로부터 표피, 진피, 피하조직으로 구성되어 있다. 피부 장벽의 가장 중요한 역할은 약 80%의 물로 구성된 우리의 몸을 외부환경으로부터 안전하게 지켜주는 것이며, 이러한 장벽 기능은 피부 바깥층인 표피에서 생성, 유지되고 있다. 표피를 구성하는 세포들은 각질형성세포, 랑게르한스 세포, 머켈세포와 더불어 피부의 색을 결정하는 멜라닌 세포로 구성되어 있다. 진피는 피부의 약 90%를 차지하며, 두께가 표피의 10~40배에 달하며, 피부의 주름에 관여하는 콜라겐 및 탄력섬유로 구성되어 있다.

사람의 피부색에 영향을 주는 색소로는 멜라닌, 멜라노이드, 카로틴, 헤모글로빈 등이 있다, 이 중 멜라닌(melanin)은 피부색을 결정하는 주요한 색소로, 멜라노사이트(melanocyte)에서 생성된다. 구체적으로 멜라닌은 생체 내 존재하는 아미노산인 티로신(tyrosine)을 기질로 하여, 멜라노사이트에 존재하는 티로시나아제(tyrosinase) 등의 효소에 의한 중합화 산화 반응으로 형성되는 흑갈색의 색소이다. 이렇게 형성된 멜라닌은 멜라노사이트의 수지상 돌기를 통하여 케라티노사이트(keratinocyte)라는 표피 세포로 이동하게 된다. 케라티노사이트로 이동한 멜라닌은 케라티노사이트가 표피에서 떨어져 나갈 때에 피부에서 함께 떨어져 나감으로써 제거될 수 있다. 그러나 생체 내에 멜라닌을 분해하는 효소가 없기 때문에 한번 형성된 멜라닌은 생체 내에서는 분해되지 않는다. 따라서, 피부를 밝게 하기 위하여는 멜라닌의 생성을 억제하는 것이 관건이라 할 수 있다.

화장품으로서의 미백제의 연구는 최근 정서적으로 흰 피부를 선호하는 동양권의 생활 수준 향상과 더불어 피부 흑화를 피부 노화로 인식하게 되면서 그 필요성이 점차 증대되고 있다. 그에 따라 아스코르빈산(ascorbicacid), 하이드로퀴논(hydroquinone), 코직산(kojic acid), 글루타치온(glutathione), 알부틴(arbutin) 등의 티로시나아제 저해 활성을 나타내는 물질들이 화장품이나 의약품에 배합하여 사용되어 왔으나, 이들 중 대부분의 것은 효과가 불충분하거나 제형상 불안정한 면이 있어 활용도가 떨어진다. 특히 하이드로퀴논과 같은 화합물은 강한 탈색 작용을 나타내며 그 자체가 피부 감작성을 가지고 있어 피부 알레르기 등을 유발할 수 있고, 정상적인 피부의 기능을 변화시켜 백반증을 유발하는 등의 부작용을 나타내어 피부에 대한 안전성 측면에서 그 사용이 제한되고 있다.

또한, 티로시나아제의 활성을 저해하는 물질이라 하더라도 이러한 물질이 각질 형성 세포인 케라티노사이트에 작용하여 멜라닌의 생합성을 촉진시키는 인자의 생성을 증가시킨다면, 결과적으로 미백 작용은 약화되거나 오히려 악 효과를 거둘 수 있기 때문에 단순히 티로시나아제의 활성 저해제가 좋은 미백제라고 볼 수 없으며, 이에 많은 티로시나아제 저해제가 개발되고 있으나 거의 대부분이 우수한 미백 효과를 나타내지 않는 것으로 알려져 있다.

최근 들어 외부활동이 증가되면서 스트레스 및 UV 자극과 미세먼지 등의 외부환경으로 인한 피부 자극이 증가됨에 따라, 피부 트러블 및 염증 유발이 증가되고 있는 추세이다. 이에 따라, 항염, 항산화, 콜라겐 합성 증가 등에 대한 화장품의 관심이 높아지고 있는 추세이다.

또한, 최근 소비자들은 점차 특수한 조성에 따른 미백효과와 같은 고품질의 기능적 특성을 가짐과 동시에 자극 및 염증 등의 부작용을 최소화한 화장품을 요구하고 있고, 피부자극을 최소화하기 위해 종래의 화학물질 원료를 사용하는 대신에 천연재료를 이용한 화장품에 대한 소비자의 호응이 높아짐에 따라 천연재료를 화장품의 원료로써 개발할 필요성이 한층 제기되고 있다.

천연재료를 함유하는 다양한 피부 관리 제품이 개발, 유통되고 있으나, 거기에 포함된 천연재료 성분은 매우 큰 분자량을 갖거나 다른 영향 인자가 존재하기 때문에, 피부 관리 제품 내의 다양한 성분은 일정하지 않은 용해 속도를 가져 피부 관리 제품의 부조화된 피부 흡수 및 불량한 피부 흡수를 야기한다. 그 결과, 기존 천연재료를 이용한 화장료는 미백, 오일 조절, 알러지 저항, 노화 저항, 주름 제거 등 색 점 제거 등 다양한 기능성이 요구되는 화장료로 사용하기에 한계가 있다.

한국 등록특허번호 10-0891294호(공고일 2009.04.06)

본 발명은 기존의 천연재료 소재를 이용한 다기능성 화장품의 천연 성분의 낮은 피부 흡수율, 화장료간 상용성 저하 문제를 해결한 최적의 조성 및 조성비를 가지는 화장료, 이를 이용한 화장품 및 이를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명은 화장료에 관한 것으로서, 친수성 복합제가 유화제로 유화된 유화물을 포함한다.

본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 유화물은 친수성 복합제 80 ~ 90 중량% 및 유화제 10 ~ 20 중량%를 포함할 수 있다.

본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 친수성 복합제는 지치뿌리 추출물, 오미자 추출물, 감초뿌리 추출물, 아스코빌프로필 하이알루로네이트 및 세라마이드 복합물을 포함하는 안티에이징제; 글리세린; 1,2-헥산다이올 및 하이드로제네이티드 레시틴; 및 정제수;를 포함할 수 있다.

본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 친수성 복합제는 지치뿌리 추출물 100 중량부에 대하여, 오미자 추출물 50 ~ 100 중량부, 감초뿌리 추출물 80 ~ 150 중량부, 아스코빌프로필 하이알루로네이트 15 ~ 40 중량부 및 세라마이드 복합물 20 ~ 50 중량부를 포함할 수 있다.

본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 세라마이드 복합물은 하이드로제네이티드레시틴, 세테아릴알코올, 스테아릭애씨드, 세라마이드 EOP, 세라마이드 NS, 세라마이드 NP, 세라마이드 AS, 세라마이드 AP, 피토스핑고신 및 콜레스테롤의 혼합물을 유화시킨 유화물의 여과물일 수 있다.

본 발명의 바람직한 일실시예로서, 화장료 중 상기 유화제는 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드, 폴리글리세릴-3-다이스테아레이트, 폴리글리세릴-4-다이아이소스테아레이트/폴리하이드록시스테아레이트/세바케이트, 다이아이소스테아로일폴리글리세릴-3다이머다이리놀리에이트 및 글리세릴스테아레이트시트레이트를 포함할 수 있다.

본 발명의 다른 목적은 앞서 설명한 화장료를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 친수성 복합제 및 유화제를 각각 준비하는 1단계; 상기 친수성 복합제와 유화제를 혼합한 후, 교반온도 60 ~ 80℃ 및 교반 속도 1,500 ~ 3,000 rpm 하에서, 5 ~ 15분간 교반하여 유화물을 제조하는 2단계; 상기 유화물을 초고압 유화 공정을 2회 ~ 4회 반복 수행하는 3단계; 및 탈포 및 여과하여 화장료를 수득하는 4단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조할 수 있다.

본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 친수성 복합제는 지치뿌리 추출물, 오미자 추출물, 감초뿌리 추출물, 아스코빌프로필 하이알루로네이트 및 세라마이드 복합물을 포함하는 안티에이징제; 글리세린; 1,2-헥산다이올 및 하이드로제네이티드 레시틴; 및 정제수;를 혼합하여 혼합용액을 제조하는 1-1 단계; 상기 혼합용액을 60 ~ 70℃로 가온 용해시켜서 용해액을 제조하는 1-2 단계; 및 상기 용해액을 교반 용해시키는 1-3 단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조한 것일 수 있다.

본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 유화제는 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드, 폴리글리세릴-3-다이스테아레이트, 폴리글리세릴-4-다이아이소스테아레이트/폴리하이드록시스테아레이트/세바케이트, 다이아이소스테아로일폴리글리세릴-3다이머다이리놀리에이트 및 글리세릴스테아레이트시트레이트를 혼합한 혼합용액을 제조하는 1-1 단계; 상기 혼합용액을 75 ~ 85℃로 가온 용해시켜서 용해액을 제조하는 1-2 단계; 및 상기 용해액을 교반 용해시키는 1-3 단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조한 것일 수 있다.

본 발명의 또 다른 목적은 앞서 설명한 화장료를 포함하는 화장품을 제공하는데 있다.

본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 화장품은 화장수 타입, 에센스 타입, 크림 타입 또는 마스크 팩 타입일수 있다.

본 발명의 화장료는 다른 화장품 재료들과의 상용성이 우수한 바, 본 발명의 화장료로 제조한 화장품은 피부 흡수율이 좋고, 피부 항염, 피부 항산화 및 피부 미백 효과가 우수하며, 눈가, 입가 등의 주름에 영향을 미치는 콜라겐 합성 효과도 있는 바, 피부 주름 개선 효과도 있으며, 제형 안정성도 매우 우수하다.

이하 본 발명의 화장료를 제조하는 방법을 통해서 본 발명을 구체적으로 설명을 한다.

본 발명의 화장료는 피부 항염, 피부 항산화, 피부 미백 및 주름에 영향을 미치는 콜라겐 합성 효과를 부여하는 안티에이징제를 사용하여 제조하는데, 상기 안티에이징제는 지치뿌리 추출물, 오미자 추출물, 감초뿌리 추출물, 아스코빌프로필 하이알루로네이트 및 세라마이드 복합물을 포함한다.

안티에이징제 성분 중 상기 지치뿌리 추출물은 항산, 항염 및 콜라겐 합성 효과를 위해 사용하는 것으로서, 알코올 추출물인 수 있다. 이를 제조하는 방법을 설명하면, 건조된 지치뿌리 분말을 준비한 후, 이를 60 ~ 70 부피% 농도의 에탄올 수용액에 침지시킨 후, 25 ~ 35℃에서 10 ~ 18시간 동안, 바람직하게는 10 ~ 16 시간 동안 방치하여 추출공정을 수행한 후. 여과를 수행한다. 이때, 상기 추출공정과 여과는 3 ~ 5회 반복수행하는 것이 좋다.

다음으로, 추출공정 및 여과를 통해서 수득한 여과액을 컬럼크로마토그래피 실리카겔을 이용하여 에탄올 수용액과 지치뿌리 추출물을 분획한 후, 여과를 수행한다.

다음으로, 분획 및 여과하여 수득한 지치뿌리 추출물을 25 ~ 35℃ 하에서 건조시켜서 건조된 지치뿌리 추출물을 수득한다.

다음으로, 상기 건조된 지치뿌리 추출물을 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드로 희석한 후, 이를 0.8 ~ 1.0㎛ 필터로 여과한 다음, 다시 0.40 ~ 0.50 ㎛ 필터로 여과하여 최종 지치뿌리 추출물을 제조할 수 있다.

안티에이징제 성분 중 상기 오미자 추출물은 지치뿌리 추출물과 함께 항산, 항염 효과를 위해 사용하는 것으로서, 지치뿌리 추출물과 함께 사용함으로써, 항산, 항염 효과를 증대시키는 역할을 한다. 상기 오미자 추출물은 건조된 오미자 분말을 준비한 후, 이를 60 ~ 70 부피% 농도의 에탄올 수용액에 침지시킨 후, 25 ~ 35℃에서 15 ~ 24 시간 동안, 바람직하게는 18 ~ 24 시간 동안 방치하여 추출공정을 수행한 후. 여과를 수행한다. 다음으로 추출공정 및 여과를 통해서 수득한 여과액을 컬럼크로마토그래피에 실리카겔을 이용하여 에탄올 수용액과 오미자 추출물을 분리한 후, 여과를 수행한다. 다음으로, 여과액에 프로판다이올을 추가한 후, 이를 0.8 ~ 1.0㎛ 필터로 여과한 다음, 다시 0.40 ~ 0.50 ㎛ 필터로 여과하여 오미자 추출물을 제조할 수 있다.

상기 오미자 추출물의 사용량은 지치뿌리 추출물 100 중량부에 대하여, 50 ~ 100 중량부, 바람직하게는 70 ~ 100 중량부, 더욱 바람직하게는 85 ~ 100 중량부를 사용할 수 있으며, 그 사용량이 50 중량부 미만이면 오미자 추출물 사용으로 인한 항산, 항염의 추가적인 증대 효과가 없을 수 있고, 100 중량부를 초과하여 사용하더라도 더 이상의 항산, 항염의 추가적인 증대 효과가 없으므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 좋다.

안티에이징제 성분 중 상기 감초뿌리 추출물은 멜라닌 합성 저해 및 항염 등의 효과를 위해 사용하는 것으로서, 상기 감초뿌리 추출물은 글리실리진산을 35 ~ 45 중량% 포함한다. 상기 감초뿌리 추출물은 건조된 감초뿌리 분말을 준비한 후, 이를 60 ~ 70 부피% 농도의 에탄올 수용액에 침지시킨 후, 25 ~ 35℃에서 16 ~ 24시간 동안, 바람직하게는 18 ~ 24 시간 동안 방치하여 추출공정을 수행한 후. 여과를 수행한다. 이때, 상기 추출공정과 여과는 3 ~ 5회 반복 수행하는 것이 좋다.

다음으로, 추출공정 및 여과를 통해서 수득한 여과액을 컬럼크로마토그래피에 실리카겔을 이용하여 에탄올 수용액과 감초뿌리 추출물을 분리한 후, 여과를 수행한다.

다음으로, 여과물 55 ~ 65 중량% 및 글리실리잔산 35 ~ 45 중량%를 혼합하여 제조한 것일 수 있다.

이렇게 제조한 감초뿌리 추출물의 사용량은 지치뿌리 추출물 100 중량부에 대하여, 80 ~ 150 중량부, 바람직하게는 85 ~ 130 중량부, 더욱 바람직하게는 90 ~ 120 중량부를 사용할 수 있으며, 그 사용량이 80 중량부 미만이면 멜라닌 합성 저해 효과가 미비할 수 있고, 150 중량부를 초과하여 사용하면 다른 화장료 간의 상용성, 혼화성 등을 저해하고, 피부 트러블을 유발할 수 있으므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 좋다.

안티에이징제 성분 중 상기 아스코빌프로필 하이알루로네이트는 히알루론산에 비타민C를 결합함으로써 비타민C의 불안정성을 보완한 보습, 피부진정, 미백 역활을 하는 것으로서, 소듐하이알루로네이트를 물에 3,000 ~ 4,000 rpm, 바람직하게는 3,200 ~ 3,700 rpm의 교반 속도로 1 ~ 2시간 동인 교반하여 용해액을 제조하는 1-1단계; 상기 용해액에 아스코빅애씨드 및 하이알루로닉애씨드를 투입한 후, 3,000 ~ 4,000 rpm, 바람직하게는 3,200 ~ 3,700 rpm의 교반 속도로 1 ~ 2시간 동인 교반하여 제2용해액을 제조하는 1-2단계; 및 상기 제2용해액에 1,2-헥산다이올 및 부틸렌글라이콜을 투입한 후, 3,000 ~ 4,000 rpm, 바람직하게는 3,200 ~ 3,700 rpm의 교반 속도로 30분 ~ 1시간 동인 교반하는 1-3 단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조할 수 있다.

이렇게 제조한 아스코빌프로필 하이알루로네이트의 사용량은 지치뿌리 추출물 100 중량부에 대하여, 10 ~ 40 중량부, 바람직하게는 15 ~ 40 중량부, 더욱 바람직하게는 20 ~ 35 중량부를 사용할 수 있으며, 그 사용량이 10 중량부 미만이면 활성이 잘 나타나지 않는 문제가 있을 수 있고, 40 중량부를 초과하여 사용하면 사용성의 문제가 있을 수 있고, 세포 독성이 있을 수 있으므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 좋다.

안티에이징제 성분 중 상기 세라마이드 복합물은 피부 내 질소산화물(NO)의 합성을 저해하는 역할을 하는 것으로서, 하이드로제네이티드레시틴, 세테아릴알코올, 스테아릭애씨드, 세라마이드 EOP, 세라마이드 NS, 세라마이드 NP, 세라마이드 AS, 세라마이드 AP, 피토스핑고신 및 콜레스테롤의 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물을 2회 유화 처리하여 유화물을 제조하는 단계; 상기 유화물을 컬럼으로 여과를 수행한 후, 건조시키는 단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조한 것일 수 있다.

이렇게 제조한 세라마이드 복합물의 사용량은 지치뿌리 추출물 100 중량부에 대하여, 20 ~ 50 중량부, 바람직하게는 25 ~ 45 중량부, 더욱 바람직하게는 25 ~ 40 중량부를 사용할 수 있으며, 그 사용량이 20 중량부 미만이면 질소산화물(NO)의 합성을 저해 효과가 미비한 문제가 있을 수 있고, 50 중량부를 초과하여 사용하면 사용성의 문제가 있고, 세포 독성 및/또는 피부 트러블을 유발할 수 있으므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 좋다.

앞서 설명한 안티에이징제를 이용한 화장료 제조방법에 대해 설명하면 다음과 같다.

본 발명의 화장료는 친수성 복합제 및 유화제를 각각 준비하는 1단계; 상기 친수성 복합제와 유화제를 혼합한 후, 교반하여 유화물을 제조하는 2단계; 상기 유화물을 초고압 유화 공정을 2회 ~ 4회 반복 수행하는 3단계; 및 탈포 및 여과하여 화장료를 수득하는 4단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조할 수 있다.

우선, 1단계의 친수성 복합제와 유화제에 대해 설명한다.

1단계의 상기 친수성 복합제는 안티에이징제, 글리세린, 1,2-헥산다이올, 하이드로제네이티드 레시틴 및 정제수를 혼합하여 혼합용액을 제조하는 1-1 단계; 상기 혼합용액을 60 ~ 70℃로 가온 용해시켜서 용해액을 제조하는 1-2 단계; 및 상기 용해액을 교반 용해시키는 1-3단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조한 것일 수 있다.

친수성 복합제 성분 중 상기 안티에이징제는 화장료에 피부 항염, 피부 항산화,피부 미백 및 주름에 영향을 미치는 콜라겐 합성 효과를 부여하는 역할을 한다. 안티에이징제의 사용량은 친수성 복합제 전체 중량 중 3.0 ~ 10.0 중량%, 바람직하게는 3.5 ~ 8.0 중량%, 더욱 바람직하게는 3.5 ~ 6.0 중량%로 포함할 수 있다. 이때, 안티에이징제 함량이 3.0 중량% 미만이면 그 사용량이 너무 적어서 화장품에 항염, 항산화 등의 기능성 효과가 미진한 문제가 있을 수 있고, 10.0 중량%를 초과하여 사용하면 난용성 물질인 세라마이드의 석출로 제품의 안정성이 떨어질 수 있다.

그리고, 친수성 복합제 성분 중 상기 글리세린은 변성제 및 보습제 역할을 하는 것으로, 그 함량은 친수성 복합제 전체 중량 중 12.0 ~ 25.0 중량%, 바람직하게는 12.0 ~ 20.0 중량%, 더욱 바람직하게는 14.0 ~ 18.0 중량%를 사용하는 것이 좋다. 이때, 글리세린 함량이 12.0 중량% 미만이면 보습성이 떨어지는 문제가 있을 수 있고, 25.0 중량%를 초과하면 사용감이 저조한 문제가 있을 수 있다.

그리고, 친수성 복합제 성분 중 상기 1,2-헥산다이올은 보통 용제 및 보존성 증진 역할을 하는 것으로, 그 함량은 친수성 복합제 전체 중량 중 0.5 ~ 4.0 중량%, 바람직하게는 1.0 ~ 3.5 중량%를 사용하는 것이 좋다. 이때, 1,2-헥산다이올 함량이 1.0 중량% 미만이면 미생물을 생육 억제하는데 문제가 있을 수 있고, 3.5 중량%를 초과하면 피부 자극 및 피부 염증 문제가 있을 수 있다.

그리고, 친수성 복합제 성분 중 상기 하이드로제네이티드 레시틴은 친수성 성분과 친유성 성분의 유화 및 유화 안정성 역할을 하는 것으로, 그 함량은 친수성 복합제 전체 중량 중 1.0 ~ 5.0 중량%, 바람직하게는 1.0 ~ 4.0 중량%를, 더욱 바람직하게는 1.5 ~ 3.0 중량%를 사용하는 것이 좋다. 이때, 하이드로제네이티드 레시틴 함량이 1.0 중량% 미만이면 유화 안정성이 좋지 않을 수 있고, 5.0 중량%를 초과하면 결정으로 석출 및 상용성 문제가 있을 수 있다.

1단계의 상기 유화제는 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드, 폴리글리세릴-3-다이스테아레이트, 폴리글리세릴-4-다이아이소스테아레이트/폴리하이드록시스테아레이트/세바케이트, 다이아이소스테아로일폴리글리세릴-3다이머다이리놀리에이트 및 글리세릴스테아레이트시트레이트를 혼합한 혼합용액을 제조하는 1-1 단계; 상기 혼합용액을 75 ~ 85℃로 가온 용해시켜서 용해액을 제조하는 1-2 단계; 및 상기 용해액을 교반 용해시키는 1-3 단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조한 것이다.

유화제 제조공정에서 1-1단계의 상기 혼합용액 성분 중 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드는 피부 컨디셔닝을 위해 사용한다.

그리고, 상기 혼합용액 성분 중 상기 폴리글리세릴-3-다이스테아레이트는 유화 안정성을 위해 사용하는 것으로서, 그 사용량은 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드 100 중량부에 대하여, 폴리글리세릴-3-다이스테아레이트 15 ~ 50 중량부, 바람직하게는 25 ~ 50 중량부를, 더욱 바람직하게는 30 ~ 45 중량부를 사용할 수 있다. 이때, 폴리글리세릴-3-다이스테아레이트 사용량이 15 중량부 미만이면 안정성에 문제가 있을 수 있고, 50 중량부를 초과하여 사용하면 화장료 조성물의 결정화가 되어 분리되는 문제가 발생할 수 있다.

또한, 상기 혼합용액 성분 중 상기 폴리글리세릴-4-다이아이소스테아레이트/폴리하이드록시스테아레이트/세바케이트는 친수성 성분과 친유성 성분의 유화를 위해 사용하는 것으로서, 그 사용량이 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드 100 중량부에 대하여, 5 ~ 25 중량부, 바람직하게는 5 ~ 18 중량부를, 더욱 바람직하게는 5 ~ 12 중량부를 사용할 수 있다. 이때, 폴리글리세릴-4-다이아이소스테아레이트/폴리하이드록시스테아레이트/세바케이트 사용량이 5 중량부 미만이면 유화 안정성에 문제가 있을 수 있고, 25 중량부를 초과하여 사용하면 제품에서 화장료 조성물의 결정화가 되어 분리되는 문제가 발생할 수 있다.

또한, 상기 혼합용액 성분 중 상기 다이아이소스테아로일폴리글리세릴-3 다이머다이리놀리에이트는 친수 성분과 친유 성분의 유화를 위해 사용하는 것으로서, 그 사용량이 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드 100 중량부에 대하여, 1 ~ 10 중량부, 바람직하게는 2.5 ~ 8.5 중량부를, 더욱 바람직하게는 2.5 ~ 7.0 중량부를 사용할 수 있다. 이때, 다이아이소스테아로일폴리글리세릴-3다이머다이리놀리에이트 사용량이 1 중량부 미만이면 유화 안정성에 문제가 있을 수 있고, 10 중량부를 초과하여 사용하면 유화 제품에서 화장료 조성물의 결정화가 되어 분리되는 문제가 발생할 수 있다.

또한, 상기 혼합용액 성분 중 상기 글리세릴스테아레이트시트레이트는 유화 안정도를 향상을 위해 사용하는 것으로서, 그 사용량이 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드 100 중량부에 대하여, 1 ~ 5 중량부, 바람직하게는 1.5 ~ 4.5 중량부를, 더욱 바람직하게는 2.0 ~ 4.5 중량부를 사용할 수 있다. 이때, 글리세릴스테아레이트시트레이트 사용량이 1 중량부 미만이면 안정성에 문제가 있을 수 있고, 5 중량부를 초과하여 사용하면 화장료 조성물의 결정화가 되어 분리되는 문제가 발생할 수 있다.

그리고, 상기 유화물은 친수성 복합제 80 ~ 90 중량% 및 유화제 10 ~ 20 중량%를, 바람직하게는 친수성 복합제 82 ~ 88 중량% 및 잔량의 유화제를 포함할 수 있으며, 이때, 친수성 복합제 함량이 80 중량% 미만이면 화장료의 피부 개선 관련된 기능성 효과가 저조해질 수 있고, 상대적으로 유화제 함량이 너무 많아서 화장료의 사용감, 다른 화장료 성분과의 상용성으로 인한 악영향이 발생할 수 있으며, 친수성 복합제 함량이 90 중량%을 초과하면 피부 트러블이 발생하거나, 상대적으로 유화제 함량이 너무 적어서 이로 인한 문제가 발생할 수 있으므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 좋다.

본 발명의 화장료 제조방법에 있어서, 상기 2단계의 유화물은 상기 친수성 복합제와 유화제를 혼합한 후, 교반온도 60 ~ 80℃ 및 교반 속도 1,500 ~ 3,000 rpm 하에서, 5 ~ 15분간 교반하여 유화물을 제조할 수 있고, 바람직하게는 교반온도 70 ~ 80℃ 및 교반 속도 2,000 ~ 2,500 rpm 하에서, 5 ~ 15분간 교반하여 제조할 수 있다. 이때, 교반 온도가 60℃ 미만이거나, 교반 속도가 1,500 rpm 미만이면 친수성 복합제와 유화제에 잘 유화되지 않을 수 있고, 80℃를 초과하면 친수성 성분의 증발 및 비타민의 여가가 급격히 떨어지는 문제가 있을 수 있으며, 교반 속도가 3,000 rpm을 초과하면 과다한 기포 발생으로 는 문제가 있을 수 있을 수 있으므로, 상기 조건 하에서 교반시켜서 유화물을 제조하는 것이 좋다.

본 발명의 화장료 제조방법에 있어서, 3단계의 초고압 유화 공정은 2단계에서제조한 유화물을 초고압 유화기(microfluidizer)를 이용하여, 1,000 ~ 2,000 bar 조건 하에서 초고압 유화공정을 2회 ~ 4회 반복 수행하여 화장료 내 입자가 작고, 균질하게 하는 공정이다.

그리고, 본 발명의 화장료 제조방법에 있어서, 4단계의 탈포는 유화 과정에서 발생하는 기포를 제거 하기 위해 수행하며, 당업계에서 사용하는 일반적인 방법을 사용할 수 있다. 그리고, 4단계의 여과는 화장료 내 존재할 수 있는 이물질 제거를 위한 것으로서, 당업계에서 사용하는 일반적인 필터링 방법으로 수행할 수 있다.

이렇게 제조된 본 발명의 화장료는 피부 항염, 피부 항산화, 피부 주름 제거 및/또는 방지 및 피부 미백 효과가 우수할 뿐만 아니라, 제형 안정성도 매우 우수하다.

앞서 설명한 본 발명의 화장료는 화장수 타입, 에센스 타입, 크림 타입, 팩 타입, 마스크 팩 타입 등의 다양한 제형의 화장품에 적용되어, 피부 항염, 피부 항산화, 피부 주름 제거 및/또는 방지 및 피부 미백 효과가 우수한 기능성 화장품을 제공할 수있다.

앞서 설명한 본 발명의 화장료를 이용하여 제조한 화장품의 예로는 하기와 같다.

화장수 타입의 화장품 조성에 대한 바람직한 일구현예로는 하기 표 1과 같다.

원료	함량(중량%)
본 발명의 화장료	0.5 ~ 5.0
부틸렌글리콜	4.0 ~ 6.0
글리세린	2.0 ~ 5.0
카르복시폴리머	0.01 ~ 0.50
아르기닌	0.01 ~ 0.50
방부제	0.001 ~ 3.0
정제수	나머지 잔량

에센스 타입의 화장품 조성에 대한 바람직한 일구현예로는 하기 표 2와 같다.

원료	함량(중량%)
본 발명의 화장료	0.5 ~ 5.0
스쿠알란	4.0 ~ 7.0
부틸렌글리콜	5.0 ~ 10.0
글리세린	4.0 ~ 8.0
카프릴릭/카프릴트리글리세라이드	2.0 ~ 5.0
세틸알코올	0.5 ~ 2.0
카르복시폴리머	0.01 ~ 0.50
트리에탄올아민	0.01 ~ 0.20
소르비탄스테아레이트	1.5 ~ 5.0
폴리솔베이트 60	0.01 ~ 1.0
방부제	0.001 ~ 3.0
정제수	나머지 잔량

크림 타입의 화장품 조성에 대한 바람직한 일구현예로는 하기 표 3과 같다.

원료	함량(중량%)
본 발명의 화장료	0.5 ~ 5.0
스쿠알란	4.0 ~ 7.0
부틸렌글리콜	5.0 ~ 10.0
글리세린	5.0 ~ 12.0
카프릴릭/카프릴트리글리세라이드	3.0 ~ 6.5
호호바 오일	2.0 ~ 5.0
사이클로메치콘	1.0 ~ 4.0
세테아릴올리베이트/소르비탄올리베이트	1.0 ~ 5.0
세테아릴알코올	1.0 ~ 3.5
카르복시폴리머	0.05 ~ 0.70
아르기닌	0.05 ~ 0.50
소르비탄스테아레이트	1.5 ~ 6.0
폴리솔베이트60	0.1 ~ 1.5
방부제	0.001 ~ 3.0
정제수	나머지 잔량

이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 자세하게 설명을 한다. 그러나, 하기 실시예에 의해서 본 발명의 권리범위가 한정하여 해석해서는 안된다.

[실시예]

준비예 1-1: 안티에이징제의 제조

(1) 지치뿌리 추출물의 제조

건조된 지치뿌리를 씻어서 30℃에서 48시간 건조한 후, 곱게 갈아서 지치뿌리 분말을 제조하였다. 다음으로, 상기 지치뿌리 분말을 70 부피%의 에탄올 수용액으로 30℃에서 12 시간 동안 추출 후, 평균기공 3㎛의 여과지로 여과하였고, 이 작업(추출, 여과)을 4회 반복했다. 다음으로 여과액을 컬럼크로마토그래피 실리카겔을 이용하여 분획 처리하여 에탄올 수용액과 지치뿌리 추출물을 분리한 후, 분획하여 수득한 지치뿌리 추출물을 평균기공 1㎛ 여과지로 여과했다.

다음으로, 여과액을 로터리진공증발기를 이용하여 30℃에서 7일간 건조하여 건조된 추출물을 얻었다. 그리고, 건조된 추출물을 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드를 이용하여 재추출한 후, 이를 평균기공 1㎛ 여과지로 여과한 후, 다시 0.45㎛ 필터로 여과하여 지치뿌리 추출물을 수득하였다. 최종 수득한 지치뿌리 추출물은 HPLC로 분석시, 활성성분인 시코닌이 48 ~ 52 ppm 함유하고 있음을 확인하였다.

(2) 오미자 추출물의 제조

오미자의 열매를 준비한 후, 이를 건조시킨 다음 분쇄하여 오미자 분말을 준비하였다. 다음으로, 오미자 분말을 70 부피%의 에탄올 수용액으로 약 30℃에서 18 시간 동안 추출 후, 평균기공 3㎛ 여과지로 여과하였다. 다음으로 여과액을 컬럼크로마토그래피 실리카겔을 이용하여 분획 처리하여 에탄올 수용액과 오미자 추출물을 분리한 후, 분획하여 수득한 오미자 추출물을 평균기공 1㎛ 여과지로 여과했다.

다음으로, 여과액에 프로판다이올을 추가한 후, 필터링하여 오염물질을 제거하여 오미자 추출물을 제조하였다.

(3) 감초뿌리 추출물의 제조

건조된 감초뿌리 분말을 준비한 후, 이를 65 부피% 농도의 에탄올 수용액에 침지시킨 후, 약 30℃에서 20 시간 동안 방치하여 추출공정을 수행한 후, 평균기공3㎛ 여과지로 여과하였고, 이 작업(추출, 여과)을 4회 반복했다. 다음으로 여과액을 컬럼크로마토그래피 실리카겔을 이용하여 분획 처리하여 에탄올 수용액과 감초뿌리 추출물을 분리한 후, 분획하여 수득한 감초뿌리 추출물을 평균기공 1㎛ 여과지로 여과했다.

다음으로, 여과한 감초추출물 60 중량% 및 글리실리잔산 40 중량%를 혼합하여 감초뿌리 추출물을 제조하였다.

(4) 아스코빌프로필 하이알루로네이트의 제조

소듐하이알루로네이트를 정제수와 혼합 후, 교반 속도 3,500rpm 하에서 약 1시간 30분간 교반하여 용해하여 제1용해액을 제조하였다.

다음으로, 상기 제1용해액에 아스코빅애씨드와 하이알루로닉애씨드를 추가하여 혼합 후, 교반 속도 3,500rpm 하에서 약 1시간 30분간 교반하여 용해하여 제2용해액을 제조하였다.

다음으로, 상기 제2용해액에 1,2-헥산다이올과 부틸렌글라이콜을 추가하여 교반 속도 3,500rpm 하에서 약 1시간 동안 교반하여 아스코빌프로필 하이알루로네이트를 제조하였다.

(5) 세라마이드 복합물의 제조

하이드로제네이티드레시틴, 세테아릴알코올, 스테아릭애씨드, 세라마이드 EOP, 세라마이드 NS, 세라마이드 NP, 세라마이드 AS, 세라마이드 AP, 피토스핑고신 및 콜레스테롤을 혼합한 후, 천천히 교반하여 혼합물을 제조하였다.

다음으로, 상기 혼합물을 1차 유화시킨 후, 2차 유화시킨 다음 여과시켰다.

다음으로, 이를 다시 컬럼으로 여과를 수행한 다음, 건조시켜서 세라마이드 복합물을 제조하였다.

(6) 안티에이징제의 제조

앞서 준비한 지치뿌리 추출물, 오미자 추출물, 감초뿌리 추출물, 아스코빌프로필 하이알루로네이트 및 세라마이드 복합물을 혼합 및 천천히 교반하여 안티에이징제를 제조하였다. 이때, 사용된 성분의 조성비는 하기 표 4에 나타내었다.

준비예 1-2 ~ 준비예 1-4 및 비교제조예 1-1 ~ 1-3

상기 준비예 1-1과 동일한 지치뿌리 추출물, 오미자 추출물, 감초뿌리 추출물, 아스코빌프로필 하이알루로네이트 및 세라마이드 복합물을 사용하여 안티에이징제를 제조하되, 하기 표 4의 조성비를 갖도록 이들을 사용하여 안티에이징제을 제조하여 준비예 1-2 ~ 준비예 1-4 및 비교제조예 1-1 ~ 1-2를 각각 실시하였다.

구분 (중량부)	지치뿌리 추출물	오미자 추출물	감초뿌리 추출물	아스코빌프로필 하이알루로네이트	세라마이드 복합물
준비예 1-1	100	100	100	29.2	29.2
준비예 1-2	100	100	100	15.3	29.2
준비예 1-3	100	100	100	29.2	21.0
준비예 1-4	100	85	120	33.4	35.0
비교준비예 1-1	100	100	100	8.9	29.2
비교준비예 1-2	100	100	100	45	29.2
비교준비예 1-3	100	100	100	29.2	17.0
비교준비예 1-4	100	100	100	29.2	55.0

실험예 1 : 세포 독성 측정

세포 독성을 확인하기 위해서 마우스 대식세포주인 RAW 264.7 세포를 염증유발 모델로 측정하였다.

(1) 세포 배양

마우스 대식세포주인 RAW 264.7 세포는 10% 소태아혈청(fetal bovine serum, Thermo사의 SH30406.02) 및 1% 페니실린/스테렙토마이신(penicillin/streptomycin, Thermo사의 SV30010)이 함유된 DMEM 배지(high glucose, Thermo사의 SH30243.01)를 이용하여 100 mm 세포배양접시(cell culture dish)를 사용하여 5% CO₂ 배양기에 배양했다. 컨플루언스(confluence)에 도달한 세포는 스크래퍼(Scraper, SPL사의 90030)를 사용하여 계대 배양하여 유지했다.

(2) 세포 생존율 실험

살아있는 세포 내의 미토콘드리아에 존재하는 탈수소효소는 WST(Tetrazolium Salt)에서 포르마잔(formazan)이라는 발색물질을 생성한다. 따라서 이를 측정하여 살아있는 세포의 수를 측정할 수 있다. 96 웰세포 배양기(well cell culture plate, 코닝사의 3595)에 1×10⁴ cells/well 농도의 RAW 264.7 세포를 10% FBS(fetal bovine serum), 1% 페니실린/스테렙토마이신이 첨가된 DMEM 배양액으로 24시간 배양했다. 그 후 시료가 담배잎산말 추출물(10ppm, 20ppm, 50ppm, 100ppm, 200ppm, 1,000ppm)의 농도별로 포함된 DMEM 배지로 교체하여 48시간 배양했다. 배양이 끝난 세포에 EZ-CYTOX 시약(Daeilab의 EZ-1000)을 이용하고 570nm에서 흡광도를 측정하여 하기 수학식 1 에 의거하여, 농도별 세포 생존율을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.

그리고, 대조군(control)은 상기 표 4의 안티에이징제를 처리하지 않은 Raw 264.7 세포를 이용하여 측정한 것이다.

[수학식 1]

세포생존율(Cell viability) = (시료 첨가군의 흡광도 / 무처리군 흡광도) × 100

구분	세포생존율(대조군 기준 %)
대조군(0 중량%)	100
준비예 1-1	99.6
준비예 1-2	100.3
준비예 1-3	99.2
준비예 1-4	98.5
비교준비예 1-1	101.8
비교준비예 1-2	85.6
비교준비예 1-3	99.5
비교준비예 1-4	89.4

상기 표 5를 살펴보면, 본 발명의 안티에이징제(준비예 1-1 ~ 1-4), 비교준비예 1-1 및 비교준비예 1-3은 대조군과 비교할 때, 세포 독성이 없거나, 오히려 세포 생존율이 다소 증가하는 경향을 보였다. 이에 반해, 아스코빌프로필 하이알루로네이트를 40 중량부 초과한 45 중량부를 사용한 비교준비예 1-2의 안티에이징제 및 세라마이드 복합물 50 중량부르로 초과하여 사용한 비교준비예 1-4의 안티에이징제의 경우, 대조군 및 준비예와 비교할 때, 세포 독성이 다소 발생하는 문제가 있음을 확인할 수 있었다.

준비예 2-1 : 유화제의 제조

카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드, 폴리글리세릴-3-다이스테아레이트, 폴리글리세릴-4-다이아이소스테아레이트/폴리하이드록시스테아레이트/세바케이트, 다이아이소스테아로일폴리글리세릴-3다이머다이리놀리에이트 및 글리세릴스테아레이트시트레이트를 하기 표 5와 같은 조성비를 가지도록 혼합하여 혼합용액을 제조하였다.

다음으로, 상기 혼합용액을 80℃로 가온 용해시켜서 용해액을 제조한 후, 추가적으로 상온(약 25℃)에서 약 2,000rpm 속도로 교반 용해시켜서 유화제를 제조하였다.

준비예 2-2 및 비교준비예 2-1 ~ 2-4

상기 준비예 2-1과 동일한 방법으로 유화제를 제조하되, 하기 표 6과 같이 조성비를 달리하여 유화제를 제조하여, 준비예 2-2 및 비교준비예 2-1 ~ 2-4를 각각 실시하였다.

구분 (중량부)	성분 1	성분 2	성분 3	성분 4	성분 5
준비예 2-1	100	40	10	5.08	2.96
준비예 2-2	100	30	6	4.53	4.04
비교준비예 2-1	100	10	10	5.08	2.96
비교준비예 2-2	100	53	10	5.08	2.96
비교준비예 2-3	100	20	3	5.08	2.96
비교준비예 2-4	100	20	30	5.08	2.96
*성분 1 : 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드 *성분 2 : 폴리글리세릴-3-다이스테아레이트 *성분 3 : 폴리글리세릴-4-다이아이소스테아레이트/폴리하이드록시스테아레이트/세바케이트 *성분 4 : 다이아이소스테아로일폴리글리세릴-3다이머다이리놀리에이트 *성분 5 : 글리세릴스테아레이트시트레이트

실시예 1 : 화장료의 제조

(1) 친수성 복합물의 제조

상기 준비예 1-1의 안티에이징제 4.3 중량%, 글리세린 15.1 중량%, 1,2-헥산다이올 3.5 중량%, 하이드로제네이티드 레시틴 2.3 중량% 및 잔량의 정제수를 혼합하여 혼합용액을 제조하였다.

다음으로, 상기 혼합용액을 75℃로 가온 용해시켜서 용해액을 제조한 후, 이를 다시 상온(약 25℃)에서 약 2,500rpm 속도로 교반 용해시켜서 친수성 복합물을 제조하였다.

(2) 화장료 제조

상기 친수성 복합물 85 중량% 및 준비예 2-1의 유화제 15 중량%를 혼합한 후, 교반온도 70℃ 및 교반 속도 2,200 ~ 2.250 rpm 하에서, 10분간 호모믹서기로 교반하여 유화물을 제조하였다.

다음으로, 상기 유화물을 초고압 유화기를 이용하여 1,000bar 조건 하에서 초고압 유화 공정을 3회 반복 수행하였다.

다음으로, 초고압 유화 공정으로 수득한 유화물을 탈포 및 여과하여 최종 화장료를 제조하였다.

실시예 2 ~ 7 및 비교예 1 ~ 8

상기 실시예 1과 동일한 방법으로 화장료를 제조하되, 하기 표 7과 같이 친수성 복합물 및 유화제를 달리하여 화장료를 각각 제조하였다.

구분	친수성 복합물	유화제	친수성 복합물 : 유화제 함량 (중량%)
실시예 1	준비예 1-1	준비예 2-1	85 : 15
실시예 2	준비예 1-2	준비예 2-1	85 : 15
실시예 3	준비예 1-3	준비예 2-1	85 : 15
실시예 4	준비예 1-4	준비예 2-1	85 : 15
실시예 5	준비예 1-1	준비예 2-2	85 : 15
실시예 6	준비예 1-1	준비예 2-1	82 : 18
실시예 7	준비예 1-1	준비예 2-1	88 : 12
비교예 1	준비예 1-1	비교준비예 1-1	85 : 15
비교예 2	준비예 1-1	비교준비예 1-3	85 : 15
비교예 3	준비예 1-1	비교준비예 1-4	85 : 15
비교예 4	준비예 1-1	비교준비예 2-1	85 : 15
비교예 5	준비예 1-1	비교준비예 2-2	85 : 15
비교예 6	준비예 1-1	비교준비예 2-3	85 : 15
비교예 7	준비예 1-1	비교준비예 2-4	85 : 15
비교예 8	준비예 1-1	준비예 2-1	77 : 13
비교예 9	준비예 1-1	준비예 2-1	92 : 8

실험예 1 : 세포 내 산화스트레스 억제능 시험

상기 실시예 및 비교예에서 제조한 화장료의 세포 내 산화스트레스 억제능을 측정하였다.

시료를 용매에 녹인 다음 세포에 처리하였고, 용매만 처리한 대조군과 비교하였다.

세포 내 산화스트레스 억제능 시험은 DCFH-DA(2,7'-dichlorofluorescin-diacetate)를 이용한 형광 분석(fluorimetric assat)으로 평가하였으며, DCFH-DA는 비극성분자로 용이하게 세포를 내로 들어갈 수 있으며 세포 내의 에스터라제(esterase)에 의해 비형광성 극성분자인 DCFH 으로 분리된 후 세포 내의 활성산소에 의해 산화되면 형광성 DCF(2;7'-dichlorofluorescin)로 전환되게 되고 이를 형광 광도계(fluorometer)로 측정하는 방법으로 효능효과를 측정하였다(표 8 참조).

구분	세포 내 산화스트레스 억제율(%)	처리농도 (부피%)
용매 단독	대조군	-
지치뿌리추출물 100 중량부 및아스코빌프로필 하이알루로네이트 29.2 중량부의 혼합물	20.5%	0.1%
오미자추출물 단독	25.2%	0.1%
감초뿌리추출물 단독	24.7%	0.2%
실시예 1	38.6%	0.1%
실시예 2	36.5%	0.1%
실시예 3	38.0%	0.1%
실시예 4	40.8%	0.1%
비교예 1	29.3%	0.1%
비교예 2	33.1%	0.1%
비교예 3	39.5%	0.1%
비교예 8	31.2%	0.1%
비교예 9	39.5%	0.1%

상기 표 8을 살펴보면, 추출물 단독으로 사용한 경우 보다 준비예 및 비교준비예에서 제조한 안티에이징제를 도입한 화장료인 실시예 1 ~ 4, 비교예 1 ~ 3 및 비교예 8 ~ 9가 전반적으로 높은 산화스트레스 억제율을 보였다.

그리고, 아스코빌프로필 하이알루로네이트를 10 중량부 미만으로 사용한 비교준비예 1-1의 안티에이징제를 사용한 비교예 1의 경우, 실시예 1과 비교할 때, 산화스트레스 억제능이 급격하게 감소하는 문제가 있었으며, 세라마이드 복합물을 20 중량부 미만으로 사용한 비교준비예 1-3의 안티에이징제로 제조한 비교예 2의 경우, 실시예 1 및 실시예 3과 비교할 때, 산화스트레스 억제능이 급격하게 감소하는 문제가 있었다. 이를 통해, 실시예 1 및 실시예 3과 비교예 2를 비교해 볼 때, 세라마이드 복합물이 아스코빌프로필 하이알루로네이트와 시너지로 인해 항산화 효과를 증대시킴을 확인할 수 있었다.

또한, 화장료(유화물) 내 친수성 복합물 함량이 80 중량% 미만인 비교예 8의 경우, 실시예 1과 비교할 때, 항산화 효과가 급격하게 감소하는 문제가 있었다.

실험예 2 : 대식세포에서 NO 합성 저해능 시험

염증의 발현 기전에는 다양한 매개체가 관여하고 있으며, 그 병의 원인도 다양하다. 대식세포에 endotoxin으로 알려져 있는 LPS(Lipopolysachride)를 처리하면, iNOS(inducible NOS) 발현에 의해 NO 생합성이 증가하며 염증반응이 유도된다. NO는 많은 세포들이 분비하는 병리적인 2차 신호전달 물질이며, COX의 활성을 조절하고 염증반응에 상승적으로 작용한다. Raw264.7 세포에서 LPS에 의해 유도되는 NOX에 의해 생성되는 NO를 측정함으로써, 염증반응 억제효과를 시험하였으며, 상기 실시예 및 비교예에서 제조한 화장료의 대식세포에서 NO 합성 저해능을 측정하였고 그 결과를 하기 표 9에 나타내었다.

시료를 용매에 녹인 다음 세포에 처리하였고, 용매만 처리한 대조군과 비교하였다.

구분	대식세포에서 NO 합성 저해능(%)	처리농도 (부피%)
용매 단독	대조군	-
지치뿌리추출물 100 중량부 및아스코빌프로필 하이알루로네이트 29.2 중량부의 혼합물 (대조군 2)	68.0%	0.1%
오미자추출물 단독 (대조군 3)	31.7%	0.1%
감초뿌리추출물 단독 (대조군 4)	71.4%	0.2%
실시예 1	72.0%	0.1%
실시예 2	71.1%	0.1%
실시예 3	71.8%	0.1%
실시예 4	73.7%	0.1%
비교예 1	70.8%	0.1%
비교예 2	70.1%	0.1%
비교예 3	70.7%	0.1%
비교예 8	68.9%	0.1%
비교예 9	71.5%	0.1%

상기 표 9를 살펴보면, 감초뿌리추출물(0.2% 농도) 단독 처리한 경우, 71.4%의 매우 높은 NO 합성 저해능을 보였으며, 실시예 1 ~ 4의 경우, 0.1% 농도로 처리했음에도 감초뿌리 추출물 단독 처리한 경우와 유사하거나, 높은 NO 합성 저해능을 보였다(실시예 4). 이는 감초뿌리 추출물 단독으로 사용하는 경우 보다 지치뿌리 추출물, 오미자 추출물, 아스코빌프로필 하이알루로네이트 및/또는 세라마이드 복합물을 함께 도입시 이들 간의 시너지로 인해 NO 합성 저해능 효과 증대, 즉 항염 효과가 증대함을 의미함을 확인할 수 있었다.

또한, 화장료(유화물) 내 친수성 복합물 함량이 80 중량% 미만인 비교예 8의 경우, 지치뿌리추출물 및 아스코빌프로필 하이알루로네이트만을 사용한 경우(대조군 2) 보다 항염 효과가 다소 높으나, 실시예 1 보다 항염 효과가 낮은 문제가 있었다.

그리고, 세라마이드 복합물 함량을 달리한 안티에이징제를 사용한 비교예 2 및 비교예 3의 결과를 볼 때, 세라마이드 복합물의 함량은 항염 효과에 영향을 거의 미치지 않는 결과를 보였다.

실험예 3 : 콜라겐 합성능 시험

진피층에 존재하는 섬유아세포는 피부 구성 주요 단백질인 콜라겐의 합성을 담당하고 있다. 따라서 섬유아세포를 이용하여 콜라겐의 생성 증가 정도를 측정함으로써 추출물의 콜라겐(collagen) 합성능 향상 및 주름개선 효력을 측정하였다.

상기 실시예 및 비교예에서 제조한 화장료의 콜라겐 합성능을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 10에 나타내었다. 대조군은 용매만으로 처리한 것이며, 대조군과 비교하여 콜라겐 합성능을 나타내었다.

구분	콜라겐 합성능(%)	처리농도 (부피%)
용매 단독	대조군	-
지치뿌리추출물 100 중량부 및아스코빌프로필 하이알루로네이트 29.2 중량부의 혼합물 (대조군 2)	23.0%	0.1%
오미자추출물 단독 (대조군 3)	0%	0.1%
감초뿌리추출물 단독 (대조군 4)	36.9%	0.2%
실시예 1	37.5%	0.1%
실시예 2	34.6%	0.1%
실시예 3	37.4%	0.1%
실시예 4	37.6%	0.1%
비교예 1	28.2%	0.1%
비교예 2	37.6%	0.1%
비교예 3	36.8%	0.1%
비교예 7	31.9%	0.1%
비교예 8	39.2%	0.1%

상기 표 10의 콜라겐 합성능 측정 결과를 살펴보면, 오미자 추출물(대조군 3)은 콜라겐 합성능 효과가 없음을 확인할 있으며, 대조군 2 및 대조군 4는 콜라겐 합성능이 있고, 특히, 대조군 4가 단독 추출물이면서도 우수한 콜라겐 합성능을 가짐을 확인할 있다.

그리고, 실시예 및 비교예와 대조군 4를 비교해 보면, 처리 농도가 0.1%임에도 대조군 4와 유사한 콜라겐 합성능 결과를 보이면서 대조군 2 보다는 매우 높은 콜라겐 합성능 결과를 보였다.

또한, 세라마이드 복합물 함량이 다른 안티에이징제를 사용한 실시예 3 ~ 4 및 비교예 2 ~ 3와 실시예 1을 비교해 볼 때, 세라마이드 복합물은 콜라겐 합성능에 영향이 거의 없었다.

이에 반해, 아스코빌프로필 하이알루로네이트를 10 중량부 미만으로 사용한 비교준비예 1-1의 안티에이징제를 사용한 비교예 1의 경우, 대조군 2 보다는 콜라겐 합성능이 우수한 결과를 보이나, 실시예 1과 비교할 때, 콜라겐 합성능이 크게 감소하는 결과를 보였다.

그리고, 화장료(유화물) 내 친수성 복합물 함량이 80 중량% 미만인 비교예 8의 경우, 실시예 1과 비교할 때, 콜라겐 합성능이 떨어지는 결과를 보였다.

실험예 4 : 세포 내 멜라닌 합성 저해 시험

멜라닌 세포는 피부 상피 조직의 기저층에 있는 분화된 세포인데, 이 세포는 멜라닌 소체라는 특수한 기관이 있어 멜라닌을 합성한다. 멜라닌은 자외선으로부터 피부를 보호하는 기능 및 사이토톡식 라디칼(cytotoxic radical)의 스캐빈져(scavenger)로서 역할뿐만 아니라, 기미, 주근깨와 같은 색소 침착에 중요한 역할을 하는 것으로 알려져 있다. 현재 미백원료의 효능을 평가하기 위해 가장 일반적으로 in vitro 티로시나제(tyrosinase) 활성 억제 시험과 더불어 세포 내 멜라닌 생성 저해 시험을 가장 많이 사용하고 있다. 본 실험은 B16-F1 세포에서 멜라닌 합성 저해실험을 통해 추출물의 미백원료로서의 효능을 평가하였다.

상기 실시예 및 비교예에서 제조한 화장료의 멜라닌 합성 저해능을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 11에 나타내었다. 대조군은 용매만으로 처리한 것이며, 대조군과 비교하여 콜라겐 합성능을 나타내었다.

구분	멜라닌 합성 저해능 (%)	처리농도 (부피%)
용매 단독	대조군	-
지치뿌리추출물 100 중량부 및아스코빌프로필 하이알루로네이트 29.2 중량부의 혼합물 (대조군 2)	0%	0.1%
오미자추출물 단독 (대조군 3)	0%	0.1%
감초뿌리추출물 단독 (대조군 4)	24.4%	0.2%
실시예 1	27.5%	0.1%
실시예 2	27.3%	0.1%
실시예 3	26.4%	0.1%
실시예 4	28.0%	0.1%
비교예 1	27.5%	0.1%
비교예 2	25.1%	0.1%
비교예 3	28.3%	0.1%
비교예 8	24.9%	0.1%
비교예 9	27.9%	0.1%

상기 표 11의 멜라닌 합성 저해 측정 결과를 통해, 감초뿌리 추출물이 멜라닌 합성 저해 효과가 있으며, 지치뿌리 추출물, 오미자 추출물을 단독으로 사용시 멜라닌 합성 저해 효과가 없음을 확인할 수 있었다.

하지만, 실시예 및 비교예를 통해서, 감초뿌리 추출물 단독으로 사용하는 경우 보다 지치뿌리 추출물, 오미자 추출물 및/또는 세라마이드 복합물을 함께 사용하면 멜라닌 합성 저해능을 향상시키는 시너지 효과가 있음을 확인할 수 있었다. 특히, 세라마이드 복합물 함량을 달리한 안티에이징제를 사용한 실시예 3 ~ 4 및 비교예 2 ~ 3을 통해 세라마이드 복합물이 감초뿌리 추출물의 멜라닌 합성 저해능을 크게 향상시킴을 확인할 수 있었다.

제조예 1 : 화장수의 제조

상기 실시예 1에서 제조한 화장료를 이용하여 하기 표 12와 같은 조성 및 조성비를 가지는 화장수 타입의 화장품을 당업계의 일반적인 방법을 통해 제조하였다.

원료	함량(중량%)
실시예 1의 화장료	1.0
부틸렌글리콜	5.0
글리세린	3.0
카르복시폴리머	0.1
아르기닌	0.1
방부제	0.3
정제수	나머지 잔량

제조예 2 : 에센스의 제조

상기 실시예 1에서 제조한 화장료를 이용하여 하기 표 13와 같은 조성 및 조성비를 가지는 에센스 타입의 화장품을 당업계의 일반적인 방법을 통해 제조하였다.

원료	함량(중량%)
본 발명의 화장료	1.0
스쿠알란	5.0
부틸렌글리콜	7.0
글리세린	5.0
카프릴릭/카프릴트리글리세라이드	3.0
세틸알코올	1.0
카르복시폴리머	0.2
트리에탄올아민	0.05
소르비탄스테아레이트	3.0
폴리솔베이트 60	0.5
방부제	0.3
정제수	나머지 잔량

제조예 3 : 크림의 제조

상기 실시예 1에서 제조한 화장료를 이용하여 하기 표 14와 같은 조성 및 조성비를 가지는 크림 타입의 화장품을 당업계의 일반적인 방법을 통해 제조하였다.

원료	함량(중량%)
본 발명의 화장료	1.0
스쿠알란	5.0
부틸렌글리콜	7.0
글리세린	7.0
카프릴릭/카프릴트리글리세라이드	4.0
호호바 오일	3.0
사이클로메치콘	2.0
세테아릴올리베이트/소르비탄올리베이트	3.0
세테아릴알코올	2.0
카르복시폴리머	0.2
아르기닌	0.2
소르비탄스테아레이트	3.0
폴리솔베이트60	0.5
방부제	0.3
정제수	나머지 잔량

실험예 5: 화장료의 제형 안정성 실험

상기 제조예 1 ~ 3에서 제조한 화장수, 에센스 및 크림 타입 화장품에 대한 제형안정성을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 15에 나타내었다. 이때 제형 안정성은 실온(25℃) 냉장(4℃) 및 항온(50℃)으로 일정하게 유지되는 실내, 냉장고 및 인큐베이터에서 불투명 초자 용기에 담아 12주 동안 보관 및 관찰(변색, 변취 및 분리)하여, 안정성을 확인하였다.

그리고, 제형 안정 등급은 다음과 같다.

0 : 변화 없음, 1 : 미세한 변화, 2 : 변화, 3 : 극심한 변화

온도조건	안정성 확인(변색, 변취 및 제형 분리)
	제조예 1	제조예 2	제조예 3
실온(25℃)	0	0	0
냉장(4℃)	0	0	0
항온(50℃)	0	0	0

상기 표 15의 실험결과를 살펴보면, 본 발명의 화장료로 제조한 화장품이 모두 25℃, 4℃ 및 50℃ 온도 조건하에서 변색, 변취 및 제형 분리 현상이 나타나지 않고 안정성이 우수함을 확인할 수 있었다.

Claims (11)

1. 친수성 복합제가 유화제로 유화된 유화물을 포함하며,
   상기 유화물은 친수성 복합제 80 ~ 90 중량% 및 유화제 10 ~ 20 중량%를 포함하며,
   상기 친수성 복합제는 지치뿌리 추출물, 오미자 추출물, 감초뿌리 추출물, 아스코빌프로필 하이알루로네이트 및 세라마이드 복합물을 포함하는 안티에이징제; 글리세린; 1,2-헥산다이올 및 하이드로제네이티드 레시틴; 및 정제수;를 포함하는 것을 특징으로 하는 항염, 항산화 및 미백 효과가 우수한 화장료.
   
2. 제1항에 있어서, 상기 안티에이징제는 지치뿌리 추출물 100 중량부에 대하여, 오미자 추출물 50 ~ 100 중량부, 감초뿌리 추출물 80 ~ 150 중량부, 아스코빌프로필 하이알루로네이트 15 ~ 40 중량부 및 세라마이드 복합물 20 ~ 50 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 항염, 항산화 및 미백 효과가 우수한 화장료.
   
3. 제1항에 있어서, 상기 친수성 복합제는 상기 안티에이징제 3.0 ~ 10.0 중량%, 글리세린 12.0 ~ 25.0 중량%, 1,2-헥산다이올 2.5 ~ 5.0 중량%, 하이드로제네이티드 레시틴 1.0 ~ 5.0 중량% 및 잔량의 정제수를 포함하는 것을 특징으로 하는 항염, 항산화 및 미백 효과가 우수한 화장료.
   
4. 제2항에 있어서, 상기 세라마이드 복합물은 하이드로제네이티드 레시틴, 세테아릴알코올, 스테아릭애씨드, 세라마이드 EOP, 세라마이드 NS, 세라마이드 NP, 세라마이드 AS, 세라마이드 AP, 피토스핑고신 및 콜레스테롤의 혼합물을 유화시킨 유화물의 여과물인 것을 특징으로 하는 항염, 항산화 및 미백 효과가 우수한 화장료.
   
5. 제1항에 있어서, 상기 유화제는 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드, 폴리글리세릴-3-다이스테아레이트, 폴리글리세릴-4-다이아이소스테아레이트/폴리하이드록시스테아레이트/세바케이트, 다이아이소스테아로일폴리글리세릴-3다이머다이리놀리에이트 및 글리세릴스테아레이트시트레이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 항염, 항산화 및 미백 효과가 우수한 화장료.
   
6. 제5항에 있어서, 상기 유화제는 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드 100 중량부에 대하여, 폴리글리세릴-3-다이스테아레이트 15 ~ 50 중량부, 폴리글리세릴-4-다이아이소스테아레이트/폴리하이드록시스테아레이트/세바케이트 5 ~ 25 중량부, 다이아이소스테아로일폴리글리세릴-3다이머다이리놀리에이트 1 ~ 10 중량부 및 글리세릴스테아레이트시트레이트 1 ~ 5 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 항염, 항산화 및 미백 효과가 우수한 화장료.
   
7. 친수성 복합제 및 유화제를 각각 준비하는 1단계;
   상기 친수성 복합제와 유화제를 혼합한 후, 교반온도 60~80℃ 및 교반 속도 1,500~4,000 rpm 하에서, 5 ~ 15분간 교반하여 유화물을 제조하는 2단계;
   상기 유화물을 초고압 유화 공정을 2회 ~ 4회 반복 수행하는 3단계; 및
   탈포 및 여과하여 화장료를 수득하는 4단계;를 포함하는 공정을 수행하는 것을 특징으로 하는 항염, 항산화 및 미백 효과가 우수한 화장료의 제조방법.
   
8. 제7항에 있어서, 상기 친수성 복합제는
   지치뿌리 추출물, 오미자 추출물, 감초뿌리 추출물, 아스코빌프로필 하이알루로네이트 및 세라마이드 복합물을 포함하는 안티에이징제; 글리세린; 1,2-헥산다이올 및 하이드로제네이티드 레시틴; 및 정제수;를 혼합하여 혼합용액을 제조하는 1-1 단계;
   상기 혼합용액을 60 ~ 70℃로 가온 용해시켜서 용해액을 제조하는 1-2 단계; 및
   상기 용해액을 교반 용해시키는 1-3 단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조한 것을 특징으로 하는 항염, 항산화 및 미백 효과가 우수한 화장료의 제조방법.
   
9. 제7항에 있어서, 상기 유화제는
   카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드, 폴리글리세릴-3-다이스테아레이트, 폴리글리세릴-4-다이아이소스테아레이트/폴리하이드록시스테아레이트/세바케이트, 다이아이소스테아로일폴리글리세릴-3다이머다이리놀리에이트 및 글리세릴스테아레이트시트레이트를 혼합한 혼합용액을 제조하는 1-1 단계;
   상기 혼합용액을 75 ~ 85℃로 가온 용해시켜서 용해액을 제조하는 1-2 단계; 및
   상기 용해액을 교반 용해시키는 1-3 단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조한 것을 특징으로 하는 항염, 항산화 및 미백 효과가 우수한 화장료의 제조방법.
   
10. 제1항 내지 제6항 중에서 선택된 어느 한 항의 화장료 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 화장품.
    
11. 제10항에 있어서, 상기 화장품은 화장수 타입, 에센스 타입, 크림 타입, 마스크 팩 타입인 것을 특징으로 하는 화장품.