KR20210010107A - 친환경 실리콘 에멀젼 - Google Patents

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KR20210010107A KR1020190087568A KR20190087568A KR20210010107A KR 20210010107 A KR20210010107 A KR 20210010107A KR 1020190087568 A KR1020190087568 A KR 1020190087568A KR 20190087568 A KR20190087568 A KR 20190087568A KR 20210010107 A KR20210010107 A KR 20210010107A
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Abstract

본 발명은 폴리실록산, 알킬기 함유 글루코사이드 유화제, 방부제 및 물을 포함하고, 상기 방부제는 헥산디올, 에틸헥실글리세린 및 하이드록시아세토페논을 포함하는, 실리콘 에멀젼에 관한 것이다.

Description

친환경 실리콘 에멀젼{ECO-FRIENDLY SILICONE EMULSION}
본 발명은 인체 자극성이 적고 컨디셔닝 효과가 우수하며 친환경성이 우수한 실리콘 에멀젼에 관한 것이다.
실리콘 수지는 온도 변화에 따른 점도의 변화가 적고, 산소나 이산화탄소 등에 대한 투과성이 우수하여 피부 호흡을 방해하지 않으며, 모발에 사용시 지속적인 광택과 윤기를 부여하기 때문에, 모발 세정제 또는 화장품 등 다양한 화장료 분야의 원료로 널리 이용되고 있다. 이때, 실리콘 수지는 통상적으로 유기 용제 또는 물에 분산된 에멀젼 형태로 사용되고 있다.
상기 실리콘 에멀젼은 통상적으로 높은 점도를 갖는 실리콘 검(gum), 유화제, 중화제 및 물 등을 첨가하여 오일/물(O/W) 에멀젼 형태로 제조된다. 특히, 실리콘 에멀젼은 모발의 손상을 방지하고 손상된 모발을 보호하여 모발에 광택성 및 빗질감 등을 향상시키는 효과가 있고, 지속성 및 보관 안정성이 우수하여 화장료 조성물의 원료로 널리 이용되고 있다.
그러나, 종래 실리콘 에멀젼은 통상적으로 실리콘계 또는 유기 화합물계 유화제를 포함하여 친환경성이 부족하고, 방부제로 페녹시에탄올 등을 포함하여 자극성 및 독성 등 인체 유해성 등의 단점이 있었다.
이에 대한 대안으로, 한국 공개특허 제 2018-0032090호(특허문헌 1)에는 다가 알코올 및 물을 포함하는 수상부에 계면활성제 및 오일을 포함하는 유상부가 분산되어 있는 에멀젼 입자를 포함하는 수중유형 화장료 조성물이 개시되어 있다. 그러나, 특허문헌 1의 화장료 조성물은 실리콘 오일 외에 하이드로카본계 오일 및 에스테르계 오일을 혼합한 오일 5중량%에 글루코사이드 유화제 1.7중량%로 유화하고 다가알코올을 20중량%를 사용한 화장품 조성물로서, 혼합 오일 소량에 다량의 첨가제가 혼합되어 있어 혼합물 자체로 사용하지 않고 첨가제로 화장품에 사용시 오일의 물성 구현이 매우 어려운 한계가 있다.
따라서, 컨디셔닝 효과인 사용감 및 지속성이 우수하고, 친환경성이 우수하며, 저장 안정성이 우수한 실리콘 에멀젼에 대한 연구개발이 필요한 실정이다.
한국 공개특허 제 2018-0032090호 (공개일: 2018.3.29.)
이에, 본 발명은 컨디셔닝 효과인 사용감 및 지속성이 우수하고, 생분해성 유화제를 포함하여 친환경성이 우수하며, 저장 안정성이 우수한 실리콘 에멀젼을 제공하고자 한다.
본 발명은 폴리실록산, 알킬기 함유 글루코사이드 유화제, 방부제 및 물을 포함하고,
상기 방부제는 헥산디올, 에틸헥실글리세린 및 하이드록시아세토페논을 포함하는, 실리콘 에멀젼을 제공한다.
본 발명에 따른 실리콘 에멀젼은 컨디셔닝 효과인 사용감 및 지속성이 우수하고, 생분해성 유화제를 포함하여 우수한 친환경성 및 낮은 인체 자극성을 가지며, 저장 안정성이 우수하다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 '중량평균분자량'은 당업계에 잘 알려진 방법에 의해 측정할 수 있으며, 예를 들어 GPC(gel permeation chromatograph)의 방법으로 측정한 값을 나타낼 수 있다.
본 발명에 따른 실리콘 에멀젼은 폴리실록산, 알킬기 함유 글루코사이드 유화제, 방부제 및 물을 포함한다.
폴리실록산
폴리실록산은 주수지로, 실리콘 에멀젼에 컨디셔닝 효과인 사용감 및 지속성을 부여하는 역할을 한다.
상기 폴리실록산은 하이드록시-말단 폴리실록산, 실리콘 검 및 페닐 실록산으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 폴리실록산은 하이드록시-말단 폴리실록산, 실리콘 검 및 페닐 실록산을 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 폴리실록산은 40 내지 65 중량부, 또는 40 내지 60 중량부의 하이드록시-말단 폴리실록산, 0 내지 10 중량부, 또는 3 내지 10 중량부의 실리콘 검 및 1 내지 15 중량부, 또는 5 내지 15 중량부의 페닐 실록산을 포함할 수 있다. 폴리실록산이 상술한 바와 같이 2종 이상의 실록산을 포함할 경우, 제조된 도막에 부드러움성 및 고광택성을 부여하는 효과가 있다. 또한, 하이드록시-말단 폴리실록산의 함량이 상기 범위 내인 경우, 실리콘 검의 분산이 용이하고 조성물의 점도를 조절하는 효과가 있다. 나아가, 실리콘 검의 함량이 상기 범위 내인 경우, 조성물이 모발과의 흡착이 잘되고 우수한 컨디셔닝 효과가 있다. 더불어, 페닐 실록산의 함량이 상기 범위 내인 경우, 조성물이 모발에 윤기를 부여하고 우수한 컨디셔닝 효과가 있다.
이때, 상기 하이드록시-말단 폴리실록산은 폴리머 오일인 폴리실록산의 점도를 조절제하고, 조성물에 모발 컨디셔닝 부여하는 역할을 한다. 또한, 상기 하이드록시-말단 폴리실록산은 양말단에 수산기를 포함하며, 중점도 또는 고점도를 갖는 폴리실록산일 수 있다. 구체적으로, 상기 하이드록시-말단 폴리실록산은 양말단에 수산기를 포함하며, 25℃에서의 점도가 1,000 내지 100,000 cP, 3,000 내지 90,000 cP, 또는 4,000 내지 88,000 cP일 수 있다. 예를 들어, 상기 하이드록시-말단 폴리실록산은 25℃에서의 점도가 4,000 내지 6,000 cP, 또는 4,500 내지 5,500 cP인 하이드록시-말단 폴리실록산, 또는 60,000 내지 88,000 cP, 또는 72,000 내지 88,000 cP인 하이드록시-말단 폴리실록산를 포함할 수 있다. 하이드록시-말단 폴리실록산의 25℃에서의 점도가 상기 범위 내인 경우, 실리콘 검의 분산이 용이하고 폴리실록산의 점도를 조절하는 효과가 있다.
또한, 상기 하이드록시-말단 폴리실록산은 하이드록시-말단 폴리실록산 총 중량을 기준으로 0.01 내지 0.1 중량%, 또는 0.03 내지 0.07 중량%의 수산기를 포함할 수 있다. 하이드록시-말단 폴리실록산의 수산기 함량이 상기 범위 내인 경우, 조성물이 모발로의 흡착이 더 잘되고 조성물의 사용감을 개선하는 효과가 있다.
나아가, 상기 실리콘 검은 모발에 물리적 흡착이 잘되게 하고, 내구성, 부드러움성을 부여하는 역할을 한다. 더불어, 상기 실리콘 검은 양말단에 수산기를 포함하고, 25℃에서의 점도가 1,000,000 cP 이상일 수 있다.
더불어, 상기 페닐 실록산은 모발에 윤기를 부여하는 역할을 한다. 또한, 상기 페닐 실록산은 25℃에서의 점도가 1 내지 100 cP, 또는 10 내지 50 cP이고, 굴절률(refractive index)이 0.1 내지 3, 또는 1 내지 2일 수 있다. 페닐 실록산의 25℃에서의 점도가 상기 범위 내일 경우, 폴리실록산과의 혼합이 용이한 효과가 있으며, 굴절률이 상기 범위 내인 경우, 폴리실록산의 투명도가 높은 효과가 있다.
또한, 상기 페닐 실록산은 예를 들어, 페닐 트리메치콘, 디페닐실록시페닐 트리메치콘, 비스페놀프로필 디메치콘, 페닐프로필디메틸실록시실리케이트 및 트리메틸실록시페닐 디메치콘으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
나아가, 상기 폴리실록산은 5 내지 20 중량부의 알킬기 함유 글루코사이드 유화제에 대하여 55 내지 75 중량부, 또는 58 내지 73 중량부의 함량으로 포함할 수 있다. 폴리실록산의 함량이 상기 범위 내인 경우, 고점도의 폴리실록산을 함유하며 증점제 투입 없이 저장안정성이 우수한 에멀전 제조가 가능한 효과가 있다.
알킬기 함유 글루코사이드 유화제
알킬기 함유 글루코사이드 유화제는 실리콘 에멀젼에 유화성을 부여하는 역할을 한다. 본 발명에 따른 실리콘 에멀젼은 생분해성 유화제인 알킬기 함유 글루코사이드 유화제를 포함하여 인체 자극성이 낮고 친환경성이 우수하다.
이때, 상기 알킬기 함유 글루코사이드 유화제는 비이온 유화제일 수 있다. 구체적으로, 상기 알킬기 함유 글루코사이드 유화제는 탄소수 5 내지 20의 알킬기를 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 알킬기 함유 글루코사이드 유화제는 탄소수 8 내지 15의 알킬기를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 알킬기 함유 글루코사이드 유화제는 C5-11의 알킬기 함유 글루코사이드 유화제 및 C12-15의 알킬기 함유 글루코사이드 유화제를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 알킬기 함유 글루코사이드 유화제는 C5-11의 알킬기 함유 글루코사이드 유화제 및 C12-15의 알킬기 함유 글루코사이드 유화제를 포함하고, C5-11의 알킬기 함유 글루코사이드 유화제와 C12-15의 알킬기 함유 글루코사이드 유화제를 1: 0.1 내지 10, 또는 1: 0.5 내지 5의 중량비로 포함할 수 있다. 상기 알킬기 함유 글루코사이드 유화제로 상술한 바와 같이 탄소수가 상이한 알킬기를 함유하는 2종을 사용할 경우, 제조된 에멀젼의 안정성이 우수한 효과가 있다,
또한, 상기 알킬기 함유 글루코사이드 유화제는 55 내지 75 중량부의 폴리실록산에 대하여 5 내지 20 중량부, 또는 7 내지 15 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. 상기 알킬기 함유 글루코사이드 유화제의 함량이 상기 범위 내일 경우, 에멀젼의 입자가 작게 형성되며 안정성이 우수한 에멀젼 제조가 가능한 효과가 있다.
방부제
방부제는 실리콘 에멀젼이 미생물에 오염되어 변질됨으로써 안정성이 떨어지는 문제를 방지하는 역할을 한다.
이때, 상기 방부제는 다가 알코올 및 페놀 화합물을 포함할 수 있다. 상기 다가 알코올은 분자 내 수산화기(-OH기)를 2개 이상 포함하는 것으로 에틸헥실글리세린, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 1,3-부틸렌글리콜, 1,2-펜탄디올, 헥산디올, 1,2-옥탄디올 및 그 유도체를 포함할 수 있다. 상기 페놀 화합물은 하이드록시아세토페논을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 방부제는 헥산디올, 에틸헥실글리세린 및 하이드록시아세토페논을 포함할 수 있다. 본 발명에 따른 조성물은 헥산디올, 에틸헥실글리세린 및 하이드록시아세토페논 3종의 방부제를 사용하여, 방부력(세균 및 곰팡이에 대한 향균력)이 우수한 효과가 있다.
구체적으로, 상기 방부제는 헥산디올, 에틸헥실글리세린 및 하이드록시아세토페논을 0.1 내지 2 : 0.01 내지 1 : 0.01 내지 1.5의 중량비, 또는 0.3 내지 0.8 : 0.04 내지 0.1 : 0.3 내지 0.6의 중량비로 포함할 수 있다. 방부제로 헥산디올, 에틸헥실글리세린 및 하이드록시아세토페논을 상기 중량비로 포함할 경우, 희석제로 글리콜류를 최소한으로 함유하고도 방부 효과가 우수하며 에멀젼의 안정성을 개선하는 효과가 있다.
상기 헥산디올은 예를 들어, 1,2-헥산디올, 1,3-헥산디올, 1,4-헥산디올, 1,6-헥산디올 또는 2,3-헥산디올을 들 수 있으며, 상기 하이드록시아세토페논은 예를 들어, 4-하이드록시아세토페논, 2-하이드록시아세토페논 또는 3-하이드록시아세토페논을 들 수 있다.
또한, 상기 방부제는 55 내지 75 중량부의 폴리실록산에 대하여 0.01 내지 2 중량부, 또는 0.5 내지 1.5 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. 상기 방부제의 함량이 상기 범위 내일 경우, 방부력이 우수한 효과가 있다.
물
상기 물은 폴리실록산이 분산되는 분산 매개체이고, 실리콘 에멀젼의 점도를 조절하여 작업성을 향상시키는 역할을 한다.
이때, 상기 물은 예컨대, 탈이온수, 순수, 초순수 및 증류수로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 물은 55 내지 75 중량부의 폴리실록산에 대하여 10 내지 35 중량부, 또는 15 내지 32 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. 상기 물의 함량이 상기 범위 내일 경우, 제조된 에멀젼의 점도가 높아 증점제 사용없이 안정성이 우수한 에멀젼 제조가 가능하다.
첨가제
상기 실리콘 에멀젼은 중화제 및 증점제로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.
이때, 상기 첨가제는 55 내지 75 중량부의 폴리실록산에 대하여 0.05 내지 2 중량부, 또는 0.2 내지 1.3 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다.
상기 중화제는 실리콘 에멀젼의 pH를 조절하는 역할을 하며, 실리콘 에멀젼에 통상적으로 사용될 수 있는 pH 조절제라면 특별한 제한없이 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 중화제는 시트르산, 아세트산, 락트산, 포름산, 질산, 글리콜산, 인산과 같은 임의의 유기산 또는 무기산을 들 수 있다. 나아가, 상기 중화제는 55 내지 75 중량부의 폴리실록산에 대하여 0.01 내지 0.5 중량부, 또는 0.1 내지 0.4 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다.
또한, 상기 증점제는 실리콘 에멀젼의 점도를 조절하는 역할을 하며, 실리콘 에멀젼에 통상적으로 사용될 수 있는 증점제라면 특별한 제한없이 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 증점제는 카보머, 아크릴계 폴리머, 우레탄계 폴리머, 잔탄검(xanthan gum), 폴리쿼터늄-7, 폴리쿼터늄-10, 구아검(구아 히드록시프로필트리모니움 클로라이드, guar hydroxypropyltrimonium chloride), 셀룰로오스계 폴리머 등을 들 수 있다. 더불어, 상기 증점제는 55 내지 75 중량부의 폴리실록산에 대하여 0.01 내지 1.5 중량부, 또는 0.1 내지 1.0 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다.
본 발명에 따른 실리콘 에멀젼은 25℃에서의 점도가 10,000 내지 35,000 cP이고, 분산된 입자의 평균 입경이 1 내지 5 ㎛일 수 있다. 구체적으로, 상기 실리콘 에멀젼은 25℃에서의 점도가 15,000 내지 25,000 cP이고, 분산된 입자의 평균 입경이 2 내지 4 ㎛일 수 있다. 상기 실리콘 에멀젼의 25℃에서의 점도가 상기 범위 내일 경우, 상온 및 고온에서 에멀젼 안정성이 우수한 효과가 있고, 분산된 입자의 평균 입경이 상기 범위 내일 경우, 헤어케어 제품에 적용시 모발에 컨디셔닝 효과 구현이 용이하며 가벼운 사용감을 부여하고 에멀젼의 저장 안정성 개선 효과가 있다.
또한, 상기 실리콘 에멀젼은 고형분 함량이 실리콘 에멀젼 총 중량을 기준으로 40 내지 80 중량%, 또는 50 내지 70 중량%일 수 있다. 실리콘 에멀젼의 고형분 함량이 상기 범위 내일 경우, 에멀젼의 저장안정성을 향상시키고 컨디셔닝 효과인 사용감 및 지속성을 향상시키는 효과가 있다.
나아가, 상기 실리콘 에멀젼은 인버전(inversion) 방식으로 제조될 수 있다. 구체적으로, 상기 실리콘 에멀젼은 폴리실록산 및 알킬기 함유 글루코사이드 유화제를 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계; 제1 혼합물 및 물을 혼합하여 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및 제2 혼합물 및 방부제를 혼합하고 첨가제를 추가하고 혼합하는 단계;를 포함하는 방법으로 제조될 수 있다. 이때, 각 성분의 함량은 상술한 바와 같은 범위 내에서 적절하게 혼합할 수 있으며, 물은 다회로 나누어 첨가할 수 있다.
상술한 바와 같은 본 발명에 따른 실리콘 에멀젼은 컨디셔닝 효과인 사용감 및 지속성이 우수하고, 생분해성 유화제를 포함하여 우수한 친환경성 및 낮은 인체 자극성을 가지며, 저장 안정성이 우수하다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 어떠한 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1. 실리콘 에멀젼의 제조
반응기에 43중량부의 하이드록시-말단 폴리실록산-1, 7중량부의 실리콘 검, 10중량부의 페닐 실록산을 넣고 20분간 혼합하였다. 이후 생분해성 유화제로 5중량부의 C5-11의 알킬기 함유 글루코사이드 유화제 및 5중량부의 C12-15의 알킬기 함유 글루코사이드 유화제를 첨가하고 30분간 교반했다. 이후 5중량부의 1차 물을 투입하고 30분간 교반한 후 분산된 입자의 크기를 측정했다. 이후 21.65중량부의 2차 물을 첨가하고 60분간 교반한 후 2.95중량부의 혼합 방부제를 첨가하고 30분간 교반했다. 이후 0.25중량부의 증점제-1을 첨가하고 60분간 교반한 후 중화제로 50중량% 시트르산 수용액 0.2 중량부를 투입하고 혼합하여 실리콘 에멀젼을 제조하였다.
이때, 상기 혼합 방부제는 0.5 중량부의 1,2-헥산디올, 0.4 중량부의 4-하이드록시아세토페논, 0.05 중량부의 에틸헥실글리세린 및 2 중량부의 글리세린을 혼합하여 제조하였다.
제조된 실리콘 에멀젼은 25℃에서의 점도가 16,500 cP이고, 분산된 입자의 평균 입경이 3.2 ㎛였다.
실시예 2 내지 15 및 비교예 1 내지 8. 실리콘 에멀젼의 제조
표 1 내지 3에 기재된 바와 같은 조성으로 성분들을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실리콘 에멀젼을 제조하였다.
(중량부) 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 8
하이드록시-말단 폴리실록산-1 43 43 43 - - - - 43
하이드록시-말단 폴리실록산-2 - - - 60 60 50 45 -
실리콘 검-1 7 7 7 - - 5 5 7
페닐 실록산 10 10 10 5 10 5 10 10
C5-11의 알킬기 함유 글루코사이드 유화제 5 10 - 5 5 5 5 3
C12-15의 알킬기 함유 글루코사이드 유화제 5 - 10 5 5 5 5 3
물 26.65 26.65 26.65 21.65 16.65 26.7 26.7 30.6
1,2-헥산디올 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
4-하이드록시아세토페논 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
에틸헥실글리세린 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05
글리세린 2 2 2 2 2 2 2 2
증점제-1 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.25 0.25 0.25
중화제 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.1 0.1 0.2
총량 100 100 100 100 100 100 100 100
(중량부) 실시예 9 실시예 10 실시예 11 실시예 12 실시예 13 실시예 14 실시예15
하이드록시-말단 폴리실록산-1 43 43 43 - - 50 -
하이드록시-말단 폴리실록산-2 - - - 60 - - -
실리콘 검-1 7 7 7 - - - 7
페닐 실록산 10 10 10 - 60 10 53
C5-11의 알킬기 함유 글루코사이드 유화제 5 5 5 5 5 5 5
C12-15의 알킬기 함유 글루코사이드 유화제 5 5 5 5 5 5 5
물 26.3 26.8 26.625 26.35 25.85 26.45 25.85
1,2-헥산디올 1 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
4-하이드록시아세토페논 0.2 0.2 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
에틸헥실글리세린 0.05 0.05 0.025 0.05 0.05 0.05 0.05
글리세린 2 2 2 2 2 2 2
증점제-1 0.25 0.25 0.25 0.5 1 0.4 1
중화제 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
총량 100 100 100 100 100 100 100
종류 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5 비교예 6 비교예 7 비교예 8
하이드록시-말단 폴리실록산-1 - - - 43 43 43 43 43
폴리디메틸실록산-1 10 - 5 - - - - -
폴리디메틸실록산-2 - 65 5 - - - - -
실리콘 검-1 - - - 7 7 7 7 7
실리콘 검-2 50 5 50 - - - - -
페닐 실록산 - - - 10 10 10 10 10
C5-11의 알킬기 함유 글루코사이드 유화제 - - - 5 5 5 5 -
C12-15의 알킬기 함유 글루코사이드 유화제 - - - 5 5 5 5 -
유화제-1 3 4 3 - - - - 5
유화제-2 3 4 3 - - - - 5
물 32.5 20.5 32.5 27 26.55 26.05 26.05 26.65
1,2-헥산디올 - - - 0.5 0.5 1.5 - 0.5
4-하이드록시아세토페논 - - - - 0.5 - - 0.4
에틸헥실글리세린 - - - 0.05 - - - 0.05
글리세린 - - - 2 2 2 - 2
페녹시에탄올 1 1 1 - - - 3.5 -
증점제-1 - - - 0.25 0.25 0.25 0.25 0.2
증점제-2 0.3 0.3 0.3 - - - - -
중화제 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
총량 100 100 100 100 100 100 100 100
비교예 및 실시예에서 사용한 각 성분들의 제조사 및 제품명 등은 표 4에 나타냈다.
성분 제조사 및 제품명 비고
하이드록시-말단 폴리실록산-1 제조사: KCC, 제품명: HEP-5K 25℃에서의 점도: 5,000cP, 수산기 함량: 0.07중량%
하이드록시-말단 폴리실록산-2 제조사: KCC, 제품명: HEP-80K 25℃에서의 점도: 80,000cP, 수산기 함량: 0.03중량%
폴리디메틸실록산-1 제조사: KCC, 제품명: MEP-1K 25℃에서의 점도: 1,000cP
폴리디메틸실록산-2 제조사: KCC, 제품명: MEP-10K 25℃에서의 점도: 10,000cP
실리콘 검-1 제조사: KCC, 제품명: HG-S 양말단에 수산기를 가짐.25℃에서의 점도: 1,000,000cP 이상
실리콘 검-2 제조사: KCC, 제품명: MG-S 양말단에 수산기 미포함.25℃에서의 점도: 1,000,000cP 이상
페닐 실록산 - 페닐 트리메치콘(25℃에서의 점도: 25cP, 굴절율(refractive index): 1.46)
C5-11의 알킬기 함유 글루코사이드 유화제 - 데실 글루코사이드
C12-15의 알킬기 함유 글루코사이드 유화제 - 라우릴 글루코사이드
유화제-1 제조사: 한농화성, 제품명: LE4 -
유화제-2 제조사: 한농화성, 제품명: LE23 -
1,2-헥산디올 제조사: SYMRISE,
제품명: Hydrolite 6O		 Cas No. 6920-22-5
4-하이드록시아세토페논 제조사: SYMRISE,
제품명: SYMSAVE®H		 Cas No. 99-93-4
에틸헥실글리세린 제조사: ADEKA,
제품명: ADEKA NOL GE-RF		 Cas No. 70445-33-9
글리세린 제조사: PROCTER AND GAMBLE CO.,
제품명: Moon Kosher Glycerine USP, FCC		 Cas No. 56-81-5
페녹시에탄올 제조사: DOW CHEMICAL, 제품명: NEOLONE™ PH 100 Preservative Cas No. 122-99-6
증점제-1 제조사: Lubrizol, 제품명: 카보머 -
증점제-2 제조사: EVONIC, 제품명: 잔탄검 -
중화제 - 50중량%의 시트르산 수용액
시험예: 실리콘 에멀젼의 특성 평가
실시예 1 내지 15 및 비교예 1 내지 8의 실리콘 에멀젼의 물성을 하기와 같은 방법으로 측정하였으며, 그 결과를 표 5 내지 7에 나타냈다.
(1) 분산된 입자의 평균 입경
Marvern사 Master Size 3000를 사용하여, 실리콘 에멀젼 내 분산된 입자의 평균 입경(nm)을 측정하였다.
(2) 점도
브룩필드(Brookfiled) 점도계 및 헬리패스 스탠드(helipath stand) #93를 사용하여, 실리콘 에멀젼을 2.5rpm으로 교반하면서 25℃에서의 점도를 측정하였다.
(3) 저장 안정성(상온)
실리콘 에멀젼을 20℃±5℃에 7일 동안 방치하면서 실리콘 에멀젼의 외관을 관찰하여 수층과 오일층의 층분리 여부를 판단하여 고온 안정성을 평가하였다.
(4) 저장 안정성(고온)
실리콘 에멀젼을 50℃ 오븐에 7일 동안 방치하면서 실리콘 에멀젼의 외관을 관찰하여 수층과 오일층의 층분리 여부를 판단하여 고온 안정성을 평가하였다.
(5) 광택성
실리콘 에멀젼을 2.0중량%의 농도가 되도록 물로 희석하여 샘플을 제조하였다. 이후 상기 샘플을 10명의 실험 대상자에게 사용하게 한 후 광택성 평가를 진행하였으며, 5점 만점을 기준으로 평가하였다.
(6) 사용감
상기 항목 (5)와 동일한 샘플을 동일한 실험 대상자에게 사용하게 한 후 밀착감과 코팅성을 기준으로 사용감 평가를 진행하였으며, 5점 만점을 기준으로 평가하였다.
(7) 지속성
상기 항목 (5)와 동일한 샘플을 동일한 실험 대상자에서 사용하게 한 후 지속성 평가를 진행하였으며, 5점 만점을 기준으로 평가하였다.
(8) EWG 등급
EWG 등급은 1 내지 10 등급으로 나눠져 있으며, 1 및 2 등급의 제품은 그린 등급으로 인체 자극성이 적거나 무독성 제품이고, 3 내지 6 등급의 제품은 엘로우 등급으로 인체 자극성이 있는 약한 독성 제품이며, 7 내지 10 등급의 제품은 레드 등급으로 인체 자극성이 높은 독성 제품으로 판단된다.
(9) 방부력(세균 및 곰팡이균)
PCPC(구 CTFA) 가이드라인을 기준으로 세균 또는 곰팡이균에 대한 방부력을 측정하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예 7
유화 유무(O/X) O O O O O O O
25℃에서의 점도(cP) 16,500 18,000 16,800 20,500 23,000 21,200 21,000
분산된 입자의 크기(㎛) 3.2 3.4 3.4 2.8 3.3 2.8 2.7
저장 안정성 상온 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
고온 양호 7일 후 분리 7일 후 분리 양호 양호 양호 양호
광택성 4.5 4.5 4.5 4 4.5 4 4.4
사용감 4.2 4.1 4.1 4.1 4 4 4
지속성 4.3 4.3 4.2 4.3 4.1 3.9 4
EWG 등급 Green Green Green Green Green Green Green
방부력 세균 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
곰팡이균 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
실시예 8 실시예 9 실시예 10 실시예 11 실시예 12 실시예 13 실시예 14 실시예 15
유화 유무(O/X) O O O O O O O O
25℃에서의 점도(cP) 20,000 17,000 17,000 17,000 16,500 13,000 19,000 17,500
분산된 입자의 크기(㎛) 2.9 3.2 3.2 3.2 2.4 2.5 2.7 3.2
저장
안정성		 상온 양호 양호 양호 양호 양호 4일 후 분리 양호 4일 후 분리
고온 4일 후 분리 4일 후 분리 4일 후 분리 4일 후 분리 양호 3일 후 분리 양호 3일 후 분리
광택성 4.5 4.5 4.5 4.5 3.7 5 4.5 4.5
사용감 4 4.2 4.2 4.2 3.8 4 4 4.2
지속성 3.8 4.3 4.3 4.3 3.7 3.7 3.7 4.3
EWG 등급 Green Green Green Green Green Green Green Green
방부력 세균 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
곰팡이균 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5 비교예 6 비교예 7 비교예 8
유화 유무(O/X) O O O O O O O O
25℃에서의 점도(cP) 7,240 8,500 7,300 16,000 16,200 19,000 7,500 17,500
분산된 입자의 크기(㎛) 18 20 24 3.2 3.2 3.2 19 3.2
저장 안정성 상온 양호 양호 양호 6일 후 분리 6일 후 분리 6일 후 분리 5일 후 분리 양호
고온 양호 양호 양호 3일 후 분리 3일 후 분리 3일 후 분리 1일 후 분리 양호
광택성 2.5 2.7 2.5 4.5 4.5 4.5 4.3 4.4
사용감 3 2.7 3.2 4.2 4.2 4.2 3.1 4.1
지속성 3 3.2 3 4.3 4.3 4.3 3.1 4.0
EWG 등급 Yellow Yellow Yellow Green Green Green Yellow Yellow
방부력 세균 양호 양호 양호 미흡 미흡 미흡 양호 양호
곰팡이균 양호 양호 미흡 미흡 미흡 양호 미흡 양호
표 5 내지 7에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 15의 실리콘 에멀젼은 25℃에서의 점도가 적절하고 분산된 입자의 크기가 작아 저장 안정성이 우수하며, 광택성, 사용감 및 지속성이 우수하고, EWG 등급이 그린으로 친환경성이 우수하며, 방부력도 우수했다.
반면, 비교예 1 내지 3 및 7의 실리콘 에멀젼은 점도가 부족하여 광택성, 사용감 및 지속성이 부족하고, 유해성 유화제인 LE4 및 LE23을 포함하여 인체에 자극성이 있고 친환경성이 낮은 옐로우 EWG 등급으로 나타났다. 또한, 비교예 4 내지 6의 실리콘 에멀젼은 세균 및 곰팡이균에 대한 방부력이 부족하거나 저장 안정성이 부족했다.

Claims (6)

  1. 폴리실록산, 알킬기 함유 글루코사이드 유화제, 방부제 및 물을 포함하고,
    상기 방부제는 헥산디올, 에틸헥실글리세린 및 하이드록시아세토페논을 포함하는, 실리콘 에멀젼.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 알킬기 함유 글루코사이드 유화제는 C5-11의 알킬기 함유 글루코사이드 유화제 및 C12-15의 알킬기 함유 글루코사이드 유화제를 포함하는, 실리콘 에멀젼.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 알킬기 함유 글루코사이드 유화제는 C5-11의 알킬기 함유 글루코사이드 유화제와 C12-15의 알킬기 함유 글루코사이드 유화제를 1: 0.1 내지 10의 중량비로 포함하는, 실리콘 에멀젼.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 방부제는 헥산디올, 에틸헥실글리세린 및 하이드록시아세토페논을 0.1 내지 2 : 0.01 내지 1 : 0.01 내지 1.5의 중량비로 포함하는, 실리콘 에멀젼.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 조성물은 55 내지 75 중량부의 폴리실록산, 5 내지 20 중량부의 알킬기 함유 글루코사이드 유화제, 0.01 내지 2 중량부의 방부제 및 10 내지 35 중량부의 물을 포함하는, 실리콘 에멀젼.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 실리콘 에멀젼이 25℃에서의 점도가 10,000 내지 35,000 cP이고, 분산된 입자의 평균 입경이 1 내지 5 ㎛인, 실리콘 에멀젼.
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