KR20210024778A - 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치에 관한 것으로, 본 발명은 액체상태의 시약이 채워지는 시약 공급부; 상기 시약 공급부로부터 공급받는 시약을 수용하도록 내부공간을 갖는 하우징; 상기 하우징 내부의 시약을 증발시키는 히터부; 상기 하우징 내부에서 상기 히터부에 의해 증발된 시약을 액화시키는 냉각부; 및 상기 냉각되어 액화된 시약을 수집하는 시약 수집부;를 포함하고, 상기 하우징은 어느 한 면과 그와 마주하는 다른 한 면 사이를 잇고 상기 내부공간과는 분리되도록 외부공간이 연통되도록 형성된 통로;를 더 포함할 수 있다.
본 발명은 간단한 구성을 채용하므로 매우 저렴하고 간편하게 초고순도 질산을 얻을 수 있다.

Description

초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치{PURIFYING REAGENT APPARATUS FOR OBTAINING ULTRAPURE NITRIC ACID}
본 발명은 시약 정제 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치에 관한 것이다.
일반적으로, 반도체 제조 공정에 사용되는 수많은 재료 또는 소재들에 함유된 금속 불순물은 공정의 수율을 저하시키므로 반드시 제어되어야 할 필요가 있다.
통상 반도체 공정에서 사용되는 재료들은 PPT(Part per Trillion) 단위의 극미량의 금속불순물을 함유하고 있고, 이러한 재료를 ICP-MS(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer)와 같은 분석장비를 이용해 함유된 금속불순물을 검출하며, 상기와 같은 분석장비로 금속불순물을 검출하기 위해서는 소재 또는 재료에 함유된 금속불순물보다 훨씬 낮은 초고순도 시약을 사용할 필요가 있다.
통상적으로 NMP(N-Methyl-2Pyrollidone)은 포토리소그라피(Photo-Lithography) 공정에 사용되는 PR(Photo-Resist)나 PR Stripper 등과 같은 유기재료를 분석하기 위한 기본 용제 시약으로 사용되며, 질산의 경우 반도체 무기재료 평가를 위해 극미량이 사용되지만 가장 기본적인 무기케미칼 시약으로 사용되고 있다.
따라서 상기에서 언급한 NMP 또는 질산이 반도체 재료 평가를 위한 시약으로 적용되기 위해서, NMP의 경우 기본적으로 개별 금속원소 기준 불순물의 함량이 10ppt를 넘지 않아야 하며, 질산의 경우 5ppt를 넘지 않는 것이 바람직하지만, 이 기준치를 만족하기 위해서 상대적으로 비싼 장비 또는 복잡한 구성을 사용한다는 문제점이 있다.
또한, 질산의 경우 반도체 무기재료 및 소재의 금속불순물 평가를 위해 가장 보편적으로 사용되는 산으로 금속에 대한 용해도가 매우 크며 유기물을 분해할 수 있는 산화력 또한 매우 크다. 따라서 NMP의 경우와 같이 이온교환수지를 이용한 정제 기술은 적용하기가 어렵다는 문제점이 있다.
KR 10-2000-0057463 A
본 발명은 상기한 바와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은, 초고순도 질산(HNO3, Nitric Acid)를 얻기 위해 복잡한 구성의 필요가 없이 간단한 구성과 방법으로 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 질산을 비등점 이하의 온도로 증발시켜 산과 금속불순물을 분리하고 재응축시키는 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치를 제공하는 것이다.
상기한 바와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예에 따른 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치는, 액체상태의 시약이 채워지는 시약 공급부; 상기 시약 공급부로부터 공급받는 시약을 수용하도록 내부공간을 갖는 하우징; 상기 하우징 내부의 시약을 증발시키는 히터부; 상기 하우징 내부에서 상기 히터부에 의해 증발된 시약을 액화시키는 냉각부; 및 상기 냉각되어 액화된 시약을 수집하는 시약 수집부;를 포함하고, 상기 하우징은 어느 한 면과 그와 마주하는 다른 한 면 사이를 잇고 상기 내부공간과는 분리되도록 외부공간이 연통되도록 형성된 통로;를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치에 있어서, 상기 하우징의 일측에는 내부의 액체상태의 시약을 배출하기 위한 배출구;를 포함할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치에 있어서, 상기 하우징은 눕혀진 기둥 형태이며, 상기 하우징의 옆면의 높이의 절반 하부에 해당되는 내부공간에는 시약 공급부로부터 공급된 액체상태의 시약이 수용되고, 상기 통로는 상기 하우징의 옆면의 높이의 절반 상부에 형성되며, 상기 내부공간에 수용된 시약과 상기 통로는 서로 이격될 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치에 있어서, 상기 통로는 적어도 2개 이상 마련되고, 상기 히터부가 삽입되는 제1통로; 및 상기 냉각부가 삽입되는 제2통로;를 포함할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치에 있어서, 상기 히터부는 외부의 전원을 통해 가열되고 상기 시약을 상기 시약의 비등점 이하의 온도로 증발시키는 적외선 히터일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치에 있어서, 상기 제2통로는 중심부분이 양단보다 낮게 위치하며 냉각된 액체상태의 시약이 포집되는 포집부;를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치에 있어서, 상기 포집부로부터 포집된 액체상태의 시약의 낙하에 대응하여 상기 포집부보다 낮게 위치하고, 상기 포집부로부터 수집된 액체상태의 시약을 상기 시약 수집부로 보내도록 이송관으로 연결된 수집 접시부;를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치에 있어서, 상기 구성들은 석영 재질로 형성될 수 있다.
본 발명은 간단한 구성을 채용하므로 매우 저렴하고 간편하게 초고순도 질산을 얻을 수 있다.
본 발명은 하우징에 수용된 액체상태의 질산보다 상부에 위치한 히터에 의해 비등점 이하의 온도로 가열함으로써 상기 질산의 표면에서 증발이 이루어지므로, 질산 내부의 버블 발생을 방지할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치의 개략적인 투시 사시도이다.
도 2는 도 1의 상부에서 바라본 개략적인 투시 평면도이다.
도 3은 도 1의 정면에서 바라본 개략적인 투시 정면도이다.
도 4의 (a)는 도 1의 일측에서 바라본 투시 측면도이다.
도 4의 (b)는 도 1의 타측에서 바라본 투시 측면도이다.
도 5의 (a)는 본 발명의 일실시예에 따른 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치의 제2통로 또는 냉각부를 나타낸 사시도이고, 도 5의 (b)는 도 5의 (a)의 정면도이다.
이하, 본 발명의 일부 실시예들을 예시적인 도면을 통해 상세하게 설명한다. 각 도면의 구성요소들에 참조부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 본 발명의 실시예를 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 실시예에 대한 이해를 방해한다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.
또한, 본 발명의 실시예의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제1, 제2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다. 어떤 구성 요소가 다른 구성요소에 “연결”, “결합” 또는 “접속”된다고 기재된 경우, 그 구성 요소는 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되거나 접속될 수 있지만, 각 구성 요소 사이에 또 다른 구성 요소가 “연결”, “결합” 또는 “접속”될 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.
초고순도 질산은 반도체 무기재료 및 소재의 금속불순물 평가를 위해 가장 보편적으로 사용되는 산으로 금속에 대한 용해도가 매우 크며 유기물을 분해할 수 있는 산화력 또한 매우 크다.
강산인 질산 중에 함유된 금속불순물을 제거하기 위한 거의 유일한 대안은 증류 기술을 이용한 정제방법을 적용하는 것이다.
원재료인 70% 질산의 비등점은 물과 가깝다고 할 수 있는 120℃ 전후로 증류를 이용한 정제 기술 시 경제성의 희생은 크지 않으나 정제대상물질의 끓는 점을 ld용하는 기술상 버블의 발생을 초래하고 버블의 발생은 정제 효율의 저하를 동반할 수 있다. 즉, 발생된 버블의 표면은 입자 또는 이온의 흡착을 유발할 수 있고, 상기 버블과 함께 금속불순물은 쉽게 이동될 수 있으므로 정제효율이 저하될 수 있다. 증류방식의 이러한 문제점을 해결하면서 5ppt 이하의 초고순도 질산 시약을 얻기 위한 기술로 본 발명에서는 비등점이하증류(Sub-Boiling)기술을 적용하였다.
이하에서는 본 발명의 일실시예에 따른 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치를 첨부된 도면을 참조하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치의 개략적인 투시 사시도이고, 도 2는 도 1의 상부에서 바라본 개략적인 투시 평면도이며, 도 3은 도 1의 정면에서 바라본 개략적인 투시 정면도이고, 도 4의 (a)는 도 1의 일측에서 바라본 투시 측면도이며, 도 4의 (b)는 도 1의 타측에서 바라본 투시 측면도이다.
도 1 내지 도 4를 참조하면, 본 발명의 일실시예에 따른 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치는 시약 공급부(100), 하우징(200), 히터부(300), 냉각부(400) 및 시약 수집부(500)를 포함할 수 있다.
시약 공급부(100)는 내부공간이 형성된 용기로써, 상기 내부공간에는 사용자에 의해 액체상태의 시약이 채워질 수 있다. 이때의 시약에는 금속 등의 불순물이 섞여있을 수 있다.
하우징(200)은 내부공간이 형성된 기둥과 같은 형상일 수 있고, 상기 내부공간은 시약 공급부(100)와 연결 및 연통될 수 있으며 시약 공급부(100)로부터 액체 상태의 시약을 공급받아 수용할 수 있다.
하우징(200)은 눕혀진 기둥 형태이며, 하우징(200)의 옆면의 높이의 절반 하부에 해당되는 내부공간에는 시약 공급부(100)로부터 공급된 액체상태의 시약이 수용될 수 있다. 도면에는 하우징(200)이 눕혀진 원기둥 형상으로 도시되었으나, 이는 본 발명을 실시하기 위한 하나의 예시일 뿐, 사용자 또는 작업자에 따라 다양한 형상으로 형성될 수 있다.
하우징(200)은 통로(210)가 형성될 수 있다. 통로(210)는 하우징(200)의 어느 한 면과 그와 마주하는 다른 한 면 사이를 잇고 상기 내부공간과는 분리되도록 외부공간이 연통되도록 형성될 수 있다.
도면상에서 통로(210)는 눕혀진 원기둥형태의 하우징(200)의 양측면이 하우징(200)의 외부공간과 연통되도록 형성되어 있다. 따라서, 통로(210)는 하우징(200)의 내부공간에 속하지 않는 외부공간이라고 해도 무방하다.
통로(210)는 복수 개가 마련될 수 있고, 제1통로(211)와 제2통로(212)를 포함할 수 있다.
통로(210)는 하우징(200)의 옆면의 높이의 절반 상부에 형성될 수 있다. 상기 하우징(200)의 내부공간에 수용된 시약과 통로(210)는 서로 이격되게 형성되는 것이 바람직하다.
제1통로(211)는 후술하는 히터부(300)가 삽입될 수 있고, 제2통로(212)는 후술하는 냉각부(400)가 삽입될 수 있다.
도면에는 제1통로(211)가 2개로 도시되었으나, 이는 일실시예일 뿐이며 그 개수는 특별히 한정하지 않는다.
제2통로(212)는 중심부분이 양단보다 낮게 위치할 수 있다.
한편, 본 발명의 일실시예에 따른 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치는 배출구(220)를 더 포함할 수 있다.
하우징(200)의 일측에는 내부의 액체상태의 시약을 배출하기 위한 배출구(220)가 마련됨으로써, 하우징(200)의 내부공간을 비울 수 있다.
히터부(300)는 하우징(200) 내부의 시약을 증발시킬 수 있고, 제1통로(211)에 삽입될 수 있다.
이때, 히터부(300)는 적외선 히터(IR Heater)일 수 있고, 외부의 전원을 통해 가열되어 하우징(200)의 내부공간에 열기를 가함으로써, 상기 내부공간에 수용된 시약 즉, 질산을 비등점 이하의 온도로 증발시킬 수 있다.
냉각부(400)는 하우징(200)의 제2통로(212)에 배치될 수 있다.
냉각부(400)는 하우징(200) 내부에서 히터부(300)에 의해 증발된 시약을 액화시킬 수 있다.
이때, 냉각부(400)는 히터부(300)와 마찬가지로 외부 전원을 통해 냉기를 발산할 수 있고, 상기 냉기는 증발되어 기체상태인 시약을 냉각시켜 액화시킬 수 있다. 또한, 시약의 냉각을 위해 사용되는 냉각물질은 사용자 또는 작업자에 의해 다양하게 선택가능하며, 특별히 어느 하나로 한정하지 않는다.
도 5의 (a)는 본 발명의 일실시예에 따른 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치의 제2통로 또는 냉각부를 나타낸 사시도이고, 도 5의 (b)는 도 5의 (a)의 정면도이다.
도 5의 (a)와 (b)를 참조하면, 냉각부(400)에 의해 냉각된 액체상태의 시약은 제2통로(212)에 해당하는 하우징(200)의 내부공간 면에 맺힐 수 있다. 이때, 제2통로(212)는 포집부(213)를 포함하며, 포집부(213)는 제2통로(212)의 중심부분으로 제2통로(212)의 양단보다 낮게 위치할 수 있다. 따라서, 제2통로(212)에 맺힌 액체상태의 시약은 포집부(213)를 향해 흘러내리게 되며 냉각된 액체상태의 시약은 포집부(213)에 포집될 수 있다.
한편, 하우징(200) 내부에는 수집 접시부(214)를 포함할 수 있다.
수집 접시부(214)는 포집부(213)의 위치에 대응하여 포집부(213)보다 낮게 위치할 수 있다.
포집부(213)에 포집된 액체상태의 시약은 결국 낙하하게 되며, 수집 접시부(214)는 낙하되는 시약을 받을 수 있다. 이때, 수집 접시부(214)는 후술하는 시약 수집부(500)와 이송관(미부호) 등으로 연결 및 연통될 수 있으므로, 수집 접시부(214)에 모여진 시약들은 상기 이송관을 통해 시약 수집부(500)로 모일 수 있다.
시약 수집부(500)는 냉각되어 액화된 시약을 수집 접시부(214)와 상기 이송관을 통해 수집할 수 있다.
참고로, 본 발명의 일실시예에 따른 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치를 구성하는 상기 구성들은 석영(Quartz) 재질로 형성된 것이 가장 바람직하다.
일반적으로 산 정제시스템에 가장 보편적으로 사용하는 테프론 재질의 경우 다공성 표면을 가지고 있어 내부의 금속불순물이 외부로 확산되어 정제물질을 오염시킬 수 있다. 하지만, 석영의 경우 비정질 물질로 석영 내부에 포함된 금속불순물이 외부로 확산되어 나오지 않아 오염제어에 이상적이다.
특히, 히터부(300)는 통상 크롬(Cr) 또는 니켈(Ni) 소재로 되어 있어 IR Heater가 직접 산과 접촉시 금속불순물 오염의 직접적인 원인이 될 수 있으므로, 하우징(200)을 석영으로 제작하고 통로(210)를 형성하며 히터부(300)를 통로(210)의 일부에 배치시킴으로써 오염을 예방할 수 있다.
한편, 증류 기술의 적용시 중요한 요소 중의 하나는 증류온도의 설정이다.
증류온도보다 상대적으로 너무 높은 온도에서는 정제대상 물질이 증발하면서 금속불순물까지 함께 증발될 수 있고, 결국 응축 회수시에 정제물질과 같이 수집되므로 정제효율을 저하시킬 수 있다.
반대로, 증류온도보다 상대적으로 너무 낮은 온도에서는 증발량이 저하될 수 있다.
따라서, 최소한의 정제효율을 확보하면서 경제성을 확보할 수 있는 정제 온도를 설정할 필요가 있다. 본 발명에서는 금속오염 예방을 위해 별도의 내부 온도 체크 기능을 탑재하지 않고, IR Heater로 이루어진 히터부(300)에 가해지는 전압을 이용해 온도를 제어하는 방식을 적용하였다.
이때, 가해지는 전압이 높을수록 히터부(300)의 온도는 상승한다. 정제 효율은 히터부(300) 또는 IR Heater에 가해지는 전압이 높아질수록 감소하는 경향을 보이며, 본 발명에 적용된 히터부(300) 또는 IR Heater 기준 110 Volt 이하부터 정제 기준선인 5ppt 이하의 정제 시약을 획득할 수 있었으며, 80 Volt에서의 전압이 정제 효율에 있어서 이상적이라 할 수 있다.
Figure pat00001
이상에서 설명한 것은 본 발명의 일실시예에 따른 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치를 실시하기 위한 실시예에 불과한 것으로서, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 않고, 이하 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양하게 변경하여 실시가능한 범위까지 본 발명의 기술적 정신이 있다고 할 것이다.
100 : 시약 공급부 200 : 하우징
210 : 통로 211 : 제1통로
212 : 제2통로 213 : 포집부
214 : 수집 접시부 220 : 배출구
300 : 히터부 400 : 냉각부
500 : 시약 수집부

Claims (8)

  1. 액체상태의 시약이 채워지는 시약 공급부;
    상기 시약 공급부로부터 공급받는 시약을 수용하도록 내부공간을 갖는 하우징;
    상기 하우징 내부의 시약을 증발시키는 히터부;
    상기 하우징 내부에서 상기 히터부에 의해 증발된 시약을 액화시키는 냉각부; 및
    상기 냉각되어 액화된 시약을 수집하는 시약 수집부;
    를 포함하고,
    상기 하우징은
    어느 한 면과 그와 마주하는 다른 한 면 사이를 잇고 상기 내부공간과는 분리되도록 외부공간이 연통되도록 형성된 통로;
    를 더 포함하는 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 하우징의 일측에는 내부의 액체상태의 시약을 배출하기 위한 배출구;
    를 포함하는 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 하우징은 눕혀진 기둥 형태이며,
    상기 하우징의 옆면의 높이의 절반 하부에 해당되는 내부공간에는 시약 공급부로부터 공급된 액체상태의 시약이 수용되고,
    상기 통로는 상기 하우징의 옆면의 높이의 절반 상부에 형성되며,
    상기 내부공간에 수용된 시약과 상기 통로는 서로 이격되는 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 통로는 적어도 2개 이상 마련되고,
    상기 히터부가 삽입되는 제1통로; 및
    상기 냉각부가 삽입되는 제2통로;
    를 포함하는 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 히터부는 외부의 전원을 통해 가열되고 상기 시약을 상기 시약의 비등점 이하의 온도로 증발시키는 적외선 히터인 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제2통로는 중심부분이 양단보다 낮게 위치하며 냉각된 액체상태의 시약이 포집되는 포집부;
    를 더 포함하는 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 포집부로부터 포집된 액체상태의 시약의 낙하에 대응하여 상기 포집부보다 낮게 위치하고, 상기 포집부로부터 수집된 액체상태의 시약을 상기 시약 수집부로 보내도록 이송관으로 연결된 수집 접시부;
    를 더 포함하는 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치.
  8. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에에 있어서,
    상기 구성들은 석영 재질로 형성된 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치.
KR1020190104362A 2019-08-26 2019-08-26 초고순도 질산을 얻기 위한 시약 정제 장치 KR102274555B1 (ko)

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