KR101638013B1 - 안정한 수중유형 에멀젼 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 수중유형 에멀젼 화장료 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 스테아릭애씨드, 이소스테아릭애씨드 및 올레익애씨드로 이루어지는 군으로부터 1종 이상 선택되는 지방산; 세테아릴알콜; 베헤닐알콜; 및 하이드로제네이티드 베저터블 오일를 함유하여 수분감이 느껴지고 내수성을 가지면서도 안정도가 우수한 수중유형 에멀젼 화장료 조성물을 제공한다.

Description

안정한 수중유형 에멀젼 화장료 조성물{Stable o/w emulsion cosmetic composition}

본 발명은 수중유형 에멀젼 화장료 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 스테아릭애씨드, 이소스테아릭애씨드 및 올레익애씨드로 이루어지는 군으로부터 1종 이상 선택되는 지방산; 세테아릴알콜; 베헤닐알콜; 및 하이드로제네이티드 베저터블 오일을 함유하여 수분감이 느껴지고 내수성을 가지면서도 안정도가 우수한 수중유형 에멀젼 화장료 조성물에 관한 것이다.

일반적으로 HLB가 높은 유화제를 사용하면 수중유형 에멀젼을 쉽게 만들 수 있다. 이때 안정한 에멀젼을 만들기 위해 보통 2종류 이상의 유화제를 사용하게 되는데, 이는 계면의 패킹력을 높이기 위해서이다. 그리고 경험적으로 안정한 에멀젼을 만들기 위해 필요한 양보다는 더 많은 함량을 사용하게 된다.

이와 같이 유화제를 여러 종류를 사용하고, 상대적으로 필요 이상의 양을 사용하게 될 경우, 피부 안전성 측면에서 자극이 발생할 가능성이 높다. 특히 저분자량의 유화제라면 그 가능성이 더 높아진다.

최근 유화기술 트렌드는 PEG계 유화제의 사용을 하지 않는 쪽으로 가고 있다. 제품에서도 PEG 프리 유화제를 소구하고 있는 제품도 있는 상황이다. 그리고 수중유형 에멀젼 타입에서 내수성 기능을 부여하려면 유화제를 사용하지 않아야 하는데, 유화제를 사용하게 되면 조성물이 물에 씻겨 내려가 수분감이 상실되기 때문이다.

이와 같이 일반적으로 유화제를 사용하지 않으면 안정한 수중유형 에멀젼을 만들 수 없으며, 내수성을 부여하기 위해서는 유화제를 사용하지 않아야 하는 문제가 수반된다. 특히 자외선 차단제품에서 내수성의 기능은 매우 중요하며, 이와 같은 요구조건을 모두 충족하고 있는 제품은 아직 보고되고 있지 않아 이에 대한 대책 마련이 시급히 요구되어지고 있다.

국내공개특허공보 제2002-0037206, 2002.05.18

이에 본 발명자들은 상기한 문제점을 해결하기 위하여, 유화제를 대신하여 수중유형 에멀젼을 만들 수 있는 방안을 강구하였으며, 오일상에 존재하면서 계면을 안정하게 할 수 있는 원료에 초점을 두었다. 그렇게 하여 앞의 조건을 충족하는 4가지 원료를 선택하고 이들의 최적비를 찾아냄으로써 상기의 문제점을 해결할 수 있을 뿐만 아니라 수분감이 느껴지는 사용감을 가지는 새로운 제형을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.

따라서 본 발명의 목적은 일반적인 유화제를 사용하여 수중유형 에멀젼을 만드는 것이 아니라, 지방산, 지방알콜, 유성 왁스의 4가지의 혼합원료를 최적비로 조합한 유화시스템을 이용하여 만듦으로써 수분감이 느껴지고 내수성을 가지면서도 안정도가 우수한 수중유형 에멀젼 화장료 조성물에 관한 것이다.

상기한 바와 같은 본 발명의 기술적 과제는 다음과 같은 수단에 의해 달성되어진다.

(1) 스테아릭애씨드, 이소스테아릭애씨드 및 올레익애씨드로 이루어지는 군으로부터 1종 이상 선택되는 지방산; 세테아릴알콜; 베헤닐알콜; 및 하이드로제네이티드 베저터블 오일을 포함한 수중유형 에멀젼을 함유하는 수중유형 화장료 조성물.

(2) 상기 (1)에 있어서,

지방산; 세테아릴알콜; 베헤닐알콜; 및 하이드로제네이티드 베저터블 오일의 함량은 총중량에 대하여 1.0 - 40.0 중량%인 것을 특징으로 하는 수중유형 화장료 조성물.

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(4) 상기 (1)에 있어서,

지방산; 세테아릴알콜; 베헤닐알콜; 하이드로제네이티드 베저터블 오일의 중량비는 1: 1-2: 4-5: 3-4인 것을 특징으로 하는 수중유형 화장료 조성물.

(5) 상기 (1)에 있어서,

자외선 차단용 조성물인 것을 특징으로 하는 수중유형 화장료 조성물.

상기와 같이 본 발명에 의하면, 일반적으로 사용하는 유화제를 사용하지 않고 스테아릭애씨드, 이소스테아릭애씨드 및 올레익애씨드로 이루어지는 군으로부터 1종 이상 선택되는 지방산; 세테아릴알콜; 베헤닐알콜; 및 하이드로제네이티드 베저터블 오일을 최적비로 이용하여 수중유형 에멀젼을 만듦으로써 수분감이 느껴지고 내수성을 가지면서도 안정도가 우수한 수중유형 에멀젼의 제조가 가능하며, 아울러 유화제를 사용함에 따른 피부에의 안전성 측면에서 자극을 유발할 수 있는 가능성도 줄일 수 있을 것으로 예상된다.

상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 화장료 조성물은 조성물 중 총 중량에 대하여 스테아릭애씨드, 이소스테아릭애씨드 및 올레익애씨드로 이루어지는 군으로부터 1종 이상 선택되는 지방산; 세테아릴알콜; 베헤닐알콜; 및 하이드로제네이티드 베저터블 오일의 함량이 1.0 ~ 40.0 중량%를 함유하는 것을 특징으로 한다.

먼저 본 발명의 유화시스템을 구성하는 스테아릭애씨드, 이소스테아릭애씨드 및 올레익애씨드로 이루어지는 군으로부터 1종 이상 선택되는 지방산; 세테아릴알콜; 베헤닐알콜; 및 하이드로제네이티드 베저터블 오일에 관하여 구체적으로 설명한다.

상기 지방산은 탄소수 18인 스테아릭애씨드, 이소스테아릭애씨드 및 올레익애씨드로 이루어지는 군으로부터 1종 이상 선택된다. 탄소수가 18보다 작으면, 예를 들어 라우릭애씨드(12개), 미리스틱애씨드(14개), 팔미틱애씨드(17개)의 경우, 안전성측면에서 자극이 높다.

지방알콜은 세테아릴알콜과 베헤닐알콜 2종류이다. 세테아릴 알코올은 탄소수가 16개인 세틸알콜, 18개인 스테아릴알콜의 혼합물이며, 베헤닐알콜은 탄소수가 22개인 지방알콜이다. 상기와 같이 탄소수가 16, 18, 22개인 3 가지 종류의 지방알콜의 조합으로 계면의 패킹력에 도움을 주어 안정한 수중유형 에멀젼을 만들 수 있다.

지방산과 지방알콜로만 이루어지는 수중유형의 에멀젼은 흡수감이 느리다는 단점이 있다. 따라서, 여기에 유성왁스인 하이드로제네이티드 베저터블 오일을 사용하여 흡수감을 높일 수 있다. 하이드로제네이티드 베저터블 오일은 함량이 늘어도 점경도 상승은 크지 않은 장점을 제공한다. 본 발명에 적합한 하이드로제네이티드 베저터블 오일로는 야자유, 팜유, 팜핵유, 쌀겨기름유, 해바라기유, 올리브유, 대두유, 면실유, 피마자유 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 야자유 또는 팜유이다.

다음으로, 본 발명에 따른 유화시스템을 구성하는 지방산; 세테아릴알콜; 베헤닐알콜; 및 하이드로제네이티드 베저터블 오일의 조성비에 대하여 구체적인 실시예를 들어 설명한다.

본 발명에 의하면 안정성 및 흡수성 등을 고려할 때, 지방산 ≤ 세테아릴알콜 ≤ 하이드로제네이티드 베저터블 오일 ≤ 베헤닐알콜인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하기로는 상기 지방산을 기준으로 세테아릴알콜은 중량비로 1-2배, 베헤닐알콜은 4-5배, 하이드로제네이티드 베저터블 오일은 3-4배이다. 상기 범위 내인 경우 화장료의 고온에서의 안정성뿐만 아니라 피부적용시 흡수가 더욱 빨라질 수 있다.

이하 본 발명의 수중유형 에멀젼 화장료 조성물의 내용을 상기 유화시스템을 포함하여 보다 구체적으로 설명한다.

본 발명의 화장료 조성물은 안정한 수중유형 에멀젼을 만들기 위해 조성물 중 총 중량에 대하여 상기 4종의 혼합 원료의 양이 1.0 - 40.0 중량%, 바람직하게는 1.5 - 20.0 중량% 범위로 배합된다. 상기 4종의 혼합원료의 양이 1.0 중량% 미만이면 유화력이 부족하여 안정한 수중유형 에멀젼을 만들기가 어려우며, 4종의 혼합원료의 양이 40.0 중량%를 초과하는 경우에는 안정한 에멀젼을 만들기 위한 내상과 외상의 비율을 맞추기 어려우며 경제성이 떨어지게 된다.

본 발명의 화장료 조성물에 포함되는 성분은 상기 유화시스템을 이루는 성분 이외에 화장료 조성물에 통상적으로 채택되어지는 소수성 또는 친수성 보조제(유화제는 제외), 예컨대 방부제, 항산화제, 금속이온봉쇄제, 용제(옥틸도데칸올), 향료, 충전제, 일광차단제, 흡취제, 착색재, 겔화제 및 지질 소포를 함유할 수 있다.

겔화제로서, 예를 들어, 점토, 다당류검 및 이들의 유도체 (잔탐검, 카르복시메틸히드록시프로필 구아), 또는 카르복시비닐 중합체 (카르보머 또는 소듐 카르보머)를 언급할 수 있다.

이런 각종 보조제의 양은 고려 대상 분야에서 통상적으로 사용되는 양, 예를 들어 조성물 총 중량에 대해 0.01 내지 15 중량%로 사용된다. 보조제의 성질 및 그 양은 본 발명에 따른 조성물의 성질을 변형시키지 않는 양으로 사용하는 것으로 충분하다.

또한 본 발명의 화장료 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예를 들어, 용액, 현탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 클린싱, 오일, 분말 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이 등으로 제형화될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 보다 상세하게는, 유연 화장수, 수렴 화장수, 영양 화장수, 영양 크림, 마사지 크림, 에센스, 아이 크림, 클렌징 크림, 클렌징 포옴, 클렌징워터, 팩, 스프레이 또는 파우더의 제형으로 제조될 수 있다.

이하 본 발명에 따른 수중유형 화장료 조성물의 구성 및 그의 작용효과를 실시예 및 시험예에 의거하여 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 본 발명이 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

안정하고 사용감이 좋은 최적의 배합비를 찾기 위해서 아래의 실험을 통하여 결정하였다.

[실시예 1] 최적 배합비 실험

아래의 표 1에 나타낸 제형들은 모두 다 O/W 제형들이다.

구분	원료명	성분(중량%)
유상성분	세틸에칠헥사노에이트	20.0
	4가지 혼합원료의 비	표 2 참조
수상성분	정제수	To 100
	글리세린	3.0
	부틸렌글리콜	3.0
	방부제	0.5
	디소듐이디티에이	0.02
	트로메타민	0.15
점증제	카보머	0.15

제조 방법:

(1) 유상성분을 가열(70-75℃)하여 균일하게 혼합한다.

(2) 수상성분을 가열(70-75℃)하여 균일하게 용해 및 혼합한다.

(3) 상기 (2)에 상기(1)을 교반하여 온도(70-75℃)를 유지한 상태에서 서서히 투입하여 유화한 후, 이어서 점증제를 천천히 투입하여 유화시킨다.

(4) 30℃까지 냉각을 하여 수중유형 에멀젼을 얻었다.

4종의 혼합원료의 비

	스테아릭애씨드	세테아릴알콜	베헤닐알콜	하이드로제네이티드 버저터블오일
#1	0.2	0.2	0.2	-
#2	0.2	0.2	0.4	-
#3	0.2	0.2	0.6	-
#4	0.2	0.2	0.8	-
#5	0.2	0.2	1.0	-
#6	0.2	0.4	0.2	-
#7	0.2	0.6	0.2	-
#8	0.2	0.8	0.2	-
#9	0.2	0.4	0.6	-
#10	0.2	0.4	0.8	-
#11	0.2	0.4	1.0	-
#12	0.2	0.6	0.4	-
#13	0.2	0.6	0.6	-
#14	0.2	0.6	0.8	-
#15	0.2	0.2	0.8	0.4
#16	0.2	0.2	0.8	0.6
#17	0.2	0.2	0.8	0.8
#18	0.2	0.2	0.8	1.0

[실험예 1]

상기 실시예 1의 샘플들을 45℃ 항온조에 넣은 후 4 주후의 안정도를 관찰하였다. 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.

45℃ 안정도 관찰 결과

번호	#1	#2	#3	#4	#5	#6	#7	#8	#9
45도	분리	분리	분리	안정	안정	분리	분리	안정	안정
번호	#10	#11	#12	#13	#14	#15	#16	#17	#18
45도	안정	안정	안정	안정	안정	안정	안정	안정	안정

상기 표 3로부터 지방산과 지방알콜의 함량의 총합이 1.0 중량% 초과이어야 안정하다는 것을 알 수 있었다.

[실험예 2]

상기 실험예 1의 결과로부터 안정하다고 판단된 실시예를 대상으로 화장품 사용감 중 도포시 백탁현상(겉도는 현상), 흡수감 정도를 알아보기 위하여 20 명의 시험대상자들로 하여금 사용감 품평을 실시하였으며, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.

백탁현상 및 흡수감

번호	#4	#5	#8	#9	#10	#11	#12
백탁현상	없슴	없슴	심함	없슴	없슴	없슴	없슴
흡수감	빠름	빠름	빠름	느림	빠름	빠름	느림
번호	#13	#14	#15	#16	#17	#18
백탁현상	있슴	있슴	없슴	없슴	없슴	있슴
흡수감	빠름	느림	느림	매우빠름	매우빠름	느림

상기 표 4의 결과를 보면 시험번호가 #4, #5, #10 및 #11이 백탁현상이 없으며 흡수감이 빠른 사용감을 나타내었으며, 특히 #16, 및 #17 경우 더욱 우수한 흡수감인 매우 빠름을 나타냄을 알 수 있다.

이러한 결과로부터 상기 4종의 혼합원료의 최적비를 살펴보면, 스테아릭 애씨드를 기준으로 중량비로 세테아릴알콜은 1-2배, 베헤닐알콜은 4-5배, 하이드로제네이티드 베저터블 오일은 3-4배로써, 4종의 혼합원료의 최적비는 스테아릭애씨드: 세테아릴알콜: 베헤닐알콜: 하이드로제네이티드베저터블 오일 = 1:1~2:4~5:3~4 이라는 결과를 얻을 수 있었다.

[실시예 2 및 비교예 1]

아래 표 5의 제형들은 모두 다 O/W 제형들이다. 단위는 중량%이다.

구분	원료명	실시예 2	비교예 1
유상성분	디카프릴릴카보네이트	2.0	2.0
	하이드로제네이티드 폴리데센	6.0	6.0
	세틸에칠헥사노에이트	5.0	5.0
	메도우폼시드오일	2.0	2.0
	디메치콘	0.5	0.5
	솔비탄스테아레이트	-	0.3
	폴리솔베이트60	-	1.2
	글리세릴스테아레이트	-	0.5
	Stergent JC300(중량비로 스테아릭애씨드:세테아릴알콜:베헤닐알콜:하이드로제네이티드베저터블오일=1:1:4:4)	2.0	-
수상성분	정제수	To 100	To 100
	글리세린	5.0	3.0
	부틸렌글리콜	5.0	3.0
	방부제	0.5	0.5
	디소듐이디티에이	0.02	0.02
	베타인	3.0	3.0
	트로메타민	0.15	0.15
점증제	카보머	0.15	0.15

제조방법:

(1) 유상성분을 가열(70-75℃)하여 균일하게 혼합한다.

(2) 수상성분을 가열(70-75℃)하여 균일하게 용해 및 혼합한다.

(3) 상기 (2)에 상기 (1)을 교반하여 온도(70-75℃)를 유지한 상태에서 서서히 투입하여 유화한 후, 이어서 점증제를 천천히 투입하여 유화시킨다.

(4) 30℃까지 냉각을 하여 수중유형 에멀젼을 얻었다.

[실험예 3]

실시예 2와 비교예 1에서 제조된 수중유형 에멀젼의 안정도를 비교하였다. 45℃에서 5℃까지의 온도변화에서 1개월 및 2개월 정치하여 분리상태를 평가함으로써 유화안정성을 시험하고 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다.

에멀젼 안정도 비교

구분		실시예 2	비교예 1
실온	1개월	○	○
	2개월	○	○
5℃	1개월	○	○
	2개월	○	○
37℃	1개월	○	○
	2개월	○	○
45℃	1개월	○	○
	2개월	○	○
○: 안정 X: 불안정(분리현상)

상기 표 6으로부터 실시예 2 및 비교예 1로 만들어진 수중유형 에멀젼의 안정도 관찰 결과 둘 다 안정한 것으로 나타났다. 다시 말해서 본 발명에 따른 수중유형 에멀젼이 일반유화제를 사용하여 만든 수중유형 에멀젼에 비해 안정도 측면에서 떨어지지 않음을 알 수 있다.

[실험예 4]

실시예 2와 비교예 1에서 제조된 수중유형 에멀젼의 사용감 중 수분감의 유무 정도를 알아보기 위하여 20명의 시험대상자들로 하여금 사용감 품평을 실시하였으며, 그 결과를 하기 표 7에 나타내었다.

수분감의 유무 비교

구분	실시예 2	비교예 1
수분감 느껴짐	19	2
수분감 느껴지지 않음	1	18

상기 표 7로부터 실시예 2에서는 비교예 1과 비교하여 수분감이 느껴진다는 결과를 나타내었다.

[실시예 3 및 비교예 2]

아래의 표 8의 제형들은 모두 다 O/W 제형들이다. 단위는 중량% 이다.

구분	원료명	실시예 3	비교예 2
유상성분1	옥틸메톡시신나메이트	7.0	7.0
	이소아밀파라메톡시신나메이트	2.0	2.0
	비스에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진	6.0	6.0
	메도우폼시드오일	0.5	0.5
	알킬벤조에이트	2.0	2.0
	폴리솔베이트60	-	1.8
	소르비탄스테아레이트	-	0.45
	글리세릴스테아레이트	-	0.75
	Stergent JC300(중량비로 스테아릭애씨드:세테아릴알콜:베헤닐알콜:하이드로제네이티드베저터블오일=1:1:4:4)	3.0	-
유상성분2	알킨벤조에이트	2.0	2.0
	C12-15 알킨벤조에이트*티타늄옥사이드* 알루미늄스테아레이트*폴리하이드록시 스테아릭애시드*알루미나	12.0	12.0
	실리카	0.5	0.5
	디메치콘	1.0	1.0
수상성분1	정제수	To 100	To 100
	글리세린	5.0	5.0
	부틸렌글리콜	5.0	5.0
	트로메타민	0.2	0.2
	디소듐이디티에이	0.02	0.02
	방부제	0.5	0.5
	베타글루칸	3.0	3.0
수상성분2	카보머	0.2	0.2

제조 방법:

(1) 유상성분 1을 가열(70-75℃)하여 균일하게 혼합하였다.

(2) 유상성분 2를 실온하에 균일하게 분산하였다.

(3) 수상성분 1을 가열(70-75℃)하여 균일하게 용해 혼합하였다

(4) 상기 (3)에 상기 (1)을 교반하여 온도(70-75℃)를 유지한 상태에서 서서히 투입한 후에 상기 (2)를 연속으로 투입하여 유화한다.

(5) 이어서 수상성분 2를 천천히 투입하여 점증시킨 후, 냉각하여 수중유형 에멀젼을 얻었다.

[실험예 5]

본 발명의 수중유형 에멀젼에서의 내수성을 알아보기 위하여 자외선 차단제품을 이용하였다. 이는 자외선 차단제품에서는 내수성 기능이 있는지 in vivo 테스트를 통하여 검증할 수 있는 방법이 셋업되어 있기 때문이다. 식약처의 '내수성 자외선차단지수 측정방법' 가이드라인에 따라 실험을 진행하였다. 실시예 3 및 비교예 2 의 도포 후의 SPF 결과값 및 침수 후의 SPF 결과값을 각각 하기 표 9에 나타내었다.

구분	실시예 3	비교예 2
도포 후 SPF	58	54
침수 후 SPF	40	10

상기 표 9로부터 실시예 3와 비교예 2의 도포 후의 SPF 값은 50 이상으로 유사한 SPF 값을 보였으나 침수 후 SPF 값은 실시예 2가 40으로 비교예 2의 10에 비해서 높은 SPF의 결과값을 나타내었다.

식약처의 '내수성 자외선차단지수 측정방법'가이드라인에 따르자면 침수 후의 SPF 값이 도포수 SPF값 대비 50% 이상을 얻어야 지속성이 있다고 판정할 수 있다고 한다. 따라서 실시예 3은 69%(40/58x100) 값으로 내수성이 있음을 알 수 있다.

비교예 2에서는 HLB 가 높은 유화제가 함유되어 있어서 물을 만나게 되면 물과 친화력이 높기 때문에 조성물이 물에 씻겨 내려가서 내수성이 없어지게 된다. 반면에 실시예 3에서는 안정한 에멀젼을 형성하면서도 물과 친화력이 낮기 때문에(하이드로포빅) 물에 씻겨 나가지 않게 되어 내수성의 성질을 지니게 된다.

상기와 같이 본 발명에 따른 조성물은 수분감이 느껴지고 내수성을 가지면서도 안정도가 우수한 수중유형 에멀젼의 제조가 가능하며, 동시에 유화제를 사용하지 않아 피부에의 안전성 측면에서 자극을 유발할 수 있는 가능성도 줄일 수 있어 종래 기술이 해결할 수 없었던 한계를 극복하였다는 점에서 그 의의는 매우 크다고 볼 수 있다.

상기와 같이, 본 발명의 바람직한 실시 예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (5)

1. 스테아릭애씨드, 이소스테아릭애씨드 및 올레익애씨드로 이루어지는 군으로부터 1종 이상 선택되는 지방산; 세테아릴알콜; 베헤닐알콜; 및 하이드로제네이티드 베저터블 오일을 각각 1: 1-2: 4-5: 3-4 중량비로 함유하며, 유화제를 포함하지 않는 수중유형 화장료 조성물.
2. 제 1항에 있어서,
   지방산; 세테아릴알콜; 베헤닐알콜; 및 하이드로제네이티드 베저터블 오일의 함량은 총중량에 대하여 1.0 - 40.0 중량%인 것을 특징으로 하는 수중유형 화장료 조성물.
3. 삭제
4. 삭제
5. 제 1항에 있어서,
   자외선 차단용 조성물인 것을 특징으로 하는 수중유형 화장료 조성물.