KR20200132708A - 덴드라이트와 산소에 안정한 보호막을 갖는 금속 전극을 갖는 금속 이차 전지 - Google Patents

덴드라이트와 산소에 안정한 보호막을 갖는 금속 전극을 갖는 금속 이차 전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속 이차 전지에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 금속 이온 전지에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 리튬 금속 표면에 산소 류에 안정적인 Al2O3와 Lithiated Nafion을 포함하는 인공보호막을 코팅하여 리튬 금속 수지성장에 의한 계속적인 음극 열화를 방지하여 리튬 금속의 증착 및 탈착 안정성을 향상시키고 고용량의 금속 이온 전지 성능을 구현할 수 있다.

Description

덴드라이트와 산소에 안정한 보호막을 갖는 금속 전극을 갖는 금속 이차 전지{Metal secondary battery including metal electrode having dendrite- and oxygen-proof protective layer thereon}
본 발명은 금속 이차 전지에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 금속 이온 전지에 관한 것이다.
전기 차와 같은 고용량을 갖는 전지에 대한 수요가 증가하며 리튬이온전지의 용량한계를 극복할 수 있는 차세대 전지 중 이상적으로 가장 큰 용량을 낼 수 있는 리튬공기전지에 대한 필요성이 대두되고 있다. 이러한 리튬 공기전지는 리튬을 산화 및 환원시키는 양극 활물질을 포함하는 양극과 리튬을 삽입 및 탈이 할 수 있는 음극활물질을 포함하는 음극을 포함하는 전지 셀에 전해액을 주입하여 사용한다.
하지만, 리튬금속의 수지상 성장은 계속적으로 전해액과의 반응을 일으켜 전해액의 고갈을 유발하고 전지 내부 단락을 일으킬 수 있다. 또한, 산소를 양극 활물질로 사용하는 리튬공기전지에서 형성되는 반응성이 높은 산소 류 들은 양극과 전해질 내에서 부 반응을 유발하며 이는, 리튬금속 보호막과도 부반응을 일으키는 문제가 있다.
한국특허공개공보 제10-2017-0026098호
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 리튬금속 표면에 인공보호막을 코팅하여 음극으로 사용한 금속 이온 전지를 제공함에 있다.
본 발명의 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 이루기 위하여, 본 발명의 일 측면은 금속층 및 상기 금속층 상에 형성된 보호층을 포함하고, 상기 보호층은 무기 필러(inorganic pillar) 및 이오노머(ionomer)를 포함하는 음극; 양극; 및 분리막을 포함하는 금속 이온 전지를 제공한다.
상기 이오노머는 금속층에 포함된 금속과 동일한 금속의 이온을 가질 수 있다.
상기 금속층은 리튬층이고, 상기 이오노머는 리튬화 이오노머(lithiated ionomer)일 수 있다.
상기 이오노머는 설폰화 테트라플루오로에틸렌(sulfonated tetrafluoroethylene)일 수 있다.
상기 이오노머는 리튬화 나피온(lithiated Nafion)일 수 있다.
상기 무기 필러는 Al2O3일 수 있다.
상기 금속 이온 전지는 금속 공기 전지일 수 있다.
본 발명에 따르면, 리튬 금속 표면에 산소 류에 안정적인 Al2O3와 Lithiated Nafion을 포함하는 인공보호막을 코팅하여 리튬 금속 수지성장에 의한 계속적인 음극 열화를 방지하여 리튬 금속의 증착 및 탈착 안정성을 향상시키고 고용량의 리튬공기전지 성능을 구현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예1과 비교예1,2 에서 제작된 전지를 가지고 0.2mA/cm2의 전류밀도에서 충전 및 방전을 각각 1시간동안 연속하여 구동시, 구동시간에 따른 전압을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시예1과 비교예1,2 에서 제작된 전지를 가지고 0.5mA/cm2의 전류밀도에서 충전 및 방전을 각각 1시간동안 연속하여 구동시, 구동시간에 따른 전압을 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실시예2과 비교예3에서 제작된 전지를 100mA/g의 전류밀도로 10시간 방전 한 뒤 100mAh/g의 전류밀도로 10시간 동안 충전 할 때, 충전 용량에 따른 O2 발생량을 나타낸 그래프이다.
도 4는 실시예3에서 제작된 전지를 0.2mAh/cm2 전류밀도로 충전 및 방전을 10시간동안 총 30mAh의 용량으로 연속하여 구동시, 구동용량에 따른 전압을 각 사이클 별로 나타낸 그래프이다.
도 5는 비교예4에서 제작된 전지를 0.2mAh/cm2 전류밀도로 충전 및 방전을 10시간동안 총 30mAh의 용량으로 연속하여 구동시, 구동용량에 따른 전압을 각 사이클 별로 나타낸 그래프이다.
도 6은 비교예5에서 제작된 전지를 0.2mAh/cm2 전류밀도로 충전 및 방전을 10시간동안 총 30mAh의 용량으로 연속하여 구동시, 구동용량에 따른 전압을 각 사이클 별로 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 첨부된 도면과, 바람직한 실시예(example) 및 실험예를 통하여 본 발명을 상세히 설명한다. 다만, 하기의 실시예 및 실험예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기의 제조예 및 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예1>
리튬 금속호일 표면에 Al2O3와 Lithiated Nafion가 DMSO 용매에 분산된 형태의 용액을 도포 시키고 진공 상태에서 용매를 증발시켜 이를 음극 및 양극으로 사용하였다.
분리막은 (GF/C, 와트만 (Whatman)사)를 사용하였다.
전해액은 diglyme 용매에 1 몰 농도의 Bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium 염이 녹아있는용액을 사용하였다. 상기의 양극, 음극, 분리막, 전해질을 사용하여 코인 셀 타입의 전지를 제작하였다.
<비교예1>
리튬 금속호일을 음극 및 양극으로 사용하였다.
분리막은 (GF/C, 와트만 (Whatman)사)를 사용하였다.
전해액은 diglyme 용매에 1 몰 농도의 Bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium 염이 녹아있는용액을 사용하였다. 상기의 양극, 음극, 분리막, 전해질을 사용하여 코인 셀 타입의 전지를 제작하였다.
<비교예2>
리튬 금속호일 표면에 Lithiated Nafion가 DMSO 용매에 분산된 형태의 용액을 도포 시키고 진공 상태에서 용매를 증발시켜 이를 음극 및 양극으로 사용하였다.
분리막은 (GF/C, 와트만 (Whatman)사)를 사용하였다.
전해액은 diglyme 용매에 1 몰 농도의 Bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium 염이 녹아있는용액을 사용하였다. 상기의 양극, 음극, 분리막, 전해질을 사용하여 코인 셀 타입의 전지를 제작하였다.
<실시예2>
진공 거름 방식으로 제작한 카본 나노 튜브 페이퍼를 양극으로 사용하였다.
리튬 금속호일 표면에 Al2O3와 Lithiated Nafion가 DMSO 용매에 분산된 형태의 용액을 도포 시키고 진공 상태에서 용매를 증발시켜 이를 음극으로 사용하였다.
분리막은 (GF/C, 와트만 (Whatman)사)를 사용하였다.
전해액은 tegraglyme 용매에 1M 농도의 LiTFSI 염이 녹아있는 용액을 사용하였다.
상기의 양극 및 음극 분리막을 사용하여 OEMS(가스 측정 장치)와 연결된 형태의 리튬 공기 전지를 제작하였다.
<비교예3>
진공 거름 방식으로 제작한 카본 나노 튜브 페이퍼를 양극으로 사용하였다.
리튬 금속호일 표면에 Al2O3와 PVDF가 DMF 용매에 분산된 형태의 용액을 도포 시키고 진공 상태에서 용매를 증발시켜 이를 음극으로 사용하였다.
분리막은 (GF/C, 와트만 (Whatman)사)를 사용하였다.
전해액은 tetraglyme 용매에 1M 농도의 LiTFSI 염이 녹아있는 용액을 사용하였다.
상기의 양극 및 음극 분리막을 사용하여 OEMS(가스 측정 장치)와 연결된 형태의 리튬 공기 전지를 제작하였다.
<실시예3>
진공 거름 방식으로 제작한 카본 나노 튜브 페이퍼를 양극으로 사용하였다.
리튬 금속호일 표면에 Al2O3와 Lithiated Nafion가 DMSO 용매에 분산된 형태의 용액을 도포 시키고 진공 상태에서 용매를 증발시켜 이를 음극으로 사용하였다.
분리막은 (GF/C, 와트만 (Whatman)사)를 사용하였다.
상기의 양극 및 음극 분리막을 사용하여 가로 3cm 세로 5cm 크기의 파우치 타입 리튬 공기 전지를 제작한다. 상기 양극 및 음극사이에 diglyme 용매에 1M 농도의 LiTFSI 염, 0.2M 농도의 TEMPO((2,2,6,6-tetramethylpiperidine-1-yl)oxyl) 첨가제, 그리고 0.05M 농도의 DBBQ(2,5-di-tert-butyl-1,4-benzoquinone) 첨가제가 녹아있는 전해액을 주입하여 제작하였다.
<비교예4>
진공 거름 방식으로 제작한 카본 나노 튜브 페이퍼를 양극으로 사용하였다.
리튬 금속호일을 음극으로 사용하였다.
분리막은 (GF/C, 와트만 (Whatman)사)를 사용하였다.
상기의 양극 및 음극 분리막을 사용하여 가로 3cm 세로 5cm 크기의 파우치 타입 리튬 공기 전지를 제작한다. 상기 양극 및 음극사이에 diglyme 용매에 1M 농도의 LiTFSI 염, 0.2M 농도의 TEMPO((2,2,6,6-tetramethylpiperidine-1-yl)oxyl) 첨가제, 그리고 0.05M 농도의 DBBQ(2,5-di-tert-butyl-1,4-benzoquinone) 첨가제가 녹아있는 전해액을 주입하여 제작하였다.
<비교예5>
진공 거름 방식으로 제작한 카본 나노 튜브 페이퍼를 양극으로 사용하였다.
리튬 금속호일 표면에 Lithiated Nafion가 DMSO 용매에 분산된 형태의 용액을 도포 시키고 진공 상태에서 용매를 증발시켜 이를 음극으로 사용하였다.
분리막은 (GF/C, 와트만 (Whatman)사)를 사용하였다.
상기의 양극 및 음극 분리막을 사용하여 가로 3cm 세로 5cm 크기의 파우치 타입 리튬 공기 전지를 제작한다. 상기 양극 및 음극사이에 diglyme 용매에 1M 농도의 LiTFSI 염, 0.2M 농도의 TEMPO((2,2,6,6-tetramethylpiperidine-1-yl)oxyl) 첨가제, 그리고 0.05M 농도의 DBBQ(2,5-di-tert-butyl-1,4-benzoquinone) 첨가제가 녹아있는 전해액을 주입하여 제작하였다.
<실험예1: 리튬 금속 인공 보호막의 유무 및 인공 보호막 내의 Al2O3 포함 유무에 따라 코인셀 타입 전지를 이용한 리튬 금속의 증착 및 탈착 전기화학성능평가>
실시예1과 비교예1,2에서 제작된 전지를 가지고 리튬 금속이 증착 및 탈착 되며 사이클이 구동 될 때 수명 특성을 평가 하였다. 전지는 0.2mA/cm2의 전류밀도를 가지고 충전 및 방전이 각각 1시간동안 연속하여 구동되었다.
도 1은 실시예1과 비교예1,2 에서 제작된 전지를 가지고 위와 같은 조건으로 구동 되었을 때, 구동시간에 따른 전압을 나타낸 그래프이다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 Al2O3와 Lithiated Nafion을 포함하는 보호막이 형성된 리튬 금속을 음극으로 사용한 실시예 1은, 보호막이 없거나 Lithiated Nafion 보호막이 형성된 리튬 금속을 음극으로 사용한 비교예1,2보다 우수한 리튬의 증착/탈착 안정성을 갖는 것을 확인할 수 있다.
또한, 실시예1과 비교예1,2에서 제작된 전지를 가지고 0.5mA/cm2의 전류밀도에서 충전 및 방전을 각각 1시간동안 연속하여 구동시키고, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2는 실시예1과 비교예1,2 에서 제작된 전지를 가지고 0.5mA/cm2의 전류밀도에서 충전 및 방전을 각각 1시간동안 연속하여 구동시, 구동시간에 따른 전압을 나타낸 그래프이다.
도 2에 나타낸 바와 같이, 도 1보다 빠른 전류밀도에서도, 본 발명에 따라 Al2O3와 Lithiated Nafion을 포함하는 보호막이 형성된 리튬 금속을 음극으로 사용한 실시예 1은, 보호막이 없거나 Lithiated Nafion 보호막이 형성된 리튬 금속을 음극으로 사용한 비교예1,2보다 우수한 리튬의 증착/탈착 안정성을 갖는 것을 확인할 수 있다.
<실험예2: 고분자 종류에 따른 OEMS를 이용한 충전 과정에서 산소 방출량 평가>
실시예2와 비교예3에서 제작된 전지를 100mA/g의 전류밀도로 10시간 방전 한 뒤 100mAh/g의 전류밀도로 10시간 동안 충전 할 때, 발생하는 O2 기체의 양을 OEMS를 통해 측정하였다.
도 3은 실시예2과 비교예3에서 제작된 전지를 가지고 위와 같은 조건으로 구동 되었을 때, 충전 용량에 따른 O2 발생량을 나타낸 그래프이다.
도 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 Al2O3와 Lithiated Nafion을 포함하는 보호막이 형성된 리튬 금속을 음극으로 사용한 실시예2는, Al2O3와 PVDF를 포함하는 보호막이 형성된 리튬 금속을 음극으로 사용한 비교예3보다 충전 과정에서 산소 방출량이 훨씬 높게 나타났다.
<실험예3: 리튬 금속 인공 보호막의 유무 및 인공 보호막 내의 Al2O3 포함 유무에 따라 파우치 타입 전지를 이용한 전기화학성능평가>
실시예3과 비교예4,5에서 제작된 파우치 타입의 전지가 고용량에서 구동 될 때 사이클에 따른 구동 안정성을 평가 하였다. 전지는 0.2mAh/cm2 전류밀도를 가지고 충전 및 방전이 10시간동안 총 30mAh의 용량으로 연속하여 구동되었다.
도 4는 실시예3에서 제작된 전지를 가지고 위와 같은 조건으로 구동 되었을 때, 구동용량에 따른 전압을 각 사이클 별로 나타낸 그래프이다.
도 5는 비교예4에서 제작된 전지를 가지고 위와 같은 조건으로 구동 되었을 때, 구동용량에 따른 전압을 각 사이클 별로 나타낸 그래프이다.
도 6은 비교예5에서 제작된 전지를 가지고 위와 같은 조건으로 구동 되었을 때, 구동용량에 따른 전압을 각 사이클 별로 나타낸 그래프이다.
도 4 내지 도 6에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 Al2O3와 Lithiated Nafion을 포함하는 보호막이 형성된 리튬 금속을 음극으로 사용한 실시예3에서 제작된 전지는 사이클 특성이 우수하나, 보호막이 없거나 Lithiated Nafion 보호막이 형성된 리튬 금속을 음극으로 사용한 비교예4,5에서 제작된 전지는 충전 중에 급격한 전압 강하가 나타나면서 불규칙한 노이즈(noise)가 발생하여 사이클 특성이 저하된 것으로 나타났다.
따라서, 본 발명에 따르면, 리튬 금속호일 표면에 산소 류에 안정적인 Al2O3와 Lithiated Nafion을 포함하는 인공보호막을 코팅하여 리튬 금속 수지성장에 의한 계속적인 음극 열화를 방지하여 리튬 금속의 증착 및 탈착 안정성을 향상시키고 고용량의 리튬공기전지 성능을 구현할 수 있다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 제한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (7)

  1. 금속층 및 상기 금속층 상에 형성된 보호층을 포함하고, 상기 보호층은 무기 필러(inorganic pillar) 및 이오노머(ionomer)를 포함하는 음극;
    양극; 및
    분리막을 포함하는
    금속 이온 전지.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 이오노머는 금속층에 포함된 금속과 동일한 금속의 이온을 가지는 것인, 금속 이온 전지.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 금속층은 리튬층이고, 상기 이오노머는 리튬화 이오노머(lithiated ionomer)인, 금속 이온 전지.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 이오노머는 설폰화 테트라플루오로에틸렌(sulfonated tetrafluoroethylene)인, 금속 이온 전지.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 이오노머는 리튬화 나피온(lithiated Nafion)인, 금속 이온 전지.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 무기 필러는 Al2O3인, 금속 이온 전지.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 금속 이온 전지는 금속 공기 전지인, 금속 이온 전지.
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