KR20190022020A - 친수성 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조한 화장료 조성물 - Google Patents

친수성 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조한 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 다음의 단계를 포함하는 친수성(親水性) 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물 제조방법을 제공한다: (a) 제1 오픈탱크에서 고온에 비교적 안정한 혼합 세라마이드 및 용매를 섭씨 65-95도에서 믹서기를 이용하여 교반하는 단계; (b) 제2 오픈탱크에서 고온에 취약한 수첨 레시틴, 수첨 레시틴과의 사전혼합이 필요한 글리세릴스테아레이트 및 스테아린산을 실온에서 믹서기를 이용하여 교반하는 단계; (c) 상기 제1 오픈텡크의 혼합물 및 상기 제2 오픈탱크의 혼합물을 인라인믹서를 이용하여 혼합물을 제조하는 단계; (d) 상기 단계 (c)의 혼합물을 고체화하여 분쇄하여 친수성 세라마이드 복합체를 제조한 이후, 상기 친수성 세라마이드 복합체를 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 혼합물과 혼합하여 수화물을 제조하는 단계; 및 (e) 상기 단계 (d)의 수화물을 나노 리포좀 제조장치를 이용하여 나노 리포좀 화 시키는 단계. 본 발명의 친수성 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물은 현저히 우수한 사용감 및 보습력을 갖는다.

Description

친수성 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조한 화장료 조성물{Method for the Preparation of Cosmetic Composition Comprising Hydrophilic Ceramide complex and Eucalyptus Globulus Leaf Extract and Cosmetic Composition by the Same}
본 발명은 친수성 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 혼합 세라마이드, 유칼립투스 잎 추출물 및 수첨 레시틴을 인라인 믹서 및 마이크로 플루다이저로 교반하는 단계를 포함하는 친수성 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물 제조방법에 관한 것이다.
세라마이드는 자연적으로 존재하는 스핑고리피드(sphingolipid)계 화합물로서, 구체적으로는 하기 [화학식 1]로 표시되는 N-팔미틸 스핑고신(N-palmityl sphingosine)이다. 세라마이드는 지방산 라디칼에 아미노그룹이 존재하는 특징이 있다.
[화학식 1]
Figure pat00001
세라마이드는 주로 세포막 구성 인지질의 일종인 스핑고마이엘린(sphingomyelin:SM)으로부터 스핑고마이엘리나제(sphingomyelinase: SMase)라는 효소의 가수분해 작용에 의해 생성되며, 피부 각질층의 약 50%를 차지하고 있는 각질층의 주요 극성 지질 성분으로서, 수분과 함께 지질 2중막을 형성하여 항습 및 장벽기능을 갖게 하는 성분이다.
사람의 피부의 표면은 기저층으로부터 분화되어 성숙된 각질 형성 세포(keratinocytes) 가 퇴화된 각질세포(corneocytes)로 보호되어 있으며, 이들 각질 세포들은 각질층에 다량 존재하는 세라마이드의 이중 사슬 라멜라 구조에 의하여 피부표면에 결합되어 있어서 피부가 탄력성을 유지하게 된다. 즉, 세라마이드가 층상구조로 나란히 배열되고, 그 사이에 수분이 충진되어 유지됨으로써 이 층상 구조가 전체적인 장벽기능을 발휘하게 되는 것이다.
그러나 나이가 들어 피부의 노화가 진행될수록 각질층 내 세라마이드의 함량이 감소하게 되고, 이로 인해 피부 표면에 대한 각질세포의 결합력이 감소되어 피부가 보호받지 못하게 된다. 즉, 각질층 내의 세라마이드 함량이 감소함에 따라, 수분의 손실, 자외선이나 화학물질 등의 외부자극에의 노출, 각질세포 각리현상이 발생하면서 피부 표면이 거칠어지게 된다.
또한, 아토피성 습진, 피부염, 건선에서 공통적으로 비정상적인 세라마이드 수준(스핑고리피드 결핍)이 관찰된다는 사실에 비추어 볼 때, 피부의 건강과 스핑고리피드의 관계는 매우 긴밀하다는 사실을 알 수 있다.
전술된 내용에 비추어 볼 때, 건강한 피부를 유지하고 증진시키기 위해서는 피부 중의 세라마이드 수준을 높게 유지시키는 것이 매우 중요하다.
이미 학계에서는 세라마이드를 외부에서 보충함으로써 피부의 라멜라 구조를 회복시켜 피부를 정상상태로 회복시킬 수 있다는 연구결과가 보고되고 있고, 세라마이드는 피부에 수분을 공급할 뿐만 아니라, 피부의 수분이 외부로 빠져나가지 못하게 하는 보습효과가 있음이 알려져 있으며, 손상된 피부 장벽의 회복을 돕는 것으로 알려져 있는바, 이러한 효과가 알려짐에 따라 현재 세라마이드는 기능성 화장품, 피부 및 모발 보습제 등의 주요 성분으로서 널리 사용되고 있다.
그러나 세라마이드는 난용성 물질로 120 이상의 고온에서 유용성 물질에서만 용해가 되어 화장료 조성물로 사용하기에는 어려움이 있었다. 특히 화장품 원료 중 가장 기본이 되는 정제수에는 그 용해도가 크게 떨어지므로 유화화장품, 화장수 등에는 전혀 이용할 수 없었고, 극성이 높은 유용성 물질에 용해가 되기는 하지만 유상 성분만으로는 화장료를 만들 수 없다는 것이 주지의 사실이다.
종래에는 이러한 세라마이드의 난용성을 해결하기 위하여 천연 레시틴을 고압의 유압장치(마이크로플루다이저)를 이용하여 리포좀화하는 방법이 고안되었으나, 이는 레시틴 막으로 형성된 아주 미세한 리포좀 안에 세라마이드를 캡슐레이션하여 함유시키는 것으로 화장료 조성물 내 0.1-3.0중량% 정도밖에 함유되지 않아, 많은 함량의 세라마이드를 함유시키는 것이 불가능하였다.
또한 다량의 세라마이드를 함유한 화장료 조성물을 제조하기 위한 방법으로 극성이 높은 용매를 사용하거나 계면활성제를 통하여 유화하는 방법이 있으나, C12-14 알킬벤조에이트, 옥틸도데칸올과 같은 높은 극성 용매는 사용감이 좋지 않아 화장료 조성물을 제조하는데 어려움이 있고, 계면활성제를 이용하는 경우 피부 자극의 위험이 있다는 문제가 있었다.
상술한 문제를 해결하기 위해 KR 특허출원번호 제10-2012-0089886호(발명의 명칭 : 무복계면 스핑고리피드)에서는 난용성 물질로서 스핑고리피드(sphingolipid) 100 중량부 및 친수성 부분에 붙어있는 알킬체인을 2개 이상 가진 계면활성제를 포함하되, 상기 스핑고리피드에 대하여 상기 계면활성제의 양은 10-200 중량부이며, 상기 계면활성제는 상기 스핑고리피드의 외곽을 무정형으로 둘러싸며 접착되어 있는 형태가 되어 유화타입으로 물에 녹아 있고, 상기 계면활성제가 붙어 있는 상기 스핑고리피드의 평균 직경이 0.5-30 ㎛이고, 그 크기의 평균범위가 직경기준 ±200% 이내인 것을 특징으로 하는 친수성 세라마이드 복합체에 대해 개시하고 있다.
그러나 상술한 특허 문헌에 포함된 화장료 조성물의 경우 세라마이드의 수분산 문제를 거의 완벽하게 해결할 수 있었으나, 화장료 조성물의 구체적인 사용감 측면에서는 개선되어야 할 부분이 남아 있었다.
본 명세서 전체에 걸쳐 다수의 논문 및 특허문헌이 참조되고 그 인용이 표시되어 있다. 인용된 논문 및 특허문헌의 개시 내용은 그 전체로서 본 명세서에 참조로 삽입되어 본 발명이 속하는 기술 분야의 수준 및 본 발명의 내용이 보다 명확하게 설명된다.
본 발명의 발명자들은 기존의 인라인 믹서(in-line mixer)를 이용하여 제조한 세라마이드 화장료 조성물의 경우 화장료 조성물의 유화 안정성이 뛰어나지만, 구체적인 화장료 조성물의 사용감 측면에서는 개선이 필요하다는 것에 착안하여 세라마이드 화장료 조성물의 사용감을 극대화하기 위해 예의 연구 노력하였다. 그 결과, 5가지 종류의 세라마이드 및 유칼립투스 잎 추출물을 적정 비율로 혼합하여 사용할 경우 단일 종류의 세라마이드만 포함함 화장료 조성물과 비교하여 사용감을 현저하게 향상시킬 수 있다는 사실을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
따라서 본 발명의 다른 목적은 친수성 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물이 포함된 화장료 조성물의 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적 및 이점은 하기의 발명의 상세한 설명, 청구범위 및 도면에 의해 보다 명확하게 된다.
본 발명은 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명의 발명자들은 기존의 인라인 믹서(in-line mixer)를 이용하여 제조한 세라마이드 화장료 조성물의 경우 화장료 조성물의 유화 안정성이 뛰어나지만, 구체적인 화장료 조성물의 사용감 측면에서는 개선이 필요하다는 것에 착안하여 세라마이드 화장료 조성물의 사용감을 극대화하기 위해 예의 연구 노력하였다. 그 결과, 5가지 종류의 세라마이드 및 유칼립투스 잎 추출물을 적정 비율로 혼합하여 사용할 경우 단일 종류의 세라마이드만 포함함 화장료 조성물과 비교하여 사용감을 현저하게 향상시킬 수 있다는 사실을 확인하였다.
본 발명의 일 양태에 따르면, 본 발명은 다음의 단계를 포함하는 친수성(親水性) 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물 제조방법을 제공한다: (a) 제1 오픈탱크에서 고온에 비교적 안정한 세라마이드 EOP(Ceramide EOP), 세라마이드 NS(Ceramide NS), 세라마이드 NP(Ceramide NP), 세라마이드 AS(Ceramide AS) 및 세라마이드 AP(Ceramide AP)를 포함하는 혼합 세라마이드 및 용매를 섭씨 65-95도에서 믹서기를 이용하여 교반하는 단계; (b) 제2 오픈탱크에서 고온에 취약한 수첨 레시틴, 수첨 레시틴과의 사전혼합이 필요한 글리세릴스테아레이트 및 스테아린산을 실온에서 믹서기를 이용하여 교반하는 단계; (c) 상기 제1 오픈크의 혼합물 및 상기 제2 오픈탱크의 혼합물을 인라인믹서를 이용하여 혼합물을 제조하는 단계; (d) 상기 단계 (c)의 혼합물을 고체화하여 분쇄하여 친수성 세라마이드 복합체를 제조한 이후, 상기 친수성 세라마이드 복합체를 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 혼합물과 혼합하여 수화물을 제조하는 단계; 및 (e) 상기 단계 (d)의 수화물을 나노 리포좀 제조장치를 이용하여 나노 리포좀 화 시키는 단계.
본 명세서에서의 용어‘친수성, 수용화, 녹인다 또는 녹여서’는 통상적인 용해, 유화, 리포좀 형태 및 KR 특허출원번호 10-2012-0027176(발명의 명칭 : 무복계면물질 및 무수무복계면물질의 제조방법), KR 특허출원번호 10-2012-0027177(발명의 명칭 : 리니어한 알킬체인을 가진 지방산을 포함하는 무수무목계면물질), KR 특허출원번호 10-2012-0027174(발명의 명칭 : 무복계면물질) 및 KR 특허출원번호 10-2012-0027175(발명의 명칭 : 무수무복계면물질) 에서 사용하는 무복계면물질 상태를 포함할 수 있다.
본 명세서에서의 용어‘난용성’은 약리학적 활성 제제가 수성 용액 (예: 물, 생리식염수, 주사가능한 덱스트로스 용액 등) 중에 용해되지 않는 것을 의미할 수 있다. USP/NF에서는 일반적으로 1 그램의 약물을 특정 온도에서(예: 1 g의 아스피린을 300 ml의 H2O, 5 ml의 에탄올 중에 25에서) 용해시키는데 필요한 용매의 용적으로서 용해도를 표현한다.
본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 본 발명의 상기 혼합 세라마이드는 바람직하게는 세라마이드 NP 100 중량부, 상기 세라마이드 NP 100 중량부를 기준으로 세라마이드 EOP 0.0001-1 중량부, 세라마이드 NS 1-30 중량부, 세라마이드 AS 1-10 중량부 및 세라마이드 AP 1-10 중량부를 포함할 수 있다.
본 발명에서 다양한 종류의 세라마이드를 상술한 비율로 포함하고 있는 것은 매우 중요한 구성이다. 왜나하면, 다수의 실험 결과 세라마이드 NP, 세라마이드 EOP, 세라마이드 NS, 세라마이드 AS 및 세라마이드 AS를 상술한 비율로 포함하고 있을 경우 화장료 조성물의 사용감 및 보습력을 현저하게 향상시킬 수 있다는 것을 발견했기 때문이다.
본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 본 발명의 상기 혼합 세라마이드 복합체는 바람직하게는 0.1-30 중량부의 콜레스테롤(Cholesterol)을 추가적으로 포함할 수 있다.
본 발명에서 상술한 비율로 콜레스테롤을 추가적으로 포함하고 있는 것은 매우 중요한 구성이다. 왜나하면, 다수의 실험 결과 콜레스테롤을 0.1-30 중량부 추가적으로 포함하고 있을 경우 그렇지 않은 경우와 비교하여 사용감 및 보습력을 유의적으로 향상시킬 수 있다는 것을 발견했기 때문이다.
본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 본 발명의 상기 유칼립투스 잎 추출물의 추출용매는 바람직하게는 물, 에탄올, 메탄올 및 프로판올을 포함하는 군으로부터 선택될 수 있고, 보다 바람직하게는 물 또는 에탄올일 수 있으며, 가장 바람직하게는 에탄올일 수 있다.
본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 본 발명의 상기 유칼립투스 잎 추출물은 상기 친수성 세라마이드 복합체 100 중량부를 기준으로 바람직하게는 0.01-1000 중량부 포함할 수 있고, 보다 바람직하게는 0.1-100 중량부 포함할 수 있으며, 가장 바람직하게는 1-10 중량부 포함할 수 있다.
본 발명에서 유칼립투스 잎 에탄올 추출물을 일정량 포함하는 것은 매우 중요한 구성이다. 왜냐하면, 다수의 실험 결과 유칼립투스 잎 에탄올 추출물을 1-10 중량부 추가적으로 포함하고 있을 경우 그렇지 않은 경우와 비교하여 사용감 및 보습력을 유의적으로 향상시킬 수 있다는 것을 발견했기 때문이다.
본 발명에서 상기 혼합 세라마이드는 계면활성제 또는 유화제에 의해 외곽이 무정형으로 둘러싸여 접착되어 있는 상태로, 상기 계면활성제 또는 유화제의 친수성 부분에 의해 수용화가 가능할 수 있다.
본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 상기 계면활성제 또는 유화제는 당업계에서 사용하는 다양한 계면활성제 또는 유화제를 사용할 수 있으나, 바람직하게는 알킬체인을 2개 이상 가진 계면활성제 또는 유화제를 사용할 수 있고, 보다 바람직하게는 인지질 중 레시틴 또는 수첨 레시틴을 사용할 수 있으며, 가장 바람직하게는 레시틴을 사용할 수 있다.
본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 상기 계면활성제는 천연 계면활성제 또는 합성 계면활성제일 수 있다.
천연 계면활성제에는 대두 레시틴, 계란 레시틴, 수첨 레시틴(수첨 대두 레시틴 및 수첨 계란 레시틴), 스핑고신(sphingosine), 갱글리오사이드(ganglioside) 및 파이토스핑고신(phytosphingosine)을 포함하는 군으로부터 선택된 최소 1종 이상의 계면활성제를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
천연 레시틴은 인산의 콜린 에스테르에 연결된 스테아르산, 팔미트산 및 올레산의 디글리세라이드의 혼합물이고, 통상적으로 포스파티딜콜린이라고 하며, 계란 및 대두와 같은 다양한 공급원으로부터 얻을 수 있다. 대두 레시틴 및 계란 레시틴(수첨 레시틴 포함)은 생물 시스템에서 오랫동안 안전하였고, 유화성 및 가용화성을 겸비하고 있으며, 대부분의 합성 계면활성제보다 더 빠르게 무해한 물질로 분해되는 경향이 있다. 시판되는 대두 레시틴으로는 Centrophase 및 Centrolex 제품 [판매원: Central Soya], Phospholipon [판매원: Phospholipid GmbH, Germany], Lipoid [판매원: Lipoid GmbH, Germany] 및 EPIKURON [판매원: Degussa]이 있다.
수첨 레시틴은 레시틴의 제어된 수소화의 산물로서, 본 발명의 기술적 사상에 포함될 수 있다.
미국 약전(USP)에 따르면 레시틴은, 다양한 양의 트리글리세라이드, 지방산 및 탄수화물과 같은 다른 물질과 혼합된, 포스포티딜콜린, 포스포티딜에탄올아민, 포스포티딜세린 및 포스포티딜이노시톨로 구성된, 아세톤-불용성 인지질의 복합 혼합물을 기술하는 일반명이다.
약제학적으로, 레시틴은 분산제, 유화제 및 안정화제로서 주로 사용되고, 근육내 및 정맥내 주사제, 비경구 영양 제형 및 국소용 제품에 포함된다. 레시틴은 흡입제, IM 및 IV 주사제, 경구 캡슐제, 현탁액제 및 정제, 직장 제제, 국소 제제 및 질 제제 용으로 FDA 비활성 첨가제 지침(Inactive Ingredients Guide)에도 열거되어 있다.
본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 상기 계면활성제 또는 유화제의 함량은 상기 혼합 세라마이드 100 중량부에 대하여 바람직하게는 10-200 중량부를 포함할 수 있고, 보다 바람직하게는 20-80 중량부를 포함할 수 있으며, 가장 바람직하게는 40-60 중량부를 포함할 수 있다. 종래의 리포좀의 경우 1.0%의 세라마이드를 녹이기 위해 5-10%의 계면활성제가 사용되나, 본 발명에 의한 친수성 세라마이드 복합체의 경우는 1% 세라마이드를 녹이기 위해 계면활성제를 0.2-1.0%만 사용하여도 물에 쉽게 녹일 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 상기 친수성 세라마이드 복합체의 크기는 바람직하게는 0.5-30 ㎛ 이고, 보다 바람직하게는 1-10 ㎛ 이며, 가장 바람직하게는 1.5-5 ㎛ 일 수 있다.
본 발명의 친수성 세라마이드 복합체의 크기는 난용성 물질을 녹이는 기능적 측면에서 매우 중요하다. 왜냐하면 계면활성제의 소수성기가 품을 수 있는 난용성 물질의 양을 결정하는 중요한 요소이기 때문이다.
본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 본 발명의 상기 친수성 세라마이드 복합체 크기의 평균범위는 전체 직경 기준 바람직하게는 -200% 내지 200%이고, 보다 바람직하게는 -30% 내지 30%이며, 가장 바람직하게는 -10% 내지 10%일 수 있다. 높은 균질도 확보는 상기 친수성 세라마이드 복합체의 재결정화를 현저하게 지연시키는 매우 중요한 구성요소이다.
균질도가 높으면 재결정화가 지연되는지에 대한 정확한 메카니즘은 아직 충분히 밝혀지지는 않았다. 다만 본 발명의 방법으로 제조한 친수성 세라마이드 복합체 입자 상호간 반데르발스 인력이 친수성 세라마이드 복합체 입자 상호간 제타 포텐셜에 의한 척력에 의해 상쇄되어 재결정화가 지연되는 것으로 추정하고 있다.
상술한 바와 같이 본 발명의 친수성 세라마이드 복합체의 균질도를 현저히 높이기 위해서는 배상혼합의 개념을 가진 혼합칼날 구조체를 포함하는 인라인믹서를 사용하여야 한다.
본 명세서에서의 용어‘배상혼합’은 통과하는 액체를 계속하여 방향을 바꾸어가면서 2n, 3n, 4n 및 5n 등 또는 그 혼합의 형태로 절단하여 미세화 균질화할 수 있도록 도 2와 같이 정해진 간격에 10개 이하의 칼날, 바람직하기는 4개 이하의 칼날이 반복적으로 방향을 바꾸어 기 고정된 형태로 내부에 배치된 관로부분을 통과함으로써 각 칼날의 단위를 지날 때마다 무수히 용액이 개념적으로 절단되는 것과 같은 혼합을 의미한다.
본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 상기 친수성 세라마이드 복합체는 상기 계면활성제 및 상기 혼합 세라마이드 사이에 존재하는 지방산을 추가적으로 포함할 수 있다. 상기 지방산은 필수적 구성요소는 아니나, 상기 지방산은 혼합 세라마이드에 붙어있는 계면활성제의 알킬체인과 불규칙적으로 엉겨 계면활성제가 정형화 하는 것을 방해함으로써 혼합 세라마이드끼리 결합하여 재결정화 될 확률을 현저히 낮추게 된다. 또한, 지방산은 용융상태에서 세라마이드를 잘 녹이므로 이를 계면활성제와 섞은 상태에 세라마이드를 투입할 경우 세라마이드의 분산도와 균질도를 높이는데 도움이 될 수 있다.
본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 상기 지방산은 바람직하게는 스테아린산, 팔미틱산, 미리스틴산 및 라우릴산을 포함하는 군으로부터 선택될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 상기 지방산은 상기 혼합 세라마이드에 대하여 1-1000 중량부를 포함할 수 있고, 보다 바람직하게는 10-500 중량부를 포함할 수 있으며, 가장 바람직하게는 20-100 중량부를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 양태에 따르면, 본 발명은 친수성(親水性) 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물에 있어서, 상기 친수성 세라마이드 복합체는 세라마이드 NP(Ceramide NP) 100 중량부, 상기 세라마이드 NP 100 중량부를 기준으로 세라마이드 EOP(Ceramide EOP) 0.0001-10 중량부, 세라마이드 NS(Ceramide NS) 1-10 중량부, 세라마이드 AS(Ceramide AS) 0.1-10 중량부 및 세라마이드 AP(Ceramide AP) 0.1-10 중량부를 포함하는 혼합 세라마이드를 포함하고, 상기 친수성 세라마이드 복합체는 상기 혼합 세라마이드 100 중량부 및 상기 혼합 세라마이드 100 중량부를 기준으로 수첨 레시틴 10-200 중량부를 포함하며, 상기 친수성 세라마이드 복합체는 평균 직경이 0.5-30 ㎛이고, 그 크기의 평균범위가 직경기준 ±200% 이내이고, 상기 유칼립투스 잎 추출물은 상기 친수성 세라마이드 복합체 100 중량부를 기준으로 1-10 중량부 포함하며, 상기 친수성 세라마이드 복합체는 상기 혼합 세라마이드와 상기 수첨 레시틴을 인라인 믹서(inline mixer)를 이용하여 제조하는 친수성 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 명세서에서 상기 친수성 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물과 관련된 사항은 상술한 화장료 조성물 제조방법과 공통되므로, 본 명세서가 과도하게 복잡해지는 것을 방지하기 위해 그 기재를 생략한다.
본 발명의 특징 및 이점을 요약하면 다음과 같다:
(1) 본 발명은 다음의 단계를 포함하는 친수성(親水性) 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물 제조방법을 제공한다: (a) 제1 오픈탱크에서 고온에 비교적 안정한 세라마이드 EOP(Ceramide EOP), 세라마이드 NS(Ceramide NS), 세라마이드 NP(Ceramide NP), 세라마이드 AS(Ceramide AS) 및 세라마이드 AP(Ceramide AP)를 포함하는 혼합 세라마이드 및 용매를 섭씨 65-95도에서 믹서기를 이용하여 교반하는 단계; (b) 제2 오픈탱크에서 고온에 취약한 수첨 레시틴, 수첨 레시틴과의 사전혼합이 필요한 글리세릴스테아레이트 및 스테아린산을 실온에서 믹서기를 이용하여 교반하는 단계; (c) 상기 제1 오픈텡크의 혼합물 및 상기 제2 오픈탱크의 혼합물을 인라인믹서를 이용하여 혼합물을 제조하는 단계; (d) 상기 단계 (c)의 혼합물을 고체화하여 분쇄하여 친수성 세라마이드 복합체를 제조한 이후, 상기 친수성 세라마이드 복합체를 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 혼합물과 혼합하여 수화물을 제조하는 단계; 및 (e) 상기 단계 (d)의 수화물을 나노 리포좀 제조장치를 이용하여 나노 리포좀 화 시키는 단계.
(2) 본 발명의 친수성 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물은 현저히 우수한 사용감 및 보습력을 갖는다.
(3) 본 발명의 친수성 세라마이드 복합체는 기존의 리포좀 형태 또는 유화형태로 세라마이드를 가용화한 방법과 비교하여 녹일 수 있는 세라마이드의 함량을 수십배 내지 수백배까지 높일 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 인라인믹서의 계통도를 나타낸다.
도 2는 도 1에 도시된 인라인 믹서의 부분단면도를 나타낸다.
도 3은 도 2에 도시된 블레이드의 구조를 설명하기 위한 사시도를 나타낸다.
도 4는 대조구로서 세라마이드 및 본 발명의 실시예 1의 방법으로 제조한 친수성 세라마이드 복합체의 SEM 사진을 나타낸다. 상기 사진에서 1000 및 7000은 SEM 배율을 나타낸다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명 하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 요지 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예
본 명세서 전체에 걸쳐, 특정 물질의 농도를 나타내기 위하여 사용되는 “%“는 별도의 언급이 없는 경우, 고체/고체는 (중량/중량) %, 고체/액체는 (중량/부피) %, 그리고 액체/액체는 (부피/부피) %이다.
제조예 1 : 친수성 세라마이드 복합체의 제조
하기 표 1의 조성으로 제 1 오픈탱크에서 고온에 비교적 안정한 세라마이드 및 디프로필렌글리콜을 분산시키고, 제 2 오픈탱크에서 고온에 취약한 수첨레시틴, 수첨레시틴과의 사전혼합이 필요한 글리세릴스테아레이트 및 스테아린산을 교반 혼합한 후, 제 1 오픈탱크와 제 2 오픈탱크의 용액을 인라인믹서로 교반 혼합하여 실시예 1 및 비교예 1의 친수성 세라마이드 복합체를 제조하였다.
성분 실시예 1
( 중량% )
비교예 1
( 중량% )
세라마이드 세라마이드 EOP 1 -
세라마이드 NS 3 -
세라마이드 NP 30 40
세라마이드 AS 2 -
세라마이드 AP 2 -
콜레스테롤 2 -
수첨레시틴 (PC 75%) 20 20
스테아린산 10 10
디프로필렌글리콜 20 20
글리세릴스테아레이트 10 10
제조예 2 : 유칼립투스 잎 에탄올 추출물의 제조
유칼립투스 잎 1 kg을 정제수를 이용하여 이물질이 없도록 세척기로 수회 세척하고, 건조기를 이용하여 건조하였다. 이후 유칼립투스 잎을 추출기에 넣고 추출용매로 상기 유칼립투스 잎 중량의 6배(v/w)의 에탄올(97%)을 사용하여 70~75에서 24시간씩 연속하여 4회 반복 추출하였다. 상기 유칼립투스 잎 추출액을 모아 여과필터(5 ㎛)를 이용하여 여과한 후 여액을 농축기로 이송하고 45, 700-750 mmHg 조건하에서 약 3-4시간동안 감압 농축하여 유칼립투스 잎 추출물을 제조하였다.
제조예 3 : 친수성 세라마이드 복합체가 포함된 화장료 조성물의 제조
상기 제조예 1의 방법으로 제조한 친수성 세라마이드 복합체를 하기 표 2의 조성으로 혼합하여 혼합물을 제조한 이후, 상기 혼합물을 마이크로플루다이저를 이용하여 나노 리포좀 화(입자크기 50-500 nm)하여 하기 실시예 및 비교예의 화장료 조성물을 제조하였고, 제조한 화장료 조성물의 성상은 하기 표 3과 같다.
성분 실시예 2
( 중량% )
비교예 2
( 중량% )
비교예 3
( 중량% )
실시예 1 친수성 세라마이드 복합체 12 - -
비교예 1 친수성 세라마이드 복합체 - 12 12
글리세린 5 5 5
제조예 2 유칼립투스 잎 추출물 0.1 0.1 -
부틸렌글리콜 0.5 0.1 0.1
카프릴릭 / 카프릭 트리그릴세라이드 30 30 30
쉐어버터 3 3 3
마데카식애씨드 0.01 0.01 0.01
아시아티코사이드 0.01 0.01 0.01
아시아틱애씨드 0.01 0.01 0.01
파이토스핑고신 0.01 0.01 0.01
1.2 헥산디올 2.00 2.00 2.00
정제수 잔량 잔량 잔량
100 100 100
항목 시험방법 단위 범위 비고
성상 육안 - 반투명한 겔 -
향취 후각 - 특이취 -
비중 20 (D20/4) g/cm3 1.090±0.1 -
pH pH 미터기 - 6.2±1.5 -
미생물 인비트로 시험 cfu/g < 100 cfu/g -
실험예
실험예 1 : 친수성 세라마이드 복합체의 물성 평가
[
실험예 1-1 : 무정형 상태의 확인
상기 실시예 1의 방법으로 제조한 친수성 세라마이드 복합체를 수화한 후, 전자주사현미경(SEM)을 이용하여 무정형 상태를 확인하였다. 배율을 7000배 및 1000배로 하여 촬영을 하였으며, 구체적인 결과는 도 4에 나타내었다. 도 4의 파란색 글씨로 표시한 사진이 세라마이드 자체인데, 보이는 것처럼 매우 규칙적인 배열을 하고 있음을 알 수 있었다. 규칙적 배열의 세라마이드 결정에 의해 물에 분산되지 않으며 일순간 물리적인 힘에 의해 분산된다 하더라도 바로 재결정이 일어나는 상태가 된다. 그러나 실시예 1의 결과물을 전자주사현미경으로 촬영한 붉은색 글씨로 표시한 사진을 보면, 무정형 상태의 결정이 불규칙하게 분산되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 세라마이드의 무정형 형태 및 결정의 불규칙한 배열에 의해 수분산이 매우 용이 해지며, 장시간(실온에서 3년이상) 수분산된 상태를 유지하게 된다.
실험예 1-2 : 친수성 세라마이드 복합체의 균질도 및 분산성 평가
상기 실시예 1의 방법으로 제조한 친수성 세라마이드 복합체의 수상에 대한 분산성, 균질도, 입자크기의 측정방법은 Zeta-Potential Analyzer를 이용하여 전위차를 측정하여 개략적으로 알 수 있으나, 이러한 방법은 콜로이드계에서 재결정을 대한 유무를 확인하기에는 한계가 있다. 따라서, 직접적으로 Microscope를 이용하여 경시변화에 따른 유화입자의 사이즈, 균질성 등을 일일이 확인하여 그 안정성을 확인하였다. 하기 표 4를 참조할 경우 경시변화에 따른 입자사이즈가 2.6-3.8 ㎛의 일정한 분포를 보이는 것을 보면 재결정에 의한 응집현상이 나타나지 않는 것을 확인할 수 있었다.
제조방법 기간에 따른 입자 크기(㎛)
1일 후 7일 후 1달 후 3달 후 1년 후 2년 후
실시예 1 2.65-3.61 2.73-3.51 2.64-3.21 2.7-3.24 3.24-3.76 3.32-3.67
실험예 2 : 화장료 조성물의 피부 보습력 평가
시험에서 총 6명의 피험자를 모집하여 6명이 본 임상실험을 완료하였다. 연령분포는 건강한 피부를 가진 28-40세의 여자 피험자였다. 각 실험자들은 전박 부위에 각 시험물질 도포부위와 무도포(untreated control)부위를 설정하여 상기 실시예 2 및 제조예 2의 방법으로 제조한 화장료 조성물을 2 ㎕/㎠씩 1일 5회 도포하였다. 시험은 Micro pipette을 사용하여 도포하였으며, 각각 값의 평균값을 구하였다. 측정 시 마다 측정 부위를 Kimwipes로 가볍게 닦아내고 측정하였다.
피부 수분함유량 (A.U.)
실시예 2 도포 전 27.89
도포 직후 69.49
6시간 뒤 60.15
8시간 뒤 57.3
24시간 뒤 46.56
비교예 2 도포 전 28.07
도포 직후 66.91
6시간 뒤 58.71
8시간 뒤 54.3
24시간 뒤 40.18
비교예 3 도포 전 29.22
도포 직후 67.91
6시간 뒤 58.33
8시간 뒤 53.21
24시간 뒤 41.11
무도포군 무도포 전 29.72
무도포 직후 27.74
6시간 뒤 26.35
8시간 뒤 25.60
24시간 뒤 25.57
모든 도포군 에서 도포 직후 피부 보습력이 증가하는 것을 확인 하였으며 무도포군은 피부 보습력이 도포 전과 비슷한 반면, 제형을 도포한 처방은 피부 보습력이 더욱 증가 하는 것을 확인 하였다.
실험예 3 : 화장료 조성물의 사용감 평가
본 발명에 따른 화장품에 사용감 개선 및 지속시간 증가 효과를 부여하는 화장료 조성물의 사용감 및 지속시간을 효과를 확인하기 위하여 하기와 같이 인체 실험을 진행하였다.
1. 실험대상 및 기간
본 실험은 20세~40세 여자 20명을 실험대상으로 하였고, 실험기간은 5일로 하였다.
2. 실험방법
총 20명의 피시험자들에게 실시예 2, 비교예2 및 비교예 3의 방법으로 제조된 화장료 조성물을 각각 제공하고, 사용감에 대하여 점수를 매기게 하였다. 또한, 동일한 피시험자들에게 실시예 2, 비교예2 및 비교예 3을 각각 10㎖ 제공하여 1일씩 번갈아 사용하도록 하고, 4일 후에 각각의 수분 지속력에 대하여 설문조사를 하였다.
3. 결과
실시예 2, 비교예2 및 비교예 3에 대한 사용감 평가 결과를 표 6에 나타내었다. 하기 표 6에 나타난 바와 같이, 본 발명의 실시예 2에 따른 화장료 조성물에 대하여 피시험자들의 90% 이상이 4점 이상을 부여한 반면, 비교예 2 및 비교예 3에 대해서는 각각 10% 및 5% 만이 4점 이상을 부여하였는바, 사용감에 대한 만족도가 비교예 2 및 비교예 3에 비하여 현저히 높은 것을 확인할 수 있었다.
구분 사용감
(명) (%)
실시예 2 매우좋음 (5) 10 50.0
좋음(4) 8 40.0
보통(3) 2 10.0
나쁨(2) 2 10.0
매우 나쁨(1) - -
비교예 2 매우좋음 (5) 2 10.0
좋음(4) 4 20.0
보통(3) 10 50.0
나쁨(2) 2 10.0
매우 나쁨(1) 2 10.0
비교예 3 매우좋음 (5) 1 5.0
좋음(4) 5 25.0
보통(3) 11 55.0
나쁨(2) 2 10.0
매우 나쁨(1) 1 5.0
인라인 믹서의 구조 및 기능
이하, 본 발명의 실시예를 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 유화장치 및 인라인 믹서에 대해 상세히 설명하기로 한다.
도 1에는 본 발명의 일 실시예에 따른 유화장치의 계통도가 도시되어 있다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 유화장치(1)에는 인라인 믹서(10), 유화탱크(20), 유입관(30), 순환관(40, 50), 순환밸브(41), 펌프(60), 배출관(70), 배출밸브(71) 및 믹서(80)가 포함된다.
유화탱크(20)의 내부에는 유화를 하고자 하는 혼합물(C)이 수용된다. 유화탱크(20) 내에 상술한 바와 같은 혼합물(C) 등을 유입시킬 수 있도록, 유화탱크(20)의 상측에는 유입관(30)이 연결된다.
유화탱크(20)의 하측 및 상측에는 순환관(40, 50)이 연결되는데, 순환관(40, 50)에는 인라인 믹서(10), 순환밸브(41) 및 펌프(60)가 설치된다.
순환밸브(41)는 유화탱크(20)의 하측에 연결된 순환관(40)에 설치되어, 순환밸브(41)의 개폐에 따라 혼합물(C)이 순환관(40)을 통하여 유동되거나 유동되지 않을 수 있다.
믹서(80)는 도시된 바와 같이 유화탱크(20)의 하측에 배치되도록 설치될 수 있다. 믹서(80)는 유입관(30)을 통하여 유화탱크(20) 내로 유입된 혼합물(C)의 균질화 정도가 매우 낮은 경우, 즉 혼합물(C)에 비교적 큰 고체 또는 액체 알갱이가 존재할 경우 이들의 크기가 감소되도록 하는데 사용될 수 있다.
배출관(70)은 유화탱크(20)의 하측에 연결되며, 배출관(70)에는 배출밸브(71)가 설치된다. 혼합물(C)에 대한 유화가 완료된 후 배출밸브(71)를 개방하면, 유화가 완료된 혼합물(C)이 배출관(70)을 통하여 유화탱크(20) 외부로 배출될 수 있다.
순환밸브(41)가 개방되고 펌프(60)가 작동되면, 유화탱크(20)의 하측 및 인라인 믹서(10)의 일측을 연결하는 순환관(40)을 통하여 혼합물(C)이 인라인 믹서(10)로 유입된다. 그리고, 인라인 믹서(10)를 통과한 혼합물(C)은 유화탱크(20)의 상측 및 인라인 믹서(20)의 타측을 연결하는 순환관(50)을 통하여 다시 유화탱크(20) 내로 유입된다.
인라인 믹서(10)는 통과하는 혼합물(C) 내에 포함된 물질의 입자 크기를 감소시키는 동시에, 감소된 입자의 크기가 균일화되도록 한다. 이를 위하여 인라인 믹서(10)는 혼합물(C)이 인라인 믹서(10)를 통과하는 동안 혼합물(C)의 유동에 면분할(flow division), 방향전환(rotational circulation) 및 뒤섞임(radial mixing) 등이 발생되도록 한다.
상술한 바와 같은 연결관계를 갖는 유화장치(1)는 아래와 같이 작동된다.
우선, 유화를 하고자 하는 혼합물(C)이 유입관(30)을 통하여 유화탱크(20) 내로 유입되도록 한 다음, 필요에 따라 믹서(80)를 작동시켜 혼합물(C)의 혼합률을 높이고 혼합물(C) 내에 포함된 입자들의 크기가 감소되도록 한다.
이후, 순환밸브(41)를 개방하고 펌프(60)를 작동시키면 혼합물(C)이 순환관(40)을 통하여 인라인 믹서(10)를 거친 후 순환관(50)을 통하여 유화탱크(20) 내로 순환 유동된다. 따라서, 혼합물(C)은 인라인 믹서(10)를 반복적으로 거치며 유화의 정도가 증가된다.
혼합물(C)이 충분히 유화되었다고 판단되면 펌프(60)의 작동을 중지시키고 순환밸브(41)를 차단시킨 다음, 배출밸브(71)를 개방하여 유화된 혼합물(C)이 배출관(70)을 통하여 배출되도록 한다.
이와 같이, 혼합물(C)은 유화장치(1)에 의해 매우 높은 균질도를 갖도록 유화될 수 있다.
참고로, 인라인 믹서(10) 내에서 혼합물(C)의 유동에 면분할, 방향전환 및 뒤섞임이 충분히 발생되도록 하기 위해서는, 인라인 믹서(10)가 일정수준 이상의 관로저항을 갖게 될 수 있다.
따라서, 펌프(60)는 순환관(40)을 통하여 인라인 믹서(10)로 유입되는 혼합물(C)에 충분한 토출압력을 가할 수 있어야 하며, 역류를 방지할 수 있어야 한다. 이를 위하여 펌프(60)로는 플런저 펌프 또는 기어 펌프가 사용될 수 있다. 플런저 펌프(plunger pump) 및 기어 펌프(gear pump)는 잘 알려진 사항이므로 추가 설명은 생략한다.
도 2에는 도 1에 도시된 인라인 믹서의 부분단면도가 도시되어 있고, 도 3에는 도 2에 도시된 블레이드의 구조를 설명하기 위한 사시도가 도시되어 있다. 도 2 및 도 3을 함께 참조하여 설명한다.
우선 도 2를 참조하면, 인라인 믹서에는 블레이드(11) 및 내압관(12)이 포함된다.
내압관(12)은 고압을 견딜 수 있도록 제조된 중공관으로서, 도 1에 도시된 바와 같이 양단부가 순환관에 결합된다. 이때, 인라인 믹서(10)의 노후 등의 이유로 인라인 믹서(10)를 교체해야 할 경우를 위하여, 인라인 믹서(10)는 순환관에 분리 가능하게 결합되도록 할 수 있다.
블레이드(11)는 내압관(12) 내에 배치된다.
블레이드(11)에는 도시된 바와 같이 내압관(12) 내에 일렬로 배치된 복수의 단위블레이드(11a)가 포함되며, 단위블레이드(11a)에는 제1 엘리먼트(110) 및 제2 엘리먼트(120)가 포함된다.
도 3을 참조하면, 제1 엘리먼트(110)에는 제1 엘리먼트본체(111)가 포함되며, 제1 엘리먼트본체(111)에는 전방에지(112), 후방에지(113) 및 한 쌍의 측방에지(114)가 포함된다.
여기서, 전방 및 후방은 인라인 믹서(도 1의 10)에 혼합물(C)이 유동되는 방향을 기준으로 한 것으로, 혼합물(C)이 유동되어 오는 방향을 전방이라 칭하고, 혼합물(C)이 유동되어 가는 방향을 후방이라 칭한 것이다.
제1 엘리먼트본체(111)는 전방에지(112), 후방에지(113) 및 마주보는 한 쌍의 측방에지(114)를 네 변으로 하는 직사각형의 부재가 한 쌍의 마주보는 변, 즉 전방에지(112) 및 후방에지(113)의 중심점을 연결하는 제1 중심선(도시되지 않음)을 중심축으로 하여 일방향(A)으로 뒤틀려 형성된 곡면 형상을 갖는다.
달리 말하자면, 제1 엘리먼트본체(111)는 도면에 전방에지(112)로부터 후방에지(113) 방향을 향하여 감에 따라 도면에 A로 표시한 일방향으로 비틀린 형상을 갖는다.
여기서, 측방에지(114)는 제1 엘리먼트본체(111)가 내압관(12) 내에 배치될 경우 내압관(12)의 내주면에 접하도록 형성된다. 따라서, 제1 엘리먼트본체(111)에 의하여 내압관(12) 내에는 혼합물(C)의 유동방향에 대하여 A방향으로 나선형상을 갖는 유로가 형성된다.
제2 엘리먼트(120)에는 제2 엘리먼트본체(121)가 포함되며, 제2 엘리먼트본체(121)에는 전방에지(122), 후방에지(123) 및 한 쌍의 측방에지(124)가 포함된다.
제2 엘리먼트본체(121)는 전방에지(122), 후방에지(123) 및 한 쌍의 측방에지(124)를 네 변으로 하는 직사각형의 부재가 한 쌍의 마주보는 변, 즉 전방에지(122) 및 후방에지(123)의 중심점을 연결하는 제2 중심선(도시되지 않음)을 중심축으로 하여 타방향(B)으로 뒤틀려 형성된 곡면 형상을 갖는다.
달리 말하자면, 제2 엘리먼트본체(121)는 도면에 전방에지(122)로부터 후방에지(123) 방향을 향하여 감에 따라 도면에 B로 표시한 일방향으로 비틀린 형상을 갖는다.
여기서, 측방에지(124)는 제2 엘리먼트본체(121)가 내압관(12) 내에 배치될 경우 내압관(12)의 내주면에 접하도록 형성된다. 따라서, 제2 엘리먼트본체(121)에 의하여 내압관(12) 내에는 혼합물(C)의 유동방향에 대하여 B방향으로 나선형을 갖는 유로가 형성된다.
한편, 제1 엘리먼트(110) 및 제2 엘리먼트(120)는 서로 결합될 수 있다.
제1 엘리먼트(110) 및 제2 엘리먼트(120)는, 제1 엘리먼트(110)의 제1 중심선(도시되지 않음) 및 제2 엘리먼트(120)의 제2 중심선(도시되지 않음)이 도시된 바와 같이 일렬로 배치되어 공통중심선(CL)이 되도록 배치된 상태에서 서로 연결되며, 제1 엘리먼트본체(111)의 후방에지(113) 및 제2 엘리먼트본체(121)의 전방에지(122)가 접하는 형상으로 결합된다.
이때, 후방에지(113) 및 전방에지(122)는 서로 교차되도록 배치된다. 달리 표현하자면, 후방에지(113) 및 전방에지(122)는 서로 나란하게 배치되지 않고 각도를 형성하도록 배치된다.
여기서, 전방에지(112, 122) 및 후방에지(113, 123)가 형성하는 각도, 즉 전방에지(112, 122)에 대하여 후방에지(113, 123)가 각각 비틀린 정도는 임의로 선택될 수 있다.
그런데, 실험결과 전방에지(112, 122)에 대하여 후방에지(113, 123)가 90 내지 180도를 형성하는 경우가 혼합물(C)의 유화효율이 높았으며, 180도를 형성할 때 유화효율이 가장 높았으므로, 제1 엘리먼트본체(111)가 A방향으로 비틀린 각도 및 제2 엘리먼트본체(121)가 B방향으로 비틀린 각도는 각각 180도가 될 수 있다.
또한, 제1 엘리먼트(110) 및 제2 엘리먼트(120)가 연결될 때 후방에지(113) 및 전방에지(122)가 형성하는 각도 또한 임의로 선택될 수 있으나, 90도를 형성할 때에 혼합물(C)의 유화효율이 가장 높았으므로, 제1 엘리먼트(110) 및 제2 엘리먼트(120)는 후방에지(113) 및 전방에지(122)가 90도, 즉 수직을 형성하며 연결되도록 배치될 수 있다.
참고로, 본 명세서에서의 ‘나란함’ 및 ‘수직’은 수학적인 ‘나란함’ 및 ‘수직’을 의미하는 것이 아니라, 가공오차 및 조립오차 등 각종 오차를 감안한 ‘나란함’ 및 ‘수직’을 의미함을 밝힌다.
한편, 앞에서 설명한 바와 같이, 블레이드(11)에는 복수의 단위블레이드(11a)가 포함된다. 따라서, 블레이드(11)는 제1 엘리먼트(110) 및 제2 엘리먼트(120)가 번갈아서 일렬로 배치된 구조를 갖는다.
즉, 제2 엘리먼트(120)의 후방에지(123)에는 다시 제1 엘리먼트(110)의 전방에지(112)가 연결되는 구조를 갖는다. 실험결과, 이 경우에도 후방에지(123)에 연결되는 전방에지(112)가 수직을 형성하며 연결되도록 배치될 때에 혼합물(C)의 유화효율이 가장 높았으므로, 블레이드(11)는 제1 엘리먼트(110)의 후방에지(113)와 제2 엘리먼트(120)의 전방에지(122) 및 제1 엘리먼트(110) 전방에지(112)와 제2 엘리먼트(120)의 후방에지(123)가 모두 직교하도록 연속적으로 배치될 수 있다.
도 2에 점선으로 나타낸 F는 혼합물(C)의 유동 중 일부분을 나타낸 것이다.
여기서, F는 상술한 바와 같은 제1 엘리먼트(110) 및 제2 엘리먼트(120)의 배치구조에 의해 유동 중 F1과 F2로 면분할이 일어나며, 이러한 면분할은 블레이드(11)의 길이방향을 따라 혼합물(C)이 직선 화살표로 표시한 방향으로 유동되는 과정에서 연속적으로 발생된다.
따라서, 혼합물(C)은 인라인 믹서(도 1의 10)를 통과하는 과정에서 여러 번 혼합과 분리를 반복하게 되므로 혼합물(C)의 유화, 즉 혼합상태의 균질화 정도가 높아진다.
한편, 도 3을 참조하여 설명한 바와 같이, A방향과 B방향은 서로 반대방향이므로, 혼합물(C) 은 블레이드(11)를 따라 유동(F)하는 과정에서 A방향의 회전 및 B방향의 회전을 반복하게 된다. 달리 표현하자면, 혼합물(C)은 인라인 믹서(도 1의 10)를 통과하는 동안 블레이드(11)의 길이방향과 나란한 축을 중심으로 일방향 회전 및 타방향 회전을 반복하게 된다.
따라서 혼합물(C)은 여러 번 방향전환이 발생되는 동시에 관성에 의한 뒤섞임이 발생되므로, 혼합물(C)의 유화 정도가 매우 높아지게 된다.
그러므로, 혼합물(C)은 인라인 믹서(10)를 통과하면서 혼합물(C)을 구성하는 성분, 예를 들어 앞에서 언급한 유기계 난용성물질, 난용성물질을 용해시킬 수 있는 용매 및 계면활성제가 미세하면서도 균일한 크기를 갖는 매우 작은 입자형상을 형성하게 되어 균질도 및 안정도가 높은 유화상태를 갖게 된다.
1: 유화장치 10: 인라인믹서
11: 블레이드 11a: 단위블레이드
110: 제1 엘리먼트 111: 제1 엘리먼트본체
112: 전방에지 113: 후방에지
114: 측방에지 120: 제2 엘리먼트
121: 제2 엘리먼트본체 122: 전방에지
123: 후방에지 124: 측방에지
12: 내압관 20: 유화탱크
30: 유입관 40, 50: 순환관
41: 순환밸브 60: 펌프
70: 배출관 71: 배출밸브
80: 믹서

Claims (19)

  1. 다음의 단계를 포함하는 친수성(親水性) 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물 제조방법:
    (a) 제1 오픈탱크에서 세라마이드 EOP(Ceramide EOP), 세라마이드 NS(Ceramide NS), 세라마이드 NP(Ceramide NP), 세라마이드 AS(Ceramide AS) 및 세라마이드 AP(Ceramide AP)를 포함하는 혼합 세라마이드 및 용매를 섭씨 65-95도에서 믹서기를 이용하여 교반하는 단계;
    (b) 제2 오픈탱크에서 수첨 레시틴, 수첨 레시틴과의 사전혼합이 필요한 글리세릴스테아레이트 및 스테아린산을 실온에서 믹서기를 이용하여 교반하는 단계;
    (c) 상기 제1 오픈크의 혼합물 및 상기 제2 오픈탱크의 혼합물을 인라인믹서를 이용하여 혼합물을 제조하는 단계;
    (d) 상기 단계 (c)의 혼합물을 고체화하여 분쇄하여 친수성 세라마이드 복합체를 제조한 이후, 상기 친수성 세라마이드 복합체를 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 혼합물과 혼합하여 수화물을 제조하는 단계; 및
    (e) 상기 단계 (d)의 수화물을 나노 리포좀 제조장치를 이용하여 나노 리포좀 화 시키는 단계.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 혼합 세라마이드는 세라마이드 NP 100 중량부, 상기 세라마이드 NP 100 중량부를 기준으로 세라마이드 EOP 0.0001-1 중량부, 세라마이드 NS 1-30 중량부, 세라마이드 AS 1-10 중량부 및 세라마이드 AP 1-10 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 친수성 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 혼합 세라마이드는 0.1-30 중량부의 콜레스테롤(Cholesterol)을 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 친수성 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 친수성 세라마이드 복합체는 상기 혼합 세라마이드 100 중량부 및 친수성 부분에 붙어있는 알킬체인을 2개 이상 가진 계면활성제를 상기 혼합 세라마이드 100 중량부를 기준으로 10-200 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 친수성 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 계면활성제는 상기 친수성 세라마이드 복합체의 외곽을 무정형으로 둘러싸며 접착되어 있는 형태가 되어 유화타입으로 물에 녹아 있고, 상기 계면활성제가 붙어 있는 상기 친수성 세라마이드 복합체의 평균 직경이 0.5-30 ㎛이고, 그 크기의 평균범위가 직경기준 ±200% 이내인 것을 특징으로 하는 친수성 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 친수성 세라마이드 복합체는 상기 계면활성제 및 상기 혼합 세라마이드의 사이에 존재하는 지방산을 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 친수성 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물 제조방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 지방산은 상기 혼합 세라마이드 100 중량부를 기준으로 10-1000 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 친수성 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물 제조방법.
  8. 제 6 항 또는 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 지방산은 올레인산, 리놀레산, 베헤닉산, 아라키돈산, 스테아린산, 팔미틴산, 미리스틴산 및 라우릴산을 포함하는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 친수성 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물 제조방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 단계 (a)의 용매는 디프로필렌글리콜인 것을 특징으로 하는 친수성 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물 제조방법.
  10. 세라마이드 EOP(Ceramide EOP), 세라마이드 NS(Ceramide NS), 세라마이드 NP(Ceramide NP), 세라마이드 AS(Ceramide AS) 및 세라마이드 AP(Ceramide AP)를 포함하는 혼합 세라마이드를 포함하는 친수성 세라마이드 복합체 및
    유칼립투스 잎 추출물을 포함하는
    친수성 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 혼합 세라마이드는 상기 세라마이드 NP 100 중량부를 기준으로 세라마이드 EOP(Ceramide EOP) 0.0001-10 중량부, 세라마이드 NS(Ceramide NS) 1-10 중량부, 세라마이드 AS(Ceramide AS) 0.1-10 중량부 및 세라마이드 AP(Ceramide AP) 0.1-10 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 친수성 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물.
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 친수성 세라마이드 복합체는 상기 혼합 세라마이드 100 중량부 및 친수성 부분에 붙어있는 알킬체인을 2개 이상 가진 계면활성제를 상기 혼합 세라마이드 100 중량부를 기준으로 10-200 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 친수성 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 계면활성제는 상기 친수성 세라마이드 복합체의 외곽을 무정형으로 둘러싸며 접착되어 있는 형태가 되어 유화타입으로 물에 녹아 있는 것을 특징으로 하는 친수성 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 친수성 세라마이드 복합체는 상기 계면활성제 및 상기 혼합 세라마이드의 사이에 존재하는 지방산을 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 친수성 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 지방산은 상기 혼합 세라마이드 100 중량부를 기준으로 10-1000 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 친수성 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 지방산은 올레인산, 리놀레산, 베헤닉산, 아라키돈산, 스테아린산, 팔미틴산, 미리스틴산 및 라우릴산을 포함하는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 친수성 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물.
  17. 제 10 항에 있어서,
    상기 친수성 세라마이드 복합체는 평균 직경이 0.5-30 ㎛이고, 그 크기의 평균범위가 직경기준 ±200% 이내인 것을 특징으로 하는 친수성 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물.
  18. 제 10 항에 있어서,
    상기 유칼립투스 잎 추출물은 상기 친수성 세라마이드 복합체 100 중량부를 기준으로 1-10 중량부 포함하는 것을 특징으로 하는 친수성 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물.
  19. 제 10 항에 있어서,
    상기 친수성 세라마이드 복합체는 상기 혼합 세라마이드와 상기 수첨 레시틴을 인라인 믹서(inline mixer)를 이용하여 제조하는 것을 특징으로 하는 친수성 세라마이드 복합체 및 유칼립투스 잎 추출물을 포함하는 화장료 조성물.
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