KR20210023115A - 구리 합금의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 구리 용탕을 제공하는 제 1 단계; 상기 구리 용탕에 마그네슘(Mg) 기지 내에 Mg2Ca가 함유된 모합금을 첨가 및 교반하는 제 2 단계; 및 상기 모합금이 첨가된 구리 용탕을 주조 및 냉각하는 제 3 단계; 를 포함하는, 구리 합금의 제조 방법을 제공한다.

Description

구리 합금의 제조 방법{Methods of fabricating copper alloy}
본 발명은 구리 합금 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 내산화성과 전도도가 우수한 구리 합금 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
구리 합금은 우수한 강도와 전도도를 지닌 소재로 산업전반에 걸쳐 널리 사용되고 있다. 그러나 산소에 대한 강한 반응성 때문에 고온에서의 사용은 제한적이다. 구리의 내산화성을 개선하기 위해 합금원소의 첨가가 고려되지만 한편으로 이는 전도도를 크게 떨어뜨리기 때문에 신중하게 선택되어야 한다.
1. 공개특허공보 10-2000-0048494 (2000-07-25)
이에 본 발명은 전도도의 감소를 최소화하면서 내산화성을 개선할 수 있는 구리 합금의 제조 방법을 제공하고자 한다. 다만, 전술한 과제는 예시적으로 제시되었고, 본 발명의 범위가 이러한 과제에 의해서 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 관점에 의하면, 구리 용탕을 제공하는 제 1 단계; 상기 구리 용탕에 마그네슘(Mg) 기지 내에 Mg2Ca가 함유된 모합금을 첨가 및 교반하는 제 2 단계; 및 상기 모합금이 첨가된 구리 용탕을 주조 및 냉각하는 제 3 단계; 를 포함하는, 구리 합금의 제조 방법을 제공한다.
상기 구리 합금의 제조 방법에서, 상기 구리 용탕은 순수 구리 또는 구리 합금의 용탕일 수 있다.
상기 구리 합금의 제조 방법에서, 상기 모합금은 순수 마그네슘 또는 마그네슘 합금을 모재로 하고, 상기 모재에 Mg2Ca 생성을 위해 칼슘계 첨가제를 첨가하여 제조한 것일 수 있다.
상기 구리 합금의 제조 방법에서, 상기 모합금의 제조 방법은 순수 마그네슘 또는 마그네슘 합금을 용해하여 마그네슘 용탕을 형성하는 단계; 상기 마그네슘 용탕에 상기 칼슘계 첨가제를 첨가하는 단계; 및 상기 칼슘계 첨가제가 첨가된 마그네슘 용탕을 주조하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 구리 합금의 제조 방법에서, 상기 칼슘계 첨가제는 산화칼슘(CaO) 또는 칼슘(Ca)일 수 있다.
상기 구리 합금의 제조 방법에서, 상기 제 3 단계는 주물 표면에 MgO 보다 CaO가 먼저 생성되는 것을 특징으로 할 수 있다. 나아가, 상기 제 3 단계는 주물 표면에 Cu2O 보다 MgO가 먼저 생성되는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 구리 합금의 제조 방법에서, 상기 제 3 단계는 상기 용탕의 산화반응에 의하여 CaO, MgO 및 Cu2O가 순차적으로 생성되는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 구리 합금의 제조 방법에서, 상기 제 3 단계는 CaO와 MgO의 혼합 산화층이 상기 용탕의 표면을 보호하고 마그네슘의 추가적인 산화를 방지하는 보호피막으로 작용하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 따른 구리 합금의 제조 방법에 의하면, 전도도의 감소를 최소화하면서 내산화성을 개선할 수 있는 구리 합금을 구현할 수 있다. 본 발명의 효과는 이상에서 언급한 것으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 구리 합금의 제조 방법을 도해하는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 구리 합금의 제조 방법에서 모합금의 제조 방법을 도해하는 순서도이다.
도 3은 본 발명의 실험예 중 비교예에 의하여 대기 분위기에서 주조된 Cu-1wt%Mg 합금 잉곳의 표면에 대한 주사전자현미경 이미지(a)와 X선 분광에 의한 조성분석결과(b)를 나타낸다.
도 4는 본 발명의 실험예 중 실시예에 의하여 구현된 Cu-1wt%Mg-700ppmCa 합금 주조재 표면에 대한 주사투과전자현미경 X선 분광 분석결과를 나타낸 도면이다.
도 5는 Cu-Mg-Ca-O계의 산소분압과 Ca 함량의 관계를 나타낸 도면이다.
도 6은 본 발명의 실험예에서 400℃의 열중량분석에 의한 산소분위기에서의 시료들의 무게 변화를 나타낸 도면이다.
도 7은 본 발명의 실험예에 의하여 구현된 합금들로서, 진공에서의 아크용해에 의해 제조된 Cu-Mg계 잉곳들의 표면을 나타낸다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 설명함으로써 본 발명을 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 측면으로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다.
본 발명의 제조 방법에 의하여 구현되는 구리 합금은 순수 마그네슘 또는 마그네슘 합금에 칼슘계 첨가제를 첨가하여 모합금을 제조한 후, 상기 모합금을 순수 구리 또는 구리 합금의 용탕에 첨가 및 교반한 후 주조하여 제조한다.
구리 합금은 우수한 강도와 전도도를 지닌 소재로 산업전반에 걸쳐 널리 사용되고 있다. 그러나 산소에 대한 강한 반응성 때문에 고온에서의 사용은 제한적이다. 구리(Cu)의 내산화성을 개선하기 위해 합금원소 첨가가 고려되지만 한편으로 이는 전도도를 크게 떨어뜨리기 때문에 신중하게 선택되어야 한다. 마그네슘(Mg)은 구리의 내산화성을 효과적으로 개선하는 원소들 중의 하나이며, 합금의 강도를 개선하는 동시에 전도도의 감소를 최소화하는 장점이 있다. 그러나, 구리의 융점은 마그네슘의 기화점에 달하기 때문에 일반적인 용해주조 시의 마그네슘의 첨가는 어렵다.
본 발명에서는 이른바 'Mg+Mg2Ca'라는 미량의 칼슘을 함유한 내산화 마그네슘 모합금을 원재료로 사용하였다. 금속 칼슘(Ca)은 마그네슘의 산화와 발화를 방지하는 원소로 작용할 수 있다. 한편, 'Mg+Mg2Ca' 모합금은 Mg2Ca 생성을 위해 금속 칼슘이 아닌 산화칼슘(CaO)이 첨가된 것으로 이를 구분하기 위해 본 명세서에서는 'Mg+Mg2Ca' 모합금으로 명명하였다.
상기 'Mg+Mg2Ca' 모합금은 마그네슘(Mg) 기지 내에 Mg2Ca가 함유된 모합금이며, 상기 모합금은 순수 마그네슘 또는 마그네슘 합금을 모재로 하고, 상기 모재에 Mg2Ca 생성을 위해 칼슘계 첨가제를 첨가하여 제조되되, 상기 칼슘계 첨가제는 산화칼슘(CaO)일 수 있다. 물론, 변형된 실시예로서, 상기 칼슘계 첨가제는 칼슘(Ca)으로 이루어질 수도 있다.
이하에서는 안전한 Cu-Mg 합금의 제조 및 고온에서의 적용을 위한 효과적인 내산화 방법을 제안하고자 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 구리 합금의 제조 방법을 도해하는 순서도이다. 도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 구리 합금의 제조 방법에서 모합금의 제조 방법을 도해하는 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 의한 구리 합금의 제조 방법은 구리 용탕을 제공하는 제 1 단계(S10); 상기 구리 용탕에 마그네슘(Mg) 기지 내에 Mg2Ca가 함유된 모합금을 첨가 및 교반하는 제 2 단계(S20); 및 상기 모합금이 첨가된 구리 용탕을 주조 및 냉각하는 제 3 단계(S30); 를 포함한다.
상기 구리 합금의 제조 방법의 제 1 단계(S10)에서, 상기 구리 용탕은 순수 구리 또는 구리 합금의 용탕일 수 있다.
상기 구리 합금의 제조 방법의 제 2 단계(S20)에서, 상기 모합금은 순수 마그네슘 또는 마그네슘 합금을 모재로 하고, 상기 모재에 Mg2Ca 생성을 위해 칼슘계 첨가제를 첨가하여 제조한 것일 수 있다.
도 2를 참조하면, 상기 모합금의 제조 방법은 순수 마그네슘 또는 마그네슘 합금을 용해하여 마그네슘 용탕을 형성하는 단계(S21); 상기 마그네슘 용탕에 상기 칼슘계 첨가제를 첨가하는 단계(S22); 및 상기 칼슘계 첨가제가 첨가된 마그네슘 용탕을 주조하는 단계(S23);를 포함할 수 있다. 상기 칼슘계 첨가제는 산화칼슘(CaO) 또는 칼슘(Ca)일 수 있다.
상기 구리 합금의 제조 방법의 상기 제 3 단계(S30)는 주물 표면에 MgO 보다 CaO가 먼저 생성되는 것을 특징으로 할 수 있다. 나아가, 상기 제 3 단계(S30)는 주물 표면에 Cu2O 보다 MgO가 먼저 생성되는 것을 특징으로 할 수 있다.
한편, 상기 구리 합금의 제조 방법의 상기 제 3 단계(S30)는 상기 용탕의 산화반응에 의하여 CaO, MgO 및 Cu2O가 순차적으로 생성되는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 구리 합금의 제조 방법의 상기 제 3 단계(S30)는 CaO와 MgO의 혼합 산화층이 상기 용탕의 표면을 보호하고 마그네슘의 추가적인 산화를 방지하는 보호피막으로 작용하는 것을 특징으로 할 수 있다.
실험예
이하 본 발명의 이해를 돕기 위해 바람직한 실험예를 제시한다. 다만, 하기의 실험예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기의 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.
본 실험예의 합금들은 대기 분위기에서 유도로를 이용하여 제조하였다. 순동을 용해 후, 마그네슘의 첨가재로 상술한 'Mg+Mg2Ca' 모합금이 첨가되었으며, 비교를 위해, 순동을 용해 후, 동일 함량의 순마그네슘을 첨가한 합금을 또한 제조하였다. 합금화된 용탕은 1100℃에서 출탕되었고, 200℃로 가열된 고순도 흑연 몰드에 주조되었다. 제조된 합금들의 고온에서의 표면산화거동을 예측하기 위해 FactSage 7.1을 활용하여 Cu-Mg-O 및 Cu-Mg-Ca-O 계에 대한 산소분압상태도를 작성하였다.
각 합금 주조재들의 산화표면은 주사전자현미경 및 주사투과전자현미경을 이용하여 분석되었고, 이때 시료는 접속이온빔을 이용하여 채취하였다. 합금들의 고체 상태에서의 산화거동을 조사하기 위해 열중량분석을 통해 산화에 의한 시료의 무게증가를 관찰하였다. 총 4시간 동안 산소분위기에서 진행되었고 온도는 초대규모 집적회로의 캡슐화 온도에 해당하는 400℃로 하였다. 진공상태에서의 합금제조 시 표면거동을 관찰하기 위해 진공아크용해에 의해 별도의 합금 잉곳제조를 실시하였다.
도 3은 본 발명의 실험예 중 비교예에 의하여 대기 분위기에서 주조된 Cu-1wt%Mg 합금 잉곳의 표면에 대한 주사전자현미경 이미지(a)와 X선 분광에 의한 조성분석결과(b)를 나타낸다.
도 3의 (a)에 표시된 영역은 고함량의 마그네슘을 포함하고 있고 이를 통해서 표면에 다량의 마그네슘계 산화물이 생성되어 있음을 확인할 수 있다. 도 3의 (b)를 참조하면, Cu-1wt%Mg 합금 잉곳의 표면에 대한 X선 분광에 의한 조성분석결과, 구리가 43.23wt%, 마그네슘이 46.92wt% 및 산소가 9.85wt%로 나타났다.
도 4는 본 발명의 실험예 중 실시예에 의하여 구현된 Cu-1wt%Mg-700ppmCa 합금 주조재 표면에 대한 주사투과전자현미경 X선 분광 분석결과를 나타낸 도면이다. 구체적으로, 도 4는 대기분위기에서 제조된 Cu-1wt%Mg-700ppmCa 합금 잉곳 표면에 대한 주사투과전자현미경 X선 분광에 의한 원소별 매핑(Mapping) 결과로서, 도 4의 (a)는 주사투과전자현미경 이미지이며, 도 4의 (b)는 O 원소 매핑 결과이며, 도 4의 (c)는 Mg 원소 매핑 결과이며, 도 4의 (d)는 Cu 원소 매핑 결과이며, 도 4의 (e)는 Ca 원소 매핑 결과이다.
도 4를 참조하면, 도 3에 개시된 Cu-1wt%Mg 합금과는 다르게, 약 100nm 수준의 얇은 산화피막이 생성되어 있음을 알 수 있고 이를 통해 미량의 Ca 첨가가 용해주조 시 표면보호성을 크게 향상시킨 것을 확인할 수 있다. X선 분광 분석에 의한 매핑(Mapping) 결과를 보면 Ca은 거의 검출되지 않았는데 이는 첨가된 Ca이 워낙 미량이기 때문일 수 있고 표면 보호를 위한 산화막 생성 시 기화를 통해 소모되었을 가능성 또한 존재한다.
본 발명자는 Cu-1wt%Mg-700ppmCa 합금의 산화막 형성을 예측하기 위해 산소분압상태도를 작성하였고 이를 검토하였다.
도 5는 Cu-Mg-Ca-O계의 산소분압과 Ca 함량의 관계를 나타낸 도면이다. 구체적으로, 도 5는 1100℃에서 Cu-Mg-Ca-O계의 산소분압과 Ca 함량의 관계를 나타내는 바, 여기에서 Mg 함량은 1wt%로 고정하였다.
도 5를 참조하면, 일반적으로 낮은 산소분압영역에서의 산화물이 산화분위기에서 우선적으로 형성되는 것으로 이해할 수 있다. 산소분압이 증가됨에 따라 생성되는 산화물은 CaO → MgO → Cu2O 순으로 생각할 수 있고 이와 같은 순서로 표면에 산화물이 생성되는 것으로 예측된다. Ca 미첨가 시에는 MgO가 최초로 생성되고 Cu2O가 다음으로 생성되는 것으로 예측된다. 초기 산화 시의 MgO의 생성은 표면에서의 마그네슘의 급격한 기화에 의해 야기된다. 상술한 바와 같이, 마그네슘은 구리의 내산화성을 향상시키는 원소로 알려져 있지만 본 연구의 결과로부터 용탕상태에서는 구리의 높은 융점 때문에 보호피막을 형성하는 것이 아닌 다량의 MgO 산화물을 생성시키는 것으로 생각할 수 있다.
반면에 Ca을 첨가한 경우에는 구리 용탕의 산화반응은 최초 CaO의 생성으로 시작된다. 그리고 이어서 MgO의 생성으로 산화반응이 지속된다. CaO와 MgO의 혼합 산화층은 용탕의 표면을 보호하고 지속적인 마그네슘의 산화를 방지하는 보호피막으로 작용한다. MgO/CaO 복합피막은 Mg 및 Al-Mg 합금에서도 치밀한 보호피막으로 작용한다고 보고되어 왔다. 본 실험예에서는 마그네슘의 기화점에 달하는 1100℃에서도 보호효과를 나타냄을 확인할 수 있다.
도 6은 본 발명의 실험예에서 400℃의 열중량분석에 의한 산소분위기에서의 시료들의 무게 변화를 나타낸 도면이다. 구체적으로, 도 6은 본 발명의 실험예에 의하여 구현된 시료들에 대하여 400℃의 산소 분위기에서 24시간 동안의 산화에 의한 시료들의 무게증가를 보여준다.
고체산화 시 구리의 내산화성은 마그네슘 첨가로 개선된 것을 확인할 수 있다. 또한, Ca이 첨가된 경우에는 Ca 미첨가의 경우보다 더 개선된 것을 확인할 수 있다. 따라서, 본 실험예에서는 마그네슘 원재료로 상술한 'Mg+Mg2Ca' 모합금을 사용할 경우 용탕주조 뿐만 아니라 고체산화 시에도 우수한 표면보호 효과를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
도 7은 본 발명의 실험예에 의하여 구현된 합금들로서, 진공에서의 아크용해에 의해 제조된 Cu-Mg계 잉곳들의 표면을 나타낸다. 도 7의 (a)에서 좌측에 도시된 비교예의 합금(Cu-0.1wt%Mg)에서 보이는 바와 같이, 0.1wt%의 미량의 마그네슘 첨가만으로 표면에 마그네슘계 산화물이 생성된 것을 확인할 수 있다. 전술한 바와 같이, MgO는 낮은 산소분압에서도 생성되는 산화물이기 때문에 진공분위기에서도 마그네슘의 산화는 억제할 수 없는 것으로 판단된다. 반면에, 도 7의 (a)에서 우측에 도시된 실시예의 합금(Cu-0.1wt%Mg-70ppm Ca)과 같이 미량의 Ca이 동시에 함유된 경우에는 MgO의 생성이 억제되었고 양호한 표면을 나타내었다.
한편, 도 7의 (b)에서 좌측에 도시된 비교예의 합금(Cu-1wt%Mg)에서 보이는 바와 같이, 마그네슘 함량이 1wt%로 증가된 경우에는 표면에 모재가 거의 보이지 않을 정도로 현저히 증가된 MgO이 관찰되었다. 반면에, 도 7의 (b)에서 우측에 도시된 실시예의 합금(Cu-1wt%Mg-700ppm Ca)에서와 같이 Ca을 함유한 시료는 MgO의 생성이 크게 억제되었고, 모재의 표면을 보이고 있음을 알 수 있다.
위와 같은 결과들을 토대로, 용해주조에 의한 Cu-Mg 합금의 제조에 있어서 마그네슘의 산화는 진공분위기에서조차 피할 수 없으며, 이는 상술한 'Mg+Mg2Ca' 모합금의 사용을 통해서 크게 억제할 수 있음을 확인할 수 있다.
발명의 특정 실시예들에 대한 이상의 설명은 예시 및 설명을 목적으로 제공되었다. 따라서 본 발명은 상기 실시예들에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상 내에서 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 상기 실시예들을 조합하여 실시하는 등 여러 가지 많은 수정 및 변경이 가능함은 명백하다.

Claims (10)

  1. 구리 용탕을 제공하는 제 1 단계;
    상기 구리 용탕에 마그네슘(Mg) 기지 내에 Mg2Ca가 함유된 모합금을 첨가 및 교반하는 제 2 단계; 및
    상기 모합금이 첨가된 구리 용탕을 주조 및 냉각하는 제 3 단계; 를 포함하는,
    구리 합금의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 모합금은 순수 마그네슘 또는 마그네슘 합금을 모재로 하고, 상기 모재에 Mg2Ca 생성을 위해 칼슘계 첨가제를 첨가하여 제조한 것인,
    구리 합금의 제조 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 칼슘계 첨가제는 산화칼슘(CaO)인 것을 특징으로 하는,
    구리 합금의 제조 방법.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 칼슘계 첨가제는 칼슘(Ca)인 것을 특징으로 하는,
    구리 합금의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 3 단계는 주물 표면에 MgO 보다 CaO가 먼저 생성되는 것을 특징으로 하는,
    구리 합금의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 제 3 단계는 주물 표면에 Cu2O 보다 MgO가 먼저 생성되는 것을 특징으로 하는,
    구리 합금의 제조 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 3 단계는 상기 용탕의 산화반응에 의하여 CaO, MgO 및 Cu2O가 순차적으로 생성되는 것을 특징으로 하는,
    구리 합금의 제조 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 3 단계는 CaO와 MgO의 혼합 산화층이 상기 용탕의 표면을 보호하고 마그네슘의 추가적인 산화를 방지하는 보호피막으로 작용하는 것을 특징으로 하는,
    구리 합금의 제조 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 구리 용탕은 순수 구리 또는 구리 합금의 용탕인,
    구리 합금의 제조 방법.
  10. 제 2 항에 있어서,
    상기 모합금의 제조 방법은
    순수 마그네슘 또는 마그네슘 합금을 용해하여 마그네슘 용탕을 형성하는 단계;
    상기 마그네슘 용탕에 상기 칼슘계 첨가제를 첨가하는 단계; 및
    상기 칼슘계 첨가제가 첨가된 마그네슘 용탕을 주조하는 단계;를 포함하는, 구리 합금의 제조 방법.
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