KR20200137317A - p형 실리콘카바이드 단결정의 제조방법 및 p형 실리콘카바이드 단결정 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, p형 실리콘카바이드 단결정을 제조하는 방법으로서,
실리콘(Si)과 알루미늄(Al)의 농도변화속도 비가 하기 조건 1을 만족하고,
[조건 1]
상기 식에서,
[Al]0는 초기 투입한 원료 혼합물 내 Al 원자 농도이고,
[Al]t는 실리콘카바이드 단결정 성장 종료후 용융액 내 탄소(C)를 제외한 원소들 중 Al 원자 농도이며,
[Si]0는 초기 투입한 원료 혼합물 내 Si 원자 농도이고,
[Si]t는 실리콘카바이드 단결정 성장 종료후 용융액 내 탄소(C)를 제외한 원소들 중 Si 원자 농도이며,
Si의 농도변화속도가 하기 조건 2를 만족하는 p형 실리콘카바이드 단결정 제조방법 및 p형 실리콘카바이드 단결정을 제공한다.
[조건 2]
상기 식에서,
[Si]0 및 [Si]t는 상기에서 정의한 바와 같고,
t는 성장시간(h)이다.
실리콘(Si)과 알루미늄(Al)의 농도변화속도 비가 하기 조건 1을 만족하고,
[조건 1]
상기 식에서,
[Al]0는 초기 투입한 원료 혼합물 내 Al 원자 농도이고,
[Al]t는 실리콘카바이드 단결정 성장 종료후 용융액 내 탄소(C)를 제외한 원소들 중 Al 원자 농도이며,
[Si]0는 초기 투입한 원료 혼합물 내 Si 원자 농도이고,
[Si]t는 실리콘카바이드 단결정 성장 종료후 용융액 내 탄소(C)를 제외한 원소들 중 Si 원자 농도이며,
Si의 농도변화속도가 하기 조건 2를 만족하는 p형 실리콘카바이드 단결정 제조방법 및 p형 실리콘카바이드 단결정을 제공한다.
[조건 2]
상기 식에서,
[Si]0 및 [Si]t는 상기에서 정의한 바와 같고,
t는 성장시간(h)이다.
Description
본 발명은 p형 실리콘카바이드 단결정 제조방법 및 p형 실리콘카바이드 단결정에 관한 것이다.
실리콘카바이드(SiC)는, 열적 및 화학적으로 안정된 화합물 반도체이다. 실리콘카바이드는 실리콘(Si)과 비교하여, 뛰어난 밴드 갭, 절연 파괴 전압, 전자 포화 속도 및 열전도율을 갖는다. 그 때문에 반도체, 전자, 자동차, 기계 분야 등의 부품소재로 많이 사용되고 있다.
특히, 고내압인 바이폴러 디바이스인 IGBT(Insulated Gate Bipolar Transistor) 등의 파워 디바이스에는, 저저항을 갖는 p형 SiC 단결정이 적용되는 것이 바람직하다. P형 SiC 단결정을 제조하는 경우, 도펀트로서, 통상, Al(알루미늄)이 도핑된다.
한편, 실리콘카바이드 단결정을 제조하는 방법으로서, 그라파이트 도가니 내에 Si을 비롯한 원료가 되는 금속들을 넣고, 유도 가열을 통해 도가니를 가열하여 금속 용융액을 형성하고, 상기 용융액에 종결정을 접촉시켜, 과냉각에 의한 SiC의 결정 석출을 이용하여 종결정에 SiC 단결정을 성장시키는 용액 성장법의 연구가 활발하다.
용액 성장법에서는 용융액에 Al이 함유되면, p형 SiC 단결정을 제조할 수 있다.
다만, 순수한 Si 용액은 탄소 용해도가 매우 낮기 때문에 Cr과 같은 금속 첨가제를 이용하고, 탄소 용해도를 높인 다성분계 용융물을 이용하여 1900℃ 이상의 고온에서 단결정을 성장시킨다.
결정성장 온도는 상기와 같이 고온이기 때문에 결정성장 공정 중 다성분계 용매의 증발이 발생하며, 용액의 조성이 변동되는 문제가 있다. 특히, p형 SiC 단결정 성장을 위해 다성분계 원료로서 추가되는 Al의 경우, 공정 환경에 민감하게 반응하여 Al 농도가 시간에 따라 변화하고, 이로 인해 도핑 농도의 편차가 발생하여 장시간 결정성장 공정시 일정한 비저항을 가지는 잉곳을 제작하기 어려운 문제가 있다.
따라서, 이러한 문제를 해결하여 장시간 결정성장에도 성장방향으로의 비저항의 편차가 최소화되며, 다결정이나 인클루젼이 혼합되지 않은 높은 품질의 p형 SiC 단결정 성장방법에 대한 필요성이 절실한 실정이다.
본 발명은 장시간의 단결정 성장을 진행하여도 성장 중 Al의 도핑 농도 변화에 따른 두께방향 비저항의 변화가 최소화되며, 다결정이나 인클루전이 혼합되지 않는 저저항 p형 SiC 단결정의 제조방법을 제공하고자 한다.
또한, 본 발명은, 성장방향으로의 길이가 3mm 이상으로 긴 한편, 두께방향 비저항의 변화가 적고, 저저항인 p형 SiC 단결정을 제공한다.
본 발명은 p형 실리콘카바이드 단결정을 제조하는 방법으로서,
실리콘(Si)과 알루미늄(Al)의 농도변화속도 비가 하기 조건 1을 만족하고,
[조건 1]
상기 식에서,
[Al]0는 초기 투입한 원료 혼합물 내 Al 원자 농도이고,
[Al]t는 실리콘카바이드 단결정 성장 종료후 용융액 내 탄소(C)를 제외한 원소들 중 Al 원자 농도이며,
[Si]0는 초기 투입한 원료 혼합물 내 Si 원자 농도이고,
[Si]t는 실리콘카바이드 단결정 성장 종료후 용융액 내 탄소(C)를 제외한 원소들 중 Si 원자 농도이며,
Si의 농도변화속도가 하기 조건 2를 만족하는 p형 실리콘카바이드 단결정 제조방법을 제공한다.
[조건 2]
상기 식에서,
[Si]0 및 [Si]t는 상기에서 정의한 바와 같고,
t는 성장시간(h)이다.
구체적으로, 상기 p형 실리콘카바이드 단결정을 제조하는 방법은,
실리콘카바이드 종결정을 준비하는 단계;
실리콘(Si) 원료, 알루미늄(Al) 원료, 및 Al 이외의 금속(M) 첨가제 원료를 혼합하여 원료 혼합물을 준비하는 단계;
상기 원료 혼합물을 도가니 내에서 가열하여 탄소(C)를 포함하는 용융액을 형성하는 단계; 및
상기 용융액에 종결정을 접촉시켜 실리콘카바이드 단결정을 성장시키는 단계;를 포함하고,
상기 실리콘카바이드 단결정의 성장은 연속적으로 수행될 수 있다.
즉, 연속적인 단결정 성장에서 상기 조건 1 및 2를 만족할 수 있다.
여기서, 상기 금속(M)은 Cr, Cu, Ti, Mn, Co, V 및 Fe로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소일 수 있다.
상기 탄소를 포함하는 용융액을 형성하는 방법은, 흑연 도가니를 사용하거나, 별도의 탄소(C) 원료를 추가하는 것일 수 있다.
상기 용융액을 형성하기 위한 가열은 1700℃ 내지 2200℃에서 이루어질 수 있다.
상기 실리콘카바이드 단결정의 성장은 1600℃ 내지 2000℃에서 이루어질 수 있다.
상기 실리콘카바이드 단결정의 성장 동안의 용융액 내의 알루미늄 농도는, 탄소(C)를 제외한 원소들 중에서 1 내지 15at% 내로 유지될 수 있다.
제조된 p형 실리콘카바이드 단결정은 성장방향으로의 길이가 3mm 이상의 잉곳(ingot)일 수있으며, 비저항 변화율은 하기 식 1을 만족할 수 있다.
[식 1]
본 발명은, 또한, p형 실리콘카바이드 단결정을 제공하며, 상기 p형 실리콘카바이드 단결정은, 성장방향으로의 길이가 3mm 이상인 잉곳이며, 비저항 변화율이 하기 식 1을 만족하고, 비저항이 100mΩ·cm이하일 수 있다.
[식 1]
본 발명의 실리콘카바이드 단결정 제조방법에 따르면, 비저항변화율(%/mm)가 10%/mm이하, 비저항이 100mΩ·cm이하인, 성장방향으로의 길이가 3mm 이상인 p형 실리콘카바이드 단결정 잉곳을 제조할 수 있다.
도 1은 실시예 1에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조방법으로 제조된 SiC 단결정의 외관 사진이다.
이하, 본 발명에 대한 이해를 돕기 위해 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 명세서에서 사용되는 용어는 단지 예시적인 실시예들을 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도는 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 명세서에서, "포함하다", "구비하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 실시된 특징, 숫자, 단계, 구성 요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 구성 요소, 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면,
p형 실리콘카바이드 단결정을 제조하는 방법으로서,
실리콘(Si)과 알루미늄(Al)의 농도변화속도 비가 하기 조건 1을 만족하고,
[조건 1]
상기 식에서,
[Al]0는 초기 투입한 원료 혼합물 내 Al 원자 농도이고,
[Al]t는 실리콘카바이드 단결정 성장 종료후 용융액 내 탄소(C)를 제외한 원소들 중 Al 원자 농도이며,
[Si]0는 초기 투입한 원료 혼합물 내 Si 원자 농도이고,
[Si]t는 실리콘카바이드 단결정 성장 종료후 용융액 내 탄소(C)를 제외한 원소들 중 Si 원자 농도이며,
Si의 농도변화속도가 하기 조건 2를 만족하는 p형 실리콘카바이드 단결정 제조방법이 제공된다.
[조건 2]
상기 식에서,
[Si]0 및 [Si]t는 상기에서 정의한 바와 같고,
t는 성장시간(h)이다.
구체적으로는, Si의 농도변화속도 대비 Al의 농도변화속도가 상기 조건 1을 만족한다.
일반적으로, 용융액 내Al의 경우 Si 대비 녹는점이 낮고 증기압이 높아 고온에서 장기간 성장을 진행하게 되면, Al의 휘발로 인해 용융액 내의 Al의 농도가 감소하게 된다. 또한, 용융액 내Si의 경우, 단결정 반응물로써 소모되어, 용매 내 Si 농도는 결장성장 속도에 비례하여 지속적으로 감소하게 된다. 따라서, Si와 Al의 중량 감소 속도에 따라, 용융액 내의 Al과 Si의 농도가 변화하게 된다.
그러나, 빠른 결장성장 속도를 위해, Si의 농도를 급격하게 감소시키게 되면, 급격한 조성의 변화로 인해 다결정 또는 금속간화합물이 석출되거나, 인클루전이 혼입되어 단결정의 품질이 저하된다.
한편, 결정성장에 따른 용액내 Si 농도의 감소속도가 휘발에 의한 Al의 감소속도보다 작다면, 상대적으로 용융액 내의 Si 농도에 대한 Al 농도의 비, 즉, [Al]/[Si]가 감소하게 되고, 단결정 내 Al의 도핑 농도가 낮아져 단결정이 성장함에 따라 비저항이 증가하며, p형 저저항 단결정을 얻기 어렵다. 반대로, 결정성장에 따른 Si 농도의 감소속도가 Al의 농도 감소속도보다 크다면, 상대적으로, 용융액 내의 [Al]/[Si]가 증가하여 Al이 SiC 단결정으로 과도핑되거나, 과도한 SiC의 성장으로 다결정, 금속간화합물 또는 인클루전이 혼입되거나, 결정성장 속도가 저하되는 문제가 있다.
따라서, 본 출원의 발명자들이 심도있는 연구를 거듭한 끝에, Al 도핑 농도는 단순히 Al의 농도, Si의 농도만 문제되는 것이 아니라, 상기 Al가 Si의 격자에 도핑되는 바, 서로 경쟁관계에 있어, 용융액 내 Si에 대한 Al의 농도의 비에 비례하므로, 결국 단결정의 성장방향에 따라 Si와 Al의 농도비에 의하여 비저항이 변화하게 됨을 밝혀내었다. 따라서, 단결정의 성장방향으로 비저항의 편차를 억제하기 위해서는 초기 투입한 원료 혼합물 내의 단순한 Si와 Al의 농도가 아니라, 시간에 따른 Si와, Al 농도변화속도의 비를 적절한 범위로 제어하는 것이 매우 중요함을 확인하고, 이에, 가장 적절한 범위를 알아내었다.
즉, 결정성장 중의 상기 Si와 Al의 농도변화속도 비를 조건 1에서와 같이 2 미만으로 유지하는 경우, 결정성장 방향으로의 비저항의 편차가 줄어드는 효과가 있다.
상기 범위를 벗어나, 2 이상인 경우에는, SiC 결정 내의 Al 도핑 농도가 급격하게 저하하여 비저항의 편차가 너무 크다.
상세하게는, 상기 조건 1의 Si와 Al의 농도변화속도 비는 0.15 이상인 것이 바람직하다. 상기에서 설명한 바와 같이, Si의 농도가 급격하게 변화하면, 인클루전 혼합, 다결정의 문제가 있을 수 있으므로, 상기 범위 내인 경우에 단결정의 품질을 더욱 향상시킬 수 있다.
또한, 상기에서 설명한 바와 같이, Si의 농도가 급격하게 변화하는 경우, 다결정 또는 인클루전 혼입의 문제가 발생되는 반면, Si의 농도변화속도가 너무 적은 경우에는, Al의 휘발 속도를 따라갈 수 없으며, 결정성장의 속도가 너무 늦어지므로, 적절히 제어하는 것이 바람직하며, 이에 따라, 상기 조건 2를 만족하는 것이 바람직하다.
상기 범위를 벗어나, -1.3%/h 이하인 경우에는, 너무 감소속도가 빨라, 상기에서 설명한 바와 같이, 인클루전 혼입이 발생되므로, 바람직하지 않다.
한편, 본 발명에 따른 상기 p형 실리콘카바이드 단결정의 제조방법은, 반응물인 Si와 Si 자리에 치환되어 p형으로 해주는 Al, 탄소 용해도를 높여주는 금속(M)을 포함한 원료 혼합물을 도가니에 장입하고, 고온의 Si-C 용융액을 형성한 후, 종결정이 침지되는 부분을 과냉각시켜, SiC 단결정을 성장시킬 수 있다.
구체적으로는,
실리콘카바이드 종결정을 준비하는 단계;
실리콘(Si) 원료, 알루미늄(Al) 원료, 및 Al 이외의 금속(M) 첨가제 원료를 혼합하여 원료 혼합물을 준비하는 단계;
상기 원료 혼합물을 도가니 내에서 가열하여 탄소(C)를 포함하는 용융액을 형성하는 단계; 및
상기 용융액에 종결정을 접촉시켜 실리콘카바이드 단결정을 성장시키는 단계;를 포함하고,
상기 실리콘카바이드 단결정의 성장은 연속적으로 수행될 수 있다.
즉, 본 발명은, 장치의 변경이나, 중간에 공정 삽입 등 별도의 처치 없이, 종래 사용하던 제조 장치에서 간단한 조절만으로 상기 조건을 만족하여, 효과를 발휘할 수 있다.
구체적으로, 본 출원의 발명자들은, 심도있는 연구로, Si와 Al의 농도변화속도 비를 조절하는 방법을 연구하였고, 이에, 용융액 내의 Si의 농도 감소속도는 SiC 결장성장 속도에 비례하기 때문에 온도구배의 조절 또는 탄소 용해도의 조절을 통해 제어할 수 있고, Al의 농도 감소속도는 Al의 휘발 속도에 비례하므로, 결정성장 온도, 압력, 용매 또는 금속 첨가물과의 상호작용의 조절을 통해 제어할 수 있음을 확인하였다.
따라서, 각각의 소망하는 SiC 단결정의 제조에 따라, 상기와 같이, 결장성장 온도, 각 금속 첨가물의 종류, 농도, 압력 등을 조절함으로써, 본 발명의 상기 조건들을 만족할 수 있고, 이는 상기 조건들이 서로 영향을 미치므로, 각각의 경우에 적절한 설정이 필요하고, 획일적으로, 정의내릴 수는 없으며, 상기 조건 1 및 2를 만족하도록 선택해야 한다.
이하에서는, 제조방법에 대해 더욱 구체적으로 설명한다,
상기 실리콘(Si) 원료, 알루미늄(Al) 원료 외에 금속(M)이 더 첨가될 수 있고, 예를 들어, Cr, Cu, Ti, Mn, Co, V 및 Fe로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소일 수 있으며, 상세하게는, 탄소 용해도를 향상시킬 수 있는 크로뮴(Cr)을 포함할 수 있다.
상기 원료 혼합물들은 한정되지는 아니하나, 분말 형태일 수 있다.
상기 원료 혼합물은 도가니에서 가열되어 용융액을 형성하며, 이때, 용융액은 탄소(C)를 더 포함할 수 있다.
상기 탄소(C)는, 상기 도가니를 흑연 도가니를 사용함으로써, 용융액에 탄소를 공급할 수도 있고, 또는 도가니의 소재가 흑연 이외의 세라믹스나 고융점의 금속일 수도 있으며, 이 경우, 도가니에 별도의 탄소(C) 원료를 추가하여, 용융액에 탄소(C)를 포함시킬 수 있으며, 도가니의 내면을 흑연으로 이뤄지는 물질로 코팅하여 공급할 수도 있다.
이때, 용융액을 형성하기 위한 가열은, 불활성 분위기에서 수행될 수 있으며, 상기 금속들이 용융되는 온도, 예를 들어, 1700℃ 내지 2200℃에서 이루어질 수 있으며, 상기 금속들이 모두 용융될 때까지 이뤄진다.
또한, 상기 가열은, 고주파 가열 코일에 의한 유도 방식 가열일 수 있다.
상기에서 설명한 바와 같이, 상기 가열에 의해 용융액이 형성되며, 예를 들어, 흑연 도가니를 사용하는 경우에는 도가니로부터 탄소가 용융액에 녹아들어, 탄소를 포함하는 용융액이 형성된다. 또는, 흑연 도가니를 사용하지 않는 경우에는 원료 혼합물에 탄소 원료를 더 포함시키거나, 도가니 내에 흑연을 코팅하여 녹아들게 할 수도 있다.
이와 같은 가열에 의해 용융액 내의 탄소(C)가 포화 농도에 가까워지며, 이후, 상기 용융액에 종결정을 접촉시켜 실리콘카바이드 단결정을 성장시킬 수 있다.
구체적으로, 상기 실리콘카바이드 단결정의 성장은, 상기 종결정이 용융액에 접촉한 후, 유도 가열 방식에 의해, 용융액의 온도를 결정 성장 온도로 조절하고, 종결정 주변을 과냉각함으로써 수행된다.
이때, 상기 결정 성장 온도는, 용융액의 조성에 의존하나, 예를 들어, 1600℃ 내지 2000℃에서 수행될 수 있다.
또한, 상기 과냉각에 의해 종결정 주변의 온도를 다른 부위보다 낮게 함으로써, 종결정 주변의 SiC를 과포화 상태로 하고, 종결정과 도가니를 회전시켜 종결정의 표면에 Al이 도핑된 p형 SiC 단결정을 생성, 성장시킨다.
이와 같은 제조 과정 중에 상기에서 설명한 바와 같이, 용융액의 조성에 따라, 온도구배의 조절 또는 탄소 용해도의 조절, 결장성장 온도, 압력 등을 조절하여, 본 발명에 따른 상기 조건들을 만족하도록 결정성장을 진행할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 실리콘카바이드 단결정의 제조방법은 연속적으로 수행될 수 있으며, 별도의 장치, 공정 등의 추가 없이, 종래 제조방법과 크게 다르지 않는 범위 내에서 상기 공정 조건들을 미세하게 조절함으로써 달성될 수 있다.
그 밖의 실리콘카바이드 단결정의 기본적인 제조 방법 및 제조 장치는 종래 공지되어 있는 바, 본 발명에서는 상세한 설명을 생략한다.
한편, 본 발명에 따르면, 상기 실리콘카바이드 단결정의 성장 동안의 용융액 내의 알루미늄(Al) 농도는, 탄소(C)를 제외한 원소들 중에서 1 내지 15at% 내로 유지될 수 있다.
상기 범위를 벗어나는 경우, 상기에서 설명한 바와 같이, Al의 농도가 지나치게 낮으면, p형 저저항 단결정을 얻을 수 없으며, Al의 농도가 너무 높으면, Al 과도핑으로 인해 단결정 내 인클루전이 혼입되고, 결정성장 속도가 감소하는 문제가 있으므로, 바람직하지 않다.
따라서, 상기 Al의 농도는 상기 범위를 유지하는 것이 바람직하며, 본 발명에 따르면, 상기 조건들을 만족하면서, Al의 농도 또한 상기 범위 내로 유지 가능하다.
본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 p형 실리콘카바이드 단결정은 장시간 결정성장이 이뤄져도, Si의 농도변화속도 대비 Al의 농도변화속도 비가 상기 조건 1을 만족하도록 유지되는 바, Al의 도핑농도가 크게 변하지 않으므로, 성장 방향에 따른 비저항 변화율이 크지 않으므로, 보다 성장방향으로의 길이가 긴 잉곳을 제조하여도 그 질을 유지할 수 있다.
상세하게는, 상기 p형 실리콘카바이드 단결정은 성장방향으로의 길이가 3mm 이상인 잉곳(ingot)일 수 있으며, 비저항 변화율은 하기 식 1을 만족할 수 있다.
[식 1]
여기서, 상기 비저항은, 종결정을 제거하고 성장된 단결정의 시점과 종점을 기준으로 각각 300㎛씩 절단한 시편을 가로x세로 5mm x 5mm의 정사각형으로 가공한 후, Si면의 네 모퉁이에 지름 0.5 mm의 In0.95Sn0.05 합금을 솔더링(Soldering)하여 옴접촉(ohmic contact)을 형성한 시편을, 실온(25℃)에서 홀 효과(Hall effect) 측정장치(Accent HL5500)에 장착하여 반 데르 포(Van-der Pauw)법으로 측정하였다.
다시 말해, 본 발명의 제조방법에 따르면, 성장방향으로의 길이가 3mm 이상인 잉곳이면서, 비저항 변화율은 상기 식 1을 만족하고, 비저항이 100mΩ·cm 이하인 저저항 p형 단결정을 성장시킬 수 있다.
상기 비저항 측정법은 상기 설명한 바와 같다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상술하지만, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명의 범주가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
흑연 도가니 내에 고체의 Si, Cr, Al을 각각 56at%, 40at%, 4at%를 투입하고, 진공배기 후 0.39MPa He으로 치환한다. 그 후 유도 가열을 통해 1900℃로 가열하여, Si-Cr-Al 용액을 형성하고, 상기 온도로 30분간 유지하여 용액 내 탄소 농도가 포화농도에 가까워지게 한다.
한편, C면을 하방으로 하는 두께 350 ㎛, 직경 15mm의 4H-SiC 종결정을 흑연의 종결정 유지축에 부착하고 결정성장면을 용융액에 접촉시킨다. 그 후 상부로 온도가 감소하는 온도 구배를 만들고, 30시간동안 결정성장을 진행하였다. 성장 종료 후 종결정 축을 상승시켜 용융액 표면과 종결정을 분리시키고 실온으로 냉각시켜 종결정을 포함한 단결정을 회수하였다. 그 결과, 총 길이 3.8mm 의 SiC 단결정 잉곳을 얻었다.
얻어진 단결정 잉곳 사진을 하기 도 1에 도시하였다.
<실시예 2>
흑연 도가니 내에 고체의 Si, Cr, Fe, Al을 각각 45at%, 40at%, 10at%, 5at%를 투입하고, 진공배기 후 0.1MPa He으로 치환한다. 그 후 유도 가열을 통해 1800℃로 가열하여, Si-Cr-Fe-Al 용액을 형성하고, 상기 온도로 30분간 유지하여 용액 내 탄소 농도가 포화농도에 가까워지게 한다.
한편, C면을 하방으로 하는 두께 350㎛, 직경 15mm의 4H-SiC 종결정을 흑연의 종결정 유지축에 부착하고 결정성장면을 용융액에 접촉시킨다. 그 후 상부로 온도가 감소하는 온도 구배를 만들고, 30시간동안 결정성장을 진행 진행하였다. 성장 종료 후 종결정 축을 상승시켜 용융액 표면과 종결정을 분리시키고 실온으로 냉각시켜 종결정을 포함한 단결정을 회수하였다. 그 결과, 총 길이 3.9mm 의 SiC 단결정 잉곳을 얻었다.
<실시예 3>
흑연 도가니 내에 고체의 Si, Cr, Al을 각각 50at%, 44at%, 6at%를 투입하고, 진공배기 후 0.1MPa He으로 치환한다. 그 후 유도 가열을 통해 2000℃로 가열하여, Si-Cr-Al 용액을 형성하고, 상기 온도로 30분간 유지하여 용액 내 탄소 농도가 포화농도에 가까워지게 한다.
한편, C면을 하방으로 하는 직경 두께 350 μm, 15mm의 4H-SiC 종결정을 흑연의 종결정 유지축에 부착하고 결정성장면을 용융액에 접촉시킨다. 그 후 상부로 온도가 감소하는 온도 구배를 만들고, 30시간동안 결정성장을 진행하였다. 성장 종료 후 종결정 축을 상승시켜 용융액 표면과 종결정을 분리시키고 실온으로 냉각시켜 종결정을 포함한 단결정을 회수하였다. 그 결과, 총 길이 4.5mm 의 SiC 단결정 잉곳을 얻었다.
<비교예 1>
흑연 도가니 내에 고체의 Si, Cr, Al을 각각 50at%, 40at%, 10at%를 투입하고, 진공배기 후 0.1MPa He으로 치환한다. 그 후 유도 가열을 통해 2100℃로 가열하여, Si-Cr-Al 용액을 형성하고, 상기 온도로 30분간 유지하여 용액 내 탄소 농도가 포화농도에 가까워지게 한다.
한편, C면을 하방으로 하는 두께 350 ㎛, 직경 15mm의 4H-SiC 종결정을 흑연의 종결정 유지축에 부착하고 결정성장면을 용융액에 접촉시킨다. 그 후 상부로 온도가 감소하는 온도 구배를 만들고, 30시간동안 결정성장을 진행하였다. 성장 종료 후 종결정 축을 상승시켜 용융액 표면과 종결정을 분리시키고 실온으로 냉각시켜 종결정을 포함한 단결정을 회수하였다. 그 결과, 총 길이 4.1mm 의 SiC 단결정 잉곳을 얻었다.
<비교예 2>
흑연 도가니 내에 고체의 Si, Y, Al을 각각 67at%, 30at%, 3at%를 투입하고, 진공배기 후 0.1MPa He으로 치환한다. 그 후 유도 가열을 통해 1800℃로 가열하여, Si-Y-Al 용액을 형성하고, 상기 온도로 30분간 유지하여 용액 내 탄소 농도가 포화농도에 가까워지게 한다.
한편, C면을 하방으로 하는 두께 350 ㎛, 직경 15mm의 4H-SiC 종결정을 흑연의 종결정 유지축에 부착하고 결정성장면을 용융액에 접촉시킨다. 그 후 상부로 온도가 감소하는 온도 구배를 만들고, 30시간동안 결정성장을 진행하였다. 성장 종료 후 종결정 축을 상승시켜 용융액 표면과 종결정을 분리시키고 실온으로 냉각시켜 종결정을 포함한 단결정을 회수하였다. 그 결과, 총 길이 3.3mm 의 SiC 단결정 잉곳을 얻었다.
<비교예 3>
흑연 도가니 내에 고체의 Si, Cr, V, Al을 각각 57at%, 20at%, 20at%, 3at%를 투입하고, 진공배기 후 0.1MPa He으로 치환한다. 그 후 유도 가열을 통해 1900℃로 가열하여, Si-Cr-V-Al 용액을 형성하고, 상기 온도로 30분간 유지하여 용액 내 탄소 농도가 포화농도에 가까워지게 한다.
한편, C면을 하방으로 하는 두께 350 ㎛, 직경 15mm의 4H-SiC 종결정을 흑연의 종결정 유지축에 부착하고 결정성장면을 용융액에 접촉시킨다. 그 후 상부로 온도가 감소하는 온도 구배를 만들고, 30시간동안 결정성장을 진행하였다. 성장 종료 후 종결정 축을 상승시켜 용융액 표면과 종결정을 분리시키고 실온으로 냉각시켜 종결정을 포함한 단결정을 회수하였다. 그 결과, 총 길이 3.6mm 의 SiC 단결정 잉곳을 얻었다.
<비교예 4>
흑연 도가니 내에 고체의 Si, Cr, Al을 각각 56at%, 40at%, 4at%를 투입하고, 진공배기 후 0.1MPa He으로 치환한다. 그 후 유도 가열을 통해 2100℃로 가열하여, Si-Cr-Al 용액을 형성하고, 상기 온도로 30분간 유지하여 용액 내 탄소 농도가 포화농도에 가까워지게 한다.
한편, C면을 하방으로 하는 두께 350 ㎛, 직경 15mm의 4H-SiC 종결정을 흑연의 종결정 유지축에 부착하고 결정성장면을 용융액에 접촉시킨다. 그 후 상부로 온도가 감소하는 온도 구배를 만들고, 30시간동안 결정성장을 진행하였다. 성장 종료 후 종결정 축을 상승시켜 용융액 표면과 종결정을 분리시키고 실온으로 냉각시켜 종결정을 포함한 단결정을 회수하였다. 그 결과, 총 길이 4.9mm 의 SiC 단결정 잉곳을 얻었다.
<비교예 5>
흑연 도가니 내에 고체의 Si, Cr, Fe, Al을 각각 50at%, 40at%, 5at%, 5at%를 투입하고, 진공배기 후 0.1MPa He으로 치환한다. 그 후 유도 가열을 통해 2100℃로 가열하여, Si-Cr-Fe-Al 용액을 형성하고, 상기 온도로 30분간 유지하여 용액 내 탄소 농도가 포화농도에 가까워지게 한다.
한편, C면을 하방으로 하는 두께 350 ㎛, 직경 15mm의 4H-SiC 종결정을 흑연의 종결정 유지축에 부착하고 결정성장면을 용융액에 접촉시킨다. 그 후 상부로 온도가 감소하는 온도 구배를 만들고, 30시간동안 결정성장을 진행하였다. 성장 종료 후 종결정 축을 상승시켜 용융액 표면과 종결정을 분리시키고 실온으로 냉각시켜 종결정을 포함한 단결정을 회수하였다. 그 결과, 총 길이 5.4mm 의 SiC 단결정 잉곳을 얻었다.
<실험예>
상기 실시예 1 내지 3, 비교예 1 내지 5의 제조방법에서, 공정 후 용액 조성, Si 농도변화속도, Al 농도변화속도, 단결정의 성장시점 비저항과, 성장종점 비저항을 하기 방법으로 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
*공정후 용액조성: 성장이 종료된 후, 도가니 내 잔류한 응고물을 플라네타리밀(planetary mill)(Retsch, PM100)을 이용하여 분쇄 후, XRF를 이용하여 잔류금속의 조성을 정량분석하였다. 구체적으로, 농도를 알고 있는 표준시료를 이용하여 각 원소 별 검량선을 작성한 후 잔류금속 시료의 조성을 정량 분석하였다.
*Si 농도변화속도: 하기 조건 2의 계산식으로 계산하였다.
[조건 2]
[Si]0 및 [Si]t는 청구범위 제1항에서 정의한 바와 같고,
t는 성장시간(h)이다.
*Al 농도변화속도: 하기 조건 3의 계산식으로 계산하였다.
[조건 3]
상기 식에서, [Al]0 및 [Al]t는 상기 제 1 항에서 정의한 바와 같고,
t는 성장시간(h)이다.
*비저항: 종결정을 제거하고 성장된 단결정의 시점과 종점을 기준으로 각각 300㎛씩 절단한 시편을 가로x세로 5mm x 5mm의 정사각형으로 가공한 후, Si면의 네 모퉁이에 지름 0.5 mm의 In0.95Sn0.05 합금을 솔더링(Soldering)하여 옴접촉(ohmic contact)을 형성한 시편을, 실온(25℃)에서 홀 효과(Hall effect) 측정장치(Accent HL5500)에 장착하여 반 데르 포(Van-der Pauw)법으로 측정하였다.
<표 1>
표 1을 참조하면, 본 발명에 따르면, 조건 1 및 2를 만족함에 따라, 시점과 종점의 비저항 변화율이 10%/mm 이하인 반면, 조건 1을 만족하지 못한 비교예 1 내지 3의 경우, 비저항 변화율이 매우 큰 것을 확인할 수 있으며, 조건 2를 만족하지 못한 비교예 4 내지 5의 경우에는 인클루전과 다결정이 다량 포함되어, 비저항 측정이 불가능하였다.
앞에서, 본 발명의 특정한 실시예가 설명되고 도시되었지만 본 발명은 기재된 실시예에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형할 수 있음은 이 기술의 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 일이다. 따라서, 그러한 수정예 또는 변형예들은 본 발명의 기술적 사상이나 관점으로부터 개별적으로 이해되어서는 안되며, 변형된 실시예들은 본 발명의 특허청구범위에 속한다 하여야 할것이다.
Claims (10)
- p형 실리콘카바이드 단결정을 제조하는 방법으로서,
실리콘(Si)과 알루미늄(Al)의 농도변화속도 비가 하기 조건 1을 만족하고,
[조건 1]
상기 식에서,
[Al]0는 초기 투입한 원료 혼합물 내 Al 원자 농도이고,
[Al]t는 실리콘카바이드 단결정 성장 종료후 용융액 내 탄소(C)를 제외한 원소들 중 Al 원자 농도이며,
[Si]0는 초기 투입한 원료 혼합물 내 Si 원자 농도이고,
[Si]t는 실리콘카바이드 단결정 성장 종료후 용융액 내 탄소(C)를 제외한 원소들 중 Si 원자 농도이며,
Si의 농도변화속도가 하기 조건 2를 만족하는 p형 실리콘카바이드 단결정 제조방법:
[조건 2]
상기 식에서,
[Si]0 및 [Si]t는 상기에서 정의한 바와 같고,
t는 성장시간(h)이다. - 제 1 항에 있어서, 상기 p형 실리콘카바이드 단결정을 제조하는 방법은,
실리콘카바이드 종결정을 준비하는 단계;
실리콘(Si) 원료, 알루미늄(Al) 원료, 및 Al 이외의 금속(M) 첨가제 원료를 혼합하여 원료 혼합물을 준비하는 단계;
상기 원료 혼합물을 도가니 내에서 가열하여 탄소(C)를 포함하는 용융액을 형성하는 단계; 및
상기 용융액에 종결정을 접촉시켜 실리콘카바이드 단결정을 성장시키는 단계;를 포함하고,
상기 실리콘카바이드 단결정의 성장은 연속적으로 수행되는, p형 실리콘카바이드 단결정 제조방법. - 제 2 항에 있어서, 상기 금속(M)은 Cr, Cu, Ti, Mn, Co, V 및 Fe로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 원소인 p형 실리콘카바이드 단결정 제조방법.
- 제 2 항에 있어서, 상기 탄소를 포함하는 용융액을 형성하는 방법은, 흑연 도가니를 사용하거나, 별도의 탄소(C) 원료를 추가하는 것인 p형 실리콘카바이드 단결정 제조방법.
- 제 2 항에 있어서, 상기 용융액을 형성하기 위한 가열은 1700℃ 내지 2200℃에서 이루어지는 실리콘카바이드 단결정 제조방법.
- 제 2 항에 있어서, 상기 실리콘카바이드 단결정의 성장은 1600℃ 내지2000℃에서 이루어지는 실리콘카바이드 단결정 제조방법.
- 제 2 항에 있어서, 상기 실리콘카바이드 단결정의 성장 동안의 용융액 내의 알루미늄 농도는, 탄소(C)를 제외한 원소들 중에서 1 내지 15at% 내로 유지되는 p형 실리콘카바이드 단결정의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 p형 실리콘카바이드 단결정은 성장방향으로의 길이가 3mm 이상의 잉곳(ingot)인 p형 실리콘카바이드 단결정의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 성장 완료된 실리콘카바이드 단결정의 비저항 변화율은 하기 식 1을 만족하는 p형 실리콘카바이드 단결정의 제조방법:
[식 1]
- p형 실리콘카바이드 단결정으로서,
성장방향으로의 길이가 3mm 이상인 잉곳이며, 비저항 변화율이 하기 식 1을 만족하고, 비저항이 100mΩ·cm이하인 p형 실리콘카바이드 단결정:
[식 1]
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| Publication number | Publication date |
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| KR102619072B1 (ko) | 2023-12-27 |
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