KR20200133340A - 유리 기판, 액정 안테나 및 고주파 디바이스 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고주파 신호의 유전 손실을 저감시킬 수 있고, 또한 내열충격성도 우수한 유리 기판을 제공한다. 본 발명은 {영률(GPa)×50 내지 350℃에서의 평균 열팽창 계수(ppm/℃)}≤300(GPa·ppm/℃)의 관계를 충족하고, 20℃, 35GHz에서의 비유전율이 10 이하이며, 또한 20℃, 35GHz에서의 유전 정접이 0.006 이하인 유리 기판에 관한 것이다.
Description
본 발명은 유리 기판, 그리고 해당 유리 기판을 갖는 액정 안테나 및 고주파 디바이스에 관한 것이다.
휴대 전화기, 스마트폰, 휴대 정보 단말기, Wi-Fi 기기와 같은 통신 기기, 탄성 표면파(SAW) 디바이스, 레이더 부품, 안테나 부품 등의 전자 디바이스에 있어서는, 통신 용량의 대용량화나 통신 속도의 고속화 등을 도모하기 위해서 신호 주파수의 고주파화가 진행되고 있다. 이러한 고주파 용도의 통신 기기 및 전자 디바이스에 사용되는 회로 기판에는 일반적으로 수지 기판, 세라믹스 기판, 유리 기판 등의 절연 기판이 사용되고 있다. 고주파 용도의 통신 기기 및 전자 디바이스에 사용되는 절연 기판에는, 고주파 신호의 질이나 강도 등의 특성을 확보하기 위해서, 유전 손실이나 도체 손실 등에 기초하는 전송 손실을 저감시킬 것이 요구되고 있다.
예를 들어 특허문헌 1에서는, 절연 기판의 유전 정접 그리고 배선층의 배선 폭 및 표면 조도를 특정한 범위로 함으로써, 전송 손실을 종래의 수준으로 유지함과 함께, 크로스토크 노이즈를 억제할 수 있는 것이 개시되어 있다. 또한 특허문헌 2에서는, 특정한 조성을 갖는 무연 유리를 사용함으로써, 비유전율 또는 유전 손실이 작은 전자 회로 기판이 얻어지는 것이 개시되어 있다.
이러한 절연 기판 중 수지 기판은 그의 특성으로부터 강성이 낮다. 그 때문에, 반도체 패키지 제품에 강성(강도)이 필요한 경우에는, 수지 기판은 적용하기 어렵다. 또한, 세라믹스 기판은 표면의 평활성을 높이는 것이 어렵고, 이에 의해 기판 표면에 형성되는 도체에서 기인하는 도체 손실이 커지기 쉽다고 하는 난점을 갖고 있다.
한편, 유리 기판은 강성이 높기 때문에, 패키지의 소형화나 박형화 등을 도모하기 쉽고, 표면 평활성도 우수하고, 또한 기판 자체로서 대형화하는 것이 용이하다는 특징을 갖고 있다.
또한, IoT의 확대에 의해 여러가지 디바이스가 통신 기능을 갖게 되어, 자동차 등 지금까지 무선 통신을 행하고 있지 않았던 것일지라도 통신 디바이스를 탑재하고자 한다는 요구가 생기고 있다. 그 때문에, 예를 들어 액정 안테나와 같은 통신 디바이스를 자동차의 지붕에 설치하여 위성과 통신을 행한다고 하는 것이 생각된다(특허문헌 3 및 4 참조).
그러나, 종래의 유리 기판은 특히 GHz 대역에 있어서 유전 정접이 커서, 고주파 신호의 질이나 강도 등의 특성을 유지하는 것이 곤란하다. 또한, 기판에 구멍을 뚫은 천공 기판으로서 사용할 때, 천공용의 레이저 가공 시에 발생하는 기판 내의 온도차에 의해 발생하는 열충격에 의해 유리 기판이 갈라지기 쉽다.
또한, 옥외에서의 사용이 전제인 안테나 용도에 대하여 지금까지 통신 디바이스는 실내 혹은 보호된 공간에서의 사용이 메인이었다. 그러나, 액정 안테나 등으로서 자동차나 선박 등에 설치되는 경우, 이들 기기는 온도 변화가 큰 과혹 환경 하에서 사용되기 때문에, 그들에 부수되어 외기에 폭로되어 있는 액정 안테나 등은 급격한 온도 변화, 예를 들어 태양광 하에서 가열된 상태에서의 강우에 의한 급랭 등의 상황에 노출되는 것이 생각된다. 이에 반해, 전자 디바이스에 사용되어 온 종래의 유리 기판에서는, 급격한 온도 변화에 따라 가해지는 열충격에 의해 갈라지기 쉽다.
상기 실정을 감안하여, 본 발명은 고주파 신호의 유전 손실을 저감시킬 수 있고, 또한 내열충격성도 우수한 유리 기판, 그리고 그것을 사용한 액정 안테나 및 고주파 디바이스를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 달성하기 위하여 본 발명자들이 예의 검토를 행한 결과, 영률과 50 내지 350℃에서의 평균 열팽창 계수의 곱으로 표현되는 값을 일정값 이하로 함으로써, 급격한 온도 변화에 따라 가해지는 열충격에 대한 내성이 우수한 것을 알았다. 이에 의해, 액정 안테나 등과 같은 온도 변화가 큰 환경 하에서 사용되는 기판이나, 레이저 등에 의한 천공 가공을 행하는 고주파 회로용의 기판 등에도 적합하게 사용할 수 있다.
즉, 본 발명에 관계되는 유리 기판은 {영률(GPa)×50 내지 350℃에서의 평균 열팽창 계수(ppm/℃)}≤300(GPa·ppm/℃)의 관계를 충족하고, 20℃, 35GHz에서의 비유전율이 10 이하이며, 또한 20℃, 35GHz에서의 유전 정접이 0.006 이하이다.
또한, 본 발명에 관계되는 유리 기판의 일 양태는 상기 유리 기판이 액정 안테나 또는 고주파 회로에 사용된다.
또한, 본 발명에 관계되는 액정 안테나 또는 고주파 디바이스의 일 양태는 상기 유리 기판을 갖는다.
본 발명에 관계되는 유리 기판에 의하면, 고주파 신호의 유전 손실을 저감시킬 수 있다. 나아가 내열충격성도 우수하다는 점에서, 온도 변화가 큰 환경 하에서 사용되는 기판이나, 레이저 등에 의한 천공 가공을 행하는 기판 등으로서 적합하다. 그 때문에, 고성능이며 실용적인 액정 안테나나 고주파 디바이스를 제공할 수 있다.
도 1은, 고주파 회로의 구성의 일례를 도시하는 단면도이다.
이하 본 발명을 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시 형태로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 요지를 일탈하지 않는 범위에 있어서 임의로 변형하여 실시할 수 있다. 또한, 수치 범위를 나타내는 「내지」란, 그의 전후에 기재된 수치를 하한값 및 상한값으로서 포함하는 의미로 사용된다.
유리 기판에 있어서의 각 성분의 함유율은 특별히 언급하지 않는 한, 산화물 기준의 몰 백분율 표시이다. 또한 「고주파」란, 주파수 10GHz 이상인 것을 의미하고, 바람직하게는 30GHz 초과, 보다 바람직하게는 35GHz 이상이다.
<유리 기판>
본 발명에 관계되는 유리 기판(이하, 간단히 기판이라고 칭하는 경우가 있다)은 {영률(GPa)×50 내지 350℃에서의 평균 열팽창 계수(ppm/℃)}≤300(GPa·ppm/℃)의 관계를 충족하고, 20℃, 35GHz에서의 비유전율이 10 이하이며, 또한 20℃, 35GHz에서의 유전 정접이 0.006 이하인 것을 특징으로 한다.
식 {영률(GPa)×50 내지 350℃에서의 평균 열팽창 계수(ppm/℃)}(이하, 식 2라고 칭하는 경우가 있다)으로 표현되는 값을 300GPa·ppm/℃ 이하로 함으로써, 열팽창차에 의해 기판에 변형이 발생한 경우에도 기판에 걸리는 응력이 작아지기 때문에 내열충격성이 향상된다.
상기 식 2로 표현되는 값은 280GPa·ppm/℃ 이하가 바람직하고, 250GPa·ppm/℃ 이하가 보다 바람직하고, 220GPa·ppm/℃ 이하가 더욱 바람직하고, 200GPa·ppm/℃ 이하가 보다 더욱 바람직하다. 한편, 하한은 특별히 제한되지 않지만 기판의 강성을 확보하고, 또한 제조하기 쉬운 기판을 얻는 점에서 100GPa·ppm/℃ 이상이 바람직하다.
영률은 작게 함으로써 상기 식 2로 표현되는 값이 작아져, 기판에 걸리는 응력이 작아지는 것으로부터 내열충격성이 상승한다. 그 때문에, 유리 기판의 영률은 70GPa 이하가 바람직하고, 67GPa 이하가 보다 바람직하고, 64GPa 이하가 더욱 바람직하고, 60GPa 이하가 보다 더욱 바람직하다.
한편, 유리 기판을 고주파 회로에 사용하는 경우, 고주파 디바이스의 제조 공정(웨이퍼 프로세스) 시에 있어서의 기판의 휨량을 억제하여 제조 불량의 발생 등을 억제하는 점에서, 영률은 40GPa 이상이 바람직하고, 50GPa 이상이 보다 바람직하고, 55GPa 이상이 더욱 바람직하다.
영률은 기판이 되는 유리의 조성이나 열 이력에 따라 조정할 수 있다. 또한, 영률은 JIS Z 2280(1993년)에 규정되어 있는 방법에 따라서 초음파 펄스법에 의해 측정할 수 있다.
열충격에 의한 변형은 유리 내의 2점 간에 발생하는, 어떤 온도차에 대한 열팽창 또는 열수축에 의해 발생한다. 열팽창 계수가 작은 쪽이 동일한 온도차일지라도 발생하는 변형이 작아지기 때문에 내열충격성이 상승한다. 그 때문에, 50 내지 350℃에서의 평균 열팽창 계수는 작은 쪽이 바람직하고, 5ppm/℃ 이하가 바람직하고, 4ppm/℃ 이하가 보다 바람직하고, 3.5ppm/℃ 이하가 더욱 바람직하고, 3.3ppm/℃ 이하가 보다 더욱 바람직하다. 또한, 당해 평균 열팽창 계수를 작게 함으로써, 당해 기판을 사용한 디바이스 등을 제조할 때에 다른 부재와의 열팽창 계수차를 보다 적절하게 조정할 수도 있다.
한편, 하한은 특별히 제한되지 않지만, 성형에 적절한 열 물성을 얻는 점에서 1.0ppm/℃ 이상이 바람직하고, 2.0ppm/℃ 이상이 보다 바람직하다.
열팽창 계수는 기판이 되는 유리의 조성 중에서도 특히 알칼리 금속 산화물이나 알칼리 토류 금속 산화물의 함유량이나 열 이력에 의해 조정할 수 있다.
또한, 50 내지 350℃에서의 평균 열팽창 계수는 JIS R3102(1995년)에 규정되어 있는 방법에 따라서, 시차 열팽창계를 사용하여 측정할 수 있다.
유리 기판의 비유전율 및 유전 정접을 작게 함으로써, 고주파 영역에서의 유전 손실을 저감시킬 수 있다.
20℃, 35GHz에 있어서의 비유전율은 10 이하이고, 유전 정접(tanδ)은 0.006 이하이다. 상기 비유전율은 8 이하가 바람직하고, 6 이하가 보다 바람직하고, 5 이하가 더욱 바람직하고, 4.5 이하가 보다 더욱 바람직하다. 상기 비유전율의 하한은 특별히 제한되지 않지만, 통상 4.0 이상이다. 또한 상기 유전 정접은 0.005 이하가 바람직하고, 0.004 이하가 보다 바람직하고, 0.0035 이하가 더욱 바람직하고, 0.003 이하가 보다 더욱 바람직하다. 상기 유전 정접의 하한은 특별히 제한되지 않지만, 통상 0.0005 이상이다.
또한, 20℃, 10GHz에 있어서의 비유전율은 10 이하가 바람직하고, 또한 유전 정접(tanδ)은 0.006 이하가 바람직하다. 상기 비유전율은 8 이하가 보다 바람직하고, 6 이하가 더욱 바람직하고, 5 이하가 보다 더욱 바람직하고, 4.5 이하가 특히 바람직하다. 상기 비유전율의 하한은 특별히 제한되지 않지만, 통상 각각 4.0 이이다. 또한 상기 유전 정접은 0.005 이하가 보다 바람직하고, 0.004 이하가 더욱 바람직하고, 0.0035 이하가 보다 더욱 바람직하고, 0.003 이하가 특히 바람직하다. 상기 유전 정접의 하한은 특별히 제한되지 않지만, 통상 0.0005 이상이다.
또한, 20℃, 35GHz에 있어서의 비유전율 및 정전 정접의 값과, 20℃, 10GHz에 있어서의 비유전율 및 정전 정접의 값을 각각 가깝게 하고, 주파수 의존성(유전 분산)을 작게 함으로써, 유전 특성의 주파수 특성이 변화되기 어렵고, 사용할 때의 주파수가 다를 때에도 설계 변경이 작게 되는 것으로부터 바람직하다.
비유전율 그리고 유전 정접은 기판이 되는 유리의 조성에 의해 조정할 수 있다.
또한, 비유전율 및 유전 정접은 JIS R1641(2007년)에 규정되어 있는 방법에 따라서, 공동 공진기 및 벡터 네트워크 애널라이저를 사용하여 측정할 수 있다.
유리 기판의 열충격에 의한 갈라짐은 기판의 단부면으로부터 발생하기 쉽다. 그 때문에, 기판의 단부면의 표면 조도가 작을수록 응력 집중도가 줄어들어 내열충격성이 향상된다. 기판의 단부면의 표면 조도는 산술 평균 조도 Ra의 값으로서 1.5㎚ 이하인 것이 바람직하고, 1.0㎚ 이하가 보다 바람직하고, 0.8㎚ 이하가 더욱 바람직하고, 0.5㎚ 이하가 보다 더욱 바람직하고, 0.3㎚ 이하가 특히 바람직하다. 또한, 유리 기판의 단부면이란, 기판의 두께 방향에 평행한 면이다.
산술 평균 조도 Ra는 JIS B0601(2001년)에 준거하여 얻어진 값을 의미한다.
단부면의 표면 조도를 상기 범위로 하기 위해서는, 예를 들어 연마 처리, 혹은 불산 등의 약액을 사용한 에칭 등의 가공 방법을 들 수 있다.
연마 처리에는, 예를 들어 산화세륨이나 콜로이달 실리카 등을 주성분으로 하는 연마제, 및 연마 패드를 사용한 기계적 연마, 연마제, 산성액 또는 알칼리성액을 분산매로 하는 연마 슬러리, 및 연마 패드를 사용한 화학 기계적 연마, 산성액 또는 알칼리성액을 에칭액으로서 사용한 화학적 연마 등을 적용할 수 있다. 이들 연마 처리는 유리 기판의 소재가 되는 유리판의 표면 조도에 따라서 적용되며, 예를 들어 예비 연마와 마무리 연마를 조합하여 적용해도 된다.
또한, 기판은 단부면을 기점으로 한 갈라짐, 크랙, 이지러짐 등이 발생하기 쉬운 것으로부터, 기판의 강도 향상을 위하여 단부면의 적어도 일부가 모따기되어 있는 것이 바람직하고, 단부면의 모따기 형상을 둔각으로 함으로써 강도를 보다 향상시킬 수 있는 것으로부터 보다 바람직하다. 모따기의 형태는 C 모따기, R 모따기, 실 모따기 등을 들 수 있고, 이들을 조합한 복잡한 형상으로 모따기를 행해도 된다. 그 중에서도 C 모따기나 R 모따기가 바람직하다.
C 모따기란, 주면과 단부면이 이루는 모서리 부분을 비스듬히 떼는 모따기 방법이며, 기판의 주면에 수직인 면과 모서리 부분을 뗀 후의 면이 이루는 각도가 120°이상인 것이 보다 바람직하고, 135°이상이 더욱 바람직하고, 175°이상이 보다 더욱 바람직하다.
R 모따기란, 모따기 후의 형상이 C 모따기에 대하여 둥그스름하게 되어 있는 상태로 하는 모따기 방법이다.
또한, 모따기면의 산술 평균 조도 Ra는 0.2㎛ 이하인 것이 바람직하다. 「산술 평균 조도 Ra」는 JISB0601:2001에 준거한 방법에 의해 측정되고, 평가 길이 8㎜, 컷오프값 λc=0.8㎜, 컷오프비 λc/λs=100의 조건에서 측정한 값을 가리킨다. 이렇게 함으로써, 모따기면을 기점으로 한 크랙이 발생하기 어려워진다. 모따기면의 산술 평균 조도 Ra를 0.2㎛ 이하로 하는 방법으로서는, #1000 내지 #3000의 타이아몬드 필름으로 모따기면을 연마하는 방법을 들 수 있다.
유리 기판의 주면은, 당해 기판을 예를 들어 고주파 회로에 사용할 때에는 배선층이 형성되는 면이며, 당해 주면의 표면 조도는 산술 평균 조도 Ra의 값으로서 1.5㎚ 이하로 하는 것이, 30GHz를 초과하는 고주파 영역이어도 표피 효과가 발생한 배선층에 대하여 당해 표피 저항을 저하시킬 수 있고, 이에 의해 도체 손실이 저감되는 것으로부터 바람직하다. 기판의 주면의 산술 평균 조도 Ra는 1.0㎚ 이하가 보다 바람직하고, 0.5㎚ 이하가 더욱 바람직하다.
주면의 표면 조도는, 필요에 따라 주면의 표면에 연마 처리 등을 실시함으로써 실현할 수 있다. 연마 처리는 단부면에 있어서의 연마 처리와 마찬가지의 방법을 채용할 수 있다.
기판의 형상은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 한쪽 주면의 면적이 100㎠ 이상인 것이 안테나 등의 송수신 효율의 점에서 바람직하고, 225㎠ 이상이 보다 바람직하다. 또한, 100000㎠ 이하인 것이 기판의 취급 용이성의 점에서 바람직하고, 10000㎠ 이하가 보다 바람직하고, 3600㎠ 이하가 더욱 바람직하다.
기판의 두께는 0.01㎜ 이상인 것이 기판의 강도를 유지하는 점에서 바람직하고, 0.05㎜ 이상이 보다 바람직하다. 나아가, 자외선 차폐능을 높게 하여 자외선으로 열화되는 수지를 보호하는 것이 가능하게 되는 점에서, 0.1㎜ 이상이 더욱 바람직하고, 0.2㎜ 초과가 보다 더욱 바람직하다.
한편, 고주파 회로를 사용한 고주파 디바이스나 액정 안테나의 박형화나 소형화, 생산 효율의 향상 등의 점에서 2㎜ 이하가 바람직하고, 1㎜ 이하가 보다 바람직하다. 나아가 자외선 투과율을 높이고, 디바이스나 안테나 등의 제조 공정에 있어서 자외선 경화 재료를 사용하여 제조성을 높일 수 있는 점에서 0.7㎜ 이하가 더욱 바람직하고, 0.5㎜ 이하가 보다 더욱 바람직하다.
기판의 비커스 경도는 400 이상인 것이 기계적인 충격에 대하여 갈라지기 어려운 것으로부터 바람직하고, 450 이상이 보다 바람직하고, 500 이상이 더욱 바람직하다. 또한, 550 이하가 바람직하다.
또한, 비커스 경도는 기판에 있어서의 유리의 조성에 의해 조정할 수 있다. 또한, 비커스 경도는 JIS R1310(2003)에 준거한 방법에 의해 측정할 수 있다.
기판의 크랙 발생 하중은 기계적인 충격에 대하여 갈라지기 어려운 것으로부터 1.96N 초과인 것이 바람직하고, 4.9N 이상이 보다 바람직하고, 9.8N 이상이 더욱 바람직하고, 19.6N 초과가 특히 바람직하다.
크랙 발생 하중은 기판에 있어서의 유리의 조성이나 열 이력 및 표면 가공에 의해 조정할 수 있다. 또한, 크랙 발생 하중은 비커스 경도계를 사용하여, 크랙 발생률이 50％를 초과하는 하중을 측정함으로써 결정할 수 있다.
기판의 밀도는 당해 기판을 갖는 디바이스나 안테나 등의 경량화, 및 유리의 취성을 저하시켜서, 열충격이나 기계적 충격에 대하여 갈라지기 어렵게 하는 점에서 2.5g/㎤ 이하가 바람직하고, 2.4g/㎤ 이하가 보다 바람직하고, 2.35g/㎤ 이하가 더욱 바람직하고, 2.3g/㎤ 이하가 보다 더욱 바람직하다. 또한 하한은 특별히 제한되지 않지만, 통상 2.0g/㎤ 이상이다. 밀도는 아르키메데스법에 의해 측정할 수 있다.
기판의 적어도 한쪽 주면에 있어서, 표면의 적어도 일부에 압축 응력층을 갖는 것이 열충격이나 기계적 충격에 대하여 갈라지기 어렵게 하는 점에서 바람직하다. 압축 응력층은 예를 들어 강화 처리에 의해 형성할 수 있고, 물리 강화 처리, 화학 강화 처리의 어느 것이든 채용할 수 있다. 물리 강화 처리, 화학 강화 처리의 어느 것이든 종래 공지된 방법을 사용할 수 있다.
기판의 기공률은 고주파 디바이스를 제작했을 때의 노이즈 발생 등을 억제할 수 있는 점에서 0.1％ 이하가 바람직하고, 0.01％ 이하가 보다 바람직하고, 0.001％ 이하가 더욱 바람직하다. 또한, 액정 안테나의 관점에서는 표면으로의 개방 기공의 노출에 의한 배선 불량 발생의 억제를 위해서 0.0001％ 이하가 바람직하다.
기공률은 유리 기판 중에 포함되는 기포를 광학 현미경에 의해 관찰하고, 기포의 개수 그리고 직경을 구하고, 단위 체적당에 포함되는 기포의 체적을 계산함으로써 구할 수 있다.
기판의 파장 350㎚의 광의 투과율은, 고주파 디바이스나 안테나 등의 제조 공정에 있어서의 적층 공정 등에서 자외선 경화형 재료를 사용할 수 있고, 제조성을 높일 수 있는 것으로부터 50％ 이상이 바람직하다. 또한, 디바이스나 안테나 등의 제조 공정에 있어서 자외선 경화형 재료에 대한 자외선의 조사 시간을 짧게 하여, 두께 방향의 자외선 경화형 재료의 경화 불균일을 저감시키기 위해서 70％ 이상이 보다 바람직하다.
상기와 마찬가지의 이유로, 기판의 파장 300㎚의 광의 투과율은 50％ 이상이 바람직하고, 60％ 이상이 보다 바람직하고, 70％ 이상이 더욱 보다 바람직하다. 또한, 파장 250㎚의 광의 투과율은 5％ 이상이 바람직하고, 10％ 이상이 보다 바람직하고, 20％ 이상이 더욱 바람직하다.
한편, 디바이스나 안테나 등에 있어서 자외선으로 열화되는 수지를 부재로서 사용하는 경우, 기판에 자외선 차폐능을 갖게 하여 보호재로서의 기능을 부여하는 점에서는 파장 350㎚의 광의 투과율은 80％ 이하가 바람직하고, 60％ 이하가 보다 바람직하고, 30％ 이하가 더욱 보다 바람직하고, 10％ 이하가 가장 바람직하다.
상기와 마찬가지의 이유에서, 기판의 파장 300㎚의 광의 투과율은 80％ 이하가 바람직하고, 60％ 이하가 보다 바람직하고, 30％ 이하가 더욱 바람직하고, 10％ 이하가 보다 더욱 바람직하다. 또한, 파장 250m의 광의 투과율은 60％ 이하가 바람직하고, 30％ 이하가 보다 바람직하고, 10％ 이하가 더욱 바람직하고, 5％ 이하가 보다 더욱 바람직하다.
또한, 기판의 각 파장의 광의 투과율은 가시 자외 분광 광도계를 사용하여 측정할 수 있고, 반사에 의한 손실을 포함한 외부 투과율을 사용한다.
기판의 β-OH값이란, 유리의 수분 함유량의 지표로서 사용되는 값이며, 유리 기판의 파장 2.75 내지 2.95㎛의 광에 대한 흡광도를 측정하고, 그의 최댓값 βmax를 기판의 두께(㎜)로 나눔으로써 구해지는 값이다.
β-OH값은 0.8㎜-1 이하로 함으로써 기판의 저유전 손실성을 더욱 향상시킬 수 있는 점에서 바람직하고, 0.6㎜-1 이하가 보다 바람직하고, 0.5㎜-1 이하가 더욱 바람직하고, 0.4㎜-1 이하가 보다 더욱 바람직하다.
한편, β-OH값을 0.05㎜-1 이상으로 함으로써, 극단적인 건조 분위기에서의 용해나 원료 중의 수분량을 극단적으로 감소시킬 필요가 없어, 유리의 생산성이나 기포 품질 등을 높일 수 있기 때문에 바람직하다. β-OH값은 0.1㎜-1 이상이 보다 바람직하고, 0.2㎜-1 이상이 더욱 바람직하다.
β-OH값은 기판에 있어서의 유리의 조성이나 용융 시의 열원, 용융 시간, 원료에 의해 조정할 수 있다.
기판의 실투 온도는 1400℃ 이하인 것이 바람직하다. 실투 온도가 1400℃ 이하이면, 유리를 성형할 때에 성형 설비의 부재 온도를 낮게 할 수 있어 부재 수명을 연장시킬 수 있다. 실투 온도는 1350℃ 이하가 보다 바람직하고, 1330℃ 이하가 더욱 바람직하고, 1300℃ 이하가 특히 바람직하다.
유리의 실투 온도란, 백금제의 접시에 분쇄된 유리 입자를 넣고, 일정 온도로 제어된 전기로 중에서 17시간 열처리를 행하고, 열처리 후의 시료의 광학 현미경 관찰에 의해, 유리의 표면 및 내부에 결정이 석출되는 최고 온도와 결정이 석출되지 않는 최저 온도의 평균값이다.
기판에 있어서의 유리란 비정질이며, 유리 전이를 나타내는 고체를 나타낸다. 유리와 결정체의 혼합물인 결정화 유리나, 결정질 필러를 함유하는 유리 소결체는 포함하지 않는다. 또한, 유리의 결정성에 대해서는 예를 들어 X선 회절 측정을 행하고, 명확한 회절 피크가 보이지 않는 것에 의해 비정질임을 확인할 수 있다.
유리 기판의 제조 방법의 상세에 대해서는 후술하는데, 유리 원료를 용융 및 경화시킴으로써 형성된다. 기판의 제조 방법은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 일반적인 용융 유리를 플로트법에 의해 소정의 판 두께로 성형하고, 서냉 후에 원하는 형상으로 절단하여 판유리를 얻는 방법 등을 적용할 수 있다.
이하, 기판에 있어서의 유리의 조성에 대하여 설명한다. 또한, 본 명세서에 있어서 「실질적으로 함유하지 않는다」란, 원료 등으로부터 혼입되는 불가피적 불순물 이외에는 함유하지 않는 것, 즉 의도적으로 함유시키지 않는 것을 의미하고, 대략 0.1몰％ 이하이지만, 이것에 한정되는 것은 아니다.
유리는 SiO2를 주성분으로 하는 것이 바람직하다. 본 명세서에 있어서 「주성분으로 한다」란, 산화물 기준의 몰％에 있어서의 성분의 비율에 있어서, SiO2의 함유량이 최대인 것을 말한다. SiO2는 네트워크 형성 물질이며, 그의 함유량은 유리 형성능이나 내후성을 양호하게 할 수 있고, 또한 실투를 억제할 수 있는 것으로부터 40％ 이상이 보다 바람직하고, 45％ 이상이 더욱 바람직하고, 50％ 이상이 보다 더욱 바람직하고, 55％ 이상이 특히 바람직하다. 한편, 유리의 용해성을 양호하게 하는 점에서 75％ 이하가 바람직하고, 74％ 이하가 보다 바람직하고, 73％ 이하가 더욱 바람직하고, 72％ 이하가 보다 더욱 바람직하다.
Al2O3 및 B2O3의 합계 함유량(Al2O3의 함유량이 0인 경우를 포함한다)은 유리의 용해성 등을 높일 수 있는 것으로부터 1％ 이상이 바람직하고, 3％ 이상이 보다 바람직하고, 5％ 이상이 더욱 바람직하고, 7％ 이상이 보다 더욱 바람직하다. 또한, 유리의 용해성 등을 유지하면서 기판의 저유전 손실성을 높일 수 있는 것으로부터, Al2O3 및 B2O3의 합계 함유량은 40％ 이하가 바람직하고, 37％ 이하가 보다 바람직하고, 35％ 이하가 더욱 바람직하고, 33％ 이하가 보다 더욱 바람직하다.
또한, {Al2O3/(Al2O3+B2O3)}로 표시되는 함유량의 몰비는, 유리 기판의 저유전 손실성을 높일 수 있는 것으로부터 0.45 이하가 바람직하고, 0.4 이하가 보다 바람직하고, 0.3 이하가 더욱 바람직하다. 또한, {Al2O3/(Al2O3+B2O3)}로 표시되는 함유량의 몰비는 0 이상(0을 포함한다)이 바람직하고, 0.01 이상이 보다 바람직하고, 0.05 이상이 더욱 바람직하다.
Al2O3의 함유량은, 유리의 용해성 등을 양호하게 할 수 있는 것으로부터 15％ 이하가 바람직하고, 14％ 이하가 보다 바람직하고, 10％ 이하가 더욱 바람직하다. 또한, 내후성의 향상, 유리의 분상성의 억제 및 열팽창 계수의 저하 등에 효과를 발휘하는 성분인 것으로부터 Al2O3을 포함하지 않아도 되지만, 포함하는 경우의 함유량은 0.5％ 이상이 보다 바람직하다.
B2O3의 함유량은, 내산성이나 변형점을 양호하게 할 수 있는 것으로부터 30％ 이하가 바람직하고, 28％ 이하가 보다 바람직하고, 26％ 이하가 더욱 바람직하고, 24％ 이하가 보다 더욱 바람직하고, 23％ 이하가 특히 바람직하다. 또한, 용해 반응성의 향상 및 실투 온도의 저하 등에 효과를 발휘하는 성분인 것으로부터, B2O3의 함유량은 9％ 이상이 바람직하고, 13％ 이상이 보다 바람직하고, 16％ 이상이 더욱 바람직하다.
알칼리 토류 금속 산화물로서는 MgO, CaO, SrO, BaO를 들 수 있고, 이들은 모두 유리의 용해 반응성을 높이는 성분으로서 기능한다. 이러한 알칼리 토류 금속 산화물의 합계 함유량은 유리 기판의 저유전 손실성을 높일 수 있는 것으로부터 13％ 이하가 바람직하고, 11％ 이하가 보다 바람직하고, 10％ 이하가 더욱 바람직하고, 8％ 이하가 보다 더욱 바람직하고, 6％ 이하가 특히 바람직하다. 또한, 유리의 용해성을 양호하게 유지할 수 있는 점에서, 알칼리 토류 금속 산화물의 합계 함유량은 0.1％ 이상이 바람직하고, 3％ 이상이 보다 바람직하고, 5％ 이상이 더욱 바람직하다.
MgO는 필수 성분은 아니지만, 비중을 높이지 않고 영률을 높이는 것이 가능한 성분이다. 즉, MgO는 비탄성률을 높게 할 수 있는 성분이며, MgO를 함유시킴으로써 휨의 문제를 경감시킬 수 있고, 파괴 인성값을 향상시켜서 유리 강도를 높일 수 있다. 또한, MgO는 용해성도 향상시키는 성분이다. MgO는 필수 성분은 아니지만, MgO를 함유시키는 효과를 충분히 얻을 수 있고, 또한 열팽창 계수가 너무 낮아지는 것을 억제할 수 있는 점에서 그의 함유량은 0.1％ 이상이 바람직하고, 1％ 이상이 보다 바람직하고, 3％ 이상이 더욱 바람직하다. 한편, 실투 온도의 상승을 억제하는 점에서 MgO의 함유량은 13％ 이하가 바람직하고, 11％ 이하가 보다 바람직하고, 9％ 이하가 더욱 바람직하다.
CaO는 알칼리 토류 금속 중에서는 MgO에 이어서 비탄성률을 높게 하고, 또한 변형점을 과대하게는 저하시키지 않는다고 하는 특징을 갖고, MgO와 마찬가지로 용해성도 향상시키는 성분이다. 또한, MgO와 비교하여 실투 온도를 높게 하기 어렵다고 하는 특징도 갖는 성분이다. CaO는 필수 성분은 아니지만, CaO를 함유시키는 효과를 충분히 얻을 수 있는 것으로부터 그의 함유량은 0.1％ 이상이 바람직하고, 1％ 이상이 보다 바람직하고, 3％ 이상이 더욱 바람직하다. 또한, 평균 열팽창 계수가 너무 높아지지 않고, 또한 실투 온도의 상승을 억제하여 유리의 제조 시의 실투를 방지할 수 있는 점에서, CaO의 함유량은 13％ 이하가 바람직하고, 10％ 이하가 보다 바람직하고, 8％ 이하가 더욱 바람직하다.
SrO는 유리의 실투 온도를 상승시키지 않고, 용해성을 향상시키는 성분이다. SrO는 필수 성분은 아니지만, SrO를 함유시키는 효과를 충분히 얻을 수 있는 것으로부터, 그의 함유량은 0.1％ 이상이 바람직하고, 0.5％ 이상이 보다 바람직하고, 1％ 이상이 더욱 바람직하고, 1.5％ 이상이 보다 더욱 바람직하고, 2％ 이상이 특히 바람직하다. 또한, 비중을 너무 크게 하는 일 없이, 평균 열팽창 계수가 너무 높아지는 것도 억제되는 점에서, SrO의 함유량은 13％ 이하가 바람직하고, 10％ 이하가 보다 바람직하고, 7％ 이하가 더욱 바람직하고, 5％ 이하가 특히 바람직하다.
BaO는 필수 성분은 아니지만, 유리의 실투 온도를 상승시키지 않고 용해성을 향상시키는 성분이다. 그러나, BaO를 많이 함유하면 비중이 커지고, 영률이 낮아지고, 비유전율이 높아지고, 평균 열팽창 계수가 너무 커지는 경향이 있다. 그 때문에, BaO의 함유량은 10％ 이하가 바람직하고, 8％ 이하가 보다 바람직하고, 5％ 이하가 더욱 바람직하고, 3％ 이하가 보다 더욱 바람직하고, 실질적으로 함유하지 않는 것이 특히 바람직하다.
유리의 상기 각 성분의 함유량을 사용하여 하기 식 1로 표현되는 값이 300 이하이면 열팽창차에 의해 변형이 발생한 경우라 하더라도, 기판에 걸리는 응력이 작아지기 때문에 내열충격성이 향상되는 것으로부터 바람직하고, 280 이하가 보다 바람직하고, 250 이하가 더욱 바람직하고, 220 이하가 보다 더욱 바람직하고, 200 이하가 특히 바람직하다. 또한, 하한은 특별히 한정되지 않지만, 성형에 적절한 열 물성을 얻는다는 관점에서 100 이상이 바람직하다.
(1.02×SiO2+3.42×Al2O3+0.74×B2O3+9.17×MgO+12.55×CaO+13.85×SrO+14.44×BaO+31.61×Na2O+20.35×K2O) … 식 1
알칼리 금속 산화물로서는, Li2O, Na2O, K2O, Rb2O, Cs2O를 들 수 있다. 이러한 알칼리 금속 산화물의 합계 함유량은, 유리 기판의 저유전 손실성을 높이는 점에서 5％ 이하가 바람직하고, 3％ 이하가 보다 바람직하고, 1％ 이하가 더욱 바람직하고, 0.2％ 이하가 보다 더욱 바람직하고, 0.1％ 이하가 특히 바람직하고, 0.05％ 이하가 가장 바람직하다. 또한, 과잉의 원료 정제를 필요로 할 일이 없고, 실용적인 유리의 용융성 및 유리 기판의 생산성이 얻어짐과 함께, 유리 기판의 열팽창 계수를 조정할 수 있는 것으로부터 0.001％ 이상이 바람직하고, 0.002％ 이상이 보다 바람직하고, 0.003％ 이상이 더욱 바람직하고, 0.005％ 이상이 보다 더욱 바람직하다.
상기 알칼리 금속 산화물 중에서도 특히 Na2O 및 K2O가 중요해지고, Na2O 및 K2O의 합계 함유량이 0.001 내지 5％의 범위인 것이 바람직하다.
또한, Na2O 및 K2O를 공존시킴으로써 알칼리 성분의 이동이 억제되기 때문에, 유리 기판의 저유전 손실성을 높일 수 있는 것으로부터 바람직하다. 즉, {Na2O/(Na2O+K2O)}로 표시되는 함유량의 몰비는 0.01 내지 0.99가 바람직하고, 0.98 이하가 보다 바람직하고, 0.95 이하가 더욱 바람직하고, 0.9 이하가 보다 더욱 바람직하다. 한편, {Na2O/(Na2O+K2O)}로 표시되는 함유량의 몰비는 0.02 이상이 보다 바람직하고, 0.05 이상이 더욱 바람직하고, 0.1 이상이 보다 더욱 바람직하다.
상기 각 성분에 더하여, 임의 성분으로서 예를 들어 Fe2O3, TiO2, ZrO2, ZnO, Ta2O5, WO3, Y2O3, La2O3 등을 포함하고 있어도 된다. 그 중에서도 Fe2O3은 유리 기판의 광흡수 성능, 예를 들어 적외선 흡수 성능이나 자외선 흡수 성능을 제어하는 성분이며, 필요에 따라 Fe2O3 환산에서의 Fe의 함유량으로서 0.012％ 이하까지 함유시킬 수 있다. 상기한 Fe의 함유량이 0.012％ 이하이면 유리 기판의 저유전 손실성이나 자외선 투과율을 유지할 수 있다. Fe를 함유하는 경우에는, 자외선 투과율의 향상을 위해 그의 함유량은 0.01％ 이하가 보다 바람직하고, 0.005％ 이하가 더욱 바람직하다. 유리 기판의 자외선 투과율을 높게 함으로써, 고주파 디바이스나 안테나 등의 제조 공정에 있어서의 적층 공정 등에서 자외선 경화형 재료를 사용할 수 있고, 고주파 디바이스나 안테나 등의 제조성을 높일 수 있다.
한편, 유리 기판은 필요에 따라 Fe2O3 환산에서의 Fe의 함유량으로서 0.05％ 이상 함유시키는 것도, 자외선 차폐능을 높게 할 수 있는 점에서 바람직하다. Fe의 함유량은 0.07％ 이상이 보다 바람직하고, 0.1％ 이상이 더욱 바람직하다. 이와 같이, 유리 기판의 자외선 차폐능을 높게 함으로써, 자외선으로 열화되는 수지를 부재로서 사용하는 경우에 유리 기판에 보호재로서의 기능을 부여할 수 있다.
<유리 기판의 제조 방법>
유리 기판의 제조 방법은, 유리 원료를 가열하여 용융 유리를 얻는 용해 공정, 용융 유리로부터 기포를 제거하는 청징 공정, 용융 유리를 판상으로 하여 유리 리본을 얻는 성형 공정, 및 유리 리본을 실온 상태까지 서냉하는 서냉 공정을 포함한다. 또한, 용융 유리를 블록상으로 성형하고, 서냉한 후에, 절단, 연마를 거쳐서 유리 기판을 제조해도 된다.
용해 공정은 목표로 하는 유리 기판의 조성이 되도록 원료를 조제하고, 원료를 용해로에 연속적으로 투입하고, 바람직하게는 1450℃ 내지 1750℃ 정도로 가열하여 용융 유리를 얻는다.
원료에는 산화물, 탄산염, 질산염, 수산화물, 염화물 등의 할로겐화물 등도 사용할 수 있다. 용해나 청징 공정에서 용융 유리가 백금과 접촉하는 공정이 있는 경우, 미소한 백금 입자가 용융 유리 중에 용출하여, 얻어지는 유리 기판 중에 이물로서 혼입되어버리는 경우가 있는데, 질산염 원료의 사용은 백금 이물의 생성을 방지하는 효과가 있다.
질산염으로서는, 질산스트론튬, 질산바륨, 질산마그네슘, 질산칼슘 등을 사용할 수 있다. 질산스트론튬을 사용하는 것이 보다 바람직하다. 원료 입도는 용해 잔류가 발생하지 않을 정도로 수백㎛의 큰 입경의 원료부터, 원료 반송 시의 비산이 발생하지 않는, 2차 입자로서 응집하지 않을 정도의 수㎛ 정도의 작은 입경의 원료까지 적절히 사용할 수 있다. 또한, 조립체의 사용도 가능하다.
원료의 비산을 방지하기 위하여 원료 함수량도 적절히 조정 가능하다. β-OH값, Fe의 산화 환원도(레독스[Fe2+/(Fe2++Fe3+)]) 등의 용해 조건도 적절히 조정하여 사용할 수 있다.
청징 공정은, 상기 용해 공정에서 얻어진 용융 유리로부터 기포를 제거하는 공정이다. 청징 공정으로서는 감압에 의한 탈포법을 적용해도 되고, 원료의 용해 온도보다 고온으로 함으로써 탈포해도 된다. 또한, 실시 형태에 있어서의 유리 기판의 제조 공정에 있어서는, 청징제로서 SO3이나 SnO2를 사용할 수 있다.
SO3원으로서는, Al, Na, K, Mg, Ca, Sr 및 Ba로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 원소의 황산염이 바람직하고, 알칼리 토류 금속의 황산염이 보다 바람직하고, 그 중에서도 CaSO4·2H2O, SrSO4 및 BaSO4가 기포를 크게 하는 작용이 현저하여 특히 바람직하다.
감압에 의한 탈포법에 있어서의 청징제로서는, Cl 또는 F 등의 할로겐을 사용하는 것이 바람직하다.
Cl원으로서는, Al, Mg, Ca, Sr 및 Ba로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 원소의 염화물이 바람직하고, 알칼리 토류 금속의 염화물이 보다 바람직하고, 그 중에서도, 그 중에서도 SrCl2·6H2O 및 BaCl2·2H2O가 기포를 크게 하는 작용이 현저하고, 또한 조해성이 작기 때문에 특히 바람직하다.
F원으로서는 Al, Na, K, Mg, Ca, Sr 및 Ba로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 원소의 불화물이 바람직하고, 알칼리 토류 금속의 불화물이 보다 바람직하고, 그 중에서도 CaF2가 유리 원료의 용해성을 크게 하는 작용이 현저하여 보다 바람직하다.
SnO2로 대표되는 주석 화합물은 유리 융액 중에서 O2 가스를 발생한다. 유리 융액 중에서는, 1450℃ 이상의 온도에서 SnO2로부터 SnO로 환원되어 O2 가스를 발생시켜서, 기포를 크게 성장시키는 작용을 갖는다. 실시 형태의 유리 기판의 제조 시에 있어서는, 유리 원료를 1450 내지 1750℃ 정도로 가열하여 용융하기 때문에 유리 융액 중의 기포가 더 효과적으로 커진다.
SnO2를 청징제로서 사용하는 경우, 원료 중의 주석 화합물은 상기 모조성의 총량 100％에 대하여 SnO2 환산으로 0.01％ 이상 포함되도록 조제한다. SnO2 함유량을 0.01％ 이상으로 함으로써 유리 원료의 용해 시에 있어서의 청징 작용이 얻어지기 때문에 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.05％ 이상, 더욱 바람직하게는 0.10％ 이상이다. 한편, SnO2 함유량을 0.3％ 이하로 함으로써 유리의 착색이나 실투의 발생이 억제되는 것으로부터 바람직하다. 무알칼리 유리 중의 주석 화합물의 함유량은, 상기 모조성의 총량 100％에 대하여 SnO2 환산으로 0.25％ 이하가 보다 바람직하고, 0.2％ 이하가 더욱 바람직하고, 0.15％ 이하가 특히 바람직하다.
성형 공정은, 상기 청징 공정에서 기포를 제거한 용융 유리를 판상으로 하여 유리 리본을 얻는 공정이다. 성형 공정으로서는, 용융 유리를 주석 등의 용융 금속 상에 흘려서 판상으로 하고 유리 리본을 얻는 플로트법, 용융 유리를 홈통상의 부재로부터 하방으로 유하시키는 오버플로우 다운드로우법(퓨전법), 슬릿으로부터 유하시키는 슬릿 다운드로우법 등 공지된 유리를 판상으로 성형하는 방법을 적용할 수 있다.
서냉 공정은, 상기 성형 공정에서 얻어진 유리 리본을 실온 상태까지 제어된 냉각 조건에서 냉각하는 공정이다. 서냉 공정으로서는 유리 리본을, 성형된 유리의 서냉점부터 변형점 사이의 온도 영역을 소정의 평균 냉각 속도 R(℃/분)이 되도록 냉각하고, 추가로 실온 상태까지 소정의 조건에서 서냉한다. 서냉한 유리 리본을 절단한 후, 유리 기판을 얻는다.
상기 소정의 평균 냉각 속도 R[냉각 속도(R)]에 대해서, 이하 설명한다.
서냉 공정에서의 냉각 속도(R)가 너무 크면 냉각 후의 유리에 변형이 남기 쉬워진다. 또한, 가상 온도를 반영하는 파라미터인 등가 냉각 속도가 너무 높아지고, 그 결과 저유전 손실 특성이 얻어지지 않게 된다. 그 때문에, 등가 냉각 속도가 800℃/분 이하가 되도록 R을 설정하는 것이 바람직하다. 등가 냉각 속도는 400℃/분 이하가 보다 바람직하고, 100℃/분 이하가 더욱 바람직하고, 50℃/분 이하가 특히 바람직하다. 한편, 냉각 속도가 너무 작으면, 공정의 소요 시간이 너무 길어져서 생산성이 낮아진다. 그 때문에, 0.1℃/이상이 되도록 설정하는 것이 바람직하고, 0.5℃/분 이상이 보다 바람직하고, 1℃/분 이상이 더욱 바람직하다.
여기서, 등가 냉각 속도의 정의 그리고 평가 방법은 이하와 같다.
10㎜×10㎜×0.3 내지 2.0㎜의 직육면체로 가공하는, 대상으로 하는 조성의 유리를 적외선 가열식 전기로를 사용하여 변형점+170℃에서 5분간 유지하고, 그 후 유리를 실온(25℃)까지 냉각한다. 이때, 냉각 속도를 1℃/분부터 1000℃/분의 범위에서 나눈 복수의 유리 샘플을 제작한다.
정밀 굴절률 측정 장치(예를 들어 시마즈 디바이스사제 KPR2000)를 사용하여, 복수의 유리 샘플의 d선(파장 587.6㎚)의 굴절률 nd를 측정한다. 측정에는, V 블록법이나 최소 편각법을 사용해도 된다. 얻어진 nd를 상기 냉각 속도의 대수에 대하여 플롯함으로써, 상기 냉각 속도에 대한 nd의 검량선을 얻는다.
이어서, 실제로 용해, 성형, 냉각 등의 공정을 거쳐서 제조된 동일한 조성의 유리 nd를 상기 측정 방법에 의해 측정한다. 얻어진 nd에 대응하는 대응 냉각 속도(본 실시 형태에 있어서 등가 냉각 속도라고 한다)를 상기 검량선으로부터 구한다.
이상, 유리 기판의 제조 방법에 대하여 설명했지만, 제조 방법은 상기 실시 형태에 한정되지 않고, 본 발명의 목적을 달성할 수 있는 범위에서의 변형이나 개량 등은 본 발명에 포함된다. 예를 들어, 본 발명의 유리 기판을 제조하는 경우, 용융 유리를 직접 판상으로 성형하는 프레스 성형법으로 유리를 판상으로 해도된다.
또한, 본 발명의 유리 기판을 제조하는 경우, 내화물제의 용해조를 사용하는 제조 방법에 더하여, 백금 또는 백금을 주성분으로 하는 합금제의 도가니(이하, 백금 도가니라고 칭한다)를 용해조 또는 청징조에 사용해도 된다. 백금 도가니를 사용한 경우, 용해 공정은 얻어지는 유리 기판의 조성이 되도록 원료를 조제하고, 원료를 넣은 백금 도가니를 전기로에서 가열하고, 바람직하게는 1450℃ 내지 1700℃ 정도로 가열한다. 백금 교반기를 삽입하고 1시간 내지 3시간 교반하여 용융 유리를 얻는다.
백금 도가니를 사용한 유리판의 제조 공정에 있어서의 성형 공정에서는, 용융 유리를 예를 들어 카본판 상이나 형 프레임 중에 흘려내어 판상 또는 블록상으로 한다. 서냉 공정은, 전형적으로는 유리 전이점 Tg에 대하여 Tg+50℃ 정도의 온도로 유지한 후, 변형점 부근까지 1 내지 10℃/분 정도로 냉각하고, 그 후에는 실온 상태까지 변형이 남지 않을 정도의 냉각 속도로 냉각한다. 소정의 형상으로의 절단 및 연마 후, 유리 기판을 얻는다. 또한, 절단하여 얻어진 유리 기판을, 예를 들어 Tg+50℃ 정도가 되도록 가열한 후, 실온 상태까지 소정의 냉각 속도로 서냉해도 된다. 이렇게 함으로써, 유리의 등가 냉각 온도를 조절할 수 있다.
<고주파 회로, 액정 안테나>
본 발명의 유리 기판은, 예를 들어 휴대 전화기, 스마트폰, 휴대 정보 단말기, Wi-Fi 기기와 같은 통신 기기에 사용되는 반도체 디바이스와 같은 고주파 디바이스(전자 디바이스), 탄성 표면파(SAW) 디바이스, 레이더 송수신기와 같은 레이더 부품 등의 회로 기판이나, 액정 안테나와 같은 안테나 부품 등의 기판에 적합하며, 특히 고주파 신호의 유전 손실을 저감시킬 수 있고, 또한 내열충격성도 우수하다는 점에서, 고주파 디바이스에 사용되는 고주파 회로나 액정 안테나용 기판에 보다 적합하다.
고주파 회로용 기판으로서는, 그 중에서도 고주파 신호, 특히 30GHz를 초과하는 고주파 신호, 나아가 35GHz 이상의 고주파 신호를 취급하는 고주파 디바이스에 적합하며, 그러한 고주파 신호의 전송 손실을 저감하여 고주파 신호의 질이나 강도 등의 특성을 향상시킬 수 있다.
또한, 레이저 등을 사용한 천공 기판으로서도 적합해서, 상술한 고주파 신호의 질이나 강도 등의 특성을 향상시킬 뿐만 아니라, 구멍을 뚫을 때의 열충격에 대해서도 높은 내성을 갖는다.
고주파 디바이스에 사용되는 고주파 회로의 구성의 일례(단면도)를 도 1에 도시하는데, 회로 기판(1)은 절연성을 갖는 유리 기판(2)과, 유리 기판(2)의 제1 주표면(2a)에 형성된 제1 배선층(3)과, 유리 기판(2)의 제2 주표면(2b)에 형성된 제2 배선층(4)을 구비하고 있다. 제1 및 제2 배선층(3, 4)은 전송 선로의 일례로서 마이크로스트립 선로를 형성하고 있다. 제1 배선층(3)은 신호 배선을 구성하고, 제2 배선층(4)은 접지선을 구성하고 있다. 단, 제1 및 제2 배선층(3, 4)의 구조는 이것에 한정되는 것은 아니고, 또한 배선층은 유리 기판(2)의 어느 한쪽 주표면에만 형성되어 있어도 된다.
제1 및 제2 배선층(3, 4)은 도체로 형성된 층이며, 그의 두께는 통상 0.1 내지 50㎛ 정도이다.
제1 및 제2 배선층(3, 4)을 형성하는 도체는 특별히 한정되는 것은 아니며, 예를 들어 구리, 금, 은, 알루미늄, 티타늄, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐, 백금, 니켈 등의 금속, 그들 금속을 적어도 하나 포함하는 합금이나 금속 화합물 등이 사용된다.
제1 및 제2 배선층(3, 4)의 구조는 1층 구조에 한정되지 않고, 예를 들어 티타늄층과 구리층의 적층 구조와 같은 복수층 구조를 갖고 있어도 된다. 제1 및 제2 배선층(3, 4)의 형성 방법은 특별히 한정되는 것은 아니며, 예를 들어 도체 페이스트를 사용한 인쇄법, 침지법, 도금법, 증착법, 스퍼터 등의 각종 공지된 형성 방법을 적용할 수 있다.
본 발명의 유리 기판을 고주파 회로에 사용함으로써, 회로 기판의 고주파에 있어서의 전송 손실을 저감시킬 수 있다. 구체적으로는, 예를 들어 주파수 35GHz에 있어서의 전송 손실을 바람직하게는 1dB/㎝ 이하, 보다 바람직하게는 0.5dB/㎝ 이하까지 저감시킬 수 있다. 따라서 고주파 신호, 특히 30GHz를 초과하는 고주파 신호, 나아가 35GHz 이상의 고주파 신호의 질이나 강도 등의 특성이 유지되기 때문에, 그러한 고주파 신호를 취급하는 고주파 디바이스에 적합한 유리 기판 및 회로 기판을 제공할 수 있다. 이에 의해, 고주파 신호를 취급하는 고주파 디바이스의 특성이나 품질을 향상시킬 수 있다.
또한, 고주파 회로 기판에는 유니버설 기판이나 천공 기판 등이라고 불리는 기판이 있고, 예를 들어 모재의 절연판에 규칙적인 패턴(격자상 등)의 관통 구멍과 구리박의 랜드가 형성되고, 수개의 상기 랜드 사이를 연결하는 구리박의 배선이 에칭 형성되어 있다. 당해 관통 구멍의 형성이나 에칭을 위해서 레이저 등이 사용되고, 레이저로서는 예를 들어 엑시머 레이저, 적외 레이저, CO2 레이저, UV 레이저 등을 들 수 있다.
관통 구멍의 형성이나 에칭을 행할 때 유리 기판 내에 온도차가 발생하여 열충격이 가해지지만, 본 발명의 유리 기판은 높은 내열충격성을 갖는 것으로부터, 당해 열충격에 대해서도 갈라질 일 없이 관통 구멍이나 에칭을 형성할 수 있다.
액정 안테나란 액정 기술을 사용하여 송수신하는 전파의 방향을 제어 가능한 위성 통신용 안테나이며, 주로 선박이나 비행기, 자동차 등과 같은 탈것에 적합하게 사용된다. 액정 안테나는 주로 옥외에서의 사용이 상정되는 것으로부터, 넓은 온도 영역에서의 안정된 특성이 요구되고, 또한 지상과 상공이나, 작열하는 사막 중의 스콜 등, 급격한 온도 변화에 의해 가해지는 열충격에 대한 내성도 요구된다.
본 발명의 유리 기판을 액정 안테나에 사용함으로써, 넓은 온도 영역에서도 안정된 특성을 공급할 수 있고, 나아가 급격한 온도 변화에 대한 내성도 갖는 것으로부터, 갈라질 일 없이 사용할 수 있기 때문에 바람직하다.
실시예
이하에 실시예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되지 않는다.
[예 1 내지 26]
표 1 내지 4에 나타내는 조성을 갖고, 두께가 0.5 내지 10㎜, 형상이 50×50㎜인 유리 기판을 준비하였다. 유리 기판은 백금 도가니를 사용한 용융법으로 제작하였다. 유리로서 1kg이 되도록 규사 등의 원료를 혼합하고, 배치를 조합하였다. 해당 목표 조성의 원료 100％에 대하여 산화물 기준의 질량 백분율 표시로 황산염을 SO3 환산으로 0.1％ 내지 1％, F를 0.16％, Cl을 1％ 첨가하였다. 원료를 백금 도가니에 넣고, 전기로 중에서 1650℃의 온도에서 3시간 가열하여 용융하여 용융 유리로 하였다.
용융에 있어서는, 백금 도가니에 백금 교반기를 삽입하여 1시간 교반하여 유리의 균질화를 행하였다. 용융 유리를 카본판 상에 흘려내고, 판상으로 성형한 후, 판상의 유리를 Tg+50℃ 정도의 온도의 전기로에 넣고, 1시간 유지한 후, 냉각 속도 1℃/분으로 Tg-100℃까지 전기로를 강온시키고, 그 후 유리가 실온이 될 때까지 방랭하였다.
그 후, 절단, 연마 가공에 의해 유리를 판상으로 성형하였다. 또한, 단부면은 모따기 장치에 의해 (C/R) 모따기를 행하였다. 유리판의 모따기 장치로서는, 일본 특허 공개 제2008-49449호 공보에 기재된 장치가 예시되고, 이것은 회전 지석을 사용하여 유리판의 단부를 모따기하는 장치이다. 회전 지석으로서는, 레진 본드 또는 메탈 본드의 어느 것이어도 된다. 지석에 사용되는 지립으로서는, 다이아몬드, 입방정 질화붕소(CBN), 알루미나(Al2O3), 탄화규소(SiC), 경석 또는 가넷 등의 어느 1종, 또는 이들의 조합이 예시된다.
또한 표 1 내지 4에 있어서, RO 합계량*1이란 알칼리 토류 금속의 산화물의 합계(MgO+CaO+SrO+BaO)의 함유량을 나타내고, R2O 합계량*2이란 알칼리 금속의 산화물의 합계(Na2O+K2O)의 함유량을 나타낸다.
얻어진 유리 기판에 대해서, 식 1, 영률, 50 내지 350℃에서의 평균 열팽창 계수, 식 2, 10GHz 및 35GHz에 있어서의 비유전율(20℃), 10GHz 및 35GHz에 있어서의 유전 정접(20℃), 비커스 경도, 크랙 발생 하중, 밀도, 비탄성률, 기공률, 파장 350㎚의 광의 투과율(두께 0.3 내지 0.4㎜ 환산), β-OH값, 실투 온도를 각각 측정하였다.
또한, 식 1은 산화물 기준의 몰 백분율 표시에서의 함유량을 사용하여 {1.02×SiO2+3.42×Al2O3+0.74×B2O3+9.17×MgO+12.55×CaO+13.85×SrO+14.44×BaO+31.61×Na2O+20.35×K2O}로 표현되는 값이다.
식 2는 {영률(GPa)×50 내지 350℃에서의 평균 열팽창 계수(ppm/℃)}로 표현되는 값이다.
식 1의 값을 표 1 내지 4에, 그 이외의 결과를 표 5 내지 8에 각각 나타낸다. 또한, 표 중의 괄호 쓰기한 값은 계산에 의해 구한 것이며, 공란 또는 -란 미측정인 것을 의미한다.
이하에 각 물성의 측정 방법을 나타낸다.
(영률)
JIS Z 2280에 규정되어 있는 방법에 따라서, 두께 0.5 내지 10㎜의 유리에 대해서 초음파 펄스법에 의해 측정하였다. 단위를 GPa로서 나타냈다.
(평균 열팽창 계수)
JIS R3102(1995년)에 규정되어 있는 방법에 따라서, 시차열 팽창계를 사용하여 측정하였다. 측정 온도 범위는 50 내지 350℃에서, 단위를 ppm/℃로서 나타냈다.
(비유전율, 유전 정접)
JIS R1641(2007년)에 규정되어 있는 방법에 따라서, 공동 공진기 및 벡터 네트워크 애널라이저를 사용하여 측정하였다. 측정 주파수는 공동 공진기의 공기의 공진 주파수인 35GHz 및 10GHz로 하였다.
(비커스 경도)
JIS R1610(2003년)에 규정되어 있는 방법에 따라서, 하중 100gf로 유리의 비커스 경도의 측정을 행하였다.
(크랙 발생 하중)
상대 습도 약 40％의 대기 중에서 유리 표면에 정사각추상의 비커스 압자(다이아몬드 압자)를 30초간 압입했을 때에, 압흔의 네 코너 모두부터 외측을 향하여 균열이 형성되는 비율이 50％가 되는 압입 하중을 말한다. 크랙 발생 하중은, 시판하고 있는 비커스 경도 시험기에 의해 측정할 수 있다. 크랙 발생 하중은 10개 이상의 압흔에 관한 평균값으로 한다.
(밀도)
기포를 포함하지 않는 약 20g의 유리 덩어리의 밀도를 아르키메데스법에 의해 측정하고, 단위를 g/㎤으로서 나타냈다.
(기공률)
유리 기판 중에 포함되는 기포를 광학 현미경에 의해 관찰하고, 기포의 개수 그리고 직경을 구하고, 단위 체적당에 포함되는 기포의 체적을 계산함으로써 구하였다.
(투과율)
가시 자외 분광 광도계를 사용하여, 소정의 두께의 경면 연마된 유리의 투과율을 측정하였다. 투과율은 반사에 의한 손실을 포함한 외부 투과율로 하고, 유리 두께를 0.3 내지 0.4㎜로 환산한 값으로서 나타냈다.
(β-OH값)
상기 실시 형태에 기재된 방법으로 구하였다. 단위는 ㎜-1로서 나타냈다.
(비탄성률)
비탄성률은 밀도와 영률의 측정을 사용하여 계산에 의해 구하고, 단위는 GPa·㎤/g로서 나타냈다.
(실투 온도)
백금제 접시에 분쇄된 유리 입자를 넣고, 일정 온도로 제어된 전기로 중에서 17시간 열처리를 행하고, 열처리 후의 시료의 광학 현미경 관찰에 의해, 유리의 내부에 결정이 석출되는 최고 온도와 결정이 석출되지 않는 최저 온도의 평균값으로 하였다.
표 5 내지 8에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 유리 기판은 열팽창률과 영률의 곱(식 2로 표현되는 값)이 300 이하로 작기 때문에, 급격한 온도차가 발생하는 경우에 있어서도 인장 응력이 발생하기 어렵다. 그 결과 급격한 온도 변화가 발생하는 환경 하에서의 사용이, 온도차가 발생하기 쉬운 가공 공정에서의 파손을 억제할 수 있다.
또한, 본 발명의 유리 기판은 20℃, 35GHz에서의 비유전율이 10 이하이고, 또한 20℃, 35GHz에서의 유전 정접이 0.006 이하인 것에 의해, 고주파 영역에서의 유전 손실을 저감시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 유리 기판을 사용하면 비커스 경도가 작기 때문에, 경하중에서 가공이 가능하고, 크랙 발생 하중이 크기 때문에 마이크로 크랙 등의 결점이 발생하기 어렵기 때문에 고강도의 기판이 얻어진다.
본 발명을 특정한 양태를 참조하여 상세하게 설명했지만, 본 발명의 정신과 범위를 벗어나는 일 없이 여러가지 변경 및 수정이 가능한 것은 당업자에게 있어서 명확하다. 또한, 본 출원은 2018년 3월 20일자로 출원된 일본 특허 출원(일본 특허 출원 제2018-53082호)에 기초하고 있고, 그 전체가 인용에 의해 원용된다. 또한, 본 명세서에 인용되는 모든 참조는 전체로서 도입된다.
본 발명의 유리 기판은 고주파 신호의 유전 손실성이 우수하고, 높은 내열충격성을 나타낸다. 그 때문에, 당해 유리 기판을 사용한 회로 기판은 고주파 신호의 전송 손실성이 우수하고, 또한 레이저 등의 열을 사용한 가공성도 우수하다.
이러한 유리 기판 및 회로 기판은 10GHz를 초과하는 고주파 신호, 특히 30GHz를 초과하는 고주파 신호, 나아가 35GHz 이상의 고주파 신호를 취급하는 고주파 전자 디바이스 전반이나, 온도 변화가 큰 환경 하에서 사용되는 액정 안테나, 레이저 등에 의한 천공 가공을 수반하는 디바이스 등의 부재로서 매우 유용하다.
1: 회로 기판
2: 유리 기판
2a: 제1 주표면
2b: 제2 주표면
3: 제1 배선층
4: 제2 배선층
2: 유리 기판
2a: 제1 주표면
2b: 제2 주표면
3: 제1 배선층
4: 제2 배선층
Claims (22)
- {영률(GPa)×50 내지 350℃에서의 평균 열팽창 계수(ppm/℃)}≤300(GPa·ppm/℃)의 관계를 충족하고,
20℃, 35GHz에서의 비유전율이 10 이하이며, 또한
20℃, 35GHz에서의 유전 정접이 0.006 이하인 유리 기판. - 제1항에 있어서, 영률이 70GPa 이하인 유리 기판.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 50 내지 350℃에서의 평균 열팽창 계수가 5ppm/℃ 이하인 유리 기판.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 20℃, 10GHz에서의 비유전율이 10 이하이며, 또한 20℃, 10GHz에서의 유전 정접이 0.006 이하인 유리 기판.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 주면의 면적이 100 내지 100000㎠이며, 또한 두께가 0.01 내지 2㎜인 유리 기판.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 단부면의 적어도 일부가 모따기되어 있는 유리 기판.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 비커스 경도가 400 내지 550인 유리 기판.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 크랙 발생 하중이 1.96N 초과인 유리 기판.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 밀도가 2.5g/㎤ 이하인 유리 기판.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 주면의 표면의 적어도 일부에 압축 응력층을 갖는 유리 기판.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 기공률이 0.1％ 이하인 유리 기판.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 파장 350㎚의 광의 투과율이 50％ 이상인 유리 기판.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, β-OH값이 0.05 내지 0.8㎜-1인 유리 기판.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, SiO2를 주성분으로 하고,
산화물 기준의 몰 백분율 표시로
Al2O3 및 B2O3을 합계로 1 내지 40％ 함유하고,
{Al2O3/(Al2O3+B2O3)}로 표시되는 함유량의 몰비가 0 내지 0.45이며, 또한
알칼리 토류 금속 산화물을 합계로 0.1 내지 13％ 함유하는 유리 기판. - 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 산화물 기준의 몰 백분율 표시로, 알칼리 금속 산화물을 합계로 0.001 내지 5％ 함유하는 유리 기판.
- 제15항에 있어서, 상기 알칼리 금속 산화물 중, {Na2O/(Na2O+K2O)}로 표시되는 함유량의 몰비가 0.01 내지 0.99인 유리 기판.
- 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 산화물 기준의 몰 백분율 표시에서의 함유량이
(1.02×SiO2+3.42×Al2O3+0.74×B2O3+9.17×MgO+12.55×CaO+13.85×SrO+14.44×BaO+31.61×Na2O+20.35×K2O)≤300의 관계를 충족하는 유리 기판. - 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 산화물 기준의 몰 백분율 표시로, Al2O3을 0 내지 10％ 및 B2O3을 9 내지 30％ 함유하는 유리 기판.
- 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 산화물 기준의 몰 백분율 표시로, Fe를 Fe2O3 환산으로 0 내지 0.012％ 함유하는 유리 기판.
- 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 액정 안테나 또는 고주파 회로에 사용되는 유리 기판.
- 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 기재된 유리 기판을 갖는 액정 안테나.
- 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 기재된 유리 기판을 갖는 고주파 디바이스.
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